腹泻性贝毒鳍藻毒素

有媒体报道，今年5月，浙江宁波、舟山等地上百名消费者在食用淡菜(贻贝的俗称)后，出现了腹泻、呕吐等症状。后经检测发现，他们食用的来自福建省福清的淡菜受到了腹泻性贝类毒素的污染。因受污染，淡菜不得不退市一个多月。6月，浙江省海洋与渔业局联合发出《关于进一步加强采捕期淡菜质量安全监管工作的通知》明确要求，重点抽检麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和大肠杆菌。 　　“有毒赤潮藻类产生的毒素经贝类或鱼类摄取后在其体内转化累积为贝类毒素，被人摄食后就会危及食用者的身体健康和生命安全。”中国计量科学研究院生物研究室傅博强博士介绍了水产品受有毒赤潮污染的情况。全世界每年由有毒鱼类、贝类引起的食物中毒事件超过两万件，死亡率为1%。其中麻痹性贝毒(PSP)和腹泻性贝毒(DSP)是分布最广、危害最大的贝类毒素。 　　国家标准《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》(GB 18406.4-2001)对水产品中的贝类毒素含量进行了规定：麻痹性贝毒限量≤80μg/100g，腹泻性贝毒限量≤60μg/100g。其实，贝类毒素离我们的日常生活并不遥远。据国家海洋局东海环境监测中心2004～2005年的研究，长江口水产品贝类毒素检出时段主要集中在5～6月和8～9月，麻痹性贝毒和腹泻性贝毒的检出率分别在5%和12%左右，敏感种类为养殖的紫贻贝。我国还是亚洲贝类产品出口第一大国，2010年我国贝类产品出口量26.07万吨，出口额11.58亿美元，在世界贝类产品出口总量中占14%。目前世界各国都制定了严格的贝类毒素限量要求。在我国贝类产品的出口贸易中，需要采用相关的标准方法对贝类毒素的含量进行检测，严格执行我国及贝类进口国关于贝类毒素的限量标准。不管是在我国水产品市场上还是在国际贸易中，准确检测贝类产品中贝类毒素的含量对保障食品安全、保障国际贸易的公平公正都显得格外重要。 　　傅博强介绍，目前世界上普遍采用“小鼠生物法”(Mouse Bioassay，MBA)作为测量贝类毒素的参考方法，我国有关国家标准也是采用的这种方法。所谓“小鼠生物法”，就是以小鼠为实验对象，给小鼠腹腔注射贝类毒素，观察贝类毒素对小鼠的致死剂量，来计算贝类毒素的整体毒力。“但该方法的测定结果会受到小鼠的种属、性别、健康状况等个体影响，可能会产生假阳性或假阴性的结果。而且小鼠生物法不能得出具体含有哪几种毒素及其质量含量。”傅博强表示，“小鼠生物法”存在的这些弊端让研究者开始着力研究新的测量方法。“小鼠生物法在应用时如果同时测定含贝类毒素的基体标准物质作为质控标准，则会在一定程度上保证小鼠法测定结果的可靠性。目前世界各国都在开发建立非生物依赖的仪器分析方法如质谱法进行贝类毒素含量的测定。” 　　中国计量院也开展了这方面的研究。由傅博强主要负责完成的“食品安全相关贝类毒素含量测量标准方法及标准物质研究”在国内率先建立起了贝类毒素检测的质控标准，研究了可替代现行国家标准中小鼠生物法的麻痹性贝类毒素液相色谱串联质谱分析方法，检出限达10～11g数量级。同时，他们还研制了国内首批麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质，不确定度达到欧盟水平。 　　据介绍，项目的研究成果已经在日常检测中得以应用。该项目研制的麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质已被山东出入境检验检疫局、厦门出入境检验检疫局和深圳出入境检验检疫局作为日常贝类毒素检测的质控标准，保证了我国口岸进出口贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素检测结果的可靠和可比，保障了我国贝类产品的出口和进口贝类的食品安全，维护了国际贸易公平和人民的生命安全。

导读海鲜一向以唇齿留香的滋味被人们视为珍馐。不管是生活在海边的居民，还是内陆的小伙伴们，对于海鲜总是有一番特别深厚的情感。然而，近年来随着海洋环境污染逐渐严重，海洋生物毒素对公共健康和海产品养殖业的影响也越来越严重，尤其在沿海地区城市，如珠海、宁波、厦门、秦皇岛、唐山等，贝类毒素中毒事件屡见报端。贝类毒素按其化合物性质可分为脂溶性和水溶性两大类，其中，脂溶性毒素最为常见。如今，包括脂溶性贝类毒素在内的海洋生物毒素对海产品污染已成为食品安全相关部门急需解决的重要问题之一。那么，脂溶性贝类毒素如何检测呢？一起来看看吧。贝类毒素小知识贝类毒素按照中毒症状主要分为四类，即麻痹性贝毒、腹泻性贝毒、神经性贝毒和记忆缺失性贝毒，按其化合物性质则可分为脂溶性和水溶性两大类，其中，脂溶性贝类毒素指在贝类脂肪组织富集而不易排出体外、具有热稳定性、易溶解于有机溶剂的一大类毒素，属于多环聚醚类的脂溶性化合物，主要包括大田软海绵酸毒素（OA）、鳍藻毒素（DTX）、蛤毒素（PTX）、虾夷扇贝类毒素（YTX）和原多甲藻毒素（AZAs）等。这些毒素通过食物链进入人体后，富集在脂肪组织内不易代谢排出，导致慢性病的发生甚至会诱发肿瘤。下图为AZA的基本结构。美国对OA组和AZA组毒素的安全限量为160 μg/kg，欧盟在此基础上还设置了PTX组和YTX组的安全限量，分别为160 μg/kg（PTX）和3750 μg/kg (YTX)。原多甲藻酸毒素(AZA)结构图岛津解决方案● 分析利器：三重四极杆液质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪本方案使用碱性流动相分析扇贝萃取液中的脂溶性贝毒。萃取和分析步骤依据欧盟LC-MS/MS Ver.5测定软体动物中亲脂性海洋生物毒素的统一操作流程。● 方案特色：自动进样器的预处理功能分析时可采用自动进样器的预处理功能，吸出5 μL扇贝基质溶液，之后再吸出等量的各浓度混合标准溶液后进样。对于实际样品分析，吸取甲醇溶液来替代混合标准溶液。使用该功能，在配制基质匹配标准曲线时可大大节省制备空白基质的时间，并且软件的自动化功能使得结果具有更佳的重现性和线性。自动进样器的预处理功能示意图● 方法学结果下图为标准曲线最低点处各化合物的色谱图。水解可将自然界贝类中存在的OA和DTXs的酰化酯基团转化成游离形式，但水解处理后，PTX、AZA的毒素基团将被分解而无法检出，因此，AZA1、PTX2采用未水解的萃取液作为基质溶液，其它物质不论是否水解均可获得95~104%的良好回收率。表1. 定量结果和回收率注：N.D.表示未检出结 语贝类营养价值高，味道鲜美，是大海馈赠给人类的礼物，只是人们在大快朵颐的同时也要小心毒素的残留。通过在方法中设置自动进样器的预处理功能，可自动配制高精度的基质匹配标准曲线，扇贝中5种脂溶性贝类毒素的检测方法灵敏度高、线性良好，加标回收率高。捍卫食品安全，岛津与您共筑食品安全防线！撰稿人：骆丹如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读春季是细菌病毒等滋生的活跃期，对于吃河鲜海鲜来说不是好季节，中毒事件往往会在每年的这段时间频发。那么如何避免吃到有毒海鲜？对吃了染毒的海鲜中毒的病人如何快速检测从而采取有效的救治措施呢？让我们从毒素本身说起。 对人类有毒害的鱼、虾及贝类食品一般是因有毒藻类污染产生的，海洋中的有毒藻类通过食物链传递给藻食性的鱼、虾及贝类等生物，并在其体内蓄积形成的有毒高分子化合物。由于这些毒素最早是从摄食有毒微藻的鱼类和贝类体内发现的，往往被大家习惯性地称为鱼类毒素或贝类毒素。对水体或鱼贝类进行有害物质的监测，或者发生群体性中毒事件后能迅速检测并协助临床进行救治是应对的关键。 鱼类毒素质谱分析 世界上可食用的鱼类约有3万种，其中约有600种鱼类体内含有毒素不可食用。鱼体内含有两大天然毒素，即雪卡毒素和河豚毒素。另外还有一种常见的鱼类过敏物质毒素—组胺，当人体摄入较多组胺时会产生组胺中毒。【1】 ①雪卡毒素雪卡毒素（Ciguatoxin，CTX，亦称西加毒素）是目前赤潮生物产生的主要毒素之一。属神经毒素，是已知的对哺乳动物毒性最强的毒素之一，比河豚毒素强100倍。中国南海诸岛、台湾海峡和香港地区常有雪卡毒素中毒事件发生，【1】已成为影响渔业经济发展和公共卫生的一大障碍。由于毒素在鱼体内含量低，而染毒鱼类在感官、嗅觉、味觉上均没有什么异常，用常规化学分析法很难检测出来，需要使用质谱仪器进行高灵敏度的分析。但是，由于对于雪卡毒素的检测尚缺少相应的检测标准，【2】以及很难购买标准品，有关检测还处于研究阶段。岛津使用液相色谱三重四极杆质谱进行了两种雪卡毒素的分析。【3】 仪器：LCMS-8050色谱柱：L-column 2 ODS (100 mmL. x 2.1 mmI.D., 3μm)流动相：A: 2 mmol/L Ammonium formate aqueous solution；B: Methanol containing 2 mmol/L ammonium formate洗脱梯度：B conc. 70%（0 min）→ 95%（10-20 min）→ 70%（20.01 - 25 min）离子源：ESI+接口电压：+1 kV雾化气流速：2.5 L/min加热气流速：15 L/min样品分析结果：CTX1B 43 ng/mL C60H86O19 单同位素质量 1110.57CTX3C 39 ng/mL C57H82O16 单同位素质量 1022.56 ②河豚毒素春季是河豚鱼产卵季节，此时河豚鱼的毒性最强，是河豚鱼中毒的高危险期，因鱼体内毒素含量高且热稳定性好，不能通过加热烧煮解毒，中毒两三小时就会导致死亡，无快速治疗药物。【4】 仪器：LCMS-8050色谱柱：XBridge Amide column (2.1x100 mm, 1.7 μm)流动相：A-acetonitrile B-water containing 10 mM formic acid / 5 mM ammoniumformate in channel B. 0-5min: 85 %-60 % A 5-8 min: 60 % A 8-8.5 min: 60 %-85 % A离子源：ESI+加热气流量：10 L/min干燥气流量：10 L/min 河豚毒素实际样品检测结果鱼干24 μg/kg织纹螺 387μg/kg ③组胺鱼体不新鲜或腐败时，污染鱼体的细菌如组胺无色杆菌，产生脱羧酶，使组氨酸脱羧生成组胺。在某些罐装食品中也会含有少量的组胺。【5】 岛津开发了液质质的方法应对包含组胺在内的多种生物胺的同时分析技术。 仪器：LCMS-8045色谱柱：HILIC 2.1 mm I.D. × 100 mm L., 1.7 μm流动相：A相：乙酸铵水溶液；B相：乙腈离子源：APCI干燥气流速：5 L/min雾化气流速：3 L/min 实际样品中9个生物胺化合物检测结果，定量限值在2-10 μg/L之间。 贝类毒素质谱分析 每年的4-6月份我国经常发生群体性贝类中毒事件，这类食源性中毒事件大多是由于食用了被污染的贝类食品导致。 贝类毒素按中毒症状分为以下四类：• 麻痹性贝毒（PSP）：石房蛤毒素STX、河豚毒素TTX等• 腹泻性贝毒（DSP）：软海绵酸OA、鳍藻毒素DTXs等• 神经性贝毒（NSP）：Brevetoxin A&B（BTX-A&B）• 失忆性贝毒（ASP）：多莫酸（DA） 已发生了群体中毒事件，如何能快速对样本中的微量或痕量目标物进行检测以协助临床进行救治？ 首先要保存好中毒样品，首选样本如剩余的鱼或者贝类食物、吃剩的残渣、汤汁，中毒后第一次抽的血和留尿等，同时注意保存治疗前后和治疗过程中的血尿样本，样本经前处理后进质谱分析。理化实验室通常使用在线SPE-LCMSMS系统，用于生物样本中微量或痕量目标物的检测。样本经前处理后大体积上样，通过在线固相萃取系统净化以祛除干扰物，从而获得比常规LCMSMS分析灵敏度更高的分析结果。以水溶性麻痹性贝类毒素（PSPs）分析举例。【6】【7】 在线SPE-LCMSMS系统 2mL样品通过样品环实现大体积进样，FCV阀切换使得目标物在SPE柱中捕集，再通过FCV 阀的切换实现SPE柱解析，解析后的样品经色谱柱分离，MS定性定量分析。【8】 仪器：LCMS-8050/60色谱柱：Amide column 2.1 × 100 mm, 1.7 μm或相当色谱柱流动相：A（含6 mmol/L甲酸铵，10 mmol/L甲酸的水溶液）；B：乙腈离子源：ESI正负同时扫描方式 经在线SPE-LCMSMS分析的典型阳性样品结果见下图。阳性的是GTX2&3, GTX1&4, NEO和STX。 使用在线SPE-LCMSMS方法进行食品或者血尿样本检测时灵敏度更高，前处理快速，能迅速协助临床医生判断病因，从而进行有效的救治。 微囊藻毒素 水中的微囊藻毒素是鱼贝类毒素产生的罪魁祸首，如何检测水中的多种微囊藻毒素也非常重要。通常使用LCMSMS进行多种微囊藻毒素的分析，如使用岛津的LCMS-8045/50/60检测水中10种微囊藻毒素举例（参数略）。 更多分析数据请登录岛津官网或与岛津相关工作人员联系获取。 注：以上产品仅供科学研究，不用于临床诊断。 参考文献【1】李春媛，周玉，张磊等。雪卡毒素的研究概况[J].上海海洋大学学报，2009，18【2】吕颂辉，李英。我国雪卡鱼毒流行现状研究进展[J].中国公共卫生，2006，22【3】Analysis of Diarrhetic Shellfish ToxinUsing Triple Quadrupole LC/MS/MS (LCMS-8050). LAAN-A-LM-E075, ShimadzuApplication News.【4】Profile differences in tetrodotoxintransfer to skin and liver in the pufferfish Takifugu rubripes [J]. RyoheiTatsuno, Wei Gao, Kotaro Ibi, Tomoka Mine, Kogen Okita, Gregory Naoki Nishhara,Tomohiro Takatani, Osamu Arakawa. Toxicon. 2017【5】崔成祥，于夕娟，曹珊珊食用变质鲐鱼引起急性组胺中毒87例报告[J]，预防医学论坛，2012, 18(10):781-782. 【6】Xiao-min Xu?, et al. Fast and quantitativedetermination of saxitoxin and neosaxitoxin in urine by ultra performanceliquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry based on the cleanupof solid phase extraction with hydrophilic interaction mechanism.Journalof Chromatography B 1072 (2018) 267–272.【7】岛津脂溶性和水溶性贝类毒素测定标准操作程序【8】Screening of pesticides in water using SPEon line, PO-CON 1360E, Shimadzu Application News.岛津超快速液相质谱联用仪LCMS-8050

