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复杂基质样品

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复杂基质样品相关的资讯

  • 岛津应用:复杂基质样品中有机磷农药的MDGC/GCMS法检测方案
    蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康,正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留,对超标或接近限量值样品,用双柱双FPD 复测,仍不能确认的再用GCMS判定,这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;特别是葱蒜类蔬菜(如蒜、葱等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析,可以有效解决背景干扰问题。 了解详情,敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品(葱、蒜)中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
    2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液; (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。 *提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814) (1)活 化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去; (4)洗 脱: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解: 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 分析条件 色谱柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 &mu m(Cat.# 99503) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 214 nm 柱 温: 30℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图 注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:
  • 复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统
    引 言随着检测技术的不断发展,特别是质谱仪的普及,对于复杂样品中微量成分的检测,已经变得更加容易。但为了实现准确定量,仍需将微量或者痕量的目标成分与复杂基质进行分离,以减少干扰。这样,原本简单快速的分析过程,却因为繁琐的前处理操作而变得低效,费时。更重要的是,前处理步骤越多,人为因素干扰就越多,分析结果重现性和准确度将无法保证。因此,为节省人力,并得到更加准确的分析结果,对自动化前处理装置的需求越来越多,各大仪器厂商也纷纷推出了此类产品,但由于价格昂贵,短时间内仍无法得到普及。 岛津中国创新中心一直致力于开发和引进全新的分析检测技术,帮助用户解决实际工作中的难题。此次,将为大家介绍复杂样品自动化分析中的在线前处理系列技术。在现有分析设备基础上,通过追加高压切换阀,应用超临界流体色谱技术,配备特殊填料柱,搭建多维柱切换系统,来实现含有复杂基质的生物样品以及食品药品的在线前处理,并实现准确快速的自动化分析。 今天,我们首先为大家介绍通过使用二维柱切换系统和稳定同位素内标实现全血中免疫抑制剂的快速监测技术。免疫抑制剂是对机体的免疫反应具有抑制作用的一类药物,主要用于器官移植抗排斥反应和自身免疫疾病的治疗。在临床上,免疫抑制剂的浓度必须维持在一个有效和安全的范围内,才能起到对治疗的促进作用。常用的免疫抑制剂如环孢素A(Cyclosporin A)、依维莫司(Everolimus)、西罗莫司(Sirolimus)和他克莫司(Tacrolimus)等,由于其治疗窗窄(治疗浓度与中毒浓度接近),并且其代谢过程容易受个体差异,环境等因素影响,因此对该类免疫抑制剂药物浓度进行监测,对于患者的治疗具有非常重要的指导意义。 图1. 四种常用免疫抑制剂结构式(依维莫司Everolimus、他克莫司Tacrolimus、环孢素A Cyclosporin A、西罗莫司Sirolimus) 目前,用于生物样品中免疫抑制剂的定量方法主要有免疫分析法、高效液相色谱法(HPLC)和LC-MS/MS法等,现有方法存在专属性差或者前处理复杂等缺点。为简化样品前处理过程,提高分析效率,并提高检测结果准确性,岛津公司开发了一套二维色谱质谱联用系统,并配合稳定同位素内标技术,实现了全血样品中的免疫抑制剂的快速监测。如下图所示,首先在第一维流路中,使用特殊的SPE小柱对全血样品中的免疫抑制剂进行在线捕集,并除去样品溶液当中的蛋白和盐。进一步,在第二维流路当中,分析流动相将免疫抑制剂从捕集小柱上洗脱至分析柱上进行分离,并通过岛津公司性能稳定的临床质谱LCMS- 8050CL进行检测定量。图2. 全血中免疫抑制剂在线捕集系统 如下图所示,该系统通过使用在线捕集系统和同位素内标技术,可以在1.4min以内完成全血当中四种免疫抑制剂的准确定量。该技术极大地简化了全血样品的前处理过程,提高了工作效率和分析的自动化程度,减少了人为误差,确保得到更加准确的结果。 图3. 全血中四种免疫抑制剂质谱色谱图(红线:同位素内标;黑线:未标记物)图4.四种免疫抑制剂和同位素内标的离子对信息
  • AB SCIEX推出世界上灵敏度最高的质谱仪,实现复杂基质定量的最低限
    全新的AB SCIEX 6500系列采用创新的IonDrive&trade 技术,灵敏度提高10倍 马萨诸塞州 弗雷明汉市&ndash 2012年5月21日&mdash &mdash 生命科学分析技术的全球领导者AB SCIEX,今日宣布推出AB SCIEX 6500系列质谱仪。AB SCIEX Triple Quad&trade 6500 和 QTRAP® 6500系统是新一代质谱仪,与目前市场上最畅销的高性能三重四极杆系统相比,其灵敏度提高了10倍。这些新仪器可以帮助科学家在保持重现性和耐用性的同时,突破复杂基质定量的局限。新的6500系列将于本周的ASMS会议上亮相。 AB SCIEX 6500系列采用新的IonDrive&trade 技术,能够离子化、传输以及检测更多的离子,实现了无可匹敌的灵敏度。AB SCIEX将新的IonDrive Turbo V离子源,新型的IonDrive&trade QJet 导入技术以及性能提高20倍的IonDrive&trade HED检测器应用于6500系列,显著提高了离子化和离子传输效率。AB SCIEX具备世界一流的研发实验室,对IonDrive&trade 技术拥有自主知识产权(IP),将质谱灵敏度提高到新的水平,并且不牺牲质量范围。 &ldquo AB SCIEX 6500系列代表了质谱在定量方面质的飞跃,&rdquo AB SCIEX总裁Rainer Blair说。&ldquo 在AB SCIEX 6500系统上首次采用IonDrive技术,能够帮助科学家们完成更低浓度化合物的定量分析。这是一种全新的技术,我们希望它有助于加强AB SCIEX的市场领导地位。&rdquo AB SCIEX 6500系列适用于很多领域,包括药物发现和开发,多肽定量以及生物标志物确证,临床分析等。6500平台兼容SelexION&trade 技术,SelexION&trade 是新型的离子淌度差分质谱技术,使定量和定型分析具有更多一维的选择。 &ldquo 选择一台质谱仪进行分析方法开发,最关键的因素就是灵敏度和选择性,&rdquo Algorithme Pharma,生物分析副总裁Fabio Garofolo说。&ldquo 我们已经在AB SCIEX新的6500系统上分析了样品,结果非常好,特别是在治疗性多肽和对蛋白质的分析中,高灵敏度和选择性是必须的。&rdquo AB SCIEX具有全面的、行业领先的质谱系统产品组合,包括TripleTOF 5600系统、不同系列的QTRAP和三重四极杆系统,新的6500系列扩展了质谱产品组合。AB SCIEX公司作为质谱领域的领导者,拥有超过25年的创新经验。公司的产品组合还包括各种应用软件、试剂、服务以及Eksigent家族的纳升LC、微升LC和分析级流速LC等液相色谱产品。 关于AB SCIEX AB SCIEX 帮助改善我们生活的世界,使科学家和实验室分析人员不断突破其所在领域的研究极限,应对复杂分析的挑战。作为全球质谱行业的领先者和全球顶级的服务支持提供者,AB SCIEX已成为全球基础研究、 药物发现和开发、食品和环境监测、法医和临床研究领域成千上万科学家和实验室分析人员值得信赖的合作伙伴。拥有超过20年行之有效的创新经验,AB SCIEX 擅长听取和了解其客户不断发展的需求,开发可靠、灵敏、直观的解决方案,对常规和复杂分析中什么是可实现的不断进行着重新定义。欲了解更多信息, 请访问www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。 AB SCIEX仪器仅供研究使用,不用作临床程序。。
  • 快速测定农残复杂基质,沃特世农药筛查平台助阵食品安全保卫战
    为保证农产品质量,农业部与国家卫生计生委联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)于今年8月1日起实施。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项,新增1357项。其中扩大了食品农产品种类,且首次制定了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农药残留限量值,基本覆盖百姓经常消费的食品种类;覆盖了农业生产常用农药品种;重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准;新标准基本与国际标准接轨,在新标准中,国际食品法典委员会已制定限量标准的有1999项。其中,1811项国家标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6% 。目前农残的检测方法主要有气相色谱法,高效液相色谱法等,而面对越来越高的标准,对于农残的分析方法有了更高的要求。沃特世(Waters)公司基于UNIFI农残筛查应用解决方案、大气压气相色谱-质谱联用等先进技术能够有效应对农药残留检测中的挑战,其先进的超高效液相色谱技术能够提供更高的分离度、分析速度,且能弥补气相色谱法的不足。农产品质量问题,尤其是蔬菜水果中农药残留已成为公众关注的焦点。在农药使用方面,法规明确规定了食品中的最大残留限值(MRL),这需要依赖高灵敏、高选择性且可靠的分析技术进行检测。由于检测限较低、农药种类众多且化学类别各异,导致多残留农药分析十分困难。越来越多的残留物亟待被检测。因此,有效的分析手段成了重中之重。基于UNIFI的沃特世农残筛查应用解决方案是为最大限度减少假阳性和假阴性结果而量身定制的,非常适合当前的分析挑战,该方案通过使用内容丰富的农药科学库功能和灵活的报告模板,可准确报告是否存在农药残留物,精简工作流程并提高复杂基质样品的分析速度,具有易用性、灵敏性、稳定性、可重现性和通量能力。不仅仅是遵从法规限量,而且低于法规限量。另外,在农残分析中气相色谱法因其具有高分离度、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度高等优点而成为比较常用的农药残留检测方法之一。利用沃特世大气压气相色谱电离源与串联四级杆质谱仪联用可对多种水果和蔬菜基质中的142种农药残留进行常规检测,实现了通过单次分析可从样品中筛选出多种农药。近年来,随着液相色谱的迅速发展,其在食品安全领域也发挥着巨大作用。因不受样品挥发性的限制,在农药残留分析中的应用越来越普遍。尤其对于气相色谱难以分析的不稳定和非挥发性的农药,沃特世超高效液相色谱技术可提供比高效液相色谱更加快速、高效的分离结果。沃特世一些列的食品安全解决方案可满足苛刻的标准要求,为保卫食品安全和守护公众健康提供了有效保障。相关参考资料:UNIFI农残筛查应用解决方案http://www.waters.com/waters/zh_CN/Pesticide-Screening-Application-Solution-with-UNIFI/nav.htm?cid=134682906使用大气压气相色谱(APGC)结合串联四极杆质谱仪分析142种农药残留的认证方法http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134788107&cid=511436利用沃特世农药筛查平台检测橙汁中的农药残留http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134737684&cid=511436使用ionKey/MS系统对食品样品进行农药筛查http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134787026&cid=511436
