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高纯硅样品

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高纯硅样品相关的资讯

  • 岛津高纯硅材料研究和质量控制提供解决方案
    高纯硅材料是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料,在未来的多年内是难以替代的电子和光伏产业主要原材料。随着信息技术和太阳能产业的飞速发展,全球对高纯硅材料的需求增长迅猛,而且我国已经成为太阳能电池的最大生产国,对于高纯硅材料有着大量的需求。太阳能光伏市场也已经成为高纯硅材料的最大市场。 国内外多晶硅的生产方法主要有以下几种:改良西门子法、硅烷法、流化床法;目前除了以上方法之外,也涌现出几种由国外企业开创的专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术:冶金法生产太阳能级多晶硅、气液沉积法生产粒状太阳能多晶硅。目前全球范围内,改良西门子法仍然是主流,采用此方法生产的多晶硅约占全球总产量的85%以上。 石英中的众多元素影响了石英的品质。在半导体用石英玻璃和光导纤维中,微量的铝会促进光导石英玻璃纤维析晶,铝和硼结合增强石英玻璃的析晶作用。重金属和扩散系数大的钠、钙、钾等碱金属能降低半导体的使用寿命,影响石英玻璃的热学特性和光学特性,降低石英玻璃的使用温度,增大石英玻璃的介电系数和介电损失,降低石英玻璃的机械强度和光的传播速度等。因此,测定这些影响元素是为保证石英品质而不可或缺的重要工作。岛津公司以雄厚的技术力量和宽泛的产品线,为高纯硅材料研究和质量控制提供了解决方案。在此介绍其中的“ICP-AES 检测工业硅中八种杂质元素”。 本方法采用HF和HNO3(6:2) 微波消解工业硅样品,用ICP-AES 法同时测定工业硅中的Cu、Mn、Fe、Ni、Ti、Al、P和B等八种杂质元素。该方法快速简便、准确率高、精密度好,对产品质量控制及检验杂质元素含量,具有可操作性和很好地应用价值。 岛津全谱ICP 发射光谱仪ICPE – 9000,以其卓越的性能得到中国各行业用户的广泛好评。其特点: 高效率、低分析成本• 采用快速测定的中阶梯分光器和高像素大型1英寸CCD 检测器。• 采用岛津独有的微型炬管。与通用型炬管相比较,氩气消耗量减半。 分光器内无需吹扫气• 在使用半导体检测器的ICP发射光谱仪中,首次采用真空型分光器。而且分光器内无需使用吹扫气,这样实现了快速启动与分析成本的降低,实现真空紫外区谱线简便测定。 可放心地测定高浓度样品• 重视ICP 发射光谱仪的基本性能,即便轴向观测方式,也不采用长炬管,炬管的位置始终保持垂直位置。 可简便地进行所有类型的样品测定• 中阶梯分光器波长选择很重要,可利用软件功能进行简便的操作。可准确地分析基本成分复杂的样品。 欲知详情,请您点击“ICP-AES检测工业硅中八种杂质元素”。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津为高纯硅材料研究和质量控制提供解决方案
    高纯硅材料是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料,在未来的多年内是难以替代的电子和光伏产业主要原材料。随着信息技术和太阳能产业的飞速发展,全球对高纯硅材料的需求增长迅猛,而且我国已经成为太阳能电池的最大生产国,对于高纯硅材料有着大量的需求。太阳能光伏市场也已经成为高纯硅材料的最大市场。 国内外多晶硅的生产方法主要有以下几种:改良西门子法、硅烷法、流化床法;目前除了以上方法之外,也涌现出几种由国外企业开创的专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术:冶金法生产太阳能级多晶硅、气液沉积法生产粒状太阳能多晶硅。目前全球范围内,改良西门子法仍然是主流,采用此方法生产的多晶硅约占全球总产量的85%以上。 石英中的众多元素影响了石英的品质。在半导体用石英玻璃和光导纤维中,微量的铝会促进光导石英玻璃纤维析晶,铝和硼结合增强石英玻璃的析晶作用。重金属和扩散系数大的钠、钙、钾等碱金属能降低半导体的使用寿命,影响石英玻璃的热学特性和光学特性,降低石英玻璃的使用温度,增大石英玻璃的介电系数和介电损失,降低石英玻璃的机械强度和光的传播速度等。因此,测定这些影响元素是为保证石英品质而不可或缺的重要工作。岛津公司以雄厚的技术力量和宽泛的产品线,为高纯硅材料研究和质量控制提供了解决方案。在此介绍其中的&ldquo ICP-AES 检测石英砂中常见金属元素的含量&rdquo 。 本实验采用ICP-AES法同时测定了石英砂中的Al、Ca、Fe、Na、Li 和K,试样用HF和H2SO4加热分解,HCI 溶解盐类。试样的处理只需一次便可做多元素的分析。测定结果准确、快速,相对偏差小,在操作上更易掌握。适用于太阳能光伏产业的质量检测。 欲知详情,请您点击&ldquo ICP-AES 检测石英砂中常见金属元素的含量&rdquo 。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
  • 滨海正红发布CH酸纯化器,高纯酸提纯器新品
    酸纯化器一、 产品简介:南京滨正红---酸纯化器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,可用于痕量和超痕量分析的样品制备,纯化器带有液位计方便观察里面的溶液,一个出酸口,一个排废液口,操作维护方便,是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求,我厂研发了更大规格的酸纯化器(2000ml)二、工作原理:酸纯化器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵,很难满足日常分析需求,因此提纯优化酸的质量,是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户:中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点:1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数。四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶(冷却水管)电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造,空白值低无腐蚀3.技术先进,结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,极少量酸气逸出5.节约成本,方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 酸纯化器;试剂:优级纯HF 蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)BeCrEuYbZr0.01U0.01 创新点:顶部驻酸,从源头上避免交叉污染 底部硅胶片加热,PID温控数显,人性化结构设计,可置于通风橱中工作并实现无人看管 所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题 可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂 CH酸纯化器,高纯酸提纯器
  • 微电子超纯水应用中总有机碳TOC监测的操作、校准和自动归零的指导
    在微电子超纯水(UPW)应用中,水系统中的总有机碳(TOC)浓度极低,通常为亚ppb级。本文介绍如何优化微电子超纯水应用中的在线TOC分析,包括操作步骤指导。Sievers等厂商生产的分析仪,检测限均在0.02至0.03 ppb之间。典型的超纯水系统的TOC浓度在0.2至0.4 ppb之间,或者说仅比分析仪的检测限高一个数量级。当要测量的TOC浓度非常接近分析仪的检测限时,我们可以优化分析仪的性能以获得理想的测量结果,但此时的校准方法必需有别于测量高TOC时所采用的校准方法。硬件选择Sievers专门为微电子应用设计了两款TOC分析仪 — Sievers® M9e和M500e。虽然这两款分析仪有着相似的低浓度测量性能,但Sievers M9e使用酸剂和氧化剂,因而能测量2.5 ppm(2.5 ppm是Sievers M500e的测量上限)以上的TOC值,还能测量高IC值,或测量pH不是中性的水样。酸剂和氧化剂会向样品中引入痕量有机物,本文稍后介绍对此的空白校正程序。如果不是特别需要使用酸剂和氧化剂,我们建议您在应用中使用Sievers M500e分析仪。Sievers M500e有两种配置可供选择 —“集成在线取样器(iOS,Integrated On-line Sampler)”和“不锈钢取样块(Stainless Steel Sample Block)”。iOS可以进行在线测量,并能在不切断样品连接的情况下将吸样样品或参考标样送入分析仪,非常便捷。iOS对校准和确认校准特别有用。由于后面提到的原因,对于测量低ppb和亚ppb的TOC分析仪来说,传统的校准意义不大。因此,我们建议在低ppb和亚ppb应用中使用配置不锈钢取样块的Sievers M500e。取样块不仅能降低仪器成本,而且能形成更适合低ppb和亚ppb应用的封闭式取样系统。校准和自动归零影响分析仪校准的两个因素是“增益(gain)”和“偏移(offset)”。“增益”影响校准曲线的斜率,“偏移”影响校准曲线通过零点的位置。这两种因素对仪器分析性能的影响力的大小取决于超纯水系统的TOC浓度和分析仪的测量范围之间的关系。超纯水系统的TOC浓度越接近分析仪的检测限(或接近于零),自动归零在优化分析仪性能时所起的作用就越大,而校准的作用就越小(见图1)。图1:TOC校准可以用低ppb或亚ppb TOC校准标样来校准要测量的范围吗?用于制备校准标样的样瓶,即便经过最严格的清洁,认证的TOC都仅低于10 ppb,因此无法用于制备亚ppb校准标样。此外,样瓶和校准标样的制备过程会给标样带来TOC误差(通常会增加几个ppb的TOC),因此校准标样仅在称重误差和测量误差可以忽略不计的几百ppb以上的范围有效。当分析仪在校准点附近工作时,调整上述浓度(如1 ppm校准)下的校准(增益)会对报告结果的准确性产生正面影响,但当分析仪在低于校准点几个数量级的浓度(接近于零)下工作时,调整校准就对报告结果的影响非常小。从图1中可以看出,将校准曲线移至最坏情况的校准上限或下限时,对亚ppb下的仪器响应没有影响。TOC自动归零在低浓度下,改变零点或“偏移”对仪器性能的影响最大,最能保证测量的可靠性,最有利于“仪器到仪器”的一致性(见图2)。图2:TOC自动归零Sievers M9e和M500e用自动归零(Auto-Zero)来确保分析仪在没有TOC的情况下报告为零。