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  • 【求助】手性物质分离改性剂

    大家好,我现在有一个碱性的手性产品,在用液相分析的时候,我发现样品的峰较拖尾,我用了三乙胺作为改性剂但是效果不好,是不是要用二乙胺呀?

  • 如何表征沥青中的改性剂？

    尊敬的各位，本人最近想使用SEM等设备表征沥青中的改性剂（SBS和PE），该如何做呢？问了仪器管理的老师，他们也不是很清楚。感谢高手回复！

  • 反相色谱常用改性剂及使用

    反相色谱常用改性剂及使用

    最近有人问我液相添加三氟乙酸是为什么或者别的方法中添加甲酸是为什么，这个问题解释起来当然比较理论，一句话回答就是改善峰形或增强保留。反相C18柱能解决液相色谱80%的分离，但是大部分化合物都需要加入一些改性剂来改善分离，可以参考公众号以前发的文章中有提到极性化合物在反相色谱中的分析方法。这些改性剂起的作用主要是增强保留、消除次级保留效应、提高质谱中离子化效率等。增强保留化学中“相似相溶”几乎是通用的准则，极性化合物在反相柱保留很差，没有保留谈何分离呢，极性化合物在水相溶剂中是质子化的，加入弱酸或弱碱可以抑制解离，这样就增强保留了，对于酸性化合物，如果流动相的pka值低于分析物的pka值，是可以有效抑制解离的。下表是常见的一些用于液相的酸、碱及其缓冲盐。液相色谱推荐使用的缓冲盐添加物/缓冲盐pka缓冲范围挥发性备注三氟乙酸0.3 有离子对添加物，会引起质谱信号的离子抑制,在0.02%~0.1%的范围内使用乙酸4.76 有在0.1%~1.0%范围使用甲酸3.75 有在0.1%~1.0%范围使用乙酸/乙酸铵4.763.76~5.76有1~50mM范围使用甲酸/甲酸铵3.752.75~4.75有1~50mM范围使用磷酸盐2.151.15~3.15无 磷酸盐7.26.20~8.20无PH7以上，最好降低温度和浓度且使用保护柱氨水9.28.20~10.2有浓度保持在10mM以下，温度保持在30℃以下碳酸氢铵10.3（HCO3-）6.8~11.3有5-10mM范围，用于质谱时，源温度要大于150℃，用氢氧化铵或醋酸调节PH,在PH10有很好的缓冲能力9.2(NH4+)6.3（H2CO3） 减少或消除次级保留效应硅胶键合柱中会有部分残留硅羟基，这些硅羟基对某些化合物产生次级保留效应，次级保留效应会引起峰拖尾。次级保留效应主要有两种，一种是是由质子化的样品分子和质子化了的硅羟基发生离子交换产生，另一种是反相填料被金属如铜、铁污染，能与金属离子螯合的化合物也会产生次级保留效应。关于次级保留效应，推荐感兴趣的可以找到“色谱仪器维护与故障排除”这本书来看，解决好次级保留效应可以解决很多拖尾峰的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191715_01_1610895_3.jpg尤第一种对弱碱性化合物影响比较大，这时需要加入一些改性剂来消除次级保留效应，消除原理和之前提到抑制化合物质子化是一样，一般是碱性化合物加入1~20mM胺类（三乙胺），酸性化合物加入1%乙酸来作为改性剂；对于金属的影响，需要用金属螯合剂来冲洗色谱柱来消除干扰。此外，现在有很多全封端的色谱柱，对于这类化合物可以选用全封端的色谱柱来避免残留硅羟基的影响。增强检测器响应检测器是整个分析过程中的眼睛，前面分离再好，眼睛看不到也是白瞎的，而使用质谱作为检测器的时候，在质谱中有没有响应是很关键的问题，在定量过程中质谱响应高意味着检测灵敏度就高。质谱检测的第一步是使目标物离子化，极性弱的化合物在质谱中的响应很多都不高，甚至有的都没响应，一般有经验的分析员都会说加点酸试试吧。加入一些弱酸、弱碱或者甲酸铵、乙酸铵等，会使目标化合物响应提高，这里需要注意三氟乙酸加入量不宜超过1%，超过会大大抑制电离，尤其是在负离子模式下。其它需要注意的问题使用改性剂需要注意加入量，普通硅胶柱能耐受的PH值是2~8，PH8.5，会引起基体硅胶的溶解。在碱性条件下，色谱柱柱效下降是非常明显的（小编在这方面是有过沉痛的教训的）。需要考虑对检测器的影响，如不挥发的盐和酸不适合用在液相-质谱联用系统上；紫外检测器时，需要考虑改性剂的截止波长，截止波长最好低于选用的检测波长。

  • 加拿大批准次氯酸钙作为淀粉改性剂

    据加拿大卫生部消息，10月3日加拿大卫生部发布通告，批准次氯酸钙作为淀粉改性剂。 加拿大卫生部称，自3月28日发布以上提案以来，未收到相关评论，而且经过风险评估也未发现问题，因此决定更新淀粉改性剂列表，批准次氯酸钙作为淀粉改性剂，自10月3日起生效。 部分原文报道如下： Since this is a food additive that was not previously permitted for use in Canada, Health Canada published a Notice of Proposal to Enable the Use of a New Food Additive, Calcium Hypochlorite, as a Starch-Modifying Agent on March 28, 2014, requesting comments. No comments were received by the Department as a result of this publication. As no safety concerns were raised through this assessment, the Department has enabled the food additive use described in the information document by modifying the List of Permitted Starch-Modifying Agents, effective October 03, 2014. The purpose of this communication is to publically announce the Department's decision in this regard and to provide the appropriate contact information for any inquiries or for those wishing to submit any new scientific information relevant to the safety of this food additive.

