[align=center][font=DengXian]使用[/font]TD-GC/MS-O[font=DengXian]分析螺蛳粉挥发性风味成分https://bbs.instrument.com.cn/topic/8240766[/font][/align]
【序号】：1【作者】：【题名】：不同产地花生酱的挥发性风味成分比较分析【DOI】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=GZSP20221229006&uniplatform=NZKPT&v=wEPWBMMN3ZzhvWrF67M2CHDcGedJuy-5d_NY33gyEDMKqsvAfhhvvBHq2VOHBDeS
[color=#444444]请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]定性肉中的风味成分，该怎样确定每个峰对应的物质呢？没有正构烷烃标准图谱，只和图谱库的数据对比了。就比如下面这个图中，我该怎样确定3.360min时该峰对应的物质呢？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2015/0514/bw205h1993526_1431604954_498.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2015/0514/bw137h1993526_1431604955_280.png[/img][/color]
GC-MS做肉制品挥发性风味成分，全扫描采集到TIC图，扣除背景后检索谱库，各峰匹配度低，请问如何判断TIC中的重叠峰并进行拆分？ps：用的热电的TSQ GC-MSMS,软件不能进行峰纯度检测，好像也没有看到解卷积软件，请教高手，这种情况如何进行定性呢？
做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时发现挥发性成分中的烷烃占总挥发物的20%，这对风味有影响吗？烷烃的风味阈值是多少？达到多少才有影响？
[align=left][font=SimSun]吸附搅拌磁子[/font]SBSE-[font=SimSun]热脱附[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=SimSun]分析活菌型乳酸菌饮品风味成分https://bbs.instrument.com.cn/topic/8405068[/font][/align]
使用TD-GC/MS-O分析螺蛳粉挥发性风味成分摘要：螺蛳粉具有其非常独特气味和香味，是由于其特有配料的各种挥发性风味化合物带来的。本文采用热脱附TDU--吸附搅拌磁子（SBSE）提取螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分，气相色谱质谱法分析鉴定螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分；采用TF-SPME薄膜固相微萃取测定酸笋的挥发性化合物；采用GC-MS-O对气味进行考察。利用气质数据解卷积软件拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息，来揭示螺蛳粉其独特风味化合物的构成。关键词：螺蛳粉，酸笋，ODP，嗅闻，GCMS，保留指数，AromaOffice2D螺蛳粉是广西柳州的特色小吃之一，是广西当地居民主要的快餐食品。产品都以广西地方特色的食材——酸笋以及螺蛳（石螺）为主要原料，具有辣、爽、鲜、酸、烫的独特风味，是柳州最具地方特色的名小吃。近年来，柳州螺蛳粉因其独特的风味及营销模式迅速红遍全国 。螺蛳粉的味美还因为它有着独特的汤料。汤料由螺蛳、山奈、八角、肉桂、丁香、多种辣椒、等天然香料和味素配制而成。2018年8月20日，“柳州螺蛳粉”获得国家地理标志商标 。2008年，柳州螺蛳粉手工制作技艺入选广西壮族自治区第二批非物质文化遗产名录。2020年被列入国家级非物质文化遗产名单。 螺蛳粉由于其独特的汤料而呈现特有的气味和香味。这种特有的美味是由螺蛳粉里面的特有配料的各种挥发性风味化合物带来的。有少数文献对于酸笋（非方便速食螺蛳粉所用酸笋）的成分分析有报道，但对于螺蛳粉全汤的风味成分未见报道。本文采用吸附搅拌磁子（SBSE）提取螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分，大体积冷却进样口CIS，热脱附TDU和气相色谱质谱法分析鉴定螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分；采用TF-SPME薄膜固相微萃取测定酸笋的挥发性化合物；采用GC-MS-O对气味进行考察。利用AromaOffice2D风味物质数据库软件查询和处理GCMS数据。此软件包含解卷积拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪德国Gerstel的MPS Robotic Pro多功能自动样品前处理平台，可以实现全自动液体，顶空，固相微萃取SPME，热脱附，磁力搅拌吸附萃取SBSE，动态顶空DHS等功能。德国Gerstel的CIS4大体积冷阱进样口和TDU2热脱附单元。德国Gerstel的ODP4嗅闻仪。磁力吸附搅拌子（PDMS，10mmX1mm, Gerstel）薄膜固相微萃取 TF-SPME(PDMS/DVB, 20 x 4.8 mm，Gerstel)。1.2样品，标样，试剂样品：方便袋装螺蛳粉（京东电商平台）。香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物，来自安谱公司。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0.25 mm ( i.d.)×0.25μm) 惰性毛细管柱；升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持20 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min 进样口：CIS-PTV大体积冷阱进样口，温度-30℃-250℃， 15℃/S；分流比11:1。热脱附TDU：25-230℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃MSD和ODP分流比为1:11.3.2质谱条件:电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV: 1328V。1.4数据处理软件：安捷伦MS化学工作站F版Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件GERSTEL Olfactory Data Interpreter (ODI) SoftwareAromaOffice2D V7风味物质数据库软件 (Gerstel, K.K)1.5样品的提取处理及分析方法按方便螺蛳粉说明的步骤煮螺蛳粉：将干粉及500ml冷水放入锅中，煮沸约8-10分钟，粉用筷子能夹断即可，捞起放入碗中备用。加入500ml水进锅中烧开，倒入煮好的米粉和汤包煮开，把配料(腐竹、木耳、酸笋、花生等) 放入，煮开后倒入碗中搅拌均匀。螺蛳粉汤：准确取15g样品于20ml顶空瓶，准确加入1ppm的内标物，放入磁力吸附搅拌子，一小时后，用去离子水冲洗干净，放入TDU2热脱附的小管，运行序列，进行热脱附。酸笋：取3.6g样品于20ml顶空瓶，悬挂TF-SPME薄片，60℃提取1小时后，放入TDU2热脱附的小管，运行序列，进行热脱附，TDU温度30-250℃，CIS温度-30-250℃。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757509503_3339_1615838_3.png图1 TF-SPME薄膜固相微萃取示意图在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于软件计算保留指数。2 结果与讨论2.1 样品处理方法：螺蛳粉汤的原料比较复杂，里面有米粉，调料包和其它材料。其香气成分测定需要一种简单快速，无溶剂或少许溶剂的提取富集技术。和一般需要溶剂和浓缩的复杂步骤的LLC，SDE，SPE，SAFE等样品提取制备方法相比，搅拌棒吸附萃取（SBSE）是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。其灵敏度高，重现性好，样品用量少，操作简单快速，也比普通SPME的灵敏度高许多，非常适合螺蛳粉汤的风味化合物的测定。对于有独特风味的腌制发酵的酸笋是条状的，薄膜固相微萃取TF-SPME比较适合。2.2 螺蛳粉汤的挥发性化合物分析SBSE提取测定某螺蛳粉汤的挥发性化合物总离子色谱图（TIC）如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757513527_3202_1615838_3.png图2 SBSE提取测定某螺蛳粉汤的挥发性化合物总离子色谱图（TIC）从SBSE提取测定某螺蛳粉汤鉴定了大约125种风味化合物。含量最高的化合物是对甲酚，为76.8957ppm。含量最多化合物有大茴香脑，乙基麦芽酚，丁香酚棕榈酸等。其次有乙酸乙酯，正己醇，桉叶素，苯甲醛，芳樟醇，石竹烯，大茴香醛等。各种萜烯，醛类，醇类，酮类，酯类，酚类，吡嗪，硫醚等，在此不一一例举讨论。，详见表1 某螺蛳粉汤的SBSE分析组分表 。 表1 某螺蛳粉汤的SBSE分析组分表No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm1PROPANONE8107885.4550.05362ETHYL ACETATE8808686.6942.46603METHYLBUTYRALDEHYDE, 2-9119017.2310.46644ISOVALERALDEHYDE9259067.330.68625ALCOHOL9349187.5983.00006ETHYL ISOBUTYRATE9699558.4060.05367PROPYL ACETATE9799668.6590.87388ALDEHYDE C 59859738.8020.05369PINENE, ALPHA-103210129.7070.010710ETHYL BUTYRATE1038103210.2480.391311TOLUENE1043103910.4250.241212BUTYL ACETATE1082106911.2250.632613DIMETHYL DISULPHIDE1084107411.3580.064314ALDEHYDE C 61094108011.5392.948515CARENE, DELTA-3-1152114313.2810.053616PHELLANDRENE ALPHA1171117814.2760.053617HEPTANONE, 21185118614.4840.053618LIMONENE1201119814.8460.310919EUCALYPTOL1222121015.1832.482120HEXENAL, 2E-1215122615.640.273421PENTYL FURAN-21213123415.8490.053622TERPINENE, GAMMA-1241124916.2710.546823CYMENE, P-1263127817.0730.852424TERPINOLENE1288128917.3870.053625BENZENE, 1,2,4-TRIMETHYL-1270129117.4590.461026ALDEHYDE C 81297129517.5751.050727CYCLOHEXANONE1285130617.8690.080428OCTENONE, 1,3-1296130817.9330.053629OCTANEDIONE, 2,3-1310132918.5020.053630DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-1336133218.5840.477131HEPTENAL, 2E-1334133518.6551.334832INDANE1369134218.8610.005433METHYL HEPTENONE, 6,5,2-1334134618.9430.252034ALLINATE /ALLYL ISOTHIOCYANATE1357137419.720.0536351,1-ETHANEDIOL DIACETATE1372138219.9430.042936NONANONE, 2-1399139620.3251.040037TETRADECANE1400139820.3250.225238ALDEHYDE C 91383140220.4730.943539FENCHONE1396141220.730.053640OCTENAL, 2E-1437144221.5150.241241OCTENOL, 1,3-1446145221.7630.005442PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL 2-ETHYL-1437145521.8350.010743PENTADECANE15001500230.080444COPAENE, ALPHA-1498150523.1390.010745HEPTADIENAL, 2E,4E-1482151023.2490.021446BENZALDEHYDE1530154724.1612.369547LINALOOL1548155024.2555.762948PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL-2-VINYL-1531155324.3310.916749ALCOHOL C 81550156124.5070.600450Pentadecane, 3-methyl- 156624.6450.579051HEXADECANE1600159825.4341.731552NONADIENAL, 2E,6Z-1579160225.5220.048253METHYL HEPTADIENONE, 6,3,5,2-1593160825.6750.375354TERPINENOL, 4-1601161625.9090.520055CARYOPHYLLENE1584161825.9095.360856DECENAL, 2E-1636165826.8420.026857ACETOPHENONE1644167527.2410.016158ESTRAGOL1666168927.5711.200859HEPTADECANE1700169827.7840.075160TERPINEOL, ALPHA-1698170828.0140.032261TERPINYL ACETATE, ALPHA-1685171228.0860.053662CRESYL ACETATE, P-1714174828.8920.053663DECADIENAL, 2E,4Z1761178129.6360.316364OCTADECANE1800179830.0120.053665METHYL SALICYLATE1753180430.1370.048266DECADIENAL, 2E,4E-1809182930.6831.624367ANETHOLE TRANS-1777185031.11618.393068CAPRONIC ACID1840186231.3730.010769GERANYLPROPANONE1840186731.4820.032270unknown 187031.5470.316371BUTYRIC ACID-3-HYDROXY-2,2,4-TRIMETHYL-PENTYLESTER, ISO- 188031.7730.5414722,2,4-TRIMETHYL-1,3-PENTANEDIOL DIISOBUTYRATE1869188731.9083.232673BENZYLALCOHOL1886189532.0920.589774SAFROL1851190132.1981.431375unknown 190732.3211.163376TRIDECANOL, 2-1917192232.6320.337777BHT IONOL1901192532.7170.723778PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1910193232.840.042979IONONE, BETA-1934196133.4291.377780HEXANOIC ACID, 2-ETHYL-1951196333.4290.273481HEPTANOIC ACID1947196933.5760.675582ALCOHOL C 121965197133.6291.383183METHYLGUAIACOL, 4-1951197933.7861.468984unknown 199134.0370.691585ACETYLPYRROLE-21975199634.1290.310986EICOSANE2000199934.1960.777387unknown 200234.2580.734488Caryophyllenepoxid III 201734.5421.361689EUGENOL METHYL ETHER2023202834.7670.552290ETHYLMALTOL2040204135.02135.027691ETHYLGUAIACOL, 4-2009205335.2460.600492ANISYL ALDEHYDE2001205935.3622.519693CINNAMIC ALDEHYDE2015207235.6250.482594CAPRYLIC ACID2038207535.6820.053695Heneicosane 209936.2080.005496CRESOL, P-2067210336.20876.895797ETHYL CINNAMATE2129215837.2440.514698BUTYL ISOTHIOCYANATE, 4-METHYLTHIO-2109216637.3860.203799PELARGONIC ACID2149218337.6950.3377100BENZYL METHYL KETONE, 4-METHOXY-2133218637.7590.2841101EUGENOL2151219337.88216.3452102PHENOL, 3-ETHYL-2182219738.0060.1179103DOCOSANE2200219938.0060.8416104VINYLGUAIACOL, 4-2181222338.4270.5039105PROPIOPHENONE, 4-METHOXY-2187224238.7770.0214106ETHYL PALMITATE2253226139.1130.3699107HELIOTROPIN2226227239.3130.0268108unknown 227739.4040.7880109BENZENE, 4-PROPENYL-1-(3-METHYL-2-BUTENYLOXY)-/ FOENICULIN2261228239.4970.3002110CAPRIC ACID2253228839.5990.0107111TRICOSANE2300229939.7981.1365112PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232140.1650.0214113DIETHYL PHTHALATE2375239741.5240.0429114TETRACOSANE2400240041.5242.0746115PHENOL, 4-VINYL-2379242041.850.01611162H-Pyran-2-one, tetrahydro-6-nonyl-? 