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复杂基体

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  • 大家对于EN71-3：2013版复杂基体样品中的六价铬前处理有什么高见？

    如题，复杂基体，这里指各种基质的色粉，在萃取前的pH值调节在1.0~1.5间很费劲，用6M的盐酸都要滴加10滴往上走，而且样品颜色有明显变化。如此经过两小时萃取过滤后，再中和的时候pH值又明显小于7.1，只有4.0左右。一般萃取前不用调节pH值的色粉样品，此时中和均在7.1附近。此间我想即使有六价铬在如此严重的酸性环境下岂不大多都还原城三价的吗？不知各位有没有此方面的经验，欢迎讨论！

  • 【讨论】如何用离子色谱测量复杂有机物基体中的无机阴离子残留

    各位大虾：本人想请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。1.首先问一下，这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子（例如cl,so4,po4）的前处理的？我想用氧瓶燃烧的方法，但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少？有谁具体做过？2.另外，这边有大虾用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测量CN-的经验吗？具体是怎么做的？有资料说是用直流安培检测器（Ag电极）的方法，但我这边只有脉冲安培检测器（Pt电极）和电导检测（带阴离子抑制器），现手头有AS17，18，7三根主要测量无机阴离子的柱子，测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。在这些现有的条件下，各位大师能否给一点测量CN-的意见，感激不尽。

  • 【原创大赛】同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定复杂基质样品样品中 Cr含量

    摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=

  • 【原创大赛】快速高效萃取微量或高盐等基体复杂水体中的多种重金属

    【原创大赛】快速高效萃取微量或高盐等基体复杂水体中的多种重金属

    前言：测量高盐等基体复杂水体中的重金属，由于其含有高含量的氯化钠、氯化镁等极易对待测元素造成干扰，导致检测重复性差，结果准确性低。国标中要求我们用萃取后再测定，按照国标方法（GB17378.4-2007），我们往往会量取50ml待测水样到100ml比色管然后调PH,加络合剂，加MIBK(4-甲基-2-戊酮)，振荡提取。 那么问题来了问题1：水样中的重金属往往是痕量的，取50ml水样按照国标加10mlMIBK,只浓缩了5倍，往往还是几个ppb，对于仪器来说还是在测量下限以下问题2：国标中所用到的玻璃器皿，按照国标都是1+3硝酸侵泡,自来水冲洗，最后去离子水清洗，对于批量样品，我们就会用到许多100ml这样的比色管，而且都要酸侵泡等，我们的实验基本是七分洗三分做了问题3：再加入萃取剂后，国标方法要求我们每个样品振荡2分钟，10个样品就要20分钟，这个对我们来说也是个体力活，而且我们毕竟不是机器，每个样品振荡提取程度肯定会有差异针对以上这些问题，我们进行了优化改进，摸索出以下的方法：原子吸收分光光度法——快速萃取法（Cu、Pb、Ni、Cd、Zn适合)一、操作1. 量取200ml待测水样到纯净水瓶里http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302143_563606_2562148_3.jpg2. 向待测液中加入一滴溴甲酚绿水样呈现黄色（水样保存时加过硝酸），直接用浓氨水加入一滴，这时溶液立即由黄变蓝，再用1+9盐酸回滴数滴巧成黄色，最后用1+9氨水滴一到两滴，由黄变蓝，这时PH约为5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302145_563607_2562148_3.jpg3. 加2mL络合剂混合溶液，2 mL缓冲溶液，10mLMIBKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302146_563608_2562148_3.jpg4. 混合均匀后，将瓶子固定在该振荡机上，时间设置2分钟，进行运转，该机器一次可以振荡十个样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302147_563609_2562148_3.jpg5. 振荡完成后，取下瓶子，然后倒入250mL分液漏斗静置分层，最后分液至15mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302148_563610_2562148_3.jpg6. 原子吸收光谱仪的石墨炉测量吸光值和浓度（锌用火焰法测量，MIBK调零）。二、标准液的配制Cu+Pb+Ni使用液配制：配制1μg/mL的标准使用溶液（取1000μg/mL的溶液0.1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。Cd+Zn使用液配制： 1）配制10μg/mL的标准中间溶液（取1000μg/mL的溶液1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。 2） 配制100μg/L的标准使用溶液（取10μg/mL的溶液1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。配制Cu+Pb+Ni母液50μg/L→（取1μg/mL的标准使用溶液0.5mL→10mLMIBK） 配制Cd母液5μg/L→（取100μg/L的标准使用溶液0.5mL→10mLMIBK） 配制Zn的标准曲线溶液：0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L→（取10mg/L的标准使用溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml）三、试剂的配制1、乙酸铵溶液：57mL冰醋酸→200H2O，用溴甲酚绿大致根据颜色调pH（黄变蓝），再用氨水调至pH=4，稀释至1L。2、络合剂混合溶液（APDC+DDTC）：0.25gAPDC+0.25gDDTC→50mL水，过滤，加50mL乙酸铵，用10mLMIBK萃取两次，取水相。总结：用该方法增加了取样量使得浓缩倍数提高了，数据的精密度和准确性都有较大改善，并且Cu、Pb、Ni、Cd、Zn这五个元素的加标回收都能在70％—120％之间。实验用到的矿泉水瓶和离心管均为一次性，这就大大提高了我们实验的效率（如果用比色管，几乎每次都会有一两根破损，而离心管也就几毛钱一根，经济成本上也是划得来的呵呵）。振荡上我们采用机器振荡不仅改善了实验者的劳动强度，而且也避免了个体之间的差异，提高了数据的精密度。

