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复方甘草口服溶液

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  • 【求助】复方甘草口服溶液要避光储存

    复方甘草口服溶液要避光保存,说是吗啡遇光易分解,但是在固定相萃取中并未避光,但是结果未产生太大影响,请文助威高手,复方甘草口服口服溶液是否对于避光不必太过在意

  • 甘草酸测定?

    我最近按中国药典2010版方法测定复方甘草口服溶液中甘草酸突然含量测定不上来,原来测定结果能与原料甘草流浸膏中甘草酸基本对应一致,现在会差很大,从柱效、拖尾因子看现在与原先无太大差异,且符合中国药典2010版要求,请教各位同仁,在测定复方甘草口服溶液中甘草酸有什么特别注意点吗?

  • 不要携毒出境——复方甘草片也不行!

    大家入境美国携带中成药要小心,药品很可能会被当成毒品没收,人员也要接受处罚,轻则不得入境美国,重则还要进监狱。来自浙江的华人吴先生和12岁女儿日前帮洛杉矶友人带了16瓶复方甘草片入境,因药中含有可卡因成分被判五年不得入境美国。 帮忙带复方甘草片赴美 来自中国浙江的华人吴先生和12岁的女儿,日前受托帮洛杉矶的俞女士带16瓶复方甘草片入境,在洛杉矶国际机场入关时却被海关戴上手铐关进小黑屋10多个小时,后责令他和女儿未来五年都不准进入美国,直接坐飞机遣返回中国。俞女士表示,女儿因病需长期服用复方甘草片,她多次托朋友携带入境美国都没有问题,这次吴先生乘坐菲律宾航空公司的航班入境,所有乘客行李都被检查,吴先生携带的16瓶、共计1600颗甘草片被没收。 在中国是医生开的药,服用起来也没问题,但是美国海关的检验报告却显示,复方甘草片里含有可卡因,属于违禁品。俞女士认为,吴先生父女受到的处罚过重,但律师表示,入境旅客携带的药物内含有毒品,海关将其放走只判其五年不得入境是很轻的惩罚,严重者会面临牢狱之灾。若含毒品成分且携带数量大,海关完全可以判定为走私,携带者和所有相关人员都要被追究责任。 美国对入境药物的规定有哪些呢?美国海关及边境保护局对药物的检查很严格。外国生产的药品很多都没有得到美国食品及药物管理局(FDA)的认证,因此不准带入美国境内。如果携带药物,一定要向海关申报,而且数量应仅限于旅途中服用。如果碰巧被抽查到,最好出示医生的英文处方。任何含有动物成分的中药,如虎骨酒、熊胆粉、燕窝、牛黄解毒丸等都属于违禁品。中国人经常吃的陈皮也属于违禁品。

  • 【分享】SFDA要求各地严管含可待因复方口服溶液

    [center]SFDA要求各地严管含可待因复方口服溶液[/center]针对近期陆续出现的滥用含可待因复方口服溶液的问题,国家食品药品监督管理局(SFDA)新闻发言人颜江瑛在12月8日召开的例行新闻发布会上说,SFDA近日下发了《关于加强含可待因复方口服溶液管理的通知》,对生产、批发、零售含可待因口服溶液提出了更为严格的管理措施。 首先,要开展含可待因复方口服溶液专项检查。各地食品药品监管部门要在各自辖区内组织开展一次针对含可待因复方口服溶液的专项检查,对辖区内含可待因复方口服溶液的经营情况进行一次全面检查,重点检查药品的生产、批发企业含可待因复方口服溶液的销售流向,以及药品零售企业是否严格凭处方销售含可待因口服溶液的情况。 其次,进一步规范含可待因复方口服溶液的经营行为。要求药品生产企业对销售客户进行全面清理,适度集中销售渠道,选择信誉和管理比较好的药品经营企业经营该品种,不得向无资质的单位或个人销售含可待因复方口服溶液;药品生产、批发企业销售时,必须严格执行《药品管理法》、《药品流通监督管理办法》等相关规定,核实购买方资质证明材料、采购人员的身份证明等情况,无误后方可销售,并跟踪核实药品到货情况;药品零售企业应当严格凭处方销售含可待因复方口服溶液。 再次,进一步加大对含可待因复方口服溶液生产经营违法违规行为的打击力度,对药品生产、经营企业未按规定销售的,要严格依照《药品管理法》、《药品流通监督管理办法》等规定处理;对药品批发企业将含可待因复方口服溶液销售给无资质的单位或个人以及药品零售企业未严格凭处方销售,造成滥用并导致严重后果的,一律吊销其《药品经营许可证》。 颜江瑛在发布会上介绍说,含可待因复方口服溶液临床主要用于镇咳,疗效较好,使用面广,是常用的镇咳药品。正常使用是安全有效的,但如果大剂量使用,其中所含的磷酸可待因和麻黄碱两种成分作用叠加,会产生致幻作用,极易造成滥用,对人体造成损害,甚至危及生命。上世纪90年代末,我国部分地区开始出现含可待因复方口服溶液滥用问题,滥用人群以青少年为主。自发现这一问题后,我国一直密切监测该类药品的滥用情况,2000年以来多次采取措施加强对该类药品的管理,2005年更明确规定药品零售企业必须严格凭处方销售含可待因复方口服溶液。 据悉,目前该类药品在我国共有13个品种获准上市,包括9个国产品种和4个进口品种。在国际上,也未对该类药品实行特殊管理。信息来源:医药经济报

