氟虫腈硫醚

由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）.pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

p style=" text-align: justify " 　根据《中华人民共和国食品安全法》有关规定，我委按照《2018年广西食品安全地方标准项目计划》，组织广西食品安全标准审评委员会进行了《食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法》食品安全地方标准制定工作，形成了标准征求意见稿（见附件1－2），现进行公示并公开征求意见。如有意见，请于2018年11月20日前将意见反馈表（格式见附件3）以传真或电子邮件形式反馈我委。 /p p 　　联系人：宋振华 /p p 　　电 话：0771-2823593 /p p 　　传 真：0771-2805181 /p p 　　邮 箱：gxwjwspc@163.com /p p 　　附件： /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/6603b2b8-b1ba-4f8a-a382-d5c64318b1da.doc" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表.doc" 广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/03bbcc4c-d054-47f7-be8e-d83be79960e9.docx" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）.docx" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）.docx /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/f5a2109c-d8a7-4ba4-9c25-d821f6ef25bc.doc" title=" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 编制说明 （征求意见稿）.doc" 广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 & nbsp 编制说明 （征求意见稿）.doc /a /p p br/ /p

2017年7月20日，比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道，问题鸡蛋产自荷兰，氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中，造成鸡蛋被检出残留物。针对此事，国家质检总局第一时间在官网做出回应表示，“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂，对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，并且现有动物实验研究表明，短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响，长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏，但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定，要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量（玉米及鲜食玉米0.1mg/kg，其他为0.02mg/kg），但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后，虽然我国国内市场暂无进口禽蛋，但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意，其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX：如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭？博纳艾杰尔：这个八月有点忙，“毒鸡蛋”怎么防？ 阿尔塔科技有限公司提供氟虫腈及其代谢物的单标、混标，均为现货！更多产品欢迎咨询订购！单标货号产品名称英文名称CAS#溶剂包装1ST20305-100M氟虫腈Fipronil120068-37-3甲醇100ppm, 1ml1ST20502-100A氟甲腈Fipronil Desulfinyl205650-65-3乙腈100ppm, 1ml1ST20306-100M氟虫腈硫化物Fipronil Sulfide120067-83-6甲醇100ppm, 1ml1ST20308-100M氟虫腈砜Fipronil Sulfone120068-36-2甲醇100ppm, 1ml混标1ST27612-100A氟虫腈及其3种代谢物混标, 100ppmFipronil & 3 Metabolites Mix Solution, 100ppm乙腈100ppm, 1ml

2013年12月11日，美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求，本规则于2013年12月11日起生效。 　　美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下：

席卷欧洲的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，已影响到了全球的食品安全。为了配合鸡蛋及鸡肉中氟虫腈的检测，沃特世设立了应急响应热线，为您提供在线技术支持。 氟虫腈应急方案需要关注哪些要素？ 目标检测物选对了么？因为随着体内代谢，原型浓度降低，但代谢物依然顽强存在。 如何有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂？因为脂肪和磷脂对氟虫腈有严重基质干扰，影响方法稳定性。蔬菜水果的前处理方法不一定适用于鸡蛋和鸡肉哦。 来看看沃特世的解决方案吧！ 目标物：氟虫腈，氟虫腈砜，氟虫腈硫醚，氟甲腈（符合EU监测需求）。 前处理方法 1.提取 称量2g 均质后的鸡蛋或鸡肉到50 mL离心管、 加入10 mL水，涡旋1分钟 加入10 mL乙腈，振荡10分钟 加入QuEChERS CEN盐包(PN.186006813)，剧烈振摇1分钟，离心4000 rpm 5分钟 2.净化 取 0.5 mL上清液过 Oasis PRiME HLB（PN.186008057），弃去 再加入1.5 mL 上清液，过Oasis PRiME HLB 并收集 取0.5 mL滤液加0.5 mL水稀释后上机测试 仪器条件 1.UPLC方法 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1x100 mm 流动相 A：水 B：乙腈，梯度洗脱 6分钟 进样体积: 10 μL 柱温：35°C 2.MS条件 质谱仪: Waters Xevo TQ-S 离子源：ESI- 温度: 150°C 脱溶剂气温度: 450°C，脱溶剂气流速: 800 L/Hr，锥孔气流速: 150 L/Hr 数据管理系统: MassLynx v4.1 X为定性离子对 来看看沃特世方案的典型图谱吧 鸡蛋与鸡肉基质（2 ppb）典型图谱 鸡蛋 2 μg/kg添加水平 鸡肉2 μg/kg 添加水平 Oasis PRiME HLB有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂 鸡蛋基质 鸡肉基质 来看看沃特世方案的亮点吧 1.全面监控氟虫腈及3种代谢物 2.利用Oasis PRIME HLB有效去除提取液中84%的脂肪及95%的磷脂。 3.该方法鸡蛋回收率结果在80～110%；鸡肉为80～95%。 4.鸡肉鸡蛋及其他动物肌肉同样适用

p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　 strong 杀虫剂氟虫腈污染鸡蛋 /strong /span /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　受杀虫剂氟虫腈污染的“毒鸡蛋”风波在欧洲愈演愈烈，不但导致荷兰、比利时和德国的零售商下架数以百万计的鸡蛋，英国、法国也通报发现了进口自荷兰的问题鸡蛋。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，人如大剂量食用可致肝功能、肾功能和甲状腺功能损伤，它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　“毒鸡蛋”6月初首先在比利时发现，该国食品安全局最先发现从荷兰进口的鸡蛋中含有氟虫腈，荷兰随后启动调查。氟虫腈的污染源头直指荷兰一家名为“鸡之友”的农场杀虫服务公司，其客户不仅包括荷兰180家农场，也涉及法国、英国、德国和波兰的农场。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　“毒鸡蛋”风波的复杂性还在于，荷兰是欧洲禽类产品主要出口国，有许多国家进口荷兰鸡蛋，还有许多国家的农场使用“鸡之友”杀虫服务，而该公司可能从2016年6月起使用的抗虱杀虫剂中就含有氟虫腈。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　据欧盟规定，欧盟范围内销售的鸡蛋可通过独特的数字号码溯源，这为受波及国家召回或下架数以百万计的问题鸡蛋提供了条件，消费者也可以通过荷兰披露的问题鸡蛋编号而自行排查。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　鸡蛋中氟虫腈最大残留限量： /span /strong /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 欧盟规定 /span ：鸡蛋和鸡肉中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg。 br/ /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 国际食品法典 /span 规定：氟虫腈在蛋中的最大残留限量为0.02 mg/kg,家禽肉中的最大残留限量为0.01 mg/kg。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 中国GB2763-2014 /span 中明确了氟虫腈在谷物、蔬菜中的最大残留限量，对于其在蛋类和禽类中的最大残留限量没有做出规定。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/wycimg/aaf5041b-a082-44ad-851a-b235b74b60af.jpg" title=" 1.png" style=" width: 650px height: 433px " width=" 650" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 433" border=" 0" / /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　我国规定2009年10月1日起禁用氟虫腈。 /strong /span 虽然氟虫腈防治水稻二化螟和卷叶螟效果很好，但是其对环境极其不友好，即会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，所以国家还是下定决心将其禁用。目前，仅可用于家庭卫生害虫。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　氟虫腈检测方法： /span /strong /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　SN/T 1982-2007 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　SN/T 4039-2014 出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈农药残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/wycimg/a8a60af3-4404-4268-8398-f134a7237030.jpg" title=" 2.png" style=" width: 650px height: 448px " width=" 650" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 448" border=" 0" / /p p br/ /p