246242.5550.0054117PENTACOSANE2500250043.1862.0049118METHYL LINOLEATE2480250943.3050.0161119ETHYL LINOLEATE2532254643.8250.06971202',3',4' Trimethoxyacetophenone? 256844.1420.0268121HEXACOSANE2600261144.8111.8173122ETHYL 4-METHOXYCINNAMATE2614266645.921.5332123HEPTACOSANE2700270046.5991.4581124MYRISTIC ACID2711271246.8450.0536125OCTACOSANE2800280048.6698.7221126NONACOSANE2900290051.1215.3823127PALMITIC ACID2930292451.81236.60371289-Hexadecenoic acid2970296352.9765.6932129Alkane isomer 54.0823.3023130STEARIC ACID 59.2995.4412Sum 293.031通过嗅闻，和螺蛳粉特有气味的化合物如下表：表2 某螺蛳粉汤嗅闻结果，螺蛳粉特有气味部分No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm气味描述气味强度96CRESOL, P-2067210336.20876.8957螺蛳粉特有“臭”味4101EUGENOL2151219337.88216.3452螺蛳粉特有“臭”味2102PHENOL, 3-ETHYL-2182219738.0060.1179螺蛳粉特有“臭”味1104VINYLGUAIACOL, 4-2181222338.4270.5039螺蛳粉特有“臭”味1122ETHYL 4-METHOXYCINNAMATE2614266645.921.5332粪臭味1从上表看出，最大的贡献化合物是对甲酚，以及丁香酚等，酚类化合物为主。当然也有其它香气化合物，例如烤香，玉米，爆米花，药香，花香，清香，酸味，杏仁，焦糖，肥皂，樟脑等气味。见下表： 表3 某螺蛳粉汤嗅闻结果，部分其它气味化合物 No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm气味描述气味强度 CYCLOHEXANONE1285130617.8690.0804青味2 DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-1336133218.5840.4771煮玉米味2 METHYL HEPTENONE, 6,5,2-1334134618.9430.2520烤红薯3 ALDEHYDE C 91383140220.4730.9435肥皂2 FENCHONE1396141220.730.0536樟脑2 PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL 2-ETHYL-1437145521.8350.0107烤香2 HEPTADIENAL, 2E,4E-1482151023.2490.0214青味2 BENZALDEHYDE1530154724.1612.3695药，杏仁2 NONADIENAL, 2E,6Z-1579160225.5220.0482青味，肥皂2 DECENAL, 2E-1636165826.8420.0268烤香2 ESTRAGOL1666168927.5711.2008草药1 DECADIENAL, 2E,4Z1761178129.6360.3163爆米花1 METHYL SALICYLATE1753180430.1370.0482风油精2 DECADIENAL, 2E,4E-1809182930.6831.6243酸臭3 CAPRONIC ACID1840186231.3730.0107酸臭3 IONONE, BETA-1934196133.4291.3777花香3 ACETYLPYRROLE-21975199634.1290.3109玉米1 ETHYLMALTOL2040204135.02135.0276焦糖，烤香2 ETHYLGUAIACOL, 4-2009205335.2460.6004药2 ANISYL ALDEHYDE2001205935.3622.5196药2 HELIOTROPIN2226227239.3130.0268药12.3 酸笋的挥发性化合物分析及和螺蛳粉汤挥发性化合物的关系一般认为酸笋是螺蛳粉独特酸臭味的主要来源。所以对酸笋部分进行了TF-SPME提取分析。TF-SPME薄膜固相微萃取测定某螺蛳粉中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图（TIC）如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757518264_490_1615838_3.png图3 TF-SPME薄膜固相微萃取测定某螺蛳粉中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图（TIC） 表4 某螺蛳粉酸笋TF-SPME分析组分表NoNameRI_LibRI_testRT_minTIC%1ETHYL ACETATE8808656.6720.0772ISOVALERALDEHYDE9259057.3170.013ALCOHOL9349127.4710.0354ETHYL PROPIONATE9619468.2210.0365PROPYL ACETATE9799678.6740.4426DECANE10009869.0920.0127Acetic acid, TMS derivative 10119.7070.2058PROPANOL1045103710.3890.4649PROPYL PROPIONATE1031104210.510.165102,6,10-Trimethyltridecane 107011.2680.0111ALDEHYDE C 61094108111.5690.0112DODECANE1200119114.6570.04813PENTANEDIONE, 2,4-1208121515.3430.00514PENTYL FURAN-21213123515.8970.00815ALCOHOL C 51253125216.3830.00116HEPTENAL, 4Z-1245125516.4480.00117STYRENE1248126816.8250.00118ALDEHYDE C 81297129617.6090.00119HEPTANOL, 21320132018.280.02220ETHYL LACTATE1341135219.1390.02721ALCOHOL C 61355135519.2370.0122INDANE1369137219.6930.00123TETRADECANE1400140020.4550.03424PROPYL LACTATE1410143621.3860.01525DIMETHYLSTYRENE, P-1434145321.820.0326ACETIC ACID1437146622.1590.17827BENZALDEHYDE1530154824.2250.01328PROPANOIC ACID1534155124.3150.21429ALCOHOL C 81550158025.0130.026302-HYDROXYPROPYL PROPIONATE1633165726.860.0131METHYLBUTYRIC ACID, 2-1649168627.5270.01832VERATROL 175028.9940.00933METHYL SALICYLATE1753180630.2380.0234CAPRONIC ACID1840186431.4750.00935GUAIACOL1859188331.8740.02636BENZYLALCOHOL1886190232.2850.05637PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1910194933.2470.02238METHYLGUAIACOL, 4-1951198433.9590.13539PHENOL2002202734.7960.05140ETHYLGUAIACOL, 4-2009207435.7160.0141CRESOL, P-2067210736.36196.03942CEDROL2130215437.2460.04143ANISYL ACETATE2165217637.6540.03144ETHYLPHENOL, 42160219638.0190.00945DOCOSANE2200220038.1020.01646ETHYL PALMITATE2253226239.2110.02247TRICOSANE2300230039.8970.02648PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232040.2470.00549Hexadecanoic acid, propyl ester? 234640.7040.02450TETRACOSANE2400240041.6380.0551BENZOIC ACID2432249743.2440.0552PENTACOSANE2500250143.3090.12953ETHYL LINOLEATE2532254143.9570.00454HEXACOSANE2600260144.9490.05255HEPTACOSANE2700270146.7660.05156OCTACOSANE2800280148.8660.05357NONACOSANE2900290151.3570.04358PALMITIC ACID 292251.980.04747TRICOSANE2300230039.8970.02648PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232040.2470.00549Hexadecanoic acid, propyl ester? 234640.7040.02450TETRACOSANE2400240041.6380.0551BENZOIC ACID2432249743.2440.0552PENTACOSANE2500250143.3090.12953ETHYL LINOLEATE2532254143.9570.00454HEXACOSANE2600260144.9490.05255HEPTACOSANE2700270146.7660.05156OCTACOSANE2800280148.8660.05357NONACOSANE2900290151.3570.04358PALMITIC ACID 292251.980.047从表4看出，某螺蛳粉酸笋最大组分为对甲酚，含量96%。它是螺蛳粉汤的对甲酚的来源。和酸笋的嗅闻结果一致，味道是浓烈的臭味，药香，螺蛳粉特有气味。参见下面螺蛳粉汤和其中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图对比（TIC）：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757521602_6515_1615838_3.png图4 螺蛳粉汤和其中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图对比（TIC）小结：螺蛳粉的特有气味来源于酸笋的对甲酚，以及其它挥发性化合物。参考文献:1. “柳州螺蛳粉”国家地理标志商标启用。 广西新闻网2. 文化和旅游部关于第五批国家级非物质文化遗产代表性项目名录推荐项目名单的公示。 文旅部3. 郭荣灿,王成华,江虹锐,余炼,刘小玲,赵谋明.广西发酵酸笋气味物质提取方法优化及比较分析.食品工业科技,2019,40(13):202-210+2204. Determination of the Volatiles in Fermented Bamboo Shoots by Head Space – Solid-Phase Micro Extraction (HS-SPME) with Gas Chromatography– Olfactory – Mass Spectrometry (GC-O-MS) and Aroma Extract Dilution Analysis (AEDA), Analytical Letters, 54:7, 1162-11795. 尹航，周文红，白云霞，刘小玲. 基于电子鼻、气相-离子迁移谱（GC-IMS）法分析广西螺蛳粉与螺蛳鸭脚煲风味 食品工业科技. https://doi.org/10.13386/j.issn1002-0306.2020070197
矿物质风味是对土壤类型的真实反映，葡萄藤从土壤中吸收的矿物质成分越多，酒液中矿物质含量则越高，葡萄酒中矿物质风味也越浓郁。一般具有矿物质风味的葡萄酒，多为扎根较深的老藤葡萄酒，且土壤中具有充足的岩石或矿物质。
请告诉我什么成分, 红豆RT 45.204, 46.854, 51.477, 63.918, 66.684
[align=center][font=宋体]一种以[/font][font=宋体]桃子风味[/font][font=宋体]为主调的[/font][font=宋体]电子烟油成分分析[/font][/align][font=宋体]电子烟油又名电子烟液，是配合[/font][url=https://baike.so.com/doc/810070-856815.html][font=宋体]电子烟[/font][/url][font=宋体]使用的电子雾化液。通过电子烟雾化器加热，能够产生如香烟一样的雾气。[/font][font=宋体][font=宋体]电子烟油一般含甘油[/font] [font=宋体]PG等溶剂，比较粘稠，但是在进行GC/MS分析成分的时候只要充分评估样品状态，适当进行样品前处理，也是能够将电子烟油重点化学成分分析出来的。[/font][/font][font=宋体]目前水果风味的电子烟油主要销售到欧美等海外市场，仿样也是根据海外客户的喜好进行的，含有桃子风味的复合水果电子烟油算是今年比较流行的一种风味。本文通过对一款[/font][font=宋体]桃子风味[/font][font=宋体]为主调的复合水果味[/font][font=宋体]电子烟油成分分析[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以剖析其香气化合物的组成。[/font][font=宋体]1试验部分[/font][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]仪器与装置[/font][font=宋体][font=宋体]美国安捷伦[/font][font=宋体]8860/5977A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[/font][/font][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]样品、试剂[/font][font=宋体][font=宋体]样品：桃子风味复合水果味电子烟油（[/font][font=宋体]Mango peach guava）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]内标物：[/font][font=宋体]2-丁醇[/font][/font][font=宋体]1.3 [/font][font=宋体]GC/MS条件[/font][font=宋体]1.3.1 色谱条件：[/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：安捷伦[/font][font=宋体]HP-INNOWax(60m x 250μm x 0.25μm)；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]升温程序：[/font][font=宋体]80°C开始，以3°C/min升至230°C保持40min；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气[/font][font=宋体](He,纯度99.999%以上),流速 1.0ml/min；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样口：[/font][font=宋体]250°C；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分流比：[/font][font=宋体]30:1。[/font][/font][font=宋体]1.4 [/font][font=宋体]质谱条件[/font][font=宋体][font=宋体]电子轰击[/font][font=宋体](EI)离子源；电子能量70ev 传输线温度250°C；离子源温度230°C；四级杆温度°C。SCAN扫描范围：26-300。阈值：150。EMV:2138V。[/font][/font][font=宋体]1.5 [/font][font=宋体]数据处理软件：[/font][font=宋体][font=宋体]安捷伦[/font][font=宋体]MS化学工作站F.01.03版[/font][/font][font=宋体]Amdis质谱解卷积软件[/font][font=宋体]1.6 [/font][font=宋体]样品处理及分析方法[/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font][font=宋体]0.5g样品至2ml进样瓶，加入200ppm内标物，涡旋震荡30sed,上机检测。[/font][/font][font=宋体]数据处理：[/font][font=宋体]NISS20数据库[/font][font=宋体]自建数据库[/font][font=宋体]2 结果与讨论[/font][font=宋体]2.1 样品处理方法：拿到样品后对样品进行溶解性测试，该样品分别溶于乙醇和水，可以直接进行GC/MS分析。[/font][font=宋体]2.2 [/font][font=宋体]桃子风味复合水果味电子烟油挥发性化合物分析[/font][font=宋体][font=宋体]桃子风味复合水果味电子烟油的挥发性化合物总离子流图[/font][font=宋体](TIC)如下：[/font][/font][font=宋体][img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312343107745_9102_2169561_3.jpg!w690x322.jpg[/img] [/font][font=宋体][font=宋体] 图[/font][font=宋体]1 [/font][/font][font=宋体]桃子风味复合水果味电子烟油的挥发性化合物总离子流图[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]通过检测在桃子风味复合水果味电子烟油鉴定了大约[/font][font=宋体]73种风味化合物，其中有2种化合物未知。