  • 【求助】基体改进剂作用

    请问下各位大虾，常用的几种基体改进剂比如：钯，硝酸镁，硝酸镍，磷酸二氢铵等等，分别都对试样有着什么样的作用，用于基体复杂的样品的使用原则应该注意哪些，求教了[em0808]

  • 【讨论】关于使用基体改进剂的问题

    我在实验中用石墨炉做铅,没有使用基体改进剂,有一份食品样铅超标,前任老师一直没有使用基体改进剂,说是用了曲线都做不好,大家对基体改进剂的使用有什么体会,我认为样品复杂不使用基体改进剂应该不行,在我实验前,想听听各位老师的经验.那份超标的样品在使用了基体改进剂之后,会不会不超,或者更高呢?

  • 背景以及基体问题

    背景以及基体问题

    上周石墨炉做pb ，背景峰高0.25左右，今天做，背景峰高0.4左右，打电话询问工程师原因，工程师说可能是石墨锥与石墨管接触不良，导致灰化温度达不到，背景升高，也有可能是样品前处理不完全。到底是什么情况呢？还有我想问问背景高会有什么影响？还有基体复杂是怎么回事？不明白怎么判断样品基体是否复杂，求老师们解答一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271752013801_4648_3480890_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌摘要:建立了双硫腙鳌合-离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）萃取体系，通过火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的Zn2+。考察了体系pH值、Zn2+与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应温度等萃取条件、Zn2+的反萃条件等影响因素。用该体系方法测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。实验结果表明，Zn2+的浓度在0.05μg/mL-3.0μg/mL范围内,Zn2+的浓度与吸光度成线性关系，线性方程为Abs=0.227096Conc（μg/mL）-0.0035529，线性相关系数r=0.9998，检出限为0.00069μg/mL。与药典中化学法比较，准确度、精密度高，检出限低，缩短了分析时间，且降低了对环境和操作者的危害；与直接火焰原子吸收法比较，避开了SO42-对测定的干扰。该体系方法尤其适用于复杂体系样品中Zn2+的测定，如存在对Zn2+有严重干扰的组分时的测定。关键词：离子液体；火焰原子吸收光谱法；锌前言 锌是一种重要的营养元素，很多食品和补锌的药品都含有锌。常用于测定锌的方法有化学分析法、火焰原子吸收光谱法等。化学方法灵敏度低，分析时间长，易对环境和人体造成危害；火焰原子吸收光谱法，灵敏度高，分析时间短，但是复杂样品中的组分常会干扰测定。而且，为了降低检出限和减少基体干扰，上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法中最常见的有液/液萃取法，它是一种比较方便简单的分离富集技术，但通常的萃取剂都是易挥发、易燃和有毒的物质，会对人体和环境带来危害。室温离子液体是近年来出现的一种绿色的环保型萃取剂，对环境和操作者的危害小，在分离和富集金属离子方面有重要应用。 本实验以双硫腙为螯合剂, 以离子液体1-A- 3-B咪唑六氟磷酸盐为萃取剂，用火焰原子吸收法测定了复杂体系样品中的Zn2+，建立了当复杂样品中同时存在对Zn2+的测定有严重干扰的组分时，测定Zn2+的一种方法，并测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。1 实验部分1.1 实验试剂 1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐（纯度≥99%）；锌储备液（1000μg/mL）,锌浓度为0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,2.0μg/mL的锌标准系列溶液；双硫腙的乙醇溶液（12.3×10-5mol/L）；乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.0-X.5）；其他试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2 实验仪器 