风味判定

加州环境健康危害评估办公室(OEHHA)计划在65号提案下修订某些化学物质列入清单的判定原则，以回应美国联邦职业安全与健康管理局(Osha)修订的危害告知标准。 　　受修订影响的化学物质是因为受到劳动法的机制而被添加到65号提案中的。65号提案中有24种被列为生殖毒性的化学物质受到了影响。 　　根据OEHHA的消息，Osha于2012年3月修订了其关于被美国政府工业卫生会议(ACGIH)的阈限值(TLV)确定为生殖毒性的化学物质规例。修订的Osha法规将把ACGIH TLV清单从之前用于判断化学物质是否是具有生殖毒性的资源中去除。 　　OEHHA决定，依据其他判定资源，受变化影响的24种65号提案的化学物质中有8种仍符合标准被列入生殖毒性清单，其余16种化学物质将由加州发展和生殖毒性鉴定委员会确定是否继续保留在65号提案的清单中。 　　OEHHA已经宣布了其拟议的某些化学物质列入清单的标准的变化。如目前在65号提案劳动法机制下被列为生殖毒性的1,2-二溴-3-氯丙烷(1,2-dibromo-3-chloropropane)、环氧乙烷(ethylene oxide)和铅，OEHHA计划将其列入清单的判定原则改为“正式被要求标记或识别”。如一氧化二氮(nitrous oxide)和二氯乙酸(dichloroacetic acid)，OEHHA目前计划将根据65号提案的权威机构机制将其列入清单。目前根据劳动法列入生殖毒性物质的六氟丙酮(hexafluoroacetone)和苯膦(phenylphosphine)，OEHHA计划保留其被加入清单的判定原则，但是参考源不同。 　　公众可以在10月21日前提交对这些拟议变化的意见，OEHHA将另行通知其他受影响的化学物。

一家公司采购了122万元的地砖，可没想到铺设使用不久就发现表面污染严重，倒上饮料都渗进地砖。本是眼睛看得到的质量问题，可因为国家没有明确标准，这起消费纠纷迟迟得不到解决。近日，西安市消协召开我市首例专家鉴定会，要为用户讨回公道。 　　两万块地砖严重污染 　　标准空白无法判定不合格 　　事情追溯到2005年11月，西安某公司采购了近两万块佛山市新驰陶瓷有限公司生产的新驰牌玻化石地面砖，价格高达122万元。2007年12月，这家公司在铺设地砖不久后发现，地砖表面污染十分严重。虽然供货方多次派人对受污染的地砖进行清洁处理，但砖上却一直存在着污染痕迹。 　　今年6月18日，这家公司向市消协进行投诉。6月22日，受市消协委托，国家建筑卫生陶瓷质量监督检验中心对这批砖现场取样，并进行了样品质量检验和产品微观结构分析。虽然用眼睛也看得到地砖有质量问题，可因为国家对地砖的耐污染、耐磨方面没有明确检测标准，因此检测部门按常规不能判定产品不合格。 　　市消协召开专家鉴定会 　　消费者维权有了确切依据 　　为了给用户讨回公道，在国家标准无法确认地砖不合格的情况下，西安市消协组织召开了全市首例专家鉴定会。近日，由市消协组织全国建筑卫生陶瓷方面的专家和国家建筑质量监督检验中心的高级工程师，在现场召开了“抛光砖易污染原因分析认定会”。 　　根据测试数据，结合陶瓷工程理论及国家标准的要求，与会专家普遍认为，该砖使用面易受污染，污染后痕迹去不掉，违反了产品使用性的基本原则，同时该产品微观结构存在大量缺陷，表面存在大量开口气孔和石英颗粒，与基体之间存在缝隙等，因此，地砖污染现象是明显的质量问题，这一结果令消费者十分满意，他们表示：“这下维权终于有了确切的依据，我们将依照这一鉴定结果向厂商讨回损失”。

众所周知，持久性有机污染物（以下简称POPs） 具有四大特征，环境持久性、生物累积性、远距离迁移能力和高毒性。所谓环境持久性，指的是POPs难以通过生物降解、光解、化学降解等被降解，在大气、水体或土壤环境中具有较长的存留时间。化学品的环境持久性到底有何判定标准？又如何来测算呢？5月17日，在山东省青岛市举办的“第十七届持久性有机污染物论坛暨化学品环境安全大会”主旨报告环节，POPs专委会委员、大连理工大学陈景文教授分享了最新研究进展。图为陈景文教授在大会主旨发言环节作报告。环境持久性判定，把测算“搬出”实验室外是巨大挑战化学品在促进经济社会发展，提高人类生活质量方面，发挥了重要作用。然而，化学品的环境暴露以及在生物体的内暴露，也对人体健康和生态健康构成风险。化学品的环境暴露和生物内暴露，与化学品的环境持久性密切相关。防控化学品的风险，防范化学品成为新污染物，需要评价和预测化学品的环境持久性，从而做到精准治污、科学治污。然而，测算化学品的环境持久性并非易事。当化学品进入环境成为污染物后，经历多种迁移和转化过程，在大气、水体和土壤等多介质环境中赋存。在实验室模拟条件下测算化学品的环境持久性，很难真实地模拟多介质环境，测算的结果距离达到真正意义上的准确还有一定差距。陈景文表示，由于环境的多介质特性、污染物的多过程行为、环境因子对污染物行为影响的复杂性，将实验室测定的降解速率外推至实际环境系统是一项极具挑战性的工作，也是当前环境化学家们持续攻关的方向。另一方面，化学品种类众多，在其生产、贮存、运输、应用、废物处置等全生命周期中，都会向环境中释放。因此，采用传统的实验室模拟来评价化学品的环境持久性，不仅效率低、成本高，还存在耗时长等缺点。陈景文表示，当前，实验室测定已难以匹配既有及新化学品风险评价和新污染物治理的需求，研究高效的持久性预测和评价的新方法、新技术迫在眉睫。数据驱动，构建污染物预测方法和模型或成新思路此背景下，陈景文教授提出，可以应用环境计算毒理学进行化学品的风险预测与管理，基于机理引导和数据驱动的路径，实现化学品和新污染物环境持久性的筛查和预测。所谓机理引导，是从化学品的环境多介质行为入手，构建化学品在大气、水体、土壤中的降解转化动力学的预测模型，以及多介质环境模型，来实现化学品环境持久性的模拟预测。而数据驱动，则是基于已有的持久性化学品清单及数据，构建机器学习模型来筛查持久性化学品。这方面，需要注重数据库的搭建。陈景文详细介绍了团队在环境计算毒理学方面的研究进展，包括模拟预测化学品环境光化学持久性、构建水解反应模型以评价水解产物毒性与风险、采用图神经网络的机器学习构建集成模型用于持久性化学品的筛查等。研究成果为筛查持久性化学品，防控其环境风险提供技术支持，为帮助评价化学品环境持久性，助推持久性有机污染物、新污染物治理提供了新思路。图为陈景文教授作报告。

在理化检测中，滴定一直是考验实验人员技术能力很重要的一环。对于终点的判定，会因实验室环境、实验人员熟练程度等因素导致准确性存在一定差异。Auto Titra 08全自动滴定仪采用RGB颜色识别原理，模拟人工自动进行仿生滴定，具有一体化设计、自动化程度高、准确度高等特点，能够满足各类颜色滴定项目的需求。Auto Titra 08全自动滴定仪能批量处理八个样品，极大的减少了实验室的人力消耗，显著提高实验室的检测效率。Auto Titra 08全自动颜色滴定智能化终点判定三月的风，四月的雨 RGB全色域颜色识别滴定，可覆盖各种颜色滴定方法 针对不同滴定项目设置相应流程和参数，满足不同滴定需求 匀速、变速滴定方法可选，节约滴定时间 磁力搅拌混匀，样品反应更充分，提高滴定灵敏度 多种体积样品瓶可选，满足不同的滴定体积需求 一体化设计，自带操作系统，开机即用 自动进行实验数据处理，可直接生成实验报告，一键打印安全防护 01 内置排废装置 可防止废液飞溅，保护实验人员以及仪器内部环境 02 可视化设计 便于观察泵的运行状态 03 试剂预警功能仪器可设置试剂预警体积，提醒用户及时添加 04 超限预警功能 避免因滴定超限导致的仪器污染应用领域环境（COD、高锰酸盐指数、总硬度等）应用举例HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标 GB/T 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标颜色滴定法...

导读从2021年开始，国家药典委多批次发布中药配方颗粒国家标准，超过200个实施标准提到使用相对保留时间、相对峰面积进行技术指标结果判定。2023年10月，国家药品监督管理局药品审评中心发布“关于公开征求《中药特征图谱研究技术指导原则（征求意见稿）》意见的通知”，其中提到结果判定要求：采用特征峰相对保留时间/相对峰面积评价的，根据研究结果确定参照峰（S峰）、各特征峰的相对保留时间及其范围、相对峰面积及其范围等。特征峰相对保留时间规定值范围一般应不超过±10%。若超过±10%，可考虑增加参照物，即特征图谱测定中采用 1个或多个参照物分别对不同特征峰的相对保留时间做出规定。近日，岛津技术团队了解到相关研究机构正在开展一测多评技术研究，其中内容涉及使用相对保留时间法进行色谱峰的定位和确认。结果判定常见痛点1、流程多： 分析方法开发及检测工作量大，在得到采集数据后，需要进行数据后处理、结果计算、报告编辑、生成报告等流程，每日花费大量时间，导致经常加班。2、容易出错：人工誊录到EXCEL，数据量大容易出错，且处理后还需复核人员做二次复核工作。多数据报告（MDR）助力智能化结果判定什么是Multi-Data ReportMulti-Data Report（MDR），中文名称：多数据报告，是LabSolutions DB/CS的内置小软件，作用是通过调用其他分析设备的数据制作综合报告。多数据报告（MDR）特异功能可自动提取各特征峰的保留时间、峰面积以及自动计算相对保留时间和相对峰面积。根据法规和分析要求进行结果的自动判断（如符合/不符合规定），失败结果自动标识。支持多个参考峰。支持权限管理和审计追踪，数据安全和完整性有保障。多数据报告（MDR）工具如何使用应用案例多数据报告（MDR）在中药特征图谱研究结果判定应用优势1、智能读取数据2、自动判定结果3、支持多个参考峰4、失败结果自动标识5、采集结束即可同步输出报告，无需后处理操作使用，大大节省分析的时间，报告文件保存在数据库另外，我们为小伙伴们准备了“特征图谱结果判定多数据报告模板制作流程”和“特征图谱结果判定多数据报告模板使用说明书”供广大用户参考。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定对于一个冷冻干燥工艺，准确找到冻干终点是精准控制冻干工艺成本的重要衡量。通常判定冻干终点有三种方式：温度差、压力差和压力升高，其中较常用的判定方法是通过测定样品和加热隔板间的温度差（差值 1所需仪器和样品步琦无极限冷冻干燥机Lyovapor&trade L-300 Pro外置电容和皮拉尼压力计1000mL 圆底烧瓶-50℃ 实验室冰箱甘露醇（97.0-102.0 %）去离子水 2实验过程取 4 个圆底烧瓶（1000 mL），每个烧瓶中装有 150mL 浓度为 50mg/mL 甘露醇溶液装有甘露醇溶液的烧瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷冻 24 小时在完成 Lyovapor&trade L-300 的调节步骤后，进行目标压力 0.200 mbar 的真空测试。不同的测量技术决定了外部压力表之间的偏移值冻干方法为初级干燥(持续 24 小时，压力 0.200 mbar)和可忽略的次级干燥(持续 1 分钟，0.200 mbar)。在初级干燥阶段将压差和压力升高方法编程中均设置为“激活”从冰箱中取出已完全冷冻的烧瓶，连入 Lyovapor&trade L-300歧管上，设定压力为 0.200 mbar，且每个样品瓶内压力均可达到该值判定冻干终点的试验，按照下 表1 设置压力差和压力升高测定。表1：利用冻干机 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法编程中终点测定的详细设置。压力差测试设置极限压力为 0.050mbar，测试时间 30 分钟。该试验在冷冻干燥过程开始时直接开始。对于压力升高测试，压力限制设置为 0.060mbar，测试时间 30 秒。第一次升压试验在冷冻干燥开始 12 小时后进行，每 60 分钟重复一次。3测试结果当压力设定在 0.200mbar 时，电容压力计测量的实际压力平均为 0.230mbar。在干燥过程中，实验室的温度和冷冻干燥机的环境温度平均为 20.1℃。图1 显示了甘露醇溶液在连接到歧管圆底烧瓶中冷冻干燥时的压力。皮拉尼计测得的值比电容压力计测得的值高约 1.6 倍（绿色为电容压力计，红色为皮拉尼压力计）。图1：图1 中两个压力表数值之间的数学差值显示在下 图2 中。随着干燥的进行，皮拉尼压力计的值逐渐接近电容压力计的测量值。47.6 小时后，压差低于 0.05mbar 的设定值，达到压差试验的标准(图2)。从皮拉尼和电容计压力曲线的峰值可以看出，在干燥过程中完成的压力上升测试(图1)。在干燥结束时，升华过程中最初的高压上升(峰值)大幅下降。干燥时间 49.9 小时，达到升压试验标准。作为比较，建议干燥时间为 24 小时。图2：4测试结论通过试验说明过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程实时监控中具有高适用性。具体而言，该研究探索了利用监测干燥室压力，并结合设置压力差和压力升高测试进行自动终点判定来估计干燥时间，无需在干燥过程中对样品进行残余水分含量分析。实验表明，这种综合方法能够控制冻干过程的时间，同时提供一种跟踪冷冻干燥运行质量及结果的方法。该综合方法可以防止干燥过程过早停止。此外，该研究通过使用 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥机，搭配皮拉尼和电容压力计，建立了在歧管配置中样品跟踪和终点判定的可行方法。

