橄榄样品

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

橄榄油在中国消费量快速增长，不法厂家开始玩花招 　　“不能什么都山寨，一桶油里加一点点橄榄油弄成‘调和橄榄油’，以低廉的价格争抢正规橄榄油市场，这样下去会毁掉正在成长中的中国橄榄油行业，最后吃亏的还是广大消费者。”深圳巨万阳光食品股份有限公司董事长林进锋拿着在市场上买到的山寨橄榄油直摇头，“希望消费者能睁大眼睛抵制‘山寨橄榄油’!” 　　“调和油”调出山寨橄榄油 　　几乎一夜之间，深圳超市里，冒出了很多品牌的“橄榄调和油”。不明真相的消费者一下子搞不清橄榄调和油与橄榄油的区别，受橄榄调和油价格低廉的诱惑，将调和油误认为是橄榄油买回家。 　　“尽管有橄榄的字样，调和油与橄榄油完全是两码事。”林进锋说，调和油的组成油料由三四种到八九种不等，各品牌调和油对构成油料成分标注得比较详细，却没有一个调和油品牌在标签上标注了各种油料的配方比例。 　　记者在多家超市采访发现，橄榄调和油与目前市场上的调和油乱相有很大关系。由于调和油没有行业标准，一些企业将多种材料合在一起搞成的调和油只强调一种油的名称。如某种花生浓香调和油的配料中就标注了大豆油、玉米油、菜子油、花生油、芝麻油，只笼统以花生调和油取名，对各种油的比例却忽略不提。一些二三线调和油品牌除了在名字上标注了是哪种调和油外，甚至都没有标注其他油料，也就更不知道各种油所占的比例是多少了。 　　“现在出现的橄榄调和油，玩的就是调和油在原材料配方上的花招。”林进锋说，由于食用调和油缺乏明确的国家标准，使得市场上流通的调和油具体成分让人无法明晰。高端的橄榄调和油和茶籽调和油里面橄榄油和茶籽油的成分能占到多大比例，消费者完全无法知道。 　　专家告诉记者，市场上的茶籽油或橄榄油每吨的价格在4万元左右，而棕榈油或者大豆油的价格在每吨6000～8000元。2009年国内消费油脂2300万吨，棕榈油进口800～900万吨，中国菜籽的产量的1200～1400万吨，菜籽油的产量是200～300万吨，大豆每年大约有800万吨用于榨油，产量为150～160万吨。目前市场上销售的油类中大多都是标称大豆油或菜籽油，却很少见棕榈油产品，那进口的棕榈油都去了哪里?因为基本上都掺兑做了调和油，是调和油中主要的成分。有业内人士表示，现在的餐馆用油基本都是棕榈油，占到70～80%。 　　富裕人群青睐“液体黄金” 　　调和油争打“橄榄”牌的背后，与国内富裕人群越来越喜欢食用橄榄油密切相关。随着国人对食用油的重视，橄榄油在中国的消费量快速增长。 　　据介绍，目前世界橄榄油主产国集中在地中海沿岸国家，主要为西班牙、意大利、希腊、突尼斯、土耳其、叙利亚、摩洛哥，这7个国家橄榄油产量占世界橄榄油总产量的90%。西班牙、意大利、希腊为世界最大的三大橄榄油生产商和出口商。西班牙橄榄油产量居世界之首，但出口量排在世界第二位，居意大利之后 意大利橄榄油产量居世界第二位，但却是最大消费国、最大的出口国，同时也是最大的进口国。全世界橄榄油的年产量目前只有250万吨左右，而我国目前的花生油、大豆油等草本植物油年产量已经超过1700万吨。橄榄油因其产量和上佳的营养成分成为世界稀缺资源。 　　目前在中国市场上销售的橄榄油品牌有几十个，价格差异却是非常明显的。一位从事橄榄油业务的人士披露，与橄榄调和油市场的混乱相比，橄榄油市场也是有过之而不及。橄榄油国标于2009年10月份开始实施，然而很多消费者还是很容易被误导。橄榄油的等级一共有8个，最高等级的为特级初榨橄榄油，价格相对较高。 　　制定标准规范橄榄油市场 　　“将棕榈油里添加一点橄榄油后号称是调和橄榄油的做法是错误的，我们希望加快橄榄油行业标准制定，认真维护橄榄油消费者的合法权益。”林进锋说。 　　中国是调和油的发源地，目前市场上销售的调和油只有企业标准，没有国家标准。2008年食用调和油国家标准开始向社会各界公开征求意见，但至今食用调和油国家标准仍未出台。 　　对于食用调和油市场目前的乱相，业内人士表示，不公开调和油比例是侵犯消费者知情权的行为，鱼龙混杂的贴牌企业、小作坊以次充好、随意勾兑，扰乱了食用调和油市场，最终将伤害食用油行业的整体利益。标准缺失甚至可能带来行业风险，奶粉界的三聚氰胺就是前车之鉴。 　　相关链接 　　橄榄油的等级分类 　　1.特级初榨橄榄油：酸度不超过0.8的特级初榨橄榄油是质量最好的橄榄油。用橄榄鲜果在24个小时内压榨出来的纯天然果汁经油水分离制成。其压榨方法采用纯物理低温压榨方法，无任何防腐剂和添加剂。生化指标和感官特性也必须达到相关标准。 　　2.中级初榨橄榄油：榨取获得的橄榄油酸度不超过2.0，符合规定的食用标准。 　　3.初榨油橄榄灯油：榨取获得的橄榄油酸度大于2.0，只用于提炼精炼橄榄油。 　　4.精炼橄榄油：用低级初榨橄榄油提炼的无色无味的橄榄油。酸度不超过0.3。 　　5.混合橄榄油：精炼橄榄油与初榨橄榄油不同比例的合成油，酸度不超过1.0。 　　6.粗提油橄榄果渣原油：不能食用，可提炼精炼橄榄果渣油。 　　7.精炼油橄榄果渣油：用橄榄果渣油原油提炼的酸度不超过0.3果渣油。 　　8.混合油橄榄果渣油：精炼橄榄果渣油和初榨橄榄油混合油，酸度不超过1.0。

4月25日，中国首个国际橄榄理事会(IOC)认证实验正式落户上海，IOC官员亲自到场祝贺并参加了“中国首个橄榄油实验室”的揭牌仪式，该实验室是由国内橄榄油领导者品牌欧丽薇兰(Olivoila)引入，是亚洲唯一获得IOC认证的橄榄油实验室，标志着中国在世界高端食用油橄榄油领域的品质技术研究和分析检测能力取得重大突破，意味着中国在橄榄油的科研技术能力将跃升至欧洲发达国家水平。 　　国际橄榄理事会(IOC)专家评审组、意大利驻沪总领事馆、国家商务部、中国疾病预防控制中心食品安全与营养研究所等国内外领导、行业代表均到场祝贺，共同见证了中国橄榄油科技进步的里程碑时刻。 　　据悉，IOC(International Olive Council)即国际橄榄理事会，素有橄榄油世界的“联合国”之称，是促进橄榄油种植和产业发展、制定和实施欧盟橄榄油贸易标准化、促进技术研发、橄榄油分析检测实验室认证的最权威、最高级别的非营利性国际政府组织、由联合国赞助于1955年在西班牙成立。截至目前，国际橄榄理事会下设的成员国已覆盖了世界98%的橄榄油种植和生产地区。据了解，在欧洲有上千家橄榄油生产商实验室，但能通过IOC认证的也不到50家，认证标准及其严苛。 　　欧丽薇兰能引入我国首个IOC认证的实验室，说明其科研、检测等各项能力均达世界一流水平，IOC代表Conte指出：“IOC认证实验室落户中国，有利于深化橄榄油理论科研成果及检测标准、技术共享，推动中国等亚洲国家加强与国际间的交流合作。”对此，商务部官员表示：“食品安全与质量问题，历来受到中国政府的高度重视。此次中国首个国际橄榄理事会认证实验室的成立，适应了形势发展之需要，填补了国家质量标准之空缺，为加强我国橄榄油行业的国际多边贸易合作与交流，打下了重要的工作基础。” 　　作为国内橄榄油领导品牌，欧丽薇兰一直致力于国内地中海膳食文化的推广和普及，引领世界橄榄油的品质创新。据了解，欧丽薇兰是目前国内橄榄油市场销售份额第一的品牌，其市场份额超过40%。 　　活动现场还同时举行了“橄榄油与中国膳食健康消费者调研项目启动暨国际橄榄油高峰论坛”，来自国内外多个科研、油脂领域的专家参加了此次盛会，大会宣布，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所将与欧丽薇兰展开合作，并联合丰益全球研发中心，就中国橄榄油的消费状况、橄榄油的公众营养价值和需求、以及橄榄油对于中式烹饪的应用等方面展开联合调研，为中国居民在正确选择橄榄油和营养摄入方面提供合理的建议。

4月25日，中国首个国际橄榄理事会(IOC)认证实验正式落户上海，该实验室是由国内橄榄油领导者品牌——欧丽薇兰(Olivoila)引入，是亚洲唯一获得IOC认证的橄榄油实验室。标志着中国在世界高端食用油——橄榄油领域的品质技术研究和分析检测能力取得重大突破，意味着中国在橄榄油的科研技术能力将跃升至欧洲发达国家水平。 　　国际橄榄理事会(IOC)专家评审组教授、意大利驻沪总领事馆领事、国家商务部流通业发展司、中国疾病预防控制中心食品安全与营养研究所等国内外领导、行业代表均到场祝贺，共同见证了中国橄榄油科技进步的里程碑时刻。 　　在欧洲有上千家橄榄油生产商实验室，但能通过IOC认证的也不到50家，认证标准及其严苛。据AC尼尔森连续3年来对橄榄油销售市场的数据发布，欧丽薇兰以42%(2011年11月-2012年11月发布数据)的销售市场份额遥遥领先，是国内第一销量品牌。 　　据了解，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所将与欧丽薇兰橄榄油实验室合作，并联合多个国际组织，就中国橄榄油的消费状况、橄榄油的营养价值、以及橄榄油对于中式烹饪的应用等方面展开联合调研。