分析仪的手册对自动归零有详细的说明。自动归零非常有用,能够帮助优化分析仪的低TOC测量性能,并有利于达到“仪器到仪器”的一致性。Sievers M9e和M500e的TOC自动归零策略在漂洗新安装的分析仪或进行维护工作时,分析仪的零点都会受影响。水系统的特性(例如水系统中的无机碳含量)也会对零点产生较小影响。因此,我们建议进行以下自动归零过程,以保持分析仪的最佳性能:在安装新分析仪后的漂洗期间,应每天运行自动归零,运行一周左右。在第一周之后到第一个月结束前,每周运行一次自动归零。在第一个月之后,每月运行一次自动归零,并保持此运行频率,因为预计以后不会有明显变化。在进行日常维护(包括更换紫外灯、样品管、去离子树脂盒等)之后,应漂洗分析仪一整天,然后进行自动归零。此时无需进行校准。如果此时进行校准,校准虽没有坏处,但也没有好处,还会延长预防性维护后(post-PM,post-Preventative Maintenance)的漂洗时间,因为系统需要时间从接触ppm浓度的校准标样后恢复过来。在进行初次预防性维护后的自动归零之后,可以在一周后重复运行自动归零程序,然后恢复到典型的每月自动归零常规操作。如果将分析仪移动到新位置,应在读数稳定后运行自动归零。与日常维护一样,可以在一周后再次运行自动归零,然后恢复典型的每月自动归零常规操作。如果进行了重要的维修工作(即更换主要部件),应在维修后进行校准,以确保分析仪的基本性能不变。对于配置了不锈钢取样块的分析仪,可以临时安装iOS以便进行校准。Sievers维修技术人员都经过培训,具备执行此项服务的能力。Sievers M9e和M500e分析仪的电导率自动归零Sievers M9e和M500e也具有电导率自动归零功能。TC和IC通道的温度和电导池只接触到含有少量CO2的去离子水,因而无需针对电导率的增加而进行校准。随着时间推移,当离子污染物从电导池浸出时,电导池的偏移就会发生变化。电导率自动归零校准任务能够调整TC和IC池的偏移。与TOC自动归零不同,电导率自动归零无需经常进行。我们建议在诊断负TOC值时运行电导率自动归零。只可由技术支持或现场服务工程师来运行电导率自动归零。Sievers M9eTOC分析仪试剂空白不使用试剂的Sievers M500e专用于测量亚ppb级的TOC值。Sievers M9e常用于高TOC应用,包括需要添加氧化剂来测量ppm级的TOC应用,或需要酸化样品和去除IC的高浓度无机碳的系统监测。在有些应用中,样品的TOC很低,但电导率或IC很高,这时就需要使用Sievers M9e的功能来进行理想的TOC测量。超纯水应用无需使用氧化剂,本文讨论的操作程序只适用于酸剂。Sievers M9e使用电子级酸剂,但电子级酸剂也会向样品中引入痕量的有机污染物,这些有机物对低浓度读数的影响虽小,但仍不可忽视。Sievers M9e(固件1.06及更高版本)带有自动酸剂空白(Reagent Blank)程序,能测量酸剂实际产生的有机污染物的量,并根据所选流量来应用偏移量,从而将有机污染物从报告的TOC值中扣除。各个酸剂盒所产生的痕量有机污染物稍有不同,每次在安装新酸剂盒后,都需要运行试剂空白程序。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 滨海正红发布满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器新品
    酸提纯器一、 产品简介:酸提纯器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,实验室工作中常常由于酸的纯度较差,造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵,难满足日常分析中对酸的大量需求。因此,提纯优化酸的质量,是为经济可行的途径,我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理:高纯酸提纯器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势:1、密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度;2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求;3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸;4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数;5、可拆卸清洗,避免腔体里面长期提纯,造成金属杂质含量沉积越来越多,影响提纯的质量;四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造,值低无腐蚀3.结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,少量酸气逸出五、使用注意事项:1、所有配件(控制器、电源线、加热片等除外)放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡,去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如:防溅眼镜、防酸手套等(蒸水除外)。实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 高纯酸提纯器;试剂:优纯HF蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)BeCrEuNiErRb0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点:加大了提取酸的容量,使用中可拆卸清洗,方便操作,无需人员值守,提取的酸的纯度可达到0.01PP 满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器
  • 伦敦金属交易所有色金属质量控制系列(3)高纯金属基体的ICP-OES分析
    我们在1月份连续推出了《伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析》(1)Avio 500 分析金属镍中的杂质和(2)Avio 500 分析金属铅中的杂质,介绍了伦敦金属交易所对金属镍和铅中的杂质要求,以及珀金埃尔默 Avio ICP-OES 在相关检测中表现出来的优异的干扰消除能力、检出能力、稳定性,可靠性和准确性等,以及明显降低仪器运行成本的Ar低消耗量。本期我们将继续介绍系列的第三部分《高纯基体金属的 ICP-OES 分析(3)Avio 200 分析金属铝中的杂质》,了解伦敦金属交易所对金属铝的标准规范,以及 Avio ICP-OES 在检测方面表现出来的多种优异性能,特别是在波长稳定性和光谱分辨率上的表现。金属铝(Al,英文Aluminium,原子序数为13,原子量26.98)。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅,居第三位,是地壳中含量最丰富的金属元素。铝及其合金的独特性质能够满足航空、建筑、汽车三大重要工业发展所要求的材料特性,使得金属铝的生产和应用极为广泛。伦敦金属交易所发布了两种规格的金属铝(99.5%纯度和99.7%纯度)的杂质要求,表 1 列举了对其中一种铝(99.7%纯度)中杂质的要求;同时,也将中国国标对铝锭中杂质的要求也列入表中(GB/T 1196-2008)。表 1. 伦敦金属交易所 99.7% 纯度金属铝中的杂质要求样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解,所有分析在 1% Al 溶液中进行(与样品消解后的溶液介质接近),并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.5,2.0 和 8.0 ppm 的混合标准溶液(含相应 Sc 作为内标),方法设置中使用“添加方法-样品截距”作为校准计算方法克服等离子体中的基质效应。仪器珀金埃尔默 Avio 200 ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表 2;各杂质元素的测定波长见表 3。标准进样系统配置和参数用于所有分析。矩管位置设置为 -3。在考虑氩气(Ar)成本时,Avio 200 的低氩气消耗可以大大节省成本。表 2. Avio 200 ICP-OES 仪器参数和实验条件表 3. 各杂质元素的测定波长 回收率浓度如表 1 所示的杂质元素混合标准溶液加到 1% Al 溶液中的回收率均在 ±5% 以内,结果如图 1 所示,表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图 1. 杂质元素混合标准溶液在 1% 浓度 Pb 溶液中的加标回收率仪器稳定性通过 4 小时连续分析 1% Pb 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性,结果见图 2,信号强度的波动在 ±4% 以内,表明仪器有着良好的稳定 。图 2. 1% Al 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Al 溶液中各杂质元素测量值的标准偏差的 3 倍,结果如图 3 所示,表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图 3. 1% Al 溶液中各杂质元素的检出限(深蓝色)和伦敦金属交易所金属铝标准规范要求(浅蓝色,按 100 倍稀释 99.70% 纯 Al 计算)Avio ICP-OES的波长稳定性和光谱分辨率1. Avio ICP-OES 具备极佳的波长稳定性(图 4)在 谱线清晰,杂散光极少,检测器边缘亦具有与中间相同的分辨率独有的三狭缝设计,对干扰较小的谱线,可用宽的狭缝以获得更高的光通量;对干扰较大的谱线,可用窄的狭缝以获得更好的光谱分辨信息采用大面积光栅,有极好的色散率,即使在 200 nm处也可获得优异的光学分辨率(图 4)图 4. 每一根谱线由 1 – 30 个像素组成, 在 200 nm 处的分辨率可达 0.003 nm结论本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Al 中的杂质元素进行准确分析,符合伦敦金属交易所对高纯金属 Al 的要求。Avio ICP-OES 在实验过程中显示了优异的波长稳定性和光谱分辨率。Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES扫描下方二维码,下载珀金埃尔默Avio ICP-OES分析金属铝中的杂质相关资料。
  • 破记录,纯硅全固态电池!华人科学家孟颖、陈政Science​最新成果!
