氟唑菌酰胺原药

氟菌酰胺，日本肯定列表中的一种农药，但查不到其英文名称及CAS编码，哪位高人帮忙查一下，先谢啦！另，这个问题发在这个版块也许不合适，但这个网站我基本上只来这个版块，就发在这里了，如果不合适，请版主转移至合适的版块。

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法指定检验方法4.乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液：按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基：按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ：按附录A中A.7规定。5、操作步骤5.1 菌悬液的制备将藤黄微球菌接种于营养琼脂斜面上，经36士1℃培养18h-24 h，用生理盐水洗下菌苔即为菌悬液，测定菌悬液浓度，终浓度应大于1×1010 CFU/mL，4 ℃保存，贮存期限2周。5.2 样品的制备将待检样品充分混匀，取1 mL待检样品于1.5 mL离心管中共4管，分别标为：A、B、C、D，每个样品做三个平行，共12 管，同时每次检验应取纯水1 mL加入到1.5 mL离心管中作为对照。如样品为乳粉，则将乳粉按1:10的比例稀释。如样品为酸性乳制品，应调节pH值至6-7。5.3 检验用平板的制备取90mm灭菌玻璃培养皿，底层加10 mL灭菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后上层加入5 mL含有浓度为1×108 CFU/mL藤黄微球菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后备用。5.4 样品的测定按照下列顺序分别将青霉素标准溶液、β-内酰胺酶标准溶液、舒巴坦标准溶液加入到样品及纯水中：A 青霉素5 μL。B 舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。C β-内酰胺酶25 μL、青霉素G5 μL。D β-内酰胺酶25 μL、舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。混匀后，将上述A～D 试样各200 μL 加入放置于检验用平板上的4个无菌牛津杯中，36士1℃培养培养18～22 h ，测量抑菌圈直径。每个样品，取三次平行试验平均值。5.5 结果报告纯水样品结果应为：（A）、（B）、（D）均应产生抑菌圈；（A）的抑菌圈与（B）的抑菌圈相比，差异在3 mm以内(含3 mm)，且重复性良好；（C）的抑菌圈小于（D）的抑菌圈，差异在3 mm以上(含3 mm)，且重复性良好。如为此结果，则系统成立，可对样品结果进行如下判定：7.1 如果样品结果中（B）和、（D）均产生抑菌圈，且（C）与（D）抑菌圈差异在3 mm以上（含3 mm）时，可按7.1.1、7.1.2 判定结果。7.1.1（A）的抑菌圈小于（B）的抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好，应判定该试样添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阳性。7.1.2（A）的抑菌圈同（B）的抑菌圈差异小于3 mm，且重复性良好，应判定该试样未添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阴性。7.2 如果（A）和（B）均不产生抑菌圈，应将样品稀释后再进行检测。附 录 A（规范性附录）培 养 基A.1 磷酸盐缓冲溶液（pH6.0）无水磷酸二氢钾8.0 g无水磷酸氢二钾2.0 g蒸馏水加至1000 mLA.2 生理盐水（8.5 g/L）氯化钠8.5 g蒸馏水1000 mL121℃高压灭菌15 min。A.3 青霉素标准溶液准确称取适量青霉素标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为0.1mg/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.4 β-内酰胺酶标准溶液准确量取或称取适量β-内酰胺酶标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为16000 U/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.5 舒巴坦标准溶液准确称取适量舒巴坦标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为1 mg/mL的标准溶液，分装后-20 ℃保存备用，不可反复冻融使用。A.6 营养琼脂蛋白胨10 g牛肉膏3 g氯化钠5 g琼脂15-20 g蒸馏水1000 mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，分装试管每管约5~8 mL，120℃高压灭菌15 min，灭菌后摆放斜面。A.7 抗生素检测培养基Ⅱ蛋白胨10 g牛肉浸膏3 g氯化钠5 g酵母膏3 g葡萄糖1 g琼脂14 g蒸馏水1000mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，120 ℃高压灭菌15 min，其最终pH 值约为6.6。

