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复杂基体

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复杂基体相关的资讯

  • 复杂单克隆抗体的对比分析
    p 来自Postnova Analytics英国实验室的讯息: /p p    strong Postnova Analytics发布了一份新海报,比较了两种用于测定单克隆抗体物理化学及生物物理学性质的测试方法——电场流及非对称场流分离色谱法(EAF4-Electrical Asymmetrical Flow Field Flow Fractionation)和体积排阻色谱法(SEC-Size Exclusion Chromatography)的适用性。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img title=" 复杂单克隆抗体的对比分析.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/c124cda4-465c-4088-99f8-7208b46db509.jpg" / /strong /p p   据美国国家标准与技术研究院(NIST-U.S. National Institute of Standards and Technology)的工作所述,一种参比单克隆抗体(RM 8671 mAb),被用于比较EAF4-UV-MALS(多重散射聚焦系统Multi Astigmatism Lens System)与SEC-UV-MALS之间分离量化、聚合量化及恢复参数的差异。NIST的这种mAb为治疗用蛋白质表征这一新技术的发展提供了一种代表性的检测分子。 /p p   该海报阐述了EAF4模组如何将抗体及蛋白质分子大小与表面电荷特性(电泳迁移率)的同时测量变为可能。FFF(场流分离色谱Field Flow Fractionation)系统测量显示蛋白质/抗体的聚集只占注入总量的10%,且无聚集体被SEC检测到。研究人员总结到,FFF的开放通道设计会顾及相比SEC更好的注入物的复原,这对于追求量化少量聚集体而言至关重要。 /p p   Postnova Analytics的EAF4技术独创性地将电场流分离色谱和非对称场流分离色谱的原理融合在同一系统中。在EAF2000系统中,电场流和交叉场流被同时应用于FFF通道,通过粒子不同的电泳迁移率,使得按粒子大小与电荷进行色谱分离成为可能。这两种强大分离技术在一个单独平台上的结合,为表征复杂的蛋白质、抗体、病毒,以及环境和带电纳米粒子或高分子打开了大门,而其他技术已证明了这一问题是多么棘手。 /p
  • 安捷伦8800 ICP-MS/MS:高端研究和复杂分析“利器”
    安捷伦举行电感耦合等离子体串联质谱仪新技术与应用VIP研讨会   仪器信息网讯 2012 年3 月 16 日,安捷伦科技在北京盘古七星酒店举行了电感耦合等离子体串联质谱仪新技术与应用VIP研讨会。钢铁研究总院王海舟院士、国家环境分析测试中心黄业茹研究员、中国疾病预防控制中心吴永宁研究员、北京光谱学会理事长郑国经教授、厦门大学弓振斌教授、武汉大学胡斌教授、西北大学袁洪林教授等业内专家参加了研讨会。安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区市场经理张伟基先生、化学分析市场经理何峻先生、材料测试与光谱市场经理陈玉红博士、安捷伦科技ICP-MS全球产品经理Naoki Sugiyama先生、安捷伦科技中国原子光谱产品经理陈登云博士等同时出席。 研讨会现场 张伟基先生、Naoki Sugiyama先生为8800 ICP-MS/MS揭幕   安捷伦中国发展战略已经由“中国制造”转向了“中国创造” 何峻先生介绍安捷伦科技概况   何峻先生介绍中指出,安捷伦科技认为未来测量测试技术与市场的驱动力来自亚洲的快速发展、食品安全和饮用水的需求、全球人口老龄化、日趋增加的精致电子产品等宏观趋势。而面对如此行业发展趋势,安捷伦科技2011年在新产品研发方面投入了7亿美元以及2700名研发人员,如此大投入保证了安捷伦技术的领先地位。   安捷伦科技一直非常重视在中国的发展,其主要产品在华市场份额排名第一,公司18%的收入来自于中国,并且安捷伦中国本土化发展战略已经由“中国制造”转向了“中国创造”。   安捷伦ICP-MS发展史——不断创新之路 陈玉红博士介绍安捷伦科技ICP-MS的创新史   安捷伦(以前的Hewlett-Packard)和日本的Yokogawa电气于1963年创建了他们的第一个联合企业,于1987年制造了全球第一代由计算机控制的ICP-MS仪器并推向世界市场   1994年推出世界第一个台式ICP-MS仪器HP 4500。HP 4500是业内首先采用屏蔽炬技术与帕尔帖控温雾室、首个(也是唯一的)使用双曲面四极杆、首个个采用高精密度步进马达控制炬管箱的ICP-MS,六年之内共售出800多台   2000年安捷伦推出7500系列,其中也集中了多个第一,如第一个具有9个数量级范围的同时型检测器、第一个为用户定制设计的ICP-MS集成自动进样器、第一个数字驱动的固态发生器、第一个使用局域网通讯进行仪器控制,并首先提出碰撞/反应池在单一氦模式下消除质谱固有干扰,在九年之内售出了2000多台   2009年安捷伦推出7700系列,是迄今所有ICP-MS仪器中占用空间最小的台式仪器,该型号配有安捷伦专利的耐高盐进样系统,使得ICP-MS的耐盐能力由传统的0.1~0.2%显著提高至2-3%。此外,该仪器在碰撞池消干扰能力、灵敏度以及软硬件的操作与数据处理等各方面性能都比较早型号更胜一筹   2012年,安捷伦推出世界首款电感耦合等离子体串联质谱仪8800 ICP-MS/MS (俗称ICP-QQQ),为客户高端研究和复杂分析难题带来变革。 王海舟院士等专家观看8800 ICP-MS/MS   安捷伦8800 ICP-MS/MS:技术的变革,性能的飞跃 Naoki Sugiyama先生介绍8800 ICP-MS/MS   安捷伦科技2004年就已经提出了研发ICP-MS/MS的想法,历经8年,在2012年1月9日,安捷伦科技发布了8800 ICP-MS/MS,并将于2012年4月1日开始销售。   8800 ICP-MS/MS主要由两个四极杆和位于它们之间的碰撞反应池(ORS3)组成,也就是说在ORS3前面加了个四极杆(Q1),同时相应地增加了分子涡轮泵。Q1通过精确质量分离,选择控制进入ORS3的离子,因此即使样品组成有所不同,也能保持一致、可预见的反应。ICP-MS/MS不仅具有ORS3氦碰撞动能歧视消干扰的性能,其MS/MS功能还有效解决了原先传统反应池在使用反应性气体测定复杂基体时因共存基体或元素易形成新的干扰离子或共存离子导致用mass-shift 法难以获得准确的痕量定量结果等难点。   8800 ICP-MS/MS 的碰撞/反应池工作方式主要有两种:(1) 通入惰性气体He气,以碰撞动能歧视或碰撞解离方式消除干扰 (2) 通入各类反应性气体,以反应方式并通过MRM功能有效地消除等离子体与基体产生的质谱干扰,并完全避免反应过程中产生的副产物离子与样品基体中的共存离子。新型反应模式中提供一键式运行,其标配的四路反应气之间的切换,只需10-15秒即可达到稳定。同时,安捷伦 8800亦能如单四极杆ICP-MS 一样运行,确保复制现有方法和类似方法的安全性。   8800 ICP-MS/MS的灵敏度与背景噪音比7700系列更为优异,同时,其大部分关键部件、耗材,如锥、雾化器等皆可与7700系列共享。   8800 ICP-MS/MS进一步颠覆了复杂基体分析的瓶颈,将在半导体、材料、临床医学以及科研领域中发挥巨大作用,极适合于复杂基质中易受干扰元素的超痕量分析,以及定量分析 DNA/核苷酸和蛋白/多肽中的硫磷元素并与色谱联用分析其化合物等。 ICP-MS应用工程师荆淼博士介绍8800 ICP-MS/MS应用   此次研讨会还通过网络直播形式,与不能亲临现场的用户和专家共同分享并探讨ICP-MS/MS质谱仪所带来的技术研发与创新。   近年,来自半导体、材料、生物、医学、环境、食品等多个领域对痕量元素及其化合物分析的需求不断提高,样品种类也从简单基体拓展到极为复杂的样品基体,痕量分析面临了各种复杂基质所带来的各种质谱干扰。安捷伦8800 ICP-MS/MS的推出代表了ICP-MS仪器的变革,为高端研究和解决复杂的分析难题带来了前所未有的灵活性。
  • 复杂流体流变学讲习班及前沿研讨会通知
    由国际聚合物加工学会主办的“国际聚合物加工学会亚澳地区会议(Polymer Processing Society Asia/Australia Conference, PPS2007, http://www.pps-2007.com)”将于2007年7月12~14日在上海举行,届时众多流变界学术带头人将参与这一盛会。利用这一宝贵的机会,交通大学流变学研究所与美国TA仪器公司联合筹备, 力邀国内外知名流变学家,于2007年7月9~11日,在2007PPS这一国际会议召开之前举办复杂流体流变学讲习班及前沿研讨会,旨在提高国内外从事流变学研究有关科技人员和青年教师的科研教学水平。课程面向从事高聚物、石化、橡胶、塑料、涂料、油墨、粘合剂、食品和日用化妆品等课题研究开发人员。 讲习班由上海交通大学化学化工学院、流变学研究所周持兴教授主持,邀请国际、国内流变学领域的知名专家、教授授课。各国教员均积累了为青年教师和工业界举办速成讲习班的丰富经验。本讲习班将集各家之所长,精心策划,形象举例,师生交流,以期事半功倍地使代表在短时间内掌握基础理论与实验技术,了解学科前沿,并应用于各自的教学和科研工作,也便于部分代表在随后举行的2007PPS会上得到更大收获。 讲课内容: 1. 流变学基础:包括流变学基础原理,流变学性质的测量,流变学数据的分析与解释,流变仪的选择,流变学测试方法的设计 2. 聚合物溶液与熔体:包括聚合物溶液、熔体的典型流变性质:线性粘弹性,稳态剪切粘度,法向应力差,拉伸粘度;大分子拓扑结构与流变学;流变学法确定大分子的结构信息(分子量、分子量分布) 3. 多相体系流变学一:聚合物共混物 4. 多相体系流变学二:聚合物基复合材料 5. 聚合物加工流变学 6. 流变学的应用 日程 7月8日 会议报到 7月9日 星期一 8:30-10:00 流变学基础I(M.Bousmina) 10:00-10:20 茶歇 10:20-11:30 流变学基础II(M.Bousmina) 11:45-13:00 午餐 13:00-15:30 聚合物溶液与熔体(许元泽,H.Watanabe) 15:30-15:50 茶歇 15:50-18:00 多相体系流变学I(郑强,俞炜) 7月10日 星期二 8:30-10:00 多相体系流变学II(M.Bousmina) 10:00-10:20 茶歇 10:20-11:30 多相体系流变学III(M.Bousmina) 11:45-13:00 午餐 13:00-15:30 聚合物加工流变学(周持兴) 15:30-15:50 茶歇 15:50-18:00 流变学的应用(姚明龙) 7月11日 星期三 流变学前沿专论 参加人员:(演讲题目待定) Prof. Mosto Bousmina, (Department of Chemical Engineering, Laval University, Canada) Prof. Hiroshi Watanabe, (Institute of Chemical Research, Kyoto University, Japan) Prof. Ping Gao, (Dept. Chem. Eng. Hongkong University of Science and Technology) Prof. Hyun Wook Jung (Department of Chemical and Biological Engineering, Applied Rheology Center, Korea University, Korea) Prof. Wook Ryol Hwang (School of mechanical andaerospace engineering, Gyeongsang National University, Korea) 姚明龙 博士(美国TA仪器) 许元泽教授(复旦大学高分子系) 郑强教授(浙江大学高分子科学与工程学系) 周持兴教授(上海交通大学高分子科学与工程学系) 俞炜副教授(上海交通大学高分子科学与工程学系) 会务与注册 讲习班地点:上海交通大学浩然科技大厦 讲习班日程:2007年7月9至11日 注册费:800元/人,包括会务费、资料费,住宿自理。 请将款项汇至以下帐号,并请注明“复杂流体流变学研修班” 注册时间、地点及课程详细日程安排见回执后即发。 详细信息请登录网站:www.tainstruments.com.cn 联系人:王冬妮 美国TA仪器 中国市场部 电话:021-54263957 Email: vwang@tainstruments.com 传真:021-64956366
  • 国家自然科学基金原创探索计划项目“复杂体系多维表征技术与调控方法”(2022)项目指南