ISO/TC34/SC11秘书处于2010年4月12日向其所属的各成员国发出通报，对最终国际标准草案FDIS 12871《橄榄油和橄榄果渣油：毛细管气相色谱法测定蜡含量》、《橄榄油和橄榄果渣油：毛细管气相色谱法测定蜡含量》和《橄榄油和橄榄果渣油：毛细管气相色谱法测定脂肪族醇含量》的投票结果进行了通报。截止4月12日关闭投票，秘书处共收到16个国家成员体的投票，其中P-成员国13个。投票结果为：所有13个P-成员国均赞成，赞成率为100%(ISO要求≥66.66%)，所有成员国反对率为0%(ISO要求≤25%)，因此该最终国际标准草案获得一致通过，并将于近日出版为正式国际标准。

中国国家质量监督检验检疫总局代表团4日与意大利农业食品和林业政策部签署合作备忘录，加强两国在橄榄油质量和技术方面的合作。 　　双方草签《中意橄榄油合作备忘录》，确定不定期会晤机制，以召开橄榄油质量安全和技术交流会议的方式沟通合作交流信息。另外双方计划每年组织培训，加强橄榄油真伪、优劣鉴别和分析等方面的检测技术。 　　在意方陪同下，国家质检总局代表团参观了意大利橄榄油检测相关实验室。 　　除橄榄油检测，双方当天还磋商意大利对华出口大米事宜。意方介绍了意大利大米产量、质量等情况，并称意对华出口大米不会出现植物检疫方面问题。

特级初榨橄榄油EVOO是在果实处于*成熟阶段时通过机械和其他物理方法从橄榄中获得的，无需任何进一 步提炼即可食用。橄榄油富含但不饱和脂肪酸，对心脑血管健康有一定作用，定期食用 EVOO 对健康有益。西班牙的橄榄油产量占全球的45%，被西班牙人誉为“黄金液体”。 由于其挥发性化合物，EVOO 还是一种具有极佳感官香气的植物油，香气是食品的主要质量指标之一。同时EVOO的特征挥发化合物会受气候、土壤、地理来源、橄榄品种、果实成熟度或其储存条件等因素影响。EVOO 香气由大量挥发性化合物构成，如醇类、酯类、醛类、酮类、呋喃类、碳氢化合物等。挥发性化合物的主要前体是脂肪酸，因为在榨油过程中， 内源性酶的作用通过降解多不饱和脂肪酸形成这些挥发性化合物。在以下实验中，我们采用两种不同技术进行对比：HSSE-PDMS和TF-SPME。对比实验过程01 样品制备：5g橄榄油，放置在20mL顶空瓶中，分别使用TF-SPME固相微萃取薄膜和磁力搅拌吸附萃取搅拌子顶空式萃取，37℃恒温水浴萃取60min；02 涂层：薄膜固相微萃取 (TF-SPME)，采用两种不同的涂层，二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷涂层 (DVR/PDMS) 或羧烯/聚二甲基硅氧烷 (CAR/PDMS) 作为萃取相，PDMS Twister® 长度为10 mm，涂层为24µ L EG/S Twister® 长度为10 mm，涂层为32µ L TF-SPME装置为20 × 4.8 mm碳网片，浸渍有涂层相。分析使用了Agilent 6890气相色谱系统和Agilent 5975惰性四极杆质谱仪(Agilent, Santa Clara, CA, US)，配备了Gerstel热解吸系统(TDS2)和CIS-4PTV进样口冷却系统。03 解吸温度程序如下：温度保持在 35℃ 0.1 分钟，然后以 60℃/min 的速度升温至 220℃并保持 5 分钟； 色谱柱：50 m × 0.25 mm×0.20 µ m J&W CPWax-57CB 载气：He； 流速：1ml /min； 气相色谱升温程序如下： 35℃保持 4分钟，然后以2.5℃/min升至220℃(保持15分钟) ； 四极杆、离子源和传输线温度分别维持在150℃、230℃和280℃。实验结果在70 eV的全扫描模式下记录了电子电离质谱，电子能量在29 ~ 300 m/z之间。在Picual品种EVOO中，用2TF-SPME和hsse - pdms分别测定了49个和43个化合物)。在Hojiblanca品种EVOO中，HSSE-PDMS提取的化合物数量(34)与2TF-SPME(32)相似。然而，在这两种情况下，使用2TF-SPME方法获得的总面积值最高（如图1所示）。 图1：通过 HSSE-PDMS 和 2TF-SPME 获得的 EVOO Picual 和 Hojiblanca 品种的总峰面积值（除以 107）和挥发性化合物的数量。误差条显示标准偏差 (SD) 值在 Picual 橄榄油的醛和内酯采样技术与 Hojiblanca 的萜烯采样技术之间观察到了统计学上的显着差异。在所有情况下，均使用 2TF-SPME 方法达到最高值（如图 2所示）。2TF-SPME装置是检测以下8种挥发性化合物的*方法：丙酸、1-丙醇、2-甲基-2-戊烯醛、5-羟甲基糠醛、4-己烯-1-醇乙酸、2-环戊烯- 1,3 -二酮和对花癸烯。 图2：通过HSSE-PDMS和2TF-SPME获得的EVOO Picual和Hojiblanca品种主要化学基团的总峰面积值的百分比总结两种提取方法均可根据橄榄品种对EVOO样品进行分离和区分。然而，考虑到线性和获得的峰面积值，以及测定的挥发性化合物的数量，2TF-SPME方法更适合于最好地表征这些类型的EVOO。薄膜固相微萃取 薄膜固相微萃取，简称TF-SPME或ThinFilm SPME，是把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术，由加拿大皇家科学院院士以及滑铁卢大学的JanuszPawliszyn教授发明，德祥科技旗下品牌INNOTEG英诺德和JanuszPawliszyn教授一起合作研发，用于分析痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。TF-SPME通过增加萃取相体积和表面积，不牺牲分析时间的同时，大大提高了灵敏度，解决了传统固相微萃取过程中所存在的吸收速率和吸收能力限制的问题，是一种应用广泛的提取浓缩新技术，与GC/MS联用，特别适用于食品、香料、饮料和环境监测等行业。固相微萃取 固相微萃取（SPME）由手柄和萃取头或纤维头 （fiber）构成。萃取头是一根1cm/2cm长的熔融石英纤维头，涂有不同的固定相和吸附剂，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂萃取技术。操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外克服了传统样品前处理所存在的 回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。 可以与气相、气相-质谱联用，广泛应用于环保及水质处理、食品香精、公安法检分析、临床 药理、制药、化工等领域。应用范围产品涂层应用范围TF-SPMEPDMS适用于非极性化合物SVOCs分析PDMS/DVB适用于非极性化合物VOCs和SVOCs分析PDMS/HLB (1um)对极性和非极性化合物具有平衡亲和力，适用于极性和非极性VVOCs,VOCs,SVOCs分析PDMS/HLB (5um)对极性和非极性化合物具有平衡亲和力，适用于极性和非极性VVOCs,VOCs,SVOCs分析SPME94um聚二甲基硅氧烷(PDMS）挥发性物质，胺类，硝基芳香类化合物44um聚二甲基硅氧烷(PDMS)非极性半挥发性、挥发性物质空针(无涂层，可定制) _德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为卓越的科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度*代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为*的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每*都在使这个世界变得更美好！INNOTEG英诺德INNOTEG英诺德是德祥科技旗下一家专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了卓有成效的研究开发工作。此外，INNOTEG英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。INNOTEG英诺德凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

从10月1日起，关于啤酒、饮用水、橄榄油的3条重要国家标准将实施，其中，《啤酒》国家标准和《饮用天然矿泉水》国家标准为代替原有国标的新国标，而《橄榄油、油橄榄果渣油》国家标准为酝酿多年首次实施。 　　酒精度小于0.5度为“无醇” 　　新《啤酒》国家标准由中国酿酒工业协会修订。 　　与原国标相比，新标准修改了干啤酒、冰啤酒、低醇啤酒、小麦啤酒、浑浊啤酒的定义，并增加了无醇啤酒和果蔬类啤酒的定义。新国标中无醇啤酒的定义为：酒精度小于等于0.5%vol(升)，原麦汁浓度大于等于3.0°P(原麦汁浓度)的啤酒，又称脱醇啤酒。 　　资料显示，英、美等国也将“0.5%”作为无醇门槛。 　　专家提醒消费者，“无醇啤酒”依然是啤酒，也含有低浓度酒精。无论酒精度数多低，还是不要酒后驾驶。 　　溴酸盐限量0.01毫克 　　新《饮用天然矿泉水》国家标准最显著的特点是：取消菌落总数指标，新增溴酸盐指标限量。此外还规定，饮用天然矿泉水须在标志中标示水源点名称，除非经国家有关部门审批认可，否则不得标“医疗作用”。 　　新国标规定每L(升)饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量须小于0.01mg(毫克)。同时，新国标还取消了在我国饮用水指标中居重要位置的“菌落总数”指标。在取消菌落总数指标的同时，新国标增加了3项微生物的指标限量，规定取样250毫升饮用天然矿泉水中，粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌等 3项致病菌含量均为“0”。 　　果渣油不算橄榄油 　　橄榄油国标此番是首度实施，之前已酝酿多年。 　　《橄榄油、油橄榄果渣油》国家标准首次明确油橄榄果渣油不能算是橄榄油。国标也对包括反式脂肪酸、油橄榄果实年份的标注作了规定。 　　据悉，果渣油是一种从油橄榄果渣中获得的油脂。果渣油和初榨橄榄油的进口差价很大，前者离岸价不到30元/公斤，后者超过60元/公斤。 　　另外，在我国市场上曾出现商家将进口分装日期(二次灌装日期)标为生产日期的情况，损害了消费者利益。针对这一现象，国标规定，进口分装产品在标注分装日期的同时必须标注原产国生产日期，生产日期是指用各种加工工艺从油橄榄鲜果中提取油脂的时间。