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

大家好： 我在测定食品中的氟虫双酰胺，使用液质来测定的，氟虫双酰胺的分子量是682，查找方法文献给出的是700的母离子（加NH4峰），但是我在优化时只有705（加Na峰），683（加H峰）和700（加NH4峰）的峰都没有，请问这是什么情况？为什么会出现这种现象？

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

中国药典中，卡铂注射液（冻干粉针）的水分测定方法为KF法，溶剂为甲酰胺。我们将KF仪的滴定杯中加入一定量的甲酰胺，在标定时发现，仪器非常的不稳定。平衡很长时间后，在用三份水标定卡尔费休试剂的RSD%为0.6%，再用标准水测试其回收率，回收率为105%，104%103%等均不符合规定。大虾们能告诉我原因么？有做过的麻烦详述下你们的操作！声明我们的仪器及操作过程我们能保证是没有问题的！急！！！！！！！！！！！

[align=center][size=21px]β[/size][size=21px]- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]β[/size][size=18px]-内酰胺类抗生素(β-lactams)[/size][size=18px]是[/size][size=18px]指[/size][size=18px]分子[/size][size=18px]结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生[/size][size=18px]素，[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]青霉素[/size][size=18px]类、[/size][size=18px]头孢[/size][size=18px]类[/size][size=18px]，硫霉素类、单环β[/size][size=18px]-内酰胺类等。[/size][size=18px]这[/size][size=18px]类抗生素具有杀菌活性强、[/size][size=18px]毒性低、适应症广[/size][size=18px]等[/size][size=18px]优点[/size][size=18px]，[/size][size=18px]在我国动物[/size][size=18px]养殖领域[/size][size=18px]应用非常广泛，为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不[/size][size=18px]遵守[/size][size=18px]休药期使用[/size][size=18px]容易导致[/size][size=18px]动物体内残留，[/size][size=18px]进而[/size][size=18px]通过食物链传给人类，干扰人体正常菌群、[/size][size=18px]危害人体健康[/size][size=18px]。因此[/size][size=18px]GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定了[/size][size=18px]部分β[/size][size=18px]-内酰胺类药物在食品中的最大限量值[/size][size=18px]，并颁布了一系列该类药物的检测方法标准，现将这些标准归纳、总结如下：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法[/td][td]试样用去离子水溶解后，溶液用 HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.15mol/L 磷酸 二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取，经离心上清液用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，HLB固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]11 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，C18固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]2 种：头孢匹林、头孢噻呋[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈，加入缓冲溶液，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]3 种：头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]4 种：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液（3+1）提取，磷酸盐稀释，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，旋转蒸发去除乙腈，用水定容，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用磷酸 二氢钠缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]样品用乙睛水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]14 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）[/td][td]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量；维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，HLB 小柱净化，洗脱吹干后，用 20%乙腈溶液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。[/td][td]7 种：青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样经 40%乙腈溶液提取，甲酸溶液稀释后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。[/td][td]17种：头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯[/td][/tr][/table]

乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。[size=1

文/ 华测检测[b]引言[/b]随着人们生活水平的不断改善，人们越来越注重食品的营养和健康,对乳品的需求也越来越大。但近几年来，乳品质量安全的事故时有发生，给我国乳品市场造成了很大的冲击，乳及其乳制品的食品安全问题也越来越备受关注，然而奶源质量不高成为阻碍我国奶业健康发展的一个重要因素，其中最突出的问题就是鲜奶抗生素的残留。世界各国对鲜奶抗生素的残留都有严格的管控，并有明确的法令禁止抗生素残留超标的牛奶上市销售，我国于2002年颁布的农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》对生鲜乳中的抗生素残留限量做出明确要求和规定。然而，目前仍有一些不法奶站和牧场出于经济利益的驱动，人为的向生鲜乳中添加一些生物制剂去降解生鲜乳中残留的抗生素，制造“无抗奶”，逃避乳品企业对抗生素的筛查及政府监管，造成严重的食品安全危害。本文针对生鲜乳中β-内酰胺酶的来源、危害、目前的管控及主要检测方法做一下阐述。[b]1 β-内酰胺酶简介[/b]β-内酰胺类药物主要是指青霉素类药物和头孢菌素类药物，是目前牧场使用的主要兽药种类，主要用于治疗奶牛乳房炎疾病和产后疾病，由于使用频率高，使用量大，导致β-内酰胺类兽药成为目前生鲜乳中最常见的残留抗生素。β-内酰胺酶俗称抗生素分解剂，又名解抗剂或者金玉兰酶制剂，以青霉素为底物的称为青霉素酶，以头孢菌素作为底物的称为头孢菌素酶。研究表明，有多种细菌能产生β-内酰胺酶，细菌菌体内产生的β-内酰胺酶能够裂解青霉素和头孢菌素等β-内酰胺类抗生素化学结构中的β-内酰胺环，从而灭活该类抗生素使其变成无抗菌活性的物质，从而表现出产酶细菌对β-内酰胺类抗生素产生耐药性。生鲜乳中的β-内酰胺酶分为内源性和外源性。内源性β-内酰胺酶较为复杂，种类较多，有200多种，主要为革兰氏阴性菌产生。内源性β-内酰胺酶来源有两种途径：一是牛本身感染了某些有抗性的细菌，而这些细菌在体内不断表达分泌β-内酰胺酶，这些β-内酰胺酶随奶牛挤奶进入生鲜乳中；二是生鲜乳在放置过程中，由于放置时间和存放温度的原因，在某些细菌的作用下产生内源性β-内酰胺酶。外源性β-内酰胺酶主要为革兰氏阳性菌产生，包括青霉素酶和头孢菌素酶，外源性β-内酰胺酶是不允许在食品中使用的化学物质。生鲜乳中违法添加的抗生素分解剂是革兰氏阳性菌产生的β-内酰胺酶，是人为添加的，而不是内源性β-内酰胺酶。[b]2 生鲜乳中添加β-内酰胺酶的危害[/b]尽管β-内酰胺酶对人体造成的直接损伤和危害目前没有确切的研究能够证明，但是生鲜乳中β-内酰胺酶残留对人体健康和奶业健康产生了一定的安全风险。目前对青霉素药物产生过敏反应的人群普遍存在，通过研究发现主要机理为两个方面：一方面是β-内酰胺酶可催化分解青霉素化学结构中的β-内酰胺四元环，使四元环开环，从而使青霉素失去杀菌能力，同时青霉素降解产物青霉素噻唑酸可与人体内蛋白质结合形成大分子抗原而导致过敏反应；另一方面，β-内酰胺酶催化青霉素化学结构中的β-内酰胺环开放，开环后的β-内酰胺环极易交联在一起，高度聚合形成高度聚合物，该高聚物有很强的致敏能力，很容易导致人体的过敏反应。另外，β-内酰胺酶分解其他β-内酰胺类抗生素后会产生大量的降解产物，这些降解产物中有许多是抗生素的类似物，而降解产物对人体是否存在危害，目前仍是个未知数，这些都是潜在的危害风险。若长期饮用含有β-内酰胺酶处理的牛奶，会使人体内的致病菌产生耐药性，当人体被感染需要使用抗生素药物治疗时，会使抗生素药物失去作用。此外，长期饮用含有β-内酰胺酶的牛奶还可能会引入其他的致病菌、致癌物质。另一方面，β-内酰胺酶的添加纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用，扰乱市场，不利于我国奶业的健康可持续发展。[b]3 生鲜乳中β-内酰胺酶的管控[/b]2008年婴幼儿奶粉三聚氰胺事件发生后，乳与乳制品的质量安全问题越发的引人关注，国家也相继出台了针对食品中非法添加物质的各项管控政策。β-内酰胺酶可能添加到乳与乳制品中，起到分解抗生素的作用，由于乳与乳制品中添加β-内酰胺酶存在很大的食品安全风险，有可能对人体健康造成严重危害，因此国家出台相关的法律法规明令禁止在生鲜乳中添加此类物质，但是仍有部分国内的奶站和牧场为了追求经济利益，为了使被抗生素污染的生鲜乳达到“无抗”的标准, 在牛奶中人为添加β-内酰胺酶分解剂，给我国奶制品市场造成了混乱，损害了消费者的利益。为进一步保障乳与乳制品的质量和食品安全，打击食品中的各种违法添加，2008年11月28日国家发布“关于开展全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治的紧急通知”（卫监督发〔2008〕60号），该通知由卫生部、商务部、公安部、监察部、工商总局、工业和信息化部、农业部、质检总局和食品药品监管局联合发布，形成统一执法，通知指出：“当前在食品中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂问题十分严重，对人民群众身体健康和生命安全造成极大威胁，严重损害了我国食品产品的声誉。”