复杂食品基质

为保证农产品质量，农业部与国家卫生计生委联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）于今年8月1日起实施。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项，新增1357项。其中扩大了食品农产品种类，且首次制定了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农药残留限量值，基本覆盖百姓经常消费的食品种类；覆盖了农业生产常用农药品种；重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准；新标准基本与国际标准接轨，在新标准中，国际食品法典委员会已制定限量标准的有1999项。其中，1811项国家标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6% 。目前农残的检测方法主要有气相色谱法，高效液相色谱法等，而面对越来越高的标准，对于农残的分析方法有了更高的要求。沃特世（Waters）公司基于UNIFI农残筛查应用解决方案、大气压气相色谱-质谱联用等先进技术能够有效应对农药残留检测中的挑战，其先进的超高效液相色谱技术能够提供更高的分离度、分析速度，且能弥补气相色谱法的不足。农产品质量问题，尤其是蔬菜水果中农药残留已成为公众关注的焦点。在农药使用方面，法规明确规定了食品中的最大残留限值（MRL），这需要依赖高灵敏、高选择性且可靠的分析技术进行检测。由于检测限较低、农药种类众多且化学类别各异，导致多残留农药分析十分困难。越来越多的残留物亟待被检测。因此，有效的分析手段成了重中之重。基于UNIFI的沃特世农残筛查应用解决方案是为最大限度减少假阳性和假阴性结果而量身定制的，非常适合当前的分析挑战，该方案通过使用内容丰富的农药科学库功能和灵活的报告模板，可准确报告是否存在农药残留物，精简工作流程并提高复杂基质样品的分析速度，具有易用性、灵敏性、稳定性、可重现性和通量能力。不仅仅是遵从法规限量，而且低于法规限量。另外，在农残分析中气相色谱法因其具有高分离度、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度高等优点而成为比较常用的农药残留检测方法之一。利用沃特世大气压气相色谱电离源与串联四级杆质谱仪联用可对多种水果和蔬菜基质中的142种农药残留进行常规检测，实现了通过单次分析可从样品中筛选出多种农药。近年来，随着液相色谱的迅速发展，其在食品安全领域也发挥着巨大作用。因不受样品挥发性的限制，在农药残留分析中的应用越来越普遍。尤其对于气相色谱难以分析的不稳定和非挥发性的农药，沃特世超高效液相色谱技术可提供比高效液相色谱更加快速、高效的分离结果。沃特世一些列的食品安全解决方案可满足苛刻的标准要求，为保卫食品安全和守护公众健康提供了有效保障。相关参考资料：UNIFI农残筛查应用解决方案http://www.waters.com/waters/zh_CN/Pesticide-Screening-Application-Solution-with-UNIFI/nav.htm?cid=134682906使用大气压气相色谱（APGC）结合串联四极杆质谱仪分析142种农药残留的认证方法http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134788107&cid=511436利用沃特世农药筛查平台检测橙汁中的农药残留http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134737684&cid=511436使用ionKey/MS系统对食品样品进行农药筛查http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134787026&cid=511436

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。 *提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814） (1)活 化： 依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗： 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去； (4)洗 脱： 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解： 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 分析条件 色谱柱： Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 &mu m（Cat.# 99503） 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 214 nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平（mg/kg） 回收率（%） 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图 注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息：

近日，中科院大连化物所高分辨分离分析及代谢组学研究组（1808组）许国旺研究员团队在食品中风险物质非靶向筛查技术研究方面取得新进展，通过系统研究兽药及其相应代谢物的质谱碎裂特征，构建了复杂食品基质中兽药及其代谢物的非靶向筛查策略，可为食品中风险物的发现提供重要的技术手段。　　食品安全关系国计民生，不断出现的未知/新型风险物质给食品安全带来了挑战。针对未知风险物识别的难题，该研究团队在前期工作中先后建立了两种非靶向筛查策略，可实现对有空白样本（Anal Chem.，2016）和无空白样本（Anal Chem.，2018）的食品中潜在风险物质的筛查。考虑到风险物质在体内会被代谢并以多种形式存在于食品中，团队于近期构建了包含3710种兽药及其相应代谢物的质谱数据库，研究、归纳了共有或独有的质谱碎裂特征，并基于质谱碎裂特征及智能检索程序，开发了一种针对复杂食品基质中已知/未知兽药及其代谢物的非靶向筛查方法。团队利用该方法在蛋类样本中进行了示范性应用，证明了其在食品安全风险物筛查中具有应用潜力。　　相关研究成果以“Nontargeted Screening Method for Veterinary Drugs and Their Metabolites Based on Fragmentation Characteristics from Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography–High-Resolution Mass Spectrometry”为题，发表在《食品化学》（Food Chemistry）上。该工作的第一作者是我所1808组博士研究生梁雯莹。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图 梁雯莹）文章链接：https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.130928

食品添加剂相关国家安全标准短缺可能对企业获得生产许可形成障碍 　　食品添加剂企业往往跨医药、化工、食品多个行业，这给监管部门对食品添加剂生产准入条件的设定、审查及后续监管等带来不小的挑战 　　“食品添加剂品种很多，但标准很少，按照食品安全法的规定，没有标准，质量技术监督部门很难发生产许可。” 　　“原来食品添加剂一直按化工产品管理。企业一套设备，市场上需要化工的就生产化工的，需要食品的就生产食品的。能否明确提出生产化工原料的不能生产食品添加剂?” 　　“食品添加剂安全标准具体指什么?加工助剂算不算食品添加剂?香精香料是不是复合食品添加剂?” 　　复合食品添加剂目前有很大市场，而卫生部公布的《食品添加剂使用卫生标准》中，没有哪一项涉及到复合食品添加剂…… 　　上述声音来自国家质检总局近日召开的《食品添加剂生产监督管理规定》立法听证会。 　　此间信息及相关采访表明，我国食品添加剂国家安全标准缺失，这或许会使一些食品添加剂生产企业在获得生产许可问题上面临困难。而食品添加剂企业往往跨医药、化工、食品多个行业，这给监管部门对食品添加剂生产准入条件的设定、审查及后续监管等带来不小的挑战。 　　食品添加剂品种多标准少检验方法落后 　　作为食品添加剂管理的重要一环———生产监管立法的必要性显而易见。国家质检总局法规司司长刘兆彬说，2009年6月1日实施的食品安全法，从第43条一直到48条，专门讲的是食品添加剂，从生产到标准，从标签到说明，可见其对食品安全的重要性。 　　而从现实情况看，食品添加剂在中国乃至世界都已成为影响食品安全的重要方面。目前全世界已发现能够使用的添加剂约2.5万余种，经常使用的约在4000余种。据最新数据，我国卫生部批准使用的大约在2700种。“我的早餐是一杯牛奶两片面包，专家告诉我，面包里的添加剂少则20多种，多则50多种。”刘兆彬说。 　　但添加剂有许多正面作用，这使食品工业离不开它。刘兆彬表示，我国食品添加剂管理上的问题是品种多、标准少、检验方法落后、不规范使用问题较多，滥用非食品原料甚至以工业原料代替食品添加剂的现象时有发生。这给人们的健康带来极大危害。 　　记者见到，作为食品安全法的配套规章，《食品添加剂生产监督管理规定》(以下简称《规定》)征求意见稿包括总则、生产许可、生产者质量义务、监督管理、法律责任和附则等内容。 　　据刘兆彬介绍，食品安全法规定，申请食品添加剂生产许可的条件、程序，按照国家有关工业产品生产许可证管理的规定执行，但具体要求未作详细表述。《规定》正是进一步明确和细化了食品添加剂生产的准入条件、企业的质量义务和后续监管制度。 　　除了食品安全法和生产许可证管理条例外，《规定》还主要依据和参考了产品质量法、《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)、《食品营养强化剂使用卫生标准》(GB14880-94)等法律、法规、规章和国家标准的有关规定。《规定》从2009年5月起草至今，其间曾经过专家座谈会论证、两次专题研讨会及多次征求相关方意见。 　　生产许可设定及生产者质量义务受关注 　　事实上，对于食品添加剂的生产，消费者很少明白。最关心的是生产企业，而其中企业最关心的莫过于生产许可条件的设定、生产者质量义务等。除了这两点，听证会主要还围绕规定调整的范围、监督管理方式、相关罚则合理性等事项进行了听证。 　　一些代表担心目前食品添加剂相关国家安全标准的短缺，可能会对企业在获得生产许可上形成障碍。据介绍，目前我国卫生部门批准使用的食品添加剂约有2700种，但有国家安全标准的不超过500种。 　　一位生产氨基酸产品的企业代表说，我国氨基酸产品每年出口额150亿元，但食品行业的年进口额是300亿元。直接原因是没有相关标准，产品不能按食品级卖给国内企业，使国家、企业均遭受损失。 　　中国食品添加剂和配料协会秘书长薛毅指出，《规定》征求意见稿中关于“食品添加剂安全标准”没有具体规定，目前我国的食品添加剂安全标准有国家标准、地方标准和企业标准，生产企业应遵守所有的还是部分的?另有代表疑问，所谓“食品添加剂安全标准”是否就是指卫生部的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)? 　　来自湖北省黄冈市质量技术监督局的郭成标表示，复合食品添加剂比单一添加剂的监管更难，而且其监管不好，还会导致单一添加剂的监管成效大打折扣，应该将其单独拿出。曾在化工企业工作过的郭成标深谙此行业状况，他说，事实上很多企业一方面在生产化工原料，同时又在生产食品添加剂，只是根据市场需要稍加提纯、做些工艺上的调整。规定应明确企业设备不可既生产食品添加剂，同时又生产化工产品。 　　但记者了解到，我国目前添加剂企业，往往多是跨医药、化工、食品多个领域。由于跨行业较多，统计口径不一致，没有一个很准确的食品添加剂生产企业数字。中国食品添加剂和配料协会自己的统计是约有3000家。情况颇为复杂，不仅跨行业生产，有的食品企业本身也在生产食品添加剂，有的还经销。 　　那么，《规定》出来后，将对这个行业带来怎样的影响?按习惯思维，是否又会导致所谓的行业“重新洗牌”?薛毅向记者表示：影响究竟有多大，最后要看准入条件的宽严以及政府部门具体如何操作。 　　种种迹象表明，此领域监管从立法起，就不是一件轻松之事。 　　北京大学法学院副院长沈岿教授的意见一直力求使《规定》在依法行政原则下做得更好些。他指出，在许可条件上，应尽可能地给质量技术监督部门一个比较明确的标准，少一些裁量余地。裁量空间大，也不太好把握。从负面考虑，也可能会造成一些行诉现象。比如何为“高耗能”、什么是“污染环境”、“浪费资源”?建议明确指出哪个部门发布的清单当中的是明令禁止的等等。 　　记者了解到，本《规定》是该局围绕食品安全问题正在和将要制定的三个重要规定之一。另两个是食品生产的监督管理规定、与食品相关产品生产的监督管理规定。后者将涉及食品包装、设备等，所涉问题将更复杂。本规定与食品生产监督管理规定都开始在网上公开征求意见，争取今年2月底前完成。

全新的AB SCIEX 6500系列采用创新的IonDrive&trade 技术，灵敏度提高10倍 马萨诸塞州 弗雷明汉市&ndash 2012年5月21日&mdash &mdash 生命科学分析技术的全球领导者AB SCIEX，今日宣布推出AB SCIEX 6500系列质谱仪。AB SCIEX Triple Quad&trade 6500 和 QTRAP® 6500系统是新一代质谱仪，与目前市场上最畅销的高性能三重四极杆系统相比，其灵敏度提高了10倍。这些新仪器可以帮助科学家在保持重现性和耐用性的同时，突破复杂基质定量的局限。新的6500系列将于本周的ASMS会议上亮相。 AB SCIEX 6500系列采用新的IonDrive&trade 技术，能够离子化、传输以及检测更多的离子，实现了无可匹敌的灵敏度。AB SCIEX将新的IonDrive Turbo V离子源，新型的IonDrive&trade QJet 导入技术以及性能提高20倍的IonDrive&trade HED检测器应用于6500系列，显著提高了离子化和离子传输效率。AB SCIEX具备世界一流的研发实验室，对IonDrive&trade 技术拥有自主知识产权（IP），将质谱灵敏度提高到新的水平，并且不牺牲质量范围。 &ldquo AB SCIEX 6500系列代表了质谱在定量方面质的飞跃，&rdquo AB SCIEX总裁Rainer Blair说。&ldquo 在AB SCIEX 6500系统上首次采用IonDrive技术，能够帮助科学家们完成更低浓度化合物的定量分析。这是一种全新的技术，我们希望它有助于加强AB SCIEX的市场领导地位。&rdquo AB SCIEX 6500系列适用于很多领域，包括药物发现和开发，多肽定量以及生物标志物确证，临床分析等。6500平台兼容SelexION&trade 技术，SelexION&trade 是新型的离子淌度差分质谱技术，使定量和定型分析具有更多一维的选择。 &ldquo 选择一台质谱仪进行分析方法开发，最关键的因素就是灵敏度和选择性，&rdquo Algorithme Pharma，生物分析副总裁Fabio Garofolo说。&ldquo 我们已经在AB SCIEX新的6500系统上分析了样品，结果非常好，特别是在治疗性多肽和对蛋白质的分析中，高灵敏度和选择性是必须的。&rdquo AB SCIEX具有全面的、行业领先的质谱系统产品组合，包括TripleTOF 5600系统、不同系列的QTRAP和三重四极杆系统，新的6500系列扩展了质谱产品组合。AB SCIEX公司作为质谱领域的领导者，拥有超过25年的创新经验。公司的产品组合还包括各种应用软件、试剂、服务以及Eksigent家族的纳升LC、微升LC和分析级流速LC等液相色谱产品。 关于AB SCIEX AB SCIEX 帮助改善我们生活的世界，使科学家和实验室分析人员不断突破其所在领域的研究极限，应对复杂分析的挑战。作为全球质谱行业的领先者和全球顶级的服务支持提供者，AB SCIEX已成为全球基础研究、 药物发现和开发、食品和环境监测、法医和临床研究领域成千上万科学家和实验室分析人员值得信赖的合作伙伴。拥有超过20年行之有效的创新经验，AB SCIEX 擅长听取和了解其客户不断发展的需求，开发可靠、灵敏、直观的解决方案，对常规和复杂分析中什么是可实现的不断进行着重新定义。欲了解更多信息， 请访问www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。 AB SCIEX仪器仅供研究使用，不用作临床程序。。

