复杂食品基质

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]

建立了应用Carrez 试剂沉淀、亚硝酸酯化和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法。考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez 试剂用量对甜蜜素测定的影响。试样经高速匀浆提取、Carrez 试剂沉淀分离杂质后，在硫酸介质中经亚硝酸酯化，衍生物经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离、氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg(S/N=3)。在添标水平为0.25、0.50 和1.0 mg/g 时的平均添加回收率为85.12%～99.38%，相对标准偏差6.44%～8.31%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L 范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9992。该方法仪器设备简单，测定结果准确、可靠，适合复杂基质食品中甜蜜素的测定。

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

什么叫实验室的杂事？杂事该不该管？

我想请教一下，什么样的样品基质复杂呢？怎么判断

我想请教一下，什么样的样品基质复杂呢？怎么判断

高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法，广泛地用于各种饮料，食品以及各种原辅料的质量控制中。但是对于基质较为复杂的样品，如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等，我们以往的预处理方法是：对于酱包/浓缩汁，用水稀释后，加热超声萃取，离心去除油层后上过滤，再进样分析。对于酱油样品，稀释过滤后直接进样分析。对于乳酸链球菌素，用水稀释，超声，离心过滤后进样分析。该预处理方法简单，但是由于样品中存在色素，蛋白质，脂肪等多种干扰物质，上述预处理方法无法将干扰物质去除干净，使得苯甲酸和山梨酸与存在的多种干扰物质在色谱柱很难分离，因此很难获得满意的检测结果。同时，大量的杂质对色谱柱会造成污染，严重影响色谱柱的性能。为此我们根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点，采用水蒸气蒸馏法，用BUCHI 自动定氮仪对样品进行预处理，探讨了不同蒸馏条件下对检测结果的影响，建立了一种对复杂基质食品中防腐剂适用的简单、快捷的前处理方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器1.1.1 主要试剂甲醇，乙腈为色谱纯乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g 乙酸铵(优级纯)，加水至1000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。苯甲酸标准工作液：将1mg/ml 苯甲酸储备液稀释1000 倍作为工作液。山梨酸标准工作液：将1mg/ml 山梨酸储备液稀释1000 倍作为工作液。1.1.2 主要仪器Waters 高效液相色谱仪BUCHI 自动蒸馏仪1.2 色谱条件色谱柱：Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18 4.6x150mm；流动相：乙酸铵溶液:甲醇=90:10 流速：1.0ml/min检测器：二极管阵列检测器 进样量：20μL检测波长： 苯甲酸230nm 山梨酸254nm1.3 色谱条件准确称取10.00g 均匀样品，置于蒸馏管内，加磷酸1ml，无水硫酸钠20g，水15ml，在接受瓶中加入320μL1mol/L 氢氧化钠，加入少量蒸馏水。BUCHI 自动蒸馏仪蒸馏强度100%蒸馏5min，收集馏出液，用水定容到200ml，馏份经0.45μm 滤膜过滤后进样。1.4 定量方法根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

我们是做地表水环境检测，地表水的基质及其复杂，方法要评价基质效应该怎么办？因为检测的参数正常地表水里都有，基质样品该如何获取？用纯净水？

[size=16px]食品真菌毒素检测仪操作复杂吗真菌毒素检测仪的操作相对简便，不需要复杂的实验室设备和专业人员的操作技术。一般用户也可以按照操作指南轻松完成样品的准备、测试和结果的判断。真菌毒素检测仪的操作步骤通常包括样本制备、仪器操作以及数据读取和分析。在样本制备阶段，需要称取一定量的样品，加入相应的试剂进行研磨和混匀。在仪器操作阶段，只需开启仪器，选择相应的程序，将处理好的样本放入仪器中，按下开始键即可开始检测。检测完成后，仪器会自动给出真菌毒素的含量，用户可以根据需要进行数据记录和分析。此外，真菌毒素检测仪还具有高灵敏度、准确性以及快速检测的优势，能够在短时间内得出检测结果，为粮食的安全监管提供及时、准确的数据支持。因此，真菌毒素检测仪在粮食安全监管领域发挥着不可或缺的作用。总的来说，真菌毒素检测仪的操作并不复杂，其简便的操作性和高效的检测能力使得真菌毒素检测变得更加普及和易于推广。但为了保证检测结果的准确性和仪器的正常运行，用户仍需要遵循操作指南，并注意保持操作环境的卫生和仪器的清洁。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271105379577_9933_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

