夫拉卡代谢物

本文重点介绍了Oasis PRiME MCX的应用，通过分析包括罂粟碱类药物、苯二氮卓类药物、兴奋剂、抗癫痫药物、合成卡西酮以及其它化合物在内的多药物组，证明了该产品用于临床研究的简便性和所得萃取物的高纯净度。此外，还与Oasis MCX和反相吸附剂Oasis PRiME HLB的净化性能做了比较。

本应用简报介绍了：? 利用 Agilent 1200 快速分离液相色谱（RRLC）系统高分离度分离体外代谢实验中得到的代谢物? 利用 Agilent 6520 QTOF 质谱仪采集用于计算机辅助代谢物鉴定的数据? 利用 Agilent MassHunter 代谢物鉴定软件高效鉴定非预期代谢物? 奈法唑酮药物非预期代谢物的代谢物鉴定数据分析结果

10月27日海关总署紧急发布公函：从11月28日起，所有出口的动物性食品批批必检氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫。这些物质相关监管单位一直在检测，但在这次加急的公函中，紧急增加了硝呋索尔代谢物，并纳入了硝基呋喃代谢物中（现共5种）。10月31日，农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿，也就意味着，未来硝呋索尔代谢物不但出口产品需要检测，国内相关水产品等也将加入检测行列。

本文建立了一种11种抗真菌药及代谢物同时进行定性定量分析。该方法分析时间短，前处理简单，覆盖药物种类全，非常适用于临床实验室TDM监测。

根据欧 盟 (EU ) 2019/1871 法规要求, 自 2022 年 11 月28 日起, 动物源性食品中氯霉素、 硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等药残的测定限值将执行新的标准. 根据《食品安全法》 的规定, 出口食品生产企业应当保证其出口食品符合进口国 (地区 ) 标准要求。现就欧盟相关标准和要求通报如下:一、自 2022 年 11 月28 日起 输政盟动物源性食品需符合氯霉素测定限值 0.15ug/kg、硝基呋喃代谢物 (增加硝呋索尔代谢物, 共5种) 测定限值 0.5ug/kg、孔雀石绿和隐形孔雀石绿总量测定限值0.5ug/kg 的标准要求。二、根据欧盟 2002/994/EC 法规要求, 输欧盟养殖水产品剥壳和/或加工虾、小龙虾、肠衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂产品等动物源性食品，通批批检测氯霉素和硝基呋喃类代谢物。养殖水产品还应批批检测孔雀石绿和结晶紫。

本文利用岛津公司LCMS-8050液相色谱-质谱联用仪，参考食品安全国家标准GB 31658.15-2021《动物性食品中赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺残留量的测定 液相色谱图-串联质谱法》建立测定方法。该方法分析灵敏度高，赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺的仪器定量限值分别为0.04和0.12 ng/mL，大大低于标准限值；在0.2-50 ng/mL校准浓度范围内，线性关系良好，线性相关系数均大于0.9990。在精密度上，赛拉嗪和2,6-二甲基苯胺的标准溶液连续进样6针的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.07%和2.04%，加标回收率范围也分别在105.4%~110.7%和78.50%~-87.9%之间，回收率高。该分析方法灵敏度高，准确可靠，可作为相关行业检测参考。

摘要本应用简报介绍了：? 利用 Agilent 1200 快速分离液相色谱（RRLC）系统高分离度分离体外代谢实验中得到的代谢物? 利用 Agilent 6520 QTOF 质谱仪采集用于计算机辅助代谢物鉴定的数据? 利用 Agilent MassHunter 代谢物鉴定软件高效鉴定预期代谢物? 奈法唑酮药物预期代谢物的代谢物鉴定数据分析结果

采用简单的样品前处理，结合GC-MS/MS技术的MRM采集方式，建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的分析方法。

固相萃取 SPE 前处理方法结合三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。该方法前处理简单便捷可以有效去除基质干扰满足高通量分析要求，此外由实验结果可以看出，基于 TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度，可用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常分析检测。

