呋喃丹残留

水产品中呋喃唑酮残留量的测定，留在这里大家共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40988]水产品中呋喃唑酮残留量的测定[/url]

食品中滴呋喃唑酮是如何残留的？都用啥方法检测捏？？

以前没做过气象，请问做原料药中的四氢呋喃溶剂残留怎么做？

本方法适用于进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物的残留检测，供大家参考！！！

本方法适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量的检测，供大家参考！！！

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

用高效液相色谱仪测定农药残留的呋喃丹，色谱柱是C18的15厘米短柱，使用的是荧光检测器，波长339和445，柱后衍生流速都是0.5，水解温度95度，柱温42度，流量1。流动相是水和甲醇的梯度，使用此方法能检测到100ng/ml的标样，检测不到40ng/ml的，我通过改变流速，增大进样量，以及增加柱温都没有什么效果，另外荧光检测器的基线峰波动在700左右，柱后衍生的工程师认为低浓度不出现是因为被基线峰淹没了，求大神指点怎样降低极限峰值或者能使样品峰出的更明显，另外检测草甘膦也遇到了同样的问题，我们的检测器是赛默飞U3000,荧光检测器单位是counts,不是电压单位

[b]【序号】：6【作者】：【题名】：[b][b][size=12px][font=&][/font][/size][font=Verdana, Arial][size=20px][color=#333333]DB22/T 1614-2012 蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]-质谱/质谱法[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][/b][/b]【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：[/b]

如题，仪器刚到，领导要求做畜禽肉中的硝基呋喃类药物代谢残留检测时间紧张啊，有哪位同仁正好在用 agilent 6410 串联质谱做的，烦请将仪器条件给贴上来啊液相 1200质谱 6410色谱柱 agilent EXtend C18 2.1*150mm 的流动相及质谱条件。最好在今天，上传个附件！！明天之后不给奖金！！第一位上传者（满足要求的）给予奖励！！ 请斑竹执行！！

接着ECD做氯仿的问题：我的样品只能在DMF下溶解，而我要做氯仿的残留，在FID下氯仿和另种要做残留的试剂四氢呋喃不能分离，如果我用ECD做氯仿该如何做，直接进样DMF对ECD会有极大损害，即使顶空的话，DMF还是会有较多的蒸汽啊，谢谢各位专家老师帮忙解答下

有参加CFAPA-199水产品中硝基呋喃类代谢物残留检测能力验证的吗？

我们实验室在做呋喃唑酮残留检测时，用ELISA法会出现雨天抓的鱼会超标，但是雨一停再抓来就不超标，不管中间隔多长时间，觉得很奇怪，有没有知道这种原因或遇到过同种情况的朋友？

如题，分析抗生素药中乙醇和四氢呋喃残留，大家都是怎么做的，交流一下，供学习，也请这里的专家指点一下柱子型号：规格：分析条件：温度——升温速率——温度保持时间等样品量：检测器是否用顶空顶空条件所用机器型号所用机器品牌及价格

我做药物残留溶剂分析方法时，经常遇到在合成工艺中用到一些溶剂不在药典附录第一、二、三、四类溶剂里面，不知道限度该怎么定，定多大！有没有什么指导原则或者依据啊。比如2,3-二氢呋喃（我定的限度和四氢呋喃一样）、乙二醇单甲醚（毒性较低，定为0.5%）等。

[b][size=20px]#01什么是呋喃西林？[/size][/b][size=16px]呋喃西林为硝基呋喃类药物，一种广谱性抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，因价格较低廉且疗效佳，曾广泛用于畜禽及水产养殖。[/size][b][size=20px]#02呋喃西林的危害[/size][/b][size=16px]呋喃西林代谢产物在组织中存在较长时间，可能会导致人体溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死。日本、美国、欧盟等已明文规定禁止在食品工业中使用该类药物，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留检测[1]。我国《中华人民共和国农业农村部公告 第250号》将呋喃西林列为食品动物禁用药物。[/size][b][size=20px]#03呋喃西林从哪儿来？[/size][/b][size=16px]统计数据表明，淡水虾中呋喃西林代谢物结果值部分徘徊在1 μg/kg左右，部分结果较高在20-180 μg/kg范围。[/size][size=16px]淡水虾中呋喃西林的来源主要分为两种：[/size][size=16px](1) 受养殖水污染，呋喃西林在虾体内难以代谢排出体外；[/size][size=16px](2) 养殖过程、运输过程及销售过程中人为违规使用。[/size][align=center][img]https://p1.itc.cn/images01/20210722/b573c3ec27564929ae8d8c452812a2c4.png[/img][/align][align=center][color=#919191]图.淡水虾呋喃西林不合格结果[/color][/align][b][size=20px]#04淡水虾呋喃西林风险防控建议[/size][/b][size=16px]养殖户：[/size][size=16px](1) 养殖户自觉科学用药，做好水产养殖用药记录；[/size][size=16px](2) 聚维酮碘[2]具有优良的杀菌能力，是水产上理想的水体和养殖动物消毒剂，可以替代抗生素使用；[/size][size=16px](3) 注意监控养殖水环境的安全。[/size][size=16px]经营者：[/size][size=16px](1) 加强水产品货源质量管控，采购时索证索票；[/size][size=16px](2) 注意淡水虾的运输管理，提高运输条件，减少用药需求。[/size][size=16px]监管部门：[/size][size=16px](1) 加强宣传使用禁用兽药的危害，提高相关接触人员规范用药意识；[/size][size=16px](2) 加强淡水虾养殖和运输的监控，从源头控制风险；[/size][size=16px](3) 摸底排查淡水虾养殖水呋喃西林本底值情况，辅助监管决策。[/size]参考资料：[1] 海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际标准比较及完善对策[2] 周启良.一种新型聚维酮碘制剂在水产养殖中的应用[D].华南农业大学,2017.

