氟虫腈有残留物：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，假如每个残留都是0.10mg/kg，那么如何上报这些残留物的总和呢？有折算的公式最好。
最近做“氟虫腈”在食用菌（平菇）上的残留分析，请问哪位兄弟姐妹知道氟虫腈在平菇上的最大残留限量是多少？另外，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但我们这没有ECD-检测器，请问能用NPD-检测器或者 FPD-检测器吗？如果能的话？那么检测条件又是怎样的呢？我急用，那位好心的兄弟姐妹知道的话，请尽快回复我一下？谢谢了。[em0803]
茶叶中氟虫腈残留量的检测实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920394496_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920395366_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920400468_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401133_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401773_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509092043_565489_1738345_3.jpg
实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011056_568970_2984502_3.jpg实验谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011057_568971_2984502_3.jpg实验数据：结果分析及讨论（标准曲线、空白基质、加标浓度、回收率等）：标准曲线：定量离子对和定性离子对的标准曲线线性均大于0.99。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011058_568972_2984502_3.jpg空白基质：空白试验的氟虫腈结果为未检出。 Sample Name150723 fuchongjing blankInjection Vial91Sample ID Injection Volume2.00Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4Acquisition Date7/24/2015 11:29:44 AMDilution Factor1.00Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/AProject2015Instrument NameTriple Quad 4500
PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。
食品安全地方标准 ：食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况（一）任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作，是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托，由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制，项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为：****。（二）简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人，副高5人，博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，召开了有关座谈会，听取各方建议。在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要制订：（1）确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈（2）限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法；（3）根据食品安全法和标准制订的要求，规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致，没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一，新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定，还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定，符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义（定义中包含氟虫腈的代谢物）。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二，新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品，还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三，新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四，新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法，相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）的残留之和，以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外)，并规定了相应的检测方法：谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007，水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油，检出限为0.002 mg/kg；NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为蔬菜，检出限为0.01 mg/kg。此外，检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法，检测范围为苹果、菠菜、圆葱，检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见：我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量，对畜禽产品和水产品均没有相关要求；目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法，而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准；现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定，但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量（EC No3965/2005）”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014，在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订，如下：Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg；Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg；Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016，欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化，而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。
我在做鱼肉中杀虫脒残留测定，在净化过程中遇到了麻烦，我是参照《蜂蜜中杀虫脒残留测定》（国标）方法做的，可是回收率很低，不超过30%。请各位大虾赐教该如何解决呢？我想用Florisil固相萃取柱精华，不知道可行否？
