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氟啶虫酰胺残留分析

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氟啶虫酰胺残留分析相关的论坛

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】欧盟临时调高胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量

    欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规（EU）No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规（EC）No 396/2005，发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm，调整后限量的适用期到2012年12月31日截止，截至期后，除非法规做出更改，否则胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量仍为0.02ppm。法规（EU）No 460/2011详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

  • 溶剂残留甲酰胺怎么检测？

    各位大侠，我最近在做药物溶剂残留检测，残留溶剂有甲酰胺，但是此物质沸点较高，顶空不太适用；直接进样GC检测灵敏度比较低，按药品浓度100mg/ml，甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液，用DB-624检测，只有3倍信噪比，怎么办？哪位高手建议下，甲酰胺怎么检测？谢谢！

  • 【原创大赛】LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留

    【原创大赛】LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留

    LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留 摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定动物组织中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林、苯唑青霉素、萘夫西林、双氯西林、哌拉西林、头孢氨苄、头孢唑林等10种β-内酰胺类抗生素残留量，以青霉素G-D7为内标。β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈水溶液提取，用艾杰尔PEP-2固相萃取小柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱测定，使用内标法定量。本方法采用5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg，3个添加浓度，每个浓度添加6个平行样，上述10种β-内酰胺类抗生素的回收率在平均在70%-110%，相对偏差小于10%。关键词：液相色谱串联质谱法；β-内酰胺类药物；动物组织 β-内酰胺类抗生素(β-lactams)是指化学结构中具有β-内酰胺环的一类抗生素.其侧链的改变形成了许多不同抗菌谱和抗菌作用的抗生素，包括临床常用的青霉素与头孢菌素。此类药物广泛用于产肉动物的呼吸、肠胃、泌尿生殖和皮肤病毒感染的治疗和预防，它们的使用会引起动物源性食品中兽药残留的存在，这种残留将对青霉素过敏的人产生健康危害。更为重要的是，抗生素被长期低剂量摄入健康人肠道，会破坏健康人肠道正常菌群环境，导致人体免疫力的降低，而且长期使用会产生抗药性，危害人们的身体健康。欧盟、美国、日本、中国、国际食品法典委员会都对动物源食品中β-内酰胺类抗生素药物残留规定了最大残留限量。为确保消费者的食品安全，世界各地均对动物组织中β-内酰胺类抗生素有允许最大残留量的要求。本研究建立了采用高效液相色谱三重四级杆质谱法对动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留的检测方法，具有更高的回收率、稳定性和实用性。1. 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料乙腈、甲醇：德国默克，色谱纯；甲酸：色谱纯；氯化钠：分析纯；氢氧化钠：分析纯；磷酸二氢钾：分析纯；磷酸氢二钾：分析纯；固相萃取柱：艾杰尔PEP-2（500 mg/6mL）。标准品：购自DR公司。0.1 mol/L氢氧化钠：称取４ｇ氢氧化钠，并用水稀释至1000ｍＬ。0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液（pH 8.5）。称取8.7 g磷酸氢二钾，超纯水溶解，稀释至1000ｍＬ，调节pH 至8.5±0.1。标准储备溶液：分别称取约0.01 ｇ（精确至0.001 ｇ）标准品，分别用乙腈:水溶液（1+9）溶解定容至[font=Times New Rom

  • 【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105211013_295254_2242538_3.jpg 摘要 目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准，在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂，将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样，气相色谱毛细管柱分离，分析测定药品中常见的残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺、二甲亚枫）。结合相关指标，本实验将二氯甲烷的限量规定为 600ppm，DMF的限量规定为 880ppm，乙醇及丙酮的限量规定为 5000ppm。实验结果表明：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶剂较为理想的方法。关键词 乙醇 二氯甲烷 NN二甲基甲酰胺 顶空进样 毛细管气相色谱 药品 有机溶剂残留1.药品中乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺色谱图峰序1. 乙醇2.二氯甲烷3.NN二甲基甲酰胺4.二甲亚枫（溶剂）2.本方法应用范围在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质，它们在实际的生产中未能被完全地清除。本方法可应用在药品中残留溶剂的检测中。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。结果表明，本方法快速、准确、重现性好。3.仪器及试剂配置色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器：DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站（电脑自备1台）二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台顶空瓶20ml （带塞） 50只

