氟酰胺残留

各位大侠，我最近在做药物溶剂残留检测，残留溶剂有甲酰胺，但是此物质沸点较高，顶空不太适用；直接进样GC检测灵敏度比较低，按药品浓度100mg/ml，甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液，用DB-624检测，只有3倍信噪比，怎么办？哪位高手建议下，甲酰胺怎么检测？谢谢！

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

欧盟建议修改杀虫剂氯虫苯甲酰胺的最大残留限量2010年10月13日，欧盟建议将杀虫剂氯虫苯甲酰胺在胡萝卜中的最大残留量限量标准由0.02 mg/kg（定量限）修改为0.1mg/kg。

欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规（EU）No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规（EC）No 396/2005，发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm，调整后限量的适用期到2012年12月31日截止，截至期后，除非法规做出更改，否则胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量仍为0.02ppm。法规（EU）No 460/2011详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

求助GB/T 22312-2008 塑料 聚丙烯酰胺 残留丙烯酰胺含量测定方法[em0910]

分享文献《固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量》 http://www.doc88.com/p-7788263791095.html

各位大神请问测植物中残留的丙烯酰胺单体用什么萃取方法和萃取小柱比较合适啊！！！！！ 色谱柱去年买的 做了一百多个样品！！ 今年有必要换吗？？？？？

如题，要检测一样品的n，n-二甲基乙酰胺的残留量。初步打算用DMSO做溶剂，DB-624的柱子，检测器是MS。不知道方法合适不合适？请各位版友不吝指教，谢谢！

我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺（DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解， 我现在摸索到的条件： 35度 保持1 分钟； 5度/分钟 到70 度 ，甲醇的出峰时间是1分钟之前， 甲苯2分钟多点 ，DMF 在3 分左右 ， 感觉不妥之处是：即使最后的70 度，也远低于甲醇，甲苯、DMF 的沸点 ？ 是不是做错了阿？ 请大侠指点

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

聚山梨酯80残留溶剂检测中的（三乙胺与二甲基甲酰胺），三乙胺的出峰面积越来越大。不知道大家有没有碰到过这种情况，出峰面积一针比一针大，求指点！

1.水中除草剂残留测定液相色谱/质谱法”：GB/T 21925-20082.“大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定”，GB/T 22243-20083.“肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定”，标准号GB/T 9695.10-20084.“植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法”：GB/T 22288-2008

测试羧酸酰胺类农药残留量，用气相色谱仪可否对氟吗啉和烯酰吗啉的残留进行测定？用什么检测器为好?谢谢！

2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议在加拿大召开，会议推举德国风险评估中心的Christian Sieke博士担任本次会议的主席, 英国农药安全局的Ian Dewhurst 担任副主席。会议期间，FAO专家组和WHO专家组通过大会和分组讨论，评审了乙草胺、嘧菌酯、啶酰菌胺、氯虫苯甲酰胺、百菌清、嘧菌环胺、麦草畏、喹螨醚、三乙膦酸铝、氟啶虫酰胺、丁香通（Flupyradifurone）、草甘膦、硝磺草酮、氰氟虫腙、二甲戊灵、螺虫乙酯、戊唑醇、噻菌灵、s-烯虫酯等19种农药的残留试验资料，氰氟虫腙、硝磺草酮、噻菌灵、麦草畏、乙草胺、啶酰菌胺、百菌清、嘧菌环胺等8种农药的毒理学试验资料。经过评审，本次会议推荐残留限量标准近100个，制定每日允许摄入量（ADI） 4个，急性参考剂量（ARfD）2个。

[size=1][size=3]杜邦公司--氯虫双酰胺（康宽，通用名称chlorantraniliprol）、日本农药株式会社--氟虫双酰胺（垄歌，通用名称flubendiamide）是诱导昆虫鱼尼丁受体的活化物质，也就是说它们达到类似于鱼尼丁的作用，昆虫中毒后导致钙离子无限制地释放，钙离子的严重缺乏导致昆虫肌肉无法收缩，瘫痪而死。[/size][/size]

1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg

用液相色谱- 质谱/ 质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/ 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化，液相色谱- 质谱/ 质谱法测定，外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r0.999)，测定的回收率范围为67%～90%，检出限为10μg/kg，相对标准偏差为3.15%～8.36%。