    为贯彻落实党中央、国务院关于加强基础研究的重要战略部署,进一步强化原始创新,推动学科交叉,积极应对科学研究范式变革,国家自然科学基金委员会(以下简称自然科学基金委)基础科学板块内化学科学部和数理科学部拟资助“复杂体系多维表征技术与调控方法”原创探索计划项目(以下简称原创项目)。  现代表征技术的不断发展和应用,逐步加深了人们对分子结构和特性、化学反应过程与机制的理解。现有技术已将单一维度、单一特性的表征推向了化学极限水平,对研究连续介质的强键相互作用及其光电响应特性提供了强有力的手段。当前,迫切需要发展具备精准测量多维度、多物理特性、多位点协同的表征技术,解析工况条件下界面微结构和动力学演化规律,揭示分子内(间)弱键体系多位点、多类型、多层次量子关联与协同效应,实现电子自旋和核自旋效应对物理化学过程的精准调控,为解决能源、环境、生物、信息等领域的重大科学和应用难题提供有效的工具。本项目旨在通过发展基于新原理,具备高空间、时间、能量分辨的多维复合表征技术,建立多维度集成、智能化的研究方法,为复杂体系的精确解析提供新方法和新技术,推动物质科学的变革性创新发展。  一、科学目标  本项目聚焦复杂非连续介质的多维表征与调控技术,通过发展多维表界面实验方法以及非连续介质(相)的微观理论方法,实现对气液界面、固液界面、固固界面等体系微尺度结构和动力学过程的高分辨探测与微观解析。建立和发展时空超高分辨多维及联用精准测量和表征新技术,建立新型弱键作用模型和调控机制,建立多维度集成、智能化的调控新策略和新模式。通过新结构分子(含分子聚集体)的构建,实现电子自旋态的精准、高效、相干操控,揭示电子自旋以及核自旋在化学反应中的作用和规律。  二、核心科学问题  非连续介质、弱键协同相互作用、电子与核自旋调控的微观原理;复杂体系动力学演化过程的多维高分辨复合测量技术;新型弱键与自旋体系构建。  三、资助方向  1. 界面微尺度研究方法  发展精确描述非连续介质(相)的微观理论和计算方法,发展具有三维空间高分辨能力的表固界面探测技术,发展固液、固固界面体系的原位表面探测技术,实现对隐藏界面的有效探测与动力学表征及表面科学研究从真空体系到工况体系的跨越。  2. 弱键相互作用的高分辨研究方法  发展高精度、高分辨、高灵敏度弱键作用力的精密测量方法,实现多尺度下多技术联用、智能化、原位、动态的多维磁共振及光谱测量,研究弱键相互作用量子关联以及协同演化的物理化学基本规律,揭示活细胞中关键生物分子特异性识别、构象及转化的机制,建立多路径、多步骤、多级次弱键相互作用协同演化过程的高效调控策略和实验方法,拓展化学或生命体系的新功能。  3. 自旋调控  发展单分子电子自旋态的精密测量和相干操控新方法,发展化学结构精准调控的室温铁磁半导体,揭示电子自旋以及核自旋调控化学反应的微观机制。  四、资助期限和资助强度  本原创项目资助期限为3年,申请书中研究期限应填写“2023年1月1日—2025年12月31日”。项目平均资助强度为300万元/项,资助经费总强度约为1800万元。  五、申请要求  (一)申请资格  具有承担基础研究项目(课题)或其他基础研究经历的科学技术人员均可提出申请。  (二)限项申请规定  1. 申请人同年只能申请1项原创项目(含预申请)。  2. 原创项目从预申请开始直到自然科学基金委作出资助与否决定之前,不计入申请和承担总数范围;获资助后计入申请和承担总数范围。  3. 应符合《2022年度国家自然科学基金项目指南》中对申请数量的限制。  六、申请程序  (一)预申请  1.预申请提交时间为2022年5月9日-5月13日16时,以信息系统提交时间为准,逾期不予受理。  2.请申请人登录国家自然科学基金网络信息系统(以下简称信息系统)https://isisn.nsfc.gov.cn撰写预申请。无信息系统账号的申请人请向依托单位基金管理联系人申请开户。在信息系统“申请与受理”菜单下,点击“原创项目预申请”,进入预申请填写页面,选择“指南引导类”,附注说明选择“复杂体系多维表征技术与调控方法”,申请代码1选择化学科学部或数理科学部相应的申请代码,申请代码2根据项目研究所涉及的领域自行选择相应学科申请代码。以上选择不准确或未选择的项目申请不予资助。  3.预申请主要阐述所提学术思想的原创性、科学性和潜在影响力,字数控制在2000字以内。另外,申请人还须在“与指南所列研究方向的吻合性”中注明申请针对的本指南所列资助方向的名称。申请人按照信息系统中的有关提示填写预申请相关内容后直接提交至自然科学基金委。  4.自然科学基金委受理预申请并组织审查。审查结果和正式申请提交截止时间将以电子邮件形式反馈至申请人。  (二)正式申请  1. 预申请审查通过的申请人,应按照“专项项目-原创探索计划项目正式申请书撰写提纲”要求填写正式申请书。正式申请的核心研究内容应与预申请一致,并要求在正式申请书正文的第一句明确写明申请项目所对应的本指南所列资助方向。  2. 原创项目一般由1个单位承担,确有必要进行合作研究的,合作研究单位不得超过2个。  3. 申请人应当按照《国家自然科学基金资助项目资金管理办法》等相关规定和《国家自然科学基金项目资金预算表编制说明》的具体要求,按照“目标相关性、政策相符性、经济合理性”的基本原则,认真编制《国家自然科学基金项目预算表》。  4. 本原创项目采用无纸化申请,申请人完成申请书撰写后,在线提交电子申请书及附件材料。依托单位只需在线确认电子申请书及附件材料,无须报送纸质申请书,但应对本单位申请人所提交申请材料的真实性和完整性进行认真审核,在项目申请接收截止时间前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料;在截止时间后24小时内在线提交项目申请清单。项目获批准后,依托单位将申请书的纸质签字盖章页装订在《资助项目计划书》最后,在规定时间内按要求一并提交。  七、注意事项  (一)资助项目信息公布  自然科学基金委将在官方网站公布资助原创项目基本信息。  (二)项目实施保障  原创项目负责人应将主要精力投入原创项目的研究中;依托单位应加强对原创项目实施的监督、管理和服务,减轻项目负责人不必要的负担,为项目研究提供必要的制度和条件保障。  (三)其他  原创项目申请与资助不设复审环节。  自然科学基金委将把相关项目负责人项目执行情况和评审专家的评审情况计入信誉档案。  (四)咨询方式  1. 填报过程中遇到的技术问题,可联系自然科学基金委信息中心协助解决,联系电话:010-62317474。  2. 其他问题可咨询  化学科学部综合与战略规划处:黄艳,电话:010-62329320  数理科学部综合与战略规划处:张攀峰,电话:010-62326910
  • 复杂分子体系反应动力学研究获新进展
    p   近日,中科院大连化物所研究员韩克利带领复杂分子体系反应动力学研究团队,在全无机钙钛矿光电探测器动力学研究中取得新进展。该研究团队发现全无机钙钛矿微晶激发态载流子存在快速扩散行为,以此制备出的光电探测器具有超高灵敏度和快速时间响应。相关研究成果发表在《先进材料》上。 /p p   光电探测器在信号处理、通讯、生物成像等领域发挥着重要作用。研究人员发现钙钛矿薄膜具有较高陷阱态密度,而基于钙钛矿单晶光电探测器的电荷收集效率很低。因此基于这些材料的光电探测器通常灵敏度较低,响应时间长。 /p p   该研究团队于2016年成功制备出有机—无机杂化钙钛矿微晶。在此基础上采用溶液法快速合成了具有较低缺陷态密度的全无机钙钛矿微晶。研究发现单光子激发的荧光衰减动力学依赖其发光波长,而双光子激发的荧光衰减动力学与发射波长无关。分析表明全无机钙钛矿微晶激发态载流子存在快速扩散行为。通过构建全无机钙钛矿微米尺度的光电探测器可以实现高效的电荷收集,该光电探测器具有超高的响应度,刷新了目前有报道的全无机钙钛矿光电探测器的最高值,而且可以同时实现单光子和双光响应。该工作为制备高性能光电探测器提供了新思路。 /p p /p
  • ICP-MS技术漫谈V--碰撞/反应池CCT技术之于icpTOF:复杂基体高时间分辨率测量中充分非必
    ICP-MS技术漫谈系列前篇回顾ICP-MS技术漫谈I: CeO+/Ce+ 和 BaO+/Ba+分不清楚?ICP-MS技术漫谈II icpTOF飞行时间质谱仪“免疫系统” – Notch Filter陷波技术ICP-MS技术漫谈III ICP-MS 谱图多原子离子干扰区分所需质量分辨率ICP-MS技术漫谈IV 无海平面,何来山峰海拔高度:论icpTOF全谱原始数据(包含基线信号)记录之重要性ICP-MS技术漫谈V 本文CCT模式TOFWERK ICPTOF 自1980年首次推出以来,电感耦合等离子体质谱ICP-MS技术已在多个领域(如地质学、环境科学、材料科学、法医学、考古学、生物学及医学等),成为一种成熟且广泛应用的多元素及同位素分析方法。ICP-MS以其卓越的灵敏度、低检出限、宽线性动态范围和多同位素检测能力而著称,同时还能与多种样品处理/进样技术(如色谱、电热蒸发、(单)微液滴生成和激光剥蚀等)耦合使用。同有机质谱类似,质谱干扰也是影响ICP-MS准确测量多种元素的主要挑战。这些干扰主要来源于单价或双价的原子及分子离子,其产生与等离子体、样品组成、ICP操作条件及相关样品的物理化学特性有关。目前,处理这些干扰的策略包括利用多极离子导引器与上游质量分析器内通入气体进行的离子-分子反应或产生动能差异,以及采用超高分辨率磁扇区ICP-MS技术以区分多原子干扰物。 使用有选择性的化学反应来减少对目标元素的干扰并将产生的附加干扰物的离子转移到未被占用的质荷比(m/z)通道,是一种有效的解决质谱干扰问题的方法。例如,引入氢气H₂ 作为反应气体能显著减弱由氩离子(Ar⁺ )及基于氩的多原子离子所引起的背景干扰,使得能够在其丰度最高的同位素峰上检测到钙(Ca)、铁(Fe)或硒(Se)。此过程中主要的反应产物为H₃ ⁺ ,不会引入额外的干扰信号,从而提高了分析的准确性和灵敏度。这种方法通过改变干扰物质的质荷比来“清理”分析信号,使得原本由于干扰而无法检测的元素或同位素得以准确测定。 本文中,研究人员探讨了电感耦合等离子体-飞行时间质谱(ICP-TOF-MS)结合碰撞/反应池技术(CCT)在高时间分辨率分析中的应用优势,特别是在使用多样的样品引入技术,包括高速激光剥蚀和微液滴生成。通过在CCT中采用氢气(H₂ )作为反应气和氦气(He)作为碰撞气,研究着重于多元素测定的能力,特别是在抑制基于氩的背景离子、提高多同位素灵敏度和优化激光剥蚀定量分析方面。这些CCT中的气体分子和离子束发生化学反应或者物理碰撞,从而实现清除某些特定的同位素,或者将多原子离子解离。 使用H₂ 作为反应气体时,能够显著降低氩离子(Ar⁺ )和氩分子离子(Ar₂ ⁺ )的信号,使得钙(Ca)和硒(Se)的丰度最高的同位素得以检测。此外,降低Ar⁺ 信号时还允许在进行飞行时间分析前,无需陷波技术(notch filter)来选择性减弱特定质荷比(m/z)信号值,从而改善了质荷比40和80附近同位素的传输效率。 研究发现,以不超过4mL/min的流量引入氢气、氦气或两者混合气体,可以通过碰撞诱导聚焦机制将离子检测灵敏度提升1.5至2倍,并且质量分辨率也提高了16%。使用CCT后,钙(40Ca)的检出限(LOD)提高了超过三个数量级,硒(80Se)的检出限(LOD)提高了一个数量级。对于NIST SRM610标准中的多种元素,检出限均提高了2到4倍,同时在大多数元素上保持了定量准确性(小编注:如果应用偏重于轻质量数元素分析,可以通过关闭CCT模式来达到最优效果)。 实验还表明,当采用微液滴样品引入技术时,碰撞池中的He缓冲气体量会导致单个微液滴信号的宽度增加至数十至数百微秒。但是,高速激光剥蚀产生的单气溶胶羽流事件的持续时间未受碰撞效应影响,表明在100 Hz的激光剥蚀频率下,即使开启CCT,也不会对成像效果产生显著影响。这些发现强调了CCT在提高ICP-TOF-MS性能和分析精度方面的潜力,尤其是对于高时间分辨率的多元素分析。01实验参数和设置 实验是在瑞士TOFWERK AG公司生产的icpTOF仪器上进行的,该仪器与多种样品引入系统相结合使用。icpTOF装备有陷波滤波器,位于碰撞/反应单元(CCT)下游,用于精确调控飞行时间(TOF)谱图中多达四个特定质荷比(m/z)的高信号强度。通过调整频率和振幅,可以选择性地衰减特定m/z离子信号,同时这也会影响到相邻的m/z。在进行激光剥蚀(LA)实验时,通常只需衰减氩离子(Ar+)的信号,以避免信号饱和导致探测器损坏。表1:在不同实验设置的情况下,ICP-TOFMS的运行参数和碰撞/反应池的设置。碰撞/反应单元操作:碰撞/反应单元使用的氦气(99.999%纯度,由瑞士Dagmersellen的PanGas AG提供)和氢气(99.9999%纯度,同样由PanGas AG提供)或这些气体的混合物进行加压。气体的流量通过质量流量控制器进行精确控制,使用Micro Torr气体净化器(由加利福尼亚的SAES Pure Gas, Inc.提供)来去除气体中的杂质。在需要进行离子束衰减的实验中,调整陷波滤波器的操作参数以确保背景信号的总强度维持在500 kcps以下。激光剥蚀导入:激光剥蚀实验在NIST SRM610、NIST SRM612和USGS BCR-2G标准样品上进行。使用的是193nm ArF准分子激光剥蚀系统(GeoLasC,由德国哥廷根的Lambda Physik提供)。高分散LA实验在一个充满氦气的单体积圆柱形剥蚀室中进行,使用44μm直径的圆形激光光斑和10Hz的激光剥蚀频率,单脉冲信号的持续清洗时间为1.5-2秒(FW0.01M)。低分散LA实验在一个双体积管状样品池中进行,使用5μm直径的圆形光斑和100Hz的激光频率,单脉冲信号的持续清洗时间小于10毫秒(FW0.01M)。所有实验都采用线扫描模式,扫描速度分别为5μm/s(高分散)和50μm/s(低分散)。