2009年2月4日，全国食品安全整顿工作办公室印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》的通知(食品整治办〔2009〕5号)，明确将β-内酰胺酶列入乳与乳制品中违法添加的非食用物质，进行全国性监控。2009年3月6日，卫生部印发《卫监督发〔2009〕21号》文件，该文件在《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》中明确指出在乳及乳制品生产中添加β-内酰胺酶的违法行为是专项整治近期工作的重点。近几年，在农村农业部的牵头带领下，各省市自治区相继开展针对生鲜乳违法添加专项整治行动，同时国家监督抽查和风险监测等食品安全监控工作均把β-内酰胺酶作为重点监控项目进行抽检监控，并针对发现的少数违禁添加行为及时进行了处置。[b]4 生鲜乳中β-内酰胺酶的主要检测方法[/b]目前常用的β-内酰胺酶检测方法有微生物检测方法、免疫检测方法、液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法，他们各有优缺点。微生物法是在规定条件下选用适当微生物测定某种物质含量的方法，微生物法中经典的检测β-内酰胺酶的方法为杯碟法，这种方法优点是成本低廉、准确性好，缺点是检测时间较长，不能做到生鲜乳的快速检测放行。目前微生物法仍作为β-内酰胺酶的主要检测方法，国家和地方标准仍以微生物检测方法为主要检测方法，涉及到的主要标准检测方法有DB13/T 1080-2009 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定（2009年5月27日由河北省质量技术监督局颁发的地方标准）；乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法-杯碟法（2009年3月23日由卫生部在“关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知(食品整治办〔2009〕29号)”中发布）；SN/T 3979-2014 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定方法-杯碟法（2014年7月14日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准）；NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第一法（2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准）。免疫检测法是根据抗原抗体特异性反应的基本特性而设计的检测方法，优点是操作简单、速度快、特异性强，缺点是费用较高，容易出现“假阳性”。免疫检测法目前是在生鲜乳β-内酰胺酶快检方面应用比较广泛的检测方法，主要应用于乳品企业在生鲜乳收购时快速检测放行，目前最主要的技术是胶体金免疫层析技术，现主要以商品化试剂盒为主。目前胶体金免疫层析技术涉及到的主要标准检测方法有SN/T 4533.1-2016 商品化试剂盒检测方法β-内酰胺酶方法一（2016年6月28日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准）；NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第二法（2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准）。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法为近几年新兴的β-内酰胺酶检测方法，该方法准确性好、敏感性强、重现性好，但检测程序较为复杂，对于样品前处理具有较高的要求，检测费用较高。目前，利用高效液相色谱法测定乳制品中β-内酰胺酶残留的方法已经较为成熟，但仍没有形成相应的国标方法。对于生鲜乳中β-内酰胺酶的液相检测方法主要有两种：直接法和间接法。直接法的主要原理是在含有β-内酰胺酶的条件下或者碱性条件下，青霉素钾盐（钠盐）才能分解为青霉噻唑酸钾（钠），通过测定青霉噻唑酸钾（钠）含量来测定β-内酰胺酶含量；；间接法则是向生鲜乳中添加已知量的青霉素，经过一段时间孵育后，测定青霉素的含量，通过青霉素含量的变化来判断生鲜乳中是否含有β-内酰胺酶，如果含有β-内酰胺酶，青霉素的含量则会下降。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法可对β-内酰胺酶进行高通量定量检测，故常可用于实验室定量分析，但是因为需要专门人员进行操作、前处理比较复杂、所需设备比较昂贵等原因，在一些小实验室使用频率不高，且不适用于现场检测。[b]小结[/b]食品安全问题事关人的健康和生命，已经成为全社会关注的热点，生鲜乳质量安全是乳品质量安全最重要的因素。如何确保生鲜乳质量安全，杜绝各种违法现象的发生：一方面，需要政府部门建立健全奶业法规、标准，同时加强政府监管和监督抽检，严厉打击食品中的各种违法添加行为；另一方面，需要政府相关部门、乳品加工企业加大生鲜乳检测力度，投资配备先进生鲜乳检测设备，优化和研发对应的检测方法，引进先进的质量管理体系，落实各个关键控制点质量控制，同时开展第三方检测。通过以上措施，确保收购质量安全的生鲜牛奶，才能保证乳品加工厂生产出高质量安全的乳制品，确保消费者的健康安全。