近日，美国环保署发布了吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规，对杀虫剂吡丙醚制定了残留许可限量的最终法规。 　　法规规定吡丙醚在叶类蔬菜(芸苔类除外)上的残留许可限量为3.0ppm 根茎块茎叶类蔬菜为2.0ppm 芦笋为2.0ppm。 　　吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规具体内容详见： 　　http://www.epa.gov/fedrgstr/EPA-PEST/2009/October/Day-28/p25689.pdf

近日，欧盟宣布限制使用杀虫剂氟虫腈。原因是，两个月前，欧洲食品安全局(EFSA)进行的一项科学风险评估显示，使用含有氟虫腈的农药处理种子对欧洲蜜蜂种群造成严重危害。 　　该项限制从12月31日开始生效，将禁止氟虫腈使用于玉米和向日葵种子，但可能会允许其使用于只在温室内播种的作物种子，韭菜、葱、洋葱，以及甘蓝、菜花、西兰花等蔬菜作物不在允许范围之内。 　　氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，与现有杀虫剂无交互抗性，对有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等类杀虫剂已经产生抗性的或敏感的害虫均有较好的防治效果。适宜的作物有水稻、玉米、棉花、香蕉、甜菜、马铃薯、花生等，推荐剂量下对作物无药害，同时对卫生害虫的蟑螂防治也有非凡的效果。

据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息：欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国，欧盟委员会制定指令草案：修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品，包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求：譬如，啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm，茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm，二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm，吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm，肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。

2014年4月4日，美国环保署发布对杀虫剂氰氟虫腙(metaflumizone)和杀菌剂丙氧喹啉(proquinazid)的残留限量要求，本规则于2014年4月4日起生效。具体如下：

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订伐虫脒(formetanate)在桃子、葡萄、番茄等作物中的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，意大利收到一家公司要求修定多种作物中伐虫脒最大残留限量的申请。 　　为协调伐虫脒的最大残留限量(MRL)，意大利建议修订伐虫脒的最大残留限量。 　　意大利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 桃子（油桃） 0.05 0.01 酿酒葡萄 0.05 0.1 鲜食葡萄 0.05 0.1 番茄 0.2 0.2或0.3 茄子 0.2 0.2或0.3 小黄瓜（Gherkins） 0.5 0.3 瓜类 0.05 0.3 南瓜 0.05 0.3 西瓜 0.050.3 生菜 0.05 0.01 菊苣 0.05 0.01

2017年7月20日，比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道，问题鸡蛋产自荷兰，氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中，造成鸡蛋被检出残留物。针对此事，国家质检总局第一时间在官网做出回应表示，“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂，对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，并且现有动物实验研究表明，短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响，长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏，但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定，要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量（玉米及鲜食玉米0.1mg/kg，其他为0.02mg/kg），但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后，虽然我国国内市场暂无进口禽蛋，但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意，其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX：如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭？博纳艾杰尔：这个八月有点忙，“毒鸡蛋”怎么防？阿尔塔科技有限公司氟虫腈纯品及溶液均为现货供应，除了单标，更提供包含氟虫腈的混标溶液，欢迎咨询订购！货号中文名称CAS#货期1ST20305-10mg氟虫腈纯品，10mg120068-37-3现货1ST20305-100M氟虫腈溶液，100ppm，甲醇120068-37-3现货

8月初以来，欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题，短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延，国际食品法典委员会规定蛋类残留限量是0.02mg/kg，欧盟规定残留限量为0.005mg/kg，日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量0.02mg/kg。我国在GB2763-2016中只规定了植物源性的残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）参考相应的方法推出了鸡蛋中氟虫腈的解决方案，包括小柱净化，小柱富集，以及QuEChERS净化的方法。一：样品前处理　　称取5g搅拌均匀的鸡蛋液，加入5mL水，涡旋1min，再加入10mL乙腈涡旋1min，加入盐包（SBEQ-CA8115-B），迅速涡旋2min，（放热很明显，涡旋动作要快）, 4000rpm离心6min（会出现分层，上层为10mL乙腈）。二：小柱操作　　SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg，3mL　　净化模式：　　取2mL上层乙腈溶液，直接加到小柱上边，接收上样液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流动相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104过滤,待上机检测　　富集模式：　　取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混匀，待上样　　活化：3mL甲醇　　平衡：3mL水　　上样：控制流速1d/s　　淋洗：3mL水　　洗脱：2*2.5mL甲醇　　收集洗脱液，氮吹近干，加流动相定容到1mL SCAA-104过滤，待上机检测。　　QuEChERS方法　　取1mL上清液加到2mL净化管中，（SBEQ-CA8747-H ），涡旋1min 4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后，1mL流动相复溶，SCAA-104过滤，待上机检测。三：色谱条件　　色谱柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um LAEQ-2105UA　　流动相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40　　流速：0.2mL/min 　　柱温：30℃　　进样量：10uL　　质谱条件：MRM检测方法　　载气流速：7L/min　　脱溶剂气温度：300℃　　雾化器压力：35psi　　裂解电压：135V　　电离方式：-ESI　　碰撞能量：10eV四：实验谱图图1：5ppb标准品谱图图2：HLB富集模式基质空白谱图图3：QuEChERS方法基质空白谱图图4：HLB富集模式基质加标10ppb谱图图5：QuEChERS方法基质加标5ppb谱图五：实验数据回收率（外标法）RSDHLB净化模式84.50%1.40%HLB富集模式79.10%3.10%QuEChERS方法62.80%4.10%六：实验耗材货号名称规格品牌SBEQ-CA3179CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱60mg, 3mL /50 pcsCNWSBEQ-CA8115-BdSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋装缓冲盐，粉粒状硫酸镁6g硫酸镁，1.5g乙酸钠， 50包/盒CNWSBEQ-CA8747-HCNW dSPE分散固相萃取(C18纯化管，生物基质去除脂肪和蛋白)150mg MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcsCNWCDCT-C13645000氟虫腈(非泼罗尼，Fipronil) 标准品纯品型，有证书，0.1gDRCDCT-C13645500磺基氟虫腈（氟虫腈砜） 标准品纯品型，有证书，50mgDRCDCT-XA13645300AL氟虫腈-脱亚硫酰基 标准品100 ng/ul于乙腈，1mlDRCDCT-C13645400氟虫腈硫化物 标准品纯品型，有证书，25mgDRLAEQ-2105UAAthena UHPLC C18 液相色谱柱2.1 × 50mm，1.8umCNWSBEQ-CR0002SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质12 个/ 包CNWSBEQ-CG1012CNW G系列12位固相萃取真空装置玻璃缸（内）长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm，12位CNWSCAA-104有机相尼龙针式滤器 （绿色） 13mm*0.22um， 100 只/ 罐ANPELQBAA-0020122ml 无针注射器100 只/ 包ANPELABEQ-3300002-25CNW 50ml 尖底离心管25/袋CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/ 箱CNWVAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒CNWVEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond100/ 袋CNWCAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇，梯度级4LCNWCAEQ-4-003306-4000HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)4LCNWVAAP-360024E-28140A-100CNW 24-400 棕色螺纹口60mL样品存储瓶（EPA样品瓶）（带书写）100只/纸盒，4纸盒/纸箱CNWEOFO-945605Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kgTalboysEDAA-2101TH超声波清洗器，100W ( 带加热功能） 槽内尺寸:300*150*100mm，4LANPEL