在无标品的情况下，利用GCMSMS的MRM采集模式，可对鼠伤寒沙门菌代谢物进行半定量分析。使用岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050结合代谢物数据库，在无标准品情况下，建立了467种代谢物的MRM筛查方法，利用此筛查方法对鼠伤寒沙门菌标准株ATCC 14028胞内及胞外样本中代谢物进行筛查定性，分别筛查出胞内代谢物77种，胞外代谢物31种，并以2-异丙基苹果酸为内标对筛查出的代谢物进行了半定量。

本文利用GCMS-TQ8050结合岛津代谢物数据库自动创建467种代谢物的MRM分析方法。通过建立的MRM方法对冬虫夏草中的多种代谢物进行筛查，使用核糖醇作为替代物，确认筛查结果的可靠性判断，以2-异丙基苹果酸作为内标，对筛查出的代谢物进行了半定量。在无测定目标组分标准品的情况下，鉴定出代谢物143种。

本应用简报介绍了：? 将 Agilent 1200 系列快速分离 LC 系统与 Agilent 6520 精确质量 Q-TOF 联用进行药物代谢实验中的数据采集? 利用代谢物鉴定软件进行复杂药物分子代谢物的鉴定? 利用代谢物鉴定软件中提供的工具进行复杂代谢物分子的结构解析

为了在分析中实现对多种常见内源性代谢物类别的全面覆盖，开发了高 pH 和低 pH亲水相互作用色谱 (HILIC) 法。这些方法适用于高分辨率的精确质量数 LC/Q-TOF 质谱仪 (MS)。靶向代谢物类别包括维生素、氨基酸、聚胺、糖、磷酸糖、有机酸、核苷酸和辅酶 A (CoA) 衍生物。对液相色谱梯度和离子源进行了系统优化，以获得良好的异构体色谱分离效果，并获得所研究的所有代谢物类别的最佳信号响应。为验证此方法的稳定性，使用 HILIC LC/Q-TOF MS 方法运行 25 小时对酵母提取物进行了评估。

使用配备 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱的LC/MS/MS 分析了水溶性维生素及其代谢物，考察了不同 pH 值的各种流动相添加剂的影响。使用 10 mmol/L乙酸铵和乙腈作为流动相，在中等 pH 值条件下获得了最佳总体性能。使用带有PEEK使用配备 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱的 LC/MS/MS 分析了水溶性维生素及其代谢物，考察了不同 pH 值的各种流动相添加剂的影响。使用 10 mmol/L 乙酸铵和乙腈作为流动相，在中等 pH 值条件下获得了最佳总体性能。

硝基呋喃类因为价格较低且效果好，而广泛应用于畜禽及水产养殖业，以治疗由大肠杆菌或沙门氏菌引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸胎副作用，个别国家已经禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用，并严格执行对水产品中硝基呋喃的残留检测。本文参考国标20752-2006《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行了鱼肉样品中硝基呋喃代谢物的检测。

本应用通过基于 UHPLC-Q-TOF/MS 的非靶向代谢组学分析方法探讨了白茶中非挥发性化合物对茶叶风味特征的影响。使用 UHPLC-Q-TOF/MS 分析茶叶的提取物，然后进行特征化合物的提取和比对，得到 1915 种化合物。基于这些化合物的主成分分析 (PCA) 和有监督的偏最小二乘差异分析 (PLSDA) 表明，三种不同品质白茶样品可以很好地分离。通过与标准品和数据库进行匹配，鉴定出多达 99 种代谢物。经由显著性检验和相关性分析发现，有显著差异的代谢物中有 41 种与风味高度相关；其中，茶氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺和 AMP 与鲜味呈正相关，而黄烷-3-醇、聚酯型儿茶素、原花青素 B3 和可可碱与苦味和涩味呈正相关。结果表明，代谢组学技术是一种有效的发现茶叶中特征代谢物的手段，这些特征代谢物有望作为潜在标记物用来区分不同品质的白茶，以应对人为掺假和标签错贴的现象。

利用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱，对尿液中Acetaminophen扑热息痛, Dextromethorphan美沙芬, and Doxylamine抗敏安的代谢物进行分析。通过精确质谱、同位素分布、离子碎片信息进行定性定量分析。

