复方利血平片

复方对乙酰氨基酚片含测中咖啡因的含量，滴定时，老是偏高，怎么回事哦

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谁有复方丹参片薄层鉴别照片

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使用利血平ESI负离子模式检定，峰出不来，哪位大侠能分享下检定的图谱（进样量为500pg，选择离子为607）

我的是0.05%甲酸体系，走利血平和甲苯溶液，利血平峰形突然变差，保留时间改变，但甲苯没有问题，怎么回事，但当改变碳酸氢铵体系，利血平又变得很好。

用利血平校准仪器的时候用什么流动相？流动相比例是多少合适呢

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想知道不同厂家不同型号的三重四级杆质谱的灵明度（利血平）

在结合中医临床进行的一些复方药理研究中，若以现代生理科学分类，发现主要作用于抗感染的复方有银翘散、菝葜合剂、排脓汤及排脓散、流感煎剂、三黄注射液、消炎解毒丸等。抗肿瘤复方有梅花点舌丹、当归芦荟丸等。　　在主要作用于神经系统的复方中，，主要对安官牛黄丸的几种新剂型（醒脑注射液、牛黄醒脑注射液、清开灵1、2号方、新安宫牛黄针、六神丸、灵猫香六神丸、柴胡桂枝汤等进行了药理研究。　　在主要作用于心血管系统的复方中，药理研究得较多。如冠心2号方、通脉灵、新冠心2号方、生脉液、参附汤、芪附注射液、人参四逆汤、参麦注射液、冠心苏合丸、参麝活络丸、复方当归注射液等。　　主要作用于呼吸系统的复方中，已研究的有益气活血气管炎方、复方灵芝、小青龙汤等。　　在作用于消化系统的复方中，已研究的有四君子汤、四神丸、参苓白术散、补中益气汤、芍药甘草汤、清胰汤1号、健脾1号方、胆道排石汤、茵陈胆道汤、理中汤等。　　抗实验性肝损害的复方，已研究的有茵陈蒿汤、三草汤、甘柴粉、清开灵1号、川芎红花注射液等。　　主要作用于泌尿系统的复方，已研究的有三金汤、排石汤等。　　主要调整内分泌系统功能的复方，已研究的有莪术复方、甲瘤丸、玉泉丸、白虎加人参汤、竹叶石膏汤、八味丸等。　　强壮药抗衰老药方中，已研究的有龟龄集酒、首乌延寿丹、六味地黄丸、参杞冲剂、灵芝蜂王精等。　　主要作用于血液及造血系统的中药复方中，已研究的有止血药庐山止血粉、云南白药； 有降血脂的灵脂片、三黄泻心片及血浆代用品参附代血浆；升白细胞的复方核桃青皮制剂。　　此外，还有影响兔疫功能的复方有龟龄集酒及散、复方灵脂、参杞冲剂、玉屏凤散、犀黄丸等；外用抗炎抗毒的中药复方白降丹、红升丹、云南白药、三七伤药片、消痔灵；治疗蛇伤的中成药群生蛇药、广西蛇药等。

请教，利血平的纯度分析用什么方法？有相关文献吗？

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利血平溶液的质谱分析图是什么样子的

需要对Agilent6470进行期间核查，求利血平色谱条件和质谱参数参考，自动优化软件被限制，顺便求助手动优化操作[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]谢谢~