  • 【原创大赛】尿素改性膨润土对铜离子的吸附性能优化

    【原创大赛】尿素改性膨润土对铜离子的吸附性能优化

    [align=center][b]尿素改性膨润土对铜离子的吸附性能优化[/b][/align][b]摘要:[/b]文章将膨润土利用尿素进行改性，单因素实验结果表明：改性剂尿素的用量保持为10g/L,改性膨润土加入量为30g/L,吸附温度为80℃，吸附时间为60min时可以使得改性膨润土对于铜离子的吸附率大大提高。以A（改性膨润土用量）、B（吸附温度）、 C（吸附时间）为变量进行正交试验，结果可以看出：最佳工艺条件为A2B2C3，此时吸附率最高可以达到89.6%。影响条件是A（改性膨润土用量）B（吸附温度）C（吸附时间）。[b]关键词:[/b]铜离子吸附效率 膨润土 改性 尿素随着国家环保力度的加强，污水处理问题就显得越来越重要，如何利用尽量低的成本，获得最好的污水处理的效果一直是科研工作者在研究中最关心的问题。陕西洋县盛产膨润土，如何将膨润土进行改性，使得其获得更好的利用效果进行研究具有重要的意义。文章选用尿素对于膨润土进行改性，研究改性后膨润土的吸附条件，以期于使得改性后的膨润土对于铜离子具有一个较好的吸附效果。[b]1实验部分1.1主要实验仪器[/b][img=,610,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291309407691_6992_2352694_3.jpg!w610x201.jpg[/img][b]1.2 实验材料[/b][img=,593,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291309592971_8517_2352694_3.jpg!w593x118.jpg[/img][b]1.3 实验步骤[/b]（1）膨润土改性实验取100mL超纯水于250mL锥形瓶中，加入10g尿素，待尿素溶解后加入50g的膨润土，保持反应温度在温80℃，搅拌10h，静置，自然冷却至室温。将反应产物置于培养皿中，在真空干燥箱中80℃干燥24h，将干燥后的改性膨润土研磨成粉状，即得最终产品。（2）吸附实验取100mL浓度为100mg/L的铜离子溶液，加入一定量的改性膨润土，恒温搅拌反应一定时间后，静置24h，取上清液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]上测定处理后含铜溶液中铜离子的浓度。[b]2 实验结果优化[/b]针对改性膨润土的合成试验，研究了改性膨润土用量、吸附时间和吸附温度对于吸附效果的影响，并通过单因素实验确定各个条件。[b]2.1 尿素用量[/b]保持吸附温度为80℃、吸附时间为60min，将改性剂尿素的用量分别控制为1、2.5、5、10、20g/L，相对应吸附效果如图1所示。[img=,666,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291310360239_5858_2352694_3.jpg!w666x341.jpg[/img]由图1可知，随着尿素用量的增加，吸附铜离子的效果的逐渐增加，当尿素用量增加到10g/L时，改性膨润土的吸附效率趋于稳定，因此，改性剂尿素的用量保持为10g/L即可。[b]2.2 改性膨润土用量[/b]为探究改性膨润土用量对铜离子吸附率的影响，将改性膨润土用量分别设定为5、10、20、30、40、50g/L，影响结果如图2所示。[img=,669,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291311257409_3753_2352694_3.jpg!w669x340.jpg[/img]由图2可知，随着吸附剂用量的增加，铜离子吸附效果逐渐增强，当改性膨润土加入量为30g/L时，吸附铜离子效果最佳。当吸附剂用量继续增加时，吸附效果基本趋于稳定。[b]2.3 吸附温度[/b]本文进一步研究了温度对吸附效果的影响，取由室温（20℃）、40℃、60℃、80℃、100℃五个温度点进行实验，实验数据如图3所示。[img=,688,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291312001389_3749_2352694_3.jpg!w688x371.jpg[/img]由图3可知，当温度在80℃以下时，随着温度的增加，铜离子吸附率增加明显。当到达80℃时，吸附率率达到最佳，当温度再次升高时，吸附率有所下降，分析其原因主要因为温度过高造成部分膨润土稳定性有所下降。因此实验选取80℃为最佳吸附温度。[b]2.4 吸附时间[/b]本文同时研究了吸附时间对吸附效果的影响，取时间分别为10min、20min、40 min、60 min、80 min、100 min六个温度点进行实验，实验数据如图4所示。[img=,669,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291312299719_1778_2352694_3.jpg!w669x342.jpg[/img]当吸附时间在60min以下时，随着时间的增加，铜离子吸附率增加明显。当到达60min时，吸附率率达到最佳，当时间再次延长时，吸附率增加不明显。因此我们选取60min为最佳吸附时间。[b]2.5 正交试验[/b]以改性膨润土用量（A）、吸附温度（B）、吸附时间（C）为变量做正交试验，结果见表3所示。[img=,558,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291313101181_7104_2352694_3.jpg!w558x339.jpg[/img]从表3中正交试验结果可以看出，最佳工艺条件为A2B2C3，此时吸附率最高可以达到89.6%。影响条件是A（改性膨润土用量）B（吸附温度） C（吸附时间）。[b]3 结论[/b]文章通过对膨润土利用尿素进行改性，研究改进膨润土对于铜离子吸附效果的影响因素，并进行优化。结果表明：改性后的膨润土对于铜离子的吸附效率明显优于未改性膨润土，为膨润土的综合开发与利用提供相应的理论指导。[b]参考文献[/b] 何玉凤,刘世磊,宴得珍,等.聚丙烯酸改性膨润土吸附铜离子性能研究.化工新型材料,2011,39 (4) :84-86 张家春,刘倩,林昌虎,等.盐酸改性膨润土对铜离子的吸附性能.南方农业学报,2014,45 (5) :813-817 侯丹丹,丁述理,徐博会,等.三种改性膨润土对铜离子的吸附实验研究.河北工程大学学报(自然科学版),2015,32 (1) :55-57 王湖坤,龚文琪,李凯.膨润土吸附去除铜冶炼废水中的铜离子.有色金属工程,2007,59 (1) :108-110

