复合溶剂

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秋高气爽，有你超甜小伙伴们，我们又见面啦还有几天就是长假啦！但是"好学"小坛假期前还是要给大家来波干货干货小课堂开课啦！之前给大家介绍了一系列坛墨的高纯溶剂新产品，包括HPLC级别、农残级别，LCMS级别和超干级别等，除了在纯度上有不同的要求之外，每种级别的溶剂需要特殊关注的指标也有一定的差异。如何选择适用于自己实验室的品牌和级别呢？通常来讲，纯度越高，产品品质会越好，但对生产的挑战也越大。近年来随着国产高纯溶剂的生产工艺日益进步，国产品牌的认可度越来越高，如何从众多品牌中找到高品质的溶剂呢？我们坛墨的高纯溶剂有什么优势呢？关注坛墨带你解锁！坛墨质检值得信赖良心的价格，高端的品质，只在坛墨质检！1严格的生产质量控制和批次检测保证批次与批次之间的一致性（高度重现性）2符合ACS制定的标准（ ACS，American Chemical Society美国化学学会）3产品种类齐全，覆盖色谱级、农残级、LCMS级、超干溶剂购买咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929上海地区朱愿福：17317378648

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

5月22日，参加塑料软包装溶剂残留标准制定会议的北京兰德梅克公司王庆国高工对记者表示，这次塑料软包装溶剂残留检测标准草稿的修改会议上，把原来的取样要求取0.2m2，裁剪为1×3cm的小块，放入500ml玻璃瓶进行烘烤。改为取内表面积100cm2放入20ml玻璃瓶进行烘烤，并且样品不要求裁剪。 　　这次修改是根据国外最新标准制定的，新方法比原来有三个优点： 　　1、 面积减小后容易取样。因为对于已经分切的卷膜，因为要除去边缘处，面积太大不方便取样。 　　2、 减少复合膜层间粘合剂层的溶剂干扰。溶剂残留主要指表层印刷的溶剂残留量，如果裁剪成很多小碎片，层间粘合剂层暴露多，集中挥发的溶剂对结果影响大。 　　3、 方便操作，减少了工作量。 　　王庆国高工是国内最早关注软包装溶剂残留的权威人士之一，曾经主持设计了专门用于软包装溶剂残留的2061C 、3061C气相色谱仪，是这次会议专家组中唯一被邀请的塑料包装检测仪器生产代表。

