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复方桔梗止咳片

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  • 【分享】中西药复方制剂应用需谨慎

    目前正是感冒的高发季节,患感冒后很多人会自行到药店购药服用,购买中西药复方制剂的不在少数,但却很少有人特意关注其是否为“中西药复方”。有关专家指出,不了解其中既含有中药成分也含有西药成分,超剂量用药、不合理地合并用药等,导致人们在使用中西药复方制剂时存在一些潜在的不安全因素。  去年9月,国家食品药品监管局发布通报,警示公众关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性,引起坊间热议。其实,这并不是中西药复方制剂第一次出现在国家食品药品监管局的不良反应通报中,2002年,感冒通片(批准文号为H头,但其中含有马来酸氯苯那敏和人工牛黄等中西药成分)也曾因致血尿被通报。  你知道哪些药是中西药复方吗  公众对中西药复方制剂的认知度有没有随着药品监管部门的通告有所提高呢?记者随机选取维C银翘片、复方感冒灵片、消渴丸、珍菊降压片这四种比较常用的中西药复方制剂,通过网络分别对没有医药知识的普通人群和一线药学服务人员进行了小范围的调查。  在10名普通人中,有8人认为四药是纯中药,一人认为复方感冒灵片是西药,一人说出了维C银翘片含有西药成分;被调查的10名一线药学服务人员虽然知道四药为中西药复方,但具体添加了哪些成分却回答不确切,或表示要“看看说明书”、“查下资料”,并说不会在售药过程中特别提醒消费者。  据了解,经国家审批的含西药成分的中成药有160余种,均为Z字头批号,主要集中在抗感冒药、止咳平喘药、胃肠类药等种类,还有一些降糖药和降压药。添加的西药成分主要有马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、麻黄碱、苯海拉明、维生素C等。  尤其应注意的是,目前感冒药市场上的中西药复方制剂约有18种之多,且基本均为非处方药(OTC),不需医生处方,公众可自行购买。如强力感冒片、复方感冒灵片(胶囊)、速感康胶囊等。其添加的西药成分大同小异,除了抗过敏的马来酸氯苯那敏和能够解热镇痛的对乙酰氨基酚,有的还添加咖啡因等兴奋剂类成分。  国家药典委员会执行委员周超凡教授指出,由于在报批时将此类药物统一归类为中药,且药名表达不清,老百姓很难通过名称了解其成分,可能会重复用药,带来安全隐患。  如维C银翘片,从名字就很容易与它的“兄弟”银翘片相混淆。但其实银翘片是由金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、淡竹叶、芦根、甘草组成的纯中药。而维C银翘片则是在银翘片的基础上添加了维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚,因此自然也就具有这些西药成分的不良反应。  又如在临床上广泛应用的降糖药消渴丸,也与维C银翘片一样常常被误认为纯中药,但其实它既含有中药黄芪、地黄、天花粉,也含有二代磺脲类降糖药格列本脲,也就是优降糖。优降糖可能引起低血糖反应甚至低血糖昏迷;会加重肾功能不全、酮体阳性及肝炎患者病情;不适合肝肾功能异常的老年2型糖尿患者。  应用较广的降血压药珍菊降压片则是由珍珠层粉、野菊花膏粉、芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定组成。盐酸可乐定属于中枢性α受体激动药,氢氯噻嗪属于噻嗪类利尿药,芦丁属于维生素P类。三药有严格的使用剂量,有下列常见不良反应:导致水、电解质紊乱,如低钾血症等;可使糖耐量降低,血糖升高;可干扰肾小管排泄尿酸,引起高尿酸血症;可使低密度脂蛋白和三酰甘油水平升高,高密度脂蛋白降低等等。  1+1是否大于2   “一位67岁的高血压女患者,服用珍菊降压片一个月,血压控制还可以,就是有口干、烦渴、疲乏无力的感觉。我当时回答她,可能是药物的副作用。建议她复诊,查一下电解质,看是否有低钾血症。因为珍菊降压片是一个中西药复方制剂,其中的氢氯噻嗪长期服用易发生低钾血症。”  这是湖北省黄冈市中心医院药剂科的王树平药师在药物咨询时碰到的一个病例。他如此发问:“如果珍菊降压片中不加入芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定,是否有降压作用呢?中西药复方制剂真的有‘西药治标,中药治本’的好处吗?”  事实上,不仅王树平有如此疑问,在中药中添加西药的有效性和安全性一直在业内外争议不断。那么,中药加西药的中西药复方制剂到底能否达到“1+1大于2”的效果呢?  周超凡介绍,在中药中添加西药成分源于上个世纪50年代,兴盛于70年代末,主要是一些南方厂家生产。由于当时的质量和标准偏低,基本上就是简单地1+1形式,没有进行相应的疗效和安全性研究。因此在1985年《药品管理办法》实施后,国家严格药品审批制度,已经淘汰了一批质量、效果不好的中西药复方制剂,但仍有一部分品种留了下来。  记者在采访中发现,恰恰是中医药从业人员反对中西药复方制剂,确切地说是反对将这类药物归为中药管理。一位临床中药师说:“所谓中药,应是在中医药理论的指导下应用的药物。而中西药复方制剂中添加了西药成分,不能用中医理论来指导应用,不是中药。”  “我更愿意给病人开汤药。”北京中医药大学东方医院主任医师杨晓晖是一位对糖尿病很有研究的内分泌科医生。他说,虽然中西药复方制剂在特定的历史时期发挥过积极的作用,但有关的基础研究相对薄弱,很多问题目前难以解释,给临床医生的合理应用带来了一定的困难。但由于这类药中有很多是OTC品种,因此用量还是很大。  “我个人认为这类药价值不是很大,因为医生完全可以开两种药,而不是固定成分、固定比例的复方制剂。”第二军医大学药物分析教研室的陆峰教授认为,与单独中药成分或者西药成分的新药相比,中西结合的复方对研发的要求也更高。他说,这不是简单的1对1或1对2的问题,而是既要研究西药成分的疗效和安全性,也要研究中药成分的疗效和安全性;还要证实中西药物合用后产生的疗效大于单独用药,并至少可降低毒副作用的发生;还要说明这些中西药成分和其他中西药应用的协同作用。这样的研发要求目前很难达到。  应展开中西药复方制剂再评价  目前有关中西药复方制剂的不良反应的文献报道非常少。有关专家介绍,由于这类药的主体为OTC品种,而我国百分之八九十的不良反应是由医疗机构而并非药厂和普通患者提供的,因此相关研究并不多。  2009年2月,《中国药物警戒》杂志发表的《消渴丸致严重低血糖反应36例文献分析》一文,是为数不多的对此类药物应用进行总结分析的文献。该文分析了在1994~2008年中国期刊全文数据库中检索到的36例由消渴丸导致的严重低血糖反应病例。其中表现为低血糖昏迷的共有28例,严重低血糖致死亡的有7例,表现为严重低血糖反应的1例。  杨晓晖也曾经关注过消渴丸的安全应用问题。他指出,不少不良反应是由于公众对其中含有西药成分不了解,超剂量用药、重复应用同类西药引起的。2006年3月的《中国药物警戒》杂志发表的他和另外几位学者撰写的《消渴丸的不良反应与合理应用》一文,认为该药的不良反应主要与以下因素有关:组方中含有化学药——格列本脲是导致低血糖的主要原因;临床使用不合理,出现低血糖反应救治不及时;患者对该药组方缺乏足够的认识,未严格在医生指导下使用等。  周超凡认为,对中西药联用要持谨慎态度,既不能急于肯定,也不能急于否定,而是要从临床实际出发及时总结中西药联用的利弊。作为一种药物创新的途径,中西药复方也是一种研究的方向,关键是要完善基础和临床研究。切实证实这类制剂能够达到1+1大于2的临床疗效,并能减少毒副作用。  “任何药物都有不良反应,不良反应的发生并不能说明药物的安全性不能保证,中西药复方制剂同样如此,公众应客观看待。在当前有关中西药复方制剂的基础研究相对薄弱的情况下,对中西药复方制剂进行上市后再评价十分必要。”杨晓晖说。   一些业内人士还表示,中西药复方生产厂家应主动承担社会责任,而不是遮遮掩掩。首先应完善产品说明书和包装、标签,增加相关安全性信息,提示医生和患者注意哪些药是中西药复方制剂;其次开展药物上市后的再评价工作,推进临床的合理、安全应用。

