使用小型喷雾干燥机干燥时，物料中含有各种水分，而干燥过程主要是指除去还体内部的自由水的过程。干燥过程包括四个阶段。干燥过程曲线如图2-6所示。 (1) 升速阶段(O→A) 这一阶段也称为加热阶段，坯体表面被加热升温，水分不断蒸发，直到表面温度达到干燥介质的湿球温度，坯体所吸收的热量等于水分蒸发所需要的热量，达到平衡，表面温度不再上升，此后进入等速干燥阶段。这个过程比较短，排出的湿分不多。 (2)等速干燥阶段(A→B)在这个阶段中 ， 能量从干燥介质传递至物料表面，使其表面温度上升到一定温度，表面湿分蒸发。湿分蒸汽以相同的速率从物料表面排除，物料温度维持在湿球温度左右。此过程的干燥速率主要取决于干燥介质的温度、湿度、流速、表面积以及压力等外部条件。干燥速率可以由水蒸气通过环绕气膜的扩散速率来确定。此过程也被称为外部条件控制过程。 (3) 降速干燥阶段 (B→C) 当干燥进行到一定阶段后，物料的湿含量达到临界湿含量，物料表面不再有充足的水分供表面蒸发。多余的热量会通过热传导至物料内部，使物料温度上升，并在其内部形成温度梯度。而湿分则由内部向表面迁移至物料表面后被不饱和的干燥介质带走，此时的干燥速率会低于恒速干燥阶段的干燥速率。湿物料内部的热量和质量的传递速率主要取决于物料性质以及自身的温度和湿含量等因素。此过程又称为内部条件控制过程。 (4) 平衡阶段(C→D) 降速阶段直进行至到还体干燥达到动态平衡， 平衡水分的多少面干燥速率降为零。此时为平衡阶段。因为表面线这时坯体中的水分称取决于坏体的性质以及周围介质的温度和湿度。小型喷雾干燥机http://www.om1788.com/content/125.html
为了保证小型喷雾干燥机的干燥质量，在实际工作中，我们可以针对不同的物料来选择适合的雾化部件。常用的雾化器有旋转式雾化器、压力式雾化喷嘴以及气流式雾化喷嘴等。此外，具体的操作条件和干燥设备的结构设计等，往往要结合产品所需的干燥特性和粉粒的规格选择。 事实上，使用小型喷雾干燥机来对不同的物料进行干燥处理，可以享受到很多的好处。其可以在较短的时间内将物料干燥为粉末，这样一来不仅有效的提升了干燥效率，而且还省去了一些加工环节，简化了加工流程。另外，采用[b]小型喷雾干燥机[/b]进行干燥处理，还可以根据实际需要进行灵活的调整，以满足不同的干燥需求。 从实际工作情况来分析，目前对于喷雾干燥机的干燥处理过程其实主要可以分成五个环节。 一个阶段就是物料准备，其实就是把所需要进行干燥处理的物料提前准备好。 第二个阶段就是对物料进行雾化处理，这样一来，就可以增大物料的干燥面积，加速完成干燥处理。 第三个阶段就是干燥，指的是喷雾干燥机按照所设置的工艺条件对物料进行干燥处理，使水分从物料表面迅速蒸发。 第四个阶段则属于湿润气体粉末的分离环节。 再就是冷却和包装。 从以上所介绍的内容中，其实我们可以了解到，在操作[b]小型喷雾干燥机[/b]的过程中，应当根据自身的工艺条件和物料属性来设定合理的参数，从而保证干燥效果。
[font=&]为了保证小型喷雾干燥机的干燥质量，在实际工作中，我们可以针对不同的物料来选择适合的雾化部件。常用的雾化器有旋转式雾化器、压力式雾化喷嘴以及气流式雾化喷嘴等。此外，具体的操作条件和干燥设备的结构设计等，往往要结合产品所需的干燥特性和粉粒的规格选择。[/font][font=&] 事实上，使用小型喷雾干燥机来对不同的物料进行干燥处理，可以享受到很多的好处。其可以在较短的时间内将物料干燥为粉末，这样一来不仅有效的提升了干燥效率，而且还省去了一些加工环节，简化了加工流程。另外，采用[/font][b]小型喷雾干燥机[/b][font=&]进行干燥处理，还可以根据实际需要进行灵活的调整，以满足不同的干燥需求。[/font][font=&] 从实际工作情况来分析，目前对于喷雾干燥机的干燥处理过程其实主要可以分成五个环节。[/font][font=&] 一个阶段就是物料准备，其实就是把所需要进行干燥处理的物料提前准备好。[/font][font=&] 第二个阶段就是对物料进行雾化处理，这样一来，就可以增大物料的干燥面积，加速完成干燥处理。[/font][font=&] 第三个阶段就是干燥，指的是喷雾干燥机按照所设置的工艺条件对物料进行干燥处理，使水分从物料表面迅速蒸发。[/font][font=&] 第四个阶段则属于湿润气体粉末的分离环节。[/font][font=&] 再就是冷却和包装。[/font][font=&] 从以上所介绍的内容中，其实我们可以了解到，在操作[/font][b]小型喷雾干燥机[/b][font=&]的过程中，应当根据自身的工艺条件和物料属性来设定合理的参数，从而保证干燥效果。[/font]
应用领域：肉品的持水性冷却、解冻工艺的研究海产品货架期评价虾肉干燥过程水分分布及迁移http://www.niumag.com/images/nmr-mri/shrip.jpg1.核磁共振成像中（图四和图五），颜色代表信号强度，红色信号越大，氢质子密度越大，蓝色信号越大，氢质子密度越小，通过核磁共振成像可明显看出不同干燥时段水分的分布及变化；2.干燥过程中，虾肉体积明显缩小，不同区域的水分分布不均匀，通过对不同区域核磁成像信号的分析，可进一步研究各个区域的干燥速率，为干燥工艺的确定、虾肉品质的研究提供快速、直观的方法。
我做大虾标准物质GBW10050。称样0.5g，加8mL硝酸和2mL双氧水，浸泡过夜再微波消解赶酸，消解液基本澄清的。上石墨炉，日立Z-5000，测铅。（1）第一次使用的温度程序为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052229_314471_1766615_3.gif 基体改进剂为磷酸二氢铵，20g/L，用量为15微升；样品进样量为20微升。 结果：大虾消解液共5份，每份做三针平。各个样液RSD很大，接近30~40%。往往在干燥过程中就出现背景峰正峰，信号峰为负峰，或者是很大的信号峰。那些没出现杂峰的还算接近真值，0.20±0.05mg/kg，但是三针中只有一两个在范围内，其余偏低不少。（2）于是重新摸索条件，用10ng/mL铅标液和一样液比较吸光度，直到两者接近为止。新的优化条件如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052229_314472_1766615_3.gif 基体改进剂为磷酸二氢铵，20g/L，用量为15微升；样品进样量为20微升。 在这个条件下，铅标液和样品处理液吸光度很接近，而且两者RSD很好，都小于2%，以为条件应该摸得差不多了，于是重新在这个条件下做曲线、样品。结果还是很失望，标准曲线不错，线性0.9991；样品溶液照样在干燥过程中出峰，倒峰或很大的正峰，都是在（50-80度，斜坡20s，保持20s，载气流量200ml/min）步骤出峰，而且用来摸条件的那个样品之前做得好好的，现在做完曲线后再做RSD很差，偏低不少。总体来说还不如第一次方法的结果，普遍都偏低不少，唯一在范围内的那个样品是因为干燥过程中没出这样杂峰。 这样的结果真没信心，请大家帮帮我，日立z-5000的用户有海鲜类产品的仪器方法希望给我借鉴下，谢谢！
自己研发的一个产品，客户要求干燥失重不得过1%，这个产品熔点120℃。目前是没有这个产品干燥失重的方法的，所以需要自己来寻找检测方法。我刚开始用常见的105℃烘了3h,平行样，发现产品最表皮有点烤焦的状态，失重量很大，不平行，因此这个方法不可行。我又尝试了60℃减压干燥箱干燥3h，平行样，失重为1%左右，再烘了2h，称量，失重为2%左右，烘了五小时仍然未恒重，再次尝试2h，总共烘了7h，失重3%左右，依然未恒重。这个无法理解了，是否产品在此过程中升华了？因为产品所用的溶剂不过是正庚烷，甲苯，最多有一点水，再做干燥失重前，已经减压干燥了一天，之后拿去测过水分只有0.1%。我称的样品是1g，以上溶剂正常来说不应该如此难除去，所以是否产品在这个条件下升华了？如何判断物质是升华了呢？？求有过经验的人解答一下，万分感谢。
真空干燥箱的安装调试过程和保养方法 真空干燥箱安装步骤是如何操作呢，具体的操作方法又是怎样的呢，下面由小编具体为大家介绍一下： 安装调试 1、运输中注意不要在玻璃上用力，也不要碰撞箱体。 2、真空干燥箱落地后，应放置平稳如地面不平应予以修正。 3、请不要在阳光直射或高温潮湿的地方使用仪器。 4、真空干燥箱应远离电磁干扰源，并将设备的接地线有效接地。 5、真空干燥箱在正常运行时，箱内物品摆放应不要碰到内壁。 6、电源线不要紧靠后面，也不要让仪器或其它物品压在电源线上，以免损伤电源线。 保养方法 1、可燃性和挥发性的化学物品切勿放入箱内。 2、如在使用过程中出现异常、气味、烟雾等情况，请立即关闭电源，用户切勿盲目修理，应通知本公司修理部，由专业人员查看修理。 3、箱壁内胆和设备表面要经常擦拭，以保持清洁，增加玻璃的透明度。请勿用酸、碱或其它腐蚀性溶液来擦拭外表面。 4、设备长期不用，应拔掉电源线以防止设备损伤人。并应定期（一般一季度）按使用条件运行2-3天，以驱除电器部分的潮气，避免损坏有关器件。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141949_01_676_3.jpg用于喷雾干燥制备微胶囊的壁材应用高度的水溶性：乳化后具有较低粘度；无不良气味和滋味；在喷雾干燥过程中不变色或少变色；具有优良的干燥成膜性；复水后能够快速形成稳定均匀溶液体系，不会产生任何混浊或沉淀。并且不易吸潮，还要求高深度的壁材应具有较低的粘度。
真空干燥箱温度检测过程中，应注意如下几个方面： 1、当工作室内温度接近设定温度时，HEAT灯忽亮忽暗，表示加热进入PID调节阶段，仪表有时测量温度超过设定温度，有时低于设定温度属正常现象。当测量温度接近或等于设定温度后，再待1h～2h后工作室进入恒温状态，物品进入干燥阶段。 2、所需温度较高时，可采用二次设定方式，如所需工作温度100℃，第一次先设定90℃，等温度过冲开始回落后，再第二次设定100℃，这样可降低甚至杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。当检测完毕后，关卡电源，如果加速降温，则打开放气阀使真空度为0，等5min左右再打开箱门，避免烫伤。 3、若工作室的干燥物的湿度较大，产生的水气会影响真空泵的性能，建议在真空干燥箱和真空泵之间，串入一个“干燥/过滤器”。 4、若在干燥物品的过程中，需要加入氮气等惰性气体，应在合同中注明，增配一个进所阀。
