复方天麻头风胶囊

摘要：目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定中药新药复方天麻头风胶囊中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用SinoChrom ODSAP （5 μm，4.6 mm×150 mm）色谱柱，流动相为甲醇水（65∶35） ，检测波长为248 nm。结果在0.3～2.63 μg范围内有良好的线性关系，r＝0.999 8，平均回收率为99.20%，RSD为1.19%。结论该法灵敏度高、专属性强、重现性好，并通过对数批样品含量进行考察，可作为制剂质量控制指标之一。　　关键词：复方天麻头风胶囊； 高效液相色谱； 欧前胡素

使用资生堂第一选择色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm及高含碳量色谱柱SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. × 250 mm均能对复方酚咖伪麻胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因实现良好分离与保留，且能满足客户对分离度及理论塔板数的要求。

实验中因为基质中的杂质较为复杂，天麻素较难和前后杂质达成分离，且由于药典中的流动相条件水相比例较高，所以本项目对色谱柱的高水相耐性要求较高。CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱能够完成强力定眩胶囊20版药典含量测定分析，符合药典规定。

以包埋率为指标，研究喷雾干燥法制备胡麻籽油微胶囊的工艺，考察不同壁材、壁材与芯材质量比、乳化剂添加量以及阿拉伯胶与明胶质量比对胡麻籽油微胶囊包埋率的影响，并在单因素试验的基础上选择合适的水平范围进行正交优化。结果表明，阿拉伯胶、明胶和麦芽糊精三者复配作为胡麻籽油微胶囊壁材的包埋效果较好，最优工艺组合为壁材与芯材质量比 1∶8，乳化剂添加量 1.5% ，阿拉伯胶与明胶质量比 3∶2，在此条件下胡麻籽油微胶囊的包埋率为 97.47% ，其皂化值、碘值、酸值以及过氧化值符合相关标准。

当前，在世界范围内，软胶囊剂型已经成为发展最快的剂型，其具有外型美观、分散均匀、稳定、生物利用度高的优点。软胶囊常用于鱼肝油、维生素E等药物油溶液的填充，特别是对于那些含挥发性成分较多且性味苦涩的中药提取物，具有独特的包埋与掩盖作用，在中药领域属于比较新的剂型。山金连流感软胶囊是中药复方制剂，成分复杂，其中主要待测成分绿原酸紫外最大吸收波长不同，本文建立了在一个条件下同时测定上述几个物质的方法，分别应用5 μm 和3 μm两种不同填料粒径的柱子，并使用两个不同的梯度条件均可达到对这三个成分的较好分离与测定。

复方益母胶囊是原益母冲剂的改进剂型，由益母草、当归、川芎、木香4味药组成，具有活血调经、行气止痛的功效，用于气滞血瘀、月经不调、痛经、产后瘀血腹痛的治疗。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》，其中无含量测定方法。本品处方中含有当归与川芎，均含有阿魏酸，结合本品的功能主治及制法，故确定以阿魏酸为检测指标，测定成品中阿魏酸的总含量。

微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料作为微囊壁材，将固体、液体的医药品、食品及化工原料称为囊芯材进行包裹，制成微米级或纳米级微粒产品的一种新工艺、新技术。已相继在医药、食品、精细化工等诸多领域得到应用。保健食品是指声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。然而一些保健食品由于其特殊的成分和组织形态导致其保质期大大缩短，宦银根[1]在生产天然生姜汁胶囊化保健品时采用了微胶囊包埋法，得到了产率较高的微胶囊保健品。田媛[2]在生产保健油-亚麻油时，也采用了微胶囊包埋法以β 一环糊精为壁材对亚麻油微胶囊化，以克服亚麻油的特性局限，从而获得取用方便、性质稳定、流动性好、且营养价值高的亚麻油保健品及优质原料。但微胶囊制作的方法有很多，例如喷雾干燥法、喷雾冷却固化法、气流悬浮喷涂法等等，其中高压静电法是目前世界上研究的最为先进的微胶囊包埋技术法，其形成的微胶囊颗粒呈规则的球形，大小均匀一致，表面光滑，质量好）。而由上海保圣公司生产的MP-180型高压微胶囊成型装置结构紧凑，操作简单，释放时间长等优点。