  • 西北师范大学王雪梅:黄河上游复杂基质中新污染物的分离、分析及环境行为研究
    新污染物治理列为全面推进美丽中国建设的重要内容,是当前生态环境工作新热点。新污染物种类繁多、性质各异,且在环境中存在的浓度往往极低,这要求检测技术必须具备更高的灵敏度、准确性和选择性。近年来,随着科技的快速发展,新污染物的分析检测技术取得了显著进步。为了更好的展现新污染物分析检测技术的创新成果,以及了解目前行业发展的现状,仪器信息网特别策划《环境新污染物分析检测技术与行业进展》主题约稿活动,集中展示新污染物检测领域的最新成果,以下为西北师范大学王雪梅老师回稿。黄河上游复杂基质中新污染物的分离、分析及环境行为研究王雪梅E-mail: wangxuemei@nwnu.edu.cn高原交汇区水资源安全与水环境保护教育部重点实验室甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室西北师范大学化学化工学院随着工业化进程的快速发展和产业结构的调整,化学品数量急剧增长:近两年增加了4400万种,导致越来越多的新污染物(Emerging contaminants, ECs)在环境介质中被检出,对生态环境和公众健康的危害逐步显现,它们的治理也引起了政府的高度重视[1]。2022年5月,国务院办公厅印发了《新污染物治理行动方案》的通知,提出了新污染物治理的总体要求、行动举措和保障措施。2022年10月,党的二十大报告明确提出“开展新污染物治理”是“深入推进环境污染防治”中的一项重要工作[2]。目前,国际上广泛关注的新污染物有四类:持久性有机污染物,内分泌干扰物,抗生素和微塑料[3]。新污染物是指具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征的有毒有害的化学物质,给生态系统和人类健康带来了风险。因此,针对ECs的分析方法、监测技术、环境行为、生态风险评价及迁移转化机制的研究,已成为近年来环境科学领域的一个重要热点问题[4]。然而该类污染物种类繁多,浓度水平低,净化分离难度大,对其污染水平、迁移转化及分析测定等相关报道十分有限,我国主要在东部沿海及北方部分地区。候选人通过合理设计、定向筛选及萃取分离等方式将介孔泡沫材料、石墨烯复合材料、分子印迹聚合物(MIPs)、金属有机框架(MOFs)、中空纳米微球(HoMS)、离子印迹聚合物及共价有机框架(COFs)等微纳米材料用于ECs的分离分析化学研究,针对黄河上游西北地区复杂环境介质中ECs的界面化学行为和过程动力学进行了探讨,并且取得了一系列具有特色的研究成果,具体内容简述如下:1、 制备了一系列不同类型、性能优越、选择性好的新型微纳米多孔材料。课题组基于目标构建及靶向设计,制备了二十余种在分离分析领域有潜在应用前景的新型多孔材料,包括分子印迹聚合物(MIPs)、金属有机框架(MOFs)、共价有机框架(COFs)及中空纳米微球(HoMS)等。基于表面印迹法和沉淀聚合法制备了具有核-壳结构的磁性介孔MIPs,特别适用于复杂环境样品中POPs的选择性富集,解决了基质干扰的问题(Talanta, 2017,166, 300-305 Talanta, 2019,194: 7-13)。MOFs具有高孔隙率、大比表面积、孔径可调以及拓扑结构多样性等优点,候选人通过将MOFs与具有高导电能力的高分子聚合物与石墨烯、碳纳米管等进行复合,对MOFs表面进行化学修饰,使用具有多个苯环平面共轭结构的配体,提高了MOFs材料的导电性及其在水溶液中的稳定性(Microchim. Acta., 2017, 184, 3681-3687 Talanta, 2018,181, 112-117 Anal. Chim. Acta, 2022, 1195, 339451)。此外,候选人充分利用中空多壳层结构(HoMS)的高负载容量与短的传质路径,通过溶剂刻蚀法和配体转化法制备了独特的中空多壳层结构(HoMS)并用于环境分析领域,实现了HoMS对15种多环芳烃(PAHs)的次序富集并表现出极高的萃取能力(Environ. sci-Nano, 2021, 8, 675-686 Sep. Purif. Technol., 2021, 276, 119367)。2、 建立了不同基质样品中多种ECs的萃取、富集、分离及分析方法。环境样品形态多样、基质复杂,ECs在环境中处于痕量水平,同系物多且干扰严重,高效和选择性好的样品前处理成为ECs分析测定中的重要环节和技术瓶颈。针对这一问题,候选人基于近年发展起来的快速、高效的样品前处理技术,将制备的新型微纳米材料用于ECs的净化、分离、富集和浓缩。候选人在磁性固相萃取(MSPE)具有分离方便、成本低廉、绿色环保等优点的基础上,无需制备Fe3O4(由于传统的Fe3O4在酸性介质中容易被氧化和团聚),充分利用Co,Ni独特的磁性和化学稳定性,将不同的镍、钴有序多孔材料用于MSPE结合高效液相色谱(HPLC)建立了不同基质环境样品中多环芳烃(PAHs),溴代阻燃剂(BFRs)和有机氮农药(ONPs)的分离分析方法(Talanta, 2021, 227(10),122149 Microchim. Acta., 2021, 188, 161 Sep. Purif. Technol., 2022, 287, 120608)。候选人基于博士期间在固相微萃取(SPME)方面的研究工作,创新性地利用化学键合法和溶胶凝胶法制备了内外双涂层和螺旋形SPME探针,通过疏水作用、π-π共轭效应、中心金属离子与多环芳烃π电子之间的络合作用,对15种多环芳烃(PAHs)、4种溴代阻燃剂(BFRs)和7种内分泌干扰物(EDCs)的萃取性能进行了评价(Talanta, 2020, 214, 120866 Sep. Purif. Technol., 2021, 276, 119367)。为了进一步提高POPs的萃取效率及重现性,候选人利用溶胶凝胶法制备了称为管内固相微萃取(In-tube SPME)的有机-无机杂化的毛细管整体柱(HMC)(Chinese. Chem. Lett., 2021, 32, 3199-3201);采用静电纺丝技术将HoMS与聚合物(如聚乙二醇(PEG)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚偏氟乙烯(PVDF)等)溶液进行混纺,制备复合纳米纤维膜(HoMS-NFM),将其放入改装的滤头装置用于膜萃取(ME)(Chem. Eng. J., 2022, 449, 137759),建立了不同基质样品中同时萃取、富集及分析7种多环芳烃(PAHs)的方法。3、探讨了复杂环境介质中ECs的环境界面行为及迁移转化机理。复杂环境介质中ECs与不同环境界面的相互作用机制一直是环境科学领域的核心和热点内容之一。ECs经各种暴露途径进入环境后,会在水、大气、土壤等不同环境介质中和介质之间进行迁移转化,在这些环境界面上能够发生吸附-解吸、氧化还原、催化降解乃至转化生成毒性更强的污染物等环境化学过程。候选人基于化学热力学和动力学的模拟方法开展了多介质环境下的ECs界面行为和吸附机制研究。选择以分子印迹柱结合气相色谱-质谱法(MIC-GC-MS/MS)进行实验,通过研究其在食品及塑料制品中的迁移转化规律,建立了外卖餐盒中16种多环芳烃(PAHs)的准确检测方法,对于评价人群中多环芳烃(PAHs)的暴露风险具有重要意义(Talanta, 2022, 243, 123385)。基于Scatchard模型,对水体中三氯生(TCS)和三氯卡班(TCC)的特异性和非特异性吸附的机制进行分析,旨在为评价药品及个人护理产品(PPCPs)及其衍生物的潜在生态环境风险提供依据(J. Chromatog. A, 2018, 1537, 35-42)。利用Langmuir和Freundlich吸附等温模型探讨了9种多环芳烃(PAHs)的界面吸附行为,采用准一级和准二级动力学模型研究了吸附机理(J. Chromatog. A, 2021, 1659, 462639 J. Chromatog. A, 2022, 1681, 463459),为环境介质中ECs的界面化学行为、过程动力学以及生物有效性等研究提供重要的技术支持。综上所述,本课题组近年来主要集中在黄河上游周边环境中新污染物(包括多环芳烃、溴代阻燃剂、内分泌干扰物、药品和个人护理品、农药等)的萃取、分离、富集、分析等一系列相关工作,研究了有着特殊的气象和地理条件的西北地区多介质(水体和土壤)环境中ECs的环境行为特征及典型分布,实现了复杂体系中的靶标物质快速、精准、实时地分析检测,这些学术成果很好地契合了黄河流域生态保护和高质量发展的国家战略,这些研究工作发表在国际相关领域的重要期刊上,拟将授权发明专利转让给相关企业,应用于环境污染物吸附、分离、去除的商业开发。主要参考文献:[1] 政府工作报告——持续改善生态环境,推动绿色低碳发展:加强污染治理和生态保护修复,2022年3月5日。[2] 党的二十大报告——推动绿色发展,促进人与自然和谐共生:深入推进环境污染防治 ,2022年10月16日。[3] 生态环境部举行的新闻发布会,生态环境部固体废物与化学品司司长任勇,2022年3月30日。[4] 江桂斌,刘维屏主编,环境化学前沿,北京:科学出版社,2017(第一版)。
  • 色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析
    时间:2010年9月16日   地点:上海新国际博览中心W2-M2会议室   主办单位:中德“复杂样品分离分析”联合研究中心   会议主席: 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授   中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员   参会方式:免费注册参会   会议网址:http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/   “色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛,并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。   会议日程: 时间 演讲主题 9:30-10:00 LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用 Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics 许国旺,中国科学院大连化学物理研究所 10:00-10:30 分离科学与软电离质谱 Separation Science with Soft Ionisation Mass Spectrometry Ralf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany 10:30-11:00 基于集成液相平台的蛋白质组 Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis 张丽华,中国科学院大连化学物理研究所 11:00-11:30 Sirtuin酶的毛细管电泳化验 Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin Enzymes Gerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena 11:30-12:00 LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用 Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS 张祥民,复旦大学 12:00-13:30 午餐 13:30-14:00 应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany 14:00-14:30 域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写 Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography 林金明,清华大学 14:30-15:00 多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用 LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured blood Rosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany 15:00-15:30 高效液相色谱法(POPLC)在多肽分离中的发展和应用 Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application 陈东英,中科院上海药物研究所 15:30-16:00 超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析 Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matrices Philippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 【网络讲堂】复杂样品测试怎么破?是时候好好说道说道了