详见表1：[/font][/font][font=宋体] 表[/font][font=宋体]1 桃子风味复合水果味电子烟油的挥发性风味化合物[/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]No[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RT(min)[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]Name[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]ppm[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]CAS[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]3.7201[/font][/align][/td][td][font=宋体]Dimethyl sulfide [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0283[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000075-18-3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]2[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]3.9523[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0095[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000141-78-6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]3[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.053[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl alcohol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]2.0670[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000064-17-5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]4[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.5536[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl butyrate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.3028[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000105-54-4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.6708[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl-2-methylbutyrate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0197[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]007452-79-1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]6[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.8281[/font][/align][/td][td][font=宋体]Butyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0171[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000123-86-4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]7[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.2409[/font][/align][/td][td][font=宋体]Isoamyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.1522[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000123-92-2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]8[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.373[/font][/align][/td][td][font=宋体]Manzanate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0021[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]039255-32-8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]9[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.6639[/font][/align][/td][td][font=宋体]Myrcene [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0012[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000123-35-3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.7949[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl (E)-crotonate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0123[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000623-70-1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]11[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]6.138[/font][/align][/td][td][font=宋体]Isopentyl formate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0009[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000110-45-2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]12[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]6.2717[/font][/align][/td][td][font=宋体]Limonene [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0524[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000138-86-3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]13[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]6.4231[/font][/align][/td][td][font=宋体]1,8-Cineole [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0016[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000470-82-6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]14[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]6.6093[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl caproate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0068[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000123-66-0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]15[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]6.9235[/font][/align][/td][td][font=宋体](E)-beta-Ocimene [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0027[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]003779-61-1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]16[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]7.1367[/font][/align][/td][td][font=宋体]Butyl isovalerate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000109-19-3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]17[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]7.2642[/font][/align][/td][td][font=宋体]Hexyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0422[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000142-92-7[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]18[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]7.363[/font][/align][/td][td][font=宋体]iso-Amyl 2-methylbutyrate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0018[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]027625-35-0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]19[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]7.6723[/font][/align][/td][td][font=宋体]iso-Amyl isovalerate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0054[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000659-70-1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]20[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]8.1148[/font][/align][/td][td][font=宋体]Leaf acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0355[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]003681-71-8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]21[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]8.4477[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl heptanoate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0044[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000106-30-9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]22[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]8.843[/font][/align][/td][td][font=宋体]Hexyl alcohol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0015[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000111-27-3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]23[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]9.0656[/font][/align][/td][td][font=宋体]cis-Rose oxide [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0116[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000876-17-5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]24[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]9.2879[/font][/align][/td][td][font=宋体]Allyl hexanoate 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[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0117[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000054-11-5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]52[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]28.7849[/font][/align][/td][td][font=宋体]Maltol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0921[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000118-71-8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]53[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]29.5325[/font][/align][/td][td][font=宋体]Diphenylether [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0191[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000101-84-8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]54[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]30.0345[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl maltol 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[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.1474[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000103-36-6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]61[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]34.0753[/font][/align][/td][td][font=宋体]gamma-Decalactone [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.1034[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000706-14-9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]62[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]34.1476[/font][/align][/td][td][font=宋体]Cinnamyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0240[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000103-54-8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]63[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]34.494[/font][/align][/td][td][font=宋体]Eugenol 