近日，布鲁克推出了全新的NMR Olive Oil-Profiling 1.0™ 核磁共振橄榄油分析模块，用于全球掺假最多的食品之一——橄榄油的真实性验证和质量控制。这进一步扩大了布鲁克食品分析解决方案组合，并将在两个核磁共振（NMR）平台上提供，即成熟的400 MHz NMR FoodScreener™ 平台，以及无需制冷剂的Fourier 80™ 台式核磁共振系统。这两种解决方案可以满足橄榄油行业从业者的不同需求。台式核磁共振解决方案针对橄榄油装瓶商、测试实验室和卫星实验室。而NMR FoodScreener™ 的目标则是政府和私人测试实验室，用于分析广泛的复杂食品基质。该平台允许在一个系统上对各种核磁共振食品分析解决方案进行内容堆叠。Olive Oil-Profiling 1.0：布鲁克首个由全新的Fourier 80台式核磁共振系统支持的食品分析解决方案核磁共振的橄榄油分析解决方案易于使用且完全自动化，可对国际橄榄油理事会（IOC）规定的参数进行量化，并通过将样品的指纹图谱与参考数据库进行比较，验证其地理来源。非靶向分析可以检测出异常情况，这也可以指出质量问题或掺假。布鲁克BioSpin产品经理Lea Heintz评论道：“当掺假产品充斥市场时，橄榄油供应链正在受到破坏。消费者需要信任橄榄油的来源和完整性，而这需要强有力的分析证据来补充感官小组的专业知识。通过验证识别橄榄油产地和纯度的独特签名，我们的核磁共振解决方案提供了快速和准确的验证，易于实施和使用；而直观的界面和分析报告则不需要用户具备任何核磁专业知识。”布鲁克BioSpin食品分析高级市场经理Thomas Spengler补充道：“作为一种高价值的食品，橄榄油特别容易受到出于经济目的的掺假行为的影响，这会削弱消费者对品牌的信任。我们很高兴推出Olive Oil-Profiling 1.0™ 橄榄油分析模块，这是布鲁克首个基于台式核磁共振系统的食品分析解决方案。这个具有成本效益的解决方案支持橄榄油装瓶商在短短12分钟内进行质量和真实性控制。该解决方案增强了供应链的完整性，特别是对于那些非垂直整合的装瓶商，它在橄榄油的卖家和买家之间建立了信任。”

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

p 　　日前，借第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2015)召开之际，仪器信息网采访了瑞思泰康(RESTEK)中国区总经理朱卫，畅谈了RESTEK直接进入中国市场后的新策略。 /p script type=" text/javascript" src=" https://p.bokecc.com/player?vid=408CDB536A2E43D49C33DC5901307461& amp siteid=D9180EE599D5BD46& amp autoStart=true& amp width=600& amp height=490& amp playerid=621F7722C6B7BD4E& amp playertype=1" /script p 　　两年前，RESTEK选择直接进入中国市场，直销、代理“两手抓”。对此朱卫认为，作为全球第二大气相色谱耗材供应商，RESTEK选择在中国建立直接机构是一个共赢的策略。中国用户现在面临的不是缺少仪器的问题，而是如何用好仪器的问题，RESTEK愿意帮助用户实现更高效、更专业、更快速进行仪器分析工作的心愿。同时，RESTEK参考了很多中国用户的反馈建议，明年将推出一系列专门针对中国市场研发的新产品，敬请期待! /p p 　　采访中，朱卫还向国产仪器制造商抛出了合作的橄榄枝 他表示，RESTEK拥有40多项专利技术以及30多年的市场经验，希望与国内知名仪器企业合作，将中国民族品牌仪器推向国际市场。 /p

第十四届国际高端食用油暨橄榄油（北京）博览会即将于2016.4.14-16日在北京中国国际展览中心举行。 此次展会吸引了来自世界各地300多家企业参展，展出规模超过15000多平米。此次展会得到国家领导重视尚属，被列为国家扶持引导性行业历展创下了油脂产业高规格高品质展会。行业巨头将在这里云集，国内各省市地区茶油协会组团在这里碰面，更为独特的地方特种高端油品纷纷响应本届国家油博会。 Global Oil 自2006年成功创办以来，已连续举办13届，是中国区规模较大、具有影响力、高规格的食用油行业展会，得到各级领导及国际组织的鼎力相助。展会规模日渐壮大，展出产品不断出新，参观人数逐年创高，得到了企业、社会及消费者的共同认可。瑞士步琦作为油脂检测设备的领先的供应商，也参加了此次展会。 届时，我们讲展出的仪器有：近红外、在线近红外、微胶囊、熔点仪等仪器，欢迎广大客户前来参观。时间：2016.4.14-16地点：北京中国国际展览中心（北三环东路6号）展位号：P389

农药残留检测仪：为甘蓝安全保驾护航在食品安全的领域里，农药残留问题一直是公众关注的焦点。甘蓝作为一种常见的蔬菜，其农药残留情况同样不容忽视。为了确保甘蓝的食用安全，农药残留检测仪成为了我们不可或缺的得力助手。农药残留检测仪是一款先进的食品安全检测设备，它集成了多种高科技检测技术，可以快速准确地检测出食品中的农药残留量。这款仪器能够准确检测出甘蓝中的农药残留成分，为我们的餐桌安全提供有力保障。在甘蓝的种植过程中，为了防治病虫害、提高产量，农民往往会使用一定量的农药。然而，如果农药使用不当或过量使用，会导致甘蓝中的农药残留超标，给消费者的健康带来潜在威胁。因此，对甘蓝进行农药残留检测显得尤为重要。农药残留检测仪采用先进的检测技术，可以快速检测出甘蓝中的多种农药残留成分，如有机磷、有机氯等。通过简单的操作，我们就可以获得准确的农药残留检测结果，了解甘蓝的安全状况。除了准确检测农药残留量，农药残留检测仪还具有操作简便、检测速度快等优点。它不需要专业的技术人员操作，普通消费者也可以轻松上手。通过使用农药残留检测仪，我们可以在购买甘蓝时进行快速检测，确保所购甘蓝的安全性。当然，我们不能仅仅依靠农药残留检测仪来保障食品安全。在日常生活中，我们还应该选择可靠的食品来源，尽量购买有机、绿色、无公害的甘蓝。加强食品安全知识的学习和传播，提高公众的食品安全意识，共同维护我们的餐桌安全。总之，农药残留检测仪是保障甘蓝食用安全的重要工具。通过它，我们可以更加放心地享受甘蓝的美味，同时为家人的健康保驾护航。让我们共同努力，为食品安全事业贡献自己的力量！

2013年8月15日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0815第1号：加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂的强化监控检查。 　　根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年3月29日发布的食安输发0329第3号(最终修正：2013年8月14日发布的食安输发0814第9号)，对中国产生鲜羽衣甘蓝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药六氯苯的监控检查频率提高到30%。具体如下记： 强化检查日期 国家 检查对象 检查项目 2013年7月10日 中国 羽衣甘蓝及其加工品（限简单加工） 残留农药（六氯苯） 　　同时，根据迄今为止的检查结果，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂、尼日利亚产芝麻籽中黄曲霉毒素的强化监控检查。 　　来源：http://www.forth.go.jp/keneki/kanku/syokuhin/tsuuchi/2013/8/15_1.pdf 　　【原标题】日本加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂的强化监控检查

据加拿大卫生部消息，10月22日加拿大卫生部发布PMRL2013-83号通报，有害生物管理局提议修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量。 　　修订内容如下表： 食品类别 最大残留限量（ppm） 芜菁甘蓝 0.05 　　原文链接：http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-83/pmrl2013-83-eng.php

