氟氯苯氰菊酯

各位网友，我在做一个课题，关于氟氯苯菊酯的课题，现在的问题是所用仪器响应不是很好，现在我用的仪器是ECD和GCMS,征求各位网友。谢谢[em0810]

蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。

各位文友，我正在做关于氟氯苯菊酯的课题，使用仪器有ECD和GCMS.但是响应不是很好，请问各位文友，有没有做过氟氯苯菊酯的？谢谢

分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

在GCMS仪器检定、期间核查的时候，经常采用八氟萘验证信噪比；采用六氯苯测量重复性情况；而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问：为啥偏爱此三种物质？---------------------------------个人感觉：1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构，比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外，在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子，且比例也相当。个人猜测推断，不知是否正确？欢迎大家指点一二，相互探讨下。。。

如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

求助，有做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师吗？我们扩GB23200.121氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯这四个菊酯，但是优化不出来。

我的一氯苯未响应，三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍，不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊，同样进的1ul同样的浓度，进1000ug/ML 的氯苯也没响应，自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多，不明白响应值会差这么多呢？

雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药，是一种抗吸虫剂，对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要，国外有些客户对这个药物提出咨询，准备进行开展一下，现在手头资料较少，国内标准仅有一个行标，利用液相色谱做的，标准的检出限为10ppb，个人感觉有些达不到，手头还有一个日本方法，不知是不是可行，现在标准品还没到货，各位专家是不是有人做过，分享下下经验。标准见附件，便于讨论。

求助SN/T 2145-2008木材防腐剂与防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 有此标准的请分享下~~非常谢谢！

求助安捷伦GCMS负CI源怎么做期间核查，SCAN硬脂甲酸酯不出峰，八氟萘和六氯苯出峰正常。是不是CI源和EI源硬脂甲酸酯的质量数不同，为什么标准里都是给的74、143、199、255、298是哪里有问题吗

在用HPLC，想求助下三氯苯和三氟苯的紫外最大吸收波长

谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯？请帮忙！

GB18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚测定和GBT 28190-2011 纺织品 富马酸二甲酯的测定规定的这两种检测物质是纺织品残留成分还是偶氮染料成分？偶氮染料成分只有GB18401里面规定的那些吗？

用安捷伦7890――5977，做水中有机氯，百菌清，六氯苯，前处理为固相萃取，方法为生活饮用水卫生标准，现在的结果是666回收很稳定，ddt和六氯苯很差，哪位大师做过，请赐教。和

欧洲化学品管理局（ECHA）公布应欧洲委员会提交的申请，其欲提交1,4 - 二氯苯在空气清新剂和厕所中使用的限制的建议，预计该限制建议将在明年4月提交。 去年，欧盟委员会发表了1，4-二氯苯的社会经济评估报告及各种减少使用该物质的风险措施，因1，4-二氯苯被分类为第3类致癌物质。 1,4-二氯苯又叫对二氯苯，白色结晶，有刺激性气味。不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶剂。对二氯苯是杀虫剂杀螟威，除草剂麦草畏、喹禾灵的中间体，也是染料和医药中间体，并可作为家庭用杀虫剂和防蛀剂。该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，在对人类重要食物链中，特别是在水生生物中可发生生物蓄积。有致突变性，生殖毒性和致癌性。