    硅负极商业化应用的瓶颈硅负极具有极高的理论比容量(>3500 mAh/g)、较低的充放电电压平台(0.5 V vs. Li+/Li)以及非常丰富的自然储量等优势,被认为是下一代高能量密度锂离子电池最具发展潜力的负极材料之一。然而,在实际应用中,硅负极面临着一个迄今尚未解决的技术瓶颈,即较差的循环稳定性。特别是硅基全电池,其循环性能往往不超过100圈,这主要归功于硅负极的本征缺陷:1)硅负极在嵌锂和脱锂过程中会发生较大的体积变化(300%),极易导致硅颗粒的破裂和粉化,以及与集流体的剥离;2)由于Li-Si 合金的高反应性,会导致固体电解质界面膜(solid electrolyte interphase, SEI)的不断破裂和重新生成,造成电解液和活性锂的持续消耗,最终造成硅负极的容量快速衰减。针对硅负极存在的问题和挑战,科学家们开发了许多先进的改性策略来缓解容量衰减,如纳米结构设计、探索新型聚合物粘结剂、电解液改性、不同的预锂化策略和硅/石墨复合等等。尽管这些策略均在一定程度上提高了硅负极的循环性能,但是没有一种策略能够同时解决上述所有问题,硅负极的商业化应用之路仍然任重道远。突破瓶颈,新型微硅全固态电池稳定循环500次,容量保持率高达80%2021年9月24日,加州大学圣地亚哥分校的华人美女科学家孟颖(Ying Shirley Meng)教授团队提出了一种全新的方案可以一次性解决硅负极面临的上述问题,即通过使用硫化物固态电解质以及不含碳的99.9 wt.%微硅(μSi)阳极的组合,组装了一种高性能的纯硅阳极全固态电池(ASSB)。所制备的全电池不仅能够在高面电流密度(5 mA cm-2)和宽温度范围内(-20 ℃到80℃)稳定运行,还可以提供高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量。研究表明,该电池可以在5 mA cm-2的电流密度下稳定循环 500 次,容量保持率高达 80% ,且平均库伦效率高达99.9% ,是迄今为止报道的微硅全电池的最佳性能。如此优异的性能主要归因于微硅阳极和硫化物电解质之间理想的界面特性以及锂硅合金独特的化学机械行为,从而彻底解决了硅负极存在的连续的界面生长和不可逆的锂损失等问题。上述研究成果以“Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes”为题,发表在国际顶级期刊《Science》上。文章的第一作者是加州大学圣地亚哥分校的Darren H. S. Tan博士,通讯作者是孟颖(Ying Shirley Meng)教授和Zheng Chen教授。值得注意的是,早在2017年,Darren H. S. Tan、ERIK A. WU、ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng便共同创立了一家专注于全固态电池技术的初创公司 UNIGRID Battery。其中,Darren H. S. Tan为公司的CEO,ERIK A. WU担任公司的CTO,ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng教授担任公司的技术顾问。目前,该公司已经获得文章所开发的技术的使用权。微硅全固态电池的设计思路和创新之处1)选择基于硫化物的固态电解质(SSE)可以保证优异的界面特性。由于硅负极的稳定性问题主要来自阳极与液体电解质的界面,因此作者选择使用SSE,因为它能够形成稳定且钝化的 SEI。同时,与传统的液态电池结构不同,SSE 不渗透多孔 μSi 电极(图 1),且将SSE 和 μSi 电极之间的界面接触面积减少到二维(2D)平面。在 μSi 锂化后,尽管体积膨胀,但二维平面仍被保留,从而防止了新的SEI界面产生。2)制备出由99.9 wt% μSi 和0.1%PVDF组成的纯硅阳极,去除阳极中碳导电添加剂,可以减少SSE的分解和不必要的副反应。碳的消除显着减少了与固体电解质的界面接触(和不需要的副反应),避免了液体电解质通常发生的连续容量损失。同时,如图 1 所示,负极 μSi 颗粒保持彼此直接的离子 (Li+) 和电子 (e-) 接触,确保了 Li+ 的快速扩散和 e- 在整个电极中的传输,不受任何电子绝缘成分(如 SEI 或电解质)的阻碍。鉴于此,作者使用由 99.9 wt% μSi 组成的 μSi 电极、硫化物SSE和锂镍钴锰氧化物 (NCM811)组装了一种纯硅μSi||SSE|| NCM811全固态电池。在锂化过程中,在 μSi 和 SSE 之间形成钝化 SEI,然后在界面附近对 μSi 颗粒进行锂化。然后,高反应性的 Li-Si 与其附近的 Si 颗粒发生反应。反应在整个电极中传播,形成致密的 Li-Si 层。值得注意的是,得益于 Li-Si 和 μSi 颗粒之间的直接离子和电子接触,在 μSi 锂化过程中,Li-Si 的形成可以在整个电极中传播(图 1)。而且,这个过程是高度可逆的,不需要任何过量的锂。图 1.ASSB 全电池中 99.9 wt% μSi 电极的示意图。无碳纯硅阳极减少了SSE的分解,Si-SSE界面的钝化阻止了不必要的副反应为了证明消除阳极中碳的重要性,以及 Si-SSE 界面的钝化性质,研究人员制备了两种有20wt%碳添加剂和无碳添加剂的硅阳极,并表征和量化了 SSE 分解产生的 SEI 产物。CV曲线显示,不含碳的电池表现出大约 3.5 V 的初始电压平台,这是 μSi||NCM811 全电池的典型特征(图2A)。然而,含 20 wt % 碳的电池却在2.5 V 处出现电压平台,这说明在达到 3.5 V 以上的锂化电位前发生了SSE 电化学分解。XRD表征同样证实,在使用碳的电池中,大部分原始 SSE 的衍射信号不再存在(图2B),表明电解质严重分解。XPS分析进一步表明,碳的存在会导致更大程度的 SSE 分解。与不含碳的电极(图 2C 中间)相比,含碳电极(图 2C,底部)的 PS43-硫代磷酸盐单元信号的峰值强度下降幅度更大。因此,与传统的含碳电极相比,无碳电极将大大减少 SSE 分解,从而提高电池的首次循环库仑效率 (CE%) 和倍率性能。图 2. Si-SSE 界面SI成分的表征。同时,研究人员还采用滴定气相色谱 (TGC) 来量化 SEI 增长并确定其钝化和稳定性质。通过组装五个 μSi||SSE||NCM811 全电池,并分别进行 1 到 5 次循环(图 3A)发现:所有电池的首次库伦效率均大约76%,第二圈就迅速上升至 99%。结果表明,在第一次循环后,发现形成的 SEI 总量为电池容量的 11.7%,而在第二次循环中这一数量略有增加至 12.4%。在随后的循环中,发现累积的 SEI 和活性 Li+ 均保持稳定且相对不变,表明界面钝化可防止 Li-Si 与电解质之间发生不必要的连续反应。为了评估延长循环期间的 SEI 稳定性,研究人员制造了一个 Li-Si 对称电池,并在 5 mA cm-2 下循环,每次循环使用 2 mAh cm-2 的容量(图 3C)。电化学阻抗谱 (EIS) 测量发现阻抗在 200 次循环后保持稳定(图 3D),证实 SEI 在本质上是钝化的。图 3. SEI 增长的量化效应。(A) 滴定气相色谱中使用的全电池的电压曲线, (B) Li-Si 和 SEI 相对于电池容量的相对含量, (C) Li-Si 对称电池的电压曲线,和 (D) EIS奈奎斯特图。Li-Si 和 SSE独特的化学和机械性能保证了良好的界面接触为了可视化 Li-Si 的形态演变,研究人员采用聚焦离子束SEM技术表征了在原始、锂化和脱锂状态下三个单独的 μSi 电极的横截面形貌:1)在原始状态下(图 4A),观察到离散的 μSi 颗粒(2 至 5 μm),压延后电极孔隙率为 40%;2) 锂化后(图 4B),电极变得致密,大部分孔隙在原始 μSi 颗粒之间消失。此外,单独的 μSi 颗粒之间的边界已经完全消失,整个电极已成为相互连接的致密锂硅合金;3)脱锂后(图 4C),μSi 电极并没有恢复到其原始的紧密微粒结构,而是形成了大颗粒,且大颗粒之间存在空隙。能量色散 X 射线 (EDS) 成像证实孔隙确实是空隙,没有证据表明每个脱锂颗粒之间存在 SEI 或 SSE。相比之下,由于整个颗粒表面形成了SEI,液态体系下的锂化 μSi 颗粒不会合并并保持分离。为了进一步量化循环过程中的厚度增长和孔隙率变化,研究人员还制备了质量负载约为 3.8 mg cm-2 的 μSi 电极,并在充电和放电状态下测量了它们的厚度。在原始状态下,电极的厚度为约 27 μm,在锂化为 Li3.35Si 后,厚度增加到约 55 μm,脱锂后厚度达到约 40 μm,计算出的孔隙率为约 30%。与原始 40% 相比,脱锂状态下的孔隙率较低。尽管厚度和孔隙率变化相对较大,但在多次循环后观察到相似的形态和厚度,SSE 层和脱锂的 Li-Si 的多孔结构之间仍然保持良好的接触(图 4C)。这表明 Li-Si 和 SSE 的机械性能在保持界面完整性以及沿 2D 界面保持与阳极的接触方面起着至关重要的作用。图 4. 99.9 wt % 微硅负极的锂化和脱锂的可视化。(A) μSi 电极的原始多孔微结构, (B) 锂化后具有致密互连 Li-Si 结构, (C) 脱离后形成大而致密的 Si 颗粒,且颗粒之间形成空隙。纯硅阳极全电池性能得益于上述的 组合优势,该μSi||SSE|| NCM811全固态电池可以实现高达 5 mA cm-2 的电流密度、-20° 和 80°C 之间的工作温度范围以及高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量(图5)。同时μSi||SSE|| NCM811在 5 mA cm-2 下进行500 次循环后仍然可提供 80% 的容量保持率,证明了纯微硅阳极全固态电池具有优异的循环稳定性。图 5. μSi||SSE||NCM811 全固态电池性能:(A) 高电流密度测试, (B) 宽温度范围测试, (C) 高面积容量测试, (D) 室温下的循环寿命。总体而言,这种方法为解决μSi阳极存在的基本界面和性能问题提供了新的解决方案,对推进硅负极商业化具有重要的意义。作者简介通讯作者:孟颖 (Ying Shirley Meng)孟颖教授在中国杭州出生并长大,在新加坡接受高等教育。2005 年获得新加坡-麻省理工学院联盟微纳米系统高级材料博士学位,随后进入麻省理工学院从事博士后研究。2011 年获得美国国家科学基金会 (NSF) CAREER 奖,2013 年获得加州大学圣地亚哥分校校长跨学科合作奖,2014 年巴斯夫和大众汽车电化学科学奖,电化学学会 CW Tobias 青年研究员奖(2016 年),IUMRS-新加坡青年科学家研究奖(2017 年)、国际储能与创新联盟(ICESI)首届青年职业奖(2018 年)、美国化学学会 ACS 应用材料与界面青年研究员奖(2018 年)和 Blavatnik 国家奖(2018 年)入围者。孟颖教授目前是加州大学圣地亚哥分校 (UCSD) 纳米工程和材料科学教授, Zable Endowed 能源技术讲座教授,UCSD可持续电力和能源中心 (http://spec.ucsd.edu) 的创始主任。主要从事能源转换与储存设备(锂离子电池,锂金属电池,锂空气电池,钠离子电池,全固态电池,太阳能电池)的研究,在Science,Nature,Nature Energy等学术期刊上总共发表论文500余篇,h-index 86,被引用25400余次。参考文献:Tan et al., Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes. Science 373, 1494–1499 (2021). DOI: 10.1126/science.abg7217
  • 原装进口高纯助熔剂特价回报客户