[color=#444444]在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析实际样品时，发现基质成分很复杂，干扰目标组分，各位高人有什么经验可以分享一下吗，非常感谢！[/color]

花菜里基质复杂吗？有的在乙酰甲胺磷处出峰很高，但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质上却判定不是。

书名：复杂混合物的红外光谱学：在食品和中药分析中的应用责任编辑：李晓红 任慧敏出版社：北京化工出版社出版年：2011年页数：235页装帧：精装ISBN: 978-7-122-11507-2

0.998 （0.25-500 ng/mL），回收率介于80-120%之间。 基于超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱平台，安捷伦已建立了较为完善的真菌毒素准确质量数据库与二级质谱图库，除了涵盖目前国家标准规定的各种真菌毒素，还包含了若干种最新发现的具有生物活性的的真菌毒素。上述所介绍的基于安捷伦液质平台开发的方法具有快速、高灵敏、高选择性和高准确度的特点，同时具有较强的抗基质干扰能力，有望扩展到其它复杂食品基质中真菌毒素的筛查与监测。来源: 安捷伦科技公司

大家好！我做抗生素残留的，是从复杂基质（家禽粪便）中分离8种药物，目前摸索了很多方法，始终存在样品基线不平，药物分不开，回收率达不到等问题，自己实在是解决不了！请大家帮帮忙吧！

摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=

如题，对于复杂基质，样品制备净化室关键，在净化较好的前提下，要怎样改变仪器条件才能跟好的提高仪器检出限呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88496]复杂基质样品中痕量二恶英的检定[/url]

鸡肉基质复杂，磺胺类兽药难以提取，你们怎么做的？

大体积-复杂基质进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UKDiane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK1.前言由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基[~189471~]

[B]大体积-复杂基质进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残[/B]Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UKDiane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK1.前言 由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。 复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基仍截留在DMI小管中而未进入色谱系统中，所以进样前样品不需要净化等前处理步骤，亦不会给色谱系统造成污染。[~189454~]

全球的食品、饮料工业及农业满足了世界人民的饮食需求。在某些程度上，食品工业或许不像其它工业那样依赖于实验室中的分析测试，但食品工业庞大的规模为实验室分析测试仪器提供了相当大的市场。分析仪器的的许多应用均与食品的安全、质量控制、新配方和产品的研究有关。　　在诸如食品卫生学、生命科学、质谱、光谱、材料表征等方面，用于食品工业的大量分析仪器和产品类别中，分离设备占据了最大的市场份额。分离包括各种色谱法，色谱法是分析复杂食品样本的重要分析手段。食品分析中常用的分离技术有高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、低压液相色谱、快速色谱(flash chromatography)、薄层色谱、毛细管电泳以及连续流动分析。　　在食品工业中应用的分离技术有成百上千种，如食品中黄曲霉素的检测、氨基酸分析、维生素分离、食品成分分析、对着色剂和残留物的分析、甘油三酸酯含量的测定、含糖量的分析以及其它有机化合物的测定。　　2008年，用于食品工业的实验室分析测试仪器中，分离设备占据了超过1/5的市场份额。在质量控制方面的应用以及对食品安全更加严格的要求，有望进一步推动其增长，特别是推动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统市场份额的增长。

由于食品基质的复杂性，以及方法的局限性，有些物质的回收率低于标准的要求，对于回收要求达不到，如何决绝

问一个菜问题，想对食品中的淀粉老化进行研究，可是不知是否要求样品是较纯的淀粉？就是说食品体系中干重含70％淀粉，13％蛋白质，其它为脂肪等物质，要研究其中的淀粉的老化问题，如何做呢？必须要把淀粉提纯来做吗？其它成分对结果有没有影响呢？