近日，加拿大发出通报(通报号为G/SPS/N/CAN/695)，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定杀虫剂吡氟禾草灵(Fluazifop-butyl)的最大残留限量。限量规定：吡氟禾草灵在芦笋中的最大残留限量为3.0ppm 在胡萝卜根中的最大残留限量为2.0ppm 在花生中的最大残留限量为1.5ppm 在尖椒中的最大残留限量为1.0ppm 在干洋葱头、大黄、甜薯根中的最大残留限量为0.5ppm 在棉油中的最大残留限量为0.2ppm 在未去纤维棉籽、澳洲坚果、绿咖啡豆中的最大残留限量为0.1ppm 在山核桃中的最大残留限量为0.05ppm。 　　目前该通报正在征求意见中。

近日，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)发布通报(通报号为G/SPS/N/CAN/653/654)，拟定杀虫剂溴虫腈(chlorfenapyr)及乙基多杀菌素(Spinetoram)最大残留限量。 　　限量拟定溴虫腈在果类蔬菜(作物组8)中的最大残留限量为0.2ppm。拟定乙基多杀菌素在柑橘油中的最大残留限量为9.0ppm，替代当前对柑橘油制定的3.0ppm的最大残留限量 在小型水果攀藤植物亚组，不包括猕猴桃(作物亚组13-07F 不包括醋栗)中的最大残留限量为0.5ppm，替代当前对作物亚组13-07F制定0.4ppm的最大残留限量。 　　上述通报目前正在征求意见中。