    为回报中国广大新老用户对我公司总代理的澳大利亚XRF Scientific Ltd公司高纯助熔剂产品的厚爱,我公司决定: 对澳大利亚XRF Scientific Ltd高纯助熔剂以特惠价1200元/千克进行促销,每位客户最低多限订购100千克,有效期为2009年9月1日至2009年12月31日 在熔融中加入硼酸盐助熔剂是一种*的粉末样品熔融处理技术。这样品处理方法在X-射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等分析技术中有着广泛的应用。因为这种助熔剂是一种样品溶剂,选择这种溶剂对实现质量分析具有非常重要的作用。 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司在助熔剂技术方面20多年来的专业技术值得信耐,并能帮您改进分析技术。我们提供的硼酸盐助熔剂有以下显著特点: &bull 熔融物获得完美的均质性 &bull 严格可控的粒度分布 &bull 高密度:1.2-1.4 g/cm3 &bull 极低的灼烧减量:一般<0.05% &bull 防尘,易流动 &bull 高纯品质:>99.98% &bull 分析保证:经过分析认证 XRF Scientific 的助熔剂由四硼酸锂(Li2B4O7),四硼酸钠(Na2B4O7)或偏硼酸锂(LiBO2)制得。 我们也提供完整的其它添加剂,如氧化剂、除湿剂 (NWA)等。 通过认证的批量生产硼酸盐助熔剂的纯度:99.98%+ 我们可按您的要求定制助熔剂。 关于XRF Scientific Ltd 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司是世界领先的激光诱导击穿光谱仪(LIBS)、熔样机、高纯助熔剂、铂金/铂合金器皿制造商。 它生产的助熔剂以其高品质在世界钢铁行业内被广泛使用,已成为X荧光光谱用户首选的进口助溶剂之一。 关于上海凯来实验设备有限公司 总部设在中国上海,成立于2004年。作为德国Haver & Boecker公司、Bϋ rkle公司、英国Optical Activity公司和Index Instruments公司、美国Ahura公司、Inorganic Venture公司、Reichert公司和W.S. Tyler公司、澳大利亚XRF Scientific 公司、瑞士SONOSWISS公司等在中国的总代理,以及作为德国Hirschmann、HosokawaAlpine的南方区总代理和Dionex液相产品上海区总代理。凯来公司致力于为生命科学和化学分析实验室用户提供优质的科学仪器及服务,同时希望不断完善自身,为客户提供更多更好的解决方案。 更多信息请登录www.chemlabcorp.com了解。
  • 我国实现科研用高纯有机试剂核心单元物质产业化
    我国实现科研用高纯有机试剂核心单元物质产业化   国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力大幅度提升   近日,由中国计量科学研究院联合13家单位合作完成的“十一五”国家科技支撑计划重点项目“科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发”通过了专家鉴定。该项目通过对多项共性关键技术和工艺的突破,成功实现了科研用高纯有机试剂核心单元物质的产业化,大幅度提升了国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力。   试剂是科学研究中的必需和关键物质基础,是科技创新发展的重要支撑和保证。其中,科研用试剂因其质量高、种类多,近年来需求量不断攀升,但由于缺乏核心竞争力,目前我国高质量的科研用试剂几乎全部依赖进口。   为改变上述状况,2006年中国计量科学研究院承担了国家科技支撑计划重点项目“科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发”,联合天津市康科德技术有限公司、天津博纳固体材料科技有限公司、大连化学物理研究所、北京大学、武汉大学、上海化工研究院、中国原子能科学研究院等13家单位对科研用基础和核心试剂的共性关键技术进行研究。   目前,项目组攻克了26项科研用高纯有机溶剂,样品制备材料和装置,同位素试剂的制备、纯化、检测及包装和储存等的共性关键技术 自主研发了甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇等色谱级、农残级与光谱级高纯有机溶剂,C18、C8等改性硅胶固相萃取材料等37种科研用试剂核心单元物质并大部分实现产业化。据悉,与国际同类产品相比,这些具有自主知识产权的技术和试剂产品,技术指标相当,但生产成本和价格明显降低,打破了我国高纯有机试剂长期依赖进口的局面,降低了对国外的技术依存。   在此基础上,项目组还建立了8个产业化生产基地、生产线和中试线 搭建了3个检测技术与质量控制平台 申报了包括两项国家标准在内的20项标准。构建了以科研院所为龙头,以大学和检测机构为纽带,带动企业实现产业化的产学研一体的机制与模式 规范了国内科研用有机试剂的研发与产业化发展,为科研用试剂的质量控制、技术转化扩散及可持续发展奠定了良好的技术和模式基础,同时还带动了我国科研用试剂核心单元物质领域的自主创新和科研进步,具有很大的经济、社会和环境效益。
  • CNW 高回收样品瓶、去活样品瓶大促销
    CNW-中国样品瓶第一品牌 您身边的样品瓶专家! 为满足客户特殊需求,CNW依托自己强大的技术优势,推出适用于痕量极性物质分析、UPLC专用的特殊规格样品瓶。完全兼容Agilent、Thermo、Waters等仪器。凡在活动期间(2013.11.1&mdash 2013.12.31)购买该系列产品的客户均可享受7.5折优惠。批量采购,价格更优! 一、去活进样瓶 CNW去活产品经过硅烷化处理,封闭了玻璃表面的硅羟基。消除了样品瓶的吸附作用。 尤其适合分析痕量极性物质,如农药残留、蛋白质、抗体、胺类、代谢物等。 去活层稳定,不拆封的情况下可无限期存放。 描述 颜色 尺寸 货号 价格(RMB)9mm螺纹口 透明 12× 32mm VAAP-32009E-1232-100Z 270 棕色 12× 32mm VAAP-32009E-1232A-100Z 300 11mm钳口 透明 12× 32mm VBAP-32011LE-1232-100Z 250 棕色 12× 32mm VBAP-32011LE-1232A-100Z 270 二、高回收进样瓶 CNW高回收产品,底部带有30uL锥形凹槽,可用于样品浓缩和离心。 无需内插管即可实现小体积进样,残留体积小。 描述 颜色 尺寸 货号 价格(RMB) 9mm螺纹口 透明 12× 32mm VAAP-31509-1232-100 660 棕色 12× 32mm VAAP-31509-1232A-100 680 11mm钳口 透明 12× 32mm VBAP-31511-1232-100 660 棕色 12× 32mm VBAP-31511-1232A-100 680 9mm高回收样品瓶配合VEAP-5397-09B-100、VEAP-5397-09FRB-100预开口瓶盖,适用于UPLC进样。 描述 货号 价格(RMB) 9mm 开孔拧盖,含预开口红色PTFE/ 白色硅胶隔垫,Bond VEAP-5397-09FRB-100 250 9mm 经济型开孔盖,含预开口红色PTFE/ 白色硅胶隔垫 VEAP-5397-09B-100 180 180 关键词:高回收样品瓶 去活样品瓶 CNW 预开口瓶盖 UPLC 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层[200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 荧光干扰一扫而光 —— 高荧光样品拉曼分析的福音
    拉曼光谱是一种快速、无损、无惧水的分子光谱技术,近年来在各行各业得到了广泛的应用。但是由于很多样品都有很强的荧光干扰,导致拉曼光谱技术的应用受到了很大的限制。这些高荧光样品主要来自于固体废弃物、文物、考古以及食品原辅料等。布鲁克最新一代手持式拉曼光谱仪BRAVO,采用连续移频激发专利技术SSETM,可最大程度的消除或降低样品的荧光干扰,使得可测试样品范围得到极大提高,是唯一可以实现但不限于固废、文物和食品原辅料等高荧光样品进行分析的手持式拉曼光谱仪。布鲁克BRAVO手持式拉曼光谱仪应用案例一:固体废料某工业生产固体废料成分分析。通过手持拉曼光谱仪BRAVO的混合物分析功能快速检测固体废料中的主要化学成分。检测结果显示:某工业固体废料中主要化学成分未醇酸树脂和四甘醇应用案例二:古书籍纸张某古书籍纸张分析。通过手持拉曼光谱仪BRAVO能快速采集到消除荧光干扰后的拉曼光谱并对该纸张做出判别。检测结果显示:某古书籍纸张为甘皮树纤维纸应用案例三:食品原辅料某饮品原料测试。手持拉曼光谱仪BRAVO能快速采集到消除荧光干扰后的拉曼光谱。检测结果显示:果汁粉和预混剂这类深色高荧光样品依然可以获得信号良好的拉曼光谱 从以上分析案例可以看出,布鲁克手持式拉曼光谱仪BRAVO独一无二的连续移频激发SSETM技术,可以完美实现对固废、文物和食品原辅料等高荧光样品的测试,使得现场对固废检测变得简单易行,同时亦能实现考古现场对文物的快速鉴别。当然,本文只是列举了三类样品作为示例。但BRAVO强大的连续移频激发SSETM消荧光技术绝不局限于此,更多的应用领域还期待大家去开发发掘。
  • 高荧光样品的拉曼光谱测试方法
    由于荧光信号远强于拉曼信号,而且荧光信号与拉曼信号在相同谱段,在拉曼光谱测试的过程中,我们经常会遇到样品荧光信号很强,把拉曼信号湮灭,以至于无法测出样品拉曼光谱的情况。例如532nm、785nm激光拉曼光谱仪在测试生物组织、染料、荧光物质等较强荧光背景的物质的时候,拉曼信号基本上只能“小荷才露尖尖角”,甚至于完全不能体现,被荧光信号掩盖,作为拉曼指纹的特征峰,根本无法识别。而1064nm激发拉曼光谱仪,则可以极大地抑制荧光干扰。但是,因为1064nm拉曼光谱仪,由于设计难度极大,传感器只能用InGaAs的,且必须进行深度制冷,因此,成本不菲。那么,有必要选择价格昂贵的1064nm拉曼光谱仪吗?对同样样品进行测试时,785nm拉曼光谱仪和1064nm拉曼光谱仪,测试结果到底区别有多大呢?我们分别使用奥谱天成生产的ATR3100-785和ATR3110-1064这两种不同激发波长的拉曼光谱仪进行了简单的实验。实验条件:实验仪器:ATR3100、ATR3110-1064生产厂家:奥谱天成(厦门)科技有限公司实验参数:激发波长1064nm785nm积分时间15000ms1000ms激光功率300mw200mw图 1 ATR3100型785nm激光拉曼光谱仪图 2 ATR3110-1064型1064nm激光拉曼光谱仪1. 1064nm拉曼光谱和785nm拉曼光谱的对比试验图 3 胶囊样品的拉曼光谱图、蓝色为785nm,红色为1064nm图 3我们可以看出在396cm-1、517cm-1、639cm-1处785nm拉曼光谱仪被荧光遮挡,只能略微看出有特征峰凸起,而1064nm拉曼光谱仪能明显看出特征峰。在1237cm-1、1448cm-1、1667cm-1处785nm拉曼光谱仪基本无法识别出特征峰,而1064nm拉曼光谱仪的特征峰非常明显。图 4 ABS-557型塑料样品的拉曼光谱、蓝色为785nm,红色为1064nm图 4我们可以看出两种拉曼光谱仪在445cm-1和600cm-1都可以识别出特征峰,但是1064nm拉曼的特征峰明显的多,但785cm拉曼光谱仪在372cm-1、1000cm-1、2500cm-1等多个特征峰,则被荧光所掩盖。而1064nm拉曼光谱仪,则非常好地显示出来了这些特征峰。 图 5 PC1225L型塑料样品的拉曼光谱, 蓝色为785nm,红色1064nm 图 5我们看出两种拉曼光谱仪基本都可以识别出对应的特征峰,但785nm激光光谱仪受到荧光背景的干扰,存在分辨率不足的问题,半峰宽基本被掩盖,如果单纯只使用785nm拉曼光谱仪无法分辨是否存在被荧光所遮盖的特征峰。 图 6 EVA2号型塑料样品的拉曼光谱, 蓝色为785nm,红色1064nm 图 6可以看出785nm的拉曼在1758cm-1处并没有显示出特征峰。 2. 1064nm拉曼光谱仪的特征峰分辨能力试验在实际的应用中,我们会使用拉曼光谱仪进行不同塑料的鉴定检测,来确认我们使用的塑料是否为我们想要的原材料。我们需要区分样品ABS-557和样品EVA2号这两种塑料,我们将这两种样品的1064nm和785nm的光谱图分别进行了比较。如图5所示,发现使用785nm激光拉曼光谱仪的光谱图基本被荧光所掩盖,导致光谱图较为相似,很难有效地区分。而1064nm激光光谱仪,由于抑制了荧光信号,拉曼光谱的特征峰水落石出,则可以非常容易地分辨这两种塑料。图 7 上图为1064nm拉曼测出的拉曼特征峰,下图为785nm拉曼测出的拉曼特征峰。蓝色为ABS-557,红色为EVA23. 小结:综上所述,1064nm激光拉曼光谱仪,在抑制荧光干扰方面,有着独特的优势;在荧光背景较强的样品,检测中效果还是较为显著的。如果需要鉴定检测一些具有较强荧光背景的样品时,使用1064nm拉曼光谱仪可以较为准确的分析这些样品。以上实验均使用奥谱天成(厦门)科技有限公司 生产的拉曼光谱仪,分别为ATR3100和ATR3110-1064nm型号的拉曼光谱仪。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 生物样品的多维度精准纯化——从外泌体的分离纯化说起 (一)