2015年4月16日，泰坦科技副总裁周晓伟先生应邀出席上海市食品所关于贝类毒素标准品相关事宜的讨论会议，并参观食品所的样品分析实验室。作为食品所的科研物资总服务商，泰坦科技针对海洋食品安全中的贝类毒素的检测提供了解决方案，并受到食品所相关领导的充分肯定和认可。 泰坦科技发布贝类毒素（甲藻毒素）标准品，填补国内空白 贝类毒素其实是甲藻毒素，因容易在以海藻为食的贝类海产品中富集而被称为贝类毒素。近年来，食用贝类毒素中毒事件频发： 1.从2010年5月15日起，粤港澳陆续发生逾60例“毒带子”中毒事件，最终鉴定为贝类毒素中毒；2012年11月7日 – 香港进口的一批来自澳洲生产的活紫贻贝，验出麻痹性贝类毒素。2.浙江紫贻贝毒倒宁德100多人：2011年5月25日至30日，福建宁德市发生食用紫贻贝中毒事件，共有168位疑似食用淡菜中毒者入院治疗，中毒症状主要是呕吐和腹泻， 疑似“腹泻性贝毒”中毒。 雪卡毒素中毒事件：1.2006年广东雪卡毒素中毒人数就达数百人，汕头、深圳等地均发生过大规模中毒事件。其罪魁祸首是广东人喜欢食用容易遭受雪卡毒素污染的深海热带鱼类，如老虎斑、东星斑、西星斑、杉斑、苏眉等石斑鱼和鲈鱼等。 2.2012年4月，香港出现进食海鱼引起雪卡毒素中毒的事件。 赤潮毒素的源头是有毒甲藻，甲藻（Dinoflagellate）又称双鞭毛藻，个体通常约几十微米大小，为海洋低等单细胞藻类，起源于15-14亿年前，是地球上最古老的生物之一，为海洋第二大浮游植物。全世界已记录的约有130个属，代表种约有1200多种，是赤潮生物中最主要的门类，大部分种属分布于热带海洋。 赤潮(甲藻)毒素为非蛋白质有机小分子化合物，一般具有热稳定性, 可以通过食物链传递造成人类中毒。按中毒症状和毒素来源不同，甲藻毒素可分为以下5种类型：全球范围内DSP的分布（摘自美国伍兹霍尔海洋研究所网页） 目前已有13个国家或组织制定了贝类水产品中DSP的限量标准，范围从16～200(OA)μg/100g。（1）其中美国FDA、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰、朝鲜为20μg/100g （2）欧盟、德国、葡萄牙、爱尔兰、英国制定DSP(主要指OA)为16μg/100g （3）而日本规定了紫贻贝和扇贝中肠腺的标准分别为120μg/100g、200μg/100g （4）澳大利亚和德国规定贝类肝胰腺的标准为40μg/100g。我国也对海产品中贝类毒素进行了限量：（1）农业部2001-09-03发布2001-10-01实施的行业标准NY5073-2001《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》规定DSP不得检出（贝类）；（2）国家质量监督检验检疫总局在2001年曾经发布了《无公害水产品的安全要求》，规定PSP含量 ? 80 pg/100g，DSP含量 ? 60 pg/100g ；（3）2002年国家海洋局发布海洋生物质量检测技术规程规定，DSP含量? 200mg/kg。但我国尚未制定水产品中DSP国家限量标准。 而作为检测DSP的关键试剂“大田软海绵酸标准品”，因技术原因，长期以来一直被国外海洋研究所垄断，非常昂贵，每毫克的价格要接近1.2万人民币。泰坦科技化学品产品团队联合国内海洋学，生物发酵学，化学分析学三个顶尖实验室，立项攻克难关，从Prorocentrum属甲藻中分离出Okadaic Acid并成功实现量产，填补了我国长期在该领域依赖进口标准品的技术空白，针对海洋食品安全中的贝类毒素检测提供标准品依据和相关技术服务，为我国食品安全事业添砖加瓦。Prorocentrum lima 的实验室规模培养 大田软海绵酸 (OA) 的1H-NMR图谱 软海绵酸 (OA) 分子式 最后，泰坦科技软海绵酸（OA）产品已经上市啦，【探索平台】（www.tansoole.com）有售哦！

AB Sciex 赵贵平工程师 海洋毒素的起源：海上漂浮的藻类曾经被诗人称为“自由自在美丽漂荡的精灵”，但近几年却成了可怕的“海怪” 它会因环境的影响而高速繁殖，浓度达到一定值时，水面因之变色，形成赤潮。赤潮所含藻类几乎都有毒性，这类毒素是目前已知的最毒的有机化合物，人食用了含有贝类毒素的贝类后可能引起中毒死亡。 　　海藻毒素按作用可分为:麻痹性海藻毒素(PSP)、腹泻性海藻毒素(DSP)、神经毒性海藻毒素(NSP)、失忆性海藻毒素(ASP)。 　　分析检测这类物质的挑战：需要建立通用的、综合的、灵敏的和准确的方法来分析各种毒素，同时分析宽范围的、类型繁多的各种毒素，每一类中还存在多种结构变化，在问题出现之前，就能够检测到和确定新毒素。 　　检测技术的演变：许多年来，用活体小鼠做生物实验是检测贝毒素的主要方法，现在有时还是“黄金”方法 用化学方法检测毒素变得日趋重要 希望有可检测多种(类)毒素的方法 现在LC/MS/MS方法已成为主要技术分析手段，主要困难是定量内标和参考物，大部分生物毒素可以由NRC来提供认证的参考物质(CRMs，Certified Reference Materials) NRC-National Research Council, Canada。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的毒素检测方面标准汇总： 　　国家标准： 　　GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量 　　GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法 　　GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法 　　GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定 　　GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量 　　GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 　　GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 　　GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量 　　GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 　　GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定 　　GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 　　GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定 　　GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 　　GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 　　GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定 　　GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 　　GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 　　GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定 　　GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 　　GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 　　GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法 　　农业行业标准： 　　NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法 　　NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法 　　水产行业标准： 　　SC/T 3023-2004 麻痹性贝类毒素的测定 生物法 　　SC/T 3024-2004 腹泻性贝类毒素的测定 生物法 　　进出口行业标准： 　　SN 0277-1993 出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法 　　SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法 　　SN 0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法 　　SN 0352-1995 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法 　　SN 0637-1997 出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法 　　SN/T 1040-2002 出口动物毒素(东亚钳蝎毒)检验方法 　　SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法 　　SN/T 1569-2005 进出口河豚中河豚毒素检验方法 ELISA法 　　SN/T 1571-2005 进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法 　　SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法 　　SN/T 1573-2005 贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法 　　SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定 　　SN/T 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法 　　SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 　　SN/T 1763.1-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第1部分：肉毒毒素 　　SN/T 1763.2-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第2部分：金黄色葡萄球菌肠毒素B 　　SN/T 1763.3-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第3部分：蓖麻毒素 　　SN/T 1771-2006 进出口粮谷中T-2毒素的测定 免疫亲和柱-液相色谱法 　　SN/T 1773-2006 进出口贝类中麻痹性贝类毒素检测方法 酶联免疫吸附试验法 　　SN/T 1827-2006 进出口食品中产志贺毒素大肠杆菌检验方法 　　SN/T 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法 　　SN/T 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法 　　SN/T 1996-2007 贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法 　　SN/T 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法 　　SN/T 2131.1-2008 进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分：荧光磷酸酶抑制法 　　SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分：小鼠生物法 　　SN/T 2357-2009 可疑样品中烟曲霉毒素现场排查检测方法