  • 迪马产品有奖问答12.07(已完结)———复方甘草片中的吗啡含量测定

    迪马产品有奖问答12.07(已完结)———复方甘草片中的吗啡含量测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)吕梁山(注册ID:shih20j07)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071513_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071513_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================复方甘草片中的吗啡含量测定方法:SPE基质:药品应用编号:101793化合物:吗啡固定相:ProElut C18-U色谱柱/前处理小柱:ProElut C18-U 1000mg/6ml 30/pkg样品前处理:样品制备:取固相萃取柱(ProElut C18-U 1 g/6 mL Cat#:63506) 一支,依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9(约10 mL),待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声处理5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声处理20分钟,使吗啡溶解,取出,放至室温,滤过,精密量取续滤液1.0ml,置上述固相柱上,滴加氨试液(300 μL)适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。对照品配制:另取吗啡对照品适量,精密称定,用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液,同法测定。色谱条件:分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106) 流动相:0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液:乙腈=5:5:2 流 速:1.0 mL/min 柱 温:30 ℃ 检测器:UV 220 nm 进样量:10 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:复方甘草片中,吗啡,2010药典,Inspire C8,81106,ProElut C18-U,63506摘要:复方甘草片中的吗啡含量测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/mafei(1).PNG图例:吗啡

  • 【原创大赛】中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定

    【原创大赛】中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定

    中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定 将传统中药复方加工制成口服溶液,不但可以保留传统中药的临床药效,还极大的方便了患者的携带及服用,并且可以通过改善口感提高患者的顺应性。口服液始于上世纪60年代,当时有人将竹沥灌装于安瓶中制成口服安瓶剂,这是口服液的初步尝试,中国药典77年版首次收载了口服液安瓶剂(即口服液),到了八九十年代,随着中药制药工业的发展,口服液已被广为推崇。 本研究将传统中药汤剂经工艺设计制成口服液作为保健食品,现进行质量研究中,经文献调研该方中其主要功效作用的成分为总黄酮,现将制得的成品进行总黄酮含量测定。 黄酮类化合物广泛存在于药用植物、水果和蔬菜等中,是植物在长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物,它们是一类以2-苯基色原酮为母核的多酚化合物,现代医学研究表明,黄酮类化合物具有降低心肌耗氧量,使冠脉、脑血管流量增加,抗心律,软化血管,降血糖、血脂等作用,同时它还是一种天然的抗氧化剂,具有清除人体中超氧离子自由基,抗衰老,增加机体免疫力的生理活性作用,对总黄酮测定方法的研究报道较多,但基本都是对单一植物中总黄酮的测定,而我国大多中药制剂均为复方制剂,基于中草药复方制剂中总黄酮含量测定的研究还较少,本实验以复方中药为研究对象,来测定总黄酮的含量。试验仪器及试剂:电子天平紫外可见分光光度计100conc(瓦里安)数控超声波清洗器KQ-500DE(昆山市超声仪器有限公司)SHH.W21.420型三用电热恒温水箱芦丁对照品内径1.5cm试管试剂均为分析纯试验样品的制备:首先将口服液取出与小烧杯中,移取3ml于25ml容量瓶中,乙醇定容,摇匀后,超声提取20Min,放置,移取1ml于蒸发皿中,加入1g的聚酰胺(80-100目),搅拌使均匀吸附,(如图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483960_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483959_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483961_2217446_3.jpg置于水浴上(50℃)挥去乙醇(如图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483963_2217446_3.jpg将挥好的聚酰胺转移入层析柱中,先用20ml苯液洗脱,弃去苯液,(如图:)然后用甲醇进行洗脱,并将洗脱液接入25ml的容量瓶中,甲醇定容。摇匀后,以0.45微米滤膜过滤与刻度管中。(如图:)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483964_2217446_3.jpg标准曲线的制作:称取5mg芦丁,加甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中,即得50微克每毫升的标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483958_2217446_3.jpg吸取芦丁标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0[size=12

  • 【求助】复方甘草片的检测方法改进

    复方甘草片中吗啡含量的控制,药典方法中采用SPE固相小柱萃取,结果重现性不好,系统适用性达不到要求,含量结果不稳定.现向各位求助,有没有更稳定的检测方法,在中国药品标准杂志上,看到一个不经过提取直接检测的方法,正在测试中,不知道有没有其他更好的方法呢,重现性好,易于操作控制.在此先谢谢各位了.

  • 【求助】复方甘草片的检测方法改进

    复方甘草片中吗啡含量的控制,药典方法中采用SPE固相小柱萃取,结果重现性不好,系统适用性达不到要求,含量结果不稳定.现向各位求助,有没有更稳定的检测方法,在中国药品标准杂志上,看到一个不经过提取直接检测的方法,正在测试中,不知道有没有其他更好的方法呢,重现性好,易于操作控制.在此先谢谢各位了.

  • 【原创】【应用数据库有奖问答12.17(已完结)】四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测,供试品溶液的前处理步骤是?