11月18日凌晨，神舟八号飞船搭载的生物培养箱在神八落地后几乎是刻不容缓地被送回北京。据介绍，培养箱中装载样品33种，开展了17项空间生命科学实验。如今实验有了什么进展?我们就从中选取几项实验，介绍给您—— 　　神八实验揭秘 　　线虫的太空之旅 　　我是一条线虫,但不是你想象中的寄生虫，你可以叫我的英文名字：C.elegans。我坐着神八飞船，在太空进行了长达十六天半的旅行。 　　自然状态下，我生活在泥土中，以细菌为食。成年后身长约1毫米，人类在显微镜下才能看清。我通体透明，长得不好看。可大连海事大学环境系统生物学研究所孙野青教授和同事们，却常夸我是“可爱美丽的小天使”，还给我起了个好听的名字：秀丽隐杆线虫。 　　不是吹牛，我是天生的“航天员”。在空间生命科学领域，我的家族可谓声名远播。从1975年开始，我的同类就先后搭载美国国家航空航天局的航天飞机邀游太空。 　　为什么选择我们呢?一是因为我们在-80℃长期冻存后仍能恢复活力，是目前已知的唯一能低温冻存的多细胞真核动物。我在逆境时进入休眠期，像熊冬眠一样，不发育、不吃东西，时间可以长达2个月左右。二是我们基因组很小，仅为人类基因组的3%，但有约40%的基因与人类同源。据科学家们说，我们身上很多调控发育的基因和人类很相似，一旦研究清楚在空间辐射环境或空间辐射和微重力同时存在的环境下，我们的这些基因是如何变化的，将给航天医学及空间辐射损伤预警做出巨大贡献。 　　因此，我们在太空中要接受辐射，再把这些辐射损伤的印记带回来。所以我们在地面不能有任何损伤，坐飞机时都不能过安检，临上太空前还要在航天城“集训”两周，看我们能否顺利登舱。 　　这次上太空，我的“房子”是德国航空航天中心DLR研制的SIMBOX(生物支持系统实验盒)内的38个小盒子之一，大约18ml。这么小的空间，却住了十万伙伴。SIMBOX可不简单，它的里面安装了1g的离心装置，模拟地球的引力。我们分成两组，分别被装入在1g的离心机上和附近固定的房子里，有些伙伴只接受空间辐射，有的既接受空间辐射又感受微重力的。当返回地球后，我们就可以被比较分析变化的差别。我们屏住呼吸，停止发育，把空间环境影响的印记尽量留在身上。 　　接下来我们将继续配合孙教授课题组，给人类带来更多惊喜，大家拭目以待吧! 　　放线菌勇闯无重力空间 　　放线菌是“神八”的另一位旅客，它们比缝衣针尖还要小100倍，却是中科院微生物所黄英教授的心肝宝贝们。 　　别小瞧了放线菌!知道抗生素吧?70%是放线菌产生的。它们还是环境保卫者——难降解的塑料、化学除草剂、杀虫剂，可能都是放线菌的“美餐”，只要很短的时间，它们就能消灭这些顽固有机物。 　　黄英说，这次送上太空的有三种微生物，第一种是放线菌里的经典“美人”，它产生的色素像天空般蔚蓝，因此叫天蓝色链霉菌，正是出于颜色易于观察的原因，它是这次上太空的首选“模特” 第二种是放线菌里的“新人类”，它生命力旺盛，产生抗生素的能力又强又稳定，它有个暂定的名字叫卷须链霉菌C 第三种不是放线菌，叫枯草芽孢杆菌，有些洗衣粉里的酶，就是从它的分泌物中提取的。这次，它的命运是被两个同伴杀死，从而测试它们在太空环境下的抑菌能力。 　　放线菌被小心翼翼地放进通用生物培养箱，箱子保持23℃恒温和恒定的湿度，连空气成分都是照搬地球的，并且准备了充分的营养物。 　　送上太空，为什么又模拟地球环境呢?这叫微重力效应实验。地球引力对生物的影响，经常被人们忽视，但确实存在。比如，树木之所以能将根深深扎进土地里，就是因为地球引力的影响。对于放线菌而言，没有了地球引力，又会发生什么样的变化?这就是送放线菌上太空的原因所在。 　　此前科研人员曾在地面模拟微重力效应实验，结果发现它们产生抗生素的周期从1周缩短到4—5天，抗生素的产量也有所增加。 　　将它们送入太空，就是要看看在真实的微重力环境中，它们会发生什么变化。事实证明，在太空的微重力环境下，放线菌的生长和模拟微重力效应环境下相似，甚至效果更好一些。天蓝色链霉菌和卷须链霉菌C在太空中肆无忌惮的生长，杀死了更多的枯草芽孢杆菌，这说明它们释放出的抗生素浓度高于地球上的同类。 　　中科院微生物所接下来的工作，是进一步比对这些从太空中回来的“贵客”们的细微模样和抑菌能力，分析它们的基因性状，抓紧让它们“传宗接代”，看看下一代中会不会出现更美更壮的“佼佼者”。 　　太空中长出蛋白质 　　大约10厘米长、4厘米宽、5厘米厚——这个小黑盒就是由神八携带的、用于蛋白质晶体生长研究的“秘密武器”。打开这个“秘密武器”，可以看到120个排列整齐、大小一致的“小抽屉”，中科院生物物理所研究员仓怀兴解释说，每个“小抽屉”都装满了实验溶液，实验溶液中“漂浮”着一根内径1毫米、长12毫米的玻璃毛细管，毛细管里装着蛋白质溶液。“我们这个实验的主要目的，就是要在太空环境中让蛋白质溶液与实验溶液发生反应，看看能不能生长出质量更好的蛋白质晶体。” 　　蛋白质是生命的物质基础，没有蛋白质就没有生命。蛋白质分子是由氨基酸构成的，氨基酸的不同排列方式、也就是蛋白质分子的不同结构导致其产生不同的功能。 　　“要想知道哪种蛋白质有何功能，必须先了解它的结构。”仓怀兴说：“研究蛋白质分子的结构有两种方法，一是让其长出晶体，再用X射线照射 二是用核磁共振。”但当蛋白质分子比较大时，“比如一些病毒的蛋白质结构，核磁共振就看不到了。” 　　研究蛋白质分子结构是国际学界的热点。“近些年比较热门的应用是生物制药领域，因为很多病毒的外壳都是蛋白质。”仓怀兴介绍说，美、日、欧盟等发达国家早就将蛋白质分子送入太空，以便获得质量更好的蛋白质晶体，从而更加精细地了解蛋白质的结构。“据我了解，到目前为止，大概有25种蛋白质分子的高分辨率结构，是利用在空间实验中获得的蛋白质晶体取得的。我相信还有更多，不过很多制药公司都将其视为机密，在新药研制成功之前不会对外宣布。” 　　虽然有120个“小抽屉”，但此次实验只携带了14种蛋白质溶液。仓怀兴解释说：“蛋白质是种很奇怪的物质，不是说两种溶液相反应就必然能得到晶体，因此我们都做了充分的‘后备’。”仓怀兴说，得到的晶体已经被研究人员带到上海同步辐射光源进一步研究，“很快就会有结果了!” 空间微重力样品 　　神八里的绿色植物 　　“我们利用神八搭载水稻种子，进行高等植物在空间的代谢生物学研究。”中科院植物所的温晓刚说。水稻是空间生命支持系统中重要的食物来源，也是高等植物研究的模式植物，这是“神八”选择水稻种子的原因。 　　这些水稻种子被放置在植物生长容器中，以透光、透气、不透水的生物膜覆盖。“这些水稻种子在太空中萌发，生长成水稻幼苗。”温晓刚说，这些情况与地面上同一温度、湿度情况下生长的水稻种子进行对比，中科院植物所的研究人员就能够分析水稻幼苗在空间环境下的生长发育情况，考察空间飞行对植物代谢过程的影响。 　　温晓刚说：“经过空间飞行，水稻幼苗生长状态良好，发芽率达到91%以上，与地面实验一致。初步的光合生理实验结果显示，水稻幼苗在微重力等空间环境下，其光合系统的活性受到一定程度的影响，其中对光系统Ⅰ的影响大于对光系统Ⅱ的影响。”温晓刚解释，空间微重力会造成高等植物光合机构叶绿体中的类囊体膜结构发生改变，比如类囊体膜垛叠的基粒组分减少等，这种变化可能对植物光合系统的功能造成一定的影响。“实验结果正在进行进一步研究分析中。”接下来科学家们将深入分析得到的光合生理数据，并进行水稻幼苗叶片和根尖的亚显微结构分析，以及水稻叶片的蛋白质组学研究，同时研究空间飞行对水稻幼苗蛋白质组学的影响，特别是与光合作用相关的代谢过程以及与光合能量传递相关的蛋白的影响，分析空间环境下植物光合系统的变化规律。 　　神八中的“生物圈” 　　如果能在飞船密闭的空间里，建立这样一个“生物圈”：让食物产生、氧气供给、二氧化碳去除和废物再循环都变成现实，那宇航员们长期居住太空将不再是梦想。神八里就有一项空间简单密闭生态系统探索研究，我国科学家迈出了在太空自主建立受控生态生命保障系统(简称CELSS)的重要一步。 　　CELSS是生命科学、空间科学、环境科学、自动化和遥感科学诸多高新技术的集成。首先要在空间飞行器上进行模型实验，积累基本数据。神八飞船上，中科院水生生物研究所的科学家们构建了一个简单水生态系统，以纤细裸藻和小球藻作为主要生产者，澳洲水泡螺作为主要消费者，同时以自组织形式共培养细菌作为分解者。在硬件设计上，除了提供藻类生长与产氧所需的光源外，还增加了藻类生长密度检测装置，即时传送生长状态数据进行监控 并以特定的技术进行系统内的气体传质分布，增进气体在不同腔室的传递，以期在系统中实现气体、食物与废物处理的良性循环。中科院水生生物研究所的李小燕介绍，从目前得到的数据来看，藻与螺的生长都符合预期目标和已知规律，系统中的各要素基本实现自循环、自组织的功能。同时从神舟八号返回的样品中，可以在生物的空间飞行效应、空间共培养系统的物种相互关系，空间封闭生态系统的结构与功能三个方面剖析出重要的科学信息。