    p    strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 超速离心的差速沉淀及等密度梯度离心法 /span /strong /p p   无论是国际顶级杂志的文献统计,还是国内用户的私下调研,超速离心一直都是作为外泌体或者说胞外囊泡分离纯化的金标准而存在。伴随着外泌体的发现、研究深入和产业转化,不断有各种“替代”方法、试剂盒出现,试图挑战超离在外泌体分离纯化方式中的领导地位,但至今仍未有成功。究其原因,超速离心也许是唯一一个可以同时用两个不同维度对外泌体进行分离纯化的实验方法。 /p p   每一种颗粒,例如外泌体,都会有其自身的一定特定属性,例如特定的大小区间、一定的密度范围、也许还有某些特别的表面标记物等等。以上每一种属性,只要能够与其他的颗粒存在足够的区分度,我们就可以相对应想办法进行识别和分离,这就构成了近百年来分子生物学的种种纯化手段。 /p p   以超速离心为例,其核心原理为沉降平衡方程: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0f433fe1-85c9-43f2-9e09-d27552a46652.jpg" title=" 1.png" / img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ac34f1d2-2ece-4c7e-939b-988f7f3f7ce1.jpg" title=" 2.png" width=" 300" height=" 366" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" float: right width: 300px height: 366px " /    /p p style=" text-indent: 2em " v为每个颗粒在离心过程中的瞬时移动速度,d是颗粒直径, σ是颗粒密度,ρ介质液密度,?介质液年度,ω2r为转速及所处离心半径 /p p   当两个或多个颗粒的直径d有显著差异时,其离心沉降速度也将会有较明显差别。直径大的颗粒很快就可以沉淀下来,而更小的颗粒需要更大的离心力或者更长的离心时间才可完成沉降。这就是我们最常用的差速沉淀的基本原理。例如10万xg离心1-3小时,就是最常见的把100nm左右的颗粒沉淀下来的实验条件。 /p p   但一种方法不可能是万能,当不同颗粒的大小比较接近时,基于大小的分离方法就会出现误差,把不同的颗粒都一起分离下来,虽然已经把过大或者过小的颗粒去除,但如果类似大小的杂质颗粒过多,实际上这也只能算是分离富集,而不能算作纯化。 /p p   为此,离心专家们又开发了另一种实验方案,人为地制造不同的介质液密度区间。基于上述沉降速度方程,每一个颗粒最终将会停留在跟它本身密度相同的位置。由于介质液按实验需要铺设成连续或不连续分布,最终不同样品也会根据密度的差异,形成不同的区间性分布。外泌体由于其脂膜结构(密度~1g/ml)包裹了一定量的核酸(密度1.4~1.7g/ml)及蛋白(密度1.2~1.4g/ml),导致其平均密度区间为1.13~1.19g/ml左右(实测值)。通过铺设不同的介质液分层,例如通过不同浓度的OptiPrep/蔗糖/TE Buffer,我们就可以人为的仅把符合此密度区间的颗粒给筛选出来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d813137b-fb44-4826-b814-626f12a8d2ec.jpg" title=" 3.png" / /p p   不同的胞外囊泡,拥有不同的大小和密度分布区间,这类物理属性是我们在研究生物颗粒时最直观也是最准确的表观参数。超速离心法,正式通过大小和密度两个不同的维度,根据实验的需要,一步步地把我们所要重点研究的外泌体颗粒,从纷繁复杂的体液环境中、从不同的胞外囊泡中分离、富集和纯化下来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/4f8ecfd3-926d-4a24-9385-f9f77097ef19.jpg" title=" 3.jpg" / /p p   下一期,我们将进一步对比分析其他基于试剂盒或其他实验原理的外泌体分离纯化方法,从中找出最适合我们不同实验所需的实验方案,以及超速离心为什么始终被认为是金标准的原因,敬请期待! /p
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司   为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。   专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发   方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理   华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。   “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影   “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场   方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”   高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪   华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:   2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;   2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;   2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;   2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。   “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司   “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”   方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”   “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理,左3)   关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”   附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司   http://www.huaaisepu.com/index.asp   http://huaai.instrument.com.cn   附录2:华爱色谱公司重大事件   2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。   2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)   2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)   2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)   2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)   2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)   2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证   2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业   2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书   2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号   2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书   2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)   2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)   2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖   2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”   2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 霍尼韦尔高纯溶剂业务保持持续快速增长
    仪器信息网讯 2014年9月24~26日,第七届慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心隆重开幕,霍尼韦尔第四次参展。该公司相关负责人表示,希望通过本次展会,能够让客户对霍尼韦尔的高品质产品有更多的了解和认识,同时也期待能够与终端用户和溶剂同行有更多深入的沟通和交流。   作为全球领先的高纯溶剂和实验室常规分析试剂生产商,霍尼韦尔致力于为客户提供高品质的产品和服务。本次展会中霍尼韦尔为亚太区客户带来了适合高灵敏度LCMS分析应用的B&J Brand LC-MS溶剂和享誉欧洲的实验室常规分析试剂。   近年来,LCMS分析技术在新药研发、食品安全以及环境监测等领域获得越来越广泛的应用,这对样品前处理以及流动相溶剂也提出了更为苛严的要求,霍尼韦尔的B&J Brand LC-MS溶剂及混合试剂专为高灵敏度LCMS应用设计,具有溶剂杂质含量低,有机物和金属杂质极低等特点。   在2014年,霍尼韦尔高纯溶剂业务保持了持续的快速增长,这主要得益于市场的快速成长、可靠稳定的产品品质、有效的市场销售策略以及强大的技术支持。同时,日益苛严的法规政策以及日益凸显的药品、食品安全及环境问题,使得我国各行业分析实验室近年对LCMS以及农残分析试剂等高端产品的需求显著增加,这为霍尼韦尔中国业绩的显著增长提供了良好的基础。   此外,霍尼韦尔还提到,霍尼韦尔特性材料和技术集团上海亚太技术中心的建立,为其业务提供了强有力的技术支持,他们为客户提高的不仅是产品,还有强大的增值技术服务。 展位照片
  • J.T.Baker药用胶囊Cr测定用高纯酸