[list=1][*]前言 某些廉价巧克力制品，通常采用代可可脂为主要成分，添加白糖，磷脂，乳清粉，脱脂奶粉，香精，着色剂等原料制成，代可可脂主要成分为氢化植物油，常温下为固态，难溶于常见有机溶剂，乳清、奶粉类蛋白制品，容易吸附色素，添加着色剂后，用GB5009.35方法难以测定，本文对某公司代可可脂奶糖样品进行检测研究。[*]仪器和试剂 2.1仪器 1260 高效液相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司；高速离心机TECHCOMP,CT14D，上海天美生化仪器设备工程有限公司，上海市松江区新桥镇民益路201号16幢；高速均质机，FLUKO,FA25 model，上海弗鲁克流体机械制造有限公司，上海市恒丰路800号机电大厦16楼A区. 2.2试剂新红；赤藓红标准品，国家标物中心，配制浓度50ug/mL,乙醇-氨水-水：7：2：1，AR级，二级水；20%柠檬酸溶液，分析纯；正己烷，分析纯；pH试纸（3.8-5.4）（5.4-7.0）, 聚酰胺粉200目[*]实验3.1原理氢化植物油碱性水解生成相应水溶性饱和脂肪酸盐及甘油，释放出吸附的染料分子。少量奶制品经深冷沉淀除去，脂类经正己烷萃取除去,色素经聚酰胺粉吸附解吸。3.2试样处理准确称取5.000g(准确至0.001g)碾细混均样品于25ml塑料离心管，加入10mL的乙醇-氨水-水：7：2：1溶液，于60℃水浴中水解15min,期间不断搅拌（加快可用均质），至全部溶解，然后，放入零下25℃低温冰箱冷冻2小时，沉淀蛋白，定量滤纸滤出清液，加水20mL在100℃水浴蒸发除醇（剩约20mL），冷至室温，移入柱状分液漏斗中，加正己烷10mL震荡除酯（脂类多可二次以上）,下层清液在60℃水浴中加聚酰胺粉1克，搅拌均匀，用20%柠檬酸溶液中和至PH为6.5，经3号砂芯漏斗过滤，水洗，乙醇-氨水-水10mL洗脱，如过滤较慢放入离心试管于10000r/min离心5min,取清液入蒸发皿，残渣继续用洗脱液搅拌离心提取至无色，合并清液中和后蒸发，至近干后用5mL甲醇定容，定量滤纸过滤（杂质少可不过滤），清液过PTFE滤头，上液相色谱检测。 3.3谱图 标准样品谱图（新红-赤藓红）如下：[img=,692,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712001129_5443_1772833_3.png[/img]样品峰如下：[img=,692,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712006044_2648_1772833_3.png[/img]样品中赤藓红DAD谱图如下（和标样一致）[img=,692,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712007984_7698_1772833_3.png[/img]3.4色谱条件色谱梯度条件如下：[/list] [table][tr][td=1,1,118] 时间min[/td][td=1,1,118] 0[/td][td=1,1,118] 2[/td][td=1,1,118] 7[/td][td=1,1,118] 7.5[/td][td=1,1,118] 10[/td][/tr][tr][td=1,1,118] 通道B甲醇%[/td][td=1,1,118] 10[/td][td=1,1,118] 20[/td][td=1,1,118] 75[/td][td=1,1,118] 10[/td][td=1,1,118] 10[/td][/tr][/table]色谱柱：ZORBAXSB-C18，4.6×150mm,30℃,流速1mL/min.通道A为20mmol/L乙酸铵溶液，检测波长510nm,进样量10uL.平行测定结果为0.0150g/kg,本方法检出限0.0005g/kg3.5加标试验 在不含赤藓红的代可可脂奶糖样品中加入5mL的浓度为50ug/mL赤藓红标样,回收率为84.2%，符合检测的一般要求。[list=1][*]讨论 GB5009.35-2016通常只适用于液体产品及部分易溶于水的糖类制品中色素的测定，对GB/T5009.35的修改，涉及样品类别没有大的实质改动，相对于实际分析对象的基质复杂多样性，应视样品种类研究制定相应不同的方法。[*]参考文献【1】吕东明，丁云连，詹晟等，常见淀粉制品中合成色素的改进测定法食品安全质量检测学报，2012.3（3）205-208【2】黄桔颖，陈悦娇，苏燕妃，等 RP-HPLC测定软糖中的食用合成色素 农产品加工*学刊2009,172（5）:70-75[/list]