  • 【原创大赛】阴离子表面活性剂改性膨润土对铜离子吸附性能优化

    【原创大赛】阴离子表面活性剂改性膨润土对铜离子吸附性能优化

    [align=center][b]阴离子表面活性剂改性膨润土对铜离子吸附性能优化[/b][/align]摘要：研究阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠等三种阴离子表面活性剂有机改性膨润土。通过改变改性膨润土的量，反应的温度，pH，时间等条件研究最佳的吸附条件。实验结果表明：十二烷基磺酸钠改性的膨润土在投土量0.2g、温度60℃、pH为7，反应20min，吸附性能最好，铜离子的去除率可以达到95%以上。关键词：阴离子表面活性剂；改性；钠基膨润土；铜离子；吸附在我国，膨润土具有储量大、价格低廉等优点，另外由于其具有比表面积大、吸附性能好等特点，使得其在污水处理行业具有极大的应用。文章利用三种阴离子表面将膨润土进行改性，然后研究其对于模拟废水中铜离子的吸附性能，争取使其在污水处理中得到广泛的应用。一、实验部分（一）实验材料1.实验药品钠基膨润土、硝酸银、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、氨水、盐酸，以上试剂均为分析纯。2.仪器设备分析天平（BSA124S)、磁力搅拌器（H03-B）、真空干燥箱（DZF-6050）、高速离心机（TDL-5MC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（TAS990），其他玻璃器皿。（二）实验步骤1.铜标准溶液的配置称取0.9820g 硫酸铜溶入去离子水中，加入 5 滴浓硫酸冷却后移入 250 ml容量瓶，用蒸馏水定容得 1000 mg/L的铜标准储备液。2.膨润土改性实验（1）称取5.0g钠基膨润土与200ml去离子水混合，电磁搅拌（油浴60℃）6h。（2）用盐酸调节pH搅拌3h，再加入2g十二烷基苯磺酸钠，恒温反应搅拌3h。（3）自然冷却后取出，离心分离，用乙醇洗涤3次后于80度的烘箱烘干，研磨。3.吸附性能实验实验主要是通过控制变量法进行的，主要探究了改性剂种类，投土量，吸附时间，温度，pH等变量对吸附实验的影响，进行了下面的5组实验。（1）三种改性剂对铜离子的吸附在相同条件下，温度为60℃，pH=7，分边取3只锥形瓶加入0.20g改好的膨润土，在加入50ml浓度为100mg/l的铜溶液在60℃下反应30min，边反应。边搅拌。反应结束后，取3种不同阴离子表面活性剂改性的膨润土吸附完成的溶液，离心机离心20min。离心结束后去上清液2ml于100ml的容量瓶中，定溶。然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铜的浓度。（2）投土量对铜离子的吸附分边取0.05g，0.10g，0.15g，0.20g，0.25g改性好的膨润土。加入到100ml的锥形瓶中，在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应于60℃下，pH=7的条件下进行，反应时间为30min边反应边搅拌。反应结束后，对反应液进行离心，在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。（3）吸附时间对铜离子的吸附取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中，在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应于60℃下，pH=7的条件下进行。反应时间分别是5min，10min，20min，30min，40min，边反应边搅拌。反应结束后，对反应液进行离心，在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。（4）吸附温度对铜离子的吸附取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中，在加入50ml的100mg/l的铜溶液，反应于pH=7，温度分别为20，40，50，60，80℃的条件下反应30min边反应边搅拌。反应结束后，对反应液进行离心，在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。（5）吸附pH对铜离子的吸附 取5组0.20g改性好的膨润土加入到5个100ml的锥形瓶中，在加入50ml的100mg/l的铜溶液。反应在温度为60℃下pH分别为5，6，7，8，9的条件下反应30min边反应边搅拌。反应结束后，对反应液进行离心，在离心机中离心20min。取离心后的上清液2ml于100ml的容量瓶中定溶。然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铜的浓度，由数据得出最佳吸附pH。三、结果与讨论（一） 膨润土的有机化结构表征1.红外吸收光谱[img=,552,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261119104813_1592_2352694_3.png!w552x408.jpg[/img]在图3-1中1040 cm[sup]-1[/sup]和1203.4 cm[sup]-1[/sup]处为十二烷基磺酸钠的磺酸基团的特征吸收峰，在2850.8 cm[sup]-1[/sup]和2919.8 cm[sup]-1[/sup]处为十二烷基磺酸钠的C-H的伸缩振动峰，峰面积尖锐且大表明了十二烷基磺酸钠插入到膨润土层间，说明改性膨润土是成功的。2.扫描电镜[img=,483,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261121088453_7873_2352694_3.png!w483x350.jpg[/img][align=center]图3-2 原膨润土扫描电镜[/align][img=,485,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261121332653_7205_2352694_3.png!w485x349.jpg[/img][align=center]图3-3 十二烷基磺酸钠改性膨润土扫描电镜[/align]从上2图中可以看到改性后的膨润土形态发生了较大的变化，原土有较强的吸水性。但改性后膨润土层间距变大，表明十二烷基磺酸钠成功插入到膨润土层间，吸附性能大大提高。（二）Cu标准工作曲线的绘制铜溶液标准曲线的制作：取5组配置的浓度为0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mg/l的铜溶液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标建立曲线。[img=,561,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261122293718_1035_2352694_3.png!w561x263.jpg[/img]（三）数据分析与讨论1.不同改性剂改性膨润土对铜离子的吸附性能研究由图可知（1十二烷基磺酸钠、2十二烷基苯磺酸钠、3十二烷基硫酸钠）十二烷基磺酸钠改性的膨润土的去除效果明显好于其他两种改性剂改性膨润土。[img=,569,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261122594363_678_2352694_3.png!w569x277.jpg[/img]2.投土量对铜离子吸附性能的影响控制搅拌温度60℃、吸附作用时间60min，考察改性膨润土用量对改性膨润土吸附能力的影响，结果见图8。由图8可以看出随着用量的增加，对Cu[sup]2+[/sup]的去除率先增加后有所减小，当投加量为4g/L时，去除率达到最大。其原因可能是膨润土投加过量，导致有效吸附面积（膨润土颗粒与被吸附溶液的接触面积）减小，吸附能力下降。[img=,570,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261123384883_7289_2352694_3.png!w570x272.jpg[/img]3.吸附时间对Cu[sup]2+[/sup]吸附的影响控制搅拌温度60℃、膨润土投加量为4g/L，考察吸附时间对改性膨润土吸附能力的影响，结果见图9。由图9可以看出随着吸附时间的增加，对Cu2+的去除率先增加后基本保持不变，在实际作业可选择吸附时间为20min，此时吸附达到饱和，去除率达到最大。[img=,563,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261124250743_8881_2352694_3.png!w563x279.jpg[/img]4.搅拌温度对Cu[sup]2+[/sup]吸附的影响控制吸附时间60min、膨润土投加量为4g/L，考察搅拌温度对改性膨润土吸附能力的影响，结果见图10。由图10可以看出随着搅拌温度的增加，对Cu2+的去除率先也随之增加，当搅拌温度为60℃时去除效果达到最佳；当搅拌时间大于60℃后，吸附效果反而下降，若在增加温度反而不利于吸附的进行，因此可将60℃作为最佳吸附温度。[img=,564,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261124549773_3887_2352694_3.png!w564x279.jpg[/img]5.溶液pH对Cu[sup]2+[/sup]吸附的影响控制搅拌温度60℃、吸附时间60min、膨润土投加量为4g/L，考察溶液pH对改性膨润土吸附能力的影响，结果见图11。由图11可以看出随着溶液pH的增大，对Cu2+的去除率先也随之增加，这是由于在碱性条件下Cu2+与OH-结合生成Cu(OH)[sub]2[/sub]沉淀，使铜离子去除率显著增大。[img=,577,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907261125399383_6429_2352694_3.png!w577x277.jpg[/img]结论本文用利用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等三种阴离子表面活性剂改性膨润土，改变膨润土中的微化学环境，使其吸附性能得到很大的改进。探究改性的膨润土在不同温度、pH、吸附时间等因素下对铜离子的的吸附性能。通过实验可得：经阴离子表面活性剂改性过后的膨润土对铜离子的吸附均达到了较好的效果，比较好的吸附条件是采用十二烷基磺酸钠进行改性，改性膨润土投加量0.2g，吸附温度和吸附时间分别为60℃、20min,在此条件下铜离子的去除率达到了95%以上。

