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高纯镍粉

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  • 高纯金属基体的ICP-OES分析 | 强大的干扰消除能力:Avio ICP-OES分析金属镍中的杂质
    伦敦金属交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金属交易所,成立于 1876 年,于 2012 年被香港证券交易所英镑收购,成为其全资附属公司。伦敦金属交易所的交易品种主要有铜、铝、铅、锌、镍和铝等,发布的成交价格被广泛作为世界金属贸易的基准价格,其价格和库存对世界范围的有色金属生产和销售有着重要的影响。如同 24K 金与 18K 金的差价一样,不同纯度金属的价格差异明显。因此,伦敦金属交易所对交易金属的纯度有着严格的分级和要求,对检测手段也有着严格的规范。从本文开始,我们将陆续推出伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析,以镍、铅、铝等为例,让大家了解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术在分析高纯度金属基体中的杂质元素的应用,以及珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES 在此领域应用的技术特点和优势。ICP-OES 的英文为 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,基本原理简单说来就是元素的原子或离子受热或电激发后,发生电子层跃迁,随后从激发态回到基态时发射出具有特征波长和强度不同的电磁辐射,从而进行元素的定性和定量。ICP-OES 系统的组成如下图所示。ICP-OES 技术具有高效稳定,连续快速多元素同时测定,精确度高,检测线性宽等特点,能够进行 70 多种金属元素和部分非金属元素的分析,多数元素的检出限能达到 ppb 级,在地质、冶金、环保、化工、生物、医药、食品、农业等方面用途广泛。那么,让我们先从用途最为广泛的合金材料之一金属镍中的杂质检测开始说起吧!金属镍中的杂质检测金属镍(Ni)由于其具备高温和低温下的高耐腐蚀性和高强度,成为合金材料生产制备中最广泛使用的金属材料之一。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属镍的杂质要求,表 1 列举了99.80% 纯度金属镍标准规范中的杂质要求。表1.伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍(镍标准规范)众所周知,谱线干扰是使用 ICP-OES 检测高纯基体金属样品中的杂质时常常遇到的难题。我们看看珀金埃尔默如何使用 Avio 500 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES),并利用多谱拟合专利技术(MSF)解析谱线,成功消除主体元素 Ni 对 某些杂质元素如 Bi 和 Sn 的测定干扰,准确检测高纯度金属镍中的杂质元素。样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 纯度金属镍标准规范”的要求,所有分析在 1% Ni 溶液中进行,并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.25,0.5 和 1.0 ppm 的混合标准溶液。仪器珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表 2,各杂质元素的测定波长见表 3。表2. Avio 500 ICP-OES 仪器参数和实验条件表3. 各杂质元素的测定波长回收率混合标准溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以内,结果如图 1 所示,表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图1. 各杂质元素在 1% 浓度 Ni 溶液中的加标回收率干扰消除在检测中,Bi 和 Sn 的测定会明显受到 Ni 基体的光谱干扰。使用珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术(原理如图 2 所示),建立模型,可以消除 Ni 谱线干扰。图2. 珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Ni 溶液中各杂质元素为 0.25 ppm 的测量值的标准偏差的 3 倍,结果如图 3 所示,表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图3. 1% Ni 溶液中各杂质元素的检出限(蓝色)和金属镍标准规范要求(红色,按100倍稀释99.80%纯 Ni 计算)仪器稳定性通过 6 小时连续分析 1% Ni 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性,结果见图 4,信号强度的变化在 ±10% 以内,表明仪器有着良好的稳定性 。图 4. 1% Ni 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Ni 中的杂质元素进行准确分析,符合伦敦金属交易所对高纯金属 Ni 的要求。通过使用多谱线拟合(MSF)技术解析谱线, 成功消除了主体元素 Ni 对 Bi 和 Sn 的测定干扰。 Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES 扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默ICP-OES相关应用资料。下期预告伦敦金属交易所有色金属质量控制系列(2),高纯金属基体的ICP-OES分析:Avio 500 分析金属铅中的杂质,将介绍伦敦金属交易所对金属铅的标准规范,以及Avio 系列ICP-OES在其分析中,特别是在成本控制方面的表现,敬请期待。
  • CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》等10项标准征求意见
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件:关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf
  • 全球钴矿资源大汇总 矿“高镍低钴”时代真的来临了吗?
    p style=" text-indent: 2em " 钴是一种重要的金属,外观呈银白色,比较硬而脆,有铁磁性,作为战略资源,拥有良好的物理、化学以及机械性能,是制造高温合金、硬质合金、金刚石工具、电池材料、防腐材料、磁性材料等重要原料。广泛应用于航空航天、电子电器、机械制造、汽车、化工农业、陶瓷领域。众所周知,钴在地球上分布相对集中,分布以刚果(金)为主,澳大利亚和古巴次之。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d63ff7c4-b019-417a-9537-76bd47b50c83.jpg" title=" 全球钴矿资源大汇总“高镍低钴”时代真的来临了吗?111.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 从上面的表格能够得知,刚果(金)的钴资源分布非常大,与第二名的澳大利亚在其储量就相差了230万吨,在钴资源使用量巨大的今天,刚果(金)在世界上的重要性可见一斑。在钴资源的利益链条下,钴资源稀缺的国家每年都与刚果(金)签订了长期协议。但日前,一篇名为“三星SDI开发出新汽车电池 & nbsp 减少钴的含量”的文章吸引了小编的眼球。文章中表示,三星找到新方法生产含钴很少的电池,甚至根本没有钴。5月7日,SMM发布的《高位钴价突然断崖下挫 市场悲观引发恐慌浪潮》一文中也表示,马斯克在上周四与分析师进行有关收入的话题探讨时表示,特斯拉汽车将减少对钴资源的依赖。该公司已经削减了电池中的占比,毕竟钴是一种非常昂贵的金属。马斯克表示:“我们认为钴资源的获取依然很难。” /p p style=" text-indent: 2em " 未来我国新能源市场呈现“高镍低钴”趋势? /p p style=" text-indent: 2em " 期货日报与上海金属网联合采访彭博行业研究环球金属与矿业主管朱轶说:“我们认为高镍低钴是现下电池用料的较大趋势,目前可以看到,镍的成本远远低于钴,但新能源汽车行业的需求对镍品种的真正影响,没有市场预期那么大。” /p p style=" text-indent: 2em " 出现这种观点,小编认为,其一,镍分布相对集中,在大洋洲的新喀里多尼亚、澳大利亚东部,印度尼西亚和菲律宾、中美洲的加勒比海等地,澳大利亚、新喀里多尼亚、俄罗斯、古巴、加拿大、巴西、南非、印尼占全球总镍金属储量的89.5%,总镍基础储量的84.1%。而我国的镍矿资源相对稀缺,对进口资源的依赖程度较高。需要依赖进口澳大利亚镍金属。其二,随着新能源汽车的开发和普及,三元材料是目前能量密度最高的正极材料,现在市场比较倾向高镍的三元材料,但是反观一看,从2014年开始,印尼已经禁止原矿出口,印尼是全球重要的资源出口国,其镍矿出口约占全球20%,这无疑对我国企业发展造成了严重的影响。另外镍的下游需求百分之七十来自于不锈钢行业,而在中国,百分之八十的需求也是来自不锈钢行业,所以新能源行业在镍的需求占比不会很大。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 总结 /p p style=" text-indent: 2em " 钴资源在刚果(金)地区占据较大,刚果(金)当然就拥有了绝对主导权,加之现在刚果(金)地区局势动荡,对于像中国一样的钴资源稀缺国家而言是很难得到的,即使能够得到其成本也会很高。从这一点来看,三星公司开发研制新型的含少量钴或者不含钴电池对于那些稀缺国家是可喜的,如若三星的电池应用市场并受到好评,不知对于其他国家的经济增长会不会又是致命一击?近年来,随着全球新能源产业的蓬勃发展,镍钴锰酸锂三元正极材料到广泛关注,其中,金属钴是不能忽视的重要材料。资料显示,2016年全球新能源汽车钴需求量为1.44万吨,2017和2018年新能源汽车钴需求预计分别为2.04和2.05万吨,对应增速分别为41.7%和22.7%。有机构预测,2020年全球新能源汽车三元电池对钴需求将达到3.56万金属吨,相比2015年增长10倍,也将带动届时的全球钴需求量达到15万吨左右。 /p p style=" text-indent: 2em " 随着新能源领域对动力电池、特殊合金材料需求的影响,全球对钴的需求还将保持旺盛的态势。从钴的供需平衡上看,依据现有在产矿山产量计算,2016—2018年,钴的需求缺口每年在1000—3000吨以上,2019年—2020年,随着新能源汽车的崛起以及手机、笔记本的更新换代、化学化工领域的应用增加,全球对钴的缺口将更加突出。另一方面,我们也应该考虑,电池内没有钴性能会不会受影响?所以,目前来看钴还是具有非常重要的作用,但我们不排除,会受政治因素等影响造成市场波动。& nbsp /p