本人于三年前曾经发表过关于冻干曲线的解析，但鉴于仪器设备的功能简陋，无法获取详细的数据，在今天引入新设备之际，给与一个完整的案例，一方面对普及一下制药行业中这个冻干过程的概念，另一个方面跟有经验的老哥们讨论学习，因本人并非什么专家学者，学识浅薄，有说得不清楚的，甚至错误的，请大家多多指点。 本文以真空冷冻干燥工艺建立过程的一次实验数据为依托，主要讨论在真空冻干各个阶段的一些数据特征，主要参数有箱体的冻干前箱真空度、泵组真空、导热油进出口温度、物料温度（三支探头）等。 读图提示：图片是经过真空冻干机远程控制与记录电脑中的软件直接获取，为了在图中能看清楚各个参数明显变化，截图前在软件中做了缩放出来，图纸曲线具体的对应参数可通过横坐标和纵坐标上的标示得到。实验设计: 本实验用某公司产品的产品为数据基础，在真空冷冻干燥控温隔板上样品的三层叠放（每层的高度0.8-1.0cm，有时间的话本人将在今年的另一篇原创中做图片展示盒解说），每层中均放入温度测定探头，时时记录温度变化。并设置多个温度梯度。通过各个物料探头温度与隔板温度（硅油进出口温度）的对比变化，前箱真空度与泵组真空度的对比变化判断样品是处于结冰、部分结冰、部分融化、即将完成干燥、已经完全干燥的状态；数据解析与讨论 首先看图1，改图为真空冷冻干燥全过程中各个数据的记录曲线，横坐标为时间轴，中坐标为主轴为温度、副轴为真空度，不同颜色的曲线对应的数据在图右侧有标示，该此实验得到的模式并非最佳工艺，但样品合格率已经达到95%以上；故此该工艺曲线有一定实际意义； 图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484241_1600026_3.jpg 图2中三个物料温度的变化来自预冻阶段的一个温度变换节点 该节点的产生来自于样品的水处于低于零下几度的环境中变成过冷液体，达到过冷度后突然结冰，快速结冰的过程导致液体的温度急剧上升（因液体量很少，温度探头的体积过大，抑制了温度的上升，通常情况下温度可能会上升到零度以上），另外三个温度探头的处于与隔板不同的距离处，导致同一时刻温度有差别，这也是热量分布的一个体现 图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484242_1600026_3.jpg 图3中，当隔板温度和所有物料温度达到零下45℃后的一段时间后有一个温度的突然升高，这个升高貌似比较突然，具体的原因不是很清楚，本人认为可能是共晶的过程，该情况可能是以外的晶体形成的过程，该过程以后，胶体金溶液彻底的转化为固体的过程，一般情况下的冻干过程都有这两个步骤，只是该共晶点的温度如此之低确实让人匪夷所思。图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240932_484243_1600026_3.jpg 图4中的曲线体现了在冻干过程中隔板温度和物料温度变化，尤其是隔板温度的变化比较有意思，三个处于与隔板距离不同液体（固体）中的温度探头测得的曲线出现了交叉，而且是三根线之间均有相互的交叉，其实这个是有理论依据的 一般情况下，温度高将会使升华的速度加快，但升华又会带走大量的热量，这导致在初期隔板温度升高较多的情况下距离隔板近的物料反而比较低，距离远一些的物料温度比较高，随着物料中水分的升华减少，带走的热量也减少，物料的温度趋于与隔板的温度一致，当三条曲线的排列方式与开始降温时曲线的高低一致时，物料中水分相当大的一部分均升华掉了；基本代表着第一次升华结束；由此我们也可以看出，处于0℃的两个都小时并没有实际意义可言，这是真空冻干过程中极其关键的一个部分； 图4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240933_484244_1600026_3.jpg 通过对图4的解读，我们看到冻干的升华过程结束，温度升高到进入到解析干燥的，解析干燥也是制品过程中比较重要的环节，通常情况下，压力升实验是检验样品是否完成解析干燥的方法，所谓压力升实验就是让放置样品的的前箱与补水冷阱（含真空泵组）隔离开，记录并计算前箱内真空度上升的速度，这被称之为压力升实验，如果这个压力升速度与空箱情况下压力升速度相近或相同时代表样品中几乎没有水分可以升华或挥发了，这是明显的冻干结束信号，图5中做了两次压力升实验，第一次为图中间部分，该次压力升高的速度非常快，表示水分还很多，第二次压力升实验结果在图5的右下角，压力升高很小，以至于曲线的峰线被仪器信息网的LOGO挡住，该次压力升高速度与空箱情况下基本一直，判断样品可以出箱，实际上出箱的样本的确干燥完成，至此冻干工艺基本告亿段落； 图5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312240933_484245_1600026_3.jpg 值得注意的是，在图5中提供真空的真空泵处的泵组真空度在曲线的后半段居然高于前箱真空度，本人认为这是与气体温度有关系，前箱中气体的温度高于20℃，进入补水冷阱后被降温到低于-70摄氏度，在进入到泵组前端的真空计时温度再次本提升，出现了一个大体积气体遇到低温后变小体积，再从小体积气体升温后膨胀的过程，导致了泵组压力大于前箱压力的诡异现象；总结： 本次工艺设计的周期为25小时，产能为仪器设备设计产能的四分之一，虽然最终得到的样品的合格的，但是工艺并不是最好的，该程序在-45℃的保温时间明显不足，在0℃的保温是多余的，另外本次实验所做的压力升测试明显太少，对于样品干燥完成的时间范围太大， 还有就是-45℃处物料温度的突变如果是共晶造成，那么可以说这个溶液的选择是非常的糟糕，一般情况下，共晶点的不高玉-20℃，再低一些也不能低于-30℃，本实验的单个样品只有10微升，如果转为5毫升的话可能结果就要让人崩溃了； 真空冻干技术发展很快，但是不同样品之间因为成分、终端产品含水量要求等众多因素的影响，另外不同厂家提供的冻干机性能差异巨大，就算同一个厂家的设备因设计规格和体积大小不同都会导致具体工艺程序的不同，所以基本上没有现成的工艺可做很好的参照，往往很多的一些经验性知识参照作用是有限，但是更多的理论知识没有系统的体系，更多的是需要人们去摸索； 个人认为，要掌握好真空冷冻干燥这门技术，需要涉及晶体学、界面学，物理化学、生物化学等多门知识。这些东西中本人还有许多需要去学习。
[color=#cc0000]摘要：本文主要针对压力参数，介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究，尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究结果。[/color][color=#cc0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中，温度和压力都是影响传热、传质、过程效率和产品质量的关键变量，因此，要特别注意冷冻干燥过程中的产品温度和压力测量和控制。对于压力的控制，整个行业内（特别是国内）还普遍存在非常浅显的认知，有关压力测量和控制的研究也鲜有报道和介绍。另外，在真空冷冻干燥领域中对于真空计的有效使用并没有普及，这主要是对压力和真空度控制及控制器技术缺乏准确的认识，在控制器选择上存在较大的误区，现有大多数国内外的控制器无法真正满足真空冷冻干燥工艺过程中的控制精度要求，鲜有真空冷冻干燥机厂家能提供压力和真空度控制的技术指标。 本文主要针对压力参数，介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究，尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究。[size=24px][color=#cc0000]2. 冷冻干燥中的压力（真空度）测量[/color][/size] 压力传感器的类型很多，本文不进行介绍，本文只介绍两种类型压力传感器：导热型压力计和电容压力计。尽管这两种类型的传感器常被用在真空冷冻干燥过程中，但并没有得到最有效的应用。[size=18px][color=#cc0000]2.1. 导热型压力计[/color][/size] 导热型压力计有两种基本类型：热电偶计和皮拉尼计。 热电偶计由点焊到加热丝的热电偶组成。由恒定电流馈入的金属丝达到温度，该温度由金属丝通过热辐射和通过工艺气体的传导和对流结合而损失的能量的速率决定。通过使用低热辐射率的细丝（例如铂），可以将热辐射造成的能量损失保持在很小的水平。系统中的压力越高，灯丝的能量损失速度越快。热电偶计的输出信号存在严重的非线性，因此可用的压力测量范围很小，仅约2个数量级。通常在较便宜的实验室规模的冷冻干燥机上可以找到这种热电偶型压力表。 在皮拉尼计（Pirani）中，两个细丝被用作惠斯通电桥的两个“臂”。其中一根丝是参考丝，保持恒定压力和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成。另一根丝是测量丝。在皮拉尼计（Pirani）中，将测量丝温度控制在一个恒定值，并监控所需的电流。皮拉尼计的有效测量范围是热电偶计的100倍，因此是用于冷冻干燥的首选导热型压力和真空测量仪器。 任何热导型仪表的一个重要特征是对所监控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成（气体成分）的函数响应，这在冷冻干燥中很重要，因为腔室中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成会发生巨大变化，从初次干燥阶段中的基本100%的水蒸气变为在二次干燥后期的基本100%的氮气（或将任何气体导入腔室以控制压力）。