9月底，德国首都柏林以及东部三个地区1万多名小学生和托儿所的幼儿在学校疑似因吃了中国进口的冷冻草莓而发生食物中毒。德国当局随后已将此情况通报欧盟其他伙伴国，并从10月2号起回收了所有中国冷冻草莓。德国联邦消费者保护部当地时间8日公布最新消息称，罗勃特• 科赫研究院已在一包嫌疑草莓中找到了可引起非细菌性急性胃肠炎的诺罗病毒。正是这批草莓引发了德国东部大规模呕吐腹泻肠胃病。对此，清华大学国际关系学系教授何茂春在接受环球网记者采访时称，这起事件仅为个案，草莓含有病毒，到底是生产过程、流通期间还是人为因素造成的，还需要进一步进行严谨地调查，目前尚不能妄下结论，涉及的中国企业有责任对该事件起因进行调查，并最终得出结论。 　　德企：“再也不从中国进口草莓了” 　　据德新社9日报道，罗勃特• 科赫研究院同时还宣布说，疫情已过去。自上周末开始，没有再出现新的病例。 　　上述消息公布后，德国媒体和社会各界反应激烈。德国《图片报》写道：“再也不要来自中国的带病毒草莓了!”进购了这批草莓的德国东部大批发商易北霜冻公司(Elbefrost)向《图片报》证实说：“我们确实将这批中国水果再卖给了其它公司。”该公司表示，以后不会再从中国进口草莓。 　　据法国广播电台9日消息，这批草莓只卖给了学校餐饮服务公司，没有进入零售。此外，《图片报》纠正说，这批中国草莓重22吨，不是先前报道的44吨。 　　德专家就是否进口此类食品展开争论 　　在德国东部发生的大规模校餐中毒事件起因查明后，“德国之声”9日文章指出，德国专家就是否继续进口此类食品引发了大量争论。德国绿党主席厄兹德米尔(Cem Ö zdemir)发表评论时说：“这些学校周边地区的新鲜水果贵得买不起，所以得从几千公里外的地方弄来这些廉价的有害食品吗?这简直就是一桩丑闻!”厄兹德米尔提出，每个学校的食堂都应该从当地购买新鲜的食材烹饪。而德国联邦政府，州政府和地方政府应该向学校的食堂提供补贴。 　　但也有专家认为，让冷冻水果千里迢迢来到德国，这一食品链确实容易出问题，然而当地产的新鲜水果并不意味着就更卫生。再者，德国超市里一年四季什么水果都有，进口水果在德国已是家常便饭。 　　德国消费者权益保护组织“食品观察”的发言人吕克(Martin Rücker)称：“如果单纯是因为卫生条件差引发的疾病，那么无所谓这些食物产自何地，无论是产自中国，产自西非还是产自德国当地，都有可能出问题。” 　　“如果我们谈合理的饮食，谈如何教育青少年合理膳食，那么就必须制定相应的规则。”吕克批评说，人们总是强调价格优惠，而忽略了向学校供餐时的食品质量。学校和幼儿园等国有机构的伙食供应是国家的政策问题。国家有必要更重视价值而不是只看价格。 　　我专家：涉案中企有责任参与调查 　　针对以上情况，何茂春教授在接受环球网记者时指出，以上事件仅是一起罕见的个案。至于草莓含有可引起急性胃肠炎病毒的原因到底是出在哪个环节?生产过程、流通期间还是人为因素。目前为止，还不能断然得出结论。然而，作为出口方，中国企业有责任对该事件起因进行调查，并最终得出结论。 　　何教授同时指出，中方应对此类事件持有欢迎的态度，积极应对并解决所出现的问题，并与德方共同配合，给出令人信服的结论。他表示，食品问题十分关键，中德双方应认真、严谨地调查所出现的情况。 　　事实上，针对这起事件，“德国之音”5日报道指出，导致本次学生感染肠胃病的一大原因是提供冷冻食品的食堂没有将其在出售前完全加热。冰冻草莓是容易感染病毒的，生产加工环节很重要。如果只是让冷冻草莓自然化冻或者略微加热的话，并不能消灭所有细菌。 　　此外，据记者了解，冰冻草莓所引发的“中毒事件”此前也曾发生过。早在1997年，美联邦卫生官员就曾宣布，由于食用由墨西哥进口污染草莓，已使美国密西根州153名学生和老师感染了甲型肝炎。

欧盟已确认，从2010年夏季开始，目前的海洋生物毒素生物检测法将被一套更为可靠的化学方法取代，即使用化学检测法取代小鼠生物检测法(MBA)来检测双壳贝类(如蚌类、海扇、牡蛎或扇贝)是否存在腹泻性贝类海洋毒素。 　　新检测机制预计于2011年7月实施。该提案已得到了欧盟食品链和动物卫生常设委员会(SCoFCAH)成员国的认可。该检测方法已由欧盟参考实验室认定对海洋生物毒素测定有效，其保证了对消费者健康的充分保护，而没有生物测定的缺点。 　　欧委会去年对MBA检测法的有效性提出了担忧。欧洲食品安全局的一项调查结论认为，MBA无法检测出大大低于EU限值浓度的毒素，因此不能用以监测亲脂性生物毒素的商业加工效果。 　　作为新检测方法的一部分，欧盟已提出了一项标准操作程序(SOP)。其目的是详细制定通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定贝类毒素软海绵酸(OA)、蛤(扇贝)毒素(PTX)、氨代螺旋酸贝类毒(AZA)和虾夷扇贝毒素(YTX)族毒素的方法。 　　该方法可用于测定活体、冷冻和经处理的“被感染(spiked)和/或天然污染”软体贝类中的亲脂性海洋生物毒素。

小龙虾究竟是不是造成横纹肌溶解症的罪魁祸首?食用小龙虾到底安不安全呢?央视《每周质量报告》栏目记者展开了深入的调查。 　　未知毒素五大特征 　　第一：毒性强 　　假设龙虾里面含有某种危害因素，含量应该是微小的。而如此微小的量进入人体里面，能够引起横纹肌溶解症，说明它的毒性应该很强。 　　第二：水溶性差 　　吃龙虾导致发病的这些人群，大部分都是自己买回来，经过清洗才烹饪的。然而清洗后仍然危害人体，由此推测，其水溶性较低。 　　第三：耐热 　　烹制小龙虾时能达100℃高温，但是这种物质仍有危害，说明它耐热。 　　第四：靶向性强 　　很多毒物到人体里面，会导致一些共有症状：腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。而收治的这么多病人里面，这种消化症状都不明显，而是直奔横纹肌。 　　第五：小龙虾对毒素有免疫力 　　小龙虾究竟是不是造成横纹肌溶解症的罪魁祸首?食用小龙虾到底安不安全呢?央视《每周质量报告》栏目记者展开了深入的调查。 　　专家综合分析认为，导致小龙虾食用者患病的元凶，有毒性强、水溶性差、耐热、靶向性强、小龙虾自体免疫等五大明显特征。 　　中华急诊医学会中毒学组委员吴建中说，这种物质可能是某种生物毒素，也可能是其他的外源性化学物质。比如，在东南沿海，很多人都吃珊瑚鱼，像虎头斑啊，它的体内会含有一种血卡毒素。不是每个种类的鱼都有，同一种类，也不是每一条鱼都有。毒素通过各种各样的渠道，吸附到鱼体内，最后使饮食者遭殃。 　　如果真像专家推断的这样，那这种生物毒素是小龙虾体内本来就有的，还是小龙虾的生存环境或者养殖、加工环节出了问题? 　　有可能是野生虾闯祸 　　小龙虾学名叫克氏原鳌虾，原产于美国南部路易斯安那州，腐食性动物，属于外来物种。据专家介绍，这种虾适应性和抗病能力都很强。能在水质发黑发愁的阴沟、水塘中生活。 　　尽管小龙虾这种外来生物在养殖过程中很少发生病害，但并不意味着它不会感染和携带病毒，像同为外来生物的福寿螺，在它的老家南美洲并没有发现携带广州管圆线虫，而传入中国生长数年后，竟然发展成为了广州管圆线虫的中间宿主，成为了传播广州管圆线虫病的主要载体之一。 　　专家介绍，小龙虾是杂食性的动物，而野生的小龙虾主要以腐败物为食物，这些腐败物本身就是有毒物质，经过小龙虾的代谢后，主要合成物质偏向什么性质，现在还没有相关定论。特别是在污染极为严重的河道，龙虾身体会带有各种外源性毒性物质，这些残留的毒素究竟会对人的健康造成什么样的影响，目前也不得而知。在小龙虾消费的旺季，不排除有人将这类野生虾捕捞进入市场。 　　毒素或来自养殖水体 　　龚世圆，华中农业大学博士生导师、教授，我国小龙虾养殖权威专家。龚教授表示，小龙虾如果长期生活在恶劣的环境里，比如水体含有重金属离子或兽用的聚醚酯类的抗生素，小龙虾体内肯定会附吸毒素。 　　聚醚酯类的抗生素，主要用于鸡球虫病的防治，有严格使用限量要求。在安徽、江苏、湖北、湖南等小龙虾的养殖大省，养殖小龙虾的水域里面是否有农药、兽药甚至是化工原料的残留，更是一个未知数，而这些未知因素，是否也有可能导致某种生物毒素积存在小龙虾身上呢? 　　不仅在养殖环节存在诸多疑问，记者还发现，在小龙虾的加工环节更是存在诸多隐患。 　　在北京、长沙、南京等地的一些餐馆，小龙虾的加工和烹调都是露天当街作业。在一家店铺的后厨，记者目击了工人洗虾的全过程。 　　只见工人把乘小龙虾的水盆放满水以后，就将一个沥水的工具使劲在水里搅和，整个洗虾过程不到一分钟，虾就被捞了出来，随后倒进油锅炸。由于小龙虾的头部、腮部和腹部是主要藏污纳垢的地方，虾不洗干净，很可能给食用它的消费者带来身体健康上的隐患。 　　滥用增香剂有致癌风险 　　除了清洗环节不卫生，记者在调查中还发现，一些餐馆、大排档在烹调小龙虾过程中还会添加一些神秘的东西。在一家龙虾十三香调料的专卖店，老板就给我们透露了业内的一些秘密。老板说，配方里就是十三种药材，不是越多越好，因为药跟药有的会相克，混在一块是不可以吃的。 　　北京的一些餐饮店老板透露，有的餐馆在烹饪小龙虾过程中为了增加汤汁的鲜味和香味，随意添加人工合成香精，这些成分不详的化工合成添加剂，长期食用可能损伤肝脏甚至有致癌风险。 　　一滴香就是目前一些餐馆普遍使用的一种增香剂。餐饮加工环节的不卫生、不规范，进一步增加了食用小龙虾致病的隐患和风险。

