酚醛树脂样品

本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-1测定酚醛树脂样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-1测定酚醛树脂样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

根据国标HG/T 2755-1996《酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的测定》规定：进行平行测定，计算两个试验结果的算术平均值，两个试验结果之差需小于5%。可见用凯氏定氮法测定酚醛树脂中的氮符合行业标准要求，且平行性良好，操作简单。

介绍六亚甲基四胺主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂、纺织品的防缩剂等。本文采用盐酸滴定法直接测定酚醛树脂中六亚甲基四胺的含量。

本文应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF）对光刻胶样品进行分析，采用反-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-2-亚丙烯基]丙二腈（DCTB）基质，在正离子模式下进行数据采集，结果显示，在m/z 1-3600范围内，检测到一系列不同聚合度的质谱峰，相邻质谱峰平均相差约120 Da，与酚醛树脂单体-(C8H8O)n-分子量相符，聚合物质谱分布模式与酚醛树脂理论结构式相符。结果表明MALDI-TOF适用于光刻胶中酚醛树脂的分子量表征和合成情况确认，分析过程具有无需复杂前处理、分析速度快、分析成本低的特点。

根据国标HG/T 2755-1996《酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的测定》规定：进行平行测定，计算两个试验结果的算术平均值，两个试验结果之差需小于5%。可见用凯氏定氮法测定酚醛树脂中的氮符合行业标准要求，且平行性良好，操作简单。

引 言酚醛树脂是一类应用极其广泛的热固性材料。由于该材料的使用温度范围较宽，我们有必要对它在整个固化、使用温度范围中的热稳定性进行全面的探讨。通常研究固化反应的手段包括差示扫描量热法（DSC）、介电固化监测法（DEA）等，但是酚醛树脂的固化反应生成了可挥发的产物（水、氨） ，因此热重分析（TG）也是一种有效的方法。热重分析的另一优势在于可以精确地测量材料的热稳定性，例如分解温度等。更进一步，我们将热重分析仪和傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）相连接，则可以更准确地探讨酚醛树脂的固化及热分解反应。

酚醛树脂 DSC 曲线呈现带松弛的玻璃化转变、熔融过程和缩聚反应。遗憾的是，常压下的常规 DSC 曲线上(下图最上面曲线)，放热缩合反应与水的吸热蒸发的热流是重叠的。这样，难以将数据用于动力学分析从而进行过程优化。

针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数，本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。

六亚甲基四胺主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂、纺织品的防缩剂等。本文采用盐酸滴定法直接测定酚醛树脂中六亚甲基四胺的含量。

氰酸酯是近年来得到快速发展的一种新型热固性树脂基体，与环氧树脂共混是氰酸酯树脂最重要的改性方法之一，如今大多数商品化的氰酸酯树脂预浸料都是氰酸酯树脂/环氧树脂共混物。氰酸酯树脂/环氧树脂共混物不是简单的物理共混物，两者之间存在着复杂的共聚反应，这些反应的存在使得氰酸酯树脂/环氧树脂共混物的某些性能比氰酸酯树脂均聚物还要优异，如吸湿性和韧性等。热固性树脂的交联反应过程非常复杂，且树脂由液态变为不溶不熔的三维固体网络，因而其固化表征比较困难。裂解气相色谱－质谱（PyGC-MS）是表征聚合物结构非常方便的方法，为树脂固化过程中的结构变化表征提供了可能，是跟踪固化反应的有限的几种表征手段之一。裂解同时甲基化技术是热裂解技术的重要进展之一，即将样品与烷基化试剂（如四甲基氢氧化铵）在裂解器中共热，裂解产物中的极性组分（如醇、酸）立即发生烷基化反应，转换为相应的弱极性衍生物（如醚、酯），并出现在谱图上，不仅谱图大为简化，且产物与样品结构的对应关系更为明确。本文采用HRPyGC-MS 作为主要研究手段，结合裂解同时甲基化技术,研究氰酸酯树脂及其与酚醛环氧树脂共混物的热分解行为，探讨氰酸酯-酚醛环氧树脂的结构特征。

呋喃树脂为棕红色、琥珀色粘稠液体，微溶于水，易溶于酯、酮等有机溶剂，是铸造工业理想的砂（型）芯粘结剂。目前，国外呋喃树脂在防腐领域中的应用量已超过了传统使用的酚醛树脂的量，特别是在一些温度高、腐蚀性强的环境下，它发挥了很大的作用。其中，其氮含量也是其品质判定的一个重要依据。

环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。由于分子结构中含有 活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向 网状结构的高聚物。环氧树脂最突出的特点就是粘结能力强，是人们熟悉的万.能胶的主要成 分。此外，环氧树脂还耐化学药品、耐热、电气绝缘性能良好，收缩率小，比酚醛树脂有更 好的力学性能。环氧树脂可用作金属和非金属材料的粘合剂，用于封装各种电子元件。因此， 环氧树脂中杂质离子的含量会直接影响下游产品的品质，特别是在电子行业。

树脂是光刻胶的主要成分之一，本文采用岛津高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用系统，建立了光刻胶中酚醛树脂的轮廓分析方法。光刻胶原液经四氢呋喃稀释，C18色谱柱分离，LCMS-QTOF正负离子模式同时采集，LabSolutions Insight Explore软件解析。结果显示，该树脂正离子模式以[M+NH4]+、[M+Na]+为主，负离子为[M-H]-峰，是一种以甲酚或二甲酚为起始，二甲酚或三甲酚为延长单元的聚合物，端聚合度（DP）2-10。该方法灵敏度高，分离度好，适用于光刻胶树脂成分分析。