通过调节操作参数,实验每天都能在保持相近的铀(238U)和钍(232Th)的灵敏度以及低氧化物生成率的同时,获得最高的238U+灵敏度。高分散LA-ICP-TOFMS数据的采集时间分辨率为1秒,而低分散LA-ICP-TOFMS数据的采集时间分辨率为1毫秒。在后处理中,对TOF质谱进行了重新校准和基线去除。微液滴导入:微液滴导入实验使用的是德国Microdrop Technologies GmbH公司的商用微滴生成器(MD-K-150-020和MDE-3001,配备30微米直径喷头)。在50Hz的条件下产生直径为25到30微米不等的液滴,并通过氦气和氩气传输到ICP。多元素标准溶液由单元素标准溶液制备而成(由德国达姆施塔特的Merck AG和美国弗吉尼亚克里斯琴斯堡的Inorganic Ventures提供),每个元素的最终浓度通常为100 ng/g。02实验结果使用氢气作为反应气体以衰减背景信号:本研究的激光剥蚀NIST SRM610实验是在仪器参数优化后进行的。实验使用高色散LA-ICPTOFMS装置,并在反应池中通入不同流量的氢气。除了氢气流量和陷波滤波器的设置外,三个实验中的ICP-TOFMS操作参数和碰撞/反应池设置保持恒定。图1报告了气体背景信号强度的平均值。当通入氢气流量大于1.5mL/min以上,m/z=40的信号是无需使用陷波滤波器进行衰减的。气体背景信号分析虽然仅反映了仪器在不引入样品时的背景信号情况,但这种分析并不完全代表分析特定样品时的背景信号水平,因为样品基质可能会提升基线信号。尽管存在这一局限性,此类测量对于估计激光剥蚀实验中的背景信号强度仍然非常有用,特别是低背景信号对于实现更佳的检出限(LOD)至关重要。在不引入氢气的条件下,背景信号主要由Ar+离子及其相关的氩基分子离子(例如Ar2+、ArN+和ArO+)贡献,同时H2O+、N2+和O2+也展现出显著的峰值。ICP-TOFMS的丰度灵敏度特性导致这些背景离子增加了质谱的基线水平。通过向CCT中增加氢气流量,Ar+信号可以显著衰减至每秒几百次的强度水平。特别是当氢气流量达到5 mL/min时,Ar2+的信号可以降低超过四个数量级,达到每秒几个的强度水平。这一衰减效果涉及到的反应主要是氢原子的转移,例如Ar+转变为ArH+,使得在质谱中m/z=37和m/z=41位置的信号变得占主导地位。在更高的氢气流量下,ArH+通过质子转移的方式进一步减少。图1:分析m/z小于100的范围内的平均背景信号强度与通入氢气流量的关系。左右两图为同样的数据但被绘制在线性y轴(a)和对数y轴(b)上。当没有氢气流过反应池时,使用陷波滤波器来衰减m/z=40处的信号强度。当H2气体以2.5mL/min和5mL/min则不需要信号衰减。 图2a和c展现了在高色散LA-ICP-TOFMS条件下,特定同位素(27Al、55Mn、89Y、141Pr、238U)的灵敏度与氢气和氦气流量之间的关系。这些同位素覆盖了广泛的m/z范围。对于氢气和氦气,灵敏度随气体流量增加先升高后降低,显示出相似的趋势。特别是,对于55Mn,在气体流量为1 mL/min时,其灵敏度达到最大值,与不通气的标准条件相比,分别增加了28%(氢气)和84%(氦气)。对于27Al,在氢气流量为0.5 mL/min时灵敏度最高,而对于238U,在氢气流量为1.5 mL/min时灵敏度最高,相较于不通气的标准条件,它们的灵敏度分别提高了11%(27Al)和2%(238U)。在通入氦气时,27Al和238U的灵敏度分别在氦气流量为0.5 mL/min和3.5 mL/min时达到峰值,相比不通气的标准条件,它们分别提高了3%(27Al)和73%(238U)。灵敏度的提升主要归因于碰撞聚焦效应。随着m/z增大,较高的气体浓度下灵敏度的下降趋势减缓,这与低质量离子的速度减慢和散射过程加快有关。 同位素238U+/232Th+的信号强度比随气体流量的增加而稳步上升,在通入氢气和氦气时分别从1.25增加到1.36和从1.31增加到1.47。这表明在通入气体时,Th+的减少速度超过U+。这可能是由于Th+与气体中的杂质反应或散射过程。然而,鉴于U和Th的碰撞截面和动能相似,散射过程的影响可能较小。Th+相对于U+更快的减少可能与其与气体中水分子的反应有关。 同时,137Ba++/137Ba+的信号强度比随着气体流量的增加先上升后下降,这一趋势在通入氢气和氦气时均被观察到。这表明Ba++的透射率最初随气体流量的增加而提高,可能是由于双电荷离子在进入碰撞/反应池前在静电离子光学器件中获得较高的动能。然而,随着气体流量的进一步增加,Ba++离子的反应速率可能超过了Ba+,导致其离子信号强度的连续下降。图2:灵敏度和选定的离子强度比与通入反应池的氢气H2流量的关系(a)。钙的同位素的检出限与通入反应池的氢气流量的关系(b)。在低于1.5mL/min的氢气流量设置时,每种氢气流量设置都会相应调整陷波滤波器上的设置,以保持尽可能高的灵敏度,同时防止检测器饱和。对于H2气体流量大于1.5mL/min,则未启用陷波滤波器。灵敏度和选定的离子强度比与通过碰撞池的氦气He流量的关系(c)。质量分辨率和灵敏度与通过碰撞池的氦气流量的函数关系(d)。在此实验期间,陷波滤波器设置保持不变,m/z=40处的信号强度必须始终衰减。所有实验均在NIST SRM610上进行,使用直径44微米的圆形光斑和10Hz的激光频率。实验采用线扫描模式进行,扫描速度为5µ m/s。03检出限和氢气气体流量的关系及同位素的选择 图2b展示了多个Ca同位素(40Ca, 42Ca, 43Ca和44Ca)的检出限随着通过反应池的氢气流量变化的情况。在氢气流量为3mL/min时,40Ca的检出限数值最佳,达到0.33mg/kg,这一检出限比CCT模式下其他Ca同位素的检出限好一个数量级以上。与无氢气流的标准条件相比,检出限提升超过了三个数量级,这主要归因于氢气对Ar+信号的选择性衰减,从而显著提升了检出限。随着氢气流量的进一步增加,检出限的上升归结于灵敏度降低。 此外,研究中还观察到Se同位素(特别是80Se)在氢气流量为3.5mL/min时达到了最佳检出限0.95mg/kg,相比于标准条件下可获得的检出限(针对77Se为4.1mg/kg)提高了约四倍。对于238U和89Y,当氢气流量分别达到5mL/min和3.5mL/min时,观察到检出限降低了四倍,这表明通过调整氢气流量,可以显著改善某些特定元素的检出限。 对于27Al,在无氢气通入的条件下其检出限数值最低,但即使在低氢气流量下,27Al的信号也可能因碰撞而衰减。当通入3.5mL/min的氢气时,27Al的检出限恶化了两倍,这表明氢气流量的增加对某些元素的检测性能有负面影响。 这些观察结果说明,在通过反应池的氢气流量对检出限有着显著的影响,不同元素和同位素受氢气流量影响的程度各不相同。通过优化氢气流量,可以在不牺牲其他性能的前提下,针对特定元素达到更低的检出限。对于更多细节和氢气流量与灵敏度及背景信号之间的相关性分析,建议参考原始研究的辅助材料。04质量分辨率和丰度灵敏度与He气体流量的函数关系 图2d的结果表明,通过向碰撞池中添加氦气(He)作为碰撞气体,可以略微提高特定同位素的质量分辨率。这一发现对于改善质谱分析的准确性和分辨能力具有重要意义。质量分辨率的提高允许更好地区分质量相近的同位素,从而降低了分析中的误差和不确定性。例如,141Pr和238U的质量分辨率分别在氦气流量为5mL/min和6mL/min时提高了16%和13%。这种效果是由于碰撞导致离子动能的离散度减小,从而使得同位素峰更加尖锐。 与使用氦气相似,实验中也观察到使用氢气(H2)作为反应气体时,同样可以提高质量分辨率。例如,在氢气流量为2.5mL/min时,238U的质量分辨率提高了4%。这进一步证明了通过调整碰撞/反应池中的气体种类和流量,可以有效地优化质谱分析的性能。 在进行了ICP-TOFMS操作参数和碰撞/反应池设置的优化后,特别是在优先考虑峰形而非灵敏度的情况下,238U的质量分辨率可以超过4000。尽管这种优化导致238U的灵敏度降低了7%,但显著提高的质量分辨率对于解决复杂样品分析中的同位素重叠问题至关重要。 此外,通过监测209Bi+在m/z=209和m/z=210处的强度,研究人员还探讨了丰度灵敏度的变化。发现通过将氦气流量提高至3mL/min,可以提高丰度灵敏度。这是因为增加的氦气流量导致重质量侧的质谱峰底部变宽,尽管这种效果在质量分辨率的测定中未能得到充分体现。这一发现强调了在实际应用中,对碰撞/反应池中气体流量和种类的精细调节对于优化质谱分析性能的重要性。 钙的定量与氢气气体流量和同位素选择的关系:图3a和b的研究报告通过使用高色散LA-ICP-TOFMS技术在NIST SRM612和USGS BCR-2G样品中测定钙(Ca)元素含量,并探讨了通过反应池的氢气(H2)流量对测定结果的影响。这项研究选择NIST SRM610和29Si+作为参考样品和内标,因为NIST SRM610与NIST SRM612成分相似,适用于校准,而对于USGS BCR-2G的定量,使用NIST SRM610进行校准则被视为非基质匹配的方法。 研究发现,在没有氢气流的标准条件下,能够测定的Ca浓度主要基于44Ca+的强度,而40Ca+、42Ca+和43Ca+的信号未能检测到高于背景水平。当在NIST SRM612中测定Ca时,发现无论选择哪种同位素,准确度和精确度都遵循相似的趋势,并且在氢气流量低于2.5mL/min时得到提升。这表明低氢气流量有助于提高钙定量的准确度和精确度,而较高的氢气流量则因碰撞引起的信号损失而导致逆向趋势。 此外,2.5mL/min的氢气流量被发现能够实现最准确的Ca测量,基于40Ca强度测得的Ca浓度与GeoReM数据库中的参考值相比,偏差仅为1.3%。在USGS BCR-2G标准样品中,较小的氢气流量同样能够提高Ca定量的准确度和精确度。 然而,Ca离子的强度可能会受到MgO+、MgOH+、AlO+和AlOH+等多原子离子的干扰,尤其是在USGS BCR-2G样品中钙浓度高的情况下。这些干扰主要影响低丰度同位素42Ca+、43Ca+和44Ca+,并且随着H2气体流量增加,其影响也随之增大。研究指出,在NIST SRM和USGS BCR-2G样品中,较高的氢气流量可能有助于减少Ca+/Ar+比率的差异和K+信号的拖尾现象, 但为何在较高H2气体流量下基于40Ca+的定量结果更为准确仍然不明确, 这项研究不仅展示了LA-ICP-TOFMS技术在测定特定元素含量时的应用潜力,也强调了优化氢气流量在提高测定准确度和精确度中的重要性。通过调整反应池中的氢气流量,可以有效地减少多原子离子的干扰,从而实现更准确和精确的元素定量分析。 在2.5mL/min的氢气流量下,研究对NIST SRM612和USGS BCR-2G样品中多种元素的定量能力进行了测试。选择这一氢气流量是基于它能够有效平衡背景信号的衰减和由于碰撞引起的信号损失。结果表明,在没有氢气流量的标准条件下与2.5mL/min氢气流量条件下,大多数元素的定量结果之间没有显著差异。实验数据显示,在无氢气和2.5mL/min氢气条件下,分别有43%和36%的测试元素的浓度落在NIST SRM612的首选值不确定度范围内。同时,大约70%的元素在两种条件下与NIST SRM612的首选值相对偏差小于5%。对于USGS BCR-2G样品,62%(无氢气流)和69%(2.5mL/min氢气流)的元素浓度落在首选值的不确定度范围内,且在这两种实验条件下,大约62%的元素与USGS BCR-2G首选值的相对偏差小于5%。 然而,对于磷(P)、钾(K)和钪(Sc)等某些元素,随着氢气流量的增加,其定量准确性有所降低。这一趋势在两种标准参考材料中均被观察到。分析光谱数据时发现,31P、39K和
