苏州禾田香料为您准备了健康、美味又降燥的饮品，柚柚佛手气泡茶。首先，选用常山胡柚和香柚的双柚组合，富含大量胡萝卜素与维C，能够迅速补充人体端粒体，帮助延缓衰老的同时还能够提高人体免疫力。其次，带有柑橘风味的佛手柑所含有的呋喃香豆素被人体吸收后，能够有效舒缓情绪。再搭配绿茶茶多酚缓解压力的特性，进一步改善精神健康。选用T230816佛手柑搭配T230815双柚香气，奔放的新鲜柑橘果汁口感中还带有清新四溢的茶香，恰到好处的微苦回甘更是起到了锦上添花的作用，每一口都透着高贵，让人难以自拔。低卡低糖低热量的特性最适合追求“三低”，注重健康生活的你。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308252012489412_7932_1642069_3.png[/img]
[size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立祁白芷超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](UPLC)指纹图谱,采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对共有峰进行成分鉴定,测定各批次祁白芷抗氧化活性,并探讨祁白芷的化学成分与抗氧化活性的谱效关系。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立28批祁白芷的指纹图谱,确认共有峰并进行相似度评价,并对共有峰进行UPLC-Q-TOF-MS分析。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率为抗氧化指标,测定其抗氧化活性。采用灰色关联度和偏最小二乘回归分析祁白芷共有峰与抗氧化活性的谱效关系。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 建立了28批祁白芷药材的指纹图谱,其相似度为0.910~0.997。聚类分析可将不同加工方式的祁白芷分为熏硫和无硫两大类,当平方欧氏距离为 10 时,可将无硫祁白芷进一步分为两类,与商品规格等级分类相符。其共标定13个共有峰,利用对照品对比和UPLC-Q-TOF-MS解析指认出共有峰分别为奎宁酸、二氢山芹醇、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、异茴芹内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、8-氧甲基异欧前胡内酯、异欧前胡素、镰叶芹酮。通过清除DPPH自由基实验发现,28批祁白芷均有抗氧化能力,谱效分析结果显示,奎宁酸、佛手柑内酯、氧化前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素、镰叶芹酮等与抗氧化能力呈正相关。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 本研究建立了基于化学成分和抗氧化活性的祁白芷质量评价模式,为阐明祁白芷药材中抗氧化活性成分及质量控制提供参考。[/color][/font][/size]
佛手瓜，又名隼人瓜、安南瓜、寿瓜等，属葫芦科特蔬菜品种。佛手瓜清脆多汁，味美可口，营养价值较高，既可做菜，又能当水果生吃。加上瓜形如两掌合十，有佛教祝福之意，深受人们喜爱。据国家营养协会报道，锌对儿童智力发育影响较大，常食含锌较多 的佛手瓜，有助于提高智力。中医认为它具有理气和中，疏肝止哎的作用，适宜于消化不良、胸闷气胀、呕吐、肝胃气痛以及气管炎咳嗽多痰者食用。 果实、嫩茎叶、卷须、地下块根均可做菜肴，是名符其实的无公害蔬菜。庞大茎蔓可作饲料；瓜蔓可作为强纤维 的来源，用来加工绳。果实含锌较高，对儿童的智力发育、男女不育症、尤其男性性功能衰退疗效明显，可缓解老年人视力衰退。生长20d的嫩瓜含钙比黄瓜、冬瓜和西葫芦高２倍多，含铁是南瓜的4倍、黄瓜的12倍，以白色或奶油色品种品质最佳。果型优美，适合庭园种植，可供观赏和遮荫绿化。 功效：佛手瓜在瓜类蔬菜中营养全面丰富，常食对增强人体抵抗疾病的能力有益。经常吃佛手瓜可利尿排钠，有扩张血管、降压之功能。据医学研究报道，锌对儿童智力发能影响较大，缺锌儿童智力低下，常食含锌较多的佛多瓜，可以提高智力。佛手瓜对男女因营养原因引起的不育症，尤其对男士性功能衰退有益。适合人群：适合所有人食用，老少皆宜。佛手瓜肉质细嫩，每100克佛手瓜的果实中含有水分90—92克，蛋白质0.9—1.2克，碳水化合物2.6—7.7克，维生素C12—22毫克，胡萝卜素20微克。钾的含量较高，可达190毫克，核黄素0.1毫克，钙500毫克、磷320毫克、铁40毫克、钠10毫克、铜0.03毫克、镁7毫克、锌8.35微克硒2.3微克。此外还含有叶酸、泛酸、烟酸等。 可是我今天买佛手瓜时，却有人告诉我，佛手瓜不能多吃，有毒。有什么毒啊，为什么呢？
2010年版药典佛手药材的检测方法 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—冰醋酸（33∶63∶2）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1 ml含15µg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过五号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取下，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 问题：检测过程中标准品和样品的色谱峰都出现前沿问题，并且比较严重。经常检测中药含量的朋友们应该会经常遇到这种问题（溶剂极性太大，国标并不一定适合所有检测条件）。 问题1：先用15cm的Agilent C18柱子进样。将上述方法处理好得样品用纯化水稀释一倍后，相同色谱条件进样，样品峰形不再有前沿现象，且良好。但是标准品稀释后出现白色浑浊现象。因为橙皮苷不溶于水，是不是这个原因造成标准品的问题？ 问题2：换用迪马25cm钻石柱进样。这次直接无视掉峰的前沿问题（原料急用），进样的标准品和样品都是药典方法处理的。第一针标准品保留时间为22mins,第二针样品特征峰保留时间19mins（谱图较干净，杂峰也小）,怀疑是否柱子未稳定好，第三针进的样品，保留时间19mins，第四针标准品保留时间还是22mins。并且Agilent柱子也是这种情况。这并不是单纯的保留时间慢慢飘逸的现象了。 首先色谱柱保证没问题，检测条件都一样，并且用两台液相都做过测试，样品峰总是和标准品峰保留时间差2-3mins左右。求高手解惑？难不成是供应商加了另一种和橙皮苷性质相近的物质造的假？去年做的佛手样品虽然也有前沿现象发生，但保留时间对的起来。鄙人化学知识不好，求解惑