  • 【第三届原创】某改性剂主要成分的定性鉴别

    本文为作者zengzhengce163原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。一、实验项目：客户要求在所购产品中加入其指定助剂厂商提供给我们一种助剂，但不知该助剂的主要成分，助剂厂商提供的名字也为一个代号，只说该产品由长链化合物精制而成。万能的互联网上也难寻真身。呵呵，为了一探究竟，特进行下列一系列试验，终于真相大白。1、样品性状：常温下为白色膏状物质，温水浴融化后为黄色透明油状液体，有明显刺激性臭味，该样品能溶于石油醚、乙醇、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水；样品乙醇溶液呈酸。

  • 【讨论】三乙胺与三乙醇胺改性剂有什么差别？

    【讨论】三乙胺与三乙醇胺改性剂有什么差别？

    染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法，对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。[size=4][b]分析方法[/b]色谱柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长：280nm 流动相：乙腈:（水:三乙醇胺＝98:1）＝5:95 流速：1mL/min 柱温：室温进样量：10μL洗脱方式：等度洗脱。[/size][size=4]流动相中使用了三乙醇胺，比较少见，它在分析苯胺类化合物有什么突出的优点吗？可否用三乙胺替代？[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005082043_217200_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005090755_217230_1638724_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】PSF膜材料改性