    网络讲堂主题:离子色谱针对复杂样品测试的技术探讨时间:2018年11月29日上午10:00讲师:王永文(市场中心首席产品经理)灵魂三连问常说的离子色谱就是离子色谱仪么?离子色谱仪只能检测几种常规阴阳离子么?离子色谱检测就是把样品溶液注入进样口然后坐等结果出来么? 那么在实验室检测过程中您遇到过这样的问题么? 样品离子种类较多样品中待测离子浓度差较大样品中不同离子保留能力差别较大固体样品不知如何妥善处理样品中杂质特别多…… 以上问题有对策么?当然有!另外,如果您不仅仅满足于寻求1+1=2这样简单粗暴的解决方案,而对离子色谱这门技术饶有兴趣,想要加深了解,那您不妨于百忙之中抽出30分钟,来听听青岛盛瀚这场网络讲堂,我们将对以上问题提出解决方案,并就离子色谱创新技术做进一步拓展探讨。预知后事如何,请听11月29日网络讲堂分解~(友情提示:手机、电脑均可参与) Q:如何听取会议?A:首先点击“立即报名”,进入报名页面,填写相关信息完成报名; 报名成功并通过审核后,您将收到一封确认邮件,点击邮件链接,即可在会议当天参与在线会议直播。
  • 李攻科教授:复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展
    仪器信息网讯 2012年4月13日-16日,由中国化学会主办,四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞,受到国际国内化学界同行高度重视,来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。   在大会组织的分析化学学术分会中,中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授   李攻科教授介绍说在样品分析过程当中,样品前处理时间占整个分析过程的61%,数据处理与报告占27%,样品采集和分析测定时间各占6% 而整个分析过程当中的误差来源的前两位是样品前处理占30%,操作者占19%,另外污染、样品引入、分析测定、数据处理、仪器、校正等引入的误差均在10%以下。由此可见,样品前处理已成为复杂体系分析的瓶颈问题。   2001-2011年有关样品前处理技术的SCI文章呈稳步上升的趋势,从2001年的800余篇文章增长到2011年的1600余篇。其中各种微萃取技术的论文数量从高到低为:固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、搅拌棒萃取技术等。从2001年到2011年,固相萃取技术的论文数量增长平缓,液相微萃取和磁性微球技术论文数量增长较快。   分子印迹微萃取在复杂样品分析中的应用   李攻科教授介绍说分子印迹聚合物兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点,能从复杂样品中选择性分离富集印迹分子及其结构类似物。适合用作“分离介质”,在复杂样品前处理领域中具有发展潜力和应用前景。从2001年-2011年,有关分子印迹样品前处理技术的论文数量也是呈上升趋势,并且从2007年-2011年每年都保持了较高的增长率。   分子印迹微萃取技术的核心是纤维涂层材料的研发,李攻科教授在报告中介绍了课题组的一些研究成果,如研发扑草净、四环素、心得安、雌二醇、2,2-联吡啶分子印迹探针的涂层,并且在大豆、玉米、血液、尿液等复杂样品分析中取得很好的效果 研发莠去津、生长素、莱克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印迹微球,结合了磁性分离和分子印迹技术各自的优点,具有效率高、选择性好、实现动态萃取等优点。进行了样品分析,实验结果良好 研发特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、莱克多巴胺等分子印迹萃取搅拌棒涂层,搅拌棒通过化学键合作用涂渍的分子印迹涂层非常牢固,具有较好的机械性能,使用40-50次后涂层表面保持完好,萃取性能没有明显改变。   微波辅助样品前处理技术在样品分析中的应用   另外,李攻科教授还介绍了微波辅助样品前处理技术的发展情况,从论文数量来看,微波萃取技术的相关研究也越来越多。从应用领域来看,2001年微波萃取技术主要用在环境领域,占53.57%,而到2011年, 固相微萃取技术主要用于中草药及其他天然产物的分析,占37.69%,其次是食品分析,环境居第三位。   李攻科教授介绍了课题组正在研究的微波辅助低温萃取技术,在低温真空环境中结合微波辅助萃取技术,可避免热敏性及易氧化物质的降解和氧化,使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物,促进溶剂和样品充分接触,提高目标物萃取率。适合于食品药物中热敏性、易氧化物质的萃取。   微波超声辅助固液固分散萃取联用技术:目标物和干扰组分在复合场的作用下同时进入萃取溶剂,干扰组分被分散吸附剂吸附,目标物则留在萃取溶剂中,分散吸附剂应有充分的活性以保留萃取液中的杂质,同时能够使目标物被洗脱。   微波辅助索氏固相萃取技术,溶剂被微波加热并回流,样品中的目标物和干扰组分同时进入萃取溶剂,干扰组分被固相吸附剂吸附,目标物则保留在萃取溶剂中。该技术集萃取、净化为一体,可分析西洋参中的农残,可拓展至其他复杂样品中极性目标物分析。
  • 鉴知手持式显微拉曼光谱仪助力完成微量复杂样品的现场快检
    目前,普通的手持式拉曼光谱仪均可快速无损检测固体、液体。然而,并不适用于一些固体混合物,如壁画颜料、药物胶囊颗粒、宝玉石瑕疵以及现场微量残留物(药物、爆炸物、毒品等)。(图片源自网络)显微拉曼光谱仪体积较大,无法拿到现场。手持式拉曼光谱不能准确区分微量混合物中具体位点信号,受到限制。鉴知技术新推RS1500手持式物质识别仪,将显微成像功能集成在手持拉曼上,轻松完成微量复杂混合物的现场快检。(鉴知RS1500手持式物质识别仪) 针对上述复杂的现场快检场景,鉴知技术取得显微拉曼仪器小型化的创新性突破——手持拉曼RS1500手持式物质识别仪(1064nm)。该设备具有特殊的光路集成微区成像功能,能够进行被测样品区域的实时成像,并准确检测复杂样品中的特定位点,最终更好地应对现场快检的不同挑战,堪称用户的理想解决方案。 【检测示例】1、现场散落的残留粉末 棕色样品瓶的自身荧光、瓶壁的厚度以及瓶底的微量样品均会影响激光的穿透和聚焦,而鉴知技术RS1500手持式物质识别仪能对瓶底的微量样品进行实时显微成像,观测激光照射位置,并引导激光照射到样品上,从而正确聚焦完成检测。此外,鉴知技术RS1500手持式物质识别仪还利用特殊设计的光路和算法来有效去除荧光干扰,并具备更强的穿透性和去荧光能力,能进行更为准确的识别。(RS1500检测棕色样品瓶底部的微量样品)2、 混合微量样品 为检测药物胶囊内多色微小颗粒的主要成份,鉴知技术借助微区成像,令普通手持式拉曼光谱仪难以聚焦的问题迎刃而解。RS1500手持式物质识别仪检测胶囊内多色颗粒的拉曼光谱图如下图所示,结果显示具有很强的拉曼信号,主要成份为对乙酰氨基酚。(微区成像画面) (RS1500检测药物胶囊内多色颗粒谱图) (RS1500检测药物胶囊内多色颗粒视频) 更多产品详情,请点击链接!往期推荐: 缉毒演习:鉴知手持拉曼光谱仪检测毒品混合物 鉴知技术 1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测
  • “超级”微波消解与自动化结合:破解复杂样品全自动消解难题
    杭州谱育科技发展有限公司(简称“谱育科技”)一直以来都积极推动以技术创新实现分析检测及监测的现场化、自动化、智能化,致力于成为全球领先的科学仪器制造商,在先进工业、生态环境、医疗诊断、生命科学、食品药品、应急安全等领域为用户提供解决方案,推动我国科学仪器发展。近日,谱育科技创新研制的全自动超级微波消解系统荣获2022年度“朱良漪创新成果奖”,这是继上一年获此奖项的又一次获奖,是科学仪器行业对谱育科技创新能力的再一次肯定。为了了解谱育科技与微波消解的“不解之缘”,窥探其保持创新活力并获得成功的“秘诀”,仪器信息网特别邀请谱育科技为我们分享这“背后的故事”。仪器信息网:继去年荣获“朱良漪创新成果奖”后,谱育科技在2022年再次获得此奖,请您谈一谈获奖感受,并简单的介绍下此次获奖的成果。谱育科技:非常感谢朱良漪奖组委会、评审专家给予谱育科技的肯定,同时也感谢在此过程中给与支持和帮助的各位专家,此次获奖是对我们前期工作的肯定,更是对我们后续工作的鞭策。去年、今年持续获奖,也代表了谱育科技在分析仪器上持续奋斗的精神,是对公司创新能力的再一次认可。此次获奖的成果为全自动超级微波消解系统,是对国内科学仪器创新的另一种诠释。谱育科技团队攻克技术难点,开发了基于微波又可实现全自动的微波消解系统,弥补了传统微波操作繁琐、时间长、效果不理想等不足。系统结合多项自研创新技术,其工作温度、压力稳定性、升温速率、冷却效率等指标与国际同类产品相当,达到了国内先进水平。仪器信息网:国内外微波消解产品品牌众多,其中不乏做得非常不错的国产厂商,谱育科技选择这个品类的背景和初衷是什么?谱育科技:接触这个品类时,我们了解到,在样品前处理过程中,微波消解作为有效的手段,能解决常规样品难溶性问题,但是,部分难溶性样品需要更高的消解温度、更高的消解压力才能得到有效消解。为了解决此类难溶难消解样品(例如peek材料、石墨碳矿样等)的消解问题,同时为了结合自动化智能化的设备发展趋势,真正意义上把分析人员从繁琐重复的前处理工作中释放出来,我们采用新一代微波消解技术+自动化系统设计,研制出了消解更加高效、操作更加方便、使用更加安全的超级微波消解系统。同时,谱育科技具备成熟的质谱、色谱、光谱、理化等分析检测技术,而超级微波能够有效提升无机前处理的平台能力,两者结合可持续拓展整体产品组合,以全面的产品体系、创新的应用方案来满足更多客户需求。仪器信息网:该成果经历了怎样的研制过程,取得了哪些里程碑式的进展?当前成果的产业化情况如何?谱育科技:项目从2019年研发立项到2021年研制成功历时近3年,其中,2020年完成了工程样机的集成和应用测试,2021年完成产品样机系统测试,同时完成了生产线建设和产品批量交付。该产品申请了发明专利5项,申请软著2项。每一次客户的难处理样品得到有效解决,都是我们最大的喜悦,也是成果能力的体现。当前该成果已经建立了年产300套的生产线,实现了产业化。在全国多个省市销售200余台。该成果近3年在政府质检、疾控、大型三方检测机构、科研院所等单位都实现规模应用,有效提升了现有样品前处理的手段和能力。仪器信息网:该成果实现了怎样的创新突破?解决了哪些以前没有解决的应用难题,最适合的应用场景有哪些?谱育科技:“全自动超级微波消解系统”首创了同时多腔体独立控制消解模式,通过负载动态自适应的调节算法,提升微波传输效率;自锁式高压微波消解容器的设计,提高了微波消解仪的安全性;单反应腔多样品消解模式设计,实现了复杂样品的全自动消解。该系统将超级微波消解技术与自动化技术相结合,实现了样品消解全流程自动化,与ICP-OES/ICP-MS等仪器进行联用,实现元素分析全流程自动化。仪器信息网:全自动超级微波消解系统可以与谱育科技哪些仪器产品结合提供整体解决方案?请分享1-2个这方面的成功案例。谱育科技:目前该成果可以与公司现有的无机光谱、质谱产品实现自动化联用,实现了系统的自动化应用,提供样品前处理到分析一体化解决方案,同时也与实验室光谱、质谱、理化相关仪器形成整体解决方案,形成行业应用。例如,中国农业科学院作物科学研究所ICS工作人员采用谱育超级微波进行消解,通过SUPEC 7000 ICP-MS对小麦籽粒的8种矿质元素(B、Mg、Ca、Zn、Mo、Mn、Fe、Cu)含量进行检测分析, 以期为小麦矿质元素遗传改良提供有效材料基础。在开启碰撞模式的情况下,对于小麦籽粒这种具有复杂基体的样品,基于此微波消解方法的稳定可靠性,SUPEC 7000能有效消除基体干扰,保持较高的灵敏度、准确度、精密度和稳定性。仪器信息网:围绕成果及相关技术,谱育科技后续还将开展哪些创新工作?谱育科技:未来,围绕分析自动化、实验室4.0的建设目标,我们将进一步加大产品研发投入,优化产品组合,提升产品性能,满足用户更多的需求。结合分析仪器的自动化联用,甚至全自动实验室建设中实现系统联用。在样品前处理仪器、系统、分析仪器、分析自动化系统中不断精进技术,以持续创新应用,为实验室自动化提供有力支撑。仪器信息网:连续两次获得“创新成果奖”,请分享一下公司在产品创新方面的心得?产品创新点来源于哪里?贵公司是如何选择产品研发方向、实现成果转化并成功推向市场的?谱育科技:对于谱育科技来说,产品创新的第一来源就是客户需求,我们始终致力于满足客户未被满足的需求。从2021年的高性能双通道走航质谱分析仪到2022年的全自动超级微波消解系统,我们都是洞察了现有市场的客户需求之后,再展开大面积调研、总结归纳、提炼需求,进一步去解决市场痛点,只有满足客户需求的产品才是成功的产品。谱育科技积极拓展技术平台,补齐自身短板,希望在高端科学仪器领域能不断拓宽自身能力,掌握更多先进技术,用新技术、新产品、新方案来满足客户新需求。同一个问题可以有多个解,我们多掌握一种技术,客户就能多一个选择。实现成果转化的驱动力源自我们强大的研发能力,我们的研发投入占比超20%,研发人员中博硕占比超60%,坚实的研发实力让我们有将需求转化为成果的能力,并根据市场反馈实现快速迭代,最终得到客户认可。产品详见:谱育科技EXPEC 790系列 全自动超级微波消解系统
  • “复杂生物样品的高效分离与表征”研究成果获2012年度国家自然科学二等奖