检测样本：从莱西市院上镇蔡家庄一工厂带回的花生油样品 　　检测目的：花生油样品中是否添加溶剂油 　　溶剂油俗称轻汽油，轻汽油是苯系物含量比较低的，脂肪烃含量比较高，适用于食品提取行业。90号、93号汽油是苯系物含量比较高的，不适用于食品行业，苯系物会对人体造成伤害。 　　检测原理：溶剂油沸点较低，高于五六十摄氏度开始蒸发，如果加热后花生油颜色有变化，而且产生气泡，说明添加了该物质。 　　在看到记者带去的工厂花生油样品的第一眼，山东省花生研究所产业工程部杨副主任就惊奇地说："这是花生油吗?这不是地沟油吗?"3月26日，记者在山东省花生研究所对花生油样品进行了初步化验，结果显示，花生油样品确实含有溶剂油成分，杨副主任评价"连地沟油都不如","这种油绝对不能吃，即使经过精炼处理也很难全部去除其中的有害成分。" 　　初步分析 　　杂质太多了，甚至不如地沟油 　　记者带着从莱西市院上镇蔡家庄一家花生油工厂里拿来的样品，来到位于万年泉路上的山东省花生研究所。研究所的杨副主任从记者手中接过样品后，不由地有些打怵。他询问记者，"是从哪里弄的?"得知是从花生油厂拿到的样品后，他有些吃惊地说，"这是花生油吗?甚至不如地沟油。" 　　杨副主任说，"为了省花生油钱，很多饭店使用地沟油，颜色都比这个更鲜亮一些。这个油里的杂物质太多了，根本不能食用，甚至现在都不能称之为花生油。按照常规，这种物质是用来做皂角的 ,也就是加工肥皂，如果是皂角厂的还可以，但要是花生油厂的 ,人吃了这些油显然没好处。" 　　杨副主任说，"花生油分为压榨油和浸出油，而所谓的浸出油也不能用这种物质来提炼。加了这种对人身体有害的物质后，即使提炼也不可能一点杂质都没有，如果拿这个加工成花生油，是应该禁止的。" 　　实验过程 　　花生油样品中检出溶剂油成分 　　溶剂油沸点比较低 　　"小作坊设备比较落后一些，没法把花生里所有的油都榨出来，剩下的那些花生饼一般情况下会被碾碎成粉末，再将溶剂油和花生粕粉末混在一起，溶剂油会和花生粕里面剩余的花生油合成吸收，这一过程结束以后，溶剂油和花生油产生的混合油会被当做毛油提炼出来。这还仅仅是第一步，下一步也就是最重要的一步，就是对混合油进行精炼，达到国家生产标准就可以食用了。"杨副主任说。 　　"大的花生油厂加工花生油有好几种方法，一种也是压榨花生米，再继续提炼剩下的物质 另外就是直接将花生米碾碎，将这些粉末里的油全提炼出来。这些工序都是在正规大厂里加工的，所以符合规定。但如果被小厂分开来加工，为了降低成本，使用一些价格便宜、对人身体有害的物质，显然很不可取。"杨副主任说，"如果工厂只生产毛油，那么是否存在精炼设备就是一个疑问。" 　　"其实要测花生油是否含有溶剂油很简单，只要加热就能看出来，因为溶剂油的沸点比较低，高于五六十摄氏度就开始蒸发，如果加热后看到颜色有变化，就说明里面添加了这种物质，含有溶剂油的花生油会慢慢产生一些气泡，这些气泡也是这种物质。等加热到沸点时会听到啪啪的声音，听到这种声音可以说明油根本不纯净，一种可能是油里面的杂质，另一种可能是偏酸性的物质。" 　　加热后变黑还发出声响 　　记者跟着研究员来到五楼的实验室，研究员首先拿出两个容器，将记者带来的花生油分别倒进两个容器中，在加热仪器上放了一个加热垫后，将容器放在上面加热，另一杯放在旁边。 　　1分钟后，被高温加热的容器里，花生油逐渐开始有了变化，瓶子底部开始往上泛着气泡，而气泡的数量随着温度的上升一点一点增加着。 　　2分钟以后，在记者的要求下，实验人员在杯口加上了盖子，记者并没有看到在玻璃壁上凝结的小水珠。这表明花生油里面含有的溶剂油是不凝结的。 　　3分钟后，气泡上升的速度变得很快，油的顶部已经积累了不少气泡，油的颜色逐渐进一步变化，变得没有加热的容器里的油颜色更深了一些。 　　5分钟后，油的顶部几乎已经堆满了气泡，油的颜色和没加热的颜色有了明显差别，显得更黑更浓一些。 　　8分钟后，加热容器里逐渐发出了"噼啪"声，声音从小变大，频率也开始增快，慢慢的，这种声音开始变得有些大，能明显感觉到，油里有别的物质存在。 　　实验室充斥着汽油味 　　经过加热实验后的实验室到处充斥着一股汽油和花生混合后产生的气味。杨副主任看了实验后说，"这个实验肯定了我的说法，里面含有溶剂油，添加这种物质使花生饼提炼出油来，当这种物质逐渐蒸发后，浑浊的花生油开始变得透明，正常情况下颜色应该变得很淡，但花生油越加热越黑，只能说明里面还含有其他杂质，杂质是什么，需要进一步做实验来证实。" 　　专家解释 　　精炼处理也难消除有害成分 　　杨副主任解释："像这样含有一股浓烈汽油味的花生油根本不可能达到食用标准，如果按照现在的市价来计算，出厂价一吨一万四千多元，如果进一步再加工，还不如直接用花生米压榨便宜，一些大品牌的出厂价也不过是一吨一万四千左右。" 　　从收益上不可能，从技术上也不是太可能。杨副主任说："继续加工提炼也需要一些设备，需要进一步投资，而且精炼出来的花生油基本没什么营养价值了，更何况不可能将花生油里面所含有的有害成分全部提炼出来。" 　　"这样的花生油无论怎么处理都不能吃。"这是杨副主任的观点。随后，记者联系了莱阳市质监局的王主任，他告诉记者，他所了解的一些工厂是用120号的汽油来浸出花生油，到底合不合格要看工厂的设备和能力，如果浸出后油是很纯净的，不危害身体健康，符合国家规定和行业规定，因为国家没有规定不能使用这些方法。"这些油品不是成品油，最终是否符合规定要看成品。如果是成品油里含有对人身体不好的物质，那么质监部门肯定要对工厂进行检查。" 　　记者手记 　　花生油生产者"三赢",消费者却输了 　　记者带着工厂的花生油样品找到山东省花生研究所的杨副主任时，他有些迷茫的眼神让记者也很疑惑，这真的是花生油吗?他的一句话更加深了这样的感受："这是花生油吗?甚至不如地沟油。"这些被工厂老板称之为能食用的油连人人喊打的地沟油都不如，可见这些油是多么劣质。 　　通过实验后我们才知道，原来提炼这些花生饼粉末的混合物质是那种连汽油都不如的溶剂油。试想一下，你吃的花生油里含有溶剂油，这种油吃到身体内会有益处吗?为何这种颜色完全不正常的花生油，工厂老板会说可以食用呢。这真让人感到不解。 　　一个行业有一个行业的标准，一些知名大厂的标准甚至高于行业标准，但不可否认，还有一些工厂为了达到行业标准而费尽心思。一位教授的一句话一针见血地指出了国家标准存在的漏洞："其实要达到行业标准不难，对于大厂来说甚至很简单，花生油里含多少物质是有规定数值的，优质花生油里添加了这些劣质的油，数值肯定超标，达不到标准。这怎么办?继续加好油，冲淡这些劣质油，让标准下降，直到下降到符合标准为止。" 　　最终会怎样?答案显而易见，花生油生产者实现了"三赢":油符合标准了，添加劣质油、油的数量上升了，钱也赚了。但这样一来，购买花生油的消费者却输了。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2011年8月，Avantor Performance Materials公司宣布扩展位于美国新泽西州Phillipsburg的cGMP溶剂生产线，这些符合cGMP规范的药典级溶剂将满足广大用户日益严格的FDA要求，也被广泛应用于化妆品、食品行业。其中最新的两个产品为： Macron&trade 品牌的二氯甲烷，NF级别，200L包装，以及其他小包装；Avantor也是全球唯一一家能够提供大桶包装二氯甲烷的生产厂商。 J.T.Baker品牌的Multicompendial（符合多国药典），NF，FCC级别的丙酮，并提供按照客户需求的定制包装。 预计今年年底，J.T.Baker将发布FCC级别正己烷，并将使用100%可回收的CYCLE-TAINER&trade 包装。 关于Avantor更多信息，您可以点击：http://www.avantormaterials.com/ 关于J.T.Baker ： 　　艾万拓化工产品贸易（上海）有限公司（APMs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，国家重点研发计划项目“聚醚醚酮和聚四氟乙烯基制膜材料及其耐溶剂复合膜制备关键技术”启动暨实施方案论证会在长春召开。该项目由中国科学院长春应用化学研究所（以下简称长春应化所）牵头，浙江理工大学、浙江大学、吉林大学、武汉纺织大学、长春吉大特塑工程研究有限公司、杭州易膜环保科技有限公司、宁波水艺膜科技发展有限公司、浙江巨化技术中心有限公司及浙江巨化新材料研究院有限公司十家单位共同承担。《中国科学报》从长春应化所获悉，有机溶剂纳滤（OSN）是一种高效节能、操作简便、易模块化与规模化应用的新型膜分离技术，在化工、制药、能源、环境等相关领域展现出巨大的应用潜力，可大幅度降低分离过程的能耗和碳排放。该项目面向我国OSN膜产品依赖进口、亟待突破制膜原料和膜生产技术的重大需求，是国内首个获批的OSN膜方向的重点研发计划项目。项目的实施将搭建起面向耐溶剂型复合有机膜制备共性关键技术的“膜材料设计与制备理论—膜制备技术和平台—膜性能评价方法”全链条研发体系。目前，项目团队已开发出具有自主知识产权的新型OSN膜材料，并初步建立了汽车涂装清洗废溶剂回收与资源化的应用示范装置。未来，项目预期实现有机溶剂纳滤膜国产化，并推进有机溶剂纳滤技术的规模化应用，助力实现“碳达峰、碳中和”远景目标。

