当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

分析饮用水中溴形态

仪器信息网分析饮用水中溴形态专题为您整合分析饮用水中溴形态相关的最新文章,在分析饮用水中溴形态专题,您不仅可以免费浏览分析饮用水中溴形态的资讯, 同时您还可以浏览分析饮用水中溴形态的相关资料、解决方案,参与社区分析饮用水中溴形态话题讨论。

分析饮用水中溴形态相关的资讯

  • 应对新国标 | HPLC-ICP-MS元素形态分析,为饮用水安全保驾护航
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。新GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》以保护人群身体健康和保证人类生活质量为出发点,对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定,于2022年3月由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布,并将自2023年4月1日实施。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》 作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与《生活饮用水卫生标准》(GB 5749)配套,是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑。根据最新GB/T 5750.6 《生活饮用水标准检验方法第6部分:金属和类金属指标》(报批稿,2021年4月),新增了9个检验方法,其中有4个方法为“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法”用于砷、铬、硒和氯化乙基汞的元素形态分析。元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为,并发挥着不同的作用。例如:砷元素在自然界中常见的形态有亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐 [As(V)]、一甲基砷 (MMA)、二甲基砷 (DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)等。不同形态的砷,其理化性质和毒性各异,其中As(III)和As(V)毒性最大,它们可以引起肺癌、皮肤癌和膀胱癌等,被国际癌症研究委员会(IARC)确认为一类致癌物。铬元素广泛分布于自然界中,也是生物体所必须的微量元素之一。铬可以形成+2、+3、+4、+6等多种价态化合物,水中铬主要是以三价和六价的形式存在。微量的三价铬是人体必需的微量元素,参与人体和动物体内糖与脂肪的代谢。医学研究证实,六价铬的危害比三价铬强100倍,且易被人体吸收,在体内蓄积产生毒害作用,接触、吸入或吞入会产生皮肤敏感、致癌或造成遗传基因缺陷,对人类和环境有持久危险性。根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,而元素形态分析比元素总量能提供更多的信息,在环境和生命科学领域发挥着重要作用。以铬元素为例:对于饮用水中六价铬的检测传统方法主要为二苯碳酰二肼分光光度法,该方法步骤繁琐,物理和化学干扰较多。随着色谱与原子光谱联用技术的发展,元素的形态与价态分析有了长足的发展。由于ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、宽的动态线性范围和多元素同位素检测等优点,近年来成为元素分析应用最广泛的分析技术,在多种测定铬形态的方法中液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用技术(HPLC-ICP-MS)灵敏度最高、最适宜饮用水中铬形态的测定。最新GB/T5750.6(报批稿)新增了包括铬及砷、硒、汞指标检验的“液相色谱-电感耦合等离子体质谱法”。13.2.1 最低检测浓度 取25mL水样进行络合,定容体积为50mL时,六价铬的最低检测质量浓度为0.7μg/L,三价铬的最低检测质量浓度为1.6μg/L。13.2.2 原理 水样经乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)络合后,使用阴离子交换色谱柱进行分离,分离后的六价铬和三价铬经雾化由载气送入电感耦合等离子体(ICP)炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,以色谱保留时间与铬的质荷比定性,外标法定量。PerkinElmer NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析解决方案应对日益增长的元素形态分析需求,PerkinElmer为简化实验室的形态分析工作流程,推出NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析解决方案—让具有挑战性的应用变得简单!NexSAR HPLC-ICP-MS形态分析系统液相色谱及惰性流路色谱等多款色谱系统针对不同用户需求,助力应对各类复杂元素形态分析挑战。NexION系列ICP-MS采用第三代自激式射频发生器,三个锥、三种工作模式和三重四极杆设计,提供超乎寻常的稳定性,性能优异的抗干扰能力和无与伦比的采集速度。形态分析切换阀,可实现元素总量分析和形态分析的自动切换,日常分析更高效,更简单。Clarity工作站,简单易用、功能强大,轻松实现形态分析日常检测。应用案例:使用生物惰性液相色谱NexSAR HPLC-ICP-MS定量分析水中低含量的六价铬分析了不同类型的饮用水,包括泉水、自来水和地下水源等的12种水样,本方法具有广泛适用性。由于三价铬为必需的微量营养素,不具有毒理学意义,未分析样品中的三价铬,但是仍将其添加到校准标准物中以确保达到峰的分离。参数描述色谱分离离子交换流动相离子交换试剂流速1.5mL/min分离方式等度进样体积200μL,满环进样参数
  • 液质方法包巡礼:饮用水中PFAS分析方法包
    前言 若要实验室分析工作得心应手,除了性能优异的硬件,功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器,液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件,包括LC分离条件,MS离子源参数,MRM参数,各目标化合物的保留时间等,以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后,还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分,自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是饮用水中PFAS分析方法包。 背景 全氟烷基化合物和多氟烷基物化合物(PFASs) 因其防水、耐热、耐化学性和其他特性而被广泛用于涂料、表面处理剂、乳化剂、灭火剂和各种其他产品。同时,由于担心其持久性、生物累积性、对生物有机体的毒性以及在环境中的长距离迁移性,一些 PFASs 已成为《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs Convention)的管理对象。公约原则上禁止或限制目标物质在签署国的制造、使用和进出口。我国是《斯德哥尔摩公约》的签约国之一。 美国环境保护署 (EPA) 于 2018 年制定并发布了 EPA 537.1方法,用于分析饮用水中的 18 种 PFAS 化合物;并于 2019 年制定并发布了 EPA 533方法 ,其中列出了 25 种 PFAS 化合物。本文介绍的饮用水中PFAS分析方法包,是基于EPA 533 和 537.1 方法开发的的即用型分析方法,包含了两种方法的分析步骤示例以及各种其他信息,例如样品制备和分析的注意事项。利用该方法包,可以分析饮用水中的 52 种 PFAS 化合物(包括内标物质、同类物等)。应用 该方法包提供从样品制备到分析结果的完全解决方案。下面展示了基于EPA 533 和 537.1 方法分析的典型色谱图。 提示 通常,痕量PFAS的分析容易受到系统中氟化物的干扰。一部分来自LC系统中的含氟化物管路和部件,一部分来自于流动相体系。 对于高灵敏度的PFAS分析,有两种方法可以减少外源性污染的影响,岛津为这两种方法都提供了解决方案。 l 使用“延迟柱”通过将“延迟柱”连接到自动进样器的前端,来自流动相和色谱系统中的PFASs 被捕获在延迟柱中,然后晚于样品中目标物被洗脱。EPA方法也推荐使用延迟柱。 l 更换色谱流路中使用的含氟管路部件建议配置“PFAS分析用选配套件”。该部件通过替换常规色谱流路中含氟化物的管路和配件,可以更大限度地减少系统中液体接触表面带来的有机氟化合物干扰,实现更高可靠性和稳健性的PFAS分析。 小结 LC/MS/MS饮用水中PFAS分析方法包特点:• 包括用图表示例说明符合EPA方法的分析步骤,这些插图有助于更加清晰地理解EPA方法。• 包括确保有效分析过程的预防措施和建议。• 优化的 MS/MS 参数。• 无需摸索条件、即时可用的方法,适用于LCMS-8045/8050/8060和LCMS-8060NX。 注:本产品仅用于研究,不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新版GB5749,生活饮用水中异味物质如何分析?
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼New tab (analyteguru.com)姚超 邢江涛异味物质分析最新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)将于2023年4月1日实施。为了满足人民生活品质不断提升的更高要求,新国标中土臭素由原来的参考指标提升为扩展指标,同时加入了2-甲基异莰醇作为感官评价的化学指标。这一变动对未来生活饮用水中异味物质的检测具有非常重要的意义。熟悉标准的老师都了解,GB5749-2006版生活饮用水标准中,只需要气相和常规的“三大件”(FID、ECD、FPD)就可以完成大部分检测工作,但新版标准中这两种异味物质采用的是SPME&GCMS分析技术,常规的气相配置已无法满足要求,意味着生活饮用水实验室即将从“气相色谱时代”进入新的“质谱时代”。饮用水异味物质检测难点:1新国标中2-甲基异莰醇和土臭素的限值均是10ng/L,较其它化合物的值高很多,需要灵敏度更高的前处理和分析技术。2《生活饮用水标准检验方法 》(GB/T5750-202×)征求意见稿中引用的方法标准《生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异莰醇检验方法》(GB/T 32470-2016),采用手动SPME&GCMS的方式分析,前处理操作复杂,耗时较长。✦ ++赛默飞饮用水异味物质全自动化检测方案作为一家历史悠久的专业质谱厂商,赛默飞公司拥有完整的气相色谱质谱产品和TriPlus RSH SMART多功能样品处理平台,自动化RSH-GCMS/GCMSMS方案能全面满足这两种异味物质的检测,解决手动SPME-GCMS/GCMSMS前处理操作复杂等痛点。(点击查看大图)可实现包括SPME在内的液体、顶空、ITEX、SPME Arrow在内的多种进样功能,满足GB 5749生活饮用水中异味物质、消毒副产物、农药、有机物等多项指标的分析需求。轻松实现样品和标准品的自动稀释、添加内标、配制标准曲线、衍生化等样品前处理操作过程,让实验室工作更加轻松自动化。自动实现多种进样模式的在线切换,无需人为干预。标准方法:液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS-标准方法Triplus RSH SMART &TRACE1610-ISQ7610GCMS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准样品图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准曲线(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS检出限测定谱图(5ng/L)(点击查看大图)滑动查看更多进阶方法:液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS/MSTriplus RSH SMART &TRACE1610-TSQ9610GCMS/MS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准样品图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准曲线图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS检出限测定谱图 (5ng/L)(点击查看大图)滑动查看更多以上两种方案灵敏度、重复性等指标均优于方法要求,可以很好满足标准需求。另外,TriPlus RSH SMART 多功能前处理进样器和GCMS& GCMS/MS联用可实现多种进样和前处理操作的自动化,提升实验室样品通量,减小操作过程中的误差,是生活饮用水实验室必备利器。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • 饮用水中的抗生素需要常规监测么?