仪器、试剂与材料主要仪器设备sceix api 4000+液相色谱串联质谱仪。试剂材料乙腈，乙酸为色谱纯；cleanert® lipono净化管：p/n：ms-ln0202cleanert® pep plus（60 mg/3 ml）：p/n：pe0603x前处理方法样品提取称取5 g打散混匀的鸡蛋样品，加入5 ml水振摇混匀，再加入10 ml 1%乙酸乙腈（v/v），超声提取10 min，加入3 g氯化钠，手动振摇混匀，8000 r/min离心5 min，上清液待净化。样品净化spe方法取2 ml待净化液，加入到pep plus萃取柱中（无需活化和淋洗操作），前0.5 ml流出液弃去，收集后面的上样流出液。取0.5 ml收集液加0.5 ml水混匀后，过0.22 μm nylon针式过滤器待仪器检测。quechers方法取1.5 ml待净化液加入到lipono净化管中，涡旋振荡1 min，静置30 s后，取0.5 ml收集液加0.5 ml水混匀后，过0.22 μm nylon针式过滤器待仪器检测。基质混合标准工作溶液配制取高浓度氟虫腈标准溶液，用空白样品基质溶液稀释，制成基质混合标准工作溶液。色谱条件色谱柱：venusil® mp c18，3 μm，100 ?，3.0 × 50 mm；（p/n：va930503-0）流动相a：水；流动相b：乙腈柱温：30℃；进样量：5 μl；流速：0.4 ml/min；表1. 液相色谱梯度洗脱条件质谱条件离子源：esi-；电喷雾电压：-4500 v；雾化气压力： 45 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：450℃；采集方式：多反应监测(mrm)。表2. 氟虫腈质谱参数结果与讨论表3.鸡蛋基质加标回收实验结果（添加水平4 μg/kg ）表4 2种净化方式基质效应对比表图1 氟虫腈标准曲线图2. 0.001 μg/ml 氟虫腈标准溶液色谱图图3 cleanert pep plus净化加标样品质谱图图4.spe方法鸡蛋基质空白溶液色谱图图5.spe方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图图6. quechers方法0.001 μg/ml鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图图7.quechers方法鸡蛋基质空白溶液色谱图图8.quechers方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图结论本实验建立了氟虫腈的lc-ms/ms检测方法，并分别结合固相萃取和quechers方法对鸡蛋中的氟虫腈进行了测定。对于4 μg/kg 的加标样品，spe方法氟虫腈回收率为92.2%，quechers方法氟虫腈回收率为78.8%，rsd值均小于10%，能够满足实验要求。说明cleanert pep plus和cleanert lipono小柱可以用于氟虫腈的净化，且稳定性良好。

林崇熙，北京大学化学院副教授，著名的核磁共振波谱(NMR)技术专家。 　　林崇熙来自台湾省高雄，是家中唯一的男孩，家里有一片祖业需要其继承，大家都认为他一定会回台湾工作。但是，从1996年到现在，林崇熙在北京大学工作已经18年了，并且，计划继续工作、生活下去。 北京大学化学院教授 林崇熙 　　&ldquo 父亲在中国待过十几年，当年是以成绩第一名保送到吉林长春的建国大学读书。从小父亲就经常跟我们小孩提到在大陆的各种生活情形，鼓励我去大陆看看。因此，我早就有来大陆看看的夙愿。&rdquo 林崇熙说到，&ldquo 1996年时有机会来北大做博士后研究，原来我只想感受一下北京与北大的气氛然后就离开。没想到的是，我在这里解决了很多人生大事，恋爱、结婚、生子&hellip &hellip ，也就这样一年一年留了下来。&rdquo 　　谈到与NMR结缘，林崇熙说到，&ldquo 我是第一志愿考进台湾大学化学系的，对有机化学特别感兴趣，而使用NMR进行化合物结构鉴定是常规工作。来到北大化学院后，院里看我很懂NMR, 就鼓励我负责NMR的管理。我也当仁不让，在博士后期间就兼职负责起北大化学院新购入NMR谱仪的工作。&rdquo 　　除了最初的一台200 MHz(Varian)，化学院之后又陆续采购了一些NMR，其中也包括 Bruker与Jeol公司的仪器。&ldquo 对于这些不同公司、不同型号的NMR，其不同的操作方法与应用，我很有兴趣去了解、熟悉。我们课题组的老师和学生们一起开发这些仪器的新功能，得到成果后再培训给其他课题组的学生们使用。学校也建议我开设一门研究生课程&lsquo 核磁共振在化学中的应用&rsquo ，教学相长，让我对于NMR有了更深一层的认识。多年下来，对NMR越来越喜爱，慢慢的工作重点也由有机化学转向了NMR&rdquo 。 开风气之先，积极倡导NMR开放给学生操作 　　从上研究生开始接触NMR，到现在30多年的时间过去了，对于自己为NMR发展所做的贡献，林崇熙津津乐道的是&mdash &mdash 开风气之先，在中国积极倡导NMR开放给学生操作。 　　&ldquo 这种新政策的阻力非常大，多数领导们怕损坏了如此贵重的仪器。在我的坚持与劝导下，才试验性、循序渐进的实施了这个开放方案，我们首先培训几位老师，之后逐渐扩大到博士生、硕士生，乃至本科生。并且，十多年间，许多国内学校陆续来观摩请教仿效开放。&rdquo 　　&ldquo 核磁共振谱仪开放给学生操作在美国与台湾是很平凡普遍的现象. 可以说，我是把国外的科研经验坚持在国内推广成行. 这个作法在某种程度也为这几年国内化学界科研进展的效率做了一定的贡献，&rdquo 林崇熙说道，&ldquo 北大化学学院本科生接受培训、能够上机操作，充分熟悉了NMR的各种检测方法，高效应用该技术，他们出国留学时表现良好，获得了国外许多化学系老师的欣赏，也算是为国争光了。&rdquo 　　林崇熙还参与创办了氘代试剂研发与生产公司，使氘代试剂昂贵的价格平民化。&ldquo 目前我们是国内惟一生产氘代试剂的公司，十年来使得进口氘代试剂的价格大幅度降低，算是为国内NMR或化学界在经费节省以及科研效率方面做出的另一个具体贡献吧。&rdquo &ldquo 超导磁体将场强增到200 MHz以上，是NMR发展过程中的重大革命&rdquo 　　NMR的发展历程，可以追溯到 1920 年代发现电子以及质子磁矩、1953年美国 Varian公司生产出第一台商用NMR-- Varian-30 MHz。这几十年来，200 MHz以上超导NMR只有Varian(现在的Agilent)、Bruker、Jeol这三家公司在生产与销售。磁体的发展历程经历了早期永久磁体(小于60 MHz)，到电磁体 (60、80、120MHz)，再到超导磁体(200-600、700、800、850、900、950、1000&hellip &hellip MHz)。 　　&ldquo 600 MHz之后，磁场强度的增加速度就慢了下来。2009年Bruker公司在巴黎推出了1000 MHz NMR之后，迄今没有更高磁体推出的报道。超导磁体使用超导材料，将磁场增强到200 MHz以上，算是NMR发展过程中的一个崭新的科技革命，&rdquo 林崇熙认为，&ldquo 200-600 MHz磁体的发展顺利而迅速。其中，400 MHz NMR可以完全满足化学方面的各种检测与研究工作 600 MHz NMR基本上可以满足蛋白质大分子的检测。&rdquo 　　据林崇熙介绍，探头技术这几年有明显的改进、增强，让NMR多彩多姿的检测技术成为现实。另外，目前探头的调谐许多都已经自动化，可以轻易的用来检测各种核素。相关软件的开发成就也是有目共睹的，数十种知名的检测技术都成为事实。另外，谱图处理的软件也是推陈出新，除了谱仪自身的操作软件外，出现了许多商用软件，让谱图解析更为方便。NMR的联网、进样等系统，也都有明显的改良。 &ldquo 许多精彩奇妙的应用功能，会逐渐成为NMR未来热点&rdquo 　　NMR 在判断化合物的分子结构上是极强而有用的工具，是有机四大谱(紫外光谱、红外光谱、质谱、NMR)中最有力、能给出最丰富信息的仪器，可以解决其他仪器无法辨别的同分异构物结构等难题。 　　然而，NMR鉴定化合物的结构只是它应用功能之一，只占1/10左右。除了有机化学专业外，在无机化学、分析化学、物理化学等各个领域，NMR都有许多更为精彩的应用。 　　如，在探讨反应机理方面，可使用到NMR的高温动力学或低温中间体捕获检测技术；在立体构型化合物方面，NMR可以检测手性化合物；络合物方面，NMR可以快速判断是否和某金属离子络合、判定络合位点以及配位数；在物理化学方面的应用更多，NMR可以研究分子间的作用力，包括氢键的形成与位点；还有很奇特的弛豫 T1与 T2 的检测以及应用；另外，在混合物指纹谱的检测应用方面，NMR存在强大的信息预测功能，将是未来应用的热点。 　　&ldquo 当前国内NMR应用研究的风气还不是很兴盛，主要是因为NMR价格昂贵，懂得灵活应用的课题组或人员有限，缺乏交流风气与氛围，&rdquo 林崇熙说，&ldquo 国内目前大约有1300台左右NMR，近年来每年约增加100 台，增长的速度平稳快速。展望未来，中国二十年内将有可能拥有3000&ndash 5000台NMR。随着NMR数量的逐渐增加，许多科研工作都会有一番新气象。&rdquo &ldquo 中国国产仪器公司已经成功改造了20多台NMR&rdquo 　　2006年，由中科院武汉物理与数学研究所主导，联合厦门大学与华东师范大学共同承担了科技部&ldquo 300MHz~500MHz核磁共振波谱仪的研制&rdquo 课题。2010年5月完成首期2台500MHz核磁共振谱仪的研发生产(拨款2000万元)。 　　2011年10月，第二期也已经开展，科技部继续拨款2200万元，计划进行5台500 MHz与1台600 MHz NMR的研发，并且计划升级改造20台200-500 MHz NMR。 　　&ldquo 该项目进展顺利，一些相关技术逐渐成熟。遗憾的是目前关键的磁体与探头仍然仰赖进口，国家正在鼓励中科院电工所以及大连金山核磁共振公司进行自主研发、生产，&rdquo 林崇熙介绍到，&ldquo 中国在2012年左右开始进行国产NMR的生产、销售，主要在保有旧谱仪的磁体与探头情况之下，进行&lsquo 升级改造&rsquo ，目前已经成功改造了20多台NMR。国产NMR现在进入市场，正逢其时，算是赶上了历史脚步。&rdquo 　　采访最后，林崇熙信心满满地说到，&ldquo 我对 NMR 的未来前景非常看好，NMR目前虽然不如色谱、光谱、质谱&lsquo 热&rsquo ，但是未来绝对是关注的焦点。&rdquo 　　采访编辑：刘丰秋