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检-国家标准物质目录（133）国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5660 佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5661 左旋肉碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5662 槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5663 紫草氰苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5664 格列风内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5665 二氢欧山芹醇当归酸酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5666 胡麻属苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5667 1,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5668 三白草酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5669 升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5671 碘化木兰花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5672 印乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5673 滇乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5674 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5675 去芹菜糖桔梗皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5676 原阿片碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5677 D-四氢药根碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5678 原儿茶醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5679 原儿茶酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5680 硫酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5681 澳洲茄碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5682 澳洲茄边碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5683 丹酚酸C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5684 丹酚酸D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5685 地榆皂苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5686 地榆皂苷II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5688 纤细薯蓣皂苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检-国家标准物质目录（133）国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5660 佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5661 左旋肉碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5662 槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5663 紫草氰苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5664 格列风内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5665 二氢欧山芹醇当归酸酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5666 胡麻属苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5667 1,3,5-三咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5668 三白草酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5669 升麻酮醇-3- O-α-L-拉伯糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5671 碘化木兰花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5672 印乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5673 滇乌头碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5674 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5675 去芹菜糖桔梗皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5676 原阿片碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5677 D-四氢药根碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5678 原儿茶醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5679 原儿茶酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5680 硫酸黄连碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5681 澳洲茄碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5682 澳洲茄边碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5683 丹酚酸C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5684 丹酚酸D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5685 地榆皂苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5686 地榆皂苷II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5688 纤细薯蓣皂苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5752硫普罗宁对照品，有报告HPLC≥98%BW5480原花青素B2对照品，有报告HPLC≥98%BW5757原花青素B1对照品，有报告HPLC≥98%BW5758麝香对照品，有报告HPLC≥98%BW5541刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5454鹰嘴豆芽素A，鸡豆黄素A对照品，有报告HPLC≥98%BW5764芥子酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5766奎基吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5769表儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5772L-肌肽对照品，有报告HPLC≥98%BW5773藜芦碱（盐酸盐）对照品，有报告HPLC≥98%BW5660佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告HPLC≥98%BW5711花椒毒酚; 花椒毒醇对照品，有报告HPLC≥98%BW57776-氧嘌呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5778尿嘧啶对照品，有报告HPLC≥98%BW5779L-缬氨酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5782醋酸去氧皮质酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5783地昔帕明对照品，有报告HPLC≥98%BW5784盐酸普萘洛尔对照品，有报告HPLC≥98%BW5241黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5785氨茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5786卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5787硫酸卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5788丁安卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW57925-羟基色胺酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5796胆酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5454鹰嘴豆芽素A，鸡豆黄素A对照品，有报告HPLC≥98%BW5764芥子酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5766奎基吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5769表儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5772L-肌肽对照品，有报告HPLC≥98%BW5773藜芦碱（盐酸盐）对照品，有报告HPLC≥98%BW5660佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告HPLC≥98%BW5711花椒毒酚; 花椒毒醇对照品，有报告HPLC≥98%BW57776-氧嘌呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5778尿嘧啶对照品，有报告HPLC≥98%BW5779L-缬氨酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5782醋酸去氧皮质酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5783地昔帕明对照品，有报告HPLC≥98%BW5784盐酸普萘洛尔对照品，有报告HPLC≥98%BW5241黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5785氨茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5786卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5787硫酸卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5788丁安卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW57925-羟基色胺酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5796胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5797喹啉酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5802(+)-脱落酸对照品，有报告HPLC≥98%BW580310-脱乙酰基巴卡丁III；10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品，有报告HPLC≥98%BW5804阿克拉霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5805放线菌素D对照品，有报告HPLC≥98%BW5807茴香霉素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，西班牙收到陶氏益农公司（ Dow