    自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素,以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后,仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准,仪器信息网凭借自己行业媒体的优势,立刻通过网上专题的形式,在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉,纷纷行动起来。截止到发文时,共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感,国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题,本网专门搜集、整理了世界卫生组织(WHO)近年来公开发表的一些有关资料,供广大读者参考。 WHO的资料显示,由于一些实际的困难,譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物,目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此,即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据,也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而,这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中(2009),饮用水中检测出了含量非常低的药物,被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家,包括德国、荷兰和意大利,在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林(2002、2004),前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源,地下水被下水道污水所污染。在荷兰,饮用水中检测出了痕量(低于100 ng/L)的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂,它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看,由于受废水排放的影响,在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L,饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高,即使水中药物的浓度非常低,也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用(包括单级和串联质谱)作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来,它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法,取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物,而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料,它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中(包括水循环)的命运和发生,不过需要指出,这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的,它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外,目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议,以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚,为了获得药物在饮用水中的筛选值,相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量(ADI)&rdquo 和&ldquo 最小治疗量(MTD)&rdquo 的方法,结合不确切因素,进行有关风险评估。结果分析显示,饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露,其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言,它们比MTD要低超过1000倍,MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低,因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测,毕竟,像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过,世卫组织同时也指出在某些特定的环境下,水中相关药物的浓度增加,这时,筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性,这个概念(作为筛选水平风险评价的替代)目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛,而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外,如何改进风险评估方法学也是一个研究课题,这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响,包括敏感亚群的暴露,譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)
  • 水中的PM2.5?——饮用水中的消毒副产物
    清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组,曾在对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查时发现,中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。流行病学研究表明,亚硝胺与消化道癌症密切相关,它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”亚硝胺(亚硝基二甲胺,NDMA)是一类新型的饮用水消毒副产物,其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表。而除了亚硝胺外,饮用水中的消毒副产物还有多种不同类别。这些消毒副产物是怎么产生的?总有机碳(TOC)与消毒副产物之间是什么样的关系?有机物的监测在饮用水处理过程中起到什么样的作用?下面小编来为大家普及一下。?什么是消毒副产物?消毒副产物(DBPs)是自来水厂原水中天然来源的有机物(NOM)在水厂的氯消毒过程中,交互作用而产生的。NOM被作为总有机碳(TOC)来代表性的测量。DBPs,例如三卤甲烷(THMs),随着水流经水系统的分配管路和接触时间的增加而持续生成。中国的GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》早在2006年就已改版升级,其中包括了总三卤甲烷(THMs)的限定指标,对于特殊的三卤甲烷做了单独的限定,同时对卤乙酸(HAAs)和其它特殊的消毒副产物也做了限定,但还没有将亚硝胺类物质纳入其中。升级后的标准可以帮助减少消毒副产物对身体健康带来的危害,同时也使TOC水平和与之相关的消毒副产物的水平成为评价一个水厂的重要因素。你知道吗消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应,还可以产生三氯甲烷1976年美国环保署调查发现总三氯甲烷(TTHMs)存在于氯消毒后的饮用水中1983年Christman等发现卤乙酸(HAAs)普遍存在于氯化消毒后的饮用水中1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈(HANs)1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺(HAcAms)消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物*数据来源于网络TOC如何涉及到DBPs?饮用水原水(未净化的水)中的TOC来源于自然界中的植被腐烂,包括水中的藻类、沉积物和颗粒物。水源水中TOC的浓度随着地区的不同,水体类型的不同,甚至是水源季节性的不同而不同。例如,经常在天气炎热季节时发生的藻类的开花,可以大量增加水源水中的有机物。TOC也在原水当中,随着水源地的迁移而增加,例如,水源地在沼泽附近、陆地径流或河道水之间的迁移。自然界原生的碳化合物自身没有危害,但这些碳化合物和消毒剂结合后会产生消毒副产物,这些消毒副产物就涉及到了人身健康。一些对实验室动物的研究表明DBPs可以致癌。THMs,这些一级消毒副产物,可以由TOC和自然界天然的溴化物在加氯消毒过程中交互作用形成。(见图一)图一、由TOC、溴化物、氯形成THMs典型的消毒包括一级消毒和二级消毒,一二级消毒能够在处理过程中产生消毒副产物。许多自来水厂的消毒副产物在进水口到除色除味工序的预氯化过程中产生,絮凝沉淀和过滤工艺不会完全除去消毒副产物,并且在前面发生的二级消毒到进入管网系统过程中会产生额外的的消毒副产物。消毒副产物的水平会在管网系统中从一点到另一点发生显著的变化,在水流经管网系统的过程中还会持续生成。DPB的水平在地表水系统中通常比较高,因为地表水中通常含有相对较高浓度的TOC,它是DBP的前体物质,需要有更强的消毒。大多数自来水厂在他们的水处理工艺中去除颗粒物是没有问题的,但在去除DOC(可溶解性的有机物)上就有困难了。DOC是TOC最主要的组成部份,占据了TOC组成物质的绝大部分。TOC由可溶解的有机物和不可溶解的颗粒有机物组成。DOC可以通过将水用0.45微米的前处理系统过滤后,用TOC分析仪准确测得。一些自来水厂已经走在了前面,他们开始用TOC和DOC浓度来描述他们的全部生产工艺。这需要完成对自来水厂内所有点和全部的处理流程的TOC或DOC的分析,确定哪里的TOC或DOC的浓度发生或没有发生显著下降。中国饮用水质量标准综述最新版GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日取代2006版标准正式开始实施。新标准规定的部分指标限值更加严格,对许多特殊的消毒副产物做了严格限定。新标准中对总三卤甲烷的限定仍延续为1 mg/L,对一些特殊的三卤甲烷的限定更低。如:对三氯甲烷的限定是0.06 mg/L,对三溴甲烷的限定是0.1 mg/L。对总卤代乙酸没有做总量控制,但对特殊的二氯乙酸的限定为0.05 mg/L,对三氯乙酸的限定为0.1 mg/L。新标准进一步将检出率较高的一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸6项消毒副产物指标从非常规指标调整到常规指标,以加强对上述指标的管控。同时,考虑到氨(以N计)的浓度对消毒剂的投加有较大影响,将其从非常规指标调整到常规指标。并新增亚硝基二甲胺为水质参考指标。新标准中在中国被控制的DBPs,以及它们的限定指标见表一。表一、中国饮用水标准控制污染物(GB 5749-2022)指标限值总三卤甲烷(mg/L)(THMs)该类化合物中各种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不超过1三氯甲烷(mg/L)一氯二溴甲烷(mg/L)二氯一溴甲烷(mg/L)三溴甲烷(mg/L)0.060.100.060.10卤乙酸(mg/L)未做总量控制二氯乙酸(mg/L)三氯乙酸(mg/L)0.050.10溴酸盐(mg/L)(使用臭氧消毒的工厂)0.01亚氯酸盐(mg/L)(使用二氧化氯消毒的工厂)0.70结论中国正在解决清洁水质这一国家优先事项,因此饮用水行业会面对法规的挑战。为了将DBP的水平控制在标准的限定以下,一个自来水厂应该全面了解他们水厂的水源和管网内的DBP前体的情况特征。自来水厂内大部份的维护工作应包括全厂TOC水平的监测,明白厂内处理工艺如何会遇到TOC问题。知道自来水厂内哪里的TOC正在被去除和没有被去除,能够帮助一个水厂对处理工艺做合适的改进,防止今天的TOC变为明天的DBPs。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 用户之声:使用ICPMS-2030同时分析饮用水中多种重金属元素
