粉末烧结金属碳化物

[color=#444444]拉曼光谱标定氧化物，碳化物 (如: 镁和锂的氧化物和碳化物，下图是我刚刚做的氧化表面的拉曼光谱)。如何查到金属氧化物，碳化物的拉曼特征峰位？有没有计算，推断方法；或者标准图谱可以查询？跪求大神解答~~[/color][color=#444444][img=,658,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301108133406_1068_1701336_3.jpg!w658x655.jpg[/img][/color]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409102233_513418_2246225_3.jpg在百度里搜索：碳化钨磨盒，碳化钨料钵。就可以找到卖的厂家

加Nb、V的低碳低合金钢，连铸坯轧制调质态，化学萃取渗碳体及其它碳化物，然后用20％HCl加热普通滤纸过滤分离出MC和M2C后，用导电胶粘结颗粒用电镜观察，形貌见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630454_1614369_3.jpg能谱分析大小颗粒成分大体一致，结果见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104072225_287663_1614369_3.jpg用这些粉末做X射线衍射相分析，主要是NbC，MC和Mo2C。问题一NbC粒度怎么会这么大，大颗粒要60微米左右，是溶解分离渗碳体时候发生聚集了吗？问题二用那种滤纸分离MC和M2C比较好，听说用0.02微米的亲油滤纸比较好（电镜观察时不会掉纸的纤维毛），哪里可以买到？谢谢！

加Nb、V的低碳低合金钢，连铸坯轧制调质态，化学萃取渗碳体及其它碳化物，然后用20％HCl加热普通滤纸过滤分离出MC和M2C后，用导电胶粘结颗粒用电镜观察，形貌见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104072224_287662_1614369_3.jpg能谱分析大小颗粒成分大体一致，结果见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104072225_287663_1614369_3.jpg用这些粉末做X射线衍射相分析，主要是NbC，MC和Mo2C。问题一NbC粒度怎么会这么大，大颗粒要60微米左右，是溶解分离渗碳体时候发生聚集了吗？问题二用那种滤纸分离MC和M2C比较好，听说用0.02微米的亲油滤纸比较好（电镜观察时不会掉纸的纤维毛），哪里可以买到？谢谢！

不同温度下ZIF-67碳化物制备及表征1.1基于ZIF-67的碳化物制备 将ZIF-67，研磨至微小粉末状；称取一定量的ZIF-67装入小瓷盅内，在通入N2的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至一定温度，并维持5 h，自然冷却后取出，研磨。 本实验将ZIF-67分别在700、800、900、1000、1100 ℃温度下进行直接碳化，共制得五个样品。下文用(ZIF-67-700，ZIF-67-800，ZIF-67-900，ZIF-67-1000，ZIF-67-1100表示)图1.1是基于ZIF-67的碳化物制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291032_607212_2984502_3.png2结构表征2.1 XRD 图2.1为ZIF-67分别在700、800、900、1000、1100℃下的碳化物的XRD谱图对比图。如图所示，不同温度下进行碳化，所得ZIF-67碳化物的晶型结构基本一致。在44°、51 °、76 °附近，所有温度下的ZIF-67碳化物都有三个较为明显的峰，通过与Co的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有金属Co；另外，在26°附近，也存在明显的峰，通过与C的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有碳。所以得到的产物可能是负载Co的纳米多孔碳，但还需要进一部验证。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291033_607213_2984502_3.png3电化学测试3.1 电极的制备与工作环境 本实验选择Ag/AgCl电极作为参比电极 (武汉高仕睿联有限公司)，其电势相对于标准氢电极 (NHE)为0.197V。选择碳棒为辅助电极。采用负载催化剂的东丽20%疏水性碳纸为工作电极和负载催化剂的玻璃电极头为工作电极。选择电解池为三电极体系电解池。 碳纸工作电极的制备：首先将碳纸裁成2×1 cm2大小，并用无水乙醇冲洗。取2.5 mg待测样品，加入2.5mg Vulcan XC-72活性炭，分散于1 mL无水乙醇中，并加入50 μL Nafion溶液，超声搅拌至均匀分散后，形成工作电极的活性材料。使用移液枪取100 μL活性材料均匀铺于碳纸1×1cm2内。50 ℃下干燥30分钟，得到工作电极。RDE工作电极的制备：首先使用金相砂纸，粒度为0.3 μm的Al2O3抛光粉将玻璃电极打磨抛光，并用无水乙醇冲洗干净。取2.5 mg待测催化剂样品，再加入 2.5mg Aulcn XC-72活性炭，分散于1 mL无水乙醇中，并加入50 μL Nafion溶液，超声搅拌至均匀分散，形成工作电极的活性材料。使用移液枪取21 μL活性材料均匀铺于面积为0.196cm2的玻璃电极头上，50 ℃下干燥30分钟，得到工作电极。碳纸测试环境：在0.1 M KOH为电解液中，使用电化学工作站进行碳纸测试。(1) 首先在N2饱和环境下，分别以50 mV/s、5mV/s的扫描速率进行背景测试，然后在O2饱和的环境下以5 mV/s的扫描速率进行ORR测试。(2)在N2饱和环境下以5 mV/s的扫描速率进行OER测试。RDE测试环境：在0.1 M KOH为电解液中，使用电化学工作站进行旋转圆盘电极测试。(1) 首先在N2饱和环境下，分别以50 mV/s、5mV/s的扫描速率进行背景测试，然后在O2饱和的环境下以5 mV/s的扫描速率在2025rpm，1600 rpm，1225 rpm，900rpm，625 rpm，400 rpm的转速下分别进行ORR测试。(2)在N2饱和环境下以5 mV/s的扫描速率在1600rpm的转速下进行OER测试。3.2不同温度下ZIF-67碳化物的催化活性比较 不同温度下ZIF-67碳化物的ORR与OER催化性能分别由图3.1和图3.2表示。 如图3·1和表3·1所示，在ORR中，ZIF-67-700碳化物的起始电压为-0.20V，-0.3 V时电流密度是-7.454 mA/cm2，ZIF-67-800碳化物的起始电压为-0.19V，-0.3 V时电流密度是-7.53 mA/cm2，ZIF-67-900的起始电压为-0.16V，-0.3 V时电流密度是-11.203 mA/cm2， ZIF-67-1000碳化物的起始电压为-0.23V，-0.3 V时电流密度是-5.423 mA/cm2， ZIF-67-1100碳化物的起始电压为-0.27V，-0.3 V时电流密度是-2.968 mA/cm2。相比之下，ZIF-67-900起始电压低出很多，-0.3V时电流密度也更大，拥有最好的催化性能。 如图3.1和表3.1所示，在ORR中，ZIF-67-700的起始电压为0.77V，0.8 V时电流密度是3.045 mA/cm2，ZIF-67-800的起始电压为0.75V，0.8 V时电流密度是4.449 mA/cm2，ZIF-67-900的起始电压为0.72V，0.8 V时电流密度是6.024 mA/cm2，ZIF-67-1000的起始电压为0.73V，0.8 V时电流密度是4.699 mA/cm2，ZIF-67-1100碳化物的起始电压为0.74V，0.8 V时电流密度是3.838 mA/cm2。相比之下，ZIF-67-900，拥有最低的起始电压，0.8V时电流密度也最大，有最好的OER催化活性。 上述结果过说明，不同温度下碳化ZIF-67，900 ℃下碳化得到的ZIF-67碳化物拥有更好的催化性能，相比其他温度下的碳化物，ZIF-67-900起始电压较小，电流密度也最大，在ORR和OER中都展现了良好的催化性能，说明了900 ℃可能是利用碳化过程优化ZIF-67催化剂的最适宜温度，也再一次证明了ZIF-67碳化物是性能优良的双功能催化剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291034_607214_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291034_607215_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291034_607216_2984502_3.png