[size=1][size=3]杜邦公司--氯虫双酰胺（康宽，通用名称chlorantraniliprol）、日本农药株式会社--氟虫双酰胺（垄歌，通用名称flubendiamide）是诱导昆虫鱼尼丁受体的活化物质，也就是说它们达到类似于鱼尼丁的作用，昆虫中毒后导致钙离子无限制地释放，钙离子的严重缺乏导致昆虫肌肉无法收缩，瘫痪而死。[/size][/size]

请问，用液相做酰胺类（甲酰胺、NN二甲基甲酰胺、NN二甲基乙酰胺、丙烯酰胺），流动相用甲醇-水可不可以？甲醇-水比例多少合适？

外媒消息称，英国食品标准局对248份食品样品检测发现，其中13种食品中的致癌物丙烯酰胺含量有上升趋势，雀巢、亨氏等多家著名食品公司速溶咖啡、薯片和薄脆饼干、婴幼儿专用饼干等赫然在列。虽然相关产品并未在中国市场销售，但显然也因此影响到两大巨头的声誉。然而由于两强在咖啡及婴幼儿辅食市场的强势地位，消费者表示别无他选。 “国内销售的雀巢金牌咖啡是日本原装进口，英国的金牌咖啡应为当地生产。”雀巢中国方面向媒体表示，但对于日本产的金牌咖啡与英国产的产品配方是否一致，以及丙烯酰胺含量是否均存在上升趋势，其并未作出解释。亨氏方面则表态称，涉事的香蕉儿童手指饼干并没有进口到中国，且食物中丙烯酰胺的含量限制在国际和国内都没有明确规定，“英国市场的这款亨氏手指饼干丙烯酰胺也是微量的。” 由于世界卫生组织专家称，丙烯酰胺已被证实与肠癌、膀胱癌、肾病等有关，并有可能导致不孕和丧失肌肉控制，1994年国际癌症研究机构IA R C便将之列为2类致癌物。英国食物标准局也称，虽然这些产品对公众不形成任何实时风险，但长时间摄取可能会增加患癌风险。亨氏表示会修改配方，且已于今年更改了其香蕉脆饼的配方，使丙烯酰胺含量降至微量水平。 事实上，丙烯酰胺并非食品添加剂和配料，而是高温情况下炸、烤、烧以及烘烹调中的副产品，马铃薯和谷类食物等也容易产生偏高的丙烯酰胺。丙烯酰胺产生丙烯酰胺有三个条件，即淀粉含量较高食品，用食用油制作，同时温度要达120℃以上。丙烯酰胺在140℃-160℃左右时会大量释放，而有些油炸食品温度则高达250℃。“不论是家庭还是企业，油炸时，炸熟了就应尽量降低温度并缩短制作时间。(南方都市报)

请问有谁知道邻苯二甲酰胺类农药都有哪几种，邻甲酰氨基苯甲酰胺类农药都有哪些

群友提问: 有做丙烯酰胺的嘛？条件可以分享下不？地表水有人回复: 气相FID做的，没有溴化衍生，水的方法是要衍生，ECD，水样的我没做过，那个标准步骤好像很麻烦大家有谁做过么？