霉菌毒素产生的原因有哪些？1、来自日常的饲料管理错误。日常养鸡场的饲料原料一般是以玉米、鱼粉和豆粕为主。而霉变玉米产生的毒素主要包括赤霉烯酮、呕吐霉素黄曲霉菌等等。其中的豆粕和鱼粉在养殖的保存管理中容易因感染霉菌而产生霉菌毒素。 2、来自垫料质量。养鸡的日常模式分为地养和平养。而地面因为温度较低，所以需要干燥、疏松的垫料。养鸡的垫料主要包括稻壳、麦秸、花生壳、木屑等，这些都是谷作物。所以容易在高温和高湿环境下，发湿而导致发霉，因此肉鸡在日常的采食过程中因吃饲料的时候，导致霉菌毒素的感染。 3、雏鸡通过种鸡感染而转移到体内。因种鸡在采食霉变饲料之后，霉菌毒素会在卵黄得过程中积累，当小鸡出壳之后，霉菌毒素则会随着卵黄转移到雏鸡的体内。 二、霉菌毒素对鸡群的危害是什么？1、摄入霉菌毒素容易导致鸡群出现腹泻的症状，鸡群拉饲料便的现象，这容易影响养鸡所产生的饲料消费。2、霉菌毒素一旦进入鸡群的体内，容易导致肠炎球虫的反复发病。这个时候因症状的增加养殖户们则会不敢停止用药，因此会增加养殖中的药费投入。3、免疫系统遭到严重的抑制，导致免疫接种后鸡只体内的抗体不足以抵抗疾病，后期的疾病混感更加严重，损失养鸡场整体的经济效益。 三、预防1、饲养管理养鸡场要选择信誉好的饲料，当饲料运到养鸡场之后，养殖人员要将饲料存放在干燥、阴凉的环境下，注意防控雨水的淋湿和高温照射。2、垫料管理垫料要放在干燥的环境里，且不要给鸡群用已经发霉的垫料。养殖人员要进行及时的检查，及时清除发霉的垫料。3、使用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701霉菌毒素检测仪定时对饲料和垫料进行检测预防超标的产品进入养鸡场，通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度，定量分析待检样品中霉菌毒素残留含量,能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄**素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，真菌毒素残留定量分析仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。

日前，由辽宁检验检疫局技术中心承担的“麻痹性贝类毒素检测”能力验证项目通过了国家认监委专家组验收评审。 　　麻痹性贝类毒素(PSP)是世界上分布最广、食物中毒发生频率最高、危害程度最大的一类海洋生物毒素。目前贝类毒素标准品非常少，获得困难，而且价格相当昂贵，运输和储存条件也较苛刻。还有一些毒素受化学武器公约的限制而无法获得。该项目通过实物样品的能力验证盲样检测，对了解国内实验室在该检测领域的整体水平，掌握实验室间差异，增进实验室间的有效比对具有促进作用，填补了国内外贝类毒素检测能力验证的空白点。该项目的实施对于加强我国重点领域的实验室能力建设，促进水产品贸易发展和人类健康安全具有重要意义。

呕吐毒素(vomitoxin)，又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)，化学名为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要由禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、串珠镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、粉红镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌产生。另外，头孢菌属、漆班菌属、木霉属等的菌株都可产生该毒素。单端孢霉烯族毒素共有150多种，是一类强有力免疫抑制剂，所引起典型症状是采食量降低，所以这类毒素又叫饲料拒食毒素。呕吐毒素是其中最重要一种毒素，主要来自镰刀菌属，尤其是禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌由于它可以引起猪的呕吐，故又名呕吐毒素。呕吐毒素被列为3类致癌物。它们具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，因此，对人类及动物的健康构成了威胁，特别是对免疫功能具有明显的影响。DON广泛存在于全球，主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物，也污染粮食制品，当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。由于中国传统饮食习惯中粮谷比例大大高于西方，使得呕吐毒素的危害更为突出。谷物及饲料中DON的含量有严格的限量标准。我国谷物中DON的限量标准为1.0 mg/kg。我国用于检测呕吐毒素的液相色谱法，常常会利用呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）免疫亲和柱，免疫亲和柱可选择性吸附样品液中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇，从而对脱氧雪腐镰刀菌烯醇起到非常针对性的纯化作用。利用抗原抗体反应，抗体连接在柱体内，样品经过提取、过滤后，缓慢的通过脱氧雪腐镰刀菌烯酵免疫亲和层析柱，在免疫亲和柱内毒素与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质，再用甲醇洗脱，然后用于检测。过净化柱后可直接用于液相脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的检测，可提高检测方法的准确度，达到快速测定的目的。参考标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》 ，月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱完成符合标准要求。以面粉为样品，采用月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱净化，然后进行检测。净化步骤回温：将免疫亲和柱从低温条件下取出后，恢复至室温，将柱内液体放出；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：5mL磷酸盐缓冲液，5mL水，弃去，抽干柱子；洗脱：加入2mL甲醇洗脱，抽干柱子；浓缩：将洗脱液置于 50℃水浴中氮吹至干，用20%甲醇水定容至1mL，用0.22μm滤膜过滤，上机测定。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm，5μm；流动相：水：甲醇(80:20)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；波长：218nm 。回收率结果如下图：图一：面粉样品空白图谱

《猪流行性腹泻病毒、猪传染性胃肠炎病毒和猪丁型冠状病毒的三重实时荧光RT-PCR检测方法》等6项团体标准送审稿经2024年1月26日中国兽医协会团体标准技术委员会第二次团体标准审定会审定通过。以上共6项团体标准现予以发布（内容见附件），自发布之日起实施。中国兽医协会2024年5月8日中国兽医协会关于发布《猪流行性腹泻病毒、猪传染性胃肠炎病毒和猪丁型冠状病毒的三重实时荧光RT-PCR检测方法》等6项团体标准的公告.pdfTCVMA-156-2024 猪流行性腹泻病毒、猪传染性胃肠炎病毒和猪丁型冠状病毒的三重实时荧光RT-PCR检测方法.pdfTCVMA-157-2024 猪流行性腹泻病毒微滴式数字RT-PCR检测方法.pdfTCVMA-158-2024 牛分枝杆菌抗体荧光偏振检测方法.pdfTCVMA-159-2024 猪链球菌通用型与2型双重TaqMan实时荧光PCR检测方法.pdfTCVMA-160-2024 猪链球菌与副猪格拉菌双重TaqMan实时荧光PCR检测方法.pdfTCVMA-161-2024 牛分枝杆菌抗体镧系荧光免疫分析法.pdf

钟爱自己和面包饺子的朋友肯定知道，和面的时候选用高筋面粉，包出来的饺子耐煮、不易破皮、饺皮口感更筋道。专用的饺子粉就属于高筋面粉，在食品安全监督抽检的食品分类中属于粮食加工品——小麦粉（食品细类）一类。就是这样一种生活中常见的商品，也存在潜在的食品安全风险。 “北纯”有机饺子粉 呕吐毒素含量超标2倍 这不，4月30日，北京市市场监督管理局网站发布关于2020年食品安全监督抽检信息的公告（2020年第20期）显示，北京顺丰电子商务有限公司经营的“北纯”有机饺子粉，经国家食品质量安全监督检验中心检验发现，脱氧雪腐镰刀菌烯醇不符合食品安全国家标准。北京顺丰电商对检测结果提出异议，并申请复检；经国家肉类食品质量监督检验中心复检后，维持初检结论。根据北京市场监督管理局2020年食品安全监督抽检信息的公告（2020年第20期）发布的不合格项目说明，人摄食被DON污染严重的谷物制成的食品后可能会引起呕吐、腹泻、头疼、头晕等中毒症状。产品不合格信息发布后，相关电商平台迅速下架商品，避免了食品安全风险进一步扩大。脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol, DON），因能引起人畜严重的腹痛和呕吐而又称呕吐毒素。呕吐毒素易溶于水、乙醇、甲醇等溶剂，化学性质稳定，具有较强的耐热性和耐酸性，在碱性条件下毒性降低。化学名称为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，CAS号：51481-10-8。属于B类单端孢霉烯族化合物。呕吐毒素的产毒真菌主要由有禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌。广泛分布于大麦、小麦、玉米和燕麦等粮食作物上，在合适的温湿度条件下导致作物感病进而产生呕吐毒素。谷物在收获期极易受到呕吐毒素污染。因此，呕吐毒素也是谷物加工品、谷物原料制成的饲料中检出率最gao、超标最严重的的一种真菌毒素。根据GB 2761-2017 《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》规定，谷物及其制品中限量不超过1000μg/kg。根据GB 2761-2017规定，呕吐毒素的测定按 GB 5009.111 《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》执行。根据2020年食品安全国抽实施细则，小麦粉（面粉）中呕吐毒素的测定按照国标GB 5009.111方法执行。 月旭科技助您守护舌尖上的安全！ 月旭科技始终关注食品、药品、环境安全，致力于做您的得力助手。在此，我们与法国A2S推出现货标准品、前处理小柱与应用方案，请注意查收。

霉菌毒素是霉菌在适宜条件下在其污染的饲料中产生的可以引起动物中毒的代谢产物。毛皮动物食入含有霉菌毒素的饲料后，可造成肝脏、肾脏、中枢神经系统、生殖系统等多种实质器官的损害。目前，对毛皮动物危害最大的霉菌毒素包括黄***素、T-2毒素、玉米赤酶烯酮毒素等。 一、临床症状及病理变化1.黄***素。黄**素中毒的毛皮动物体温正常，精神沉郁，食欲不振或废绝，有的出现间歇性抽搐。发病动物红细胞数量显著减少，白细胞数量增加，血液凝固不良。发病死亡动物解剖可见全身多处肌肉出血，尤其是后腿皮下肌肉。肝脏肿大，呈黄褐色，脆弱，有出血点，胆囊扩张。肾脏苍白、肿大。淋巴结充血、水肿。 2.T-2毒素。T-2毒素是由多种真菌，尤其是镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物之一。产生T-2毒素的真菌在仓库中广泛存在，在寒冷和冻融交替时，该菌在含水量高的成熟玉米中容易大量繁殖。毛皮动物采食含有该毒素的饲料0.5小时后就开始出现体温升高、精神沉郁、拒食、呕吐、腹泻的临床表现，发病严重者可见口腔黏膜坏死。该毒素可使生长期毛皮动物发育停滞、消瘦，凝血时间延长。发病动物口腔、食道、胃、十二指肠等消化道黏膜出现出血、坏死等病理变化。肝脏、肾脏等实质器官变性、出血、坏死。 3.玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮毒素，又称F-2毒素，是由赤霉病谷物中镰刀菌产生的毒素，主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1小时才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素作用，主要作用于生殖系统，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡。妊娠期的动物食入含玉米赤霉烯酮的饲料可引起流产、死胎和畸胎。毛皮动物中毒后出现拒食、呕吐，配种期出现*唇红肿，阴道黏膜充血、水肿，分泌的黏液混有血液，拒配等临床表现。妊娠母兽早产、流产。哺乳期母兽无乳或者少乳。发病动物的病理变化也主要集中在*唇、阴道、子宫、卵巢等生殖器官。 二、防治措施1.加强饲料的保管，注意保持干燥，特别是在温暖多雨地区或季节，加强通风，防止饲料发霉。如若怀疑饲料品质，可以在饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂进行预防。利用仪器对饲料原料进行筛查处理已发霉或霉变的饲料原料。 深芬仪器生产的CSY-YG701霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。 2.如果确诊或者怀疑为霉菌毒素中毒应立即停止饲喂疑饲料，更换新鲜、可靠、维生素含量高的饲料。饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂，吸附毒素，减少毒素被机体吸收。全群添加葡萄糖、维生素C、复合维生素B。发病严重的动物可以皮下分点注射25%葡萄糖，肌肉注射复合维生素B、维生素C。