    电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是用于测定饮用水水质标准项目中规定的金属元素的分析方法。2016年,岛津发布了其ICP-MS系列的一款新产品ICPMS-2030。这款仪器在测定灵敏度、运行成本等方面都具有出众的表现。作为与日本岸和田市自来水局产业-政府合作研究项目的一部分,自2016年10月以来,岛津一直致力于一项合作研究,旨在论证现场饮用水检测的适用性,评估在净水处理工艺中引入化学物质带来的影响,以及考虑和评估是否应将饮用水中金属元素的分析方法从原子吸收法转换为ICP-MS法。 本文记叙了对日本岸和田市自来水局净水部门Ueda先生和Takasaki先生的采访。他们是ICPMS-2030的用户。 Ryo Ueda先生(右) Kazuya Takasaki先生请问你们是用什么类型的仪器来分析饮用水水质的呢?在我们市,我们基于饮用水水质标准中规定的51个测定项目和饮用水水质管理补充测定项目进行分析。我们使用的仪器有气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱仪、离子色谱仪、原子吸收分光光度计、汞分析仪、总有机碳定量分析仪以及色差与浊度仪。 你们在分析饮用水中的金属元素时,需要注意些什么呢?虽然这是分析工作的基础部分,但作为使用酸时的应对措施,我们要确保使用防护设备并进行适当的通风。其他我们特别注意的事项还有加酸后的溶解和分散、检测过程造成的污染、容器成分的洗脱、贮存过程中发生的吸附或弥散以及使用设备的进样系统稳定测定值。 目前你们在使用岛津ICPMS-2030,觉得这款仪器怎么样?我们获得的灵敏度允许测定比饮用水水质标准值或饮用水水质管理目标值的1/10还低的值。准确度、重复性以及中间精密度都非常有利于进行验证评价。由于可同时分析多种元素,我们以前采用原子吸收法需要一周或更长时间才能完成的每月水质检验工作,现在可在一天内完成。软件方面,如果创建好了模板文件,那么包括等离子体点火、自动校准、自动测定、自动保存、等离子体灭火在内的所有任务都可轻松进行。通过自动保存,将不再因为重复测定时覆盖以前的数据而导致数据意外丢失了。与以前使用原子吸收法(电加热,仪器配有双燃烧炉)进行测定相比,在氩气消耗量上并无明显差异。我们认为ICPMS-2030在性价比方面更占优势,因为与原子吸收法相比,它的运行时间更短,这就意味着电力成本更低,使用的耗材更少。还有,我们喜欢ICPMS-2030的紧凑型和简单化设计。将炬管、采样锥以及分离锥与旋流雾室连接或将它们从旋流雾室移除非常容易。我们已经使用这款仪器六个月了,它甚至不怎么需要维护,比如炬管清洁等,基本不需要。 就未来ICP-MS的功能和性能而言,你们有什么要求和需要?饮用水水质标准的制定是基于最新的科学知识,例如世界卫生组织(WHO)发布的《饮用水水质准则》。日本厚生劳动省(MHLW)健康科学委员会下的生活环境与水供应委员会在举行审议时参考这些标准,增加水质标准中的测定项目或修订标准值。我们希望保持并改进ICP-MS的功能和性能,以便能适应水质标准中任何新增的项目或标准值的改变。就目前ICP-MS的研发而言,我希望仪器能够做得更紧凑,消耗的氩气更少,同时保持现有的灵敏度。 最后,请尽管表达你们对这款仪器的或对我们公司的意见或要求。 作为一家使用分析仪器的检验机构,如果能为我们提供全面的维护支持系统,我们使用仪器时也会更放心。我们期待你们一如既往的支持。 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪饮用水水质标准中需要测定的金属元素种类繁多,ICP-MS正是一种有效的测定方法,因为它可以同时分析多种元素以及分析痕量元素。我们开发ICPMS-2030的目标是为用户带来“简便的操作”、“高精度的测定结果”以及“更低的运行成本”。岛津将继续开发更优秀的仪器,同时慎重对待用户的意见。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • TOC分析:饮用水处理厂达标的最佳工具
    // 总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)与消毒副产物(DBP,Disinfection Byproducts)有一定的关联,因此TOC分析已成为饮用水处理厂的重要的水质分析工具。TOC本身无害,但当它与消毒剂反应时,会产生有害副产物。但是,TOC分析应用于饮用水处理,不仅是为了达到DBP限制标准或满足TOC监测要求,TOC也是优化饮用水处理工艺从而降低工艺成本的重要参数,还是水源和配水系统中水质的健康和安全指标。TOC分析在饮用水处理厂中有广泛的应用,大中小型水厂都可以在实验室中测量TOC,或在水处理过程中在线测量TOC。规则达标 - 消毒副产物 美国环保局(USEPA, United States Environmental Protection Agency ) 的 “ 安全饮用水法案( Safe Drinking Water Act)”等法规致力于平衡微生物病原体的危害和用于杀灭微生物病原体的消毒剂产生的副产物所带来的风险。消毒副产物DBP是由饮用水处理厂的水源中天然存在的有机物质(NOM,Naturally Occurring Organic Matter)在消毒过程中同消毒剂反应而产生的。TOC被世界公认为可以用来确定水中NOM含量的参数。当水通过水厂的配水系统时,就会不断产生卤代乙酸(HAA,Haloacetic Acids)等DBP。而包括氯仿在内的等另一类DBP三卤甲烷(THM,Trihalomethanes),是由天然含有溴和氯的TOC相互反应而产生(见图 1)。图1:由TOC、溴化物、氯形成的THMEPA认为,TOC是DBP的前体,可以在实验室或在线进行监测,以预测配水系统中的DBP含量。在饮用水处理过程中,应去除大部分的TOC以降低DBP含量。去除TOC的方法很多,包括凝结法、颗粒活性炭(GAC,Granular Activated Carbon)过滤法、阴离子交换法等。降低成本 - 优化处理如今,饮用水处理厂面临巨大的压力,不仅需要满足日益严格的水质要求,还要削减生产成本。许多水厂采用TOC监测法和工艺优化来生产高品质水,同时大幅降低各个处理工艺的成本。凝结凝结是去除TOC的主要处理过程之一。凝结之后通常是絮凝沉淀和澄清,这三种预处理过程合在一起称为常规处理。美国的常规处理设施必须根据源水的碱度和TOC浓度达到一定的TOC去除率。常用的凝结剂是硫酸铝(即明矾)、氯化铁、硫酸铁、聚氯化铝(PACl)。在选择凝结剂及其用量时,除了应考虑要求达到的水质外,还应考虑其它因素,如pH值、碱度、温度、沉淀物产生量等。可以通过烧杯试验、试点试验、或全面优化来测试凝结方案的效率,但上述测试必须包括TOC和浊度,才能有效评估方案成功与否。活性炭活性炭是由木头、泥炭、煤炭、椰子壳等制成的加工碳。活性炭非常多孔,有很大的单位表面积来吸附溶解的有机物、有味道或气味的化合物、以及某些消毒副产物。饮用水处理厂最常使用颗粒或粉末状活性炭。粉末活性炭(PAC,Powder Activated Carbon)PAC是粉末状活性炭,有极细小的颗粒,用于季节性或短期性目的。可以批量购买PAC,通常将PAC直接加到水处理流程中。PAC的入口通常是原水取水口、快速混合池、澄清池。通常在凝结和絮凝之前将PAC加入水中,然后同沉淀物一起清除掉。PAC主要用于解决味道和气味问题,或作为助凝剂为形成凝结提供依附核。在使用PAC去除TOC时,首先必须知道单位PAC能够去除多少TOC,这样才能优化PAC添加工艺。颗粒活性炭(GAC,Granular Activated Carbon)与PAC相比,GAC的颗粒较大,因此有较小的单位表面积。GAC通常用于代替过滤器中的沙子或无烟煤,是解决水质问题的长期方法。GAC的吸附效率随着时间的推移而降低,最终需要更换或恢复活性。为了确保GAC过滤器有效去除原水中的污染物以达到水质要求,经常需要进行水质监测(如TOC分析)。在用GAC去除溶解的有机物时,如果出现TOC峰值,则表示需要更换或再生活性炭。离子交换离子交换是指用专用的树脂通过吸附作用从水中去除带电的污染物颗粒。离子交换通常用于去除无机物,但如今开发出了专门用于去除有机物(如腐殖酸)的阴离子树脂。当水通过阴离子树脂时,树脂表面上的带电离子同带电的污染物发生交换。通常用盐水(氯化钠)来再生离子交换树脂。无论采用哪种优化处理方法或测试优化的技术,成功的关键都在于使用正确的分析工具。图2显示了TOC分析可用于常规水处理厂的许多水点。图2:饮用水系统中的TOC紧缩您的工艺 – 消毒技术当水中的铁或锰的含量较高时,消毒剂的消耗就会高。TOC也是一种消耗消毒剂的物质。在水处理过程中,TOC的去除率越小,消毒剂的用量就越大,所需费用也就越多。实际上,消毒剂是TOC等物质的氧化剂,TOC能够消耗本应用于消毒的消毒剂,因此在设计消毒工艺时应考虑水中的TOC含量。许多水厂为了避免产生较多的DBP,用氯胺替代氯。这样一来就能减少THM和HAA的产生,却又可能产生其它尚未规定的DBP。人们已知氯胺能形成多种非卤化DBP,如碘酸和亚硝胺。碘酸是毒性最强的DBP之一,能损伤DNA。而N-亚硝基二甲胺(NDMA)等亚硝胺的致癌性比THM还要高很多倍。此外,TOC在氯胺化的过程中起关键作用。当水厂在加氯的下游添加氨时(这是常见的消毒做法),如果水中的TOC含量不稳定,就会发生硝化。TOC是一种能消耗氯的物质,因此会改变氯与氨的比例。如果水中的氨过量,就会导致硝化。保护公共安全配水系统安全监测USEPA发布了“水安全倡议:污染预警系统规划临时指南(Water Security Initiative: Interim Guidance on Planning for Contamination Warning System Deployment)”,以帮助饮用水处理厂提高检测有意或无意的配水系统污染的能力。USEPA过渡指南(USEPA’s Interim Guidance)将TOC、氯、电导率定为检测污染物的三项最重要指标。为了确保公共饮用水的安全,操作人员需要一种能够监测配水系统中TOC变化而又无需用户过多干预的工具。测量差异环境变化对地表水的影响饮用水中的TOC主要来自自然界中腐败的植物(包括水中的藻类、沉淀物、颗粒等)。水源中的TOC含量因地区而异。结论TOC分析是一种操作工具,有广泛的应用。人们普遍认为TOC分析能够帮助水厂达到DBP法规要求,还有助于优化工艺、节约成本。除了以上两个应用之外,TOC分析还用于监测水源和配水系统的水质,并最大程度地优化消毒工艺。为了充分用好TOC分析这个重要工具,必须选用使用便捷的分析仪,该分析仪无需用户过多干预,且具有成熟可靠的技术(例如Sievers® TOC分析仪)。Sievers TOC分析仪不用外部试剂,无需载气,有12个月的校准稳定性,目前在全球数百个城市中广泛使用。Sievers TOC分析仪有在线型、实验室型、便携式三种配置,可用于任何水应用场合。Sievers TOC分析仪的操作员能够灵活选择在线运行或简单吸样检测,从而确保达到理想的TOC去除率和DBP控制,并节省成本。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 亚硝胺——生活饮用水中的“隐形杀手”
    导读水是一切生命赖以生存的基础,饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全,但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性,近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究,这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源:一是水源受到污染,含有一定浓度的亚硝胺及其前体物;二是在水厂处理过程中,未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物,亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物,而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化,进而导致癌症的发生,被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此,测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况,对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低,并且具有亲水性,难以从复杂的水体环境中分离出来,因此,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术:AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中,使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维,30℃条件下萃取50 min,250℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图(2.0 ng/mL) 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测,未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法,采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能,方法简单方便,样品的处理与分析过程全自动进行,无需使用有机溶剂,绿色环保,具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全,让“隐形杀手”无所遁形,岛津在行动。
  • 包装饮用水中的溴酸盐是什么?到底从何而来?