    1月18日上午,中共中央、国务院在北京隆重举行国家科学技术奖励大会,我所邹汉法研究员等人完成的“复杂生物样品的高效分离与表征”研究成果获国家自然科学二等奖。这是我所在分析化学领域第一次获得国家自然科学二等奖这一殊荣。   由邹汉法研究员和张玉奎院士领导的研究团队根据分析化学的特点和国际前沿研究领域的发展趋势,以色谱分离分析研究为立足点,开展复杂生物样品高效分离与表征的新方法和新技术研究,在:(1)磷酸肽高选择性富集亲和色谱固定相、(2)低分子量化合物的高通量基体辅助激光解析飞行时间质谱新方法、(3)基于分子体积排阻和吸附效应的高选择性多肽富集新技术、(4)蛋白质和多肽的高效分离分析新技术和新方法、(5)新一代整体柱材料制备技术等方面取得了系统性的创新成果。相关研究成果在包括Angew. Chem. Int. Ed.、Mol. Cell. Proteomics、Anal. Chem., J. Proteome Res., J. Chromatogr.A等分离分析刊物发表了一系列重要研究论文,在国内外获得广泛好评和引用。此外,有关分离材料的制备技术还申请美国和中国发明专利多项并进行了技术转化。这些研究成果的取得显著提升了我国在复杂生物样品的高效分离与表征领域的研究水平和国际地位。相关研究成果曾获2004年度和2011年度辽宁省自然科学一等奖。
  • 安捷伦科技推出的全新自动化蛋白样品前处理解决方案可提高复杂工作流程的精密度和通量
    安捷伦科技推出的全新自动化蛋白样品前处理解决方案可提高复杂工作流程的精密度和通量 2014 年 6 月 17 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布推出两种自动化蛋白样品前处理解决方案:AssayMAP 磷酸化肽富集解决方案和 Affinity 纯化工作流程解决方案。它们是安捷伦整套产品系列的一部分,可帮助客户优化最具挑战性的蛋白样品前处理工作流程。 传统的样品前处理方法在手动操作时间和重现性方面往往表现出难以维持和不稳定等不足。相反,AssayMAP 磷酸化肽富集解决方案为质谱分析提供高重现性且自动化的磷酸化肽富集。利用 Affinity 纯化工作流程可直接纯化目标抗体或通过固定化抗体进行纯化,以捕获其抗原。 安捷伦生命科学解决方案分部的副总裁兼总经理 Yvonne Linney 说道:“安捷伦正在全面改善基于液质联用系统的蛋白质分析,包括样品前处理、分离和分析型质谱。我们将仪器研发工作与 AssayMAP 样品前处理解决方案相结合,提供从样品到分析的更完善的端到端工作流程解决方案。AssayMAP 是一种平台技术,能够帮助分析科学家最大程度提高工作效率,以此取得更大的成功。” AssayMAP 平台采用当代先进的方法来克服样品前处理所面临的挑战。此款简便易用的解决方案包含由软件进行直观操作的经过验证的自动化方案(AssayMAP Bravo 液体处理仪器),以及一套经优化适用于蛋白分析工作流程的 AssayMAP 小柱。可结合各项应用执行功能强大的一体化工作流程。AssayMAP 帮助客户充分利用这种分析方法的优势对多肽进行可靠的鉴定,从而使完成大型质谱分析项目成为可能。 要了解更多信息,请访问 Agilent AssayMAP 多肽样品前处理网站。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 采用2D技术的ACQUITY UPLC解决了复杂的分离难题
    首个基于UPLC的2D色谱系统带来全新能力和性能,应用范围更为广泛,更好地满足业务需求 亚特兰大, 佐治亚州 - 2011年3月14日 基于沃特世可靠的ACQUITY UPLC技术,采用2D技术的Waters ACQUITY UPLC 系统可供科研人员进行富集、中心切割和平行柱再生,以消除基质影响,全面提高分析速度,增强试验稳定性,提高选择度和灵敏度,并可使用与MS不兼容的溶剂进行第一维分离。 PPD公司(佛吉尼亚州里士满)一般使用二维色谱进行对速度、分离力和灵敏度有着极高要求的分离试验。&ldquo 我们有整整54套LC/MS系统,绝大部分安装后用于运行2D色谱。&ldquo 我们的科学家有80%的时间都在使用简便的2D方法清除样本基质中的残留脂质&rdquo ,PPD色谱科学科研总监Rand Jenkins说道。 针对那些需要最高选择性和灵敏度的苛刻试验,PPD科学家采用2D中心切割技术,通过使用两个分析柱分离感兴趣的目标分析物。&ldquo 使用沃特世技术进行二维UPLC分离使我们能够进行一些需要超高灵敏度、难度极大的试验,同时保证极佳的准确性和仪器正常运行时间&rdquo ,Jenkins说道。 采用2D技术的Waters ACQUITY® UPLC 采用MassLynx软件进行操作控制和数据管理。它是可以与Waters Synapt® , Xevo® 品牌质谱仪和四极杆质检测器进行完全的兼容。 沃特世为目前使用ACQUITY UPLC 的客户提供系统升级措施,只需另外使用数个硬件元件和新软件就可使用2D分离技术。 关于2D色谱 二维色谱作为一种极具价值的方法,可解决由于出现其他相近或共洗脱峰时,导致无法对个别样品的成分行轻松检测或定量的难题。该技术对包括食品在内的复杂样品、杂质分析和确认、生物分析和生物制药应用非常有效。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、Vanguard、UltraPerformance LC、Synapt、Xevo和MassLynx 是沃特世公司的注册商标。 联系人: 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳 (Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn
  • 安捷伦8800 ICP-MS/MS:高端研究和复杂分析“利器”
    安捷伦举行电感耦合等离子体串联质谱仪新技术与应用VIP研讨会   仪器信息网讯 2012 年3 月 16 日,安捷伦科技在北京盘古七星酒店举行了电感耦合等离子体串联质谱仪新技术与应用VIP研讨会。钢铁研究总院王海舟院士、国家环境分析测试中心黄业茹研究员、中国疾病预防控制中心吴永宁研究员、北京光谱学会理事长郑国经教授、厦门大学弓振斌教授、武汉大学胡斌教授、西北大学袁洪林教授等业内专家参加了研讨会。安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区市场经理张伟基先生、化学分析市场经理何峻先生、材料测试与光谱市场经理陈玉红博士、安捷伦科技ICP-MS全球产品经理Naoki Sugiyama先生、安捷伦科技中国原子光谱产品经理陈登云博士等同时出席。 研讨会现场 张伟基先生、Naoki Sugiyama先生为8800 ICP-MS/MS揭幕   安捷伦中国发展战略已经由“中国制造”转向了“中国创造” 何峻先生介绍安捷伦科技概况   何峻先生介绍中指出,安捷伦科技认为未来测量测试技术与市场的驱动力来自亚洲的快速发展、食品安全和饮用水的需求、全球人口老龄化、日趋增加的精致电子产品等宏观趋势。而面对如此行业发展趋势,安捷伦科技2011年在新产品研发方面投入了7亿美元以及2700名研发人员,如此大投入保证了安捷伦技术的领先地位。   安捷伦科技一直非常重视在中国的发展,其主要产品在华市场份额排名第一,公司18%的收入来自于中国,并且安捷伦中国本土化发展战略已经由“中国制造”转向了“中国创造”。   安捷伦ICP-MS发展史——不断创新之路 陈玉红博士介绍安捷伦科技ICP-MS的创新史   安捷伦(以前的Hewlett-Packard)和日本的Yokogawa电气于1963年创建了他们的第一个联合企业,于1987年制造了全球第一代由计算机控制的ICP-MS仪器并推向世界市场   1994年推出世界第一个台式ICP-MS仪器HP 4500。HP 4500是业内首先采用屏蔽炬技术与帕尔帖控温雾室、首个(也是唯一的)使用双曲面四极杆、首个个采用高精密度步进马达控制炬管箱的ICP-MS,六年之内共售出800多台   2000年安捷伦推出7500系列,其中也集中了多个第一,如第一个具有9个数量级范围的同时型检测器、第一个为用户定制设计的ICP-MS集成自动进样器、第一个数字驱动的固态发生器、第一个使用局域网通讯进行仪器控制,并首先提出碰撞/反应池在单一氦模式下消除质谱固有干扰,在九年之内售出了2000多台   2009年安捷伦推出7700系列,是迄今所有ICP-MS仪器中占用空间最小的台式仪器,该型号配有安捷伦专利的耐高盐进样系统,使得ICP-MS的耐盐能力由传统的0.1~0.2%显著提高至2-3%。此外,该仪器在碰撞池消干扰能力、灵敏度以及软硬件的操作与数据处理等各方面性能都比较早型号更胜一筹   2012年,安捷伦推出世界首款电感耦合等离子体串联质谱仪8800 ICP-MS/MS (俗称ICP-QQQ),为客户高端研究和复杂分析难题带来变革。 王海舟院士等专家观看8800 ICP-MS/MS   安捷伦8800 ICP-MS/MS:技术的变革,性能的飞跃 Naoki Sugiyama先生介绍8800 ICP-MS/MS   安捷伦科技2004年就已经提出了研发ICP-MS/MS的想法,历经8年,在2012年1月9日,安捷伦科技发布了8800 ICP-MS/MS,并将于2012年4月1日开始销售。   8800 ICP-MS/MS主要由两个四极杆和位于它们之间的碰撞反应池(ORS3)组成,也就是说在ORS3前面加了个四极杆(Q1),同时相应地增加了分子涡轮泵。Q1通过精确质量分离,选择控制进入ORS3的离子,因此即使样品组成有所不同,也能保持一致、可预见的反应。ICP-MS/MS不仅具有ORS3氦碰撞动能歧视消干扰的性能,其MS/MS功能还有效解决了原先传统反应池在使用反应性气体测定复杂基体时因共存基体或元素易形成新的干扰离子或共存离子导致用mass-shift 法难以获得准确的痕量定量结果等难点。   8800 ICP-MS/MS 的碰撞/反应池工作方式主要有两种:(1) 通入惰性气体He气,以碰撞动能歧视或碰撞解离方式消除干扰 (2) 通入各类反应性气体,以反应方式并通过MRM功能有效地消除等离子体与基体产生的质谱干扰,并完全避免反应过程中产生的副产物离子与样品基体中的共存离子。新型反应模式中提供一键式运行,其标配的四路反应气之间的切换,只需10-15秒即可达到稳定。同时,安捷伦 8800亦能如单四极杆ICP-MS 一样运行,确保复制现有方法和类似方法的安全性。   8800 ICP-MS/MS的灵敏度与背景噪音比7700系列更为优异,同时,其大部分关键部件、耗材,如锥、雾化器等皆可与7700系列共享。   8800 ICP-MS/MS进一步颠覆了复杂基体分析的瓶颈,将在半导体、材料、临床医学以及科研领域中发挥巨大作用,极适合于复杂基质中易受干扰元素的超痕量分析,以及定量分析 DNA/核苷酸和蛋白/多肽中的硫磷元素并与色谱联用分析其化合物等。 ICP-MS应用工程师荆淼博士介绍8800 ICP-MS/MS应用   此次研讨会还通过网络直播形式,与不能亲临现场的用户和专家共同分享并探讨ICP-MS/MS质谱仪所带来的技术研发与创新。   近年,来自半导体、材料、生物、医学、环境、食品等多个领域对痕量元素及其化合物分析的需求不断提高,样品种类也从简单基体拓展到极为复杂的样品基体,痕量分析面临了各种复杂基质所带来的各种质谱干扰。安捷伦8800 ICP-MS/MS的推出代表了ICP-MS仪器的变革,为高端研究和解决复杂的分析难题带来了前所未有的灵活性。
  • 复杂样品自动化分析中的在线前处理技术② | 超临界流体色谱(SFC)技术
    岛津中国创新中心在Nexera UC基础上,将超临界流体色谱(SFC)应用到二维柱切换系统的第一维,开发了脂溶性成分自动前处理分析系统,实现了油脂样品的在线净化和自动化分析(图2)。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体,由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar),并且和有机溶剂相比更加环保,因此被广泛使用(图3)。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近,因此经常被用来替代正己烷进行正相提取,或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好,可以实现该类样品的直接进样,因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品,并且和反相液相系统兼容性好的这一特点,搭建了一套全新的二维色谱系统(图4)。油类样品进行简单稀释后,就可以注入第一维的SFC,在线去除油脂后,再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统,已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟,显著提高分析效率和自动化程度(图5)。并且由于前处理步骤大大减少,分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测,在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质,对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品,使用该方法,均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果(纵坐标单位μg/kg) 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.