嫦娥五号任务成功从月球正面返回了1.73 kg表面与钻取样品，其采样区域比以往的Apollo及Luna任务的采样区域都要年轻。目前已经报道的样品分析结果表明，着陆区的物质组成是比较复杂的，因此对大尺度遥感探测数据的解译要格外慎重。准确的物质组成信息对行星地质演化历史的解译十分关键，而遥测光谱技术是目前获取这些信息最有效的手段之一。可见-近红外或中红外波段的一些独特的吸收特征可以用来识别行星表面矿物组成。其中可见-近红外光谱的吸收特征主要是由矿物中过渡性金属离子（Fe2+）如外层电子跃迁产生，而中红外光谱中的吸收则主要是由矿物晶体晶格振动（如硅酸盐矿物中Si-O的伸缩振动等）产生。在中红外谱段，光谱特征更为丰富，可以对可见-近红外光谱无法区分的物质类型进行有效判别。由于月球等地外样品比较珍贵，以往的行星光谱学研究大多是基于地球矿物或模拟物开展的，科学家通过在地面实验室开展控制性实验测量，分析不同类型物质的光谱特征变化规律，然后应用到行星遥测数据的反演分析中。地球上的模拟物虽然丰富，但是真实月壤的很多性质依然无法完美复制。尤其是发生于月表的太空风化作用，会对月表物质的光学特性产生显著影响。嫦娥五号采样任务的成功为利用真实月壤样品开展光谱分析提供了重要机遇。中国科学院国家空间科学中心太阳活动与空间天气重点实验室副研究员杨亚洲、研究员刘洋等从嫦娥五号返回的表层月壤样品中挑选出了一些粒径在200-500 μm之间的颗粒，其中包含了典型的月球矿物（橄榄石、辉石、斜长石）与玻璃球粒等（图1），并利用显微FTIR光谱仪测量了这些颗粒的中红外反射光谱。在中红外光谱中，Christiansen特征（CF）、剩余射线带（RB）、透明特征（TF）是硅酸盐矿物中最为显著的几个特征，借助这些特征可以对矿物的类型及具体成分进行判别。在反射光谱中，CF表现为反射率的最小值，硅酸盐矿物的主CF通常出现在7.5-9.0 μm波段范围内，主要与晶体中Si-O伸缩振动有关。月球主要矿物中，斜长石的CF峰位一般在波长较短位置（~8 μm），而橄榄石的CF峰位则出现在波长较长位置（~9 μm），辉石的CF峰位则在前两者之间。基于CF峰位与RB特征，以及显微镜下的矿物形貌特征，研究人员对挑选出的月壤颗粒类型进行初步判别（图2），然后对不同矿物与玻璃端元的显微红外光谱特征进行对比分析。图1（a）立体显微镜下月壤颗粒影像；（b）显微红外光谱仪获取的影像拼接图；（c）典型月壤矿物与玻璃颗粒影像放大图。图2 所测颗粒样品的CF峰位分布图通过与Apollo返样及月球陨石中不同矿物及玻璃端元的红外光谱进行对比（图3a），研究人员发现与常规FTIR测量相比，利用显微FTIR技术测量的红外反射光谱中没有透明特征（TF）。这主要是因为显微FTIR通常测的是单个颗粒，所测反射信号中没有颗粒之间的多重散射的贡献。但是CF峰位等特征不会受到这两种不同测量技术的影响。对于用常规FTIR方式测量的粉末样品光谱，其近红外波段的反射率通常要比中红外波段高很多，但是随着样品尺寸的增加，两个谱段之间的差异逐渐变小（图3a）。除了颗粒尺寸外，太空风化作用也会降低近红外与中红外谱段的光谱对比度，因为风化作用会使近红外谱段的反射率显著降低，但是对中红外谱段的影响很有限，这主要是因为两个谱段的光谱吸收特征的产生机制完全不同。月表的太空风化作用机制主要有太阳风注入与微陨石撞击等，在人们以往的研究中曾利用脉冲激光照射的方式来模拟微陨石撞击过程，以制备具有不同风化程度的模拟样品。通过对比嫦娥五号橄榄石颗粒与经过不同程度脉冲激光照射的地球橄榄石样品的光谱（图3b），可以看到，随着风化程度的增加，橄榄石近红外波段与中红外波段的反射率差异逐渐减小。在后续研究中，若能对更多具有不同风化程度的月壤矿物颗粒样品进行显微红外光谱分析，则有可能构建一个近红外-中红外光谱对比度与风化成熟度的关系模型，从而应用到更多样品的分析上。橄榄石是岩浆冷却过程中结晶最早的矿物之一，其晶体中Mg与Fe的相对含量（Fo，镁值）对于指示原始岩浆的成分具有重要意义。橄榄石RB特征中的几个反射峰的峰位会随着镁值的变化而发生系统的偏移。基于嫦娥五号橄榄石显微光谱中的RB峰位，研究人员反演得到了这些橄榄石的镁值，结果与先前报道的实验室测量结果相一致（图3d），表明该方法虽然是基于常规FTIR测量的红外光谱建立的，但是在显微红外光谱分析中也是可行的。除了矿物颗粒外，月壤中通常还含有丰富的玻璃质物质，这些玻璃物质主要有撞击与火山活动两种成因。该研究分析结果表明，这些玻璃大多属于月海撞击成因玻璃，但有少数可能具备火山成因。图3 （a）CE-5橄榄石颗粒显微红外光谱与Apollo返样中橄榄石粉末样品红外光谱对比图；（b）CE-5橄榄石颗粒与经过不同脉冲激光照射的地球橄榄石样品的光谱对比；（c）利用5.6-μm与6.0-μm波段峰位反演的橄榄石样品Fo值结果；（d）利用RB波段发峰位反演橄榄石Fo值结果。在行星光谱学研究中一直存在一个难题，就是实验室测量的光谱与遥测光谱之间往往存在较大差异，因为即使有了月壤样品，在实验室内也无法完全复制月表原始的堆积状态。因此实验室测量光谱往往无法直接应用于遥测数据的解译上，尤其是显微光谱分析结果。而通过反演光学常数（或折射率）的方式，可以将实验室测量结果与遥测分析很好的衔接起来。光学常数是光谱模型的重要输入量，有了不同矿物端元的光学常数，再结合给定的颗粒尺寸、孔隙度及各端元的含量等参数，就可以生成模型光谱。利用该模型对实际遥测月表光谱进行拟合，就可以实现对观测区域矿物组成的定量反演。目前的光学常数库中，基于真实地外样品的光学常数还比较匮乏。虽然地球上的矿物种类非常丰富，但是与地外样品相比，即使是同种类的矿物，其在具体成分上也存在一定差别。比如地球上的橄榄石大多Mg含量比较高，而月球上的橄榄石通常Mg含量比较低。因此，尽可能的扩充基于真实地外样品分析得到的光学常数库是很有必要的。该研究中，研究人员基于显微红外反射光谱，对挑选出的一些典型橄榄石、斜长石、辉石及玻璃端元的光学常数进行了反演（图4），这些结果将对现有的或将来的月球及其他小行星的光谱分析产生很大帮助。图4 基于反射光谱反演得到的典型矿物与玻璃端元的光学常数论文链接：https://doi.org/10.1029/2022JE007453

14日，记者从中科院国家天文台获悉，基于嫦娥五号月球样品的实验室分析结果，并结合遥感探测数据，国家天文台李春来、刘建军研究员领导的团队证明，嫦娥五号月壤的光谱特征主要是由其富含的富铁高钙辉石引起，而非此前认为的富含橄榄石所致。相关研究成果在线发表于《自然通讯》杂志。“我们的研究解答了过去对月球晚期玄武岩遥感光谱解译的疑惑，纠正了月球晚期玄武岩独特遥感光谱特征的物质成分解译结果。”中科院国家天文台研究员李春来告诉记者。基于以往地基望远镜和月球轨道器遥感光谱数据，曾经天文学家普遍认为，月球正面西部晚期月海玄武岩覆盖的区域富含橄榄石。因此，富含橄榄石是理解月球晚期玄武岩成因的重要因素。然而，由于缺乏实际样品，这一推论的正确性一直无法得到证实。嫦娥五号任务采集的月球样品，为解答这一问题提供了宝贵的机会。利用嫦娥五号返回样品纠正月球晚期玄武岩的遥感光谱解译（图片由中科院国家天文台提供）通过对带回的月球样品开展实验室光谱和X射线衍射分析，同时，与以往获取的月球样品进行对比，并结合电子探针分析的数据结果，研究团队证明，嫦娥五号月壤的光谱特征主要是由其富含的富铁高钙辉石引起，而非富含橄榄石所致。“由于国外历次月海采样任务鲜有以富铁高钙辉石为主的月球样品，加之富铁高钙辉石晶体结构的特点在光谱特征上与月球上常见的橄榄石光谱相近，导致了月球晚期玄武岩的遥感光谱被错误地解译为富含橄榄石。”李春来说。研究团队进一步分析显示，月表其他被认为是晚期玄武岩覆盖的区域与嫦娥五号着陆区有着相似的光谱学和地球化学特征。这说明，它们可能具有与嫦娥五号样品相似的岩石矿物学组成，都应是以富铁的高钙辉石为主，而非过去遥感光谱推测的橄榄石为主。李春来表示，这项研究对回答月球晚期玄武岩物质组成问题，深化对月球热演化历史，特别是月球晚期火山活动特点的认识具有重要意义。

数十亿年来，月球上的土壤受到微陨石轰击、太阳风、宇宙射线中的带电粒子辐射等太阳风化的作用，其表面微结构和化学组分与地球土壤有较大区别。我国嫦娥五号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩，且取样点的纬度最高，为探究月壤在太空风化作用下的物质和结构演化提供了新机会。　　近日，中国科学院物理研究所科研团队，与国家纳米科学中心、国家天文台、广州地球化学研究所等合作，对月壤中主要矿物铁橄榄石、辉石和长石开展了系统的表面微结构表征。在25个尺寸较小和外形规则的不同矿物样品中，科研团队仅在铁橄榄石表面观察到非常薄的SiO2非晶层（厚度约10纳米），其中包裹着大小为2-12纳米的晶粒。辉石和长石表面的化学组分与内部相同，表面不存在明显的非晶层。　　在铁橄榄石边缘，最外层区域I是SiO2非晶层，区域II是SiO2非晶和FeO共存，区域III是SiO2非晶和铁橄榄石共存，这是首次在月球土壤中观察到此种特殊的微结构。　　前期研究表明，太空风化使月球上的铁橄榄石和其他矿物表面形成厚的非晶层，厚度为50-200纳米，层内包裹着大量尺寸为2-10纳米的金属Fe颗粒。目前，关于金属Fe的形成机理存在争议，主要存在两种观点即铁橄榄石受微陨石等轰击直接热分解和带电离子辅助下的分步还原。　　本研究发现的FeO纳米晶粒和分层的边缘微结构表明所研究的铁橄榄石可能处于热分解的中间阶段，支持了铁橄榄石在太阳风化作用下发生分步还原的观点。此外，化学元素和形貌分析发现辉石和长石的表面不包含非晶层和易挥发的外来元素（如硫、氯等），样品内部也没有出现太阳耀斑穿过的痕迹，表明所研究的样品可能处于太阳风化的中早期阶段。

背景新闻：国家重大仪器专项实施企业将获开发银行金融服务 　　近日，科技部发布的《科技部办公厅、国家开发银行办公厅关于对国家重大科学仪器设备开发专项实施企业开展科技金融服务》通知显示，科技部、国家开发银行将针对国家重大科学仪器设备开发专项实施企业的融资需求，采取投贷结合、投租结合、投债结合、贷债结合、债租结合及鼓励企业开展结构化融资等多种模式，通过贷款、投资、发债、租赁、上市(新三板、IPO)等方式，为仪器专项实施企业提供多层次、多元化的金融服务。 　　据仪器信息网了解，当前我国科学仪器行业的资本行为正呈上升趋势。主要表现为上市融资，如天瑞仪器、聚光科技等；收购，如聚光收购吉天、珀金埃尔默收购浩源科技等；风险投资，如君联资本注资华夏科创、博纳艾杰尔获1900万元股权投资等。 　　虽然科学仪器行业的产值增长一直呈上升趋势，并且上升值高于GDP的增幅，但这个行业并不是爆发式增长的行业，产业发展壮大的周期较长，这将在一定程度上影响风险投资的参与热情，尤其是以资本运作为目的的风投，更愿意投向周期短、能发生化学变化的行业。 　　普遍有需求 期待细节 　　“我们曾经开过几次会，他们(国家开发银行)一直认为我们这个行业太小了。”一位参与了国开行此服务前期调研工作的人士说，在他看来，包括融资等金融产品服务、政府采购中的倾斜性扶持，都将为科学仪器行业带来正能量。 　　仪器信息网随机采访了数位已获得科学仪器重大专项任务的企业负责人，他们在被问及对此事的看法时，都表示“这是一件好事情”。 　　2013年开始，科学仪器重大专项的资金支持方式将发生较大调整，据仪器信息网了解，其大原则是，在立项通过之初，国家对项目的投入额度将比较小，企业先付出，至项目花费到中期时，再根据评估结果，确定国家投入是否继续进行。在这方面，很多预申请2013年度重大专项的企业感觉到了资金压力。 　　“科学仪器重大专项目前需要企业先用自筹资金进行研发，这就对那些资金筹措有困难的企业是个大问题，而这种金融服务则可以满足其迫切的资金需求。”一位企业负责人说。而另一位企业负责人表示，“这对于仪器专项的研发、产业化，甚至于市场推广都会有促进作用。因为仪器研制成功后，产业化的后续投入以及市场推广都需要有强有力的金融保障。” 　　对资金需求也呈现两极分化状态。一位上市公司负责人认为，自己企业目前对金融服务的需求并不旺盛。仪器信息网分析认为，对国开行金融服务需求不旺盛的主要原因是其通过上市获得了较好的融资，尚未充分使用，同时，他们可能拥有成本较国开行金融服务成本更低的融资通道。 　　推广须继续 让更多企业参与 　　虽然多数公司负责人表示对国开行的金融服务有需求，但“具体到哪类金融服务则需要细细衡量”。 　　而“细细衡量”的重要原因，是他们对国开行提供金融服务的细节了解有限。仪器信息网采访的多家企业负责人，在采访之初均表示“不知情”，等了解了相关文件之后，产生了兴趣，并希望了解更多细节。（撰稿：刘玉兰）