  • 万立骏/郭玉国课题组单晶高镍正极材料机械化学失效研究取得新进展
    实现“双碳”目标的时代背景下迫切需要发展高效电能存储技术,锂离子电池作为最先进的电化学能源储存器件之一,在便携式电子设备及电动汽车等领域得到广泛应用。其中高镍正极材料由于具有高容量和低成本的特点,是最有前景的高比能锂离子电池正极材料之一。然而高镍正极材料严重的界面副反应与充放电过程的体积形变导致容量衰减快、安全性差与机械失效等问题,严重限制了其大规模商业应用。纳米晶粒长大成微米级单晶颗粒,不仅能够降低材料比表面积、减少界面副反应提高安全性,而且还能消除多晶二次球颗粒晶间裂缝问题,使高镍正极材料的安全性得到提高。 在国家自然科学基金委、科技部和中科院的支持下,化学所分子纳米结构与纳米技术院重点实验室万立骏/郭玉国课题组近年来在单晶高镍正极材料研究中不断取得新突破。例如:针对单晶高镍正极材料动力学缓慢问题,系统研究了单晶高镍正极材料Li+扩散机制,提出了高价态过渡金属离子表面梯度掺杂以提高Li+扩散动力学方法(Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 26535)。针对高镍正极严重界面副反应问题,建立了界面化学反应以实现均匀浸润的表面包覆方法,开发了多种单晶正极材料界面稳定化技术。如:利用磷钼酸与表面残锂发生反应,在单晶颗粒表面构筑了Li4MoO5离子导体包覆层(Nano Energy. 2021, 87, 106172);利用Al(NO3)3、(NH4)2HPO4和表面残留锂反应,构筑Li3PO4-AlPO4双功能复合包覆层方法(Nano Energy. 2022, 94, 106901)。针对传统液相界面改性工艺流程长、复杂且成本高的问题,提出气相界面处理方法,成功在高镍正极材料表面构筑了厚度可控的致密无定形Li2CO3纳米包覆层,并发现电化学循环过程中Li2CO3与电解液反应原位转化成稳定的无机富氟正极/电解质界面相,显著提高了材料的电化学性能(Adv. Mater. 2022, 34, 2108947)。 除上述问题以外,由于高镍正极所属的层状过渡金属氧化物正极的晶体结构特点,机械化学失效(滑移、裂缝和扭折)成为其商业应用面临的另一重要科学问题。最近,课题组与中科院物理所肖东东等合作在高镍单晶正极的机械化学行为研究方面取得新进展。通过对高镍单晶正极在充放电过程中的滑移现象进行深入研究,在原子尺度上揭示了滑移的不同表现形式和过渡金属离子层内迁移的运动过程。基于实验与理论计算,提出了减少氧空位以提高位错运动势垒,进而抑制材料层间滑移和裂缝的改性方法(图1);低氧空位单晶高镍正极材料表现出更优异的电化学性能,实验验证了该方法的可行性,为设计构筑高性能单晶高镍正极材料提供了有益参考。这一研究成果近期发表在J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 11338–11347上。 图1 氧空位影响层状过渡金属氧化物正极平面滑移的动力学机制示意图。   分子纳米结构与纳米技术院重点实验室 2022年9月28日
  • 伦敦金属交易所有色金属质量控制系列(3)高纯金属基体的ICP-OES分析
    我们在1月份连续推出了《伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析》(1)Avio 500 分析金属镍中的杂质和(2)Avio 500 分析金属铅中的杂质,介绍了伦敦金属交易所对金属镍和铅中的杂质要求,以及珀金埃尔默 Avio ICP-OES 在相关检测中表现出来的优异的干扰消除能力、检出能力、稳定性,可靠性和准确性等,以及明显降低仪器运行成本的Ar低消耗量。本期我们将继续介绍系列的第三部分《高纯基体金属的 ICP-OES 分析(3)Avio 200 分析金属铝中的杂质》,了解伦敦金属交易所对金属铝的标准规范,以及 Avio ICP-OES 在检测方面表现出来的多种优异性能,特别是在波长稳定性和光谱分辨率上的表现。金属铝(Al,英文Aluminium,原子序数为13,原子量26.98)。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅,居第三位,是地壳中含量最丰富的金属元素。铝及其合金的独特性质能够满足航空、建筑、汽车三大重要工业发展所要求的材料特性,使得金属铝的生产和应用极为广泛。伦敦金属交易所发布了两种规格的金属铝(99.5%纯度和99.7%纯度)的杂质要求,表 1 列举了对其中一种铝(99.7%纯度)中杂质的要求;同时,也将中国国标对铝锭中杂质的要求也列入表中(GB/T 1196-2008)。表 1. 伦敦金属交易所 99.7% 纯度金属铝中的杂质要求样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解,所有分析在 1% Al 溶液中进行(与样品消解后的溶液介质接近),并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.5,2.0 和 8.0 ppm 的混合标准溶液(含相应 Sc 作为内标),方法设置中使用“添加方法-样品截距”作为校准计算方法克服等离子体中的基质效应。仪器珀金埃尔默 Avio 200 ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表 2;各杂质元素的测定波长见表 3。标准进样系统配置和参数用于所有分析。矩管位置设置为 -3。在考虑氩气(Ar)成本时,Avio 200 的低氩气消耗可以大大节省成本。表 2. Avio 200 ICP-OES 仪器参数和实验条件表 3. 各杂质元素的测定波长 回收率浓度如表 1 所示的杂质元素混合标准溶液加到 1% Al 溶液中的回收率均在 ±5% 以内,结果如图 1 所示,表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图 1. 杂质元素混合标准溶液在 1% 浓度 Pb 溶液中的加标回收率仪器稳定性通过 4 小时连续分析 1% Pb 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性,结果见图 2,信号强度的波动在 ±4% 以内,表明仪器有着良好的稳定 。图 2. 1% Al 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Al 溶液中各杂质元素测量值的标准偏差的 3 倍,结果如图 3 所示,表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图 3. 1% Al 溶液中各杂质元素的检出限(深蓝色)和伦敦金属交易所金属铝标准规范要求(浅蓝色,按 100 倍稀释 99.70% 纯 Al 计算)Avio ICP-OES的波长稳定性和光谱分辨率1. Avio ICP-OES 具备极佳的波长稳定性(图 4)在 谱线清晰,杂散光极少,检测器边缘亦具有与中间相同的分辨率独有的三狭缝设计,对干扰较小的谱线,可用宽的狭缝以获得更高的光通量;对干扰较大的谱线,可用窄的狭缝以获得更好的光谱分辨信息采用大面积光栅,有极好的色散率,即使在 200 nm处也可获得优异的光学分辨率(图 4)图 4. 每一根谱线由 1 – 30 个像素组成, 在 200 nm 处的分辨率可达 0.003 nm结论本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Al 中的杂质元素进行准确分析,符合伦敦金属交易所对高纯金属 Al 的要求。Avio ICP-OES 在实验过程中显示了优异的波长稳定性和光谱分辨率。Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES扫描下方二维码,下载珀金埃尔默Avio ICP-OES分析金属铝中的杂质相关资料。
  • 耶鲁大学医学院实验室的选择 | 月旭预装NTA和IDA镍亲和层析柱!
    2020年2月29日,月旭科技董事长兼总经理屠炳芳先生、国际市场总监赵枭先生前往访问耶鲁大学医学院实验室(Yale University School of Medicine)。针对耶鲁大学医学院实验室使用月旭科技蛋白纯化系列产品进行研究的情况,与研究学者展开了深切的沟通和交流。具体探讨了关于研究过程中产品使用心得及建议等问题,并就未来如何更好的为海外提供优质的产品进行了讨论。本次耶鲁大学医学院实验室中,采用了月旭科技预装NTA和IDA镍亲和层析柱。柱子采用1/16英寸接口可以直接与AKTA蛋白纯化仪相配套使用,也可随实验条件不同与注射器、恒流泵或其他色谱系统配套使用,性能稳定,重复性好、使用简单。月旭PreCot Ni 6FF(NTA)5ml和PreCot Ni 6FF(IDA)5ml两款预装柱可以满足大多数实验室级别的小量纯化His-tag融合蛋白的需求。同时也可以根据客户的需求预装不同规格的预装柱,方便客户进行规模化放大。下面,就跟着小编一起来具体了解一下吧!层析柱参数NTA和IDA填料性能对比注:二价的镍离子有六个螯合价位,Ni-NTA螯合了四价,剩余两价;而Ni-IDA螯合三价,剩余三价,因此Ni-IDA结合能力要比Ni-NTA强,在同样条件下Ni-IDA的载量要比Ni-NTA的高,但Ni-NTA更稳定,耐受更强的还原剂,镍离子不易脱落。因此需要根据不同纯化条件选择纯化所需的镍柱,以达到纯化的zui佳效果。此次交流活动,不仅收获了耶鲁大学医学院实验室和科研学者对月旭产品的一致认可。也标志着月旭科技在开拓海外市场中迈出了更加成功的一步。正如我们所倡导和坚信的,国产仪器及产品在某些方面比进口产品更好。而月旭科技作为民族品牌,励志要将国产产品推出国门,并通过不断创新和自我勉励,生产出更优质的产品,为我国的科学仪器事业发展贡献出自己的一份力量!并将“让国货在海外的舞台上发光发亮”的愿景铭记于心,脚踏实地走好每一段奋斗拼搏的路!