  • 【原创大赛】HPLC-ELSD法测定测定桔梗中桔梗皂苷D的含量

    目的:建立HPLC-ELSD 检测紫菀中紫菀酮的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:桔梗皂苷D进样量在0.525~5.25 μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好,为桔梗的质量控制提供了依据。桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.Dc.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。桔梗是许多成方制剂中的主要成分,诸如天王补心片,通宣理肺片等,为了确保产品质量,保证临床用药安全有效,参考药典和其他文献,笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对桔梗的主要成分桔梗皂苷D进行定量研究,为桔梗的质量控制奠定基础。

  • 中药止咳糖浆选择要对症选用

    冬季,进入感冒咳嗽的高发季节,许多人都会选择疗效好又比较可口的咳嗽糖浆来服用。但是,引起咳嗽的原因有很多,选用中药止咳要有针对性。 1.用于外感风寒所致的咳嗽:小青龙合剂、杏苏止咳糖浆、杏仁止咳糖浆、杏苏合剂等。其症见:咳嗽、痰多清稀,舌淡苔白,恶寒怕冷、头痛、无汗等。 其中,杏苏类的糖浆——药力平和,一般的风寒咳嗽可选用,小儿较常用;小青龙糖浆比较辛燥,阴虚体质或小儿略感风寒不宜使用。2. 外感风热咳嗽:急支糖浆、鲜竹沥、牛黄蛇胆川贝液、蛇胆陈皮口服液、蛇胆川贝枇杷膏(或糖浆)等。症见:发热、咳嗽、口干等。亦可用于感冒引起的剂型气管炎、气管炎发作引起的咳嗽;或用于缓解急性肺炎引起的咳嗽。 鲜竹沥、牛黄蛇胆川贝液偏重于清热;蛇胆川贝枇杷膏、蛇胆川贝枇杷糖浆偏重于止咳,同时又偏于滋阴,对于痰黄稠者更好。

  • 喝蜂蜜能止咳?

    喝蜂蜜能止咳?不同种类咳嗽要选不同蜂蜜喝蜂蜜止咳比吃药管用?  南京专家表示认同,但提醒:不同种类咳嗽要选不同蜂蜜  双休日,记者从南京各大医院获悉,随着入秋的脚步日益临近,咳嗽患者明显增多。对很多市民而言,如果咳嗽了,症状不是很重,一般会奔向药店买止咳糖浆。但是最近,以色列的一项最新研究显示,止咳的更好办法是喝蜂蜜。而中医专家表示,在祖国传统中医里,蜂蜜治咳嗽是古已有之的。  一项研究显示蜂蜜止咳胜糖浆  以色列研究人员对300名年龄在1—5岁的儿童进行研究,当时这些孩子都得了感冒,并持续了几天。研究人员给一部分孩子每人一茶匙(10克)蜂蜜,而给其他孩子一茶匙糖浆,但孩子们并不知道。结果发现,喝了蜂蜜的孩子,感冒症状普遍好转,咳嗽以及睡眠质量都有所改善。该结果已经刊登在科学杂志《儿科》上。研究中采用的蜂蜜主要有:桉树蜜、柑橘蜜、香草蜜比如薰衣草或迷迭香类的蜂蜜。  对此,美国宾夕法尼亚州立大学的儿科医生伊恩·保罗博士指出,蜂蜜含有丰富的抗氧化剂,可以帮助对抗感冒引起的感染,此外,蜂蜜越浓稠,其抗氧化成分越丰富。对于蜂蜜的止咳作用,保罗博士解释道,蜂蜜黏稠、味甜且浓度大可以增加唾液的分泌,帮助化痰和润滑呼吸道。  另据路透社报道,美国宾夕法尼亚州一项研究证实,患上感冒的孩童临睡前喝蜂蜜,比服止咳药水更能有效止咳,而且他们也睡得更安稳。  中医用蜂蜜治咳嗽古已有之  南京市中西医结合医院呼吸科专家李芳副主任医师介绍说,中医认为蜂蜜性味甘平,十二经脉中归肺、脾和大肠经。主要的功能是补中、润燥、止痛、解毒和止咳,临床上常用于脘腹虚痛、肺燥干咳、肠燥便秘等患者的治疗。从西医的角度来说,蜂蜜对链球菌、葡萄球菌、白喉等革兰阳性菌有较强的抑制作用。蜂蜜如果说止咳效果比糖浆略胜一筹的话,主要原因或许在于其不但止咳还润肺,功效更为丰富,简单地说是不但治标还有助于治本。  李芳副主任医师介绍说,蜂蜜止咳在我国运用已久,不少中药学著作都有蜂蜜辅助治疗咳嗽的记载,在我国民间的不少止咳偏方中,也常少不了蜂蜜的参与,很多老百姓常会把它与一些具有润肺功效的梨、白萝卜、百合等制成各种各样的食疗药膳服用。  未满一岁的婴儿不宜吃蜂蜜  南京市中西医结合医院呼吸科专家李芳副主任医师介绍说,中医通常将咳嗽分为风热、风寒、痰湿、痰热、阴虚燥热五个证型,治疗时根据各证型表现不同。比如桂花蜜、槐花蜜具清热解毒作用,风热咳嗽患者比较适用;枸杞蜜有补气、滋肾、润肺的功效,对于阴虚燥热的咳嗽患者有较好的辅助治疗作用。但是痰湿类咳嗽患者不宜多用,因为蜂蜜不适宜湿阻中焦的脘腹胀满、苔厚腻者食用。  另外专家特别提醒,未满一岁的婴儿不宜吃蜂蜜,因为蜂蜜在酿造、运输与储存过程中,易受到肉毒杆菌的污染。婴儿由于抵抗力弱,食入肉毒杆菌后,则会在肠道中繁殖,并产生毒素,而肝脏的解毒功能又差,因而易引起肉毒杆菌性食物中毒。小于6个月的婴儿更容易感染此病。