水蒸气的自由分子热导率要比氮的自由分子热导率高约60%，此特性可作为一种优势用作过程监控工具，如下所述。 重要的是要记住，导热型压力计使用的是热丝。当冷冻干燥包含有机溶剂（例如叔丁醇）的制剂时，这会引起严重的安全隐患。产生爆炸必须满足两个条件：（1）必须有足够高浓度的有机溶剂来点燃，以及（2）必须有足够的氧气来支持燃烧。初次干燥期间均未满足任何条件，看来最大的安全风险阶段是在初始真空下降期间，其中可能存在相对较高浓度的有机溶剂和足够的氧气来支持燃烧。由于存在这种风险，因此在冷冻干燥包含有机溶剂的产品时，最好关闭热导型压力计。或者，可以在开始冷冻之前用氮气冲洗产品腔室。 重要的是要意识到，不同的皮拉尼压力计（真空计）在反复进行蒸汽灭菌时的耐用性各不相同，而且目前我们尚不知道造成这些故障的机理。可能的故障模式可能是过压（大多数Pirani压力计的压力上限约为1000Torr）或暴露于过高的温度下。但是，承受反复蒸汽灭菌的能力可能与细丝的成分有关。使用了几种细丝成分，包括钨/铼、铂/铱、铂/铑、铂和镀金钨，其中曾有机构测试了一种针对腐蚀性环境设计的量规，该压力计使用铂/铱丝，经证实可承受80~100次蒸汽灭菌循环。尽管该压力计的蒸汽消毒频率较低，但仍未发生故障。相比之下，还测试了另一个使用镀金钨丝的量规，经过两个或三个灭菌周期后，该压力计出现故障。假设皮拉尼量规在某个时候会失效并需要更换可能是明智的选择，但是在选择量规时要特别小心。[size=18px][color=#cc0000]2.2. 电容压力计[/color][/size] 所有基于电容的真空仪表都以二选一的方式工作：通过保持系统的几何形状恒定但允许介电常数变化，或者通过具有恒定介电常数的可变几何形状。后者原理是电容压力计压力计的基础。传感器有两个侧面，一个是在大约1E-04 mTorr的非常低压力下抽真空并密封的参考面，另一个是暴露在工艺过程中的测量面。侧面由金属膜片（通常为Inconel）和优质不锈钢隔离，随着过程压力的变化，隔膜膜片会变形，从而改变仪器的几何形状，从而改变仪器的电容。电容式压力计由于其宽泛的使用范围（大约跨越四个数量级）、准确性、稳定性和线性度而成为真空冷冻干燥的首选仪器。另一个引人注目的功能是，电容压力计可测量绝对压力（单位面积的力），且与所测的气体成分无关。最佳规程是使用加热型电容压力计，以避免仪表内部可能发生水蒸气凝结（可能由于蒸汽灭菌）的可能性，并避免由于环境温度变化而导致零漂移的可能性。[color=#cc0000][size=24px]3. 真空冷冻干燥的最佳压力监控方案[/size][size=18px]3.1. 压力监控中压力计的配置[/size][/color] 根据我们的研究和实践经验，我们认为监控冷冻干燥过程中腔室和冷凝器内压力的最佳方式是在腔室和冷凝器上均装有电容压力计和皮拉尼压力计，这种配置可以实现所谓的比较压力测量。在此过程分析方法中，使用电容压力计测量和控制腔室压力，同时使用皮拉尼压力表监测压力。这项技术利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分依赖性，该仪器的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分的变化。此类过程数据的示例如图31所示。 皮拉尼压力计测得的初级干燥过程中较高的表观压力反映了水蒸气较高的热导率，水蒸气几乎构成了初级干燥过程中室内所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。随着冰的升华完成，腔室表观压力下降。从初始干燥过程中的伪稳态到电容压力计平衡的过渡区域的宽度是初始干燥速率中产品与产品之间一致性的量度——产品与产品之间升华速率越均匀，过渡过程中的表观压力下降越剧烈。例如，“边缘效应”，即在一排样品瓶边缘的样品瓶比在一排样品瓶中心的样品瓶干燥得更快，会导致在第一次干燥结束时表观压力逐渐降低。在提高隔板温度进行二次干燥之前，等待皮拉尼读数接近电容压力计读数被认为是一种良好的做法。一般来说，只要一次干燥过程中的稳态压力超过约40mTorr，5~10mTorr的压力读数差异似乎就能很好地工作。一些冷冻干燥机制造商提供了非常有用的选择，根据电容压力计和皮拉尼压力计之间的表观压力差异，对从一次干燥到二次干燥的循环进行排序。 比较压力测量的主要优点在于，它不依赖于对单个产品瓶的监视，而是依赖于腔室内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成。事实证明，该技术灵敏、可靠且稳定。需要注意的一点是，如果有任何小瓶从隔板上掉到干燥机的底部，从而以不具有代表性的速度干燥，则这些小瓶可能会“欺骗”皮拉尼液位计并使之产生异常响应。 如图3-1所示，比较压力测量对于监视二次干燥的进度也很有用。通常，在二次干燥初期，由于制剂中未冻结的水在较高的产品温度下释放，产品中的水蒸气会“爆裂”。当皮拉尼读数返回到电容压力计读数时，在该架子温度下几乎没有发生额外的干燥。[align=center][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200146443_7124_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-1 作为过程监视方法的比较压力测量：皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）。隔板温度用黑线表示，其他线是通过热电偶测量的单个产品温度[/color][/align] 最佳操作过程是基于电容压力计来控制腔室压力，这仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、更线性、更稳定。一些操作基于皮拉尼压力计进行压力控制，并通过电容式压力计测得的压力升高来检测一次和二次干燥的终点。从过程一致性的角度来看，这不是一个好主意，并且可能在将过程条件从一个制造地点转移到另一个制造地点时引起问题，尤其是如果没有人关注压力测量和控制的细节时。当在接近初次干燥即将结束的关键产品温度附近进行该过程时，还有可能会超过关键产品温度。随着水蒸气的相对分压降低，氮气流量增加以维持设定点。这导致绝对压力增加、传热增加、产品温度升高以及产品风险增加。 为什么要在腔室和冷凝器上都安装电容压力计？这主要是因为腔室压力与冷凝器压力之比可以作为设备性能的衡量标准。任何冷冻干燥机都有一个在任何给定压力下都能支持的最大升华速率，并且整个行业普遍缺乏对设备能力的定量了解。有几个因素会限制设备的能力——制冷能力、冷凝器表面积和可达到的货架温度上限。另一个限制因素与“阻塞流”有关，这是冷冻干燥放大的不确定度来源。简而言之，阻塞流动是由这样一个事实引起的，即水蒸气从腔室到冷凝器的速度有一个热力学上的速度限制，即声速。随着升华速率的增加，蒸汽速度接近声速（在室温下，水蒸气的速度约为350m/s），蒸汽流速变得与连接腔室和冷凝器的导管的冷凝器侧的压力无关。阻流点可以通过冰板来测量，其中托盘环衬有塑料，部分用水填充。然后水被冻结，系统被抽空，压力被控制在冷冻干燥机的压力范围的低端。一旦系统达到平衡，搁板温度就会升高，直到设定点压力不再保持，此时水蒸气的质量流速是系统的瓶颈。然后建立新的压力设定点，再次系统地提高搁板温度，并在更高的压力下达到新的节流点。只要冷凝器温度不会随着水蒸气流速的增加而显著增加，那么节流点和室压之间的关系就是线性的，这一事实简化了这项任务。另一种方法被称为最小可控压力法，其中压力设定点处于不可接受的低值，例如10mTorr，货架温度以逐步的方式增加，在每个搁板温度下，压力将达到对应于阻塞流量的稳态水平。 在扼流点测量质量流率的最简单方法是使用可调二极管激光吸收光谱仪或TDLAS。在没有TDLAS的情况下，可以在剩余大部分初始冰负荷的位置停止过程后，通过重量分析法测量与阻塞流量相对应的质量流量。这需要更多的工作，因为需要在每个压力设置下进行单独的实验才能确定平均质量流率。热通量测量是另一种测量升华率的方法，应提供与TDLAS相当的数据。这些都不在本文介绍范围之内。 至少原则上确定阻塞点的一种替代方式是腔室与冷凝器之间的压力比，特别是当圆柱形管道将腔室与冷凝器连接时。对于圆柱形风管，对应于扼流开始的压力比为3：1。扼流的流量不适用于带有内部冷凝器设计的冷冻干燥机，一些较新的冷冻干燥机具有不同的腔室/冷凝器配置，其中冷凝器位于腔室下方，由矩形板分隔，该矩形板可通过液压方式上下移动（图3-2）。能够通过测量该配置的腔室与冷凝器的压力比来确定节流点，这将非常有用。一个相关研究问题是对该设计是否可以计算临界压力比。 由此可以指出，差分电容压力计是可用的。这些仪器用于测量不同位置之间的压力差。在污染控制技术的背景下，它们通常用于监视相邻区域的压差。但是，我们不知道为什么不能使用差动电容式压力计来监测腔室和冷凝器之间的压力差。[align=center][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200407014_173_3384_3.jpg!w690x503.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 在该冷冻干燥机中，冷凝器位于腔室下方，由液压驱动板隔开[/color][/align] 最后，为什么在冷凝器上安装皮拉尼压力计是一个好主意？首先，偶尔会在系统某处出现泄漏，从而阻止建立任何真空。例如，在许多实验室规模的冷冻干燥机中，箱门或冷凝器门上的垫圈可能无法正确放置。腔室和冷凝器上均装有皮拉尼真空计，有助于快速定位泄漏源。尽管皮拉尼压力计在低于大气压的压力下可能不太准确，但这对于这种类型的故障排除并不重要。一旦建立真空，皮拉尼真空计应开始读数。 对于较小量程的电容压力计在这里没有用，因为直到压力达到该压力表范围的上限（通常为1或10Torr），它们才会给出读数。第二，在腔室和冷凝器上同时装有皮拉尼真空计和电容压力计，可以借助计算流体动力学将连接导管用作质量流量计。