在适当的时候结束初级和次级干燥步骤是提高冷冻干燥过程效率的一个关键方面。使用压力作为终点判定标准是确定这两个冻干步骤终点的一个很好的方法。下文中会描述原理和相关的工具来进行压差测量。文中的实验数据对建立最合适的终点标准时会起到作用。上周末我和一群朋友去山里徒步旅行。我们走了几个小时，午饭时间到了一间小屋。此时，我们已经完全没有体力活动和呼吸新鲜的空气了。我们坐下来，点了很多好吃的东西，然后开始把自己弄得傻乎乎的。当我发现肚子里有压力和疼痛时，我才停下来。我的胃不舒服地扩大了我徒步旅行短裤的腰围，并成为这个午餐时间暴食的一个明显的终点标准。当我坐在那里，试图消化和准备继续前行时，我陷入了沉思。老实说，每当我陷入思考的时候，我通常都在想着实验室。当我感觉到胃里的压力逐渐减轻时，我回想起的不仅是一顿丰盛的饭菜，还意识到压力对于判定终点非常有帮助。我在之前已经讨论了冷冻干燥后使用温度来确定次级干燥步骤的终点。在这里，我想给您介绍一个基于压力差的替代方法。冷冻干燥事实上，压力差测试是一种非常好的无损终点检测方法，用于确定初级或次级干燥阶段的结束。该技术使用两种不同的压力计，一个皮拉尼传感器和一个电容压力计。皮拉尼传感器的工作原理是气体的热导率随压力变化。压力计用一根细导线悬挂在气体中，用电流加热来测量压力。在高压下，由于周围气体分子与金属丝的高碰撞率，金属丝将热能损失给气体。这一原理如下图所示。当真空降低时，气体分子的数量和周围介质的导电性一起减少。然后，媒介开始慢慢失去热量。由于这一过程依赖于气体分子的热导率和气体成分，皮拉尼传感器只能在其校准条件下显示正确的压力，而校准条件通常设置在纯氮或空气环境中。除了皮拉尼传感器外，电容式压力计还用于独立于气体成分测量压力。对于这种类型的压力计，电容信号的差异是由压力计内部的物理变化产生的，而不是气体性质的变化。因此，用电容式压力计测量压力与气体成分无关。如果您像我一样，您可能会想知道这两种工具在这种终点确定中是如何协同工作的。在冷冻干燥过程中，由于冰的升华，干燥室内的气体几乎完全由水蒸气组成。样品干得越多，气体成分的变化就越大。水蒸气被氮气或空气代替，直到干燥过程结束时，室内气体只含有纯氮气或空气。由于水蒸气的热导率比氮气的热导率高约 1.6 倍，皮拉尼压力计在纯水环境中的测量偏差约为 60%。皮拉尼压力计和电容式压力计只能在样品干燥后测量相似的压力，并且室内气体的成分主要是纯氮或空气。因此，当到达终点时，两个工具显示的压力相同。下图以图形方式描述了该过程。重要的是，压力波动阻止了这两种测量工具之间的差异达到零。一个合适的终点标准应高于压力波动引起的差值。该值还应足够低，以确保在切换到下一个冻干步骤之前，两个显示压力之间的差异在给定的时间内最小。听起来很简单。但是如何真正建立一个合适的终点标准呢？为了找到合适的压差，我们使用测试方案进行多次测试：我用甘氨酸溶液（去离子水中 5%W/V）作为试验溶液。将溶液在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在冷冻干燥机上以 0.3mbar 的压力进行干燥。重要的是，在每次冻干循环之前，应进行真空试验，以校准皮拉尼压力计。此步骤是强制性的，以确保皮拉尼压力计在干燥阶段前后显示正确的压力。为了找到一个合适的终点标准，我以不同的压差作为终点标准进行了多次试验。当隔板的温度与样品的温度一致，两个压力计的压力合并时，终点检测成功。结果如下图所示：上图所示为压差为 0.05 mbar 的结果，中间图为 0.03 mbar，底图为 0.025 mbar 作为终点标准。在达到终点标准之前，压差至少保持 60 分钟。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计在初级干燥（白色阴影）和二级干燥（灰色阴影）上用蓝线表示。同时显示达到压力（黑线）和温度终点标准（黑色虚线）的时间，以及该点相应的温度和压力差。结果表明，只有在压差为 0.025mbar 的循环中，压力曲线和温度曲线在切换到二级干燥之前同时合并。在 0.30 mbar 的设定压力下，0.025 mbar 或更小的压差保持 60 分钟以上可被视为合适的终点标准。对于简单的甘氨酸溶液来说，这没问题，但是对于那些需要二级干燥的更具挑战性的样品呢？嗯，我决定用美味的草莓进行冷冻干燥实验。草莓在 -40°C 下冷冻 24 小时以上，并在 0.3 mbar 的压力下冷冻干燥，初级干燥时隔板温度为 25°C，二级干燥时为 40°C。选择 0.025mbar 的压差作为终点标准。最大的草莓带着一个热电偶，这样样品的温度就可以与隔板温度相比较。上图显示了整个冻干循环，下图显示了二级干燥步骤的截取图。隔板温度用黄线表示，样品温度用红线表示，干燥箱压力用绿线表示，皮拉尼压力计用蓝线表示。图中的白色阴影表示初级干燥，而灰色阴影表示二级干燥。同时还显示了达到终点标准（黑线）的时间以及该点对应的温差。另，下图中的顶部线显示 37 小时后到达终点。此时，温度曲线和压力曲线在循环转换为二级干燥之前同时合并。在草莓的二级干燥过程中，当隔板温度升高（下图）并开始蒸发时，皮拉尼压力计出现一个明显的峰值。当使用温度测量来确定终点时，通常会忽略这个峰值，这表明了比较压力测量可以用于评估具有挑战性的样品的终点标准。我想指出的是，一个合适的终点标准是高度依赖于冷冻干燥循环中的干燥箱室压。这是因为干燥阶段的压差不是绝对的，但始终是在 60% 的室压下。因此，如果冷冻干燥方法的干燥腔室压力发生变化，则需要重复实验过程寻找适当终点标准。二级干燥阶段的终点标准也应适用。在这里，最大压差通常不会达到干燥箱压力的 60%，因为样品中只剩下小部分水。与一级干燥相比，考虑较小的压差可能是有必要的，压差需要持续较长的时间，作为二级干燥的终点标准。这种方法也应该首先通过测试运行来验证。抱歉，我要去吃午饭了。这一次，我将尽量保持我的腹部和裤子之间的压力差达到最小。希望您能对更多的冻干和色谱知识保持渴望，并继续通过步琦学堂满足您的胃口。下次见！扫描左侧二维码可直接拨打电话联系我们或直拨：400-860-5168 分机号：0728仪器信息网认证，请放心拨打

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》等法律法规，规范和指导在线水质荧光指纹污染预警溯源仪的生产制造和检验，由中国环境保护产业协会组织制订了标准：在线水质荧光指纹污染预警溯源仪技术要求（点击即可下载）。本标准为首次发布，规定了在线水质荧光指纹污染预警溯源仪的术语和定义、总体要求、技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存等。本标准适用于监测地表水、地下水、近岸海水和管网排水的预警溯源仪。方法原理水质荧光指纹污染预警溯源是一种采用三维荧光光谱方法识别判定水污染排放源的技术。三维荧光光谱是由激发波长—发射波长—荧光强度三维坐标所表征的矩阵光谱。荧光光谱图像形象直观，所含信息丰富。由于有机物的发光位置固定，通过测定其三维荧光光谱，可分析水体、污水等水样中有机物的组成，因此水质荧光光谱也被称为水质荧光指纹。预警溯源仪的原理是将被测水样的水质荧光指纹与已建立的污染源水质荧光指纹库中的水质荧光指纹进行一一比对，通过水质荧光指纹的相似度高低，判断污染源的组成和污染物浓度。预警溯源仪结构与组成预警溯源仪的主要组成包括自动进样单元、水质荧光指纹检测单元、总控和污染源水质荧光指纹数据库。自动进样单元：将被测水样直接送入或根据水质情况按一定比例稀释后送入水质荧光指纹检测单元进行检测。应包括采水单元、预处理单元和配水单元。水质荧光指纹检测单元：用于被测水样的水质荧光指纹检测，并将检测结果传输至总控单元进行分析。总控：包括系统控制单元、显示查询单元、存储单元、输出单元和数据处理单元。各单元功能分别为：a) 系统控制单元用于预警溯源仪硬件和自动化的控制；b) 显示查询单元用于水质荧光指纹等数据的显示与查询；c) 存储单元用于水质荧光指纹数据的存储；d) 输出单元用于数据传输；e) 数据处理单元用于数据比对、数据计算与分析。污染预警功能预警溯源仪应能根据预警峰强度的变化对被测水样的污染状况进行判断。若强度超过预警阈值上限或低于预警阈值下限，预警溯源仪应给出水质异常的提示。污染溯源功能预警溯源仪在使用前应加载已建立的当地或行业污染源水质荧光指纹数据库。污染源水质荧光指纹数据库应具有可扩展和更新的功能，污染源水质荧光指纹数据库应及时更新。预警溯源仪应能检测被测水样的水质荧光指纹，并自动将检测到的水质荧光指纹与加载的污染源水质荧光指纹数据库进行比对，以判断疑似污染源和相似度。当预警溯源仪判定水样和疑似污染源的相似度达到90%以上时，表明水样可能主要受到了该污染源的污染；相似度为60%～89%时，表明水样可能受到该疑似污染源污染，但同时还可能存在其他污染源；相似度低于60%时，表明被测水样的水质荧光指纹与污染源数据库的各污染源水质荧光指纹没有明显相关性，为未知污染。

常温下的二硫化碳（CS2）[1]是一种无色有毒液体，它的沸点很低（46.2℃），具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味，但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物（如羰基硫等）而变为微黄色，并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料，常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用，可破坏细胞的正常代谢，干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3)，我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3]，也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下，对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱（DOAS）[4]，气相色谱/火焰光度检测系统 （GC-FPD）（采样频率为10分钟）[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱（GC-MS）来进行离线检测[6]，以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间，实际测量中时间分辨率有所欠缺；其次，这几种方法的测量过程相对比较复杂，需要预浓缩或使用相关的化学试剂，对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳（CS2+）谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中，在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应（见图2），经确认，该精确质量所对应的分子离子是CS2+，即二硫化碳（CS2）对应的质谱峰信号。同时，CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为820 ppbV（时间分辨率1秒）。基于当时西北风向，以及高值点位周边企业环评报告，判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程（见图4）。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少，在《恶臭污染物排放标准》（GB 14554-1993）中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3，即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93，恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993，空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法

四氯化碳（CCl4），也称四氯甲烷或氯烷，常态下是一种无色透明的挥发性液体，具有特殊的芳香气味，味甜。在四氯化碳分子中，4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称，所以四氯化碳呈非极性，常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂，可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物，人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后，可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳，光解能产生氯自由基，对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法，我国标准（GB/T 16132-1995）中有利用气袋对现场气体进行采集，再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中，使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法（采样频率10分钟），学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性，有的时间分辨率低达不到走航测量的要求，有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ ）（中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例）图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus 小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中，在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应（见图2），经确认，该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果，该离子信号定性为四氯化碳（CCl4）质谱信号，该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时，该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为156 ppbV（时间分辨率1秒）。目前对四氯化碳的排放规定较少，在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》（DB37-2801）厂界监测点浓度限值中，四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3，计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022