  • 【原创大赛】现代分析技术在中药检验中的应用

    [b]摘要:[/b]中药同化学药、抗生素药一样,其检验是药检工作中重要的组成部分,在地方药检中发挥着重要的作用。随着科技的进一步发展,越来越多的先进仪器和分析技术应用在中药检验方面。本文通过检索近年来相关的文献,对现代分析技术在中药检验中的应用进行综述,以期为进一步掌握和了解先进分析技术奠定理论基础。[b]关键词: 中药检验 现代分析技术 显微鉴别 HPLC 质谱联用[/b]中药检验是一项繁琐的工作,涉及到方方面面。随着时代的发展和科技的进步,越来越多的先进分析技术也应用在中药检验方面。从一开始的显微鉴定到现如今的质谱联用技术,越来越多的先进仪器在中药检验中发挥重要的作用,在辨别真伪优劣中大显身手。本文通过查阅近年来的文献,对现代分析技术在中药检验方面的应用进行综述;1.显微鉴定技术显微鉴定是中药检验中较为基本的一种检验方法,该方法具有方便、直观等优点。由于中药科目和种类繁多,每种中药都有其自身的显微特征,所以显微鉴定可以区分不同科目的中药。中药显微鉴定是应用显微鉴定的理论和实验技术,利用光学显微镜(或电子显微镜)对中药的组织、粉末进行微观分析的一门科学。随着科技的发展,近年来,出现了荧光显微技术。荧光显微是利用特定波长的光照射被检物体产生荧光进行镜检的显微光学观测技术。荧光显微镜多是在复式显微镜的架构上安装荧光装置集合而成。荧光装置包括荧光光源、激发光光路、激发/发射滤光片组件等器件[sup][[/sup][sup]1[/sup][sup]][/sup]。使用荧光显微镜不仅可以观察到药材组织、粉末中各种细胞及其内含物在普通光学显微镜下所呈现的特征,还能观察到由于细胞、内含物化学性质不同而产生的不同颜色或不同强弱的荧光,从而鉴别中药的真伪优劣。此外,X 射线相衬显微技术和计算机图像技术[sup][/sup]应用于中药显微鉴别当中,开拓了中药显微鉴别的新的领域,同时新技术的应用也大大的提高了显微鉴别的效率。2.HPLC技术HPLC即高效液相色谱,其以液体为[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%81%E5%8A%A8%E7%9B%B8/6005877][color=windowtext]流动相[/color][/url],采用高压输液系统,将具有不同[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%9E%81%E6%80%A7/795457][color=windowtext]极性[/color][/url]的流动相泵入装有固定相的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%9F%B1/11011742][color=windowtext]色谱柱[/color][/url],在柱内进行分离,进入检测器进行检测,从而实现对样品的快速分析。检测器是高效液相色谱仪的三大关键部件之一。其检测器要求灵敏度高、噪音低即对温度、流量等外界变化不敏感、线性范围宽、重复性好和适用范围广。用于中药检验的高效液相色谱检测器主要有紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器[sup][/sup]等。从目前中药检验来看,HPLC占有十分重要的地位。无论是中药材及中药饮片,抑或是中成药和提取物等,在检验内容上基本上都涉及到HPLC。HPLC可谓是中药检验中最为常用的分析手段之一,尤其在测定含量方面,具有方便、迅速、准确等特点。从单一的成分测定到多组分含量测定,再到一测多评法,均能用到HPLC。可以说,中药检验品种中80%以上的含量测定均需用到HPLC。此外,HPLC不仅能对中药品种进行含量测定,结合指纹图谱技术还可用于中药质量的评价。王洪志[sup][/sup]等采用HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素及大黄酚的含量时,结果4种有效成分线性关系及回收率均良好,方法可靠、准确,专属性强,重复性好。陈国宁[sup][5[/sup]]等用HPLC-ELSD法测定了复方桔梗止咳片中桔梗皂苷的含量,采用Varian 380 -LC 型蒸发光散射检测器( 美国瓦里安公司),漂移管温度为 90 ℃,载气1.8Bar,结果表明该方法简便、重复性好,可用于测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷 D 的含量。张伟[sup][/sup]等采用HPLC测定了土鳖虫中的黄曲霉素 G2、黄曲霉素B2、黄曲霉素G1、黄曲霉素B1,的含量,荧光检测器激发波长λex为365 nm,发射波长λem为450nm,衍生溶液为 0.05%碘溶液,衍生化泵流速为 0.3 ml/min,衍生化温度为 70 ℃,结果表明方法简便、准确、重复性好,可用于测定土鳖虫中黄曲霉素的含量。3.质谱联用技术质谱法即用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。目前常用的质谱仪种类有离子肼质谱仪、三重四级杆质谱仪、四级杆-飞行时间质谱仪等。质谱分析通常与高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]等进行串联分析。三重四级杆质谱仪主要偏重于含量测定,而离子肼质谱仪、四级杆-飞行时间质谱仪主要偏重于定性研究。2015版中国药典中有关川楝子和千里光的含量测定就是利用了液相色谱和质谱串联进行分析其含量的,其主要用的仪器就是三重四级杆质谱仪。此外,三重四级杆质谱仪还用于农药残留方面的检测,我们都知道,许多中药材在种植过程中,可能会受到诸多农药的滥用,造成一些危害元素超标。王建国[sup][/sup]等运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-三重四级杆串联质谱法快速检测出某中药85种农药残留,采用的仪器是7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-7000B三重串联四极杆质谱仪,配有电子轰击离子源 (EI源)和7693 型自动进样器(美国安捷伦公司)。该方法具有较高的灵敏性和选择性,在21min内所有组成完成出峰。李洋[sup][/sup]等用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱鉴别出了中药复方制剂八宝丹中的78个化学成分,质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描(范围均为m/z100~1500),其毛细管电压分别为3500V和4000V,二级质谱碰撞能量为10~40eV。该法可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础。4.其他技术当然,在中药检验中,除了本文中所提到的显微鉴别、HPLC、质谱联用分析方法,此外,还有紫外-可见光分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、薄层色谱法等均可应用于中药检验分析。在中药材及饮片鉴别方面,PCR、DNA分析遗传标记技术、电脑图像分析技术、细胞生物学技术以及聚类分析技术等新的分析技术[sup][/sup]得到了较为广泛的研究和应用[i]。[/i]5.总结: 中药的化学成分是极其复杂的,所以中药的检验必然也是繁琐的。中药起到治疗的效果是多种复杂化学成分相互作用的结果。从常规理化鉴别到含量测定,中药检验需要用到诸多分析技术。可以说单靠一种分析方法是远远不够的,中药检验涉及到多种分析方法的组合。未来的检验,必然是多重分析方法相互结合,从而实现更精准的检验,得到更加准确的结果。相信随着科技的发展,随着代谢组学生物基因科学等相关基础科学的不断完善,并且充分运用现代计算机科学技术、仿生技术以及显微技术等为辅助,中药检验分析将向着更为快速、科学、高效的方向发展。[b]参考文献:[/b]崔泽实,郭德伦.荧光显微镜的功能配置及应用要点[J].医疗装备,2004,17( 9) : 龙芳,李会军,李萍.新技术和新方法在中药性状与显微鉴别中的应用.中国中药杂志,2012,37(8):1076王丽峰.高效液相色谱法在中草药质量控制中的应用西南大学,2009:5王洪志,范俊婷,刘勇,等.HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的含量.中国实验方剂学杂志,2008,14(9):13-15陈国宁,邰顺章,黄柳燕.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量.中国药业,2014,23(18):51张伟,邹耀华,诸葛陇.HPLC法测定土鳖虫黄曲霉素的含量.中国药房,2014,26(30):4269王建国,魏玉霞,王芳,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留.中国卫生卫生检验杂志,2017,27(3):324李洋,余静,赵亚红,等.中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析.第二军医大学学报,2016,37(12):1548刘培洪.中药鉴定学新技术新方法研究.亚太传统医药,2015,11(9):42

