氟氰戊菊酯农残

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

求助，有做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师吗？我们扩GB23200.121氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯这四个菊酯，但是优化不出来。

江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心2015年能力验证计划目录 实施机构：江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心通讯地址：南京市中华路99号 邮编：210001网站：http://www.apfic.com/和http://www.foodmate.net监督电话：025-52345193计划编号计划名称测试项目对应的实验室领域代码对应的PT子领域推荐的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用APFIC PTP-001 2015果蔬汁中氯氰菊酯、氰戊菊酯和毒死蜱农药残留量的测定氯氰菊酯,氰戊菊酯和毒死蜱227.02食品与农产品中残留物GB/T 5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定2015.8~2015.12联系人：赵增运、沈伟健电话：025-52345193,传真：025-52345180E-mail：shenwj18@jsciq.gov.cn1000元

要用液相测土壤中农残含量。有机磷类：辛硫磷（提取剂：丙酮；定容：正己烷）菊酯类：功夫（高效氯氟氰菊酯）（提取剂：石油醚+丙酮；定容：丙酮）流动相怎么选择？原因？波长怎么选择？根据？其他的条件都怎么确定？新手，不懂，望指教

最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的，请问有什么好的方法做比较好

各位老师大家好，想请教一个问题，本人参照农业部公告781-9-2006做蜂蜜中的氟胺氰菊酯，标准里是出单峰，但是我做出来好像是双峰，用质谱走也是双峰，我问下各位老师，氟胺氰菊酯到底几个峰？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703062357_01_3193564_3.jpg

样品中加有氟氰戊菊酯，当天做与室温下放两天做，回收率高了，是前处理的问题，还是农药挥发的问题。

国抽中很多这种的，例如顺势氰戊菊酯+氰戊菊酯，氯氟氢菊酯+高效氯氟氢菊酯。例如氯氟氢菊酯出两个峰，后面的峰跟高效氯氟氢菊酯的峰是重合的，各位大佬，在做这种农残的时候配置标品需要分别配置两种物质的标品吗，在工作站中再分别计算总和？

求助：样品（茶叶）中含有氟氰戊菊酯和氯氰菊酯，怎样分离？平时这两种标样是分为两组的，但现在问题是样品中的这两种农药在GC条件下实现分离？不考虑MS。

新手刚接触，求问各位大佬像氟氯氰菊酯这种有多个峰的农残积分要合成一个吗？信噪比是看三个峰各自的还是怎么弄？761标准上的检出限是总的检出限还是各自分开的意思？

按NY/T761-2008做蔬菜中菊酯类农药残留（三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯），回收率普遍达到180%，请教各位高手有什么原因造成回收率这么高？

最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？

各位老师：氰戊菊酯和S-氰戊菊酯在出报告时，两个是不是不能分开出报告，只能出成氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的总和？类似的问题还有氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯

请问下我现在用气相检测氟氯氰菊酯，有时出三个峰有时会有第四个峰？样品中好像还有氯氰菊酯，而且两个物质都是三个峰，连的很近，有什么方法可以分开一点吗？

用Quchers方法做蔬菜水果中的农残，称取15g样品，加15ml 1%的醋酸乙腈提取，加盐包净化处理，离心，取2ml上清液氮吹至近干，用1ml正己烷溶解过滤上机，结果六六六，狄氏剂，腐霉利，氯菊酯的回收率都在85-95之间，而氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的回收率是272和275，这是为什么呢？造成回收率高的原因是什么？

大家好，用HP-5MS的色谱柱、GCMS来检测氯氰菊酯与氟氯氰菊酯，由于氯氰菊酯-４与氟氰戊菊酯-１无法分开，但是它们的检测的碎片不一样，氯氰菊酯的碎片为163、165、181；而氟氰戊菊酯的碎片为199、157、451，是否一定要将这两种物质分成两组分别进行检测，有人将它们两个物质放在同一组中进行检测的吗？如果放在一起检测，在定量上会有干扰吗？

请问下，我现在用气相检测氟氯氰菊酯，有时出三个峰有时会有第四个峰？

以前的老标液氟氯氰菊酯是有三个峰，但最近购买的标液发现只有一个峰，和原标液的最大峰保留时间一致，质谱确认也没问题。这样可以吗？

最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

我用的是Agilent 7890A,ECD检测，HP-5，30m×0.32mm×0.25um的柱子，用了很多程序升温方法都无法分离氯氰菊酯和氟氰菊酯（即氟氰戊菊酯）。[em0702] 请问版上的各位兄弟有没有出现过该问题，即氯氰菊酯四个峰中的最后一个峰与氟氰菊酯的第一个峰重合（经单标进样后确认的），各位是如何通过程序升温或其他方法将此两种农药分开的？能否赐教，不胜感激[em0706]

有参加CNAS下半年的茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定能力验证的吗？有做预实验的吗？都是用什么标准检测的？

我们实验室刚刚成立准备测以下几种：1、甲氰菊酯 2、氯氰菊酯 3、联苯菊酯 4、氯氟氰菊酯 5氟胺氰菊酯 6氟氯氰菊酯 7三唑酮 8、百菌清 9溴氰菊酯 10氰戊菊酯 由于标样是市里面用去年配的标样给我们使用的 感觉被我拿回来之后由于一开始操作不当，使用不小心可能被污染 一、 在用ECD跑进样后基线老漂 会有翘尾 接近200多差距 二、而且跑出的峰感觉有好多杂峰 怕被污染了 是不是一种菊酯有几个同分异构体就有几个峰啊？ 三、请教做过农残有机氯和菊酯的哥哥姐姐们给个参数设置 或者提供个方法设置，万分感激 柱子是 HP-5

一、前言六六六是一类有机氯杀虫剂。是广谱杀虫剂，具有胃毒、触杀和熏蒸三中作用方式。效力强而持久，属高残留农药品种。三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各部分吸收后，能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治 疗等作用。对多种作物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯 病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和天敌无害。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等现混现用。三氯杀螨醇也称开乐散，纯品为固体，可做农药，广谱性杀螨剂，对成螨、幼若螨和卵均有效。三氯杀螨醇在酸性中稳定，遇碱易分解。毒性属于低素毒杀螨剂，对人、畜低毒，对多种天敌无害。菊酯属于广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。菊酯有天然菊酯及化学合成菊酯。天然菊酯的主要成分为除虫菊素；化学合成的菊酯称为拟除虫菊酯，种类较多，有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等，这些成分都属于世界卫生组织推荐可用于防治卫生害虫及其媒介的农药。氨基甲酸酯是重要的药物和农药，广泛应用于农业生产，病虫害防治。

能力验证名称：茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定编号：CNAS T0616有效期：具体实施时间：2011.6-2011.9组织方：中国测试技术研究院下个星期样品送到

按照GB 23200.121-2021方法做农残，改用乙腈，0.2ml/min的流速，做为流动相提取。比例是97：3的甲酸铵：乙腈。氰戊菊酯、氟氰戊菊酯等菊酯类和阿维菌素的相应很低，浓度50ng/ml的单标去跑，相应也才3次方。不知道大家有没有遇到这样的问题？改用乙腈去跑，是因为乙腈跑出来的峰高又窄比用甲醇跑出来的其他物质会好看，做样品时影响更小。不知道哪位大神也用过乙腈去跑121的。请指教下。

大家做氰戊菊酯标准曲线时,是否发现过会出现氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯两个峰,如果我要测这两种农残的含量,应该怎么做?谢谢