    J.T.Baker药用胶囊Cr测定用高纯酸 近期,部分不法厂家将不合标准的工业明胶用于生产药用胶囊中,其中Cr含量的测定成为辨别药用胶囊是否使用工业明胶的重要手段。根据2010年中国药典规定,测定胶囊及明胶Cr含量的方法为石墨炉原子吸收法,其最高含量不得超过百万分之二,即2ppm. J.T.Baker经过与国内权威检测部门广泛合作,高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性,满足此次药用胶囊Cr检测。从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起,就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今,ULTREX.II产品系列已经成为最高纯度的代表。 我们的酸系列产品包括: BAKER ANALYZED® ACS高纯酸试剂 B9761硝酸, 技术参数中Cr100ppb, 实测值10ppb(批号K52T05); 超纯痕量背景,超实惠性价比,让您样品中的Cr束手就擒 BAKER ULTREX II高纯酸试剂 B6901硝酸, 技术参数中Cr20ppt, 实测值1ppt(批号G44433); 满足您最严格的实验要求,让您样品中的Cr无处可逃 详细参数等信息,请参看: http://jtbaker.instrument.com.cn/down_205455.htm 关于Avantor :   艾万拓化工产品贸易(上海)有限公司(APMs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。 http://www.avantormaterials.com/
  • Eppendorf Safe-lock 离心管保护您的珍贵样品
    Eppendorf SafeLock管是由高纯度的聚乙烯制成,适用于高温孵育且具有强耐化学腐蚀性。其管身和管盖小钩的几何设计保证蒸发过程中最少的样品损失,同时在高温时避免爆盖。 我们挑选24个Eppendorf 1.5ml Safe- Lock离心管和5种其它品牌的同类离心管进行产品性能评估。 离心稳定性:离心管中加1ml 盐水溶液在室温下以30,000 x g 分别离心5分钟、10分钟、20分钟和30分钟,结果显示只有Eppendorf Safe- Lock离心管能承受30,000 x g离心力,30分钟后没有任何损坏或变形。其它品牌离心管在20分钟内均发生不同程度的破损或变形现象。 密封安全性:离心管中加1ml 水溶液,于100℃水浴30分钟,只有Eppendorf Safe- Lock离心管保持安全密闭。其它品牌的离心管分别有10%-80%的管盖在孵育过程中开盖。 气密性:离心管中加1ml水-乙醇混合液,于70℃孵育1小时。Eppendorf和某些品牌离心管的蒸发率平均值小于1‰,且标准差小。其余品牌离心管蒸发率高且各管间差异明显,有一型号在孵育期间有若干管盖爆开,无法进行气密性评估。 由此可知,与其它品牌产品相比,Safe- Lock离心管在三项测试中均取得最好的实验结果。材料、离心管外型和生产工艺的完美组合使其能完全满足实验室的各项应用需要,即使是进行珍贵样品的操作,也能保证绝对安全。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 公司高管举报晶圆代工企业采购索贿?至纯科技辟谣
    1月12日晚间,半导体设备企业至纯科技就“高管实名举报国内某知名晶圆代工企业采购索贿”一事再次发表公开声明。至纯科技表示,近期市场上有人冒用公司名义,冒充公司员工用虚假岗位炮制虚假举报事件,给公司和客户造成了严重伤害,公司坚决予以谴责,已就该事项于2023年12月6日报警。网传举报信截图在此之前的一个多月时间里,一张举报信截图在多个半导体行业群内流传,引发热议。截图显示,举报人自称是至纯科技大中华区营业副总张国栋,并附以身份证号(1960年11月出生)。在张国栋于至纯科技任职期间(2019-2021年),某知名晶圆代工企业国产化设备采购业务采购协理简某曾在招标时向张国栋多次索要回扣,以便使至纯科技顺利得标。在张国栋拒绝给予回扣后,至纯科技的项目遭到了不公平对待与刁难,最后被排除在国产化设备采购名单外。经过张国栋询问与调查后得知,得标厂商(含三家已上市半导体设备企业)均曾向简某提供招待及佣金、股票回扣。紧接着,一份盖有至纯科技公章的文件显示,至纯科技就此事于2023年12月10日向涉及的晶圆代工企业澄清,并声称:“我司人事系统中并未找到名为张国栋的员工,从未设置过大中华区营业副总职位,2019年至2021年从未参与过贵司设备端业务的投标活动。”至纯科技补充称,该“张国栋”也未经公司任何授权。据了解,作为一家以半导体制程设备为主营业务的企业,至纯科技在近些年曾多次对外披露其核心客户,包括上海华力、中芯国际、长江存储、合肥长鑫、士兰微、西安三星、无锡海力士、北京燕东、德州仪器、华润微等,未曾提及上述知名晶圆代工企业。而该晶圆代工企业在招股书中也曾介绍多家半导体设备供应商,也未曾提及至纯科技。至纯科技在最新声明中表示,公司呼吁产业内各方关注恶意竞争,杜绝任何类似的行为,共同维护健康有序的市场环境。
  • SGS首次研制工业硅国家标准样品获标样委认可
    近日,在全国有色金属标准样品鉴定会上,全球领先的检验、鉴定、测试和认证机构SGS研制的三个工业硅国家标准样品获得标样委鉴定认可。SGS首次主持研制国家标准样品即获成功,标志着其标准样品研制的整体实力和综合水平迈向了新台阶。SGS标准样品的覆盖领域进一步拓宽,也体现国际第三方检测机构在工业硅生产,贸易行业内的技术权威性,先进性和扎实的技术研发实力。  工业硅是现代工业尤其是高科技产业必不可少的材料,被广泛应用于信息产业、钢铁冶炼和电子电气行业等领域。虽然我国硅产量世界第一,但是我国工业硅标准样品在牌号Si1101等硅含量高于99.60%的区域,几乎没有标准样品覆盖 ,严重制约了我国硅产业的健康发展。众所周知,标准样品在建立测量结果溯源性方面发挥着重要作用,它使得检验、分析和测量以及实验室间测量值的互相传递成为可能。科学研制工业硅标准样品,完善工业硅标准样品体系,针对工业硅在生产、贸易过程中的杂质元素进行规范检测和有效质量控制,对于硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。SGS矿产部专家参与评审  SGS矿产实验室科研人员结合我国工业硅产业的实际市场需求,根据GB/T 2881-2014 《工业硅》对于主要杂质元素的分布梯度要求,借鉴国内外研制经验,反复摸索试验,克服各种困难,牢牢控制住标样的均匀性、稳定性和准确性的关键环节,经过长达两年的数据积累和分析测试,最终完成了一定化学梯度分布的三个工业硅标准样品的研制和定值。  这样的技术成果,为SGS作为第三方检测机构,不论是在国际贸易环节的质量验证,还是行业生产环节的质量技术支持,或者贸易品质争议中的仲裁服务,储备了核心竞争力,主导和占据市场领先地位,提供国际认可的,具有高度权威性和技术领先性的质量技术服务。  SGS矿产实验室分布在中国的有13个能源实验室,5个综合实验室,沿海经济圈呈全网络覆盖式发展,并拥有分析测试服务、冶金选矿服务、实验室咨询服务、培训服务等全产业链服务优势。SGS矿产实验室引进一流的仪器设备及其内部卓越的管理模式,严格执行质量控制,精确把控服务模块的每一个环节。  关于SGS  SGS是全球领先的检验、鉴定、测试和认证机构,是公认的质量和诚信的基准。SGS集团在世界各地共有85,000多名员工,分布在1,800多个分支机构和实验室,构成了全球性的服务网络。  SGS通标标准技术服务有限公司是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同于1991年成立,经过20多年的发展,在全国已建成了50多个分支机构和100多间实验室,拥有13,000多名训练有素的专业人员。  在中国,SGS的服务能力已全面覆盖到工业及建筑业、汽车、矿产、石化、农产及食品、纺织品及服装鞋类、电子电气、轻工家居、玩具及婴幼儿用品、生命科学、化妆品及个人护理产品、医疗器械等多个行业的供应链上下游。凭借全球化技术优势和本地化服务理念,我们不断创新,通过一流的检测、认证服务,致力在企业组织、政府和个人间传递信任,更助力本土及全球客户加速业务成功、提升可持续发展竞争力。
  • 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择
    高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择近20年来,随着更复杂、更密集的大规模和超大规模集成电路的生产,对高纯气体洁净度的要求,已不亚于对纯度和干燥度的要求,凡工艺气体,无一不对其中的粒子提出限制。因此,对于高纯气体,纯度、干燥度、洁净度是三项重要的标度。由于高纯度气体的使用地点、性质、工况(如温度、压力等)都不完全一致,所以,如何确定高纯气体的“三度”(纯度、干燥度、洁净度),还没有一个严格而明确的概念。 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 主要产品:SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|PBI顶空分析仪|露点仪品牌|露点仪价格|露点仪批发|Hitech氧气分析仪|Hitech热导气体分析仪|Hitech氢气分析仪|露点仪厂家 对于纯度和干燥度的控制,我国CBJ73—84《洁净厂房设计规范》中指出,“高纯气体系指纯度大于或等于99.9995%,含水量小于5ppm气体。”日本把微电子生产中所采用的气体,按其不同的品位,具体分为下列几个不同的档次: 1.超高纯气体 气体中杂质总含量控制在1ppm以下,水份含量控制在0.2~1ppm。2.高纯气体 气体中杂质总含量控制在5ppm以下,水份含量控制在3 ppm以内。3.洁净气体 气体中杂质总含量控制在10 ppm以下,对水份含量未作严格规定。 高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 上述规定,都未涉及洁净度。我们知道集成电路的生产,几乎都是在洁净环境中进行,是防止尘埃粒子污染微电子产品所必需的。所以,对洁净的生产环境绝不允许采用不洁净的气体来破坏,必须使气体的洁净度与洁净环境保持一致,根据相关资料以及近些年公司相关工程的经验进行了一些归纳。 英国SHAW在线露点仪Superdew3 1. 量程可选如下:` SUPER-DEW3 -R 红点(R): -80~-20℃ SUPER-DEW3 -P 紫点(P): -100~0℃ SUPER-DEW3 -G 灰点(G): -80~0℃ SUPER-DEW3 -Y 黄点(Y): -60~0℃高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 SUPER-DEW3 -RS 银点(S): -110~-20℃ 2、英国SHAW在线露点仪Superdew3特性: ★ 在线测定各种气体的露点温度 ★ 干燥气体时的保证精度为1PPM ★ 室内空气中一分钟自动校准 ★ 大型背光式液晶数字显示 ★ 标准的4~20MA或0~1号输出 技术参数 二次表:(SuperDew) ★ 显示精度:1% ★ 安装类型:面板安装, 开口尺寸:135mmx66mmx175mm(深) ★ 显示:3 1/2位带背光的数字显示 ★ 供电:220V AC @50Hz ★ 输出:4-20mA标准信号输出, 两路继电器高低报警输出240V @3A ★ 校准:在空气中自动校准 ★ 可任意调节的高低报警输出 ★ 传感器到仪表之间的距离可达1千米 ★ ISO 9002质量控制高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择 ★ 可选量程:-100℃~0℃/-80℃~0℃ 3.测量精度:+/-3℃ 4.样气压力:1~30psi,本传感器可耐压到200Bar 5.样气流量:1~5升/分钟,建议1升/分钟 6.气路连接:1/4”或 1/8”卡套接头 7.防爆:传感器本安防爆,增加隔离栅选件可组成防爆检测系统 更多高纯/特种气体的概念及供气系统及进口便携式露点仪品牌的选择信息请致电英肖仪器上海021-66015906