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2-Furoate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0016[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]004208-49-5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]67[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]36.29[/font][/align][/td][td][font=宋体]delta-Decalactone ethanol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0012[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000000-00-0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]68[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]36.357[/font][/align][/td][td][font=宋体]Unknown[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0147[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]69[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]37.224[/font][/align][/td][td][font=宋体]Glycerol 1,2-diacetate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0278[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000102-62-5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]70[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]37.4443[/font][/align][/td][td][font=宋体]2(3H)-Furanone, 5-heptyldihydro [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.1541[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000104-67-6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]71[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]37.966[/font][/align][/td][td][font=宋体]Methyl dihydrojasmonate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0003[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]024851-98-7[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]72[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]39.2876[/font][/align][/td][td][font=宋体]Glycerin [/font][/td][td][align=center][font=宋体]49.9181[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000056-81-5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]73[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]42.0645[/font][/align][/td][td][font=宋体]Benzoic acid [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.5684[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]000065-85-0[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]小结：从分析报告中看到几中内酯化合物，[/font][font=宋体]2(3H)-Furanone,5-heptyldihydro(桃醛）是具有桃子特征香气的内酯化合物，在本款电子烟油中起了主导桃子风味的作用，另外，微量的含硫化合物也将芒果和热带果的风味带出来了，总体评估该款电子烟油以桃子风味为主导，很好的融合了热带水果的风味，同时在凉味剂的加持下，在抽吸的过程中给人清雅温暖愉快的感觉。[/font][/font]
[size=18px][font=Arial, &][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 建立凤尾七的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)指纹图谱与含量测定方法。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 采用Ultimate LP-C[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]18[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333](4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇和体积分数0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为274 nm,建立10批陕西产凤尾七的指纹图谱。利用主成分分析(PCA)进一步对影响凤尾七药材质量均一性的差异性成分进行筛选。基于指纹图谱及差异成分,选取凤尾七质量控制指标成分,进行含量测定。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 10批凤尾七指纹图谱相似度均大于0.993,确定共有峰15个,其中4个共有峰被指认。PCA筛选出2个主成分,方差累积贡献率为84.3% 影响凤尾七批间质量均一性的主要组分有没食子酸、芦丁等。测得10批凤尾七中没食子酸、芦丁、草质素苷和山柰酚-7-[/color][/font][i]O[/i][font=Arial, &][color=#333333]-鼠李糖苷的含量分别为0.215 9~0.390 1、0.213 2~0.344 5、3.221 4~4.939 7和0.306 9~0.445 8 mgg[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]。[/color][/font][/size][font=Arial, &][color=#333333][/color][/font] [font=Arial, &][color=#333333][/color][/font]
[b]果蔬中风味物质提取与检测这里主要给大家介绍了多种果蔬中风味物质的提取技术和检测分析技术，以满足人民日益增长的营养健康需要。[img=,675,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812161920016324_5438_2166779_3.png!w675x430.jpg[/img][color=#333333]随着人们生活水平的提高，人们对果蔬的要求也不断提高，不但要求果蔬要有高的营养价值，而且要求果蔬具有好的风味。因此，研究果蔬的风味物质已成当今的热点。[/color][color=#333333][img=,690,496]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812161921143085_4082_2166779_3.png!w690x496.jpg[/img][/color][color=#333333][b]1. 果蔬中风味物质的提取技术[/b][/color][color=#333333][b][/b][/color][/b]目前，风味物质提取的方法主要有顶空取样技术、同时蒸馏萃取技术、固相微萃取技术、搅拌棒吸附萃取技术和超临界流体萃取技术等。[b][color=#333333][b][/b][/color][/b][color=#f97a66][b][b]①[/b]顶空取样技术（HS）[/b][/color]：其原理是将待测样品放入一个密闭的容器中，样品中的挥发成分便从果蔬基质中释放出来进入容器的顶空，其在顶空中含量的多寡只由基本的物理－化学定理所决定。其又分为静态顶空取样技术（SHS）和动态顶空取样技术（DHS）。[b][color=#333333][b][/b][/color][/b][color=#f97a66][b][b]②[/b]同时蒸馏萃取技术（SDE）[/b][/color]：方法最初由Lickens和Nicker-son于1964年提出，是一种将水蒸汽蒸馏和有机溶剂抽提结合起来的方法，即首先从样品中蒸馏出挥发性物质，再使用低沸点溶剂萃取蒸馏液。[b][color=#333333][b][/b][/color][/b][color=#f97a66][b][b]③[/b]固相微萃取技术（SPME）[/b][/color]：由加拿大Waterloo大学Pawlisyzn及其合作者于1900年提出的。由Supelo公司（美国）1994年推出其商业化产品。它是通过利用微纤维表面少量的吸附剂从样品中分离和浓缩分析物的技术，集采样、富集和进样于一体，尤其适合与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用，为样品预处理开辟了一个全新的局面。[b][color=#333333][b][/b][/color][/b][color=#f97a66][b][b]④[/b]搅拌棒吸附萃取技术（SBSE）[/b][/color]：是一种用于从溶液样品中分离和浓缩的新技术。搅拌棒由密封在玻璃管中的磁核和厚的聚二甲基硅氧烷涂层组成，萃取机理和固相微萃取非常相似。[b][color=#333333][b][/b][/color][/b][color=#f97a66][b][b]⑤[/b]超临界流体萃取技术(SFE)[/b][/color]：是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对食品中风味物质进行提取分离的新技术，在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。[b][color=#333333][b][/b][/color]2. 果蔬中风味物质的检测分析技术[color=#333333][b][/b][/color][/b]目前，较为先进的果蔬风味分析技术有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-吸闻技术、电子鼻技术等。[b][color=#333333][b][/b][/color][color=#f97a66][b][b][b]①[/b][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术（GC）[/b][/color]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是比较适合于挥发性风味物质分析测定的方法之一，它具有灵敏度高、分离效果高和定量分析正确的特点，被广泛的用于果蔬等风味的研究中。[/b][color=#f97a66][/color][color=#f97a66][b][b]②[/b]液相色谱技术（LC）[/b][/color]：液相色谱技术是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理的基础上发展起来的分离风味物质的技术。该方法最大特点是物质在低温情况下可进行分离，在处理对热不稳定的物质时尤为重要，此外也可用来分析产生香味但察觉不到挥发性的组分，利用待测物对光的作用，可用荧光、紫外、示差等检测器检测。[color=#f97a66][b][b]③[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GC-MS）技术[/b][/color]：当样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，经色谱柱分离后的物质由分子分离器进入电离室，被电子轰击形成离子，其中部分离子进入离子检测器。经过质谱快速扫描后导出组分的质谱图，以此作为定性、定量分析的依据。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术综合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高分离能力和质谱高鉴别能力的优点，实现了风味物质的一次性定性、定量分析。[color=#f97a66][b][b]④[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]（HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）技术[/b][/color]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统，样品在质谱部分被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。[color=#f97a66][b][b]⑤[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-吸闻（GC-O）技术[/b][/color]：GC-O最早是由Fullerl于1964年提出，是将气味检测仪同分离挥发性物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]相结合的技术。其原理是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱末端安装分流口，GC毛细管柱分离出的流出物按照一定的分流比，一部分进入仪器检测器（通常为氢火焰离子检测器（FID）和质谱（MS）），另一部分通过传输线进入嗅闻端口让人鼻（即感官检测器）进行感官评定。[color=#f97a66][b][b]⑥[/b]电子鼻（EN）技术[/b][/color]：电子鼻也称人工嗅觉系统，是模仿生物鼻的一种电子系统，主要根据气味来识别物质的类别和成分。其工作原理是模拟人的嗅觉器官对气味进行感知、分析和判断。[b]3. 展望[/b]随着科技的发展，仪器分析手段的进步及人们对果蔬风味成分的了解和需求增多，果蔬风味物质的分离及分析检测方法将会更加先进，更加完善，以满足人民日益增长的营养健康需要！ [b][b][color=#383938]参考文献：[/color][/b][/b] 王文亮, 孙卿, 曹世宁,等. 香菇风味物质形成机理研究进展. 山东农业科学, 2015(6):145-147. 陈昆松. 果实风味物质形成基础与调控立项报告. 科技创新导报, 2016, 13(7):165-166.[b][/b]
[align=center]吸附搅拌磁子SBSE-热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析活菌型乳酸菌饮品风味成分[/align] 活菌型乳酸菌饮品?[font='simsun']是一种以乳或乳制品为原料，经过乳酸菌发酵后制成的饮料，其中含有大量的活性乳酸菌。这类饮品旨在通过摄入活性乳酸菌，帮助调节肠道菌群平衡，改善肠道健康。此外，对于肠道敏感或易受肠道问题困扰的人群，选择活菌型乳酸菌饮品可以帮助改善肠道环境，缓解肠道不适[/font][font='simsun']（AI）[/font][font='simsun']。[/font] 本文采用吸附搅拌磁子（SBSE）提取活菌型乳酸菌饮品的香气香味风味成分，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法分析鉴定活菌型乳酸菌饮品成分；利用安捷伦未知物分析质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰或基线附近的小峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。 1试验部分 1.1 仪器与装置 美国安捷伦7890/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS Robotic Pro多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU2热脱附。 吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。 1.2 样品和标样，试剂 样品：某活菌型乳酸菌饮品，市场样品，来自某上海某超市。 氯化钠（优级纯） 香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C33正构烷混合标准物来自安谱公司。 1.3 GC/MS条件 1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱； 升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持20 min； 载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min 进样口：PTV大体积冷进样口，温度-20℃-250℃， 15℃/S；分流比：11:1 (MSD和ODP分流比为1：1) TDU：25-230℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃ 1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级 杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV: 1253。 