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    伦敦金属交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金属交易所,成立于 1876 年,于 2012 年被香港证券交易所英镑收购,成为其全资附属公司。伦敦金属交易所的交易品种主要有铜、铝、铅、锌、镍和铝等,发布的成交价格被广泛作为世界金属贸易的基准价格,其价格和库存对世界范围的有色金属生产和销售有着重要的影响。如同 24K 金与 18K 金的差价一样,不同纯度金属的价格差异明显。因此,伦敦金属交易所对交易金属的纯度有着严格的分级和要求,对检测手段也有着严格的规范。从本文开始,我们将陆续推出伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析,以镍、铅、铝等为例,让大家了解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术在分析高纯度金属基体中的杂质元素的应用,以及珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES 在此领域应用的技术特点和优势。ICP-OES 的英文为 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,基本原理简单说来就是元素的原子或离子受热或电激发后,发生电子层跃迁,随后从激发态回到基态时发射出具有特征波长和强度不同的电磁辐射,从而进行元素的定性和定量。ICP-OES 系统的组成如下图所示。ICP-OES 技术具有高效稳定,连续快速多元素同时测定,精确度高,检测线性宽等特点,能够进行 70 多种金属元素和部分非金属元素的分析,多数元素的检出限能达到 ppb 级,在地质、冶金、环保、化工、生物、医药、食品、农业等方面用途广泛。那么,让我们先从用途最为广泛的合金材料之一金属镍中的杂质检测开始说起吧!金属镍中的杂质检测金属镍(Ni)由于其具备高温和低温下的高耐腐蚀性和高强度,成为合金材料生产制备中最广泛使用的金属材料之一。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属镍的杂质要求,表 1 列举了99.80% 纯度金属镍标准规范中的杂质要求。表1.伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍(镍标准规范)众所周知,谱线干扰是使用 ICP-OES 检测高纯基体金属样品中的杂质时常常遇到的难题。我们看看珀金埃尔默如何使用 Avio 500 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES),并利用多谱拟合专利技术(MSF)解析谱线,成功消除主体元素 Ni 对 某些杂质元素如 Bi 和 Sn 的测定干扰,准确检测高纯度金属镍中的杂质元素。样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 纯度金属镍标准规范”的要求,所有分析在 1% Ni 溶液中进行,并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.25,0.5 和 1.0 ppm 的混合标准溶液。仪器珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表 2,各杂质元素的测定波长见表 3。表2. Avio 500 ICP-OES 仪器参数和实验条件表3. 各杂质元素的测定波长回收率混合标准溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以内,结果如图 1 所示,表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图1. 各杂质元素在 1% 浓度 Ni 溶液中的加标回收率干扰消除在检测中,Bi 和 Sn 的测定会明显受到 Ni 基体的光谱干扰。使用珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术(原理如图 2 所示),建立模型,可以消除 Ni 谱线干扰。图2. 珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Ni 溶液中各杂质元素为 0.25 ppm 的测量值的标准偏差的 3 倍,结果如图 3 所示,表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图3. 1% Ni 溶液中各杂质元素的检出限(蓝色)和金属镍标准规范要求(红色,按100倍稀释99.80%纯 Ni 计算)仪器稳定性通过 6 小时连续分析 1% Ni 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性,结果见图 4,信号强度的变化在 ±10% 以内,表明仪器有着良好的稳定性 。图 4. 1% Ni 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Ni 中的杂质元素进行准确分析,符合伦敦金属交易所对高纯金属 Ni 的要求。通过使用多谱线拟合(MSF)技术解析谱线, 成功消除了主体元素 Ni 对 Bi 和 Sn 的测定干扰。 Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES 扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默ICP-OES相关应用资料。下期预告伦敦金属交易所有色金属质量控制系列(2),高纯金属基体的ICP-OES分析:Avio 500 分析金属铅中的杂质,将介绍伦敦金属交易所对金属铅的标准规范,以及Avio 系列ICP-OES在其分析中,特别是在成本控制方面的表现,敬请期待。
  • 复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统
    引 言随着检测技术的不断发展,特别是质谱仪的普及,对于复杂样品中微量成分的检测,已经变得更加容易。但为了实现准确定量,仍需将微量或者痕量的目标成分与复杂基质进行分离,以减少干扰。这样,原本简单快速的分析过程,却因为繁琐的前处理操作而变得低效,费时。更重要的是,前处理步骤越多,人为因素干扰就越多,分析结果重现性和准确度将无法保证。因此,为节省人力,并得到更加准确的分析结果,对自动化前处理装置的需求越来越多,各大仪器厂商也纷纷推出了此类产品,但由于价格昂贵,短时间内仍无法得到普及。 岛津中国创新中心一直致力于开发和引进全新的分析检测技术,帮助用户解决实际工作中的难题。此次,将为大家介绍复杂样品自动化分析中的在线前处理系列技术。在现有分析设备基础上,通过追加高压切换阀,应用超临界流体色谱技术,配备特殊填料柱,搭建多维柱切换系统,来实现含有复杂基质的生物样品以及食品药品的在线前处理,并实现准确快速的自动化分析。 今天,我们首先为大家介绍通过使用二维柱切换系统和稳定同位素内标实现全血中免疫抑制剂的快速监测技术。免疫抑制剂是对机体的免疫反应具有抑制作用的一类药物,主要用于器官移植抗排斥反应和自身免疫疾病的治疗。在临床上,免疫抑制剂的浓度必须维持在一个有效和安全的范围内,才能起到对治疗的促进作用。常用的免疫抑制剂如环孢素A(Cyclosporin A)、依维莫司(Everolimus)、西罗莫司(Sirolimus)和他克莫司(Tacrolimus)等,由于其治疗窗窄(治疗浓度与中毒浓度接近),并且其代谢过程容易受个体差异,环境等因素影响,因此对该类免疫抑制剂药物浓度进行监测,对于患者的治疗具有非常重要的指导意义。 图1. 四种常用免疫抑制剂结构式(依维莫司Everolimus、他克莫司Tacrolimus、环孢素A Cyclosporin A、西罗莫司Sirolimus) 目前,用于生物样品中免疫抑制剂的定量方法主要有免疫分析法、高效液相色谱法(HPLC)和LC-MS/MS法等,现有方法存在专属性差或者前处理复杂等缺点。为简化样品前处理过程,提高分析效率,并提高检测结果准确性,岛津公司开发了一套二维色谱质谱联用系统,并配合稳定同位素内标技术,实现了全血样品中的免疫抑制剂的快速监测。如下图所示,首先在第一维流路中,使用特殊的SPE小柱对全血样品中的免疫抑制剂进行在线捕集,并除去样品溶液当中的蛋白和盐。进一步,在第二维流路当中,分析流动相将免疫抑制剂从捕集小柱上洗脱至分析柱上进行分离,并通过岛津公司性能稳定的临床质谱LCMS- 8050CL进行检测定量。图2. 全血中免疫抑制剂在线捕集系统 如下图所示,该系统通过使用在线捕集系统和同位素内标技术,可以在1.4min以内完成全血当中四种免疫抑制剂的准确定量。该技术极大地简化了全血样品的前处理过程,提高了工作效率和分析的自动化程度,减少了人为误差,确保得到更加准确的结果。 图3. 全血中四种免疫抑制剂质谱色谱图(红线:同位素内标;黑线:未标记物)图4.四种免疫抑制剂和同位素内标的离子对信息
  • “复杂生物样品的高效分离与表征”研究成果获2012年度国家自然科学二等奖
    1月18日上午,中共中央、国务院在北京隆重举行国家科学技术奖励大会,我所邹汉法研究员等人完成的“复杂生物样品的高效分离与表征”研究成果获国家自然科学二等奖。这是我所在分析化学领域第一次获得国家自然科学二等奖这一殊荣。   由邹汉法研究员和张玉奎院士领导的研究团队根据分析化学的特点和国际前沿研究领域的发展趋势,以色谱分离分析研究为立足点,开展复杂生物样品高效分离与表征的新方法和新技术研究,在:(1)磷酸肽高选择性富集亲和色谱固定相、(2)低分子量化合物的高通量基体辅助激光解析飞行时间质谱新方法、(3)基于分子体积排阻和吸附效应的高选择性多肽富集新技术、(4)蛋白质和多肽的高效分离分析新技术和新方法、(5)新一代整体柱材料制备技术等方面取得了系统性的创新成果。相关研究成果在包括Angew. Chem. Int. Ed.、Mol. Cell. Proteomics、Anal. Chem., J. Proteome Res., J. Chromatogr.A等分离分析刊物发表了一系列重要研究论文,在国内外获得广泛好评和引用。此外,有关分离材料的制备技术还申请美国和中国发明专利多项并进行了技术转化。这些研究成果的取得显著提升了我国在复杂生物样品的高效分离与表征领域的研究水平和国际地位。相关研究成果曾获2004年度和2011年度辽宁省自然科学一等奖。
  • Environ. Sci. Technol新成果!mIRage助力复杂道路灰尘内微塑料检测
    微塑料在我们的空气、水和土壤中无处不在,存在于生态系统的各个层面。其主要来源于城市灰尘、船舶涂料、个人护理产品、塑料产品、道路标志、合成纺织品和轮胎等,并以不同的形态如:纤维、微粒、颗粒和碎片存在。 近年来,已有研究表明微塑料对人类、动物、植物和环境的健康影响取决于塑料颗粒的大小、浓度、化学性质和相互作用的方式。但由于微塑料尺寸过小和其混合存在的复杂性,传统方法针对这些颗粒的检测往往勉为其难。尤其是降解后的次级微塑料,其尺寸往往小于5μm,传统分子仪器分析方法如傅里叶红外光谱难以有效的对其化学成分进行表征。 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage的出现有效解决了上述受限问题。设备基于光学光热诱导共振(O-PTIR)技术,突破了传统红外光谱衍射极限,空间分辨率可达500 nm,有效解决了基本全尺寸微米和纳米塑料(MNPs)样品的化学成分信息、大小和形态表征问题。 图1 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage原理图 近期,来自美国圣母大学的Kyle Doudrick等人[1]使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage对我们日常生活中时时接触的道路粉尘中的微塑料进行了表征。 道路灰尘含有由轮胎退化产生的微纳米塑料(MNPs),它们由天然橡胶、合成橡胶和尼龙组成合成橡胶用于增强轮胎缓冲和弹性,而尼龙用于轮胎内层。道路灰尘还含有来自燃料添加剂的含氮硝基化合物。作者首先通过传统FTIR光谱来表征大块道路粉尘(图2a黑色谱线),在1100 cm&minus 1和1750cm&minus 1之间存在广泛的未解跃迁,表明粉尘中存在复杂的混合物质。而粉尘内混杂的微塑料颗粒却因为尺寸问题无法分析。 随后,作者使用采用基于OPTIR技术的mIRage系统,对粒径仅1μm的两个颗粒——颗粒1和颗粒2(图2d和图2e)进行成像分析,可以看到密集的道路尘埃聚集体和单个颗粒,并在1450cm-1和1650cm-1波数处出现强红外光谱吸收峰(图2f)。 图2表明,颗粒1主要由合成橡胶组成,在1451±4 cm&minus 1和1493±4 cm&minus 1处具有主要特征峰,并存在特征吸收在1500 cm&minus 1和1550 cm&minus 1之间的硝基化合物。颗粒2具有尼龙中常见的酰胺I和酰胺II过渡指示峰。同时具有与含硝基化合物如硝基甲烷(1383 m&minus 1和1573cm&minus 1)一致的振动(图2a)。 图2 粉尘内混杂的微塑料颗粒红外成像表征图 最后,作者对图2a中突出显示的单个颗粒1和2进行了分析。图2d、e分别为1450 cm&minus 1和1650cm&minus 1光谱特征的5×5 μm2 OPTIR显微图像。在1450 cm&minus 1和在1650 cm&minus 1处,颗粒1的化学性质与颗粒2不同。综上所示,作者推断出粒子1和粒子2可能分别由橡胶和尼龙组成,体现了OPTIR量化MNPs的能力,有效监测降解过程中发生的化学变化,并表征复杂样品(即道路粉尘)中单个和聚集MNPs的化学特性。这款创新设备有效克服了目前许多产品对MNP表征的限制,即同时量化颗粒丰度和形态的能力,致使mIRage系统成为分析复杂环境中MNPs的有效工具。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage优势: ☛ 可达500 nm左右的空间分辨率 ☛ 基本无需样品前处理,样品即放即测 ☛ 光源“探针”对样品无损伤 ☛ 同时、同位置进行红外和拉曼光谱测试,提供相互佐证的分析结果 ☛ 同时获得样品成分、形貌、大小等信息 样机体验: 为满足国内日益增长的新型红外表征需求,更好的为国内科研工作者提供专业技术支持和服务,Quantum Design中国北京样机实验室引进了非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage,为您提供样品测试、样机体验等机会,欢迎各位老师垂询!参考文献: [1]. Kirill Kniazev, Ilia M. Pavlovetc, Shuang Zhang, Junyeol Kim, Robert L. Stevenson, Kyle Doudrick,and Masaru Kuno.Using Infrared Photothermal Heterodyne Imaging to Characterize Micro- and Nanoplastics in Complex Environmental Matrices: Environ. Sci. Technol. 2021, 55, 15891&minus 15899