AgroSciences）要求修改多种作物中甲基毒死蜱（chlorpyrifos-methyl）最大残留限量（MRL）的申请，西班牙依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年8月16日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)110010柚子0.050.05或0.8（残留数据尚不充分）110020柑橘（佛手柑、酸橙、0.50.8 chinotto以及其它杂交品种）130000苹果0.50.2130020梨（东方梨）0.50.04130030榅桲0.50.2130040枸杞0.50.2130050枇杷0.50.2130990其它水果0.50.2140010杏0.050.15140030桃子（油桃、同类杂交品种）0.50.04151010鲜食葡萄0.20.09152000草莓0.50.09211000土豆0.050.01231010西红柿231030茄子0.51231020401060油菜籽0.050.02401070黄豆0.050.01401090棉籽0.050.01500000500010大麦35或3500050燕麦3500070黑麦3500090小麦（斯佩尔特小麦、黑小麦）3500030玉米30.011011010猪肉0.050.05或0.02（脂溶性的）1012010牛肉、绵羊肉、山羊肉0.050.02或0.01（脂溶性的）101301010140101015010马、家禽、其它动物的肉0.050.01101601010170101011020猪瘦肉上的脂肪0.050.05或0.21012020牛、绵羊、山羊的脂肪0.050.02或0.01101302010140201015020马、家禽、其它动物的脂肪0.050.0110160201017020[td=1,1,
1.酯与内酯特征 双强吸收：C—O伸缩双带显。 羰基频率：C―O伸缩高频显，酮低频比。 诱导效应：氧邻增力常，羰基频上扬。 区分酮酯：酮弱酯强C—O带，重叠难掩差异在。 2.酯与酸、酮区分 羰基频重：酯酸酮频有重叠，OH伸缩弯曲别。 成盐可鉴：酸可成盐独一帜，酯酮难及此标记。 3.酯的羰基变化 环境敏感：羰基频随境迁，酮酯同变规律显。
【作者】 宋粉云； 梁从庆； 毋福海； 钟兆健；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 木香烃内酯； 去氢木香内酯； HPLC； 含量测定； 文献没有图谱
【作者】 郑运亮； 栾连军； 甘礼社； 周长新； 吴永江；【Author】 ZHENG Yunliang,LUAN Lianjun,GAN Lishe,ZHOU Changxin,WU Yongjiang* (Institute of Modern Chinese Medicine,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310058,China)【机构】 浙江大学药学院现代中药研究所；【摘要】 目的:建立同时测定乌药中3种倍半萜内酯含量的HPLC法。方法:DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55),流速为1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:羟基香樟内酯在0.0018~0.036 0 g.L-1,新乌药内酯在0.016 2~0.323 2 g.L-1,乌药醚内酯在0.010 5~0.209 9 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.0%,98.8%,98.9%,RSD分别为3.3%,1.9%,1.6%。结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为乌药的质量评价提供了科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301622_380615_2379123_3.jpg
螺内酯片属于那类药物？我们用液相检测其含量和含量均匀度，每次都会无缘无故出现异常峰面积，特别头疼，希望大神说出自己的看法～～
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]
内酯豆腐很嫩很白很好吃，相信很多人都喜欢买来做凉盘啊，煮汤啊什么的~那，您知道什么是内酯豆腐么？
上次有朋友问到过银杏内酯，不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害，即使含量很低也还是这样，不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延，反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错，但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子，所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另：上次我们这里有人做红霉素（大环内酯），结果也是比较奇怪。这只是偶然么？还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢？请教。
【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg
附件数据中：δ-辛内酯 RT:17.784δ-壬内酯 RT:19.927δ-葵内酯 RT:21.884请教一下各位同行这三种物质是什么？？
问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
[font=黑体]不同种质白芷质量分析 [/font][font=宋体]本实验将各主产区的不同种质白芷引种遂宁白芷基地统一播种栽培，可以最大限度排除生长环境和栽培年限等因素的影响，差异的产生主要来源于种质的不同，即原种质遗传物质的差异。[/font]PCA[font=宋体]和[/font]HCA[font=宋体]结果显示，[/font]5[font=宋体]个种质白芷被分为了[/font]2[font=宋体]类，其中川白芷、南川白芷及亳白芷聚为一类，祁白芷、禹白芷聚为一类，推测原因，可能由于其基原和地环境有关。《中华本草》[/font][sup][32][/sup][font=宋体]载：[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]杭白芷：产浙江杭州、余姚、临海；四川遂宁、达县、内江和重庆市亦产。产于四川者又称川白芷。祁白芷：产河北安国，河南长葛、禹县。产河南者又称禹白芷。[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]根据《遂宁县志》记载，川白芷距今已有[/font]400[font=宋体]～[/font]600[font=宋体]年的栽培历史，相传为明朝时期从浙江带回种籽（杭白芷）于四川遂宁栽培[/font][sup][33][/sup][font=宋体]。