    本文的目的在于通过对三种亲水改性聚砜添加剂的对比，发现最理想的亲水改性聚砜添加剂，制备出高水通量，综合性能优良的水处理用的聚砜中空纤维超滤/微滤膜。1.研究方案(1)以聚砜为原材料，亲水改性聚砜为添加剂，用浸入沉淀相转化法制备聚砜平板膜作为前期研究，通过测水接触角初步三种亲水改性聚砜的亲水改性效果。(2)研究凝固浴温度和空气浴条件对中空纤维膜结构和性能的影响，确定最佳制膜条件。2实验部分2.1 实验材料与仪器2.1.1实验材料 2.2 中空纤维膜的制备将不同浓度的A,B,C亲水改性聚砜配制的纺丝液和空白组纺丝液倒入溶解罐中，抽真空，静置约4小时脱泡。纺丝时，溶解罐中的纺丝液约在2个大气压的压力下通过计量泵挤入喷丝板的环隙。同时，内凝固浴通过流量泵进入喷丝板插管中。初生纤维经过一段空气间隙后，进入外凝固浴槽凝固最后，通过转筒收集中空纤维膜，制得的膜编号放入水槽中浸泡，测其强度，拉伸，水通量，SEM。纺丝机上可调控参数为氮气气压、溶解罐温度、芯液泵速率、计量泵速率、绕丝机速率、纺丝头内径、纺丝头外径、空气浴长度和三个外凝固浴的温度。三个水浴温度可以各自调控，水浴长度则一般固定不变。2.3 表征方法扫描电镜。为了观察膜的断面结构，为了将膜干燥首先采用溶剂置换的方法。将原先浸泡在水中的膜放到无水乙醇中浸泡24小时，然后在空气中自然晾干。将干燥后的膜取出规则的一段在液氮中冷冻脆断，断面经真空镀金后用 台式扫描电镜观察，对于膜的内外表面，经溶剂置换法干燥后，沿纤维长度方向用刀片斜切，这样的话内外表面就同时暴露了，真空镀金后用扫描电镜观察。力学性能。中空纤维膜的断裂伸长、断裂强度用电子拉力实验机测定。纤维经甘油浸泡24小时后，在湿态测试。试样标距100mm，夹具拉伸速度为20mm/min。每个样品至少测五次，取平均值。接触角。采用CTS-200水接触角测量仪，测定充分干燥的预处理和接枝反应后的聚砜膜接触角，同时测定相应的空白膜，以进行对比。每个样品至少测定5个点，取平均值。水通量。取度为30cm的10根中空纤维膜，将中空纤维膜的两端并一起，用胶带固定，端口用真空硅脂封住，放入模具中静置若干分钟。模具中倒入配好的PU灌封胶(A组分：B组分=1：1的比例配置)，静置固定24 h，将多余的环氧胶切去，直到与管口平齐。用内压法测中空纤维膜的水通量。先在0.12 MPa下预压30 min，然后在0.10MPa下测5min的水通量。每批次的膜取三个点，水通量取平均值。3 实验结果与讨论3 .1不同种类添加剂同一浓度的聚砜膜亲水性 将刮成的A,B,C平板膜对其表面做扫描电镜，并测其水接触角。如下图。 图 3.1 A、B、C聚砜膜的表面扫描电镜 图 3.2 A、B、C的水接触角随时间变化由图中可以看出在相同添加剂浓度下，B和C水接触角随时间下降得相对快，说明水滴润湿平板膜速度相对快，B和C曲线几乎平行，说明2者的亲水性应该相差不大。3.2不同种类添加剂不同浓度的中空纤维膜丝性能为了得出哪种亲水改性剂在哪种浓度的下亲水改性效果最好，采用同一纺丝液温度，同一芯液组成和温度，同一空气浴长度，同一凝固浴组成和温度纺不同浓度的A,B,C,空白组纺丝液。并测其强度，拉伸，水通量，SEM。得到下图。膜丝太脆没有给出具体的数据是因为添加剂含量太高，平板膜制成晾干后像枯叶一样脆尔而且膜边卷曲严重，而中空纤维膜则很容易被自己的重力压折，几乎没有任何实际意义。从数据中可以看出，同一添加剂浓度下B的水通量比A高一点,机械性能也要好一点。因为选定B组3号样配方为最理想亲水改性配方。3.3凝固浴温度对聚砜中空纤维膜结构的影响通过对3号纺丝液固定其他条件只改变凝固浴温度，得到最优亲水改性效果。得到下表。图 3.3图 3.4从表中可以得出，随着凝固浴温度的增加，水通量增加。机械性能稍微下降，但影响不大。SEM图如下。图 3.5 凝固浴温度为20?30?50?55?的表面图和截面图图可以看出，在其他条件相同的情况下，随着凝固浴温度的增加，表面膜孔孔径增大，孔隙率上升，双连续孔增多。膜的表层由致密层变为疏松层。但是这种疏松的结构会导致膜的机械性能稍微降低。3.4空气浴长度对聚砜膜结构的影响及膜的孔径分析通过对3号纺丝液固定其他条件只改变空气浴长度，得到最优亲水改性效果。如下表。图3.6图3.7由图中可以看出，随着空气浴长度的减小，膜丝的水通量减少。但是强度增大，拉伸率基本不变，膜丝机械性能变好。SEM图如下。图3.8 空气浴长度为10cm 6cm 2cm的膜表面和截面电镜图从图中可以看出，在其他条件一样的情况下，随着空气浴长度的减小，膜的孔径变小，疏松的底层更加紧密。对3号样用10cm空气浴在凝固浴60?下纺丝，得到的膜丝用双液法进行孔径分析，得到下图。 图 3.9由图可知，最可几孔径是0.03μm以下，平均孔径是0.048μm。对其测1g/Lγ球蛋白截留率，就留率为96%。4 总结与展望聚砜膜材料由于原料价廉易得、制膜过程简单、机械强度和抗压密性良好，以及优良的化学稳定性，且有一定的抗生物降解能力，目前它被广泛地用于超滤膜的制备。然而由于聚砜的亲水性能较差，用它制备的超滤膜透水速度太慢，且抗污染性又比较差，因此在一定程度上限制了聚砜膜在超滤领域中的应用，所以对聚砜膜进行亲水改性是急切需要的。本文通过采用浸没沉淀相转化法，使用聚醚砜作为膜的主要原材料，三种不同种类的亲水改性聚砜作为添加剂，调控成膜工艺条件等因素，制备聚醚砜中空纤维膜，调控聚醚砜中空纤维膜的截面和表面结构研究成膜原料和成膜工艺对聚醚砜中空纤维膜性质的影响通过CA、SEM和Flux等方法研究膜亲水改性的效果。得出以下结论如下：1、通过制备同一比例添加剂下三种不同种类的聚砜平板膜并测其接触角，发现A样和B样的亲水性相对较好。并得到一个亲水改性效果最好的添加剂含量比例。2、通过控制空气浴长度和凝固浴温度等工艺因素，得到水通量最高和机械性能较好的工艺参数。

  • PE AA 800石墨炉测Al

    请问大家有没有做过石墨炉测Al的，因为我发现如果用硝酸钯做基体改性剂的话，空白会比较大，不知道是我的酸的影响还是基体改性剂的问题。我们的酸是默克的硝酸，印象记得Al含量是少于20ppb的，基体改性剂硝酸钯是进口的，1800多一克的，纯度挺高的，但是具体数值我看不道。 大家用石墨炉做铝时要注意什么问题？能分享一下吗？还有，如果不用基体改性剂的话，我的灰化温度应该在一个什么样的范围比较合适？谢谢