近日，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业元素分析与健康团队在固体进样电热蒸发技术方面集成创新，成功实现了食品中镉和汞的同时快速精准检测，相关研究成果发表在国际知名期刊《食品化学》（Food Chemistry）。 　　固体直接进样电热蒸发技术操作简单、灵敏度高、无需复杂前处理，在重金属快速检测领域具有广阔的应用前景。该研究基于汞、镉元素蒸发温差原理，利用一体化电热蒸发（SS-ETV）技术实现各种食品基质中重金属汞、镉的高效导入，创新性使用了“双模催化热解+气相富集”技术解决了复杂食品干扰；同时，创新性利用还原性气氛自发生技术，仅使用电和水溶液即可高效率产生氮/氢混合气，避免危险气瓶的使用，实现了绿色分析。在粮食、蔬菜、果品、肉品、茶叶、鱼类等食品样品中汞、镉的方法检出限达到0.02~0.04 ng/g，该技术无需样品消解，可在3分钟内实现食品中镉和汞同时快速精准检测，可为食品安全监管提供强有力的技术支持。 　　该研究得到了国家重点研发计划项目（2023YFD1702400）等项目的支持。

食品安全事关国计民生，食品安全检测技术是保证食品安全的重要手段。由于食品基质复杂、有害成分含量低、风险因素多变，传统的食品安全检测技术难以满足日益增长的新需求，面对新挑战，中国检验检疫科学研究院食品所张峰首席专家团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得新突破。 　　在食品安全可视化检测方向，团队在质谱成像研究领域取得新突破。液相色谱等传统检测技术可获得食品中有害物的平均含量，却无法获得其空间分布信息，无法实现可视化。光学成像和显微成像等传统成像技术空间分辨率低、灵敏度低、干扰高，难以准确定量。团队应用显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像技术获得食品组织高分辨率空间分布及原位含量信息，创建新型“暴露曲线”模型，揭示了食品内源性有害物的代谢变化规律，实现了食品外源性污染物的污染程度评价。图1 显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像图及“暴露曲线”模型 在食品安全高灵敏检测方向，团队在检测新材料研发领域取得新突破。由于食品基质复杂，有害物含量低，需要高效的富集净化材料实现高灵敏检测，但传统吸附材料制备条件苛刻、吸附容量低，难以实现有效富集与净化。团队在70 ℃温和条件下研制出新型磁性多孔有机材料Fe3O4@COF （BAPTPDA-Dt）、Fe3O4@TAPB-Tp和Fe3O4@PDA@UPOPs，键合了脲类等多种官能团，赋予其丰富的疏水性及亲水性，使其吸附能力大大提升。其中，新材料Fe3O4@TAPB-Tp用于牛奶中玉米赤霉烯酮富集净化，所建立的高效液相色谱-串联质谱法的定量限可达0.012 μg/kg，与《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》（GB 5009.209-2016）规定的方法定量限4 μg/kg相比，灵敏度提高了数百倍。这些新材料实现了制备条件温和、吸附容量高等技术突破，检测灵敏度从ppb向ppt级跨越，实现食品中多种痕量有害物的高灵敏检测。图2 Fe3O4@TAPB-Tp材料合成路线（A）和检测流程（B）图 在食品安全实时检测方向，团队在质谱关键元件研发领域取得新突破。目前对食品安全检测效率的要求日益提高，光谱技术能满足实时检测需求，但结构信息少，难以满足准确定性定量要求。传统敞开式电喷雾离子源质谱可直接进样并定量分析，满足实时检测需求，但其选择性不足、灵敏度低，难以应用于复杂食品基质的分析。团队将高选择性吸附材料与敞开式质谱离子源相结合，研发出一系列分离、电离一体化高选择性敞开式质谱离子源，明显提高了其选择性。其中将亲水性分子印迹聚合材料集成于敞开式质谱离子源，用于蜜蜂中磺胺类药物的检测，检测速度≤1分钟，方法定量限可达0.3 μg/kg，与《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 18932.17-2003）制定的方法定量限2.0 μg/kg相比，灵敏度提高近10倍，检测速度由几十分钟缩短至几十秒，检测灵敏度从ppb向sub-ppb级跨越，实现了食品中磺胺类药物的实时、灵敏检测。图3 亲水性分子印迹聚合材料制备流程图图4 所研发的新型敞开式质谱离子源 在食品安全高效检测方向，团队将食品组学拓展到未知风险判定新领域。食品安全的未知风险因子判定非常困难，几乎没有成熟技术。团队将智能质谱手术刀与组学技术相结合，开发了新型全息鉴别技术，获得反复冻融肉和过度加热肉的特征标志物，检测速度由几十分钟缩短至几秒钟，实现了过度加工食品中风险因子的高效判别。图5 新型全息鉴别技术流程图综上，2021年团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得系列突破。研发了新型富集材料3种；申请发明专利24件，其中授权6件；制订食品安全国家标准2项，行业标准2项，食品补充检验方法3项，食品快速检测方法5项；获批国家二级标准物质 2 个；在国内外期刊发表学术论文41篇，其中SCI/EI期刊收录论文24篇，包括SCI Ⅰ区TOP期刊《Analytical Chemistry》（IF = 6.986）、《Environmental Pollution》（IF = 8.071）、《Journal of Agricultural and Food Chemistry》（IF = 5.279）等。

新污染物治理列为全面推进美丽中国建设的重要内容，是当前生态环境工作新热点。新污染物种类繁多、性质各异，且在环境中存在的浓度往往极低，这要求检测技术必须具备更高的灵敏度、准确性和选择性。近年来，随着科技的快速发展，新污染物的分析检测技术取得了显著进步。为了更好的展现新污染物分析检测技术的创新成果，以及了解目前行业发展的现状，仪器信息网特别策划《环境新污染物分析检测技术与行业进展》主题约稿活动，集中展示新污染物检测领域的最新成果，以下为西北师范大学王雪梅老师回稿。黄河上游复杂基质中新污染物的分离、分析及环境行为研究王雪梅E-mail: wangxuemei@nwnu.edu.cn高原交汇区水资源安全与水环境保护教育部重点实验室甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室西北师范大学化学化工学院随着工业化进程的快速发展和产业结构的调整，化学品数量急剧增长：近两年增加了4400万种，导致越来越多的新污染物（Emerging contaminants, ECs）在环境介质中被检出，对生态环境和公众健康的危害逐步显现，它们的治理也引起了政府的高度重视[1]。2022年5月，国务院办公厅印发了《新污染物治理行动方案》的通知，提出了新污染物治理的总体要求、行动举措和保障措施。2022年10月，党的二十大报告明确提出“开展新污染物治理”是“深入推进环境污染防治”中的一项重要工作[2]。目前，国际上广泛关注的新污染物有四类：持久性有机污染物，内分泌干扰物，抗生素和微塑料[3]。新污染物是指具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征的有毒有害的化学物质，给生态系统和人类健康带来了风险。因此，针对ECs的分析方法、监测技术、环境行为、生态风险评价及迁移转化机制的研究，已成为近年来环境科学领域的一个重要热点问题[4]。然而该类污染物种类繁多，浓度水平低，净化分离难度大，对其污染水平、迁移转化及分析测定等相关报道十分有限，我国主要在东部沿海及北方部分地区。候选人通过合理设计、定向筛选及萃取分离等方式将介孔泡沫材料、石墨烯复合材料、分子印迹聚合物（MIPs）、金属有机框架（MOFs）、中空纳米微球（HoMS）、离子印迹聚合物及共价有机框架（COFs）等微纳米材料用于ECs的分离分析化学研究，针对黄河上游西北地区复杂环境介质中ECs的界面化学行为和过程动力学进行了探讨，并且取得了一系列具有特色的研究成果，具体内容简述如下：1、 制备了一系列不同类型、性能优越、选择性好的新型微纳米多孔材料。课题组基于目标构建及靶向设计，制备了二十余种在分离分析领域有潜在应用前景的新型多孔材料，包括分子印迹聚合物（MIPs）、金属有机框架（MOFs）、共价有机框架（COFs）及中空纳米微球（HoMS）等。基于表面印迹法和沉淀聚合法制备了具有核-壳结构的磁性介孔MIPs，特别适用于复杂环境样品中POPs的选择性富集，解决了基质干扰的问题（Talanta, 2017,166, 300-305 Talanta, 2019,194: 7-13）。MOFs具有高孔隙率、大比表面积、孔径可调以及拓扑结构多样性等优点，候选人通过将MOFs与具有高导电能力的高分子聚合物与石墨烯、碳纳米管等进行复合，对MOFs表面进行化学修饰，使用具有多个苯环平面共轭结构的配体，提高了MOFs材料的导电性及其在水溶液中的稳定性（Microchim. Acta., 2017, 184, 3681-3687 Talanta, 2018,181, 112-117 Anal. Chim. Acta, 2022, 1195, 339451）。此外，候选人充分利用中空多壳层结构（HoMS）的高负载容量与短的传质路径，通过溶剂刻蚀法和配体转化法制备了独特的中空多壳层结构（HoMS）并用于环境分析领域，实现了HoMS对15种多环芳烃（PAHs）的次序富集并表现出极高的萃取能力（Environ. sci-Nano, 2021, 8, 675-686 Sep. Purif. Technol., 2021, 276, 119367）。2、 建立了不同基质样品中多种ECs的萃取、富集、分离及分析方法。环境样品形态多样、基质复杂，ECs在环境中处于痕量水平，同系物多且干扰严重，高效和选择性好的样品前处理成为ECs分析测定中的重要环节和技术瓶颈。针对这一问题，候选人基于近年发展起来的快速、高效的样品前处理技术，将制备的新型微纳米材料用于ECs的净化、分离、富集和浓缩。候选人在磁性固相萃取（MSPE）具有分离方便、成本低廉、绿色环保等优点的基础上，无需制备Fe3O4（由于传统的Fe3O4在酸性介质中容易被氧化和团聚），充分利用Co，Ni独特的磁性和化学稳定性，将不同的镍、钴有序多孔材料用于MSPE结合高效液相色谱（HPLC）建立了不同基质环境样品中多环芳烃（PAHs），溴代阻燃剂（BFRs）和有机氮农药（ONPs）的分离分析方法（Talanta, 2021, 227(10),122149 Microchim. Acta., 2021, 188, 161 Sep. Purif. Technol., 2022, 287, 120608）。候选人基于博士期间在固相微萃取（SPME）方面的研究工作，创新性地利用化学键合法和溶胶凝胶法制备了内外双涂层和螺旋形SPME探针，通过疏水作用、π-π共轭效应、中心金属离子与多环芳烃π电子之间的络合作用，对15种多环芳烃（PAHs）、4种溴代阻燃剂（BFRs）和7种内分泌干扰物（EDCs）的萃取性能进行了评价（Talanta, 2020, 214, 120866 Sep. Purif. Technol., 2021, 276, 119367）。为了进一步提高POPs的萃取效率及重现性，候选人利用溶胶凝胶法制备了称为管内固相微萃取（In-tube SPME）的有机-无机杂化的毛细管整体柱（HMC）（Chinese. Chem. Lett., 2021, 32, 3199-3201）；采用静电纺丝技术将HoMS与聚合物（如聚乙二醇（PEG）、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚偏氟乙烯（PVDF）等）溶液进行混纺，制备复合纳米纤维膜（HoMS-NFM），将其放入改装的滤头装置用于膜萃取（ME）（Chem. Eng. J., 2022, 449, 137759），建立了不同基质样品中同时萃取、富集及分析7种多环芳烃（PAHs）的方法。3、探讨了复杂环境介质中ECs的环境界面行为及迁移转化机理。复杂环境介质中ECs与不同环境界面的相互作用机制一直是环境科学领域的核心和热点内容之一。ECs经各种暴露途径进入环境后，会在水、大气、土壤等不同环境介质中和介质之间进行迁移转化，在这些环境界面上能够发生吸附-解吸、氧化还原、催化降解乃至转化生成毒性更强的污染物等环境化学过程。候选人基于化学热力学和动力学的模拟方法开展了多介质环境下的ECs界面行为和吸附机制研究。选择以分子印迹柱结合气相色谱-质谱法（MIC-GC-MS/MS）进行实验，通过研究其在食品及塑料制品中的迁移转化规律，建立了外卖餐盒中16种多环芳烃（PAHs）的准确检测方法，对于评价人群中多环芳烃（PAHs）的暴露风险具有重要意义（Talanta, 2022, 243, 123385）。基于Scatchard模型，对水体中三氯生（TCS）和三氯卡班（TCC）的特异性和非特异性吸附的机制进行分析，旨在为评价药品及个人护理产品（PPCPs）及其衍生物的潜在生态环境风险提供依据（J. Chromatog. A, 2018, 1537, 35-42）。利用Langmuir和Freundlich吸附等温模型探讨了9种多环芳烃（PAHs）的界面吸附行为，采用准一级和准二级动力学模型研究了吸附机理（J. Chromatog. A, 2021, 1659, 462639 J. Chromatog. A, 2022, 1681, 463459），为环境介质中ECs的界面化学行为、过程动力学以及生物有效性等研究提供重要的技术支持。综上所述，本课题组近年来主要集中在黄河上游周边环境中新污染物（包括多环芳烃、溴代阻燃剂、内分泌干扰物、药品和个人护理品、农药等）的萃取、分离、富集、分析等一系列相关工作，研究了有着特殊的气象和地理条件的西北地区多介质（水体和土壤）环境中ECs的环境行为特征及典型分布，实现了复杂体系中的靶标物质快速、精准、实时地分析检测，这些学术成果很好地契合了黄河流域生态保护和高质量发展的国家战略，这些研究工作发表在国际相关领域的重要期刊上，拟将授权发明专利转让给相关企业，应用于环境污染物吸附、分离、去除的商业开发。主要参考文献：[1] 政府工作报告——持续改善生态环境，推动绿色低碳发展：加强污染治理和生态保护修复，2022年3月5日。[2] 党的二十大报告——推动绿色发展，促进人与自然和谐共生：深入推进环境污染防治 ，2022年10月16日。[3] 生态环境部举行的新闻发布会，生态环境部固体废物与化学品司司长任勇，2022年3月30日。[4] 江桂斌，刘维屏主编，环境化学前沿，北京：科学出版社，2017（第一版）。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）结合了等离子体光源的稳定性和质谱的高灵敏度，诞生即自带光环，商品化后更成为微量和痕量元素分析的不二之选。值得一提的是，安捷伦在 1987 年制造了世界上第一台电脑控制的 ICP-MS，成为 ICP-MS 自动化控制的开端。2016 年，食品国标 GB 5009.268-2016 将 ICP-MS 推到多元素分析的聚光灯下，成为食品实验室多元素分析的首选仪器。经过食品行业分析专家四年的探索、优化，食品中碘的测定国标方法 GB 5009.267-2020 发布（ 2021 年 3 月实施）， ICP-MS 站上 C 位，成为食品中碘元素通用分析的第一法。不以提高实验室工作效率的方法改进只能叫“炫技”，表 1 总结了GB 5009.267-2020 中四种推荐方法分别用到的试剂和设备，从使用的试剂种类上，便可以推想其它方法的复杂程度。而 ICP-MS 方法只需恒温提取-离心-过滤-上机测量，行云流水般的样品处理过程极大地提高了实验室工作效率，妥妥证明了 ICP-MS 方法的简单高效。“简单高效”只是 ICP-MS 方法通往 C 位路上的鲜花，真正成为新国标碘元素测定第一法还是要靠过硬本领。对比四种方法的检测能力，ICP-MS 方法以 0.5 g 的较低取样量实现了 0.03 mg/kg 的方法定量限，即使在应对更低碘含量的分析时，仍然保持过量的检测能力。表 1. 新国标碘元素测定推荐方法比较最简单的样品处理过程，最广泛的使用范围，最低的定量限，使得 ICP-MS方法成为食品碘元素分析的第一法。真正想站稳 C 位，作为硬件的 ICP-MS 仪器还需要证明一件事——连续分析 0.5% 四甲基氢氧化铵（TMAH）的稳定性。这个不难，安捷伦的 UHMI 专利技术可以帮你做到！只需将等离子体条件设置为 UHMI-4 或者按照国标参考条件中将稀释气设到 0.3 - 0.4 L/min，就可以长时间分析0.5% 四甲基氢氧化铵而不用担心内标漂移。2020 年，安捷伦全新发布 7850 ICP-MS, 全线升级配备UHMI，复杂食品样品基体耐受性大幅提升。ICP-MS 超高基质进样系统 (UHMI) 附件（上图右）您在碘元素测定过程中面临过哪些问题？欢迎在文章下方留言交流。接下来，安捷伦还将介绍乳品中碘元素测定方案，敬请关注！参考文献及标准：1. GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定2. 安捷伦 ICP-MS 技术简介：高基质进样技术（5994-1170ZHCN）关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