液质联用期间核查中的利血平怎么稀释？是用80%的甲醇水稀释吗？还是用其他的来稀释？

目前正是感冒的高发季节，患感冒后很多人会自行到药店购药服用，购买中西药复方制剂的不在少数，但却很少有人特意关注其是否为“中西药复方”。有关专家指出，不了解其中既含有中药成分也含有西药成分，超剂量用药、不合理地合并用药等，导致人们在使用中西药复方制剂时存在一些潜在的不安全因素。　　去年9月，国家食品药品监管局发布通报，警示公众关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性，引起坊间热议。其实，这并不是中西药复方制剂第一次出现在国家食品药品监管局的不良反应通报中，2002年，感冒通片（批准文号为H头，但其中含有马来酸氯苯那敏和人工牛黄等中西药成分）也曾因致血尿被通报。　　你知道哪些药是中西药复方吗　　公众对中西药复方制剂的认知度有没有随着药品监管部门的通告有所提高呢？记者随机选取维C银翘片、复方感冒灵片、消渴丸、珍菊降压片这四种比较常用的中西药复方制剂，通过网络分别对没有医药知识的普通人群和一线药学服务人员进行了小范围的调查。　　在10名普通人中，有8人认为四药是纯中药，一人认为复方感冒灵片是西药，一人说出了维C银翘片含有西药成分；被调查的10名一线药学服务人员虽然知道四药为中西药复方，但具体添加了哪些成分却回答不确切，或表示要“看看说明书”、“查下资料”，并说不会在售药过程中特别提醒消费者。　　据了解，经国家审批的含西药成分的中成药有160余种，均为Z字头批号，主要集中在抗感冒药、止咳平喘药、胃肠类药等种类，还有一些降糖药和降压药。添加的西药成分主要有马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、麻黄碱、苯海拉明、维生素C等。　　尤其应注意的是，目前感冒药市场上的中西药复方制剂约有18种之多，且基本均为非处方药（OTC），不需医生处方，公众可自行购买。如强力感冒片、复方感冒灵片（胶囊）、速感康胶囊等。其添加的西药成分大同小异，除了抗过敏的马来酸氯苯那敏和能够解热镇痛的对乙酰氨基酚，有的还添加咖啡因等兴奋剂类成分。　　国家药典委员会执行委员周超凡教授指出，由于在报批时将此类药物统一归类为中药，且药名表达不清，老百姓很难通过名称了解其成分，可能会重复用药，带来安全隐患。　　如维C银翘片，从名字就很容易与它的“兄弟”银翘片相混淆。但其实银翘片是由金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、淡竹叶、芦根、甘草组成的纯中药。而维C银翘片则是在银翘片的基础上添加了维生素Ｃ、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚，因此自然也就具有这些西药成分的不良反应。　　又如在临床上广泛应用的降糖药消渴丸，也与维C银翘片一样常常被误认为纯中药，但其实它既含有中药黄芪、地黄、天花粉，也含有二代磺脲类降糖药格列本脲，也就是优降糖。优降糖可能引起低血糖反应甚至低血糖昏迷；会加重肾功能不全、酮体阳性及肝炎患者病情；不适合肝肾功能异常的老年2型糖尿患者。　　应用较广的降血压药珍菊降压片则是由珍珠层粉、野菊花膏粉、芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定组成。盐酸可乐定属于中枢性α受体激动药，氢氯噻嗪属于噻嗪类利尿药，芦丁属于维生素P类。三药有严格的使用剂量，有下列常见不良反应：导致水、电解质紊乱，如低钾血症等；可使糖耐量降低，血糖升高；可干扰肾小管排泄尿酸，引起高尿酸血症；可使低密度脂蛋白和三酰甘油水平升高，高密度脂蛋白降低等等。　　1+1是否大于2 　　“一位67岁的高血压女患者，服用珍菊降压片一个月，血压控制还可以，就是有口干、烦渴、疲乏无力的感觉。我当时回答她，可能是药物的副作用。建议她复诊，查一下电解质，看是否有低钾血症。因为珍菊降压片是一个中西药复方制剂，其中的氢氯噻嗪长期服用易发生低钾血症。”　　