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伏杀硫磷农残

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伏杀硫磷农残相关的论坛

  • 农残检测中伏杀硫磷5ppm不出峰

    请教:农残检测中伏杀硫磷10ppm不出峰,咋回事啊?安捷伦7890,进样口温度250,检测器220,柱温150(2分)然后6度每分钟的速率升到260(10分钟);DB-17色谱柱

  • 有机磷农药杀扑磷与亚胺硫磷农残检测

    实验室要求增加这2种农药检测,现有条件安捷伦7890A,FPD检测器,DB-1701柱,昨天做了单标测试1PPM的,结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多,亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb,还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢?有方法的推荐一下。

  • 伏杀硫磷与亚胺硫磷出峰情况

    伏杀硫磷与亚胺硫磷出峰情况

    有网友说做伏杀硫磷与亚胺硫磷分不开,峰也比较宽,是什么原因?用DB1701(30*0.25*0.25)做这两种农药,可以分开,现将气相条件与色谱图分享如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171655_587246_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171655_587245_1645480_3.jpg

  • 杀螟硫磷农药

    请教各位大神有机磷农药中杀螟硫磷gc-ms的特征离子是? 如果有NIST库要怎么查,麻烦详细一点,谢谢。

  • 【讨论】水中有机磷农药残留的测定

    现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷

  • 黄瓜中有机磷农药残留检测

    请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友?一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的?我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教!

  • 分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

  • 杀螟硫磷液质方法

    各位老师好,最近在做农残的新方法验证,做了几个农残,就杀螟硫磷不出峰,用的母离子是278.1 子离子是 125和143,仪器是安捷伦6470 我想知道各位老师用的什么仪器条件

  • 做农药残留的色谱柱

    用NY761-2008对蔬菜中农药残留进行检测,气相条件是FPD检测器,色谱柱是DB1701,如果有蔬菜超标,要求用不同色谱柱检测,那么用什么型号的柱子呢?检测19种农药:甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术(方法)

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭,人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药,其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位,加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究,对合理使用这一类农药,保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染,对人体及其它生物产生了严重危害,对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国,且以使用杀虫剂为主,致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准,对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先,我国蔬菜水果中农药的用量大,使用次数多,国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材,但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式,植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌,在自然环境条件下,它们相互制约,处于相对平衡状态。农药的大量使用,良荞不分地杀死大量害虫天敌,严重破坏了农田生态平衡,并导致害虫抗药性增强,严重污染了生态环境,使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法,无疑是控制农药残留量,保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强,回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法,根据所测农药种类不同,需要对土壤样品采用不同的前处理技术,一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂,将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化有时可一步完成,提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面,特别是数量很大的多种农药残留分析,一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易,提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液,往往会使得分离、定性、定量变得很困难,甚至可能得出错误的结论。因此,土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先,要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来,并且有较好的回收率和精密度:其次,样品前处理能对提取液有较好的净化效果,能有效消除基质干扰;再次,样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多,品种复杂多样,且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析,目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 农药残留检测|农药残留测试项目

    [font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,农残检测项目如:甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

  • 【求助】氟吗啉农药残留资料

    兄弟姐妹们~最近一直在做氟吗啉农药残留,可是做了好一个星期,添加回收率根本就达不到,而且杂质峰特别的多,我用的方法是:称20克土,用80ml丙酮提取,石油醚:乙酸乙酯=1:1 萃取三次,分别用30ml,再用50ml石油醚:丙酮=7:3洗脱。 请问有没有那位好心人做过氟吗啉或烯酰吗啉的咯~,请给予指导。

  • 水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],配制10种混标,都配0.2ug/mL,其它出峰可以,但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏,不严重。有什么解决办法吗?