  • 欧盟拟修订多种作物中农残最大残留限量

    1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg

  • 鲜乳中β一内酰胺类抗生素残留的TTC法分析

    一、实验目的 掌握氯化三苯四氮唑(TTC)法测定牛乳中抗生素残留的原理和方法。 二、实验原理 本法以氯化三苯四氮唑(TTC)作为抗生素残留量测定的指示剂。当乳中加入嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)后，如果乳中不含抗生素，则嗜热链球菌生长繁殖，可将无色的氧化型TTC变为红色的还原型TTC，所以乳变红色。相反，如果乳中有抗生素存在，则嗜热链球菌不能生长繁殖或生长繁殖受到抑制，无色氧化型的1vrC不能转化成红色还原型的TTC，乳不变色。 三、仪器与试材 1．仪器与器材 恒温培养箱、恒温水浴锅等。 2．菌种 嗜热乳酸链球菌(Streptococcus thermophilus)。 3．试剂与溶液 TTC溶液(4％)：称取1g TTC，溶于5mL灭菌蒸馏水中，装入褐色无菌瓶内于4℃避光保存，临用时用无菌蒸馏水稀释5倍。如遇溶液变为黄色或淡褐色，则不能再用，需重新配制。 4．实验材料 2～3种鲜乳，各50mL。 四、实验步骤 1．菌液的制备 将菌种接种于灭菌脱脂乳(113℃无菌20rain)中，于(36±1)℃培养15h后，以灭菌脱脂乳1：1稀释，待用。 2．样品测定 (1)取鲜乳液样品9mL置于试管(18mm×180mm)中，80℃水浴加热5min，取出冷却至36℃。 (2)加入菌液1mL于乳液中，于(36±1)℃水浴培养2h后，再加0.3mL TTC溶液，(36±1)℃水浴培养30min后，观察颜色变化。 (3)如果样品变为红色，则表明抗生素残留为阴性；如果样品颜色不变，则应于水浴中保温继续培养30min后，观察，仍不变色者，则为阳性。 (4)在实验过程中，可以做阴性和阳性对照各一份。阳性对照管以8mL无抗生素的乳，添加1mL一定浓度的抗生素(如青霉素、庆大霉素)溶液、菌液和TTC溶液；阴性对照管为9mL无抗生素乳、菌液和TTC溶液。 3．结果报告 综合上述测定结果，并与对照管进行比较，分析样品中抗生素是否超标。 五、注意事项 1．嗜热乳酸链球菌菌种在脱脂乳培养基或在10％脱脂乳粉培养基中保存，并且不得含抗生素，每次转接间隔时间不能超过20d，否则可能会绝种。 2．在观察结果时，应该迅速并避免长时间光照。 3．TTC法对几种抗生素的检出限见表1。 表1 TTC法对几种卢一内酰胺类抗生素残留的检出限┏━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┓┃ 抗生素名称 ┃ 最低检出量／U ┃ 抗生素名称 ┃ 最低检出量／u ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫┃ 青霉素 ┃ 0．004 ┃ 庆大霉素 ┃ O．4 ┃┃ 链霉素 ┃ 0．5 ┃ 卡那霉素 ┃ 3 ┃┗━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┛