p 　　Research and Markets最新的研究报告显示，到2024年，亚太区色谱溶剂市场规模将超过5.557亿美元，年复合增长率高达13.2%。 br/ /p p 　　亚太市场覆盖中国、印度、日本、越南、马来西亚、韩国、新加坡以及印尼等国家，色谱溶剂按照溶剂性质、质量等级、应用等可进行分类，按溶剂性质分，色谱溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂 按溶剂等级，色谱溶剂可分为质谱级和色谱级以及超高效色谱级等 按照应用，色谱溶剂可分为制备用试剂和分析用试剂。 /p p 　　亚太区色谱溶剂市场发展主要驱动因素包括：县级医疗机构费用上涨、人口老龄化加剧、药品供求增加、政府层面对工业化建设的指导意见出台等，而制约市场因素主要来自乙腈的高成本。 /p p 　　此外，报告从市场及应用的角度分析指出，印度和中国作为蛋白质组学新兴市场带动了色谱溶剂的发展。 /p p 　　参与该市场的主要企业包括：默克密理博、艾万拓、泰迪、西格玛奥德里奇、通用电器医疗、伯乐、赛默飞、VWR等。 /p p br/ /p

在SPE固相萃取产品中，洗脱液对整个过柱过程至关重要。月旭科技针对不同类型的柱子给出不同洗脱液的选择，为客户能够更好的选择合适的产品。在考察洗脱溶剂的选择可以从溶剂的极性指数、溶剂的选择以及洗脱强度入手。溶剂的极性指数越大，对极性化合物的溶剂能力越强。反相固相萃取柱洗脱液的选择在反相固相萃取中，一般选择目标化合物溶解度高的有机溶解剂作为洗脱溶液。根据目标化合物的机构及官能团，依据相似相溶原理，可以选择极性相似的洗脱溶剂。对于强极性的SPE柱，在洗脱时应选非极性强的溶剂。对于弱非极性SPE柱，在洗脱时应选非极性弱的溶剂。离子相固相萃取柱洗脱液的选择对于阴离子交换柱：满足下面一个条件都能将阴离子化合物从阴离子交换柱上洗脱下来。1.洗脱溶剂的PH高于吸附剂阴离子交换官能团的PKa两个单位；2.洗脱溶剂的PH低于目标物PKa两个单位；3.洗脱溶剂为高阴离子强度的缓冲液；4.洗脱液为高选择性的阴离子。对于阳离子交换柱：1.洗脱溶剂的PH低于吸附剂阴离子交换官能团的PKa（PH=PKa+lg[A-]/[HA]PKa越小，酸性越强，反之PKa越大，酸性越小）两个单位；2.洗脱溶剂的PH高于目标物PKa两个单位；3.洗脱溶剂为高阳离子强度的缓冲液；4.洗脱液为高选择性的阳离子。正相固相萃取柱洗脱液的选择在正相固相萃取柱中，洗脱剂的选择可以根据溶剂的洗脱强度来考虑。正相硅胶柱：甲醇、四氢呋喃、异丙醇、乙腈、异丙醇等。