    【原创】【应用数据库有奖问答12.17(已完结)】四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测,供试品溶液的前处理步骤是?

    [b]Q:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测,供试品溶液的前处理步骤是?A:供试品溶液:取本品装量差异项下的内容物3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);莫名其妙(注册ID:moyueqiu)999youran(注册ID:999youran)yy_0324(注册ID:yy_0324)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171515416757_7540_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171516149100_7965_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103534化合物:甘草苷、甘草酸铵色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。2、供试品溶液:取本品装量差异项下的内容物3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503)流动相: A:乙腈 B:0.05%磷酸溶液流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 237 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:四君子颗粒、甘草苷、甘草酸铵、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671548996616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671551486259.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671554462333.png[/img]

  • 初夏时节,易染呼吸道疾病,迪马应用《复方甘草片中吗啡的测定》保障安全用药

    初夏时节,易染呼吸道疾病,迪马应用《复方甘草片中吗啡的测定》保障安全用药

    复方甘草片中的吗啡含量测定DM-93样品制备 制备方法: 吗啡含量测定:样品制备:取固相萃取柱(ProElut C18-U 1 g/6 mL) 一支,依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9(约10 mL),待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声处理5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声处理20分钟,使吗啡溶解,取出,放至室温,滤过,精密量取续滤液1.0ml,置上述固相柱上,滴加氨试液(300 μL)适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。对照品配制:另取吗啡对照品适量,精密称定,用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液,同法测定。 分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106)流动相: 0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液:乙腈=5:5:2 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 220 nm 进样量: 10 μL 吗啡对照: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151459_372651_2370618_3.jpg1-吗啡 峰号 保留时间 min 峰面积μV*s 峰高mV 理论塔板数N USP拖尾因子 分离度 1 5.349 581405 94977 14928.574 1.141 复方甘草片样品: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151459_372652_2370618_3.jpg1-吗啡 &#

  • 迪马产品有奖问答2.08(已完结)———RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量

    迪马产品有奖问答2.08(已完结)———RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)翠湖园(注册ID:hhx050)dahua1981(注册ID:dahua1981)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081513_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081513_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量方法:HPLC基质:药品应用编号:102819化合物:甘草酸单铵盐, 甘氨酸, 蛋氨酸固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99601) 流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(40:60) 流速:1.0mL/min 进样量:20μL 检测器:UV 257nm,262nm文章出处:中国药物应用与监测 2009, 3(6):153-155关键字:方甘草酸苷片, 甘草酸单铵盐, 甘氨酸, 蛋氨酸, 高效液相色谱法, HPLC, 钻石二代, Diamonsil C18(2)谱图:摘要 目的:建立高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐,甘氨酸和蛋氨酸的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸溶液(40:60),流速1.0mL/min,甘草酸单铵的检测波长为257nm,甘氨酸和蛋氨酸的检测波长为262nm.结果:甘草酸单铵盐,甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在50.52~505.20μg/mL,10.6~106.0μg/mL,10.4~104.0μg/mL范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为(100.32±1.35)%,(101.02±1.80)%和(100.75±1.86)%,RSD分别为1.35%,1.78%和1.85%(n=9).结论:本法可用于同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确.图谱:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/71_7_1.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/71_7_2.jpg