  • 找到镍基超导“看不见的手”
    不久前,美国罗切斯特大学物理学家Ranga Dias宣称发现了室温条件下的超导新材料。此消息一度引发全球“震动”。毕竟,室温常压超导材料一直被众多物理学家视为“终极目标”,需历经一次又一次的验证和时间的考验。尽管实现“终极目标”举步维艰,但仍让众多物理学家为之着迷,电子科技大学物理学院教授、凝聚态物理研究所所长乔梁就是其中一名。近日,他和团队也在超导新材料研究领域取得突破,为镍基超导领域的发展提供了新思路。研究成果在线发表于《自然》。氢元素,被乔梁称为是一只“看不见的手”,它悄悄改变了制备出的材料的物理性能,是影响镍基超导电性关键而又隐秘的元素。此次研究中,乔梁和团队首次在实验中观察到了奇异电子态,即巡游的间隙位s轨道(IIS)。在别人忽视的角落,他们牵到了那只“看不见的手”。从镍入手1986年初,两名欧洲科学家发现以铜为关键超导元素的铜氧化物超导体,为寻找室温常压超导带来了希望。为何这种材料具有较高的超导临界温度?这一问题30多年来仍没有得到完美解答。“科学家一直在思考,能否从类铜材料入手,借助铜基的调控思路实现新的超导材料,再借此反过来研究铜基超导?这或许会加深我们对高温超导的理解。”乔梁说,元素周期表中与铜元素相邻,在结构和性质上与铜有很多相似之处的镍元素,成为物理学家心中理想的突破口。2019年8月,美国斯坦福大学教授Hwang课题组率先在基于无限层结构的镍氧化物外延薄膜中发现了超导电性。乔梁称该研究具有划时代的意义。但后续镍基超导的研究却遇到一系列困惑:为什么无限层镍基材料可以成为超导?为什么全世界只有少数几个团队可以做出镍基超导样品?“物理规律是客观存在的。当不同科学家的课题组制备的材料样品频繁出现‘性能不能重现’问题时,第一直觉就是材料内部可能存在不为人知的‘隐变量’,从而悄悄改变了材料的物理性能。”在研究成果发布时,乔梁附上了这段话。抱着试一试的心态,乔梁于2019年9月与学生一起开启了镍基超导的研究之旅。摸清“黑匣子”里氢的作用2021年4月,乔梁团队在制备的镍基超导外延薄膜中成功获得了0电阻的超导电性。当年7月,乔梁带着团队继续从事超导样品里氢的调控实验。“当时并不知道氢的作用,只是学生碰巧做了。”乔梁回忆那时有一点“鬼使神差”,但也并不是毫无缘由——在无限层结构镍基氧化外延单晶薄膜的制备过程中,他们利用氢化钙进行了还原。“我们通过调控还原条件发现,如果温度不变,逐步增加还原时间,结果就会发生‘弱绝缘→超导→弱绝缘’的变化。”表面上看,是不同制备工艺导致,但乔梁总觉得这是一个新的角度。“往深一步想,为什么调控时间会引起这样的差别?”乔梁注意到,以往没有任何课题组深究过氢化钙这种还原剂。“是不是氢元素在起作用?”但这是一个“黑匣子”。氢原子具有最小的原子半径和原子质量,与常规探测媒介相互作用弱、散射截面小,导致其很难被探测到。随即,乔梁寻求澳大利亚合作者Sean Li的帮助,利用极高元素敏感性的飞行时间二次离子质谱发现镍基超导外延薄膜中存在大量的氢元素,而且氢元素自始至终存在于薄膜晶格外延生长和拓扑化学还原的过程中,并进一步确定了氢元素在材料内部的原子占据位置。2021年11月,乔梁团队确定了调控还原时间的本质就是调控氢元素。时间延长,氢元素就多,反之亦然。在极低温强磁场输运性质研究中,乔梁发现,在锶含量不变的情况下,通过调控氢元素的含量,可以实现“弱绝缘→超导→弱绝缘”的连续相变,说明氢元素的确对超导电性的出现起到关键作用。但乔梁又提出了一个问题:为什么调控氢元素会对超导电性产生影响?氢元素到底产生了怎样的作用?纺锤形“小包”的发现在此之前,乔梁团队与英国钻石光源的周克瑾合作,通过基于同步辐射的共振X射线非弹性散射(RIXS)技术和电子结构计算,研究了镍基超导体费米面附近的电子结构。乔梁在超导样品的RIXS图中,观察到一个纺锤形的“小包”。他对比了其他几项类似研究,都没出现过这种电子轨道。乔梁起初怀疑是测定有失误,但不知如何解释。之后,团队又发现了氢的存在,才开始考虑是否可以找到氢存在的电子态证据。此时,乔梁又想起了那个悬而未决的“小包”之谜。乔梁再次仔细查阅和自己做了类似RIXS实验的其他已发表的文章,发现有的实验中其实隐约出现过类似的“小包”,只不过被研究人员忽略了。乔梁设想,假定“小包”就是理论预言的IIS轨道,从这个思路对实验结果进行反推看能否成立,说不定有助于解释氢元素与IIS轨道的关系,及其对超导的影响。“根据对铜基材料研究的经验,对超导起着决定性作用的是金属元素的3d轨道。”乔梁解释说,在镍基超导体中,其费米面附近的电子结构中,IIS、Ni3d、Nd5d等轨道之间存在较强的相互作用。因此,IIS轨道的强烈吸引导致费米面附近Ni3d轨道的有效占据减少,丧失了超导能力。“氢元素的加入,填满了轨道空隙,如一只无形的手,导致IIS轨道没法‘拖拽’Ni3d轨道,产生了类似于铜基超导的费米面电子结构,进而促进超导态的出现。”乔梁和理论合作者黄兵讨论后认为,如果氢元素超过一定数量,反而会进一步改变Ni3d轨道极化情况,也不利于实现超导。2022年3月,合作团队最终刻画出“轨道污染”和“轨道纯化”竞争的示意图,并于4月完成了文章初稿,交稿后,审稿人评价其“极具创新性”。回顾整个过程,乔梁认为,此次研究改变了科学家对镍基超导材料的基本认知,并提供了一个更为准确和合理的物理模型。研究结果可以解释为何仅有少数课题能成功制备零电阻镍基超导样品,因为多数研究忽视了氢元素对超导的影响,没有控制这个关键因素。“但提高对氢元素控制的精确度和可重复性还是比较难。我们的研究只是抛砖引玉,提供了一个方向。”乔梁说。 镍基超导中氢元素作用示意图
  • 解决方案 | ICP-OES法分析玻璃粉及高纯石英粉末中多种元素
    玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素,是一种重要的半导体材料,主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能,因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2,因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性,广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中,根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素(Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B)的含量,划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点:种类多待测元素种类多,需实现多元素同时检测,常规分析方法(如容量法、比色法)不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大,需满足高低浓度元素同时检测的需求,对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低,要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点,可解决上述困难,实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集,实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围:≥105,实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器,实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器:EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂:氢氟酸 ;盐酸;去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量,结果表明:该方法测定方法精密度均小于3%,其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内,说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量,目标元素均有良好的线性,空白低,样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小,精密度高,检出限较低,较传统方法效率较高,结果可信度高,可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果
  • 借助流化沙浴实现镍钛合金热定型
    借助流化沙浴实现镍钛合金热定型个#Cole-Parmer沙浴用于人体心脏支架工艺#镍钛合金是一种形状记忆合金,能将自身的塑性变形在某一特定温度下自动恢复为原始形状的特种合金,具有良好的可塑性,又称热定型能力,被广泛应用于多个领域包括医疗器械、航空航天、电子等领域。在医疗领域中,镍钛诺可以用于制造支架、人体植入设备,导丝、取石篮、过滤器、针头、牙科锉刀和其他手术器械。高纯度原料和熔融方法可以确保取得均匀的最终产品。行业常采用不同的热处理加工方法来实现最终产品成型。Cole-Parmer系列流化沙浴能够覆盖温度范围从-100°C到700°C的应用,因在超高温度下也能保持温度稳定性和均一性,并且保证温度精密,是镍钛诺热处理的理想选择。✦ ++Cole-Parmer流化沙浴床应用✦ +► 镍钛合金热处理热处理常用于设定镍钛合金的最终形状。如果镍钛合金有合理的冷加工量(大约30%或更多),400℃到 500℃的温度和适当的停留时间将产生一个直的、扁平的或成型的零件。术语“形状设置”通常用于此过程,成型零件是使用定制夹具创建的。一些常见的热处理方法是钢绞线退火(用于直线和管材)、箱式炉、熔盐浴和流化沙浴床。热处理的另一个目的是确定镍钛合金的最终机械性能和转变温度。材料经过冷加工后,适当的热处理将在材料中建立可能的最佳形状记忆或超弹性性能,同时保留足够的残余冷加工效果以抵抗循环过程中的永久变形。► 镍钛合金热处理的难点解决面临的难点:高温情况下的温度均一性合金的热处理需要在一个特定的稳定高温环境下进行,若是温度过高会导致产品的弹性功能丧失,而温度过低则会导致产品没有成功的坚硬化,不利于后期的使用处理难点解决:Cole-Parmer流化沙浴床可以在700℃的温度条件下,提供一个最高±0.01℃的高温环境浴,可以帮助客户轻松地完成各种温度条件下的高温热处理。Cole-Parmer流化沙浴床工作中► Cole-Parmer流化沙浴床更多应用推荐基本通用款高温度稳定性高流量清洗款1、温度探头校准—不规则形状传感器2、聚合物清洁快速清洗,限度地减少昂贵的生产设备停机时间,只需要烘箱1/3时间无刀具损伤、钢丝擦刷、刮伤损坏无人值守清洗,降低了劳动成本不会腐蚀磨料模具轻松处理断路板、模具、喷嘴及其他模具材料的小孔沙浴流化床的能源效率无需耗材、溶剂或任何其他有害的化学物质去除几乎所有的塑料,如PVC、PET、Flouropolymers和PEEK聚合物3、恒温加热—替代水浴盐浴等4、材料热处理—镍钛合金等
  • 高能镍碳超级电容器问世 解决电动车电源问题
    周国泰院士(左二)和科技人员一起检验汽车用高能镍碳超级电容器   你看满大街上跑的汽车,有几辆是电动车?   2008年北京奥运会,2010年上海世博会,人们看见电动汽车上路了,跑起来了。让人振奋!   可是,到了今天,电动汽车还是“雾里看花”。   怎么回事呢?   周国泰院士斩钉截铁地说,问题出在电动车的电源上。电动车的电池技术还没有“过关”。   这是在北京的总后军需物资油料部“周国泰院士工作室”,科技日报记者采访周国泰院士的一段对话。   紧接着,周国泰说:“如今,我们研发成功了高能镍碳超级电容器,这是电动车电源的一个新突破,将对电动车产业发展带来深刻影响。”   他随手拿给记者一份邀请函,是8月24日天津市政府印发的。上面写道:“天津市围绕推动新能源产业发展,与中国工程院院士周国泰合作,成功开发出高能镍碳超级电容器产品。经天津市科委组织成果鉴定,达到国际先进、国内领先水平,在电动汽车和储能电站中将具有竞争优势。天津市人民政府定于2011年9月1日上午10时在天津大礼堂召开高能镍碳超级电容器产品新闻发布会。”   眼前的周国泰院士,怎么搞起电动汽车研究了?   周国泰,我国军用、民用功能服装材料和士兵个体防护研究领域的知名专家。   从一名战士,到大学生,到走上总后军需装备研究所的科研之路,几十年来,周国泰在防弹装备、特种防护服装和防寒保暖材料研究等方面,取得多项成果。先后主持研制防弹背心、防弹头盔,解决了防弹材料及防弹结构体复合成型、树脂基体合成等一系列技术关键,研究成果居国际先进水平,他研制出的服装已装备军、警、法等部门,并出口美国等10余个国家。开展静电防护理论、特种防护服装研究与技术开发,研制的防静电、抗油拒水、阻燃等系列防护服装,装备到全国各大油田,并广泛用于石化、冶金、林业等部门。主持被服保暖材料、保暖机理和生产技术研究,合作研制成功热熔粘结絮片和PTFE防风防水透湿层压织物,广泛用于作训服、防寒服、南极考察服和运动服等。创建我国服装工效研究中心和单兵防弹装备V50弹击试验室,系统开展了服装工效学研究,实现了我国防弹装备测试评价与国际接轨。曾先后获得国家科技进步一等奖3项、二等奖3项,省部级科技进步奖多项成果奖励。1999年,当选为中国工程院院士,并晋升为少将。   今天的话题,还是谈谈你搞的超级电容器吧。   “你千万别说是我一个人搞成的。我有一个研发团队,有中央领导同志、有多个部委的关心支持,有天津市、张家港市、淄博市,有一大批多学科、多领域的专家协同合作创新,才开发出超级电容器,成为电动汽车的新电源。”院士、将军集于一身的周国泰,说话睿智果断,开门见山。   高能镍碳超级电容器,有哪些技术突破   高能镍碳超级电容器,成为一种用在电动车上的全新电源,周国泰说:“实现了几个突破。”   周国泰介绍,高能镍碳超级电容器,首先在加大材料的比表面积上实现突破。传统电容,100年前就发明了,电容是靠比表面积存储电荷,其优点是可无数次充放电,而且不发热。储电量的大小由其内部比表面积大小而决定。超级电容器,就是在研发出新材料的基础上,尽可能地扩大比表面积,使储电量大幅增加 第二,超级电容在正负极的材料结构上获突破。电池的优点是储电量大,由电能转化成化学能,再转化成电能释放出来,其比功率比传统电容高得多。