当前，在世界范围内，软胶囊剂型已经成为发展最快的剂型，其具有外型美观、分散均匀、稳定、生物利用度高的优点。软胶囊常用于鱼肝油、维生素E等药物油溶液的填充，特别是对于那些含挥发性成分较多且性味苦涩的中药提取物，具有独特的包埋与掩盖作用，在中药领域属于比较新的剂型。山金连流感软胶囊是中药复方制剂，成分复杂，其中主要待测成分牛蒡苷紫外最大吸收波长不同，本文建立了在一个条件下同时测定上述几个物质的方法，分别应用5 μm 和3 μm两种不同填料粒径的柱子，并使用两个不同的梯度条件均可达到对这三个成分的较好分离与测定。

当前，在世界范围内，软胶囊剂型已经成为发展最快的剂型，其具有外型美观、分散均匀、稳定、生物利用度高的优点。软胶囊常用于鱼肝油、维生素E等药物油溶液的填充，特别是对于那些含挥发性成分较多且性味苦涩的中药提取物，具有独特的包埋与掩盖作用，在中药领域属于比较新的剂型。山金连流感软胶囊是中药复方制剂，成分复杂，其中主要待测成分绿原酸、黄芩苷和牛蒡苷紫外最大吸收波长不同，本文建立了在一个条件下同时测定上述几个物质的方法，分别应用5 μm 和3 μm两种不同填料粒径的柱子，并使用两个不同的梯度条件均可达到对这三个成分的较好分离与测定。

当前，在世界范围内，软胶囊剂型已经成为发展最快的剂型，其具有外型美观、分散均匀、稳定、生物利用度高的优点。软胶囊常用于鱼肝油、维生素E等药物油溶液的填充，特别是对于那些含挥发性成分较多且性味苦涩的中药提取物，具有独特的包埋与掩盖作用，在中药领域属于比较新的剂型。山金连流感软胶囊是中药复方制剂，成分复杂，其中主要待测成分绿原酸紫外最大吸收波长不同，本文建立了在一个条件下同时测定上述几个物质的方法，分别应用5 μm 和3 μm两种不同填料粒径的柱子，并使用两个不同的梯度条件均可达到对绿原酸的测定。

胶囊壳是用食用级药用的明胶经过精处理与辅助材料制造而成的用于盛装固体粉末、颗粒的卵状空心外壳。胶囊壳具有良好的生物利用度，能迅速、可靠和安全地溶解，对于明胶胶囊开发，应该使胶囊的水分活度与内部药物剂量配方相匹配。

摘要： 近期，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。据悉，这些药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料。此事件一经曝光立即引起了群众极大的关注。 胶囊类药品作为广泛使用的一类药物，人们大多关注于药品本身的功效及成分，但是作为辅料的胶囊同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。莱伯泰科应用实验室给出了“应用消解仪对胶囊皮进行样品前处理”的实验报告。

上海保圣公司生产的MP-180型高压微胶囊成型装置（如下图）采用了高压静电的方法来制备微胶囊，该微胶囊成型装置因其具有结构简单，操作简便，制备的微胶囊呈规则的球形，大小均匀一致，表面光滑，质量高等优点，在制药，生物技术，食品，材料，化妆品等行业中得到了广泛认可和应用。

2010年版药典标准将于明年4月1日发布，7月1日正式施行。而从国家药典委员会在网上公布的药用明胶硬胶囊壳、药用明胶肠溶硬胶囊壳、胶囊用明胶相关标准来看，2010版药典关于药用胶囊的相关标准有较大幅度的提升。　　在明胶、空心胶囊、肠溶空心胶囊三个标准中，铬的限度检测上，明胶或空心胶囊中铬的含量限定为2ppm（百万分之二），目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大，尤其影响儿童的骨骼发育。只要检测出明胶或空心胶囊中铬的含量超出1ppm（百万分之一），一般就能说明在明胶生产中掺入了蓝矾皮。本方法提供胶囊的微波消解解决方案。

本文建立了 明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定 的 气相 方法。结果表明，采用色谱柱 SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析 明胶空心胶囊中的环氧乙烷 相邻峰之间的 分离度 满足《中国药典》 要求。此方法可为 明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析 提供参考 。