  • CNS_19.009_甘草酸盐

    CNS_19.009_甘草酸盐

    [align=center]CNS食品添加剂—甘草酸盐性质概述[/align] 杨勉疾[align=center]2021年 7 月[/align]1.甘草酸盐系列物质理化性质概述1.1 甘草酸理化性质 甘草入药史自古以来,是最为广泛的药用植物之一。其中甘草酸(CA)被认为是其提取物中最主要活性成分。甘草酸呈白色结晶性粉末,甜度约为蔗糖的200倍。显甜迟后,但留甜时间长;相对密度(d204):1.43;熔点在212-217℃左右;常压沸点972℃;闪点288℃;溶解性:难溶于冷水,易溶于热水,不溶于油脂,其热水溶液冷却后呈黏稠冻胶状。溶于丙二醇。 GA是一种单桥皂甙,其由三萜类疏水性苷元(18β甘草次酸)与亲水性二葡萄糖醛酸结合而成,GA的两亲性结构决定了其性能溶液中的物理性质。使得GA分子聚集水溶液中的表面活性化合物会导致聚集体、胶束的形成,并且在较高浓度下尤甚。其皂苷结构决定了GA许多特殊药理功能,调节其疏水分子形成水溶性复合物能力,可以用于调节其他物质化学稳定性,水溶性,生物利用度;以及在临床上应用于能性药物释放系统(DDS)。其有急性毒性:人体口经TDLo:280mg/kg/4W;小鼠口经LCLo:3gm/kg;小鼠腹经LCLo:2gm/kg;小鼠静脉LC:300mg/kg。在环境方面,甘草酸对水稍有危害,不可使未稀释或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统。若无政府许可,不得排入周围环境。[1] 下图1.2分别为二维糖平台与三萜组成的基本结构单元透视图从两边伸出的部分;球和棍子(b)和空间填充(c)表示,显示由相互渗透的基本元素形成的通道单位(以浅灰色和深灰色显示的分子属于相邻单位)。通道约占晶体体积的42%。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081544564157_4482_1608728_3.png[/img][/align][align=center]图 1甘草酸二维结构[size=16px][2][/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081544567370_8_1608728_3.png[/img][/align][align=center]图 2 甘草酸三维立体结构[2][/align] 甘草酸作为一种多元酸,在碱性或离子液体内会不同程度脱质子成盐,在自然条件下,会和钾、钠离子结合存在。甘草酸盐是由甘草酸衍生的一系列盐类总称,包括甘草酸铵、甘草酸一钾及三钾、甘草甜素二钠等。1.2 甘草酸铵 甘草酸铵为白色粉末或淡黄色结晶型粉末,有强甜味,甜度约为蔗糖的200倍,溶于氨水,不溶于冰乙酸。应用于甜味剂,依照我国《食品添加剂使用卫生标准》,可按生产需要适量用于肉类罐头、调味品、糖果、饼干、蜜饯凉果、饮料等等。还可以用于进一步制备其他甘草酸盐类的中间物。 甘草酸单铵盐具激素样活性,但无激素的副作用,不仅对气管炎、支气管炎、咳嗽、哮喘等呼吸系统疾病有显著疗效。而且对消化道感染、乙肝、口腔溃疡、胃溃疡等也有奇效。对于多种毒素如白喉毒素、河月豕毒素、破伤风毒素和蛇毒等有着较强的解毒功效。同时还具有类似肾上腺皮质激素的作用。其毒理学半数致死量为10g/kg;经骨髓微核实验证实无致突变作用[3]。1.3 甘草酸一钾及三钾 甘草酸一钾及三钾类似白色或淡黄色粉末,无臭。有特殊甜味(甘草酸一钾为蔗糖的500倍;甘草酸三钾为蔗糖的150倍),甜味残留时间长,易溶于水,溶于稀乙醇、甘油、丙二醇,微溶于无水乙醇和乙醚。其同样应用于甜味剂,和甘草酸铵类似;毒理依据其半致死量为小鼠口服>10g/kg[4]。 在化妆品行业,可配制成护肤霜,祛斑霜高级珍珠膏等,既有美容护肤,又能消炎、抗变态反应,治疗皮肤病等作用;在医药行业,可用于眼药水、口腔炎的药膏;在日化行业,可用于牙膏。1.4 甘草酸二钠 甘草酸二钠又名甘草甜素二钠。为白色至淡黄色粉末,味极甜,稀释4000倍仍有甜味,甜度约为蔗糖的150-200倍,且甜味残留时间长。易溶于水,溶于稀乙醇、甘油、丙二醇,不溶于无水乙醇、乙醚、氯仿和油脂。用作甜味剂。日本限用于酱油(0.015g/L)和豆酱(0.03-0.07g/L)。毒性为半致死量5g/kg[5]。 由于其在水中非常易溶解,溶液澄清透明,无杂质和怪味,口感好,在食品添加剂方面具有低热能、安全无毒和较强的医疗保健功效,是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的最理想甜味剂,有浓郁的甘草特殊香味,具有保健、解毒、护肝、消炎、增香等功效,是非常理想的纯天然甜味剂原料。2.甘草酸盐的制备及检测标准2.1 甘草酸生产方法及指标[6] 甘草酸以甘草为直接制备原料。将甘草的根茎干燥后粉碎至0.833mm的粉末(保留纤维部分)取粉末及纤维200kg,加水1200kg,在85-100℃下浸提2h。过滤后滤渣再用1000kg水提取2h,过滤后滤渣再重复浸提1次。合并3次滤液,在搪瓷蒸发器中浓缩至1/5体积。冷却后加入95%乙醇,使乙醇浓度达到65%,静置24h,过滤除去植物蛋白、多糖等杂质。滤液中加入硫酸,调节PH至甘草酸沉淀析出。过滤。洗涤后,加入3倍的丙酮,加热可回流3h,倾出提取液,残渣再反复回流提取2次。合并3次提取液,过滤后回收丙酮,浸湿甘草酸,与45℃干燥1h,缓缓升温至85-95℃,快烘干时,升至100-105℃烘干5min,经粉碎后即得成品。 此外,也可直接用氨水萃取,经浓缩后用硫酸沉淀,再用95%乙醇重结晶而得。 其质量指标需要符合中国企标:水分≤13%;灰分15%;熔点为220℃。2.2甘草酸二钠制备及质量标准[7] 甘草酸二钠一般由甘草酸为直接原料。其一由甘草甜素与钠碱进行部分中和而后精制而成。其二,由甘草粉加五倍水煮沸抽提,滤去固形物,加稀硫酸至呈弱酸性。室温下放置至析出物沉降,除去上澄清液,沉淀经水析出后用氨水中和、过滤、滤液加醋酸使甘草甜素铵析出,用70%-80%乙醇重结晶,按理论值加入碳酸钠水溶液,减压浓缩而得。 其质量指标参照日本标准,1999。包括含量95%-100%,溶液性状:10%水溶液应透明;5%溶液PH值5.5-6.5,氯化物(Cl-计)≤0.014%;水分≤13%;砷含量<4mg/kg;重金属<40mg/kg等等。