目前，这是一项比较活跃的研究项目，可以证明对设备能力曲线的测量非常有用，特别是对于没有配备可调谐二极管激光吸收光谱法的大型冷冻干燥机。[size=18px][color=#cc0000]3.2. 压力和真空度的控制模式[/color][/size] 压力控制是真空冷冻干燥过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品的质量，压力控制是否精准平稳，是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时，因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度。因此精准平稳的控制压力和真空度，对于一次干燥过程至关重要。而这方面的探索和相关报道则非常少见，目前很多这方面的认知还都基于和参照温度控制方式。 真空冷冻干燥过程中的压力控制，一般可以通过两个途径来实现，上游控制模式和下游控制模式，本文将会详细讲解两种控制模式的原理以及优缺点，同时还介绍了融合这两种模式优点的双向控制模式。[size=16px][color=#cc0000]3.2.1. 上游控制模式[/color][/size] 在上游控制模式中，通过电动控制阀来控制流入腔室的气体。上游控制模式是维持真空系统本身上游的压力，在真空泵抽速一定的情况下，增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。其主要特点如下： （1）可提高真空系统中工艺的稳定性和速度； （2）使用快速作用控制阀，将控制仪器放置在真空系统的上游可提供更快的响应时间和更好的稳定性。上游模式还消除了对附加阀的需求，减少了系统中潜在泄漏点的数量，减少了下游设备的需求并降低了安装成本。 （3）可方便的进行可以压力变化斜率的控制，进气可持续将升华气体带入到冷阱，对于散装样品的工艺有很大帮助。 （4）上游控制模式的缺点是比较费气，特别是进气为一些较昂贵的高纯度惰性气体时尤为如此。[color=#cc0000]3.2.2. 下游控制模式[/color] 下游控制模式是一种对抽气进行控制的模式，即通过真空泵和冷井之间的控制阀，控制调节这个阀门的开度来实现对真空泵的抽速进行控制从而实现压力的控制。其主要特点如下： （1）下游模式作为目前常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作，最大特点是不会进入额外气体，并且比较节省进气量； （2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化或腔体内部气压的突然改变。此外，某些流量和压力的组合会迫使阀门在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。 （3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。 （4）如果阀门是简单的开关式阀门，则这种模式下的压力不如上游模式下的压力那样准确和稳定，而且很难实现压力变化斜率控制。[color=#cc0000]3.2.3. 双向控制模式[/color] 通过上述两种控制模式的特点可以看出，两种模式各有优缺点。目前在真空冷冻干燥过程的压力控制中常用的方法是以上游控制模式为主控方法，即恒定真空泵抽速而控制进气量。也有采用下游控制模式的形式，即同时在真空系统的上游设置几个控制档位来控制进气流量，由此来最大限度发挥两种模式的优点，但这种控制方式还无法实现全自动化。 随着自动化控制技术的发展，目前已经开发出双向自动控制技术。这种双向控制模式可以最大限度发挥控制优势，节省时间和成本，并提高了真空工艺的效率和质量。[size=18px][color=#cc0000]3.3. 压力和真空度的准确控制[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。 用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。 对于目前常用的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。 另外，在真空冷冻干燥过程中，压力控制器的PID参数选择非常有讲究，这主要体现在腔室内空载和满载产品时PID参数的严重不同。因此，大多数情况下要根据加载产品情况来选择不同的PID参数，而且要选择具有PID参数自整定功能的压力控制，从而可以方便的根据不同加载情况探索出合理的PID控制参数。[size=18px][color=#cc0000]3.4. 升压测试[/color][/size] 升压测试（PRT）是一种已经使用了数十年的工艺流程，涉及在干燥过程中通过关闭干燥室和冷凝器之间的阀门，将干燥室与冷凝器快速隔离。在初次干燥过程中执行PRT时，会导致特征性的压力上升模式。最初，当阀门关闭时，压力迅速升高，然后缓慢而几乎呈线性地升高。在二次干燥过程中，关闭隔离阀后，腔室压力大致呈线性增加。有研究结果表明，初次干燥过程中压力上升曲线中的这个拐点可被视为升华表面上饱和压力的指标，并建议使用该压力拐点从蒸气压与纯冰的温度估算批料平均产品温度。用这种方法还假设可以测量残留水含量，并且改进后的PRT法可以以测量升华率。许多现代的商用冻干机都配备了PRT选件。虽然PRT为过程监控提供了重要的机会，但它主要用于初级和次级干燥步骤的终点确定。 升压测试的改进，即压力和温度测量（MTM），可以通过将压力升高数据拟合到一组方程式来计算初级干燥过程中的产品温度，这些方程式考虑了导致压力升高的四种机理： （1）在恒定温度下将冰直接升华通过干燥的产品层； （2）由于平衡了整个冷冻层的温度梯度，升华界面的温度升高； （3）冰温升高由于在测量过程中对冷冻基质的持续加热； （4）腔室中的泄漏，在实践中通常可以忽略不计。 通过分析可得出产品温度、滤饼的传质阻力和产品传热系数的合理估计。测压温度测量的局限性在于，它需要在腔室和冷凝器之间安装一个阀门，该阀门与压力上升测量的时间过程相比，循环时间非常快，通常不超过30s。大多数生产规模的冷冻干燥机的隔离阀循环太慢，无法进行有意义的MTM测量。但是，对MTM的研究表明，在PRT/MTM过程中，腔室压力的增加是负载、腔室尺寸、产品温度和主要干燥步骤进行的函数。例如，随着批次大小的增加，腔室尺寸的减小以及初级干燥过程中产品温度的升高，压力的增加将更大且更快。因此，建议考虑所有这些因素，以便在初级和次级干燥步骤中建立有意义的PRT参数。[size=18px][color=#cc0000]3.5. 压力计的校准[/color][/size] 为了校准电容压力计，必须使用相应的量值传递标准，这是另一种电容压力计。绝不能使用热或机械压力计来校准电容压力计，因为电容压力计要更精确。冷冻干燥中使用的电容压力计通常具有约0.25%的读数准确度指标，而在相同量程范围内，皮拉尼计或热电偶表的准确度指标仅为5~25%。用作传递标准的电容压力计通常具有读数的0.05%的精度。共有三种基本的校准方法：原位（in situ）、现场（onsite）和异地（off-site）。在原位校准时，不能从冷冻干燥机中取出被测单元，取而代之的是，将所使用的传递标准尽可能靠近被测单元（UUT）的端口连接到真空室，或者使用T形连接，其中传递标准可以靠近UUT进行连接。但是，校准的最佳方法是将真空系统抽取至电容压力计的分辨率以下，以将电容压力计设置为零。不幸的是，冷冻干燥机无法抽空到低于仪器分辨率的压力水平。通过现场校准，将UUT从冷冻干燥机中取出，并连接到由高真空泵送系统，传递标准和压力控制系统组成的校准系统。在进行异地校准时，可将传感器从冷冻干燥机中取出并发送到校准设备。以下准则适用于电容测力计校准： （1）通电后，被测单元和传递标准必须至少运行4h，并且必须处于正常工作温度下。 （2）必须通过将系统泵至UUT的分辨率以下来将仪器归零。建议的调零压力比满量程低四个量级。 （3）六个数据点通常被认为足以确保仪器在校准范围内。推荐的校准点为满量程读数的10%、20%、40%、60%、80%和100%。。 关于校准的频率，最佳的作法是收集历史数据。使用条件对于建立适当的校准间隔很重要。与在低压下隔离相反，冷冻干燥机上的大多数电容压力计通常会暴露于大气压下，这将要求更频繁的校准。同样，重复的蒸汽灭菌将倾向于要求更频繁的校准。根据有些机构的经验，蒸汽灭菌设备的电容压力计应每3个月进行一次校准。与大气压隔离的电容压力计在两次校准之间的间隔时间可能更长。 皮拉尼真空计通常使用氮气进行校准，这解释了为什么初级干燥期间的表观压力远高于电容压力计指示的压力。校准方法通常与上面讨论的相同，其中传递标准通常是电容压力计。假设电容压力计用于压力控制，则皮拉尼压力表的校准就不用电容压力计校准没有那么严格。原因是，通过皮拉尼压力计，我们关注表观压力的变化比对精确的绝对压力测量和控制更感兴趣。[size=24px][color=#cc0000]4. 总结[/color][/size] （1）电容式压力计是真空冷冻干燥机中压力测量和控制的首选仪器，但强烈建议使用温度控制型的压力计。 （2）强烈建议要选择合适的压力控制模式和压力控制器，以确保在合理的采集和控制精度前提下适合方便的摸索出各种工况下的PID控制参数。 （3）最佳实践是在腔室和冷凝器上同时安装一个电容压力计和一个皮拉尼压力计。 （4）强烈建议使用比较压力测量作为过程监控工具，以确定一次和二次干燥的终点。 （5）特别提醒，反复暴露于大气压和反复进行蒸汽灭菌均会缩短电容压力计校准之间的间隔。历史记录对于建立两次校准之间更合适的时间间隔非常有用。原位校准不被视为最佳实践。[align=center]=======================================================================[/align]
