氟虫腈有残留物：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，假如每个残留都是0.10mg/kg，那么如何上报这些残留物的总和呢？有折算的公式最好。
最近做“氟虫腈”在食用菌（平菇）上的残留分析，请问哪位兄弟姐妹知道氟虫腈在平菇上的最大残留限量是多少？另外，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但我们这没有ECD-检测器，请问能用NPD-检测器或者 FPD-检测器吗？如果能的话？那么检测条件又是怎样的呢？我急用，那位好心的兄弟姐妹知道的话，请尽快回复我一下？谢谢了。[em0803]
茶叶中氟虫腈残留量的检测实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920394496_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920395366_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920400468_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401133_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401773_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509092043_565489_1738345_3.jpg
实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011056_568970_2984502_3.jpg实验谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011057_568971_2984502_3.jpg实验数据：结果分析及讨论（标准曲线、空白基质、加标浓度、回收率等）：标准曲线：定量离子对和定性离子对的标准曲线线性均大于0.99。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011058_568972_2984502_3.jpg空白基质：空白试验的氟虫腈结果为未检出。 Sample Name150723 fuchongjing blankInjection Vial91Sample ID Injection Volume2.00Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4Acquisition Date7/24/2015 11:29:44 AMDilution Factor1.00Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/AProject2015Instrument NameTriple Quad 4500
PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。
USEPA关于fipronil的残留分析报告[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39787]Fipronil的残留分析[/url]
厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152822]液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留[/url]摘要：建立了分散固相萃取一液相色谱一电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理，即以乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)为吸附剂，乙腈为萃取溶剂，实现样品快速制备：在Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱上。以0．1％ 乙酸水一乙腈溶液(50／50．V／v)为流动相。采用电喷雾质谱检测器．选择离子监测模式，以m／z 297为检测定量离子。虫酰肼保留时间在15 min左右．线性范围为0．01～2O g ，相关系数为0．999 5，添加浓度为0．02，0．20，2．00mgL一 时，土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90．5％ 103．0％之间，相对标准偏差(RSD，n=5)在1．2％ 8．0％之间，最低检测浓度为0．02mgkg～。该方法灵敏、准确、可靠，定量范围宽，耐用性强，可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法。
食品安全地方标准 ：食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况（一）任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作，是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托，由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制，项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为：****。（二）简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人，副高5人，博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，召开了有关座谈会，听取各方建议。在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要制订：（1）确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈（2）限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法；（3）根据食品安全法和标准制订的要求，规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致，没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一，新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定，还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定，符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义（定义中包含氟虫腈的代谢物）。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二，新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品，还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三，新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四，新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法，相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）的残留之和，以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外)，并规定了相应的检测方法：谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007，水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油，检出限为0.002 mg/kg；NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为蔬菜，检出限为0.01 mg/kg。此外，检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法，检测范围为苹果、菠菜、圆葱，检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见：我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量，对畜禽产品和水产品均没有相关要求；目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法，而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准；现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定，但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量（EC No3965/2005）”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014，在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订，如下：Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg；Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg；Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016，欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化，而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。