食品安全事关国计民生，食品安全检测技术是保证食品安全的重要手段。由于食品基质复杂、有害成分含量低、风险因素多变，传统的食品安全检测技术难以满足日益增长的新需求，面对新挑战，我院食品所张峰首席专家团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得新突破。　　在食品安全可视化检测方向，团队在质谱成像研究领域取得新突破。液相色谱等传统检测技术可获得食品中有害物的平均含量，却无法获得其空间分布信息，无法实现可视化。光学成像和显微成像等传统成像技术空间分辨率低、灵敏度低、干扰高，难以准确定量。团队应用显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像技术获得食品组织高分辨率空间分布及原位含量信息，创建新型“暴露曲线”模型，揭示了食品内源性有害物的代谢变化规律，实现了食品外源性污染物的污染程度评价。图1 显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像图及“暴露曲线”模型　　在食品安全高灵敏检测方向，团队在检测新材料研发领域取得新突破。由于食品基质复杂，有害物含量低，需要高效的富集净化材料实现高灵敏检测，但传统吸附材料制备条件苛刻、吸附容量低，难以实现有效富集与净化。团队在70 ℃温和条件下研制出新型磁性多孔有机材料Fe3O4@COF(BAPTPDA-Dt),Fe3O4@TAPB-Tp和Fe3O4@PDA@UPOPs，键合了脲类等多种官能团，赋予其丰富的疏水性及亲水性，使其吸附能力大大提升。其中，新材料Fe3O4@TAPB-Tp用于牛奶中玉米赤霉烯酮富集净化，所建立的高效液相色谱-串联质谱法的定量限可达0.012µg/kg，与《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》(GB5009.209-2016)规定的方法定量限4 µg/kg相比，灵敏度提高了数百倍。这些新材料实现了制备条件温和、吸附容量高等技术突破，检测灵敏度从ppb向ppt级跨越，实现食品中多种痕量有害物的高灵敏检测。图2 Fe3O4@TAPB-Tp材料合成路线（A）和检测流程（B）图　　在食品安全实时检测方向，团队在质谱关键元件研发领域取得新突破。目前对食品安全检测效率的要求日益提高，光谱技术能满足实时检测需求，但结构信息少，难以满足准确定性定量要求。传统敞开式电喷雾离子源质谱可直接进样并定量分析，满足实时检测需求，但其选择性不足、灵敏度低，难以应用于复杂食品基质的分析。团队将高选择性吸附材料与敞开式质谱离子源相结合，研发出一系列分离、电离一体化高选择性敞开式质谱离子源，明显提高了其选择性。其中将亲水性分子印迹聚合材料集成于敞开式质谱离子源，用于蜜蜂中磺胺类药物的检测，检测速度≤1分钟，方法定量限可达0.3 µg/kg，与《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法》(GB/T18932.17-2003)制定的方法定量限2.0 µg/kg相比，灵敏度提高近10倍，检测速度由几十分钟缩短至几十秒，检测灵敏度从ppb向sub-ppb级跨越，实现了食品中磺胺类药物的实时、灵敏检测。图3 亲水性分子印迹聚合材料制备流程图图4 所研发的新型敞开式质谱离子源　　在食品安全高效检测方向，团队将食品组学拓展到未知风险判定新领域。食品安全的未知风险因子判定非常困难，几乎没有成熟技术。团队将智能质谱手术刀与组学技术相结合，开发了新型全息鉴别技术，获得反复冻融肉和过度加热肉的特征标志物，检测速度由几十分钟缩短至几秒钟，实现了过度加工食品中风险因子的高效判别。图5 新型全息鉴别技术流程图　　2021年中国检科院食品所首席专家团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得系列突破。研发了新型富集材料3种 申请发明专利24件，其中授权6件 制订食品安全国家标准2项，行业标准2项，食品补充检验方法3项，食品快速检测方法5项 获批国家二级标准物质 2 个 在国内外期刊发表学术论文41篇，其中SCI/EI期刊收录论文24篇，包括SCI Ⅰ区TOP期刊《Analytical Chemistry》(IF = 6.986)、《Environmental Pollution》(IF = 8.071)、《Journal of Agricultural andFood Chemistry》(IF = 5.279)等。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。 　　如下为赛默飞世尔科技(上海)有限公司王勇为博士报告的精彩内容： 赛默飞世尔科技(上海)有限公司王勇为博士 报告题目：高分辨质谱Q-ExactiveTM在食品安全领域的应用 　　王勇为博士介绍到，食品中的有害污染物/残留物分析包括环境污染物、农药、兽药、包装迁移、霉菌毒素等，但是现有的检测方法和标准不能涉及的领域还有很多。其中，在公布的47种可能违法添加的非食用物质中，有25种物质在检测方法一栏空白或者填“无”，22种易滥用的食品添加剂中，也有12种在检测方法一栏空白或者填“无”。 　　之后，王勇为博士谈到，Q-Exactive台式高分辨杂交质谱仪是基于2008年发布的ExactiveTM的功能扩展和性能提升，相比Exactive，Q-Exactive增加了四级杆以选择离子，使用灵敏度更高的离子源(S-Lens)，具有更高的扫描速度。Q-Exactive台式高分辨杂交质谱仪将四级杆质量过滤器和高分辨轨道肼Orbitrap结合，达到理想的HR/AM定性/定量能力-Quanformation,可以实现环境食品、临床/毒物等的快速筛查，蛋白组学肽的鉴定和定量常规分析，提高了分析实验室的效率。 　　将Q-Exactive应用于复杂食品基质中的多组分同时筛查时，一次进样可以同时完成定量与MS/MS二级质谱定性确认。其高分辨率可以提高确证可靠性、检出限和筛查检出率，并且，由于Q-Exactive的超高灵敏度，样品无需浓缩过程，可以直接进行多组分筛查。另外，Orbitrap技术还可以实现长时间的质量稳定性，无须实时校正，在实际分析中方便易行。

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

前一阶段，安捷伦邀请多位无机质谱专家，推出了“ ICP-MS/MS 创新应用系列网络讲座 ”，分别针对环境土壤检测、单细胞分析、纳米颗粒分析和食品检测四大主题，分享了最前沿的研究成果。创新性爆棚的研究成果激起了大家的强烈反响，大家在会上踊跃提问，畅所欲言。与会专家也积极分享自己的见解，极大地启发了大家的研究思路。同时，8900 ICP-MS/MS 傲视群雄的检测能力保障了研究的顺利进行，诠释了其助推爆款 Paper 的创新引擎角色。经典回顾，沧海撷珠1. 环境土壤检测主题（ 4 月 28 日）想不想了解如何利用 8900 ICP-MS/MS 解决复杂土壤样品的干扰问题？2. 单细胞分析主题（ 5 月 12 日）来看 8900 ICP-MS/MS 搭配独特的单细胞样品采集装置，如何完美测定单细胞？3. 纳米颗粒分析主题（ 5 月 19 日）SpICP-MS 在单纳米颗粒研究中的应用使用 ICP-MS 测定微塑料污染物是什么样一种新奇体验？听听老师是怎么说。4. 食品检测主题（ 5 月 26 日）测定复杂食品基质中的硒砷，经常遇到以下问题？别急，会上都有讲哦！来吧，跟随视频回放，一一将其击破！互动提问此起彼伏，现场反应热烈专家的精彩分享引发了用户的浓厚兴趣，用户才思如泉涌，纷纷提问，与专家互动交流。我们整理了聊天框中的部分精彩问题，与大家分享，甚至有用户反映“光看你们聊天就学到很多东西” 。四场视频回放，一次拿走！有不少用户向我们反映，现场时间有限，有些问题没能仔细听，能不能把视频回放分享出来？现在告诉您，能！而且是四场视频回放，一次拿走！

首个基于UPLC的2D色谱系统带来全新能力和性能，应用范围更为广泛，更好地满足业务需求 亚特兰大, 佐治亚州 - 2011年3月14日 基于沃特世可靠的ACQUITY UPLC技术，采用2D技术的Waters ACQUITY UPLC 系统可供科研人员进行富集、中心切割和平行柱再生，以消除基质影响，全面提高分析速度，增强试验稳定性，提高选择度和灵敏度，并可使用与MS不兼容的溶剂进行第一维分离。 PPD公司（佛吉尼亚州里士满）一般使用二维色谱进行对速度、分离力和灵敏度有着极高要求的分离试验。&ldquo 我们有整整54套LC/MS系统，绝大部分安装后用于运行2D色谱。&ldquo 我们的科学家有80%的时间都在使用简便的2D方法清除样本基质中的残留脂质&rdquo ，PPD色谱科学科研总监Rand Jenkins说道。 针对那些需要最高选择性和灵敏度的苛刻试验，PPD科学家采用2D中心切割技术，通过使用两个分析柱分离感兴趣的目标分析物。&ldquo 使用沃特世技术进行二维UPLC分离使我们能够进行一些需要超高灵敏度、难度极大的试验，同时保证极佳的准确性和仪器正常运行时间&rdquo ，Jenkins说道。 采用2D技术的Waters ACQUITY® UPLC 采用MassLynx软件进行操作控制和数据管理。它是可以与Waters Synapt® ， Xevo® 品牌质谱仪和四极杆质检测器进行完全的兼容。 沃特世为目前使用ACQUITY UPLC 的客户提供系统升级措施，只需另外使用数个硬件元件和新软件就可使用2D分离技术。 关于2D色谱 二维色谱作为一种极具价值的方法，可解决由于出现其他相近或共洗脱峰时，导致无法对个别样品的成分行轻松检测或定量的难题。该技术对包括食品在内的复杂样品、杂质分析和确认、生物分析和生物制药应用非常有效。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、Vanguard、UltraPerformance LC、Synapt、Xevo和MassLynx 是沃特世公司的注册商标。 联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳 （Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水 流动相B： 乙腈 流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温：30℃ 仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS 质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵（Carbendazim） 192 涕必灵（Thiabendazole） 202 甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate） 343 硫菌灵（Thiophanate） 371 腈菌唑（Myclobutanil） 289 丙环唑（Propiconazole） 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡 上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样 清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱：2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

