呋草黄残留分析

10种磺酰脲类除草剂在土壤中的残留分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105690]10种磺酰脲类除草剂在土壤中的残留分析方法[/url]

实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

求助甲磺隆的残留分析方法，手上有US EPA残留报告，但是感觉不是很好

求烯草酮残留分析方法（最好为英文）[em0808]

请问有人做过高效盖草能的残留分析没？用GC-ECD的，好像这方面文献很少啊，而且还用到苯啊，异辛烷一类的，有没有人做过这方面，有比较简单的方法啊

有没有农药除草剂西草净的 MSDS 和残留分析方法 急用[em34] [em34]

甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15中农药残留烟草化学 2011年第7期

向各位大虾们跪求一份残留分析方法：吡嘧磺隆残留量测定方法，最好是英文的，中文的小弟也要。十分感谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54148]SFE在中草药和食品中农药残留分析中的应用[/url]

农药残留的问题日益受到人们的关注，各种监督抽查的结果不断见诸于报，这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度，而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇！在农药残留的分析检测中，相关的分析检测方法千差万别，比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求，满足食品贸易和食品安全的要求，多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中，越来越多的分析工作者发现，在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中，样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质，如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等，这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高，因此会在进样口大量聚集，并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱，甚至检测器中，造成背景值增高，检测器污染；日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物，导致目标化合物的色谱峰变形，变小，保留时间漂移，甚至不出峰，这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品，以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响，降低噪音水平，减少检测器的污染，提高灵敏度和分析结果的重现性，是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中，液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法，多为手工操作，为了保证良好的重现性，对手工操作的要求很高，很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品，已有成熟的自动化仪器，但由于受到技术条件的限制，常见的自动化仪器，样品容量有限，现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱（GPC）也被称为空间排阻色谱（SEC）。该方法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此，凝胶渗透色谱（GPC）不仅可以用于分离和测定小分子物质，而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题，可以预见凝胶渗透色谱（GPC）在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱（GPC）对样品进行净化分离时，油脂（通常分子量大于600）等大分子物质首先流出，随后是小分子物质（农药，多氯联苯等），而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用，特别适合净化含脂和色素的样品。同时，该方法已完全实现自动化，操作过程简单：样品被转移到小瓶中，注入到凝胶渗透色谱（GPC）柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来，被导入废液瓶中；目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理（通常体积较大，50-150ml左右）。随后系统进行自动清洗，为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制，如果结合全自动样品浓缩装置，就可以实现最终浓缩定容，可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求，也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，在国外已经得到较为广泛的应用，并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等，降低终端分析仪器的维护频率，减少故障的发生，并可以相对延长分析柱的寿命，直接提高工作效率。凝胶渗透色谱（GPC）在我国应用的还不十分普遍，但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高，可以相信凝胶渗透色谱（GPC）在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术，有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者，请登陆www.gzchemart.com

[color=#444444]最近在做残留分析实验，咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺，苄嘧磺隆，吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件？在这里先表示真挚的感谢！[/color]

求助乙氧氟草醚检测，是主含量检测不是残留，谢谢

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

NY-T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱—质谱法

整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

分享资料：残留除草剂的检测[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50046]残留除草剂的检测[/url]不好意思，刚才忘了上传附件。谢谢hotdoglet朋友提醒。[color=red]附件中是一个PPt文件的压缩包，资料提供了一种新的检测除草剂的方法，大家可以看看，多多的参与讨论！[/color][color=blue]将叶绿体处理后用聚乙烯醇-苯乙烯吡啶 ( PVA -SbQ)聚合膜进行固定 ，得到固定化的叶绿体膜，该膜中叶绿体束缚酶能催化H2O2的分解产生氧 ，而除草剂对该指示反应有抑制作用。利用氧电极 ，建立了新的用于检测痕量除草剂的电流分析法。[/color]

小妹现在在起草验证文件，内容是用TOC分析仪进行残留清洗验证，哪位热心人帮忙指点一下，是不是擦洗方法的内容包括：线性，专属性，范围，检测限，定量限，以及耐用性？其中检测限，定量限不知该如何建立方法。谢谢各位！

[font=Encryption][color=#898989]摘要：[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 超临界流体萃取(SFE)是近代出现的一种新型的分离提取技术.与传统萃取方法相比具有简便快速、低温无毒、选择性好、提取效率高、没有溶剂残留等优点,主要用于中草药、食品等有效成分的提取和分离,但最近在农药残留分析中也逐步得到应用.其应用范围如水果、蔬菜、土壤、生物组织和其它原料[1].现就国内外近年来用SFE在中草药中的农药残留分析以及在食品中的应用作一综述.[/color][/font]