SNT 2310-2009 进出口乳及乳制品中β-内酰胺类药物残留检测方法 放射受体分析法

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。1.环氟菌胺：在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg；鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg；黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。2.烯酰吗啉： 在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg； 水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

近日，欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) No 270/2012，对(EC) No 396/2005 Annex IIIA中的农药残留限量做了修订，新增对氟吡菌酰胺和甲咪唑烟酸的残留限量要求，该法规已于3月28日生效。 此次列入新增农药限量的产品包括水果，新鲜或冷冻蔬菜，豆类，含油种子与果实，谷类，茶、咖啡、草药制剂和可可，啤酒花，香料，糖料，陆地动物源性产品共十大类、370余种，其中对氟吡菌酰胺的限量从0.01mg/kg～2mg/kg不等，对甲咪唑烟酸的限量均为0.01mg/kg。 氟吡菌酰胺，是世界制药巨头拜耳作物科学公司推出的一种吡啶基乙基苯甲酰胺类的广谱型杀菌剂。主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。可用于防治70多种作物如葡萄树、鲜食葡萄、梨果、核果、蔬菜以及大田作物等的多种病害，该农药是一种新农药，欧美各国对其风险评估尚处于初级阶段，此次欧盟增加其限量要求是在收到拜耳公司申请后进行了为期一年多的评估后作出的。美国EPA农药规划处将此种农药的登记决议期从2010年的第三季度推迟到了2012年度第一季度，于2012年2月24日，公布了对此种农药的残留限量要求。 甲咪唑烟酸，又名百垄通等，是一种咪唑啉酮类新型超高效除草剂，已得到较广泛应用，其内吸性强，对单、双子叶杂草均有良好防效，不仅能很好地杀死杂草地上部分，而且对杂草地下部的根与地下茎也有较强的防除效果。现主要被应用于花生田的除草剂，对多种杂草特别是香附子有较好的杀除效果。 欧盟此次新增这两种农药残留限量要求，涉及产品种类较多，主要为食品农产品。欧盟是我国食品农产品主要贸易地区，食品农产品出口企业应对其高度重视，特别是甲咪唑烟酸，目前主要应用于花生田除草。此两种农药限量要求将会对我国出口欧盟的水果、蔬菜、粮谷、花生等产品产生较大影响。

动物源食品中兽药残留检测方法目录 1、动物源食品中呋喃唑酮残留检测方法—————高效液相色谱法2、动物源食品中磺胺对甲氧嘧啶残留检测方法——高效液相色谱法3、动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法———高效液相色谱法4、动物源食品中磺胺喹噁啉残留检测方法————高效液相色谱法5、动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法———高效液相色谱法6、动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法—————高效液相色谱法7、动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法—高效液相色谱法8、动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法9、动物源食品中新霉素残留检测方法——————微生物学检测法10、猪尿中克伦特罗检测方法—————————酶联免疫吸附测定法