大家好： 在做土壤半挥发性有机化合物检测的过程中，有一步是样品的干燥问题。HJ 834提供了两种方法，不知道大家常用的是哪一种呢？ 如果使用冷冻干燥机冷冻，有没有人做过冷冻干燥条件优化的实验？例如冷冻温度？真空度控制？像萘等这些容易升华的物质，在干燥的时候很容易就损失了，如果有人做过类似实验，能否分享下？
问题：D级洁净区停产一段时间(如1个月)后，再次启动空调系统时，还需要重新做空调系统的验证吗(空调系统验证还在有效期内)？回答：不需要做验证，可以加大取样。问题：如果后期发现记录中有错误，当时填写记录人员已离职，此种情况记录应怎样修改？回答：这种情况下，建议走个偏差。这个偏差来讲两件事，第一证明公司对这件事很重视，告诉检察员改的很谨慎；第二把离职的程序给优化了，拿偏差把文件改过来。这样的话审计的时候可能会好一点，不要按照改错去改。问题：请问固体制剂产品在制粒干燥过程中，使用流化床干燥的时间进行了验证，那日常生产时每批产品的干燥终点还需要测定水分来判断干燥的终点吗？回答：正常讲，应该是拿水分来做干燥终点，时间只是一个间接指标。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609300931_612935_676_3.jpg 玻璃仪器是实验环节中比较娇贵的小东东，名曰贵，其实不在于它的本身的价值，而在于它的本身特性。 在实验过程中，由于它的透明可视、耐高温、无污染等特点，深得研究者们的偏爱。它不仅给实验人员提供方便，更是在一定程度上加快了实验进程。但是它唯一自然“天敌”是怕硬。一不小心，它就会“粉身碎骨”给你看。 面对这个让您又恨又爱的宝贝，我们在清洗时，如何正确对待它呢？ 下面让我们来看一下，喷雾干机一共有哪些玻璃仪器: 一、玻璃干燥塔 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609300937_612936_676_3.jpg 玻璃干燥塔是干燥过程中最关键的仪器，它的结构是否合理关系到样品的干燥效果、是否粘壁、生物样品干燥后的成活率。 该仪器也是整个系统中最大的玻璃仪器，该玻璃仪器的底部是一个较细的小口，更娇嫩，在清洗时，实验台水池里放块软的胶皮等类似物加以保护，清洗完后，放在安全的台上，或直接装在仪器上。在拆卸和安装时，按上图工程师的方式1人轻松拿下和装上。工程师右手边旋动的是二级加锁保险装置，防止干燥塔意外掉下来。在加紧时，轻轻旋紧即可，且不可使蛮力。 二、玻璃旋风收集器 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609300957_612939_676_3.jpg 被干燥塔干燥后的样品被气流带走，经过此仪器时，被迫气固分离，落入到主收料瓶中。 该仪器整体相对来说小一些，没有薄弱地方，清洗时，由于结构复杂，认真清洗即可。安装时，都是螺扣组件，旋紧即可。 三、主收料瓶、粗收料瓶、玻璃直角管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301051_612965_676_3.jpg 主收料瓶、粗收料瓶、玻璃直角管是干燥机玻璃仪器中体积小，口径大，易操作的玻璃仪器，不过小心使得万年船，清洗完后，也要轻拿轻放，或者直接安装上。 把整套玻璃装上后，这也许是最安全的，最正确的选择！
[align=center][font=宋体]实验室电热恒温干燥箱使用过程中的一点感想[/font][/align][align=left] [font=宋体]电热恒温干燥箱又被称为干燥箱，恒温干燥箱。其广泛适用于医疗卫生、医药、生物、农业、科研等部门作烘干、热处理、加温用，不适用于易燃易爆、易挥发等物品。[/font][/align][align=left][/align][align=left] [font=宋体]电热恒温干燥箱通常采用优质钢板构成，箱体内有一供放置试品的工作室，工作室内有试品搁板，试品可置于其上进行干燥，工作室与箱体外壳有相当厚度的保温层，中间填充以硅棉或珍珠岩作为保温材料。箱门间有一玻璃门或观察口，以供观察作室之情况。[/font][/align][align=left][/align][align=left] [font=宋体]电热恒温干燥箱应该安装放置在室内干燥及水平处。应该在电热恒温干燥箱供电线路中安装专用闸刀开关一只，并用导线作接地线而且有效接地。通电前，接上相应规格的电源线。待一切准备就绪后放入试品，关上箱门，此时接上电热恒温干燥箱电源，开始工作。温度升到所需工作温度时绿灯灭红灯亮，在此指示灯交替明灭即为恒温定点。温度恒定后，可以根据试验的需求，让其保持一定时间的恒温。[/font][/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081640492036_3841_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081640492437_8766_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081640494126_2530_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=left] 通过使用电热恒温干燥箱这些时间，我发现了几个问题：此电热恒温干燥箱为非爆干燥箱，故带有易燃挥发物品切勿放入干燥箱内，以免发生爆炸危险。电热恒温干燥箱箱门把手这个做的不好，容易坏，我们这个没使用多久就坏了，希望厂家注意改进下。想要观察电热恒温干燥箱工作室里面试品情况，就要开启箱门，但是里面没有一层玻璃门或观察门，直接打开就会有热浪逼出，很不利于实验人员观察操作，厂家应该加上一层玻璃门，以确保操作人员的人身安全。[/align]
[align=left] 玻璃仪器是实验环节中比较娇贵的小东东，名曰贵，其实不在于它的本身的价值，而在于它的本身特性。 在实验过程中，由于它的透明可视、耐高温、无污染等特点，深得研究者们的偏爱。它不仅给实验人员提供方便，更是在一定程度上加快了实验进程。但是它唯一自然“天敌”是怕硬。一不小心，它就会“粉身碎骨”给你看。 面对这个让您又恨又爱的宝贝，我们在清洗时，如何正确对待它呢？ 下面让我们来看一下，喷雾干机一共有哪些玻璃仪器:[color=#3366ff] [b] 一、玻璃干燥塔[/b][/color][color=#3366ff][b][/b][/color][/align][align=center][color=#3366ff][b] [img=,350,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609300937_612936_676_3.jpg[/img][/b][/color][/align][align=left][color=#3366ff][b][/b][/color][/align][color=#330033] 玻璃干燥塔是干燥过程中最关键的仪器，它的结构是否合理关系到样品的干燥效果、是否粘壁、生物样品干燥后的成活率。[/color][color=#330033] 该仪器也是整个系统中最大的玻璃仪器，该玻璃仪器的底部是一个较细的小口，更娇嫩，在清洗时，实验台水池里放块软的胶皮等类似物加以保护，清洗完后，放在安全的台上，或直接装在仪器上。在拆卸和安装时，按上图工程师的方式1人轻松拿下和装上。工程师右手边旋动的是二级加锁保险装置，防止干燥塔意外掉下来。在加紧时，轻轻旋紧即可，且不可使蛮力。[/color][color=#330033][/color][color=#330033][/color][b][color=#3366ff] 二、[/color][color=#3366ff]玻璃旋风收集器[/color][/b] [align=center][color=#330033] [img=,400,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609300957_612939_676_3.jpg[/img][/color][/align] 被干燥塔干燥后的样品被气流带走，经过此仪器时，被迫气固分离，落入到主收料瓶中。 该仪器整体相对来说小一些，没有薄弱地方，清洗时，由于结构复杂，认真清洗即可。安装时，都是螺扣组件，旋紧即可。[color=#3366ff] 三、主收料瓶、粗收料瓶、玻璃直角管[/color][color=#3366ff][/color][align=center][color=#3366ff][img=,400,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301051_612965_676_3.jpg[/img][/color][/align] 主收料瓶、粗收料瓶、玻璃直角管是干燥机玻璃仪器中体积小，口径大，易操作的玻璃仪器，不过小心使得万年船，清洗完后，也要轻拿轻放，或者直接安装上。[align=left] 把整套玻璃装上后，这也许是最安全的，最正确的选择！[/align]