USEPA关于fipronil的残留分析报告[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39787]Fipronil的残留分析[/url]
厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152822]液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留[/url]摘要：建立了分散固相萃取一液相色谱一电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理，即以乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)为吸附剂，乙腈为萃取溶剂，实现样品快速制备：在Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱上。以0．1％ 乙酸水一乙腈溶液(50／50．V／v)为流动相。采用电喷雾质谱检测器．选择离子监测模式，以m／z 297为检测定量离子。虫酰肼保留时间在15 min左右．线性范围为0．01～2O g ，相关系数为0．999 5，添加浓度为0．02，0．20，2．00mgL一 时，土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90．5％ 103．0％之间，相对标准偏差(RSD，n=5)在1．2％ 8．0％之间，最低检测浓度为0．02mgkg～。该方法灵敏、准确、可靠，定量范围宽，耐用性强，可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法。
蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。
[font=&][size=12px][color=#ffffff]氟虫腈的残留物是氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜之和,以氟虫腈表示”。 那如果我们检测氟虫腈，是要同时检测这4个项目吗？ 如果我们只有氟虫腈的资质，需要申请另外3个项目的资质？还有就是规定的检测方法是SN/T 1982，但SN/T 1982只有氟虫腈，那我们又该用哪种检测另外的3个？[/color][/size][/font]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150905_420579_1641058_3.jpg北京农学院赵建庄教授http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150909_420580_1641058_3.jpg切碎取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150910_420581_1641058_3.jpg加酶反应 买蔬菜，要挑带虫眼的。洗菜时，菜心可以不洗。在日常生活中，好些人记住了这样的生活经验。一位读者还专门就此事给本栏目打来电话分享经验："买菜要挑带虫眼的，因为虫子吃过了肯定安全，上面肯定没农药。"这经验靠谱吗？为此，走进北京农学院首都农产品安全产业技术研究院实验室，在赵建庄教授的指导下，进行蔬菜农药残留的检测实验。 出镜专家 赵建庄教授长期致力于北京农产品农药残留方面的研究工作，他发明的第一代农药残留速测仪于2007年被授予专利权。该仪器因能快速测定瓜果蔬菜中的农药残留，已被批准为北京市农业技术试验示范推广项目。 去年的昌平世界草莓大会，赵教授被聘为农药残留检测技术专家，专门负责草莓的检测工作，大会草莓样品检测指定使用赵教授研制的第二代农药残留速测仪。
我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了
[b]波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/b][i]郑孝华[/i]摘 要：将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2质谱分析技术,结合时间编程-选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC/MS 分析,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9 种菊酯的10 ng/g 的加样回收率均在75 %以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。关键词：微波萃取,液液微萃取,农药残留,除虫菊酯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36238]微波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/url]
蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”，因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用，深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜，经自然发酵而成的黏稠液体，是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。 目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括： （1）双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺（检测方法：农业部公告781-8-2006）； （2）蝇毒磷、氟胺氰菊酯（检测方法：GB/T 19426-2006）。 农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg；蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。
这次接的任务让测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈，氟虫腈做过，但是其他三个没做过，从网上只能查到CAS号，查不到质谱图，机子自带的谱库也没有这三个。有谁做过啊，或者能提供质谱图参考，或者定性离子也好，谢了。还有甲拌磷砜和甲拌磷亚砜的质谱图差不多，丰度较高的离子一样，那么氟虫腈的这几个代谢产物的质谱图是不是也应该差不多。
GB/T19648-2006中氟虫腈检出限为0.05mg/kg竟然比GB2763—2012中最大残留量0.02mg/kg高！GB中的检出限竟然比MRL值还高，这不是矛盾吗？
[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]
我用的是安捷伦的6850-5975B的GC-MS，热脱附进样的，丙酮残留严重，老化柱子和冷阱后还是有残留，时不时就有一针会有很高的丙酮的峰，求助还有什么地方需要处理的？多谢！
做HPLC时，流动相A为215mM的缓冲盐溶液，B为乙腈，按99%-1%（水-乙腈）的比例等度跑样品。走序列时，上一针的样品会残留到下一针，每针之间的冲柱时间有30min，还是出现残留问题，柱子用的是耐水的C18反相柱，这种情况不知道该怎么办？求助高手
最近又碰到了色谱柱污染的问题，具体情况是这样的本人用液质联用做锑元素的形态分析 （3价和五价）。 EDTA做流动相，之前一直挺好但最近，老是有Sb(III) 残留峰。进一针标液，然后再进空白，在三价锑的位置有残留峰，再连续进几次空白在同一位置残留峰出现，但是越来越小。至残留峰不明显后再进标液然后走空白又出现残留峰。这到底是什么原因呢，会不会是六通阀的问题
做溶剂残留,采用FFAP0.32*30*0.5,进空气或高纯氮都出现0.3毫伏的锋,使用15%DEGS,3米填充柱分析,6号溶剂前有一峰,0.3毫伏高左右,请问是什么原因?氧气有一定相应,但进高纯氮怎么也出峰,进样针连续进几次空气,峰高变化不大,应该和进样针没关系,而且是新进样针