为保障环境监测数据真实准确，依法查处环境监测数据弄虚作假行为，依据《中华人民共和国环境保护法》和《生态监测网络建设方案》(国办发〔2015〕56号)等有关法律法规和文件,环保部组织制定了《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》，并与近日正式印发。　　全文如下：　　第一条 为保障环境监测数据真实准确，依法查处环境监测数据弄虚作假行为，依据《环境保护法》和《生态监测网络建设方案》(国办发〔2015〕56 号)等有关法律法规和文件，结合工作实际，制定本办法。　　第二条 本办法所称环境监测数据弄虚作假行为，系指故意违反国家法律法规、规章等以及环境监测技术规范，篡改、伪造或者指使篡改、伪造环境监测数据等行为。　　本办法所称环境监测数据，系指按照相关技术规范和规定，通过手工或者自动监测方式取得的环境监测原始记录、分析数据、监测报告等信息。　　本办法所称环境监测机构，系指县级以上环境保护主管部门所属环境监测机构、其他负有环境保护监督管理职责的部门所属环境监测机构以及承担环境监测工作的实验室与从事环境监测业务的企事业单位等其他社会环境监测机构。　　第三条 本办法适用于以下活动中涉及的环境监测数据弄虚作假行为：　　(一)依法开展的环境质量监测、污染源监测、应急监测 　　(二)监管执法涉及的环境监测 　　(三)政府购买的环境监测服务或者委托开展的环境监测 　　(四)企事业单位依法开展或者委托开展的自行监测 　　(五)依照法律、法规开展的其他环境监测行为。　　第四条 篡改监测数据，系指利用某种职务或者工作上的便利条件，故意干预环境监测活动的正常开展，导致监测数据失真的行为，包括以下情形：　　(一)未经批准部门同意，擅自停运、变更、增减环境监测点位或者故意改变环境监测点位属性的 　　(二)采取人工遮挡、堵塞和喷淋等方式，干扰采样口或周围局部环境的 　　(三)人为操纵、干预或者破坏排污单位生产工况、污染源净化设施，使生产或污染状况不符合实际情况的 　　(四)稀释排放或者旁路排放，或者将部分或全部污染物不经规范的排污口排放，逃避自动监控设施监控的 　　(五)破坏、损毁监测设备站房、通讯线路、信息采集传输设备、视频设备、电力设备、空调、风机、采样泵、采样管线、监控仪器或仪表以及其他监测监控或辅助设施的 　　(六)故意更换、隐匿、遗弃监测样品或者通过稀释、吸附、吸收、过滤、改变样品保存条件等方式改变监测样品性质的 　　(七)故意漏检关键项目或者无正当理由故意改动关键项目的监测方法的 　　(八)故意改动、干扰仪器设备的环境条件或运行状态或者删除、修改、增加、干扰监测设备中存储、处理、传输的数据和应用程序，或者人为使用试剂、标样干扰仪器的 　　(九)未向环境保护主管部门备案，自动监测设备暗藏可通过特殊代码、组合按键、远程登录、遥控、模拟等方式进入不公开的操作界面对自动监测设备的参数和监测数据进行秘密修改的 　　(十)故意不真实记录或者选择性记录原始数据的 　　(十一)篡改、销毁原始记录，或者不按规范传输原始数据的 　　(十二)对原始数据进行不合理修约、取舍，或者有选择性评价监测数据、出具监测报告或者发布结果，以至评价结论失真的 　　(十三)擅自修改数据的 　　(十四)其他涉嫌篡改监测数据的情形。　　第五条 伪造监测数据，系指没有实施实质性的环境监测活动，凭空编造虚假监测数据的行为，包括以下情形：　　(一)纸质原始记录与电子存储记录不一致，或者谱图与分析结果不对应，或者用其他样品的分析结果和图谱替代的 　　(二)监测报告与原始记录信息不一致，或者没有相应原始数据的 　　(三)监测报告的副本与正本不一致的 　　(四)伪造监测时间或者签名的 　　(五)通过仪器数据模拟功能，或者植入模拟软件，凭空生成监测数据的 　　(六)未开展采样、分析，直接出具监测数据或者到现场采样、但未开设烟道采样口，出具监测报告的 　　(七)未按规定对样品留样或保存,导致无法对监测结果进行复核的 　　(八)其他涉嫌伪造监测数据的情形。　　第六条 涉嫌指使篡改、伪造监测数据的行为，包括以下情形：　　(一)强令、授意有关人员篡改、伪造监测数据的 　　(二)将考核达标或者评比排名情况列为下属监测机构、监测人员的工作考核要求，意图干预监测数据的 　　(三)无正当理由，强制要求监测机构多次监测并从中挑选数据，或者无正当理由拒签上报监测数据的 　　(四)委托方人员授意监测机构工作人员篡改、伪造监测数据或者在未作整改的前提下，进行多家或多次监测委托，挑选其中“合格”监测报告的 　　(五)其他涉嫌指使篡改、伪造监测数据的情形。　　第七条 环境监测机构及其负责人对监测数据的真实性和准确性负责。　　负责环境自动监测设备日常运行维护的机构及其负责人按照运行维护合同对监测数据承担责任。　　第八条 地市级以上人民政府环境保护主管部门负责调查环境监测数据弄虚作假行为。地市级以上人民政府环境保护主管部门应定期或者不定期组织开展环境监测质量监督检查，发现环境监测数据弄虚作假行为的，应当依法查处，并向上级环境保护主管部门报告。　　第九条 对干预环境监测活动，指使篡改、伪造监测数据的行为，相关人员应如实记录。任何单位和个人有权举报环境监测数据弄虚作假行为，接受举报的环境保护主管部门应当为举报人保密，对能提供基本事实线索或相关证明材料的举报，应当予以受理。　　第十条 负责调查的环境保护主管部门应当通报环境监测数据弄虚作假行为及相关责任人，记入社会诚信档案，及时向社会公布。　　第十一条 环境保护主管部门发现篡改、伪造监测数据，涉及目标考核的，视情节严重程度将考核结果降低等级或者确定为不合格，情节严重的，取消授予的环境保护荣誉称号 涉及县域生态考核的，视情节严重程度，建议国务院财政主管部门减少或者取消当年中央财政资金转移支付 涉及《大气污染防治行动计划》《水污染防治行动计划》排名的，分别以当日或当月监测数据的历史最高浓度值计算排名。　　第十二条 社会环境监测机构以及从事环境监测设备维护、运营的机构篡改、伪造监测数据或出具虚假监测报告的，由负责调查的环境保护主管部门将该机构和涉及弄虚作假行为的人员列入不良记录名单，并报上级环境保护主管部门，禁止其参与政府购买环境监测服务或政府委托项目。　　第十三条 监测仪器设备应当具备防止修改、伪造监测数据的功能，监测仪器设备生产及销售单位配合环境监测数据造假的，由负责调查的环境保护部主管部门通报公示生产厂家、销售单位及其产品名录，并上报环境保护部，将涉嫌弄虚作假的单位列入不良记录名单，禁止其参与政府购买环境监测服务或政府委托项目，对安装在企业的设备不予验收、联网。　　第十四条 国家机关工作人员篡改、伪造或指使篡改、伪造监测数据的，由负责调查的环境保护主管部门提出建议，移送有关任免机关或监察机关依据《行政机关公务员处分条例》和《事业单位工作人员处分暂行规定》的有关规定予以处理。　　第十五条 党政领导干部指使篡改、伪造监测数据的，由负责调查的环境保护主管部门提出建议，移送有关任免机关或监察机关依据《党政领导干部生态环境损害责任追究办法(试行)》的有关规定予以处理。　　第十六条 环境监测数据弄虚作假行为构成违法的，按照有关法律法规的规定处理。　　第十七条 本办法由国务院环境保护主管部门负责解释。　　第十八条 本办法自2016 年1 月1 日起实施。

水滴角测试是一种常用于表面性质评估的方法，用于确定液体滴在固体表面上形成的接触角度。这个角度可以提供有关表面润湿性和亲水性/疏水性的信息。以下是水滴角测试的一般方法和常见的判定标准：方法：准备工作：清洁和干燥测试表面，以确保没有杂质和污垢影响测试结果。将待测试液体滴在表面上：使用滴管或针管将液滴小心地滴在固体表面上。观察和测量：用显微镜或相机记录液滴在表面上的形态，并测量液滴与表面接触线之间的角度。判定标准： 根据液滴在表面上的形态和接触角度，可以将表面分为三类：亲水性、疏水性和中性。亲水性表面：液滴在表面上展开，形成较小的接触角（通常小于90度）。液滴容易在表面上弥漫和扩散。表面被液滴湿润，液滴保持较平坦的形状。疏水性表面：液滴在表面上形成较大的接触角（通常大于90度）。液滴难以在表面上弥漫和扩散。表面对液滴呈现不易附着的性质，液滴形成较高的凸起。超疏水接触角：超疏水接触角是指接触角大于150度的情况，即液滴与固体表面之间的相互作用极其微弱。超疏水表面具有更强的抗粘附性，液滴在表面上几乎不会停留，可以在一定程度上实现自清洁效果。这种特性在微纳米技术、光学涂层、防污染材料等领域有重要应用。总之，疏水接触角和超疏水接触角是指液滴在固体表面上无法展开并呈现球形的情况，其在防水、自洁和抗粘附等方面具有广泛应用价值。中性表面：液滴在表面上形成接触角度接近90度。表面对液滴的湿润程度适中。需要注意的是，水滴角测试的结果可能受到多种因素的影响，包括表面粗糙度、化学成分、温度等。因此，在进行水滴角测试时，需要进行多次测试以确保结果的准确性，并参考相关文献或标准来进行判定。

近日，国家粮食和物资储备局发布公开征求《青稞储存品质判定规则》等8项标准意见的通知，其中海能技术参与起草了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》，并参与联合方法验证。我国植物食用油市场体量巨大, 植物食用油含有人体必需脂肪酸和丰富的油溶维生素, 是人体营养物质和能量的重要来源之一。随着经济水平的提高和饮食观念的改变, 食用油的品质安全和挥发性风味营养也越来越受到人们的重视。 油脂挥发性风味是植物油中的次生特异性标志物, 其很大程度上决定了植物油的品质、用途和市场的可接受程度, 是评价植物油质量的重要指标。相关研究表明，油脂风味并不是由一种或几种化合物来体现, 而是由多种成分协同作用的结果。挥发性风味物质相互间通过的累加、协同、抑制等途径, 导致植物油呈现风味特征的差异化和特异性。油脂的风味受原料的品种、成熟度、环境条件、生长 区域、储存和加工工艺的影响, 其中, 加工工艺的影响最大，不同工艺将直接影响油脂挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)的种类、含量和感官阈值。 目前, 植物油脂挥发性风味成分检测方法中, 感官检验法、理化指标检验法、 色谱法、光谱法等较为普遍, 但感官检验法因个体差异使得方法准确性存在局限 常规理化检验只能测定油脂中物质的总量, 不能用于物质组成的定性和定量分析 光谱法检测过程尽管简单快速, 却很难实现对样品质量的完整表征 因此, 如何对油脂风味进行科学、快速、准确的品质判定, 受到科研人员的广泛关注。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)最早应用于检测爆炸物和化学试剂, 是具有高分离能力的气相色谱和快速响应能力的离子迁移谱的有机结合。现已广泛应用于农业食品安全、质量控制、风味分析等领域, 在食用植物油的质量判定中, GC-IMS 结合化学分析检测大量应用于橄榄油、棕榈油、菜籽油等油脂的掺假测定, 为油脂的的掺假、掺杂辨别鉴定提供了新的解决方式。但在油脂风味品质判定、油脂产品风味稳定性监测等方面的研究较少。 本标准依托 GC-IMS 技术, 探究食用植物油脂风味品质判定的检测方法,对于进一步推测产品调配比例, 保证产品品质一致性和稳定性、优化产品生产工艺、实现油脂风味品质判定方法的标准化和适用性具有重要意义。文本-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf编制说明-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf

为落实《医疗器械注册与备案管理办法》《体外诊断试剂注册与备案管理办法》《医疗器械临床试验质量管理规范》，指导药品监督管理部门规范开展医疗器械临床试验监督检查工作，国家药监局组织制定了《医疗器械临床试验检查要点及判定原则（征求意见稿）》，现公开征求意见。征求意见稿涉及“医疗器械临床试验检查要点”和“体外诊断试剂临床试验检查要点”两部分。其中，体外诊断试剂临床试验检查要点主要包括临床试验条件与合规性；受试者权益保障；临床试验方案；临床试验实施；试验用体外诊断试剂、相关试剂和仪器管理；临床试验记录和临床试验报告7部分。反馈意见表应于2023年12月31日前反馈至电子邮箱：qxzcec@nmpa.gov.cn，邮件主题请注明“临床试验检查反馈意见”。附件：医疗器械临床试验检查要点及判定原则（征求意见稿）：1701162993591047899.doc反馈意见表：1701162993604082454.doc