  • 2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议

    2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议在加拿大召开，会议推举德国风险评估中心的Christian Sieke博士担任本次会议的主席, 英国农药安全局的Ian Dewhurst 担任副主席。会议期间，FAO专家组和WHO专家组通过大会和分组讨论，评审了乙草胺、嘧菌酯、啶酰菌胺、氯虫苯甲酰胺、百菌清、嘧菌环胺、麦草畏、喹螨醚、三乙膦酸铝、氟啶虫酰胺、丁香通（Flupyradifurone）、草甘膦、硝磺草酮、氰氟虫腙、二甲戊灵、螺虫乙酯、戊唑醇、噻菌灵、s-烯虫酯等19种农药的残留试验资料，氰氟虫腙、硝磺草酮、噻菌灵、麦草畏、乙草胺、啶酰菌胺、百菌清、嘧菌环胺等8种农药的毒理学试验资料。经过评审，本次会议推荐残留限量标准近100个，制定每日允许摄入量（ADI） 4个，急性参考剂量（ARfD）2个。

  • 【分享】欧盟拟修订多种作物中环氟菌胺的最大残留限量

    2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

  • 【资料】食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

    用液相色谱- 质谱/ 质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/ 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化，液相色谱- 质谱/ 质谱法测定，外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r0.999)，测定的回收率范围为67%～90%，检出限为10μg/kg，相对标准偏差为3.15%～8.36%。

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2016）与2014版进行相应的对比分析，供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 顶空进样有残留

    顶空进样老是有残留，比如前一天做的检项溶剂是二甲基甲酰胺，第二天做其他品种用水做溶剂时就出一个二甲基甲酰胺的峰，前一天做完实验进过水，用来清洗什么的，可还是不行，如果第二天走自动进样就没事，肯定是顶空那边的问题，进针也卸下来洗过，按上还是不行，求解答

  • 【分享】台湾地区修订啶虫脒等32种农药的最大残留限量

    2011年5月30日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/232号通报：食品中农药残留限量标准草案。该草案制定了某些水果、蔬菜或粮谷中以下32种农药的最大残留限量：1.啶虫脒Acetamiprid2.氟丙菊酯Acrinathrin 3.双甲眯Amitraz4.苯霜灵Benalaxyl5.联苯菊酯Bifenthrin6.溴螨酯Bromopropylate7.噻嗪酮Buprofezin8.多菌灵Carbendazim9.毒死蜱Chlorpyrifos10.矮壮素Chlormequat11.嘧菌环胺Cyprodinil12.烯酰吗啉Dimethomorph13.喹螨醚Fenazaquin14.杀螟硫磷Fenitrothion15.甲氰菊酯Fenpropathrin16.唑螨酯Fenpyroximate17.咯菌腈Fludioxonil18.氟胺氰菊酯Fluvalinate19.伐虫脒Formetanate20.己唑醇Hexaconazole21.酰胺唑Imibenconazole22.吡虫啉Imidacloprid23.马拉硫磷Malathion24.嘧菌胺Mepanipyrim25.甲霜灵Metalaxyl26.密灭汀Milbemectin27.抗蚜威Pirimicarb28.丙溴磷Profenophos29.霜霉威盐酸盐Propamocarb hydrochloride30.克螨特Propargite31.定菌磷Pyrazophos32.嗪胺灵Triforine该通报的批准和生效日期待定，评议截止期为2011年7月26日。详细信息见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/TPKM/11_1702_00_x.pdf