《中国药典》2020版已经正式实施，新版药典针对药用辅料胶囊壳重金属前处理方法做了修正，延长了微波消解法预处理时间，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失。胶囊壳大体分为硬胶囊壳和软胶囊壳，不同的胶囊壳成分存在差异，微波消解时需要选择合适的试剂及配比。

微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料作为微囊壁材，将固体、液体的医药品、食品及化工原料称为囊芯材进行包裹，制成微米级或纳米级微粒产品的一种新工艺、新技术。已相继在医药、食品、精细化工等诸多领域得到应用。作为一门新兴技术，已经在食品、化工、农业等领域有了广泛的应用，近年来，国内外研究人员对微胶囊技术在食品包装领域的应用进行了很多探索，并取得了重要进展，将制备好的微胶囊与聚合物基材进行混合制备功能包装材料是微胶囊技术与包装结合的主要方式。在食品包装中应用较多的壁材是环糊精。环糊精具有外亲水、内疏水的特性，能够与多种客体分子形成微胶囊，携带客体分子的微胶囊与聚合物基材混合制作包装材料能够拓展聚合物在食品和药品包装方面的应用。微胶囊在食品包装的作用机理是在缓释包装中微胶囊芯材通过壁材上的微孔、裂缝或半透膜进行扩散，从而释放出芯材物质，当微胶囊与包装基材结合后，芯材物质先从微胶囊中缓慢释放，再从包装材料中迁移，最后达到被包装物表面起功能性作用。在食品包装领域中常用制备微胶囊的方法有很多，包括共沉淀法（饱和水溶液法）、超声波法、乳化-固化法、原位聚合法等。

两年前，央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。2014年9月2日，宁海检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”的案件，短短5个月，对外出售了高达9000万粒。毒胶囊事件又死灰复燃，我们在唾弃这些黑心不法分子的同时，也要积极行动起来，提醒我们的客户，特别是药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，加强对所生产产品进行全项检验的能力，选用高级别的酸，标液及定容耗材（详见附件）。

为了更好地适应工业化生产的需要，本文研究者以蜂胶中主要活性物质类黄酮的微胶囊化效率为考察指标，探讨了喷雾干燥法制备蜂胶微胶囊的工艺，为蜂胶深加工和综合利用探寻一条有效途径。

随着人民生活水平的提高，公众的健康意识和健康需求也不断提高，保健食品也越来越受到人们的青睐，软胶囊因具有抗氧化、抗挥发、易吸收、无不良气味等特点受到人们的欢迎，并且已被广泛应用于保健食品中。在软胶囊生产加工过程中可能造成重金属的污染，而重金属元素进入人体会对人体健康造成巨大危害，对于软胶囊中的重金属检测是十分重要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快，试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全等优点，采用此方法能够实现对软胶囊的快速、完全消解，有利于对重金属的元素分析。

随着人民生活水平的提高，公众的健康意识和健康需求也不断提高，保健食品也越来越受到人们的青睐，软胶囊因具有抗氧化、抗挥发、易吸收、无不良气味等特点受到人们的欢迎，并且已被广泛应用于保健食品中。在软胶囊生产加工过程中可能造成重金属的污染，而重金属元素进入人体会对人体健康造成巨大危害，对于软胶囊中的重金属检测是十分重要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快，试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全等优点，采用此方法能够实现对软胶囊的快速、完全消解，有利于对重金属的元素分析。

参照2020药典明胶空心胶囊测定法—电感耦合等离子质谱法（通则0412），测定明胶空心胶囊中金属元素Cr含量。 德国耶拿PlasmaQuant MS是世界上性能优越的四极杆ICP-MS，具有超高的灵敏度可达到1.5Mcps/ppb，提供了超过75种元素的超低检出限，在单次、无干扰的检测中对种样品所包含的从超痕量到主量的各类元素进行快速、准确的分析。

胶皮的主要特点是可塑性强、弹性大，其弹性与明胶、增塑剂和水的重量比例有关。水的用量依据所用明胶种类不同，对胶皮的性质会产生不同程度的影响。胶皮含水量过高，一方面会加速明胶氧化，以及胶皮老化，导致崩解时间延长；另一方面，软胶囊在贮藏期容易发生霉变，遇到高温还会发生漏油、粘结和变形等现象。但含水量并非越低越好，胶皮的水分含量过低时，会导致胶丸坚硬，易脆裂，不利于包装、运输、贮存和服用。因此，准确测定软胶囊胶皮中的水分含量是极其重要的。