相应的质量指标分析手段一般均通过标准试剂化学滴定得到。2.3甘草酸一钾及三钾制备方法及质量标准[8] 以甘草酸粗品(含量75%)为原料,在乙醇中用氢氧化钾中和而得。将100g甘草酸盐粗品加入400ml工业乙醇中国,在40-50℃下搅拌提取1h。抽滤后滤渣用200ml乙醇在同样的条件下提取1h,合并提取液,在搅拌下加入20%的KOH乙醇溶液至PH至7-8为止。静置片刻后分离得甘草酸三钾黄色结晶200g,将其放入80-90ml冰醋酸中,加热至75℃,保温几分钟使其转化为单钾盐,抽滤得近白色甘草酸单钾盐粗品,用少量工业乙醇洗涤一次,以出去黄酮类色素和甘草次酸等杂质。粗品用400ml乙醇冰醋酸混合液溶解,加入10g活性炭,在80℃下脱色0.5h。过滤后滤液放置结晶,得产品25-30g,收率约为70%。 其质量指标包括含量(UV法≥98%;HPLC≥85%);重金属≤0.001;砷盐≤0.0002;灰分≤9.63%;水中不溶物≤0.5%。2.4 间接甘草酸盐生产制备方法 为使甘草酸发挥更好的疗效和提高生产效率,非常需要实用性较强的制备甘草酸盐精品方法。 根据甘草酸易溶于热水,可溶于热稀醇,几乎不溶于无水乙醇和乙醚, 又可于水溶液中加稀酸游离液,又可于水溶液中加稀酸游离出来的性质,以及甘草酸锌盐、铁盐、铝盐及秘盐在热水中仅微溶或者不溶的性质,可以使甘草酸在水或稀醇溶液中与相应的无机盐水溶液反应制取需要的甘草酸盐。如果选用粗甘草酸溶液作原料,则得到甘草酸盐粗品,要制成精品往往需要反复多次精制,[font=times new roman][size=13px] [/size][/font]操作十分繁琐.如果选用甘草酸单按盐精品为原料,[font=times new roman][size=13px] [/size][/font]可以比较方便地制取草酸盐精品。在实际生产中,可以利用甘草或者甘草浸膏为原料,先制取甘草酸单按盐精品,然后再以甘草酸单按盐为原料制备甘草酸盐别的品种。在质量指标检测方面,甘草酸根含量测定可采用层析法,锌、秘、铝和铁的测定可采用容量分析或重量分析的方法。2.4.1甘草锌制备 取甘草酸单铁盐209溶于80%乙醇90ml中,加热回流,慢慢滴加予热至50℃的5%硫酸锌溶液80g,生成白色沉淀,加完硫酸锌溶液后,保温反应30min,之后降温至20℃,过滤,滤饼用6oml蒸馏水分三次清洗,滤尽母液,取出滤饼真空50℃干燥,得棕黄色甘草锌粉末19.69。测定甘草酸根含量87.6%,锌含为10.5%。2.4.2甘草酸秘制备 取甘草酸单铵盐溶于200ml热水中,于8℃在搅拌下慢慢滴加予热至60℃的10%的硝酸秘酸性溶509,需维持反应液为酸性(PH~3),生成白色沉淀,加完硝酸秘溶液后,保温反应30min,然后降温至30℃,过滤,滤饼用60rnl蒸馏水分三次清洗,滤尽母液,再以95%乙醇45ml分三次清洗,滤尽母液,在40~50℃真空干操,得白色甘草酸秘粉末21.39,测定甘草酸根含量82.2%,秘含量14%。3.甘草酸盐应用 邓淑华等人研究显示,甘草酸二钠、甘草酸二钾、甘草酸二铵在体外实验条件下,对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、福氏志贺氏菌、乙型副伤寒沙门氏菌等细菌均表现了不同程度的抑菌作用。实验额外证实,甘草酸盐对乙型副伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌(附院)、福氏志贺氏菌等细菌具有一定的杀菌作用[9]。 甘草酸盐及甘草煎剂对杀虫双染毒的小鼠急性中毒不仅有顶防作用,而且甘草酸盐对急性中毒还有治疗作用,能明显降低杀虫双不同途径染毒之小鼠 、兔子的死亡率、其解毒机尚待进一步研究[10]。Francesco Maione[font=宋体]等人对单铵甘草酸盐抗炎抗伤害以小鼠实验进行以及生化和对接研究。在小鼠单次给药后的,一次腹腔注射AG对酵母多糖引起的足跖水肿和足跖肿胀均有抗炎作用腹膜炎。此外,在几种疼痛动物模型中,如扭体试验、福尔马林试验,酵母多糖诱发的痛觉过敏,试验前24小时给予AG可诱发痛觉过敏强烈的抗伤害作用。综上所述,所有这些发现都突出了AG在疼痛和或炎症相关疾病临床治疗中的潜在应用。AG与mPGES-2和COX-2的关键氨基酸相互作用。经过实验结果分析,甘草酸单铵的抗炎抗伤效应来自其与mPGES-2和COX-2的特异受体相互作用 。AG在结合处的定位较好COX-2与Trp387、Ser530(氢键)和Arg120等关键氨基酸相互作用时的囊袋。此外,通过结合刚性和柔性分子对接研究,两种可能的方法提出了AG与5-LO相互作用的机制:非氧化还原竞争结合和非氧化还原竞争结合Fe[/font][font=宋体]2+[/font][font=宋体]络合。而理论计算结果显示,前者结合能相对更低。[/font][font=宋体][11][/font]Carlotta Marianecci等人[font=宋体]研究表明甘草提取物可用于治疗皮炎、湿疹和银屑病,其疗效与皮质类固醇相当。在这项工作中,通过研究不同浓度的表面活性剂(吐温85和司班20)和胆固醇组成的囊泡在甘草酸铵(AG)释放中用于治疗各种炎症性疾病的效果。对囊泡进行了包括尺寸、ζ电位、各向异性、药物包封率、稳定性、细胞毒性评价和皮肤耐受性等方面的表征,证实纤维素膜在甘草酸铵囊泡的体外释药特性中作用[/font][font=宋体][12][/font][font=宋体]。[/font]甘草酸在大多数肝脏疾病的临床实践中用作肝脏保护剂。万荣等研究证实,甘草酸二铵减缓肝损伤并可阻止自然杀伤T细胞。其通过两种不同剂量甘草酸多铵给药对照试验,通过检测相应指标。得出预处理能显著降低血清ALT并改善cona诱导的自身免疫性肝组织损伤的结论。实验结果证实,DG预处理可下调攻击后的炎性细胞因子与Con A,并可以抑制胸腺T淋巴细胞凋亡。此外,甘草酸二铵还可有效地抑制CD4的增殖+CD25、CD69+、CD8+及CD69型+等外周血和脾脏的亚群,并显著下调NKT细胞的频率,同时上调树突状细胞的频率肝脏[13]。隋秀文等研究证明了甘草酸多铵盐和氯化锂共同作用抑制伪狂犬病病毒PrV感染,并可诱导PrV细胞凋亡。(PrV)是一种猪嗜神经性疱疹病毒与单纯疱疹病毒1型(HSV-1)有共同的基因组排列。其感染严重威胁畜牧业和人类健康。以甘草酸多铵盐为基底开发有效的抗病毒药物是减少PrV感染的重要策略之一[14]。