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定，今日，台州学院就浙江“千人计划”台州生物医化产业研究院建设、能量色散X射线荧光光谱仪项目进行公开招标。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 此次招标，预算金额达2000多万，涉及稳定同位素质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、微滴式数字PCR系统、荧光定量PCR仪及溶氧微电极系统、激光共聚焦显微镜、全自动氨基酸分析仪、红外微定量分析仪、全自动实验室反应量热仪、实时在线颗粒分析系统、离子淌度四级杆串联飞行时间质谱仪、超高效液相色谱仪、能量色散X射线荧光光谱仪等十余类仪器设备。本项目分为11个标段，有效投标人可对一个或多个标项进行选择性投标。具体内容如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" 关于浙江“千人计划”台州生物医化产业研究院建设、能量色散X射线荧光光谱仪项目的公开招标公告 /span /p p 一．招标项目编号: TZC-2017-GK014号 /p p 二．采购组织类型：分散采购自行组织 /p p 三．招标项目概况： /p p 序号 项目名称 数量 单位 预算金额 简要规格描述 备注 /p table cellspacing=" 1" cellpadding=" 0" border=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td br/ /td td br/ /td td br/ /td td br/ /td td br/ /td td br/ /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 1 /p /td td p 稳定同位素质谱仪 /p /td td p 1 /p /td td p 套 /p /td td p 210万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 2 /p /td td p 电感耦合等离子体质谱仪 /p /td td p 1 /p /td td p 套 /p /td td p 165万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 3 /p /td td p 微滴式数字PCR系统、荧光定量PCR仪及溶氧微电极系统 /p /td td p 1 /p /td td p 批 /p /td td p 128万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 4 /p /td td p 激光共聚焦显微镜 /p /td td p 1 /p /td td p 套 /p /td td p 120万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 5 /p /td td p 全自动氨基酸分析仪 /p /td td p 1 /p /td td p 套 /p /td td p 75万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 6 /p /td td p 红外微定量分析仪 /p /td td p 1 /p /td td p 套 /p /td td p 26万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 7 /p /td td p 全自动实验室反应量热仪等 /p /td td p 1 /p /td td p 批 /p /td td p 695万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 8 /p /td td p 实时在线颗粒分析系统等 /p /td td p 1 /p /td td p 批 /p /td td p 314万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 9 /p /td td p 离子淌度四级杆串联飞行时间质谱仪 /p /td td p 1 /p /td td p 套 /p /td td p 480万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 10 /p /td td p 超高效液相色谱仪 /p /td td p 1 /p /td td p 套 /p /td td p 49万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 11 /p /td td p 能量色散X射线荧光光谱仪 /p /td td p 1 /p /td td p 套 /p /td td p 60万元 /p /td td p 详见附件 /p /td td br/ /td /tr /tbody /table p （除备注外其他为必填项） br/ /p p 四．投标供应商资格要求: /p p （一）符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的投标人资格条件； （二）本项目供应商特定条件： 1、本项目不接受联合体投标 /p p 五．招标文件的报名/发售时间、地址、售价: /p p 1．报名/发售时间：2017-07-21至2017-07-27(双休日及法定节假日除外) /p p 上午：8:30-11:00；下午：14:00-16:30 /p p 2．报名/发售地址：浙江省台州市椒江区市府大道1139号台州学院椒江校区 /p p 3．标书售价(元)：每本免费（售后不退） /p p 六．投标截止时间：标项1、2、3、4、5、6在 2017年8月10日星期四上午9时00分整，标项7、8、9、10、11在 2017年8月11日星期五上午9时00分整 /p p 七．投标地址：浙江省台州市椒江区市府大道1139号台州学院椒江校区大会堂一楼(东面门)大学生活动中心 /p p 八．开标时间：标项1、2、3、4、5、6在 2017年8月10日星期四上午9时00分整，标项7、8、9、10、11在 2017年8月11日星期五上午9时00分整 /p p 九．开标地址：浙江省台州市椒江区市府大道1139号台州学院椒江校区大会堂一楼(东面门)大学生活动中心 /p p 十．投标保证金： /p p 投标保证金(元)： /p p & nbsp /p table cellspacing=" 1" cellpadding=" 0" border=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 标项 /p /td td p 采购内容 /p /td td p 投标保证金（元） /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 1 /p /td td p 稳定同位素质谱仪 /p /td td p 21000 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 2 /p /td td p 电感耦合等离子体质谱仪 /p /td td p 16500 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 3 /p /td td p 微滴式数字PCR系统、荧光定量PCR仪及溶氧微电极系统 /p /td td p 12800 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 4 /p /td td p 激光共聚焦显微镜 /p /td td p 12000 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 5 /p /td td p 全自动氨基酸分析仪 /p /td td p 7500 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 6 /p /td td p 红外微定量分析仪 /p /td td p 2600 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td rowspan=" 5" p 7 /p /td td p 全自动实验室反应量热仪 /p /td td rowspan=" 5" p 69500 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 快速筛选反应量热工作站 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 差示扫描量热仪 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 绝热加速量热仪 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 反应热安全高级分析评估软件 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td rowspan=" 4" p 8 /p /td td p 实时在线颗粒分析系统 /p /td td rowspan=" 4" p 31400 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 颗粒录影显微镜 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 实时在线反应分析系统 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 全自动取样器 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 9 /p /td td p 离子淌度四级杆串联飞行时间质谱仪 /p /td td p 48000 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 10 /p /td td p 超高效液相色谱仪 /p /td td p 4900 /p /td /tr tr style=" BACKGROUND: rgb(251,253,254)" td p 11 /p /td td p 能量色散X射线荧光光谱仪 /p /td td p 6000 /p /td /tr /tbody /table p 交付方式：电汇或转账 br/ /p p 收款单位（户名）：台州学院 /p p 开户银行： 中国银行浙江省分行临海开发区支行 /p p 银行账号：3805 5833 4763 /p p 十一．其他事项： /p p 1．供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的，可以自收到采购文件之日（发售截止日之后收到采购文件的，以发售截止日为准）或者采购文件公告期限届满之日（招标公告为公告发布后的第6个工作日）起7个工作日内，以书面形式向采购人和采购代理机构提出质疑。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的，可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。 /p p 2．投标人购买标书时应提交的资料： 将《台州学院投标报名表》、营业执照、(国、地)税务登记证、法人委托授权书、项目联系人身份证等扫描件发送至指定电子邮箱办理报名手续。 /p p br/ /p p 十二．联系方式 /p p br/ /p p 1、采购人名称：台州学院 /p p & nbsp /p p 联系人：李老师 /p p 联系电话：0576-88660897 /p p 传真：0576-88660897 /p p 地址：浙江省台州市椒江区市府大道1139号 /p p 2、同级政府采购监督管理部门名称：台州市财政局政府采购监管处 br/ /p p 联系人：张先生 /p p 监督投诉电话：0576-88206705 /p p 传真：0576-88206705 /p p 地址：浙江省台州市经济开发区纬一路66号天元大厦 /p p br/ /p p 附件1： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/67e2406f-4685-48b1-8faf-3fd518a376a1.doc" TZC-2017-GK014号浙江“千人计划”台州生物医化产业研究院建设项目、能量色散X射线荧光光谱仪项目招标文件.doc /a /p p 附件2： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/da9fc37d-0c56-4037-87b7-cd15624dc58c.doc" 台州学院投标报名表.doc /a /p