    近日,香港消委会推出的30款瓶装水测评报告引发热议。报告称,农夫山泉和百岁山两款样品溴酸盐含量达到欧盟标准上限。7月16日,农夫山泉发布律师函,要求香港消委会书面澄清、道歉并消除影响;百岁山则表示公司法务部门已介入此事。16日下午,香港消委会相关负责人表示,目前正在了解跟进事件,整理需要时间,将稍后回复。检测报告中所提到的溴酸盐是什么?从何而来?一、什么是溴酸盐?溴酸盐,化学式为BrO₃ ⁻ ,是一种含氧酸盐,受热后易分解。它在自然界中广泛存在,尤其是在地下水和矿泉水中。然而,当这些水源经过臭氧消毒等水处理工艺后,溴离子(Br⁻ )可能会与臭氧反应生成溴酸盐,成为一种潜在的毒副产物。溴酸盐被国际癌症研究机构(IARC)列为2B级潜在致癌物,即对实验动物有致癌作用,但对人类的致癌性尚未得到完全确认。尽管如此,其潜在的健康风险仍不容忽视。长期摄入含有溴酸盐的饮用水,可能会影响人体组织细胞的增生和分化功能,增加癌症的发病风险。二、溴酸盐的来源:天然与人为的双重作用溴酸盐是矿泉水以及山泉水等多种天然水源在经过臭氧消毒后所生成的副产物。水体中溴离子的产生有多种途径,主要来自于矿物溶解、海水入侵地表水或地下水含水层。苏打的生产、开采煤矿和钾矿都可能造成水中溴离子含量升高。水中出现溴酸盐,首先水中必须要有溴,第二必须有产生条件。一般纯净水不含溴化物,也就不存在溴酸盐的问题。在天然矿泉水中,我国只有极少数地区的矿泉水含有溴化物。还有就是使用较高浓度的臭氧杀菌,两个因素结合起来,才会产生较高浓度的溴酸盐。三、矿泉水生产中的溴酸盐要求及管控措施为了保障消费者的健康,国家和相关行业对包装饮用水和矿泉水中的溴酸盐含量制定了严格的限量标准。我国的国家标准规定,包装饮用水(不含饮用天然矿泉水)中溴酸盐的最大允许含量为 0.01mg/L,而饮用天然矿泉水中溴酸盐的最大允许含量同样为 0.01mg/L。与世界卫生组织(WHO)的标准一致。此外,国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和美国等国家和地区也制定了相应的溴酸盐限值标准。GB 8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水GB 19298-2014 食品安全国家标准 包装饮用水《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》和《GB 5750 生活饮用水标准检验方法》均要求采用离子色谱法(IC)对饮用水中的溴酸盐进行测定。
  • 应对新国标——GC-MS揭秘饮用水中异味物质
    水是生命之源,人体每天都需要饮用足够的水来保持健康。然而有时候我们会发现自来水中有一些异味,这不仅影响了饮用水的口感,还可能对身体健康造成影响。饮用水在水源地、水质处理和运输过程中都可能产生或被异味物质污染。最新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2023)这两个标准更是将土臭素、2-甲基异莰醇、苯甲醚等异味物质作为生活饮用水中异味检测的重要指标和方法。土臭素、2-甲基异莰醇在水中含量超过20 ng/L时即可散发出明显土腥味。因此,GB 5749-2022 中 4.2 规定,扩展指标土臭素和 2-甲基异莰醇的含量必须≤10 ng/L。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中异味物质相关的技术及解决方案。针对饮用水中异味物质检测,赛默飞提供符合标准的土臭素和2-甲基异莰醇检测方法外,同时推出最新的SPME/SPME Arrow结合气质三重四极杆检测生活饮用水中380余种异味物质方案,该方案特点如下:1. 高灵敏度和抗干扰能力本方案利用SPME/SPME Arrow强大的富集能力,将水中痕量的异味物质充分富集,通过极性色谱柱分离,利用GC-MS/MS强大的抗干扰能力降低样品基质和组分间的干扰,一次进样分析上百种异味物质。SPME和SPME Arrow有多种不同吸附材质,由于SPME Arrow在实验过程中更多的吸附材料与样品接触,性能表现更优。图1 固相微萃取萃取流程(1:待测样品置于顶空瓶中;2:萃取纤维暴露于样品顶空之中;3:样品基质中的待测化合物被萃取纤维的涂层所吸附/吸收并浓缩;4:萃取纤维暴露于GC进样口进行热解吸)图2 SPME 与SPME Arrow2. 异味物质种类和数量多本方案中异味物质包括土臭素和2-甲基异莰醇在内的醇、酯、醚、酮、醛、萜烯、杂环等三百余种化合物,同时可根据需求进一步扩展。图3 部分标准物质谱图图4 0.5μg/L 部分标准物质谱图图5 部分标准物质线性图3. 保留时间校准方案中各异味物质的保留时间已经确定,当更换色谱柱或仪器时,可通过变色龙软件保留时间校准功能,保证方法转移时保留时间的一致性。4. 香味和嗅味描述及阈值参考方案中添加了物质的风味和嗅味描述信息以及参考文献中相应的阈值,检测人员可根据此信息综合判定饮用水中异味来源。图6 检测结果中嗅味和风味信息5. 多种定量方式异味物质种类和数量多,由于标准物质的不易获得以及实际样品的复杂性,所以需要多种方式完成异味物质的定量工作。变色龙异味分析方法包可通过多种方式同时完成数百种异味物质的定量分析:如已有标准物质,可根据绘制的内标法曲线定量。对于方案中已有但未有标准样品的物质,可根据相对响应因子法进行定量。对于方案外的其它异味物质,可使用方案中同类别结构或性质相近的化合物进行定量。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》
  • 历时5年,《生活饮用水标准检验方法》宣贯!元素分析又有哪些新变化
    2023年3月17日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,代替实施16年之久的GB/T 5750-2006。新标准将于2023年10月1日起正式实施。4月4日,《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2023)宣贯会北京站在北京四川五粮液龙爪树宾馆成功召开。本次论坛由北京理化分析测试技术学会水质检测专业委员会主办。近300名代表参加了本次标准宣贯会。中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研究员张岚、住房和城乡建设部科技与产业化发展中心教授级高级工程师任海静、北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍, 中国科学院生态环境研究中心高级工程师于志勇、江苏省疾病预防控制中心主任技师朱铭洪、中国食品发酵工业研究院有限公司教授级高级工程师李金霞、北京北排水环境发展有限公司高级工程师翟家骥等专家在会上分享了精彩报告。会议现场历时5年,GB/T 5750修订大功告成历时5年,3轮意见征求,280+单位参与研制与验证,500+专家参与的GB/T 5750修订工作大功告成。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。从配套到前瞻:GB/T 5750-2023中元素分析有哪些变化?GB 5749-2022 中的元素分析指标有诸多变化。其中元素总量的指标从 GB 5749-2006 中的 21 个变为 24 个。包含砷、镉、铅、汞、铝、铁、锰、铜、锌、六价铬等10个常规项目,锑、钡、铍、硼、钼、镍、银、铊、硒、钠等10个扩展项目,以及钒、铀、氯化乙基汞、碘化物等4个附录项目。而GB/T 5750-2023中元素分析又有哪些变化?GB/T 5750-2023共新增或修订了 12 个无机元素类检验方法,其中包含金属类(六价铬、氯化乙基汞、砷形态和硒形态等项目)、非金属(碘化物)和放射性指标(铀)等,在完全覆盖 GB 5749-2022 规定的指标范围的同时,增强了方法的前瞻性。本次重点新增或修订了 ICP-MS 相关分析方法(共 7 个,详见下表)。新增了 7 个形态分析方法;取消了 GB/T 5750.1-2006 中标准检验方法中第一法为仲裁法的规定。GB/T 5750-2023 新增或修订的元素分析方法汇总序号标准号及方法编号仪器方法变更类型元素分析类型131 种元银、铝、砷、硼、钡、皱、钙、镐、钻、铬、铜、铁、钾、鲤、镁、锰、钿、钠、镍、铅、锑、硒、银、锡、针、铭、钦、铀、钒、锌、汞, GB/T 5750.6 (4.5)ICP-MS修订总量分析2砷(三价砷、五价砷) GB/T 5750.6 (9.6)HPLC-ICP-MS新增形态分析3砷(三价砷、五价砷、一甲基砷、二甲基砷) GB/T 5750.6 (9.7)HPLC-AFS新增形态分析4硒(亚硒酸根、硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸) GB/T 5750.6 (10.6)HPLC-ICP-MS新增形态分析5铬(六价铬、三价铬) GB/T 5750.6 (13.2)HPLC-ICP-MS新增形态分析6氯化乙基汞 GB/T 5750.6 (28.1)HPLC-AFS新增形态分析7氯化乙基汞 GB/T 5750.6 (28.2)HPLC-ICP-MS新增形态分析8氯化乙基汞 GB/T 5750.6 (28.3)吹扫捕集 LC-AFS新增形态分析9生活饮用水中铀 GB/T 5750.13 (6.1)紫外荧光法新增总量分析10生活饮用水中铀 GB/T 5750.13 (6.2)ICP-MS新增总量分析11碘化物 GB/T 5750.5 (13.1)UV-Vis修订总量分析12碘化物 GB/T 5750.5 (13.4)ICP-MS新增总量分析ICP-MS重头戏GB/T 5750-2023中,重点新增或修订的ICP-MS 相关分析方法有7项。ICP-MS无疑是此次标准修订中元素分析部分重头戏。本次大会期间北京衡昇质谱向与会专家全方位展示了iQuad系列ICP-MS仪器技术并在会上分享相关报告。北京衡昇质谱的应用技术经理于学雷作了题为《iQuad系列 ICP-MS,可靠性能助力饮用水安全》的报告,向与会专家详细介绍了iQuad系列 ICP-MS在离子传输路径优化、多级真空、高灵敏度的离子接口、六极杆碰撞反应池、耐温湿变化的四极杆质量分析器、电子控制系统等关键核心部件的技术特点,展示了该仪器在生活饮用水相关最新的应用进展。
  • 包装饮用水中食品添加剂的“去留”
    近年来,围绕各种“概念水”的争论一直是社会关注的焦点,而饮用水中添加食品添加剂究竟益大还是弊大,至今也没有一个定论。部分专家认为,关于饮用水对人体健康安全可能带来的影响,值得引起有关部门的高度关注,并应组织专门研究。   国家饮用水质量检测中心主任解增友认为,从长远来看,添加一定数量矿物质的包装水,应该是一个方向。但就目前我国的科技手段而言,现阶段能否保证长期饮用这些水的人的健康和安全尚不明确。根据2008年世界卫生组织(WHO)发布的《饮用水水质准则》,人体从水中摄取钙和镁的典型摄入量约为总摄入量的5%至20%。该组织2003年提供的一份报告中称,长期饮用低矿物质水会对肠黏道、新陈代谢和矿物质动态平衡或其他人体机能产生直接影响,将会使饮食中摄入的有毒金属增加。同时,该组织依据动物实验以及流行病学研究作出的报告表明,长期饮用低矿化度的水,将增加心血管病的发病率,同时还与运动神经元疾病、怀孕紊乱症、某些癌症的高发病率有关。因此,报告建议“各个国家政府在制定饮用水质量标准和处理原则时,应竭力促进该领域内有针对性的研究,以便制定详细的促进健康政策。对已经作出的规定,政府应确保该规定也能在家用处理设备和瓶装水生产中实施。”   部分业内人士认为,一些饮用水企业为了制造卖点,将自来水净化后,在其中添加各种食品添加剂,这样做违背国际食品法典中规定的营养素添加的基本原则,即“添加后不能引起新的不平衡,以及添加要有临床和亚临床的需要”。由于在水中添加的物质并没有经过权威论证,也没有临床实验报告,都是企业自己找专家,自行定标准,在水里添加多少矿物质,添加什么比例的矿物质,以及添加的矿化液质量等等都是企业说了算,如果企业在制定当中稍微把关不严,就容易出现问题,而以我国目前的科技手段,也保证不了长期饮用这些水的人的健康和安全。   我国著名水营养学专家李复兴在其专著中提到,当前,由于各个厂家添加到水中的化合物不同,给国家的产品质量监督带来了一定的难度,但是添加矿物质的水远远不如优质天然矿泉水。在添加矿物质的时候,要适当考虑各种离子的相互的平衡和拮抗作用,否则不仅不能给人带来健康,可能还会引起一些营养和健康方面的问题。   他表示,天然水中的矿物质是呈“水合离子”状态,每个矿物元素外面都包含着很多的水分子,而不是以单一的形式游离存在,每种天然水中的矿物元素所包含的水分子也不一样,这都是经过长期天然形成的结果。而人工添加的矿物质都是“非水合离子”,而我们人体吸收的矿物元素,都是在水合离子状态下吸收的,很多人都不清楚这一点。   但也有一些人认为,水中含有矿物质比不含矿物质好。他们认为,饮用水中的矿物质应该比食物中的矿物质更容易吸收,比如磷、钠、氟,都有很高的吸收率,对于锰等,大部分能吸收,但日常饮水最主要的目的还是为了人体水平衡的健康需要,补充的矿物质非常微量。他们同时指出,当前,由于经六道工艺滤净的纯净水在滤去有害杂质的同时,也将人体所需的矿物质过滤掉了,所以本着补充营养素的原则,在纯净水的基础上,适量添加符合国家规定的食品添加剂来提升其品质,使之不至于完全不含矿物质成分。   全国人大代表、吉林森工集团董事长柏广新、解增友等人认为,在没有进行全面科学实验之前,饮用水中添加食品添加剂和人工矿物质难保终生饮用安全。而目前市场上饮用水中的添加剂和人工矿物质由于添加种类单一,会带来新的不平衡。   柏广新说,添加食品添加剂必须要有临床和亚临床实验,目前没有看到任何生产矿物质水的企业有临床报告或说明,现阶段的添加方式不能保证人民群众的终生饮用安全。   与此同时,他们认为,“矿物质水”的名称有很大的误导性,广大消费者无法从名称上分辨与“天然矿泉水”的差别,是一种不正当的商业竞争行为。由于目前我国技术条件有限,尚不能确定哪些矿物质、多少含量的矿物质对人体无害,在没有充分监测、实验结论的情况下,我国应禁止在饮用水中使用食品添加剂,这样做既是对消费者生命健康安全负责,也符合《食品安全法》。   专家同时指出,饮用水标准是保证这个行业有序发展和消费者饮水安全的必要手段。现在仍然有效的《软饮料分类》是1996年制定的,其中明确规定了“瓶装饮用水是密封于塑料瓶、玻璃瓶或其他容器中不含任何添加剂可直接饮用的水”,但是,这一标准在现实中并没有执行。2008年末实施的《饮料通则》中,也悄悄将“不含任何添加剂”的限制取消,这使水市场的安全隐患陡然增加。   专家指出,从国际立法惯例看,发达国家一般禁止或对在饮用水中添加任何食品添加剂非常谨慎,美国在《联邦法规》21篇165章中明确规定,在饮用水中禁止添加任何食品添加剂。欧盟委员会也要求所有的食品添加剂必须置于永久观察下,随着新技术的出现对食品添加剂的使用进行重新评估。他们建议,我国在制定饮用水细则时,可考虑参照这些国家和地区的标准来执行。