  • 解决方案 | ICP-OES法分析玻璃粉及高纯石英粉末中多种元素
    玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素,是一种重要的半导体材料,主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能,因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2,因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性,广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中,根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素(Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B)的含量,划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点:种类多待测元素种类多,需实现多元素同时检测,常规分析方法(如容量法、比色法)不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大,需满足高低浓度元素同时检测的需求,对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低,要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点,可解决上述困难,实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集,实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围:≥105,实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器,实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器:EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂:氢氟酸 ;盐酸;去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量,结果表明:该方法测定方法精密度均小于3%,其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内,说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量,目标元素均有良好的线性,空白低,样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小,精密度高,检出限较低,较传统方法效率较高,结果可信度高,可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果
  • “高纯金”首个标准正式实施
    由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准发布的《高纯金》和《高纯金化学分析方法》系列国家标准将于9月1日起施行。该系列标准的颁布实施,弥补了我国高纯金产品和检测标准缺失的不足,填补了高纯金国际标准的空白,为高纯金生产企业和用户及检验机构提供了科学规范的依据。这一标准实施,有利于黄金行业继续向更高的方向发展,同时对保护消费者权益也具有重要意义。   目前市场上的黄金首饰、金条、金银币等黄金产品中,其纯度基本只能达到99.99%,也就是俗称的4个9,而新版国家标准的高纯金纯度为99.999%,即5个9。这种黄金的纯度达到了最顶尖水平,具备同类黄金产品无法比拟的唯一性。"《高纯金》国家标准的施行,对原材料、制作、产品规范等方面有所规定,有利于黄金行业继续向更高的方向发展,同时对保护消费者权益也具有重要意义。
  • 关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考
    关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考   2010年新版《中国药典》中规定,胶囊和明胶(胶囊用)样品中元素分析的预处理可以采用微波消解方法进行样品消化,同时将样品处理量提高至约0.5 g。但由于这类样品有机质基体含量高,消解过程中会产生大量气体并形成瞬间高压。倘若前处理方法不当,极易导致样品或目标元素(特别是Hg、As、Pb等易挥发元素)的损失,甚至可能导致影响操作人员的安全问题。   目前,一些微波仪器厂商声称,可以通过采用增加样品罐体积或者提高样品罐耐压能力等方式解决上述问题。但这些解决方案也存在许多问题,尤其是安全隐患问题。,因此有必要对上述问题及其“解决方案”进行探讨。   1) 增加样品罐容体积?   增加样品罐容积,可以适当减少样品瞬间高压所造成喷溅甚至爆罐等安全问题。然而,容器体积增加的幅度必须较大,如果只是从现有的60mL增加至100 mL,其效果并不明显。另一方面,罐体体积过大,其耐压能力或安全性能有可能大幅下降,而且较大的罐体体积亦可引起微量目标元素的玷污或损失(样品量仅为0.5 g)。   2) 提高罐体的抗压强度?   提高罐体的抗压强度当然是个不错的选择。目前国内一些厂家声称,,采用所谓的PEEK等耐压材料加工的罐体,其理想耐压值达10 MPa或许更高。但必须指出的是,实际工作中,针对胶囊类样品消解过程中所产生的高压并非是渐进式增加的,而是爆发式增加的,其瞬间的压力大小并不可知或者不容易测得,更重要的是,化学反应产物引起瞬间高压是不可能通过衰减或者关闭仪器微波能量而得到即时控制的,反应产生的大量气体很有可能会使压力远高于罐体所标称的最高耐压值,因此仍然存在安全隐患 另外,在瞬间高压的情况下,防爆膜作为紧急泄压结构是否能起到应有的作用也值得怀疑。   由此可见,简单强调增加容器体积或耐压能力,即可完全解决高有机质基质样品的密闭微波消解所遭遇的问题,是不科学的,也是不严肃的,特别是涉及到操作者的安全问题,需要慎之又慎。   3)合理的解决方案!   一般来说,药品和食品等有机质含量向的样品消解较容易,毋须高压(通常不高于2-3 MPa)。采用密闭微波消解这类样品,首要关注的并非压力参数对消解效率的影响,而是因样品中可能存在的大量有机质基体所引起的安全问题!对于空心胶囊和明胶这种反应时瞬间产生高压的样品处理的安全问题,通过增加样品体积或提高耐压能力有利有弊,应综合各方面的情况。如果仅为仪器推广而简单强调只能使用所谓“超高耐压”罐体在超高压下进行消解,其实是一种误导和不负责任的做法。实际上,无论对于厂家还是用户,均应根据仪器的性能和样品特点等,通过实验条件优化出一套既安全又有效的消解程序才是解决问题的关键。   最近,我公司与中山大学和复旦大学合作,采用上海新拓分析仪器科技有限公司XT系列微波消解仪(独特的压力骤升微波“休克”以及“多罐压力同时监控”等安全功能),对0.5 g胶囊以及胶囊用明胶样品进行消化处理(样品罐体积60 mL),通过ICP-AES测定消解液中的Cr。大量实验研究发现,静置浸泡过夜的样品,经阶段式中低压消解(整个过程中采用的最大压力均不超过3.0 MPa,远低于常规微波消解仪器的最高耐压值,见表1注),即可获得令人满意的结果。实验中虽然也出现过压力突增并快速回落的现象,但并不足以造成安全问题或样品泄漏,样品处理的重现性依然有所保证。简易分析步骤及测量结果如表1所示。 表1 样品测量结果(单位:mg/g, n=3)样品名称 平均值 相对平均偏差/% 加标回收率/% 胶囊 0.94 2.2 110 明胶 115 0.7 93 注:样品处理过程为u准确称取0.5g磨碎的样品于50 mL溶样杯中,加入5-6 mL高纯浓HNO3,小心振摇,加盖(留有缝隙)防尘,然后静置过夜(不要采用加热处理方式,否则可能引起挥发性目标物的损失);v按常规微波消解方法将上述样品罐直接放入消解仪进行消化(三阶段消解程序的设定压力分别为0.5 MPa 0.8 MPa 2.5 MPa,总时间约为15-20 min);w样品消解完成后,以1-2%稀HNO3淋洗、转移并定容至10 mL;x ICP-AES测定消解液中Cr含量。   根据现有大量研究结果表明,采用微波消解方法处理胶囊等具有高基质含量的样品时,只要仪器消解等程序或操作步骤恰当,现有大多数常规微波消解仪器完全可以满足要求。当然,对于多样品的同时消解,微波消解仪器最好具有“多罐压力同时监控功能”(有些仪器没有该功能,仅采用单一“主控罐”方式监控或代表所有样品罐压力),从而防止有些样品因反应程度不同带来的压力不一致和安全失控等问题或安全隐患。   如需进一步了解相关的仪器信息或者具体的前处理方法,请来电咨询,电话:400-688-0892 或通过发送邮件至xintuo@sh-xintuo.com咨询。 上海新拓分析仪器科技有限公司
  • 工业纯钛样品制备,用这两种金相抛光布,效果很稳定!
    工业纯钛是非常软的易延展的金属,金相样品制备非常困难,在样品研磨和抛光过程中,容易生成机械孪晶,塑性变形、研磨颗粒嵌入、划痕去除不完全等缺陷。使用手动研磨抛光方法制备时,更容易出现样品表面不平整,导致无法呈现真实微观组织。因此,欲快速方便制备组织清晰、无划痕、无变形、无嵌入的钛金相样品,不仅需要成熟的技术,也需要选择好每一步制备所使用的耗材。我们实验室,在抛光步骤中所选用的两种金相抛光布,配合金刚石抛光液使用,对工业纯钛样品抛光,效果一直都非常稳定,现分享给朋友们,愿能给做金相的朋友一些帮助。当然,我们使用的是自动磨抛机研磨抛光样品,通常采用四步法来制备,分别选用了美国QMAXIS(可脉)的SatinCloth 金相抛光布和MicroMet 金相抛光布。► SatinCloth 金相抛光布配合3µm 金刚石悬浮液,采用抛光冷却润滑液冷却► MicroMet 金相抛光布配合1µm 金刚石悬浮液,采用抛光冷却润滑液冷却具体制备方法如下:切割:精密切割机/砂轮切割机,QMAXIS 切割有色金属的金刚石切割片和砂轮切割片镶嵌:热压镶嵌机METPRESS A,PhenoPowder 酚醛树脂磨抛:自动研磨抛光机METPOL-A,P240和P1200金刚石磨盘,3μm和1μm金刚石悬浮液,SatinCloth和MicroMet 金相抛光布。小贴士:因工业纯钛研磨抛光的速率较低,在精细抛光步骤中应添加侵蚀抛光剂,以获得理想的抛光效果。如果对样品制备的要求较高时,可在精细抛光时使用振动抛光,以去除样品表面浅表层的内应力。 经验证明工业纯钛样品制备,用QMAXIS的这两种金相抛光布,效果很稳定!关于所选用的SatinCloth 金相抛光布和MicroMet 金相抛光布的详细信息和其他方面的应用,可联系可脉检测的应用工程师咨询,这里不做介绍了,他们更专业。
  • AURA Controls 发布高纯气体自动切换装置EXD
    压力和过程控制技术的世界领导品牌AURA Controls于2015年5月18日发布了一套精确度高、稳定性强的气体转换系统AURA EXD series。此系统能实现两个高压气源之间的自动切换,在对供气要求严格的应用过程中保障不间断气体供应。   AURA EXD series自动压差转换系统设计用来实现为重要的应用过程和要求严格的过程环提供持续的高纯气体供应。EXD非常适合色谱应用、样品采集和实验室设备中载气和校准气的气体输送。   此经得起考验的转换技术能通过定压阀装置提供失效保护程序,使终端用户能在不终止系统工作的情况下更换储气装置,同时也能延长每罐气体的使用时间。这项专利转换技术还可实现最大化的使用钢瓶气体,在气体将用尽时装置通过从每个储气装置抽取更多气体来增加流速 ,也能保障两个储气装置不会同时用竭。   EXD的全套接口可以灵活的运用于特殊需要的装配、冲洗等应用过程,隔离阀入口压力最高达3000psig。AURA EXD调节阀在100%洁净室中装配,整个系统全部经过了氦气检漏,也为氧气服务做过了清洁。 AURA EXD series 编译:郭浩楠
  • 《AM》清华大学刘凯研究员、张洪杰院士实现高纯稀土产品主动生物合成