美国现行的《联邦食品、药品、化妆品法》做出70年来最为重大的修正,形成了美国《2009年食品安全加强法案》,现正履行立法程序，预计新法案将在近期正式实施。目前美国已成为我国食品出口的第二大市场，我国每年对美食品出口达52亿美元，加上食品包装等关联产品，出口总货值每年高达百亿美元，输美食品生产企业多达数千家。因此，美国《2009年食品安全加强法案》一旦实施，将对我国输美食品产生重要而深远的影响。我国政府职能部门和输美食品行业应及早采取有效措施积极应对，以确保我国输美食品贸易的持续健康发展。 解 读 2009年1月，美国花生公司布莱克利工厂生产的花生酱被沙门氏菌污染，导致9人死亡，引发震惊全美的“花生酱事件”，2000多种产品因花生酱污染而被召回。当时FDA(美国食品和药品管理局)虽已确认污染来源于厂商，但碍于法规限制，必须征得涉嫌厂商的同意后，才能向社会大众宣布全面召回受污染食品，因而在第一时间告知消费者上出现延误。“花生酱事件”发生后，公众对美国食品安全监管制度以及FDA保障食品安全的能力提出严重质疑。美国总统奥巴马事后评论说，美国的食品安全体系不但过时，而且严重危害公共健康，必须彻底进行改革。他批评FDA等机构对含有沙门氏菌的花生酱等问题食品监管不力，并表示要对食品安全监管机构的运作状况作全面评估。 在上述背景之下，美国加快了食品安全立法进程，大幅提高美国食品药品管理局的权限，以强化美国政府在食品安全管理的职能，最终实现增进全球市场食品安全等目的。2009年6月8日，美国首次将《2009年食品安全加强法案》引入并提交议会辩论，6月17日，众议院能源和商务委员会通过该新法案，8月3日，修改后的法案提交参议院审议，现正履行立法程序，预计新法案将在近期正式实施。 美国《2009年食品安全加强法案》共分“食品安全”和“附则”两卷、39节，变更内容达12个方面的若干条细则。新法案对食品监管的全过程都进行了修正和加强，其涉及进出口食品领域主要有六个方面：一是强化企业登记，要求企业缴纳数额不等的规费；二是强化企业检查，凡拖延、限制、拒绝FDA检查的企业产品将被视为“掺杂食品”；三是强化第三方检验和认证，FDA有权对实验室认证机构和第三方实验室进行检查；四是强化风险控制，所有登记的食品企业必须制定实施食品防护计划；五是强化食品召回，授权FDA无须提供任何证据即可对进口食品实施单方面扣检；六是强化原产地标注，加工食品未标注最后加工地、非加工食品未标注原产地均被视为“错误标签”食品。 影 响 美国《2009年食品安全加强法案》立法之严是前所未有，其涉及领域广，波及层次深，对我国输美食品等贸易的潜在影响大，一旦通过，将对我国除肉类、加工蛋制品和部分酒类外的食品、饲料、宠物食品、食品包装材料和陶瓷餐、厨具的输美贸易产生较大影响，它不仅将使我输美食品面临更多的美方进口检查，还会造成出口食品成本增加，货物流通时间拖长，出口风险也进一步增大。据专家估计，美国《2009年食品安全加强法案》一旦实施，如果我国政府部门和食品出口行业不及早采取有效的应对举措，2010年我国对美食品出口可能会减少20%～30%。美国《2009年食品安全加强法案》的实施，其对我国食品出口的影响主要有以下几个方面： 食品出口成本增加 根据新法案规定，境外向美国出口食品的企业，包括宠物食品生产、包装、仓储企业都必须每年向FDA登记，并缴纳500美元的登记费，2010年后，收费标准将根据通胀因素进行调整。对于国外企业在美国注册时，还需要提供美国代理人的相关信息。而未登记企业的产品，将被视为“错误标签”，并禁止生产、销售和经营。此外，新法案的其他环节在实施过程中也会增加企业的运营出口成本。 出口食品召回增加 新法案授权FDA无须提供任何证据即可对进口食品实施单方面扣检。FDA如果有理由相信该食品是掺杂、错误标签或违反法规的，可以要求企业自愿召回产品；如果FDA有确切的证据表明某种食品对人和动物的健康造成即时和严重的危害，可以发布紧急召回令。因此，我输美食品出现需要召回产品的情况会有所增加。 风险控制管理严格 法案新增了“危害分析和基于风险的预防控制”章节，它对食品企业质量安全管理体系，尤其是风险控制管理提出了新的更高的要求，主要内容包括食品防护计划及安全计划等。而是否建立并实施这些计划，以及是否保存有开展这些计划的记录，也将决定企业有没有向美国供应食品的资格。同时，强制性建立和实施食品防护计划，使企业在记录、追溯、召回上将投入更多的成本。此外，对于高风险企业，法案还要求其向FDA通报最终产品的检验结果。 官方检查频繁严苛 新法案对于进口到美国的食品，也要求达到与美国国内食品生产者相同的标准，且进口商与每个境外食品企业必须经过认证与定期检查。法案要求官方机构或授权机构加强对食品企业的检查：首先按照风险等级加大检查频度，其中对于主要从事食品生产和加工的Ⅰ类企业即高风险企业，规定至少每6-12个月检查1次；而对于主要从事包装、贴标签的Ⅱ类企业即低风险企业，以及主要从事食品储存的Ⅲ类企业，检查的频度则较低。其次是检查内容更加严苛，FDA或授权机构的检查人员将有权查看和复制企业所有与食品质量安全相关的记录。最后是检查方式更为强势，凡涉及拖延、限制、拒绝FDA检查的企业产品将被视为“掺杂食品”。同时，法案也规定美国政府可以在国外专设检查机构和人员，对国外输美食品企业进行检查。频繁的官方检查，不仅使我出口食品流通时间拖长，通关手续繁杂，而且企业将面临因检查不合格而失去输美登记资格的风险，如果首次检查不通过，复查时企业还要支付FDA的费用。 认证认可程序严紧 法案规定，当有证据表明某种食品存在风险时，FDA就可以要求相关企业必须提供由认可机构出具的证书，方能出口美国。FDA有权对认可机构以及由认可机构出具证书的企业进行实地检查。在更关键的实验室检测认证问题上，法案规定，只有经FDA认可的认证机构认证的实验室才能进行被承认的检测。同时，FDA将公布实验室认证机构的名单，并对经他们认证的实验室进行实地检测。上述规定都将使企业在出口产品检测和认证上，面临更少的选择，实际上增加了我输美食品的贸易阻碍。 企业违法受罚严厉 法案加重了对违规企业的处罚，规定任何人如果故意违反《食品、药品和化妆品法案》第301条有关“掺杂”和“错误标签”食品的规定，将处10年以下监禁，或并处罚款。而民事处罚方面，罚金最多则可达到750万美元。另外，企业产品在出现违反美国标准及其他规定时，企业还需要承担FDA的跟踪复查费用，以及实施命令召回所产生的费用。同时，法案也给予FDA新的权力，只要FDA有理由相信某种食品是掺杂、错误标签的，就可以对食品进行行政扣留，扣留最长期限从30天增加到60天。这也使得企业产品被召回或扣留的可能性大大增加，从而使潜在的费用显著上升。 除上述六个方面外，法案包含的原产地标注规定、信息通报制度、食品追溯制度、食品农产品标准制定等，以及提出的双酚A再评估令和含铅釉陶瓷餐厨具新声明规定，也都将逐步向输美食品企业冲击，从而影响我输美食品的出口。 对 策 针对美国《2009年食品安全加强法案》，我国相关政府职能部门和食品出口企业绝不可掉以轻心，应针对美国法案的标准和要求，采取及时高度关注、提前应对的策略，化被动为先机，最大限度减少法案实施后可能对我食品出口造成的冲击和影响，确保我国输美食品贸易的持续健康发展。 密切关注和研究新法案 政府部门、行业协会、出口企业等应加强相互间的沟通合作，深入研究新法案的内容和要求，密切关注新法案的最新发展动态，同时也要关注FDA配合新法案实施制定的一系列规章和指引。充分发挥政府部门、行业协会、新闻媒体以及美国客户的作用，通过培训、研讨会等各种有效途径向相关出口企业进行全面的宣传指导，引起有关各方对美国新法案的高度重视，出口企业应结合自身实际，对法案内容及其出台后可能带来影响进行研究分析，提前按新法案要求进行自查和整改，并制定有针对性的应对措施，做到有的放矢，及早应对，主动规避和防范风险。 不断完善质量安全管理体系 出口企业要严格按美国新法案要求组织生产管理，制定和完善食品质量安全标准，建立一个包括食品种植养殖、养殖饲料、加工、包装、运输、仓储、贸易、卫生安全检测及管理等科学、规范、完整的全过程质量安全保证体系，对食品质量安全进行严格的要求和控制，保证输美食品卫生质量管理体系和HACCP管理体系持续有效运行，确保食品全过程的卫生控制与管理符合美方新法案的要求。 进行科学有效的危害分析 输美食品企业应定期对食品可能对人和动物健康产生严重危害的相关信息和数据进行科学的分析评估，并建立一整套从危害分析，到制定针对性的风险预防性措施，再到召回和追溯等纠正措施的安全管理计划和食品防护计划，进行包括食品的加工过程、网络安全、物料（原辅料、成品、包装材料等）安全、仓储安全、发货和接收安全、设施安全、人员安全等食品防护评估。此外，还应制定防范可能发生故意性危害的制度，包括恐怖袭击等。 建立完善的追溯体系 出口企业应加强追溯技术和方法的研发，强化源头管理，将食品的质量安全管理从种植养殖延伸到销售的全过程，建立种植养殖、加工、包装、运输、分销、接收、储存、进口企业等相关记录以及文件记录检查的相关制度，使种植养殖、加工、包装、运输、储藏、分销等环节能够前后承接，各个环节都符合FDA有关食品安全、防护指引的要求，确保产品可追溯到问题发生的环节。同时，应推行科学生态的生产模式，依托先进的技术手段检测产品原料来源的合法性，控制生产过程中添加物的技术安全性，严禁在输美水产品中使用CO作为发色剂，确保原料的农兽药残留、重金属、污染物质等食品安全指标符合美方的有关要求。此外，在原产地标注方面，出口企业对加工食品应标注最后加工地（国家），对非加工食品应标注其来源地（国家）。 及时登记和认可 输美食品企业在每年规定期限之前，应及时向FDA如实、准确地登记、更新企业信息，并按时交纳年费；及早做好迎接FDA检查的准备工作；密切关注FDA即将制定的快速通关指引，争取获得快速通关资格。同时，国内部分输美食品检测机构还应争取获得FDA认可，检测实验室应保持独立性，否则将失去出口食品检测市场。此外，企业应严格守法经营，规避美国严格的处罚风险。 积极应对贸易纠纷 在美国新法案实施后，我国相关政府职能部门应对新法案实施过程中所造成的贸易保护主义和可能出现的贸易纠纷做好应对准备工作，一旦发生贸易纠纷，应充分利用WTO TBT/SPS委员会以及各相关平台进行交涉，积极维护和争取我国的合法利益，根据WTO原则对新法案中技术性贸易措施的不合理内容提出异议，为企业出口争取主动便利条件，将负面影响降至最低。 实施市场多元化战略 出口食品企业应坚持走市场多元化道路，改变以往出口过分依靠美国市场的格局，积极开拓非洲、中东、中亚、东欧、俄罗斯等新兴市场，尽可能减少和分散贸易风险。

引 言随着检测技术的不断发展，特别是质谱仪的普及，对于复杂样品中微量成分的检测，已经变得更加容易。但为了实现准确定量，仍需将微量或者痕量的目标成分与复杂基质进行分离，以减少干扰。这样，原本简单快速的分析过程，却因为繁琐的前处理操作而变得低效，费时。更重要的是，前处理步骤越多，人为因素干扰就越多，分析结果重现性和准确度将无法保证。因此，为节省人力，并得到更加准确的分析结果，对自动化前处理装置的需求越来越多，各大仪器厂商也纷纷推出了此类产品，但由于价格昂贵，短时间内仍无法得到普及。 岛津中国创新中心一直致力于开发和引进全新的分析检测技术，帮助用户解决实际工作中的难题。此次，将为大家介绍复杂样品自动化分析中的在线前处理系列技术。在现有分析设备基础上，通过追加高压切换阀，应用超临界流体色谱技术，配备特殊填料柱，搭建多维柱切换系统，来实现含有复杂基质的生物样品以及食品药品的在线前处理，并实现准确快速的自动化分析。 今天，我们首先为大家介绍通过使用二维柱切换系统和稳定同位素内标实现全血中免疫抑制剂的快速监测技术。免疫抑制剂是对机体的免疫反应具有抑制作用的一类药物，主要用于器官移植抗排斥反应和自身免疫疾病的治疗。在临床上，免疫抑制剂的浓度必须维持在一个有效和安全的范围内，才能起到对治疗的促进作用。常用的免疫抑制剂如环孢素A（Cyclosporin A）、依维莫司（Everolimus）、西罗莫司（Sirolimus）和他克莫司（Tacrolimus）等，由于其治疗窗窄（治疗浓度与中毒浓度接近），并且其代谢过程容易受个体差异，环境等因素影响，因此对该类免疫抑制剂药物浓度进行监测，对于患者的治疗具有非常重要的指导意义。 图1. 四种常用免疫抑制剂结构式（依维莫司Everolimus、他克莫司Tacrolimus、环孢素A Cyclosporin A、西罗莫司Sirolimus） 目前，用于生物样品中免疫抑制剂的定量方法主要有免疫分析法、高效液相色谱法（HPLC）和LC-MS/MS法等，现有方法存在专属性差或者前处理复杂等缺点。为简化样品前处理过程，提高分析效率，并提高检测结果准确性，岛津公司开发了一套二维色谱质谱联用系统，并配合稳定同位素内标技术，实现了全血样品中的免疫抑制剂的快速监测。如下图所示，首先在第一维流路中，使用特殊的SPE小柱对全血样品中的免疫抑制剂进行在线捕集，并除去样品溶液当中的蛋白和盐。进一步，在第二维流路当中，分析流动相将免疫抑制剂从捕集小柱上洗脱至分析柱上进行分离，并通过岛津公司性能稳定的临床质谱LCMS- 8050CL进行检测定量。图2. 全血中免疫抑制剂在线捕集系统 如下图所示，该系统通过使用在线捕集系统和同位素内标技术，可以在1.4min以内完成全血当中四种免疫抑制剂的准确定量。该技术极大地简化了全血样品的前处理过程，提高了工作效率和分析的自动化程度，减少了人为误差，确保得到更加准确的结果。 图3. 全血中四种免疫抑制剂质谱色谱图（红线：同位素内标；黑线：未标记物）图4.四种免疫抑制剂和同位素内标的离子对信息

摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展，主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。 　　关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析 　　近年来，一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展，一些原来认为无害的食品添加剂，发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素，属于工业染料，主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性，国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。 　　1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测 　　高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法，它是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲，只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中，有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种： 　　1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7] 　　该方法是将样品经匀浆化或粉碎后，加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm，苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。 　　1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法 　　该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液，提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩，氧化铝层析柱固相萃取净化后，采用梯度洗脱，用反相高效液相色谱进行色谱分析，外标法定量。 　　检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。 　　王艳春[8]等简化了样品的前处理，避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害，降低了成本，提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液，不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg，相对标准偏差2.6%，回收率为88%～106%。 　　1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法 　　凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时，混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质，不带电荷，可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用，故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。 　　Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11]，包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化，HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg，定量分析限为13&mu g/kg。 　　杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性，在低pH值时，偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+，增强分子极性，洗脱加快 但洗脱液pH值在2～4.5时， pH值变化对分子极性影响不大，而pH值在4.0～6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰，发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱，可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明，采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时，待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈，酸度较高，对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明，醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响，但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响，整个分析时间只需32 min。 　　2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定 　　色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点，故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等)，分析范围广，而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此，色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现，液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。 　　对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，HPLC检测后，通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外，如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品，样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测，且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点，导致样品提取、纯化、富集非常困难，采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分，若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质，结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点，先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势，是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21]，液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23]，均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。 　　用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取，需纯化。色谱柱为Agilnet C18，流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式，每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性，选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%～98%，且重现性良好。仪器分析时间仅需8min，适合于大量样品快速分析。 　　&ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱，流动相：乙睛：水=90：10，二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%)：87.3、83.0、86.7和90.0。 　　3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定 　　用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography，GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中，质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。 　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，同时测定了食品中苏丹红I～IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源，选择m/z77，105，115，143，176，247，248，261，352，380用于SMI检测，并按不同的采样时间分成4组，每组4个离子，分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I～IV各自的分子离子峰m/z248，276，352，380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01～10.0mg/L，苏丹红III、IV的线性范围为0.1～10.0mg/L 检出限：苏丹红I、II为1&mu g/kg，苏丹红III为5&mu g/kg，苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%～95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比，灵敏度高1～2个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，结果准确可靠，选择性和重复性好，适用于所有食品成品及原料的检验。 　　固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理，用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L，平均回收率分别为93.8%和95.9%，RSD分别为2.7%～6.9%和1.1%～4.4%。 　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱，He载气 EI离子源，选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测，并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01～10.0mg/L，相对标准偏差小于6.1%，回收率85%～90%，检出限为0.001mg/kg，每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误，结果准确可靠，选择性和重现性好，适用于所有食品成品及原料的检验。 　　4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定 　　薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用，也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。 　　薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ～Ⅳ的展开效果，发现在聚酰胺薄层板上，苏丹红Ⅰ～Ⅳ快速展开，且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开，硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水，在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ～Ⅳ分开，但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究，发现在硅胶G板上，展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ～Ⅳ均不能分开。 　　5.结束语 　　国内外食品质量安全事件之所以接连发生，除了有关食品质量安全的法规不健全外，食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康，对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究，尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。 　　参考文献 　　[1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量[J].检验检疫科学, 2005, 15 (2) : 44. 461. 　　[2] 杨强, 李刚, 彭涛, 等. 辣椒及其制品中苏丹红I号的HPLC -MS/MS检测方法[J].中国食品卫生杂志, 2005, 17 (6) : 34. 361. 　　[3] 林佶, 万玉萍, 沈其萍, 等. GC /MS, SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号[J].职业与健康, 2006, 22 (22) : 45.461. 　　[4] 王鲜俊,缪红,文君. 薄层色谱法测定海椒面中的苏丹红[J]. 中国卫生检验杂志, 2005, 15 (12) : 1475-1476. 　　[5] 方惠群，于俊生，史坚. 仪器分析〔M〕.科学出版社，2004，157. 　　[6] 武汉大学化学系. 仪器分析〔M〕.高等教育出版社，2000，385. 　　[7] Hormazaba V. Determination of the Metabolites of Nitrofuran Antibiotics in Meat by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry [J]. Jounral of Liquid Chromatography & Related Technologies. 2005，27(17):2759-2770. 　　[8] 王艳春. 食品中苏丹红染料检测方法的研究[J]. 中国卫生检验杂志，2005，15(11):1313-1315. 　　[9] 郑用熙.分析化学中的数理统计方法[M].北京，科学出版社，1991，1106-1121. 　　[10] 喻凌寒. HPLC-DAD法测定辣椒及其制品中苏丹红I的含量[J]. 光谱实验室，2004，21(6):11311. 　　[11] Mazzctti M，Fascioli R，MaZZoneini L，et al. Determination of 1-phenylazo-2-naphthol (Sudan I) in chilli powder and in chilli-containing food products by GPC clean-up and HPLC with LC/MS confirmation [J].Food Addit Conatm. 2004，21(10):935-941. 　　[12] 杨建荣,陶志华,曹建明. 苏丹Ⅰ在反相高效液相色谱中的保留行为研究[J]. 中国公共卫生，2006, 22 (4) : 499-450. 　　[13] 杨建荣,桃志华,曾建明. 反相高效液相色谱法同时检测食品中苏丹- 1与对位红的含量[J]. 温州医学院学报, 2006, 36 (1) :74-76. 　　[14] Veretout O, Demesse L, Szymanski L. Analysis and dosage of the colorants Sudan and Bixin in chilli powder and pepper-based products. European Commission. News notification: 3 /99: Corrected method for the detection of Sudan [R ]. 　　[15] 张玉黔,栾燕,王新丽，等.反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究[J].中国卫生检验杂志, 2005, 15 ( 7) :807-808. 　　[16] 汪正范，杨树民，吴牌天，等.色谱联用技术.化学工业出版社〔M〕，2001，122. 　　[17] Henion J D，Thomson B A，Dwason P H. Determination of sulfa drugs in biological fluids by liquid chromatography/mass spectrometry/mass spectrometry [J] Anal. Chem.，1982，54(3):451-456 　　[18] 庞焕，文允锚. 质谱联用技术研究进展及其在药物分析中的最新应用[J].中国药学杂志，2001，36(7):433-435. 　　[19] H. HoffillnaKL，PaceG，Mixed-mechanism ionization to enhance sensitivity in atomospherie pressure ionization LC/MS [J].Pharein Biomed Anal，2000，22(5):861- 867 　　[20] 徐智秀、肖红斌. 高效液相色谱质谱质谱法分析人参皂甙[J].色谱，2000，(6):521-5241. 　　[21] Calbinai F，Careri M，Evliri L，et al. Accurate mass measurements for the confirmation of Sudan azo-dyes in hot chilli products by capillary liquid chromatography&ndash electrospray tandem quadrupole orthogonal-acceleration time of flight mass spectrometry[J].Chromoatgr A，2004，1058(1-2):127-135 　　[22] Tateo F，Bononi M. Fast Determination of Sudan I by HPLC/APCI-MS in Hot Chilli, Spices, and Oven-Baked Foods [J].Agric Food Chem，2004，52(4):655-658. 　　[23] Wang Zhengfan. Chromatograph Quality and Quantification [M].Bejiing，2003. 　　[24] 黄宏南，华永有，吴晶文. 动物源食品中四环素、土霉素、盐酸克伦特罗HPLC-PDA同时快速检测方法的研究[J].海峡预防医学杂志，2003，9(2):1-4. 　　[25] 黄晓兰，吴惠勤，黄芳. GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ[J].分析测试学报，2005，24(4):1-5. 　　[26] 郭新东，何强，郭茂章. 固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ[J].广州化工， 2005，33(3):606. 　　[27] 王鲜俊,缪红,文君. 薄层色谱法测定海椒面中的苏丹红[J]. 中国卫生检验杂志, 2005, 15 (12) : 1475-1476. 　　[28] 张杨. 薄层层析法测定苏丹红的方法探讨[J]. 中国卫生检验杂志, 2006, 16 (5) : 559-570. 　　[29] 庞艳玲. 薄层色谱-紫外可见分光光度法在苏丹红检测中的研究与应用[D]. 山东师范大学硕士学位论文, 2006. 　　(作者单位：河北省赵县质量技术监督检验所)