1面粉抽检数据中国美食文化博大精深，魅力无处不在。“面”作为最古老的食物之一，至今仍受到无数人的追捧，疫情期间不少人在家自学成才，成为朋友圈的“面点师”，面粉是人们日常生活必不可少的一部分，但其出现的质量安全问题，不容忽视，从近5年来监管部门对小麦粉的质量抽检数据来看，共有235批次的小麦粉不合格，不合格的原因最主要就是脱氧雪腐镰刀菌烯醇。2021年12月31日，深圳市市场监督管理局发布的2021年食品安全抽样检验情况通报（第三十六期）显示某品牌小麦粉产品脱氧雪腐镰刀菌烯醇超过标准限量值，引起大家的关注。那什么是脱氧雪腐镰刀菌烯醇？如何检测和控制呢？2何为脱氧雪腐镰刀菌烯醇？脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，简称“DON”），又称呕吐毒素，化学名称为3，7，15-三羟基-12，13-环氧单端孢霉-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要是镰刀菌属(Fusarium)产生的毒性代谢产物，尤其是禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)和黄色镰刀菌(Fusarium culmorum)，是一种常见的污染粮食和食品的真菌毒素，它主要污染大麦、小麦、玉米等谷物。呕吐毒素有明显的毒性效应，许多研究表明，人畜食用含有一定量呕吐毒素的食物后，会引起胃肠道和免疫系统功能损伤，如胃部不适、恶心、呕吐、肠道损伤、腹泻、免疫功能障碍等，也会引起内分泌系统和神经系统病变，如头痛、眩晕、嗜睡、手足发麻、全身乏力、颜面潮红、共济失调以及中枢神经系统紊乱等，严重时可能损害造血系统而导致死亡。国际癌症研究机构公布的评价报告中，呕吐毒素被列为3类致癌物。3类致癌物：对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据。序号英文名称中文名称时间（年）202Fusarium graminearum, F. culmorum, and F. crookwellense, toxins derived from (zearalenone, deoxynivalenol, nivalenol, and fusarenone X)源于禾谷镰刀菌，大刀镰刀菌和克地镰刀菌的毒素（玉米赤霉烯酮，脱氧雪腐镰刀菌烯醇，瓜萎镰菌醇和镰刀菌酮X）1993由于呕吐毒素的危害性，国家制定了食品中的限量标准。防止DON污染面粉的主要措施是防止谷物霉变，去除毒素，加强监测及制定食品中限量标准，其中检测是一个非常有效的手段。3脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测方法国家标准中检测方法有高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、酶联免疫（ELISA）检测方法，另外为了应对粮食收购等，还有快速检测试纸条的检测方法，珀金埃尔默能提供从快速检测到标准确证的全面方案。下面依次介绍这几个检测方法：1AuroFlow™ AQ快速检测试纸条特点：快速的水基提取，适用于快速分析4-6分钟内即可快速获得定量结果

昨日,广州市工商局公布近期对市场上的乳制品及含乳食品抽检情况,结果显示9批次婴幼儿配方谷粉、糕点及含乳饮料不合格,其中,雅因乐“婴儿专用有机米粉0段”和“益生元钙铁锌有机米粉1段”被检出黄曲霉毒素B1指标不合格。 　　黄曲霉毒素为1类致癌物 　　此次,“雅因乐”共有两款婴幼儿配方谷粉登上“黑榜”,分别是“婴儿专用有机米粉0段”与“益生元钙铁锌有机米粉1段”,它们都是江西德上科技药业有限公司于今年1月15日生产,型号规格均为500g/盒。 　　广东省制糖产品质量监督检验站站长郭剑雄向记者证实,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。 　　资料显示,误食了黄曲霉毒素污染的食品后,轻则可能出现发热、腹痛、呕吐、食欲减退等症状,重则可能出现中毒性肝病症状。 　　记者昨天还从市工商局了解到,雅因乐婴儿专用有机米粉0段的包装上标示:“适用于2~12个月宝宝食用”,雅因乐益生元钙铁锌有机米粉1段的包装上则显示为:“适用于4~24个月宝宝食用”。对此,郭剑雄称:“这个阶段正是新生儿最需要营养的阶段,误食不安全代乳食品,对婴幼儿的健康影响很大。” 　　除了被检出强致癌物质黄曲霉毒素B1,雅因乐这两款婴幼儿配方谷粉的菌落总数、标签等指标也显示不合格,雅因乐益生元钙铁锌有机米粉1段还同时被检出大肠菌群指标超标。 　　工商部门介绍,菌落总数、大肠菌群、霉菌不符合标准要求,容易导致食品腐败变质,使人出现肠胃不适、腹泻等症状。 　　购物网上仍有销售 　　昨日,记者走访市场时虽未发现问题谷粉,但从广州几大商超了解到“雅因乐婴幼儿配方谷粉”曾是热销品牌,不少婴幼儿食品专柜对该品牌都极为熟知,并透露“广州妈妈是雅因乐的大客户”。 　　对此,广州市工商局表示,目前,工商部门已对不合格食品采取了下架、封存,立案查处等措施,防止不合格食品流入市场。 　　不过,记者昨天在淘宝等网络销售平台上查询“雅因乐米粉”,发现同款益生元钙铁锌有机米粉(1段)及婴儿专用有机米粉(0段)都有在售,针对0至12月及4至24月大的婴幼儿,产地为江西宜春,生产日期为2012年7月至2013年5月不等。据一家淘宝店主介绍,这款米粉因是“有机谷物”,销量较好,但该淘宝店主表示,自己家的米粉在售的只有5月份的批次。 　　疑为原料受到污染所致 　　检测报告显示,此次被曝光的两款谷粉中的黄曲霉毒素B1疑因“原料受到污染所致”,而黄曲霉毒素是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的产物。而此两款谷粉的生产厂家均在江西樟树市,那么是否说明江西樟树市的谷物受到污染,并能否推断该地其他加工食品也出现“含毒”可能?工商部门表示,生产厂商所用原料并非一定本地所产,实际情况尚在调查中。 　　盛夏买乳制品要注意温度 　　工商部门提示,消费者在购买婴幼儿配方乳粉时应检查产品外包装标志标注是否齐全,包装上必须标明:产品名称、配料表、净含量、产品标准号、生产日期、保质期或保存期、储存条件、制造者或经销者的名称和地址。而对于婴幼儿配方乳粉的标签,还应包括营养成分表、适用人群及食用方法等项目。 　　另外,工商部门提醒,在炎热的夏季,温度高,细菌繁殖速度也加快,购买乳制品时应注意食品的贮存条件。部分乳制品及含乳食品需要在2~6℃中冷藏贮存,购买该类食品时,应选择贮存在冷藏专柜中销售的地方购买。

导读一场疫情，让不少网友解锁厨艺技能之余，也感受到了厨房、美食的温暖力量。人们足不出户便可上演一出“疫情下的舌尖”，面包、蛋糕、包子、馒头、油条、披萨… … 只要有一包小麦粉在手，谁还不是厨艺界一颗冉冉升起的新星呢？小编近来查询了国家和省级市场监督管理局自2019年2月~2020年2月发布对小麦粉的质量抽检数据。结果显示，近一年来监管部门共检出33批次不合格小麦粉，不合格原因主要是真菌毒素超标，其中呕吐毒素的不合格率高企。 01 什么是呕吐毒素呕吐毒素（Vomitoxin），又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON），属单端孢霉烯族化合物，通常是由生长在谷类物品（如小麦、玉米和大麦）霉菌镰红菌素生成的，可引起猪的呕吐，故得名。当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。国际癌症研究机构将呕吐毒素被列为3类致癌物。我国食品安全国家标准《GB 2761-2017食品中真菌毒素限量》中规定谷物及其制品中呕吐毒素限量为1000 μg/kg。 02岛津解决方案实验部分 检测仪器本实验使用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。图1 岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方法参照GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》标准中“第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法”中的样品提取和净化方法。 主要方法参数色谱柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）流动相：A相-0.01%氨水，B相-乙腈洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI(-) 分析结果 标准品色谱图呕吐毒素（DON）及其乙酰化衍生物15-ADON和3-ADON的标准品色谱图如下图所示。校准曲线配制不同浓度的混合标准工作液，按上述条件进行测定。DON，15-ADON和3-ADON分别以13C-DON、13C-15-ADON和13C-3-ADON为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线。回收率考察在空白小麦中添加标准溶液，加标浓度为10 μg/kg，平行测定3次，DON、15-ADON、3-ADON3种毒素回收率均在94.8～110.2%之间，回收率良好。 实际样品分析在某市售小麦粉样品中检出DON和 3-ADON，含量分别为130.85和6.40 μg/kg，低于1000 μg/kg的限值要求。03小结使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用建立了测定小麦粉中呕吐毒素及其衍生物的方法，方法快速、简单，灵敏度高，可适用于谷物及其制品中该类毒素的检测。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案或数据库。为了更好地帮助广大用户开展生物毒素残留分析检测，岛津公司已推出了《食品中真菌毒素检测整体解决方案》和《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》，供相关用户参考使用。以下为最新版生物毒素分析方法包包含的毒素品种：

为了减少水华对水体造成的危害，藻类监测预警成为水质监测的重要工作之一。7月6日，宝怡环境将携手仪器信息网联合举办“水华及藻毒素预警”网络研讨会，为广大环保朋友带来关于藻类监测预警的内容分享，欢迎各位朋友踊跃报名参加。仪器信息网是仪器行业的权威网络媒体，是国内仪器领域知名平台之一，平台成立二十余年来，拥有厂商和采购商会员数超百万，服务企业数千家。宝怡环境是全球仪器生产制造商德国bbe在中国成立的合资公司，在水华预测预警和生物毒性预警方面拥有丰富的技术和经验。宝怡环境参与了全国首套水库水华预警预测系统——千岛湖水质水华预测预警系统的项目建设，是该项目藻类剖面浮标系统核心部件的供应商。2021年国家发布的《关于加强长江经济带重要湖泊保护和治理的指导意见》中明确提出，到2025年，太湖、巢湖不发生大面积蓝藻水华导致水体黑臭现象，确保供水水源安全。本次网络研讨会强强联合，作为水华预测预警领域的专业会议将为国内水华研究和探索提供更多建设性的思考。本次会议隆重邀请到海洋生态环境监测方面的权威专家——山东省科学院副研究员孔祥峰博士，他将围绕海洋生态监测的仪器装备应用，分享海洋生态监测的技术知识。本次会议同时邀请到宝怡环境藻类产品经理朱平，他将以千岛湖水质水华预测预警系统项目为典型案例，全面讲解藻类水华预测系统的技术原理和藻毒素的相关知识。为感谢各位朋友的厚爱和大力支持，本次会议还设置了多轮福利抽奖环节，凡积极参与互动的用户都有机会中奖，欢迎大家踊跃报名参加。电脑端报名请将以下链接复制到浏览器：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_28093.html手机端报名请点击：https://m.instrument.com.cn/webinar/meet?mid=28093