  • 中国冷冻电镜分辨率新高3.1埃 重构复杂疱疹病毒
    p   中国一个科研团队日前采用冷冻电镜技术,在原子层面上重构了一种结构和功能极其复杂的疱疹病毒核衣壳,为后续研究病毒核衣壳在神经细胞中的运输提供了“精细化”结构基础。 br/ /p p   发表在最新一期美国《科学》杂志上的这一研究,阐释了可引起生殖器疱疹的“单纯疱疹病毒-2”核衣壳的早期组装机制。 /p p   疱疹病毒直径约为150纳米至200纳米,保护病毒基因的核衣壳包含约4000个蛋白组分,尺寸巨大、成分复杂,且自身结构具有一定“柔性”,在纯化过程中容易造成颗粒局部微小形变。 /p p   冷冻电镜技术能以高分辨率测定生物分子结构,但当测定尺寸大于120纳米的生物样品结构时,其电子穿透样品产生的信噪比偏低,并存在颗粒局部欠焦量显著差异等问题,使其分辨率很难突破3.9埃(1埃等于十分之一纳米)。 /p p   论文通讯作者、中国科学院生物物理研究所研究员王祥喜介绍说,他们对导致欠焦量差异的物理效应进行矫正,还把单个“单纯疱疹病毒-2”颗粒分成了240个亚单位,并进行分类和单颗粒重构,从而将冷冻电镜技术的分辨率提高到3.1埃。 /p p   观测发现,这种病毒核衣壳主要蛋白组分VP5分为4种构象,且存在较大差异,4种构象相互作用并形成复杂的结构网络。王祥喜说,这些差异揭示了核衣壳具有良好稳定性的原因。 /p p   基于这一观测结果,研究人员提出一个“单纯疱疹病毒-2”核衣壳有序组装的结构模型。 /p p   王祥喜说,分辨率显著提升标志着冷冻电镜技术进入一个新时代,给超大病毒和亚细胞系水平上超大复合体的近原子分辨率重构带来了希望。 /p
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室获批
    日前,科技部与云南省人民政府发布&ldquo 关于批准建设省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室的通知&rdquo 。   为贯彻落实党的十八大、十八届三中全会和全国科技创新大会精神,深化科技体制机制改革,进一步完善国家重点实验室体系建设,科技部决定通过创新机制、省部共建的方式建设一批省部共建国家重点实验室,以加强中央政府和地方的资源集成,加大创新驱动区域经济社会发展的力度。省部共建国家重点实验室建设将主要围绕区域发展的战略布局与区域特色开展高水平基础研究和应用基础研究,引领区域科技创新,服务地方经济发展。建设期间,实验室和依托单位应按照《国家重点实验室建设与运行管理办法》的要求,坚持高标准建设目标,进一步凝炼发展方向,提升科研水平,加强队伍和实验条件建设,建立健全运行管理机制,努力成为区域内组织高水平科学研究、聚集和培养优秀科研人才、开展学术交流的重要基地。建设计划完成后,将纳入现有国家重点实验室体系,参加相应的考核评估工作。请抓紧落实各项工作,按期完成建设任务。   根据云南省人民政府的推荐,科技部与云南省人民政府联合对复杂有色金属资源清洁利用重点实验室进行了专家论证,认为该实验室符合省部共建国家重点实验室的相关要求,现决定批准建设。省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室的建设和日常管理以云南省人民政府为主,云南省人民政府将每年为实验室提供不少于600万元的专项经费,作为实验室的基本科研业务和开放运行经费,在科研项目、人才培养引进以及条件建设等方面给予优先支持,在建设期给予实验室500万元的建设经费。科技部将通过项目和人才计划对省部共建国家重点实验室予以支持。该实验室主管部门为云南省科技厅,依托单位为昆明理工大学,实验室主任为王华。
  • 样品前处理、分析和复杂控制“两条腿走路” ——“创新100”访德合创睿科学仪器(青岛)股份有限公司
    德合创睿科学仪器(青岛)股份有限公司(以下简称:德合创睿)创立于2016年,是从事科学仪器的自主研发、生产、销售及服务的厂家,经过多年的研发和雕琢,旗下已形成DH系列样品前处理和iCR系列分析和复杂控制两大系列、合计超过20款的仪器产品,客户已覆盖中国大陆范围全部31个省级行政区,累计服务超过1600家客户。德合创睿自真正的发展是2020年起筹备青岛运营主体开始,恰逢新冠疫情大流行,公司迎难而上,销售业绩连续快速增长,2021年超过1500万、2022年超过2500万、2023全年预计会突破3500万。目前德合创睿在青岛的研发生产基地总面积超过3000㎡,在成都和杭州设有子公司运营中心、在济南、武汉、厦门、西安等地设有多个办事处,当前在职员工60多人,取得各类知识产权30多件,获得“专精特新”中小企业认定。近期,借着到访青岛之际,仪器信息网“创新100”项目特别采访了德合创睿创始人、总经理刘良。德合创睿科学仪器(青岛)股份有限公司总经理刘良产品创新回忆起当初为何选择样品前处理赛道,刘良表示更多是出于市场的选择:“我们最初涉足的是样品前处理领域,例如蒸馏仪、萃取仪、硫化物、COD测定仪、二氧化硫测定仪和挥发油测定仪等。这些设备的研发相对简单,但客户对此存在真实需求,且大型进口品牌不太愿涉足这一附加值相对较低的领域。我们意识到这其中存在巨大潜力,而且与进口产品相比,国产的性能和品质相差无几,这给国产设备足够的机会满足市场需求。”德合创睿智能一体化蒸馏仪当时摆在德合创睿面前有两条路线,一是低质低价,二是追求高品质。刘良表示:“德创坚定地选择了后者。”在当时,许多国字头单位面临着大量样品急需处理,而蒸馏设备无法满足需求的问题。以中日友好环境保护中心这个用户为例,德合创睿采取了“设备先试用”的形式优先支持大型单位的分析检测工作,最终凭借良好性能赢得客户信赖,用户以购买形式达成合作。刘良还举了个小例子:“蒸馏仪实验对气密性检测是有要求的,标准上也提醒注意,但客户在实验开始前没有有效手段去检查气密性,只有在实验过程中发现漏气了才能知道气密性不好,但已经造成了损失,我们就这盯着这个问题想解决方案,最终用首创的‘气密性检测’技术应用完美解决。”诸如此类还有很多,逐渐形成了德合创睿的产品研发逻辑,每个产品都要实实在在比现有市售品至少多给客户1项解决问题或优化使用的创新。德合创睿食品二氧化硫测定仪就这样,德合创睿的蒸馏设备逐渐打开市场,每年稳定出货近200台,并呈现逐年增长趋势。近两年,二氧化碳和二氧化硫的检测受到全球关注,由于相关标准的变化,德合创睿的蒸馏产品线也得到极大的扩展,直接带来了业务的爆发式增长。刘良坦言:“目前最受欢迎的是二氧化硫检测设备。只要产品符合市场需求,我们就有信心保持业务的持续增长。”德合创睿放射性水样蒸发浓缩赶酸仪2020年,德合创睿曾推出全自动放射性水样蒸发浓缩赶酸仪,依据国标方法,实现各类样品蒸发浓缩赶酸无需人员值守,实验效率大大提高,且转移过程中无样品损失,保证安全高效运行。刘良表示:“这款产品在2020年3月份才开始研发,到了10月份就已经实现了盈利,可以称为德合创睿在商业上的巨大成功。今年第四季度,我们在重庆地区仅这款产品的总销售额达到了近400万。”德合创睿离子色谱仪产品除了样品前处理,分析和复杂控制是德合重点布局的另一个重点。2021年1月28日德合创睿iCR1500型离子色谱仪新品发布及2021年2月5日新的运营主体德合创睿科学仪器(青岛)股份有限公司成立,是德合创睿目前最关键的里程碑,代表着德合创睿DH系列样品前处理和iCR系列分析和复杂控制两条腿走路战略的落地。分析和复杂控制产品线以离子色谱仪及其配套的高性能自动进样器产品、高锰酸盐指数分析仪、全自动COD分析仪、全自动二氧化硫分析仪作为主打产品。目前主要终端市场客户群体以环境监测站、第三方检测机构、疾控中心、自来水公司、食药检、水文地矿和高校科研等为主,主要聚焦在水质理化检测方面。德合创睿的离子色谱仪经历了多代的更迭创新,刘良举例说:“1500系列有一个屏幕,用户可以直接通过屏幕直观地查看参数,并可进行快捷操作。这是我们1500系列相较于1100系列的一大优势。而1580系列则更进一步,它不仅有屏幕,还配置了自动进样器,使其成为更加一体化的全自动产品,这使得1580系列相对于同类竞品更具性价比优势。”2022年作为德合创睿离子色谱仪产品上市的第一个完整年度实现整机出货超100台的业绩也是比较关键的里程碑,验证了德合创睿“两条腿走路”的发展战略,并证明了德合创睿的产品研发及运营能力。企业特色人才队伍是德合创睿的一项宝贵资产。刘良本人曾任国内一线品牌西南地区的销售,对客户需求有深入了解。二把手刘雷负责公司的生产运营,曾在国内知名医疗器械企业任职,在供应链管理和备品配件方面拥有丰富经验。南区销售负责人也历经过多家国产仪器的生产销售。刘良举了个例子:公司成立初期,质量控制体系还没完全建立时,有些产品可能会出现问题,致使客户提出不满。德合团队采取的策略是给客户发全新的产品,重新安装,充分表达对客户的尊重。如果客户仍存在不信任,德合愿意提供全额退款,并承担任何由此产生的损失。刘良表示:“我们清楚知道曾踩过的坑、客户需求和尚未完全解决的问题,以及质量问题的根源所在,这些都得益于我们的核心团队,他们在这个领域摸爬滚打了许多年,对仪器市场有着深厚理解。”德合创睿工作场景其次是工艺流程,从研发部门设计出产品开始,德合创睿就有一整健全的工程质量和研发数据测试流程。在工程测试完成后,德合会将产品转入生产环节,再配合一套严格的质检流程,这就是德合目前拥有的一整套完善的体系。为此德合还需要进一步优化供应链。刘良举例说明:“我们不会简单地压低价格,而是于供应商谈定一个长期合作计划。例如开模打磨100套、300套和1000套的成本是完全不同的,我们会与供应商商定一次打磨1000套产品,然后分批提货。”同时,德合也正在加大核心部件的研发力度,尤其要降低泵的成本,因此从2022年底德合就着手推进泵的自主研发问题,经过近四个月的测试,首批泵已开始安装并进行小批量发货,这对德合来说也是工艺和供应链管理方面迈进的一大步。另外据刘亮透露,德合还在布局电控软件的自主研发。“性价比”是德合强调的第三个重点,刘良称之为“田忌赛马”策略。“前处理和离子色谱等分析类产品市场相对成熟,具备优势竞争力的品牌林立,我们的策略是对标同类型产品。也就是说,我们用我们的高端产品去挑战对手的中端产品,用我们的中端产品去挑战对手的低端产品。这样,我们就可以在性价比上占据优势。”刘良强调:“性价比并不仅仅是低价,而是在满足目标客户需求的同时,提供的价值超过价格。市场前景近两年,德合创睿重点聚焦环保领域,其中客户又可以分为两类,一是疾控中心和自来水厂或第三方机构的生活应用水检测,二是环境监测站。2023年,《生活饮用水标准检验方法GB/T 5750-2023》正式发布实施,成为生活饮用水领域业务增长的重要机遇点。刘良表示:“生活饮用水标准的修订带来了很多新的要求,比如增加了副产物的种类、高氯酸盐和草甘膦等新指标,这意味着传统的一些产品已经不能满足新的标准,需要进行更新换代。生活饮用水标准的执行是一个系统性工作,它不是像二氧化硫新标那样可以快速推进,它的实施需要分地区、分阶段进行,有一个逐步提升的过程。因此在未来至少两三年内,这将成为市场增量的主要来源。”同时,德合创睿也在关注全氟化合物等新兴污染物,并加强了对放射性指标的监测。为了应对这些挑战,仪器设备厂商需要不断提高检测技术和仪器的灵敏度,以确保饮用水的安全。近年来,国家加大了环境监测站(三级站)的建设工作,这是一个从无到有的过程,特别是县级环保监测站的大力建设,给科学仪器企业带来业务机会。到2024-2025年,西部地区如四川、贵州、云南等地将开始实施新一轮强制标准,这也将给市场催生新一波需求。刘良表示:“过去几年的、疫情防控导致财政经费紧张,采购和拨款的速度都变慢了。但这只是暂时的,随着疫情逐渐得到控制,经济将逐步恢复。东部地区的业务可能会率先恢复,并逐渐向西部地区推进。”刘良向我们描绘了未来的市场前景:“我们看到了很多机会,国内除了环保、疾控、第三方检测等常规的理化检测市场具有持续发展前境外,在新能源、新材料、半导体、核电、化工、制药等更广阔市场领域,国产替代进口的新需求将成为国产仪器长期的增长机会。”为此,在产品方面,德合将持续优化样品前处理系列产品,往更精细化方向发展。而在分析和复杂控制系列将重点投入,坚持一条离子色谱仪-高效液相色谱仪-质谱仪的核心主线坚定不移、长期投入。在2024年重点投入iCR1600系列多功能离子色谱仪及高效液相色谱仪的研发,除了整机产品研发设计外,也要在核心硬件、软件底层算法、色谱填料、关键材料等内功方面下大力气,实现真正意义上的全链条自主可控。附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过300家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动。  为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2024年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。诚邀具备实力、符合条件的创新企业扫码申报“创新100”。  报名通道及活动专题:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • 【瑞士步琦】突破复杂天然产物研发瓶颈——Sepbox 2D-2000二维色谱纯化系统