  • 你对烯丙胺了解多少？

    产品别名： 3-氨基丙烯， 2-丙烯-1-胺， 3-氨基丙烷， 氨基丙烯， 烯丙基胺， 一烯丙胺， 丙烯胺， 2-烯丙基胺， 丙烯基胺 ，3-氨基-1-丙烯 丙烯基胺, 9【用途一】用作制药中间体、乳液改性剂、有机合成和树脂改性剂、硅产品等的中间体 【用途二】用于有机合成，制造树脂及利尿药。 【用途三】可用于制药中间体、以及家用化学品、乳液改性剂、有机合成和树脂改性剂、硅产品等的中间体。有报导称，可与血浆聚合生成反渗透腊的聚合物用于密闭的载人宇宙飞船中；也可以作腐蚀抑制剂、催化剂和溶剂等。 【制备方法】烯丙基氯与氨反应可制得烯丙胺：反应在带回流装置

  • 测铅的回收率为何异常？

    用石墨炉测铅时，发现样品的吸收值比空白对照的吸收值还要低一些，做了三个平行样都是这样，但是回收率试验却发现偏高，请问这是为什么呢？前处理用的是微波消解，石墨炉法测定时未添加改性剂（未观察到明显干扰），请问这是为什么呢？与未使用改性剂有关？

  • 离液试剂用完后色谱柱被改性

    离液试剂用完后色谱柱被改性

    [align=center][font='calibri'][size=13px][back=#00ff00]方法[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#00ff00]开发案例[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#00ff00]——[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#00ff00]离液试剂[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#00ff00]高氯酸的使用[/back][/size][/font][/align][align=center][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]离液试剂[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]作用[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]：[/back][/size][/font]能有效改善[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]碱性化合物[/back][/size][/font]在酸性条件下峰形，并增加保留！[/align][align=left]例子：[/align][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]苯胺类[/back][/size][/font]化合物出峰，使用0.1%磷酸水溶液和乙腈的体系，图谱如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101061218355223_3536_3433829_3.png[/img]结果：保留较弱，主峰RT=0.945min使用0.1%高氯酸水溶液和乙腈的体系，其余色谱参数相同，图谱如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101061218355151_7389_3433829_3.png[/img][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]离液试剂[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]的缺点：[/back][/size][/font]使用了离液试剂之后，要考虑是否会[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]改性色谱柱[/back][/size][/font]。一般来说，高氯酸改性能力较弱，但是也会发生。例子：某根色谱柱[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]未使用[/back][/size][/font]高氯酸之前，检测X样品，[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]主物质[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]R[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]T13.7min[/back][/size][/font]，图谱：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101061218358963_2243_3433829_3.png[/img]使用了高氯酸之后，再检测同一X样品，[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]主物质[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]R[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]T17.6min[/back][/size][/font]，改变较大，图谱如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101061218358266_938_3433829_3.png[/img][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]结论[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]：[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]使用[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]了离液试剂[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]之后[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]，[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]需考察色谱柱是否改性[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]。[/back][/size][/font]需区分使用易改性的色谱柱。若想了解具体哪一根色谱柱，可以公众号“研发分析之路”回复“改性”。