北京吉天APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪新品鉴定会召开 　　仪器信息网讯 2010年8月17日，北京市技术创新服务中心受北京经济和信息委员会委托，在北京主持召开了北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天公司”)和中科院大连化学物理研究所联合研制的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”新产品鉴定会。 鉴定会现场 　　在会上，由中国环境监测总站魏复盛院士、中国计量科学研究院李红梅研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长、中国分析测试协会汪正范研究员、河北大学孙汉文教授、北京大学刘虎威教授等10余位来自国内知名高校、研究院所的专家组成了专家鉴定委员会，魏复盛院士、李红梅研究员为专家鉴定委员会的正副组长。 参加鉴定会的部分专家 　　北京吉天仪器有限公司刘明钟董事长对专家们的到来表示欢迎，并介绍了吉天公司的概况，以及简要介绍了吉天公司在“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”研发过程。 刘明钟董事长 　　会上，吉天公司的工程师分别向与会专家详细介绍了关于“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”的工作总结报告、技术总结报告、工艺审查报告、质量检验报告、检测报告、查新报告等。 　　早在2009年，APLE-2000快速溶剂萃仪便已开发成功，并连续获得“BCEIA2009金奖”、“自主创新金奖”、“科学仪器优秀新产品”等多项大奖。该系列仪器的研发成功，不仅填补了国内空白，打破了国外公司在该领域的垄断，同时还迫使国外产品在国内大幅降价，为国家节省大量外汇，取得了良好的社会效益。目前，应用该系列仪器已开发出了20多种实际样品的萃取方法。 APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪 　　在APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪的技术创新方面，吉天公司主要介绍了以下几个方面： 　　高级输液泵“三级变速加压”：输液泵根据萃取池体积的大小不同选择大小不同的泵速打压，同时可根据萃取池中压力的升高情况逐渐降低加液的速度，从而有效避免了加压过程中的压力过冲现象，这一点对提高仪器的长期稳定性和安全性都是非常有力的。 　　压力控制中心：全新的“压力控制单元”采用平衡式压力控制和机械过压保护系统，确保仪器运行安全可靠。 　　独立研发的耐高压萃取池：使用方便，收紧密封，密封寿命长(≥500次)，使用成本忽略不计。 　　加热保护体：采用了全新的“360°全周加热炉”设计，萃取池受热更均匀，可加快电热炉与样品池之间的平衡。 　　采用了创新技术的APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪具有如下性能：温度范围为室温～200℃，压力范围为大气压～20MPa。其中，APLE-2000萃取池体积包括11、22、33ml三种，可连续萃取24个样品 APLE-3000萃取池体积包括1、5、10、22、34、66、100ml七种，可连续萃取12个样品。而配套150ml萃取池的单路快速溶剂萃取仪APLE-1000的开发，主要是解决某些实验室样品数量并不是很多，但样品处理量却可能较大，或某些样品中目标化合物的含量很低，每次萃取需要较大样品量等问题。其价格低廉，结构简单，可为用户提供单个样品的快速高效萃取。 清华大学郭玉凤教授在作用户使用报告 　　专家鉴定组在听取了吉天公司的产品报告、用户使用报告，审查了所有技术文件资料，并观看了产品的现场演示之后，经过认真讨论，给出如下鉴定意见： 　　1、 提供鉴定技术资料齐全，符合鉴定要求。 　　2、 该产品通过消化吸收在创新，形成了高压密封萃取池、压力平衡控制、360°全周加热等专利技术和专有技术，其中高温(200℃)高压(20MPa)同时运行及大体积萃取池(150ml)技术方面在国内外同领域属于首创设计。 　　3、 该产品符合快速准确自动化的前处理技术发展要求，环保、高效，重复性好，可广泛用于固体、半固体样品的快速高效萃取，在环保、食品、农业、地质、法庭科学等领域具有良好的市场前景。 　　4、 该产品生产工艺文件齐全，符合国家相关规范要求。 　　鉴定委员会一致认为：北京吉天仪器有限公司和中国大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”整体技术达到国内领先水平，其中双极限同时运行及大体积萃取池技术达到国际先进水平，同意通过新产品鉴定。建议尽快投入批量生产，以满足日益增长的市场需求。 专家鉴定组观看产品现场演示 　　作为北京吉天仪器有限公司合作伙伴的中科院大连化学物理研究所关亚风研究员在会上表示，他与吉天公司的合作很成功，这归功于他们采用了全新的合作方法。“‘APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪’的研发成功，开创了国产仪器产业化的先例，其合作模式值得推广”。 关亚风研究员 　　北京吉天仪器有限公司王安邦常务副总经理表示，吉天公司一直把“推动国产仪器的产业化发展”作为企业自己的责任，在此基础上，吉天公司明年将继续推出7个科学仪器新产品。 王安邦常务副总经理 　　编者后记： 　　经常有人提到“企业发展的动力源于创新”，而笔者认为，企业发展的动力源自在创新的基础上，能经常发现自己的缺点与不足，从而提出解决方案加以改善，进而不断进行良性循环，促进企业更好的发展。 　　吉天公司在此次发布会上，不只是提到“在技术指标和生产工艺上达到或超过国外同类产品水平、满足实验室需求、与国外同类产品相比价格较低、操作简单”等对仪器的溢美之词，他同时指出了该仪器存在技术问题并给出了解决方案： 　　1、 萃取潮湿或粘性较大的样品时存在填装样品困难，转移不完全的问题，吉天公司下一步的工作是要寻找合适的一次性辅助样品的填装或转移，真正提高萃取效率 　　2、 相配套的前处理设备(诸如自动化的浓缩、净化、定容设备)还不够完善，未能完全满足样品前处理的要求，下一步将进一步开发相应的方法和仪器，解决好固体样品前处理的配套问题。 　　希望在吉天公司能够继续这种良性循环，从而使这家科学仪器民族企业更加快速健康发展。

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

8月17日，由北京吉天仪器有 限公司和中科院大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”在北京顺利通过省部级鉴定。 　　受北京市经济和信息化委员会委托，由北京市技术创新服务中心王安居主任担任主持，中国环境监测总站魏复盛院士担任鉴定委员会主任，中国计量科学研究院李红梅研究员担任鉴定委员会副主任。委员会成员还有刘虎威、闫成德、林少彬、汪正范、孙汉文、刘潇威、刘肃、张萍、江林等专家。 　　鉴定会上，专家听取了关于APLE系列快速溶剂萃取仪的工作总结报告、技术总结报告、工艺审查报告、质量检验报告，审查了检测报告、查新报告、用户使用报告，进行了现场测试并审查了所有技术文件资料。 　　鉴定委员会一致认为：北京吉天仪器有限公司和中科院大连化学物理研究所联合研制开发的“APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪”整体技术达到国内领先水平，其中部分技术达到国际先进水平，同意通过新产品鉴定。建议尽快投入批量生产，以满足日益增长的市场需求。 　　该产品符合快速准确自动化的前处理技术发展要求，环保、高效，重复性良好。可广泛应用于固体、半固体样品的快速高效萃取，在环保、食品、农业、地质、法庭科学等领域，具有良好的市场前景。

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顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典（第2.4.24节）和美国药典（第467节）均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich（国际人用药品注册技术协调会）指南q3c“杂质：残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类，并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则中指出，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法，使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv® 顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度，为该应用提供了精确的纯度范围，实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验，从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐：supra-solv® 顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品，并使用专用生产工艺生产。因此，这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时，需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积，和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv® 溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求，以及ich的指导方针，产品包括水和三个最常用的有机溶剂：二甲基亚砜(dmso)，n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac)，用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤，在惰性气体下包装，可以拥有更长保质期。