2021版《国家重点保护野生动物名录》正式将内毒素检测试剂所用原料鲎（中国鲎和圆尾褐鲎）列为国家重点二级保护野生动物，鲎试剂的供应或多或少受到了一定影响。然而，鲎试剂仍是目前世界最灵敏高效的内毒素验证手段，我国药典也尚未完全接纳鲎试剂以外的替代方法，各大制药厂商仍需遵循各国药典规范，使用鲎试剂作为内毒素检测的合规方法。Sievers® Eclipse® 月食细菌内毒素检测可最多减少90%的鲎试剂使用量，是您在当前鲎试剂供应减少情况下的理想选择！Sievers分析仪研发了新一代革命性的细菌内毒素检测Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测（Bacterial Endotoxin Testing，BET）平台，使用户意识到当今社会的需求，既要保护珍贵的自然资源，又要遵守药品和医疗器械制造商必须满足的严格的分析和监管要求。通过最高减少90%的鲎（Horseshoe Crab，HSC）试剂使用量，Eclipse月食检测平台可减少这个星球上最敏感且无可匹敌的天然内毒素检测试剂的需求量。Eclipse月食平台在提供完全合规的细菌内毒素检测方法的同时，能够保护鲎物种的存续。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台最高可减少85%的化验准备时间，同时又能满足《美国药典》、《欧洲药典》、《中国药典》和《日本药典》的要求。通过创新性的设计，Eclipse月食平台可显著减少移液步骤，减少操作员之间的操作差异，并简化化验准备。优势节省鲎试剂的使用量，减少检测时间，并增加样品检测量，同时又不牺牲准确度或监管合规性。Sievers Eclipse月食平台提供完全合规的细菌内毒素检测方法，同时能够保护鲎物种的存续。分析仪吸光度分析仪具备稳定的37℃培养控制与离心技术，并能确保数据传输安全。 软件 高度定制化的企业解决方案，符合21 CFR Part 11和ALCOA+数据可靠性要求。微孔板精确的微流体处理设备，可通过微流控技术以及嵌入式内毒素标准品与阳性产品对照PPC（Positive Product Control），实现自动化操作。事半功倍，简约而不简单最高减少90%的鲎试剂使用量最高减少85%的准备时间，可在最短9分钟内完成化验准备最高减少89%的移液步骤，并降低操作员重复性压力损伤的风险提高每日样品检测量满足全球监管要求符合21 CFR PART 11和数据可靠性准则Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台具有四大关键优势：监管合规性Eclipse平台包含三个组件：分析仪、微孔板和软件。专为制药、医疗器械和透析市场的水和药品质量控制检验所设计。本平台使用了商业化供应的、FDA许可的制造商所生产的鲎试剂LAL，满足全球药典：《美国药典》USP、《欧洲药典》EP 2.6.14、《中国药典》ChP四部和《日本药典》JP 4.01的所有相关要求。Eclipse月食平台提供给用户每次分析运行21个样品的能力，灵敏度低至0.005 EU/mL。本平台集成了自动化技术和动力学显色方法，满足监管合规性，具有无与伦比的性能和效率。简化操作Eclipse月食平台极大地简化了化验设置，使用了嵌入式的内毒素标准品（Reference Standard Endotoxin，RSE）和阳性产品对照（Positive Product Control，PPC），节省了时间。移液步骤最高减少89%，且降低了操作员重复性压力损伤的风险。分析性能专利的Sievers Eclipse微孔板通过精确的微流体技术，提供了强大的分析性能。该技术通过嵌入式内毒素标准品和阳性产品对照PPC，并采用一致的液体处理，实现了自动化操作，可以获得准确的结果，并降低误差和污染风险。

近年来，自然资源部第一海洋研究所科研人员利用所公共分析测试平台的大型仪器，通过系统的方法学研究，攻克了天然淡水资源及海水中多种痕量高亲水性藻毒素精准检测的技术瓶颈。近日，研究结果先后在环境科学与生态学期刊《总体环境科学》和《化学层》上发表。近几十年来，全球地表水及近海水生环境有害藻华发生频率和危害明显增加，尤其是蓝藻和甲藻释放的藻毒素一定程度上影响了饮用水安全和渔业资源的健康发展。加强对天然水体中高亲水性藻毒素的监/检测技术，有利于对高亲水性藻毒素潜在的生态风险进行客观评估，并将大大促进我国对饮用水、农业用水及海洋养殖环境等天然水体中藻毒素的全面监测和污染防控。针对这些情况，第一海洋研究所科研人员创新地将石墨化碳黑离线固相萃取技术与亲水相互作用在线固相萃取技术相结合，对天然水体样品中的多种亲水性藻毒素进行两步高效富集，采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术进行精确定量，二维液相色谱-四级杆飞行时间质谱辅助定性鉴别，成功建立了适用于天然水体中15种主要亲水性蓝藻毒素同步精准测定的新方法。据介绍，该方法仅需80mL天然水样品即可实现鱼腥藻毒素-a、柱孢藻毒素、石房蛤毒素、新石房蛤毒素、N-磺酰氨甲酰基类毒素、脱氨甲酰基类毒素以及各种膝沟藻毒素等的鉴别和准确定量。与国外报道的方法相比，该方法大幅提升了可检测亲水性藻毒素的种类，并且方法的灵敏度显著提高。该研究系首次基于两步固相萃取富集技术和液质联用分析技术，实现了天然水体中各类高亲水性蓝藻毒素高灵敏度检测，可为我国淡水资源及近海水生环境亲水性藻毒素污染监测、预警提供技术支撑。

近年来，水华、赤潮现象频发，故监测藻类及其代谢物浓度对于水质监测意义重大。微囊藻毒素是一类具有强烈促癌作用的环状寡肽肝毒素，在众多蓝藻毒素中其毒害能力最强。它的致病机理是通过抑制肝细胞中蛋白磷酸酶的活性，诱发细胞角蛋白高度磷酸化，致使哺乳动物肝细胞微丝分解、破裂和出血，同时会对动物的肾脏等器官作用导致生理病变。然而，以往开发出的多种检测微囊藻毒素的方法复杂且昂贵，因此先进的荧光纳米传感器在检测微囊藻毒素方面颇具潜力。中国科学院烟台海岸带研究所陈令新团队研究员李博伟、博士齐骥等，在构建痕量环境非荧光物质的检测技术领域取得了重要进展。相关研究成果以《基于纸基芯片的分子印迹非荧光微囊藻毒素间接荧光检测策略》（Molecular imprinting-based indirect fluorescence detection strategy implemented on paper chip for non-fluorescent microcystin）为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。荧光纳米传感器因在化学、生物学检测中的简便、灵敏和高通量而备受关注，是分析化学的重要研究方向之一。由于微囊藻毒素不能增强/猝灭量子点的荧光发射，难以直接荧光检测，因而该团队利用电荷转移效应和分子印迹技术开发了一种通用的间接荧光传感策略，用于高灵敏、高选择性、快速检测微囊藻毒素。该策略以微囊藻毒素作为模型分析物设计间接荧光传感机制，以分子印迹聚合物（MIPs）薄膜包裹铁酸锌纳米颗粒（ZnFe2O4@MIPs）作为模拟猝灭剂，并与荧光量子点结合制备功能化纸基芯片。在识别过程中，分子印迹聚合物的印迹空腔不仅充当捕获微囊藻毒素分子的结合位点，而且作为连通铁酸锌纳米颗粒和荧光量子点之间电子转移的唯一途径，在微囊藻毒素存在情况下，印迹空腔被微囊藻毒素所占据，阻碍了铁酸锌纳米颗粒和荧光量子点之间电子转移，导致量子点荧光强度恢复。本研究首次设计了“可滑动夹”型纸基芯片，无需样品前处理，构建了在复杂环境下痕量、高效检测微囊藻毒素的多功能平台，并应用于无锡太湖实际水样中的微囊藻毒素快速灵敏检测（检测限为0.43 μg/L，时间为20min）。该策略是对荧光惰性类目标物的高灵敏检测的重要尝试。研究工作得到国家自然科学基金和山东省自然科学基金重点项目等的支持。基于纸基芯片的分子印迹非荧光微囊藻毒素间接荧光检测构建示意图

在质量控制实验室中，最细致的检测之一是细菌内毒素检测。由于关系到患者的生命安全，因此内毒素检测非常重要。一次失败会导致成本高昂的重新检测、以及对不合规（OOS）结果的调查，甚至是大量的召回。挑战的另一方面是传统的内毒素检测单调乏味。通常情况下，进行传统检测的方法中充满了耗时且费力的步骤——而所有这些步骤对于实现内毒素检测的安全性和合规性都至关重要。为了确保对每个产品进行正确分析并确定产品可以安全使用，研究人员进行了许多计算和特性研究，以防止出现代价高昂的检测失败。以下是传统检测过程中遇到的一些挑战：▲计算内毒素限值和最大有效稀释度（MVD）▲方法适用性和产品验证▲鲎试剂的确效过去，内毒素检测并不像今天这样。多年来，它已经从家兔热原试验演变为今天最常用的动力学方法。现代实验室中最常用的动力学方法之一是动态显色分析法。在进行动态显色分析前，必须先完成几个步骤和检测，以确保产品可以用这种方法进行分析。这些步骤通常在开发和发布一种新产品、过渡到新的鲎试剂供应商或更改为新的药典方法时使用。计算内毒素限值和MVD必须先完成几次计算，才能确定如何分析产品并认为产品可以安全使用。计算内毒素限值、最大有效稀释度（MVD）和/或最小有效浓度（MVC）以确保产品不会对患者造成不良影响，并且可以按照法规要求进行适当的分析。美国药典USP ，USP ，AAMI标准和其他法规准则提供了确定这些值的公式和进一步指南。这些计算可以手动完成，也可以借助某些具有这些计算能力的内毒素软件进行。一旦确定，这些限值将成为产品生命周期中的一部分，只要不改变配方即可。要记住的一个重要注意事项是在这些计算过程中选择的检测的灵敏度。如果此灵敏度根据一个平台或标准曲线而变化，重新计算这些值以确保下一步使用正确的MVD十分重要。使用内置有计算内毒素限值和MVD软件的内毒素平台，将为实验室节省大量时间。方法适用性和产品验证研究发现大多数药品都会在一定程度上干扰（抑制或增强）细菌内毒素检测，但由于鲎试剂检测具有很高的灵敏度，通常可以通过在水中稀释内毒素来克服这些干扰。在计算出内毒素限值和MVD之后，必须完成一项研究以确定克服干扰（DROI）所需的稀释度。这项研究通常称为方法适用性或产品表征，它以高达MVD并可能包括MVD的多种稀释度分析产品。在此过程中，将密切监控阳性产品对照（PPC）的回收率，以寻找可能发生的任何潜在抑制或增强作用。PPC回收率用于确定待分析产品的最佳稀释度。应当使用每种稀释液的几份重复样来完成这项研究，以证明其可重复性，并考虑到微孔板制备过程中可能发生的任何误差。如果已经证明很难通过仅用水稀释BET来克服产品中的重大干扰，则可以采取以下措施：使用可替代的鲎试剂、热失活（在蛋白质存在下），使用特异的Tris或内毒素特定缓冲液，或用1 mM螯合剂（EDTA）稀释。一旦确定了DROI和潜在的样品预处理，就必须使用相同的鲎试剂供应商和方法对至少三个独特批次的产品进行检测，以确认其有效性。QC实验室通常会在软件外部跟踪对三个唯一批次的分析，但某些内毒素软件可以跟踪产品验证，查看每批经过验证的产品并签署产品验证。这些软件功能可以使结果井井有条且易于访问，从而加快验证过程。鲎试剂确效除了产品特性研究外，在建立并验证平台后，必须对所使用的鲎试剂进行确效。这至少要使用三种内毒素浓度，这些浓度要超过鲎试剂生产商所述的范围，每种浓度的至少使用三份重复样进行检测。必须对每批新的鲎试剂完成该检测，以确保其适合使用。无论是完成方法适用性测试、鲎试剂批次确认，还是常规检测，最耗时的步骤是微孔板本身的设置。要确保96孔微孔板或凝胶检测设置没有任何污染或移液错误，对精确度和专注度的要求非常高。对于传统的96孔微孔板，即使是最熟练的分析员，整个板的设置时间也可能需要一个小时以上。即使方法适用性基于生化基础，这种冗长的设置过程也会导致效率低下。检测一个样品需要用另一个鲎试剂供应商的配方来重复其适用性，这很容易将过程延长到几天或几周才能完成，而QC实验室可能没有这个能力。目前很少有创新的解决方案可以帮助QC实验室简化这一过程，但近期开发的先进的自动化功能可以大大节省时间和简化程序。一旦完成产品验证或鲎试剂确认，就可以建立常规检测方案，以简化每日和每周的检测需求。一些软件可以协助这一过程，使分析员能够创建检测模板，在登录后可快速访问，立即开始检测，从而减少设置时间并增加样品检测量。细菌内毒素检测看上去令人望而却步，需要遵循许多步骤，完成许多批次的检测以确认检测方法可行，而以上也仅是内毒素检测所要面对的挑战中的一个部分！还需要对分析员进行全面的培训，实验室必须进行正确设置和维护，且所有过程都必须把合规性放在首位。使用自动化和软件来减少内毒素检测的压力和负担，以减轻QC实验室内分析员和管理人员的日常工作压力。微流体自动化等创新技术通过减少移液步骤数量和培训分析人员所需的时间，大大提高了样品检测量。最终，通过提高样品检测量，可以在不浪费资源的情况下更快地验证产品。将微流体技术与简化的软件相结合，使QC实验室能够及时验证产品并进行鲎试剂确效，从而将实验室解放出来，满足其他关键检测需求。本文作者：Sydney Jannetta（Sievers分析仪生命科学产品应用专家），原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2021年1-2月刊，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

