复杂基质样品

我们是做地表水环境检测，地表水的基质及其复杂，方法要评价基质效应该怎么办？因为检测的参数正常地表水里都有，基质样品该如何获取？用纯净水？

我想请教一下，什么样的样品基质复杂呢？怎么判断

我想请教一下，什么样的样品基质复杂呢？怎么判断

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88496]复杂基质样品中痕量二恶英的检定[/url]

[color=#444444]在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析实际样品时，发现基质成分很复杂，干扰目标组分，各位高人有什么经验可以分享一下吗，非常感谢！[/color]

如题，对于复杂基质，样品制备净化室关键，在净化较好的前提下，要怎样改变仪器条件才能跟好的提高仪器检出限呢？

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]

高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法，广泛地用于各种饮料，食品以及各种原辅料的质量控制中。但是对于基质较为复杂的样品，如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等，我们以往的预处理方法是：对于酱包/浓缩汁，用水稀释后，加热超声萃取，离心去除油层后上过滤，再进样分析。对于酱油样品，稀释过滤后直接进样分析。对于乳酸链球菌素，用水稀释，超声，离心过滤后进样分析。该预处理方法简单，但是由于样品中存在色素，蛋白质，脂肪等多种干扰物质，上述预处理方法无法将干扰物质去除干净，使得苯甲酸和山梨酸与存在的多种干扰物质在色谱柱很难分离，因此很难获得满意的检测结果。同时，大量的杂质对色谱柱会造成污染，严重影响色谱柱的性能。为此我们根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点，采用水蒸气蒸馏法，用BUCHI 自动定氮仪对样品进行预处理，探讨了不同蒸馏条件下对检测结果的影响，建立了一种对复杂基质食品中防腐剂适用的简单、快捷的前处理方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器1.1.1 主要试剂甲醇，乙腈为色谱纯乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g 乙酸铵(优级纯)，加水至1000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。苯甲酸标准工作液：将1mg/ml 苯甲酸储备液稀释1000 倍作为工作液。山梨酸标准工作液：将1mg/ml 山梨酸储备液稀释1000 倍作为工作液。1.1.2 主要仪器Waters 高效液相色谱仪BUCHI 自动蒸馏仪1.2 色谱条件色谱柱：Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18 4.6x150mm；流动相：乙酸铵溶液:甲醇=90:10 流速：1.0ml/min检测器：二极管阵列检测器 进样量：20μL检测波长： 苯甲酸230nm 山梨酸254nm1.3 色谱条件准确称取10.00g 均匀样品，置于蒸馏管内，加磷酸1ml，无水硫酸钠20g，水15ml，在接受瓶中加入320μL1mol/L 氢氧化钠，加入少量蒸馏水。BUCHI 自动蒸馏仪蒸馏强度100%蒸馏5min，收集馏出液，用水定容到200ml，馏份经0.45μm 滤膜过滤后进样。1.4 定量方法根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=

大家好！我做抗生素残留的，是从复杂基质（家禽粪便）中分离8种药物，目前摸索了很多方法，始终存在样品基线不平，药物分不开，回收率达不到等问题，自己实在是解决不了！请大家帮帮忙吧！

花菜里基质复杂吗？有的在乙酰甲胺磷处出峰很高，但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质上却判定不是。

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢经过之前的实验 我初步得到了解决上述问题的方案 在做实验时要向其中加入沉淀剂 经过实验确定亚铁氰化钾 和 乙酸锌 不可使用 使用时会出现回收率偏高 而是用 氢氧化钠 和硫酸铜这组沉淀剂 回收率稳定加入量 5毫升20%的硫酸铜 和1 毫升的氢氧化钠

回收率问题外标法做标准曲线的时候，是空白基质加标曲线，和样品一起提取的然后测定的，那准确度怎么确定呢？

鸡肉基质复杂，磺胺类兽药难以提取，你们怎么做的？

建立了应用Carrez 试剂沉淀、亚硝酸酯化和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法。考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez 试剂用量对甜蜜素测定的影响。试样经高速匀浆提取、Carrez 试剂沉淀分离杂质后，在硫酸介质中经亚硝酸酯化，衍生物经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离、氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg(S/N=3)。在添标水平为0.25、0.50 和1.0 mg/g 时的平均添加回收率为85.12%～99.38%，相对标准偏差6.44%～8.31%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L 范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9992。该方法仪器设备简单，测定结果准确、可靠，适合复杂基质食品中甜蜜素的测定。