一、实验目的 掌握氯化三苯四氮唑(TTC)法测定牛乳中抗生素残留的原理和方法。 二、实验原理 本法以氯化三苯四氮唑(TTC)作为抗生素残留量测定的指示剂。当乳中加入嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)后，如果乳中不含抗生素，则嗜热链球菌生长繁殖，可将无色的氧化型TTC变为红色的还原型TTC，所以乳变红色。相反，如果乳中有抗生素存在，则嗜热链球菌不能生长繁殖或生长繁殖受到抑制，无色氧化型的1vrC不能转化成红色还原型的TTC，乳不变色。 三、仪器与试材 1．仪器与器材 恒温培养箱、恒温水浴锅等。 2．菌种 嗜热乳酸链球菌(Streptococcus thermophilus)。 3．试剂与溶液 TTC溶液(4％)：称取1g TTC，溶于5mL灭菌蒸馏水中，装入褐色无菌瓶内于4℃避光保存，临用时用无菌蒸馏水稀释5倍。如遇溶液变为黄色或淡褐色，则不能再用，需重新配制。 4．实验材料 2～3种鲜乳，各50mL。 四、实验步骤 1．菌液的制备 将菌种接种于灭菌脱脂乳(113℃无菌20rain)中，于(36±1)℃培养15h后，以灭菌脱脂乳1：1稀释，待用。 2．样品测定 (1)取鲜乳液样品9mL置于试管(18mm×180mm)中，80℃水浴加热5min，取出冷却至36℃。 (2)加入菌液1mL于乳液中，于(36±1)℃水浴培养2h后，再加0.3mL TTC溶液，(36±1)℃水浴培养30min后，观察颜色变化。 (3)如果样品变为红色，则表明抗生素残留为阴性；如果样品颜色不变，则应于水浴中保温继续培养30min后，观察，仍不变色者，则为阳性。 (4)在实验过程中，可以做阴性和阳性对照各一份。阳性对照管以8mL无抗生素的乳，添加1mL一定浓度的抗生素(如青霉素、庆大霉素)溶液、菌液和TTC溶液；阴性对照管为9mL无抗生素乳、菌液和TTC溶液。 3．结果报告 综合上述测定结果，并与对照管进行比较，分析样品中抗生素是否超标。 五、注意事项 1．嗜热乳酸链球菌菌种在脱脂乳培养基或在10％脱脂乳粉培养基中保存，并且不得含抗生素，每次转接间隔时间不能超过20d，否则可能会绝种。 2．在观察结果时，应该迅速并避免长时间光照。 3．TTC法对几种抗生素的检出限见表1。 表1 TTC法对几种卢一内酰胺类抗生素残留的检出限┏━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┓┃ 抗生素名称 ┃ 最低检出量／U ┃ 抗生素名称 ┃ 最低检出量／u ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫┃ 青霉素 ┃ 0．004 ┃ 庆大霉素 ┃ O．4 ┃┃ 链霉素 ┃ 0．5 ┃ 卡那霉素 ┃ 3 ┃┗━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┛

2014年农业部兽药残留监测内容（畜禽产品及蜂类）：1.鸡肉：检测地克珠利、氟喹诺酮类、磺胺类、己烯雌酚、氯霉素、氯羟吡啶、尼卡巴嗪残留标示物、四环素类、泰乐菌素、替米考星、硝基呋喃类代谢物2.鸡肝：检测地美硝唑/甲硝唑、磺胺类、氯霉素3.鸡蛋：检测氟喹诺酮类4.牛奶：检测β-内酰胺类、阿维菌素类、氨基糖苷类、地塞米松、氟喹诺酮类、磺胺类、甲砜霉素、林可胺类和大环内酯类、氯霉素5.牛肉：检测阿维菌素类、克仑特罗、同化激素、头孢噻呋6.羊肉：检测磺胺类、氯霉素7.猪肝：检测β-受体激动剂、卡巴氧和喹乙醇残留标示物8.猪肉：检测地美硝唑/甲硝唑、地塞米松、磺胺类、四环素类、头孢噻呋、氟喹诺酮类、替米考星、硝基呋喃类代谢物9.猪尿：检测β-受体激动剂10.蜂蜜：检测氯霉素、硝基咪唑类、硝基呋喃类代谢物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类

2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]

一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

顶空进样老是有残留，比如前一天做的检项溶剂是二甲基甲酰胺，第二天做其他品种用水做溶剂时就出一个二甲基甲酰胺的峰，前一天做完实验进过水，用来清洗什么的，可还是不行，如果第二天走自动进样就没事，肯定是顶空那边的问题，进针也卸下来洗过，按上还是不行，求解答

近日，拜耳作物科学（Bayer CropScience）公司向德国递交了一份申请，要求欧盟修改洋葱、番茄、花科类芸苔（floweringbrassica）、葫芦科瓜菜（皮可食）（cucurbits with edible peel）、结球芸苔（headbrassica）、甘蓝、莴苣和韭菜中氟吡菌胺（Fluopicolide）的最大残留限量，欧盟对德国递交的材料进行评估后，拟做出如下修改：商品现行残留限量（mg/kg）建议残留限量（mg/kg） 结球甘蓝0.20.2 球茎甘蓝0.010.03莴苣0.018韭菜0.31.5猪肉、牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉、禽肉以及其它家畜的肉-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的脂肪-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肾脏-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肝脏-0.01牛奶-0.02鸡蛋-0.01