粉唑醇残留

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

安捷伦7820A+7697测乙醇残留，空白有干扰，柱子DB-624,30m*0.53mm，程序升温：40度，恒温2分钟，以每分钟10度的速率升至160度，保持2分钟，开始怀疑有残留，工程师对进样针，定量环都清洗了，还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白（水），4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

谁有柑桔中烯唑醇农药的残留检测方法?

求助NY 1500.69.1-2009 农药最大残留限量 已唑醇 葡萄 有这个标准的达人请共享一下，谢谢！！

根据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节的规定，英国收到一份来自Syngenta Crop Protection公司要求修改油菜籽（rape seed）中的环唑醇（cyproconazole）最大残留限量（MRL）的申请。为了使环唑醇在英国的使用能达到预期效果，欧盟拟建议将油菜籽中环唑醇的最大残留限量由0.1mg/kg提高至0.3mg/kg。EMS依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告草案，并提交至欧盟委员会，并于2010年9月13日转至欧洲食品安全局（EFSA）。此前在对申请进行评估的过程中，EFSA发现申请的环唑醇MRL值并不符合法律规定。因此，MRL申请被搁置，直至2011年4月26日英国再次提出有效申请。欧洲食品安全局对提交的评估材料进行评估后，得出的结论为：代码商品现行MRL值(毫克/千克)建议MRL值(毫克/千克)建议理由执行的残留物质：环唑醇0401060油菜籽0.10.3该建议MRL值有充足的数据支持，在使用时被鉴定为不会对消费者产生风险。

化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上，残留苯酚25PPM以下，不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择，我用流动相：甲醇/水=80/20，流速0.5ml/min,波长270nm，结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰，根本分不开，而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了，请教怎么解决？多谢！

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

如题，最近做实验常用无水乙醇（分析纯）擦洗器皿，但是感觉会残留一些味道，又不像是酒精的味道，再说酒精挥发也很快，不知这样正常吗？据说酒精提纯会加苯系物，会不会是那些东西？大家用酒精时是什么样的？如果换优级纯的会好吗?谢谢～～～

顶空仪器做甲醇，乙醇，二氯甲烷，用DMSO做溶剂后有残留，后来还做过甲醇，乙醇，二氯甲烷，醋酸用水做溶剂。现在是做空白水样，和空顶空瓶都有很大的残留 最高峰面积三千多，最小也有一千多。拆了顶空里的气路都用丙酮和清水超声过，还有就是做了空哇哈哈水样高温清洗顶空系统。现在的结果要好一些，但是在进醋酸水做溶剂时又出现残留。各位有没有遇到这样的问题？是DMSO残留比较严重，还是在顶空里做醋酸有影响呢？请各位老师有这方面经验的解答一下

诚求：1、氯前列烯醇和巴氯芬的残留检测限； 2、第一个问题的查询网站（查询方法）； 3、求几篇以上两个的方法的英文资料。 已经憋在学习室几天了，也没有什么进展，老板要求交付的期限就快到了（本月15号）。 谢谢各位了。

不知道有没有哪位做过乙二醇的残留分析，你们是用何种方法测定的。目前我使用的方法是用正戊醇做内标，DB-624的柱子，目前可以勉强把它们分离开，但是乙二醇拖尾严重，尤其走样品时，不知道是不是因为样品的问题，乙二醇出峰就像山包一样，无法准确积分。色谱条件：进样器：250度 检测器：280度 柱温：60度保持3分钟，10度/分升至150度

在做食品添加剂分析时，检测甲醇乙醇残留，最近进空样都有 甲醇残留，导致检测出来甲醇偏高，有什么好的清理办法吗。

最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留，查见许多方法提到醋酸铅，检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中，加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜，振荡提取1 h，合并滤液于500 ml抽滤瓶，加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液，10 ml氯化钠饱和溶液，摇匀静止5 min后抽滤，滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次，合并滤液于500 ml分液漏斗中，充分振摇，收集二氯甲烷，浓缩至1~2 m.，用氮气吹至近干，用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的，不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用，能推广到其他实验吗？着急期待中。

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

我用RTXWAX柱子做甘油含量，做完后有个残留峰在10分钟左右，有什么办法把 残留峰去掉？我这跟柱子最高温度250°，甘油沸点290°，我进样口温度设的240，检测器250°，是不是不可以设高于250°啊？关键怎么把柱子的残留峰去掉？我用乙醇，丙酮，二氯乙烷试了，没有用~！

求助乙醇残留测定的方法

本人在测定乙醇残留时用的是水做溶剂，在只进溶剂测定时色谱图上与乙醇位置很接近处总有一小峰，我知道水是没有峰的，请问那是什么东西呢？我改变色谱条件都无法将其除去，也不能与乙醇位置分离，请问该怎么办？谢谢了

今天遇到一个样品的残留了，而且很关键，所以一定要重新干净。 经过更换色谱柱确认，不是柱子残留；经过进空针和空白对比，确认进样才有残留，如果进空针的话无残留，确认残留是在进样针部分。 由于残留样品易溶于甲醇，故使用甲醇认真冲洗进样针，但是仍然有残留，貌似没有多大的变化，就差把针座拆下来超声清洗了。 求助，可能存在于哪里？如何清洗？实在不想拆针座，老是让我装的漏液，郁闷了！！！

喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做溶剂残留甲醇，用什么柱子最好，最低检出限能做到多少？

我要测定固体粉末中的异丙醇残留量,有那位高手知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],用液相对检测器和柱子有什么要求?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的话把该固体粉末配成溶液可以吗.该固体粉末溶于有机溶剂,不溶于水!!谢谢各位

各位老师，我现在在做甲醇的残留检测，用DMF作为溶剂，甲醇峰的位置总是有一个小的峰在干扰，信噪比8左右，导致定量限和检测限都不好做，大家检测甲醇的时候有遇到这个问题么，有什么办法呢？我判断这个峰是DMF里面的，大家有没有什么好的试剂品牌推荐？

求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、

如题，残留溶剂做乙醇，丙酮，异丙醇，内标法，样品溶液丙酮和异丙醇都过了，就是乙醇每次过不了（精密度5%），已经做了3次，最好的一次乙醇也才5.99%。而标准品溶液精密度3次都在1.5%以下。标准品每次精密度都很低，是不是说明仪器方法其实问题不大？样品是药片，每次研磨成细粉，取700mg（药片每片350mg）放进顶空瓶，加4mL内标溶解，但其实压根就不溶，底下厚厚一层，我总觉得这样子样品里的乙醇挥发的都很不均匀，提出说是样品量减少，但领导不同意啊，请教各位大佬，给鄙人点建议吧，压力很大啊，不胜感激。

【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱各位大大，本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。 （本人是新手，还请各位多多帮忙，谢谢)

有没有人测过六氟异丙醇的残留的呢？想知道是如何测的谢谢

仪器 Angilent 6890 顶空7694E 柱子HP-INNOWAX 检测器 FID 就是在做苯残留的时候发现在苯的保留时间与乙醇重叠 请教各位大侠 有出现这种情况吗 ？ 怎么样解决的 谢谢