  • 安谱系列产品之九--气相色谱顶空溶剂，专为溶剂残留分析开发的溶剂，气相色谱终极溶剂

    顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

  • 液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒 和氯虫苯甲酰胺残留量

    液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒 和氯虫苯甲酰胺残留量

    [align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时[/font][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中吡虫啉、啶虫脒[/font][/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]和氯虫苯甲酰胺残留量[/font][/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'][font=宋体]引言[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂为昆虫乙酰胆碱受体激动剂，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]通过与烟碱型的乙酰胆碱受体结合[/font], [font=宋体]使昆虫异常兴奋[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]全身痉挛麻痹而死[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要以[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺及呋虫胺为[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要代表[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']1[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]具有[/font][/color][/font][url=http://baike.baidu.com/item/%E5%B9%BF%E8%B0%B1][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]广谱[/font][/color][/font][/url][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]用颗粒剂作土壤处理，可防治地下害虫[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]是继有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等杀虫剂之后的第四大类杀虫剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]3[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。氯虫苯甲酰胺是一种对鳞翅目害虫高效、对非靶标生物低毒、对环境友好的新型鱼尼丁受体类杀虫剂，属于新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类，是防治小菜蛾的理想药剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][4][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。虽然这三种农药高效安全低毒，但随着在蔬菜种植过程中使用范围和用量逐年增加，不规范或违规使用造成的农药残留问题也不容忽视，目前测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法 [/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][7-8][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，样品前处理方法都需要经过传统固相萃取、浓缩、等步骤，存在操作程序繁琐、易污染、抗干扰差等缺点[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][2,5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，并且同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺这三种农药的方法还未见报道，本文根据相关文献，研究采用[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]腈直接提取、无水硫酸镁脱水、[/font][/color][/font][font='Times New Roman']N-[font=宋体]丙基乙二胺[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]PSA[font=宋体]）粉末净化、水稀释后[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]仪同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺的方法[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，采用基质工作曲线外标法直接定量，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]应用该方法很好完成了本年度蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测任务[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]本法灵敏、简便高效干扰少，可满足蔬菜中[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺农药残留量的准确监测需求。[/font][/color][/font][b][font=黑体]1.[/font][font=黑体]材料与[/font][font=黑体]方法[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]材料[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.1[font=宋体]样品来源[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品采集自市区超市及农贸市场，以大白菜[/font] ([font=宋体]叶菜类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]、豇豆 [/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]豆类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]为主。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].2[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]仪器[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪，配有电喷雾离子源（[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]）（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]美国[/font][/font][font='Times New Roman']waters TQ-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电子天平（感量[/font]0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]00[/font][/font][font='Times New Roman']1g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梅特勒[/font][/font][font='Times New Roman']AL-204[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]均质机[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]飞利浦[/font] [/font][font='Times New Roman']HR2850[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]漩涡混匀器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']SCILOGEX[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']MX-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；漩涡[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]振荡器[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]德国[/font][/font][font='Times New Roman'] heidolph Multi Reax)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；超声波清洗[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]机（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]南[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]京先欧仪器制造有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'] XO-800DTN[/font][font='Times New Roman'][color=#0000ff][font=宋体]）[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]氮吹仪[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国[/font][/font][font='Times New Roman'] organomation,N-EVAP-112[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速冷冻离心机（转速不低于[/font]10000r/min[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]多功能净化柱：[/font]Mycosep[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman']226[font=宋体]多功能净化柱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']ROMER[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微孔滤膜（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]津腾，[/font][/font][font='Times New Roman']0.22μm[font=宋体]，混合型）。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].3[font=宋体]试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和[/font]GB/T 6682[font=宋体]规定的一级水。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]丙酮[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]镁[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（北京化工厂，分析纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯化钠（北京化工厂，分析纯）；[/font]N-[font=宋体]丙基乙二胺（[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]）粉末[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（中国天津[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]博纳艾杰尔）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品：[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，农业部环境保护科研监测所）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.4[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]试剂和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准溶液配制：[/font][/font][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确称量[/font]378 mg[font=宋体]甲酸铵，吸取[/font][font=Times New Roman]0.38 mL[/font][font=宋体]甲酸，用水稀释并定容至[/font][font=Times New Roman]1 L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准储备液[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']10.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：将单个农药标准溶液[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品，用甲醇溶解，逐一配制成[/font]10μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的单一农药标准储备液，贮存在[/font]-20℃[font=宋体]以下冰箱中。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混合标准溶液[/font][/font][font=宋体]中间液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取[/font]1 mL[font=宋体]混合标准中间液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]10 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于[/font]10 mL[font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线（[/font]2~200 [/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]2~200 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μL[/font][font=宋体]，加入[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]空白样品提取液，用水定容到[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]，混匀，过[/font][font=Times New Roman]0.22 μL[/font][font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.2 方法[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]试样制备[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体].1取样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取蔬菜样品可食部分[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']kg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，将其切碎，充分混匀放入均质机粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于[/font]-20℃[font=宋体]条件下保存，待提取。[/font][/font][font=宋体]1.2.1.2 提取[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确称取[/font]10 g[font=宋体]均质[/font][/font][font=宋体]过的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品（精确至[/font]0.01 g[font=宋体]）于 [/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]离心管内，加入[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]乙腈，混匀后[/font][/font][font=宋体]漩涡振荡器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提取[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']0 min[font=宋体]。