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

如何尽可能降低损耗，测试嫦娥五号月壤样品的粒度和矿物组成？7月4日，记者从中国地质大学（武汉）获悉，该校佘振兵、汪在聪教授科研团队在月壤研究中取得了新进展：该团队开发了一种样品消耗极低的新技术，可同时测定月壤的粒度和矿物组成，对于解释月球深空探测轨道遥感光谱数据、理解月球岩浆活动和空间风化过程具有重要意义。《中国科学：地球科学》杂志中英文版同时在线发表该研究成果，第一作者为该校地球科学学院博士生曹克楠，佘振兵教授为通讯作者，汪在聪教授等为合作作者。去年7月，该校地球科学学院教授汪在聪领衔的团队申请到嫦娥五号首批月球样品，共200毫克。汪在聪介绍，“这批样品非常珍贵，我们获取的样品极为有限，可允许的损耗量仅为50毫克，要出更多研究成果，需要我们尽可能降低损耗。”自1970年代以来, 科学家开始使用各种手段来研究月壤样品，但前人所采用的方法通常需要消耗较多样品，并且难以同时获得矿物组成和粒度、形貌等多方面的信息。该研究团队基于拉曼光谱微颗粒分析技术，开发了以极低的样品损耗量，同时测定颗粒样品粒度和矿物组成的新方法，并成功运用到嫦娥五号月壤样品的研究，这一研究技术在月壤研究中的应用在世界上尚属首次，以往的技术通常只能开展粒度或矿物组成其中一项研究。该研究每次仅需约30微克样品，在获取多维度信息的同时，将样品损耗降到最低，并且样品制备简单，极大地降低了该流程可能带来的样品污染问题。另外，该方法可在短时间内快速建立一个矿物粒度和组成的多元化信息数据库，有助于发现稀有矿物相。该方法的进一步发展，将为未来火星和小行星等其他天体返回的微颗粒样品，进行快速分析提供关键技术支撑。该研究发现嫦娥五号月壤样品平均粒度为3.5微米，且呈单峰式分布，表明其具有较高成熟度，即受到的太空风化强烈。“矿物粒度是指颗粒的直径，最细的面粉平均粒度超过100微米，嫦娥五号月壤样品比面粉还细几十倍”，汪在聪表示，月壤粒度的测定对于研究太空风化过程具有重要作用。此外，研究团队还建成了一个月壤矿物的光谱数据库，并用它所分析的颗粒进行自动识别，获得每一种矿物相的粒度和体积等信息，计算得出不同粒径下矿物的模式丰度。研究人员发现在1-45微米粒度范围内的矿物组成为：辉石、斜长石、橄榄石、铁钛氧化物、玻璃等。该研究还识别出月壤中的一些微量矿物相，例如磷灰石、石英、方石英和斜方辉石等，其中斜方辉石的发现为首次报道，这表明嫦娥五号月壤中可能含有极少量的月球高地物质。上述成果为解译嫦娥五号着陆区的风暴洋北部地区光谱遥感数据，提供了地面实况信息，并为理解该区域深部和表面演化历史提供了新视角。该研究使用的样品由中国国家航天局提供，分析测试由地大生物地质与环境地质国家重点实验室完成，研究得到了国家航天局民用航天技术预研究项目、国家自然科学基金和生物地质与环境地质国家重点实验室的支持。

岛津中国创新中心在Nexera UC基础上，将超临界流体色谱（SFC）应用到二维柱切换系统的第一维，开发了脂溶性成分自动前处理分析系统，实现了油脂样品的在线净化和自动化分析（图2）。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体，由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar)，并且和有机溶剂相比更加环保，因此被广泛使用（图3）。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近，因此经常被用来替代正己烷进行正相提取，或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好，可以实现该类样品的直接进样，因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品，并且和反相液相系统兼容性好的这一特点，搭建了一套全新的二维色谱系统（图4）。油类样品进行简单稀释后，就可以注入第一维的SFC，在线去除油脂后，再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统，已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟，显著提高分析效率和自动化程度（图5）。并且由于前处理步骤大大减少，分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测，在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质，对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品，使用该方法，均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果（纵坐标单位μg/kg） 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

随着北京疫情的再度卷起，食品安全又被推至风口浪尖。食物分类多种多样，通常情况下都是不均质的样品。不均质的样品肯定不能代表整个原始样品材料，这会导致测量结果不准确，某些成分会被丢失，或者某些成分被过度放大，所以均质的样品制备是得到可靠、有代表性分析结果的基础，是食品检测过程的关键。这就意味着只需分析几克或者几毫克预处理过的样品，就能完美地的代表原始样品。想要快速得到具有分析细度并且均质化的样品？ 那么选择合适的研磨仪非常重要：在寻找合适的研磨设备或工具时，首先确保该方式不会改变样品的固有性质，如水分或重金属含量。其次，考虑样品的尺寸，粉碎整条鱼那么大的样品或者谷物颗粒这么小的样品，肯定是采用不同的方式。一般情况下同一台研磨设备不可能兼容样品尺寸的范围特别大，又能磨好大尺寸样品同时又能磨好小颗粒样品。第三点，考虑样品的密度、硬度、稠度、残余水分或脂肪含量等特性，选择与其性质相符合的粉碎原理。最后还需要注意样品的温度稳定性及团聚的倾向性。实验室研磨设备依据不同的原理设计， 例如粉碎硬性、脆性的样品材料就采用压力、撞击力和摩擦力的原理，而当样品是一条冻干鱼的时候，就不适合了，此时应该采用剪切力和切割力来粉碎处理。样品的批次处理量也很重要，有的研磨设备适合于几十毫克的样品，有的研磨仪适合于几公斤的样品。旋转式研磨仪更适合于在线处理公斤级的小麦样品，而研磨罐容积最大50ml的混合型球磨仪就不适合这种应用了。最后，研磨配件的材质对研磨效率有很大的影响。研磨配件的材质应该比样品的材质更硬，以避免过度磨损。机械研磨往往会导致一定程度的磨损，这可能会影响后续的分析。因此，在样品中可能会发现微量的元素，如铁或锆，但这个量通常低于大多数分析的检出限，因此可以忽略。无论选用哪种研磨设备，选择合适的配件对研磨效率都有很大的影响。 样品的干燥或脆化只有刀式研磨仪适合处理新鲜湿样或者含水含油的样品，而不会出现如机器堵塞或样品损失等问题。常规样品建议先烘干再粉碎。在选择干燥方法和温度时，必须注意待测定样品的性质不会以任何方式改变，这对于温度敏感或挥发性组分尤其重要。通常，这类样品只能在室温下风干。TG 200干燥仪适用于多种产品的温和快速干燥。有些软性、硬性、粘性或高脂肪的食物样品在进行初步的或精细粉碎之前应该先冷冻。例如，巧克力或葡萄干可以很容易在低温下粉碎，而在室温下，只能生产出均质性较差的糊状物。一种冷冻方法是在研磨前用液氮（LN2）使样品脆化，在-196℃的温度下，即使是柔软的小熊软糖也会变得又硬又脆，可以轻易被粉碎。另一种方式是将样品与干冰（固态二氧化碳）混合。如果样品中含有挥发性物质，也可选择低温粉碎。遇潮湿变性的样品不能直接用冷却剂处理，因为空气中的水汽会在冷样品上凝结，影响样品性质。 常用的食品研磨仪显然，同一种样品可以采用多种不同的研磨机进行粉碎，但是综合其样品性质、处理量、最终出样细度以及后续分析要求，必定会有一款最为合适的研磨仪。以下是常用样品的研磨设备推荐： 1. 超离心研磨仪ZM200典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。2. 旋转敲击式研磨仪SR 300典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。3. 旋风磨TWISTER典型应用: 种子、玉米、小麦、豌豆、茶叶、干叶、大米、香料、香草等。4. 刀式研磨仪GM200 和GM300典型应用: 鲜肉、香草、奶粉、新鲜培根、方便食品、谷物棒、大豆、蛋糕、鲜鱼、沙拉、葡萄干、西红柿、新鲜蔬菜、糖果、果冻、面包、奶酪、肝脏、水果、巧克力、腊肠、汤、土豆、饼干、肉末、浆果、坚果、种子、水煮蛋等。5. 冷冻混合球磨仪MM400和全自动冷冻研磨仪Cryomill典型应用: 奶油、香料、草药、茶叶、橄榄果肉、乳糖粉、蛋壳、果冻、肝脏、香草豆荚、浆果、饼干、烟草、口香糖、小麦、华夫饼、冷冻鱼、种子等。6. 切割式研磨仪SM 100, SM 200, SM 300典型应用: 根茎、茶叶、玉米、冻干鱼、骨头、蘑菇、香料、橘子皮、甜菜丸、乳木果、甘蔗、香草、土豆、可可脂块等。 应用案例1. 香肠的脂肪含量测量(GM 300)香肠脂肪含量高，需要完全均质化粉碎以确保可靠的分析结果。如果从样品中随机抽取脂肪含量分析所需的几克，必将导致分析结果的标准差增加。先手工将400克香肠切成约20mm的小块，然后分两步将其磨碎。第一次研磨以4000min-1的转速进行，使用的是带锯齿的刀头。在短短25秒内，样品被切成5毫米以下的小块。锯齿状的刀片利于切碎纤维状的肉，直接取部分样品进行脂肪分析。剩余的样品再在低温条件下粉碎：将上一轮处理的样品以1:2的比例与干冰混合，装入不锈钢研磨罐中。使用专用于低温研磨的全金属转刀和盖子，转速在4000min-1，粉碎20秒x3（中间间歇2次）。 通过Smart 6 (CEM GmbH，德国)和Oracle脂肪分析仪(CEM GmbH，德国)结合核磁共振光谱技术，对粗粉碎的样品和均质化样品的脂肪含量进行5次微波干燥分析。测量条件：4 g样品在2.5 min内干燥，1 min内分析。粗粉碎的香肠样品的脂肪含量变化大于细磨的均质化样品。粗粒成分的脂肪含量测定范围为14.85% ~ 17.12%，标准方差(SD)为0.88%。在均质化样品中，SD降低了10倍以上至0.07%，脂肪含量从15.84%至16.02%(相对SD从5.63%降至0.45%)。左:粗粉碎的香肠样品中脂肪含量不同，均质化样品中脂肪含量稳定 右:5个样品各取平均值，均质化的处理大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。 2. 鱼体内多氯联苯的检测(SM300)鱼类样品的均质化是一个挑战，鱼的鳞片、鱼皮和鱼骨都是粉碎的难点，大多数研磨仪处理鱼类之后仍然含较大的块。鱼的高脂肪含量也给粉碎带来了更多困难，因为脂肪颗粒粘在一起形成大块，阻碍研磨过程，使样品不均匀。将鱼样品冷冻干燥之后，使用切割式研磨仪SM 300能够很好地解决这个问题。125克(4条鱼，预先切一次)的鲤鱼或大比目鱼使用切割式研磨仪SM 300以3000min-1的转速被粉碎，使用1mm底筛， v形转刀，配合使用旋风分离器冷却样品，研磨2分钟后，鱼被研磨成1mm颗粒，没有明显的生热。 3. 人参中的人参内酯的测量(MM400)众所周知人参对健康有益，可以增强免疫力，支持心血管系统等等，人参中含有的化学物质，如人参皂苷，就是有益的。少量的人参根茎(聚合酶链反应(PCR)是一种检测食品中转基因生物的方法。在进行PCR之前，样品必须进行均质化。要保证转基因生物检测有意义并具有灵敏性，必须要得到有代表性的样品。从20吨大豆中提取约2.5公斤的实验室样品。对于转基因生物的检测，需要更少的分析样品，大概玉米或大豆1000克，取样之后在GM 200中彻底粉碎均质化。对于PCR分析，只需要2mg的样品材料。在GM200中均质化处理 就是为了确保这2毫克能代表整个样品。像大豆这样的颗粒状食品在不锈钢研磨罐中以10000min-1的转速粉碎。250 g样品研磨处理30s后可以得到0.5 mm的样品。 特殊应用——食品样品的冷冻研磨大多数样品材料可以在室温下研磨到所需的分析细度。但也有特殊情况，微小的温度上升就可能导致样品变性，弹性变形等。此外，油腻或粘稠的食品样品在室温下有可能不易研磨。对于粘性的，脂肪的，半液体的样品（如奶酪，葡萄干，酒胶或杏仁糖），常温研磨会团聚，低温研磨是最好的方法，样品不会团聚，并有效地均质化。在低温条件下，能减少酒精等挥发性成分的损失，甚至能保留从塑料包转转移到食品里的软化剂残留物。此外，冷冻研磨保存了维生素或蛋白质的原始结构。低温冷冻研磨是用液氮LN2(-196℃)或干冰(固态CO2 -78℃)，使样品变脆，更容易断裂。可用于冷冻研磨的仪器：冷冻混合球磨仪MM400 全自动冷冻研磨仪Cryomill 超离心研磨仪ZM200 刀式研磨仪GM200/GM300。 结论大量的应用实例表明，在任何食品分析之前，样品制备是质量控制过程中必不可少的一步，因为只有完全均质化的样品才能提供可靠和可重复的分析结果。尽可能多的了解样品性质、研磨设备原理、配件的选择，能够帮助您在最短的时间内得到最精准的实验结果。