我在做鱼肉中杀虫脒残留测定，在净化过程中遇到了麻烦，我是参照《蜂蜜中杀虫脒残留测定》（国标）方法做的，可是回收率很低，不超过30%。请各位大虾赐教该如何解决呢？我想用Florisil固相萃取柱精华，不知道可行否？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150905_420579_1641058_3.jpg北京农学院赵建庄教授http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150909_420580_1641058_3.jpg切碎取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301150910_420581_1641058_3.jpg加酶反应 买蔬菜，要挑带虫眼的。洗菜时，菜心可以不洗。在日常生活中，好些人记住了这样的生活经验。一位读者还专门就此事给本栏目打来电话分享经验："买菜要挑带虫眼的，因为虫子吃过了肯定安全，上面肯定没农药。"这经验靠谱吗？为此，走进北京农学院首都农产品安全产业技术研究院实验室，在赵建庄教授的指导下，进行蔬菜农药残留的检测实验。 出镜专家 赵建庄教授长期致力于北京农产品农药残留方面的研究工作，他发明的第一代农药残留速测仪于2007年被授予专利权。该仪器因能快速测定瓜果蔬菜中的农药残留，已被批准为北京市农业技术试验示范推广项目。 去年的昌平世界草莓大会，赵教授被聘为农药残留检测技术专家，专门负责草莓的检测工作，大会草莓样品检测指定使用赵教授研制的第二代农药残留速测仪。
[b]波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/b][i]郑孝华[/i]摘 要：将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2质谱分析技术,结合时间编程-选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC/MS 分析,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9 种菊酯的10 ng/g 的加样回收率均在75 %以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。关键词：微波萃取,液液微萃取,农药残留,除虫菊酯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36238]微波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/url]
GB/T19648-2006中氟虫腈检出限为0.05mg/kg竟然比GB2763—2012中最大残留量0.02mg/kg高！GB中的检出限竟然比MRL值还高，这不是矛盾吗？
做HPLC时，流动相A为215mM的缓冲盐溶液，B为乙腈，按99%-1%（水-乙腈）的比例等度跑样品。走序列时，上一针的样品会残留到下一针，每针之间的冲柱时间有30min，还是出现残留问题，柱子用的是耐水的C18反相柱，这种情况不知道该怎么办？求助高手
各位大虾,生产线CIP冲洗水最终冲洗水化学品残留验证，是否有文件或法规规定标准要求？如果使用的食品级清洗剂包含复配成分，供应商对这复配成分保密，使用的工厂如何验证这些化学品残留？多谢！
2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和
大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？
加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报，标题为：食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有：本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的，但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期：4~5个月内批准，拟生效日期：通报日后6个月。提意见截止日期：通报发布日起60天。（信息来源：食品伙伴网）
外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外，来自环境（包括以前农业使用）的污染。它是由食品营养标准委员会（Codex Alimentarius Commission）推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度，以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料，以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别，所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过JMPR的估计而推算出来的： 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同，因此这些数据在不同地区之间有明显的差别，各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时，在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动，需要反映接近收获时的农药残留水平，因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平，特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准，是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的，这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准（EMRLs）的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制，指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留，主要是由于环境污染（包括以前农药的使用）或农业生产活动以外的其它化合物的使用，这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品，外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因，外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况，它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平，在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护：残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据，不是直接来自于“可接受的日摄入量（ADIs）”，而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示，是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则１、范围 本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。 本标准适用于在我国取得登记的生物源农药（biogenic pesticides）、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药（synthetic organic pesticides）。 ２、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。 ３、定义 本标准采用下列定义。 3.1 绿色食品 系指遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。 3.2 AA级绿色食品 系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质，按有机生产方式生产，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用AA级绿色食品标志的产品。 3.3 A级绿色食品 指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用A级绿色食品标志的产品。 3.4 生物源农药 指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。 3.5 矿物源农药 有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。 3.6 有机合成农药 由人工研制合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药，包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂，杀菌剂，除草剂，可在A级绿色食品生产上限量使用。 3.7 AA级绿色食品生产资料 指经专门机构认定，符合绿色食品生产要求，并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。 3.8 A级绿色食品生产资料 指经专门机构认定，符合A级绿色食品生产要求，并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。 ４、农药种类 4.1 生物源农药 4.1.1 微生物源农药 4.1.1.1 农用抗生素 防治真菌病害：灭瘟素，春雷霉素，多抗霉素（多氧霉素），井岗霉素，农抗120，中生菌素等。 防治螨类：浏阳霉素，华光霉素 4.1.1.2 活体微生物农药 真菌剂：蜡蚧轮枝菌等。 细菌剂：苏云金杆菌，蜡质芽孢杆菌等。 拮抗菌剂。 昆虫病原线虫。 微孢子。 病毒：核多角体病毒。 4.1.2 动物源农药 昆虫信息素（或昆虫外激素）：如性信息素； 4.1.3 植物源农药 杀虫剂：除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。 杀菌剂：大蒜素。 拒避剂：印楝素、苦楝、川楝素。 增效剂：芝麻素。 4.2 矿物源农药 4.2.1 无机杀螨杀菌剂 硫制剂：硫悬浮剂，可湿性硫，石硫合剂等。 铜制剂：硫酸铜，王铜，氢氧化铜，波尔多液等。 4.2.2 矿物油乳剂 4.3 有机合成农药