原标题：俄罗斯将执行新的小麦面筋数量和质量判定标准 　　近年来，俄罗斯出口小麦数量大幅增加，出口势头良好，按照进口国的检验要求，开始越来越多的应用国际标准来评价面筋的含量及指标。为此，从2013年1月1日起，俄罗斯将对小麦面筋数量和质量判定标准执行新的国家标准(ГОСТ Р 54478-2011)，而在此之前执行的标准(ГОСТ 13586.1-68)将停止使用。 　　新标准提供了两种方法确定面筋：手工和机械化。在标准中执行的计量方法符合国际要求和强制性标准要求，两种方法取得的最终结果相一致。新标准规定了食用水的硬度要求为2.7 mmol/.dm3,此方法只需10分钟，对受检样品进行离心分离后，确定面筋指数，显示出它的松紧弹性性能，这与原有的评价小麦面筋质量参数方法不同。

冻干工艺精准操控Lyovapor&trade L-300实现全自动终点判定冻干应用”1简介冷冻干燥是一个独立的过程，在这个过程中实时分析样品是比较困难的，特别是检测其残余水分含量。工艺优化，特别是获得干燥和稳定产品所需的工艺时间，通常依赖于反复试验的方法。在本文中，使用了不同过程分析技术的组合来确定实验室冷冻干燥机(Lyovapor&trade L-300)中甘露醇溶液一次和二次干燥的终点。在加热隔板上使用西林瓶，通过对样品参数的原位测量间接跟踪干燥过程，可以在运行的冷冻干燥循环中即时调整过程时间。它有助于根据产品所需的残余水分含量更快地优化参数。此外，这些分析技术为监测过程的再现性提供了必要的工具。2实验设备Lyovapor&trade L-300 Pro, BÜ CHI Labortechnik AG电容和皮拉尼压力计，Pt 1000 热电偶冷冻干燥瓶，标称体积 10.0 mL, Schott AGLyo 三角橡胶塞，Wheaton陶瓷板磁力搅拌器硼硅玻璃烧杯和量筒分析天平(精度±0.1 mg)实验室 -50°C 冷冻柜3试剂和耗材甘露醇 97,0 - 102,0 Ph. Eur. , USP, VWR Chemicals (25311.366) 去离子水4实验流程4.1 实验部分制备 100mg /mL 甘露醇去离子水溶液。使用容量分配移液管将甘露醇溶液装入120个冷冻干燥瓶(每瓶 5.0 mL)。在每个小瓶上放置一个三脚橡胶塞，以便在冷冻干燥过程中去除水蒸气。一个 Pt 1000 热电偶被放置在两个制备的冷冻干燥小瓶的“中心底部”。在室温下，将这些小瓶放在两个铝制框架的冷冻干燥隔板上(每个架子 60 个小瓶)。在每个隔板上，一个装有热电偶的小瓶被直接放置在隔板的中心。热电偶连接到各自的隔板上。隔板插入到 Lyovapor&trade L-300 的金属支架上。一个空的冷冻干燥隔板被放置在上层，西林瓶包括隔板，以确保两个样品隔板接收到同样的热量。将包含隔板和样品瓶的支架转移到 -50°C 的冷冻室预冻 24 小时。4.2 方法编程冷冻干燥按照表1设定的隔板温度、真空度和时间运行。表1. 详细的 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥工艺用于 50 mg/mL 甘露醇溶液的西林瓶冷冻干燥步骤_1234阶段加载初级干燥次级干燥持续时间_4h12h1h20min6h隔板温度℃-4020204040加热梯度℃/min_0.2500.250压力 mbar_0.10.10.10.1初级干燥采用温差试验、压差试验(比较压力测量)和升压试验三种自动终点试验。表2.初级干燥阶段终点确定的设置温差试验压差试验升压试验极限：1.0℃极限：0.05mbar极限：0.06mbar试验时长：30min试验时长：30min试验时长：30s*开始时间：12h*开始时间：12h**开始时间：11h55min__重复时长：60min**是否继续：是**是否继续：是**是否继续：是是否通知：是是否通知：是是否通知：是* 开始时间的值表示在初级干燥的程序阶段结束之前的测试开始。** 如果所有测试都成功，将自动启动第二阶段，并继续进行干燥过程。其中，温度和压差测试直接从初级干燥阶段的第 2 步开始(见表2)。升压测试的压力极限设置为 0.060 mbar，测试时间为 30 秒。第一次升压试验在初级干燥第 2 步进行 5 分钟后进行，每 60 分钟重复一次。表3. 次级干燥阶段终点确定设置温差试验压差试验极限：1.5℃极限：0.05mbar试验时长：30min试验时长：30min*开始时间：6h*开始时间：6h**是否继续：是**是否继续：是是否通知：是是否通知：是*时间，从干燥阶段结束开始。**如果所有测试都成功，将自动启动下一阶段(封塞、保持)，并进行干燥过程。其中，在温差和压差测试中，测试时间设置为 30 分钟，从步骤 4 开始直接开始测试。5实验结果5.1 温差试验图1 和 图2 为小瓶甘露醇样品冷冻干燥的温度和压力曲线。在图1中显示了两个隔板上样品温度。热电偶测得初级干燥主要部分的产物温度在 -7℃ 左右。随着水分含量和升华速率的降低，产品温度升高，在初级干燥结束时达到隔板温度。经过16.0小时的干燥时间，达到了温差试验的标准。▲ 图1. 隔板(红色)，样品 Pt 1000(蓝色，蓝绿色)和 Lyovapor&trade L-300 冰冷凝器(粉红色)的温度测量。相应的，在设定冷凝器压力为 0.100 mbar 时，电容式压力计测得的干燥室内实际压力平均值为 0.150 mbar，如 图2 所示。在冰升华过程中，由依赖气体的皮拉尼压力计获得的压力值比电容压力计测量的压力值大约1.6倍。随着冰含量和升华速率的降低，皮拉尼压力计的压力值接近电容压力计的测量值。▲ 图2. 外部电容(绿色)压力计和皮拉尼(红色)压力表以及内部压力计(黄色)测量的压力。▲ 图3. 电容式(绿色)压力计与皮拉尼式(红色)压力计的计算压差如 图2 所示。图3 显示了从两个外部压力表(皮拉尼压力计减去电容压力计)的值计算得出的数值差异。在大约15.5小时的干燥时间后，达到了压差测试的标准。升压试验结果如图1和图2所示。在皮拉尼和电容式压力计的曲线(图2)中可以看出，尽管中间阀关闭，干燥室内的压力上升是由于水蒸气的持续升华造成的。在冰升华过程中，最初的高压上升值在初级干燥结束时大幅下降(棕色尖峰)。初级干燥 16.3 小时后达到升压试验标准。相应的，从设定的隔板温度曲线可以看出图1中升压试验的时间点。每次进行升压试验时，架子的加热在试验期间自动暂停。由于最后一次初级干燥终点测试在 16.3 小时后成功，因此与最初设定的初级干燥时间相比，样品干燥状态的自动检测将初级干燥阶段延长了 0.3 小时(见 表1)。随着升压试验的完成，所有设定终点试验均顺利完成，冻干循环自动进入次级干燥阶段。这种原位跟踪防止了在所有冰升华之前过早过渡到二次干燥阶段。所有三种测试对终点的估计时间大致相似，约为 15.5 至 16.3 小时。在次级干燥阶段，从产品中去除未冻水导致皮拉尼计记录的压力值在干燥时间约 18 小时(红色曲线)增加，如 图2 所示。除水后，总干燥时间 22.5 小时，压力曲线接近电容式压力计测量值，满足压差试验标准。23.1 小时后，隔板温度曲线与样品温度曲线符合，温差试验也成功完成(见 图1)。最后，在冷冻干燥过程结束时，干燥循环自动进入保持阶段。在应用西林瓶冷冻干燥工艺中获得了具有可接受视觉外观的干粉。▲ 图4. 装有甘露醇的最终冻干瓶6实验结论本申请说明探讨了过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程中的适用性，重点是监测干燥室压力和样品温度，以评估样品的干燥状态。研究表明，这些过程分析技术与压差、压升和温度测试的自动端点确定设置相结合，可以在不中断样品水分含量分析过程的情况下估计实际干燥时间。通过防止过早过渡到下一个干燥阶段，如次级干燥或保持，提出的方法提高了工艺效率。这些端点测试的集成有助于干燥过程的精确控制和可靠性，从而获得所需的产品属性，如最佳干燥度和视觉外观。研究结果确定了在Lyovapor&trade L-300冷冻干燥机中使用单独或联合终点测试来准确确定终点的有效性。7参考文献本文档是与 TH Kö ln 的 Heiko Schiffter 教授合作创建。

最高人民法院近日出台《关于当前经济形势下知识产权审判服务大局若干问题的意见》。该意见从推进自主创新、维护公平竞争、改善贸易投资环境三方面明确和完善了新形势下的一系列知识产权司法政策，为新形势下人民法院的知识产权司法保护工作指明了方向。 　　意见提出，要从我国国情出发，根据我国科技发展阶段和产业知识产权政策，依法确定合理的专利司法保护范围和强度。明确权利要求解释的基本规则和侵权对比判定标准。在进行专利侵权对比时，凡写入独立权利要求的技术特征，均应纳入技术特征对比之列，这实际上明确了不适用所谓的“多余指定”原则。 　　意见明确，解释发明和实用新型专利的权利要求时既不能简单地将专利权保护范围限于权利要求严格的字面含义，也不能将权利要求作为一种可以随意发挥的技术指导，应当从上述两种极端解释的中间立场出发，使权利要求的解释既能够为专利权利人提供公平的保护，又能确保给予公众以合理的法律稳定性。 　　意见还明确了所谓的禁止反悔原则，即对于权利人在专利授权确权程序中所做的实质性的放弃或者限制，在侵权诉讼中应当禁止反悔，不能将有关技术内容再纳入保护范围。

最新获得了喜讯：沛欧的一项发明专利，历经4年申请，2次答辩，终于通过了。发明专利名称：定氮仪颜色判定法检测过程的实时显示方法专利号：2013102027216 发明专利简介：使用稳定可靠的红、绿、蓝三基色判断，并实时显示三条曲线、标准酸滴定量、蛋白质（氮）含量。帮助用户实时监察蒸馏、计算、滴定过程,使得用户做到心中有数，取代传统的电极电位法和单一的比色法，避免错误数据的输出。 沛欧一直本着“以创新求发展”的精神，自主研发，精益求精，这是沛欧首个的发明专利获得的授权，沛欧技术的发展，可以为更好地为大家服务。