1.4样品的提取处理及分析方法 [font='simsun'][color=#000000]样品的提取[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]处理[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]：[/color][/font] [font='simsun'][color=#000000]样品[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]主要成分配料表[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]有[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]水、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]聚葡萄糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]脱脂乳粉、乳酸钙、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]维生素[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]E[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]、维生素[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]D[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]麦芽糖醇液、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]白砂糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]葡萄糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]可溶性大豆多糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]三氯蔗糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]食品用香精、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]干酪乳酪杆菌[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]等原料[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]。[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]样品里面[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]含有[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]乳脂，蛋白[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]干扰很大[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，如果使用一般的有机溶剂提取是不可以的。故选用[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]吸附搅拌磁子（SBSE）提取[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]。[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]取[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]8[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]g样品[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]加入2[/color][/font][font='simsun'][color=#000000].4g[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]氯化钠[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]放入吸附磁力搅拌子[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]。[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]在磁力搅拌器以[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]900[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]rpm转速下，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]提取1小时。[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]取出[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]吸附磁力搅拌子[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]用[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]超纯[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]水冲洗干净，用[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]干净的[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]餐巾纸吸干，放入热脱附的小管，运行序列。[/color][/font] 在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.02%的C6-C33的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。 1.5 数据处理软件 安捷伦未知物分析软件10.1 建立好带极性保留指数的质谱数据库 2 数据处理 基本流程：建立新分析，调用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]数据，设置合理的数据分析方法参数（包括解卷积），分析检索结果，参照检索匹配度和保留指数，以及相关基本风味化合物知识，仔细核对检索结果，选择合理的检索结果，删去不必要的峰，导出分析报告。 下面为利用未知物分析处理活菌型乳酸菌饮品样品的示例图： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139059895_1247_1615838_3.png[/img] [align=center]图1 未知物分析处理活菌型乳酸菌饮品样品的图例[/align][align=center] [/align] 2.1 删掉不需要的非风味物质 例如28.28min吸附搅拌子的流失的硅氧烷峰和12.83的乙基苯，样品基质带来的某些化合物，烷烃化合物，邻苯化合物等。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139063962_5752_1615838_3.png[/img] [align=center]图2 删掉不需要的非风味物质峰[/align][align=center] [/align] 2.2核对结果 观察化合物匹配度，对比计算保留指数和数据库保留指数是否一致。如果两者不吻合，可以选择Show Alternate hits...来选择合适的候选化合物来确认。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139066619_6593_1615838_3.png[/img] [align=center]图3 19.25min检索结果和替换[/align][align=center] [/align] 例如19.25min的检索匹配度94虽然很好，但保留指数1341（实际计算）和1218（质谱数据库）相差较大，显然不正确。需要替换。替换为正己醇后是正确的而结果。 [font=SimSun][img=,554,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032142564039_8020_1615838_3.jpg!w554x311.jpg[/img][/font][font='Times New Roman',serif][/font][font=SimSun][/font][font='Times New Roman',serif][/font][font=SimSun][/font] [align=center]图4 替换为正己醇[/align][align=center] [/align] 同理28.28min的Isoborneol的保留指数1704（实际计算）和1673（质谱数据库检索）相差大一些，用borneol替换就更为合理了。Borneol的保留指数1704（实际计算）和1706（质谱数据库检索）。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139069404_6138_1615838_3.png[/img] [align=center]图5 替换Isoborneol为Borneol[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139071204_7262_1615838_3.png[/img] [align=center]图6 替换Isoborneol为Borneol[/align] 同样核对其它保留指数不一致的峰，进行替换。 核对检索结果后，保存结果。导出分析报告如：表 活菌型乳酸菌饮品样品风味成分表 3 结果与讨论 3.1实验结果 下面为活菌型乳酸菌饮品样品风味成分表 [align=center]表 活菌型乳酸菌饮品样品风味成分表[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139072513_5809_1615838_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139073520_6632_1615838_3.png[/img] 2.4讨论 2.4.1 从上表看出，鉴定出91种香气香味风味化合物。包括各种醛类，醇类，酯类，酸类，呋喃类，硫化物，含氮化合物，萜烯化合物，烃类化合物等。（注：一些烷烃化合物，邻苯化合物，基质带来的双酯化合物已经删掉）。风味化合物种类繁多，还是比较丰富的。 含量较大（占比10%以上）的化合物有芳樟醇，甲位松油醇，辛酸，香兰素。 乙酸，己酸，辛酸等酸类化合物是乳酸菌饮品的酸味体现。 酯类化合物提供香气。 2-酮类化合物，内酯化合物，香兰素有酸酸乳的特征气味。 甲硫醇，二硫醚，三硫醚等硫化物提供特征气味。 吡嗪化合物，甲基邻氨基苯甲酸甲酯等含氮化合物更使香气丰富。 大量的萜烯化合物有植物等气味。 2.4.2此活菌型乳酸菌饮品样品含有水、[font='simsun']聚葡萄糖、[/font][font='simsun']脱脂乳粉、乳酸钙、[/font][font='simsun']维生素[/font]、[font='simsun']麦芽糖醇液、[/font][font='simsun']白砂糖、[/font][font='simsun']葡萄糖、[/font][font='simsun']大豆多糖、[/font][font='simsun']三氯蔗糖、[/font][font='simsun']食品用香精、[/font][font='simsun']干酪乳酪[/font]杆菌等原料。如果用一般的液液萃取, 里面的脂肪会进入有机相，严重干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析，同时一些成分也很容易造成乳化现象，不易提取；如果用固相微萃取（SPME），也需要一定的加热温度，对不同挥发性的化合物的提取比例可能不一致，高沸点化合物提取效果差，难以得到较准确的定量，另外灵敏度比SBSE低，不能更好的反映活菌型乳酸菌饮品样品的风味化合物的全貌；如果用同时蒸馏萃取（SDE），有加热过程，可能在提取过程会带来热分解或反应，产生新物质，基质的影响较大。这些提取方法的不足之处，提取效果差，费事耗时，样品量大，使用大量有机溶剂，灵敏度低等。用磁力吸附搅拌子（SBSE）提取活菌型乳酸菌饮品样品，灵敏度高，需要样品量很少，无溶剂，操作简单方便，可以在不加热情况下提取，减少热分解。非常有利于香气香味风味化合物的提取。 样品中适当加入氯化钠有助于更多极性化合物的提取。
https://www.woyaoce.cn/webinar/meetings/spfwaq2020/?from=groupmessage[font=arial, helvetica, sans-serif]食品的风味物质的鉴定及成分分析对质量控制，产品改良和研发，以及基础性研究等至关重要。食品的安全检测也是与我们的健康息息相关。在分析过程中，从样品中重要成分的浓缩萃取，到样品的合理进样，到最后的仪器分析，这三个步骤环环相扣，缺一不可。特别是对有挑战性的痕量化合物，以及极性范围广，挥发性范围大的总化合物，如何对样品进行高效，准确，环保的分析就更加意义重大。本次研讨会，将与您分享酒类，食品，茶等样品的样品前处理技术和分析方法并且为您介绍当今前沿的分子感官科学在食品风味分析中的应用。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]我要测网网络讲堂将于[color=#e36c09][b]2020年7月15日[/b]召开“[b]食品风味分析及安全检测最新技术"主题网络研讨会（从样品前处理到进样到嗅觉检测全方位解决方案）[/b]”主题网络研讨会[/color]，携手该领域专家和业内人士带来精彩分享。旨在为网友、同行提供在线学习机会，实现教育资源共享，并搭建交流平台，增进学术交流，促成项目合作。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]欢迎您报名参加！[/font]
[font=none][size=16px][color=#004be0]第16届原创大赛继续与中国仪器仪表学会合作。凡符合要求的原创作品将被推荐到“ 科研仪器案例库 ”，被案例库收录后，将由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”；征集活动结束后，被评为优秀案例的，将由中国科协授予“优秀案例授予证书”，助力参赛者评定职称。（注：往届获奖作品若有投递案例库的意向，可咨询主办方）[/color][/size][/font][align=center][size=18px][b]【科研仪器案例库收录文章展示】：使用TD-GC/MS-O分析螺蛳粉挥发性风味成分[img=,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191649479550_8879_3237657_3.png!w690x485.jpg[/img][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191650158957_897_3237657_3.png!w690x343.jpg[/img]原文链接：[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8240766[/url][/size][/align]
利用顶空固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用分析技术，对春、秋两个季节栽培的3 个薹菜品种进行风味物质成分分析。共检测鉴定出了腈类、酯类、醛类、酮类、醇类等11 类化合物。其中(E)-2- 丁烯酸二乙酯、1-丁烯基-4- 异硫氰酸酯、2,4- 已二烯-1- 醇、3- 己烯-1- 醇、(E,E)-2,4- 己二烯醛、2- 己烯醛、3- 戊烯腈、苯丙腈和2- 苯乙基异硫氰酸是薹菜的主要风味物质。不同品种和不同的栽培季节薹菜的风味物质构成不同。
【专家讲座】：第三讲：果蔬风味物质提取鉴定【讲座时间】：2016年01月19日 10:00【主讲人】：何洪巨 博士、研究员，国家蔬菜工程技术研究中心营养品质实验室主任，农业部蔬菜种子质量监督检验测试中心副主任。主要从事蔬菜营养品质、生物活性物质提取、鉴定与保健功能研究；蔬菜质量安全、追溯系统与风险评估研究；蔬菜营养与质量安全快速分析技术。【会议简介】果蔬含有丰富的维生素、矿物质、微量元素及膳食纤维等成分，还含有大量的植物化学物质，具有抗氧化、抗病、抗突变、调节肌体免疫系统等功能。果蔬还是膳食结构中颜色、风味享受的重要来源。独特的食品风味，会使人们在感官上获得真正的愉快，能够增进食欲、刺激消化，提高人体对食物营养素的利用率，间接的增加食物的营养功能，同时果蔬风味还具有抑菌防病等营养保健作用。本报告介绍了食品风味的概念、特点；果蔬风味组成及形成机理；果蔬风味成分的提取与鉴定研究进展及展望。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2016年1月19日 9:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/17775、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg
我知道对于挥发性成分的物质可以用顶空固相微萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用技术来检测其成分和含量的变化，可是对于黄酒中的糖类、酸还有其它很多化学成分不是挥发性的，用什么仪器来检测呢？就是说这种仪器可以自动检测出黄酒中所含的化学成分，然后会出来一系列化学成分的峰值。我不清楚哪种仪器可以做这种试验，知道的请帮帮忙吧，谢谢了。
请问使用GCMS测定得到很多挥发性风味物质，该从哪里查询这些物质的风味阈值呢？目的是计算OAV。