由此可见，川白芷与南川白芷二者为同一基原，是《中国植物志》所载的杭白芷[/font][i]A. dahurica [/i]cv.‘[i]Hangbaizhi[/i]’[sup][34][/sup][font=宋体]。禹白芷相比于川白芷栽培历史较短，但也有[/font]200[font=宋体]余年，王梦月等[/font][sup][35][/sup][font=宋体]经本草考证认为，明中期河南禹州开始有栽培白芷，应是华北一带的野生白芷[/font][i]A. dahurica[/i][font=宋体]经过驯化后形成的栽培品，祁白芷的栽培历史不早于[/font]20[font=宋体]世纪[/font]30[font=宋体]年代，可能是从河南引种栽培而得，其与禹白芷为同一品种[/font][i]A. dahurica[/i] cv.‘[i]Qibaizhi[/i]’[sup][34][/sup][font=宋体]。而亳白芷栽培历史最短，大量栽培始于[/font]20[font=宋体]世纪[/font]70[font=宋体]年代末，由于安徽白芷产业的急速发展，各地引种导致其种质资源复杂，品质也参差不齐[/font][sup][36-37][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]不同种质白芷[/font]8[font=宋体]种香豆素类成分含量测定结果表明，不同种质白芷成分存在较大差异，总香豆素含量显示：川白芷＞南川白芷＞亳白芷＞禹白芷＞祁白芷，说明川白芷在总香豆素类成分含量方面具有显著优势。不同种质白芷质量综合得分显示：川白芷[/font][i]F[/i][font=宋体]＞南川白芷[/font][i]F[/i][font=宋体]＞禹白芷[/font][i]F[/i][font=宋体]＞祁白芷[/font][i]F[/i][font=宋体]＞亳白芷[/font][i]F[/i][font=宋体]，结果表明川白芷质量最优，而亳白芷质量较差，可能是其基原混杂导致。传统认为，杭白芷、川白芷品质上乘，疗效更好。民国《药物出产辩》[/font][sup][38][/sup][font=宋体]载：[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]产四川为正[/font]……[font=宋体]有产浙江宁波杭州等，名杭芷，又名宁波芷[/font],[font=宋体]又名老头芷，味辛辣，不适用。有名会芷，产河南，如无川芷，则用会芷亦可。[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]因此，为了确保白芷药材质量，必须从源头把关，加强对白芷种质资源的管理，充分保障质量上乘的川（杭）白芷种质纯正。 [b][color=#ffffff]1 [font=黑体]材料[/font][/color][/b]1.1 [font=黑体]仪器[/font]Ulti Mate 3000[font=宋体]型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，美国[/font]Thermo Fisher[font=宋体]公司；[/font]Agilent Zorbax Eclipse XDB-C[sub]18[/sub][font=宋体]（[/font]250 mm[font=宋体]×[/font]4.6 mm[font=宋体]，[/font]5 μm[font=宋体]）；[/font]KQ 500DE[font=宋体]型超声波清洗器，昆山超声仪器有限公司；[/font]TD6M[font=宋体]台式低速大容量离心机，常州金坛良友仪器有限公司；[/font]DHG-9245A[font=宋体]型电热恒温鼓风干燥箱，上海善志仪器设备有限公司；[/font]BP210S[font=宋体]型十万分之一电子天平、[/font]SQP[font=宋体]型万分之一电子天平，北京赛多利斯科学仪器有限公司；[/font]JSCQHW[font=宋体]型计重电子秤，昆山巨天仪器设备有限公司，[/font]YLS16A[font=宋体]（[/font]pro[font=宋体]）型烘干法水分测定仪，上海天美天平仪器有限公司；[/font]UPR-Ⅱ[font=宋体]型四川优普超纯水机，四川优普超纯科技有限公司。[/font]1.2 [font=黑体]药材与试剂[/font][font=宋体]将不同种质白芷的种子统一播种，在排除生长环境因素的影响的条件下评价其质量。所有白芷种子均引自河北安国、河南禹州、安徽亳州、四川遂宁、重庆南川等白芷道地产区及主产区，在四川省遂宁市川白芷科研示范基地进行统一播种管理，分别称为祁白芷（[/font]Q1[font=宋体]～[/font]Q7[font=宋体]）、[/font][font=宋体]禹白芷[/font][font=宋体]（[/font]Y1[font=宋体]～[/font]Y7[font=宋体]）[/font][font=宋体]、亳白芷（[/font]B1[font=宋体]～[/font]B7[font=宋体]）、川白芷（[/font]C1[font=宋体]～[/font]C7[font=宋体]）、南川白芷（[/font]N1[font=宋体]～[/font]N7[font=宋体]），于[/font]2021[font=宋体]年[/font]3[font=宋体]月[/font][font=宋体]～[/font]7[font=宋体]月（[/font]3[font=宋体]月[/font]28[font=宋体]日、[/font]4[font=宋体]月[/font]28[font=宋体]日、[/font]5[font=宋体]月[/font]30[font=宋体]日、[/font]6[font=宋体]月[/font]15[font=宋体]日、[/font]6[font=宋体]月[/font]30[font=宋体]日、[/font]7[font=宋体]月[/font]15[font=宋体]日、[/font]7[font=宋体]月[/font]30[font=宋体]日）根据白芷不同物候期采集。本实验所用白芷药材均经成都中医药大学药学院裴瑾教授鉴定为伞形科植物杭白芷[/font] [i]A. dahurica[/i] (Fisch. ex Hoffm.) Benth. etHook. f. var. [i]formosana[/i] (Boiss.) Shanet Yuan[font=宋体]的新鲜根。[/font][font=宋体]白当归素（批号[/font]CHB210104[font=宋体]）、佛手柑内酯（批号[/font]CHB201127[font=宋体]）、氧化前胡素（批号[/font]CHB210113[font=宋体]）、欧前胡素（批号[/font]CHB210108[font=宋体]）、珊瑚菜素（批号[/font]CHB210106[font=宋体]）、异欧前胡素（批号[/font]CHB210110[font=宋体]），对照品均购于成都克洛玛生物科技有限公司，质量分数均≥[/font]98%[font=宋体]。