p 　　担心肿瘤切除不彻底?外表看不出异常的组织该不该切?这样的担忧和疑问恐怕不止一位病人和医生有过。 /p p 　　9月6日著名期刊《科学转化医学》杂志以封面的形式发表的重磅研究成果，也许将打消这些顾虑。德克萨斯大学奥斯汀分校的研究人员开发了一种方便快速的笔形探测器，能在10秒之内确定手术切缘组织的良恶性状况，用时是现行病理诊断手段的1/150[1]! /p p style=" text-align: center " img title=" 1.gif" style=" width: 600px height: 338px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/ec6e1f36-58a7-42a7-9ee7-bdc28f5350e7.jpg" width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 338" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 哪里不清楚?那就点哪里! /strong /p p 　　手术切除实体肿瘤时，对切缘性质的判断是非常关键的。以乳腺癌治疗的保乳术为例，要判定癌灶与正常组织的界限，既要保证尽可能全部切除癌组织，让手术切缘没有癌细胞残留，又要尽可能保留正常组织，以达到外表美观的目的。而对肺癌、卵巢癌等癌症，若手术切除后仍留有癌灶残余，原处复发往往预后不良。因此，完整切除肿瘤并进行准确的切缘判断是手术高质量的体现。 /p p 　　但到底切除范围多大，才能实现完整切除不留后患呢?临床实践中并没有统一的标准，手术中更多要依靠术者根据术前检查结果、肿瘤形态、切除组织量对正常生理功能的影响等因素进行判断，这就为癌症复发留下了可乘之机。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" width: 316px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4f903cba-8933-43a5-a74c-777fa6eaf912.jpg" width=" 316" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 400" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 本期《科学转化医学》封面 /strong /p p 　　当然，医生们也并非全靠着经验和感觉行事，冰冻切片检查可以在手术过程中快速提供病理诊断，但这一方法也存在明显的局限性。冰冻制片过程会影响组织结构和癌细胞形态，因此阅片医生需要丰富经验进行精准判断。虽然相对快捷，但冰冻切片检查过程一般也需要30-40分钟，手术时间延长也会带来病人出现麻醉意外的风险。而如果将病理诊断放到术后进行，若手术切缘的确有癌组织残留，病人可能又要再次经历手术，医疗花费增加、手术并发症风险等一系列问题随之而来[2]。 /p p 　　针对这一问题，近年来也不断有新的技术手段和理念被提出，如术中荧光染色法[3]、拉曼光谱技术[4]、质谱分析法[5]等。基于质谱分析法的多种手段已在开发和应用中，如电喷雾解析质谱(DESI-MSI)、基于快速蒸发电离质谱的智能电子手术刀iKnife[6]等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" style=" width: 300px height: 168px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/93861f9f-876c-45a5-9843-afd3e950cec1.jpg" width=" 300" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 168" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 智能手术刀iKnife /strong /p p 　　这些方法虽然有着较高的准确性，但也有着各自的局限性。DESI-MSI需要高电压产生电喷雾，限制了其进入手术室实时应用的能力，而iKnife则需对组织进行切除后再作判断。能否有一种无创且便于推广的手段，实现手术过程中的快速病理定性呢? /p p 　　Livia Ebervin带领的德克萨斯大学奥斯汀分校研究团队也许找到了答案。她们开发出了一种实时组织学诊断设备，命名为MasSpec Pen。这支“神笔”是多学科共同努力的结晶，Ebervin带领的化学团队、Thomas Milner教授带领的生物医学工程团队、贝勒大学医学院和MD安德森癌症中心的病理学研究人员携手完成了开发工作。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/3623ab76-a0d0-4934-a9cb-0d1d87ecbe84.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Livia Eberlin教授(左)和论文第一作者张佳玲博士(右) /strong /p p 　　MasSpec Pen的整套设备主要由三个部分组成：一台微量注射泵、双向活瓣导管和形状与一支笔相似的手持探测器。当然，旁边的质谱分析仪也是必不可少。相信看过示意图，很多外科医生会对它的控制方式感到颇为亲切。这不就像整天握在手中的电刀嘛! /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fbd3740f-46a1-4e92-b55b-309ac97f1170.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong MasSpec Pen设备示意图 /strong /p p 　　用Eberlin教授自己的话来简单介绍一下MasSpec Pen的工作原理：“随着生长失控，肿瘤细胞的代谢会出现明显失调，与正常细胞的差异极大，因此我们用MasSpec Pen对组织进行像采集指纹一样的提取和分析。通过简洁和平缓的化学过程，MasSpec Pen就能在不造成组织损伤的状况下迅速提供给我们诊断所需的分子信息。[7]” /p p 　　以下两张动图可以更好地诠释MasSpec Pen的工作流程。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/28d33f75-a63b-4422-ac15-1cb7d4248c21.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 探测器注入极微量的水，提取出病人体内的小分子物质 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 7.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a148e006-072a-49fd-91f7-9f9482041389.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 提取物传递到质谱分析仪，进行良恶性的判断 /strong /p p 　　整个过程中，探测器接触组织的时间仅需3秒，而判断可在10秒钟之内完成。 /p p 　　当然，为了实现良恶性的判断，还需要首先收集到用来判断的数据。研究人员先从正常的组织中获取了相关的数据图谱，并与DESI-MSI法的结果进行了比对，结果基本一致。再用同样的手段进行对癌组织的检测，标定出与正常组织明显不同的图谱表现，就让“神笔”有了判断的基础。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/9a9b744a-221a-4422-ad01-96337d6420a6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 正常组织(上)和癌症组织(下)的质谱图对比 /strong /p p 　　在实现快速判断的同时，MasSpec Pen的损伤也是极小，相比大手术时动辄十几公分的切口，下图里400微米的取样，基本可以称为完全无创了。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/e62bdc51-095d-4a34-972b-987989d028f3.jpg" / /p p 　　 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　是时候把“神笔”投入实战了。使用MasSpec Pen，研究人员对包括肺、卵巢、甲状腺、乳腺在内的253份人体组织样本进行检查，其中近半为癌症组织，而这些癌症每种都会出现不同的质谱图。MasSpec Pen的表现没有让人失望，数据分析的结果显示，它的诊断特异性达到了96.2%，敏感性为96.4%! /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/1a547d9d-c020-40f6-9fc4-562dbcc17d04.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong MasSpec Pen对不同类型肿瘤的判断精确度均很高 /strong /p p 　　研究人员随后对MasSpec Pen能否准确区分组织学上的良恶性区域边界进行了测试，同样得到了令人满意的结果，MasSpec Pen的判断与病理诊断结果几乎完全相同。 /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b4ebf04d-e3cf-453f-b827-4a22a027ae5a.jpg" / /p p 　　为继续验证MasSpec Pen的准确性，研究人员决定在小鼠模型上进行进一步的活体试验。在向小鼠植入乳腺癌细胞并培养后进行手术切除，再用MasSpec Pen进行取样检测，分析的结果也清晰地显示出了正常组织与癌组织的不同。 /p p 　　Livia Eberlin教授对“神笔”的临床前景抱有很高的期待。“和术后的癌症病人交谈时，很多人说的第一句话就是：‘希望医生们把肿瘤彻底切干净了’。若情况并非如此，就真的很让人伤心。我们的成果可以大幅提高外科医生手术中真正彻底切除肿瘤所有部分的概率。” /p p 　　Eberlin团队成员，毕业于北大化学与分子工程学院的论文第一作者张佳玲则说：“在设计MasSpec Pen时，我们就确定只有探测器的探头和注入的水会与组织产生接触，从而保持组织的完整性。它有很高的生物兼容性和自动化水平，我们对将它转入临床使用极其兴奋。”[7] /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/aac8e4b8-0659-4431-92f7-2344e1592fa8.jpg" / /p p 　　Eberlin教授希望，这一研究成果能在2018年进入临床开展初步的验证[8]。不过只研发出“神笔”，并不能解决投入临床实践面临的所有问题，首当其冲的拦路虎就是质谱分析仪的配备问题。由于价格高昂(在美国可达50万美元一台)，质谱分析仪往往多见于实验室，在手术室中相当少有。 /p p 　　对此Eberlin教授表示，她设想开发一种体积更小、仅保留MasSpec Pen配套功能，从而更加廉价的质谱分析仪，应用于手术室环境。这一想法也并非不切实际，佐治亚大学的研究人员今年就曾在《自然· 纳米技术》上发表相关的研究[9]。 /p p 　　MasSpec Pen的功能或许不仅限于判断肿瘤的切除程度。在获取更多数据建立大规模的数据库后，研究人员还希望将它与腹腔镜手术系统、机器人手术系统等微创技术和可视化技术结合，从而促进更广泛的临床应用。 /p p 　　《科学转化医学》用“笔比手术刀还神奇?”来形容此次的成果。奇点糕衷心希望，这样一种简洁、快速、准确的诊断手段能尽快进入临床，帮助外科和肿瘤医生。 /p p 　　参考资料： /p p 　　1.http://stm.sciencemag.org/content/9/406/eaan3968 /p p 　　2.Buchholz T A, Somerfield M R, Griggs J J, et al. Margins for breast-conserving surgery with whole-breast irradiation in stage I and II invasive breast cancer: American Society of Clinical Oncology endorsement of the Society of Surgical Oncology/American Society for Radiation Oncology consensus guideline[J]. Journal of clinical oncology, 2014, 32(14): 1502-1506. /p p 　　3.Stummer W, Pichlmeier U, Meinel T, et al. Fluorescence-guided surgery with 5-aminolevulinic acid for resection of malignant glioma: a randomised controlled multicentre phase III trial[J]. The lancet oncology, 2006, 7(5): 392-401. /p p 　　4.Jermyn M, Mok K, Mercier J, et al. Intraoperative brain cancer detection with Raman spectroscopy in humans[J]. Science translational medicine, 2015, 7(274): 274ra19-274ra19. /p p 　　5.Chughtai K, Heeren R M A. Mass spectrometric imaging for biomedical tissue analysis[J]. Chemical reviews, 2010, 110(5): 3237-3277. /p p 　　6.Balog J, Sasi-Szabó L, Kinross J, et al. Intraoperative tissue identification using rapid evaporative ionization mass spectrometry[J]. Science translational medicine, 2013, 5(194): 194ra93-194ra93. /p p 　　7.https://news.utexas.edu/2017/09/06/new-device-accurately-identifies-cancer-in-seconds /p p 　　8.https://spectrum.ieee.org/the-human-os/biomedical/devices/handheld-mass-spectrometry-pen-identifies-cancer-in-seconds-during-surgery /p p 　　9.Li A, Zi Y, Guo H, et al. Triboelectric nanogenerators for sensitive nano-coulomb molecular mass spectrometry[J]. Nature Nanotechnology, 2017, 12(5): 481-487. /p

近日，为净化兽药注册环境，维护申请人的利益，切实保证兽药安全、有效和质量可控，农业部兽药评审中心组织起草发布了《兽用化学药品研究资料及图谱真实性问题判定标准(征求意见稿)》(附件1)和《兽药研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求(征求意见稿)》(附件2)，公开征求社会各方意见，意见可于2013年6月30日前以传真或电子邮件形式反馈至农业部兽药评审中心。 　　传真：010-62103560 　　电子邮箱：moavdec@163.com 　　附件1：兽药研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求（征求意见稿）.doc 　　附件2：兽用化学药品（含中药）研究资料及图谱真实性问题判定标准（征求意见稿）.doc

一、背景介绍在自然水体、废水和工业废水中都有铜的存在，微量的铜对人体是有益的，可补充人类食物中铜的不足，同时，铜能起到杀灭自来水中某些细菌的作用。但是铜含量过高的饮用水会对人体有危害，且含铜废水灌溉农田，使铜在土壤和农作物中累积，会造成农作物生长不良。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB 8978-2002《污水综合排放标准》等水质标准对铜含量均有限值要求，故我们需要对水质中铜含量进行检测。下面我们将具体介绍铜含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、方法及限值水中铜的测定方法主要有分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。AAS法、ICP-AES法、ICP-MS法所需仪器体积庞大，需要专业的实验室，而且价格昂贵，而分光光度法不仅体积小巧，测试性价比高，易于携带保管，比较适合于在农村或县级实验室推广使用。对于铜的现场测量，双乙醛草酰二腙分光光度法不仅适用范围广，而且测量准确。双乙醛草酰二腙分光光度法：在pH 8.4-9.8的氨性介质中，以柠檬酸铵为配位剂，铜与双环己酮草酰二腙生产蓝色配合物，在特定波长下测定其吸光度。表1铜的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准1.0mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤1.50mg/L（Ⅳ类）GB 3838-2002地表水环境质量标准≤1.0mg/L（Ⅳ类）GB 8978-2002污水综合排放标准≤2.0mg/L（三级标准） 三、铜含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂：铜试剂包：铜缓冲液、铜显色剂溶剂、铜显色剂粉剂 铜标准溶液：ρ=1000.0mg/L3、检测流程及结果：参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铜24双乙醛草酰二腙法0.0250.025-10.002.00%±5%或±0.05mg/L 图 1 铜含量测定流程 图2 铜含量测定显色图（从左到右依次为0mg/L、2mg/L、5mg/L、8 mg/L、10mg/L） 图3 铜含量测定曲线图4、结果总结：● 对0mg/L、2mg/L、5mg/L、8 mg/L、10mg/L的铜标准溶液进行检测，重复性≤0.6%，测量误差≤2.8%，结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中铜含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有铜检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