为加快低毒、低残留农药推广应用，提升农产品质量安全水平，农业部组织有关专家，根据农药品种毒性、残留限量标准、农业生产使用及风险监测等情况，对已取得正式登记的农药品种进行筛选、评估，正式制定并推出了2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》。91个农药品种中大多数在农药使用补贴、政府采购等方面将得到国家扶持，发展前景看好。　　杀虫剂品种29个，分别是多杀霉素、联苯肼酯、四螨嗪、溴螨酯、菜青虫颗粒体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒、虫酰肼、除虫脲、短稳杆菌、氟啶脲、氟铃脲、甘蓝夜蛾核型多角体病毒、甲氧虫酰肼、金龟子绿僵菌、矿物油、螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、棉铃虫核型多角体病毒、灭蝇胺、灭幼脲、苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒、球孢白僵菌、杀铃脲、苏云金杆菌、甜菜夜蛾核型多角体病毒、烯啶虫胺、斜纹夜蛾核型多角体病毒、乙基多杀菌素、印楝素。　　杀菌剂品种40个，分别是啶酰菌胺、几丁聚糖、淡紫拟青霉、R烯唑醇、氨基寡糖素、苯醚甲环唑、丙环唑、春雷霉素、稻瘟灵、低聚糖素、地衣芽孢杆菌、多粘类芽孢杆菌、口恶霉灵、氟啶胺、氟吗啉、氟酰胺、菇类蛋白多糖、寡雄腐霉菌、已唑醇、枯草芽孢杆菌、喳啉铜、蜡质芽孢杆菌、咪酰胺、咪鲜胺锰盐、嘧菌酯、木霉菌、宁南霉素、葡聚烯糖、噻呋酰胺、噻菌灵、三乙膦酸铝、三唑醇、三唑酮、戊菌唑、烯酰吗啉、乙嘧酚、异菌脲、抑霉唑、荧光假单胞杆菌。　　除草剂品种15个，分别是苯磺隆、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、丙炔噁草胺、丙炔氟草胺、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、精异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯、稀禾啶、硝磺草酮、异丙甲草胺、仲丁灵。　　植物生长调节剂7个，分别是S诱抗素、胺鲜酯、赤霉酸A3、赤霉酸A4+A7、萘乙酸、乙烯剂、芸苔素内酯。　　上述农药品种不仅是鼓励种植业者使用的品种指南，也是农药生产企业开发产品时的重要决策依据。

摘要 目的：建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法。方法：固定相系以硅胶G过240目筛)加0.5％CMC-Na(1：2.5)所制备的薄层板，展开剂为氯仿-甲醇(85：15)，检测波长为λ=259 nm；扫描方式为单波长反射法锯齿扫描，光源氘灯，线性参数Sx=3，振幅为l0，背景校正：结果：此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78％ ，RSD为0.36％ ；其在5.3～53μg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99l9)。结论：用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量，准确度高，重现性好，适合于快速检验。 关键词：黄皮酰胺；薄层扫描法；含量测定 黄皮酰胺(elausenamide，clau)是芸香科黄皮属植物黄皮Clausena Lamium(Lour．)Skeels叶水浸膏分离得到的有效成分，经不对称合成和拆合得到左旋和右旋黄皮酰胺。其中左旋黄皮酰胺为活性成分，具有多方面的药理作用。早期药理实验表明其对四氯化碳引起的小鼠谷丙转氨酶的升高有明显的降低作用。药效学研究提示，左旋黄皮酰胺可促进突触体谷氨酸释放，增加大鼠皮层厚度和海马CA1区数及NMDA受体密度，提高小鼠脑皮层和海马的胆碱乙酰转移酶活性 并对抗樟柳碱引起的乙酰胆碱含量的降低；细胞外生理研究证明，左旋黄皮酰胺可增强大鼠海马齿状回颗粒细胞层有低频刺激所诱发的群峰电位和由强刺激诱发的。这些结果表明，左旋黄皮酰胺有促智作用，有望开发成为抗老年痴呆病的新药。笔者通过文献报道的方法及黄皮酰胺的结构特点，确定了实验条件，建立了薄闵璺?TLCS法)测定黄皮酰胺的含量，为控制黄皮酰胺的质量提供了实验依据。 1 仪器和材料 仪器：CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；939薄层铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(美国Drummonp公司)。 材料：黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物及对照品均由中国医学科学院药理研究所提供。硅胶G(青岛海洋化工厂)，所用试剂均为分析纯。