近日，欧盟发出通报(通报号为G/SPS/N/EU/42)，欧委会健康与消费者总司规定了杀虫剂2，4-D、氟丁酰草胺(beflubutamid)、环丙酰草胺(cyclanilide)、烯唑醇(Diniconazole)、氟虫腈(Fipronil)、双氟磺草胺(Florasulam)、异丙甲草胺(Metolachlor)及弥拜菌素(milbemectin)的拟定最大残留标准(MRLs)。在某些产品内这些物质的最大残留限量有所变更，或是增高或是降低。 　　在更新了检测限量或删除了欧盟不再审批及无足够数据制定最大残留限量的旧用途之后，制定了较低的最大残留限量。如在杏仁中，2，4-D的最大残留限量由0.05ppm改为0.2ppm 氟丁酰草胺的最大残留限量由0.05ppm改为0.01ppm 烯唑醇的最大残留限量由0.05ppm改为0.02ppm 双氟磺草胺的最大残留限量由0.1ppm改为0.01ppm 弥拜菌素的最大残留限量由0.1ppm改为0.02ppm等。 　　该通报的拟批准日期为2013年6月，目前正在征求意见中。

目前，欧洲多国正在经历一场食品安全危机，造成危机的问题食品竟然是几乎人人都会日常食用的鸡蛋。荷兰、德国、比利时的食品监管部门都在鸡蛋中检出了违禁杀虫剂氟虫腈。消息一经传出，立即引发了广泛担忧。氟虫腈残留问题在我国也引起了广泛的关注。中国的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定，氟虫腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之间，其中鸡蛋的限量为0.02mg/kg，日本肯定列表中规定鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02mg/kg，欧盟最严格，在（EU）No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。本文介绍北京市疾控中心基于岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-8060的氟虫腈残留检测方案，其灵敏度高、检测快（5min内），完全满足国标要求。 岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-8060 了解详情，敬请点击《LCMS-8060检测鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

美国环保署EPA宣布将在本国境内全面禁用杀虫剂硫丹。硫丹的生产商Makhteshim Agan北美公司正在与EPA商讨终止使用硫丹的相关事宜。EPA也正在对有关停用以及产品替换等细节进行探讨。 　　硫丹是一个有机氯杀虫剂，在上个世纪50年代获得了首次登记，是一个非居家使用的杀虫剂，曾被应用到蔬菜，水果和棉花，观赏性植物和草本植物上。经研究表明，它对农业工人和野生的动物的神经和生殖系统有着严重损害，并且能长期残留。 　　依据联邦杀虫剂，杀菌剂，和灭鼠剂法案(FIFRA)，EPA必须对硫丹所带来的危害和利益进行全面权衡，因此2002年EPA曾对再注册程序进行了诸多严格限制。并且作出过决议来评估它的危害，得到的调研数据表明它对农业人员所造成的危害比先前得到的信息要大很多，而且对野生动物的危害也比它之前估计的高很多，它可以通过呼吸，皮肤接触造成危害，因为使用量低，所以尚未有关摄入危害的报道。而此次，基于多次科学调研得出的新数据，和评估程序的改进，以及对生态学效应和公众建议的全面考虑，此次EPA终于作出了全面禁用硫丹的决定。