李云等研究证实,甘草酸二铵(DG)具有抗炎和保肝药理作用。非酒精性脂肪肝(NAFLD),作为常见的慢性肝病,在世界范围内普遍存在。李云团队通过高脂饮食诱导的NAFLD模型小鼠实验,我们观察到DG可以减轻体重、肝脏脂肪变性以及肝脏炎症Illumina对16S rRNA的测序显示DG干预改变NAFLD小鼠肠道微生物群的组成,使得肠道菌群的丰富度显著增加。特别是DG降低了厚壁菌与拟杆菌的比率和产生内毒素的细菌(如脱硫弧菌)提高了益生菌如变形杆菌和乳酸杆菌的丰度。DG能增强短链蛋白的表达水平,如产脂肪酸(SCFA)的细菌、瘤胃科和漆树科,促进SCFA的产生。此外DG补充显著减轻了肠道低度炎症。促进细胞表达紧密连接蛋白、杯状细胞数量和粘蛋白分泌,从而增强肠屏障功能。因此,目前可以认为,DG对NAFLD的预防可能是通过调节肠道菌群和恢复肠道功能来实现的[15]。异甘草酸镁(MgIG)被广泛应用于慢性肝病的治疗。主要认为是通过作用于肝毒性诱导物质——甲氨蝶呤(MTX)诱导的肝毒性实现其效果。曹雨竹等人研究结果显示,预防性的给予小鼠MgIG(9和18mg/kg/天)可显著降低小鼠血液中血清天冬氨酸转氨酶和丙氨酸转氨酶的减少;MgIG还能减轻MTX诱导的肝纤维化。对MTX诱导的肝细胞损伤有较好的保护作用。此外,MTX还可诱导环氧合酶-2(COX-2)表达,给予MgIG后,肠道通透性和炎症减轻。总之,MgIG对甲氨蝶呤引起的肝毒性和肠道损伤有积极作用一种,是有可能缓解MTX肝脏和肠道副作用的药物[16]。4.总结甘草是一种豆科草本植物,其作史古已有之,必然意味着甘草所独具的 性质千百年来一直为人们所使用。而其主要活性成分甘草酸及其衍生盐类由于其甜度极高,且甜度留存时间长,主要用作甜味剂用于食品添加剂中。但都具有一定毒性,需要严格按照国家标准使用。此外,甘草酸盐还具有药理性质,在生物医药研究方面受到了学者的广泛关注,具有抗炎、保肝两方面的功能,因此也频繁应用与新型药物的开发,其价值也得到了更多的延伸。参考文献[1]甘草酸的制备及其在食品工业中的应用.食品工业,1994,(6);49~51[2]Tykarska E , Gdaniec M . Toward Better Understanding of Isomorphism of Glycyrrhizic Acid and Its Mono- and Dibasic Salts[J]. Crystal Growth & Design, 2013, 13(3):1301-1308.[3]郑国斌.从甘草酸粗品制取甘草酸单钾盐.中国医药工业杂志,1995,26(2);54[4-5,7-8]食品添加剂应用手册/孙平,张津凤主编.一北京:化学工业出版社,2010.10 ISBN978-7-122-09417-9[6]苌云玉.甘草酸盐制备方法研究[J].基层中药杂志,1995(04):33-34. [9]邓淑华,王晓斌,王鸿梅,刘艳华.甘草酸盐抗菌作用的实验研究[J].承德医 学院学报,2011,28(03):325-326.[10]黄能慧,曾样锬,刘季昆,夏炳南.甘草酸盐对农药(杀虫双)的解救作用[J].贵阳医学院学报,1982(03):21-22.[size=13px] [/size][11] Maione F , Minosi P , Giannuario A D , et al. Long-Lasting Anti-Inflammatory and Antinociceptive Effects of Acute Ammonium Glycyrrhizinate Administration: Pharmacological, Biochemical, and Docking Studies[J]. Molecules, 2019, 24(13)[12] [size=13px][color=#222222]Koide M , Takahashi M , Tamagaki S , et al. Catalytic effect of dipotassium glycyrrhizinate on the hydrolysis of nonionic ester surfactants[J]. Journal of the American Oil Chemists' Society, 1996, 73.[/color][/size][13]万荣, 刘莎, 范稚坚,等. Clinical Observation of Diammonium Glycyrrhizinate Enteric-coated Capsule in Preventing Liver Injury Induced by Anti-tuberculosis Drugs[J]. 大理学院学报, 2019, 004(004):45-47.[color=#222222][14] Sui X , Yin J , Ren X . Antiviral effect of diammonium glycyrrhizinate and lithium chloride on cell infection by pseudorabies herpesvirus.[J]. Antiviral Research, 2010, 85(2):346-353. [15][/color] [color=#222222]Li, Yun, Liu, et al. Diammonium Glycyrrhizinate Protects against Nonalcoholic Fatty Liver Disease in Mice through Modulation of Gut Microbiota and Restoration of Intestinal Barrier[J]. Molecular pharmaceutics, 2018.[/color][16] Marianecci C , Rinaldi F , Mastriota M , et al. Anti-inflammatory activity of novel ammonium glycyrrhizinate/niosomes delivery system: Human and murine models[J]. Journal of Controlled Release, 2012, 164(1):17-25.