这是湖北省黄冈市中心医院药剂科的王树平药师在药物咨询时碰到的一个病例。他如此发问：“如果珍菊降压片中不加入芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定，是否有降压作用呢？中西药复方制剂真的有‘西药治标，中药治本’的好处吗？”　　事实上，不仅王树平有如此疑问，在中药中添加西药的有效性和安全性一直在业内外争议不断。那么，中药加西药的中西药复方制剂到底能否达到“1+1大于2”的效果呢？　　周超凡介绍，在中药中添加西药成分源于上个世纪50年代，兴盛于70年代末，主要是一些南方厂家生产。由于当时的质量和标准偏低，基本上就是简单地1＋1形式，没有进行相应的疗效和安全性研究。因此在1985年《药品管理办法》实施后，国家严格药品审批制度，已经淘汰了一批质量、效果不好的中西药复方制剂，但仍有一部分品种留了下来。　　记者在采访中发现，恰恰是中医药从业人员反对中西药复方制剂，确切地说是反对将这类药物归为中药管理。一位临床中药师说：“所谓中药，应是在中医药理论的指导下应用的药物。而中西药复方制剂中添加了西药成分，不能用中医理论来指导应用，不是中药。”　　“我更愿意给病人开汤药。”北京中医药大学东方医院主任医师杨晓晖是一位对糖尿病很有研究的内分泌科医生。他说，虽然中西药复方制剂在特定的历史时期发挥过积极的作用，但有关的基础研究相对薄弱，很多问题目前难以解释，给临床医生的合理应用带来了一定的困难。但由于这类药中有很多是OTC品种，因此用量还是很大。　　“我个人认为这类药价值不是很大，因为医生完全可以开两种药，而不是固定成分、固定比例的复方制剂。”第二军医大学药物分析教研室的陆峰教授认为，与单独中药成分或者西药成分的新药相比，中西结合的复方对研发的要求也更高。他说，这不是简单的1对1或1对2的问题，而是既要研究西药成分的疗效和安全性，也要研究中药成分的疗效和安全性；还要证实中西药物合用后产生的疗效大于单独用药，并至少可降低毒副作用的发生；还要说明这些中西药成分和其他中西药应用的协同作用。这样的研发要求目前很难达到。　　应展开中西药复方制剂再评价　　目前有关中西药复方制剂的不良反应的文献报道非常少。有关专家介绍，由于这类药的主体为OTC品种，而我国百分之八九十的不良反应是由医疗机构而并非药厂和普通患者提供的，因此相关研究并不多。　　2009年2月，《中国药物警戒》杂志发表的《消渴丸致严重低血糖反应36例文献分析》一文，是为数不多的对此类药物应用进行总结分析的文献。该文分析了在1994~2008年中国期刊全文数据库中检索到的36例由消渴丸导致的严重低血糖反应病例。其中表现为低血糖昏迷的共有28例，严重低血糖致死亡的有7例，表现为严重低血糖反应的1例。　　杨晓晖也曾经关注过消渴丸的安全应用问题。他指出，不少不良反应是由于公众对其中含有西药成分不了解，超剂量用药、重复应用同类西药引起的。2006年3月的《中国药物警戒》杂志发表的他和另外几位学者撰写的《消渴丸的不良反应与合理应用》一文，认为该药的不良反应主要与以下因素有关：组方中含有化学药——格列本脲是导致低血糖的主要原因；临床使用不合理，出现低血糖反应救治不及时；患者对该药组方缺乏足够的认识，未严格在医生指导下使用等。　　周超凡认为，对中西药联用要持谨慎态度，既不能急于肯定，也不能急于否定，而是要从临床实际出发及时总结中西药联用的利弊。作为一种药物创新的途径，中西药复方也是一种研究的方向，关键是要完善基础和临床研究。切实证实这类制剂能够达到1＋1大于2的临床疗效，并能减少毒副作用。　　“任何药物都有不良反应，不良反应的发生并不能说明药物的安全性不能保证，中西药复方制剂同样如此，公众应客观看待。在当前有关中西药复方制剂的基础研究相对薄弱的情况下，对中西药复方制剂进行上市后再评价十分必要。”杨晓晖说。 　　一些业内人士还表示，中西药复方生产厂家应主动承担社会责任，而不是遮遮掩掩。首先应完善产品说明书和包装、标签，增加相关安全性信息，提示医生和患者注意哪些药是中西药复方制剂；其次开展药物上市后的再评价工作，推进临床的合理、安全应用。