GB 29703-2013 食品安全国家标准 动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

DB34T1839-2013 水产品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱荧光法

DB34T1838-2013 动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱荧光法

[color=#444444]请教各位同行孔雀石绿、氯霉素、四环素、硝基呋喃等药物残留的国标是多少？每次看这方面的报告单都是只有结果，没有标准。哪位能帮一下小弟啊！[/color]

原理：样品经盐酸水解，用2-硝基苯甲醛过夜衍生，调pH值7.1-7.5后，用乙酸乙酯提取，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量。具体分析步骤如下：[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）制备的样品（鱼虾等取可食部分按标准要求取样），置于50mL塑料具塞离心管中，加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液，用匀质机高速匀质1min，再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L，振摇1min，置于37°C，120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温，加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液，振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液，0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节，用水清洗电极于离心管中，控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min，取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中；残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次，合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干，加入1.0mL20%甲醇水溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外，其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液（50ng/mL）,除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点：取1个50mL塑料具塞离心管，加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液，内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）样品，置于50 mL塑料具塞离心管中，加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中：X---试样中被测组分残留量，单位为（µ g/kg）；C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，机读数，单位为（µ g /L） V---样品溶液定容体积，单位为（mL）；M---试样的质量，单位为（g）；注：计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质：呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品，进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20％。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液，振荡10 min后，以4000r/min离心5min，弃去液体，残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液，之后步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性，经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性，建议可参考FDA的方法，省去（加入10 mL 50%甲醇水溶液）水洗步骤，更能客观反映样品真实含量。 温馨提示：夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒，经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高，希望大家最好不要经常吃，偶尔吃一次还是可以滴！[/u][/b]

呋喃唑酮又称痢特灵，是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物，能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌，在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用，但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类，长期摄入会引起各种疾病，对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药，具有较广泛的抗菌谱，最敏感菌为大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆菌，痢疾杆菌，肺炎杆菌，伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾，肠炎，霍乱，也可以用于伤寒，副伤寒，滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定，2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的（食品动物禁用的兽药及其它化合物清单）中将呋喃唑酮列为禁用药。

我在作水产里面的硝基呋喃代谢物时，优化后仍然找不到峰，哪位老师有好的方法和经验，求教，包括样品前处理的方法，谢谢

由于日本现增加对食品中呋喃硫威和禾草丹检测，那位大侠有方法共享一下，谢谢！[em24]

2014年农业部兽药残留监测内容（畜禽产品及蜂类）：1.鸡肉：检测地克珠利、氟喹诺酮类、磺胺类、己烯雌酚、氯霉素、氯羟吡啶、尼卡巴嗪残留标示物、四环素类、泰乐菌素、替米考星、硝基呋喃类代谢物2.鸡肝：检测地美硝唑/甲硝唑、磺胺类、氯霉素3.鸡蛋：检测氟喹诺酮类4.牛奶：检测β-内酰胺类、阿维菌素类、氨基糖苷类、地塞米松、氟喹诺酮类、磺胺类、甲砜霉素、林可胺类和大环内酯类、氯霉素5.牛肉：检测阿维菌素类、克仑特罗、同化激素、头孢噻呋6.羊肉：检测磺胺类、氯霉素7.猪肝：检测β-受体激动剂、卡巴氧和喹乙醇残留标示物8.猪肉：检测地美硝唑/甲硝唑、地塞米松、磺胺类、四环素类、头孢噻呋、氟喹诺酮类、替米考星、硝基呋喃类代谢物9.猪尿：检测β-受体激动剂10.蜂蜜：检测氯霉素、硝基咪唑类、硝基呋喃类代谢物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类

点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁，国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留，为您的农产品及原料把关，为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目（包括但不限以下）：[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃它酮AMOZ）、氨基脲（呋喃西林SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-氨基-2-乙内酰，呋喃妥因AHD）、3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃唑酮AOZ）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]