超级电容,在结构上实现了电池和传统电容的内并,实现了电池和电容的优点兼备。   锂离子电池,不是业界推崇的电源吗?周国泰说:“技术还不过关!”他将这种电池与超级电容器作了比较。   第一,锂离子电池存在安全隐患。锂离子、有机电解质,其本身有易燃、易爆性,杭州、上海曾发生的电动汽车自燃事件,今天谈起来还让人后怕。超级电容器,充满电后用射钉枪打,使其短路,任何反应都没有 放火上烧,不锈钢外壳快烧红了,也没发生爆炸。锂离子电池,一旦发生短路,就会燃烧或者爆炸。   第二,锂离子电池,基本是300A电流充电,时间长,一次充电要6—8小时,使用不方便。超级电容器,可1500A,甚至3000A大电流充电,单块充满电只要几秒钟,上百块串联在一起充电,6分钟可达90%以上。   第三,锂离子电池寿命短。充放电的标准是2000次,目前很少有能达到的,即使达到了,性价比不实用。超级电容器,可大电流充电,瞬间大电流放电,效果理想,充放电可达5万—50万次,而充放电的国家标准是5万次。就说在淄博那次试验,公交车装上超级电容器充电后,乘坐满员,上了高速路,时速120公里,一次充电跑了210公里。使用超级电容器的小轿车,瞬间可大提速,时速可达130公里。   “你说超级电容器的优势怎么样?”说到此,周国泰问记者。大家都笑了。   回顾电动汽车发展历程,人们不难掂量出超级电容器的分量,也不难理解天津市政府为什么要召开新闻发布会的原因。   电动汽车诞生有100多年了,1839年,苏格兰人罗伯特安德森造出了世界上的第一台“电动车”。不过它不十分成功。主要原因是,电池寿命太短,电力太小,只能挪动一个非常轻的底盘。到了19世纪后期,长效电池诞生,促进了电动车的进一步发展,人们才在伦敦的大街上见到电力驱动的出租车,不过行驶距离非常短,还必须不停地在充电站里充电。   罗伯特不会预想到,历史进入到21世纪,随着全球能源危机的不断加深,石油资源的日趋枯竭以及大气污染、全球气温上升的危害加剧,各国政府及汽车企业普遍认识到节能和减排是未来汽车技术发展的主攻方向,发展电动汽车成为解决这两个技术难点的最佳途径。电动汽车也随之成为世界各国的选择和技术竞争的一个焦点。   一些专家曾经估计,全球能源矿产资源仅够支撑不到100年 而我国的石油只能支撑国内消耗30年,煤炭最多能支撑100年。目前,我国每年有85%的汽油和20%的柴油被汽车烧掉,汽车无疑成为了能源消耗大户,能源紧张与汽车行业发展的关系十分密切。如果中国的人均汽车拥有量追上美国,中国的道路上就会奔跑着6亿多辆小汽车,这一数字将超过世界其他国家小汽车数量的总和,对能源的需求将不言而喻,中国必将成为第一大油耗和石油进口国。   国人不会忘记,当年铁人王进喜在首都北京看到汽车背着的“大包袱”,缺石油,被人瞧不起啊!   到了今天,汽车背的“大包袱”没有了,可城市却背上了“大包袱”。从地上看天,见不到蓝天白云,从空中往下看,灰蒙蒙的,不见城市的倩影。说重了,是民族的耻辱!   从能源、环境的角度审视,发展新能源汽车,是我国的必然选择。而且从技术的角度看,我国有自身的优势。   据相关资料显示:我国虽然在传统汽车领域落后于发达国家近二三十年,但在电动汽车领域,我国与国外的技术水平和产业化程度差距相对较小,并有机会在该领域获得重要席位。这也为我国汽车工业技术实现跨越发展提供了一次历史性的机遇,更重要的是我国还有后发优势。目前,我国电动汽车的研发已具备一定的基础,一些企业在20世纪90年代中期就推出了电动汽车样车。   我国“八五”以来电动汽车被正式列入国家攻关项目,对电动汽车的投入显著增加。我国的汽车企业和高校、科研院所等200多家单位投入了大量的人力、财力和物力研发电动汽车,并取得了一系列科研成果。“九五”期间,电动汽车被列入863计划12个重大专项之一,全国汽车标准化技术委员会于1998年新组建了电动汽车车辆标准化分技术委员会。科技部又于2001年启动了电动汽车重大科技专项,使我国电动汽车技术水平和产业化程度与国外处在同一起跑线上。     现代电动汽车一般可分为三类:纯电动汽车(PEV)、混合动力汽车(HEV)、燃料电池电动汽车(FCEV)。但是近几年在传统混合动力汽车的基础上,又派生出一种外接充电式(Plug-In)混合动力汽车,简称PHEV。目前在全世界,电动汽车一直是各大汽车集团花费巨资研发的新兴领域。   然而,制约电动汽车发展的瓶颈,还就是电池。世界电动车协会主席陈清泉在2011中国长春国际汽车论坛上表示,当前我国电动汽车电池技术存在两个明显缺点:第一个缺点就是缺乏深层次技术。比如电池的化学问题、物理问题、温度问题、结构问题等,在这些方面我们研发还不够,没有能够建立数学模型把这些问题搞清楚 另一个缺点是缺乏评价体系。比如电池的安全性怎么样,在高温、低温环境下能不能正常工作,这些都没有一个好的评价。   有资料介绍,电动汽车对电池的要求比较高,电池要具备高比能、高比功率、快速充电和具有深度放电功能,循环和使用寿命要长。铅酸电池,虽然其比能量、比功率和能量密度都比较低,但是高的性价比使其应用广泛,然而带来的是严重的环境问题。镍镉电池和镍氢电池虽然性能好于铅酸电池,但是其性价比不高,含重金属,用完后回收处理难,若遗弃会对环境造成严重污染。   目前,越来越多的研究人员选用锂离子电池作为电动汽车的动力电池,但这种电池的缺陷十分明显,前面已叙。   “针对目前各种电池的缺陷,我们开发了超级电容器。”周国泰顿了一下,说,这种电容器的技术优势前面说了。所以,很顺利地通过了天津市科委组织的成果鉴定。   高能镍碳超级电容器,老百姓也用得起   有专家说,目前,几乎所有的人都认为电动汽车是未来的发展趋势,但种种迹象表明,电动汽车离我们还是比较遥远。但电动自行车风靡全国,每天提几公斤的电池上下楼,在居民小区并不鲜见。电动汽车怎么办?   为此,有学者发表文章,对电动汽车提出种种担忧和质疑。有说电动汽车在电池上不成熟的,有说原子电池、聚合物电池、燃料电池、锂离子电池等任何电池都不环保的,各种议论不绝于耳。   有各种质疑和担心,也属正常。科技创新,正是在质疑中前行、在争论中创新的。说着,周国泰从沙发上站起来:“在发展电动汽车的过程中,有各种担心,是可以理解的。电池的问题卡住了电动汽车的脖子,这也是事实。”他扳着手指头,就说公交车吧,一辆公交车,走100公里,若用油30升,按8元1升算,要240元 而用电,走100公里。用电70度,每度电平均按6毛钱算,是42元钱。还是用电省吧。因此,发展电动车,不应动摇!   还以锂离子电池为例,与超级电容器比,锂离子电池成本7万元,充电2000次,每充电1次按行驶100公里算,20万公里就要更换电池 超级电容器,也按充电1次行驶100公里算,可充电5万次,甚至可达10万次、50万次,超级电容器的价格不高于锂离子电池。超级电容器回收后,对材料再激活处理后还可以使用。计算一下,综合成本有多低!这样,老百姓是不是就能用得起了?   超级电容器的生产是环保的,你可以到淄博年产100万只的生产基地去看,生产车间,只有一个地漏,那是用来打扫卫生冲水用的,整个生产过程,不产生废水、废气,没有污染排放。还用担心环保问题吗?   高能镍碳超级电容器,“协同会战”的结果   话题回到采访周国泰院士的开头。他还是坚持说那句话,超级电容器的研发,是多方支持,多领域、多学科专家协同攻关的成果。   “周院士说的是事实!”原海军后勤部技术装备研究所研究员陈同柱讲起了周国泰。   周院士是一位军人科学家。多年来,他创建了我们国家的军事科研的新模式和新路子。他作为领军专家,坚持军民融合发展,他把军内外有关专家,战略研究的,军事需求的,科研管理的专家都联合起来,充分集成地方的科研力量、技术成果,甚至地方的资金资源,高效组合起来,形成优势。这就是他的“小核心大联合”的科研创新模式。   陈同柱说,就说超级电容器这个新能源项目,看起来是解决电动汽车动力问题,最终是军民两用,可能在潜艇、航天,包括新型飞机、导弹都可应用,解决国防军事急需的新能源,花了最少的钱,取得了大成果。现在,导弹、飞机、航天火箭,液体燃料的推力远远不够用了,他的科研找到了路子,很可能要在这方面突破。这就是军民融合。   回顾周国泰的科研历程,他倡导“大科研”的思路清晰可见。   多年来,他打破研究所的“高大院墙”,广泛合作,先后有十几名院士和知名专家给他当顾问,直接参与课题研究。他把研究室主任带到训练场上去,带到船上去,干什么?上去找科研课题。他说,你研究的防寒服装,要自己穿上到寒区部队去和战士一块体验。比如,研究出舰船食品,就到船上去,风浪颠簸后看自己能不能吃。   他说:“好舵手会用八面风!科研,要兼容式、融合式,广泛联合、协作,充分发挥各方面的力量,发扬‘两弹一星’精神!”正是这样,在“九五”期间,周国泰创造了一个不足百人的研究所获得11项全军科研重大贡献奖,而有几千人的一个研究院才获9项。   关于获得多方面支持和合作,周国泰讲了一个故事。   一次,周国泰向一位中央领导同志汇报,说超级电容器用在电动汽车上,从起步,上坡,提速,包括充电速度如何快等等,讲得头头是道。这位领导同志说,我不听你讲,把车开来看看。   果然,周国泰把车开来了,领导坐了一圈,给予肯定:好!并详细过问还有什么困难。这件事发生在2010年。   超级电容器研发,像许多创新成果一样,最初从实验室做起,始于2008年。   怎么想到了研发超级电容器呢?   先看看这一年有关电动汽车的信息,各种电池技术及生产的消息,铺天盖地。人们的胃口吊起来了,期待着大街上有更多的电动汽车在跑。同时,业界在电动汽车电池技术上,也有不少争论。有人认为,电动汽车电池技术上解决了,只是成本高,国家出台补贴政策,就能推进电动汽车产业的发展。也有人提出,靠国家补贴,不是长久之计,有人在借机圈钱,电池技术还没有真正“过关”。   在这样的氛围下,周国泰组织创新团队攻关。他注意到,有人在传统电池上做文章,力求技术新突破。传统电池,是电能变成化学能,再转变成电能。而传统电容,是做大比表面积,通过研发各种物质材料,用增加比表面积的办法,来提高电容的性能。比表面积最大的材料,是活性碳。周国泰,在传统电池和传统电容之间,选择了一条科研的“中间路线”,集成电池和电容的优点于一身。   科技创新,往往是在不经意间,又往往以科研思路正确取胜。有成就的科学家,首先是在科研思路和方法上与众不同,从而获得科学突破。周国泰就是这样的科学家。在近4年的时间里,他领着科研团队,日夜苦干。他像当年研究石油工人防护服那样,从实验室到油田,身背大包服装搞试验,四处奔波 他像当年研究作战防护服、防弹头盔那样,上靶场,进深山,钻猫耳洞。研发超级电容器,还是那样“拼命三郎”。为此,4年间,周国泰病倒两次住院。   这里难以记述周国泰和研发团队更多的创新故事。不过,在近4年的时间里,他和研发团队终于获得了新成果:高能镍碳超级电容器。在天津市科委组织的成果鉴定会上,获得很高的评价。   采访周国泰院士,他不愿讲自己“过五关、斩六将”的故事,而是不间断地谈超级电容器研发获得的方方面面的大力支持和研发中的大团队协同。   他说,这是事实啊!从中央领导,到国家发改委、科技部等多个部委、天津市、天津市科委、张家港市、淄博市等,各级领导重视、关心、支持,涉及汽车等多领域、多学科专家密切合作,步调一致,协同攻关。不如此,这个超级电容器搞不出来,更不能成功用在汽车上。   举个例子吧。发改委的有关领导多忙啊!可是,领导多次表示:“周院士来谈项目,随时可见。”   做实验,急需一笔资金,张家港市委书记黄钦、市长徐美健得知后,当即拍板:“资金一周内到位。” 徐美健说:“这是国家的大事、民族的大事,即使失败了,我们张家港也愿意交这个学费!”   超级电容器中试,需要投入一笔资金,建中试生产线,淄博市委书记刘慧晏、市长周清利也还是当即决定:“中试生产线建在淄博,年产100万块,投资一周内到位。”周清利说:“实现零排放,还百姓一片蓝天是我们共产党人的责任,我豁出老命也要一干到底。”不仅如此,市科技局局长周元军就住在厂里,中试生产线高质量、高标准,以最快的速度建成。   周国泰还讲了几件他难忘的事。   超级电容器要在汽车上做试验。那是一个大冬天,北京那天出奇的冷。淄博市科技局局长周元军带着汽车,大汽车上驮着小汽车,一路从淄博赶到北京,下了车双手冰凉,身体发抖。再看几位穿工作服的随行,装车、卸车。旁人不知道,这几位是山东理工大学领军级的教授啊!   超级电容器做汽车发动机试验,涉及到天津军交实验室、天津无线电18所、汽研中心等多家单位、多位科研人员,大家一呼百应,一项试验要求5天完成,天津军交学院院长犹如战场下命令:“5天完成,只能提前。”   尤其是天津市,张高丽书记在不到一年的时间5次亲自召开会议协调和讨论此项目,并做多次批示。分管工业的副市长王治平召开20余次专门会议协调政府有关部门。天津市有关企业联合攻关,科委领导多次来试验室,具体指导项目的进程。他们心中装的是环境,装的是百姓,装的是那一片蔚蓝的天!   周国泰说:“我不是搞汽车的。超级电容要用在汽车上,如果没有这样的大力支持、协同攻关、良好的合作,是根本不可能的!协同,使每个人的创新潜能充分释放出来,整合起来。”   又说起为研发超级电容器项目,周国泰不到4年两次住院。院士也当了,将军的衔也授了,功成名就了,何必再“拼命”呢?!   周国泰说:“节能减排,哥本哈根会议上,温总理有承诺。还老百姓一片蓝天,作为科技工作者,我有一份责任!”   走出周国泰院士工作室,记者还回味着这句话。
  • 德国风险机构就纹身中的镍发出警告
    2013年6月11日消息,德国联邦风险评估机构(BfR)在其6月6日至7日在柏林召开的第一次纹身安全会议上呼吁减少甚至淘汰纹身中使用的镍。   BfR称,镍为高致敏物质,对镍过敏的人若进行纹身可能会导致严重的损伤。该机构表示,很难收集有关纹身,或进行文眉等永久性化妆而引起镍过敏的数据,因为德国对该问题并没有报告要求。   根据BfR报道,在德国有越来越多的人进行纹身。这将在不久将来导致更多的镍过敏事故。   此外,用于纹身和永久性化妆品的许多物质对人类身体的影响也尚不清楚。目前,BfR已经开发了检测纹身用化学物质的安全的标准。
  • 丹东百特新年首场技术交流会:全国高纯粉体与晶体材料创新发展论坛