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量

    【原创大赛】高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量

    高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药,目前有关甘草的研究很多,甘草具有清热解毒,润肺止咳之功效。同时,我们也要注意甘草的副作用,过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少,身体会积存过量的钠(盐分)引起高血压;水分储存量增加,会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症,导致心律失常,肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的,我们的父母有一种误区,觉得食用甘草可以清热解毒,殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊!闲话少说,回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前,我们使用的检测方法为高效液相色谱法,同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸,我建议使用普通的高效液相色谱法,本单位所使用色谱柱为:Sunfire TM C18色谱柱,填料为5um,规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695,配备了2887 PDA全波段紫外检测器,可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为:甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品,加入1:1的甲醇水溶液,超声波提取20分钟,然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典,发现检测的方法发生了变化,其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷,可以同时实现两种物质的分离,从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸,我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰,10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后,一针样品要运行1个小时,对色谱柱和时间都是极大的浪费,当然在检测过程中,我们可以进行适当的优化,但是无疑是很劳民伤财的。

  • 44.6 RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

    44.6 RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

    【作者】 许栋明; 程可建;【Author】 XU Dongming,CHENG Kejian(1.Science and Technology Innovation of Small and Mid-sized Enterprise Fund Management Center,Ministry of Science and Technology,Beijing 10038,China;2.Bescholor Research Center,Peking University,Beijing 100084,China)【机构】 科技部科技型中小企业技术创新基金管理中心; 北大世佳研究中心;【摘要】 目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9~0.119(r=0.999 7),0.180~1.08(r=0.999 7),0.146~0.873(r=0.999 8),0.0393~0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%。结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131329_383466_2379123_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.03(已完结)——四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.03(已完结)——四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

    问题:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是?答案:62.445【活动奖励】因zgx3025(注册ID:v2844608)的答案不正确,所以取消本次获得的钻石币幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。2. 供试品:取本品装量差异项下的内容物3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测,均满足药典要求。

  • “PLUS”2015药典应用抢先看(3)---四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵

    根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法,迪马科技率先进行了此项目的检测,详细应用如下:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱:Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相:A:乙腈 B:0.05% 磷酸溶液 梯度流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测器:UV 237 nm进样量:10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000,而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879,高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000,而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045,也高出药典要求。

  • “PLUS”2015药典应用抢先看(3)---四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵

    其实,下面这个应用确切说不应该说是“抢先看”了,因为前几天我们在微信中已经分享了。只是论坛上没有这些应用,于是赶紧发布一下,已经看过的,请飘过哈~~根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法,迪马科技率先进行了此项目的检测,详细应用如下:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱:Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相:A:乙腈 B:0.05% 磷酸溶液 梯度流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测器:UV 237 nm进样量:10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000,而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879,高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000,而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045,也高出药典要求。

  • 3.2 高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量

    3.2  高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量

    作者:李仁秋(昆明市儿童医院, 云南 昆明 650011)摘要目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙睛—0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长为276nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果:甘草苷进样量在0.02~1.0μg(r=0.99990)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.67%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161413_377860_1606903_3.jpg