1)复方研究中发现的某种成分不能代表原方，如当归芦荟丸在临床上治慢性粒细胞性白血病有一定疗效。拆方研究后发现青黛是有效药，于是又从青黛中提取成分得到靛玉红， 临床疗效明显提高，这说明在治疗“慢粒”方面，靛玉红可以代替原方。但不能代表原方在其他方面的疗效，因为原方尚能治肝胆实火而致的眩晕、胁痛、惊悸、抽搐、谵语、发狂、便秘、溲赤等症，均非靛玉红所能奏效。　　2)古方简化改造后不能废弃原方：例如六神丸因原料紧张，药价较贵。有人从原方中减去三味贵重药，仅取雄黄、龙脑、牛黄（改用人造牛黄）和甘草、桔梗、黄芩、大黄、石膏组成：牛黄解毒片，则和六神丸大不相同。最近又见市售“六应丸”也和六神丸迥异，我们认为这类制剂仅作为新配方，不能代表原方，所以不能废弃原方。　　3)复方研究时应注意原方制剂要求及适应证：复方研究时应密切注意组成各药的原材料，炮制方法及制作工艺，并应根据原方适应证设计一些药理指标。将原方制成符合指标或模型使用的剂型，用不同剂量对多种动物，进行各种途径的给药方法，以观察药理反应的性质与强度。　　4)认真分析研究结果：对药理研究复方所取得的结果，应严肃对待，认真分析，找出拆方研究过程中各味药在复方中所起的作用及其作用大小，要有逻辑性和科学性。例如给小白鼠腹腔注射某复方而得到的促进免疫功能的结果，没有口服对照组，往往是令人难以信服的。　　5)其他事项：①药材品种必须鉴定保证质量。因为中药同名异物，同物异名的现象普遍，一种药物也常有数个品种，质量差异很大，这类问题不解决，就无法进行分析研究。②注意药物的提取方法及实验动物种属、剂量、用药方法、给药时间及温度等客观条件。由于提取方法的不同，所含成分差异很大。在不同时期、时间、温度下给药可能产生相反的结果，尤其是对温、补、清、泻及理气理血等类中药更应注意。③剂型不同，作用也有区别。复方多数是汤剂，成药有丸散膏丹，剂型虽多样，但大多数口服；一经提取，除口服外，还要在动物身上多种途径给药，结果会出现一些新情况，发现一些新问题，甚至得出一些与传统经验相互矛盾的绪果，致使研究报告不能符合中医临床的要求，所以剂型要固定，制剂要稳定。④动物模型与中医辨证力求符合或近似。复方研究中用的病理模型很重要，在临床上治疗某证的复方，在动物实验时却以平常动物为实验对象，不但存在种属及个体差异，而且存在生理病理区别，如何模拟人类复杂病情，制造适合复方研究要求的多样化病理模型，目前还存在一定困难。⑤复方药理研究结果的重现性不够强，所以在研究时客观条件要稳定，总结前要反复实践，使重现性加强，力求结果准确可靠。　　复方的药理研究很必要，但在目前还是一个薄弱环节，建议今后应从以下几个方面努力改进：药理学工作者必须克服对复方研究时存在的难以下手的情绪。即使研究一张组成复杂的复方耗时费力，也要勇于承担任务，克服困难。　　中药成分相当复杂，复方的有效成分分析和提取，困难更多，希望植化工作者与药理工作者加强协作。　　复方中的古方有加减法，今方有基本方，也有随证加减。在研究时，希望处方要相对固定下来，非不得已，不轻易改变处方，一经变化处方，会给实验研究带来很大损失。　　复方组成和主治功能本身存在问题。如组成复方的多味药，有的是对因治疗，有的是对症治疗，因为治疗范围广，显示它的多效性，到底主治哪项是主要，会随病人病情随时变易，所以适应证罗列得很多，使药理研究者难以抓住重点予以突破，建议选方或制方时，取药味精简，疗效显著，以便制定研究指标。以上存在的一些问题，相信通过不断的努力，会逐步解决。