    2021年1月7日,全国高纯粉体与晶体材料创新发展论坛于美丽的海滨城市珠海顺利召开。此次会议不仅吸引了业界数位知名企业家与各个高校的师生参与交流,而且也邀请了多位技术专家现场分享各自的经验与心得,大家在会上为中国高纯粉体与晶体材料的创新发展畅所欲言,各抒己见。 丹东百特仪器有限公司技术总监李雪冰博士在论坛上与大家分享了“高纯粉体在粒度测试中遇到的问题和对未来的展望”,粉体的品质对晶体材料的品质极其重要,但由于在产业上缺乏统一的标准,人们在检测原料时不仅会因为不同检测技术上的差异而感到困惑,也会因为粉体材料在微观和宏观形态上的差异而无法判断数据是否可靠。报告中,李雪冰博士强调了确立产业化检验标准的必要性,提出检测时不能只重视数据漂亮与否,而是要与应用端挂钩,了解真正工业需求的观点。幽默风趣的报告方式、切身实际的问题解答赢得阵阵热烈的掌声。 会场之外的仪器展示也精彩纷呈。百特销售总监丛丽华女士热情地给参观者讲解百特激光粒度仪的突出性能和操作方法。Bettersize 3000 plus的亮相也是格外引人瞩目,这款联合了激光衍射法和动态图像法的粒度粒形分析系统,不仅能给用户提供全面的粒度大小分布报告,也能提供每一个颗粒形貌的具体参数,这种粒度粒形二合一的系统,是高纯粉体与晶体材料颗粒分析的理想选择。 在本次论坛上,主办方还举行了粉体圈会员的授牌仪式,丹东百特仪器有限公司以其在行业中的卓越影响力被评为钻石会员。在新的一年里,百特将与粉体圈及颗粒界的朋友一道,为中国颗粒测试技术更上一层楼,为中国颗粒测试技术赶超世界前列水平而不懈努力。
  • 生态环境部发布《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年5月22日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 陈春榕、滕曼电话:(010)65646262传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)3.《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2023年4月12日
  • 重金属镍在线监测最新应用动态来啦!
    1背景介绍 镍具有磁性和良好的可塑性和耐腐蚀性,广泛用于飞机雷达等各种军工制造业、民用机械制造业和电子电镀工业等。然而,镍摄入过多会导致人体皮肤炎、呼吸器官障碍及呼吸道癌症,也会对环境产生较大的污染。正因为此,镍被列为第一类污染物,国家制定了相应的标准,严控涉镍企业排出污水中总镍污染物的浓度。因此镍指标的监测非常重要。表1 相关水环境质量标准和行业标准规定的镍排放限值2镍的在线监测技术目前镍的测量方法主要有原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、化学比色法和电化学分析法,但是AAS、ICP-MS等方法无论是设备费用还是设备运维维护费用,成本较高。目前国内外真正应用于水中金属镍在线监测技术主要是化学比色法和电化学分析法。化学比色法:比色法还可分为丁二酮肟分光光度法和双硫腙分光光度法。丁二酮肟分光光度法准确度高、重现性好,测量范围较宽,仪器结构和操作较为简单。但是灵敏度较低,合适于高浓度废水中镍的检测——例如电镀废水、采矿废水和钢铁冶炼废水等在线监测。部分厂家采用双硫腙分光光度法,但是双硫腙试剂是剧毒品,采购困难。电化学分析法:检测限低,可以对水中μg/L数量级的镍进行精确地定量分析。但是其检测条件苛刻,仪器操作难。表2 国内和行业水质中镍的测定标准方法3镍在线监测痛点1. 目前市场上很多产品对高色度、浊度和成分复杂的水样的预处理和抗干扰能力较差,测量不准确。2. 检测出的并不是水样中的总镍含量,只是简单的游离态镍(镍离子),消解不完全或无消解过程,测量数据不可靠(仅能测准标液)。3. 定量下限较高,无法满足城镇污水处理厂总镍的排放要求。4应用情况监测设备:PhotoTek 6000 总镍水质自动在线监测仪应用场景:近年来,电镀在冶金、机械、电子等领域不断有新的配套进展,然而,电镀生产过程中产生了包括酸碱废水、含氟废水、金属废水、有机废水、氰化物废水等。这些废水必须经过处理达标后才能排放。长期以来,电镀行业一直是生态环境部门重点监管和规范整治的污染行业之一。浙江省某电镀园区采购了数台PhotoTek 6000 总镍在线监测仪,用于进出口废水总镍的监测。去年9月安装至今,用户反馈仪器稳定运行,测量数据准确。定期核查标液,结果偏差在3%之内。应用现场和运行数据如下:应用现场图 图2 PhotoTek6000总镍在线监测仪现场运行部分数据关于朗石朗石是水质监测领域公认的技术领先企业,自成立以来一直潜心研究重金属监测技术:阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全,环境保护产品认证证书齐全,监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等,覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物,可以满足不同场景的应用,为了满足运维需要,还推出了WEIMS智慧运维平台,欢迎前来咨询。
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
  • 关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制 技术应用与装备开发论坛”的通知
    关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”的通知各有关单位:精细化工高纯化学品是我国现阶段化工生产高质量、高端化发展的关键,是化学工业中最具活力的新兴发展领域之一,是国内外产业界和学术界抢占的战略制高点。分离提纯精制技术是其生产工艺过程中的核心环节,是产品质量的重要保证。为了进一步促进国内精细化工高纯化学品领域的技术交流,我单位将于2024年6月28日-30日在南京召开“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”。本次大会将围绕精细化工高纯化学品的分离提纯、智能优化、分析检测、节能降耗及其关键设备等研究方向,涵盖精馏、结晶、吸附、膜分离、萃取、吸收、检测等分离技术在基础理论研究、工艺流程、工业化生产等相关进展,通过产学研用的结合,助力企业实现转型升级高质量发展,解决我国面临的“卡脖子”技术难题,推动精细化工高纯化学品和高端材料及下游应用。诚邀全国高等院校、科研院所、企事业单位在高纯化学品及相关领域工作的专家学者、科研人员、工程技术人员、管理人员等参会交流。现将有关事项通知如下:论坛主题: 展示最新应用成果助力行业高质量发展一、会议组织:主办单位:中国化工企业管理协会医药化工专业委员会中科凯晟(北京)化工技术研究院协办单位:招募中(欢迎来电咨询洽谈)赞助单位:北京日新远望科技发展有限公司宁波信远膜工业股份有限公司浙江汇甬新材料有限公司会议形式:专家演讲、案例分析、互动交流、仪器设备展示二、时间地点:时间:2024年6月28日—30日(28日全天报到)地点:南京市(具体地点通知给已报名人员)三、会议费用:会务费:2500元/人(含会议费、资料费等);同一企业报名2人以上2200元/人,高校科研单位1800元/人,收费住宿统一安排,费用自理。四、会议日程6月28日(全天):会议酒店报到;展商布展;6月29日(全天):论坛开幕、大会特邀报告、展览展示;6月30日(08:30-11:30):大会特邀报告、展览展示;6月30日(11:30-12:00):闭幕式!大会结束!五、出席嘉宾:龚俊波 天津大学教授——高纯化学品结晶技术李群生 北京化工大学教授——高纯/超高纯化学品精馏关键技术与应用姚克俭 浙江工业大学教授——高纯化学品分离工艺过程、装备和控制的研究和应用陈建新 河北工业大学——高纯精细化学品高效结晶精制与过程强化关键技术开发赵亚平 上海交通大学教授——基于超临界CO2的萃取精馏和模拟移动床分离技术及其应用陶金亮 河北工业大学教授——工业全逆流立体传质塔板在反应及催化精馏领域的特性及应用研究张 扬 华南理工大学教授——高纯化学品结晶分离过程中基于PAT优化结晶过程控制晶形与粒度的工业实例研究王荷芳 河北工业大学教授——高纯度电子级溶剂绿色催化精馏节能工艺开发与应用杨立斌 天津科技大学教授——熔融结晶技术在高纯产品中的实践应用魏玉峰 浙江华海药业股份有限公司高级总监——制药过程结晶工艺开发、转移中的常见问题马鹏程 中国科学院新疆理化技术研究所研究员 ——聚集诱导油水分离工艺张鹏伟 俱力(北京)科技发展有限公司总经理——超高压(HPP)在植物萃取上的优势张庆武 北京日新远望科技发展有限公司教授级高级工程师——高品质活性碳纤维膜在精细化工分离纯化中的应用王作荣 宁波信远膜工业股份有限公司总工程师 ——渗透汽化有机溶剂脱水技术应用案例分享张立峰 浙江汇甬新材料有限公司总经理——微波法第二代分子筛膜在高纯化学品提纯精制中的应用张春芳 江南大学化学与材料工程学院教授报告主题:正在确认中(更多专家报告正在确认中,敬请关注……)六、主要交流内容:一)、高纯化学品分离纯化技术研究与装备1、高纯化学品分离纯化技术工艺研究思路2、高纯化学品分离纯化过程中存在的共沸、近沸和热敏损失问题3、新能源电子化学品痕量杂质分离技术4、精密精馏和层式熔融结晶耦合纯化技术及成套工艺包开发5、吸附-精馏-结晶耦合分离技术研究开发与应用6、连续色谱分离填料、装备和优化成套技术开发与应用7、二元醇系列高难物系产品分离过程与装备8、集成分离技术在多项光学级产品分离中应用9、高纯度化学品精馏过程强化关键技术开发应用及节能减排10、高纯/超高纯化学品精馏关键技术装备研发与工业应用11、熔融结晶技术在锂电化学品的提纯中应用二)、新型分离材料的开发与应用1、新型陶瓷膜材料的研究开发与应用2、高效分离有机溶剂的新型膜材料开发与应用3、有机功能性膜材料开发与应用4、分子筛膜分离技术的研究与应用5、功能性吸附分离材料研究及产业化6、高性能色谱分离材料和色谱柱的研制与应用7、无机离子交换材料的开发与应用8、新型高分子膜材料的开发与应用三)、高效分离设备的开发与反应分离耦合技术1、分离提纯过程节能装备及高效精馏装备开发与应用2、膜过滤系统和模拟移动床系统设备的开发与应用3、连续离交系统和浓缩干燥技术的开发与应用4、超级浮阀塔板装备与高效S型填料的装备的开发与应用5、多级萃取设备和结晶设备的开发与应用6、膜分离设备及固液分离装备的开发与应用7、多相氧化组合反应器与耦合分离新技术应用8、膜分离及膜反应分离一体化技术开发与应用9、LC高效层析分离技术设备开发与应用10、反应-膜分离耦合强化技术的研究与应用11、反应-渗透蒸发耦合技术与无机膜反应器的应用12、超临界流体技术与膜分离耦合技术★新装备与新仪器科技创新成果展示:会议期间将举办新装备与新仪器成果展示活动,欢迎各仪器、装备开发单位积极参加展台展示及技术推广报告。(详情请联系会务组咨询)七、参会对象:全国制药、精细化学品和有机合成产品的生产企业;从事分离纯化技术与工艺放大优化研究领域的相关科研院所、大专院校;分析检测、质量标准等部门的研究和工作人员;为企业提供分离纯化、工艺优化设计和技术服务的单位;与分离纯化、分析检测相关设备与仪器仪表生产企业及贸易公司等。八、论文征集:本次会议面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、调研成果,印刷会刊(论文集)作为会议资料,提交人员于6月20日前将论文发送至邮箱zghg2012@126.com。要求论文字数不超过5000字,文件格式为word文档。九、联系方式:联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com附 件:参会回执表中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 二○二四年五月附件: 2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛参会回执表单位名称邮 编通讯地址联 系 人部 门职 称手 机电 话传 真参会代表 登记 姓 名性 别职务/称 手 机 电 子 邮 箱发票事宜发票单位名称:发票项目: □培训费 □会务费问题征集(以便报告专家在备课时更有针对性):银行汇款至:户 名:北京邦凯企业管理咨询有限公司开户行:中国工商银行北京玉泉路支行账 号:0200063009200050454签名/盖章:日 期:1、请您准确填写上表各项信息,以便我会制作代表证等相关培训资料。2、请您在回传此确认表后3个工作日内办理付款,汇款注明:南京纯化分离注册费用3、请您付款后把汇款底单发给联系人,款到后我们会给您邮寄正式发票。4、我们在会议前一周左右给您发第二轮报到通知。联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com
  • 原装进口高纯助熔剂特价回报客户
    为回报中国广大新老用户对我公司总代理的澳大利亚XRF Scientific Ltd公司高纯助熔剂产品的厚爱,我公司决定: 对澳大利亚XRF Scientific Ltd高纯助熔剂以特惠价1200元/千克进行促销,每位客户最低多限订购100千克,有效期为2009年9月1日至2009年12月31日 在熔融中加入硼酸盐助熔剂是一种*的粉末样品熔融处理技术。这样品处理方法在X-射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等分析技术中有着广泛的应用。因为这种助熔剂是一种样品溶剂,选择这种溶剂对实现质量分析具有非常重要的作用。 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司在助熔剂技术方面20多年来的专业技术值得信耐,并能帮您改进分析技术。我们提供的硼酸盐助熔剂有以下显著特点: &bull 熔融物获得完美的均质性 &bull 严格可控的粒度分布 &bull 高密度:1.2-1.4 g/cm3 &bull 极低的灼烧减量:一般<0.05% &bull 防尘,易流动 &bull 高纯品质:>99.98% &bull 分析保证:经过分析认证 XRF Scientific 的助熔剂由四硼酸锂(Li2B4O7),四硼酸钠(Na2B4O7)或偏硼酸锂(LiBO2)制得。 我们也提供完整的其它添加剂,如氧化剂、除湿剂 (NWA)等。 通过认证的批量生产硼酸盐助熔剂的纯度:99.98%+ 我们可按您的要求定制助熔剂。 关于XRF Scientific Ltd 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司是世界领先的激光诱导击穿光谱仪(LIBS)、熔样机、高纯助熔剂、铂金/铂合金器皿制造商。 它生产的助熔剂以其高品质在世界钢铁行业内被广泛使用,已成为X荧光光谱用户首选的进口助溶剂之一。 关于上海凯来实验设备有限公司 总部设在中国上海,成立于2004年。作为德国Haver & Boecker公司、Bϋ rkle公司、英国Optical Activity公司和Index Instruments公司、美国Ahura公司、Inorganic Venture公司、Reichert公司和W.S. Tyler公司、澳大利亚XRF Scientific 公司、瑞士SONOSWISS公司等在中国的总代理,以及作为德国Hirschmann、HosokawaAlpine的南方区总代理和Dionex液相产品上海区总代理。凯来公司致力于为生命科学和化学分析实验室用户提供优质的科学仪器及服务,同时希望不断完善自身,为客户提供更多更好的解决方案。 更多信息请登录www.chemlabcorp.com了解。