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

哪位老师能告诉我 磷酸二氯苯酯的含量如何分析？方法是怎样的？哪里有已知含量的对照品卖吗？请告知！谢谢！

关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

请教各位大侠：氢氟酸是否是强氧化性酸？能否与聚苯脂发生反应？聚苯脂就是聚对羟基苯甲酸苯脂？？急用，在线等。我查了很多资料都没有相关的结论。

[table=1540][tr][td=1,9]仪器条件[/td][td]仪器[/td][td=2,1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 5890F[/td][td]编号[/td][td=2,1]WHBP-E-06[/td][/tr][tr][td]毛细管柱[/td][td]DB-1701[/td][td=8,1]30m*0.25mm*0.25μm[/td][/tr][tr][td]柱前压[/td][td]0.15MPa[/td][td]柱流量[/td][td]恒流[/td][td=2,1]2.0ml/min[/td][/tr][tr][td]检测器[/td][td]FID[/td][/tr][tr][td]进样口[/td][td]260℃[/td][td]隔垫吹扫[/td][td=2,1]3.0mi/min[/td][/tr][tr][td]柱箱升温方式[/td][td]程序升温[/td][/tr][tr][td] 升温梯度[/td][td=9,1]50℃（5min）--8℃/min--250℃（1min)[/td][/tr][tr][td] 检测器[/td][td]300℃[/td][td]尾吹[/td][td]30nl/min[/td][/tr][tr][td] 进样量[/td][td]1.0μL[/td][/tr][tr][td]校准曲线[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]单位[/td][td]浓度/目标化合物[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3，5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]mg/L [/td][/tr][tr][td]2.0 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校准曲线[/td][td]Y=959.2X-123.3[/td][td]Y=1080X-312.9[/td][td]Y=1038X-230.2[/td][td]Y=1050X-200.4[/td][td]Y=790.8X-91.08[/td][td]Y=781.6X+96.23[/td][td]Y=791.4X-224.4[/td][td]Y=682.1X-145.8[/td][td]Y=642.9X-133.6[/td][td]Y=659.9X-177.9[/td][/tr][tr][td]r[/td][td]0.99999[/td][td]0.99997[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]检出限[/td][td=10,1]无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向7只同批次空白活性炭吸附管中加入1.0μg标准品，后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端， 将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中，各加入1.0ml色谱纯二硫化碳，于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min，取1.0μL上机测试。[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3，5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1.0516 [/td][td]1.0100 [/td][td]0.9547 [/td][td]0.9298 [/td][td]0.9928 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将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中，各加入1.0ml色谱纯二硫化碳，于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min，取1.0μL上机测试，计算6次测定平均值，标准偏差和相对标准偏差[/td][/tr][tr][td]低浓度[/td][/tr][tr][td]4ppm[/td][td]0.13mg/m3[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 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[/td][td]88.4716 [/td][td]88.5945 [/td][td]86.9751 [/td][td]86.9240 [/td][td]89.1677 [/td][td]88.0790 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]86.8849 [/td][td]87.6250 [/td][td]88.0238 [/td][td]87.4742 [/td][td]88.2040 [/td][td]88.4081 [/td][td]87.0541 [/td][td]86.7808 [/td][td]88.5321 [/td][td]88.2255 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]87.3790 [/td][td]87.7248 [/td][td]88.0981 [/td][td]87.8216 [/td][td]88.7811 [/td][td]89.0492 [/td][td]87.4596 [/td][td]87.2456 [/td][td]89.3372 [/td][td]88.5529 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]88.4467 [/td][td]87.6743 [/td][td]88.2959 [/td][td]87.6602 [/td][td]89.8993 [/td][td]89.1828 [/td][td]87.4156 [/td][td]87.1249 [/td][td]90.2937 [/td][td]88.6238 [/td][/tr][tr][td]平均值[/td][td]87.3417 [/td][td]87.6792 [/td][td]88.0651 [/td][td]87.1339 [/td][td]88.3725 [/td][td]88.9232 [/td][td]86.8691 [/td][td]86.6497 [/td][td]88.9721 [/td][td]87.6928 [/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td]0.6275 [/td][td]0.3882 [/td][td]0.1388 [/td][td]1.2272 [/td][td]0.9880 [/td][td]0.6269 [/td][td]0.7098 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最近在做氯苯（溶剂为甲醇），用的是安捷伦7890A 条件设置如下：色谱柱：ＤＢ—ｗａｘ色谱条件：柱温程序升温 50C0保持2 min,以5 C0速率升温至120C0检测器（FID）：250C0进样器：200C0载气流量：1.8 ml/min 尾吹气流量45 ml/min氢气流量：40 ml/min 空气流量：400 ml/min 分流比：50:1 进样量：1.0 ul 我用10mg/ml 氯苯溶液再试条件，甲醇大约在3分左右出峰，但是没有氯苯的峰。

最近做五氯苯酚，不论是进标样还是样品，五氯苯酚乙酸酯都是出两个相连的峰，离子峰都是五氯苯酚乙酸酯，老司机指导指导是啥原因这个应该没同分异构吧= =

由于工作需要，领导要求分析纯氯化氢气体中的微量氯苯含量，请教各位，有做过这样的分析的吗，能否提供点意见，谢谢

大家好，是否有一种好的采样技术，可以同时富集废气中的苯胺、硝基苯、苯、氯苯、甲醇等组分，然后方便直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析定量？不知道用固相微萃取技术能不能实现呀？

做HJ 621的曲线 用的是HP-5的30m的柱子，但是只出了9个峰 标液是二硫化碳中10种氯苯 配制的浓度是1mg/L的 用ECD做的 这峰也没出全 请大家给个意见[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141648039925_7974_5568273_3.png[/img]

NY 1614-2008 农田灌溉水中4-硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的最大限量2008-05-16发布，2008-07-01实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=123353]NY 1614-2008 农田灌溉水中4-硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的最大限量[/url]

方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png