食物过敏是指过敏原蛋白引起的异常或过强的免疫反应，从免疫学机制而言，可以将食物过敏反应分为4 种类型，即：免疫球蛋白（Ig）E介导的I型超敏反应、II型细胞毒性超敏反应、III型免疫复合型超敏反应以及T细胞介导的迟发性超敏反应。目前可以从广义的角度将食物过敏分为IgE介导和非IgE介导两大类，其中以IgE介导的食物过敏反应最为常见。IgE介导的过敏反应是指过敏原与特异性抗体形成复合物后，与细胞（如肥大细胞、嗜碱性细胞）相结合，随后细胞释放组胺、5-羟色胺及白三烯等大量活性介质，这些物质作用于组织与器官，引起局部或者全身性的过敏反应。河北科技大学食品与生物学院的宁亚维和河北省食品检验研究院的李 强*、张 岩*等人介绍了8 类常见致敏食品中主要过敏原的结构与致敏特点，对常用的食物过敏原方法以及现阶段一些新兴的检测技术进行了综述，并对检测方法未来的发展方向进行展望，期望能对促进食物过敏原检测方法的开发提供参考。1、食品中常见过敏原大豆大豆引发的过敏为IgE抗体介导的速发型过敏反应，会损害患者的皮肤系统、呼吸系统以及消化系统，引发荨麻疹和皮疹等皮肤病，呼吸障碍、呼吸急促、哮喘等呼吸道疾病，腹痛、腹泻等消化道症状，甚至会导致过敏人群发生过敏性休克。世界过敏原数据库收录数据显示，引起过敏反应的大豆过敏原43 种，但大多数过敏反应由两种主要过敏原蛋白引起，即大豆球蛋白和β-伴大豆球蛋白。小麦小麦中蛋白含量占10%～15%，按其在不同溶剂中的溶解度不同主要分为4 类：清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白和麦谷蛋白，这些蛋白成分是小麦中的重要营养物质，同时也是小麦过敏原的主要来源。与小麦过敏相关的疾病主要有小麦运动激发过敏症、接触性荨麻疹、特异性皮炎、面包师哮喘症、恶心呕吐以及腹泻等，大多数小麦过敏涉及的是轻度反应，在某些特殊情况下也会导致生命危险。世界卫生组织/国际免疫学会联合会过敏原命名小组分委员会已经提供了13 种小麦过敏原，包括Tri a 14、Tri a 18、Tri a 19、Tri a 20、Tri a 25、Tri a 26、Tri a 36、Tri a 37、Tri a 41～Tri a 45。坚果类能够引起过敏反应的坚果类食物主要包括杏仁、腰果、核桃、榛子、开心果、巴西坚果等，过敏人群食用后，会出现胸闷、咽喉痛，呼吸困难以及恶心、胃痉挛，呕吐腹泻等症状。坚果一般作为植物的种子或者果实，因此大多数坚果蛋白属于3 种保守的种子贮藏蛋白，包括2S白蛋白、7S豆球蛋白和11S豆球蛋白。2S白蛋白属于醇溶蛋白超家族，此家族中的植物源性过敏原具有低分子质量和序列中含有多个半胱氨酸残基的特征。通常，8 个半胱氨酸参与建立4 条链内的二硫键，构成蛋白质三维结构所必需的α-螺旋。醇溶蛋白超家族的大多数过敏原由于其结构小而紧凑，对热、pH值和胃肠道酶具有高度耐受性。花生花生常引起食物过敏反应，过敏症状包括血管性水肿、低血压、腹痛到危及生命的哮喘和过敏性休克等。目前花生中已鉴定出16 种蛋白质过敏原，并将其命名为Ara h 1～17，由于Ara h 4与Ara h 3的序列重复率大于90%，因此2012年Ara h 4被重新命名为Ara h 3.0201，将其与Ara h 3作为相同的过敏原。50%以上过敏患者血清IgE检测结果表明，最常见的花生过敏原为Ara h 1～3和Ara h 6。牛奶牛奶含有丰富的蛋白质，主要包括酪蛋白和乳清蛋白两类，分别占乳蛋白总量的80%和20%。乳蛋白是主要的食物过敏原，常引起婴幼儿过敏性疾病。牛奶过敏通常表现为湿疹、特异性皮肤炎等皮肤症状以及恶心、呕吐、腹痛、腹泻和大便干燥等消化道症状。牛奶中的过敏原主要有3 种，分别是酪蛋白以及乳清蛋白中的α-乳白蛋白、β-乳球蛋白。鸡蛋鸡蛋也是引起食物过敏的主要食品之一，过敏症状主要表现为湿疹、皮炎和风团疹，消化道出现呕吐、腹泻、胃食道反流等。鸡蛋中的主要过敏原有6 种，蛋黄中存在2 种，分别是α-卵黄蛋白和卵黄糖蛋白；蛋清中有4 种，分别是卵类黏蛋白、卵白蛋白、卵转铁蛋白和溶菌酶，这4 种蛋白分别占蛋清蛋白总量的11%、54%、12%和3.5%。鱼类鱼类肉质鲜嫩且营养价值高，但是鱼类常引起过敏人群发生食物过敏反应。过敏症状主要表现为脸红、荨麻疹、恶心呕吐、腹泻、体温逆转、视力模糊等神经系统症状以及血压下降、心传导阻滞等心血管症状。鱼类主要过敏原为小清蛋白、醛缩酶和烯醇化酶。小清蛋白具有保守蛋白结构，分子质量为10～13 kDa，属于食物过敏原中最大的蛋白质家族之一的钙结合蛋白。小清蛋白的热稳定性极高，对食品加工和酶消化的耐受能力极强，不容易通过物理化学方法去除，因此小清蛋白是导致70%以上的鱼及鱼类产品引起过敏反应的原因。其次，醛缩酶和β-烯醇化酶也是重要的鱼类过敏原，分子质量分别为40 kDa和47～50 kDa。醛缩酶和烯醇化酶对热处理敏感，对食品加工的耐受度低于小清蛋白，因此过敏反应的发生概率也低于小清蛋白。甲壳及贝类甲壳及贝类食品味道鲜美且营养丰富，然而因含有过敏原常引起过敏人群发生海鲜过敏反应。过敏症状表现为恶心呕吐、腹泻腹痛的胃肠道症状，也会导致指尖和脚趾的刺痛感，甚至出现肌肉麻痹。甲壳及贝类过敏原主要存在于肉的可食用部分，其主要过敏原包括原肌球蛋白和精氨酸激酶。2、食物过敏原常用检测技术基于蛋白水平的免疫学检测技术酶联免疫吸附试验法：ELISA法基于免疫酶的特点对待测物质进行免疫测定，检测结果可根据底物与酶反应后的产物颜色对抗原进行定性或定量分析。ELISA法根据检测原理以及检测对象的不同分为多种类型，用于食物过敏原检测的主要是夹心法和竞争法。ELISA法是目前在食物过敏原的检测中应用最广泛的一种方法，特异性强、灵敏度高，现阶段多采用成品化的试剂盒进行样品检测。ELISA法检测结果的准确性依赖于抗体对致敏蛋白的识别，但由于食品加工过程中蛋白结构的改变使抗体无法准确识别结合部位，导致检测灵敏度下降，容易产生假阳性结果。虽然ELISA法存在一定局限性，但其仍是主要的食品过敏原定量方法，尤其是在检测花生、大豆和鸡蛋等过敏食物中的致敏组分应用较广。免疫层析技术：免疫层析技术是酶联免疫吸附技术原理的扩展应用，层析时，标记物与待测物之间形成的复合物被相应的配体捕获而聚集到硝化纤维膜上的检测线上，之后复合物在膜上呈现出标记物所带有的颜色，最后可通过纤维膜上显色条的有无、颜色的深浅和反射光线强弱等实现定性或定量检测。免疫层析技术多应用于花生、榛子等坚果的过敏原检测，也有研究人员将其应用到鱼类过敏原的检测中。免疫印迹技术：免疫印迹技术，又称蛋白质印迹技术。该法首先利用凝胶电泳根据蛋白质分子质量的不同将样品分离，随后将凝胶上的蛋白质样品转移至硝酸纤维素膜上，使用放射性物质或者酶标记抗体来进行样品的检测与分析。免疫印迹技术主要用于食物过敏原的鉴定以及半定量分析，Willison等利用小鼠单克隆抗体4C10对杏仁主要过敏原Pru du 6的构象表位进行定位，免疫印迹实验的分析中，该单克隆抗体与非还原性的Pru du 6发生反应，证明了该过敏原构象表位识别的准确性。生物传感器技术：生物传感器主要由生物识别元件和信号转换元件两大部分组成，通过将目标分析物与识别元件进行特异性结合后将产生的物理、化学信号转化为可以检测的光、电信号以达到检测目的。目前用于食物过敏原检测的传感器主要为免疫传感器，根据测定原理的不同可进一步分为电化学免疫传感器、场效应生物传感器和表面等离子体共振（SPR）传感器等。基于基因水平的分子生物学检测技术实时荧光定量PCR技术：实时荧光定量PCR技术在体外模拟体内的DNA复制，利用扩增后的核酸产物来进行样品检测。通过在PCR体系中加入荧光基团，利用荧光基团产生的荧光信号变化来动态监测整个反应过程的实时荧光定量PCR技术在食物过敏原的检测中应用更加广泛。传统PCR技术主要对样品进行定性检测，而实时荧光定量PCR可以实现多种复杂食品中过敏原的定性定量分析以及物种的鉴定。环介导等温扩增检测技术：LAMP是近些年发展起来的一种新型的核酸扩增技术，通过设计4～6 条特异性引物，使用具有链置换活性的DNA聚合酶，在等温条件下每小时将目标基因扩增9～10 倍。由于其操作简单、检测时间短，目前已经应用于食品微生物检测、转基因食品检测以及过敏原成分检测等多个方面。质谱技术近年来，随着质谱技术的不断成熟与完善，在食品过敏原检测中的应用得到了越来越多的关注。使用质谱法检测食物过敏原时多与高效分离纯化技术如液相色谱、毛细管电泳等相结合，最常用的检测方法为 液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），在选择合适的样品预处理方式和稳定的特征肽段的前提下，可以提高检测的灵敏度和准确性。尽管质谱法在应用时需要昴贵的仪器以及专业的技术人员，但质谱法具有快速、高特异性、高通量的优势，可以克服免疫学方法存在的通量低和交叉干扰的弊端，也克服了 PCR技术不能直接检测致敏蛋白质的缺点，具有较好的开发潜力。3、新型食物过敏原检测技术每种食物过敏原检测技术都兼具优缺点，没有一种单独的方法能够将所有优点结合起来，对所有相关的过敏性食品成分进行经济、可靠、快速和明确的识别和定量（图1）。对于一些复杂的分析样品，可能需要使用一种以上的技术来进行全面的检测。结 语目前在世界范围内，过敏性疾病的发生率仍呈现不断上升的趋势，明确食品中的过敏原并建立相关的检测技术对于预防食物过敏的发生至关重要。在目前的食物过敏原检测技术中，基于蛋白水平的ELISA检测技术和基于核酸水平的实时荧光定量PCR技术应用最为广泛，已经逐渐商业化、标准化。蛋白质容易在加工过程中发生变性、聚集等现象，导致其线性表位以及构象表位发生改变，给过敏原的检测带来困难，因此更容易造成检测误差，出现假阳性以及假阴性结果。相比之下，核酸检测更不易于受到外界条件影响，但由于是间接性检测，无法检测到蛋白质谱引起的过敏反应。而质谱法既可以改善免疫学方法中存在的检测通量低和交叉干扰的影响，同时避免了核酸检测技术不能直接检测致敏蛋白的缺点，能够对蛋白质和多肽进行明确鉴定，并且可以同时检测多种过敏原。但昴贵的仪器成本以及对检测人员的高素质要求在一定程度上限制了其进一步的发展。为了减少过敏性疾病的发生，未来的主要发展方向有两点：一方面，开发有效的过敏原减除技术，如通过热加工、高压及微生物发酵降解等方式降解过敏原蛋白从而降低致敏性；另一方面，开发便捷、快速、高效的过敏原检测技术，以帮助消费者更好地避免摄入过敏原。

安捷伦举行电感耦合等离子体串联质谱仪新技术与应用VIP研讨会 　　仪器信息网讯 2012 年3 月 16 日，安捷伦科技在北京盘古七星酒店举行了电感耦合等离子体串联质谱仪新技术与应用VIP研讨会。钢铁研究总院王海舟院士、国家环境分析测试中心黄业茹研究员、中国疾病预防控制中心吴永宁研究员、北京光谱学会理事长郑国经教授、厦门大学弓振斌教授、武汉大学胡斌教授、西北大学袁洪林教授等业内专家参加了研讨会。安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区市场经理张伟基先生、化学分析市场经理何峻先生、材料测试与光谱市场经理陈玉红博士、安捷伦科技ICP-MS全球产品经理Naoki Sugiyama先生、安捷伦科技中国原子光谱产品经理陈登云博士等同时出席。 研讨会现场 张伟基先生、Naoki Sugiyama先生为8800 ICP-MS/MS揭幕 　　安捷伦中国发展战略已经由“中国制造”转向了“中国创造” 何峻先生介绍安捷伦科技概况 　　何峻先生介绍中指出，安捷伦科技认为未来测量测试技术与市场的驱动力来自亚洲的快速发展、食品安全和饮用水的需求、全球人口老龄化、日趋增加的精致电子产品等宏观趋势。而面对如此行业发展趋势，安捷伦科技2011年在新产品研发方面投入了7亿美元以及2700名研发人员，如此大投入保证了安捷伦技术的领先地位。 　　安捷伦科技一直非常重视在中国的发展，其主要产品在华市场份额排名第一，公司18%的收入来自于中国，并且安捷伦中国本土化发展战略已经由“中国制造”转向了“中国创造”。 　　安捷伦ICP-MS发展史——不断创新之路 陈玉红博士介绍安捷伦科技ICP-MS的创新史 　　安捷伦(以前的Hewlett-Packard)和日本的Yokogawa电气于1963年创建了他们的第一个联合企业，于1987年制造了全球第一代由计算机控制的ICP-MS仪器并推向世界市场 　　1994年推出世界第一个台式ICP-MS仪器HP 4500。HP 4500是业内首先采用屏蔽炬技术与帕尔帖控温雾室、首个(也是唯一的)使用双曲面四极杆、首个个采用高精密度步进马达控制炬管箱的ICP-MS，六年之内共售出800多台 　　2000年安捷伦推出7500系列，其中也集中了多个第一，如第一个具有9个数量级范围的同时型检测器、第一个为用户定制设计的ICP-MS集成自动进样器、第一个数字驱动的固态发生器、第一个使用局域网通讯进行仪器控制，并首先提出碰撞/反应池在单一氦模式下消除质谱固有干扰，在九年之内售出了2000多台 　　2009年安捷伦推出7700系列，是迄今所有ICP-MS仪器中占用空间最小的台式仪器，该型号配有安捷伦专利的耐高盐进样系统，使得ICP-MS的耐盐能力由传统的0.1~0.2%显著提高至2-3%。此外，该仪器在碰撞池消干扰能力、灵敏度以及软硬件的操作与数据处理等各方面性能都比较早型号更胜一筹 　　2012年，安捷伦推出世界首款电感耦合等离子体串联质谱仪8800 ICP-MS/MS (俗称ICP-QQQ)，为客户高端研究和复杂分析难题带来变革。 王海舟院士等专家观看8800 ICP-MS/MS 　　安捷伦8800 ICP-MS/MS：技术的变革，性能的飞跃 Naoki Sugiyama先生介绍8800 ICP-MS/MS 　　安捷伦科技2004年就已经提出了研发ICP-MS/MS的想法，历经8年，在2012年1月9日，安捷伦科技发布了8800 ICP-MS/MS，并将于2012年4月1日开始销售。 　　8800 ICP-MS/MS主要由两个四极杆和位于它们之间的碰撞反应池(ORS3)组成，也就是说在ORS3前面加了个四极杆(Q1)，同时相应地增加了分子涡轮泵。Q1通过精确质量分离，选择控制进入ORS3的离子，因此即使样品组成有所不同，也能保持一致、可预见的反应。ICP-MS/MS不仅具有ORS3氦碰撞动能歧视消干扰的性能，其MS/MS功能还有效解决了原先传统反应池在使用反应性气体测定复杂基体时因共存基体或元素易形成新的干扰离子或共存离子导致用mass-shift 法难以获得准确的痕量定量结果等难点。 　　8800 ICP-MS/MS 的碰撞/反应池工作方式主要有两种：(1) 通入惰性气体He气，以碰撞动能歧视或碰撞解离方式消除干扰 (2) 通入各类反应性气体，以反应方式并通过MRM功能有效地消除等离子体与基体产生的质谱干扰，并完全避免反应过程中产生的副产物离子与样品基体中的共存离子。新型反应模式中提供一键式运行，其标配的四路反应气之间的切换，只需10-15秒即可达到稳定。同时，安捷伦 8800亦能如单四极杆ICP-MS 一样运行，确保复制现有方法和类似方法的安全性。 　　8800 ICP-MS/MS的灵敏度与背景噪音比7700系列更为优异，同时，其大部分关键部件、耗材，如锥、雾化器等皆可与7700系列共享。 　　8800 ICP-MS/MS进一步颠覆了复杂基体分析的瓶颈，将在半导体、材料、临床医学以及科研领域中发挥巨大作用，极适合于复杂基质中易受干扰元素的超痕量分析，以及定量分析 DNA/核苷酸和蛋白/多肽中的硫磷元素并与色谱联用分析其化合物等。 ICP-MS应用工程师荆淼博士介绍8800 ICP-MS/MS应用 　　此次研讨会还通过网络直播形式，与不能亲临现场的用户和专家共同分享并探讨ICP-MS/MS质谱仪所带来的技术研发与创新。 　　近年，来自半导体、材料、生物、医学、环境、食品等多个领域对痕量元素及其化合物分析的需求不断提高，样品种类也从简单基体拓展到极为复杂的样品基体，痕量分析面临了各种复杂基质所带来的各种质谱干扰。安捷伦8800 ICP-MS/MS的推出代表了ICP-MS仪器的变革，为高端研究和解决复杂的分析难题带来了前所未有的灵活性。