  • 安捷伦科技公司将“思想领袖奖”授予著名水质分析研究人员 Shane Snyder 博士成功开发出鉴定饮用水中新兴污染物的新方法而荣获该表彰
    安捷伦科技公司将“思想领袖奖”授予著名水质分析研究人员Shane Snyder 博士成功开发出鉴定饮用水中新兴污染物的新方法而荣获该表彰 2017 年 1 月 4 日,北京 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)今日宣布授予 Shane Snyder 博士“安捷伦思想领袖奖”,表彰其在水分析领域的权威研究以及在探索测定饮用水质量与安全的新方法方面所做的杰出贡献。 Snyder 博士是图森市亚利桑那大学化学与环境工程系教授。Snyder 博士及其团队正在着手开发一项针对效应导向分析的端到端工作流程,用于鉴定和表征水供应系统中的新兴污染物。 他们的研究还将创建用于测定污水重复利用计划安全性的分析方法。 Snyder 博士谈道:“随着人们对循环处理城市污水补给饮用水供应系统的不断关注,我们亟需一种更加全面的水质表征方法,尤其是针对尚未鉴定的化学污染物(包括处理后的副产物)。‘安捷伦思想领袖奖’将鼓励我们的团队不断开发出更多工具和关系到人体健康的监测项目,从而增加公众对饮用水重复利用项目的信任。” 这一奖项执行发起人、安捷伦市场营销总监 Tori Richmond 表示:“我们很荣幸能够授予 Snyder 博士‘安捷伦思想领袖奖’。此奖项建立在我们与世界知名的水处理与重复利用研究领域科学家合作的基础之上。通过与 Snyder 博士合作,我们将能够为该领域的深入研究提供支持,对污水和饮用水重复利用处理过程中的新兴污染物及其降解产物进行更可靠的鉴定和分析。 这项工作的成果将有助于确保后代人能够享有清洁且可持续的水供应。” Snyder 博士基于气相和液相色谱与高分辨率、精确质量质谱联用的技术的分析方法,现将利用安捷伦细胞代谢和基因组学解决方案补充体外毒理学分析。 Snyder 博士是世界卫生组织 (WHO) 饮用水顾问小组的成员,同时也是国际水协 (IWA) 研究员。 此外,他还在美国国家环保局 (EPA) 科学咨询委员会饮用水委员会以及美国国家环保局科学顾问委员会安全和可持续水资源小组委员会任职。Snyder 博士还是国际 Elsevier 出版公司旗下 Chemosphere 杂志的主编。 “安捷伦思想领袖奖励计划”为生命科学、诊断学和应用化学领域的权威思想领袖的研究提供科研经费、产品和专业技术方面的支持,无疑将推动基础科学的长足进步。 了解更多详细信息,请访问安捷伦思想领袖计划网页。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断学和应用化学市场的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家和地区的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2016 财年,安捷伦的净收入为 42 亿美元。全球员工数约为 12500 人。 如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。
  • 岛津应用:GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物
    半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,可能会含有 SVOCs,危害人类健康,因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制,限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中,对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制,在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时,前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度,可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足,从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取,非常方便快捷,各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下,在提取过程中经过20倍的浓缩,方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速,灵敏度高,可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情,敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》
  • 根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘
    碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素,但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此,碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求,以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据,并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中,碘化合物被列为目标分析物,元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232,于2023年3月17日批准,并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法,如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比,ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中,我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素,在酸性介质中很容易转化为元素形式,并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节,使用0.25%(w/w)的四甲基氢氧化胺(TMAH)基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统(HTS)载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水(UPW,电阻率18.2MΩ)中100倍稀释(v/v)浓缩的高纯度TMAH(25 wt.%,Tama Chemicals,Moses Lake,Washington,USA)来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水(地下水)、两瓶纯水和三瓶泉水,涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定,无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液(珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品)来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证(CCV)样品。 3.内标(ISTD) 内标由400 μg/L的Te组成,通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品(参见表格“所用耗材”)来制备。将内标溶液连续引入高通量系统(HTS)切换阀的指定端口,并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样(自来水和井水)以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统(HTS)的NexION 1100 ICP-MS(珀金埃尔默,Shelton,Connecticut,USA)进行所有测定。使用氦碰撞(KED)模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示,在校准范围内获得的相关系数(R2)为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限(MDL)的确定方法为:校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中,测得的MDL为0.007 μg/L,远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中,碱性条件的利用显著增强了碘(I)的稳定性,从而减轻了记忆效应。此外,通过实施高通量系统(HTS),甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中,有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示,在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L,这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质(CRM)的情况下,通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品:一种是从当地商店购买的瓶装泉水,另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差(RSD)来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验,包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次,以计算RSD。如表4所示,该方法的RSD为1.9%~3.2%,符合GB/T-5750.5-2023规定的 5.稳定性 为了评估长期稳定性,在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品,包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中,监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证(CCV)样品和内标的回收率。 CCV回收率:如图2所示,两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势,这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要,因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率:将内标(IS)归一化为校准空白,时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内,证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性,并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论 /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南,使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数(R2)为0.9998,表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限(MDL)为0.007 μg/L,远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内,完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.2%,均低于要求的5%,证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明,NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性,并且适合其预期目的。 所用耗材 (点击查看大图) 参考文献 1.GB 5749-2022:《生活饮用水卫生标准》 中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023:《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》 中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统,技术说明,铂金埃尔默,2020年。 关注我们