U-3010紫外可见分光光度计；sarturios分析天平；80-1离心机；岛津AA-6200原子吸收分光光度计；多转速振荡器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061017_456195_1787038_3.png1.3 实验方法 在50mL的锥形瓶中依次加入锌工作液、双硫腙工作液，并加入适量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节 pH，振荡，使金属离子与双硫腙反应完全，然后加入室温离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）,震荡，离心收集下层离子液体相，多次加酸反洗离子液体相，合并反洗后的水相，用火焰原子吸收法测定锌浓度。 双硫腙萃取锌离子并用酸溶液反洗后的锌回收率的计算： 回收率P(%)=C1V1/（C0V0)×100% 其中： C0--原始锌工作液浓度，μg/mL； V0--原始锌工作液体积，mL； C1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液锌含量，μg/mL； V1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液总体积，mL。2 结果与讨论2.1 最佳萃取条件的选择2.1.1反应体系最佳pH值的选择 用紫外-可见分光光度计扫描双硫腙以及锌-双硫腙鳌合物的最大吸收峰，确定反应体系最佳pH。双硫腙最大吸收峰，λ1=440nm，λ2=596nm。 调节反应体系pH为：1# pH为2.5，2# pH为4.0，，3# pH为4.4，4# pH为5.5，5 # pH为6.5，6 # pH为8.0，7 # pH为9.5，振荡反应10min后，测定吸光度，见图1、图2。 pH在4.0-5.5之间时，吸光度较大，最大吸收波长均为516nm，且螯合物红色现象最明显；7份溶液分别放置10min、20min和30min后，pH在4.0-5.5之间的溶液，体系稳定性最好。pH为8.0-9.5时，吸光度最大，但是最大吸收波长有波动，且此时螯合物红色现象不明显，实际螯合物以双硫

  • 【有奖调查】原子吸收测铅的基体改进剂

    在石墨炉原子吸收应用中，对于复杂样品中目标元素的测定，通常需要加入基体改进剂，以改善其背景干扰状况。那么，对于铅元素，大家用什么基体改进剂呢？欢迎讨论！回帖模式样品类别/名称：基体改进剂：

  • 近红外光谱在复杂体系分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在复杂体系分析中的应用中国农业大学 严衍禄 李军会 赵龙莲本文所指“复杂体系分析”主要指谷物、食品、果品、中药等天然产品的无损分析。与常规复杂体系相比，天然产物的背景更加复杂；与中红外光谱的基频谱相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是分子振动的各级倍频与合频，每种含氢基团在本谱区通常有五、六个以上的谱带，光谱更加重叠；与常规的液态样品分析相比，近红外无损分析受样品的状态、制样和进样条件等影响更加严重，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]具有显著的统计性的波动。因此，“复杂体系分析”是复杂、重叠、变动的光谱中提取弱信息。与常规多组分分析不同，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]复杂体系分析需要采集样品的复杂背景、解析光谱的重叠、消除光谱的干扰因素实现弱信号分析，主要依靠化学计量学方法通过对光谱的预处理，用多元校正来实现分析。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]做复杂体系分析的优点是：信息量极为丰富，而且本谱区的透过率强，适合做无损分析、在线分析、多组分同时分析、原位分析与瞬间分析等。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析在农业、食品、药物等领域有着广泛的应用，并取得了极大的成功。在2000年的匹茨堡（PITTCON）会议上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析被认为是所有光谱分析最受重视的一类分析方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析在复杂体系分析中的几个理论与实践问题：