  • 农药残留检测

    [font=微软雅黑, &]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留,是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体,从而危害人体健康。为了保护消费者健康,世界各国纷纷出台相应的法律法规,制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有:[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测:联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中,常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜,水果,茶叶,谷物,中药材,蜂蜜,提取物等几十种不同产品。同时,可按照不同的出口国标准,为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案,从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准,规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心,强大技术支持,值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构,CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术,可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求,更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应,就近服务。[/font]

  • 农药残留测试服务

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注,而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品,尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回,造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定,对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求,做好产品质量安全的管控,提高自身的产品质量和品牌价值,华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力,目前可为客户提供的农残检测服务达600多项,覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品,并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下:测试品种:1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目:1、有机磷类:甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类:六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类:溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类:阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类:矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类:四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务:1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求,针对性开发特色的套餐测试

  • 农兽药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁,国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留,为您的农产品及原料把关,为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目(包括但不限以下):[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃它酮AMOZ)、氨基脲(呋喃西林SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-氨基-2-乙内酰,呋喃妥因AHD)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃唑酮AOZ)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]

  • 【分享】果蔬上的农药残留危害知多少

    农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显,但残留的农药直接威胁百姓建康。为了防御果蔬农药残留危害,首要的是不使用剧毒(如甲胺磷)和高残留(如六六六,DDT)农药,而采用高效、低毒、低残留的品种,尽量施用最低剂量,遵守国家规定的安全间隔期采收,产品达到卫生标准。 安全间隔期是指最后一次施药日期距收获期的天数。例如,青菜、大白菜、豆角、萝卜和黄瓜,每亩允许用400克/升乐果0.1千克加水稀释800倍后喷洒,安全间隔期分别为6、10、5、5天和2天。国家对果蔬产品残留农药量有规定(毫克/公斤),例如,甲拌磷不得检出;杀螟硫磷≤ 0.5;倍硫磷≤ 0.05;溴氰菊酯,叶菜类≤ 0.5、水果≤ 0.2。若不合理施用农药,果蔬农药残留会远远超过国家规定标准。因此,要加强市场监管,拒农药残留超标果蔬于市场之外,同时人们要熟悉农药残留危害及其防御办法。 1. 有机磷:该农药是广谱杀虫剂,应用广泛,主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定,挥发性强,在自然环境容易分解,进入生物体内易被酶分解,故不污染环境,在食物中残留时间也短,因此慢性中毒少,急性中毒多。有机磷是神经毒物,人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等,可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状,甚至昏迷死亡。 去除方法:有机磷不溶于水,果蔬用清水浸泡不能解毒,用碱解、热解、光解等法可大部分分解。碱解法可在500毫升水中加5~10克碱末(小苏打),浸泡果蔬10分钟后,用清水冲洗几次即可。 2. 有机氯:该农药是高残毒农药,其中六六六、DDT等我国早已禁用,但至今仍有违规使用的情况,尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强,不易水解和降解,非常稳定,聚集于人体脂肪,在自然和食物中能长期残留,停用后自然环境要经25~110年才能复原。 食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始,鱼虾吃浮游生物,最终进入水鸟、人体,其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯,禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物,而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少,很容易进入人体积蓄。 有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪,故急性中毒性低、症状轻,一般为乏力、恶心、眩晕、失眠;慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤,DDT还有致癌性。 去除方法:有机氯不溶于水,果蔬等用清水浸泡不能解毒,但因其多存于果蔬外皮,去除外皮可基本除去毒素,加热烹调也能除去一部分。 3. 氨基甲酸酯类:该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂,如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等,其毒性跟有机磷相似,但毒性较轻,恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等,中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状,但因其毒性较轻,一般几小时就能自行恢复。 去除方法:氨基甲酸酯微溶于水,遇碱和热分解,故用清水浸泡不能解毒,用碱解、热解、光解法可以分解大部分。芹菜、菜花、青椒、豆角等残留氨基甲酸酯一般较多,在清洗后烹调前用开水汤2~3分钟,能请除大部分这种农药残留。 为了防御农药残留的危害,通常应注意以下各点: 1. 尽量到有卫生监督的正规市场买果蔬,产品包装上有“质量安全”、“无公害产品”、“绿色食品”、“有机食品”4种标志之一的,是可以放心的安全果蔬。 2. 按季节购买果蔬,反季节的常大量施化肥、农药催熟及违反安全间隔期的规定上市。 3. 农药残留量跟果蔬品种有关,一般叶茎类、瓜果、豆类农药残留较多,根茎类较少。 4. 尽可能了解果蔬产地,避免购买污染严重地区及公路两旁种植的果蔬。 5. 果蔬要先冲洗后浸泡,即把果蔬表面彻底清洗后再入清水浸泡10分钟,但别浸泡时间过长,以免表面农药进入水后返回果蔬内部。 6. 切口易受残留农药污染,所以蔬菜不要先切后泡;浸泡后的果蔬用水冲洗几次再切。 张文樸,单位:北京师范大学