江西省财政厅发布《江西省政府采购常见违法违规行为清单》（以下简称《行为清单》）。《行为清单》明确了在各级政府及相关部门、直属单位采购活动中，四大类187项常见违法违规行为。其中将“未经核准采购进口产品”纳入采购前期的违法违规行为。并且明确规定了违法违规事项：1、采购进口产品时，未按规定在采购活动开始前向财政部门提出申请并获得财政部门核准，擅自开展政府采购活动；2、经财政部门审核同意购买进口产品的，在采购文件中限制能满足需求的国内产品参与竞争。另外在“未按规定开展采购需求调查”中，也把未对“采购进口产品的项目”进行需求调查纳入违法违规行为。在采购过程中，《行为清单》更是把“将除进口货物以外的生产厂家授权、承诺、证明、背书等作为资格要求”纳入“以其他不合理条件限制或者排斥潜在供应商”违法违规行为。附件：江西省政府采购常见违法违规行为清单 序号违法违规行为详细内容相关依据备注适用主体：采购人、采购代理机构一、采购前期的禁止行为1未编制采购预算和未编制实施计划1.政府采购未按照批准的预算执行 2.未根据集中采购目录、采购限额标准和已批复的部门预算编制政府采购实施计划 3.超预算、无预算开展政府采购。《中华人民共和国政府采购法》第六条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十五条《国务院关于进一步深化预算管理制度改革的意见》（国发〔2021〕5号）仅适用于采购人2未按规定公开采购意向4.除以协议供货、定点采购、电子卖场等方式实施的小额零星采购项目和由集中采购机构统一组织的批量集中采购外，通过公开招标、邀请招标、竞争性谈判、竞争性磋商、询价、单一来源采购方式，按项目实施采购的集中采购目录以内或者采购限额标准以上的货物、工程、服务采购（不含涉密项目）未在采购活动开始前30日公开采购意向 5.除因预算单位不可预见的原因急需开展的采购项目外，未公开采购意向。《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》（财库〔2020〕10号）《江西省财政厅关于开展政府采购意向公开工作的通知》（赣财购〔2020〕13号）仅适用于采购人序号违法违规行为详细内容相关依据备注3未按规定开展采购需求调查6.对于下列采购项目，未开展需求调查：（一）1000 万元以上的货物、服务采购项目，3000 万元以上的工程采购项目；（二）涉及公共利益、社会关注度较高的采购项目，包括政府向社会公众提供的公共服务项目等；（三）技术复杂、专业性较强的项目，包括需定制开发的信息化建设项目、采购进口产品的项目等；（四）主管预算单位或者采购人认为需要开展需求调查的其他采购项目。《政府采购需求管理办法》（财库〔2021〕22号）第十条、十一条《政府采购框架协议采购方式管理暂行办法》（财政部令第110号）第十一条仅适用于采购人7.面向市场主体开展需求调查时，选择的调查对象少于 3 个，且不具有代表性。8.框架协议采购需求在框架协议有效期内变动。4未依照规定选用采购方式和组织形式9.公开招标数额标准以上的项目擅自采用其他方式采购；10.将应当公开招标的项目化整为零或者以其他方式规避公开招标；11.采购纳入集中采购目录的政府采购项目，未委托集中采购机构代理采购；12.将不符合框架协议采购的项目，采用框架协议采购方式。《中华人民共和国政府采购法》第十八条、第二十七条、第二十八条、第七十一条、第七十四条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十三条、第二十四条、第二十八条、第六十七条《政府采购框架协议采购方式管理暂行办法》（财政部令第110号）第三条序号违法违规行为详细内容相关依据备注5未经核准采购进口产品13.采购进口产品时，未按规定在采购活动开始前向财政部门提出申请并获得财政部门核准，擅自开展政府采购活动；14.经财政部门审核同意购买进口产品的，在采购文件中限制能满足需求的国内产品参与竞争。《中华人民共和国政府采购法》第十条《政府采购进口产品管理办法》（财库〔2007〕119号）第四条、第二十一条《财政部办公厅关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库〔2008〕248号）第五条仅适用于采购人6未经审核（备案）开展框架协议采购活动15.采购方案未报本级财政部门审核，集中采购机构实施框架协议采购的；16.采购活动开始前未将采购方案报本级财政部门备案。《政府采购框架协议采购方式管理暂行办法》（财政部令第110号）第八条7干预采购人自主选择代理机构17.强制要求采购人采用抓阄、摇号等随机方式或者比选方式选择采购代理机构，干预采购人自主选择采购代理机构。《关于促进政府采购公平竞争优化营商环境的通知》（财库〔2019〕38号）《政府采购代理机构管理暂行办法》（财库〔2018〕2 号）第十二条《江西省财政厅关于合理选择确定采购方式和代理机构有关工作的通知》（赣财购〔2015〕6号）仅适用于采购人8未签订委托代理协议18.依法委托采购代理机构办理采购事宜的，未签订委托代理协议；19.委托代理协议未明确代理采购的范围、权限和期限等具体事项；20.未按照委托代理协议履行各自义务；21.采购代理机构超越代理权限。《中华人民共和国政府采购法》第二十条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十六条二、编制采购文件时的禁止行为（一）设定资格条件时的禁止行为9非法限定供应商所有制形式、组织形式、所在地22.限定供应商所有制形式，如公有制、非公有制等；23.限定组织形式，设置企业法人，排除事业法人、社会组织、其他组织和自然人等；24.限定供应商注册地在某行政区域内，或要求供应商在某行政区域内设立分支机构。《中华人民共和国政府采购法》第五条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十条《财政部关于促进政府采购公平竞争优化营商环境的通知》（财库〔2019〕38号）10设置供应商规模条件、股权结构等要求25.设置注册资本、资产总额、营业收入、从业人员、利润、纳税额等规模条件；26.设置企业股权结构、经营年限等方面的条件；27.设置特定金额的业绩条件。《中华人民共和国政府采购法》第九条《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号）第十七条《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号 ）第五条11设定与采购项目的具体特点和实际需要不相适应或与合同履行无关的条件28.设定的供应商资质等级超出项目所需的资质等级要求或设定的供应商资质与项目需求无关；29.将特定行政区域或者特定行业的业绩、奖项作为条件。《中华人民共和国政府采购法》第二十二条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十条12对供应商设定不同的资格标准30.供应商资格标准设定模棱两可，把握尺度宽严不一，如：对本地区、本行业之外的供应商或新参与竞争的供应商采取更加苛刻的资格标准。《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十条（一）设定资格条件时的禁止行为13在政府采购活动中未查询和使用信用记录31.对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、参加政府采购活动前三年内在经营活动中有重大违法记录以及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商，未拒绝其参与政府采购活动。《中华人民共和国政府采购法》第二十二条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十九条《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)14改变采购标的或资格条件32.采用招标方式的，采购人或者采购代理机构对已发出的招标文件、资格预审文件、投标邀请书进行澄清或者修改，改变了采购标的或资格条件。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号）第二十七条15以其他不合理条件限制或者排斥潜在供应商33.设置备选库、名录库、资格库作为参与政府采购活动的资格条件；34.要求供应商在政府采购活动前进行不必要的登记、注册；或者要求设立分支机构，设置或变相设置进入政府采购市场的障碍；35.要求供应商购买指定软件，作为参加电子化政府采购活动的条件；36.将除进口货物以外的生产厂家授权、承诺、证明、背书等作为资格要求；37.设置或变相设置供应商成立年限，如要求某年前的合同业绩、要求项目人员在本单位的社保缴纳年限等；38.涉及政府采购政策支持的创新产品采购的，要求同类业务合同、生产台数、使用时长等业绩要求；39.设定法律、行政法规未规定的资格条件，如将国务院已明令取消的或国家行政机关非强制的资质、资格、认证、目录等作为资格条件。《中华人民共和国政府采购法》第二十二条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十条《财政部关于促进政府采购公平竞争优化营商环境的通知》（财库〔2019〕38号）《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号）第十七条《政府采购需求管理办法》（财库〔2021〕22号）第十八条（二）编制采购需求时的禁止行为16未执行政府采购政策40.未执行促进中小企业发展政策，如价格扣除、预留份额；41.未明确强制或优先采购节能产品、环境标志产品；42.未明确监狱企业、残疾人福利企业政策；43.未执行国家规定的其它政府采购政策。《中华人民共和国政府采购法》第九条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第六十八条《政府采购需求管理办法》（财库〔2021〕22号）第十四条《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）《财政部发展改革委生态环境部市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）《财政部司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）17采购文件未按审核内容编制44.采购文件未按照审核通过的采购需求和采购实施计划编制；《政府采购需求管理办法》（财库〔2021〕22号）第三十四条18擅自提高采购标准45.超出经费预算标准、资产配置标准和技术、服务标准等；46.超出办公需要。《中华人民共和国政府采购法》第七十一条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第五十九条《政府采购需求管理办法》（财库〔2021〕22号）第三十八条《中共中央 国务院关于印发党政机关厉行节约反对浪费条例的通知》（中发〔2013〕13号）第十二条（二）编制采购需求时的禁止行为19设置与履约无关的条款47.限定或者指定特定的专利、商标、品牌或者供应商，如要求或标明特定品牌、商标、商号、专利、版权、设计、型号、特定原产地、特定供应商的技术服务规格等条件，设置“知名”、“一线”、“同档次”、“暂定”、“指定”、“备选”、“参考品牌”（含配件）等表述的；48.设定的技术、商务条件与采购项目的具体特点和实际需要不相适应或者与合同履行无关，如售后服务要求与采购项目无关或超出服务范围的、售后服务要求明显不合理或指向特定对象、要求特定检测机构（国家行政机关另有规定的除外）的检测报告等；49.要求提供赠品、回扣或者与采购无关的其他商品、服务。《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十一条、第二十条《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号）第六条（三）编制评审因素时的禁止行为20未按规定设置实质性条款50.对不允许偏离的实质性要求和条件，在采购文件中未规定或未以醒目方式标明。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号）第二十条（三）编制评审因素时的禁止行为21未依法设定评审因素51.将资格条件作为评审因素；52.将供应商的注册地、注册资本、资产总额、营业收入、从业人员、利润、纳税额等规模条件设定为评审因素，如将特定金额的合同业绩作为评审因素等；53.将与采购项目的具体特点和实际需要不相适应或者与合同履行无关的供应商业绩、资信、荣誉等作为评分条件；54.以特定行政区域或者特定行业的业绩、奖项作为加分条件；55.将与采购货物服务质量无关的技术指标或服务要求设定为评审因素；56.采购需求客观、明确的采购项目，采购需求中客观但不可量化的指标未作为实质性要求，作为了评分项；57.框架协议采购采用供应商符合资格条件即入围的方法；58.封闭式框架协议采购中供应商淘汰比例未按照规定执行。《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十条《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号)第十七条、第五十五条《政府采购需求管理办法》（财库〔2021〕22号）第二十一条《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）第五条《政府采购框架协议采购方式管理暂行办法》（财政部令第110号）第六条、第二十七条22对供应商采取不同的评审标准59.对供应商采取不同的评审标准，如评审标准倾向于本地供应商，对非本地供应商采取不同的评审条件或给予不同的评审分值。《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十条（三）编制评审因素时的禁止行为23未依法量化评审因素60.商务条件和采购需求指标有区间规定，评审因素未量化到相应区间，或者虽量化到相应区间但未设置各区间对应的不同分值；61.评审因素未量化，分值设置未与评审因素指标相对应，如将产品性能优、良、中、差等没有具体明确判断标准的表述作为评审因素，将供应商的投标（响应）文件进行横向比较评分等。《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十条、第三十四条、第六十八条《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号)第五十五条《政府采购竞争性磋商采购方式管理暂行办法》（财库〔2014〕214号）第二十四条24未依法设定价格分值62.设定最低限价的（国家或地方有强制最低价格标准的除外）；63.综合评分法中价格分未采用低价优先法计算；64.招标项目中采用综合评分，货物项目的价格分值占总分值的比重（权重）低于30%，服务项目的价格分值占总分值的比重（权重）低于10%的（执行统一价格标准的项目除外）；65.竞争性磋商采购项目中，货物项目的价格分值占总分值的比重(即权值)低于30％或超过60％，服务项目的价格分值占总分值的比重(即权值)低于10％或超过30％；66.政务信息系统项目中，货物项目的价格分值占总分值比重未设置为30%，服务项目的价格分值占总分值比重未设置为10%。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号）第十二条、第五十五条《竞争性磋商采购方式管理暂行办法》(财库﹝2014﹞214号）第二十四条《政务信息系统政府采购管理暂行办法》（财库〔2017〕210号）第九条（三）编制评审因素时的禁止行为25违规要求提供样品67.对“仅凭书面方式不能准确描述采购需求或者需要对样品进行主观判断以确认是否满足采购需求等特殊情况”以外的情况要求提供样品；68.要求供应商提供样品的，未在招标文件中明确规定样品制作的标准和要求、是否需要随样品提交相关检测报告、样品的评审方法以及评审标准。未充分考虑供应商样品、现场演示、检测报告等的制作、运输成本以及评审场地限制等因素；69.需要随样品提交检测报告的，未规定检测机构的要求、检测内容等。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号）第二十二条26设置与采购实际需求不相适应或与合同履行无关的条件70.设定的技术、商务条件与采购项目的具体特点和实际需要不相适应或者与合同履行无关，如售后服务要求与采购项目无关或超出服务范围的、售后服务要求明显不合理或指向特定对象、要求特定检测机构（国家行政机关另有规定的除外）的检测报告等。《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十条三、评审过程中的禁止行为27未按规定组织开标71.评标委员会成员参加开标活动。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号)第四十条28拒收投标（响应）文件72.拒收有轻微瑕疵但不影响封闭性的投标（响应）文件。《财政部关于促进政府采购公平竞争优化营商环境的通知》（财库〔2019〕38号）29投标截止时间前开启投标文件73.任何单位和个人在开标前开启投标文件。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号)第三十三条三、评审过程中的禁止行为30未按规定录音录像74.未按规定对开标、评审活动进行全程录音录像；75.录音录像不清晰、不可辨。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号)第三十九条《政府采购代理机构管理暂行办法》（财库〔2018〕2号）第十四条31未按规定组织评审76.在招标、询价采购过程中与投标、响应供应商协商谈判；77.未依法从政府采购评审专家库中抽取评审专家；78.非法干预采购评审活动。《中华人民共和国政府采购法》第七十一条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第六十八条《政府采购非招标采购方式管理办法》（财政部令第74号）第五十一条32采购人代表担任评标组长79.组织评标委员会推选评标组长，采购人代表担任组长。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号)第四十五条33向评审专家以外的其他人员支付评审劳务报酬。80.评审工作完成后，向评审专家以外的其他人员支付评审劳务报酬。《政府采购货物和服务招标投标管理办法》（财政部令第87号)第四十五条《政府采购评审专家管理办法》（财库〔2016〕198号）第二十六条四、采购执行中的禁止行为34未依法发布采购项目信息81.未依法在“江西省政府采购网”上发布政府采购项目信息；82.未及时、有效、完整发布或者提供采购项目信息。《中华人民共和国政府采购法》第十一条《中华人民共和国政府采购法实施条例》第八条《关于做好政府采购信息公开工作的通知》（财库〔2015〕135号）《关于促进政府采购公平竞争优化营商环境的通知》（财库〔2019〕38号）《政府采购公告和公示信息格式规范（2020年版）》（财办库〔2020〕50号）四、采购执行中的禁止行为35违反优化营商环境规定83.设置没有法律法规依据的审批、备案、监管、处罚、收费等事项；违规收取标书费97.违规收取标书费、资料费、报名费等费用。《江西省发展改革委等七部门关于严禁公共资源交易领域违规收费的通知》(赣发改公管〔2019〕275号）《江西省财政厅 江西省发展改革委关于坚决纠正政府采购代理机构违规收费行为的紧急通知》（赣财购〔2021〕5号）37违规收取保证金98.向政府采购供应商收取目录清单以外的涉企保证金 99.投标保证金的数额超过预算金额的2% 100.履约保证金的数额超过政府采购合同金额的10%。《中华人民共和国政府采购法实施条例》第四十八条《江西省财政厅关于进一步规范政府采购投标保证金和履约保证金管理工作的通知》（赣财购〔2021〕17号）《江西省工信厅 江西省财政厅关于修订公布江西省涉企保证金目录清单的通知》（赣工信企指字〔2022〕61号）