第二期 II类B残留溶剂上期回顾第一期I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。方案设计参考方法：II类B：USP载气：N2色谱柱：适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624) 适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)溶剂：DMSO进样方式：顶空检测器：FIDII类B实验结果II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。特别注意！# 吡啶容易出现响应不好的问题这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。为提升吡啶响应，提供大家一种优化思路：小内径提升吡啶响应和灵敏度完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg 产品信息点击立即查看最新药斯卡排行榜

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烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

医药品中的残留溶剂被定义为在原料药或医药品添加剂、制剂的制造过程中使用或生成的挥发性有机化学物质，基于可能影响人类健康的风险，被分类为从Class1到Class3，并实施着严密的管理。关于残留溶剂的分析，USP（美国药典）General Chapters Residual Solvents中规定的顶空GC法已广为使用。此方法依据ICH（日美欧三极医药品认可审查协调国际会议）的方针，以EP（欧洲药典）的分析方法为基础制定的分析方法。 本方案介绍使用岛津顶空进样器HS-20与岛津GC-2010 Plus，对USP Residual Solvents所记述的水溶性样品（WATER-SOLUBLE ARTICLES）中的Class1及Class2的标准液（Standard Solution），按Procedure A及Procedure B进行测定的数据。 了解详情，请点击《基于顶空GC法的医药品残留溶剂测定》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

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市场如何检测蔬菜农药残留？菜市场和农业部门进行抽检，超市实行自检，执法部门日常监管 　　检测中心每天都会不定期地对进入市场的蔬菜实行抽检和管理，检测品种至少在35种。一旦发现不合格蔬菜，将禁止在市场销售 　　日前，杭州市立法规定，蔬菜生产企业、农民合作组织和蔬菜种植大户要自行或委托检测机构对上市蔬菜农药残留状况进行检测，凡是销售农药残留超标蔬菜的，应追回已经销售的蔬菜并进行无害化处理。那么省城市场对蔬菜农药残留是如何把关的?9月1日，带着疑问，记者走访了河西农产品批发市场、长风街沃尔玛等超市并采访了太原市农业局执法大队有关负责人。 　　上午9点多，河西农产品批发市场繁杂喧闹的场面已渐渐退去，仅剩下一些散户零零星星地采购着什么。在2号蔬菜棚东口外，一辆面包车正稳稳地停下，几个人过来熟练地拎起放在地上的几捆葱往车上装。“这葱品相不错，不会是农药打出来的吧?”买家边装车边向老板询问。老板笑嘻嘻地接过话，“放心吧，老主顾了，人家市场天天都检测呢。”记者在蔬菜区转了一圈，先后问了十几位经销商，除了有两位表示没有见过任何检测外，其余的都说每天见到有人来抽检。按着经销商的说法，记者来到市场管理处了解情况，在其指引下，记者又找到了位于办公楼二层的检测中心。检测室内摆放有各种先进的检测设备以及操作规程，一位工作人员正忙着整理当天的检验检疫报告。“所有检测一般选择在夜里高峰期时采样。”按照流程，该工作人员介绍了使用仪器检测的具体方法，将抽检回的蔬菜打碎后提取清液，在里边加入显色液等配制的试剂，放入烧杯中进行比对，计算出一个数值，据此进行判断。“这样检测要精确得多，仪器甚至还能分析出农药里的成分。” 　　这位工作人员还表示，为确保农产品质量安全，市场专门制定了准入、追溯、退市等一整套制度，检测中心每天都会不定期地对进入市场的蔬菜实行抽检和管理，检测品种至少在35种。一旦发现不合格蔬菜，将禁止在市场销售，对同一产地、同一产品连续三次抽检不合格的，六个月内禁止入市。凡是不符合质量安全标准的农产品或存在其他安全隐患的产品，除了责令停止销售、强制退市外，还会送交执法部门处理。 　　除了菜市场，很多市民还会选择到一些大型超市买菜，这里的蔬菜质量又是怎么把关的呢?“因为蔬菜品种相对固定、量也不是很大，所以超市实行逢菜必检。”沃尔玛超市一位田经理介绍说，自检是一种必须履行的程序，此外，他们还会查看进货时产品的检测合格证明以及绿色无公害认证。在该超市工作人员带领下，记者现场见证了超市检测农药残留的过程：一名检测人员拿了一叶生菜，放入试杯中搅碎并兑入了纯净水，之后吸取一滴溶剂滴在检测仪上面的试纸上，试纸很快呈现出蓝色。“这就是合格的蔬菜，如果颜色发白，我们就要退回处理。”工作人员表示，每天检测完所有的蔬菜都得花一个小时。据了解，目前省城沃尔玛、美特好等超市都建立了自己的蔬菜检测体系，严防问题蔬菜进入卖场。 　　太原市农业局执法大队负责人表示，就监管部门而言，对蔬菜安全的把关体现在两个方面，一个是农业局检测中心以及省局检测部门每年8—12次的定期抽检以及多次不定期抽检，另外就是执法大队日常的监管。该负责人说，随着两节的临近，全市农业执法部门将于9月起开展一项百日整治专项行动，重点检查农产品生产企业、农民专业合作经济组织生产记录、农产品批发市场和超市检测记录、无公害(绿色、有机)农产品标识使用情况以及检查农产品生产经营企业落实各项质量安全管理制度情况。 　　这名负责人最后提醒消费者，市场、监管部门把关的同时，市民在家清洗蔬菜时可最好多洗几次，以彻底杜绝安全隐患，如果发现存在质量安全问题的蔬菜，可以拨打太原市农业局12316服务热线举报。