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案
    饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案饮用水微生物铜绿假单胞菌检测仪深芬仪器厂家生产的铜绿假单胞菌/绿脓杆菌检测仪能快速测定矿泉水、包装饮用水、等水体中铜绿假单胞菌;微生物致病菌检测仪广泛应用于天然矿泉水行业、饮用水行业、制药行业、饮料行业、研究单位、检验检疫机构、质量监控机构等部门。在致病菌微生物检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决,针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司研制了一款集温控技术、生物技术、光谱分析技术于一体的微生物致病菌检测仪,CSY-WSW饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪操作简单,无需增菌,缩短了检测时间,测试时间不超过1小时,是一种新型快速检测微生物致病菌含量的仪器。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪检测项目:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、志贺氏菌、李斯特菌、副溶血性弧菌、溶藻性弧菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌、蜡样芽孢杆菌、铜绿假单胞菌的定量检测。(支持检测项目定制)对于铜绿假单胞菌,我国最新的饮用水标准 GB19298-2014《包装饮用水》明确规定:水样中铜绿假单胞菌不得检出。另外,按照食品安全相关法律法规的要求:出厂前应对每批次成品进行铜绿假单胞菌检测,如果检出,则为不合格产品,应该立即停止销售和召回。饮用了含有铜绿假单胞菌的饮用水,是否会损害健康呢?主要取决于两个因素:第一,铜绿假单胞菌含量情况,第二,不合格饮用水的饮用量情况。因为人体免疫系统能有效地抵抗该细菌的感染,因此,正常情况下,如果铜绿假单胞菌在水中的含量不高,并且饮用量也不多,一般不会出现什么不良反应。但是,像刚出生不久的婴儿或是受到大面积烧伤的病人这类情况,由于其免疫系统不健全或是出现免疫缺陷时,则极易受到铜绿假单胞菌的感染。受感染的病人通常会出现发热、黄疸、脾大、伤口溃烂,并产生肺炎、泌尿系感染、脑膜炎、败血症等继发性疾病。所以,铜绿假单胞菌对抵抗力较弱的人群存在较大健康风险,容易引起急性肠道炎、脑膜炎、败血症和皮肤炎症等疾病。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪技术参数:1、显示屏幕:7寸彩色中文液晶触摸显示屏2、操作系统:Android 9.0操作系统,芯片A53 联发科 2G+16G(外置TF内存支持扩展128G)3、样品信息:检测通道可独立设置样品名称、样品来源单位名称、单位地址(三级联动)、责任人、联**式、信用代码等信息4、智能检测:无需增菌,兼容单通道独立检测或多通道同时检测测试时间(前处理+测试)不超过1小时5、用户信息:可设置检测单位名称、单位地址(三级联动)、联**话、责任人、检测人员、审核员等,可多账户设置6、数据分析:对检测结果进行圆饼图、柱状图、折线图进行统计、汇总、分析;7、数据导出:支持USB数据导出,格式可选(TXT、Excel)8、GPS定位:支持卫星定位功能9、系统更新:支持远程更新、新版本自动更新10、通讯接口:外置SIM卡插口(支持2G/3G/4G全网通)、外置存储TF内存插口、RS232、USB A型、USB B型、网口、wifi、蓝牙11、打印功能:内置热敏打印机,可通过USB B型外链打印机,单条或多条数据合并打印,可打印检测结果检测报告可打印检测项目、样品名称、检测结果、结果判断、检测日期 、检测单位、检验人员、被检测单位等信息;USB B型接口可连接A4打印机打印结果。12、数据上传:支持SIM(2G/3G/4G全网通)、网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台13、检测通道:16通道检测14、检测结果:定性定量分析15、检测时间:60分钟16、样品类别:可检测固体、液体、表面17、饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪尺寸:385mm*330mm*170mm深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务:农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等,OEM代工/ODM贴牌等项目合作,详细内容可咨询夏经理。
  • 美国数千所学校饮用水中含超标有毒物质
    美国全境内有数千所学校的饮用水中发现有毒有害物质,图为一名学生从饮水机内取水   中国日报网环球在线消息:据美国媒体9月25日披露,在过去的10年中,美国全境内有数千所学校的饮用水中发现有毒有害物质,其中包括铅含量超标,饮用水内含有杀虫剂以及其他几十种有毒物质等。   调查显示,饮用水有毒害物质含量超标是一个普遍的现象,在美国50个州的城市中心和郊县的公立和私立学校中都有发现。   根据美国环境保护署的数据,美国有8%-11%的学校有自己的供水系统,而这些学校的水污染问题也最为严重。基本上1/5的有自己供水系统的学校在近10年来都违反了《饮用水安全法案》。根据媒体对1998年到2008年美国有独立供水系统的学校违反饮用水安全规定的数据进行分析,发现:   美国境内有约100所学区和2250个学校的饮用水不符合联邦饮用水安全标准。这些学区和学校违规次数加起来超过5500次。2008年美国环境保护署记录在案的违规案件有577次,而在1998年违规记录只有59条,但环境保护署的人称违规案件的增加主要是因为标准越来越严格了。加州是美国学校最多的一个州,也是累计违规次数最多的一个州,违规达612次,其次是俄亥俄州451次,缅因州417次,康涅狄格州318次和印第安纳州289次。其中最主要的超标污染物是大肠细菌,其次是铅、铜、砷和硝酸盐类。   科学家们称,目前的水质检测要求并不能对水中的铅含量进行有效监管,但铅往往能对人体主要器官造成损伤,同时还有可能阻碍儿童学习能力的发展。   除了那些有自己供水系统的学校,其他使用公共饮用水系统学校也发现了水质污染情况,在那些楼房老旧的学校,饮用水中铅的含量往往更高。同时那些使用铅焊接水管的学校也存在问题。另一方面,使用公共饮用水系统的学校不要求进行水质检测,也就无法确保学校本身的水管是否会造成水污染。   但华盛顿、巴尔的摩、费城、西雅图和洛杉矶等城市的此类学校进行了自愿水质检测,发现的确存在铅含量超标现象。有专家警告称,目前儿童饮用水的危险常常未被报告。   尽管近年来联邦政府出台了很多的饮水安全条款,但因监管不力这一问题并未得到遏制。专家和保护儿童权益人士称,饮用水安全的责任在美国过于泛滥,地方、州和联邦都在管理,因此需要建立一个全新的针对学校饮用水安全的监督机制。虽然家庭、公司和其他场所的饮用水也存在类似的问题,但对于仍在学龄期的儿童而言,有毒饮用水的标准是不一样的,其危险也是不同的。在加利福尼亚州的农业区,由于学校的供水系统中含有超标的杀虫剂,学生们都自己带水上学。近年来明尼苏达州和华盛顿州都曾发现因饮用污染饮用水造成儿童患病的案例。
  • 包装饮用水中溴酸盐检测经济解决方案
    近日,国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿),其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中,臭氧消毒因副产物的危害性小,成本较低而被广泛应用。然后,使用臭氧对纯净水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L,这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置溴酸盐标准测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.00063.1000)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。
  • 欧盟发布《饮用水中微塑料检测指令》新规,岛津光谱技术应对有妙招
    1《欧盟饮用水中微塑料检测指令》(EU)2024/14412024年3月11日,欧盟委员会通过了指令(EU)2024/1441,制定了一种测量人类饮用水中微塑料的方法,作为对欧盟饮用水指令(EU) 2020/2184的补充。上图信息来源于欧盟委员会的官方文件:https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=OJ:L_202401441饮用水指令(EU) 2020/2184中第13(6)条,委员会有权采取授权立法行为,建立一种测量微塑料的方法,以便将微塑料列入第13(8)条所述的“观察清单(基于健康考量关注的物质)”。根据该指令第13(5)条,成员国应监测被列入观察清单的物质。为何检测饮用水中的微塑料?微塑料一般是指尺寸在5 mm以下的塑料碎片。根据其来源和形成过程分为直接释放到环境中的初级微塑料,以及塑料产品在环境中经过物理、化学、生物等作用下分解而成的次级微塑料。微塑料不仅广泛存在于水、土壤和大气等环境中,还在食品和饮用水中被发现,并且有可能被人类摄入而普遍存在人体血液和器官组织中。尽管微塑料对人类健康的影响数据有限,但其潜在影响引起了人们的担忧。饮用水作为人体微塑料暴露的重要来源,监测饮用水中微塑料对于保护人类健康至关重要。因此,有必要通过质量保证的方法和统一的报告标准,更好地理解饮用水供应链中微塑料的赋存情况,确定微塑料的浓度、形状、尺寸和组成。微塑料的复杂性?微塑料具有高度异质性,其尺寸、成分和形状各异,可能由一种或多种不同的聚合物组成,可能含有添加剂,而且其物理化学特性受其降解历史影响。这种多样性使得微塑料的检测、识别和定量非常复杂。饮用水中微塑料检测的要点?微塑料检测内容的实用性鉴于在广泛的聚合物类型、形貌和丰度范围内收集饮用水中微塑料数据的挑战和局限性,欧盟指令(EU)2024/1441强调,监测微塑料的方法应具备可行性、适宜性以及成本效益。考虑到饮用水中微塑料分析所涉及信息的复杂性和多样性(包括微塑料的丰度、成分、尺寸和形状),在进行分析时,应采取实用主义方法,通过预设的尺寸范围、形态类别和组成类别来对微塑料进行分类,简化数据的复杂性,从而更高效地识别和评估微塑料的存在和影响。微塑料识别方法的选择委员会审查了已发表的关于饮用水中微塑料测量的研究,报告的分析技术分为两类:基于颗粒的分子振动光谱法(红外光谱法和拉曼光谱法)和基于质量的热分析法(Py-GC-MS / TD-GC-MS)。饮用水中报告的微塑料含量从每升 0.0001 ~ 440个颗粒,但欧洲研究的数据主要集中在较低的浓度范围内。与热分析方法相比,红外光谱(IR)或拉曼(Raman)光谱法可以更可靠地检测到这些低含量。欧盟将如何检测?饮用水范围在指令(EU)2020/2184中,将人类饮用水的范围定义为:a. 所有拟用于公共和私人场所饮用、烹饪、制备食品或其它家庭用途的水;b. 所有食品企业中用于制造、加工、保存或销售拟供人类消费的产品或物质的水。测量饮用水中微塑料的方法指令(EU)2024/1441 中提到:应使用分级过滤法来收集饮用水中颗粒和纤维,然后使用光学显微镜或化学成像的图像来确定单个颗粒的尺寸和形状,同时使用分子振动光谱法(红外光谱法、拉曼光谱法)来识别其聚合物成分。该方法应限于尺寸在 20 μm ~ 5 mm之间的颗粒,以及长度在 20 μm ~ 15 mm之间的纤维。该方法应用于确定微塑料浓度,以每立方米水中微塑料的数量表示,并根据预定的尺寸范围、形状和成分类别对微塑料浓度进行分类。表1:测量饮用水中微塑料的方法2岛津光谱技术应对有妙招欧盟新发布的《饮用水中微塑料检测指令》要求采用光学显微镜和分子振动光谱仪器(如红外光谱和拉曼光谱)进行微塑料分析。作为全球著名的分析仪器制造商,岛津凭借其深厚的技术积累和丰富的产品线,提供了一套特色微塑料检测光谱解决方案,助力宽尺寸范围微塑料的形貌和定性定量分析,守护水质安全。对分析仪器的要求根据《欧盟饮用水中微塑料检测指令》(EU)2024/1441要求,分析仪器必须具备以下特性:✔ 光学显微镜:至少4倍的放大倍数获取图像,以确保对微塑料的清晰观察。✔ 分子振动光谱仪器:红外/拉曼光谱设备至少能够有效测定尺寸20μm的微小样品。岛津光谱微塑料特色解决方案岛津的光谱产品线包括光学显微镜(例如,体式显微镜)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、红外显微镜(Micro-IR)和红外拉曼显微镜(Micro-IR-Raman)等,涵盖了《欧盟饮用水中微塑料检测指令》(EU)2024/1441中涉及的分析仪器。✔ 光学显微镜系列:高清体视显微镜结合专用软件,轻松获取清晰的光学照片,便于微塑料的形貌分析和尺寸测量。✔ 傅里叶变换红外光谱仪:多系列FTIR产品,从便携式入门级到研究级,集成了新一代分析智能技术(向导式的IR Pilot软件、智能光谱顾问功能等),助力精准高效的微塑料鉴别。✔ 红外显微镜:高灵敏度的AIMsight红外显微镜,专为提升小尺寸微塑料的分析体验而优化。✔ 红外拉曼显微镜:AIRsight红外拉曼一体显微镜,结合红外光谱和拉曼光谱技术的一体式设计,助力宽尺寸范围、原位、多光谱的微塑料检测。✔ 特色塑料老化谱库:光/热老化塑料定性分析的特色谱库,显著提升定性分析准确性。自1875年成立以来,岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的理念,致力于实现“为了人类和地球的健康”的愿景。我们期待与您携手利用先进的分析技术共同守护水质安全,共创绿色未来!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 解决方案丨生活饮用水中丙烯酰胺的测定
    丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法,采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩,再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间,RSD值小于5%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪:岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪:Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪:Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱:活性炭固相萃取柱(2g/6mL)2.试剂甲醇 (HPLC),超纯水:电阻率大于18.2MΩ标准物质:丙烯酰胺,纯度不低于99%内标溶液:13C3-丙烯酰胺溶液,母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化:分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱;吸附:取100mL水样,加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为0.05μg/L,以5mL/min的速度通过固相萃取柱;干燥:调节气压为25psi,用氮气吹干固相萃取小柱10min;洗脱:用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示:图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干,加入1.0 mL水涡旋混匀,转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱:极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速:0.3 mL/min柱温:35°C洗脱梯度:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式:ESI+干燥气温度:550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气:35毛细管电压:5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注:*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率,本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品(10uL,100 ug/L)进行加标回收验证(n=3),内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的平均回收率为89.43%,相对标准偏差小于5.0%(n=3),满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加(10ug/L)回收率及RSD值(n=3)结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL,氮吹时间设为10min;而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL,氮吹时间为2min,因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长,太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果,主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,通过正压上样,活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控;多个通道同步进行萃取,处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行,大幅提高了工作效率。
  • 一文读懂饮用水中溴酸盐的危害与检测
    近日,香港消费者委员会《選擇》月刊发布的30款瓶装水的检测与评价报告,被媒体援引、转载,引起广大消费者密切关注。7月18日消息,香港消费者委员会(以下简称“香港消委会”)就“农夫山泉事件”在其官方网站上发布了一则澄清及更正声明。饮用水中的溴酸盐是怎么来的?在自然界的水源中几乎不存在溴酸盐,但普遍含有一定量的溴化物。饮用水中的溴酸盐是臭氧消毒工艺的副产物。臭氧能够高效杀死病毒、细菌等微生物,保障饮用水的安全,是国际上通用的饮用水消毒工艺。但同时,臭氧也会与自然界的水源中含有的溴化物形成微量的溴酸盐。溴酸盐对人体有危害吗?饮用水中的溴酸盐是水中溴化物被臭氧氧化形成的盐类,如溴酸钾、溴酸钠等。针对溴酸盐是否有害有很多研究。美国纽约州卫生部的研究表明,摄入大量溴酸盐会出现胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹泻和腹痛。可能导致以上症状的溴酸盐摄入量是饮用水标准限量的数千倍。世界卫生组织的相关研究表明,没有足够证据证明溴酸盐对人体有致癌性,但是大剂量试验对动物的致癌性比较明确。所以,溴酸盐没有被确认为“致癌物”,而是放在“可能的致癌物”类别。国内外标准对饮用水中溴酸盐的限量是怎么规定的?国际上基于对溴酸盐安全性的充分研究和评估,就其安全限量标准达成共识。目前,世界卫生组织、国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、中国香港等国际组织和主要国家与地区均规定饮用水中溴酸盐限量≤10微克/升。我国的《生活饮用水卫生标准》和《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》《食品安全国家标准 包装饮用水》中同样规定溴酸盐限量≤10微克/升。欧盟在一项针对“使用富含臭氧的空气处理天然矿泉水和泉水的条件”的指令中规定,如果用臭氧对天然矿泉水和泉水进行处理,溴酸盐的限量应控制在≤3微克/升。饮用水都有哪些类别?饮用水通常以水源、工艺的不同来进行分类。我国饮用水的分类原则与世界上主要国际组织、国家和地区基本保持一致,但也略有差异。根据《生活饮用水卫生标准》和国家标准《饮料通则》,我国的饮用水主要有以下类别:生活饮用水(也就是俗称的自来水)和包装饮用水(饮用天然矿泉水、饮用天然泉水、饮用天然水、饮用纯净水等)。国际食品法典委员会将饮用水主要分为:市政饮用水(生活饮用水)、天然矿泉水、包装饮用水;欧盟将饮用水分为:(生活)饮用水、天然矿泉水、泉水。我国的饮用水安全状况如何?我国通过持续优化构建“最严谨的标准”体系,不断提高检验检测能力,构建全过程监管体系,使人民群众饮食饮水安全得到保障。从饮用水的标准体系来看,《生活饮用水卫生标准》设置了97项指标,《食品安全国家标准 包装饮用水》设置了21项指标,《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》设置了39项指标。标准体系涵盖了所有的饮用水类别,严谨地规定了食品安全指标和限量。对于广大消费者而言,正规企业生产的符合标准规定的包装饮用水是安全的,可以放心饮用。香港消委会此次的评价报告也给出了“全部30款样本的化学安全和微⽣ 物测试结果理想,没有发现有害物质超出相关准则值,均可安心饮用”的结论。哪些方法可以检测出饮用水中溴酸盐?目前饮用水中溴酸盐含量的测定方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳-电化学检测法。其中离子色谱法因具有快速、简便、灵敏、选择性好、检测费用低等优点被推广使用,且我国现行的标准gb8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中溴酸盐检验方法也是利用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量。更多解决方案:点击获取》》》》》》》饮用水中溴酸盐检测方案面包中溴酸盐检测方案(离子色谱仪)饮用水中无机阴离子检测方案饮用水中溴酸盐检测方案
  • 应对新国标——生活饮用水中SVOCs的测定整体解决方案
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准(GB-5749-2022)已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行,相关部门还制定了一系列标准检验方法,即GB5750-2023,该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs,检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱,回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分(有机物指标15),采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱,测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(Anavo HLB-3)新型固相材料,它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离,也可以对疏水性物质进行分离。此外,还具有较高的耐久性和稳定性,不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法,使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,采用内标法测定了水中15种SVOC的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项:①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗,然后用高纯水冲洗,晾干,最后用有机溶剂清洗,用铝箔封口,放置在干净地方,避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰,必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后,一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可,避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品,塑料中含有污染物,会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时,流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸,混匀后0℃-4℃保存,保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度:250℃②柱温:初始温度50℃保持4min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8min③ 载气:高纯氦气④柱流量:1.0 mL/min⑤色谱柱:DB-5(30m*0.32mm*0.25µm)2. 质谱条件①质谱扫描范围:45 amu~450 amu②离子源温度:230℃③传输温度:280℃④扫描方式:SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图:5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定,加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,检测水样中15中半挥发性有机物,目标物加标回收率在72.5%-124%之间,相对标准偏差均小于10%,满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》
  • 赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定
    生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下:所需试剂:1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤:1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 访中科院生态环境中心杨敏|捕捉饮用水中看不见的“气味”