[align=left] 玻璃仪器是实验环节中比较娇贵的小东东，名曰贵，其实不在于它的本身的价值，而在于它的本身特性。[/align][align=left]在实验过程中，由于它的透明可视、耐高温、无污染等特点，深得研究者们的偏爱。它不仅给实验人员提供方便，更是在一定程度上加快了实验进程。但是它唯一自然“天敌”是怕硬。一不小心，它就会“粉身碎骨”给你看。 面对这个让您又恨又爱的宝贝，我们在清洗时，如何正确对待它呢？ 下面让我们来看一下，喷雾干机一共有哪些玻璃仪器:[color=#3366ff] 一、玻璃干燥塔[/color][/align][align=center][color=#3366ff] [img=,350,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609300937_612936_676_3.jpg[/img][/color][/align][color=#330033] 玻璃干燥塔是干燥过程中最关键的仪器，它的结构是否合理关系到样品的干燥效果、是否粘壁、生物样品干燥后的成活率。[/color][color=#330033] 该仪器也是整个系统中最大的玻璃仪器，该玻璃仪器的底部是一个较细的小口，更娇嫩，在清洗时，实验台水池里放块软的胶皮等类似物加以保护，清洗完后，放在安全的台上，或直接装在仪器上。在拆卸和安装时，按上图工程师的方式1人轻松拿下和装上。工程师右手边旋动的是二级加锁保险装置，防止干燥塔意外掉下来。在加紧时，轻轻旋紧即可，且不可使蛮力。[/color][color=#3366ff] 二、[/color][color=#3366ff]玻璃旋风收集器[/color] [align=center][color=#330033] [img=,400,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609300957_612939_676_3.jpg[/img][/color][/align] 被干燥塔干燥后的样品被气流带走，经过此仪器时，被迫气固分离，落入到主收料瓶中。 该仪器整体相对来说小一些，没有薄弱地方，清洗时，由于结构复杂，认真清洗即可。安装时，都是螺扣组件，旋紧即可。[color=#3366ff] 三、主收料瓶、粗收料瓶、玻璃直角管[/color][align=center][color=#3366ff][img=,400,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301051_612965_676_3.jpg[/img][/color][/align] 主收料瓶、粗收料瓶、玻璃直角管是干燥机玻璃仪器中体积小，口径大，易操作的玻璃仪器，不过小心使得万年船，清洗完后，也要轻拿轻放，或者直接安装上。[align=left] 把整套玻璃装上后，这也许是最安全的，最正确的选择！[/align]
镉在做的过程中我发现，在干燥阶段结束时溶液飞溅．不知道什么原因，同样的条件下，以前都好，可这次怎么也不行， ．怎么回事情啊，希望大家给支个招！！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/10/200510141229_8758_1626041_3.jpg[/img]
[align=center][size=18px][color=black][back=white]【仪器心得】实验室[/back][/color]电热恒温干燥箱[color=black][back=white]使用过程中的一点感想[/back][/color][/size][/align][size=18px][font=宋体] [/font][font=宋体]电热恒温干燥箱又被称为干燥箱，恒温干燥箱。其广泛适用于医疗卫生、医药、生物、农业、科研等部门作烘干、热处理、加温用，不适用于易燃易爆、易挥发等物品。[/font][font=宋体] 电热恒温干燥箱通常采用优质钢板构成，箱体内有一供放置试品的工作室，工作室内有试品搁板，试品可置于其上进行干燥，工作室与箱体外壳有相当厚度的保温层，中间填充以硅棉或珍珠岩作为保温材料。箱门间有一玻璃门或观察口，以供观察作室之情况。[/font][font=宋体][/font] 电热恒温干燥[color=#333333]箱应该安装放置在室内干燥及水平处。应该在[/color]电热恒温干燥箱[color=#333333]供电线路中安装专用闸刀开关一只，并用导线作接地线而且有效接地。通电前，接上相应规格的电源线。待一切准备就绪后放入试品，关上箱门，此时接上[/color]电热恒温干燥箱[/size][color=#333333][size=18px]电源，开始工作。温度升到所需工作温度时绿灯灭红灯亮，在此指示灯交替明灭即为恒温定点。温度恒定后，可以根据试验的需求，让其保持一定时间的恒温。[/size][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211457418198_5689_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211457416710_2000_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211457418325_9168_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/color][color=#333333] [size=18px]通过使用[/size][/color][size=18px]电热恒温干燥箱这些时间，我发现了几个问题：[color=#333333]此[/color]电热恒温干燥箱[color=#333333]为非爆干燥箱，故带有易燃挥发物品切勿放入干燥箱内，以免发生爆炸危险。[/color]电热恒温干燥箱箱门把手这个做的不好，容易坏，我们这个没使用多久就坏了，希望厂家注意改进下。[color=#333333]想要观察[/color]电热恒温干燥箱[color=#333333]工作室里面试品情况，就要开启箱门，但是里面没有一层玻璃门或观察门，直接打开就会有热浪逼出，很不利于实验人员观察操作，厂家应该加上一层玻璃门，以确保操作人员的人身安全。[/color][/size]
我想请问各位老师、专家一个关于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的问题：我从书上看到，GFAAS测样的过程包括使试样干燥、灰化以及原子化的三个过程，那么干燥阶段是否可以理解为可以将沸点在100度以下的溶剂挥发掉的过程呢？我现在想测环己烷氧化产物（含有超过85%的环己烷）中的钴离子（反应中作为催化剂用），请问可以直接进样分析吗？
[color=#990000]摘要：针对目前国内真空微波干燥技术研究和设备中普遍存在控制设备简陋、真空度控制效果差，产品质量普遍不佳等问题，本文提出了相应的解决方案，介绍了可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器，介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀，可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]真空微波干燥是微波加热技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用技术，它兼备了微波加热干燥及真空干燥的优点，同时克服了常规真空干燥温度高、时间长、能耗大的缺点，在物料干燥过程中，干燥温度范围一般为30~60℃，真空度范围一般为0.01~95kPa，具有干燥产量高、质量好、加工成本低、能耗低，同时通过温度和真空度控制可以精确控制水分等优点。此外在低温低压下干燥时氧含量低，被干燥物料氧化反应减弱变缓，从而保证了物料的风味、外观和色泽，易于干燥热敏性物料，特别是对中药提取物浸膏、肉类食品、化工原料、水果和农产品的低温干燥，具有独特的优势。由于真空微波干燥技术利用了低压下水分沸点变低的原理，同时结合了微波加热快速、均匀和能耗低的特点，所以真空度、温度和转速是真空微波干燥技术应用中的三个关键控制参数。在目前国内的真空微波干燥技术应用中普遍存在控制设备粗糙，真空度控制效果差，产品质量普遍不佳的问题，主要体现在以下几个方面：（1）对于不同物料，干燥过程中所需的真空度、温度和转速完全不同，真空度的变化范围非常宽泛，如从0.01kPa至95kPa，因此需要具备宽量程范围内真空度的准确测量和控制能力，对于不同真空度，需要不同的控制方法。（2）真空度的变化会对蒸发温度产生严重影响，而微波加热后的温度变化又会引起真空度的快速升高，真空度与温度是一组相互影响的变量。为了保证产品质量，要求真空度控制具有较快的响应速度，使得干燥过程中的真空度始终恒定而不受温度变化的影响，同时恒定后的真空度波动率要小。（3）除了需要同时控制真空度和温度（微波加热功率）之外，为保证微波加热物料的均匀性，还需对旋转速度进行选择和控制。（4）因为不同物料需要不同的PID控制参数和工艺参数，所以要求控制器具备多程序和多参数存储功能，便于使用过程中的随时调用，以提高整个干燥过程的自动化水平。本文将针对上述问题，提出相应的解决方案，并将介绍可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器，介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀，由此可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[size=18px][color=#990000]二、真空微波干燥控制方案[/color][/size]真空微波干燥过程中需要对真空度、温度和转盘速度进行精密控制，目前国内常用的控制方案普遍比较简陋，这里提出的改进方案如图1所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134267987_3371_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图1 真空微波干燥中的真空度控制系统结构示意图[/align]在图1所示的真空度控制系统中，采用了与以往真空度控制不同的方法，即在真空腔室上增加了一路进气通道，并采用了响应速度较快的数控针阀、电动球阀和高精度多通道控制器。此方案具有以下两项突出特点：（1）可实现真空度在0.01~95kPa范围内的精密控制，具有小于±1%的波动率。具体实施是真空度小于10torr时的控制采用上游模式，即全开电动球阀后调节数控针阀；真空度大于10torr时的控制采用下游模式，即恒定数控针阀开度后调节电动球阀。同时，快速响应型阀门和控制器能保证温度变化对真空度的影响最小。（2）配备的2通道集成式PID控制器，可实现对真空度、温度和转盘速度的同时控制。