如题，复杂基体，这里指各种基质的色粉，在萃取前的pH值调节在1.0~1.5间很费劲，用6M的盐酸都要滴加10滴往上走，而且样品颜色有明显变化。如此经过两小时萃取过滤后，再中和的时候pH值又明显小于7.1，只有4.0左右。一般萃取前不用调节pH值的色粉样品，此时中和均在7.1附近。此间我想即使有六价铬在如此严重的酸性环境下岂不大多都还原城三价的吗？不知各位有没有此方面的经验，欢迎讨论！

今天见到个复杂的固废样品。按照客户要求是不震荡直接加酸消解，但是我加完硝酸后发现样品剧烈反应，冒黄烟，甚至冒出火苗，剧烈反应完全后，样品发黄并且结块。怀疑是内部有机物太过复杂导致的，最严重的问题是不知道如何处理才能让他不结块，好取样，另外像这种只加酸就剧烈反应起火的样品根本不能进ICP，测汞仪，原子吸收，各位有没有什么好的见解？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gifOrbitrap高分辨质谱定量方法及其在复杂生物基质样品分析中的应用主讲人：吴泽明 博士，赛默飞生命科学质谱应用工程师活动时间：2013年11月21日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gif【简介】 一.基于高分辨质谱技术的定量方法、技术优势与前沿报道。 二.Q-Exactive(Q-Orbitrap)的高分辨定量模式与性能。 三.Orbitrap高分辨定量在食品安全、制药等领域中的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年11月21日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年11月20日8、会议进入：2013年11月21日13:30点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

各位大神，我想请教一下，什么样类型的样品基质复杂呢？如何判断？另外如何判断样品经过前处理样品基质是是否干净

复杂样品是指组分种类多、含量差别大、已知信息少．几乎为一黑箱的复杂混合物。这样的样品在生物、环境、材料中占大多数．例如中药提取物或环境污染物．来源于自然界，常常含有从无机到有机、从离子性、强极性到非极性、从小分子到大分子、从位置异构体到对映体、从常量到痕量的上百种成分，而且这些成分大都是未知的．即使是曾被发现的成分，也很难获得纯品或对照品，与大量未知物混于一体，无异于未知化食物。复杂样品的分析，首先需要弄清组成这一样品体系的各种组成及其比例关系，了解组成这一体系的基本组分分布，在此基础上，还需对每一组成进行详细了解，如结构确定，为最终阐明组成一结构一功能提供依据(或根据组成一功能关系．先确定有效组成，再确定这些有效组成的结构)．因此，对复杂样品的分离分析，可按三个层次进行研究：(1)利用高效色谱进行复杂混合物的系统分离分析，获得基本组成色谱峰及其比例关系：(2)混合物组成成分的结构鉴定，这包括离线各种光谱、质谱的综合鉴定及色谱和各种技术的在线联用，尤其是联用技术不仅可以进行快速签定，而且由于减少了处理步骤，避免了处理过程造成的组分损失，因此具有更高的定量可靠性，对含量少的组分也可以进行定性(这些含量少的组分是比较难于得到纯品的)；(3)尽管高效色谱和各种光谱、质谱的联用技术可以极大地促进复杂混合物的分析，但应该看到联用技术—般要求色谱能分离获得纯色谱峰，才能较好地获得其光谱、质谱，进行较好的分析．由于样品组分复杂，在实际分离中即使采用多柱系统在最优化条件下，仍会有大量的不同程度重叠峰，因此，利用先进的算法和计算机，结合色谱和各种光谱、质谱规律，进行多维分析信号与信息的综合处理，解决重叠峰的解析和定性、定量，最终完成复杂样品的分析任务．

[B]大体积-复杂基质进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残[/B]Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UKDiane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK1.前言 由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。 复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基仍截留在DMI小管中而未进入色谱系统中，所以进样前样品不需要净化等前处理步骤，亦不会给色谱系统造成污染。[~189454~]

大体积-复杂基质进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UKDiane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK1.前言由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基[~189471~]

大家好，我做的样品是一种水果，成分比较复杂，样品提取用的甲醇-水回流，文献上大多是这么做的，但是老师担心会对柱子有影响，我每天进完液相后，都用纯甲醇冲洗，的确有东西出来，并且我的流动相体系是缓冲盐，每天都是先冲会甲醇，再用等比例的水-有机相过度，接着用大比例水冲洗，最后用甲醇再冲，不知道这样做有没有问题，也不知道怎样确定是否还有脏东西保留在了柱子里，请大家指教啊！

复杂的样品，ICP测试如何避免干扰?

请问基体复杂的样品，用什么方式能够避免干扰？

复杂样品分析时，如何避免假阳性结果？