  • 【转帖】乙烯基单体改性水性聚氨酯的研究

    乙烯基单体改性水性聚氨酯的研究关键字:乙烯,单体,聚氨酯,研究 0引言 聚氨酯具有突出的力学性能,但水性聚氨酯的耐水性、耐化学品性等性能有待提高,而乙烯基树脂具有较好的耐水性、耐化学品性等,因此,聚氨酯和乙烯基树脂两者的有机结合,可使材料的力学性能有显著提高。本文采用种子聚合的方法,用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯对聚氨酯进行共混接枝改性,并用红外光谱分析了聚氨酯及改性聚氨酯中的微相分离和氢键,揭示结构与性能的关系。 1实验部分 1.1原料 甲苯二异氰酸酯(TDI):上海化学试剂厂 聚醚多元醇(PPG):上海高桥石化三厂 二羟甲基丙酸(DMPA):国产 三乙胺(TEA):广州化学试剂厂 乙二胺(EDA):广州化学试剂厂 苯乙烯(St):广州化学试剂厂 N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP):Nacalal.TesqueInc 甲基丙烯酸甲酯(MMA):广州化学试剂厂。 1.2水溶性聚氨酯树脂(PUR)分散体的合成 将聚醚多元醇装入配有温度计、搅拌器的250mL三口烧瓶中,在120℃,660Pa真空下脱气脱水2h。通入氮气并加入计量好的甲苯二异氰酸酯于65℃左右反应1.5h左右,用正丁胺滴定法判断反应终点。加入溶有适量DMPA的NMP反应1.5h左右。降温至40℃,加入TEA和适量NMP溶剂,反应40min。降温并向体系中加入去离子水,然后加入TEA扩链。制得呈微蓝光的水乳液。 1.3甲基丙烯酸甲酯(MMA)改性 取一定量的PUR分散体、MMA和溶有引发剂的水溶液,加入三口烧瓶中,升温到65℃,反应2.5h,然后补加一定量的引发剂水溶液并升温至75℃,反应0.5h。 1.4苯乙烯(St)改性 过程同1.3甲基丙烯酸甲酯改性。 1.5性能测试 1.5.1分散体黏度测试 用NDJ-79型旋转式黏度计,测得各分散体在(25±1)℃下的黏度。 1.5.2拉伸强度测试 将制备好的聚氨酯乳液胶膜用80×4型的裁剪刀裁好,放在真空干燥器中真空干燥24h,然后在XLL-100A型拉力试验机上测定其拉伸强度及延伸率。延伸率的计算公式如下: E=(L2-L1)/L1×100% 式中:E——延伸率/%,L1——试样的原长,L2——试样断裂时的拉伸长度,拉伸速度为室温下300mm/min。 1.5.3粘接强度的测定试片采用PVC薄片,尺寸为100mm×25mm,粘合部分为12.5mm×25mm,表面先用砂纸打磨,再用工业丙酮处理表面污物,粘合的试片在接触压力下于45℃热烘48h,然后在室温下真空干燥24h,用XLL-100A型拉力试验机测定T型剥离强度,室温下拉伸速率为100mm/min。1.5.4吸水率的测定 把样品膜在真空下干燥24h,室温测定样品膜的质量,然后把样品膜浸泡于室温下的去离子水中,24h后再称其质量,两者的质量差即为吸水率(Ω)。其计算公式如下: Ω=(m2-m1)/m1×100% 式中:Ω——样品膜的吸水率,m1——样品膜的原来质量,m2——样品膜浸泡后的质量。 1.5.5FTIR实验 实验装置为PERKIN-ELMER-1700红外光谱仪,扫描方式,噪音过滤。红外样品的制备是将样品制成薄膜,在60℃下真空除水。实验数据由仪器上的微机处理。 2结果与讨论 2.1甲基丙烯酸甲酯共混接枝改性的影响MMA改性水性分散体的配方及性能见表1。 表1 MMA改性水性PU分散体的配方及性能 由表1可见,随着MMA用量的增加,分散体的黏度呈现下降趋势。根据内乳化聚合机理分析:MMA含量的增加能更有效地抑制离子化作用,这一作用使得一些键卷曲,分散粒子膨胀,分散颗粒单位面积的离子数目减少,使体系的黏度下降。 由表1还可看出,在固含量基本不变的情况下,用MMA改性水性PU能较大程度地降低体系的黏度。这意味着可以通过用MMA改性的方法来提高水性PU的固含量,同时保证体系稳定。MMA改性PU对膜的机械性能影响见表2。 表2 MMA改性PU对膜的机械性能的影响注:-因脆性太大,无法成膜。 1—拉伸强度 2—延伸率图1MMA/PU的比值与膜的拉伸强度和延伸率的关系 图2MMA/PU的比值与T型剥离强度和吸水率的关系 1—T型剥离强度 2—吸水率 图1和图2表明,由于PMMA本身有较强的粘附性能,与水的亲合能力比PU材料低,硬度比PU材料大,用MMA对PU进行改性处理后,膜的拉伸强度、T型剥离强度以及吸水率都得到明显的改善。制品膜的延伸率随着MMA的用量增加而降低。2.2苯乙烯共混接枝改性的影响 St改性水性PU分散体的配方及性能见表3。 表3 St改性水性PU分散体的配方及性能注:St/PU为固含量比 表3显示:用St对PU改性对体系黏度的影响与用MMA改性PU的影响相同。这也证明了应用内乳化机理解释该现象的合理性。 值得注意的是,用MMA和St分别对PU分散体改性,均在乙烯基单体/PU的比值为0.5的时候,观察到分散体的黏度出现一个较大的值,这可能是由于乙烯基单体与PU水分散体在种子聚合的条件下,提高了粒子的粒径和分散性。因为粒子表面存在着—COOH和三乙胺中和后形成的盐基离子对存在,并且由于总表面积增大,使原来包埋在分散体颗粒内部的盐基分布到分散体颗粒的表面,导致分散体颗粒和水的缔合作用增强,使自由水减少,从而使黏度升高。当乙烯基单体用量多到一定程度时,分散体颗粒粒子表面的盐基离子对数量相对单位表面积减少较多,而且乙烯基单体的极性相对PU较低,其含量的增加会使分散体粒子与水的缔合作用减弱,同时由于粒径增大,黏度下降。 1—拉伸强度 2—延伸率图3 St/PU的比值与拉伸强度和延伸率的关系 1—T型剥离强度 2—吸水率图4St/PU的比值与膜的T型剥离强度和吸水率的关系 从图3和图4可见,用St对PU改性和用MMA对PU改性的影响大致相同,不同的是用St对PU改性在St/PU为0.6和0.8之间时,拉伸强度和T型剥离强度都出现一个最大值,然后减小。这是由于当St用量较小时,接枝-共混的共聚组成在同步互穿网络中起内增塑剂的作用,固化收缩诱发产生的内应力能较低[6],使强度提高 随着用量的增大,根据Gnaffith理论,如St、MMA一类的刚性分散相在结构上存在缺陷,而且分布不均匀,在受到应力时,起应力集中剂的作用,产生大量的小裂纹及剪切带,使强度降低。然而在用MMA改性时未出现这种现象,可能的原因是MMA中的羰基的存在使它与PU之间的界面相容性好,降低了应力集中作用。2.3红外光谱分析 对MMA改性、St改性和未改性的样品进行FTIR分析,谱图如图5、6、7所示。 图5 未改性膜的红外光谱 图6 MMA改性膜的红外光谱 图7 St改性膜的红外光谱 本文主要研究3个特征谱带,即VNH、VCO、VO吸收带,VNH的吸收峰在3460cm-1处,氢键化的VNH-B约在3310cm-1左右而且为反式结构,VCO的吸收峰在1660～1780cm-1处,氢键化约在1724cm-1而且为无序区的氢键化 1000～1110cm-1处吸收峰属于C—O—C的伸缩振动(VO),氢键化约在1050cm-1处,2856～2960cm-1处的峰归属于VCH(对称和反对称)。 从以上3个谱图上可以看出,在3300cm-1左右处有强的吸收峰,而在3460cm-1处几乎看不到吸收峰存在,这说明脲基上的NH已几乎完全氢键化。St改性的谱图在3306cm-1处的氢键化吸收峰相对于PU来说向波数低的方向移动,在图6的红外图谱中也看到了同样的现象,这说明在改性材料中—NH—形成的氢键作用力比PU更大。其原因可能是:St和MMA的分子极性与脲基的极性相去甚远,相对于脲键而言,与聚醚软段的极性更接近,并且由于St和MMA在聚氨酯软段上接枝,“埋没”大量的醚氧键和软段微区中的部分羰基,St和MMA的加入将导致—NH—与—O—之间形成的氢键数目相对减少,因为—NH—与—O—之间形成的氢键要弱于—NH—与—CO—之间形成的氢键,所以导致吸收峰向低波数移动。 另外还可以看到,在1724cm-1左右处有一明显的吸收峰,说明硬段相溶有一定数量的软段,这表明乙烯基聚合物与PU中的硬段链有一定的相容性,使得PU硬段有序程度降低。这种有序程度的降低,反映了PU与乙烯基聚合物之间形成了化学键能,提高了它们之间的相容性与共混程度。3结语 采用种子聚合的方法,乙烯基单体改性水性聚氨酯能提高水性PU的力学性能、降低吸水率。改性后的水性聚氨酯材料中均存在着氢键行为,其中甲基丙烯酸甲酯的氢键作用强,有较好的相容性,苯乙烯的氢键作用小,相分离程度最大。 涂料附着力不理想,本文就此问题进行了研究,分析了影响附着力的因素,并提出了相应的解决方法。 目前,关于树脂在金属表面附着的原理很多。如机械咬合粘接理论、静电理论、吸附理论、扩散理论、酸碱使用理论和化学键理论等[1]。总的说,附着力是机械连接、静电吸引和化学键合共同作用的结果。附着力强度是润湿程度、两表面的相对表面力学能和润湿动力学的函数,在附着力的定义上,附着力应该是指涂装金属暴露在高湿环境或溶液中的附着力,俗称湿附着力,即指将涂装金属置于介质环境后,表现出来的附着力,目前通用的一些测定涂层附着力的方法,大多测试的是干涂层体系的数值,本实验所描述的附着力数值是用划圈法所测定的干涂层数值。