2个独立通道用于真空度和温度的测量、控制和显示，报警输出通道可用于控制转盘速度或旋转电机启停。[size=18px][color=#990000]三、24位高精度多功能控制器[/color][/size]为实现真空微波干燥中真空度、温度和转速的精密控制，目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程PID通用型控制器，如图2所示。此系列PID控制器功能十分强大，且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134429311_283_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）最高采样速度：50ms。（3）多种输入参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。（4）多种输出形式：16位模拟信号 、2A (250V AC)继电器、22V/20mA固态继电器、3A/250VAC可控硅。（5）多通道：独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控，报警输出通道可用来控制旋转电机。（6）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（7）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（8）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（9）显示方式：数码馆和IPS TFT真彩液晶。（10）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。（11）外形尺寸：96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]四、步进电机驱动耐腐蚀高速数控针阀[/color][/size]为实现真空度控制过程中的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，如图3所示。此系列数控针阀的磁滞远小于电磁阀，并具有1秒以内的高速响应，特别是采用了氟橡胶（FKM）密封技术，使阀门具有超强的耐腐蚀性，详细技术指标如图4所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134582677_2587_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列数控针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135151268_1615_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列数控针阀技术指标[/color][/align]NCNV系列数控针阀配备了一个步进电机驱动电路模块，给数控针阀提供了所需电源和控制信号，並以将直流信号转换为双极步进电机的步进控制，同时也可提供 RS485 串口通讯的直接控制，其规格尺寸如图5所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135329321_2525_3384_3.png!w690x219.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 NCNV系列数控针阀驱动模块及其尺寸[/color][/align]真空微波干燥中使用数控针阀时，也可采用开环控制方式将针阀安装来真空泵前端代替电动球阀，通过调节抽气流量来实现真空度的控制，但这种开环控制方式的稳定性差，难达到较高的稳定性要求。所以一般建议采用图1中的闭环控制方式，即在真空腔室上增加一路进气控制阀，通过同时调节进气流量和排气流量实现真空度的精密控制。[size=18px][color=#990000]五、高速电动球阀[/color][/size]LCV-DS系列电动球阀是一款微型电动球阀，其执行器和阀体的一体化设计减小了外形体积，如图6所示，常安装在密封容器和真空泵之间用于调节排气速率。LCV-DS系列电动球阀的技术指标如图7所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,350,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136015663_2207_3384_3.jpg!w527x608.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 LCV-DS系列电动球阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,500,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136235981_3520_3384_3.jpg!w690x789.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 LCV-DS系列电动球阀技术指标[/color][/align]不同于传统电动球阀，LCV-DS系列电动球阀具有以下突出特点：（1）具有小于7秒的较快响应速度，特殊订制可将响应速度提高到1秒以内。（2）密封性能良好，防护等级IP67，可用于低压和真空范围内的气流调节。（3）采用铜加不锈钢齿轮设计，精度高输出力矩大。（4）外型小巧，结构紧凑，安装简易，适用于设备的小型化。（5）运行电流低，可以使用电池供电。（6）寿命长达7万次到10万次。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
喷雾干燥机使用完毕后，记得清洗和保养。首先，干燥实验结束后，要把玻璃仪器清洗干净，装在机器上在线烘干。其次，喷头的清理，喷咀由于只有0.7mm，所以使用完毕后要把喷咀部分浸泡，清理干净。 注：如果要放烘箱，请不要把整支喷头放入烘箱，里面的密封圈会受损。最后，如果没有风机保护器，就把风机拆下来，浸泡清洗，如果使用频繁可以定期清理。如果有风机保护器，把滤袋清理一下就可以了。喷雾干燥机整个实验结束后，如果长时间不使用，请把玻璃仪器及配件，放入底座包装好，以备将来使用 。
[b]吸附式干燥机[/b]利用吸附剂的吸附能力使压缩空气流经吸附塔的过程中得到干燥，整个过程是一个连续的物理过程。在不同的压力下，吸附剂可以起到很好的吸附作用，使压缩空气得到干燥，露点可达-70摄氏度。[img=压缩空气吸附式干燥机,484,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061503267411_4202_3251553_3.jpg!w484x300.jpg[/img] 压缩空气系统是整个系统效率重要的决定因素之一，在任何地方都能实现非常好的节能效果。如果压缩空气系统经过高效设计和维护，便可以产生可观的成本效益。无热再生[b]吸附式干燥机[/b]结构非常简单，体积小，安装方便，非常适合一些局部高品质压缩空气的使用需要。这样可以避免整个供气系统的压缩空气都被高度净化，从而节约了大量的能源。[img=压缩空气吸附式干燥机,500,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061504257591_4567_3251553_3.jpg!w500x400.jpg[/img] [b]压缩空气吸附式干燥机[/b]的工作原理： NAD系列干燥机以顺畅、可控、连续地提供干燥压缩空气。在压缩空气吸附式干燥机干燥的过程中，干燥机控制系统使空气在两个干燥塔之间循环流动。一个塔体在干燥，而另一个塔体则会泄压再生。少量的反吹空气通过消音器排放到大气中。然后，该塔体重新增压，控制系统确保每个塔体在切换前达到工作压力。这样就确保了可靠高效的操作，气流不断进行切换，往复循环。
化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去，使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。依其作用原理的不同可将干燥剂分成两大类：一类是可形成结晶水的无机盐类，如无水氯化钙，无水硫酸镁，无水碳酸钠等；另一类是可与水发生化学反应的物质，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的，升温即放出结晶水，故在蒸馏之前应将干燥剂滤除；后一类的作用是不可逆的，在蒸馏时可不必滤除。对于一次具体的干燥过程来说，需要考虑的因素有干燥剂的种类、用量、干燥的温度和时间以及干燥效果的判断等。这些因素是相互联系、相互制约的，因此需要综合考虑。