  • 研究复方应注意的事项

    1)复方研究中发现的某种成分不能代表原方,如当归芦荟丸在临床上治慢性粒细胞性白血病有一定疗效。拆方研究后发现青黛是有效药,于是又从青黛中提取成分得到靛玉红, 临床疗效明显提高,这说明在治疗“慢粒”方面,靛玉红可以代替原方。但不能代表原方在其他方面的疗效,因为原方尚能治肝胆实火而致的眩晕、胁痛、惊悸、抽搐、谵语、发狂、便秘、溲赤等症,均非靛玉红所能奏效。  2)古方简化改造后不能废弃原方:例如六神丸因原料紧张,药价较贵。有人从原方中减去三味贵重药,仅取雄黄、龙脑、牛黄(改用人造牛黄)和甘草、桔梗、黄芩、大黄、石膏组成:牛黄解毒片,则和六神丸大不相同。最近又见市售“六应丸”也和六神丸迥异,我们认为这类制剂仅作为新配方,不能代表原方,所以不能废弃原方。  3)复方研究时应注意原方制剂要求及适应证:复方研究时应密切注意组成各药的原材料,炮制方法及制作工艺,并应根据原方适应证设计一些药理指标。将原方制成符合指标或模型使用的剂型,用不同剂量对多种动物,进行各种途径的给药方法,以观察药理反应的性质与强度。  4)认真分析研究结果:对药理研究复方所取得的结果,应严肃对待,认真分析,找出拆方研究过程中各味药在复方中所起的作用及其作用大小,要有逻辑性和科学性。例如给小白鼠腹腔注射某复方而得到的促进免疫功能的结果,没有口服对照组,往往是令人难以信服的。  5)其他事项:①药材品种必须鉴定保证质量。因为中药同名异物,同物异名的现象普遍,一种药物也常有数个品种,质量差异很大,这类问题不解决,就无法进行分析研究。②注意药物的提取方法及实验动物种属、剂量、用药方法、给药时间及温度等客观条件。由于提取方法的不同,所含成分差异很大。在不同时期、时间、温度下给药可能产生相反的结果,尤其是对温、补、清、泻及理气理血等类中药更应注意。③剂型不同,作用也有区别。复方多数是汤剂,成药有丸散膏丹,剂型虽多样,但大多数口服;一经提取,除口服外,还要在动物身上多种途径给药,结果会出现一些新情况,发现一些新问题,甚至得出一些与传统经验相互矛盾的绪果,致使研究报告不能符合中医临床的要求,所以剂型要固定,制剂要稳定。④动物模型与中医辨证力求符合或近似。复方研究中用的病理模型很重要,在临床上治疗某证的复方,在动物实验时却以平常动物为实验对象,不但存在种属及个体差异,而且存在生理病理区别,如何模拟人类复杂病情,制造适合复方研究要求的多样化病理模型,目前还存在一定困难。⑤复方药理研究结果的重现性不够强,所以在研究时客观条件要稳定,总结前要反复实践,使重现性加强,力求结果准确可靠。  复方的药理研究很必要,但在目前还是一个薄弱环节,建议今后应从以下几个方面努力改进:药理学工作者必须克服对复方研究时存在的难以下手的情绪。即使研究一张组成复杂的复方耗时费力,也要勇于承担任务,克服困难。  中药成分相当复杂,复方的有效成分分析和提取,困难更多,希望植化工作者与药理工作者加强协作。  复方中的古方有加减法,今方有基本方,也有随证加减。在研究时,希望处方要相对固定下来,非不得已,不轻易改变处方,一经变化处方,会给实验研究带来很大损失。  复方组成和主治功能本身存在问题。如组成复方的多味药,有的是对因治疗,有的是对症治疗,因为治疗范围广,显示它的多效性,到底主治哪项是主要,会随病人病情随时变易,所以适应证罗列得很多,使药理研究者难以抓住重点予以突破,建议选方或制方时,取药味精简,疗效显著,以便制定研究指标。以上存在的一些问题,相信通过不断的努力,会逐步解决。

  • 止咳药中的磷酸可待因会导致身体钙质流失?

    秋燥,容易出现咳嗽、咳痰等呼吸道不适症状。止咳药水由于功效好、口感不错成了许多人的首选。专家指出,止咳药水中的磷酸可待因会导致身体钙质流失!中成止咳药有可待因成分吗?迪马柱能检测止咳药水中的磷酸可待因?

  • 68.2 高效液相色谱法测定感冒止咳片中葛根素含量

    68.2 高效液相色谱法测定感冒止咳片中葛根素含量

    【作者】 谭怀美; 周方勇; 唐玲丽;【机构】 遵义医药高等专科学校; 贵州百花医药股份有限公司; 遵义女子医院;【摘要】 目的建立测定感冒止咳片中葛根素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,检测波长为250 nm。结果葛根素进样量在0.123~1.23μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.01%,RSD为1.46%(n=6)。结论该方法专属性强、敏度高、重现性好、操作简便,适用于感冒止咳片的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271642_386526_2379123_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】药用桔梗

    [size=20px][color=#6f5f7b][b]药用桔梗[/b][/color][/size][color=#6f5f7b][b]《珍珠囊补遗药性赋》:“其用有四:止咽痛,兼除鼻塞;利膈气,仍治肺痈;一为诸药之舟楫;一为肺部之引经。”《本草蒙筌》:“(桔梗)开胸膈、除上气壅,清头目、散表寒邪,驱胁下刺疼,通鼻中窒塞。咽喉肿痛急觅,中恶蛊毒当求。逐肺热、住咳下痰,治肺痈排脓养血。”[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗辛开苦泄,功能宣肺袪痰。如外感咳嗽,常配合解表药同用。用于风寒咳嗽,桔梗常配紫苏、杏仁、生甘草;用于风热咳嗽,常配桑叶、菊花;如咽喉肿痛、声音嘶哑,可与牛蒡子、甘草、山豆根、射干等同用。[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗能祛痰而排脓,用治肺痈,可与生薏苡仁、冬瓜子、桃仁、鲜芦根、鱼腥草等配伍;治咽喉痈肿,可与板蓝根、牛蒡子、马勃、白僵蚕、甘草等同用。[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗是排脓的要药,例如排脓散(《金匮要略》),方中桔梗专司排脓,[b]又有[/b]防止化脓之效。朱良春朱老经验,在非特异性结肠炎中常应用仙鹤草配桔梗,治疗非特异性结肠炎引起的脓血便,多次获得比较好的疗效。[/b][/color]

  • 不要携毒出境——复方甘草片也不行!