  • 用气相色谱法检测茶叶中有机磷类农药残留

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶中有机磷类农药残留,你们都是如何前处理的,如何去除咖啡因对茶叶有机磷特别是马拉硫磷,毒死蜱、杀螟硫磷的影响

  • 安谱气相小知识系列(4)——分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

    在GC 分析时,经常容易出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中农药有机磷的残留。那么在分析此类有机磷农残时,应注意什么?如何有效的避免活性点对农药的吸附?系统的活性吸附点主要有:1. 进样口衬管和玻璃棉对一些有机磷农药有吸附2. 样品瓶、进样针的吸附3. 色谱柱的吸附解决方案:1. 新换的衬管和玻璃棉,可以再测样前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和,以掩盖活性点2. 增加样品分析保护剂的使用,如山梨醇3.使用惰性衬管和样品瓶,或用硅烷化试剂钝化衬管、进样瓶上的活性位点4. 使用专用农药残留色谱柱检测5. 采用基质空白溶液配制标准溶液来定性定量

  • 【资料】-欧盟茶叶农药残留限量规定

    茶叶是我国重要的传统出口商品,每年出口20万吨左右,居世界第二,贸易金额约4亿美元,出口量占我国茶叶生产总量的l/3。欧盟是我国茶叶出口的一个重要市场,贸易金额达7000万美元。但是,近两年来,欧盟对茶叶中农药残留限量的规定项目不断增多,限值大幅降低,严重阻碍了我国茶叶的对欧出口。原国家出入境检验检疫局曾派出食品检验代表团与欧盟总部和欧洲两个重要茶叶进口国德国、英国,就欧盟茶叶农药残留限量标准和其他食品的卫生项目限量及检测问题和有关部门进行了会谈。现将有关欧盟茶叶农药残留限量的最新动态介绍如下:  1.茶叶最大农药残留限量  欧盟的农药残留限量是以欧盟指令的形式陆续发布,官方对茶叶中最大农药残留限量没有一个完整的清单。因此,各组织和机构从不同渠道得到的欧盟茶叶农残限量表项目多少常常不一致。欧委会健康与消费者保护总司的官员解释说,在欧委会健康与消费者保护总司的网站主页上可以找到一个按商品分类的清单,但这个清单不是官方发布的。  2.欧盟指令2000/42/EC根据有关资料,欧盟茶叶中氰戊菊酯和喹硫磷最大农药残留限量(MRL)已于2000年7月l日降低至分析方法所用仪器的检测低限,欧委会健康与消费者保护总司的官员提供了2000年6月30日发布的新欧盟指令2000/42/EC,该指令对欧盟部分农药残留限量作了修改。对于茶叶的农药残留限量作了如下修改:由于到1999年4月7日氰戊菊酯已在欧盟停止使用,而S-氰戊菊酯仍然允许使用,为区分氰戊菊酯和S-氰戊菊酯而分别设置了最大农药残留限量。欧盟指令98/82/EC规定的氰戊菊酯(包括异构体的混合物)MRL值由l0毫克/千克降至氰戊菊酯和S-氯戊菊酯均为0.05毫克/千克;欧盟指令98/82/EC规定的喹硫磷的MRL值由2毫克/千克降至0.l毫克/千克;原处于开放位置的三唑磷和氟氯氰菊酯的MRL值分别定为0.05毫克/千克和0.l毫克/千克,茶叶中其他农药的最大农药残留限量未作修改。欧盟指令2000/42/EC要求欧盟各成员国必须最迟在2001年2月28日前将其转变为本国的与该指令一致的法规,并通知欧盟各成员国已于2001年7月1日执行该指令。  3.欧盟指令2000/24/EC2000年4月28日还发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量。对于茶叶的农药残留限量作了如下修改:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克;新增了乙滴涕、稗寥灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等l0种农药的MRL,限量均为0.l毫克/千克。欧盟指令2000/24/EC要求各成员国于2000年l2月3l日前将其转变为本国的法规,并通知欧盟各成员国于2001年1月1日执行该指令。这两个欧盟指令,共增加茶叶农药残留限量l0项,改变限量6项,到今年7月l日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达108项。