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

利用 FTIR 快速、轻松地对锂离子电池 中所用的溶剂进行材料鉴定使用 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪鉴定常用的 LIB 电解液溶剂摘要由于便携式电子设备的广泛使用和电动汽车 (EVs) 的普及，对锂离子电池 (LIBs) 的 需求越来越大。此外，对与风能、太阳能和潮汐能等间歇式能源所产生的清洁电力 相关的电池储能的需求也不断增长。 LIB 电解液的制造商必须对原材料进行质量保证 (QA)，以便在使用前确保其组成符合所需的规格要求。本研究证明，采用衰减全反 射 (ATR) 采样技术的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪可通过简单的方法快速、可靠地 鉴定 LIB 电解液溶剂。该方法也可用于致力于改进电池技术的研发 (R&D) 团队。前言电解液是锂离子 (Li-ion) 电池 (LIBs) 的关键组分，它能够促进 电池工作过程中在阳极与阴极之间的电荷离子转移。 LIBs 在 成本、容量、充电时间和寿命方面的整体性能在很大程度上依 赖于电解液的组成。 LIB- 电解液含有锂盐、溶剂和添加剂[1]。 常用的电解液为溶于碳酸酯溶剂（例如，碳酸乙烯酯 (EC)、 碳酸二乙酯 (DEC)、碳酸二甲酯 (DMC) 和碳酸甲乙酯 (EMC)） 中的六氟磷酸锂 (LiPF6)[2, 3]。电池生产中使用的原材料对 LIBs 的整体性能起着至关重要的 作用，因为这些材料会影响最终产品的可靠性和耐用性。为了 确保在生产过程中使用合适的原材料，原材料鉴定测试是 LIB 行业中至关重要的 QA 和安全性分析手段。傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 是一种无损分析技术，广泛用于 原材料鉴定测试应用。 FTIR 通过测量 IR 辐射的吸收，得到样 品的特征化学指纹。这种简便易用的技术无需任何样品前处理 步骤，能够快速鉴定材料。本研究采用配备钻石晶体 ATR 附件 的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪 （图 1）对常用的 LIB-电解液溶剂进行鉴别验证。本应 用简报介绍了使用 Agilent MicroLab 软件 创建参考光谱库，并 应用基于方法的方案确认各种电解液溶剂的鉴定结果。图 1. Cary 630 FTIR 光谱仪非常小巧、轻便（20 × 20 cm ，重 3.6 kg），易于操作并可根据样品进行放置，确保获得高质量结果实验部分仪器本研究采用两台配备钻石晶体 ATR 附件的 Cary 630 FTIR 光谱 仪。利用位于安捷伦科技有限公司全球解决方案开发中心（新 加坡）的仪器创建表 1 中列出的光谱参考库。使用该谱库创 建常规的材料鉴定方法。然后将该方法转移至位于澳大利亚 墨尔本的安捷伦光谱卓越中心的另一台仪器上，对 4 种“未 知”溶剂进行鉴定（图 2）。创建谱库采用表 1 中列出的化学品创建谱库。使用 MicroLab 软件可以 轻松创建、维护并管理谱库。只需几秒即可创建新谱库，并且 无论是在创建时还是在其他任意时间，均可直接从结果界面添 加光谱。表 1. 用作光谱标准物质以创建谱库的 LIB 溶剂溶剂名称简称CAS供应商碳酸乙烯酯EC96-49-1Sigma-Aldrich Co碳酸二甲酯DMC616-38-6Sigma-Aldrich Co碳酸甲乙酯EMC623-53-0Tokyo Chemical Industry Co. LTD乙酸乙酯EA141-78-6Sigma-Aldrich Co第 1 步：创建谱库已知溶剂数秒内生成谱库Agilent Cary 630 FTIR-ATR光谱采集第 2 步： 未知样品分析未知溶剂Agilent Cary 630 FTIR-ATR， 采用自动谱库搜索即刻获得用颜色标记的结果图 2. 使用 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪和 Agilent MicroLab 软件创建用于 LIB 溶剂鉴定的鉴定方法1 开始分析2 按照图片式软件指导进行操作3 即刻获得颜色标记的有指导意义的结果图 3. 使用直观的 Agilent MicroLab 软件，通过 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪获得答案只需三步即可轻松完成。图片式软件减少了培训需求，同时尽可能降低用户引 起错误的风险软件用于 Cary 630 FTIR 光谱仪的 MicroLab 仪器控制软件采用可 视化界面，可指导用户执行从样品引入到报告生成的各个分析 步骤（图 3）。样品使用 Cary 630 FTIR，通过分析 4 种独立的“未知”溶剂样品 （这些样品为市售溶剂，物质名称在容器标签上标明） 来测试 用户生成的谱库。样品包括两种碳酸甲乙酯溶液、碳酸二甲酯 和乙酸乙酯。分析使用配备 ATR 附件的 Cary 630 FTIR 分析液体样品时，将一小 滴样品置于 ATR 晶体上。测量完成后，可以用乙醇将晶体擦 拭干净（如有必要） 。仪器操作条件和参数如表 2 所示。表 2. Agilent Cary 630 FTIR-ATR 操作参数参数设置方法谱库搜索所用谱库用户生成的 LIB 溶剂谱库检索算法相似度光谱范围4000–650 cm–1背景扫描次数10样品扫描次数24光谱分辨率2 cm-1背景校正空气补零因子无切趾函数HappGenzel相位校正Mertz不同颜色表示的 置信度阈值绿色（高置信度）： 0.95黄色（中置信度）： 0.90–0.95红色（低置信度）： 0.90结果与讨论采用 Cary 630 FTIR 分别分析了 4 种“未知”溶剂。使用相似 度算法搜索用户生成的 LIB-溶剂谱库，经鉴定，未知样品 1 和 2 为 EMC，匹配质量指数 (HQI) 分别为 0.99393 和 0.94530。未 知样品 3 经鉴定为 DMC，HQI 为 0.97820；样品 4 为 EA（HQI 为 0.99679），如表 3 所示。针对每个谱库项目，软件会自动计算 HQI，该值表示实测光谱 与谱库谱图的匹配程度。在原材料鉴定和确认工作流程中， HQI 通常用作合格/不合格标准。分析人员可以在 MicroLab 软 件中自行设置基于 HQI 的阈值。表 3. 使用 Agilent Cary 630 FTIR-ATR、用户生成的 LIB 溶剂谱库和相似度检索 算法所获得的 LIB 溶剂鉴定结果样品名称材料鉴定结果匹配质量指数未知样品 1碳酸甲乙酯 (EMC)0.99393未知样品 2碳酸甲乙酯 (EMC)0.94530未知样品 3碳酸二甲酯 (DMC)0.97820未知样品 4乙酸乙酯 (EA)0.99679用颜色标记的结果为了轻松查看 Cary 630 FTIR 生成的数据，根据用户定义的 置信度阈值对获得的每个样品的材料鉴定结果进行颜色标记 （图 4）。在本研究中， HQI 高于 0.95 的结果标记为绿色，表明光谱匹 配结果良好，材料的鉴定结果具有高可信度。如图 4 所示， 未知样品 2 的鉴定结果为中等置信度 (HQI ：0.90–0.95)，并 将颜色标记为橙色。根据分析目的的不同，中等置信度结果可 能向分析人员表明需要进一步研究所测试的溶剂批次。对结果进行颜色标记使 Cary 630 FTIR 系统成为一种简便易用 的一站式解决方案，有助于快速做出决策。样品测量完成后， MicroLab 软件会在屏幕上直接显示最终结果，无需用户进行 任何输入。该软件自动执行谱库搜索，并向操作人员提供最终 的经颜色标记的结果。Ac图 4. Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪对 4 种 LIB 溶剂样品的鉴定分析结果（红色曲线）以及谱库匹配结果（蓝色曲线）。表中显示了未知样品 1 至 4 的匹配质量、所用 谱库和匹配结果名称（分别标记为 A 至 D）结论Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪提供了一种简单易用的方法， 适用于对锂离子电池 (LIB) 电解液生产中所用的溶剂进行材料 鉴定。Cary 630 FTIR 和 MicroLab 软件有助于快速、轻松地创建 LIB 溶剂谱库，从而快速鉴定 4 种“未知”溶剂样品。MicroLab 软件根据匹配质量指数 (HQI) 对鉴定结果进行颜色 标记，简化了数据审查流程。通过谱库实现了所有 4 种溶剂 的准确鉴定，尽管其中 1 种样品被标记为需要进一步研究。本研究表明，配备 ATR 采样附件的 Cary 630 FTIR 具有出色 的灵活性，适用于对 LIB 相关溶剂进行材料确认。 Cary 630 FTIR 为 LIB 原材料制造商和 LIB 生产商提供了准确、可靠的 材料鉴定方法。它也为致力于开发新一代材料的研发团队提供 了支持。