5月15日，中科院水生生物研究所完成的“蓝藻毒素检测试剂盒与应用研究”通过了武汉市科学技术局组织的鉴定。 以宋立荣研究员为首的课题组在国内首次研发出微囊藻毒素酶联免疫（ELISA）检测试剂盒，解决了微囊藻毒素灵敏、快速、高通量检测的技术难题。鉴定委员会的专家们认为，该成果在提升微囊藻毒素相关的基础研究和开发、环境监测等方面发挥了重要作用，改变了国内长期依赖同类进口产品的局面，产生了一定的社会、经济效益，具有重大应用和推广价值。鉴定委员会一致同意通过对该科技成果的鉴定，并建议进一步推广应用。 此前，由中国科学院水生生物研究所制订的国家标准“水中微囊藻毒素的测定”（GB/T 20466－2006）已于2007年1月1日实施，微囊藻毒素ELISA列为方法之一。随后卫生部颁布的《生活饮用水卫生标准》和建设部颁布的《城市供水水质标准》中均增加了“存于水中藻类植物微囊藻毒素等的检测”的指标。

（一）TLR4分子表达下调将小鼠腹腔巨噬细胞用内毒素预先处理后，再次用内毒素攻击，则此时细胞因子的分泌显著减少，表现出时间和剂量依赖性的特点。在耐受的巨噬细胞中证实，依赖于TLR4-MyD88信号途径的近侧信号转导分子受到影响。用小剂量内毒素刺激巨噬细胞后数小时内，TLR4 mRNA表达显著下调，24h后才恢复正常水平，而膜表面上TLR4分子在1h开始表现出渐进式下降，其抑制性状态持续超过24h。此时的细胞因子分泌下降与TLR4表达下调有关，也是内毒素耐受的发生机制之一。在内毒素耐受中，TLR4的基本调控因子PU.1和干扰素基因序列结合蛋白（interferon consensus sequence binding protein，ICSBP）是如何相互作用影响Tlr4基因转录的目前还不清楚。（二）IRAK分子改变IRAK为IL-1受体的信号转导分子，现证实其也参与TLR家族的信号转导。过量表达IRAK的显性失活形式能抑制LPS的信号转导，而且在lRAK基因缺陷的293细胞中转染野生型IRAK能使细胞对LPS发生反应。Li等对THP-1细胞进行内毒素攻击时，发现内源性IRAK能够被快速激活，初次内毒素刺激时，LPS可促使IRAK与MyD88迅速结合；在内毒素耐受的THP-1细胞中发现，IRAK表达数量显著下降，只有正常水平的20%，在再次内毒素攻击时，无法诱导出IRAK的酶学活性；同时，IRAK与MyD88发生分离不能结合，无法转导LPS的跨膜信号。可见，IRAK从量和质的两个方面下调内毒素的激活效应。（三）NF-κB复合物分子组成的改变内毒素耐受细胞若再次受到内毒素刺激，则不能有效激活NF-κB。未激活的巨噬细胞、NF-κB组成异源二聚体（p50和p65）形式，并与抑制性IκB结合，滞留在胞质内。当细胞初次受到内毒素刺激后，IκB迅速被IκB激酶（IKK）磷酸化，并经泛蛋白-蛋白质酶体的途径降解。在内毒素耐受细胞中，NF-κB复合物主要为p50/p50，后者缺乏反式转录活性，并能抑制基因表达。p50的前体蛋白为p105，经过酶切生成。在内毒素耐受细胞中，由于p105合成显著增加，p50与p50形成二聚体，而p65 mRNA无改变，故不能诱导p65蛋白表达增加，所以p50/p50占优势，p65/ p50比例下降，并抑制相关基因表达。（四）IκB激酶的改变内毒素耐受的细胞中IKK不能被激活，结果IκB无法降解，持续与NF-κB结合，而NF-κB复合物不能从胞质转位进入胞核内使其调控基因表达。可见，IκB激酶也参与了内毒素耐受的发生。（五）蛋白激酶C的改变内毒素可以激活不同的致分裂原活化蛋白激酶（rmitogen-activated protein kinase，MAPK）的级联反应，包括细胞外信号调节蛋白激酶、JNK（c-Jun N-terminal kinase），p38MAPK/反应激酶途径（p38 MAPK/reactivating kinase pathway）。MAPK可以使下游分子的丝氨酸/苏氨酸发生磷酸化。有活性的细胞外信号调节蛋白激酶使下游分子磷酸化并调节其活性，其中包括其他蛋白激酶、细胞骨架、磷脂酶A2和核转录因子（如Elk1/TCF及c-Jun），调节即刻早期基因的表达。内毒素可激活PI-3K，后者分解膜上的脂质后产生DAG和IP3，IPs进一步激活PKC，并发生多种效应。在内毒素耐受细胞中，使用PKC的激活剂如佛波酯，能恢复细胞因子的合成和分泌，可见PKC也参与内毒素耐受效应。（六）G蛋白与内毒素的耐受用百日咳毒素使巨噬细胞G蛋白亚单位Gi的近C端Cys残基发生核糖基化，修饰后的Gi对受体介导的信号转导无反应而处于持久失活状态，此时用内毒素进行刺激可显著降低细胞因子的合成和分泌。可见G蛋白也参与了机体对内毒素反应的调节。总之，在天然内毒素耐受之外，宿主作为一个整体，其中有多种成分共同参与内毒素耐受的发生，而并非某一个成分单独发挥作用，这也表现出了机体反应的协调性。一旦某个成分逃脱抑制的束缚，则会破坏整个耐受的平衡状态，使耐受现象消失，并摆脱原有的耐受状态，继而下传LPS信号转导，对机体产生效应。

原标题：加拿大食品检验局对玉米产品中的伏马毒素开展检测 　　来自加拿大渥太华消息，作为加拿大食品检验局(CFIA)针对多种食品开展的常规检测的一部分，CFIA近日发布的一份调查报告显示，所有经检测的玉米产品中伏马菌毒素(fumonisin，FMN)的毒性水平都是安全的。伏马菌毒素是玉米在田地生长过程中(收割前)，以及在玉米原料/玉米成品储藏过程中(收割后)由镰刀霉菌素自然释放的一种毒素。 　　CFIA对2010至2011年期间276个来自国内及进口的玉米产品样本进行了FMN检测。经分析，大多数样本(57%)含有较低但达到可检测到水平的FMN。只有8个样本超过了既定国际最高限量水平，但加拿大卫生部确定其不会对人类健康造成影响，因此没有要求召回。这项调查提供了基准监控数据，将被加拿大卫生部用于更新加拿大公民对FMN的估计暴露程度。 　　据悉，FMNs会干扰人体细胞的新陈代谢，被认为可能是致癌物。同时FMNs还被与食道癌和世界上一些区域的神经管缺陷联系在一起。加拿大饮食中FMN的主要潜在来源为受污染玉米产品。 　　CFIA还公布了指导文件用以帮助行业防止食品污染和减少霉菌毒素，如FMN。目前加拿大食品并未建立FMN最大限量水平。CFIA警告说，当检测到FMN含量提高时，就需要进行进一步的评估。加拿大卫生部的额外评估将帮助决定食品是否构成健康风险。这个评估将基于污染水平、预期暴露频率和在整体饮食中的比重开展。然后CFIA决定是否需要采取进一步的行动，包括产品扣押和/或召回。若发现存在人类健康风险，将立即发布公开召回通知。

(参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 端午将至，粽子热销。可是&ldquo 五芳斋粽子发霉事件&rdquo 再一次牵动消费者敏感的神经。据《东方早报》报道，市民瞿先生近日为单位购买了3000多只&ldquo 五芳斋&rdquo 粽子，竟发现其中部分粽子已经发霉，并且有员工在食用之后出现腹泻状况。 粽子的主料是粮谷，在炎炎夏日高温高湿的气候条件下，粮谷未及时晒干或存储不当很容易发霉变质产生黄曲霉毒素，进而威胁人类的健康。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法（ELISA）这两种方法。酶联免疫吸附法（ELISA）操作简单，快速，但灵敏度低且会出现假阳性，需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量，而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题，迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果，但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4，酶联免疫法的1/2，同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高，特别适用于各种食品生产企业及检测机构，将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 http://www.dikma.com.cn/News/read/id/75 为迪马科技开发的乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的检测方法，分析粽子中黄曲霉毒素也可以参考链接中的方法，使用迪马科技黄曲霉毒素专用固相萃取小柱ProElutTM AFT。 注：粽子前处理时需要先将样品粉碎后加少量水混匀，之后再加入乙腈，然后再参考上面链接中的应用即可实现粽子中黄曲霉毒素的检测。 黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货)： (参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 65904 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT （可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定） 1500mg/12mL, 20/pk 82O-COCMY2224 MycoSep 224 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮) 3mL, 25/ pk 82O-COCMY2226 MycoSep 226 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮) 5mL, 25/ pk 82O-COCMY2228 MycoSep 228 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 展青霉素) 5mL, 25/ pk 82O-COCMU2226 MultiSep 226 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤酶烯酮) 5mL, 25/ pk 82O-COCMU2228 MultiSep 228 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 展青霉素) 5mL, 25/ pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 3mL, 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标（B1,B2,G1,G2） 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素 M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile(98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L50134 三氟乙酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L