采用Qμ EChERs前处理方法，结合高性能的三重四极杆气质TSQ8000EVO建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法，样品只需简单的提取和净化，该前处理技术可与LCMSMS通用；仪器分析采用Time-SRM的采集技术，GC-MSMS在16分钟内完成数据采集。该方法灵敏度高、回收率好、准确性高、方便快捷，可以满足欧盟最严格的氟虫腈限量要求，也优于我国现有的检测方法标准的要求。

本文建立了一种11种抗真菌药及代谢物同时进行定性定量分析。该方法分析时间短，前处理简单，覆盖药物种类全，非常适用于临床实验室TDM监测。

本文参考GB 31656.13-2021《食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对草鱼中的4种硝基呋喃代谢物进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足水产品中4种硝基呋喃代谢物检测的需求。

马钱子主要有效成分士的宁（strychnine）又名番木鳖碱，属于中枢神经兴奋剂，临床用于偏瘫、瘫痪及因注射链霉素引起的骨骼肌松弛、弱视症等和巴比妥类中毒等。此外，添加士的宁的饲料诱饵可用来消灭老鼠等啮齿类有害动物，然而这些动物体内残留士的宁会通过食物链传递, 对整个生态圈造成影响，故有必要对其代谢产物进行深入研究，为临床用药、环保、司法等部门提供可靠的分析手段和数据。LTQ Orbitrap XL结合了线性离子阱和Orbitrap高分辨质量分析器，具有高灵敏度的多级高分辨能力。Mass Frontier为Thermo专业的结构解析软件，利用其丰富的碎裂数据库，可快速的对士的宁多级碎裂规律进行准确推测和归属，碎片离子检索功能将母药与代谢物相关性与可能的代谢途径有机的结合起来，从繁杂的基质样品质谱信号中准确的筛选到未知代谢物信息，进一步对代谢位点进行推测，最终获得全面的代谢物信息。

适用范围适用于动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定（该实验选用基质为鸡肉）参考标准：《GB/T 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》

采用高效液相色谱/串联质谱法检测动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的分析实例介绍。实验中使用TSKgel ODS-100V （2.0 mmID X 15cm）反相色谱柱，对硝基呋喃代谢物AHD、AOZ以及AMOZ进行了分析。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测动物源性食品中硝呋索尔代谢物残留量的方法。该方法参考食品安全国家标准征求意见稿《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，采用内标法定量，线性关系良好，相关系数为0.9998。重复性测试的保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD值分别小于0.1%和1.0%，仪器精密度良好。仪器定量限为0.05 ng/mL，灵敏度高。平均加标回收率在97.2%~104.5%之间，回收率良好。该方法灵敏可靠，可为相关行业人员参考。

喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。

无需酶水解即可分析所有代谢物，适用于由26种阿片类药物和阿片类镇痛化合物构成的综合性药物组，样品制备过程快速简单，所有分析物和代谢物具有线性响应，线性、准确度和精密度与稀释法相比都得到了提高，基质效应降低

质谱成像（Mass Spectrometry Imaging: MSI）是一种众所周知的无需标记即可实现生物样本中成分可视化的技术。在本研究中，我们使用新开发的被称为大气压基质辅助激光解吸电离-MSI的iMScope QT快速绘制了C57BL/6雄性野生型小鼠的丙咪嗪、氯喹及其代谢物的图谱(32像素/秒）。证实了小鼠肾脏和大脑中药物及其代谢物的区域特定性定位。本研究中观察到的这些药物及其代谢物的详细定位信息有助于了解这些药物的临床相关特性、有效性和潜在副作用。另外，本研究证实了iMScope QT快速绘制生物样本中存在的小分子药物及其代谢物图谱的可行性。

安捷伦用于药物代谢物鉴定及定量的强大解决方案安捷伦致力于推出适合大多数应用的系列解决方案，辅以应用开发领域安捷伦无与伦比的独有专业技术，为 ADME/DMPK 研究提供鼎力支持。因此，我们当之无愧地成为制药公司以及合同研究组织 (CRO) 的优秀合作伙伴。

本文参考国标20752-2006《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行了鱼肉样品中硝基呋喃代谢物的检测。

2019年12月27日，硝基呋喃被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单，并严格执行对畜禽和水产品中硝基呋喃的残留检测。本文参考国标20752-2006《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行了鸡肉样品中硝基呋喃代谢物的检测。