要用液相测土壤中农残含量。有机磷类:辛硫磷(提取剂:丙酮;定容:正己烷)菊酯类:功夫(高效氯氟氰菊酯)(提取剂:石油醚+丙酮;定容:丙酮)流动相怎么选择?原因?波长怎么选择?根据?其他的条件都怎么确定?新手,不懂,望指教
请问下,我用气相做农残,样品中有氟氯氰菊酯和氯氰菊酯,谱图如下,请大家看看,这样是否分开了!前三个峰是氟氯氰菊酯后三个峰是氯氰菊酯!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311212055_478690_2773917_3.png
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
请问下我现在用气相检测氟氯氰菊酯,有时出三个峰有时会有第四个峰?样品中好像还有氯氰菊酯,而且两个物质都是三个峰,连的很近,有什么方法可以分开一点吗?
用Quchers方法做蔬菜水果中的农残,称取15g样品,加15ml 1%的醋酸乙腈提取,加盐包净化处理,离心,取2ml上清液氮吹至近干,用1ml正己烷溶解过滤上机,结果六六六,狄氏剂,腐霉利,氯菊酯的回收率都在85-95之间,而氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的回收率是272和275,这是为什么呢?造成回收率高的原因是什么?
新手刚接触,求问各位大佬像氟氯氰菊酯这种有多个峰的农残积分要合成一个吗?信噪比是看三个峰各自的还是怎么弄?761标准上的检出限是总的检出限还是各自分开的意思?
国抽中很多这种的,例如顺势氰戊菊酯+氰戊菊酯,氯氟氢菊酯+高效氯氟氢菊酯。例如氯氟氢菊酯出两个峰,后面的峰跟高效氯氟氢菊酯的峰是重合的,各位大佬,在做这种农残的时候配置标品需要分别配置两种物质的标品吗,在工作站中再分别计算总和?
仪器是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。检测方法:NY/T761-2008。仪器条件,柱温200℃,检测器320℃,流速1.0mL/min,柱子HP-5,柱温150℃(2min),6℃/min→270℃(8min)。氮气5个9以上,进样口的衬管与隔垫更换新的,柱子两端也截过。进样1uL,标品浓度200ng/mL。只有溶剂峰,什么峰都没有。但是同样的仪器条件,能做出666、滴滴涕。有没有和我遇到同样的问题的?是怎么解决的呢?图1是之前做666、滴滴涕的图谱图2是这两天做菊酯类农残的图谱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181459474438_2497_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181500312972_3742_2450726_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
请问下,我现在用气相检测氟氯氰菊酯,有时出三个峰有时会有第四个峰?
以前的老标液氟氯氰菊酯是有三个峰,但最近购买的标液发现只有一个峰,和原标液的最大峰保留时间一致,质谱确认也没问题。这样可以吗?
请问: 高效氯氟氰菊酯 和氯氟氰菊酯 的区别 还有 它们的残留量分析 有没有参考标准呢
江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心2015年能力验证计划目录 实施机构:江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心通讯地址:南京市中华路99号 邮编:210001网站:http://www.apfic.com/和http://www.foodmate.net监督电话:025-52345193计划编号计划名称测试项目对应的实验室领域代码对应的PT子领域推荐的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用APFIC PTP-001 2015果蔬汁中氯氰菊酯、氰戊菊酯和毒死蜱农药残留量的测定氯氰菊酯,氰戊菊酯和毒死蜱227.02食品与农产品中残留物GB/T 5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定2015.8~2015.12联系人:赵增运、沈伟健电话:025-52345193,传真:025-52345180E-mail:shenwj18@jsciq.gov.cn1000元
问题:高效氯氟氰菊酯和氯氟氰菊酯,分子量一样,CAS号不一样,该怎么判定回复:CAS号不一样,说明他们不一样,有可能是取代基位置不同大家怎么看
大家好,请问做农残检测时,有些组分会出现多个峰吗?比如我们做的三氟氯氰菊酯出现四个峰,像这种情况要怎么定量呢?谢谢!
有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对,可以交流一下吗?我们做的初步结果为1号样为100、200ppb,2号样为50、100ppb,但是我们的回收率较高,约为130%,有朋友能交流吗?
我用的是Agilent 7890A,ECD检测,HP-5,30m×0.32mm×0.25um的柱子,用了很多程序升温方法都无法分离氯氰菊酯和氟氰菊酯(即氟氰戊菊酯)。[em0702] 请问版上的各位兄弟有没有出现过该问题,即氯氰菊酯四个峰中的最后一个峰与氟氰菊酯的第一个峰重合(经单标进样后确认的),各位是如何通过程序升温或其他方法将此两种农药分开的?能否赐教,不胜感激[em0706]
各位大虾:小弟最近忙着做农药残留(浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯)的能力验证,但是实验过程中出现了问题,不知道错在哪里请大家帮助,我按照NY/T761-2004方法作的,最后结果很吓人,马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下:称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL,最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%,但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%,而我加入的是混标不可能两种农药加标出错,请问这是什麽原因?请大家帮助我找找原因,只要回帖就送分!!很着急,5号上报结果啊!!