  • 农药残留检测

    [font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-3133.html[/url]随着农药的大量生产和广泛使用,农药残留已经成为威胁人体健康的重要问题之一。目前。世界上化学农药年产量近200万吨,约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等农药。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留允许量作了规定。为了人类的健康安全,解决农药对食品本身的污染问题已经迫在眉睫。[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]科仪阳光检测可根据国际、国家一级相关行业标准,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等设备进行定性、定量测定,对食品、药品、保健品中的农药残留的测定提供专业检测服务。[/back][/color][/font][color=#009900]检测产品:[/color][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]蔬菜、水果、粮食作物及其相关产品[/back][/color][/font][color=#009900]检测项目:[/color]有机氯农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等[/back][/color][/font]有机磷农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死稗、甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、磷铵、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等[/back][/color][/font]氨基甲酸甲酯类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]西维因、滴灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等[/back][/color][/font]拟除虫菊酯类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]溴氰菊酯、二氯苯醚菊脂、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等[/back][/color][/font]其他类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]砜嘧磺隆、甲氨基阿维菊素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆、八氯二苯醚等[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font]

  • 【求助】做有机磷农残不出峰!大虾们帮帮忙啊

    我现在正在做蔬菜中农残含量的检测,用的是PE的CLAURS500GC,DB-1701的柱子,检测13中农残:敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷,这5种不出峰,其他8种都能出峰,望各位大侠们能指点指点啊!!急!急!急!