  • 【讨论】求高手解答基体改进剂的灰化和原子化温度

    那个....今天和PE杨工探讨了一下基体改进剂 我想买他们的硝酸钯杨工说复杂样品加了基体改进剂后 灰化和原子化温度相对低 比如 奶粉加硝酸钯 灰化600 原子化1600水的话 加硝酸钯 灰化1000 原子化要2000我就纳闷了 为什么和我原先想的正好相反

  • 【求购】食品测铅基体改进剂的选择

    食品样品种类繁多,测铅时通用一种基体改进剂,如国标中的磷酸二氢铵或仪器标准条件推荐的某种改进剂,往往不能得到准确的结果.但是在日常检测时如果针对不同的样品选择不同的改进剂,就需要花很大精力和时间,不知大家有什么好的解决方法,我觉得在测基体复杂的样品时做加标回收,根据回收率计算测定结果,得到的数据应该是比较可靠的.大家意见如何?

  • 【讨论】如何判断基体改进剂是否失效？

    在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中，对于基质复杂的样品，基体改进剂的加入是必须的，大家如何判断它的有效性呢？欢迎讨论，感谢参与！

  • 【原创】原子吸收版技术讨论系列活动之4——基体改进剂的使用

    [B][color=#00008B]进行石墨炉痕量金属元素分析时，复杂样品基体的干扰很令人头痛。一般说来要做到基体匹配较难，这个时候就需要使用合适的基体改进剂。虽然不少检测方法标准中有基体改进剂的使用推荐，但现实工作过程中基体改进剂种类的选择、浓度的选择还是一个经验积累的过程。希望广大版友把自己的心得拿出来大家共同讨论，学习，互相提高。[/color][/B][color=#DC143C]【发帖请详细说明】1.仪器型号，石墨炉升温程序2.样品名称，前处理过程，测定元素种类3.基体改进剂种类、浓度、加入方式（自动进样器添加、人工添加等）[/color][B]注意：凡符合条件跟帖均有积分奖励，请不要灌水[/B]

  • 【讨论】技术讨论之十一 ——混合基体改进剂的使用心得

    [B]基体改进剂在石墨炉测定过程中经常用到，对于某些复杂的样品，单一的基体改进剂往往不能解决问题，这时就需要使用混合改进剂。[/B][B]迄今为止，如何科学地将不同基体改进剂进行组合，还没有现成的规则可循，大多需要针对样品进行多次试验确定。[/B][color=#00008B]希望大家就此问题展开讨论分享经验和心得。[/color][color=#DC143C]回帖内容包括：样品名称，仪器型号，前处理方法，改进剂类型及浓度，石墨炉程序设定等。[/color]越详细越好！好的经验分享将有丰厚奖励。[color=#00008B][B]灌水一律删除并扣分[/B][/color]

  • ICP-MS测试金属杂质时的“拦路虎”基体效应

    ICP-MS是定量分析中一种常用手段，分析时需要样品与标准的分析条件相一致，才能保证测试的准确性。但在测试纯度较高的金属材料中的杂质元素时经常由于样品基体与标准基体不匹配而导致测试产生偏差或仪器的信号发生严

  • 优级纯基体改进剂的使用以及重金属杂质含量问题

    近日发现一个问题，希望大家解惑，石墨炉测定样品中Pb，Cd含量时，常常要使用基体改进剂，而且最好是优级纯规格，发现磷酸二氢铵、硝酸镁等杂质含量中：重金属（以Pb计）0.0005%，然后问题就来了，0.0005%即5ppm，我配成浓度0.1%的溶液，Pb含量就是5ppb进样量5ul，标液5ppb、10ppb等进样20ul的话难道不会影响吸光度么？更何况还有空白呢？空白就是5ppb了……

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