用液相色谱- 质谱/ 质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/ 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化，液相色谱- 质谱/ 质谱法测定，外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r0.999)，测定的回收率范围为67%～90%，检出限为10μg/kg，相对标准偏差为3.15%～8.36%。
[color=#444444]哪位有丙环唑、恶霉灵、甲霜灵、氟菌唑、咯菌腈、噻虫啉、嘧菌环胺、异菌脲、噻虫嗪这九种农药的残留检测相关材料，最好是在人参上的残留检测方法，谢谢！[/color]
检测蔬菜水果中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药残留，用乙腈提取后氮吹浓缩至近干后，用什么溶剂复溶好？(后面的步骤是经QuEChERS离心管离心净化后直接取上清液用不同的仪器测定,要考虑对仪器（ECD、FPD、液相或液质）的影响。)
求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、
我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了
随着生活水平的提高及生活方式的改变，人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化，宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天，对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外，宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品，将会危害宠物的身体健康；另外，宠物的嗅觉往往比较的发达，而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味，会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测；是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供
经历两年的黄粉虫的药物残留实验总结，近2月的时间写了篇相关论文，因为没发过论文，所以不知该投哪个期刊，请高手给指路
[align=center][b]液相色谱-串联质谱法测水果和蔬菜中氟虫腈残留量的方法验证[/b][/align][b]1 范围[/b]本标准规定了苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱的测定。[b]2 规范性文件[/b] 本方法依据GB/T 20769-2008《水果和蔬菜找那个450中农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。[b]3 原理[/b] 试样用乙腈匀浆提取，盐析离心，氨基固相萃取柱净化，用乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药及相关化学品，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。[b]4 试剂和材料[/b]除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。[b]4.1试剂及其配制[/b]4.1.1乙腈：色谱纯4.1.2正己烷：色谱纯4.1.3异辛烷：色谱纯4.1.4甲苯：优级纯4.1.5丙酮：色谱纯4.1.6二氯甲烷:色谱纯4.1.7 甲醇：色谱纯4.1.8有机微孔过滤膜：0.22μm4.1.9氨基固相萃取小柱：1g,6mL4.1.10乙腈+甲苯（3+1，体积比）4.1.11乙腈+水（3+2，体积比）4.1.12 0.05%甲酸溶液（体积比）4.1.135mmol/L乙酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL4.1.14无水硫酸钠：分析纯，用前再650℃灼烧4h,贮存在干燥器中，冷却备用。4.1.15氯化钠：优级纯4.1.16氟虫腈标准品:纯度≥95%4.1.17烯酰吗啉标准品：纯度≥95%4.1.17.1标准储备溶液的配制：分别称取10mg（精确至0.1mg）标品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，储备液浓度为：1.0mg/mL。4.1.17.2标准工作液的配制：分别吸取氟虫腈和烯酰吗啉的标准储备液各[u] [/u]0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL于10mL容量瓶中，加甲醇稀释定容至刻度，工作液浓度为： 1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL[u] [/u][b]5 仪器和设备和材料[/b]5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪：配有电喷雾电离源（ESI）5.2分析天平：感量0.1mg和0.1g5.3高速组织捣碎机：转速不低于20000r/min5.4 离心管：80mL5.5 离心机：最大转速为4200r/min5.6旋转蒸发仪5.7鸡心瓶:200mL5.8移液管：1.0mL5.9样品瓶：2mL5.10氮气吹干仪[b]6 试样处理6.1试样的制备[/b]6.1.1提取：6.1.1.1称取20g(精确到0.01g)试样匀浆，置于80mL离心管中，加入40mL乙腈，用高速组织捣碎机再15000r/min,匀浆提取1min,加入5g氯化钠，再匀浆提取1min,在3800r/min离心5min,取上清液20mL，在40℃水浴中旋转浓缩至1mL，待净化。6.1.1.2净化：在氨基固相萃取柱中加入约2cm无水硫酸钠，并放入下接鸡心瓶的固定加上，加样前先用4mL乙腈+甲苯（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，并更换鸡心瓶接收，再次用2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶三次，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药，合并鸡心瓶中，并在40℃水浴上旋转浓缩至约0.5mL,将浓缩液置于氮气吹干，迅速加入1mL的乙腈+水（3+2），混匀，经0.2μm滤膜过滤，进行液相色谱-串联质谱测定。[b]7 测定条件[/b]7.1[b] 仪器条件：[/b]7.1.1色谱柱：C18柱，柱长150mm，内径2.1mm，粒径1.7μm。7.1.2流动相：A相（乙腈%） B相：5mmol/L乙酸铵（含0.02%甲酸）[table][tr][td][align=center]时间[/align][/td][td][align=center]A：乙腈[/align][/td][td][align=center]B：5mmol/L乙酸铵（含0.02%甲酸）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][/table]7.1.3流速：0.3mL/min。7.1.4进样体积：1.0μL7.1.5柱温：30℃。7.2质谱条件：7.2.1离子源：ESI；7.2.2扫描方式：氟虫腈：负离子扫描；7.2.3检测方式：多反应监测；7.2.4 DL温度：250℃；7.2.5加热块温度：400℃；7.2.6干燥气的流量：15L/min； 7.2.7雾化气流量：3L/min。[table][tr][td][align=center]项目名称[/align][/td][td][align=center]电离模式[/align][/td][td][align=center]监测离子对[/align][/td][td][align=center]碰撞电压V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氟虫腈[/align][/td][td=1,2][align=center]ESI[sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]436.7/332.05[/align][/td][td][align=center]16.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]436.7/330.0[/align][/td][td][align=center]16.0[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=1,2]X(μg/kg)=[/td][td] c×V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×10000[/td][/tr][/table][b]8 结果处理 [/b]式中：X—样品的各组分的含量，μg/kg； C —试样被测液中各组分的测定浓度，ng/mL；V —试样定容体积，mL；[b]1）.