    大家入境美国携带中成药要小心,药品很可能会被当成毒品没收,人员也要接受处罚,轻则不得入境美国,重则还要进监狱。来自浙江的华人吴先生和12岁女儿日前帮洛杉矶友人带了16瓶复方甘草片入境,因药中含有可卡因成分被判五年不得入境美国。 帮忙带复方甘草片赴美 来自中国浙江的华人吴先生和12岁的女儿,日前受托帮洛杉矶的俞女士带16瓶复方甘草片入境,在洛杉矶国际机场入关时却被海关戴上手铐关进小黑屋10多个小时,后责令他和女儿未来五年都不准进入美国,直接坐飞机遣返回中国。俞女士表示,女儿因病需长期服用复方甘草片,她多次托朋友携带入境美国都没有问题,这次吴先生乘坐菲律宾航空公司的航班入境,所有乘客行李都被检查,吴先生携带的16瓶、共计1600颗甘草片被没收。 在中国是医生开的药,服用起来也没问题,但是美国海关的检验报告却显示,复方甘草片里含有可卡因,属于违禁品。俞女士认为,吴先生父女受到的处罚过重,但律师表示,入境旅客携带的药物内含有毒品,海关将其放走只判其五年不得入境是很轻的惩罚,严重者会面临牢狱之灾。若含毒品成分且携带数量大,海关完全可以判定为走私,携带者和所有相关人员都要被追究责任。 美国对入境药物的规定有哪些呢?美国海关及边境保护局对药物的检查很严格。外国生产的药品很多都没有得到美国食品及药物管理局(FDA)的认证,因此不准带入美国境内。如果携带药物,一定要向海关申报,而且数量应仅限于旅途中服用。如果碰巧被抽查到,最好出示医生的英文处方。任何含有动物成分的中药,如虎骨酒、熊胆粉、燕窝、牛黄解毒丸等都属于违禁品。中国人经常吃的陈皮也属于违禁品。

  • 毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量

    止咳枇杷颗粒由枇杷叶、桑白皮、白前、百部、桔梗、薄荷脑、蔗糖等制成,具有清肺、止咳、化痰的功效,用于咳嗽多痰、支气管炎等。现行的部颁标准中药成方剂第二册WS3—B—0212—90质量标准中收载了该制剂,只作了定性鉴别,无定量检测方法。本文应用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量,为止咳枇杷颗粒的质量控制提供依据。1 仪器与材料GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](日本岛津) GCsolution [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站 SPL毛细管柱进样口 Wax10毛细管柱(Supel co公司)(0.32 mm×30 m×0.25 μm)。止咳枇杷颗粒(广州奇星药业有限公司),薄荷脑对照品(072800005,中国药品生物制品检定所) 水杨酸甲酯(110707200609,内标用,中国药品生物制品检定所),其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱: Wax10毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温为110 ℃,进样口温度为250 ℃,检测器温度为250 ℃ FID检测器。载气为高纯度氮气,流速:1.0 ml/min,进样量为1 μL。薄荷脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数不低于5000。色谱图见图1。A.薄荷脑对照品 B.样品 C.阴性样品图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 1 Gas chromatograms2.2 样品测定方法2.2.1 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量,置500 mL量瓶中,用无水乙醇配制成0.223 9 mg/mL的溶液,摇匀,即得。2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑66.83 mg,置50 mL量瓶中,加内标溶液溶解并定容,作为对照品储备液。精密量取对照品储备液5 mL,置20 mL量瓶中,加内标溶液溶解并定容,摇匀,作为对照品溶液。2.2.3 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,精密称取本品5 g,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液20 mL,超声20 min,取上清液用滤膜过滤,取续滤液,即得。2.2.4 测定方法 分别精密吸取对照品和供试液各1 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],测定薄荷脑对照品和水杨酸甲酯峰面积,计算校正因子,按内标法计算即得。2.3 方法学考察2.3.1 线性关系考察 精密吸取上述薄荷脑对照品储备液适量,用内标溶液制成薄荷脑质量浓度分别为0.668 3、0.528 3、0.325 1、0.261 2、0.103 9、0.051 7 mg/mL的系列溶液(内标溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度为0.223 9 mg/mL),分别吸取上述溶液1 μL注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],记录色谱图,以薄荷脑质量浓度为横坐标,以薄荷脑峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,进行线性回归,得回归方程:Y=0.7134X+0.00005,r=1.000 0(n=6),结果表明薄荷脑在0.051 7~0.668 3 mg/mL范围内线性关系良好。2.3.2 稳定性试验 取同一份供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、24 h进样测定,结果薄荷脑平均质量分数为0.1010%,RSD为0.30%(n=6),表明供试品溶液在24 h内稳定。2.3.3 精密度试验 取同一份供试品溶液,重复进样6次,结果供试品中薄荷脑平均质量分数为0.1009%,RSD为0.30%(n=6)。2.3.4 加样回收率试验 取已知含量的样品6份,每份约2.5 g,精密称定,分别精密加入上述对照品储备液适量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,依次测定,测得平均回收率为101.1%,RSD为2.0%,见表1。2.3.5 重复性试验 取同一批号的止咳枇杷颗粒6份,按“2.2”测定方法测定含量,6份样品的薄荷脑含量的RSD为1.8%,表明本方法重复性较好。2.4 样品测定取3批样品,按照“2.2.3”项的方法制备供试品溶液,按“2.1”项色谱条件下进行测定,3批样品的质量分数分别为0.1089%、0.1125%、0.1250%。表1 止咳枇杷颗粒加样回收率试验(略)Table 1 Recovery of Zhike Pipa granule3 讨论3.1 色谱条件的选择参考文献[1],采用柱温:150 ℃、FID检测器温度:190 ℃、进样口温度:190 ℃的条件,薄荷脑峰与杂质峰分不开。参照部颁标准[4]改为柱温:110 ℃、FID检测器温度:250 ℃、进样口温度:250 ℃,薄荷脑峰和杂质峰分离良好。3.2 提取溶剂的选择参考文献[1~3]选用无水乙醇为提取溶剂,水杨酸甲酯为内标物。3.3 提取方法的选择比较了无水乙醇加热回流提取和超声提取2种方法对薄荷脑的提取效果,结果表明加入20 mL内标溶液回流0.5 h与加入20 mL内标溶液超声提取效果基本一致,薄荷脑质量分数分别为0.1002%和0.0972%,RSD为2.0%。考虑到超声20 min提取方法方便、快捷,为节约时间和成本,采用超声20 min的方法作为提取方法。3.4 色谱柱的选择比较Wax10毛细管柱和AT1毛细管柱的分离效果,结果Wax10毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的峰形和出峰时间比较适中,而AT1不理想。【参考文献】[1] 张雪,邵燕虹,张慧敏.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和龙脑的报告[J].医学综述,2008,14(20):7913-7914.[2] 杨敏,刘吉金.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量[J].中国实验方剂学杂志,2008,14(8):32-42.[3] 陈月英,莫云燕,林子夏,等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑[J].广东药学院学报,2007,23(2):245-246.[4] 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方剂第二册[M].北京:化学工业出版社,2002:216.