摘要：目的 建立一种快速测定人凝血因子Ⅷ冷冻干燥过程中水分含量的方法。 方法 首先采用卡尔费休容量滴定法测定不同冻干程度的人凝血因子Ⅷ的水分含量，做为一级数据，并同时采集样品的近红外光谱；采用K-S方法对样品集进行划分，学生化残差-杠杆值去除异常样品，考察不同的光谱预处理方法，利用iPLS和GA对建模波段进行选择，以R2、RMSEC、RMSECV、RMSEP值为模型评价指标。 结果 所建立模型的主要参数为R2=0.918，RMSEC=0.2141，RMSECV =0.4102，RMSEP=0.3848，线性较好，光谱与样品的水分含量有较好的相关性。结论 建立的FⅧ成品的水分含量模型满足生产需求，是一种快速无损的检测方法，同时减少了FⅧ样品和卡尔费休试剂等的损耗，是一种十分经济有效的方法。关键词：近红外光谱分析技术 人凝血因子Ⅷ 水分 冻干血液制品在医疗急救和某些特定遗传疾病治疗上具有其他药品无法替代的作用，但我国当前整个血液制品行业长期处于供不应求的状态，因此提高血浆综合利用率、增加各产品的收率是解决现状的一个必要举措。其中人凝血因子Ⅷ（coagulation factor Ⅷ， FⅧ）是治疗甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状等不可或缺的药品，而目前国内生产工艺相对落后，少数企业有能力生产FⅧ。水分是确保产品质量的一个重要参数，它的含量和存在形式对FⅧ的结构和功能影响很大，直接关系到FⅧ产品的稳定性。在生产中，通过冷冻干燥使FⅧ制剂的水分含量在3.0%以下。但是冻干过程无法取样，只能依据经验，通过观察冻干曲线对冻干条件和冻干时间进行控制，无法直接对产品水分含量进行判定；而产品的水分含量测定采用常规的卡氏水分测定方法，具有破坏性切费时费力，而且测定结果无法代表整批产品的特性。近红外光谱分析技术（Near InfraredSpectroscopy，NIRS）是当前最重要的一种PAT技术，它是指应用波长范围在780-2526nm波长范围内的电磁波的一种光谱学方法，在制药、医学诊断、食品和农产品的质量控制，天文学以及治疗医学等领域都有应用。本实验室采用近红外光谱分析技术，对产品进行快速、无损隔瓶测定，并可以实现多点测控，测定冻干产品中的水分含量，以判断干燥终点。1 材料1.1 试剂人凝血因子Ⅷ（冻干剂，200IU/瓶，山东泰邦生物制品有限公司）；甲醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；卡尔·费休试剂（KFR-06型，天津市科密欧化学试剂有限公司）；注射用水。1.2 仪器Antaris Ⅱ傅里叶变换近红外光谱仪（美国Thermo Fisher scientific公司），附件配置：积分球漫反射检测器；KF-4型自动水分测定仪（南京科环分析仪器有限公司）；Alpha 1-2 LD实验室型冻干机（德国Christ公司）；VD-53真空干燥箱（德国Binder公司）；EL204电子天平（METTLER TOLEDO公司）。2 方法2.1 样品的制备取若干瓶FⅧ冻干剂，每瓶加10mL注射用水溶解完全，置于-80℃超低温冰箱预冻2h以上。开启冻干机，使冷阱降温至-55℃，并将真空泵预热。取出预冻完全的FⅧ，放置在干燥室内的搁板上，抽真空开始升华干燥，干燥过程中搁板温度约为-20℃，真空度为10Pa。升华干燥的时间为12-48h不等，到时间后关闭真空泵，通过真空密封阀门使干燥室通气，取出样品。选取部分升华干燥时间在24h以上的样品，转移至真空干燥箱内，进行解析干燥，其余样品封盖密封保存。解析干燥的温度为32℃，真空度为10Pa，干燥时间为5-24h不等。干燥结束后取出样品，压盖密封保存。最终共得到88个样品，通过控制干燥时间的不同使获得的样品拥有不同的水分含量，而且能够涵盖使用该模型预测样品水分时可能遇到的浓度范围，以保证未知样品水分含量的预测是通过模型内插进行分析的，从而使模型具有有效性和实用性。2.2 光谱的采集本实验使用Antaris Ⅱ傅里叶变换近红外光谱仪，包括带InGaAs检测器的积分球漫反射分析模块，采用仪器自带的RESULT-Intergration软件编写采集光谱的工作流程。仪器的主要工作参数为：光谱扫描范围为10000cm-1-4000cm-1，分辨率为8cm-1，光谱扫描次数为32，每个样品在不同部位采集3张光谱。近红外漫反射光谱吸收强度设定为lg（1/R）。启动仪器，预热至少30分钟，检查仪器各项性能是否正常。采用仪器自带的RESULT-Operation采集光谱，调用编写好的工作流程，将装有样品的西林瓶直接放在通光孔并固定位置，即可采集样品的傅里叶变换近红外光谱数据。2.3 水分含量的测定依据《中国药典》三部附录VII D 水分测定法第一法—卡尔费休容量滴定法，测定样品的水分含量。2.4 建立校正模型在MATLAB中运行PLS_Toolbox工具箱进行数据处理，采用PLS建立FⅧ冻干过程中水分含量的定量分析模型。用K-S分类的方法将样品划分为校正集和验证集。根据学生化残差和杠杆值等统计指标识别并去除异常样品。对光谱数据进行必要的平滑、求导等预处理，以消除噪声和基线漂移等的影响。使用iPLS和GA等方法选择光谱区间，优选与水分含量相关性强的谱区，减少无效信息的使用。3 结果3.1 样品制备及水分含量测定结果共制备得到88个样品，水分含量范围为1.00%-5.30%。其中1-60号样品只进行了不同时间的升华干燥，水分含量在2.04%-5.30%之间；61-88号样品在升华干燥后进行了不同时间的解析干燥，水分含量在1.00%-2.75%之间。3.2 样品的近红外光谱所有88个样品的原始近红外漫反射光谱如图1所示。从图中可发现，样品光谱的基线漂移十分严重，所以必须进行适当的预处理，以消除基线漂移以及光谱噪声等的影响。水分子的O-H在近红外谱区有两个特征谱带：5150cm-1的组合频吸收和6950cm-1的OH伸缩振动一级倍频吸收。这两个特征吸收是建模时选择光谱区间的重要依据。data:image/png;base64,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
各位友友好，我做的气相色谱质谱6890A/5975C的仪器，样品前处理有一个过程是衍生化前必须干燥,但是实验室没有离心浓缩干燥器，不知道可以用恒温真空干燥箱来替代么
[b] a.被干燥液体的含水量。[/b]液体的含水量包括两部分：一是液体中溶解的水，可以根据水在该液体中的溶解度进行计算； 二是在萃取分离等操作过程中带进的水分，无法计算，只能根据分离时的具体情况进行推估。例如，在分离过程中若油层与水层界面清楚，各层都清晰透明，分离操作适当，则带进的水就较少；若分离时乳化现象严重，油层与水层界面模糊，分得的有机液体浑浊，甚至带有水包油或油包水的珠滴，则会夹带有大量水分。[b]b.干燥剂的吸水容量及需要干燥的程度。[/b]吸水容量指每克干燥剂能够吸收的水的最大量。通过化学反应除水的干燥剂，其吸水容量可由反应方程式计算出来。无机盐类干燥剂的吸水容量可按其最高水合物的示性式计算。用液体的含水量除以干燥剂的吸水容量可得干燥剂的最低需用量，而实际干燥过程中所用干燥剂的量往往是其最低需用量的数倍，以使其形成含结晶水数目较少的水合物，从而提高其干燥程度。
目前市面上常用的干燥机有冷冻式干燥机和吸附式干燥机，但冷冻是干燥机由于技术原因，在工业生产过程中，无法满足工业生产对压缩空气品质的要求，压力露点也只能达到10摄氏度以上，众所周知压缩空气含水量多的话，会对气动设备及仪器管路造成很大的损害，因此现在大多数工业生产都选择吸附式干燥机，干燥机厂家贝腾科技推荐一款干燥效果非常好的模芯吸附式干燥机，采用最新模芯吸附干燥技术，将原有大型吸附罐体设计成新型积木式集成化结构，极大增加了吸附剂的吸附效率，干燥效果大大提升！模芯吸附干燥技术优势：1、独立的2、可分离的3、可更换的贝腾科技最新研发的模芯吸附干燥技术，成功将吸附剂填充量减少为原有双塔吸附式干燥机的30%，并成功解决了原有吸附式干燥机气流分布不均匀、存在吸附死角、吸附剂利用率低下、能耗高等问题！模芯干燥机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151348_01_2968682_3.jpg
真空远红外干燥与[b][url=http://wwhttp://www.chinanoted.com/w.chinanoted.com/]鼓风干燥[/url][/b]对比对枸杞进行分段式变温热风干燥的研究，得到了最佳的热风干燥工艺．考察干燥时间、干制品品质指标，对比本文真空远红外干燥与热风干燥 ，可以看出：与分段式变温热风干燥相比，真空远红外干燥可以使枸杞干燥时间缩短7.3,h，干制品枸杞多糖含量增加 1.32,g/100,g，总色差降低 2.46，复水率降低 7.34%,．分析认为真空干燥枸杞复水率降低的主要原因是：预处理方式为清水浸泡时，没有对新鲜枸杞表面的蜡质层造成破坏，从而使干制品在常压下复水时水分从外部进入枸杞内部的阻力增大，复水率较上述碱液预处理热风干燥的枸杞干制品低。(1)采用真空远红外干燥枸杞时，预处理方式对干燥过程、干制品色泽和复水率无明显影响，清水预处理的干制品枸杞多糖含量稍高于碱液预处理产品.(2)在真空远红外干燥中，操作温度越高，操作压力的变化对干燥特性的影响越不明显；操作温度越低，操作压力对干燥特性的影响越明显．随着操作温度升高，干制品的枸杞多糖含量和色差增大，复水率无明显变化；随操作压力降低，干制品的枸杞多糖含量升高，色差和复水率无明显变化．(3)综合考虑干燥制品品质和干燥时间，真空远红外最佳的干燥工艺为清水预处理，操作温度60,℃，操作压力 5,kPa，干燥时间 10.7,h，所得干制品的枸杞多糖含量为 10.55,g/100,g，总色差为 4.31，复水率为47.76%,．对比于分段式热风干燥，真空远红外干燥使枸杞干燥时间缩短 7.3,h，干制品枸杞多糖含量增加1.32,g/100,g，总色差降低 2.46，复水率降低 7.34%,．
液体食品原料一般含有许多对热敏感的生物成分，如：能为消费者提供养分和其他有益健康的蛋白质、维生素、酶和益生菌等，及可引起食品变质并引起严重死亡的有害微生物。 基本了解和保持有用和有害生物活性物质失活之间的良好平衡，能有助于改善干燥食品的整体质量。干燥包括从食品原料中除去过多的水分，直至达到一个“安全”的湿度水平。在这个安全的湿度水平，将最小程度地发生或不会发生物理、化学和微生物反应。 在干燥过程中，从食品原料中除去水分可引起蛋白质结构和酶结构不可逆的改变，并减少干燥食品中微生物的生存能力和活性。为了确保能高度保留生物活性，及进行规模放大或缩小，预测干燥过程中微生物和生物活性成分的存活性和活性是必要的。这需要很好的了解，干燥参数和操作参数是如何与干燥过程中失活速率相关联的。干燥器宽范围模拟有必要配上带有合适干燥动力学模型的失活动力学模型，以准确预测出微生物的存活性。 通过跟随并跟踪一个雾滴在干燥过程中的温度和湿度历史记录，可定性和定量研究失活过程、固体物质形成过程和颗粒的特性。
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