  • 石墨铅稀释问题

    土壤GB17141-1997石墨炉的铅测定 如果样品超过标准曲线如何稀释，标准没有说明稀释步骤，计算公式上也没有体现稀释因子，因为方法是加了基体改性剂后定容的。我有两点想法，1，扩大定容体积 由25ml体积变为250ml 改性剂也10倍加入 这样就相当于稀释了10倍。 2，定容25ml后取10ml用水定容至100ml。这两种哪个更适合稀释，还说有其他稀释的手法。

  • 【金秋计划】基于质量源于设计理念结合模糊层次分析法-熵权法优化羟丙甲基纤维素改善栀子水提物可压性研究

    [font=宋体]片剂具有理化性质稳定，便于储运、携带和服用等多种优点，是应用最广泛的药物固体剂型（在固体制剂中占比高达[/font]50%[font=宋体]以上）[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。中药片剂主要以中药浸膏粉作为原料，成分多样。但在其压片过程常出现裂片、松片、粘冲等可压性不佳问题，已成为中药片剂工业化生产中的热点问题。近年来，研究者发现通过对中药粉体进行修饰，可提高中药粉体的可压性。但目前的研究主要探讨改性剂对中药压缩成型的影响[/font][sup][2][/sup][font=宋体]，如羟丙甲基纤维素（[/font]hydroxypropyl methylcellulose[font=宋体]，[/font]HPMC[font=宋体]）、聚维酮、二氧化硅或二元改性剂对中药粉体功能性质的改善，忽略了改性技术及其工艺参数对改性效果的影响。由于改性原理不同，不同改性技术得到的复合粒子存在结构差异性，从而导致粒子功能性质有所差异。如流化包衣是直接将改性剂包覆在中药粉体表面，得到的粒子大且粗糙，硬度高、流动性好[/font][sup][2][/sup][font=宋体]；共喷雾干燥是中药粉体和改性剂一起溶解、喷干，得到的粒子小且光滑，黏性强、流动性差[/font][sup][3][/sup][font=宋体]；高剪切干法改性是通过粒子的相互作用如摩擦、静电或任何其他形式的粘附使得改性剂粒子排列固定在中药粉体的表面，得到的粒子粒径大于中药粉体，黏性强，流动性提高[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。因此，探究修饰技术及其工艺参数对中药粉体可压性的影响规律对推动中药片剂现代化发展具有重要意义。[/font] [font=宋体]栀子为茜草科栀子属植物栀子[/font][i]Gardenia jasminoides[/i] Ellis[font=宋体]的干燥成熟果实，具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等多种功效，临床应用广泛。据统计，《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版收载含栀子的成方制剂多达[/font]95[font=宋体]种，其中包括栀芩清热合剂、茵栀黄口服液等[/font][sup][5][/sup][font=宋体]。但栀子水提物存在压缩成型性差、压片困难等问题[/font][sup][6][/sup][font=宋体]，阻碍了其在中药片剂中的应用。本研究以栀子水提物作为研究对象，结合课题组前期研究基础，以[/font]HPMC[font=宋体]作为修饰剂，探究改性工艺及其工艺参数对中药粉体可压性影响。首先采用流化包裹、共喷雾干燥、高剪切等修饰技术对栀子水提物改性，研究改性工艺对可压性的影响，并对其进行筛选；再基于质量源于设计（[/font]quality by design[font=宋体]，[/font]QbD[font=宋体]）筛选关键工艺参数，采用模糊层次分析法（[/font]fuzzy analytics hierarchy process[font=宋体]，[/font]FAHP[font=宋体]）[/font]-[font=宋体]熵权法构建综合评价指标，结合单因素实验和响应曲面法，考察工艺参数对改性效果的影响并对工艺参数进行优化。通过本项目研究为改善中药粉体可压性提供指导方案。[/font]

  • g硅烷偶联剂改性木粉，是否能说羟基减少

    g硅烷偶联剂改性木粉，是否能说羟基减少

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011306_602859_3129000_3.png在峰786，1090，1148出能说明改性有效果么？在3336处面积增大是否意味着羟基集团的减少或者增强？想说偶联剂对木粉有效该如何表述呢？

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