我们实验室刚刚成立准备测以下几种:1、甲氰菊酯 2、氯氰菊酯 3、联苯菊酯 4、氯氟氰菊酯 5氟胺氰菊酯 6氟氯氰菊酯 7三唑酮 8、百菌清 9溴氰菊酯 10氰戊菊酯 由于标样是市里面用去年配的标样给我们使用的 感觉被我拿回来之后由于一开始操作不当,使用不小心可能被污染 一、 在用ECD跑进样后基线老漂 会有翘尾 接近200多差距 二、而且跑出的峰感觉有好多杂峰 怕被污染了 是不是一种菊酯有几个同分异构体就有几个峰啊? 三、请教做过农残有机氯和菊酯的哥哥姐姐们给个参数设置 或者提供个方法设置,万分感激 柱子是 HP-5
各位老师大家好,想请教一个问题,本人参照农业部公告781-9-2006做蜂蜜中的氟胺氰菊酯,标准里是出单峰,但是我做出来好像是双峰,用质谱走也是双峰,我问下各位老师,氟胺氰菊酯到底几个峰?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703062357_01_3193564_3.jpg
想请问各位大侠:5.7%的氟氯氰菊酯农药检测方法?用液相色谱可以做吗?具体检测条件是怎样?流动相用正己烷和乙腈吗?
求助:样品(茶叶)中含有氟氰戊菊酯和氯氰菊酯,怎样分离?平时这两种标样是分为两组的,但现在问题是样品中的这两种农药在GC条件下实现分离?不考虑MS。
第一组,氯氰菊酯和高效氯氰菊酯,GB2300.8种查到氯氰菊酯的离子为181,152,180但是没找到高效氯氰菊酯,找到了一个顺式-氯氰菊酯离子为163,181,165.这个顺式-氯氰菊酯是高效氯氰菊酯么,但是英文名对不上啊,氯氰菊酯的四个峰是不是包括了高效的,求高手解答。第二组,氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯,23200.8只查到了,高效的181,197,141氟氯氰菊酯没有找到,氟氯氰菊酯又名三氟氯氰菊酯,能不能用高效的离子呢?
做茶叶农残检验氯氰菊酯和氟氰戊菊酯。氯氰菊酯出3个峰,氟氰戊菊酯出2个峰,氯氰菊酯的第3个峰和氟氰戊菊酯的第1个峰分不开,不知道各位大大有碰到过这样的情况吗?该怎么解决呢?岛津GC-17A,ECD 310℃ inj:280℃ 柱温180℃-2min-10℃/min-280℃-25minflow:2ml/min恒流进样 进样1μl 标样1μg/ml 柱子是兰化的农残1号柱0.32MM*15m[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/12/200712141704_72905_1769105_3.jpg[/img]24.23 min24.73min 氯菊酯 34min 36min 顺式氰戊菊酯 最后1个是溴氰菊酯 28min,29min是氯氰菊酯 29.8的峰没分开 30.9min是氟氰戊菊酯[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/12/200712141704_72906_1769105_3.jpg[/img]粉红的是氯氰菊酯,黑色的是氟氰戊菊酯 这个图是我进高浓度样做的
问题:hp-5上氯氟氰菊酯有几个峰?回复:2个
谁做过毒死蜱和氯氰菊酯55%乳油混合制剂的农药残留分析?有没有具体的分析方法?
问大家一个很菜鸟的问题,高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 是同一种东西吗?我自己搞糊涂了,有的说高效氟氯氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯是同一种东西,也叫功夫菊酯,那高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯是同一种东西吗?
本人是做农残检测的,经常有氯氰菊酯检出,但是样品中的氯氰菊酯四个峰的比例与标准品中的峰的比例不一样,请问在这种情况下(样品中四个峰的保留时间与标准品相差不大)能判定是氯氰菊酯吗?除了氯氰菊酯,还有氰戊菊酯,氟氰戊菊酯,氯菊酯这些有几个峰的物品,如何只检出有其中的一些峰或峰之间的比例与标准品不一致,在不用质谱的情况下如何判定是否是该种物质?请大家多多指教
PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。
我要检测硫丹(包括:1-硫丹,2-硫丹,硫丹硫酸盐),甲氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,这6种物质,由于我不清楚这6种物质在我的气相上的大致出峰时间,所以我决定用全扫描的方式试下,程序升温的方法:40度保持1min;然后以30度/min升至130度,再以5度/min升至250度,最后以10度/min升至300度,并保持5min,后运行5min,以去除残留于色谱柱中的杂质。色谱柱:HP-5ms;溶剂延迟时间:5min,从5min开始至35min,SCAN从50到500,我的TIC图是这样的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600414_2166779_3.jpg局部放大:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600415_2166779_3.jpg对着一个峰右键双击,看其碎片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600416_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600417_2166779_3.jpg
有参加ACAS-PT243(2016)果蔬汁中毒死蜱、氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵农药残留能力验证的吗?加群交流一下啊595456862