我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺（DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解， 我现在摸索到的条件： 35度 保持1 分钟； 5度/分钟 到70 度 ，甲醇的出峰时间是1分钟之前， 甲苯2分钟多点 ，DMF 在3 分左右 ， 感觉不妥之处是：即使最后的70 度，也远低于甲醇，甲苯、DMF 的沸点 ？ 是不是做错了阿？ 请大侠指点

在进行液相分析时，有的样品预处理需要过聚酰胺柱，比如枳实药材中辛弗林的检测，药典中规定聚酰胺是干法装重，小弟在此问下聚酰胺需要预处理吗？如果要那该怎么个预处理法？多谢！

唑虫酰胺用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做响应好吗？

方法探索 咪酰胺和异菌脲的混合物，在GC-14C上检测,尝试在柱温240，其余两个260下测定，内标物峰性还可，但是两个主成份的峰形拖尾比较严重，请教是那块的问题？ 没有漏气现象，已经经过排查！

1 范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。 2 原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。 3 设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。 4 培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液：按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基：按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ：按附录A中A.7规定。

甲酰胺具有活泼的反应性和特殊的溶解能力，可用作有机合成原料，纸张处理剂，纤维工业的柔软剂，动物胶的软化剂，还用作测定大米中氨基酸含量的分析试剂。在有机合成中，医药方面的用途居多，在农药、染料、颜料、香料、助剂方面也有很多用途。　　用作中间体，合成咪唑、嘧啶、1,3,5-三嗪、咖啡碱、茶叶碱、可可碱。用作染料、香料、颜料、粘合剂、纺织助剂、纸张处理剂等的原料。生产甲酸、二甲基甲酰胺的原料等。　　也是优良的有机溶剂，主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中，以及塑料制品的防静电涂饰或导电涂饰等。此外，还用于分离氯硅烷、提纯油脂等。甲酰胺可发生多种反应，除了由三个氢参与反应外，还可以进行脱水，脱CO，引入氨基，引入酰基和环合等反应。

GB 20693-2006 甲胺基阿维菌素原药[color=red]附件在二楼[/color]

开始关注丙烯酰胺：2002年4月24日，瑞典国家食品管理局（Swedish National Food Administration）举行记者招待会宣布，一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺，并向全世界公布了他们的研究结果，立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后，挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验，取得了与瑞典科学家相同的实验结果，丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用：　丙烯酰胺（Acrylamide），CAS的登记号为79-06-1，其分子量71.09，化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源：食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调，饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性：1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物，可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体，分布于体液中[4]。　　丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认，大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面，但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等，累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等，并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损，逐渐向胞体方向发展，呈“返死现象”[5]。　　韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响，脑组织供能代偿潜能损伤，并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累，当轴突变性时，神经元胞浆中呈持续的逆行改变，故其神经元多可恢复，神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8]；褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。　　从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出，丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害，甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变，从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例，并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究，目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现，并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准（GB16370-1996）。　　2. 丙烯酰胺的致癌性研究　　2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况　　大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用，在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量，一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25，12.5，25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠，发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤，促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺，以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒，发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加，从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用，该机制可能是导致多种组织细胞异常增生，从而引发癌症的原因之一[10]。　　Richard [11]认为，虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究，并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解，并通过实验动物模型，确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用，但是应该强调的是，虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用，但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料，而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。　　2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究　　食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症，各国的科学家和研究人员存在不同的看法。　　评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果，对丙烯酰胺的NOAEL，即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查，出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献，Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片，即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品，其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重，这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一，这样的话，即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究，但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一，现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症，这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题，希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。　　3．丙烯酰胺的其他不良影响　　3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响　　小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺， 5次/7d，42d后断头取血检测指标。结果显示，染毒小鼠体重明显下降，血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(Ｐ0 01)，超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01)，150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。　　3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用　　丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变，但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中，丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成，环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成，但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。　　关景芳，贾文英，程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察，目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验，观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察，结果表明，丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变，又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致，同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系，高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异，低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。　　3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]　　Sickes等研究认为，丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性，导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍，从而引起生殖损伤。　　有研究证据表明[18]，丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺，连续5天，或者给予小鼠12mg/kg体重，连续28d，均可发现其生育能力受到损害，具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用，但在人类却未发现有此危害