加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]氯化钠和[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font=宋体]镁[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]立即[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡旋[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10s[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']000 rpm[font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][/font][font=宋体]，上清液备用。[/font][font=宋体]1.2.1.3 净化：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取蔬菜提取液约[/font][/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于事先加有无水硫酸镁[/font][/font][font='Times New Roman']150 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 75 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]塑料离心管中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流混匀[/font][/font][font='Times New Roman']10 s[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后于[/font][/font][font='Times New Roman']8000 rpm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font][/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。取上清液[/font]0.5 mL[font=宋体]，加水[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]，混匀，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]仪器条件[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.1[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']18[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]150 mm x 2.1 mm[font=宋体]，粒径[/font][font=Times New Roman]2.5 μm[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流速[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品池温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱程序[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]梯度洗脱表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]时间（[/font]min[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']0.00[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]8.0[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电离方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']ESI[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]扫描方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]正离子扫描[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]监测方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]多反应监测[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电喷雾电压[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][font='Times New Roman']kV[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]150[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]800[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/H[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其温度[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]550[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间、监测离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定性定量离子[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能量[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]农药名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定性离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]吡虫啉[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.33[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/175[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']17[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/209[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']14[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]啶虫脒[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.55[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/126[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']22[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/56[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.15[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/453[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']18[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/286[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']16[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在优化后的仪器条件，[/font][font=宋体]3种化合物定量、定性离子均有较好响应，总离子流图及定量、定性离子对图见图1[/font][/font][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][img=,402,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011936525434_5853_1849932_3.png!w690x598.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=宋体]1 3种化合物总离子流图及定量、定性离子对图[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]绘制及试样的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]根据试样中被测样液的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液进行色谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman']10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200μ[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入[/font]0.5 mL[font=宋体]空白样品提取液，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]初始流动相（[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定容[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]至[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman'] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混匀，过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]配制成系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液，浓度分别为：[/font]10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200 μg/L[/font][font=宋体]。分别将系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液和处理好的试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪中，记录总离子流图和质谱图及被测组分的峰面积。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以定量离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，得到基质标准曲线回归方程[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质标准工作液和样液待测物的响应值均应在仪器线性响应值范围内。[/font][/font][b][font=黑体]2 结果[/font][font=黑体]与分析[/font][/b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]提取剂[/font][font=宋体]选择[/font][font=宋体]烟碱类农药[/font][font=宋体]及[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]属于极性物质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]易溶于甲醇、乙腈等[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验以[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font=宋体][font=宋体]乙腈[/font] [font=宋体]、乙酸乙酯为溶剂进行了提取剂的优化。实验结果表明[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙腈提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]农药的回收率大于[/font] [font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].2%[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=宋体]提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]的回收率只有[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8.7%[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙酸乙酯提取样品[/font][font=宋体]，样品颜色较深，杂质较多，基质效应明显，农药[/font][font=宋体]的回收率[/font][font=宋体]均小于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].7%[/font][font=宋体]。因此[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验选用乙腈为提取剂。为了更好地保证乙腈渗入[/font][font=宋体]样品体内，对于含水量少的样品，如豆类，[/font][font=宋体]可先加少量水浸润样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]使其恢复到鲜品状态[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]再均质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可提高提取效率。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2样品前处理净化方法的选择[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不同蔬菜中样品基质复杂，因此提取后还需净化才能进行样品的检测分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]烟碱类农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]及[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]属于极性物质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]易与样品基质中的高极性化合物在质谱电喷雾电离源处发生离子化抑制现象而导致回收率偏低，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本文选择了[/font]QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对比不同量的[/font][/font][font='Times New Roman']PSA[font=宋体]填料，发现[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]填料大于[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 7[/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时加标[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]回收率理想；安全起见，选用[/font]PSA75 mg[font=宋体]，作为净化粉末，尽可能去除样品基质中的杂质，净化效果好，能够满足[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种农药回收率测定的要求。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3基质效应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]进行残留测定时应尽量避免基质效应，同时基质效应也可反映净化效果。配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列浓度基质标准溶液，同时配制相应的溶剂标准溶液，以基质标准线性回归方程的斜率与溶剂标准液的斜率比值评判基质效应的程度[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比值＞[/font]1[font=宋体]，表明存在基质增强效应； 比值＜[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，存在基质抑制效应； 比值越接近[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，则基质效应越小[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]当比值远离[/font] 1[font=宋体]，表明存在明显的基质效应，必要时需进一步净化。