催化剂制备及表征1.1 MOF(Fe)及其碳化物制备 (1) MOF(Fe)制备 按比例称取一定量的硝酸铁和氢氟酸水溶液溶解于去离子水中，搅拌均匀后加入均苯三甲酸，将搅拌至澄清的溶液转移至Teflon内胆中，装入不锈钢水热反应釜。升温至160 ℃，并持续加热84h，自然冷却后分别用一定量的去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MOF(Fe)。所的产物是橙色固体粉末，颜色均一，无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。MOF(Fe)催化剂制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669044_3114888_3.png(2)基于MOF(Fe)的碳化物制备 将得到的产物MOF(Fe)，研磨至微小粉末状；称取一定量的MOF(Fe)装入小瓷盅内，在通入N2的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，并维持5h，自然冷却后取出，研磨，得到900 ℃下MOF(Fe)碳化物 (下文用MOF(Fe)-900表示)。MOF(Fe)催化剂直接碳化制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910502276_01_3114888_3.png1.2 ZIF-67及其碳化物制备 (1) ZIF-67制备 称取一定量乙酸钴加入至甲醇溶液，搅拌至全部溶解；另外称取一定量2-甲基咪唑加入甲醇溶液中，搅拌至全部溶解，将乙酸钴-甲醇溶液逐滴加入2-甲基咪唑-甲醇溶液中。搅拌2 h后，转移至Teflon内衬中，再装入不锈钢水热反应釜内，在120 ℃下进行水热反应，持续24h后取出。在室温下自然冷却，待完全冷却后过滤，并用一定量的甲醇洗涤，真空干燥，得到产物ZIF-67。所得产物是紫色固体粉末，颜色均一，无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。ZIF-67催化剂制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910510145_01_3114888_3.png(2)基于ZIF-67的碳化物制备 将得到的产物ZIF-67，研磨至微小粉末状；称取一定量的ZIF-67装入小瓷盅内，在通入N2的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，并维持5h，自然冷却后取出，研磨，得到900 ℃下ZIF-67碳化物(下文用ZIF-67-900表示)。。ZIF-67催化剂直接碳化制备流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910513442_01_3114888_3.png1.3红外吸收光谱图 通过MOF(Fe)红外光谱图可以分析出，在1628.23、1576.63、1448.99 cm-1等处出现的特征峰是苯环碳骨架伸缩振动产生的吸收峰，形成此峰的原因合成MOF(Fe)的配体为均苯三甲酸；3421.66cm-1处出现的特征峰是水分子的吸收峰；2987.37、2900.94 cm-1处出现的峰是苯环上氢原子C-H键伸缩振动峰；在1628.23、1383.60 cm-1等处出现的特征峰是由于COO-键不对称伸缩振动和对称伸缩振动而产生的吸收峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910520967_01_3114888_3.png1.4 XRD 图3·4是所得MOF(Fe)样品粉末的XRD谱图，与通过模拟得到的标准MOF(Fe)XRD谱图比较,可以明显的看出，样品MOF(Fe)曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准MOF(Fe)曲线相吻合，所以，可以确认所制得的样品是MOF(Fe)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910523692_01_3114888_3.png 图1·7是所得ZIF-67样品粉末的XRD谱图，与通过模拟得到的标准ZIF-67 XRD谱图比较,可以明显的看出，样品ZIF-67曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准ZIF-67曲线相吻合，所以，可以确认所制得的样品是ZIF-67。 图1·8是ZIF-67在900℃下碳化得到样品粉末的XRD谱图。在44°、51 °、76 °附近，ZIF-67-900有三个较为明显的峰，通过与Co的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有金属Co；另外，在26°附近，也存在明显的峰，通过与C的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有碳。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291053_607223_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291053_607224_2984502_3.png