  • “高纯金”首个标准正式实施
    由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准发布的《高纯金》和《高纯金化学分析方法》系列国家标准将于9月1日起施行。该系列标准的颁布实施,弥补了我国高纯金产品和检测标准缺失的不足,填补了高纯金国际标准的空白,为高纯金生产企业和用户及检验机构提供了科学规范的依据。这一标准实施,有利于黄金行业继续向更高的方向发展,同时对保护消费者权益也具有重要意义。   目前市场上的黄金首饰、金条、金银币等黄金产品中,其纯度基本只能达到99.99%,也就是俗称的4个9,而新版国家标准的高纯金纯度为99.999%,即5个9。这种黄金的纯度达到了最顶尖水平,具备同类黄金产品无法比拟的唯一性。"《高纯金》国家标准的施行,对原材料、制作、产品规范等方面有所规定,有利于黄金行业继续向更高的方向发展,同时对保护消费者权益也具有重要意义。
  • 【和泰纯水知识集锦】第3期-水的纯化方法
    一、微孔过滤法微孔过滤法包括三种类型:深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构,就像筛子一般,将大于孔径的颗粒,都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的),而表面过滤则是多层结构,当溶液通过滤膜时,较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来,并主要堆积在滤膜表面上。由于上述三种滤膜的功能不同,因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式,可去除98%以上的悬浮固体,同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞,因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体,所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点,以去除最终残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如:0.22μm微孔滤膜,其可滤过所有的细菌,通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。二、活性碳吸附法有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质,离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子),但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆,这过程称为树脂的“污染阻塞”现象,不但会减少树脂的寿命,而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂,可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前,以去除非离子性的有机物。活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关,某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯,以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时,活性碳与其他相关纯化单位的相关配置,是一项极为重要的项目。三、反渗透法反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。当二种不同浓度的溶液,由一个半透膜隔开时,渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜,水将浓度较高的溶液稀释,后造成浓度平衡。在水纯化系统中,施加压力于高浓度的溶液中,以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜,并可加以收集。由于RO膜致密度极高,因此,产出的水流很慢,需要经过相当的时间,贮水箱内才会有足够的水量。RO膜可执行离子排除,使得只有水可通过RO膜,其余所有的离子及溶解的分子都被截留,并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除,带电荷愈大,排除性愈高,所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子,但是,对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜,RO膜包括由乙酸纤维酯制成,或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准,经过适当设计后,RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统很好的前处理方法。四、离子交换法离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时,则离子交换法在整个纯化系统中,将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子,却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上,并以树脂作为培养基,使得微生物可快速生长并产生热源。因此,需配合其他的纯化方法设计使用。五、EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔,在电场的作用下,离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔,这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。六 、超滤法超滤(UF)是一个过滤术语,指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间,中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒,而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛,它以尺寸为基准,让溶液通过极细微的滤膜,以达到分离溶液中不同大小分子的目的。超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜,可截留大部分某种特定大小以上的分子,包括:胶质、微生物和热源。较小的分子,例如:水和离子,都可通过滤膜。所以,超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩,但是,仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围,在所有的实例中,超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。七 、紫外线照射法紫外线照射法已广泛的使用在水处理上,低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法,因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。近来在UV灯制造技术方面的进步,已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管,这种光波长组合可利用光氧化有机化合物,接着这种特殊灯泡,将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。八、蒸馏法蒸馏法是通过改变水的形态,从液态到气态再回到液态,将水和污染物分离。蒸馏法的每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样,蒸馏法生产纯水的速度较慢,所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电,每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计,蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm,因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的,但如果保存不当,一段时间后就不再是无菌的了。九、凯得菲(KDF)凯得菲(KDF)的作用及功效:凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒,它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作,在与水接触时,合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统,这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度,可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术,可大辐度延长了系统寿命,减少重金属、微生物、污垢,降低了总费用,减化系统维护。(1) 去除强氧化剂(余氯)凯得菲(KDF)具有强大的还原能力,能去除水中的各种强氧化剂,对余氯特别有效。(2)去除重金属凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子,如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子,它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下:金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应,生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面,或进入凯得菲(KDF)晶格中,从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如,水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子,并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应,X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜-汞合金。(3)去除硫化氢在应用膜法进行水处理时,如果选用地下水作水源,水中可能存在硫化氢,硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面,凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能,生成的硫化铜不溶于水,可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除(4)减少悬浮固体凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目,最小的颗粒约110目,也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用,通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。(5)减少矿物质结垢(6)抑制微生物繁殖凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖,通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括:氧化还原电位的变化,氢氧根离子和过氧化氢的形成,介质中锌的溶出等。在一般情况下,凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时,能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖,从而防止了微生物对膜的破坏。【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • 纯相位空间光调制器(SLM)零级光的产生及消除方法