日前，科技部与云南省人民政府发布&ldquo 关于批准建设省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室的通知&rdquo 。 　　为贯彻落实党的十八大、十八届三中全会和全国科技创新大会精神，深化科技体制机制改革，进一步完善国家重点实验室体系建设，科技部决定通过创新机制、省部共建的方式建设一批省部共建国家重点实验室，以加强中央政府和地方的资源集成，加大创新驱动区域经济社会发展的力度。省部共建国家重点实验室建设将主要围绕区域发展的战略布局与区域特色开展高水平基础研究和应用基础研究，引领区域科技创新，服务地方经济发展。建设期间，实验室和依托单位应按照《国家重点实验室建设与运行管理办法》的要求，坚持高标准建设目标，进一步凝炼发展方向，提升科研水平，加强队伍和实验条件建设，建立健全运行管理机制，努力成为区域内组织高水平科学研究、聚集和培养优秀科研人才、开展学术交流的重要基地。建设计划完成后，将纳入现有国家重点实验室体系，参加相应的考核评估工作。请抓紧落实各项工作，按期完成建设任务。 　　根据云南省人民政府的推荐，科技部与云南省人民政府联合对复杂有色金属资源清洁利用重点实验室进行了专家论证，认为该实验室符合省部共建国家重点实验室的相关要求，现决定批准建设。省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室的建设和日常管理以云南省人民政府为主，云南省人民政府将每年为实验室提供不少于600万元的专项经费，作为实验室的基本科研业务和开放运行经费，在科研项目、人才培养引进以及条件建设等方面给予优先支持，在建设期给予实验室500万元的建设经费。科技部将通过项目和人才计划对省部共建国家重点实验室予以支持。该实验室主管部门为云南省科技厅，依托单位为昆明理工大学，实验室主任为王华。

美国参议院医疗、教育、劳工及退休金委员会近期通过《美国食品药品管理局食品安全现代化法案(S.510)》。 　　该法案包括下列内容：进口商须审核外国供应商和进口食品是否安全可靠，没有实行该审核程序的进口商不得进口食品 增加FDA检查所有食品厂的次数，包括每年检查高风险厂房及其他厂房至少每4年检查1次，允许FDA与外国政府达成协议，以便检查相应的食品厂，增加现行的注册要求，要求所有食品厂必须注册且每两年需重新注册。若有理由表明某食品厂的产品可能导致严重的健康问题甚至死亡，FDA有权吊销该食品厂的注册 授权FDA要求高风险食品进口商提供安全认证或其他保证安全的文件，并拒绝让没有认证或来自不允许美国人员检查的外国食品厂或国家的食品进入美国境内，允许FDA根据《美国联邦食品、药品及化妆品法》扣留标签错误或掺杂的食品，进口食品的预先通报文件须列出曾拒绝该食品入境的国家名称。 　　若某公司没有自发回收掺杂食品或是含有可导致人畜严重健康问题甚至死亡的未申报致敏物质的食品，FDA有权命令强制回收。建立自愿合格进口计划，允许FDA承认认可机构认可的第三方进行认证的符合美国食品安全标准的外国食品设施，并允许使用第三方认证参与自愿合格进口计划或用以符合FDA制定的进口认证要求。允许FDA估算处理违规案例涉及的费用，例如回收产品及重新检查的费用。为FDA监管目的而进行的各种检测实验，须由FDA的实验室或由FDA承认的认可机构认可的实验室进行。若FDA有合理理由认为某种相关食品掺杂或可能导致人畜严重健康问题甚至死亡，FDA有权检查食品厂的更多记录，要求FDA制订试点项目以测试及评估快速追溯蔬果和加工食品来源的新方法。授权FDA制订新鲜农产品(15.81,0.31,2.00%)安全的具体标准，确保新鲜农产品安全 允许FDA在至少5个外国国家设立办事处 为FDA的食品安全工作增加拨款，并允许FDA在2014年前逐渐增聘实地考查的人员。

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

仪器信息网讯 我们知道细胞内的生命活动由众多基因、蛋白质、以及小分子代谢产物来共同承担，而上游的(核酸、蛋白质等)大分子的功能性变化最终会体现于代谢层面，如神经递质的变化、激素调控、受体作用效应、细胞信号释放、能量传递和细胞间通讯等，所以代谢组处于基因调控网络和蛋白质作用的网络的下游，所提供的是生物学的终端信息。因此科学家们常说，基因组学和蛋白组学告诉你可能发生什么，而代谢组学则告诉你已经发生了什么。　　代谢组学(Metabolomics)是20世纪90年代末期发展起来的一门新兴学科，是研究关于生物体被扰动后(如基因的改变或环境变化后)其代谢产物种类、数量及其变化规律的科学。代谢组学着重研究的是生物整体、器官或组织的内源性代谢物质的代谢途径及其所受内在或者外在因素的影响及随时间变化的规律。代谢组学通过揭示内在和外在因素影响下代谢整体的变化轨迹来反映某种病理生理过程中所发生的一系列生物事件。　　8月12日，仪器信息网举办了“2021年代谢组学技术及应用新进展”主题网络研讨会，聚焦代谢组学的前沿应用，包括其在生物医学以及食品科学领域的最新进展。（点击了解会议的回放视频）　　在科学家们不断努力开发高覆盖率的组学方法的同时，代谢组学和脂质组学的整合正成为一种新兴的机制研究方法。代谢组和脂质组的整合提供了一个完整的代谢图谱，使全面的网络分析能够识别疾病病理中的关键代谢驱动因素，有助于研究脂质和其它代谢产物在疾病进展中的相互联系。　　复旦大学生命科学学院/人类表型组研究院的唐惠儒教授团队的主要研究是代谢表型组，也就是小分子代谢物的定量组成及变化规律。通过结合核磁共振波谱、质谱及量子化学计算等多种技术，实现准确测量人类血液、尿液和唾液等样品中代谢物的绝对结构，定量它们的浓度及其变化规律。　　本次会上唐教授作了题为《脂蛋白代谢组定量揭示病理生理内涵》的报告。　　脂蛋白是脂质成分在血液中存在、转运及代谢的形式。脂蛋白代谢更是通过肝脏、肠道等大量器官参与的活动，如果代谢出现紊乱可引起一些严重危害人体健康的疾病。脂蛋白组分的定量方法常用的有核磁共振波谱法以及质谱法等。报告介绍了唐教授团队在脂蛋白代谢组定量揭示病理生理研究的最新工作进展，其团队当前正在进行的研究：通过分析10余个独立队列5万余人血浆/血清健康人群各脂蛋白亚类及组分的参比浓度范围，希望能够进一步定义什么是健康人。　　中国科学院大连化学物理研究所刘心昱副研究员作了题为《代谢组学在重大疾病诊疗中的应用》的报告。　　肝癌是严重影响我国人民健康的恶性肿瘤，早期无明显临床症状，发展快且易转移。报告介绍了刘心昱团队针对肝癌的早期筛查缺乏可靠标志物的问题，利用代谢组学技术全景解析了肝癌代谢紊乱，揭示了肝癌发生过程中的代谢重编程过程，发现并验证了肝癌早期诊断标志物。针对肝癌术后易复发转移，建立基于代谢小分子的风险预测模型，有效的预测肝癌患者术后复发转移风险。中国医学科学院北京协和医学院药物研究所贺玖明研究员作了题为《质谱成像空间代谢组学与脑科学研究》的报告。　　大脑是结构最复杂的器官之一，主要功能与其微区的分子相互作用密切相关。大脑的小分子调节机制对理解中枢神经功能、精神疾病机理和药物研发有很大的帮助。动物的认知过程和行为控制均依赖于脑部强大的中枢神经网络——神经连接体。目前，科学家对脑部小分子网络的研究仍有不足。　　分子成像技术是研究大脑中DNA、RNA、蛋白质和代谢产物的强大工具。质谱成像技术(MSI)是一种检测大脑中蛋白质、代谢物和脂质物质的高灵敏度和高通量的分子成像技术，在肿瘤边缘诊断、肿瘤生物标志物发现、药物分布和机理阐述等领域有广泛的应用。　　报告介绍了贺玖明团队开发的一种空间分辨代谢网络作图方法、高通量AFADESI-MSI方法和代谢组学策略，及其最新研究进展。中国检验检疫科学研究院的张九凯研究员作了题为《基于质谱的代谢组学及其相关衍生技术在食品真实性鉴别中的应用》的报告。　　随着食品产业全球化布局进程的加快和食品供应链不断延长和复杂化，经济利益驱动的食品掺假现象日益凸显。以代谢组学为代表的组学技术能够针对食品中的尽可能多的代谢产物，从整体角度进行定性定量分析，为食品真实属性鉴别研究提供了一种新兴的研究工具。近年来，随着检测技术的发展，代谢组学产生了很多衍生技术，包括脂质组学、挥发组学和风味组学等。　　报告介绍了代谢组学及其相关衍生组学技术在食品物种及品种鉴别、产地溯源、品质分级和掺假掺杂识别等真实属性鉴别研究，为进一步保证食品质量安全、保障消费者利益提供了技术支撑。

11月28日出版的美国《科学》杂志发表了名为《中国调查揭露三聚氰胺高科技掺假》的文章，介绍了中国对三聚氰胺的调查情况，并分析了中国面临的食品安全问题和解决办法。文章说，长达数周的调查结果显示，奶粉是被通过技术手段掺杂的三聚氰胺污染的，这令科学界极为震惊。同时，中国科学家仍在研究暴露和毒性在肾损伤的婴儿中的精确机制。 上周，中国科学家公布了调查的初步结果。研究人员认为，一些尚未确定的不法分子制造了一种预混料，用于提高食品维生素和其它营养元素的含量。在此次的奶粉事件中，则带来致命的后果。一些牛奶收购厂家都在使用相同的预混料，文章引用中国工程院院士、中国疾病预防控制中心风险评估专家陈君石的话说，“肯定是有人在教他们使用这种技术。” 《科学》文章表示，这场事件还有很多其它方面有待理清。例如，婴幼儿奶粉中高浓度的三聚氰胺显然是被掺杂进去的，但目前并不清楚低含量的三聚氰胺是来自动物饲料中的非蛋白氮添加剂还是来自塑料包装。 中国已经提高了警惕，因此三聚氰胺再次成为漏网之鱼的可能性极小，不过牲畜饲料添加剂的问题要更棘手。中国人大有望于下月出台一部新的食品安全法，在卫生部下设立食品风险监控系统和风险评估委员会。同时，国务院上个月也要求卫生部理清混乱的食品标准。 文章认为，中国面临的挑战十分艰巨。陈君石表示，中国有2亿农户和超过50万个食品加工厂，其中许多工厂的员工还不到10个。他说，“许多公司不在乎他们的声誉”，即使被解散了也还能在其它地方重新开张，“食品掺杂是不可避免的，它将伴随我们许多年。” 他认为，食品和饲料掺假者将会加大赌注。他说：“下一次，掺杂技术会更加先进。” 研究中国商业环境的美国Old Dominion University大学管理学教授Li Shaomin同意这一观点。他说：“数百万人尝试新的挣钱方法，毫无道德上的自我约束，因此，很可能会出现能逃避现有检测方法的新产品。除非向牛奶中添加三聚氰胺的人因良心发现而失眠，否则中国的食品安全问题还将继续下去。”