美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。　　主要内容：　　1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH　　美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为：牧草25ppm；干草20ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)　　美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准。　　该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为：干豆种子50ppm；胡萝卜根2.0ppm；牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm；牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm；牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm；棉油0.2ppm；未脱绒棉籽0.1ppm；鸡蛋0.05ppm；菊苣6.0ppm；核果类水果0.05ppm；牛奶0.05ppm；澳洲坚果0.1ppm；洋葱球茎0.5ppm；花生1.5ppm；花生饼粉2.2ppm；美洲胡桃0.05ppm；大豆种子2.5ppm；菠菜6.0ppm；甘薯0.05ppm；芦笋3.0ppm；咖啡豆0.1ppm；塔巴斯科辣椒1.0ppm；大黄0.5ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　3. 恶唑酮菌(Famoxadone)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准。　　该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为：蔓越莓亚组13-07A 10ppm；芫荽叶25ppm；洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm；绿色洋葱亚组3-07B 40ppm；菠菜50ppm；多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　4. 戊唑醇(Tebuconazole)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为：甜樱桃采收前后5.0ppm；酸樱桃采收前后5.0ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　5. 烯酰吗啉(Dimethomorph)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为：高丽参0.90ppm；葡萄干6.0ppm；马铃薯0.05ppm；去皮马铃薯0.20ppm；青萝卜20.0ppm；多肉利马豆0.60ppm；葡萄3.5ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy　　美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为： 荔枝15ppm；杨桃3.0ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效

GBT 23816-2009 大豆中三嗪类除草剂残留量的测定GBT 23817-2009 大豆中磺酰脲类除草剂残留量的测定

[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

草莓之所以清洗起来比较困难，主要是因为其外表粗糙，而且皮很薄，一洗就破。因此，很多人为了图省事，简单地用水冲冲就吃。其实，草莓属于草本植物，植株比较低矮，果实细嫩多汁，这些都导致它容易受病虫害和微生物的侵袭。因此，种植草莓的过程中，要经常使用农药。这些农药、肥料以及病菌等，很容易附着在草莓粗糙的表面上，如果清洗不干净，很可能引发腹泻，甚至农药中毒。　　要把草莓洗干净，最好用自来水不断冲洗，流动的水可避免农药渗入果实中。洗干净的草莓也不要马上吃，最好再用淡盐水或淘米水浸泡5分钟。淡盐水可以杀灭草莓表面残留的有害微生物；淘米水呈碱性，可促进呈酸性的农药降解。洗草莓时，千万注意不要把草莓蒂摘掉，去蒂的草莓若放在水中浸泡，残留的农药会随水进入果实内部，造成更严重的污染。另外，也不要用洗涤灵等清洁剂浸泡草莓，这些物质很难清洗干净，容易残留在果实中，造成二次污染。

在给客户提供资料的时候，如果客户要求提供残留分析方法，而我又没有现成的分析方法，但是也没有条件现送产品去做残留分析， 那么我该怎么来提供这个残留分析方法？？请问各位大虾， 你们是怎么来选择没有已定标准的农药的残留分析方法呢？？

农药残留的问题日益受到人们的关注，各种监督抽查的结果不断见诸于报，这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度，而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇！在农药残留的分析检测中，相关的分析检测方法千差万别，比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求，满足食品贸易和食品安全的要求，多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中，越来越多的分析工作者发现，在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中，样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质，如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等，这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高，因此会在进样口大量聚集，并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱，甚至检测器中，造成背景值增高，检测器污染；日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物，导致目标化合物的色谱峰变形，变小，保留时间漂移，甚至不出峰，这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品，以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响，降低噪音水平，减少检测器的污染，提高灵敏度和分析结果的重现性，是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中，液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法，多为手工操作，为了保证良好的重现性，对手工操作的要求很高，很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品，已有成熟的自动化仪器，但由于受到技术条件的限制，常见的自动化仪器，样品容量有限，现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱（GPC）也被称为空间排阻色谱（SEC）。该方法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此，凝胶渗透色谱（GPC）不仅可以用于分离和测定小分子物质，而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题，可以预见凝胶渗透色谱（GPC）在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱（GPC）对样品进行净化分离时，油脂（通常分子量大于600）等大分子物质首先流出，随后是小分子物质（农药，多氯联苯等），而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用，特别适合净化含脂和色素的样品。同时，该方法已完全实现自动化，操作过程简单：样品被转移到小瓶中，注入到凝胶渗透色谱（GPC）柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来，被导入废液瓶中；目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理（通常体积较大，50-150ml左右）。随后系统进行自动清洗，为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制，如果结合全自动样品浓缩装置，就可以实现最终浓缩定容，可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求，也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，在国外已经得到较为广泛的应用，并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等，降低终端分析仪器的维护频率，减少故障的发生，并可以相对延长分析柱的寿命，直接提高工作效率。凝胶渗透色谱（GPC）在我国应用的还不十分普遍，但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高，可以相信凝胶渗透色谱（GPC）在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术，有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者，请致电13430306316与我们联系。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20711]LCTech产品介绍[/url]

[color=#333333]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120% 溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法 对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。 [/color]

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

目前好多城市在铲除薇甘菊或者杂草时使用一种叫“森草净”的农药，使用以后，经常发现附近菜农的栽培的蔬菜大面积死亡，专家分析可能是因为雨水冲刷，森草净流到附近菜田，土壤受污染，导致蔬菜死亡。关于土壤/蔬菜中森草净残留的测定目前国内找不到可以参考的标准，希望论坛的朋友可以提供相关的参考资料，十万火急！！！