水为超纯水，甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯，美国[/font]Thermo Fisher[font=宋体]公司；提取样品所用无水乙醇及其他试剂为分析纯，成都市科隆化学品有限公司。[/font][color=#ffffff][b]2 [font=黑体]方法[/font][/b][/color]2.1 [font=黑体]溶液的制备[/font]2.1.1 [font=宋体]供试品溶液制备[/font] [font=宋体]精密称取本品粉末（过三号筛）[/font]0.5 g[font=宋体]，置[/font]50 mL[font=宋体]锥形瓶中，加入[/font]50%[font=宋体]乙醇溶液[/font]25 mL[font=宋体]，超声处理（功率[/font]500 W[font=宋体]、频率[/font]40 kHz[font=宋体]）[/font]1 h[font=宋体]，取出，放冷后加[/font]50%[font=宋体]乙醇溶液补足减失的质量，摇匀，经[/font]0.22 μm[font=宋体]微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。所有供试品溶液均在[/font]4 [font=宋体]℃条件下储藏。[/font]2.1.2 [font=宋体]混合对照品溶液制备[/font] [font=宋体]精密称取欧前胡素、异欧前胡素、珊瑚菜素、佛手柑内酯、氧化前胡素、白当归脑、白当归素、水合氧化前胡素对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为欧前胡素[/font]80 μg/mL[font=宋体]、异欧前胡素[/font]99 μg/mL[font=宋体]、珊瑚菜素[/font]70 μg/mL[font=宋体]、佛手柑内酯[/font]61 μg/mL[font=宋体]、氧化前胡素[/font]98 μg/mL[font=宋体]、白当归脑[/font]126 μg/mL[font=宋体]、白当归素[/font]75 μg/mL[font=宋体]、水和氧化前胡素[/font]45 μg/mL[font=宋体]的对照品溶液。混合对照品溶液在注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]前经[/font]0.22 μm[font=宋体]微孔滤膜滤过。所有对照品溶液均在[/font]4 [font=宋体]℃条件下储藏。[/font]2.2 [font=黑体]色谱条件[/font][font=宋体]色谱柱为[/font]Agilent C[sub]18[/sub][font=宋体]柱（[/font]250 mm[font=宋体]×[/font]4.6 mm[font=宋体]，[/font]5 μm[font=宋体]，安捷伦科技中国有限公司）；检测波长为[/font]254 nm[font=宋体]；流动相为[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水溶液[/font]-[font=宋体]乙腈，梯度洗脱：[/font]0[font=宋体]～[/font]10 min[font=宋体]，[/font]10%[font=宋体]～[/font]25%[font=宋体]乙腈；[/font]10[font=宋体]～[/font]30 min[font=宋体]，[/font]25%[font=宋体]～[/font]50%[font=宋体]乙腈；[/font]30[font=宋体]～[/font]50 min[font=宋体]，[/font]50%[font=宋体]～[/font]65%[font=宋体]乙腈；[/font]50[font=宋体]～[/font]55 min[font=宋体]，[/font]65%[font=宋体]～[/font]10%[font=宋体]乙腈；体积流量为[/font]1.0 mL/min[font=宋体]；进样量为[/font]10 μL[font=宋体]；柱温为[/font]30 [font=宋体]℃。[/font][/font]
小弟，跪求：1,3-丙烷磺内酯的分析方法。不知哪位大侠知道1,3-丙烷磺内酯如何分析，请告诉小弟。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31407]大孔吸附树脂对银杏内酯和白果内酯吸附性能的研究[/url]
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
请问各位：有没有谁用HP-5柱子分析过牛奶内酯（CAS:72881-27-7)啊?不管GC或GCMS我用HP-5柱子分析出来，怎么跟国标差距这么大呢？我用HP-5柱子分析奶类香精时，牛奶内酯几乎分析不出来；是不是这柱子不行啊？还是我仪器其它有问题？
[color=#333333][font=宋体] 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细。取相当于萜类内酯19.2 mg的粉末［8］，精密加入甲醇50 ml，称定重量。超声处理40 min，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20 ml，回收甲醇，残渣加水10 ml，置水浴中温热使溶散。加2% HCl溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15，10，10，10 ml）。合并提取液，用5%醋酸钠20 ml洗涤。分取醋酸钠液，再用醋酸乙酯10 ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤两次，20 ml/次，合并水洗液。用醋酸乙酯10 ml洗涤，合并醋酸乙酯溶液，回收醋酸乙酯至干，残渣用丙酮溶解并转移至5 ml量瓶中。加丙酮至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜滤过，即得。请问上述加甲醇 hcl 乙酸乙酯 醋酸钠 水洗 丙酮的 作用以及每部提取的注意事项及原理 上述方法作出的峰杂质很多，是哪步提取不干净吗？[/font][/color]
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
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【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg
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