本报告斜率比值为[/font][font=Times New Roman]0.65[/font][font=宋体]，说明样品基质抑制效应明显，故不可使用溶剂标准溶液，故本报告选用基质标准溶液绘制基质工作曲线，增加方法测定的准确度和精密度。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]4质谱和色谱条件优化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分别配制浓度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']mg/L 3[font=宋体]种化合物[/font][/font][font=宋体]混合标准溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶进行质谱条件优化。采用[/font]ESI +[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]－扫描模式，分别选择各准分子离子［[/font][font=Times New Roman]M+H][/font][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]和［[/font]M[font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]H][/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]－[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]为母离子，进行二级质谱优化，参数包括碰撞能量、锥孔电压等，根据方法智能开发报告，[/font]3[font=宋体]种化合物在[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式下可以优化出更好的灵敏度，故采用[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式，质谱条件见[/font][font=Times New Roman]1.2.2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5 [font=宋体]线性范围、定量限、精密度和准确度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在[/font]1.[/font][font='Times New Roman']2.[/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]的仪器条件下，配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列基质标准溶液，经[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]测定后，以化合物的峰面积和浓度做图，绘制标准曲线。[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种化合物在 [/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman']~200[/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质量浓度范围内线性关系良好，回归方程、相关系数[/font] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]r[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman']3[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font=宋体]时色谱响应值[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对应的[/font][/font][font=宋体]浓度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水平为检测限[/font](LOD)[font=宋体]和定量限[/font][font=Times New Roman](LOQ)[/font][font=宋体]。以[/font][/font][font='Times New Roman']10 g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取样量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、提取溶剂[/font]10mL[font=宋体]、再用水稀释[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]倍时[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]计算[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具体结果见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以空白样品试验，分别加入[/font]3[font=宋体]种农药化合物，使得目标化合物在样品中的曲线浓度分别为 [/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100 [/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font] [font=宋体]按上述方法对样品进行处理和测定，平行重复[/font]6[font=宋体]份，结果表明所有目标物的添加平均回收率在[/font][font=Times New Roman]86.3 %~93.8 %[/font][font=宋体]之间，相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]1.7~8.4 %[/font][font=宋体]之间，方法具有较好的回收率和重现性。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限和定量限[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]组分[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]回归方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相关系数[/font][/font][font='Times New Roman']r[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=23268.2X+2125.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9979[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=62189.2X+8026.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9970[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=161254X-6108.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']999[/font][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=黑体]3 结论[/font][/b][font=宋体]本文根据[/font][font=宋体][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺残留量的特点，结合相关文献，试验对比了多种提取剂和净化方法，优选了提取溶剂，改进简化了前处理净化方法，优化了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱的仪器条件，[/font][/font][font=宋体]建立[/font][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量同时检测的分析方法，[/font][font=宋体]采用乙腈浸泡[/font][font=宋体][color=#333333]直接提取、无水硫酸镁脱水、[/color][/font][font='Times New Roman']QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体][color=#333333]净化、水稀释后[/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]仪测定[/color][/font][font=宋体][color=#333333]方法[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，该方法采用前处理的方法简单高效便捷，采用基质工作曲线，准确度高，方法具有较好回收率和精密度，[/color][/font][font=宋体]运用本方法对[/font][font=宋体]本市[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体]份[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font=宋体]样品进行了测定[/font][font=宋体]，较好完成了检测任务，该法能够满足蔬菜样品中[/font][font=宋体]吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量的分析测定要求。[/font][b][font=黑体]4 参考文献[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]谢[/font] [font=宋体]文[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]钱[/font] [font=宋体]艳[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]丁慧瑛[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] [/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]种烟碱类农药残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].20[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]09[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]37[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]495[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]499[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']] [font=宋体]诸 力[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]王[/font] [font=宋体]晨[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]陈红平[/font],[font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]11 [/font][font=宋体]种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]529[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]536[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]梁秀美，王祥云，薛晓锋[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其 [/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]种代谢物[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]553[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]559[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]王孟伦[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]梁 沛[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]金道超[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等氯虫苯甲酰胺胁迫下小菜蛾[/font][font=Times New Roman]ABCC1~ABCC5 mRNA [/font][font=宋体]的表达特征[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]应用昆虫学报[/font][font=Times New Roman].2016, 53(3): 581[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]588.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体][font=宋体]侯如燕[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]卞红正[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵秀霞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]固相萃取[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定复杂基质蔬菜中 [/font][font=Times New Roman]9 [/font][font=宋体]种烟碱类残留 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试学报[/font][font=Times New Roman], 2011, 30 (1): 58[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]63[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]占绣萍[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]马[/font] [font=宋体]青[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]余淑红[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等[/font][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]种杀虫剂残留[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]J]. [/font][font=宋体]现 代 农 药[/font][font=Times New Roman], 201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]):[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]36[/font][/font][font=宋体]–[/font][font=宋体][font=Times New Roman]39[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]孟海涛[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]艾连峰[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]徐牛生[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等在线净化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]环境化学[/font][font=Times New Roman].201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]): [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]369-371[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]] [/font][font=宋体]吴银良[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]陈国[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]孙亚米[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定果蔬中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]宁波农业科技[/font][font=Times New Roman], 2012 (1):2[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]6.[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【分享】用气相色谱分析的应用资料（农药残留、溶剂残留等）