利血平同位素峰在ESI+下的质量数分别是多少？

1）阐明复方的作用机制：复方作用的原理，可用药理学方法加以阐明。例如生脉散对动物实验性休克具有强心、升压作用。发现其强心作用系由于兴奋心肌的β受体，改善缺血 心肌的合成代谢，抑制心肌细胞膜ATP酶活性，改善心肌细胞膜对某些阳离子的主动转运， 并使心跳复搏等。这完全符合传统记载的益气养阴敛汗固脱的功能。　　2）剖析药物的配伍关系：通过药理研究，可以了解复方中某些药物的配伍关系是协同作用（增强或相加），还是拮抗作用。前巳例举茵陈、栀子、大黄组成的茵陈蒿汤，利胆作用增强；柴胡和甘草或芍药合用，能降低柴胡的毒性反应等。再以六神丸为例，它由麝香、牛黄、蟾酥、雄黄、珍珠、龙脑六味药组成。现代研究证明，强心以蟾酥为主，系促进心肌能量代谢中必需蛋白激酶的生物合成；牛黄也有加强心脏收缩作用。抗炎作用研究提示，对毛细血管通透性有显著的抑制作用，比氢化考的松或芦丁强。牛黄和蟾酥配伍，蟾酥和麝香配伍都是相加作用；麝香与牛黄配伍为增强作用；故三药并用时作用显著增强，效力为芦丁的8倍。六神丸对肉芽肿形成也有抑制作用。当麝香、牛黄、蟾酥（2：3：3）配伍时有增强作用，效果为六神丸的8.2倍，比单味蟾酥大两倍多。又六神丸中的麝香、牛黄都能抑制白细胞游走；蟾酥单用则促进白细胞游走，但蟾酥与牛黄配伍，却使抑制作用增强。　　3)提高对复方立法组方的理论认识：白虎加人参汤是知母、石膏、人参、甘草、粳米组 成的古方。有人将其用于动物实验性糖尿病的研究，结果指出：用汤剂口服，可使四氧嘧啶性糖尿病小鼠血糖降低，单味知母或人参口服，也有相同作用，其他三药则无明显降血糖效果。如人参、知母合用，则降血糖作用有所拮抗。在二者比例为3：5时，尚有降血糖作用。如1．8：1时，则降血糖作用几乎消失。人参剂量越大，二者合用时降血糖作用越差，但加入石膏则作用增强。即当知母、人参在一定剂量比例配伍降糖作用减弱时，石膏加入可恢复其降血糖效能。如再加入甘草、粳米，也出现相加作用。　　4)发现新用途。可进行老药新用，老方新用的研究。例如柴胡桂枝汤由柴胡、黄苓、半夏、芍药、桂枝、大枣、人参、甘草和生姜所组成，原以发热，微恶寒，肢节烦痛，微呕，心下支绪为主证。近由药理研究证明柴胡桂枝汤对蜗牛神经元的自发放电活动有抑制作用并有抗小鼠听源性惊厥作用。至于青皮、枳实抗休克作用的研究，生脉散、参麦饮药理研究都是老药新用的发展例证。这样从临床观察到实验研究，再从实验到临床，反复探讨，可以发现更多的效用。　　5)创制新方：原由苏合香油、青木香、沉香、麝香、丁香等15味药组成的苏合香丸，精简而成六味药的冠心苏合丸（青木香、檀香、苏合香、冰片、乳香、朱砂），经药理实验以扩张冠脉增加冠脉流量为指标，发现苏合香、冰片作用显著，改变剂型后称苏冰滴丸。这是与苏合香丸差异很大的一张新设处方。由六神丸组方开始，以后围绕这张基本方而出现的救心丸、益心丸、环心丹、中国活心丹、麝香保心丸等都是据以创制的新方。