验证，这个词在任何实验室中都会引起一系列感觉，可能是恐惧感或不安感，因为验证过程可能既费时又耗力。也可能引起兴奋的感觉，因为实验室中正引入一台新仪器。无论何种感觉，验证新平台都是一项艰巨的任务。为了确保成功进行验证，必须完成并严格遵守几个指南、原则和文件。仪器确认是监管审计中经常被引用的偏差，在进行验证的过程中，收到警告信的可能性更大。如果偏差足够严重，则可能会导致生产停工，并立刻发生成本高昂的错误。当今的验证需要什么？新的细菌内毒素检测（BET）平台的验证可能包括遵循良好的自动化生产规范（GAMP）原则、美国药典USP一般章节“分析仪器确认”指南以及关于设计确认（DQ）、安装确认（IQ）、操作确认（OQ）和性能确认（PQ）的文件。虽然DQ通常由制造商完成，但一些实验室可能会认为有必要自己为仪器完成这一确认。为了确保正确验证整个平台，GAMP原则以及ALCOA+和21 CFR PART 11准则被用于补充USP ，并帮助解决与软件验证有关的相关问题。不合规的最常见原因之一是由于仪器确认以及之后的软件验证可能会有不清楚的指南和术语。尽管使用了当前的资源和指南，想要完全实施新的或替代分析方法的实验室，可能还需要完成USP “药典方法验证”或ICH Q2 (R1)“分析程序验证”中概述的其他测试。许多制造商会提供文件来完成新仪器和软件的IQ、OQ和PQ测试，这对一些人来说是件好事；然而如果制造商提供的文件不符合公司质量管理体系中的要求，则会变成障碍。完成一个完整的IQ/OQ/PQ所需的工作范围，特别是与更复杂的仪器有关的工作，可能导致一些用户推迟实施新的平台，直到有足够的时间不受干扰地完成。实验室团队很少有足够的时间自己完成系统验证，所以除非专门指定某人来管理这个过程，否则几个月过去了，新平台和资格确认文件可能会被闲置。平台验证完成后，可能需要创建或更新标准操作规程（SOP）。在将该平台集成到实验室以进行常规使用之前，需要执行此附加步骤。验证挑战内毒素检测可使用各种不同仪器。在验证时，每种平台都会出现独有的问题。一些带有预存储内毒素和鲎试剂的平台可能偏离制造商使用说明（IFU，Instructions for Use），因为使用机器人平台分析所有样品所需的时间，需要将消耗品和样品保持时间研究纳入验证过程。这将需要额外的资源，并在本已十分耗时的过程中额外增加几天时间。从提高QC实验室效率的角度来看，引入更新的自动化平台很有必要，但这些技术必须能及时验证，以实现自动化的真正优势。一些实验室可能会质疑验证机器人技术复杂动作所需的时间，或者他们可能需要一个专门的、成熟的工程师花费大量时间来验证和维护仪器，可能还需要额外的测试案例来挑战和确认软件脚本及其功能。在额外的稳固性测试中可以看到其他复杂情况。并非所有平台都能解决难以处理的物质，因此很难证明其稳固性。这可能迫使一个实验室拥有多个不同平台，以满足所有产品和水质检测需求。更多的平台意味着更多的验证测试，更不用说更多的培训、更多的消耗品和更多的设备维护。如果分析方法本身存在其他问题，一些实验室可能还需要进行验证过程以外的测试。这些测试需要遵循USP 和ICH Q2 (R1)中概述的准则，涉及到准确度、精密度、专属性、定量限、线性、范围、重现性和耐用性，并可能在任何一项验证中增加好几天的时间。理想的验证测试尽管对一个平台的验证过程可能很艰苦，但有些可用选项可以改进典型的验证流程，使实验室以所需的产能运作，而无须打断或重新分配分析人员。简化流程使QC实验室可以在内部或在制造商的帮助下完成验证。凭借清晰、易遵循、全面的IQ/OQ/PQ文件，实验室中几乎任何人可以在几天内对一个理想的平台完成全面验证。用户知道仪器和软件已完全符合法规要求并经过确认与验证，并对其胸有成竹。如此强有力的确认过程可确保仪器和软件即使在满负荷运行时也能按设计运行。此外，一个合格的、经过认证的厂商代表可以在现场进行验证。这种选择可以让实验室分析人员和管理人员专注于其他项目，将停机时间降到最低。一旦验证完成，实验室管理人员或验证工程师可以简单地审查记录的结果并签字，以支持设备的cGMP放行。然后，厂商代表可以通过对软件设置、分析人员培训、向使用人员指出有用的功能和捷径，如设置检测模板、产品库、验证产品和用户权限，将平台整合到实验室。有了如此多的支持，实验室可以立即开始利用新平台所带来的优势。结论总体而言，验证不一定是一项艰巨的任务。最终用户可以选择加快和简化这一过程。当投资一个新的内毒素检测平台时，应考虑验证过程。谁需要参与？通常需要多长时间？有更多支持选项吗？实验室最不愿意看到的是新的内毒素检测平台由于验证的时间和复杂性，导致其无法将该平台投入到日常使用中。如今，制药实验室可以通过Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台实现理想的验证方案。该平台可在短短几天内完成验证，分析人员可在这段时间内接受全面培训，而且厂商会对USP 和ICH Q2 (R1)中列出的所有七个指南记录完整结果以对系统验证进行支持。即使尚未将其投入到常规检测中，QC实验室也能立即看到此平台带来的好处。结合微流控自动化技术的优势，用户会意识到，直接的验证、简化的分析人员资格确认和快速的测定设置只是一个开始！作者介绍Sydney Jannetta是Sievers分析仪生命科学产品的应用专家，专门研究内毒素检测和超纯水监测应用。在过去五年中，Sydney凭借其在TOC和内毒素应用方面的专业知识，为Sievers分析仪的用户提供支持。她为制药商提供了方法开发服务和可行性检测，并在20多个全国性会议上发表了报告。Sydney拥有北科罗拉多大学的化学科学学士学位。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

在QC实验室检测和分析产品和设备时，数据可靠性至关重要。在日益自动化的世界中，制药和医疗器械行业对自动化技术的要求也在不断增加。在这些行业中，较新的质量控制检测技术往往更符合法规并具有使分析人员更容易进行合规性检测的功能。QC实验室的仪器和产品必须符合21 CFR PART 11的规定，并通过减少需要分析人员时间的步骤，来消除潜在的人为误差。通过消除分析人员部分或大部分动手操作时间，实验室可以进一步确保发生更少的误差。更少的误差意味着更少的重新检测和更好的合规性。传统的细菌内毒素检测包括凝胶实验和96孔板，是一种手动程度很高的劳动密集型检测方法。这些方法需要数小时培训、分析人员出色的技术和对细节的高度关注。动力学显色法和浊度96孔板方法朝着更加自动化的分析迈出了正确的一步，并具有更好的数据可靠合规性和定量结果。然而，即便是这些更现代的方法仍有很大改进空间。读板器通过测量光密度或浊度来进行内毒素分析，并将分析结果返回给内毒素软件平台。与凝胶法相比，这些方法的人为误差将通过软件/数据分析检测出。虽然动力学显色和浊度技术自动化了某些方面的分析，但大多数平台仍然依赖实验室分析人员手动创建标准曲线，一式两份为每个样品创建阳性对照（PPC），并将鲎试剂添加到每个孔中。为每个检测创建标准曲线意味着它们需要分析人员准备，并且每次创建都会有差异。由于内毒素检测是根据样品和标准曲线之间的反比关系进行的（意味着样品中回收的内毒素量是根据标准曲线反算的），所以每次都必须有一条准确的曲线。人工创建每条标准曲线存在产生一条太强或太弱标准曲线的风险。这往往源自于分析人员简单的稀释或移液误差。生成过强的曲线会低估产品中可能存在的内毒素含量，从而产生假阴性结果。相反，生成较弱的标准曲线会高估产品中的内毒素，造成假阳性。如果技术的设计以最新的数据可靠性准则为主导，那么在QC实验室中实施新技术和创新产品，可以帮助进一步促进企业对患者安全的承诺。例如，动力学显色方法可以通过减少人为误差并提供更强大的软件的技术来改进。Sievers® Eclipse® 月食内毒素检测仪和微孔板大大减少了分析人员的动手时间，降低了出错的可能性，从而提高合规性。每个微孔板都嵌入了一式三份的标准内毒素（RSE）标准品，范围是50-0.005 EU/mL，消除了分析人员必须生成曲线的可变性。PPC也是一式两份嵌入，因此分析人员不必单独对每种产品进行加注。Eclipse完全符合《美国药典》USP、《中国药典》ChP四部、《欧洲药典》EP2.6.14和《日本药典》JP4.0的规定，同时也符合21 CFR PART 11的要求。与传统的孔板测定相比，21个样品的移液步骤从242步减少到不到30步。大大降低了移液中人为误差的风险，降低了重复性动作损伤的风险，并减少了检测所花费的时间。通过消除许多方面的人为干预，QC技术可以极大地提高数据可靠性。软件也是一个主要因素。用于内毒素分析的Eclipse软件提供了完全符合21 CFR PART 11的数据可靠性软件包，其中包括ALCOA+原则，以帮助内毒素检测遵守这些准则。当检测运行时，每五秒钟向软件传输一次数据，因此分析人员可以在整个检测过程中频繁检查测定进度，以实时分析数据。该软件还具有常规的数据库备份和恢复功能，确保数据不会丢失。如果发生灾难或系统意外断电，所有数据都会保留在安全数据库中。QC检测中数据可靠性的所有方面：包括生物负载、电导率、TOC和内毒素，都必须以患者安全为首要考虑。如果检测因违反数据可靠性而受到影响，将使患者面临风险。制药4.0是一个很好的例子，如何将实验室仪器与系统软件集成并连接不同的检测平台，从而提高实验室分析人员的效率，使他们的日常工作更加轻松。制药4.0的概念通过实时监控QC检测，并提醒实验室误差或不合格结果，直接与数据可靠性联系在一起。实时获得结果并在检测失败时收到通知，使实验室能更迅速地采取行动，解决误差或故障，并在检测完成前找到根本原因（采取“第一次就正确”的方法）。总体而言，这将缩短实验时间，使实验室更快得到分析结果，更有效率地将产品投放市场。提供集成仪器和软件的平台，如QC实验室中的Sievers分析仪，通过整合更高效和合规的检测解决方案，为实现制药4.0环境提供了一个很好的起点。这些针对内毒素、微生物、TOC和电导率检测仪器的进步不仅能提高产品质量，简化实验室分析人员的日常工作，并最终改善患者的生活。作者介绍：Hayden SkalskiSievers分析仪全球产品应用专家Hayden Skalski是Sievers分析仪生命科学产品的应用专家，专门从事细菌内毒素检测工作。其在制药和QC微生物学方面有超过8年经验，并围绕内毒素检测发表过许多主题演讲。Hayden曾在Charles River Laboratories、Regeneron和Novartis任职，负责验证和执行内毒素检测的方法开发方案，提供客户支持、故障排除和支持大批量产品检测。Hayden拥有纽约州立大学奥尔巴尼分校生物学学士学位。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

多年来，科德角国际生物医学科技（北京）有限公司始终专注于细菌内毒素检测服务，积累了丰富的细菌内毒素检测经验，为了进一步帮助药品检验检测机构和相关制药生产企业提升细菌内毒素检测能力，我司于2023年5月30日-2023年5月31日举办“科德角国际细菌内毒素检测技术应用及PKF型细菌内毒素定量检测系统实操培训”。一、培训组织主办单位：科德角国际生物医学科技（北京）有限公司协办单位：北京阿克庇斯医药有限公司二、培训对象（一）各省 （区、市）药品审评中心、核查中心、药检（院）所相关人员；（二）制药企业、研发公司、CRO 公司、高等院校、科研院所等相关专业人员。三、培训时间报名时间：2023年5月4日-2023年5月29日报到时间：2023年5月29日培训时间：2023年5月30日-2023年5月31日四、培训地点科德角国际生物医学科技（北京）有限公司北京市大兴区中关村科技园区大兴生物医药产业基地华佗路50号院18幢五、培训内容※本次培训结业学员，将由科德角国际生物医学科技（北京）有限公司颁发培训合格证书。六、培训讲师范玉明科德角国际资深技术总监【专业及专长】药理学、毒理学及药事管理擅长细菌内毒素检测领域的研究医学硕士研究生，执业药师，编辑，GLP 、GMP 、GCP 培训证书七、公司荣誉细菌内毒素检测实验室ILPQ国际能力认证 中国食品药品检定研究院能力验证结果报告通知单 2022年度细菌内毒素LGC能力验证八、实验环境九、报名方式扫描下方二维码进行报名▲扫描二维码进入报名页面十、培训费用2000元/人（包括资料费、培训费、证书费、午餐费，其他费用自理）。地址：北京市大兴区中关村科技园区大兴生物医药产业基地华佗路50号院18幢科德角国际生物医学科技(北京)有限公司北京市大兴区中关村科技园区大兴生物医药产业基地华佗路50号院18号楼2层