    整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

  • 【分享】－药品的残留溶剂分析

    药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下，乙腈（410ppm）、氯苯（360ppm）、氯仿（60ppm）、环己烷（3880ppm）、二氯甲烷（600ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、2－甲氧基乙醇（50ppm）、环丁砜（160ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、嘧啶（200ppm）、甲苯（890ppm）、甲酰胺（220ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、正己烷（290ppm）、甲醇（3000ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、二甲苯（2170ppm）。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。

  • 【转帖】日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准

    日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准 　　2006年7月7日，日本厚生劳动省修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，修订了兽药TULATHROMYCIN在食品中的最大残留限量。对以下内容做出了修改：牛肉中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 猪肉原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm；牛脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm 猪脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 牛肝脏中原来的MRLs为4ppm,现改为5ppm 猪肝脏中原来的MRLs为3ppm,现改为4ppm 猪可食用下水中原来的MRLs为3ppm,现改为5ppm 。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。 　　2006年6月7日，日本厚生劳动省发布修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，新制定了氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的拟订最大残留限量(MRLs)，涉及的产品包括：肉及食用肉类内脏、乳类、可食用蔬菜及某些根茎及块茎、可食用水果及坚果、茶、马黛茶及香料、油籽及油果、各种谷物、种子及果实、蔬菜、水果、坚果或其它植物部分的半成品。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。

  • 土壤中乙草胺/丁草胺残留量的检测

    [font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]

  • 对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

    [color=#333333]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120% 溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法 对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。 [/color]

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