  • 李攻科教授:复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展
    仪器信息网讯 2012年4月13日-16日,由中国化学会主办,四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞,受到国际国内化学界同行高度重视,来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。   在大会组织的分析化学学术分会中,中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授   李攻科教授介绍说在样品分析过程当中,样品前处理时间占整个分析过程的61%,数据处理与报告占27%,样品采集和分析测定时间各占6% 而整个分析过程当中的误差来源的前两位是样品前处理占30%,操作者占19%,另外污染、样品引入、分析测定、数据处理、仪器、校正等引入的误差均在10%以下。由此可见,样品前处理已成为复杂体系分析的瓶颈问题。   2001-2011年有关样品前处理技术的SCI文章呈稳步上升的趋势,从2001年的800余篇文章增长到2011年的1600余篇。其中各种微萃取技术的论文数量从高到低为:固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、搅拌棒萃取技术等。从2001年到2011年,固相萃取技术的论文数量增长平缓,液相微萃取和磁性微球技术论文数量增长较快。   分子印迹微萃取在复杂样品分析中的应用   李攻科教授介绍说分子印迹聚合物兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点,能从复杂样品中选择性分离富集印迹分子及其结构类似物。适合用作“分离介质”,在复杂样品前处理领域中具有发展潜力和应用前景。从2001年-2011年,有关分子印迹样品前处理技术的论文数量也是呈上升趋势,并且从2007年-2011年每年都保持了较高的增长率。   分子印迹微萃取技术的核心是纤维涂层材料的研发,李攻科教授在报告中介绍了课题组的一些研究成果,如研发扑草净、四环素、心得安、雌二醇、2,2-联吡啶分子印迹探针的涂层,并且在大豆、玉米、血液、尿液等复杂样品分析中取得很好的效果 研发莠去津、生长素、莱克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印迹微球,结合了磁性分离和分子印迹技术各自的优点,具有效率高、选择性好、实现动态萃取等优点。进行了样品分析,实验结果良好 研发特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、莱克多巴胺等分子印迹萃取搅拌棒涂层,搅拌棒通过化学键合作用涂渍的分子印迹涂层非常牢固,具有较好的机械性能,使用40-50次后涂层表面保持完好,萃取性能没有明显改变。   微波辅助样品前处理技术在样品分析中的应用   另外,李攻科教授还介绍了微波辅助样品前处理技术的发展情况,从论文数量来看,微波萃取技术的相关研究也越来越多。从应用领域来看,2001年微波萃取技术主要用在环境领域,占53.57%,而到2011年, 固相微萃取技术主要用于中草药及其他天然产物的分析,占37.69%,其次是食品分析,环境居第三位。   李攻科教授介绍了课题组正在研究的微波辅助低温萃取技术,在低温真空环境中结合微波辅助萃取技术,可避免热敏性及易氧化物质的降解和氧化,使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物,促进溶剂和样品充分接触,提高目标物萃取率。适合于食品药物中热敏性、易氧化物质的萃取。   微波超声辅助固液固分散萃取联用技术:目标物和干扰组分在复合场的作用下同时进入萃取溶剂,干扰组分被分散吸附剂吸附,目标物则留在萃取溶剂中,分散吸附剂应有充分的活性以保留萃取液中的杂质,同时能够使目标物被洗脱。   微波辅助索氏固相萃取技术,溶剂被微波加热并回流,样品中的目标物和干扰组分同时进入萃取溶剂,干扰组分被固相吸附剂吸附,目标物则保留在萃取溶剂中。该技术集萃取、净化为一体,可分析西洋参中的农残,可拓展至其他复杂样品中极性目标物分析。
  • 美国TA仪器在2012年复杂流体流变学学术研讨会受到热烈推崇!
    美国TA仪器在2012年复杂流体流变学学术研讨会受到热烈推崇! 美国TA仪器7月23日、24日作为主要赞助商参加了由浙江大学高分子复合材料研究所举办的2012年复杂流体流变学学术研讨会。此次会议云集了当今国内屈指可数的流变专家。会议中进行了学术前沿报告和研讨,展望了我国流变学理论与应用研究的发展趋势。会议上美国TA仪器不仅展示了最新一代的DHR流变仪作为旋转仪的技术先行者的卓越性能。会议上特地从美国赶来的世界流变权威姚明龙博士更发表了用流变仪测试空气粘度这一世界流变研究的最新成果,引起了广泛的关注。会议最后,由姚明龙博士和TA中国的流变技术专家李润明博士联袂主讲的TA仪器应用宣讲会更是受到了所有参会者的热烈推崇,会场上座无虚席,与会者都认为这个应用会堪称是此次会议最精彩的演讲之一。 世界流变权威姚明龙博士正在演讲中 TA中国的流变技术专家李润明博士正在演讲中
  • 屠呦呦:我申请过好几次中科院院士 情况很复杂
    p   观察者网按:屠呦呦成为史上首次获得诺贝尔科学奖的中国公民。这一荣誉不仅让众多中国人倍感自豪,同时也引发了世界其他国家的高度关注。 /p p   屠呦呦的“三无”身份(无留学背景、无博士学位、无院士头衔)吸引了不少西方媒体的注意。不少西媒试图按图索骥,在科技工作者屠呦呦日复一日波澜不惊的生活背后,发见惊心动魄的大事件。在美国传媒界被誉为“灰贵妇”的《纽约时报》亦不例外。 /p p   近期,《纽约时报》在屠呦呦北京的家中对她进行了采访。果不其然,记者的提问中照例充满了对“文革”和屠呦呦“三无”身份的关切。当记者问及“荣誉不应归于个人”时,屠呦呦很淡然。她说,这个荣誉属于我和我的团队,也属于整个国家 我不在乎那么多。 /p p   至于最终是否会去领奖?屠呦呦说,自己腰不是很好,并不保证会去领奖。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/noimg/2ff383ef-7479-46b5-98f2-d59b85884f94.jpg" title=" 屠呦呦.png" width=" 550" height=" 359" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 550px height: 359px " / /p p /p p   以下为《纽约时报》专访全文: /p p   屠呦呦的家在北京一座公寓的20层,来开门的是她的丈夫李廷昭。李廷昭是一位冶金工程师,而自从本周屠呦呦成为第一位获得诺贝尔科学类奖项的中华人民共和国公民后,他一直忙于帮助妻子应对纷至沓来的电话和祝福。屠呦呦因发现青蒿素获奖,这一药物现已成为治疗痢疾标准疗法的一部分。在中国,她的获奖被视为是对中国传统医学的肯定,因此受到广泛的庆祝。 /p p   另有两名科学家因研究发现治疗寄生虫的药物,与屠呦呦共同获得今年的诺贝尔医学或生理学奖。她的获奖也引发了关于中国科学研究管理体系的争论。84岁的屠呦呦未能入选中国科学院院士,显然是因为她缺少海外留学背景,也没有正式的博士学位。她从前的一些同事认为,青蒿素的发现源于越南战争期间的一个秘密军事项目,目的是帮助北越对抗疟疾,那是集体努力的成果,不是一个人的工作。 /p p   采访中,屠呦呦说她并不完全反对这一观点,但指出做出关键发现的小组是她领导的。坐在米色沙发上接受采访时,她屡次翻开一些书以说明她的观点。她看上去身体不错,虽然听力有些下降,这是她没接通知她得奖的电话的原因。中国科学院和清华大学发来的贺信放在客厅的桌子上。她的丈夫自豪地展示着他们2011年在美国白宫前的合影。那一年,屠呦呦曾赴美国领取拉斯克临床研究奖。他们的家中摆满了崇拜者送来的鲜花。采访临近结束时,屠呦呦家乡宁波市的市长带着又一束花前来拜访。 /p p   问:你是怎样开始你的工作的? /p p   答:中国与北越的关系曾经非常好,在越战期间,他们发生了流行性疟疾。疟疾导致的士兵战斗力损失是打仗损失的两到三倍。疟原虫已对所有现成药物都产生了抗药性。美国也在努力研究新药,因为他们也因疟疾损失士兵。在我的研究所,因为文革,所有的研究都停下来了,但这个项目是毛泽东和周恩来特批的。一家军医院的研究一直没有好的结果,所以他们1969年找到我所,要求帮助,他们任命我当项目负责人。我很年轻,而且雄心勃勃,很高兴在那个混乱的时候有事情做了。 /p p   问:文化大革命期间那么乱,你用什么设备做工作呢? /p p   答:我们有电、水和显微镜。我们总是有这些东西。设备都是中国制造的。需要其他设备时,我们会去军队医院用他们的。 /p p   问:你在小鼠和猴子身上测试了青蒿素,证明它是有效的之后,你自己也服了药。你害怕吗? /p p   答:我们担心药物是否安全。我和两位同事服了药,表明药不会死人。我认为这是我作为药物化学家的责任和工作的一部分。 /p p   问:当时中国是否有其他治疗疟疾的努力? /p p   答:当时还有一个针灸专家的团队,在疟疾隔离区试图用针灸治愈病人,显然没有奏效。针灸专家们不得去那样做,因为那是派给他们的任务。 /p p   问:虽然你作为发现者已经得到很高的荣誉,但你并有没从这个药的商业应用上受益。 /p p   答:中国当时有没专利这回事。我们对专利一无所知。没有所有权或知识产权这些东西。我做的东西都交给领导了。参加任务的每个人都尽自己的所能做了贡献。 /p p   问:您对没有当选中国科学院院士失望吗? /p p   答:我申请了好几次,因为人们告诉我,我应该去申请。我确实得到了一些对这个发现的奖励。在1978年的全国科学大会上,我的单位得了奖。作为小组长,我代表小组领了奖。卫生部长部长曾亲自推荐我当院士。但是,有许多因素在起作用。情况很复杂。 /p p   问:包括你以前同事在内的一些批评者说,你不应该成为这个成果的唯一发现者,这项工作是集体努力的结果。 /p p   答:每个人都有发表意见的权利。我们都相信集体主义。我只是想好好工作。当然,没有团队,我什么都不是。国外比如美国很关心应该把功劳归给哪些个人。外国人读了有关历史记录,挑选了我。中国总是奖励集体,但外国的奖励不同。这个荣誉属于我和我的团队,也属于整个国家。 /p p   我不在乎那么多。我只知道,我做了所有的那些实验。那些记录是公开的,任何人都可以去查看。最重要的是要尊重事实。历史就是历史。 /p p   问:十二月你会去瑞典领奖吗? /p p   答:我的腰不好。医生让我尽快做手术。感觉怎样,到十二月再说。我没有告诉他们,我一定会去。我没向他们做任何保证。 /p
  • 海仪所在近岸光学复杂水体透明度遥感研究方面取得新进展
    近日,齐鲁工业大学海洋技术科学学部海洋遥感团队在近岸光学复杂水体的海水透明度及其影响机理方面的研究工作取得了新进展,相关成果以杨雷为第一作者、禹定峰为通讯作者发表于海洋类一区TOP期刊《Marine Pollution Bulletin》(IF7.001),合作者包括来自英国Cardiff University、中国石油大学(华东)的研究人员。   近岸二类水体作为海洋和陆地的过渡水域,水环境和生态系统极易受到陆地、海洋以及人类开发活动的影响,水体环境复杂多变,存在着很多小范围内的细微变化。海水透明度(Secchi disk depth,SDD)的遥感监测对沿海水体光学性质的研究非常重要。传统海洋水体遥感监测卫星空间分辨率较低,很难有效监测分析近岸水体透明度的变化,本研究采用分辨率高达10 m的Sentinel-2卫星遥感影像,以中国北方典型海湾-胶州湾为研究区,利用11个航次的实测数据和97景Sentinel-2卫星遥感影像获得了胶州湾海域透明度的多尺度时空变化特征。同时定量分析了自然因素和人为因素对SDD变化特征的相对贡献量,重点分析了COVID-19对SDD变化的影响。结果表明,自然因素中降雨、风速、气温等对SDD的变化有着显著影响,其在SDD的季节变化中起着主导作用;人为因素中渔业养殖、船舶通航、跨海大桥的修建、岸线类型变化等因素都对SDD的变化有着明显作用,其是SDD年变化的主要影响因素;COVID-19的爆发造成了海域内人类活动的锐减,对SDD有着明显的改善作用。该研究探讨了自然要素和人为因素是如何影响沿海水体SDD的变化,以及何种要素对近岸水体季节变化和年际变化的影响较大,该成果对研究沿海海域SDD的变异机理具有重要意义,也可为沿海水生态环境保护提供数据支撑和决策参考。   审稿专家评价该工作“the topic is interesting”,并认为对透明度遥感研究“an interesting contribution”。海洋遥感团队以“坚持面向世界科技前沿、坚持面向经济主战场、坚持面向国家重大需求、坚持面向人民生命健康”为方针,重点围绕海洋遥感技术与应用开展工作,主要从事海洋遥感机理、海洋生态环境遥感监测、卫星遥感定标与真实性检验等方面的研究工作。影响胶州湾水体透明度分布变化的自然因素与人为因素Sentinel-2观测到的2017-2021年胶州湾水体透明度日空间分布变化
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 31个食品基体国家一级标准物质编号颁发啦!