  • 小儿七星茶颗粒甘草酸的含量测定

    最近做小儿七星茶颗粒甘草酸的测定时遇到了很奇怪的问题:对照品有峰,样品却只出杂质峰,开始怀疑是样品没有含量,可是拿以前做过的有含量的样品再做,却没峰了;后来吸一半对照品一半样品进样就出峰了,可是加对照品到样品中一起按标准处理后就又没有峰出来,怎么想都不明白问题出在哪里。所用的试剂换了好几次,也换人配了,结果还是一样没有,会不会是超声引起的呢,因为我们的超声机的功率只有80瓦,不过以前也做得出啊,大家帮帮忙,下面是标准【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(65:35:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含16μg的溶液,即得(折合甘草酸为15.672μg)。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约7g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约45ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  • 30.1 不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

    30.1 不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

    【作者中文名】 徐芳辉; 王强; 【作者单位】 湖南省益阳医学高等专科学校; 【摘要】 目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148~2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47~3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。【摘要】目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148~2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47~3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011229_381006_1761902_3.jpg

  • 黄芪与甘草同时做农残前处理,为何两者的有机相分层位置不同?

    今天同时做的甘草和黄芪有机氯前处理,按照药典一部来的,加了盐之后,黄芪中丙酮析出,且有机相都位于下层。可是甘草丙酮析出不好,明显上层溶液多于下层溶液,并且用无水硫酸钠做了检查,发现上层的才是有机相。现在黄芪和甘草有机相的位置是相反的,一个在上,一个在下,不明白为何会出现这种情况,希望哪位大虾能帮忙解决下,谢谢了。

  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮,并测定其含量,初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂,索氏提取法提取黄酮,分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%;三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大,无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量:水平根最高,主根和侧根次之,茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草(Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li)是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种,也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草(G. uralensis)更恶劣,因而更加耐干旱、耐盐碱,而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究,根据细胞染色体组型分析与形态数值分析,都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近,但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导,产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知:一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种,肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物,肯定有特殊性。为此,我们拟从应用开发的角度,提取无腺毛甘草中黄酮类化合物,对其进行含量测定,并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律,为进一步研究其化学组成和结构打下基础,并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器:紫外可见分光光度计(上海棱光技术有限公司),索氏提取器(自治区化玻站提供),烘干箱(湖北省黄石医疗器材厂),电光分析天平(上海棱光技术有限公司),精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品:两年生、三年生的无腺毛甘草(石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供)。2.1.3实验试剂:柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所),10%的氢氧化钾溶液,甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中,加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中,提取两次,提取液合并,用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量,用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中,制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml,加入5ml甲醇,再加入10%KOH溶液2.5ml,室温放置5min,用甲醇稀释至50ml[

  • 4.8 高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量

    4.8  高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量

    【作者中文名】李仁秋;【作者单位】昆明市儿童医院药剂科 云南昆明;【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇—0.2 mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(63:37:1);检测波长为250nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果:甘草酸进样量在0.221~6.630μg(r=0.99998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.15%,RSD=0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170927_378121_2379123_3.jpg

  • 甘草苷

    有没有做过甘草浸膏的,测甘草苷的对照品,为什么甘草苷后面出杂峰哪[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221438425145_6044_3461163_3.jpeg[/img]

  • 光果甘草叶黄酮的分离纯化、活性研究及应用

    [color=#333333]甘草是一种药食同源的草本植物,广泛用于中药处方与食品工业中。现今使用的甘草主要为其根与根状茎,而地上部分却作为畜牧饲料或燃料低值化处理。目前关于甘草根及根状茎的成分及生理活性研究已相当充分,而对甘草地上部分却研究较少。本论文通过对比分析光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)叶与根中物质组成和生理活性,确定光果甘草叶的研究价值 通过色谱分离和光谱技术分离并鉴定了光果甘草叶中的黄酮并对其活性进行评价 优化了光果甘草叶黄酮的测定和提取方法,并通过大孔树脂对光果甘草叶黄酮进行富集研究 研究了光果甘草叶黄酮对猪肉及其制品储藏过程中油脂氧化和蛋白氧化的抑制作用,以期为甘草叶的高值利用提供理论指导。[/color]

  • 60.9 高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量

    60.9 高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王雁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif纪红 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif朱志杰 作者单位:通化金马药业集团股份有限公司,吉林,通化, 摘要: 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法测定骨炎灵片中甘草酸的含量.方法 色谱柱为 Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 mm.结果甘草酸进样量在0.404~4.04μg(r=0.999 98)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.86%,RSD=0.15%(n=6).结论 HPLC 法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨炎灵片中甘草酸的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201733_384775_2379123_3.jpg

  • 32.9 HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷和芍药苷

    32.9 HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷和芍药苷

    【作者】 付克; 张坤; 闫广利; 张春玲; 陈旭;【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院; 黑龙江中医药大学;【摘要】 目的:建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm(黄芩苷,甘草苷),230nm(芍药苷)。结果:黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg(r=0.999 1)、0.020~0.100μg(r=0.999 5)、0.015~0.003μg(r=0.999 3)范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%(n=5);甘草苷97.2%、RSD=0.39%(n=5)和芍药苷98.1%、RSD=0.21%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 黄芩苷; 甘草苷; 芍药苷; 【基金】 黑龙江省科技攻关项目资助(GC08C322)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061738_381991_2352694_3.jpg

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