2023年3月16日，欧洲专利局（EPO）申诉委员会召开关于Illumina EP3002289听证会，3月17日听证会结束。6月19日，欧洲专利局（EPO）申诉委员会公布了关于Illumina（因美纳）与华大智造专利无效纠纷的终审裁决结果，该结果显示Illumina EP3002289专利无效。图：欧洲专利局（EPO）申诉委员会所公布的判决结果通过欧洲专利局register系统可以查询到，该裁决结果涉及到的Illumina EP3002289专利此前曾在27个国家注册，包括奥地利、比利时、保加利亚、瑞士、塞浦路斯、捷克、德国、丹麦、爱沙尼亚、西班牙、芬兰、法国、英国、希腊、匈牙利、爱尔兰、意大利、列支敦士登、卢森堡、摩纳哥、荷兰、葡萄牙、罗马尼亚、瑞典、斯洛文尼亚、斯洛伐克、土耳其。而根据华大智造招股书及其他公开资料，华大智造此前涉及专利诉讼的国家包括土耳其、葡萄牙、奥地利、罗马尼亚、芬兰、希腊、匈牙利、比利时、丹麦等等，这意味着华大智造在这些国家不再受EP289专利限制，其基于CoolMPS及StandardMPS测序试剂的测序仪可以在这些国家销售。图：华大智造上市审核问询函之回复报告图：华大智造招股书2022年5月7日，华大智造在官网上发布声明称，美国特拉华州地区法院的陪审团判决支持其全部请求，包括：因美纳故意对华大智造的 "双色测序技术 (Two-color sequencing technology)" 专利侵权，其反诉中提到的专利全部被判无效。2022年7月15日，华大智造再次发布声明，就与因美纳（Illumina）就美国境内的所有未决诉讼达成和解，因美纳向华大智造子公司Complete Genomics支付3.25亿美元的净赔偿费。华大智造于2022年8月开始在美国销售其基于CoolMPS技术的相关测序产品，并于2023年1月开始销售StandardMPS相关测序产品。相关会议预告：7月12-14日，仪器信息网将举办第六届基因测序大会即将召开。

中国合格评定国家认可委员会关于发布和实施CNAS-GL015：2022《判定规则和符合性声明指南》的通知（认可委（秘)〔2022〕4号）。关于发布和实施CNAS-GL015：2022《判定规则和符合性声明指南》的通知.pdfCNAS-GL015：2022《判定规则和符合性声明指南》.pdf

仅用于临床科学研究，不能用于临床诊断过程。（For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures.）本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

尘埃粒子计数器是一种用于测量空气中尘埃颗粒物浓度的仪器。它具有多种功能，在环境保护、工业卫生和质量控制等领域发挥着重要作用。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C309597.htm 首先，尘埃粒子计数器可以用于监测空气中的微粒数量。这些微粒可能来自各种来源，如工业排放、道路交通尾气、建筑粉尘等。通过测量微粒的数量和大小，可以了解空气的质量和污染程度。 其次，尘埃粒子计数器还可以用于评估和控制空气中的微粒污染。对于工业和实验室环境，微粒污染可能会对设备和产品的质量产生不良影响。尘埃粒子计数器可以监测和控制微粒污染水平，以保障生产过程和产品质量。 此外，尘埃粒子计数器还可以用于研究和评估空气污染对人类健康的影响。微粒污染被认为与多种健康问题有关，如呼吸系统疾病、心血管疾病等。通过监测和分析微粒的数量和性质，可以评估空气污染对人类健康的影响，为制定环境保护政策和措施提供科学依据。 总之，尘埃粒子计数器在环境保护、工业卫生和质量控制等领域发挥着重要作用。它可以监测和控制空气中的微粒污染，保障人们的健康和产品质量。

基于电子鼻的不同去势猪肉风味品质评价《肉类研究》王曼  王振宇  马长伟 中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083摘要‍：实验分别对免疫去势公猪肉,手术去势公猪肉和完全公猪肉进行电子鼻检测,并采用主成分分析、线性判别式分析和交互验证判别分析分别对电子鼻15s、30s和60s响应值进行统计处理.结果表明,主成分分析效果不好,三个处理组几乎完全重叠 线性判别式分析结果显示,采用15s响应值其区分效果及聚类效果好,完全公猪组的气味显著地区别于免疫去势和手术去势组,且免疫去势组的气味与手术去势组相似 对15s、30s和60s响应值进行交互验证判别分析,总体正确率依次为90.0%、83.3%、66.7%.由各组的正确率可知,完全公猪组的正确率最高,正确率稍低的30s和60s响应值的分析结果显示,手术去势组和免疫去势组较易混淆,说明这两组气味相似.综上所述,电子鼻的检测结果显示,手术去势组和免疫去势组的气味相似,且均与完全公猪组有较大差异。关键词：猪肉风味  电子鼻  主成分分析  线性判别式分析  交互验证判别分析 基于电子鼻技术的金华火腿鉴别与分级姚璐 丁亚明 马晓钟 郭如斌 尹中 王震 沈立荣 裘正军 浙江大学生物系统工程与食品科学学院,浙江杭州,310058金华市质量技术监督检测院,浙江金华,321001金华市汉邦食品有限公司,浙江金华,321071摘要： 研制一套适合金华火腿品质的电子鼻分级系统,对3个等级的金华火腿样品进行了检测,获得了电子鼻传感器的响应值.再利用线性判别式分析(LDA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法(PLS)等多元统计方法进行了数据处理,其中LDA用来鉴别,PCA用来降维,PLS用来预测.结果表明电子鼻能够很好地区分不同品质等级的金华火腿,并验证了预测金华火腿等级的实际效果.该研究所提出的品质分级检测新方法将为金华火腿标准的修订和完善提供科学依据。关键词：电子鼻  金华火腿  鉴别  分级 基于逐步判别分析和BP神经网络的电子鼻猪肉储藏时间预测《传 感 技 术 学 报》洪雪珍  王俊 浙江大学生物系统工程系,杭州,310029‍摘要：旨在探讨一种快速检测猪肉储藏时间的电子鼻方法.本研究采用德国Airsense公司的PEN 2型便携式电子鼻对不同储藏时间(0～7 d)的猪肉样品进行检测,每天检测42个样品,每个样品质量为10 g,密封时间为5 min.提取第60 s数据进行线性判别分析,结果显示电子鼻能较好的区分不同储藏天数的猪肉样品.同时用逐步判别分析和BP神经网络对猪肉储藏时间进行预测,训练集的准确率,前者为100%,后者为94.17%,而预测集的准确率,前者为97.92%,后者为93.75%.研究表明电子鼻技术有望在猪肉新鲜度快速检测上得到广泛的应用.关键词：电子鼻  检测  逐步判别分析  BP神经网络  猪肉

风味物质是粮食作物食用品质和营养价值的重要衡量指标。小麦、玉米等谷类作物在储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队合作，基于固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对玉米中挥发性风味物质的种类和含量进行分析，多元统计分析结果显示，玉米的挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。由此可构建玉米储藏年份的分类模型，为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段。研究成果以“SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析不同储藏年份玉米风味物质差异”为题，已发表在《粮油食品科技》期刊。背景介绍粮食在贮藏期间会受到温度、湿度、微生物等环境因素影响，其食用品质和营养价值也会随着储藏时间延长而发生改变。玉米是我国主要粮食作物之一，也是我国储备粮的重要组成。由于玉米原始水分含量相对较高，同时内部富含脂肪，其相较于其他粮食品种储藏稳定性较差，易发生品质劣变，进而影响其种用、食用和加工品质。因此在玉米收购入仓和轮换出库前对其储藏品质进行评估十分必要，引起了研究人员的广泛关注。挥发性风味物质是影响玉米食用和加工的主要因素之一，风味物质的类型、含量以及它们之间的相互作用共同决定着玉米的风味。玉米储藏过程中风味物质含量变化间接反映其品质改变，因此越来越多的研究人员通过测定玉米中典型挥发性风味物质对其进行品质鉴别。已有多项研究发现玉米挥发性风味物质的种类和含量受不同储藏条件的影响，但尚未阐明不同储藏时间玉米的特征差异物质。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集，在挥发性物质检测中具有方便、灵敏、高效的优点，在食品风味物质检测领域应用广泛。本研究以吉林地区2019—2022年收获玉米为研究对象，采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对玉米储藏过程中的风味物质进行检测，并结合主成分分析（PCA）和偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）进行数据分析，阐明不同储藏年份玉米的特征差异物，建立玉米储藏年份判别模型。以期为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段，更好地指导储备玉米科学储存与适时更新轮换。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱（GCMS-TQ系列），搭配专属型风味物质多反应监测（MRM）数据库，对玉米样品中的挥发性风味物质进行分析。图1为某采收自2019年的玉米样品的总离子流图，共检出挥发性风味物质共129种，包括醛类、醇类、酯类、酮类、苯系物、杂环类、酸类、醚类、烃类和酚类化合物共10类。检出化合物中醛类物质种类最为丰富，共检出26种，其次为醇类物质和酯类物质，分别检出23种和17种。对不同储藏年份玉米中各类风味物质的相对含量进行分析，结果显示酸类物质在玉米中相对含量最高，是玉米中的主要挥发性风味物质。并发现不同储藏年份玉米中风味物质相对含量发生了变化，需进一步探究二者之间的相关性。图1. 2019年玉米样品总离子流色谱图为明确风味物质含量与玉米储藏年份之间的关系，对不同储藏年份玉米中的挥发性风味物质进行PCA分析。从图2（A）可以看出，不同储藏年份玉米呈一定的聚类趋势。其中2019年和2022年储藏玉米区分度较为显著，表明该模型对储藏年份相差较大的样品区分能力较强。对不同储藏年份的样品组进行皮尔逊相关分析，结果如图2（B）所示，表明每个年份的样品组与其相应年份的样品组之间有很强的正相关性。图2. 2019—2022年玉米风味物质的统计分析结果: (A) 主成分分析得分图 (B) 皮尔逊相关分析为进一步直观体现不同储藏年份玉米的风味物质特征，对检测数据进行了PLS-DA分析。如图3（A）所示，4个储藏年份的样品分别聚为一类，表明不同年份间玉米的挥发性化合物差异显著。利用5倍交叉验证对PLS-DA模型的预测精确度和拟合度进行验证，结果如图3（B）所示，使用3个组分时，模型的R2=0.98，Q2=0.96，预测精确度为1.0，表明模型具有较好的预测能力。按照变量投影重要性（VIP）值大于1的标准，共筛选出47种关键差异化合物。图3 2019—2022年玉米风味物质的偏最小二乘判别分析结果: (A) 三维PLS-DA得分图 (B) 不同组分数下PLS-DA分类性能 (C) VIP值图进一步比较不同年份间玉米中挥发性风味物质的差异，可以看出有6种挥发性化合物出现规律性变化。其中，1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃3种化合物含量随储藏时间的延长而减少（如图4（A）~（C））；此外，DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃化合物的含量随储藏时间的延长而增加（如图4（D）~（F））。图4. 不同储藏年份玉米特征风味物质箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪建立玉米中挥发性风味物质的分析方法，对2019至2022年收获东北地区玉米样品中挥发性风味物质进行检测，采用PCA和PLS-DA方法对不同储藏年份玉米的风味物质数据进行分析，筛选出在不同年份的玉米间具有显著性差异的化合物，根据检出的差异化合物在不同储藏年份玉米中的含量分布构建分类模型，将为不同年份玉米的储藏品质动态监测提供参考，以更好指导储备玉米的科学储存与适时更新轮换，对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献：[1] WANG S, CHEN H, SUN B. Recent progress in food flavor analysis using gas chromatography–ion mobility spectrometry (GC–IMS) [J]. Food Chemistry, 2020, 15(315): 126158.[2] 徐瑞, 李洪军, 贺稚非. 玉米冻藏过程中挥发性成分变化及主成分分析[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(1): 210-218. XUN R, LI H J, HE Z F. Changes and principal component analysis of volatile compounds in corn ears during frozen storage[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(1): 210-218.[3] 李云峰, 范競升, 陈冰琳,等. 3个甜玉米品种在不同储藏条件下可溶性固形物含量及挥发性风味成分变化[J]. 华南农业大学学报, 2021, 42(03): 33-44. LI Y F, FAN J S, CHEN B L, et al. Changes of soluble solid contents and volatile flavor components of three sweet corn cultivars under different storage conditions[J]. Journal of South China Agricultural University, 2021, 42(03): 33-44.[4] 郭瑞, 李盼盼, 张晓莉, 等. SPME-GC-MS/MS 结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异[J]. 粮油食品科技, 2024, 32(3): 179-186. GUO R, LI P P, ZHANG X L, et al. Diversity analysis of volatile flavor compounds of corn with various storage years based on SPME-GCMS/MS and multivariate statistical analysis[J]. Science and Technology of Cereals, Oils and Foods, 2024, 32(3): 179-186.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