    点击图片即可购买一级标准物质的要求有哪些?首先,如果是一级标准物质,一般都可以用绝对测量法或者是两种以上不同原理的方法对其他物品进行准确可靠的定值。而如果只需要一种方法的话,其还可以很好的适用于多个实验室来进行物品的定值,而这是很多其他等级的标准物质所不具备的。其次,一级标准物质的准确度通常都是具有国内的最高水平的,它的均匀性也会很好的保持在准确度范围之内,因此对于一些准确性要求比较高的实验等等,其还是有着较为重要的衡量作用的,因此如果有这一方面的需求,其可以说是首选。最后,也是其较为重要的一个要求,一级标准物质其稳定性需要保持在一年以上,或者是达到国际同类标准物质的一个水平。另外,其包装形式一定要符合标准物质技术的规范要求,也只有这样,才可以算得上是一级的水平。国内食品行业问题频出,为了保障食品质量安全,食品标准物质在产品检验和质量控制中不可或缺。由于食品基质复杂,使得许多食品单纯采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求,需结合基体标准物质 进行校准。与纯品标准物质相比,基体标准物质为目标化合物和基体结合,与真实检测样品更一致,可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。坛墨质检本批31个基体质控样产品,荣获国家一级标物编号及证书热烈祝贺坛墨质检再登高峰~
  • 大连化物所在碳氢键活化合成复杂多环体系研究中取得新进展
    p   从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发,简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来,由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期,中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展,相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。 /p p   硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近,该团队利用硝酮作为偶极子定位基,首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化,在原位条件下,活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1,3-偶极加成,得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用,对于N-叔丁基硝酮,碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮,反应则发生在N-芳环上,因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是,对于N-叔丁基硝酮,反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时,反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环,但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解,而是发生了对亲电的亚胺片段的插入,之后经历了β-碳原子消除和质子解,得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title=" W020170525567525355764.jpg" / /p p   含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构,所以有多种的反应可能性,一直以来是研究的热点之一,但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合,发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体,随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应,反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时,铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环,用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title=" W020170525567525358639.jpg" / /p p   该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。 /p
  • 香港中文大学张立教授课题组《Advanced Materials》:软体机器人平台用于复杂生物运动的解耦和重编程
    由于自然界中生命的演变,生物往往表现出对复杂环境的高度适应性,例如超快运动、伪装和群体合作。生物运动的研究对仿生机器人以及医疗设备构建等工程领域具有重要启示作用。基于此,人们致力于开发新的仿真工具、物理模型和实验平台来模拟和研究这些自然运动模式。然而,许多不同尺度的生物表现出非常复杂的运动步态,例如多种基本运动的耦合。这些步态难以用现有的软体机器人平台模拟,而且这些平台通常缺乏解耦复杂生物行为的策略,使得理解生物运动的机制具有挑战性。 近日,香港中文大学张立教授课题组联合北京计算科学研究中心丁阳教授课题组以及美国卡耐基梅隆大学Carmel Majidi教授课题组提出一种磁性软体机器人平台用于重建和解耦复杂生物运动。该磁性软体机器人可以通过模板法或者3D打印工艺制造。该工作中使用了面投影微立体光刻技术(nanoArch S130, 摩方精密)打印一种节肢型的水凝胶磁性机器人,机器人身体由磁性段(由掺杂磁性颗粒的聚丙烯酰胺水凝胶制成)和非磁性段(由聚丙烯酰胺水凝胶制成)组成。机器人的尺寸为长度5 mm、长宽比11:1。采用时变磁场来诱导软体机器人的敏捷运动。通过该软体机器人平台以及可编程的磁场输入,该研究团队可以重建出摇蚊的幼虫所启发的运动步态并对这类型的生物运动步态进行系统的解耦研究。相关研究成果以“Decoupling and reprogramming the wiggling motion of midge larvae using a soft robotic platform” 为题发表于国际著名期刊《Advanced Materials》。 通过构建的磁性软体机器人系统,该研究团队揭示了机器人身体卷曲和旋转的相互耦合在其推进中起着关键作用,以这种仿生推进方式游动可以诱导与自然生物一致的流场结构,并在中等雷诺数状态下实现优异的运动性能。此外,磁性软体机器人能够在流动的环境中逆流而行,通过切换其运动模式来适应三维环境,以及实现其他功能,包括越障能力和在狭窄空间中的运动能力。与通过磁场梯度直接将机器人驱动到指定位置的磁力控制策略相比,软体机器人可以灵巧地控制其变形和运动模式。 总结而言,这项工作提供了一个磁性软体机器人平台,使其能够对无脊椎动物的复杂运动进行解耦和重新编程,并掌握它们的基本机制。这也为设计具有复杂耦合步态的游动软机器人提供了新的思路。图1. 软体机器人的磁场控制和运动分析。(A)机器人的模板辅助磁化方式;(B)沿着机器人中心线的磁通密度分布;(C)软体机器人在不同静态磁场下的变形和转向;(D)用于控制软体机器人的动态磁场;(E)软体机器人在一个周期内的运动序列。 图2. 软体机器人的流场动力学模拟和流场可视化分析。(A)在一个周期内软体机器人的瞬时速度;(B)软体机器人质心轨迹的实验和模拟结果;(C)在一个运动周期内施加到机器人身体上的净流体力;(D)流场结构的可视化。图3. 软体机器人平台用于解耦复杂生物运动。(A)机器人身体卷曲和旋转之间的相位差对运动性能的影响;(B)机器人身体的转动角度对运动性能的影响;(C)磁场强度对机器人运动性能的影响;(D)磁场频率f2/f1 对机器人运动性能和前进速度的影响;(E)磁场频率feq对机器人运动性能的影响。(F)机器人运动方向和磁场方向角的关系。图4. 软体机器人的多模态运动。(A)机器人沿着五角星轨迹的可控运动;(B)机器人在动态环境中的运动;(C)机器人的三维游动和避障行为;(D)机器人在狭窄空间内运动;(E)机器人通过多种模式运动探索三维空间。原文链接:https://doi.org/10.1002/adma.202109126
  • 中药复杂体系活性成分系统分析方法及其在质量标准中的应用研究获2012国家自然科学二等奖
    1月18日,中共中央、国务院在北京人民大会堂举行2012年度国家科学技术奖励大会。上海药物所“中药复杂体系活性成分系统分析方法及其在质量标准中的应用研究”获得2012年度国家自然科学二等奖,主要完成人为果德安、叶敏(北京大学)、吴婉莹、关树宏、刘璇。   该项目综合应用中药化学、分析化学、中药药理学及现代生物学等多学科的技术和方法,创新性地构建了“化学分析-体内代谢-生物机制”中药复杂体系活性成分的系统分析方法学体系,并在此基础上建立了中药现代质量控制标准模式并成功用于中国药典和美国药典标准中,取得了系列具有国际影响的研究成果。该项目在化学成分分析方面,在国内外率先开展中药指纹图谱研究并将LC/MS技术应用于中药复杂体系的分析,提出了化学指纹图谱分析结合多指标成分定量的中药质量控制新模式,深入研究一个对照品测定多个成分含量的“一测多评”方法 在体内代谢分析方面,率先开展中药复杂体系的体内代谢及药代动力学分析研究,提出并建立了生物转化作为中药体内代谢研究的体外研究模型,为中药的体内代谢研究增加了新的研究手段 在中药复杂体系作用的生物学机制的系统研究方面,建立了以蛋白质组为主的系统生物学方法运用于中药生物学作用研究的新模式 本项目对“化学分析-体内代谢-生物机制”的中药现代化研究方法体系进行了10多年的研究与实践,提出了“深入研究,浅出标准”构建现代中药质量标准的基本理念。该项目发表SCI论文89篇,20篇核心论文累积SCI他引605次。完成的8个中药标准收载入2010年版《中国药典》,中药丹参药材和粉末2个标准被《美国药典》采纳,是第一个由我国学者完成被《美国药典》接受的中药标准,并被美国药典会认定为今后中药标准收入美国药典的典范和模板,也充分说明了该项目的国际影响力。
  • 单套三千万!日本电子中标上交复杂体系四维高时空分辨探测装置采购项目
    近日,上海交通大学公布其复杂体系四维高时空分辨探测装置中标公告,日本电子株式会社以2929.9544000(万元)的价格中标。以下为中标详情:上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置国际公开中标公告一、项目编号:1639-204122190480(招标文件编号:1639-204122190480)二、项目名称:上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置三、中标(成交)信息供应商名称:日本电子株式会社供应商地址:196-8558 东京都昭岛市武藏野3丁目1番2号中标(成交)金额:2929.9544000(万元)四、主要标的信息序号供应商名称货物名称货物品牌货物型号货物数量货物单价(元)1日本电子株式会社复杂体系四维高时空分辨探测装置;电影模式;原位样品杆日本电子;美国IDES 荷兰DensJEM-2100PLUS 定制;定制1套;1套;1套USD2491000;USD1600000;USD429000
  • 我国首个复杂电磁环境重点实验室在洛阳成立
    12月5日,电子信息系统复杂电磁环境效应国家重点实验室揭牌仪式在中国洛阳电子装备试验中心举行。据中国洛阳电子装备试验中心主任聂皞介绍,该实验室是国内目前唯一从事此类研究的科研实体。   电子信息系统复杂电磁环境效应指的是电子信息系统在复杂电磁环境下,受各类电磁信号的综合作用导致其信息获取、传输、利用等信息链路环节产生的内在变化,以及由此引起的对电子信息系统正常工作产生的影响。   聂皞说,该实验室的建立,将有效促进我国高性能电子信息系统的科技创新和关键技术攻关,着重解决社会发展和公共安全、国防和军队建设中电子信息技术发展的瓶颈问题,增强我国在该领域的核心竞争力。   据介绍,电子信息系统复杂电磁环境效应国家重点实验室于2012年10月9日经国家科技部正式批准立项建设,依托中国洛阳电子装备试验中心的技术实力和资源优势,联合国防科技大学电子科学与工程学院的人才培养及开放交流平台,汇聚了国内外有关研究力量,自筹建以来,已出色完成了国家30余个重大项目,先后获得国家和部委级科技进步奖10余项。
  • 安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析
    安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析 2014 年 6 月 16 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布该公司的所有液质联用仪包括软件支持对于超临界流体色谱 (SFC/MS) 的控制。这一增强型功能有助于加快分离速度、降低有机溶剂用量,并实现液相色谱的正交选择。这种硬件-软件高度整合的SFC/MS解决方案,进一步简化了复杂化合物的高通量分析过程,使其成为适合于多种行业的理想产品。 制药、食品科学、脂质组学、代谢组学、环境和石化实验室可使用 SFC/MS 分析一系列的化合物(例如,手性、非手性、极性和非极性化合物),包括复杂基质中高度类似的化合物。SFC与液相色谱质谱的大气压电离源完美兼容,通过与质谱联用,提高了峰的分离能力,使 SFC 的应用范围更广。 “以前安捷伦的LCMS产品 6400 系列 QQQ 和 6200/6500 TOF/Q-TOF与SFC联用时需要使用两个软件平台,”安捷伦的 LC/MS 产品市场部总监 Lester Taylor 说道,“现在安捷伦 MassHunter 软件能完美控制 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统。使用这个单一软件平台将仪器控制、数据采集和分析过程集于一身,将使我们的客户收益。” 除了分析型 SFC 系统,安捷伦还是唯一可提供混合型 SFC/UHPLC系统的公司,该系统可在两种模式间进行无缝转换,使方法开发变得更加快速简单。SFC 和 SFC/UHPLC 系统均可与安捷伦液质联用。 现在,SFC/MS 的集成软件为方法开发和日常分析提供了可靠的仪器控制。仅使用有限的有机溶剂,SFC/MS 即可对用液相色谱方法难以分离的化合物进行快速高效的分离。 更多信息,请访问安捷伦的在线资源,了解扩展的液相色谱系统工作流程解决方案。您还可以访问安捷伦的 2014 ASMS 媒体资料包以获取更多产品相关信息,并了解安捷伦公司的 ASMS 会议活动安排。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 陈鲸院士:大数据面临的挑战复杂艰巨