  • 白萝卜化痰止咳

    白萝卜化痰止咳。中医认为,白萝卜能化痰,补而不腻。秋天好发感冒、支气管炎等,均可出现咳嗽、痰多等症状,用白萝卜煮水、白萝卜炖肉都是不错的选择。

  • 食疗中,如何止咳?

    感冒很长时间,转为咳嗽,都快一个月了,各种药用了不少,就是不见效。现在请教大家,有没有好的止咳的方子~

  • 你究竟有几个好哥哥——有奖征集复方氨酚烷胺片照片

    土豆在你究竟有几个好妹妹?——小儿氨酚黄那敏颗粒、你究竟有几个好弟弟——征集健胃消食片照片中陆续展现了不少重复的亲戚,这次轮到找哥哥了,继续征集复方氨酚烷胺片的照片,能提供不重复的复方氨酚烷胺片照片的板油,一张奖励十个积分,绝不食言http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif。对了,一种药的正面照和反面照或者侧面照,俺都只算一张给予奖励的哦。 俺自己先带头贡献我的收藏,欢迎各位版友继续收集和提供照片哦,一张就十分哦。 土豆还将陆续推出有奖征集亲人系列:你究竟有几个好姐姐、好爸爸、好妈妈、好奶奶、好爷爷、好外甥、好侄子、好姑姑等系列,敬请关注。

  • 22.10枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

    22.10枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

    【作者】 黎艳刚; 魏玲; 陈海芳; 袁金斌; 王发英; 涂明珠; 杨武亮;【Author】 LI Yan-gang,WEI Ling,CHEN Hai-fang,YUAN Jin-bin,WANG Fa-ying,TU Ming-zhu,YANG Wu-liang(The Key Laboratory of Modrn Preparation of TCM,Ministry of Education,Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang,Jiangxi 330004,China)【机构】 江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室; 江西九江市第一民医院;【摘要】 目的建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量。结果被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.4582~4.5816μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系。Y=2.0062X-0.008,r=0.9999,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5)。结论该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301618_380612_2379123_3.jpg

  • 【讨论】止咳药中为什么含兴奋剂 ?

    “因为含有兴奋剂成分,所以奥运会期间北京禁售止咳糖浆等感冒药”——这样的新闻一出,迅速就炸开了窝。好在有关部门立即出来辟谣,这样的报道纯属瞎掰,大家这才安了心。不过,依然有些人心存疑虑——止咳药里为什么要放兴奋剂呢,难道是制药企业“不规矩”?

  • 吃梨清心润肺 止咳润燥

    [color=#333333]入秋后,正是吃梨的好季节。最解腻:鸭梨。肉质细脆多汁、清甜爽口,吃完油腻的东西想解解腻,它就是最好的选择。最养生:雪花梨。个头大、表面略糙,汁多味甜,直接吃掉或冰糖梨水,清心润肺、止咳润燥。[/color]

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-消炎止咳片】-9月23日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-消炎止咳片】-9月23日(已完结)

    药物名称:消炎止咳片。货号:99603,82006今日抽奖结果:[align=center][img=,690,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241002302238_9140_708_3.png!w690x352.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241002364788_986_708_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241002417218_5921_708_3.png!w690x397.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 【“仪”起享奥运】中药材桔梗的鉴别、检查方法

    [size=16px][b]中药材鉴别之桔梗[/b][font=宋体] 本品为桔梗科植物桔梗 [i]Platycodon grandiflorum[/i](Jacq.)A.DC.干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。[/font][b]性状[/b]|[b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] 本品呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲,长7[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20cm[/font][font=宋体],直径0.7[/font][font=&]~[/font][font=宋体]2cm[/font][font=宋体]。表面淡黄白色至黄色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆,断面不平坦,形成层环棕色,皮部黄白色,有裂隙,木部淡黄色。气微,味微甜后苦。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b]鉴别[/b]|[font=宋体](1)本品横切面:木栓细胞有时残存,不去外皮者有木栓层[i][/i],细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在,乳管壁略厚,内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。[/font][font=宋体](2)取本品,切片,用稀甘油装片,置显微镜下观察,可见扇形或类圆形的菊糖结晶。[/font][font=宋体](3)取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合溶液20ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次30ml,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][b]检查[/b]|[b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i]为填充剂,YMC-Pack ODS-A色谱柱(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测;理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取桔梗皂苷D[i][/i]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~15μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,以外标两点法对数方程[i][/i]计算,即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算,含桔梗皂苷D(C[sub]57[/sub]H[sub]92[/sub]0[sub]28[/sub])不得少于0.10%。[/font][b]其他[/b]|[b][font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。[/font][font=宋体]本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色,较窄;形成层环纹明显,棕色;木部宽,有较多裂隙。气微,味微甜后苦。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外) [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛,平。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 宣肺,利咽,祛痰,排脓。用于咳嗽痰多,胸闷不畅,咽痛音哑,肺痈吐脓[i][/i]。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体]置通风干燥处,防蛀。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/size]

  • 止咳药被检出硫磺

    多种常见止咳药被检出硫磺涉及太极、通药、哈药、云南白药集团等知名药企日前,《经济参考报》接到投诉反映,由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料,很多成品药中被检测出较高的硫磺含量,太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。《经济参考报》记者赶赴浙江、安徽等地调查发现,硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”,已经成为中药材行业的潜规则,而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁,出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。【来源:网络】