线性结果[/b]将标准系列工作溶液分别注入液相色谱-串联质谱仪中， 测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[u]Y=3448.89*X+2974.83R^2=0.9992176[/u][align=center][img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706104806_5022_2904018_3.png!w690x234.jpg[/img][/align]以上结果表明氟虫腈在1.0~10.0 ng/mL范围内，R[sup]^2[/sup]= 0.9992176 ，氟虫腈浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2）[b].检测限结果[/b]将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3.03，得出氟虫腈的方法检出限为0.080μg/kg，符合规定要求。[align=center][img=,483,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091707449950_8580_2904018_3.png!w483x20.jpg[/img] [/align][align=center][img=,476,22]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091707562299_7819_2904018_3.png!w476x22.jpg[/img][b] [/b][/align][b] 3）.方法精密度（重复性）结果[/b] 取氟虫腈阴性样品进行加标的试样连续进样6次，进样体积为1.0μL。[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（μg/kg）[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.151[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.154[/align][/td][/tr][tr][td]平均值（μg/kg）[/td][td=6,1][align=center]0.152[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.693[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.693%，符合样品的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[align=center][img=,488,646]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706384174_3294_2904018_3.png!w488x646.jpg[/img] [/align][b]4）.准确度验证（加标回收）[/b]与样品同步处理，对样品加标，取20.0ng/mL的标液0.15mL、0.80mL、1.00mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m[/align][align=center]（g）[/align][/td][td][align=center]V[/align][align=center]（mL）[/align][/td][td][align=center]C[/align][align=center]（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]稀释倍数[/align][/td][td][align=center]含量[/align][align=center]（μg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][align=center]（μg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]20.0089[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]20.0010[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1[/align][/td][td][align=center]20.0323[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]1.249[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.125[/align][/td][td][align=center]0.150[/align][/td][td][align=center]83.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2[/align][/td][td][align=center]20.0402[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]6.753[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.674[/align][/td][td][align=center]0.800[/align][/td][td][align=center]84.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3[/align][/td][td][align=center]20.0721[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]8.534[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.850[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]85.0[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出金刚烷胺测定的加标回收范围在 80%-110% ，RSD值为0.01%符合规定。[align=center][img=,529,529]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706527149_5447_2904018_3.png!w529x529.jpg[/img][/align][b]9.总结[/b]从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本方法可行。
[font=&][size=12px][color=#ffffff]氟虫腈的残留物是氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜之和,以氟虫腈表示”。 那如果我们检测氟虫腈，是要同时检测这4个项目吗？ 如果我们只有氟虫腈的资质，需要申请另外3个项目的资质？还有就是规定的检测方法是SN/T 1982，但SN/T 1982只有氟虫腈，那我们又该用哪种检测另外的3个？[/color][/size][/font]
欧盟建议修改杀虫剂氯虫苯甲酰胺的最大残留限量2010年10月13日，欧盟建议将杀虫剂氯虫苯甲酰胺在胡萝卜中的最大残留量限量标准由0.02 mg/kg（定量限）修改为0.1mg/kg。
日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准 2006年7月7日，日本厚生劳动省修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，修订了兽药TULATHROMYCIN在食品中的最大残留限量。对以下内容做出了修改：牛肉中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 猪肉原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm；牛脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm 猪脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 牛肝脏中原来的MRLs为4ppm,现改为5ppm 猪肝脏中原来的MRLs为3ppm,现改为4ppm 猪可食用下水中原来的MRLs为3ppm,现改为5ppm 。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。 2006年6月7日，日本厚生劳动省发布修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，新制定了氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的拟订最大残留限量(MRLs)，涉及的产品包括：肉及食用肉类内脏、乳类、可食用蔬菜及某些根茎及块茎、可食用水果及坚果、茶、马黛茶及香料、油籽及油果、各种谷物、种子及果实、蔬菜、水果、坚果或其它植物部分的半成品。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。
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