[align=center][font=宋体]两个[/font][font=宋体]榴莲[/font][font=宋体]香精的[/font][font=宋体]挥发性风味成分[/font][font=宋体]分析[/font][/align][font=宋体]榴莲为木棉科榴莲属巨型热带常绿乔木，蒴果椭圆状，淡黄色或黄绿色，每室种子[/font][font=宋体]2～6个，假种皮白[/font][font=宋体]色或黄白色，有强烈的气味。提起榴莲，因其气味奇特，有人趋之若鹜，有人避而远之。随着食品工业的发展，榴莲香精应运而生，目前市面上的榴莲香精也有很多，但是价格，仿真度，应用效果各异。作者在工作中接触到一些质量非常好的榴莲香精，并将其进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析，尝试了解一下其中的风味化学成分，以待学习与分享。[/font][font=宋体][font=宋体]本文实验数据来自两个国外香精公司的榴莲香精样品，编号为样品[/font][font=宋体]A和样品B。样品A为[/font][/font][font=宋体]水[/font][font=宋体]油[/font][font=宋体]两[/font][font=宋体]溶[/font][font=宋体]香精主要用于饼干、糖果、面包糕点及其他烘烤食品中，样品[/font][font=宋体]B[/font][font=宋体]为水[/font][font=宋体]溶性[/font][font=宋体]香精有较好的耐热性和较高的香气强度，适用于冰淇淋、面包。饼干、糖果及中高档次饮料等。[/font][font=宋体]1试验部分[/font][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]仪器与装置[/font][font=宋体][font=宋体]美国安捷伦[/font][font=宋体]7890B/5977A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[/font][/font][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]样品、试剂[/font][font=宋体][font=宋体]样品：榴莲香精[/font][font=宋体]A[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]榴莲香精[/font][font=宋体]B[/font][/font][font=宋体][font=宋体]内标物：[/font][font=宋体]2-丁醇[/font][/font][font=宋体]1.3 [/font][font=宋体]GC/MS条件[/font][font=宋体]3.1 色谱条件：[/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：安捷伦[/font][font=宋体]HP-INNOWax(60 m x 250 μm x 0.25 μm)；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]升温程序：[/font][font=宋体]80[/font][/font][font=宋体]°C开始，以3°C/min升至230°C保持40min；[/font][font=宋体][font=宋体]载气[/font][font=宋体](He,纯度99.999%以上),流速 1.2ml/min；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样口：[/font][font=宋体]250[/font][/font][font=宋体]°C；[/font][font=宋体][font=宋体]分流比：[/font][font=宋体]30:1。[/font][/font][font=宋体]1.3.2 质谱条件[/font][font=宋体][font=宋体]电子轰击[/font][font=宋体](EI)离子源；电子能量70ev 传输线温度250[/font][/font][font=宋体]°C；离子源温度230°C；四级杆温度°C。SCAN扫描范围：30-300。EMV:1746V.[/font][font=宋体]1.4 [/font][font=宋体]数据处理软件：[/font][font=宋体][font=宋体]安捷伦[/font][font=宋体]MS化学工作站F.01.03版[/font][/font][font=宋体]Amdis质谱解卷积软件[/font][font=宋体]1.5 样品处理及分析方法[/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font][font=宋体]0.5g样品至2ml进样瓶，加入200ppm内标物，涡旋震荡30sed,上机检测。[/font][/font][font=宋体]数据处理：[/font][font=宋体]NISS20数据库[/font][font=宋体]自建数据库[/font][font=宋体]2 结果与讨论[/font][font=宋体]2.1 样品处理方法：榴莲香精A和B外观分别为透明的深棕色和黄色液体，溶解于乙醇等有机溶剂，因此考虑直接进样分析；考虑样品浓度甚高，采用分流进样，通过多次试验，最终确定分流比为30:1；为能比较客观的定量，采用内标法。[/font][font=宋体]2.2 榴莲香精想挥发性化合物分析[/font][font=宋体][font=宋体]两个榴莲香精的挥发性化合物总离子流图[/font][font=宋体](TIC)如下：[/font][/font][img=,553,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312206152845_262_2169561_3.jpg!w690x322.jpg[/img][font=等线] [/font][font=等线] 图[/font][font=等线]1 榴莲香精A的挥发性化合物总离子流图[/font][font=等线][/font][img=,553,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312207388937_6412_2169561_3.jpg!w690x322.jpg[/img][font=等线] [/font][font=等线] 图2 榴莲香精B的挥发性化合物总离子流图[/font][font=等线][font=等线]通过检测在榴莲香精[/font][font=等线]A和B中分别鉴定了大约31和21种风味化合物。详见表1：[/font][/font][font=等线] 表[/font][font=等线]1 榴莲香精的挥发性风味化合物[/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]No[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RT[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]Name[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font=等线]ppm[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=等线] [/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]Sample A[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]Sample B[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.0161[/font][/align][/td][td][font=宋体]Hexyl formate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0053[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]2[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.1386[/font][/align][/td][td][font=宋体]2-Propanethiol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.1654[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.1797[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]3[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.33[/font][/align][/td][td][font=宋体]1-Propanethiol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]4.3071[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]4[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.4607[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.3945[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.6509[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.6303[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl alcohol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0184[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0863[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]6[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]4.9019[/font][/align][/td][td][font=宋体]2,3-Butanedione [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.2949[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.1614[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]7[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.3686[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl butyrate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.0176[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.8511[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]8[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.5261[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl-2-methylbutyrate [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.092[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]9[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.674[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl isovalerate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0754[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]5.7201[/font][/align][/td][td][font=宋体]Butyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.4201[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.6516[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]11[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]6.551[/font][/align][/td][td][font=宋体]n-Propyl cis-1-propenyl sulfide[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0005[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]12[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]7.671[/font][/align][/td][td][font=宋体](±)-limonene[/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.002[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]13[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]8.133[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl caproate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0654[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]14[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]8.773[/font][/align][/td][td][font=宋体]1-Methylethyl propyl disulfide 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[/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0167[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]18[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]11.9636[/font][/align][/td][td][font=宋体]Propyl disulfide [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0536[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]19[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]13.6907[/font][/align][/td][td][font=宋体]Acetic acid [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.1436[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0016[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]20[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]15.9282[/font][/align][/td][td][font=宋体]Propylene glycol diacetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0017[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]21[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]18.0096[/font][/align][/td][td][font=宋体]Propylene glycol acetate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0017[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]22[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]19.0124[/font][/align][/td][td][font=宋体]Dimethyl sulfoxide [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0096[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]23[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]19.8085[/font][/align][/td][td][font=宋体]1-Methyl-2-(1-(propylthio)propyl)disulfane[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0033[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]24[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]19.8912[/font][/align][/td][td][font=宋体]Butyric acid [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0078[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]25[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]20.0059[/font][/align][/td][td][font=宋体]Propylene Glycol [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.7025[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]26[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]20.4261[/font][/align][/td][td][font=宋体]Dimethyl sulfoxide [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0212[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]27[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]21.609[/font][/align][/td][td][font=宋体]Trisulfide, dipropyl[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0006[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]28[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]21.651[/font][/align][/td][td][font=宋体]Acetaldehyde