实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-1测定冻干粉药品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-1测定冻干粉药品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

合金总量低于5%时称为低合金钢，其金相样品制备过程中，从切割、镶嵌到研磨抛光，每一道工序都需要选择合适的耗材，诸如切割应选择金属粘结剂的金刚石刀片，采用黑色粉末酚醛树脂进行热镶嵌更为合适，使用碳化硅砂纸研磨，抛光使用金刚石抛光膏等细节做到了，自然可以制备出高品质的金相样品。

环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数。单位为当量/100克。它与环氧当量的关系为环氧值=100/环氧当量。环氧值即每100g环氧树脂中，环氧基的数量(mol)。由于组成和含量不同，硬化点可以是58度~93度C.环氧酚醛高粘度半固体，平均官能度为2.5-6.0，硬化点≤28℃ 三酚基甲烷三缩水甘油醚环氧树脂为赤色固体，硬化点72~78℃ 有些结晶性。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标，工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。

汽车用粉末冶金零件尺寸较大，可选用标乐Abrasimatic 300配合垂直夹具，平推夹具使用以适应不同形状、尺寸的零件。粉末冶金类材料多采用热压镶嵌法进行镶嵌，因样品无需观察边缘，硬度耐磨性不高，可使用性价比更高的标乐Phenocure酚醛树脂进行镶嵌。实验使用标乐Ecomet-Automet半自动磨抛机，因其压力载荷可控，并可实现多个样品同时制备，可极大提高样品制备的重复性。

硬脂酸锌是白色粉末，不溶于水，主要做热稳定剂苯乙烯树脂，酚醛树脂，胺基树脂的润滑剂和脱模剂，也可用作热稳定剂、促进剂、增稠剂等。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测硬脂酸锌的熔点，操作简单、快速、结果准确。

此次客户需要使用多样品组织研磨机来对环氧树脂进行研磨实验，以便于完成后续的理化测试，由于环氧树脂的特殊性，本次实验决定使用液氮粉碎的操作模式。

环氧模塑料，英文名称EMC－Epoxy Molding Compound，即环氧树脂模塑料、环氧塑封料，是由环氧树脂为基体树脂，以高性能酚醛树脂为固化剂，加入硅微粉等为填料，以及添加多种助剂混配而成的粉状模塑料。本试验采用AKF-IS2015C卡尔费休水分测定仪，卡氏加热进样测定某种环氧模塑料中的水分含量。

甲醛通常以水溶液形式出现，易溶于水和乙醇，35～40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业（如制酚醛树脂、脲醛塑料）、合成纤维（如合成维尼纶、聚乙烯醇缩甲醛）、皮革工业、医药、染料等。使用近红外光谱仪检测甲醛含量具有无损检测样品，实验过程简单，省事省力等优点。

含一个环氧基的树脂量(克/当量)，即环氧树脂的平均分子量除以每一分子所含环氧基数量的值。此值为双酚A环氧树脂一般分子量的1/2。与环氧值、环氧指数一样，都是用以表示环氧树脂所含环氧基数量的重要物性指标。由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。该方法采用溴化季铵盐直接滴定法，用高氯酸滴定，操作简便，出结果快，数值准确，重复性良好，是检测这类样品的不错的方法。

羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯凝胶生成时，羟值与酸值的检测数据，是异氰酸酯加入改性的重要依据。本方法采用电位滴定的方法测定树脂羟值，重复性良好、突跃明显，能够避免树脂颜色对指示剂终点判断的影响，准确地测出树脂的羟值，为树脂产品检测提供准确地依据。

离子交换树脂是带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。选取一种离子交换树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

离子交换树脂是带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。选取一种离子交换树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

醇酸树脂是涂料工业中广泛使用的涂料品种，具有通用性和经济性。醇酸树脂涂料的干燥固化，主要靠脂肪酸中的不饱和碳碳双键的氧化聚合来实现，其干燥固化过程的分析表征方法包括FT-IR、GC-MS、13CNMR等[1-3]，但它们通常需要复杂的样品前处理。在不破坏涂膜的情况下, 对其干燥固化过程进行分析通常比较困难。拉曼光谱是一种反映分子结构指纹信息的光谱分析方法，并且它可实现对样品的快速无损检测。本文将介绍红色印油（主要成分为醇酸树脂）干燥过程的实时拉曼光谱分析。

言环氧树脂由于粘附力强、收缩性好、耐酸碱、稳定性高，具有适应性广、工艺性好等优点被广泛应用于胶粘剂、电气绝缘材料、电子元器件灌封和包封，以及玻璃钢／复合材料等领域，但是环氧树脂的优异性能是要通过树脂的固化反应形成固化物才能得以实现。环氧当量（环氧值）是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标（环氧当量=100／环氧值），环氧树脂当量高说明它的分子结构里环氧基的含量较高，和固化剂反应程度较大，因而长期以来受到广泛关注并开展了大量研究，形成多种化学分析方法。本文依据国标进行试验，实验结果显示三种样品的平行性良好。

1前言酸值是指每克样品中酸成分所消耗的 KOH 或 NaOH 的质量数。树脂的酸值大小是树脂重要指标之一，一般来说，酸值越大，对金属底材的附着力越强，对颜料的润湿分散性越好， 烤漆的交联度和速度越高。本文采用并改进了国标中的关于银含量的测定法，实验证明 T960 电位滴定仪测定结果重复性良好，实验简单快捷。