    陈鲸   &ldquo 未来的信息世界是&lsquo 三分技术,七分数据&rsquo ,得数据者得天下。&rdquo 在近日于北京召开的大数据与数据科学进展主题论坛上,中国工程院院士陈鲸表示,继实验科学、理论科学、计算机科学之后,以大数据为代表的数据密集型科学将成为人类科学研究的第四大范式。   &ldquo 大数据中蕴藏着关乎社会动向、市场变化、科技发展、国家安全的重要战略资源。&rdquo 陈鲸认为,大数据会为国内处理器芯片自主研发行业提供重大机遇,也会有更多应用数据技术的新兴公司和经营模式出现。   不过,虽然大数据的前景灿烂,但在陈鲸看来,其面临的挑战也非常复杂和艰巨。   首先便是数据的异构性和不完备性。陈鲸解释说,大数据来源多样,且越来越多地分散在不同的管理系统中。据不完全统计,目前采集的数据85%以上是非结构化和半结构化数据,因此不能用已有的简单数据结构来描述。而传统关系数据库又无法高效处理这些复杂数据结构表示的数据。数据的不完备性主要是指所获取的大数据常常包含一些不完整信息和错误数据。因此,在进行大数据分析处理之前,必须对这种数据的不完备性进行有效处理。   另一个严峻挑战便是大数据处理的时效性。随着时间的流逝,大数据中所蕴涵的知识价值也随之衰减,其价值与时效性密切相关。陈鲸表示,一般数据样本量越大,分析处理时间会越长,但在许多情况下,大数据用户要求立即获得数据分析结果。这就要求为复杂结构的数据建立合适的索引结构,并要求索引结构的设计简单、高效,且在数据模式发生变化时能很快进行适应性调整。   陈鲸也提到了大数据应用中的安全与隐私保护问题。&ldquo 据当前所掌握的资料分析:人们在互联网上的一言一行,基本上都掌握在互联网商家手中。例如,淘宝知道用户的购物偏好,腾讯知道用户的好友联络情况,百度知道用户的检索习惯等。而目前,中国还没有专门的法律法规来界定用户隐私。&rdquo 另外,&ldquo 如何在大数据环境下确保信息共享的安全性?如何为用户提供更为精细的数据共享安全控制策略?这些问题都值得深入研究&rdquo 。   高能耗则是陈鲸关注的制约大数据快速发展的另一个瓶颈。据2012年的资料显示:谷歌数据中心的年电功率约为3亿瓦,Facebook为6000万瓦左右。最令人惊讶的是,在这些巨大能耗中,实际只有6%~12%的能量是真正用于响应用户查询请求的,绝大部分电能则是被用来确保系统服务器处于正常待机状态,以应对突如其来的用户查询网络流量高峰。   对此,陈鲸建议,可以考虑采用新型低功耗硬件以及建立计算核心与二级缓存的直通通道,从应用、编译器、体系结构等多方面协同优化,另外就是引入可再生新能源。   陈鲸还谈到了大数据管理易用性方面的挑战,&ldquo 复杂的分析过程和难以理解的分析结果会制约各行各业从大数据中获取知识的能力&rdquo 。他认为,大数据分析结果的可视化呈现,将是大数据管理易用性方面要解决的重要问题。   陈鲸同时强调,我国亟待提出适合国情的大数据发展战略和技术路线。&ldquo 大数据研发计划是抢占信息技术发展制高点的重大举措,将解决数据爆炸性增长带来的管控和利用难题,同时改进对大数据的获取、管理、挖掘和利用能力,实现数据到知识、知识到决策、决策到行动的快速转化,推动人类社会进一步向智能化迈进。&rdquo
  • 高效构建hiPSC系的全自动化神器,单细胞可视化分选培养系统,让单细胞培养不再复杂!
    人类诱导多能干细胞 (hiPSC) 是一类通过基因编辑技术(如 CRISPR-Cas9)对已经高度分化的人体细胞重新逆分化得到的多能性干细胞。hiPSC的出现为科学家构建复杂的疾病模型和推进药物发现提供了有利的工具。 然而,传统的hiPSC细胞系的构建与培养过程往往操作复杂且耗时耗力。特别是从异质编辑细胞池中构建的克隆hiPSC系的培养受到了传统细胞培养方法的桎梏,很难构建一个高效的hiPSC构建与培养工作流程。此外,现有的单细胞分离和培养方法通常对细胞的处理条件苛刻,操作步骤繁琐,不能充分保证单克隆性。 为应对hiPSC细胞系构建与培养过程中的诸多挑战,IotaSicences公司采用了以GRID技术为核心的高度自动化的单细胞可视化分选培养系统isoCell来构建 hiPSC系的分选与培养平台,并在不同培养基条件下对hiPSC进行了单细胞分选与培养研究。图1 单细胞可视化分选培养系统isoCell实物图 以isoCell为核心的hiPSC细胞分选与培养平台 isoCell是一款基于GRID技术的高度自动化细胞分选与培养平台。GRID是指在细胞培养基上采用FC40液体分隔出的网格小室,体积小,光学透明度高,可以容纳细胞在内生长,且各个小室之间物质不流通。isoCell系统配备了荧光和成像系统,用于在整个克隆工作流程中记录 GRID 小室的图像(见下图)。isoCell 可自动执行所有液体处理步骤,包括构建 GRID、将单细胞注射到GRID小室中以及交换培养基和收获单克隆集落。并且,isoCell可在整个工作流程中自动检测每一个 GRID 小室,并确保每一个单克隆hiPSC细胞系来源于单个细胞。 图2 GRID实物图 材料与方法 在分别铺了Laminin-521、Vitronectin-N和iMatrix 细胞培养基质的60毫米培养皿上制备的GRID网格以待使用。制备hiPSC的单细胞悬浮液,并使用 isoCell全自动地将细胞铺在GRID上(种植)。 使用isoCell自带的显微镜鉴定每个GRID室并标记每个包含单个细胞(第 0 天)的室,将该培养皿放入培养箱培养。在第3天,将标记的含有单个细胞的GRID小室加满600 nl培养基。从第5天开始,每天观察标记单细胞的GRID小室,并对选中的GRID小室补充培养基。最后,使用isoCell观察并标记构成了hiPSC单细胞群落的GRID小室,使用isoCell全自动收获标记的GRID小室中的hiPSC细胞(通常在 6-8 天之间)。 图3 以isoCell为核心的hiPSC细胞分选与培养平台工作流程图 高效的hiPSCS细胞分选与培养平台 按照上述的工作流程,利用三种不同的培养基质(包括 VTN-N、LMN-521 和 iMatrix)构建并培养了两个独立的hiPSC细胞系,并评估所得细胞的克隆效率。如图4所示,两个不同的hiPSC测试系在不同培养基质条件下,均在GRID室中显示出非常高的克隆效率,这表明采用GRID小室低容量培养方法和细胞的自动化温和处理可产生非常适合单细胞高效生长的培养环境。 图4 GRID中的单细胞 hiPSC 克隆效率(克隆效率表示培养第5天时单细胞长成细胞群落数占第0天单细胞数的百分比) 结论 以isoCell构建的hiPSC细胞分选与培养平台可以对hiPSC细胞进行全自动化且温和地单细胞分选与培养。通过isoCell特有的GRID小室网格技术与可视化分选相结合,可以确保每一个单克隆hiPSC细胞系均来自单个细胞,且isoCell的分选与培养条件温和,hiPSC单克隆细胞系成活率高。 单细胞可视化分选系统isoCell的优势:- 全自动化流程- 操作条件温和,对单细胞无损伤- 全培养、分析流程可追踪- 单细胞分离效率高达100%- 单克隆细胞系构建成活率高- 直接转移到PCR管或96孔板- 结构紧凑,体积小 单细胞可视化分选培养系统-isoCell已在Cell、Advanced Science、Small Methods、Nature Communications等知名期刊发表多篇文章,如下摘引了近年五篇具有代表性的文献和大家分享。 Soitu C, Stovall‐Kurtz N, Deroy C, et al. Jet‐Printing Microfluidic Devices on Demand[J]. Advanced Science, 2020, 7(23): 2001854.Gangoso E, Southgate B, Bradley L, et al. Glioblastomas acquire myeloid-affiliated transcriptional programs via epigenetic immunoediting to elicit immune evasion[J]. Cell, 2021, 184(9): 2454-2470. e26.Deroy C, Nebuloni F, Cook P R, et al. Microfluidics on Standard Petri Dishes for Bioscientists[J]. Small Methods, 2021, 5(11): 2100724.Deroy C, Wheeler J H R, Rumianek A N, et al. Reconfigurable microfluidic circuits for isolating and retrieving cells of interest[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2022, 14(22): 25209-25219.Oliveira N M, Wheeler J H R, Deroy C, et al. Suicidal chemotaxis in bacteria[J]. Nature Communications, 2022, 13(1): 7608. 样机体验 为更好地服务中国科研工作者,Quantum Design 中国也建立了样机演示实验室,将为大家提供为专业的售前、销售、售后技术支持,欢迎各位老师垂询! 用户名单 用户评价 路易莎埃姆斯,研究科学家:The Native Antigen Company(LGC 临床诊断集团旗下公司) “使用 isoCell 进行单细胞克隆工作从一开始就简单可靠,并且已无缝地融入我们的流程中。 该程序对细胞很温和,我们看到非常好的存活率,可以筛选大量克隆。 我们收到的客户服务是优质的。”
  • 色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析
    时间:2010年9月16日   地点:上海新国际博览中心W2-M2会议室   主办单位:中德“复杂样品分离分析”联合研究中心   会议主席: 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授   中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员   参会方式:免费注册参会   会议网址:http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/   “色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛,并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。   会议日程: 时间 演讲主题 9:30-10:00 LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用 Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics 许国旺,中国科学院大连化学物理研究所 10:00-10:30 分离科学与软电离质谱 Separation Science with Soft Ionisation Mass Spectrometry Ralf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany 10:30-11:00 基于集成液相平台的蛋白质组 Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis 张丽华,中国科学院大连化学物理研究所 11:00-11:30 Sirtuin酶的毛细管电泳化验 Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin Enzymes Gerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena 11:30-12:00 LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用 Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS 张祥民,复旦大学 12:00-13:30 午餐 13:30-14:00 应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany 14:00-14:30 域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写 Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography 林金明,清华大学 14:30-15:00 多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用 LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured blood Rosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany 15:00-15:30 高效液相色谱法(POPLC)在多肽分离中的发展和应用 Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application 陈东英,中科院上海药物研究所 15:30-16:00 超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析 Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matrices Philippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany
  • 天瑞重大资产重组较复杂 交易方案有调整
    天瑞仪器12月16日公告称,本次重大资产重组相对复杂,公司在与交易对方达成初步方案后积极落实相关事项并履行相关程序,在相关事项核实过程中,交易双方对交易方案进行了调整。公司将不晚于2013年12月23日前公告本次重组相关内容。 江苏天瑞仪器股份有限公司重大资产重组进展公告   本公司及董事会全体成员保证信息披露内容的真实、准确和完整,没有虚假记载、误导性陈述或重大遗漏。   江苏天瑞仪器股份有限公司(下简称&ldquo 公司&rdquo )于2013年6月24日发布了《董事会关于重大资产重组停牌公告》,公司正在筹划重大资产重组事项。公司股票已按有关规定自2013年6月24日开市起停牌。2013年6月28日公司召开第二届董事会第十一次(临时)会议,审议通过了《关于公司筹划重大资产重组事项的议案》,同意公司筹划重大资产重组事项。公司分别于2013年6月29日、2013年7月5日、2013年7月13日发布了重大资产重组进展公告 2013年7月17日发布了重大资产重组延期复牌的公告,2013年7月19日、2013年7月27日、2013年8月2日、2013年8月10日发布了重大资产重组进展公告;2013年8月15日发布了重大资产重组延期复牌的公告,2013年8月17日、2013年8月23日、2013年8月31日、2013年9月6日、2013年9月13日发布了重大资产重组进展公告;2013年9月14日发布了重大资产重组继续延期复牌的公告,2013年9月18日、2013年9月27日、2013年10月12日、2013年10月18日、2013年10月25日、2013年11月1日、2013年11月8日、2013年11月16日发布了重大资产重组进展公告;2013年11月22日发布了重大资产重组继续延期复牌的公告,2013年11月23日、2013年11月30日、2013年12月7日发布了重大资产重组进展公告。   本次重大资产重组相对复杂,公司在与交易对方达成初步方案后积极落实相关事项并履行相关程序,在相关事项核实过程中,交易双方对交易方案进行了调整。公司将不晚于2013年12月23日前公告本次重组相关内容。