EG PG Acetal[/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0017[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]29[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]21.9167[/font][/align][/td][td][font=宋体]Acetaldehyde propyl PG Acetal [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0023[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]30[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]23.6331[/font][/align][/td][td][font=宋体]Benzyl acetate [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0768[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]31[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]27.1649[/font][/align][/td][td][font=宋体]Corylon [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.184[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.2423[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]32[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]27.5118[/font][/align][/td][td][font=宋体]3,4-Dimethyl-1,2-cyclopentanedione [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0878[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]33[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]33.4293[/font][/align][/td][td][font=宋体]Ethyl maltol [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0751[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.1142[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]34[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]36.1534[/font][/align][/td][td][font=宋体]Triacetin [/font][/td][td][align=center][font=宋体]85.8297[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0416[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]35[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]36.7802[/font][/align][/td][td][font=宋体]Glycerol 1,2-diacetate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0059[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]36[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]37.1342[/font][/align][/td][td][font=宋体]Diacetin monoproate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0185[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]37[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]37.128[/font][/align][/td][td][font=宋体]Diacetin monoproate[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0379[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]38[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]39.1981[/font][/align][/td][td][font=宋体]delta-Decalactone [/font][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0144[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]39[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]40.191[/font][/align][/td][td][font=宋体]Mono-caprylin glycerate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]3.4404[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]40[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]40.9398[/font][/align][/td][td][font=宋体]Mono-caprylin glycerate [/font][/td][td][align=center][font=宋体]1.3744[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]41[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]48.451[/font][/align][/td][td][font=宋体]5-Acetyl-3-methyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-2-thione[/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0062[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]42[/font][/align][/td][td][align=right][font=宋体]49.5857[/font][/align][/td][td][font=宋体]Vanillin [/font][/td][td][align=center][font=宋体]0.0019[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]-[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]小结：在检索的过程中，有的色谱峰由于匹配度过低，或者基于目前的认知不足而未能鉴定出挥发物的化学成分，这个有待学习提高和探讨。[/font][font=宋体]榴莲香精的特殊气味主要来源于含硫化合物的贡献，一个好的榴莲香精，化合物添加的数量并不是最重要的，其中含硫化合物的选择，用量以及与其他挥发性化合物的协同增效是关键，这是需要长期的研究与不断的试验的，文中两个榴莲香精能够获得市场认可和广泛应用，或许能带给我们很好的经验与启发。[/font]
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]豆酱是我国传统的发酵豆制品，以大豆和面粉为原料，利用微生物发酵酿制而成的一种半流动状态的调味品〔１〕，因其风味独特，深受人们的喜爱。风味是食品感官功能的重要组成部分，其相关研究也越来越受到重视。风味成分因其浓度极低、挥发性高、组分复杂等原因，对其的研究主要取决于相关科学仪器的发展程度〔２〕。目前，国内外对酱制品风味物质的研究从研究方法和手段相对粗放和简单的传统阶段，过渡到从分子水平研究风味物质阶段，探讨风味物质的形成机理〔３，４〕。现阶段，固相微萃取－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术已成为酱制品风味物质的主要检测手段，在酱制品的风味检测中占据至关重要的地位。本试验采用顶空固相微萃取－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术分析在５种温度（３５、４０、４５、５０、５５[/font] [font=微软雅黑]℃）下酿造的黄豆酱中挥发性成分的相对含量和种类，结合对发酵过程中氨基态氮含量变化和成品黄豆酱感官评价的分析，研究酿造温度对黄豆酱风味的影响。 [/font][/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] １材料与方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] １．１材料[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆购于湖北工业大学农贸市场；米曲霉、黑曲霉为实验室自制；试剂均为分析纯；恒温恒湿箱，电热恒温培养箱，萃取头（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ[/font] [font=微软雅黑]５０／３０[/font] [font=微软雅黑]μｍ），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ａ），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪（Ａｇｉｌｅｎｔ ５９７５Ｃ）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] １．２方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] １．２．１氨基态氮含量的测定每隔５[/font] [font=微软雅黑]ｄ对不同温度下酿造的黄豆酱取样１次，采用甲醛法检测氨基态氮含量。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] １．２．２风味分析萃取条件：样品在５５[/font] [font=微软雅黑]℃下，搅拌（５０ ｒ／ｍｉｎ）萃取４０ ｍｉｎ。色谱条件：ＤＢ－５ＭＳ弹性毛细管柱色谱柱（６０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ μｍ）；柱初温４０ ℃，以２．５ ℃／ｍｉｎ上升到１３０ ℃，保持１ ｍｉｎ，再以８ ℃／ｍｉｎ上升到２５０ ℃；进样口温度为２５０ ℃；载气Ｈｅ，流量为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，不分流。质谱条件：恒压１２ｐｓｉ；不分流；恒流１ｍＬ／ｍｉｎ；电离方式为ＥＩ；电子能量７０ ｅＶ；质量扫描范围３５～９５ ｍ／ｚ。将样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]图谱经计算机和ＮＩＳＴ ｌｉｂｒａｒｙ和ＷＩＬＥＹ ｌｉｂｒａｒｙ两个化合物检索谱库进行匹配，报道匹配度大于８０％的结果，并用面积归一法计算化合物的相对含量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] １．２．３感官分析随机选择１８名食品专业人员参照ＧＢ／Ｔ２４３９９－２００９的感官检验方法进行评分评价（表１）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ２结果与分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ２．１氨基态氮含量的动态变化[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆酱鲜美的滋味，主要来源于酱中氨基态氮。因此，氨基酸态氮含量是控制黄豆酱质量的重要指标之一〔５，６〕。试验对５个温度下酿造的黄豆酱中的氨基态氮含量进行了测量，并进行相互比较，同时每一个样品５次测量值也进行相互比较。其结果如图１所示。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 由图１可以看出，不同温度下酿造的黄豆酱发酵过程中的氨基态氮含量随温度升高先增加后减少，４５[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱中氨基态氮的含量最高。黄豆酱中的氨基态氮是由豆酱体系中蛋白酶作用而产生的，４５ ℃时，有利于蛋白酶的水解作用而产生氨基态氮，氨基态氮本身就是重要的呈味物质，它与豆酱独特风味的形成有着密不可分的关系〔７，８〕，在豆酱的发酵过程中氨基态氮含量越高，越有利于豆酱风味物质的形成。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ２．２豆酱挥发性组分分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 由表２可知，不同温度下酿造的黄豆酱中风味物质的种类和相对含量有很大差异。３５[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱相较其他几种温度下的酱含有更多种类的烷烃类化合物，这是因为温度低，发酵不完全，香味物质还没有完全形成，产生了很多风味前体物质烷烃类。４５ ℃产生的风味前体烷烃类物质相对含量最高。在４０、４５ ℃下酿造的黄豆酱中的酯类物质的相对含量比其他温度下酿造的酱要高，分别为１８．４１％和２３．６１％，这说明温度为４０ ℃和４５ ℃时，有利于酯类物质的形成。而４５ ℃时的酯类相对含量之所以要比４０ ℃的要高，是因为４５ ℃时酱中更容易形成高级酯。醛类具辛辣、刺激性气味，是豆酱风味的重要组分，在５种温度下酿造的黄豆酱中都有较高的含量，占４０％左右。醇类和酚类物质的相对含量随温度升高而减少，呋喃类物质随温度升高而增加。这主要是因为醇和酚是许多化学反应和Ｍａｉｌｌａｒｄ反应的前体物质，而呋喃类化合物是这些反应的产物，温度升高，醇和酚发生复杂的氧化反应和Ｍａｉｌｌａｒｄ反应导致它们的相对含量减少，而呋喃类的相对含量增加，由此可知温度升高，醇类和酚类减少，呋喃类增加。结合表２可知，烷烃类化合物的种类会随温度的升高而减少，而它的相对含量却在４５ ℃时突然变高。这说明４５ ℃有利于黄豆酱前体风味物质烷烃类的形成。在表２中，我们可以看到４５、５０、５５ ℃时酿造的黄豆酱中所含有的含Ｎ类化合物种类和相对含量要分别比３５、４０ ℃时更多和更高，这可能与豆酱发酵过程中的糖化酶的活性有关。糖化酶的最适温度为６０～６５ ℃，它在豆酱的后熟过程中催化原料进行一系列复杂的发酵代谢和生化反应，如醇发酵、酸发酵、酯化反应、Ｍａｉｌｌａｒｄ反应等，形成了大量的风味化合物。由此可知，较高的温度对于豆酱中含Ｎ类化合物的形成有利。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ２．３温度对黄豆酱成品的感官质量的影响[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆酱的感官评价结果见表３。从表３可以看出，较高温度条件下酿造的黄豆酱无论是体态、滋味还是色泽、香气，都随温度升高而有所改善，发酵温度为４５[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱总评分最高，高于４５ ℃的黄豆酱也比低于４５ ℃的黄豆酱在色泽、体态、香气等各方面的得分要高。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ３结论[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 不同温度下酿造的黄豆酱在发酵过程中氨基态氮含量随温度升高先增加后减少，４５[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱中氨基态氮的含量最高；在４５ ℃条件下酿造的黄豆酱所产生的酯类、吡喃酮类、醇类和酚类等成分的种类及其相对含量要高于５０ ℃和５５ ℃条件下酿造的黄豆酱。可见，高温不利于酯类、醇类和酚类风味成分的生成，低温有利于酯类和酚类等成分的生成；４５ ℃条件下发酵黄豆酱，感官评价相对较好。 [/font][/font]
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]吹扫捕集和顶空固相微萃取方法均可用于挥发性风味物质的提取。带有自动进样装置的吹扫捕集方法具有取样量少、富集效率高、无溶剂萃取、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接可实现自动进样等优点[/font],但目前在肉品风味测定领域应用较少；顶空固相微萃取则应用最为广泛,也具有快速简便、无溶剂萃取、使用温和的提取条件、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接实现自动进样等优点。这两种前处理方法都可以顶空采样,区别是吹扫捕集为动态顶空,顶空固相微萃取为静态顶空。金华火腿是中国传统腌腊/发酵肉制品,生产周期长,其挥发性风味物质种类多、成分复杂,比一般肉制品挥发性风味分析具有更大难度,因此也更具代表性。本文以金华火腿挥发性风味物质为研究对象,对吹扫捕集和顶空固相微萃取这两种前处理方法的应用进行深入研究,确定主要影响因素及适宜的条件参数,进而结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用鉴定挥发性风味化合物,并且比较这两种前处理方法配合不同极性色谱柱所测定的金华火腿挥发性风味组分。具体研究内容和结果如下：1.分析金华火腿样品在测定其挥发性风味前的贮藏温度对风味测定结果的影响。分别将真空包装的金华火腿小块样品(3cm×3cm×1cm)存放于4℃和-20℃,贮藏20 d后测定挥发性风味物质。对比总离子流图发现,4℃储存样品的己醛谱峰相对于其它化合物谱峰明显高于-20℃,从而大大掩蔽了其它化合物的谱峰,不利于保持金华火腿挥发性风味组分的相对比例关系。同时,4℃贮藏样品呈现黄褐色,-20℃依然保持火腿的微红色。因此,样品在测定挥发性风味前,应贮藏于-20℃。2.在极性和非极性色谱柱条件下,分别对吹扫捕集/顶空固相微萃取法进行研究,通过Plackett-Burman试验设计筛选方法的显著影响因素(P0.05),针对显著影响因素进行单因素和组合试验,具体分析不同因素及水平、不同极性色谱柱对挥发性风味测定结果的影响。结果表明：预热(吹扫)/萃取温度、吹扫/萃取时间、样品质量三个因素是风味前处理方法的显著影响因素(P0.05),并且这些因素的确定不受色谱柱极性影响。吹扫捕集显著影响因素,其水平的具体取值受色谱柱容量的影响；顶空固相微萃取则受萃取头容量的影响。3.两种前处理方法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析金华火腿挥发性风味物质。共检出金华火腿挥发性化合物106种,极性色谱柱和固相微萃取、极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和固相微萃取四种不同组合方式分别检出挥发性化合物55、48、60、69种,且极性和非极性色谱柱检出不同种类化合物的相对百分含量有较大差别。[/font]