    引言:空间光调制器(一般指相位型SLM)可以对光的振幅、相位、偏振态等进行调制,在光学研究领域拥有广泛和悠久的历史。目前相位型空间光调制器在全息光学,全息光镊,激光并行加工,自适应光学,双光子/三光子/多光子显微成像,散射或浑浊介质中的成像,脉冲整形,光学加密,量子计算,光通信,湍流模拟等领域应用广泛。很多的科研人员在使用空间光调制器时,往往会受到零级光的困扰,零级光对研究结果也产生了非常大的影响。可以说大家苦零级光久矣。本文对液晶空间光调制器零级光的产生原因及其消除方法进行了阐述。Meadowlark Optics公司拥有40年纯相位SLM研发经验,可以提供模拟寻址的纯相位空间光调制器(1920x1200 & 1024x1024分辨率),产品工作波段可以覆盖400-1700nm,相位稳定性可以达到0.1%,帧频可以到1436Hz,损伤阈值可以达到200W/cm2以上。 关键词:空间光调制器、SLM,液晶空间光调制器,纯相位,LCOS,零级光,一级衍射空间光调制器零级光产生的原因?要想了解SLM零级光产生的原因,我们需要先了解下空间光调制器的结构构成。如下图所示,LC-SLM光学头主要由:保护玻璃,透明电极,液晶层,像素电极层(Wafer)构成。1) 保护玻璃的透过率窗口片保护玻璃的透过率在相应的工作波段(400-800nm,500-1200nm,850-1650nm)内通常在98.5-99.5%范围内,因此有少量的光被直接反射回去。2)透明电极的透过率透明电极的透过率一般都在99%以上,该部分造成的零级光基本可以忽略。3)空间光调制器填充率像素电极层(Wafer)由一个个的独立像元构成,从而SLM可以实现针对单个像元的独立调制。相邻像元之间会有微小的缝隙,缝隙部分无法加载电压,因此对应的液晶层无法加载相位,这部分未被调制的光会反射回去,产生零级光。4)入射光照射到非工作区域如果入射光照射到了非工作区域,则这部分光也会不被调制,直接反射回光路,产生零级光。5)入射光的偏振态或者偏振方向错误目前市面上所有的相位型空间光调制器(SLM)均要求线偏光入射,线偏方向与液晶的e轴平行(extraordinary axis)。如果入射光与e轴存在夹角,或者入射光的偏振态不是线偏光,则会有一部分分量的光不被调制,从而产生零级光。Meadowlark公司SLM零级光消除方法?硬件方面:1)提高空间光调制器的填充率,蕞小化缝隙影响。Meadowlark Optics公司可以提供1024x1024的纯相位空间光调制器,填充因子可以达到目前世界蕞高的97.2%,大大减小了缝隙产生的影响。2)提高空间光调制器的线性度。1920x1200的液晶空间光调制器,MLO公司在出厂前会对每一台SLM进行高精度的校准,保证每一台空间光调制器都具有高度的线性准确性,从而提高相位调制精度,达到蕞优的调制效果。软件方面:a)叠加闪耀光栅Meadowlark公司的SLM控制软件提供生成任意周期闪耀光栅的功能,该光栅可以方便的与客户的全息图进行叠加,从而把结果偏转到1级位置,客户只需要用光阑将零级光滤掉,只让一级光通过即可。b)叠加菲涅尔透镜MLO公司的调制器控制软件提供生成任意焦距菲涅尔透镜的功能,用户可以将全息图与该菲涅尔灰度图进行叠加,从而零级光与衍射光的焦平面会发生错位,零级光在衍射光的焦平面上会发散掉,从而减小零级光的影响。光路方面:1)光路中添加偏振片和半波片,提高入射光的偏振态准确性为了使用SLM作为相位调制器,入射偏振必须是线性的,并且与LC分子对齐。为了确保入射光的偏振是线性的,建议在激光光源后放置一个偏振器。为了确保偏振与LC分子对齐,建议在偏振器和SLM之间放置半波片,通过半波片的旋转可以将0级光调到最小。2)光路中添加使用0阶块(0th order block),阻挡零级光上海昊量光电设备有限公司可以提供什么样的空间光调制器?1)1920x1200纯相位空间光调制器(标准速度) 2)1024x1024纯相位空间光调制器(超高速度)关于昊量光电:昊量光电可以给客户提供SLM样品试用,以及全面的技术支持。上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。您可以通过昊量光电的官方网站了解更多的产品信息,或直接来电咨询。
  • 滨海正红发布CH酸纯化器,高纯酸提纯器新品
    酸纯化器一、 产品简介:南京滨正红---酸纯化器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,可用于痕量和超痕量分析的样品制备,纯化器带有液位计方便观察里面的溶液,一个出酸口,一个排废液口,操作维护方便,是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求,我厂研发了更大规格的酸纯化器(2000ml)二、工作原理:酸纯化器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵,很难满足日常分析需求,因此提纯优化酸的质量,是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户:中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点:1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数。四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶(冷却水管)电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造,空白值低无腐蚀3.技术先进,结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,极少量酸气逸出5.节约成本,方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 酸纯化器;试剂:优级纯HF 蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)BeCrEuYbZr0.01U0.01 创新点:顶部驻酸,从源头上避免交叉污染 底部硅胶片加热,PID温控数显,人性化结构设计,可置于通风橱中工作并实现无人看管 所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题 可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂 CH酸纯化器,高纯酸提纯器
  • 高纯电子级化学品值得大投入
    针对我国醋酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸大宗产品产能过剩,而相应的高纯电子级化学品却长期依赖进口的局面,上周业内专家接受记者采访时一致表示,我国须在关键技术和设备、材料材质选择等方面加大投入,产学研协同攻关,争取在“十二五”末期实现部分替代,促进我国电子工业的发展。   中国石油和化学工业联合会高级分析师冯世良指出,电子级磷酸、硝酸、醋酸如在“十二五”末期实现部分替代,至少有近20亿美元产值,并能大大促进我国电子工业的发展。   武汉工程大学研究设计院高工殷宪国提出,国内必须依靠自己的技术能力,自主创新,建立完整研发、生产、检测及包装体系,开展大量的产品分析方法研究。这需要加大资金投入,配置洁净实验室及用品。从长远考虑,必须建立以多台大型仪器为主的检测中心,金属离子检测应至少能满足十亿分之一(ppb)级检测要求,未来能满足万亿分之一(ppt)级检测要求。   云南省化工研究院高工赵海燕指出,电子化学品的显著特点是质量要求高、有效期短、产品档次多、升级换代快、用量不大,单靠一个产品难以养活企业,因此必须开发系列产品。她提醒企业,目前国内应用厂家均使用进口高纯电子化学品,且不轻易替换正在使用的产品,对高纯电子化学品质量的分析检测数据以行业公认的德国、日本等公司的检测数据为准。国内企业应取得这些检测机构的多次连续检测报告,否则很难进入电子行业。   专家介绍,高纯电子化学品附加值很高,以磷酸为例,目前工业级产品市场价为3800元/吨,而低端电子级磷酸市场价达8000~12000元/吨,高端电子级磷酸市场价更是高达30000元/吨以上。为此,专家建议有一定资金实力的企业与大学、科研机构联合,投入研发资金,在关键技术和关键设备、材料材质的选择等方面组织联合攻关。   殷宪国还建议,国内一些企业可以引进研发水平高的国家的低温精馏、超高分离效率连续精馏、膜分离技术、离子交换与吸附等先进技术和设备。他同时呼吁国家对有研发实力并有能力建设生产装置的企业在政策、资金、税收等方面给予大力支持。
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司   为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。   专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发   方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理   华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。   “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影   “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场   方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”   高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪   华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:   2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;   2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;   2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;   2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。   “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司   “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”   方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”   “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理,左3)   关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”   附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司   http://www.huaaisepu.com/index.asp   http://huaai.instrument.com.cn   附录2:华爱色谱公司重大事件   2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。   2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)   2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)   2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)   2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)   2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)   2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证   2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业   2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书   2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号   2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书   2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)   2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)   2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖   2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”   2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 【净土保卫战】土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的测定-南京滨正红
    农业农村部和生态环境部日前发布《国家土壤环境监测网农产品产地土壤环境监测工作方案》,并针对这一方案回答了记者的提问,这也是为进一步贯彻落实《土壤污染防治法》和《土壤污染防治行动计划》。 土壤是人类生存、兴国安邦的战略资源。随着工业化、城市化、农业集约化的快速发展,大量未经处理的废弃物向土壤系统转移,并在自然因素的作用下汇集、残留于土壤环境中。生态环境质量、食品安全和社会经济持续发展造成很大的影响。 当前,为切实加强土壤污染防治,我国逐步改善土壤环境质量,全面强化监管执法,重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物对土壤的污染。今天就给大家介绍一下土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的测定方法。 样品消解:1、称取0.2g土壤标准样品GBW-07430(GSS-16),放入50ml的聚四氟乙烯消解管中,加入 1ml左右的高纯水润湿土壤,摇匀;2、将样品管放入石墨消解仪中进行消解;3、容好的样品过滤后待测。后期赶酸:1、酸体系为:6ml盐酸,4ml硝酸、1ml高氯酸和8ml氢氟酸; 2、需加回流盖消解,赶酸阶段将回流盖取出; 3、定容体积为25ml; 4、酸需要赶至近干。 我司(南京滨正红仪器有限公司),可提供土壤中重金属元素污染物检测样品前处理成套消解装置,石墨消解仪配套特氟龙消解管,各种规格可供选择,让样品前处理不再难!