残留溶剂的分析过程中，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂，最常用的溶剂便是：二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。样品在高温条件下，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分脱离，从而被注射入气相色谱仪，进行分析。这种分析方法已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们还从来没有找到过一种拥有合适杂质含量的溶剂。 近几年来，检测器的灵敏度在不断的提高，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格。所以，使用高质量的溶剂将是大势所趋。 默克能提供高质量的顶空专用试剂，为您精准的分析保驾护航。 关于默克密理博 　　默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 　　默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在68个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。关于默克 　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

手动？自动？旋蒸？氮吹？ 关于溶剂蒸发浓缩，你是不是有话要说？ 莱伯泰科近日正式推出实验室溶剂浓缩整体解决方案，为分析工作者和各种化学实验室提供从手动到全自动，从单个浓缩到顺序几十个浓缩，从一位到多位，从小体积到大体积的各种浓缩产品，满足各类实验室对浓缩产品的多种需求。莱伯泰科专业人员可根据用户的实际样品类型和工作量，给您提供高效、高性价比的解决方案。 莱伯泰科溶剂浓缩解决方案主要产品包括旋转蒸发系统、Vortex定量浓缩系统（包括自动和全自动）、Dryvap多通道全自动溶剂蒸发浓缩系统。 EV3系列旋转蒸发系统 高性能，旋转蒸发仪自动升降，无需调速多套冷却方案，可调节真空度的真空控制系统。 独特的涡旋氮气吹扫及溶剂清洗，确保高效及稳定的回收率 真空，氮吹，加热三位一体，确保样品在温和条件下快速浓缩 Vortex全自动定量浓缩系统 真空，氮吹，加热三位一体，确保样品在温和条件下快速浓缩 独特的涡旋氮气吹扫及溶剂清洗，确保高效及稳定的回收率 红外液位传感器精确定容，不受颜色干扰 可选择单位或多位组合、平行浓缩，也可选择高达72位全自动顺序浓缩系统 Dryvap全自动溶剂蒸发浓缩系统 氮吹，真空和加热三种技术同时工作 可实现在线干燥 可同时处理1-6个样品 处理样品量2-200ml 液体传感器检测终点，可随时观测蒸发过程 对于挥发性及半挥发性有机物仍可显著提高回收率 LabTech 将继续为广大中国用户提供先进的实验室浓缩设备，一如既往实现我们的口号：Your Lab ，Our Tech，让分析工作者工作更安全、更环保、更容易、更方便、更自动。