    稀土材料在生物医学和高科技领域发挥着不可替代的作用。然而,典型的稀土元素开采和提取方法往往因涉及危险化学品而导致严重的环境问题和资源浪费。尽管生物采矿展示了优雅的替代方案,但由于提取金属的微生物和清除稀土的大分子工具不足,可持续地分离和回收自然界中的稀土仍然面临巨大挑战。为了直接从稀土矿石中获得高性能的稀土材料,需要开发新一代生物合成策略来高效地制备稀土元素(REEs)。在此, 清华大学刘凯研究员、张洪杰院士团队建立了一种微生物合成体系实现了高纯稀土产品的主动生物合成。此外,通过与结构工程蛋白生物偶联的亲和柱,获得了良好的Eu/Lu和Dy/La分离,纯度分别为99.9%(Eu)、97.1%(La)和92.7%(Dy)。更重要的是,原位一锅法合成的稀土依赖的甲醇脱氢酶得到了很好的治理,并独占地吸附了稀土尾矿中的La、Ce、Pr和Nd,具有先进的生物催化作用,具有高附加值的应用前景。因此,开发的新型生物合成平台提供了一个有洞察力的路线图,以扩大生物铸造方面的底盘工程范围,并生产与稀土相关的有价值的生物制品。该研究以题为“The Construction of Microbial Synthesis System for Rare Earth Enrichment and Material Applications”的论文发表在《Advanced Materials》上。在这里,成功地筛选和收集了126株新型稀土吸附菌株,作为轻、中、重稀土的微生物合成系统,实现了高纯度稀土生物产品的制备。新型稀土亲和生物材料通过结构蛋白DLanM的生物偶联,实现了Eu/Lu和Dy/La的良好分离,分别得到99.9%的Eu、97.1%的La和92.7%的Dy。最重要的是,生物工程MDHs可以作为La、Ce、Pr和Nd的选择性吸附剂,显示出在稀土产品中的先进应用。因此,这些生物合成策略为稀土研究建立了一个新的范式,并将促进稀土的高价值应用。图1. 稀土微生物分离筛选及稀土生物材料高值化利用 有效吸附和生物合成稀土的菌株筛选 为了获得能特异吸附稀土进行生物合成的微生物,从所有采集的样品中通过富集培养和鉴定方法分离出126株细菌(命名为清华稀土微生物,TR-1至TR-126)。将获得的菌株的16S rRNA序列与GenBank上的已知序列进行比较分析。结果表明,稀土尾矿场及原矿伴生区中假单胞菌为优势种。假单胞菌属,如铜绿假单胞菌、恶臭假单胞菌、荧光假单胞菌和斯图策尔假单胞菌都能在其微环境中合成无机纳米颗粒。因此,选择收集的菌株(即TR-21、TR-22、TR-27和TR-54)来测试它们对稀土的吸附能力。电感耦合等离子体发射光谱分析结果表明,TR-21对14种稀土元素的吸附能力最强。TR-21对Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)具有较高的吸附容量,但对La(Ⅲ)的吸附能力最弱。用Tb(III)、Dy(III)和Ho(III)在细胞外矿化的稀土盐都是细小的线性形状,长度约为100 nm,并在细胞外使用Er(III)、Tm(III)、Yb(III)和Lu(III)形成层状或水凝胶状的生物合成。在HRTEM下没有观察到该生物合成的明显晶格结构。用高分辨电子能谱对所有从TR-21矿化的纳米线、细丝和片状/水凝胶稀土矿物进行了元素分析,结果表明,矿化产物区含有稀土元素(Ⅲ)、磷、氧和碳。这进一步表明,稀土(III)与PO43−结合后,以矿物相的形式与细菌表面的PO43−共存,即合成的稀土盐为REEPO4。此外,该菌株不仅可以通过表面吸附回收稀土元素,还可以在细胞表面以一锅法原位合成稀土磷酸盐。与这些配合物的化学合成方法相比,微生物原位合成稀土磷酸盐不仅可以减少对环境的污染,而且具有较高的成本效益。稀土磷酸盐具有良好的化学稳定性和热稳定性,被广泛应用于发光材料的制备。当稀土离子浓度较低时,稀土元素主要与细菌细胞壁上的磷酸基团结合。随着时间的推移,生物矿化晶体的数量增加,使稀土以纳米线或片状晶体的形式沉积在细胞表面。当TR-21不与稀土元素相互作用时,细菌细胞呈椭圆形,表面光滑。TR-21对稀土的生物合成发生在细菌细胞的外部。微生物合成稀土磷酸盐后,可通过三种方法回收稀土盐。首先,稀土氧化物可以通过燃烧回收。其次,微生物细胞可以通过细胞超声裂解,稀土磷酸盐可以通过离心法回收。第三,稀土磷酸盐可以通过加入海藻糖降解胞外多糖来回收,从而使稀土磷酸盐解离,然后通过离心法回收。图2.有效吸附和生物合成稀土的菌株筛选 熔融DLanM器件的吸附容量和选择性测试 受LanM的启发,设计了一种新型的含有两个拷贝的LanM的新型嵌合蛋白DLanM。由于DLanM有8个EF-Hand,它不仅可以结合更多的稀土元素,而且对稀土具有高选择性,超快的吸附速度,稳定的吸附能力,对非稀土阳离子没有吸附能力。这使得DLanM成为一种很有前途的回收和分离稀土的生物分子。上述优点使其成为高稀土亲和力功能材料的理想候选者。为了促进转化为具有流动形式的稀土回收能力的产品,我们使用氨基的点击化学将DLanM偶联到修饰的琼脂糖凝胶微球上。在25℃下反应16 h后,DLanM的负载率约为83.3%,蛋白密度为0.678±0.004 μmolDLanM/mL琼脂糖凝胶。DLanM偶联材料具有显著的稀土亲和力。特别是,生物共轭色谱柱可以重复使用几十次,对稀土元素的回收表现出很好的性能。用混合溶液测试了DLanM基柱对稀土元素和其他金属元素的选择性。Eu和Dy可以通过DLanM柱和两步解吸的单一吸附过程从Lu和La中分离出来,从而证明了稀土之间分离的可能性。总之,固定化DLanM材料从广泛的金属离子杂质中选择性地富集稀土的功效,甚至到在稀土中分离特定的离子对。这种改进的选择性代表了现有生物吸附方法的替代使用胶囊细胞或聚合物纳米凝胶。图3.熔融DLanM器件的吸附容量和选择性测试 生物合成工具对稀土尾矿的高效利用 TR-21对稀土具有吸附和生物合成作用,对稀土尾矿中的稀土具有浸出和溶解作用。稀土尾矿中金属元素的形态和含量分析表明,稀土含量较低,使其难以恢复和分离。用离子交换法从低浓度尾矿中提取稀土成本高,而用氯化钠、硫酸铵、氯化铵、硫酸镁作浸出剂,对环境有害。相比之下,TR-21的生物浸出过程相对简单,不会产生二次污染。该方法具有环境友好、经济高效等优点,可作为尾矿中稀土有效浸出回收的一种新方法。甲醇脱氢酶(MDH)是AM1菌株甲醇代谢的关键和必需的酶。最近的研究表明,AM1菌株具有以稀土为辅因子的XoxF型MDH。XoxF型MDH的催化机理除依赖于其辅因子外,还与稀土元素的结合有关。AM1菌株不仅能从稀土尾矿中浸出稀土离子,还能从稀土尾矿中提取稀土离子,也可利用尾矿中的部分稀土进行生物合成,XoxF型MDH可以作为稀土的选择性吸附剂来提纯和分离稀土。图4.生物合成工具对稀土尾矿的高效利用【小结】该研究提出了一种新型的生物合成材料体系,以实现稀土元素的高效制造和先进利用。从稀土尾矿中筛选出的昆明菌株可以通过原位合成的方法从细胞外收集稀土生物产品。将新设计的DLanM蛋白与琼脂糖凝胶进行固定化,制备了一系列高亲和力的稀土生物吸附柱。Eu/Lu和La/Dy对的分离效率分别达到99.9%(Eu)、97.1%(La)和92.7%(Dy)。此外,生物吸附柱可重复使用长达19个周期,显示出良好的稀土回收性能。最重要的是,M.extorquens中的工程MDH不仅可以作为La、Ce、Pr和Nd的选择性吸附剂用于稀土的提纯和分离,还可以作为功能稀土-配体组合用于先进的生物合成。与化学提纯方法相比,这些生物合成策略实现了稀土的一锅法高价值利用。该生物制造系统作为新一代灵活的生物铸造,在稀土微生物底盘工程中显示出巨大的前景,特别是当与先进的编辑工具集成时,如CRISPR或同源定向修复,用于先进的生物修复和有价值的稀土生物制品制造。原文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202303457
  • 高纯电子级化学品值得大投入
    针对我国醋酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸大宗产品产能过剩,而相应的高纯电子级化学品却长期依赖进口的局面,上周业内专家接受记者采访时一致表示,我国须在关键技术和设备、材料材质选择等方面加大投入,产学研协同攻关,争取在“十二五”末期实现部分替代,促进我国电子工业的发展。   中国石油和化学工业联合会高级分析师冯世良指出,电子级磷酸、硝酸、醋酸如在“十二五”末期实现部分替代,至少有近20亿美元产值,并能大大促进我国电子工业的发展。   武汉工程大学研究设计院高工殷宪国提出,国内必须依靠自己的技术能力,自主创新,建立完整研发、生产、检测及包装体系,开展大量的产品分析方法研究。这需要加大资金投入,配置洁净实验室及用品。从长远考虑,必须建立以多台大型仪器为主的检测中心,金属离子检测应至少能满足十亿分之一(ppb)级检测要求,未来能满足万亿分之一(ppt)级检测要求。   云南省化工研究院高工赵海燕指出,电子化学品的显著特点是质量要求高、有效期短、产品档次多、升级换代快、用量不大,单靠一个产品难以养活企业,因此必须开发系列产品。她提醒企业,目前国内应用厂家均使用进口高纯电子化学品,且不轻易替换正在使用的产品,对高纯电子化学品质量的分析检测数据以行业公认的德国、日本等公司的检测数据为准。国内企业应取得这些检测机构的多次连续检测报告,否则很难进入电子行业。   专家介绍,高纯电子化学品附加值很高,以磷酸为例,目前工业级产品市场价为3800元/吨,而低端电子级磷酸市场价达8000~12000元/吨,高端电子级磷酸市场价更是高达30000元/吨以上。为此,专家建议有一定资金实力的企业与大学、科研机构联合,投入研发资金,在关键技术和关键设备、材料材质的选择等方面组织联合攻关。   殷宪国还建议,国内一些企业可以引进研发水平高的国家的低温精馏、超高分离效率连续精馏、膜分离技术、离子交换与吸附等先进技术和设备。他同时呼吁国家对有研发实力并有能力建设生产装置的企业在政策、资金、税收等方面给予大力支持。
  • 岛津实验推出新款高纯硅胶色谱柱
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 今年,岛津实验器材SHIMSEN(新生)系列推出多种新品,涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱,该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用,还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点一 适中的疏水保留能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度,在保证良好分离效果的前提下,可提供适中的疏水作用力,化合物洗脱更快,分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到,使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果,同时出峰更迅速。柱效更高,峰形也更尖锐。 /span /p p style=" margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目,受食品基质的影响,色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测,又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱,即可轻松解决上述难题,峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用,更可在进样100针以后维持良好峰形。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 此外,岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。 /span /p p br/ /p
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