复方制剂有关物质测定，目前的检测手段是有限，而有关物质在某种程度上还是不很明了，但我们可以利用当前的检测手段来进行研究，正如“念去去，千里烟波，暮霭沉沉楚天阔。”，一叶扁舟，虽途远无知，但航向不偏，终究到达彼岸。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181107_452074_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181107_452075_1621890_3.gif 目前，国家审评中心对复方制剂的审批更加严格了，特别是有关物质的研究已经要求到杂质的归属，就是杂质主要由哪种组分产生的，杂质的归属很多要用到多种检测方式，如超过限度的杂质提纯进行结构鉴定等。 CDE审评四部审评七室 张震 张玉琥注文：关于复方制剂杂质来源归属研究的基本思路，中心电子刊物中已进行了讨论，但在复方制剂的审评过程中我们注意到，有关物质的研究仍然存在不少问题，很多复方制剂药学方面的发补也往往是由于有关物质研究的不规范和限度确定的不合理造成。下面就复方制剂中有关物质定性归属的研究方法谈几点的认识，希望能对研发者在这方面的研究有所帮助。 1、存在的主要问题 目前国内很多复方制剂中的有关物质研究中，研究者往往采用某一单方制剂中有关物质研究的HPLC色谱条件或进行微小调整后，将几种主成分进行简单分离，然后用面积归一化法或自身对照法，将各主成分的峰面积之和（或某一主成分的峰面积）作为对照，计算单个杂质和总杂质的量，限度往往定为总杂质不得过X％，或单个杂质不得过X％，总杂质不得过Y％。未对处方中各主成分的有关物质进行分别研究和分别控制，限度的确定没有依据，且可能存在较大的安全性隐患。 2、问题分析 由于历史的原因，目前国内不少单方制剂的有关物质限度多采用自身对照法，仅限定单个杂质和总杂质。这种方法尽管与ICH的要求还有差距，但对相对控制药品的质量和保证药品的安全有效也起到了积极的作用。然而，这种方法对于控制复方制剂中的有关物质则可能存在很大的风险。 由于复方制剂中几种主成分的量往往差别很大，或者紫外响应值不同，表现在HPLC图谱中，几种主成分往往有几倍甚至几十倍的积分面积差别。这时，对于积分面积较小的主成分，其有关物质在计算时往往会被忽略，即使其有关物质与其单方制剂相比已经高很多，总有关物质的量仍然符合申报的限度要求。这时，该主成分的有关物质就可能会产生安全性问题。例如：某国内首创的复方制剂，两种主成分的HPLC积分面积相差25倍左右，申报单位在有关物质计算时，将两种主成分峰面积之和的1％作为对照，对其中的各种有关物质进行计算，标准中仅简单规定了单个杂质和总杂质。审评时我们发现，由于两种主成分的相容性问题，积分面积较小的主成分稳定性较差，其有关物质已经有了明显增加，远远高于单方制剂的限度，但采用这种方法计算后却显示其有关物质未见明显增加，如此控制就存在着很大的安全性隐患，因而我们认为采用该方法进行有关物质检查明显不合理。 针对上述问题，我们建议在复方制剂的有关物质研究中，对各主成分的有关物质进行分别研究和分别控制。 3、定性归属方法 对各主成分进行分别控制的基础是：我们必须首先将各有关物质分别归属为各个主成分。对于这种归属，很多申报单位认为有一定难度，研究不深入。事实上，由于有关物质与主成分存在渊源关系，因而仅进行归属研究并不是一件非常困难的事情。归属的方法可以有多种，较常使用的有HPLC峰保留时间对比法和LC-MS联用方法等。 （1）HPLC峰保留时间对比法 峰保留时间法是采用HPLC法，在相同的色谱条件下分别测定复方制剂和各主成分（原料药或相同辅料单方片）的HPLC图谱，经对比研究将各个有关物质归属为不同的主成分，在质量标准中用相对保留时间法将各杂质归属为不同的主成分，然后分别进行控制。HPLC峰保留时间对比法具有方便、快捷的优点，但对于制成复方制剂后新增加的杂质则无法进行控制，需要LC-MS等其他的方法研究确定。不过，仍然可以采用相对保留时间来表征各有关物质的归属情况。 （2）LC-MS联用法 LC-MS联用法是对复方制剂中的有关物质进行归属的最为有效的方法之一。该方法可以采用液质联用仪对复方制剂HPLC图谱中出现的各个主要色谱峰分别进行质谱分析，获得各主要杂质的一级质谱图和二级质谱图，根据各杂质的分子离子峰和及裂解后产生的碎片离子峰的信息进行初步的质谱分析，从而推测杂质是由哪种主成分产生的。由于主成分与其相应的有关物质一般皆具有渊源关系，可利用质谱中出现的一些信息进行归属。通常我们可以根据观察主成分中存在的特征官能团和特征元素进行归属： ①观察特征官能团：在质谱图中，主成分及其有关物质往往会出现系列相似的特征碎片离子峰，例如：主成分中如苯磺酰基、氯/氟代苯基、萘基、吡啶基、嘧啶基、四氮唑等等基团时，其工艺杂质和降解产物一般也会出现这些基团的特征峰，经与主成分的质谱图进行简单对比即可进行归属。在多数情况下，我们无需确定该有关物质的结构即可将其归属为某一主成分的有关物质。如苯磺酰基为较为稳定的结构，如果化合物结构中含有苯磺酰基结构，在其质谱的裂解图中，一般都会出现m/e 142的特征峰，因而如果主成分中有苯磺酰基结构，则有关物质的质谱图中出现m/e 142峰的则可初步确定该峰为该主成分的有关物质。 ②观察特征元素：某些元素具有很强的特征性，可以帮助确定有关物质的归属，例如：某复方制剂中的主成分之一的结构中存在溴代基团，其有关物质的结构中也多为溴取代产物，因而在质谱中该主成分的有关物质就会出现溴的特征质谱峰（m/e相差2、丰度相当的双峰），对于我们的归属研究具有很好的提示作用。以上为个人对复方制剂中有关物质定性归属的研究方法的粗浅认识，不当之处欢迎讨论。需要说明的是，定性归属仅仅是复方制剂有关物质研究的第一步，在完成归属后仍然需要进行一系列的方法学研究才能最终确定方法。而且目前这种方法仅是对复方中各主成分的有关物质进行分别归属和控制，随着我们对有关物质研究的不断深入，对有关物质控制的要求不断提高，对复方制剂中出现的每一个有关物质进行分别鉴定和分别控制也必然成为将来复方制剂有关物质研究的趋势。个人研究举例：阿莫西林双氯西林钠胶囊有关物质研究，色谱条件：有关物质取装量差异项下的内容物适量，精密称定，用磷酸盐缓冲液溶液溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林2mg/ml的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液溶液稀释至刻度，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈（275:275:200:250），用磷酸调节pH值至2.0；流动相B为乙腈；流速为每分钟1.0ml；检测波长为225nm。以下表进行线性梯度洗脱。理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液阿莫西林主峰面积的2倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液阿莫西林主峰面积的5倍（5.0%）。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0