“9999.98,9999.99……”3月4日14时48分，随着一枚金刚石钻头持续刺破地下岩层，中国石油塔里木油田前方指挥部电子屏幕上的数字瞬间跃至“10000.00”，我国首口万米深地科探井正式穿越万米大关。这标志着继深空、深海探索大自然的壮举之后，我国在深地领域实现重大突破。  3月3日在新疆塔克拉玛干沙漠拍摄的深地塔科1井（无人机照片）。新华社记者 李响 摄  3月4日，钻破万米后，深地塔科1井的工作人员在现场庆祝。新华社记者 李响 摄在新疆塔克拉玛干沙漠腹地的钻探现场，约20层楼高的井架矗立于茫茫沙海中，机械装备轰鸣不停，身着红装的石油工人忙碌有序。当“冲刺”万米成功的数据呈现出来，井场上响起热烈掌声，寒风和沙尘肆虐，大家脸上却洋溢着喜悦之情。  3月2日在新疆塔克拉玛干沙漠拍摄的深地塔科1井（无人机照片）。新华社记者 李响 摄“垂直井深突破地下万米，在我们国家尚属首次！”塔里木油田企业首席专家王春生说，数十年来石油人在塔里木盆地钻探，如今达到前所未有的深度，“我们正在做的，不仅是为国家找油找气，也是探索地球未知领域、拓展人类认识边界的一次大胆尝试。”  3月4日在新疆塔克拉玛干沙漠拍摄的深地塔科1井（无人机照片）。新华社记者 李响 摄这口井被命名为“深地塔科1井”，设计深度11100米。自2023年5月30日开钻以来，数百名石油工人、科技工作者坚守沙海腹地，连续奋战270多天，历经高温、严寒、风沙和复杂地质情况的持续挑战。在中国工程院院士孙金声看来，深地钻探难度堪比“探月工程”。经过持续数月掘进，钻头抵近地下万米地层时，设备承受高温超过200℃、高压超过130兆帕，一般钻井设备仪器的电子元器件、橡胶件等，均会损坏或失效。“超万米后控制难度极大，就像一辆大卡车在两条细钢丝绳上行驶。”万米深地钻探是油气工程技术瓶颈最多、挑战最大的领域，也是衡量国家工程技术与装备水平高低的重要标志之一。面对井下的极限温度压力环境，中国石油塔里木油田、西部钻探、宝石机械等多家单位开展联合攻关，攻克了超高钻台大载荷提升系统关键技术难题，自主研制了全球首台12000米特深井自动化钻机，创新研发了220摄氏度超高温钻井液、抗高温螺杆、测斜等工艺技术，万米取芯及电缆等资料录取装备实现突破，175兆帕特高压压裂车、压裂液装备完成生产研发并成功在现场试验，打造形成万米特深井安全高效钻完井等一批关键核心技术。开钻以来，塔里木油田集合地质、工程、装备等精锐力量，组建了9支技术支撑组，为成功突破“深地极限”提供了有力保障，助力该井顶住了井下超高温、超高压、超重载荷等多重考验，在井斜、井径、测井等关键质量指标方面均达到100%的合格率，形成抗特高温水基钻井液、大吨位长裸眼下套管及固井配套技术等7类21项阶段成果，使用的材料、装备国产化率达90%。  3月3日，科研人员在深地塔科1井用显微镜研究地底深处取上来的岩屑。新华社记者 李响 摄近年来，我国不断向地球深部进军，多次刷新深地开发纪录，为实施万米深井工程提供了充分的基础条件、技术储备和经验积累，也为不断刷新“中国深度”奠定了坚实基础。中国科学院院士贾承造表示：“深地塔科1井钻破万米后成为世界陆上第二、亚洲第一垂深井，在深地科学研究和超深层油气勘探领域具有里程碑意义。”  3月3日，科研人员在深地塔科1井研究从地底深处取上来的岩屑。新华社记者 李响 摄  3月3日，科研人员在深地塔科1井用显微镜研究地底深处取上来的岩屑。新华社记者 李响 摄万米“冲刺”成功后，深地塔科1井肩负科学探索和预探发现两大使命，仍在向着目标深度全速钻进。

氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，人如大剂量食用可致肝功能、肾功能和甲状腺功能损伤，它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程，食品中的氟虫腈残留不能超过每千克中0.005毫克。 本文介绍使用岛津色谱质谱联用仪LCMS-8060或GCMS-TQ8040对鸡蛋中氟虫腈的高灵敏度检测方案。以上两种不同仪器的检测方法，其检出限均为1 μg/kg，定量限2 μg/kg，线性范围2-200 μg/kg，回收率70-120%。岛津方案涵盖了多机种分析方法，对各类型实验室都是很好的参考。 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 了解详情，敬请点击《鸡蛋中氟虫腈的LC-MS/MS和GC-MS/MS测定》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

研究人员对线虫有着复杂的情感，崇敬、亲密，执着。几十年来，科学家已经鉴定并绘制了所有959个成年雌雄同体细胞和1031个成年雄性细胞的发育图。布伦纳称秀丽隐杆线虫为“大自然馈赠给科学的礼物”。线虫是常见的土壤线虫，线虫其个体小，体长仅1-2mm，体态透明，繁殖速度快且数量多，2-3天一代，有雌雄同体和雄虫，平均每代可产生300-500个线虫，可为实验提供大量且均一的样本。线虫在遗传与发育生物学、行为与神经生物学、衰老与寿命、人类遗传性疾病、病原体与生物机体的相互作用、药物筛选、动物的应急反应、环境生物学和信号传导等领域已经得到广泛应用。明场中的线虫筛查在常规解剖镜下可观察到虫体外形结构，使用体视显微镜可以实现对线虫的有效筛选以提高数量。配备灯架或小型照明底座的常规体视显微镜非常适用于线虫筛查,当与辅助物镜一起使用时，它可以实现更高的放大倍率和分辨率,可以轻松制作具有高对比度的线虫图像，即使在低放大倍率下也是如此。对于教学人员来说，它们也是特别好的解决方案。(型号推荐：MHZ101/MHZ201)MHZ101/MHZ201体视显微镜在明场中进行线虫筛查的优势:居中 LED，标本成像具有良好的对比度和均匀的照明；易于存放，体积紧凑轻巧，不使用时可直接置放于壁橱架子上；空间大，有足够的空间让用户用于取虫、显微注射等操作；标本处理简化，最大限度地减少了平板意外掉落的可能性；没有外部灯、电缆，也没有可能从底座上掉下来的设备，适用于学生课程。 转基因线虫育种及荧光筛选 由于转基因通常与绿色荧光蛋白 (GFP)结合，因此可以使用荧光体视显微镜对其进行选择。其他荧光标记如 DsRed在高表达水平下可能有毒，因此通常选择 GFP 标记。使用广州明慧的MHZF700和NSZ818体视荧光显微镜，可以对线虫进行高效荧光筛查。MHZF700和NSZ818体视荧光显微镜优势：搭配BGUV三色荧光模块，支持特殊波段需求定制；极佳的信噪比和清晰的荧光图像，数字成像时最为出色；具备适用于各种常规观察和检查任务从宏观到微观的灵活性；纤薄底座和高亮度LED，方便样品的取放和操作，减少样本转移耗费的时间。