图中黑色一条一条的是铁素体还是碳化物？是15-5PH的材料，固溶加时效处理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008131631_236419_1461949_3.jpg[/img]

请教哪位高手可以告诉我这张照片中碳化物析出的地方，是发白的区域还是发黑的区域？为什么？谢谢！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711162229_70215_1606718_3.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_629095_1631184_3.jpg 网速原因，先传一个图抛砖引玉，希望更多的人来传图，这个图是用TEM－2010拍的，因为是底片模式，所以后期使用中划伤了很多，加之操作水平有限，所以效果一般。 图中的圆形颗粒是沿晶界析出的碳化物，经电子衍射计算为M23C6，起因是我研究的材料希望在晶界上得到一种圆形分散的析出碳化物，用于提高抗腐蚀能力，结果只看到局部存在这样的晶界析出，其余仍为棒状或块状碳化物析出，这个工作已经过去了快两年了，目前采用其他的处理方法来做，结果未出。 为了促进同行技术交流，提交作品时请注明参赛作品的制作描述。 样品类型：抗腐蚀钢材，低合金钢。 制作方法：在钢材产品上取一小块试样，线切割为0.2mm（10×10mm）的薄片，经过砂纸细磨，抛光膏抛光后，压制成直径3mm的小片，用电解双喷仪喷出薄区后放入透射电镜观察（照片未放）。此照片是小块试样经过砂轮机打磨、砂纸细磨、抛光后用硝酸酒精腐蚀，得到的半成品使用AC纸进行复型制备，经喷碳后放入透射电镜观察 设备型号：丹麦产电解双喷仪，国产喷碳设备，日本电子的TEM－2010 拍摄参数：高压200KV，倍数40K，曝光时间0.3s，相机长度100cm。 拍摄过程中的心得：首先赞一下我的双喷设备，薄区喷一个有一个，那是相当的给力，喷碳设备比较难以控制，老家伙了，不过动动脑筋，轻松搞定，这张照片是我刚刚接触TEM的时候拍得的，复型制样水平还比较低，从结果上看进入角色比较快，哈哈，无耻的自恋一下。拍摄过程比较简单，透射电镜就是放大，各项参数调节好，操作就不说了，基本电镜操作者都熟悉，主要是结果！令我相当的彷徨，满意的是得到了想要的东西，不满意的是这样的范围太少！人就是这么不知足啊。收获就是整个一套流程下来，让我基本掌握了从制样到拍摄甚至洗相片的技巧，简简单单的照片实际上在我刚做的时候付出了很多，基本上每个环节都有过麻烦，具体参见透射电镜版我发的每天更新使用透射电镜的帖子。从制样到观察，直到后期冲洗和扫描，破折不断，麻烦不停，脱了层皮之后得到了结果。 说心得，其实都是教训。列举几个给新人：比如腐蚀需要深一些，复型粘下来的颗粒才多，也不能太深，否则大颗粒会掉落。比如喷碳的程度，薄了厚了都会使碳膜结合力下降，造成在丙酮中分散无法成膜。比如电镜观察过程中相机常数需要校正，拍摄时稍过焦一点才有对比度，比自动曝光时间要长一点增加后期胶片的厚度等细节。比如冲相片的时候显影液的配比影响时间和胶片的洁净度，定影液中的翻搅频率影响后期胶片的质量。很多很多细节的东西，现在回味起来，真是经验的问题，也是没有经验带给我的教训，不保证能给大家带来什么有价值的东西，仅以此贴回忆当年的历程，笨拙的岁月。