[align=center][b]液相色谱-串联质谱法测水果和蔬菜中氟虫腈残留量的方法验证[/b][/align][b]1 范围[/b]本标准规定了苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱的测定。[b]2 规范性文件[/b] 本方法依据GB/T 20769-2008《水果和蔬菜找那个450中农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。[b]3 原理[/b] 试样用乙腈匀浆提取，盐析离心，氨基固相萃取柱净化，用乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药及相关化学品，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。[b]4 试剂和材料[/b]除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。[b]4.1试剂及其配制[/b]4.1.1乙腈：色谱纯4.1.2正己烷：色谱纯4.1.3异辛烷：色谱纯4.1.4甲苯：优级纯4.1.5丙酮：色谱纯4.1.6二氯甲烷:色谱纯4.1.7 甲醇：色谱纯4.1.8有机微孔过滤膜：0.22μm4.1.9氨基固相萃取小柱：1g,6mL4.1.10乙腈+甲苯（3+1，体积比）4.1.11乙腈+水（3+2，体积比）4.1.12 0.05%甲酸溶液（体积比）4.1.135mmol/L乙酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL4.1.14无水硫酸钠：分析纯，用前再650℃灼烧4h,贮存在干燥器中，冷却备用。4.1.15氯化钠：优级纯4.1.16氟虫腈标准品:纯度≥95%4.1.17烯酰吗啉标准品：纯度≥95%4.1.17.1标准储备溶液的配制：分别称取10mg（精确至0.1mg）标品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，储备液浓度为：1.0mg/mL。4.1.17.2标准工作液的配制：分别吸取氟虫腈和烯酰吗啉的标准储备液各[u] [/u]0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL于10mL容量瓶中，加甲醇稀释定容至刻度，工作液浓度为： 1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL[u] [/u][b]5 仪器和设备和材料[/b]5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪：配有电喷雾电离源（ESI）5.2分析天平：感量0.1mg和0.1g5.3高速组织捣碎机：转速不低于20000r/min5.4 离心管：80mL5.5 离心机：最大转速为4200r/min5.6旋转蒸发仪5.7鸡心瓶:200mL5.8移液管：1.0mL5.9样品瓶：2mL5.10氮气吹干仪[b]6 试样处理6.1试样的制备[/b]6.1.1提取：6.1.1.1称取20g(精确到0.01g)试样匀浆，置于80mL离心管中，加入40mL乙腈，用高速组织捣碎机再15000r/min,匀浆提取1min,加入5g氯化钠，再匀浆提取1min,在3800r/min离心5min,取上清液20mL，在40℃水浴中旋转浓缩至1mL，待净化。6.1.1.2净化：在氨基固相萃取柱中加入约2cm无水硫酸钠，并放入下接鸡心瓶的固定加上，加样前先用4mL乙腈+甲苯（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，并更换鸡心瓶接收，再次用2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶三次，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药，合并鸡心瓶中，并在40℃水浴上旋转浓缩至约0.5mL,将浓缩液置于氮气吹干，迅速加入1mL的乙腈+水（3+2），混匀，经0.2μm滤膜过滤，进行液相色谱-串联质谱测定。[b]7 测定条件[/b]7.1[b] 仪器条件：[/b]7.1.1色谱柱：C18柱，柱长150mm，内径2.1mm，粒径1.7μm。7.1.2流动相：A相（乙腈%） B相：5mmol/L乙酸铵（含0.02%甲酸）[table][tr][td][align=center]时间[/align][/td][td][align=center]A：乙腈[/align][/td][td][align=center]B：5mmol/L乙酸铵（含0.02%甲酸）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][/table]7.1.3流速：0.3mL/min。7.1.4进样体积：1.0μL7.1.5柱温：30℃。7.2质谱条件：7.2.1离子源：ESI；7.2.2扫描方式：氟虫腈：负离子扫描；7.2.3检测方式：多反应监测；7.2.4 DL温度：250℃；7.2.5加热块温度：400℃；7.2.6干燥气的流量：15L/min； 7.2.7雾化气流量：3L/min。[table][tr][td][align=center]项目名称[/align][/td][td][align=center]电离模式[/align][/td][td][align=center]监测离子对[/align][/td][td][align=center]碰撞电压V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氟虫腈[/align][/td][td=1,2][align=center]ESI[sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]436.7/332.05[/align][/td][td][align=center]16.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]436.7/330.0[/align][/td][td][align=center]16.0[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=1,2]X(μg/kg)=[/td][td] c×V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×10000[/td][/tr][/table][b]8 结果处理 [/b]式中：X—样品的各组分的含量，μg/kg； C —试样被测液中各组分的测定浓度，ng/mL；V —试样定容体积，mL；[b]1）.线性结果[/b]将标准系列工作溶液分别注入液相色谱-串联质谱仪中， 测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[u]Y=3448.89*X+2974.83R^2=0.9992176[/u][align=center][img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706104806_5022_2904018_3.png!w690x234.jpg[/img][/align]以上结果表明氟虫腈在1.0~10.0 ng/mL范围内，R[sup]^2[/sup]= 0.9992176 ，氟虫腈浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2）[b].检测限结果[/b]将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3.03，得出氟虫腈的方法检出限为0.080μg/kg，符合规定要求。[align=center][img=,483,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091707449950_8580_2904018_3.png!w483x20.jpg[/img] [/align][align=center][img=,476,22]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091707562299_7819_2904018_3.png!w476x22.jpg[/img][b] [/b][/align][b] 3）.方法精密度（重复性）结果[/b] 取氟虫腈阴性样品进行加标的试样连续进样6次，进样体积为1.0μL。[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（μg/kg）[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.151[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.154[/align][/td][/tr][tr][td]平均值（μg/kg）[/td][td=6,1][align=center]0.152[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.693[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.693%，符合样品的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[align=center][img=,488,646]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706384174_3294_2904018_3.png!w488x646.jpg[/img] [/align][b]4）.