  • 【原创大赛】茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响

    【原创大赛】茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响

    茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响摘要:茶叶中经常要检测有机磷类农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷),由于茶叶样品基质富含咖啡因的特殊性,本文主要阐述了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定茶叶中这些有机磷时,咖啡因对这些农药测定的影响,及如何准确地测定这些有机磷农药残留。关键词:茶叶;咖啡因;有机磷农药;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;准确定量前言:茶叶是深受人们喜爱的一种饮料这一,最近来,滥用农药的现象也越来越严重,GB 2763-2016[sup][/sup]也对茶叶中各种农药残留的限量作了具体的规定。众所周知,茶叶富含芳香族化合物、多酚和咖啡因[sup][/sup]。咖啡因等化合物会在前处理的萃取过程中与农药残留一起被萃取出来,如果没有有效地去除,将会对目标农药(毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷)的准确定量造成影响,同时有机磷类农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时通常会一起进行净化前处理,一起上机用FPD检测器上机分析。这又给部分农药残留(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果)的准确定量造成了失误。实验仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010plus(配FPD); 色谱柱:RTX-170130m*0.25mm,0.25um[align=left]仪器条件:进样口温度:220 ℃ 检测器温度:230 ℃[/align]程序升温:[color=black]60℃[/color][color=black]([/color][color=black]1 min[/color][color=black])[/color][sup][color=black]20[b]℃[/b]/min [/color][/sup][color=black]150℃ [sup]15[b]℃[/b]/min[/sup] 230℃ [sup]25[b]℃[/b]/min[/sup] 280℃[/color][color=black]([/color][color=black]5 min[/color][color=black])[/color][color=black][/color]标准品:甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、[color=red]咖啡因[/color]样品处理(方法一):依SN/T1950-2007[sup][/sup]对茶叶进行处理,同时进行加标实验。提取:取样1.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,加入1mL饱和氯化钠水溶液浸泡十分钟左右,加入15mL乙酸乙酯先均质,再加入一勺无水硫酸钠和2勺无水硫酸镁均质30s,用15mL乙酸乙酯洗均质头合并提取液,盖上盖子振摇一会,超声5min。把提取液和残渣一起直接过加有2勺无水硫酸镁的漏斗入鸡心瓶中,2×5mL乙酸乙酯洗离心管,振摇,合并提取液于鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液,35℃旋转蒸发至剩2mL左右,待净化。净化:10mL丙酮+正己烷(1+1, V+V)先活化TPT(10mL,2g)柱子(填料上加1cm左右高的无水硫酸钠)下接15mL玻璃离心管,将上述大约剩2mL左右的乙酸乙酯先吸出直接过活化后的TPT柱,再用丙酮+正己烷(1+1, V+V)2.5 mL×2次洗涤鸡心瓶(必要时超声波),洗液继续过TPT柱子,加丙酮+正己烷(1+1, V+V)继续淋洗柱子共收集12mL淋洗液,35℃左右氮气吹干,丙酮+正己烷(1+1, V+V)定容1mL上机测试。 混标(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷)与茶叶基质堆栈色谱图,如图1所示:[img=,637,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161355391717_7304_2166779_3.png!w637x460.jpg[/img]从图1中可以看出:茶叶基质(空白茶叶)在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡(后经确认是茶叶基质中的咖啡因:[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物,此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]),给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后,要连续进十几针的丙酮空白针,此坡才能消失,才不会对后续的出峰位置的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color]样品处理(方法二):(目标:要去除茶叶基质中的咖咖啡因。)[color=red][/color][align=left]提取:取样2.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,加入2mL去离子水、20mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液和一勺无水硫酸钠,旋紧离心管盖,涡旋1min后超声30min,超声期间每5min振摇一次,4000 r/min离心5min,待净化。[/align]净化: 移取5.0mL上清液至15mL离心管中,35℃下氮气吹干,加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解,[color=red]再加入[/color][color=red]2.5mL[/color][color=red]饱和氯化钠水溶液继续涡旋[/color][color=red]30s[/color]说明:[color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因)[/color]后2000 r/min离心1min,取出正己烷层,剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g/ 6mL),用8mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)继续洗脱,共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用正己烷定容1mL上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FPD检测。同时进行加标处理(加标量:加入200ng/mL的有机磷混标1mL,与样品同时同样处理,相当于最终上机浓度为40ng/mL)。