  • 【讨论】青年喝止咳药水上瘾 用刀逼老父亲卖房换钱

    联邦止咳露滥用之潮,席卷广东乃至全国,十年有余。其间,潮头一直未退,更显汹涌。  上世纪七八十年代,青少年滥用止咳水开始在香港一地流行,到了90年代初一度十分严重。90年代末,广东等地沾染此风,短短几年,蔓延全国。  1998年5月,卫生部下发(98)第301号文件,将联邦止咳露由普通药物列为处方药管理。2000年,监管扩大至以联邦止咳露为代表的“含可待因成分药物”。  十年来,尽管管制重重,却依然阻挡不了联邦止咳露被曲解、滥用。国际麻醉品管制局最新报告表明,全球处方药滥用人数,已超过除大麻外所有非法毒品的总和。  南方日报记者走访珠三角广州、东莞等止咳水滥用重灾城市发现,近年来,药物滥用的家族成员正不断壮大,药物滥用患者有增无减,甚至连小学生都开始喝上止咳水。而网络“像瘟疫一样”推波助澜。屡禁不绝,背后是超过200%的利润空间,是混乱不堪的流通环节,是对药物滥用知识教育的长期忽视。  时至今日,“含可待因成分药物”仍在滥用,害人不浅……青年喝止咳药水上瘾 用刀逼老父亲卖房换钱http://photocdn.sohu.com/20110511/Img307216860.jpg没关住莫君止咳水药瘾的铁笼,现在成了丝瓜藤架。 http://photocdn.sohu.com/20110511/Img307216862.jpg莫君的高利贷借据。 http://photocdn.sohu.com/20110511/Img307216863.jpg

  • 40.3 HPLC测定艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

    40.3 HPLC测定艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

    作者:王朋义; 张海鸣; 王成芳; 曹杰; 杜树山;(内蒙古伊泰药业有限责任公司; 北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心;)摘要:目的建立艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的高效液相含量测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱含量测定的线性范围为0.13~0.77μg(r=0.99992),精密度试验RSD=0.11%。平均加样回收率为97.87%,RSD=1.68%。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可为艾芩止咳颗粒的质量评价提供有效手段。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061422_381882_1606903_3.jpg

  • 欣赏中药材桔梗

    落在院子里的桔梗?可看可食可入药![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407052123211209_3384_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407052123214208_919_1642069_3.png[/img]

  • 2015年版《中国药典》数据:复方利血平片

    2015年版《中国药典》数据:复方利血平片

    [align=center]复方利血平片的分析[/align]按照2015年版《中国药典》第二部 复方利血平片 含量测定 利血平、氢氯噻嗪与盐酸乙丙嗪 项下方法对复方利血平片进行分析。首先我们使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对复方利血平片样品进行分析。如图1所示,利血平峰理论塔板数为54743,与其峰前杂质分离度为1.92,满足药典要求(理论塔板数按利血平峰计算不低于3000,各主峰与其他色谱峰之间的分离度应符合要求)。[img=,690,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707200905_02_2222981_3.png[/img][img=,638,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707200905_03_2222981_3.png[/img]同时我们也尝试了CAPCELL PAK C18 [color=red]UG120 [/color]S5 4.6 mm i.d. ×150 mm、CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × [color=red]150mm[/color]、CAPCELL PAK C18 MGII [color=red]S3[/color] 4.6 mm i.d. ×150 mm三款色谱柱,分离效果均不如CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm。

