粉末制备

激光熔覆的Nb-18Si涂层切下来（只切涂层，基体是Ti6Al4V），现在问题是涂层疏松，想做粉末的TEM样品，如何把涂层片制备成粉末，用什么微栅。。。求大神指导

请问各位大虾：制备粉末样品时，以无水乙醇作分散剂，经超声波分散后，总有团聚，用SEM观察的效果不是太好，请问我应该采什么措施避免这种现象？谢谢各位！

各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67849]粉末样品的制备方法[/url]

[em0808]由于需要对粉末显微观测，如何制备一些分散良好的金属粉末试样，粒径范围大约在0.1-4mm，需要分级制样，大概在什么样的粒径范围，使用什么样的分散方法？（在视场一定的条件下能观察颗粒最多，单个颗粒能够清晰观察，少有颗粒叠加），需求达人给出方法，谢谢。

我想用湿法制备纳米级粉末，但是最后总是发现团聚比较严重，而且有些时候用手摸的时候，有很硬的感觉。所以想请教大家一下，有没有好的方法能解决这个问题？先谢谢大家了！

各位大虾，愚人遇到一个关于粉末样品制备的问题：就是不同制样方法（压与未压），结果各个峰强比值不一样，而且相对应的峰位也有所偏移（±０.2°左右)，这个结果可信吗?对于分析样品性能有参考价值吗?先谢谢各位!

题目：四氧化三钴纳米粉末的制备方法专利号：１３４４６８２Ａ２００１-１１-１３

各位老师，同学。文献介绍说金属粉末颗粒分散在photo-resist solution AZ135O中，80℃+5h的加加热条件，然后凝结，光刻胶可以包裹颗粒。用于制备微米级粉末的TEM试样。在网上查了一下，紫外光刻胶，说AZ系列是国外的，所以请问各位，为了实现我的目的，是否有同类型的国产的紫外光刻胶可以代替AZ135O。谢谢

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]粉末压片[/font][font=Times New Roman]-X[/font][font=宋体]荧光[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品压片时，如何防止交叉污染？[/font][/font][/b]

请教各位大虾,粉末样品在用 AFM分析时,采用何种方法制样啊?粉末的粒度控制在哪个范围最适宜?

JIS R1633-1998 扫描电子显微镜观察用精细陶瓷和陶瓷粉末的样品制备方法。

各位老师好，请问硬度比较高的块体样品怎么做成粉末样？我的样品是碳化硅的，硬度超过了2000 Hv，好在是比较脆，用了个碳化钨的研钵将其砸碎再研磨，但是磨成细粉还是挺难的，只能做到140目过筛，结果里面会有明显的碳化钨衍射峰。

我看了一些资料，基本上都说XRD粉末样品粒度要在几十个μm以下，但是GB 23263 的6.1.2里制样却是过425-500μm的筛，这个怎么理解呢？请大神指教。

求助标准：JIS R1633-1998 扫描电子显微镜观察用精细陶瓷和陶瓷粉末的样品制备方法。谢谢

我的样品是磁性粉末，很脆也很硬，以前是通过冷压-手工减薄-离子减薄来制样的，但效果不是很好，这一次我磨一个样，手都磨穿了，大约在150微米的时候却碎了，真是急死人了。后来在网上看到可以用环氧树脂包埋以后再进行减薄不容易碎，我在这儿想问一问大家：1、这种方法对磁性粉末有效么？2、减薄后的样品是否需要喷碳或喷金处理？3、环氧树脂用什么样的成分为好？在这儿县谢谢大家了，望高手给予解答

我的样品是磁性粉末，很脆也很硬，以前是通过冷压-手工减薄-离子减薄来制样的，但效果不是很好，这一次我磨一个样，手都磨穿了，大约在150微米的时候却碎了，真是急死人了。后来在网上看到可以用环氧树脂包埋以后再进行减薄不容易碎，我在这儿想问一问大家：1、这种方法对磁性粉末有效么？2、减薄后的样品是否需要喷碳或喷金处理？3、环氧树脂用什么样的成分为好？在这儿县谢谢大家了，望高手给予解答或者告诉我一下可以用于离子减薄的环氧树脂的型号也行啊

用玛瑙研钵研磨样品时，一般要研磨多长时间？研磨好的粉末一般要过多少目的筛网？筛网要选择什么材质的对金属检测影响小呢?初来咋到，还望高手指教。谢谢啦~~~

今天作SEM，有个粉末样，很难分散，团聚的很厉害有什么好方法吗？我通常采用直接用不相容的溶剂，样品台上直接铺粉末，再用酒精研开，等挥发完，吹干，喷金但今天这个实在团聚的很厉害，怎么分散都还是要聚一块而且要观察的粉末比较细

想做一下100微米左右的粉末颗粒断面，找了文献说用环氧树脂包埋抛光，请问有没有大神说一下详细操作步骤啊，谢谢大家~

我的粉末是高温烧结得到的钙铝化合物（粒度50μm左右），XRd有两种物相，C12A7和CA。我想观察C12A7的微观形貌和晶体结构，通过能谱确定他的组成（XRD判断形成了固溶体）。最好在电镜下能区分开C12A7和CA，找出它们的晶界。请问是不是必须要包埋？选用什么样的包埋剂？菜鸟让大家见笑了！

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘　　要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1　前言 　　作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。 　　XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。 　　近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。

大家好，FIB制备微米级粉末的TEM样品时，如何固定呢？

粉末微电极是如何制备的？以及在使用前后该怎样维护？它应用于两电极体系还是三电极体系？希望各位前辈解答！

金属粉末是金属3D打印的原材料，其粉体的化学成分、颗粒形状、粒径及粒径分布直接影响金属粉末的流动性、密度等性能，对3D打印成品品质有着非常重要的影响，是增材制造产品品质控制的关键。动态图像分析法，基于ISO 13322-2，为增材金属粉末粒径粒形分析提供了一种直接的测定方法，同时可以直接获取颗粒的图像信息。 本次研讨会将邀请国内增材行业知名专家，从基础理论出发，结合实际应用案例，分享增材制造金属粉末粒径粒形的表征方法，以及为增材制造领域工作者提供金属粉末粒径粒形分析新思路，7月6日正式开讲！https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107021036588888_424_2507958_3.jpg!w690x151.jpg会议日程：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107021037492916_1184_2507958_3.png!w690x150.jpg点击链接，7月6日，免费参会！！https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/3d0706/

本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展.作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。资料位置：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054308.shtml，有需要的看看吧制样过程中遇到的问题，我们多多交流！

求购粉末微电极，或制备方法，急需！！x8y1h73@163.com

大家好！有一问题请教大家：如今我想做一批粉末样的TEM样品，粉体粒径50-100μm，粉体为核壳结构，外出为Cu，内层为非晶颗粒。之前尝试使用G1胶包埋、硅片对粘，但是在减薄的时候粉（已被磨成片状）很容易就从填覆胶中脱落。请问各位大虾，除去FIB，有什么建议或者方法制备这种大粒径粉体的TEM样品呢？？？ 谢谢！

请教高手，我们用XRF做矿石粉末样品，因样品较多，每天有300多个样品，采用的是不加粘结剂压片的方法制样，为防止样品掉入真空室，我想在密封舱口挡一块塑料薄膜，这样测定镍、铜、钴、镁等元素是否可行，采用什么材料遮挡会更好一点，对塑料薄膜的厚度和光洁平展度有什么要求。如果这个方法可行，建议厂家在制备样品杯时就加一块阻挡粉尘的膜。当然这是对下照射的仪器而言的。请各位同仁不吝赐教。谢谢了