一、综合类 （一）美国总统签署2009年“经济刺激法案” 2009年2月17日，美国总统奥巴马签署了《2009年美国经济复兴与再投资法案》（简称“经济刺激法案”），为遭受衰退打击的美国经济寻求短期内复苏和就业增长提供巨额资金支持，总额达7870亿美元。其中，4990亿美元（占63%）用于基础设施、医疗保险、教育及州财政援助性支出；2880亿美元（占37%）用于企业和个人减税。法案第1605款要求使用美国产品，规定法案拨款和其它资金项下的公共建筑或公共工程，包括工程建造、更改、维护或修复，必须使用美国生产的钢铁和制成品。但以下情况例外：不符合美国公共利益；采用美国上述产品使工程造价提高25%以上；美国自产不足或产品不合格；需符合美国国际贸易义务等。 （二）美日德英等10国推出世界通用专利制度 为了扶持经济全球化条件下本国企业实施知识产权战略及技术研发，减轻专利审查工作量，并帮助本国企业尽快在他国获得专利，美国、日本、德国、英国、加拿大、澳大利亚、韩国、新加坡、丹麦、芬兰等10国决定实施“世界通用专利”制度。3月底前上述10国专利部门开始试行共享及相互利用专利审查信息制度。 （三）日本拟强化出口管制 据《日本经济新闻》报道，日本经济产业省向国会提交了《外汇外贸法》修正案，规定对可能转为军用的出口货物，企业必须实施恰当的出口管理，对于管理混乱的企业，将加强惩罚。按照新的修正案，日本企业员工通过电子邮件等方式向国外提供重要情报时也必须获得许可，对未经许可擅自出口的行为，将提高处罚标准。 （四）乌兹别克斯坦限制国外低价消费品进口 2009年1月28日，乌兹别克内阁通过《关于组织轻工业品展销贸易措施的决议》（第25号），旨在促进市场研究，提高乌本国轻工企业的出口潜力，推动国产纺织产品出口。同时，提高乌国内现有企业的开工率和新建企业的生产能力，以保护本国生产者的利益。为增强本国居民对本国消费品、轻纺产品的认知，乌开始严格限制国外低价消费品进口。具体措施是降低自然人从国外免税带进消费品的限额，从原来的50美元降低到25美元，即进口25美元以上的消费品，需按全额缴纳关税、消费税、增值税。 二、食品土畜类 （一）欧盟橄榄油将强制性加贴原产地标签 2009年2月2日，欧盟成员国投票通过对初榨和特级初榨橄榄油加贴原产地标签的规定。新规定要求混合橄榄油须注明“由欧盟橄榄油混合”或“由欧盟外橄榄油混合”；可使用国际橄榄油协会定义的果味、绿色、成熟、中性及均衡等术语。该规定将自2009年7月1日起施行。 （二）韩国将对进口奶粉等婴儿用品免征3年增值税 2009年2月6日，韩国国税厅表示，将对进口奶粉和尿不湿等产品实行国民待遇，与国产产品一样免征增值税3年。上述产品的增值税率为10%，免征后消费者可以购买到价格更加低廉的产品。 （三）日本公布2009年紫菜进口配额方案 2009年2月16日，日本经济产业省在其网站上发布2009年紫菜进口公告（《进口通告第19号》），公布了2009年紫菜进口配额分配方案。2009年，日本计划从全球进口10.52亿张紫菜，其中给予中国的配额量为4.1亿张。 （四）美国拨款法案禁止中国禽肉进口 2009年2月23日，美国众议院介绍了2009财年美国拨款法禁止财政资金用于制订允许中国禽肉输美的规定。此项禁令由拨款委员会农业分委会主席德劳拉女士提出并被写在法案的解释性说明中。此外，美国农业部“被劝说”在一年内报告中国食品安全法律变化对禽肉安全的影响情况。 三、轻工类 （一）美国推迟实施针对儿童产品的测试及认证要求 2009年2月9日，美国《联邦纪事》发布美国消费者产品安全委员会（CPSC）的一项公告，CPSC决定将2008年通过的《消费者产品安全促进法》（简称“CPSIA法案”）规定的针对12岁及以下儿童产品的生产商和进口商的测试和认证要求推迟1年实施。该测试和认证要求原定于2009年2月10日生效实施。根据CPSC的新决定，儿童产品的生产商和进口商将不再需要进行强制测试和认证，但仍须满足CPSIA法案中关于儿童产品中含铅和邻苯二甲的限量、强制性玩具标准以及其他规定。该新决定有效期至2010年2月10日，但不适用于以下情况：2008年12月21日后制造的铅涂料和其他表面涂层、2009年1月20日后制造的全尺寸和非全尺寸婴儿床和奶嘴、2009年2月15日后制造的小零件以及2009年3月23日后制造的儿童首饰金属部件铅含量限令；2009年4月13日后制造的全地形车认证要求；CPSIA法案出台前已制定的产品测试和认证要求，包括：自动住宅车库门开启用具、自行车头盔、金属蜡烛芯、割草机、打火机、床垫和游泳池滑道；《葛拉姆游泳池与水疗中心法案》对游泳池排水孔的要求。 （二）印度拟出台玩具强制质量标准 2009年2月17日，印度商工部负责工业的国务部长库玛尔对媒体表示，目前对在印境内销售的玩具实行的标准为自愿性质量标准，为使印境内销售的玩具符合国际质量标准，目前已组成一个秘书委员会审核印度标准局的玩具质量标准，拟尽快对在印销售的玩具实行强制质量标准。库玛尔称，此前印禁止进口中国玩具的做法为一项临时措施，直到印对在境内销售的玩具实行强制质量标准为止。 （三）印度松动对华玩具进口禁令 009年3月2日，印度商工部发布第91号公告，对1月23日颁布的第82号有关全面禁止进口中国产玩具的公告进行修订，允许附有下列2种证书的中国产玩具进口至印度：证明进口玩具符合ASTM F963（美国玩具安全标准）或ISO8124（PartsⅠ-111）或IS9873（PartsⅠ-111）标准的证书；由生产商提供的、证明进口玩具的抽样样品已经ILAC（国际实验室认证大会）认可的独立实验室检验并符合上述标准的证书。该公告自发布之日起生效。 四、钢铁类 （一）欧钢联公布中国钢铁业补贴报告 2009年2月24日，欧洲钢铁工业联盟向欧洲议会提交《中国钢铁行业中的国家补贴：国内和国际视角下的中国市场扭曲》报告。该报告指责中国政府通过补贴人为降低中国钢铁行业生产成本，损害了其它国家钢铁企业利益，进而扰乱了国际钢铁市场体系，要求欧盟采取措施确保欧洲钢铁行业享有“公平竞争环境”。自2007年以来，欧洲钢铁工业联盟一直在积极推动欧盟对我钢铁发起反补贴调查。 （二）印度取消无缝钢管等4类商品进口限制措施 近日，印度外贸总局先后发布2008－2009财年第76、77和81号通知，分别将传动轴（HS.84831099）、碳（HS.28030010）、无缝钢管（HS.7304）和机动车零件（HS.87081090）的进口管理政策由此前的限制进口改为自由进口，并对水泥砖（HS.681011）的进口政策由限制进口改为部分自由进口。 （三）伊朗出台保护本国钢铁工业的3项措施 2009年2月23日，伊朗矿产工业部副部长穆哈默德?萨米伊内贾德在矿业、矿产和冶金博览会开幕式上透露，为保护伊朗钢铁工业，防止外国廉价钢锭、钢材对伊朗倾销，伊朗决定采取3项措施：将进口钢锭、钢材的关税提高20％；将炼钢所需原材料进口关税降为零；银行对钢锭、钢材进口不予贷款。 五、其他 （一）美对我发起今年第1起337调查 2009年2月26日，应美国嘉吉公司（Cargill）的申请，美国际贸易委员会决定对包括我国江苏南通市外贸医药保健品有限公司和上海技源科技（中国）有限公司在内的6家生产、进口和在美销售非贝壳类水生动物提取的葡萄糖胺产品的企业发起337调查。 原告指控上述6家企业侵犯了其的7049433号专利，要求发布普遍排除令和禁止令。这是今年美对我发起的第1起337调查案件。 （二）欧盟出台化妆品新指令修订 2009年2月5日，欧盟《官方公报》刊登了欧委会指令（2009/6/EC），对第76/768/EEC号化妆品指令作出修订，禁止使用2种物质（其中1种只允许微量存在），并允许使用3种物质。所有欧盟成员国应于2009年8月5日或之前将第2009/6/EC号欧委会指令转化为本国法例，指令的条文于2009年11月5日起实施。新化妆品指令允许化妆品含有不超过0.1%微量的二甘醇；禁止含有维生素K1；允许化妆品含有甲苯的最高允许浓度为指甲产品含量的25%，但产品必须附有警告标签，说明产品必须存放于儿童接触不到的地方，以及应只供成人使用。 （三）中尼《避免双重征税协定》即将生效 2009年2月19日，尼日利亚外交部照会中方，通报尼方已完成中尼两国政府签署的《避免双重征税协定》生效所需的一切法律手续。根据协定第28条规定，该协定将于2009年3月21日正式生效。