  • 【原创大赛】GCMS测定桔梗中12种有机磷农药残留

    【原创大赛】GCMS测定桔梗中12种有机磷农药残留

    桔梗(Platycodon grandiflorus),别名包袱花、铃铛花、僧帽花,是多年生草本植物,其根可入药,有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用,中医常用药。同时,桔梗是药食两用大宗家种药材,是个生产周期和行情周期特别明显的品种,桔梗食用量也很大,主要用于休闲小菜,也是出口创汇的主要药材之一。桔梗药用量大约在5000吨以上,总用量也将达到万吨级别。 有机磷类农药具有致突变、致畸形、致癌的严重危害。国际食品法典委员会、国外及国内对这12种药物的最高残留限量(MRL)都在μg/kg级水平。近年来,植物源食品中测定有机磷化合物的GC-MS法[sup][/sup]已经较为成熟。但由于桔梗基质较为复杂,目前同时测定上述12种农药在桔梗产品中残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法尚未见报道,本研究采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(GC-MS),通过优化样品前处理及色谱-质谱条件,采用建立了同时提取、同时测定12种有机磷桔梗产品农残检测的新方法。本方法简便快速、灵敏可靠,可为桔梗产品中药物多残留的定性与定量分析提供技术保障。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪GCMS-QP2010Ultra,带自动进样器(日本岛津公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司,EYELA N-1100);旋涡混合仪(海门市其林贝尔仪器制造有限公司,XW-80A);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,KQ-500E);分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司,ME204),氮吹仪(天津恒奥HSC-12B),乙腈、乙酸乙酯、正己烷均为分析纯; N-丙基乙二胺(PSA),无水硫酸钠(分析纯,450 ℃灼烧4 h,保存于干燥器中备用) (北京北化精细化学品有限责任公司);ENVI-Carb小柱(0.5 g,6 mL,美国Supelo公司)。[b]1.2 色谱质谱分析条件[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:色谱柱:Rxi-5ms,30 m×0.25 mm×0.25 μm;柱温:80 ℃保持1 min以10 ℃/min升到200 ℃保持1 min,以5℃/min升到240 ℃保持1 min,以10 ℃/min升到300 ℃保持5 min;进样口温度:250 ℃,进样量:1.0 μL;尾吹流量:3.0 mL/min,分流比:10:1; 质谱条件:电子轰击源:EI源;电离能量:70 eV;离子源温度:200 ℃,接口温度:230 ℃;质量扫描范围40~500 mau。[b]1.3 方法[/b]1.3.1 样品制备[sup][/sup] 将桔梗样品粉碎过3号筛,充分混匀,室温干燥保存,备用。1.3.2 样品的提取[sup][/sup] 取供试品约5 g,精密称定,加入乙腈50~100 mL,均质提取10 min,放置,取上层液经无水硫酸钠滤过,药渣加乙腈20 mL,再次均质提取10 min,放置,滤过,合并两次滤液,用少量乙腈洗涤滤纸及残渣,与上述滤液合并。取滤液于40 ℃以下减压浓缩至10 mL,备用。1.3.3 净化[sup][/sup] 净化:取上述制备液体3 mL,置于装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料,900 mg无水MgSO[sub]4[/sub]的离心管中,涡旋2 min,然后以3000 r/min进行离心,取上清液2 mL,用氮吹仪吹至近干,残留物用1 mL正己烷溶解,过膜,即得,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。[b]2结果与讨论[/b]2.1 提取剂选择 分别选用乙腈和乙酸乙酯两种不同的提取剂进行提取,发现乙腈对12种有机磷农药的的提取效果优于乙酸乙酯,且乙腈提取出来的杂质较少,采用乙腈作为提取溶剂时,由于被测农药在其中都有较好的溶解性,并在均质时对样品基质有较强的穿透力,从而能够获得较高的回收率。因此,确定乙腈为12 种农药的提取溶剂,图为两种提取溶剂对12种有机磷农药回收率结果。[align=center][img=,491,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231657129572_3813_1858223_3.png!w491x237.jpg[/img][/align]2.2 提取方法选择 本试验选用超声、振荡和均质离心作为提取方法,分别进行添加回收试验,12种有机磷农药平均回收率分别为71.2%~80.5%、65.1%~89.5%和82.6%~107.6% 。由此可以看出均质离心提取效果在82%以上,但是综合比回收率和提取时间的长短,最后选择均质离心。2.3 净化条件选择 分散固相萃取技术具有快速、高效等优点,被广泛运用于残留检测的前处理中。它主要通过非极性相互作用、极性相互作用、离子相互作用等选择性地保留基质干扰成分,进而达到净化的效果,在保证12种有机磷农药洗脱下来的同时,保证杂质的最少化,使被测物不受杂质影响,进行更好的分离。同时,选用ENVI-Carb II小柱、弗罗里硅土柱、PSA+MgSO[sub]4[/sub]进行净化,发现PSA+MgSO[sub]4[/sub],能更好的去除桔梗中色素、吸附桔梗中杂质,从而减少基质效应对12种有机磷农药的影响,所以选择乙腈作为提取剂,PSA+MgSO[sub]4[/sub]进行净化。2.4 待测农药定性和定量离子的选择[sup][/sup] 通过全扫描质谱得到每种农药的保留时间,见图1,在每种农药的质谱图中,选择3种离子作为定性、定量离子,其中一种丰度较高的离子做定量离子、2 种特征离子作为定性离子,根据保留时间和离子丰度比定性,采用SIM模式扫描见图2,然后根据定量离子的峰面积定量。[align=center][img=,537,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231653229928_3647_1858223_3.png!w537x127.jpg[/img][/align][align=center][img=,548,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231653377536_7233_1858223_3.png!w548x210.jpg[/img][/align]2.5 方法学考察2.5.1 线性方程 近年来,大量文献报道植物源样品中农残检测的基质效应[sup][/sup]。桔梗药材基质也比较复杂,基质效应对某些农药影响较大,为了消除基质效应,本论文采用空白基质标准曲线定量。以降低不同基质溶液对分析物离子化效率的影响,真实反映样品中有机磷农药的含量。采用GC-MS-SIM检测,以各组分的峰面积(A)对浓度(C)绘制标准曲线,分析物在0.05~1.0 μg/mL范围内呈良好线性关系。2.5.2 检出限和定量限 方法检出限和定量限由基质标曲计算获得,以3倍信噪比(S/N)为检出限LOD、10 倍信噪比为定量限LOQ,对12种有机磷药物的检出限与定量限分别为0.005~0.021 mg/kg和0.016 mg/kg~0.070mg/kg。2.5.3 回收率和精密度 根据定量限结果,在空白基质中分别加入0.04、0.08、0.3mg/ kg 3种浓度水平进行添加回收实验,每个水平重复测定6次,平均回收率82.1 %~106.5 %,相对标准偏差2.3 %~7.2 %。2.5.4 重复性试验 准确称取样品粉末5.0 g,共6份,分别精密加入混合标准品溶液1.0 mL,混匀,然后按上述1.3项下方法制备所需样品溶液,分别进行分析,计算方法的重复性。结果表明12种有机磷的RSD(n=6)均小于6.8%。2.5.5 稳定性试验 准确称取样品粉末5.0 g,精密加入混合标准品溶液1.0 mL,混匀,然后按“1.3项”下方法制备所需溶液,分别在制备后0、2、4、6、8、12、24、48 h进行分析,考察稳定性。结果12种有机磷农药的RSD( n=6) 分别为均小于4.3%。说明在48 h 内12个有机磷农药的溶液稳定。[b]3 结论[/b] 本研究采用乙腈进行提取,减少了基质效应,净化萃取选用PSA+MgSO[sub]4[/sub],在保证12种有机磷农药不被吸附的同时,除去了大量的杂质,使样品不被杂质影响,更好的进行分离,建立了良好的桔梗中12种有机磷农药残留定性定量的分析方法,解决了只以保留时间定性时出现结果假阳性和保留时间重合的问题,在实际样品分析时,通过基质标曲进行定量,消除了基质的干扰。 本研究立足于建立减少桔梗复杂基质效应的检测方法,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于桔梗药材中有机磷多残留的同时快速定性与定量测定。为确保桔梗质量安全检测工作提供了一种确实可行的方法。小结: 中药材外源性污染物限量标准也越来越严格,实验室应提高技术能力保证检测数据准确性。

  • 66.7 高效液相色谱法测定小儿清肺止咳泡腾片中黄芩苷含量

    66.7 高效液相色谱法测定小儿清肺止咳泡腾片中黄芩苷含量

    【作者】 常忆凌; 刘本;【Author】 Chang Yiling1,Liu Ben2(1.Zhejiang Pharmaceutical College,Ningbo,Zhejiang,China 315100;2.Ningbo Institute of Technology,Zhejiang University,Ningbo,Zhejiang,China 315100)【机构】 浙江医药高等专科学校; 浙江大学宁波理工学院 浙江宁波315100; 浙江宁波315100;【摘要】 目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定小儿清肺止咳泡腾片中黄芩苷含量。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(50∶50∶0.2),检测波长为280nm,流速为1.2mL/min。结果黄芩苷进样量在0.344~3.44μg的范围内与峰面积线性关系良好。结论HPLC法快速、准确,专属性好,灵敏度高。 更多还原【Abstract】 Objective To set up a method of determination of baicalin in Xiaoer Qingfei Zhike effervescent tablet by HPLC.Methods Chromatographic column Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)was used,mobile phase was methanol-water-formic acid(50 ∶50 ∶0.2),determination wavelength was 280 nm,and flow rate was 1.2 mL/min.Results The linear range of baicalin was 0.344-3.44 μg.Conclusion This method is simple,accurate,highly sensitive and reproducible.It can be used for determination of Xiaoer Qingfei Zhike efferve... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 黄芩苷; 小儿清肺止咳泡腾片; 【Key words】 HPLC; baicalin; Xiaoer Qingfei Zhike effervescent tablet; 【基金】 浙江省教育厅课题,课题编号:20020702http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271704_386559_2352694_3.jpg

  • 3.4 复方甲硝唑片的溶出度测定

    3.4  复方甲硝唑片的溶出度测定

    作者:吴惠爱 胡容融 麦小虹 (广州侨光制 药有限公司 ,广东 广 州)摘 要:目的:建立测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6含量及溶出度的方法。方法:高效液相色谱法。选用钻石C18柱,流动相:ψ(甲醇:0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液)=13∶87,检测波长:291 nm。结果:同时测定了甲硝唑与维生素B6的含量。甲硝唑平均回收率为99.7%,RSD为O.17%,n=6;维生素B6平均回收率为100.1%,RSD为O.27%,n=6。线性范围甲硝唑为20.12~100.60 μg/mL、维生素B6为2.04~10.20μg/mL。,结论:本法简便、快速、准确,可用于复方甲硝唑片的质量控制。谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161418_377864_1606903_3.jpg

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