从图1中可以看出:茶叶基质(空白茶叶)在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡(后经确认是茶叶基质中的咖啡因:[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物,此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]),给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后,要连续进十几针的丙酮空白针,此坡才能消失,才不会对后续的该出峰位置附近的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color][img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358058714_1404_2166779_3.png!w690x415.jpg[/img][img=,663,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358110432_4139_2166779_3.png!w663x266.jpg[/img] 表1 用方法二处理各有机磷的回收率从图2及表1可以看出:使用方法二处理([color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因:茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰[/color][color=red]已消失[/color])毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷可以准确地给予定量了,然而甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果却也同时会与咖啡因从正己烷层进入饱和的氯化钠层而被洗脱除去。因此用方法二来处理茶叶基质的方法可以很好地去除咖啡因基质,适用于检测毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷,不适用于同时要检测:甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果这三种有机磷的净化方法。(必要时)样品处理(方法三):适用于茶叶中甲胺磷,乙酰甲胺磷的净化方法。取干样0.5g于50mL塑料离心管中加2mL水,放置至少30分钟。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠,均质0.5min,用10mL乙酸乙酯清洗均质头,合并提取液4000r/min离心5分钟,上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中,残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤,4000r/min离心5分钟,上清液并入鸡心瓶中,再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液35℃浓缩至干。[b]净化:用乙酸乙酯2mL×3次漩涡振荡洗涤鸡心瓶,过经5 mL乙酸乙酯活化过的上填1cm高无水硫酸钠的[color=red]硅胶柱([/color][color=red]LC-Si0.5g / 6mL[/color][color=red]硅胶固相萃取小柱)[/color],待洗涤液流完接近硅胶柱中无水硫酸钠顶端时,再用乙酸乙酯洗, [color=red]弃去前[/color][color=red]9 mL[/color][color=red]洗液,[/color]继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用1mL乙酸乙酯(色谱纯)定容,上机测试。[/b]说明:[align=left]1)提取剂乙酸乙酯极性较强,能有效地将食品中的甲胺磷提取出来,且样品基质中的共提取杂质相对较少;使用乙腈提取时共提取杂质稍多。使用无水硫酸钠一方面配合均质器研磨,增加分散的均匀度,加强溶剂与样品的接触,提高提取效率,另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去,既不对甲胺磷产生吸附,又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。配合超声波辅助提取,进一步提高提取效率。实验时需先加乙酸乙酯后加无水硫酸钠,以免无水硫酸钠结块导致均质困难。由于本实验对水分的残留较为敏感,提取时要尽可能将水分除干净,否则影响刭PSA填料的吸附性能,净化效果变差; 影响到Lc—si柱的吸附性能,可能改变柱上的洗脱规律,甚至导致实验的失败。可将无水硫酸钠在 650℃焙烧约4 h后备用,必要时增加用量。[/align] 作用机理研究: LC—Si柱/乙酸乙酯选择洗脱净化是本前处理方法的核心步骤。Lc-Si柱是经典的正相同相萃取柱,基于正相原理使杂质吸附于柱上,目标化合物随溶剂洗出,一般使用中等偏弱极性的溶剂洗脱。乙酸乙酯是极性较强的溶剂,在这种介质中,大量中强极性及弱极性杂质均难以保留而与目标化合物一起洗出,导致净化步骤失效。本实验正利用了在乙酸乙酯介质中大量杂质均难以保留的特点,[color=red]使其先于甲胺磷流出[/color][color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱,然后甲胺磷在特定阶段流出再与仍然吸附于柱上的强极性杂质分离,达到了良好的净化效果。[/color][color=red][/color]此法适用于各种复杂基质中的甲胺磷、乙酰甲胺磷的检测(如果没有经过[color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱净化处理且洗脱液的前[/color][color=red]9mL[/color][color=red]洗脱液要弃去,有的样品基质会再甲胺磷、乙酰甲胺磷的出峰位置如茶叶基质中的咖啡因一样出现很大的坡峰,给甲胺磷、乙酰甲胺磷的定量造成干扰[/color])净化处理。结论:综合所述:茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷中有机磷的检测要分成两种不同的净化方法进行处理。样品处理(方法一)适用于茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果的净化处理方法,因为此种净化处理方法会同时萃取出茶叶基质中的咖啡因,茶叶富含咖啡因基质,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中难以消除,会给在咖啡因出峰位置相近的化合物的定量产生干扰(如:毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷等)样品处理(方法二)适用于茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷的测定,如果茶叶样品没有检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果时,尽量采用此种的净化处理方法,茶叶中的咖啡因用饱和氯化钠水溶液和正己烷液液分配处理后,水溶性杂质、咖啡因及农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷)会进入饱和氯化钠水溶液层,而其它的农药则留在正己烷层,茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰已消失。样品处理(方法三)是遇到个别复杂基质(如有次我们要检测到含茶制品:速溶麦香红茶)时,必要时采用的净化处理方法,过硅胶柱(LC-Si柱)用乙酸乙酯洗脱且弃去前9mL洗脱,收集后面的15mL左右的洗脱液可保证基质中的杂质在前面9mL时洗出弃去,而目标物(甲胺磷、乙酰甲胺磷)被准确定量地收集到。[align=left][/align]

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