北京7月3日电 破解重点难点问题与构建长效机制相结合——国务院食品安全办负责人解读《国务院关于加强食品安全工作的决定》 　　6月23日，国务院印发了《国务院关于加强食品安全工作的决定》。近日，国务院食品安全办负责人就《决定》出台的重大意义和《决定》的重点内容进行了解读。 　　一、《决定》的出台充分说明党和国家对食品安全工作的高度重视和常抓不懈的决心。 　　食品安全是重大的民生问题，关系人民群众身体健康和生命安全，关系社会和谐稳定。党和国家对解决食品安全问题高度重视，先后制定了《关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》、食品安全法及其实施条例，设立了国务院食品安全委员会，开展了一系列食品安全专项治理和整顿，保持了我国食品安全形势的总体稳定。 　　但必须清醒地看到，制约食品安全的深层次问题尚未得到根本解决。我国食品安全基础仍然十分薄弱，食品产业量大面广，素质总体不高，生产经营管理不规范，部分生产经营者道德失范、诚信缺失、见利忘义，故意生产加工伪劣食品，导致食品安全事件时有发生。同时，现行监管体制、法规标准、检验检测体系等还不尽完善，食品安全风险监测、评估预警水平不高，监管执法力量不足，基层食品安全工作体系薄弱，存在着监管漏洞。因此，我国食品安全形势不容乐观，保障食品安全的任务依然艰巨。 　　《决定》直面矛盾，正视问题，实事求是地分析了当前食品安全形势，明确指出，尽快采取切实有效的措施，进一步提高我国食品安全保障水平，已成为我国经济社会发展中的一项重大而紧迫的任务。《决定》以邓小平理论和“三个代表”重要思想为指导，深入贯彻落实科学发展观，从维护人民群众根本利益和落实食品安全法的各项任务出发，对进一步加强食品安全工作作出了全面系统的部署。《决定》的出台，充分体现了党和国家对保障人民群众饮食安全的高度重视和对食品安全工作常抓不懈的决心，意义重大、影响深远，对进一步增强食品安全工作的系统性、科学性和针对性，促进全国食品安全形势持续稳定好转必将起到十分重要的作用。 　　二、《决定》是指导当前和今后一个时期我国食品安全工作的纲领性文件。 　　《决定》紧紧抓住当前人民群众反映强烈的监管体制机制不完善、违法成本低、行业诚信缺失等问题，提出今后一段时期我国食品安全工作的指导思想和坚持“统一协调与分工负责相结合、集中治理整顿与严格日常监管相结合、加强政府监管与落实企业主体责任相结合、执法监督与社会监督相结合”的总体要求。《决定》有的放矢、标本兼治、综合施策，着力从整体上加大食品安全工作力度，努力提高食品安全保障水平，具有很强的指导性。《决定》的出台也适应了当前加快解决我国食品安全领域存在的突出问题的实际需要，顺应了社会各方的呼声。 　　《决定》把破解食品安全重点难点问题与构建食品安全保障的长效机制有机结合起来，实事求是地提出了今后一段时期我国食品安全的阶段性目标，即通过不懈努力，用3年左右的时间，使食品安全治理整顿取得明显成效，违法犯罪行为得到有效遏制，突出问题得到有效解决 用5年左右的时间，使我国食品安全监管体制机制、法规标准和检验检测体系等更加科学完善，生产经营者管理水平和诚信意识进一步增强，社会各方广泛参与的工作格局基本形成，食品安全整体水平得到较大幅度提高。《决定》明确指出，做好食品安全工作，必须既要打好攻坚战，又要打好持久战。 　　《决定》紧紧围绕“完善体制机制、加强基层建设、加大整治力度、提高监管能力、提升产业素质、动员社会参与”等方面，提出的加强食品安全工作的重点任务和各项政策措施，是在深入调研，广泛征求各方意见基础上形成的，凝聚了各方的智慧，对当前一个时期的食品安全重点工作作出了安排部署，具有很强的针对性和操作性。 　　总之，《决定》的出台明确了当前和今后一段时期我国食品安全工作的总体思路，为进一步加强食品安全工作指明了方向。《决定》是新形势下党和国家加强食品安全工作的又一个重大举措，是立足当前，着眼长远，目标明确，措施有力的食品安全工作纲领性文件。 　　三、《决定》从实际出发，强调必须坚定不移、深入持久地开展食品安全集中治理整顿。 　　2011年，国务院在全国范围内陆续组织开展了严厉打击食品非法添加和滥用食品添加剂、“瘦肉精”和“地沟油”专项整治，以及乳制品、食用油、肉类、酒类、保健食品等重点品种综合治理。在国务院确定的2012年食品安全重点工作安排中，要求在深化现有重点品种综合治理的基础上，同时开展农兽药残留、畜禽屠宰、调味品等专项治理行动。各地区、各有关部门按照部署，集中统一行动，深入排查隐患，严打非法违法，着力解决食品安全领域存在的一些突出矛盾和问题，进一步规范生产经营秩序。 　　实践证明，在当前食品安全问题多发、矛盾复杂叠加的阶段，抓住群众反映强烈的突出问题，主动出击，在强化日常监管的同时，集中力量进行专项整治是行之有效的必要手段。《决定》在认真总结多年来开展治理整顿工作经验的基础上，明确提出要把集中治理整顿机制化、长期化，并作为今后一段时期食品安全工作的重要任务，毫不动摇、坚持不懈地开展下去。只有将食品安全治理整顿机制化，并长期坚持深入开展下去，才能切实有效解决当前人民群众反映强烈的突出问题，才能向人民群众昭示政府坚定不移地抓好食品安全的决心和信心。 　　《决定》要求各地区、各有关部门进一步提高认识，增强主动性、积极性和责任感，在以往工作的基础上更加深入、更加持久地推进集中治理整顿工作，采取行之有效的措施，深入排查隐患，通过集中力量、采取联合执法等方式，严厉整治反复出现、易发多发、容易反弹的突出问题，坚决打好治理整顿攻坚战。我们相信，通过坚持不懈、持之以恒的努力，在推进专项整治、解决突出问题的过程中不断积累经验、完善制度，前移监管关口，就能更好地防范食品安全问题的发生，稳步提高食品安全总体水平。

安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析 2014 年 6 月 16 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布该公司的所有液质联用仪包括软件支持对于超临界流体色谱 (SFC/MS) 的控制。这一增强型功能有助于加快分离速度、降低有机溶剂用量，并实现液相色谱的正交选择。这种硬件-软件高度整合的SFC/MS解决方案，进一步简化了复杂化合物的高通量分析过程，使其成为适合于多种行业的理想产品。 制药、食品科学、脂质组学、代谢组学、环境和石化实验室可使用 SFC/MS 分析一系列的化合物（例如，手性、非手性、极性和非极性化合物），包括复杂基质中高度类似的化合物。SFC与液相色谱质谱的大气压电离源完美兼容，通过与质谱联用，提高了峰的分离能力，使 SFC 的应用范围更广。 “以前安捷伦的LCMS产品 6400 系列 QQQ 和 6200/6500 TOF/Q-TOF与SFC联用时需要使用两个软件平台，”安捷伦的 LC/MS 产品市场部总监 Lester Taylor 说道，“现在安捷伦 MassHunter 软件能完美控制 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统。使用这个单一软件平台将仪器控制、数据采集和分析过程集于一身，将使我们的客户收益。” 除了分析型 SFC 系统，安捷伦还是唯一可提供混合型 SFC/UHPLC系统的公司，该系统可在两种模式间进行无缝转换，使方法开发变得更加快速简单。SFC 和 SFC/UHPLC 系统均可与安捷伦液质联用。 现在，SFC/MS 的集成软件为方法开发和日常分析提供了可靠的仪器控制。仅使用有限的有机溶剂，SFC/MS 即可对用液相色谱方法难以分离的化合物进行快速高效的分离。 更多信息，请访问安捷伦的在线资源，了解扩展的液相色谱系统工作流程解决方案。您还可以访问安捷伦的 2014 ASMS 媒体资料包以获取更多产品相关信息，并了解安捷伦公司的 ASMS 会议活动安排。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

目前，普通的手持式拉曼光谱仪均可快速无损检测固体、液体。然而，并不适用于一些固体混合物，如壁画颜料、药物胶囊颗粒、宝玉石瑕疵以及现场微量残留物（药物、爆炸物、毒品等）。（图片源自网络）显微拉曼光谱仪体积较大，无法拿到现场。手持式拉曼光谱不能准确区分微量混合物中具体位点信号，受到限制。鉴知技术新推RS1500手持式物质识别仪，将显微成像功能集成在手持拉曼上，轻松完成微量复杂混合物的现场快检。（鉴知RS1500手持式物质识别仪） 针对上述复杂的现场快检场景，鉴知技术取得显微拉曼仪器小型化的创新性突破——手持拉曼RS1500手持式物质识别仪（1064nm）。该设备具有特殊的光路集成微区成像功能，能够进行被测样品区域的实时成像，并准确检测复杂样品中的特定位点，最终更好地应对现场快检的不同挑战，堪称用户的理想解决方案。 【检测示例】1、现场散落的残留粉末 棕色样品瓶的自身荧光、瓶壁的厚度以及瓶底的微量样品均会影响激光的穿透和聚焦，而鉴知技术RS1500手持式物质识别仪能对瓶底的微量样品进行实时显微成像，观测激光照射位置，并引导激光照射到样品上，从而正确聚焦完成检测。此外，鉴知技术RS1500手持式物质识别仪还利用特殊设计的光路和算法来有效去除荧光干扰，并具备更强的穿透性和去荧光能力，能进行更为准确的识别。（RS1500检测棕色样品瓶底部的微量样品）2、 混合微量样品 为检测药物胶囊内多色微小颗粒的主要成份，鉴知技术借助微区成像，令普通手持式拉曼光谱仪难以聚焦的问题迎刃而解。RS1500手持式物质识别仪检测胶囊内多色颗粒的拉曼光谱图如下图所示，结果显示具有很强的拉曼信号，主要成份为对乙酰氨基酚。（微区成像画面） （RS1500检测药物胶囊内多色颗粒谱图） （RS1500检测药物胶囊内多色颗粒视频） 更多产品详情，请点击链接！往期推荐: 缉毒演习：鉴知手持拉曼光谱仪检测毒品混合物 鉴知技术 1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测

由国际聚合物加工学会主办的“国际聚合物加工学会亚澳地区会议（Polymer Processing Society Asia/Australia Conference, PPS2007, http://www.pps-2007.com）”将于2007年7月12～14日在上海举行，届时众多流变界学术带头人将参与这一盛会。利用这一宝贵的机会，交通大学流变学研究所与美国TA仪器公司联合筹备, 力邀国内外知名流变学家，于2007年7月9～11日，在2007PPS这一国际会议召开之前举办复杂流体流变学讲习班及前沿研讨会,旨在提高国内外从事流变学研究有关科技人员和青年教师的科研教学水平。课程面向从事高聚物、石化、橡胶、塑料、涂料、油墨、粘合剂、食品和日用化妆品等课题研究开发人员。 讲习班由上海交通大学化学化工学院、流变学研究所周持兴教授主持，邀请国际、国内流变学领域的知名专家、教授授课。各国教员均积累了为青年教师和工业界举办速成讲习班的丰富经验。本讲习班将集各家之所长，精心策划，形象举例，师生交流，以期事半功倍地使代表在短时间内掌握基础理论与实验技术，了解学科前沿，并应用于各自的教学和科研工作，也便于部分代表在随后举行的2007PPS会上得到更大收获。 讲课内容： 1． 流变学基础：包括流变学基础原理，流变学性质的测量，流变学数据的分析与解释，流变仪的选择，流变学测试方法的设计 2． 聚合物溶液与熔体：包括聚合物溶液、熔体的典型流变性质：线性粘弹性，稳态剪切粘度，法向应力差，拉伸粘度；大分子拓扑结构与流变学；流变学法确定大分子的结构信息（分子量、分子量分布） 3． 多相体系流变学一：聚合物共混物 4． 多相体系流变学二：聚合物基复合材料 5． 聚合物加工流变学 6． 流变学的应用 日程 7月8日 会议报到 7月9日 星期一 8:30-10:00 流变学基础I（M.Bousmina） 10:00-10:20 茶歇 10:20-11:30 流变学基础II（M.Bousmina） 11:45-13:00 午餐 13:00-15:30 聚合物溶液与熔体（许元泽，H.Watanabe） 15:30-15:50 茶歇 15:50-18:00 多相体系流变学I（郑强，俞炜) 7月10日 星期二 8:30-10:00 多相体系流变学II（M.Bousmina） 10:00-10:20 茶歇 10:20-11:30 多相体系流变学III（M.Bousmina） 11:45-13:00 午餐 13:00-15:30 聚合物加工流变学（周持兴） 15:30-15:50 茶歇 15:50-18:00 流变学的应用（姚明龙) 7月11日 星期三 流变学前沿专论 参加人员：(演讲题目待定) Prof. Mosto Bousmina, (Department of Chemical Engineering, Laval University, Canada) Prof. Hiroshi Watanabe, (Institute of Chemical Research, Kyoto University, Japan) Prof. Ping Gao, (Dept. Chem. Eng. Hongkong University of Science and Technology) Prof. Hyun Wook Jung (Department of Chemical and Biological Engineering, Applied Rheology Center, Korea University, Korea) Prof. Wook Ryol Hwang (School of mechanical andaerospace engineering, Gyeongsang National University, Korea) 姚明龙 博士（美国TA仪器） 许元泽教授（复旦大学高分子系） 郑强教授（浙江大学高分子科学与工程学系） 周持兴教授（上海交通大学高分子科学与工程学系） 俞炜副教授（上海交通大学高分子科学与工程学系） 会务与注册 讲习班地点：上海交通大学浩然科技大厦 讲习班日程：2007年7月9至11日 注册费：800元/人，包括会务费、资料费，住宿自理。 请将款项汇至以下帐号，并请注明“复杂流体流变学研修班” 注册时间、地点及课程详细日程安排见回执后即发。 详细信息请登录网站：www.tainstruments.com.cn 联系人：王冬妮 美国TA仪器 中国市场部 电话：021-54263957 Email: vwang@tainstruments.com 传真：021-64956366

Adulterant Screen软件与PerkinElmer高端红外光谱仪的配合使用实现了食品掺杂掺伪筛查与营养成分检测的一步化操作 2014年2月24日，美国，马萨诸塞州，沃尔瑟姆 —— PerkinElmer，专注于提升人类健康和环境安全的全球领导企业，今日对外发布Adulterant Screen软件系统。这一自动化的解决方案能够协助食品从业人员辨别食品原料的真伪，以杜绝正在发生的、以及潜在的食品掺伪威胁。 Adulterant Screen软件与PerkinElmer傅利叶变换红外光谱仪（FT-IR）或近红外光谱仪（NIR）的配合使用创建了一个独特的、硬件与软件相互融合的系统，仅需通过一个步骤就能够实现确认食品真伪和进行营养成分分析的双重目标。 “食品质量专家们必须妥善应对不断上升的风险，持续检测食品原料，筛查可能成为不安全因素的、已知或未知的食品添加成分。”PerkinElmer环境事业部总裁 Jon DiVincenzo说，“我们的使命就是不断研发先进的检测解决方案，协助我们全球范围内的用户从容不迫地应对愈发复杂的、涉及食品供应链中质量控制和安全的行业监管法规。” 工作原理：Adulterant Screen软件能够同时对多种掺伪物质进行快速的、针对目标检测物和非目标检测物的筛查。个性化的设计，快速、有效，无需冗长的校正过程。简单直观的“红灯/绿灯”、“Pass/Pail”结果显示系统确保了简便的操作，使得各类知识背景的使用者都能轻而易举地使用。 了解更多：欲了解更多关于Adulterant Screen软件的信息，可访问此连接。 PerkinElmer同时提供Dairy Guard TM奶粉分析仪，一个基于近红外（NIR）平台的、面向食品供应商和生产商的光谱仪。Dairy Guard奶粉分析仪是目前唯一一款能够同时对已知和未知掺伪物质进行检测的系统。 关于PerkinElmer：珀金埃尔默是专注于人类和环境健康的全球领军企业。2013年，公司收入约为22亿美元，在150个国家拥有超过7700名员工。同时，珀金埃尔默也是标准普尔500指数公司，欲了解更多信息，可访问：www.perkinelmer.com.cn。 媒体联系： 薛萍：021-60645888