请问，使用毛细管电泳技术检测复杂体系中的某种微量蛋白（如食品、饲料等）是否可行？检测限和重现性如何？敬请有关专家给出指导。谢谢！

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gifOrbitrap高分辨质谱定量方法及其在复杂生物基质样品分析中的应用主讲人：吴泽明 博士，赛默飞生命科学质谱应用工程师活动时间：2013年11月21日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gif【简介】 一.基于高分辨质谱技术的定量方法、技术优势与前沿报道。 二.Q-Exactive(Q-Orbitrap)的高分辨定量模式与性能。 三.Orbitrap高分辨定量在食品安全、制药等领域中的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年11月21日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年11月20日8、会议进入：2013年11月21日13:30点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

[align=center][size=18px]高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展[/size][/align][size=18px][font=&]前言[/font][font=&]食品安全与质量对全球经济、人类健康和国土安全至关重要。然而,由于食品种类的多样性及化学成分的复杂性,微生物病原体、重金属、食品添加剂、生物毒素、农/兽药,甚至食品包装材料微塑料成分等多种痕量污染物的快速鉴别成为现代社会食品安全分析的一大挑战。除了食品化学污染外,食品还面临着非法掺假、降解变质等,虽然传统技术(如色谱分析法、光谱分析法等)可以实现食品中目标化合物的检测,但繁琐的样品前处理过程(分离、提取、净化、富集等)已不适用于当代食品检测学中对风险物质的快速高通量筛查。[/font][font=&]因此,针对复杂化学混合物中分子离子的筛选,离子迁移谱(IMS)作为一种快速分离技术,新增了一维离子淌度信息——碰撞横截面积,其测量与气态离子的大小、形状和所带电荷有关,不受样品基质影响,检测信噪比也有所提高,因此能够有效分辨同分异构体、多电荷态物质等。同时高分辨MS作为分析复杂样品的常用设备,具有在原子和分子水平上进行多组分分析的优点,且各种类型的离子碰撞解离技术极大地扩展了MS在食品分析方面的应用。一方面,质谱数据库的构建以及机器学习算法程序的应用,大大提高了食品中未知风险成分的高分辨筛查与预测能力 另一方面,敞开式离子化质谱法(AMS)作为传统MS的一个重要的创新突破,是一种快速有效的复杂样品直接分析方法,因此成为高通量定性分析、无损反应监测的绝佳选择。[/font][font=&]高分辨MS作为实验室仪器在分析应用领域有着较大发展,但也存在体积庞大、价格昂贵、操作复杂、不能随时移动等局限性,因此无法在食品环境污染、食品风险因子、突发应急监测等需要进行现场快速检测的领域得到有效应用。目前质谱仪器正向高效率、便携化、可视化方面发展,出现了微型质谱仪。未来开发无需样品前处理、可由非专业人员操作、具备高分辨分离分析性能的微型质谱仪,对满足原位、实时、无损的食品现场快检十分重要。[/font][font=&]本文重点概述了近十年高分辨分离分析技术在食品安全领域的最新进展与应用,分别通过在线质谱耦合技术、高分辨筛查技术以及微型质谱仪3大领域展开介绍,并对食品安全检测新装置的前景进行了展望。[/font][font=&]1、 在线质谱耦合技术[/font][font=&]MS是在线过程优化和智能控制的基本仪器,在线质谱法的优势是能够表征化学反应过程,如化学产物和杂质的形成以及底物的消耗,在线质谱技术作为一种高灵敏检测技术,已由推测化学反应机理研究逐渐向痕量物质的实时快速检测和准确定量方面应用。为了实现各种设备与质谱的在线联用,最关键的问题是在两个设备之间开发合适的接口,以解决大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击。目前MS已实现与色谱分离技术(例如超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、毛细管电泳、超临界流体色谱)串联,但涉及富集提取-色谱分离-质谱检测的耗时过程。然而,随着IMS与AMS的出现与发展,在线质谱法有了新的可供选择的耦合方式,并已有成功应用于小型化设备现场分析的案例。