乌灵胶囊的测定方法—分光光度法 摘要：供试品经0.1%十二烷基磺酸钠溶液加热回流，提取液用乙醇沉淀后，离心，将水溶液制成供试液，与苯酚及硫酸反应后置于分光光度计，于波长490nm处测定吸收度，按无水葡萄糖计算其含量。 方法名称： 乌灵胶囊—多糖的测定—分光光度法应用范围： 本方法采用分光光度法测定乌灵胶囊中多糖（以葡萄糖计算）的含量。 本方法适用于中成药乌灵胶囊。

为探讨中空胶囊材料配方对胶囊成胶和成膜的影响，本研究以羟丙基甲基纤维素(HPMC)、卡拉胶、KCl和吐温80为原料，确定制备HPMC中空胶囊的适宜配方。

为了更好地适应工业化生产的需要，本文研究者以蜂胶中主要活性物质类黄酮的微胶囊化效率为考察指标，探讨了喷雾干燥法制备蜂胶微胶囊的工艺，为蜂胶深加工和综合利用探寻一条有效途径。

依据客户要求，按照2010版《中国药典》方法，对参松养心胶囊中马钱苷及其相邻杂质进行分离。使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱尝试分离，分析图谱如下： 如图1所示，马钱苷峰前25min左右有两杂质峰，马钱苷峰与相邻杂质峰分离度均大于1.5，且马钱苷峰理论塔板数达到17915，符合药典要求9000以上要求。第二日我们进行了重复性验证。 如图2所示，第二日进样结果，主峰保留时间与前一日完全相同，主峰前杂质峰出峰情况与第一日有所不同，从峰面积比较来看，25min左右两杂质峰合为一个色谱峰，但与主峰分离度仍然大于1.5，可以达到基线分离。 使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱进行分析，可以得到参松养心胶囊中马钱苷与相邻杂质峰的良好分离结果，马钱苷与相邻杂质峰分离度均在2以上，马钱苷峰理论塔板数远大于9000，符合药典规定。

依据客户要求，按照2010版《中国药典》方法，对参松养心胶囊中马钱苷及其相邻杂质进行分离。使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱尝试分离，分析图谱如下： 如图1所示，马钱苷峰前25min左右有两杂质峰，马钱苷峰与相邻杂质峰分离度均大于1.5，且马钱苷峰理论塔板数达到17915，符合药典要求9000以上要求。第二日我们进行了重复性验证。 如图2所示，第二日进样结果，主峰保留时间与前一日完全相同，主峰前杂质峰出峰情况与第一日有所不同，从峰面积比较来看，25min左右两杂质峰合为一个色谱峰，但与主峰分离度仍然大于1.5，可以达到基线分离。 使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱进行分析，可以得到参松养心胶囊中马钱苷与相邻杂质峰的良好分离结果，马钱苷与相邻杂质峰分离度均在2以上，马钱苷峰理论塔板数远大于9000，符合药典规定。

咖啡胶囊包装氧气阻隔性的监测方案摘要：咖啡胶囊产品为高浓缩咖啡粉，为保证咖啡香醇持久，其所使用的胶囊杯体及铝箔盖膜对外界氧气、水蒸气等气体的阻隔性应较高，以保证自身香气不易散失且不发生结块现象。本文对不易监测阻隔性的咖啡胶囊杯体入手，利用可测试容器的OX2/230氧气透过率测试系统进行咖啡胶囊杯体氧气透过率的检测，精准验证杯体的阻氧性，并介绍了氧气透过率的检测原理及方法，可为相关生产企业解决目前对咖啡胶囊阻隔性不易监控的棘手问题。关键词：咖啡胶囊、包装容器、阻氧性、阻隔性、氧气透过量（率）、氧气透过率测试系统、等压法

美国FTC质构仪（1）目的测定药用凝胶胶囊的抗破性能，以控制套管的制备；(2)可重复的，快速的使用一个软件控制的质构分析器；(3)精密的压缩探针可以粉碎胶囊，使其发生爆裂和断裂事件；(4)定量硬度值，以比较可接受的回弹性对包装和储存负荷。