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着人们生活品质的提高，加之根韭菜病虫害少、全身均可食用、无污染的优质特点，符合健康生态理念，因此具有广阔的开发前景。但国内关于根韭菜挥发性风味物质的研究较少，且国内外关于葱属植物如香葱、大葱、洋葱挥发性物质的报道大多是采用水蒸气蒸馏萃取（[/font]Steam Distillation，SD）[6，7]和同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillationextraction，SDE）[8～11]法，这些方法所需要的样品前处理时间较长，提取试剂用量大、步骤多。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是20世纪80年代末出现的绿色环保型样品分析前处理技术。与其他常用的挥发性物质测定技术相比，SPME具有敏感、快速、操作简便、样品用量少、不使用有机溶剂、选择性好且灵敏度高，集采样、萃取、浓缩、进样于一体的优点，大大加快了分析检测速度[12]。本研究应用顶空固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（Headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）方法：韭菜根风味物质进行研究，旨在了解根韭菜根挥发性风味物质的组成，为利用根韭菜液体深层发酵技术来生产天然风味化合物及食品添加剂原料提供一定的理论依据。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 材料与方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 材料 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]①仪器 7890N-5975型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（美国Agilent公司）；手持固相微萃取器，配 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]50/30 μm CAR/DVB/PDMS、100 μm PDMS、65 μm PDMS/DVB萃取头（美国Supelco公司）；PC-420D恒温数显磁力搅拌器（美国Corning公司）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]②试剂 正构烷烃标准品（C8～C32，美国Supelco公司）；癸酸乙酯（98%，国药集团化学试剂有限公司）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]③试验材料 试验样品采自云南保山市海拔1 200 m的山地，选取其肥嫩的肉质根，烘干后粉碎过20目筛，密封保存，待测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析条件 GC条件：进样口温度为230℃；载气为高纯氦气（纯度99.999%）：柱流量为1.0 mL/min，不分流进样。程序温度：首先以50℃保持5 min，3℃/min速率升温至125℃，保持3 min，再以2℃/min速率升温至180℃，保持3 min，再以15℃/min速率升温至230℃，保持5 min。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]MS条件：电子电离源（EI）；离子化电压70 eV；离子源温度为200℃；四级杆温度为150℃；接口温度为280℃；质谱扫描范围为35～ [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]450 amu。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]②SPME操作方法 称取1.0 g经粉碎后的根韭样品于15 mL的顶空瓶中，加入20 μL 10 mg/L癸酸乙酯标准溶液，再加入10 mL沸水，密封，60℃水浴下磁力搅拌萃取，再将已经老化的CAR/DVB/PDMS萃取头穿透密封垫插入顶空瓶内根韭汤上方，固定好SPME手柄，小心推出纤维头开始萃取并计时，60 min后取出，然后插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口，在230℃下热解吸5 min。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]③定性与定量分析方法 定性：各组分峰与NIST12.L谱库中标准化合物的匹配度；化合物的保留指数；查阅香气成分的相关文献。定量：利用面积归一法计算得到各组分的相对含量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与分析 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 采用[/font][font=微软雅黑]HS-SPME收集，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对根韭菜根部挥发性风味物质进行检测，其挥发性风味物质的总离子流图见图1。由图1可知，保留时间为19.686、27.299 min，是根韭菜挥发性物质典型峰。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 本研究利用[/font][font=微软雅黑]HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术，通过谱库检索鉴定出根韭75种挥发性风味化合物，其中匹配度大于等于80%的化合物有31种（表1），其中醚类为14种、烯类8种、烷类4种、醛类3种和醇类2种。1 g样品中这31种挥发性物质总相对含量为20.154 7 μg，醚类总相对含量为16.902 8 μg，烯类总相对含量为1.053 4 μg，烷类总相对含量为0.922 5 μg，醛类总相对含量为0.918 7 μg，醇类总相对含量为0.157 3 μg。在这31种挥发性物质中，含量最高的单个物质是二烯丙基三硫醚，总相对含量为4.686 4 μg，其次是甲基烯丙基三硫醚，总相对含量为4.612 9 μg。在醚类中，二硫醚的总相对含量为1.501 5 μg，三硫醚的总相对含量为14.270 1 μg，四硫醚的总相对含量为1.020 2 μg，噻吩的总相对含量为0.111 0 μg。 司民真等[13]报道了大蒜的主要挥发性物质为二丙烯基二硫醚；大葱主要挥发性物质为1-丙硫醇和丙烯基甲基硫醚；韭的主要挥发性物质为烯丙基甲基硫醚和二烯丙基二硫醚；多星韭的主要挥发性物物中含有1-丙硫醇成分；大花韭的挥发物中含有丙烯基甲基硫醚和二烯丙基二硫醚成分；木里韭挥发物中含有二烯丙基二硫醚、1-丙硫醇、丙烯基甲基硫醚成分；?1?7头、小根蒜主要挥发性物质为丙烯基甲基硫醚和1-丙硫醇[13]。本研究结果表明，根韭挥发性物质中主要是二硫醚及三硫醚，与何洪巨等[14]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析韭葱中主要成分为二丙基三硫醚（30.75%）、二丙基二硫醚（14.28%）的结果一致。硫醚是抗血小板聚集作用的主要活性成分[15]，本研究表明硫醚是根韭菜的主要挥发性风味物质，因此，根韭对调整膳食结构与保持身体健康有重要意义。 [/font][/font]
请问大家风味物质的 阈值和OAV到哪里查？我测了一个样品测试前自己用鼻子闻了下风味很重，但是GCMS却没有相应或相应值很低，为什么呢？是不是跟物质的阈值有关呢？
大神求助！在进行风味物质分析的时候，为什么需要舍去含氯含溴含硫的有机物呢？
各位大虾，有作风味化学的吗？大家讨论一下！
本人做食品风味分析，溶剂使用二氯甲烷或者戊烷—乙醚，精馏的时候塔顶的和塔底的温度一般设置多少度。 以二氯甲烷为例如果设置塔顶温度为39℃塔底温度要超过60℃，较高温度话风味物质可能会有相互反应的风险，如果温度太低二氯甲烷过不去不能实现浓缩的效果。现在采取的措施是对分馏柱进行加热到40℃，效果明显但是可能低沸点组分损失较大。 假如溶剂换成乙醚-戊烷，那么塔顶和塔底温度如何选取？对分馏柱加热从而降低塔底加热温度的浓缩方法是否可取？有没有做风味物质的大神这两种溶剂提取的优缺点帮我分析下？ 这两种溶剂哪种毒性小一些呢？ 烦请大神们帮忙提点二意见！
大神们好！ 最近在用500mm尖刺形分馏柱进行食品风味物质的浓缩，我用液液萃取的方法使用600mL戊烷-乙醚在100mL汤料中提取风味物质。 这600毫升的溶剂需要浓缩到1毫升。我用40℃的温度，以及4℃的冷却水温度（不知道4℃会不会太高了），浓缩了18小时结果到10毫升左右的时候浓缩不动了！想请教一下大神们如果使用溶剂法提取风味物质怎么样能够高效且准确的浓缩到1毫升？ 我目前的做法是浓缩到10毫升以后倒出来，用氮吹仪浓缩到1毫升。 这个精馏的方法时间太久了……有点受不了，提高温度可以加快浓缩速度但是怕样品损失大。
[align=center][font=DengXian]风味分析[/font]--[font=DengXian]分子感官科学[/font][/align][font=DengXian]分子感官科学[/font](MolecularSensory Science)[font=DengXian]是近年来提出来的，是在分子水平上研究食品感官质量的多学科交叉技术。是分析化学、感官鉴评科学等多学科交叉的系统科学，通过仪器分析（[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]，[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url][font=DengXian]分离测定等）和感官评价（气味和口味等）相结合，系统地对食品风味进行定性、定量分析，找到决定食品风味的关键分子，从分子水平上描述风味。采用分子感官科学，最后可以实现用少数的风味分子精确地构建出食品的风味重组物。[/font]
2012年风味趋势分析来源:选自Food processing杂志 作者：Mark Anthony 博士最近经济形势的变化，以及消费者针对放纵的饮食对更健康产品提出更高要求，这些因素都给预测食品饮料行业的趋势提出了比以往更大的挑战。所以把目标限制在一些更大范围的问题，将帮助我们作出更准确的预测，例如未来几年内将影响食品饮料市场的综合趋势。去年秋天，《创新市场洞察》（Innova Market Insight）指出了2012年消费者最青睐的十项关键趋势。这项列表基于大量的专项研究，它可以用几句话来总结：◆ 当消费者处于逐渐衰老的过程中，他们会更加努力地试图抓住青春的尾巴；◆ 在预算范围内，消费者会更多地选择那些纯的、天然的高质量食品；◆ 此外，消费者现在很注重环保，同时他们偏爱那些本地产品；◆ 他们还希望食品和饮料中含有丰富的蛋白质，以及具有以科学为基础的保健功能声称；◆ 不过，他们觉得偶尔的放纵也未尝不可。有一些利基市场很难把握，如无面筋食品。“尽管面临经济危机，那些辨识度高的食品仍然获得了人们的青睐，”斯洛文尼亚原料供应商Vitiva公司副总裁Thierry Gay说，“因此，附加值就在于那些“绿色”的标签。”“甚至一些超市也在寻求高质量的产品，”他继续说，“例如，最近欧洲的连锁超市Lidl要求所有的食品供货商的商品中不要含有合成的β-胡萝卜素。同时，我们也看到许多客户出于同样的原因要求用甜菊糖替代合成的甜味剂，例如阿斯巴甜、安赛蜜和糖精。他们这样做的目的都是为了获得更友好的标签和更纯、更天然的产品。”Thierry表示，通过使用甜菊产品，零售商和食品制造商有机会作出积极的营销声明，通过解释为什么他们要在配方中使用天然甜味剂，从而引导消费者。他还指出，这会增加消费者对甜菊产品的认识。他宣称：“可以预计的是，随着消费者对甜菊产品认识的加深，含有它的食品将得到蓬勃发展。”百事公司的Tropicana部门在2009年推出Trop50橙汁，通过使用甜菊糖将含糖量和卡路里减少了一半。制造有机茶和绿茶的Healthy Beverage公司使用甜菊糖来生产零热量的Steaz Teas。异国风味其它风味趋势包括异国风味的大融合，通过使用根菜类蔬菜、水果和坚果让风味回归大自然，这给新推出的食品和饮料带来自然和舒适的口感。“异国风味的香料越来越受到欢迎，”Flavorchem公司市场经理Ed McIntosh说，“异国风味正炙手可热，例如Flavorchem发布的新系列就是西班牙风味。”“这种趋势的出现主要是因为人口的不断变化，”他继续说道，“我们看到的异国风味香料包括黑椒、青柠辣、西南酱、胡椒和各种小食中使用的水牛城鸡翼味。他们也被使用在坚果、薯片，甚至一些非传统的小吃中，例如脱水蔬菜和芥末豌豆。”Stamford公司执行副总裁Meera Vasudevan表示同意：“无论是从印度、亚洲来的香料还是从南美来的辣酱，越来越多的消费者在他们的每日膳食中加入香料和来自世界各地的调味料。”Flavorchem的McIntosh表示，咸味小吃偏爱的风味包括各种奶酪味、烧烤味、芥末味和大蒜味。“六个月前，风味烧烤类型还没有出现在这张单子上，”他说，“现在，它居然跻身前十了。”“远东风味正慢慢融入美国口味，”CJ食品公司高级品牌经理Elliot Chung说道，“消费者的兴趣不再局限于中国风味、越南风味、泰式风味。Baum + Whiteman公司作的消费者口味调查显示，韩国食品在2012年将飙升为最炙手可热的风味之一，例如韩式牛肉、泡菜烤肉和烤排骨玉米饼。”CJ食品公司正通过新的 Bibigo产品系列使得厨师更便于烹饪韩国料理，包括一些高质量的配料例如韩国辣酱和韩国烧烤酱，这些可以用来制作传统的韩菜例如韩国烧烤、韩式牛仔骨，此外还可以给日常食品例如三明治增加新花样。“韩国食品的普及率正在快速增长。这是因为独特、大胆的韩国风味正是消费者和年轻厨师们正在寻找的，”Chung强调，“许多厨师开始将韩式风味纳入他们的菜谱，这一变化可以从餐厅的菜单上体现出来。”香料正流行当香料加入进来，任何食品都焕发出新的光彩。“现在业界对开发真实口感的香料混合物的兴趣越来越大。”Woodland Foods的Jeffrey Troiola表示。这已经成为行业的一个重要趋势，所以Woodland Foods将其业务扩展到为消费者提供预制的香料混合物。例如，干咖喱叶是制备混合咖喱粉的一个关键配料，将其制成预制的咖喱配料包可以让消费者快速简便地烹饪。“现在，摩洛哥风味很受欢迎，他们有着丰富的辣椒。”Troiola提到。辣椒正在成为新的一年中的热门口味。但是他建议不要做得太辣。鬼椒（Bhut Jalokia）是目前流行的一种辣椒，但是与其说它是一种调味料，更多的还是噱头。Troiola说：“使用这种辣椒必须非常谨慎。”请注意，推动香料使用率的另一个刺激因素来自对减少食品中的钠的关注。虽然现在有一种观点认为钠的摄入量基本上不会对健康人的身体状况产生影响，但是对减少钠摄入量的需求仍然存在。Troiola指出，对于制造商来说，更积极主动地使用香料是一种很好的解决方案。“用香料来调味，最后使用盐来润色，这样就能很好地降低钠的含量。”Troiola说。由于人们对异国风味食物的喜爱，同时对本地食品的兴趣也高涨，这可能促使传统和定制的香料混合物的流行。“用来自世界各地的异国风味的香料来调味本地的食物，这完全符合土食者（本土膳食主义者）的传统和需求，”Troiola说，“我们购买的食品产自本地，而使用的香料却来自世界各地，这就像一个美食文化的大熔炉。”“像日式小甜椒Shishito这样的辣椒是食品加工行业中的新兵，”Melissa's World Variety Produce 副总裁Robert Schueller说，“来自新墨西哥的智利辣椒（Hatch Chili）在全国范围内都流行起来。甘蓝菜(kale)在过去一年中也极受欢迎。各种形状和大小的纯种西红柿（Heirloom Tomato）仍然很流行。”时尚的水果风味Robert Schueller表示，在新的一年中，其它风味趋势包括柑橘的流行，特别是不同的品种，如血橙、红肉脐橙、小金桔（kumquats）、野柠檬（Meyer lemon）、无籽柠檬、佛岛酸橙、鸡尾酒柚子、蜜柑。另一种很新的品种是手指香檬(Finger Lime)，因为外观状似鱼子酱，也被称为“柑橘鱼子酱”。这种来自东南亚的热带水果只有指尖大小，带有淡淡的果香，但又夹杂酸涩的口感。此外备受关注的异国水果还有椰青。其丰富的椰汁和软浆让其极受欢迎。“这种水果在2011年强劲上涨，相信在2012年也会进一步增长。”Schueller补充道。“水果风味的加入，尤其是柑橘，将给产品带来独特的风味和口味上细微的差别，”Wild Flavors公司副总监Jessica Jones-Dille补充道，“将水果口味和花香结合起来，将带来独特的风味和异国风情。”例如香茅和芒果、熏衣草和梨、柠檬和木槿。“异国水果和花香结合，这将紧跟潮流。”她说。Jones-Dille也指出，“复古风味”的吸引力日益上升。“可以很轻松地设计出与之关联的口味。如Wild开发的一系列20世纪50年代风味的鸡尾酒和开胃菜。”酸樱桃（Tart cherrie）虽然是本地的水果，但是尝起来却具有异国风味。其超强的抗氧化能力也让其拥有强大的消炎作用，加上其令人眼花缭乱的颜色，所以它可以将维生素和抗氧化剂的保健功能和樱桃的美好口感结合在一起。“酸樱桃已经成为一种重要的超级水果。”Cherry Marketing研究所的首席市场总监Jeff Manning说。“它们香甜的风味和所具有的天然保健功能特性，与如今食品和饮料行业追求的目标保持一致。毫无疑问，酸樱桃的身影将越来越多地出现在新产品和菜单选项上。”与此同时，巧克力这个消费者的宠儿也紧跟风味的流行趋势。“今年，我们期待看到更多具有冒险精神的风味组合的配料，”Cargill Cocoa & Chocolate糖果部的Joe Sofia说，“超浓黑巧克力的受欢迎程度继续保持两位数的上升速度，因为消费者很容易从中品尝到“放纵地享受”滋味，而不只是干巴无味的“吃”。这种高可可含量的产品能带来丰富的口感以及抗氧化剂的健康益处。”最后，一些研发部门的趋势分析师逐渐重视起风味互相组合的可能性。“新的野生香料、质构和外在表现形式，这些都推动着更多新产品的上市，这正符合消费者对新口味的需求。”Sofia表示，“今年，流行的趋势包括甜味和
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