加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/404/405/406号通报，其卫生部有害物管理协调局(PMRA)拟定多种杀虫剂最高残留限量。其中规定杀虫剂阿巴美丁(abamectin)在马铃薯中的最高残留限量(MRL)为0.01ppm 氟啶胺(Flu?鄄azinam)在浆果和芸苔属多叶类植物中的最高残留限量分别为7.0ppm和0.01ppm 肟菌酯(Trifloxystrobin)在豆类植物、大田玉米、调料型及油子类芥末子等农作物中的最高残留限量均为0.02ppm。 　　上述通报目前均在征求意见中。

近日，加拿大发出多项通报，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定：肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。

强生公司(Johnson & Johnson)扩大日本及其他国家存在质量问题的隐形眼镜的召回，原因是残留的冲洗剂引发用户眼睛出现刺痛或疼痛。这是强生公司连续召回活动中的最新一次。 　　总部位于美国新泽西州新布伦克的强生公司1日确认已召回约492,000盒名为“1 Day Acuvue TruEye”的日抛隐形眼镜。此前，该公司8月曾宣布召回约100,000盒该型号隐形眼镜。 　　强生表示，产品被召回的原因是，在其生产过程的冲洗程序中，一种物质未被完全清除。未清除完全的冲洗剂可能使用户在佩戴隐形眼镜时出现刺痛、疼痛、红血丝、流泪或视线模糊等症状，但可能不会引发更严重的健康问题害如角膜溃疡等。 　　强生旗下视力保健公司Vistakon发言人Gary Esterow表示，此次召回的产品中75%销往日本，此次召回涉及的其他国家和地区包括澳大利亚、中国香港、英国、法国、德国和加拿大。 　　在美销售的产品未受影响，原因是在美销售的产品所用材料不同。 　　英国医疗药品暨保健产品管理局(Medicines and Healthcare products Regulatory Agency,MHRA)1日在互联网上公布召回通知，但强生表示，该公司从10月底就开始在各国发布召回通知。 　　强生表示，此次召回的隐形眼镜占该公司全球产量的不到1%。该公司已经对查明存在冲洗剂问题的生产程序进行了反复检查。在重启生产之前，强生将采取纠正措施。期间，其他生产线将继续运作。 　　过去一年内，强生因药品质量问题已共计召回超过2亿盒泰诺(Tylenol)、美林(Motrin)止痛药以及可他敏(Benadryl)抗过敏药。此外，强生公司还在欧洲、日本和马来西亚召回六个批次抗癌药物Velcade的所有存货，总计逾20万瓶。 　　一系列召回令强生的企业形象严重受损，销售受到影响，并引发政府调查。 　　在近期交易中，强生股价上涨53美分至62.08美元。

关于噻虫胺和噻虫嗪 噻虫胺和噻虫嗪属于新烟碱类农药活性物质。早在2005年，欧盟就以良好农业规范（GAPs）为基础，设定了噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量。后由于对蜜蜂等授粉昆虫的不利影响，自2018年起二者就被欧盟禁止在室外使用。因此，噻虫胺和噻虫嗪的批准已分别于2019年1月31日和2019年4月30日到期，现处于禁用状态。 降低最大残留限量 近几年，授粉昆虫的减少越来越受到全世界的关注，该问题已经影响到了全球生物多样性和环境的可持续发展，并且严重威胁农业生产力和粮食安全。联合国粮食及农业组织（FAO）呼吁采取行动，解决授粉昆虫减少的现状，以实现全球粮食生产的可持续发展。此外，所有含有噻虫胺和/或噻虫嗪的植物保护产品在欧盟的授权已被撤销。 因此，根据欧盟法规Regulation (EC) No 396/2005附件II第17条和第14(1)(a)条的规定，可以合理删除相应的MRLs。在征求了实验室和欧盟贸易伙伴的意见下，欧盟做出决定，将噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量降低至检测限（LOD）。 部分常见食品的最大残留限量（mg/kg）：食品类别噻虫胺噻虫嗪水果0.01*0.01*块根类蔬菜0.01*0.01*草本植物及食用花卉0.02*0.02*豆类蔬菜0.01*0.01*油籽0.01*0.01*茶叶及咖啡豆0.05*0.05*动物来源的大宗商品0.02*0.02* *表示检测能力的下限（LOD） 为了保证产品的正常销售和顺利进口，欧盟给予了两季的过渡期：该规定将于2026年3月适用于欧盟生产及进口的产品。

微流控芯片是指在一块纳米尺度的微小芯片上集成了生物、化学或医学实验室的各项基本操作单元，从而实现实验室全部功能。近日，美国俄勒冈大学研究人员日前报告说，利用微流控芯片对寄生蠕虫电生理信号的读取，可以进行潜在抗寄生蠕虫化合物筛查，这一成果为加快针对寄生蠕虫的新药研究带来希望。图片来源于网络　　俄勒冈大学这项研究主要是针对土源性蠕虫开展的。土源性蠕虫包括蛔虫、钩虫、鞭虫、蛲虫等，这类寄生蠕虫不需要中间宿主，其虫卵或幼虫直接在外界发育到感染期即可感染人类。许多人曾感染超过一种土源性蠕虫，它们在人体肠道内生活、产卵，可能导致贫血、营养不良等疾病，对人体健康、尤其是儿童发育造成严重损害。　　俄勒冈大学生物学家贾妮斯威克斯及其同事早先曾开发出一种微流控芯片，可用于研究微小生物的中枢神经系统。他们利用这种微流控芯片对秀丽隐杆线虫的研究表明，这种线虫咽喉部有节律收缩时会发出电生理信号。受此启发，研究人员认为这种微流控芯片有望用于抗寄生蠕虫药物研究。　　微流控芯片是指在一块纳米尺度的微小芯片上集成了生物、化学或医学实验室的各项基本操作单元，从而实现实验室全部功能。　　研究人员对置于微流控芯片上的寄生蠕虫进行喂食，让它们的咽部有节律收缩。微流控芯片可以捕获蠕虫神经元与肌肉之间的电生理信号，从而实现对蠕虫咽部运动的监测。研究人员再向上述装置中注入有可能破坏蠕虫咽部运动的化合物，观察哪些化合物真正能破坏蠕虫的咽部收缩，并最终使它们饿死。在这个微流控芯片上，研究人员一次可以对8个活体寄生蠕虫进行潜在抗寄生蠕虫化合物筛查。　　威克斯说，目前针对土源性蠕虫的治疗药物存在一些缺陷，比如寄生蠕虫耐药性越来越强、感染不同蠕虫需要不同治疗药物等。她认为，微流控芯片可以成为加快抗寄生蠕虫新药筛查和开发的有力工具。　　相关报告发表在新一期在线刊物《国际寄生虫学杂志：药物与耐药性》上。