准确度验证（加标回收）[/b]与样品同步处理，对样品加标，取20.0ng/mL的标液0.15mL、0.80mL、1.00mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m[/align][align=center]（g）[/align][/td][td][align=center]V[/align][align=center]（mL）[/align][/td][td][align=center]C[/align][align=center]（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]稀释倍数[/align][/td][td][align=center]含量[/align][align=center]（μg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][align=center]（μg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]20.0089[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]20.0010[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1[/align][/td][td][align=center]20.0323[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]1.249[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.125[/align][/td][td][align=center]0.150[/align][/td][td][align=center]83.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2[/align][/td][td][align=center]20.0402[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]6.753[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.674[/align][/td][td][align=center]0.800[/align][/td][td][align=center]84.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3[/align][/td][td][align=center]20.0721[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]8.534[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.850[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]85.0[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出金刚烷胺测定的加标回收范围在 80%-110% ，RSD值为0.01%符合规定。[align=center][img=,529,529]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706527149_5447_2904018_3.png!w529x529.jpg[/img][/align][b]9.总结[/b]从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本方法可行。
我用RTXWAX柱子做甘油含量，做完后有个残留峰在10分钟左右，有什么办法把 残留峰去掉？我这跟柱子最高温度250°，甘油沸点290°，我进样口温度设的240，检测器250°，是不是不可以设高于250°啊？关键怎么把柱子的残留峰去掉？我用乙醇，丙酮，二氯乙烷试了，没有用~！
各位大虾,生产线CIP冲洗水最终冲洗水化学品残留验证，是否有文件或法规规定标准要求？如果使用的食品级清洗剂包含复配成分，供应商对这复配成分保密，使用的工厂如何验证这些化学品残留？多谢！
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS三重四级杆，C18柱子做二苯胺80ppb标液后做空白出现残留，洗针，用乙腈、甲醇冲过柱子还是有残留，该怎么做才能除去残留？（93. 0子离子一直有峰）。路过的老师，学长们请不吝赐教，感激不尽。
2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和
大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？
随着人民生活水平的不断提高，餐桌文化日益丰富，与此同时食品安全成为人民关注的话题。但在现代农业的发展中，农药的地位不可或缺，农药残留对人类健康的影响也是消费者时刻关心的话题。 1.农药残留是什么 农药，是指农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂，而农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土农药残留壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称则被称为农药残留。 2.农药的种类 农药的种类有数千种，我们一般按照分类来了解他们。按照使用作用可分为杀虫剂、杀鼠剂、除草剂、植物生长调节剂等；按原料来源可分为矿物源农药、生物源农药及化学合成农药；按化学结构分，主要有有机氯、有机磷、醚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、有机金属化合物类等，它们都是有机合成农药；根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、乳剂、糊剂、胶体剂、熏蒸剂、颗粒剂及油剂等。 3.为什么要使用农药 随着现代农业的发展，生产者为了降低农作物在生长过程中受到害虫、软体动物、鼠类、杂草和真菌性病害的危害，提高生产效益，不可避免地会使用农药。在农作物储存过程中，会使用农药避免鼠类、病菌和虫类糟蹋粮食；在农作物生长过程中，可以使用植物生长调节剂调节控制植物的生长；另外，使用农药可以预防、控制危害河流堤坝、铁路、码头、机场、建筑物和其他场所的有害生物。 4.农残超标的主要原因 果蔬中的农药残留分为两种，一种是附着在果蔬的表面，一种是随着生长进入到根茎中。农药残留随着我们对果蔬的摄取食用，久而久之可能会对人体健康产生影响。在日常检测过程中会发现农药残留超标的情况。原因主要有以下几个方面 1.农作者滥用或随意使用农药，违反标签操作，不完全了解某种农药的适用草类、虫类，作物等的范围，凭感觉凭经验来决定用量和范围，会导致农药使用超标。 2.农药产品本身存在质量问题，如伪劣农药，掺假、添加了超标的污染物等，贪图便宜，使用后会导致土壤和果蔬严重污染。 3.“小作物”问题：目前，农药登记范围主要集中在大宗农作物，在特色小作物上登记的产品极少甚至没有。农作者只有通过种植其他作物的经验来使用农药，进而可能导致农药残留的超标。 5.生活中如何有效的去除农药残留 5.生活中如何有效的去除农药残留 为了降低摄入蔬果中的残留农药的几率,在日常生活中，农产品中的农药残留可以通过放置、洗涤、烹调和去皮等一些方法去除或减少。 置放：作物的农药残留会随着时间的延续不断降解，一些耐贮藏的蔬菜水果如土豆、白菜、黄瓜、西红柿等，购买后不着急食用可以放几天，一方面可以使农产品继续熟化，另一方面农药残留会因降解而减少。 去皮：农产品表皮直接接触农药喷洒，其上的农药残留一般都要高于内部组织，大部分的水果可以去皮食用如苹果、梨、柑橘等，因此削皮、剥皮是去除农药残留的一个很好的方法。 洗涤：对于表皮可食用且表皮的营养价值较高的水果，直接削皮去皮未免有些浪费；农产品表面外部的农药残留易被水或洗洁精冲洗掉，因此适当加洗洁精冲洗，再用干净的水冲洗掉洗洁精，可有效的去除表面的大部分农药残留。 烹调：高温一般可以促使农药残留更快地降解。
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兽药残留检测专题
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食品中农药残留检测—新标准 新应用
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