  • 欧盟新含镍标准比旧标准严格10倍
    从今年3月起,欧盟执行最新的镍含量标准EN1811:2011,取代原先的EN1811:2008.普门对市场监管十分严格,不符合标准的产品将面临被退货、折价处理或就地销毁。   EN1811:2011要求,对于与皮肤长期直接接触产品的镍释放限量为0.5微克/平方厘米/周的则判样品不合格,在0.28~0.88微克/平方厘米/周之间的则没有明确的评判结论。   EN1811:2011和EN1811:2008主要有两部分技术差异:一是释放溶液pH值调整溶液不同,同样样品经过新旧两个标准的释放溶液浸泡,在新标准释放溶液中的镍洗出量较大 而是检测结果的校准处理不同,就标准要求对最终检测机构乘以一个校准系数0.1,而新标准则没有要求。   因此,同样的样品在同样条件下释放镍,新标准的最终结果相当于比旧标准严格了10倍。机遇以上的技术差异,原用EN1811:2008检测不超标的样品,若按照新标准EN1811:2011检测结果则有可能会超标。
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 新版《高纯氖》国家标准预计在年底发布
    由武汉钢铁(集团)公司作为第一起草人修订的《高纯氖》国家标准,日前获国家气体标准化委员会全票通过。这一标准填补了《高纯氖》国家标准空白。   随着市场对氖气纯度要求越来越高,现有版本《纯氖》国家标准已不能满足用户要求。2010年国家气标委委托武汉钢铁(集团)公司作为第一起草人,负责对《高纯氖》国家标准的修订。武钢氧气公司与北京首钢氧气厂、上海华爱色谱分析等企业组成起草小组,对国际、国内纯氖和高纯氖产品生产情况进行深入调研和分析,开展大量的验证性工作,对氖气体积系数K值进行精确计算,为《高纯氖》国家标准的修订奠定了理论基础。   据悉,《高纯氖》国家标准正在上报国家标准委备案,预计年底在全国发布实施。
  • 环境分析中测定有毒元素时 超纯水机的作用
    环境分析中测定有毒元素时 超纯水机的作用今天,小卓要给大家讲讲:环境分析中,有毒元素测定时,超纯水的作用。 过去十年当中,分析仪器的灵敏度大大改善,改变了我们对 环境污染和金属危害的理解,这些金属包括铍、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊和铅等。因此产生了许多法规和标准,规定饮用水、海水、和废中有毒金属可以接受或建议的高浓度。 法规和标准所制定的要求继而增加了环境实验室对有毒金属监测的需求。在这些实验室中,光谱技术是建议用来确定痕量元素的标准仪器。ICP-MS和ICP-OES在水及土壤的环境分析中,检测痕量有毒金属具有重要作用,对超纯水质量提出了更高要求。超纯水是ICP-MS和ICP-OES分析中最常用的试剂,具体而言,超纯水用作空白试剂、用于样品和标准样品制备、以及仪器和样品容器的清洗(图1)。因此,超纯水应尽量减少金属离子的含量,避免分析仪器被污染或对被分析元素造成干扰,继而确保测量数据的准确度。 图1. 超纯水在ICP-MS和ICP-OES中 的应用 结果 为了充分激发ICP-OES和ICP-MS的性能,高品质的超纯水是必须的。 事实上,来自实验室试剂的任何污染都会增加背景浓度(BEC)和检测限,从而影响该技术的检测效果。因此,常见法规规定了用于ICP-MS或ICP-OES分析所有步骤的试剂水的适用性,空白试剂中不得检测出任何元素,或者如果检测得出,BEC相对于预期的分析范围应该是可以忽略不计的。 在环境分析中,水样品中的元素通常处于μg/L(ppb)分析范围,在土壤样品中为mg/L (ppm)范围。为了确保在ppb-ppm范围内成功实验,目标元素的BEC:不超过ppt或亚ppt范围。此外,在某些分析中,除了可以忽略不计的污染水平外,由于LOD (检测限)是被单独指定的,因此,使用具有稳定质量的超纯水至关重要。 ZYPFT超级微量型超纯水机 产品说明:ZYPFT系列超级微量型超纯水器是新一代秉承“人性化设计、高定位标准”研发生产的高端超纯水机,将城市自来水纯化为符合国标GB/T6682-2008的实验室一级和三级超高纯度实验室用水,基于PLC全自动控制及ARM系列单片机和触摸屏技术的人机界面,实现图形显示制水流程,流量监控耗材更换功能,定时定质取水功能,历史数据查询功能等多项技术,专业适用于科研分析等高要求实验项目。
  • 高温高压光学浮区法单晶炉助力镍酸盐Pr4Ni3O8材料取得新进展
    超导材料和性质的研究一直是当前凝聚态物理领域的热点之一,自从上个世纪在铜氧化物或酮酸盐中发现高温超导以来,关于其他类铜氧化物材料及其高温超导电性的研究也从未停止过。由于镍在元素周期表中处于铜的邻近位置,二者在性质上有些共同之处,因此镍氧化物或镍酸盐也常被认为是一种极具潜力的高温超导备选材料。 2019年平面镍酸盐中超导性的发现再次向人们提出了Ni1+化合物和Cu2+铜酸盐两种超导体的电子结构和相关性对比研究问题。近期,Haoxiang Li等人[1]对三层镍酸盐Pr4Ni3O8做了角分辨光电子能谱(ARPES)研究,研究表明Pr4Ni3O8具有类似于空穴掺杂铜酸盐的费米面,二者类似但却又非常不同。具体来说,Pr4Ni3O8费米面的主要部分与双层铜酸盐的主要部分非常相似,但Pr4Ni3O8的费米面还有一个额外的部分可以容纳额外的空穴掺杂。Haoxiang Li等人发现镍酸盐中的电子相关性大约是铜酸盐的两倍,并且几乎与k无关,这表明其起源于局域效应,可能是莫特相互作用;而铜酸盐中的相互作用则不那么局域化。尽管如此,镍酸盐仍然表现出电子散射率中的奇异金属行为。了解这两个强相关超导体家族之间的异同极具挑战性。关于该项工作的更多研究内容可参考文献[1]。Crystal structure and Fermi surface of Pr4Ni3O8 图片引自[1]Comparing electronic correlation effects of Pr4Ni3O8 and cuprates 图片引自[1] Haoxiang Li等人在该项研究中所用的Pr4Ni3O8单晶样品是在德国ScIDre公司的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶生长设备中制备获得(O2气氛,140 bar压力)。德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉可实现高达3000℃及以上的生长温度,晶体生长腔压力可达300 bar,可实现10-5 mbar的高真空环境,适用于生长各种超导材料、介电材料、磁性材料、电池材料等各种氧化物及金属间化合物单晶生长。德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉外观图(点击查看设备详情) [1] Electronic structure and correlations in planar trilayer nickelate Pr4Ni3O8 Li H, Hao P, Zhang J, Gordon K, Linn AG, Chen X, Zheng H, Zhou X, Mitchell JF, Dessau DS. Sci. Adv. 9, eade4418 (2023) 13 January 2023 Doi: 10.1126/sciadv.ade4418
  • 我国实现科研用高纯有机试剂核心单元物质产业化
    我国实现科研用高纯有机试剂核心单元物质产业化   国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力大幅度提升   近日,由中国计量科学研究院联合13家单位合作完成的“十一五”国家科技支撑计划重点项目“科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发”通过了专家鉴定。该项目通过对多项共性关键技术和工艺的突破,成功实现了科研用高纯有机试剂核心单元物质的产业化,大幅度提升了国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力。   试剂是科学研究中的必需和关键物质基础,是科技创新发展的重要支撑和保证。其中,科研用试剂因其质量高、种类多,近年来需求量不断攀升,但由于缺乏核心竞争力,目前我国高质量的科研用试剂几乎全部依赖进口。   为改变上述状况,2006年中国计量科学研究院承担了国家科技支撑计划重点项目“科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发”,联合天津市康科德技术有限公司、天津博纳固体材料科技有限公司、大连化学物理研究所、北京大学、武汉大学、上海化工研究院、中国原子能科学研究院等13家单位对科研用基础和核心试剂的共性关键技术进行研究。   目前,项目组攻克了26项科研用高纯有机溶剂,样品制备材料和装置,同位素试剂的制备、纯化、检测及包装和储存等的共性关键技术 自主研发了甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇等色谱级、农残级与光谱级高纯有机溶剂,C18、C8等改性硅胶固相萃取材料等37种科研用试剂核心单元物质并大部分实现产业化。据悉,与国际同类产品相比,这些具有自主知识产权的技术和试剂产品,技术指标相当,但生产成本和价格明显降低,打破了我国高纯有机试剂长期依赖进口的局面,降低了对国外的技术依存。   在此基础上,项目组还建立了8个产业化生产基地、生产线和中试线 搭建了3个检测技术与质量控制平台 申报了包括两项国家标准在内的20项标准。构建了以科研院所为龙头,以大学和检测机构为纽带,带动企业实现产业化的产学研一体的机制与模式 规范了国内科研用有机试剂的研发与产业化发展,为科研用试剂的质量控制、技术转化扩散及可持续发展奠定了良好的技术和模式基础,同时还带动了我国科研用试剂核心单元物质领域的自主创新和科研进步,具有很大的经济、社会和环境效益。
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