  • 国家自然基金申请的复杂度分析
    自国家自然基金揭榜以来,高兴,沮丧,愤怒,惊喜种种情绪及表达充斥网络。可以看出,有些是分享、有些是求助、有些是吐槽,当然也不排除有些是炫耀。   其实,不曾拥有,也从未失去,这才是淡定的态度。   关于自然基金申请这事,我的感性认识和理性分析如下:   一、感性认识   加上今年上会投票未过半数的面上本子,本人也曾总共申请了4次,前3次连上会的资格都没有,所以本次写申请的基本动力是&ldquo 响应学校的号召&rdquo ,至于中与不中,自己的期望是和买彩票中百万相差不多的,以前也听过申请成功者的经验,各种途径达成的都有。   大致来说,除了申请人的一些坚持、努力和成绩,与业界的关系是一个非常重要的因素,至少那些被请去给基金写指南的人写的本子,想不中都难,更别说小圈子里哥几个已经私下通过气的了,公平不公平本就是个相对的事情,再好的度量衡,也抵不过自己的亲身经历和亲眼所见(真相像一面打碎的镜子,每个人都以为自己持有的那一片是所有的全部。)。   第一,关系这东西。曾和基金委工作的同学沟通,对方直接返回一封邮件&ldquo 我们是有底线的,因为批量泄露信息,***已经被开除&rdquo ,信息量好大。这事非同小可,不能因为这点小事丢了人家饭碗。   第二,别忘你的博士母校。系里惨淡多年零星1个的现象今年有所改观,一下中了5个,3个青年,2个面上,简单总结下发现都是外校回来的博士,坚持是大家共有的特点,除此出身也很重要,评审专家不会来自申报人就职的单位,由于课题的原因,很容易落在申报人博士就读的母校专家手里,这显然会提高命中率。   二、理性分析   我一直思考怎样才能分析基金申请的复杂度。当我将其映射到算法时间复杂度的时候,这个问题有了答案。   和算法执行时间相关的因素有:   (1)算法选用的策略   (2)问题的规模   (3)编写程序的语言   (4)编译程序产生的机器代码的质量   (5)计算机执行指令的速度。   和国家自然基金申请相关的因素有:   (1)申请的策略(报哪个学部,与热点的契合如地震、海啸、PM2.5,禽流感,上火星等,题目修饰比如整点热词&ldquo 大型、快速、并行、多尺度之类&rdquo 等)   (2)坚持的程度(是否有长期的、连续的研究基础,让评审人看出投入的精力和时间,认为你是个执着的家伙,这要靠文章和成果了)   (3)行政的权力关系(基金委、科技处各种关系)   (4)学术界的小圈子(研究领域专家的熟识和认可)   (5)个人写作表达能力(是否能准确、清晰地写出本子的思路,忽悠得恰到好处)。   就像分析算法的时间效率一样,排除不易度量的影响因素,可以通过问题规模N的函数来分析算法时间复杂度。经本人对照,对于申请基金而言,&ldquo 坚持的程度&rdquo 就是分析基金申请复杂度的关键因素。   怎样算坚持?我校的一位博导教授说过,坚持就是你死后墓碑上可以以最短的话写下你做的事(或至少墓碑上能刻得下)。   关于坚持,还有下面的话:   (1)一生只做一件事,专注才能成功。 -----有一本书叫这个名,还有很多榜样如韩信、李昌钰等。   (2)那些?坚持到最后的人才是真正的勇者,是值得我钦佩的人。 -----《明朝那些事儿》的作者   (3)坚持下去不是因为我很坚强,而是因为我别无选择。------俞敏洪   作者:张铁峰
  • 入选2023年度中医药十大学术进展:空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析
    2024年3月22日,由中华中医药学会主办的2023年度中医药十大学术进展发布会在京召开。中国药科大学李萍教授和李彬教授团队的研究成果“空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析”入选2023年度中医药十大学术进展。该团队突破中药复杂化学成分空间分布成像技术瓶颈,系统构建了基于质谱成像的空间代谢组学新技术,高灵敏、高覆盖、高分辨解析中药复杂化学成分空间分布异质性及其体内外空间代谢规律。研究论文发表于Angewandte Chemie International Edition、Analytical Chemistry等。该进展促进了空间代谢组学技术的完善与发展,从空间维度精准揭示中药复杂物质组成与其代谢变化,为诠释中药科学内涵提供了全新视角。近年来,基于质谱成像的空间代谢组学技术备受国内外专家学者的关注和认可,热度持续攀升。科瑞恩特(北京)科技有限公司多年来致力于质谱成像技术的推广与应用,并积极投身中药研究,为国内多所知名科研院提供技术支持,合作完成的研究成果相继发表于Food Chemistry、Journal of Advanced Research、New Phytologist 等权威期刊。01 利用多组学和MALDI-MSI揭示三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制2024年4月7日,中国中医科学院黄璐琦院士团队在 Journal of Advanced Research 发表了题目为“Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI” 的文章。该文基于多组学分析、MALDI-MSI 质谱成像技术、拟南芥侵染回补、转录调控验证实验揭示了三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制。为探究“狮子头”与三七品质间的联系,对活血性成分三七皂苷及止血性成分三七素进行含量测定,显示皂苷含量与“狮子头”数目呈正相关,而三七素含量则与该性状无关。同时皂苷 AP-SMALDI-MSI 质谱成像显示,“狮子头”皮层组织高丰度积累人参皂苷 Rb1,暗示 “狮子头”的形成与皂苷积累具有相关性(图1F)。图1 与三七“狮子头”相关的活性成分组成研究基于发育解剖学、激素质谱成像、转录组测序、拟南芥侵染回补、转录调控验证等实验,解析三七“狮子头”的形成机制(图2)。图2 三七“狮子头”形成的调控机制模型02 基于LC-MS和MALDI-MSI的代谢组学方法揭示苦荞瘦果发育的时空代谢谱2024年3月,中国中医科学院中药研究所孙伟教授和黑龙江中医药大学马伟教授合作在 Food Chemistry 发表了题目为“LC-MS and MALDI-MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development”的文章。该研究利用液质联用结合质谱成像技术构建了黑色和黄褐色苦荞瘦果三个重要发育阶段的时空代谢谱,并揭示了黄酮类成分在瘦果发育过程中的时空特异性分布情况,解析了类黄酮成分对苦荞瘦果胚发育和种壳颜色形成的潜在调控机制。该研究采用 AP-SMALDI-MSI 技术对发育中的苦荞瘦果切片中的主要黄酮类化合物进行原位信息定位分析。瘦果纵横切面图显示,鞑靼荞麦瘦果由果壳、种皮、胚乳和胚组成(图3A)。与 LC-MS 的结果一致,黄酮类化合物,包括槲皮素、山奈酚、芦丁和烟花苷等,随着瘦果的发育而积累(图3C)。相反,原花青素 A、原花青素 B 和黄烷醇(表)儿茶素的含量随着瘦果的成熟而减少(图3B),表明它们在保护未成熟瘦果方面可能发挥潜在作用,从而防止瘦果在完全成熟前过早消耗。将代谢组学与 AP-SMALDI-MSI 中黄酮类化合物强度的研究相结合发现黄酮类化合物的组织特异性分布取决于化学修饰的类型。图3 苦荞瘦果发育过程中主要黄酮类化合物相对时空分布MALDI MSI图本研究利用 AP-SMALDI-MSI 技术阐明了代谢物在鞑靼荞麦瘦果发育过程中的空间分布,黄酮醇作为鞑靼荞麦瘦果中的主要黄酮类化合物,根据化学修饰类型的不同,呈现出特定的空间分布,作者提出了鞑靼荞麦瘦果中主要黄酮类化合物与瘦果发育之间的调控关系(图4)。图4 黄酮类化合物在苦荞瘦果发育过程中参与调节胚发育和果壳颜色的模式图03 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组2021年4月,中国药科大学李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为:“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging” 的研究论文,本研究结合多基质和正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)和 AP-SMALDI 串联质谱(MS/MS)成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布(图5)。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。图5 AP-SMALDI MS/MS成像和LC-MS验证上述研究中空间代谢组结果均采用了德国 TransMIT AP-SMALDI 10 离子源,搭载 Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 超高分辨质谱仪,对不同药用植物中活性成分的空间分布进行了精准解析。科瑞恩特(北京)科技有限公司先后引进德国 TransMIT AP-SMALDI10、AP SMALDI5 AF 常压 MALDI 离子源和美国 Spectroglyph LLC. MALDI ESI Injector 系列离子源,所有离子源均可与赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列质谱仪搭载使用,实现高空间分辨率、高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度质谱成像检测。AP-SMALDI 5AF Orbitrap 质谱成像系统TransMIT AP-SMALDI 5AF 高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统在 AP-SMALDI 10 的基础上完成了升级,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。T-MALDI-2 透射式超高分辨率质谱成像系统MALDI ESI Injector 离子源,MALDI 源采用新型双离子漏斗设计,兼容ESI、APCI等离子源,实现 MALDI ESI 成像和 LC-MS 检测,在生物样本中可实现组织成像与结构鉴定。通过配置 t-MALDI(1μm空间分辨率)、MALDI-2(激光诱导后电离)等技术并搭载赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列超高分辨率质谱检测仪。 参考文献:[1] Yu M, Ma C, Tai B, et al. Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI[J]. Journal of Advanced Research, 2024.[2] Liu T, WangP, Chen Y, et al. LC–MS and MALDI–MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development[J]. Food Chemistry, 2024, 449: 139183.[3] Li B, Ge J, Liu W, et al. Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging[J]. New Phytologist, 2021, 231(2): 892-902.[4] Tang W, Shi J J, Liu W, et al. MALDI Imaging Assisted Discovery of a Di‐O‐glycosyltransferase from Platycodon grandiflorum Root[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2023, 62(19): e202301309.[5] Sun S, Tang W, Li B. Authentication of single herbal powders enabled by microscopy-guided in situ auto-sampling combined with matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(19): 7512-7518.[6] Sun R, Tang W, Li P, et al. Development of an Efficient On-Tissue Epoxidation Reaction Mediated by Urea Hydrogen Peroxide for MALDI MS/MS Imaging of Lipid C═ C Location Isomers[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(43): 16004-16012.— 关于科瑞恩特 —科瑞恩特(北京)科技有限公司成立于2012年,总部设立在北京市经济技术开发区,毗邻京东,京东方,Corning,GE,Bayer等世界五百强科技企业中国研发中心。科瑞恩特公司是一家基于前沿生物成像(质谱成像、动植物活体成像、细胞成像)、国产化高端设备研发的实验室仪器设备和服务供应商,服务于生命科学、疾病控制、生物安全、食药健康等领域。无论是科研实验室、临床研究中心,还是企业研发基地,我们都能够提供专业的实验室综合解决方案,协助客户实现科研产出和成果转化目标。— 科瑞恩特产品线 —德国TransMIT:AP SMALDI质谱成像离子源、基质喷涂仪(全国独家代理)Spectroglyph LLC.:MALDI ESI Injector离子源(USA)(全国独家代理)瑞孚迪Revvity:多模式读板仪、核酸提取仪、小动物活体光学成像、细胞计数仪、液闪计数器、均质器日本Yamato:灭菌器、烘箱、马弗炉、CO2培养箱、喷雾干燥仪、旋转蒸发仪等广纳慧川:智能试剂柜、智能标准品柜、智能防爆(火)柜、智能危化品柜等美的Midea:医用冷藏箱、冷藏冷冻箱、低温冷冻箱、-86℃超低温冰箱等莱普LabPre:LabPre超低温冷冻研磨仪,高通量组织研磨机、球磨机等(自研发)全思美特:VHP移动式空间灭菌器(自研发)— 科瑞恩特服务方案 —全思美测:AP SMALDI质谱成像检测服务全思美特:VHP过氧化氢空间灭菌服务
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
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