仪器信息网讯 2014年9月24日，由中国仪器仪表学会主办，科学仪器学术工作委员会、北京市理化分析测试中心承办的&ldquo 食品安全移动实验室快检技术及装备应用研讨会&rdquo 在中国国家展览中心(顺义馆)召开。 　　来自中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的王静博士作了题为&ldquo 食品安全检测样品前处理新技术发展趋势&rdquo 的报告。 王静博士 　　王静博士首先概括了速度快、选择性好、成本低、高通量、操作简便、绿色环保、微型化和便携化是快速样品前处理技术的特点和发展趋势。王静博士在报告中介绍了多种快速样品前处理技术包括：固相萃取技术、固相微萃取技术、基体分散固相萃取技术、分子印迹技术等。 　　其中最具特色的要数分子印迹技术、亚临界水萃取等。 　　分子印迹技术的关键是制作分子印迹聚合物(MIP)，分子印迹聚合物是一种具有较强分子识别能力的新型高分子仿生材料。类似于靶物的一种量声定做的特别容器，只对靶物进行特性性识别和吸附，对痕量分析物分离纯化效果好，且可再生，反复使用可达70次。基于此项技术，王静博士团队已经开发出了分子印迹固相萃取柱及固相萃取装置、分子印迹固相萃取膜等产品。在实际应用对比中，对3种磺酰脲类农药采用分子印迹固相萃取效果优于采用C18固相萃取，其回收率在75%-110%，在对ß -受体激动剂采用分子印迹固相萃取时，HPLC色谱图显示该技术除杂质效果特别好。 　　王静博士团队发现，在低于临界压力和临界温度状态下的液态水有类似于有机溶剂的萃取效果。通过此发现，王静团队开始了亚临界水温度、压力、萃取时间等因素变化，对提取效率影响的系统研究。目前已经建立了土壤、甘蓝24种有机磷、氨基甲酸酯以及小麦中9种三嗪类农药的LC-MS/MS分析方法。该方法能够降低有机溶剂的使用，被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。 　　报告深入浅出、通俗易懂，与会代表通过王静博士的讲解充分了解了目前食品安全检测样品前处理的前沿技术及发展趋势。 　　此次研讨会除了学术上的交流，在展馆现场还展出了多台食品安全移动实验室供与会代表参观学习。 多台食品安全移动实验室

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片的相对分子质量及其分布的测定高效聚合物色谱-多角度激光光散射法（APC-MALLS）》等339项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年10月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001379，查询项目信息和反馈意见建议。2023年9月4日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1动植物油脂 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和甘油的测定 高效体积排阻色谱法（HPSEC）制定2023-10-042橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定 毛细管气相色谱法制定2023-10-043粮油储藏 就仓干燥技术规范修订2023-10-044粮油储藏技术规范修订2023-10-045粮油机械 大米色选机修订2023-10-046塑料平托盘修订2023-10-047塑料制品碳足迹核算通则制定2023-10-048碳排放核算与报告要求 第XX部分：日用陶瓷企业制定2023-10-049小麦和小麦粉 面筋含量 第1部分：手洗法测定湿面筋修订2023-10-0410小麦硬度测定 硬度指数法修订2023-10-0411溴敌隆母药修订2023-10-0412溴敌隆原药修订2023-10-0413溴甲烷原药修订2023-10-0414溴鼠灵母药修订2023-10-0415溴鼠灵原药修订2023-10-0416药品冷链物流追溯管理要求制定2023-10-0417一次性托盘修订2023-10-0418医药产品冷链物流温控设施设备验证　性能确认技术规范修订2023-10-0419标准化教育课程建设指南 药学标准化制定2023-10-0420电子商务平台交易信息监测指南制定2023-10-0421电子商务平台适老化通用要求制定2023-10-04

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在我国深入推进供给侧结构性改革，加快国内外双循环，走高质量发展道路的今天，质量认证作为国家质量基础设施的重要组成部分，是带动产业兴旺，实现国家战略目标的重要抓手，是贯彻落实党中央、国务院关于乡村振兴的有效途径。 认证认可与我们的生活息息相关，它是国际通行、社会通用的质量管理手段和贸易便利化工具，具有“传递信任、服务发展”的本质属性。 今年以来，甘肃省各级市场监管部门和认证认可检验检测行业围绕“讲政治、强监管、促发展、保安全”工作总思路，引导认证认可检验检测行业做优做强，积极发挥技术支撑和引领服务作用，切实规范行业秩序，为优化市场环境，服务产业高质量发展，赋能经济社会高质量发展做出了积极贡献。 持续深化改革 激发市场活力 甘肃积极推进电子电器行业管理制度改革，将安全风险较高的锂离子电池、电源充电器纳入强制性认证管理，对9种安全风险低、技术成熟的数据终端、多媒体终端等产品不再实行3C认证管理。 “对省内企业申请进口3C产品全程‘不见面审批发证’，企业自行打印证书，减少企业进口3C产品的通关时间和经济成本，累计发放免办证书84张，为企业节约经济成本约1600余万元”。甘肃省市场监管局认证认可与检验检测监督管理处处长詹久斌说，同时，大力实施包容、审慎监管，通过优化证后监管服务措施，鼓励和引导更多获检验检测机构依法诚信开展检验检测服务，新发证141家，机构证书到期免予技术评审直接换发证116家。 武威市积极对接告知承诺制改革，广泛宣传检测机构资质认定告知承诺制，提前介入，现场指导，跟踪服务，将问题整改在现场核查前，降低机构获证成本，认证领域已从制造业逐步拓展到建筑业、农业及服务业，在“稳增长、调结构、促发展、惠民生”的基础性、制度性和支持性作用日益显现。 延伸链条 全力打造农业产业发展新途径 张掖市以创建“国家级有机产品认证示范县区”为契机，以农业供给侧结构性改革为主线，以高质量农业发展和效益为主攻方向，大力发展有机产品认证，努力提升农产品附加值，助力乡村振兴。目前，全市共获得“有机产品认证”证书96张，认证产品年产量355625余吨、认证面积49932公顷，占全省比重达到22.25%。 同时，强化保障，全程打造绿色农业发展新机制，2023年，按照“三品一标”农产品品牌建设每亩100元标准，共发放奖励资金400万元，极大的增强了生产经营企业通过有机产品认证的积极性。 扎根在隔壁荒漠的玉门市玉港农林综合开发有限公司成立于2012年，是一家致力于有机农业生产的企业。该公司以生态文明建设、创造优美环境、防风治沙荒漠绿化和生产健康有机鲜杏为奋斗目标，十多年的坚持使原有荒漠戈壁变成了绿洲。以愚公移山的精神，挖石换土造林3000多亩，经过多年精心培育，目前杏树面积已有1500多亩，传统的耕作加科学的管理，改写了荒漠戈壁种不活树，更种不成果树的历史，生产出了纯正优质、靓丽香甜的李广杏，初期挂果产量60吨以上，盛果期可达到2000吨以上，产品深受消费者青睐。 该公司总经理徐磊说，我们改变传统种植管理模式，按照有机标准进行生产，积极申报有机认证，趟出了一条生产优质有机果品的路子，在生产管理、生产技术、质量管控等方面总结形成了一套可复制可推广的经验做法。 他表示，有机认证不仅是一种标志，更是一种标准，是企业产品有机品质与质量安全的承诺，取得有机认证代表着建立了诚信基础，不仅压实了企业履行生产主体责任，也保障了人民群众“舌尖上”的安全，通过有机产品认证，有利于树立良好企业形象，打造产品品牌，增强优质农品市场竞争力。 守牢认证认可底线 助力地方经济提质增效 2023年，甘肃省市场监管局开展检验检测领域专项执法，严厉打击许可技术评审和检验检测行为方面的突出违法行为，共查办检验检测资质认定违法行为案件14起，罚没款33.5万元。查办检验检测机构出具不实、虚假报告违法行为11起，罚没款29万元。 严查虚假认证，冒用认证标志行为，上半年检查各类认证获证企业360余家次。部署开展认证认可检验检测“双随机、一公开”监督抽查，各地市场监管部门有序推进、严格落实，共检查检验检测机构521家，其中部门联合检查103家，责令改正67家、立案处罚8家，罚款金额6万元。 陇南市祥宇油橄榄开发有限责任公司赵敏介绍，公司每年聘请专业机构的老师到公司为全员进行有机认证相关知识和食品相关法律法规培训，上至高层下至基层一线，让每个职工都了解有机产品种植和生产要求，让有机认证标准落实到有机产业生产中。多年坚持有机种植、生产，不仅提高了产品附加值，带来经济效益，也积极带动油橄榄种植户，带头实行有机农业种植，种出纯天然无污染的油橄榄鲜果。 据了解，祥宇牌有机特级初榨橄榄油参加了33次橄榄油国际专业大赛，在希腊、西班牙、美国等十多个国家橄榄油国际大赛奖牌82枚，其中金奖43枚，并入选了“全球特级初榨橄榄油100强”企业，让中国有机橄榄油走出国门、享誉世界，形成了影响深远的社会效益。 “要准确把握推进中国式现代化甘肃实践的职责使命，充分发挥认证认可检验检测作为国家重点支持发展的高技术服务业、科技服务业、生产性服务业和战略性新兴产业的作用，着力增加认证认可检验检测的高质量供给，提升高质量服务。”甘肃省市场监管局党组成员、副局长吉永锋在全省绿色有机产品认证、服务认证工作现场推进会上说。 让认证认可与检验检测助力甘肃经济社会高质量发展，甘肃省市场监管局道路明确，步履坚定。