白酒中风味物质的种类和含量十分丰富，主要包括醇类、醛类、酸类、酯类、芳香族化合物等多种类型化合物，这些物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。气相色谱质谱联用仪由于其分离效果好、分析速度快且尤其适用于低沸点、挥发性物质分析等优点，已经成为白酒风味物质研究的主要手段。 传统GC-MS对于风味物质的定性分析主要采用“色谱优先”的方法，通过积分算法进行色谱峰的检测，然后将色谱峰与谱库进行比对和匹配，以匹配度高低确认化合物。这种方法的缺点之一就是无法鉴定共流出物，尤其是在低浓度的情况下。赛默飞GC-MS自带的解卷积软件在进行定性分析时采用“质谱优先”的方法，能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物。 此外，随着高分辨质谱技术的发展和应用，白酒风味物质的研究又多了一种新的手段和方案，高分辨质谱的高灵敏度和超高的分辨率可帮助我们发现其他分析手段可能忽视的特征物质。赛默飞全新Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有业界240,000分辨率（m/z=200），并提供fg级全扫描HRAM数据，低于1ppm的质量精度，可以满足复杂基质样品的分析需求，是白酒风味成分定性定量分析的强有力工具。 下面我们就来看看两种不同的方案吧！ 01单四极杆GC-MS法定性分析荔枝酒中的挥发性物质荔枝酒中挥发性化合物数量众多，且各色谱峰响应差别较大，用传统的“色谱优先”方法进行定性分析时，难以准确定性共流出物，如下图，保留时间20.47-20.50 min有明显共流出峰，NIST谱库检索结果为3-甲硫基丙醇（3-(methylthio)-1-propanol）。（点击查看大图） 显然，这种方式会让我们丢失一些色谱峰的信息，假如采用“手动提取离子流图- 扣除背景- 谱库检索”的方式，确实会增加色谱峰的数量，但过程冗长而复杂，大大增加操作人员工作量。赛默飞GC-MS使用的Deconvolution 解卷积软件能够自动将色谱峰进行解析并将多个质谱峰对齐并归属成对应的化合物，然后进行谱库检索与匹配，最终以列表或报告的形式呈现出结果。保留时间20.47-20.50 min的共流出峰在Deconvolution 软件中被自动解析为三个色谱峰，并进行谱库检索得到对应的定性结果，如下图所示。 （点击查看大图）此外，Deconvolution 解卷积软件还可以自动读取NIST谱库中不同色谱柱的保留指数（RI） 信息，并与实际样品中RI 的计算值进行比较，通过保留指数辅助判断定性结果，下图是根据正构烷烃数据计算化合物保留指数界面。（点击查看大图） 02GC-Orbitrap/MS分析白酒中风味物质GC-Orbitrap/MS高分辨气质联用仪拥有前所未有的分析性能，为每个分析样品提供更广泛、更深入的数据信息。高灵敏度和超高分辨率可保证分析目标物免受质量数相近化合物的干扰，帮助发现其他技术可能忽视的特征物质，为发现新化合物、寻找低浓度关键标志物提供了可能。通过TraceFinder解卷积软件对数据进行解卷积和峰对齐处理，在某白酒样品中解析出1557个化合物，见下图。（点击查看大图） 通过研究白酒中特征性风味化合物的差异可有效鉴别白酒类别，更好的分析不同类型白酒的差异性，是明晰不同风格白酒、全面认识白酒风味组分特征的基础。功能强大的Compound Discoverer软件可以实现对复杂的GC-MS数据的提取和分析并得到独立色谱峰型的信号，发现样品集之间的真正差异，查看一项研究中各个组分的分布趋势，或识别位于多个样品组之间的组分，所有这些均以交互式视图显示。（点击查看大图） 通过上图主成分分析（PCA）结果显示，不同组的样品点能够通过PCA分析有效的聚在一起。PC1、PC2两个主成分可以解释76.5%的变异量。（点击查看大图）上图右上角部分的趋势图可以显示出左边表格中选定的组分在A和B两个样品中峰面积的差异，帮助寻找目标异味标记物。右下角的火山图则可以直观反映出A和B两个样品中差异性物质的情况，每一个点代表一个物质，火山图左边蓝色部分显示的是在样品A中含量显著低于样品B中含量的物质，右边红色部分则显示的是在样品A中含量显著高于样品B中含量的物质，并且这些物质可以一键快速选取，在窗口直接查看和导出差异组分的定性结果。以上结果都为发现样品之间的真正差异提供可靠的参考。 总结在使用单四极杆GC-MS进行白酒风味物质定性研究时，Deconvolution 解卷积软件能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物，并且可以结合NIST谱库中的保留指数辅助定性。而高分辨气质联用仪则具有数据质量精度高、高分辨、高灵敏度等特点，借助独有的Compound Discoverer软件，可以快速发现样品集之间的真正差异。两种分析手段的组合使用可以大大助力白酒风味物质研究工作。

白酒的历史悠久，根据原料和工艺的不同，白酒香型较为多样 [1]。自古以来，人们就钟情于高品质的酒，描述“好”酒的佳句颇多，如诗仙李白的“兰陵美酒郁金香，玉碗盛来琥珀光”， 王翰的“葡萄美酒夜光杯， 欲饮琵琶马上催”，王维的“新丰美酒斗十千，咸阳游侠多少年”等。酒香不怕巷子深，通常香味是人们判断酒品质的第一印象，而且品质较好的白酒一般具有较为特殊且复杂的风味。闻香识酒是品酒师们的基本技能，但由于从业门槛高，培训时间长，感官评价偏主观，及可能受身体状况影响也使得酿酒行业在寻找可补充或替代的分析解决方案。单纯从化学的角度讲，酒的香味主要来自于酒体中所含的挥发性物质，尤其是含氧物种，也有某些含氮和有机硫物种等。近期有学者提议利用科学的人工干预白酒发酵过程来直接调控白酒风味。相对于传统的色谱或者色谱质谱方案，近年来兴起的快速质谱技术，尤其是质子转移反应（PTR-TOF）质谱法因其高通量分析能力，全谱风味物种检测能力以及较好的灵敏度，逐渐成为含酒精类饮品风味分析平台核心仪器之一。除了直接分析酒类风味之外，直接进样PTR-TOF质谱仪也可通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体，实时分析和监测口腔环境，更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化（引用‘PTR-TOF动态分析鼻腔气中白酒的风味变化’公共号文章）。图1 白酒（图片来自于网络）PTR-TOF试剂与方法本次测试中，我们共测量了20个不同类型的酒样，包含不同香型的白酒和白兰地。测试中为降低酒精对信号的影响，对酒样进行了稀释。通过比较稀释后的酒样的完整质谱图，选择了最佳的稀释浓度进行样品测量，来最大程度上减少乙醇所带来的基体影响，保证风味物质的最大检测效果。本次测量Vocus CI-TOF的采样时间设置为1s/全谱（包含m/Q PTR-TOF分析结果基于本次检测结果，我们选取了谱图上60多个变化趋势较明显的峰浓度进行了比较分析。图1中X轴是不同物质对应的质荷比，Y轴是样品编号，图中圆圈越大、颜色越深，则表示对应的风味物质浓度越高。从该图可见，不同酒样所测到的这60多种代表性挥发性物质的浓度差别较为显著，部分分子量较小（m/Q200）仅在部分样品中测到，具有一定的独特性。如样品20种测到了分子量在m/Q 300左右且浓度较高的物质，可能是特征性风味分子。Sample 1-20中测量到的不同物种的浓度比较，圆圈的大小表示浓度的高低图2展示了sample 20的质谱图，浓度较高的几个的信号，这些含氧有机分子一般都是传统分析方法鉴别检测不充分或者不了的物种。我们在此对这些信号进行了初步的分析（相对误差均＜5ppm）： m/Q 145.1223，该信号对应的分子为C8H17O2+，可能是乙酸己酯hexyl acetate或辛酸乙酯ethyl octanoate [2] m/Q 89.0597, 其分子组成为C4H9O2+，该信号可能是乙酸乙酯Ethyl acetate或丁酸Butyric Acid； m/Q 117.0910, 其分子组成为C6H13O2+，该信号可能来自于异丁酸乙酯Ethyl isobutyrate或乙酸丁酯Butyl acetate或乙酸异丁酯Isobutyl acetate或丁酸乙酯Ethyl butyrate； m/Q 145.1587,其分子组成为 C9H21O+, 该信号可能是1-壬醛1-Nonanol或2-壬醛2-Nonanol或2,6-Dimethyl-4-heptanol； m/Q 75.0804, 其分子组成为C4H11O+，该信号可能是正丁醇1-Butanol或异丁醇Isobutanol。图3 Sample20的全谱扫描图值得注意的是，样品20中检测到了几个之前文献没有报道过的特殊的峰，比如m/Q 289.2373, 其分子式为C16H33O4+，该物质可能是一种二甘醇月桂酸酯Diethylene glycol monolaurate；m/Q 261.206036, 其分子式为C14H29O4+，该物质初步定性为2-(2-Methoxyethoxy)ethyl nonanoate。PTR-TOF结论基于Vocus CI-TOF的全谱记录能力，本次检测数据中还有很多有趣的信号值得深入去发掘和探究。同时，Vocus CI-TOF质谱仪快速分析样品的能力，能够满足对大批量的样品进行实时在线的快速检测，尽可能的缩短对样品的检测时间，有助于提升对大批量产品的品控和筛查能力。参考文献[1] 白酒基础知识扫盲：12种香型风味各不同，喝过5种就算是老酒客[2] Chen, L., Yan, R., Zhao, Y., Sun, J., Zhang, Y., Li, H., Zhao, D., Wang, B., Ye, X. and Sun, B.: Characterization of the aroma release from retronasal cavity and flavor perception during baijiu consumption by Vocus-PTR-MS, GC×GC-MS, and TCATA analysis, LWT, 174, 114430, https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430, 2023.