--------SRS Pro 系统将流动相的损耗缩减了90% 2009年4月23日（MILFORD, MA.），鉴于当前全球乙腈紧缺不足，世界领先的赛默飞世尔科技有限公司，推出了Thermo Scientific SRS Pro 溶剂再生系统，该系统可以对一些贵重溶剂进行再次利用，将流动相的损耗缩减了90%。在等强度高效液相色谱（HPLC）运行过程中，该新型的创新系统可以改变流动相的流动方向，通过再生使得无污染的流动相再次进入到溶剂储存器中。该系统的USB接口、方便的即插即用操作，使其成为任何一个色谱实验室进行高效利用溶剂的理想选择。 Thermo Scientific SRS Pro系统的设计非常现代、非常紧凑。作为溶剂节省装置，它不需要电源适配器，而是通过USB接口与安装有色谱数据处理软件的计算机相连，从而启动该装置行使功能。此外，软件的易于操作性确保了系统参数的简单配置，还包含了在线监测功能和审计跟踪功能。 通过对色谱检测器输出信号的持续监测，流动相随着监测结果的变化而改变流动的方向。当基线低于一个临界值时，流动相通过SRS Pro系统回收后流入溶剂储存器中，可进行反复使用。如果基线高于该临界值，洗脱液改变流向进入废液储存器。而且该系统设计中也考虑到检测器监测到信号与转换开关的打开与关闭之间的传输时间，不会因为两者之间的时差而导致流动相污染。当信号再一次回到基线以下，流动相又再次改变流向流入溶剂储存器。另外，SRS Pro系统是用来进行流动相再生的，它只有在SRS Pro系统被打开时才会行使功能。那么，一旦该系统出现故障，转换开关阀将自动被放置在废液储存器位置，保证溶剂储存器中的流动相不会被污染。如想获得更多相关信息，请登陆www.thermo.com/recyclesolvent。 关于赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。 ###

转载自 2015-12-20 《化工资讯》 国内领先的特种溶剂综合提供商之一的泰坦科技，（以下称“泰坦”）已经设立了一个新的酯类溶剂工厂。新工厂位于江苏仪征，是泰坦特种溶剂服务持续扩张的组成部分，旨在更好地为客户服务。工厂将采用进口为主的优质原料，能够生产二丙二醇甲醚醋酸酯(DPMA)、二乙二醇丁醚醋酸酯(DBA)、3-乙氧基丙酸乙酯(EEP)、3-甲氧基乙酸丁酯(MBA)等高沸程环保用酯类溶剂，一期产能5000吨。这些酯类溶剂适合生产那些对气味、酸度、环保需求较高的产品。 该公司特种化学品部门负责人表示：“这个新工厂是泰坦利用国外优质供应原料，推动本土化深加工和销售的的重要一步。新工厂进一步增强了我们在特种溶剂市场的独特地位。并将为进一步引入更多酯化产品本土化生产，打下基础。” 查询泰坦化学溶剂产品的详情，请登录 www.titanchem.com 关于泰坦 上海泰坦科技股份有限公司（以下简称泰坦科技）由在读博士生创办的高科技企业，一直得到科技部、教育部和上海市政府的重点扶持。公司产品分为高端试剂、通用试剂、分析试剂、特种化学品、仪器设备、安防耗材、实验室建设和科研信息化软件八大业务板块，为生物医药、新材料、新能源、化工化学、精细化工、食品日化、分析检测等领域提供全方位的产品与服务。公司已成功搭建具有国际化视野、全球供应链整合、专业化咨询的国内首家科学一站式服务平台，真正实现“有实验室的地方就有专业的产品和服务”，成为“中国科学服务首席提供商”。 泰坦科技总部设在上海，目前在北京、广州、重庆、成都、南京、杭州、香港、欧洲和北美等地设有分支机构或销售网点。公司汇聚了200名科学服务及相关领域的精英加入，其中博士、硕士研究生数十名，得到了东方汇富（证券“教父”阚治东先生和尉文渊先生创立）、上海市大学生科技创业基金会（国内首家支持大学生科技创业的公益性组织）和上海市科技投资股份公司的多轮风险投资。经过六年多的快速发展，泰坦科技已经成为上海市科技创业领军企业， 2011年入选上海市“创新驱动、转型发展”经典案例，2012年成为“上海市创新型企业”、“上海市科技小巨人培育企业”，2013年被上海市股权投资协会评为“2012年度最具成长价值企业”（全国十家）。泰坦人将继续在服务我国结构调整和科技创新事业上奋力拼搏、不断进取。 联系方式：泰坦 张经理 021-51701617 / 18964538285 jie.zhang@titanchem.com

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

在药物合成过程中，由于合成反应有多种路径和多步反应，会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的，其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂，由于其*性、热稳定性好、低毒，与水互溶等特点，不但可以作为反应溶剂，而且也可以作为溶剂溶解药物，有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N，N-二甲基甲酰胺，可以溶解大多数的有机物和很多种无机物，不但广泛用作反应的溶剂，也是合成药物中间体，有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性，不仅作为反应溶剂，也可以作为氧化剂参与氧化反应，同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性，在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1：为得到目标产物，如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂？但是由于其沸点高，导致去除时十分困难，这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例，常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除，但是这两种方法有利有弊，在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法：利用DMSO可溶于水的特点，多次加入水洗涤样品，然后用有机溶剂萃取，回收有机溶剂，*干燥得到样品。但是，水洗往往会导致很多产物在水中析出，导致步骤繁琐、耗时过长，而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法：对于耐热的化合物，通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品，并不能满足后续的成品要求。 Q2：那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢？我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低，当压力降到一定程度时，在较低的温度条件下，溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除，又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1：压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理，英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题，搭载高真空的分子涡轮泵，降低溶剂沸点和样品温度，可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂，包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题，又能适用于热敏性样品；2、采用红外灯间接加热样品，使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术，通过设定温度阈值进行控制，高于该温度阈值灯将自动关闭，能杜绝任何的过热导致样品的损坏，对热不稳定样品更友好；图2：SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求，HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等；转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1：HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高：采用全触屏控制面板，实时显示蒸发曲线，整个过程都是智能化的，自动识别蒸发终点，自动停机，无需人员干预； 图3：全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现，保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，具有更多功能助力新药研发：# Sample Genie定量浓缩套装：直接浓缩至2mLGC小瓶，不需要样品转移，提高回收率；# 针对药物合成中各类溶剂，均有不同的解决方案，包括难处理的易暴沸溶剂，HCL，TFA等；# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干；图4：Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选：Exalt结晶技术 ，可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶； 图5：Exalt结晶工具包