    突破复杂天然产物研发瓶颈 人类用天然产物提取物治疗疾病的历史已有数千年,其中最广为人知的就是中药。随着科学水平的发展,中药被现代药理学和临床试验证实有效,然而中药的生物活性成分与治疗机制任未被广泛理解。因此从包括中药在内的天然产物中提取高纯度的目标成分单体或有效成分群,随后对其物化性质、化学结构及生物活性等进行研究也一直是现代天然产物研究的重要课题。在研究天然产物的过程种,我们可以利用一系列仪器缩短样品的萃取和准备时间,比如步琦的 R-220 Pro Extraction。但是在获取高纯度的先导化合物时,往往需要花费几周甚至几个月去纯化分离。 这个过程包括了粗分富集(中压色谱或敞口柱),馏分处理以及高压高纯度纯化。▲传统天然产物纯化方式自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后,其拥有 Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统主要适用于复杂天然产物提取物(例如中药、海洋生物和微生物等)的全自动纯化分离,整合了紫外(UV)和蒸发光散射(ELSD)检测器,为突破天然产物分离的瓶颈提供快速有效的工具。▲Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统传统方法需要几周甚至几个月才能完成的工作,在经过 Sepbox 2D-2000 加速后,只需几天甚至 1 天就可以完成。▲Sepbox 2D-2000 可大幅缩短天然产物纯化时间Sepbox 2D-2000 可以在一天内纯化收集多达 576 个馏分,其中 20%-30% 的馏分纯度可以达到 90% 至 99% (ELSD下)。▲Sepbox 2D-2000 可获得 90% 至 99% 纯度的化合物有别于传统 HPLC x HPLC 二维色谱系统,Sepbox 2D-2000 采用专利技术结合 HPLC 和 SPE(固相萃取),组成 HPLC-SPE-HPLC 的二维色谱分离系统。▲Sepbox 2D-2000 系统流路系统由 1 根一级分离柱,18 根 SPE 捕获柱与 6 根二级分离柱组成。样品在从一级分离柱进入 SPE 捕获柱前,会通过补水泵增加样品极性,使其保留在捕获柱内。捕获柱与分离柱内有 C4、C18、氨基以及离子交换等数种不同的填料构成,可以涵盖几乎所有极性和非极性样品。通过 13 组电磁阀门控制,样品可以按照既定的程序进入对应的色谱柱内,实现全自动分离复杂样品的目的。Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统 梯度溶剂泵 100 mL/min,最大压力 400bar ,支持三元梯度补水泵 100 mL/min,最大压力 400bar一级分离柱1根:150 x 32 mm, 二级分离柱6根:250 x 16 mm18 根 SPE 捕获柱:30 x 32 mm支持最大 2000mg 的干法或液体进样,含一根干法上样柱紫外检测器 190-750nm,标配 ELSD 检测器支持 576 组,每组 60mL 馏分收集尺寸:266 x 65 x 89 cm (W x D x H) ▲ Sepbox 2D-2000 产品细节 ▲滑动查看Sepbox 2D-2000 控制软件如果您对我们的 Sepbox 2D-2000 二维色谱纯化系统感兴趣的话,请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通,获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号,了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。
  • 获取复杂样品超高分辨图像及图形的分析统计数据
    现如今对材料进行微观形貌表征时,仅仅看到清晰的形貌是远远不够的,针对有重复结构的材料,如多孔,颗粒等结构的样品,还需对图片中的孔洞或颗粒进行统计与分析,比如统计总数,大小,尺寸等,获得量化结果,辅助研究。硫酸铝矿孔径分布测量当我们对多孔硫酸铝样品进行观察,孔径尺寸大约在10nm左右,由于孔径尺寸非常小,想要清晰的观察到孔的形貌,需要使用超高分辨场发射扫描电镜Regulus8200观察,利用其低加速电压下高分辨率的特点,轻松获取高倍清晰图片。由于图像里的孔与背景亮度对比度的不同,使用Image Pro图像分析软件对感兴趣区域框选,软件可通过信号的强弱分离孔洞并自动测量硫酸矾石的孔径分布(图2)及定量数据。图2中的图表是平均孔径的直方图。当我们分析数据时,可以选取一个孔(图2中的粉红色箭头)时,您可以看到它在直方图中的位置(红色圆圈)。或者在直方图中选择一个条柱(图 3 中的粉红色箭头)时,您可以看到所选条柱包含哪些孔(Brue 字符)。统计数据直方图如图4所示。高容量硬盘驱动器(HDD)中的,磁性颗粒粒度分析高容量硬盘驱动器(HDD)中的磁性颗粒会随着记录密度的提高而变小。然而,较小的磁性颗粒可能会产生较小的矫顽力,因此会妨碍稳定的记录。因此,评估晶粒尺寸和晶粒间距对于实现和保持稳定的HDD性能非常重要。图5(a)显示了配置高容量HDD的磁盘上磁性颗粒的BSE图像。通过使用YAG-BSE探测器拍摄70万倍的高分辨图像,并从中获取颗粒的形状。在对图像上的颗粒进行分析时,首先这些晶粒被识别为感兴趣区域(ROI),使用Image-Pro 10图像处理软件将晶界和背景进行分离,如图6(b)所示。尽管BSE图像因为通道效应导致每一个颗粒对比度和亮度不均匀,但依然可以稳定地对颗粒直径或面积定量分析,因为这些颗粒是通过信号强度提取的,另外还通过其形状和大小提取的。图7(c)是磁性晶粒直径的柱状图。超高分辨冷场扫描电子显微镜Regulus8200和图像分析软件Image-Pro 10的组合可实现HDD的高分辨率成像和定量图像分析,帮助HDD在增强记录密度的研究中。Regulus8200 "Regulus系列"扫描电子显微镜(SEM)被广泛应用于纳米技术,半导体电子行业,生命科学,材料科学等领域的材料结构观察。仅仅具有超高分辨率还远远不够。还要求能在低加速电压下对表面细微结构的观察和高灵敏度的元素分析。发挥高性能,高稳定性,轻松获取高倍清晰图片。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 入选2023年度中医药十大学术进展:空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析
    2024年3月22日,由中华中医药学会主办的2023年度中医药十大学术进展发布会在京召开。中国药科大学李萍教授和李彬教授团队的研究成果“空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析”入选2023年度中医药十大学术进展。该团队突破中药复杂化学成分空间分布成像技术瓶颈,系统构建了基于质谱成像的空间代谢组学新技术,高灵敏、高覆盖、高分辨解析中药复杂化学成分空间分布异质性及其体内外空间代谢规律。研究论文发表于Angewandte Chemie International Edition、Analytical Chemistry等。该进展促进了空间代谢组学技术的完善与发展,从空间维度精准揭示中药复杂物质组成与其代谢变化,为诠释中药科学内涵提供了全新视角。近年来,基于质谱成像的空间代谢组学技术备受国内外专家学者的关注和认可,热度持续攀升。科瑞恩特(北京)科技有限公司多年来致力于质谱成像技术的推广与应用,并积极投身中药研究,为国内多所知名科研院提供技术支持,合作完成的研究成果相继发表于Food Chemistry、Journal of Advanced Research、New Phytologist 等权威期刊。01 利用多组学和MALDI-MSI揭示三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制2024年4月7日,中国中医科学院黄璐琦院士团队在 Journal of Advanced Research 发表了题目为“Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI” 的文章。该文基于多组学分析、MALDI-MSI 质谱成像技术、拟南芥侵染回补、转录调控验证实验揭示了三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制。为探究“狮子头”与三七品质间的联系,对活血性成分三七皂苷及止血性成分三七素进行含量测定,显示皂苷含量与“狮子头”数目呈正相关,而三七素含量则与该性状无关。同时皂苷 AP-SMALDI-MSI 质谱成像显示,“狮子头”皮层组织高丰度积累人参皂苷 Rb1,暗示 “狮子头”的形成与皂苷积累具有相关性(图1F)。图1 与三七“狮子头”相关的活性成分组成研究基于发育解剖学、激素质谱成像、转录组测序、拟南芥侵染回补、转录调控验证等实验,解析三七“狮子头”的形成机制(图2)。图2 三七“狮子头”形成的调控机制模型02 基于LC-MS和MALDI-MSI的代谢组学方法揭示苦荞瘦果发育的时空代谢谱2024年3月,中国中医科学院中药研究所孙伟教授和黑龙江中医药大学马伟教授合作在 Food Chemistry 发表了题目为“LC-MS and MALDI-MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development”的文章。该研究利用液质联用结合质谱成像技术构建了黑色和黄褐色苦荞瘦果三个重要发育阶段的时空代谢谱,并揭示了黄酮类成分在瘦果发育过程中的时空特异性分布情况,解析了类黄酮成分对苦荞瘦果胚发育和种壳颜色形成的潜在调控机制。该研究采用 AP-SMALDI-MSI 技术对发育中的苦荞瘦果切片中的主要黄酮类化合物进行原位信息定位分析。瘦果纵横切面图显示,鞑靼荞麦瘦果由果壳、种皮、胚乳和胚组成(图3A)。与 LC-MS 的结果一致,黄酮类化合物,包括槲皮素、山奈酚、芦丁和烟花苷等,随着瘦果的发育而积累(图3C)。相反,原花青素 A、原花青素 B 和黄烷醇(表)儿茶素的含量随着瘦果的成熟而减少(图3B),表明它们在保护未成熟瘦果方面可能发挥潜在作用,从而防止瘦果在完全成熟前过早消耗。将代谢组学与 AP-SMALDI-MSI 中黄酮类化合物强度的研究相结合发现黄酮类化合物的组织特异性分布取决于化学修饰的类型。图3 苦荞瘦果发育过程中主要黄酮类化合物相对时空分布MALDI MSI图本研究利用 AP-SMALDI-MSI 技术阐明了代谢物在鞑靼荞麦瘦果发育过程中的空间分布,黄酮醇作为鞑靼荞麦瘦果中的主要黄酮类化合物,根据化学修饰类型的不同,呈现出特定的空间分布,作者提出了鞑靼荞麦瘦果中主要黄酮类化合物与瘦果发育之间的调控关系(图4)。图4 黄酮类化合物在苦荞瘦果发育过程中参与调节胚发育和果壳颜色的模式图03 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组2021年4月,中国药科大学李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为:“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging” 的研究论文,本研究结合多基质和正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)和 AP-SMALDI 串联质谱(MS/MS)成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布(图5)。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。图5 AP-SMALDI MS/MS成像和LC-MS验证上述研究中空间代谢组结果均采用了德国 TransMIT AP-SMALDI 10 离子源,搭载 Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 超高分辨质谱仪,对不同药用植物中活性成分的空间分布进行了精准解析。科瑞恩特(北京)科技有限公司先后引进德国 TransMIT AP-SMALDI10、AP SMALDI5 AF 常压 MALDI 离子源和美国 Spectroglyph LLC. MALDI ESI Injector 系列离子源,所有离子源均可与赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列质谱仪搭载使用,实现高空间分辨率、高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度质谱成像检测。AP-SMALDI 5AF Orbitrap 质谱成像系统TransMIT AP-SMALDI 5AF 高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统在 AP-SMALDI 10 的基础上完成了升级,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。T-MALDI-2 透射式超高分辨率质谱成像系统MALDI ESI Injector 离子源,MALDI 源采用新型双离子漏斗设计,兼容ESI、APCI等离子源,实现 MALDI ESI 成像和 LC-MS 检测,在生物样本中可实现组织成像与结构鉴定。通过配置 t-MALDI(1μm空间分辨率)、MALDI-2(激光诱导后电离)等技术并搭载赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列超高分辨率质谱检测仪。 参考文献:[1] Yu M, Ma C, Tai B, et al. Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI[J]. Journal of Advanced Research, 2024.[2] Liu T, WangP, Chen Y, et al. LC–MS and MALDI–MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development[J]. Food Chemistry, 2024, 449: 139183.[3] Li B, Ge J, Liu W, et al. Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging[J]. New Phytologist, 2021, 231(2): 892-902.[4] Tang W, Shi J J, Liu W, et al. MALDI Imaging Assisted Discovery of a Di‐O‐glycosyltransferase from Platycodon grandiflorum Root[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2023, 62(19): e202301309.[5] Sun S, Tang W, Li B. Authentication of single herbal powders enabled by microscopy-guided in situ auto-sampling combined with matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(19): 7512-7518.[6] Sun R, Tang W, Li P, et al. Development of an Efficient On-Tissue Epoxidation Reaction Mediated by Urea Hydrogen Peroxide for MALDI MS/MS Imaging of Lipid C═ C Location Isomers[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(43): 16004-16012.— 关于科瑞恩特 —科瑞恩特(北京)科技有限公司成立于2012年,总部设立在北京市经济技术开发区,毗邻京东,京东方,Corning,GE,Bayer等世界五百强科技企业中国研发中心。科瑞恩特公司是一家基于前沿生物成像(质谱成像、动植物活体成像、细胞成像)、国产化高端设备研发的实验室仪器设备和服务供应商,服务于生命科学、疾病控制、生物安全、食药健康等领域。无论是科研实验室、临床研究中心,还是企业研发基地,我们都能够提供专业的实验室综合解决方案,协助客户实现科研产出和成果转化目标。— 科瑞恩特产品线 —德国TransMIT:AP SMALDI质谱成像离子源、基质喷涂仪(全国独家代理)Spectroglyph LLC.:MALDI ESI Injector离子源(USA)(全国独家代理)瑞孚迪Revvity:多模式读板仪、核酸提取仪、小动物活体光学成像、细胞计数仪、液闪计数器、均质器日本Yamato:灭菌器、烘箱、马弗炉、CO2培养箱、喷雾干燥仪、旋转蒸发仪等广纳慧川:智能试剂柜、智能标准品柜、智能防爆(火)柜、智能危化品柜等美的Midea:医用冷藏箱、冷藏冷冻箱、低温冷冻箱、-86℃超低温冰箱等莱普LabPre:LabPre超低温冷冻研磨仪,高通量组织研磨机、球磨机等(自研发)全思美特:VHP移动式空间灭菌器(自研发)— 科瑞恩特服务方案 —全思美测:AP SMALDI质谱成像检测服务全思美特:VHP过氧化氢空间灭菌服务
  • 碳监测比常规空气质量监测复杂在哪?
    2022全国生态环境保护工作会议就对碳监测试点工作作出部署。日前生态环境部召开的党组会议也对碳监测提要求:“要推动减污降碳协同增效,建立完善温室气体数据统计核算、数据管理及履约长效机制,继续实施碳监测评估试点,加强甲烷等非二氧化碳温室气体管控。”   距离上海、杭州、宁波、济南、唐山等13个城市入选为大气温室气体监测试点城市已过去近5月,各试点城市进行了哪些探索?有何经验?   方案均“出台”,资金有保障   2021年9月,生态环境部印发《碳监测评估试点工作方案》,选取13个城市开展大气温室气体监测试点。其中唐山、太原、鄂尔多斯、丽水和铜川作为基础试点城市;上海、杭州、宁波、济南、郑州、深圳、重庆和成都作为综合试点城市。   “据统计,截至目前,13个城市的本地化实施方案已编写完成,处于专家论证及完善的阶段。有些城市的进展较快,完成后的方案已经报送至省级主管部门,个别城市的方案已经报送至生态环境部。”中国环境监测总站工程师孙康告诉记者。   一些城市的监测方案划分了任务阶段的进度目标。例如丽水市试点分为建设阶段和探索研究阶段,将于2022年6月开展城市大气地面高精度温室气体监测和碳同位素监测;计划2022年底,完成监测数据上传、试点监测经验总结,规划整体的长期部署已至2035年。而成都市出台的《成都市城市大气温室气体监测综合试验详细设计方案》主要包括项目背景、项目目标、设计原则及技术路线、项目内容、计划进度、基础保障等六大板块的内容。   试点推行落地中比较关键的资金保障,目前也有较好的落实。据了解,这些试点城市的工作经费,由试点城市自行解决,或由所在省份统筹解决。“虽然数额多少不一,但各地基本上都有专项资金保障,其中由4个城市保障资金在1500万元以上。有个别城市保障充足,例如唐山申请了3000多万元的经费,杭州经费也超2000万元。”   各试点城市量身定制布点方案   据了解,中国环境监测总站编制的《城市大气温室气体监测点位布设技术指南》已于2021年12月31日编制并发送至各地,指南中明确了监测点位布设的5条原则。其中“整体性”原则要求考虑城市地形地貌、气象等综合环境因素,以及能源结构、产业布局等社会经济特点,反映城市主要温室气体排放状况。   这就意味着试点城市需在温室气体监测方面做好“量身定制”工作,所以试点城市大气温室气体监测点位的选址、评估、现场勘查等工作也要进行综合性考量。   孙康说:“各城市都在探索本地化的方案,比如重庆属于典型山地城市,布点就需要充分考量山地地形的实际,可以采用一些梯度采样。比如丽水,它的城市绿地面积大、生态好,布点会侧重生态系统碳通量监测,而不是仅仅围绕着大气温室气体一方面。再比如唐山作为典型的工业密集、排放强度大的城市,布点上可能要统筹考虑高精度监测点位与中精度监测点位、原位监测与遥感走航监测等多种方法,这类探索对于我国工业城市较多的特点具有重要帮助。”   一些“碳监测”点位布设也面临“个性化”挑战,相应解决方案也在探索过程中。   孙康以上海举例,“高精度大气温室气体监测点位要求比较高,最好是在开放式高塔上,例如通信塔,避免周围环境的干扰影响。由于上海这类大都市城区大多建筑物密集,没有合适高度的通信塔,只能选择高层建筑。但是,高层建筑的楼顶风向风速等微气象条件复杂,同时,楼顶通常有排气口会对监测造成严重干扰。”   这种情况下,如何在高层建筑上把大气温室气体监测得更“准”成为上海一直在攻克的方向。孙康介绍:“像国外有在建筑物的4个角设立采样口,只要保证一个角的采样正常即可。除了这类学习之外,上海也在做建筑物楼顶微气象条件的研究,以求尽量降低对监测的干扰。”   自动监测设备仪器应有增加   此次13个试点城市有一些共同的监测项目要求:高精度CO2、高精度CH4、高精度CO、高精度气象参数(风向和风速、温度、湿度、气压、降水量)等,而且要求至少有1个点位监测碳同位素(14CO2)。   综合性试点城市比基础性试点城市还多出了一些选测项目,例如边界层高度、风速的垂直廓线、生态系统CO/CH4通量、地基遥感CO2/CH4柱浓度、碳同位素(CO2)等项目。据悉,碳同位素(14CO2)等项目采用手工监测外,其他项目要采用在线监测。   中国环境监测总站高级工程师梁宵介绍,由于监测的精度要求高,项目种类多,碳监测要比常规的空气质量监测更复杂。“原有的监测网络中,并不能涵盖大气温室气体的监测因子。所以现行的监测网络仪器构成方面,可能会有一个相应的增加。”梁宵说。   因此,各试点城市也会自行开展一些仪器的比对测试。据了解,像上海、成都、重庆等经济实力和技术力量有条件的城市,都在计划展开仪器应用的研究,还有的在做一些卫星、遥感监测资料的分析,为当地“碳污同源”温室气体动态排放清单做准备。   除了地方自行自试,中国环境监测总站也正在组织开展碳监测仪器的性能质量适用性应用测试研究。“应用验证测试包括环境空气和重点行业废气排放碳监测相关的在线和便携监测仪器,基本上涵盖了目前市场上主流原理、技术相对成熟的国产和进口仪器设备,总站将在仪器验证测试和应用比对的基础上,形成环境空气和废气温室气体自动监测仪器相关技术标准和规范,为全国环境空气温室气体监测网络建设和重点行业温室气体排放监测管理提供科学可靠的技术支持。”梁宵透露,本项应用验证测试工作目前进展顺利,预计在2022年完成。   被问及在相关国产仪器能为碳监测试点城市提供多少支撑辅助能力时,梁宵表示“对于的固定源排放来讲,无论是C02还是CH4的监测,国产仪器设备成熟度相对较高。对于环境空气来讲,属于比较新的领域,监测方式和技术难度较大,国产仪器需加大研发力度,部分产品已经有了一定的突破,但仍需根据应用测试情况来进行综合评估,用数据来说话。”
  • 创新进展|单进军、谢彤团队构建模拟谱库快速表征一类特殊复杂脂质——心磷脂及其氧化产物
    创新进展近日,南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta(分析化学一区,IF: 6.558)正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台,创新性的通过计算机模拟方式,建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度,及Stepped NCE 高能碎裂模式(HCD)获得的丰富二级碎片信息,使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立,对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质,进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应,都有着广泛而深远的参考与借鉴价值,为探索全新的疾病生物标志物带来可能!(点击查看大图)文章赏析心磷脂(CL)是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中,它主要分布在线粒体内膜,占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构,参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中,发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而,由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征,给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题,团队在色谱和质谱条件优化的基础上,基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图(谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟)。该模拟谱库具有较好的兼容性,且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好,匹配度得分值高,并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。(点击查看大图)该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果,并附上了谱图相似性评分(所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟)。在优化的色谱条件下,模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图,扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高,均表现出较好的匹配度,体现了该方法的优势。(点击查看大图)运用此方法,该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性,对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计,结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中,一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库,能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂,实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。(点击查看大图)该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库,并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好,发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物,而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计,发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH,提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是,在过氧化叔丁醇的反应中,肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率,虽然没有进一步的验证,但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军,博士,教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长,江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室副主任,南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人,江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象,NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向:代谢组学与中医药;复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题;以第yi或(共同)通讯作者在Gut Microbes,Pharmacol Res,Anal Chim Acta,Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇;获国家发明专利3项;获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员,《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤,博士,副教授研究方向:运用代谢组学/脂质组学技术研究(1)呼吸疾病发病机制及中药干预作用;(2)中药复杂组分的体内外物质基础研究;(3)药物安全性。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 【安捷伦】简化复杂分离 分析快人一步,二维液相最全应用文集免费获取!
    Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理,帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策,分析快人一步,让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中,您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息,或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点:由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化,再进行 IP-RPLC 分析,阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐,这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势:在第一维(1D) 中进行在线脱盐,随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析,提高了工作流程速度,避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点:治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而,多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势:多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中,使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素,然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点:分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势:高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点:在药物和精细化学品的开发和生产过程中,杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似,且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统(色谱柱-溶剂组合)可能无法实现分离。二维液相优势:能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点:啤酒是一种成分非常复杂,常规一维液相峰容量有限,对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势:对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测,鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析(指纹图谱分析)能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式:中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益,解决方案结合了:- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 智能所将SERS技术用于复杂环境中肾上腺素的选择性检测
    p   近日,智能所杨良保研究员等利用表面共振增强拉曼光谱(SERRS)技术并结合界面组装的方法,实现了对复杂环境中肾上腺素的选择性检测。相关成果已发表在美国化学会旗下的ACS applied materials & amp interfaces (2017, 9, 7772-7779)杂志上。 /p p   近年来,表面增强拉曼光谱(SERS)技术由于可以进行无损、高灵敏的指纹识别检测而一直备受关注,已经广泛应用于各大基础研究领域。然而真实样品往往存在于复杂环境中,目前SERS技术应用于复杂环境中目标分子的检测面临多个难题,如目标分子快速分离和富集,背景信号的干扰、SERS基底均一性的控制等。 /p p   针对以上难题,研究人员将SERRS技术与界面组装相结合用于复杂环境中目标分子的检测。对于一些弱SERS活性的目标分子,通过设计拉曼探针与目标分子结合,使得入射光能量与目标分子中电子能量发生共振耦合,目标分子的拉曼散射光谱的强度将得到进一步增强。因此,SERRS能够实现复杂体系中特定分子的识别,适用于实际样品复杂条件下的选择性检测。然而直接对复杂体系检测,往往存在背景信号干扰和信号重复性差等问题。研究人员通过界面组装的方法,使得复杂体系中的目标分子被贵金属纳米材料表面的拉曼探针捕获后,快速分离并在界面富集,将在界面成膜的贵金属纳米材料用硅片转移,有助于进一步降低背景信号带来的干扰。值得强调的是,贵金属纳米材料倾向于形成规整排列的单层结构,有助于提高SERS基底的均一性,从而进一步改善复杂环境中SERS信号的重复性。该研究为各种复杂体系中的目标分子检测提供了一个新的途径。 /p p   该研究工作得到了国家自然科学面上基金(21571180),国家自然科学青年基金(21505138),中国博士后特别资助基金(2016T90590)及中国博士后基金(2015M571950)等项目的支持。 /p p   文章链接: a href=" http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsami.6b15205" http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsami.6b15205 /a /p p    p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" W020170504391376259648.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/85491f21-d8b4-4dd4-b820-73f6585db53e.jpg" / & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 复杂环境中肾上腺素选择性检测示意图 /strong /p p /p p /p p /p /p
  • FLIR G510:复杂环境中的便携精灵
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 置身极其复杂有毒环境中,面对不同类型样品,如何快速进行定性及定量分析? /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " Griffin G510 便携GC-MS帮您解决难题: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 集成的分流/不分流进样器允许通过注射器注射有机液体,进行环境、法医和危险材料采样。9& quot 机载触摸屏提供自动化的用户控制,可以在穿戴完整的个人防护装备时进行操作。配置有专业的NIST、EPA、NIH谱库,具有内置蓝牙、GPS定位和WiFi功能,可实现精确定位及远程控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 想了解它还有哪些便捷功能?点击视频查看吧: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=7051DF36D4B751549C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑 " 点击 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/videolist.html?page=1" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(79, 129, 189) font-family: 微软雅黑 " span style=" color: rgb(79, 129, 189) font-family: 微软雅黑 " strong 视频栏目 /strong /span /a span style=" font-family: 微软雅黑 " ,了解更多视频资讯。 /span /p
  • 结构复杂注塑件测量难题,天远高精度三维扫描轻松破解
    注塑是现代制造的重要工艺之一,为汽车制造、消费电子等众多行业提供各种复杂的注塑结构件、功能件及其特殊用途的精密件等。注塑具有生产效率高、原料浪费少、所需劳动力相对较少等优势,但是随着其结构逐渐复杂化,精度要求逐渐提高等,精密注塑件的测量环节也遇到了难题。传统测量难点:大部分精密注塑工件结构复杂→使用传统的手工测量手段,基本上很难获取准确的结果;→若使用三坐标方式,需要众多夹具,且在测量过程中,容易造成工件变形等。如何快速、准确、完整地完成结构复杂的注塑工件测量?高精度三维扫描是良好方式——通用性强、速度快、结果准确。#1高精度三维检测过程我们以这个注塑件为例☟工件特征:注塑件,为某一智能产品的内部组成部分,要求尺寸严格控制在误差范围内,否则将造成产品后续组装困难。检测过程:1)通过OKIO 5M高精度蓝光三维检测系统进行三维扫描,将工件放置在转台上,转动转台,进行三维扫描。(该工件结构较为复杂,在扫描时,每次转动幅度可以相对较小,获取完整数据。)OKIO 5M采用稳定可靠的高分辨率高速工业相机,有效改善镜头畸变带来的数据误差,准确获取工件边缘高质量数据。OKIO 5M最高精度可达0.005mm,且重复性精度稳定,同时获取的数据细节完整丰富,为后续的三维检测提供高质量的数据基础。2)导入Geomagic Control X检测软件,与原始设计数据相拟合,快速得到可视化偏差报告。材料厚度分析:绿色表示厚度正常,偏红色则表示材料太厚,偏蓝则表示材料不足。截面分析:准确把握工件变形趋势,颜色偏红则表示偏大,颜色偏蓝则表示偏小。宽度、长度、孔直径、孔间距等测量:在软件中快速得到测量数值,检测是否符合装配需求。#2高精度三维扫描核心优势1)通用性强,无论何种形状的工件,均可使用同一台设备进行检测,解决了检测工具繁多的困扰。2)速度快,体积范围在10*10*10cm的工件,扫描时间在3分钟以内,检测时间在2分钟以内(在完成软件首次路径编程后)。3)无损检测、结果准确,非接触式测量,测量过程中不会触碰工件,不会因工件受力形变产生测量偏差,同时,OKIO 5M精度水平达到计量级(最高0.005mm)且精度水平稳定,检测结果准确性得以保障。#3高精度三维扫描带来益处1)提升试模环节效率众所周知,注塑的设计、制造和试模的周期很长。特别是在试模环节,需要一次次调试,来找到最佳的生产工艺。高精度三维扫描可实现样品的快速三维检测,通过色谱图直观展示注塑工件的变形趋势及具体尺寸,助力工艺参数的快速修正,从而加快试模环节的进程。2)高效进行成品检测单个工件检测时间控制在几分钟之内,在小批量试产之后,可以实现全检,并可以在大批量生产时进行抽检。使用OKIO系列三维扫描仪配合自动转台,或者使用RobotScan(选用结构光扫描测头),均可高效完成生产过程中的三维尺寸检测。除此之外,还可以助力注塑工件的新品开发及进行生产模具的三维检测。❖随着高精度三维扫描技术的发展,其通过准确的非接触式测量方式解决了众多细分制造业领域的测量难题,除了注塑行业,天远也将不断为其他行业提供高质量的三维扫描服务,助力其产品尺寸的高效检测、非标零件的快速修复以及新产品的开发等。
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