[/font][font=&]1.1 离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.1 漂移管离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.2 吸入离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.3 场不对称形离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.4 行波离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.5 捕获离子迁移谱法[/font][font=&]1.2 敞开式离子化质谱法[/font][font=&]1.2.1 喷雾电离[/font][font=&]1.2.2 电场电离[/font][font=&]1.2.3 光电离[/font][font=&]1.2.4 热电离[/font][font=&]2、高分辨筛查技术[/font][font=&]高分辨筛查技术一般分为靶向筛查和非靶向筛查,靶向筛查可减少一定干扰离子的存在,但不适合在复杂食品样品中发现潜在风险化合物 非靶向筛查可获得样本所有离子的碎片信息,更适合复杂样本的高通量筛查分析。但由于样品制备、有机溶剂、采集方法和数据分析等差异,不同高分辨MS用于筛查风险物质的方法准确性存在很大差异。因此,构建高质量质谱数据库,尽可能去除不同仪器与实验操作的干扰,减少对参考标准品的依赖,对未知化合物的有效筛查至关重要。[/font][font=&]2.1 质谱数据库[/font][font=&]2.2 质谱预测[/font][font=&]3 、微型质谱仪[/font][font=&]微型质谱仪在保留完整质谱功能的同时,去除了繁琐的样品前处理过程,具有更低的功耗特性,也更具有价格优势。为了适应现场监测的便携性,分析仪器的小型化与AMS分离技术的结合已经成为许多科学领域的关注点,让大多数样品在现场电离,更适用于非专业操作者使用。与实验室大型质谱仪要求的高真空系统相比,微型质谱仪既可以耦合非敞开式电离源,也可以耦合敞开式电离源。因此真空系统和大气压接口的设计成为各种类型微型质谱仪研制的关键。[/font][font=&]总结与展望[/font][font=&]随着多种MS新技术的发展,数据库以及机器预测范围的大幅增加,未来研制出具备高分辨分离分析性能、集在线质谱耦合技术与高分辨筛查技术于一身的微型质谱仪十分可能。虽然微型质谱仪已在食品安全、消费品安全、公共安全等多个领域取得了很大进展,但仍然存在许多挑战,包括:[/font][font=&](a)非均相样品的采样与分析 [/font][font=&](b)复杂样品成分导致的离子抑制影响定量准确性 、(c)大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击 [/font][font=&](d)检测受到温度、湿度、样品接触面积等因素影响较大。[/font][font=&]以上干扰均可能导致食品风险控制中假阳性结果的出现。因此,研发新型高选择性表面功能化改性材料,定向偶联到厘米级电离芯片上,实现微型质谱仪富集-分离-电离的一体化,可有效消除基质干扰,提高原位检测的准确性。同时,研制具有稳定梯度压力分布的小型多级真空系统以及低气压下的高效离子传输与聚焦技术,对实现快速、稳定、高灵敏、高分辨率的小型原位装置十分必要。[/font][/size]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630535_1632253_3.gif【在线讲座56期】 如何应对复杂基质中的“瘦肉精”的检测主讲人：王少珍 沃特世科技（上海）有限公司活动时间：2011年4月18日 下午 2：30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630535_1632253_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_13.gif 会场将于18日下午2点打开~~4、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。5、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。6、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年4月17日8、会议进入：2011年4月18日14:00点就可以进入会议室9、开课时间：2011年4月18日14:3010、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630535_1632253_3.gif