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   如果要说现在人们最关心的社会问题,环境问题绝对首当其冲,身边的环境好不好,直接影响着每个人的生活质量。在过去的数十年间,环境突发事件频发,不断挑动着人们的神经。2007年,太湖蓝藻污染让无锡的自来水一夜之间恶臭难当,这次突如其来的饮用水危机事件危及到无锡市区超过250万人口的饮用水安全,全市停水一周,造成了严重的社会影响,也让饮用水异味问题以一种难以忽略的姿态进入全体国人的目光中。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   无锡饮用水污染事件虽然很快过去,但是饮用水异味问题还是时有发生。饮用水异味产生的原因非常复杂,致嗅物质多种多样,尤其是大多数嗅味物质的致嗅阈值都在纳克/升水平,因此,对其进行有效管控一直是个难题。因此,如何更好地解决饮用水嗅味问题,也成了有关部门和供水企业共同关心的话题。近日,仪器信息网特别采访了国内饮用水嗅味研究的权威专家——中国科学院生态环境研究中心杨敏研究员,请他为我们讲述其团队在过去的十数年间在水质嗅味问题所做的工作。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/262662eb-2af6-4174-aedc-efda8909fb08.jpg" title=" IMG_7241-1.jpg" alt=" IMG_7241-1.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 中国科学院生态环境研究中心杨敏研究员 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " strong 管控饮用水嗅味问题从建立识别表征方法开始 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   喝的水有没有异味,无疑是老百姓用来判断饮用水水质优劣最主要的依据之一,也是大众对水质最关心的问题,地方新闻中关于水有味道的新闻报道屡见不鲜。根据杨敏课题组前期的调研结果,我国超过80%的饮用水水源,以及近40%的水厂出水存在一定的嗅味问题。要想对这个问题进行管控,“首先就要弄清楚到底是哪些物质导致了嗅味问题,找到问题源头再‘对症下药’。”杨敏表示。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   嗅味是一种感官,怎么将这种主观的感官和仪器检测到的数据结合起来,准确识别、表征饮用水中的嗅味物质就是团队面临的第一个难题。为了解决这个问题,杨敏的课题组做了大量的工作。首先要对嗅味这种感官进行相对标准化的表征。杨敏课题组引入了在食品行业中广泛应用的嗅味层次分析法(FPA)并对其进行了一系列优化,成功将FPA应用于饮用水嗅味的感官评价,目前该方法已经纳入城镇供水水质标准检验方法。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   接下来需要解决的问题是如何识别出导致嗅味发生的物质。团队将感官气相色谱(GC-O)应用到嗅味识别中,成功地实现了嗅味闻测与质谱分析同步。应用该方法,他们成功识别出了无锡饮用水污染事件的关键致嗅物质——二甲基三硫等硫醚类物质,并将该成果发表于《Science》。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   杨敏团队进一步发现,传统的气相色谱质谱的灵敏度和分离能力,对于一些复杂样品,尤其是致嗅物质浓度相对较低的样品识别能力是不够的。基于此,课题组花费了大量的时间,又开发了基于全二维气相色谱高分辨质谱和感官气相色谱结合的复杂气味识别技术。“没有这样的技术,黄浦江的嗅味问题是很难分析出来的。”杨敏说到。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   提到黄浦江的嗅味问题,杨敏对此很有感触。他表示,本科在上海读书的时候,黄浦江还是上海最主要的饮用水水源地,黄浦江水的味道也让人记忆犹新,“连做出来的散装可乐都一股味道。”从那时起,杨敏就一直想把黄浦江水的嗅味原因物质搞清楚。最终,杨敏课题组从黄浦江水源中确认了18种致嗅物质,为黄浦江水源的管理和处理提供了科学依据。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) " strong 多方合作 将科研成果真正落地 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   除了定性分析之外,在上述研究的基础上,杨敏的课题组还进一步利用液液萃取和三重四级杆串联气质联用技术,建立了嗅味物质的多组分同时定量分析方法,并构建了嗅味物质快速筛查数据库。杨敏表示,通过这个快速筛查数据库,可以实现一针进样,对100余种常见嗅味物质进行快速的半定量筛查。当面对饮用水异味问题时,该方法可在不用购买上百种标样,即可判断是否有这些致嗅物质。筛查出原因物质后,就可以进一步对其进行定量分析。而这个快速筛查数据库也通过和岛津公司合作,转化为商品化产品面向全国相关实验室推广。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   在杨敏看来,这种环境物质的数据库是非常重要的。现在,国内饮用水嗅味物质检测主要集中在土臭素和2甲基异莰醇这两种主要的致嗅物质上,但是实际上导致水质嗅味问题的物质还有很多。如果不对这些物质进行系统的梳理和筛查,充实数据库,当出现嗅味问题时,无法迅速找到目标物质,就难以找到对应的解决方法,这也是有些水质嗅味突发事件出现时,常规处理方法效果不佳的一个原因。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   对于将课题组开发的方法和数据库与岛津合作转化成商品,杨敏也表示,他的兴趣更多的在于解决实际的问题,而想要真正的解决环境问题,单靠科学家是无法实现的,必须要跟有关部门、机构以及企业等进行合作。“我不希望当研究出一个好的成果时,只是发表了论文而没有得到实际的应用就束之高阁。”他表示,希望有更多地人关心我们的科研成果,合作将这些成果转化为对实际有用的工具,在社会上广泛应用,共同为了实现更好的生态环境而努力。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   和岛津的合作仅仅是杨敏团队众多合作中的一个代表,团队还在以其他各种方式与政府、供水企业以及环境工程公司合作,发现问题、提供解决问题的方案是合作的主要方式。而合作的领域也不仅限于饮用水嗅味问题,杨敏团队在关乎饮用水安全、工业废水处理等多个方面都在进行不断的探索。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " strong 要发现问题 更要解决问题 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   杨敏表示,围绕着饮用水安全,现在团队工作的重心很大一部分放在对包括嗅味在内的各种未知污染物进行识别,并对其中的未知风险进行评估,这些工作最终就是为饮用水的管理提供科技支撑。杨敏提到,现在饮用水主要是通过标准来进行管控的,而以往中国很多相关标准指标,是参考国际上标准来制定的。但是,中国的环境问题有自己独有的特点,一味参考国际标准实际上是不符合中国实际情况,使得实际上环境管理没有对污染物进行合理的管控。很多未知的风险还隐藏在环境中,把这些风险识别出来,建立风险评价方法,并将其中一些高风险的污染物建议纳入相关标准中,是杨敏团队一直在做的工作。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   除此之外,将识别出的风险找到合理的方法进行控制也是杨敏非常关心的问题。例如在饮用水嗅味问题中,团队除了发展了嗅味物质识别、评价技术之外,团队还对嗅味问题的去除和控制做了后续工作,并在全国多地进行应用。“在上海,黄浦江上游的金泽水库的水厂目前已经实行了新的嗅味控制工艺,基本可以对其中的嗅味进行控制。”杨敏也表示,“下一步,我们将对工艺进行持续的优化,希望让老百姓365天都能喝到没有味道的水。” /p p style=" text-align: right " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp & nbsp 采访撰稿编辑:赵仪 /strong /p p dir=" ltr" style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" text-align: left font-size: 14px " 关于文中提到的与岛津公司的合作,更多详情可见: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200803/555614.shtml" target=" _blank" style=" text-align: left font-size: 14px " https://www.instrument.com.cn/news/20200803/555614.shtml /a span style=" text-align: left " /span /p
  • 被忽视的水中“PM2.5” 饮用水亚硝胺阴影待解
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/142960c5-3a9c-45c5-b744-309560f81e44.jpg" title=" 107685.jpeg@660x440.jpg" style=" width: 600px height: 400px " width=" 600" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 自来水厂沉淀池。饮用水中的亚硝胺,过去一直被认为是水处理过程中可接受的“消毒副产物”。但作为2A类致癌物,亦有人担心,其长时间富集的病变作用。(视觉中国/图) /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong   多数学者认为其不会影响安全,但亦有人担心,饮水长时间富集,可能产生一些病变。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong   “尽管亚硝胺在水里含量极低,但饮用水太重要了,涉及所有的人群,特别是要考虑敏感人群,比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /strong /span /p p   历时3年多,覆盖全国23个省、44个大中小城市和城镇,从出厂水、用户龙头水到水源水,针对饮用水中亚硝胺浓度和种类的科研调查,是迄今为止国内最大最全面的一次。 /p p   “调查结果出乎我意料:一是种类那么多,二是浓度比想象的高。”负责上述饮用水调查的清华大学环境学院副教授陈超告诉南方周末记者,他从事亚硝胺类消毒副产物研究已近十年,但人们最近才开始关注和重视饮用水中的亚硝胺。 /p p   由清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室主持的这项全国调研报告,一系列颇有价值的数据正陆续被公之于众: /p p   “中国是世界上亚硝胺检出情况最为多样的国家,在水中检测出9种亚硝胺类物质,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。” /p p   “中国的出厂水和龙头水中的亚硝胺检出情况要比美国严重,出厂水和龙头水中NDMA的平均浓度分别为11和13ng/L(纳克每升),水源水中的亚硝胺前体物(母体物质)平均为66ng/L,除了NDMA之外的亚硝胺在中国的检出率是美国的数十倍。” /p p   “在全国范围内,长三角地区有最高的亚硝胺风险,出厂水和龙头水中的平均浓度分别为27和28.5ng/L,其中水源水中的亚硝胺前体物为204ng/L。” /p p   国际癌症研究署(IARC)把亚硝胺列为2A类致癌物,即人类很可能致癌,该类致癌物对人类致癌性证据有限,但实验动物致癌性证据充足。 /p p   目前,美国的两个州和加拿大的安大略省在饮用水卫生标准中规定了亚硝胺类(NDMA)的最高浓度,但中国并未将其纳入饮水标准。 /p p   不过形势看来并不太过悲观。美国加州的指导值是10ng/L,加拿大卫生部的指导值40ng/L。而世界卫生组织(WHO)的限制则要宽得多,达100ng/L。 /p p   “按WHO的标准,我国只有少量水样超标。但如果用美国加州标准则有26%的出厂水和29%的龙头水超标。”陈超说。 /p p   相比中国饮用水中的亚硝胺类物质含量,在证据不足的情况下,大多数学者认为,“不会影响饮用水安全”。 /p p   不过,亦有不同意见。“癌症高发的致病原因很多,亚硝胺物质只是一个,但水每天都在不断地饮用,长时间富集的话可能产生一些病变。”中国科学院生态环境研究中心博士王万峰说。这或许正是美国环境保护署力争将亚硝胺纳入标准的一个主要原因。 /p p   “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”一位课题组成员说,“建议开展更加系统的水质调查来更好地评估中国供水系统中的亚硝胺风险。” /p p    strong 亚硝胺何来 /strong /p p   饮用水中的亚硝胺,过去一直被认为是可接受的“消毒副产物”。消毒是保证饮用水安全最重要的一步。一直以来,环境学家都认为,与消毒不充分可能引起的风险相比,消毒副产物带来的健康风险小,不能为控制消毒副产物而牺牲消毒效果。 /p p   饮用水处理,需要使用氯胺二次消毒,因而会产生亚硝胺的前体物,之后再与二氯胺反应便会形成亚硝胺。“由于亚硝胺前体物难以彻底去除,加上当前消毒手段有限,很难在实际生产过程中避免亚硝胺的生成。”陈超解释。 /p p   1989年,加拿大安大略省的自来水中被首次检出亚硝基二甲胺。随后,美国在整个供水系统中都开始发现亚硝胺的踪迹。这引起了其他一些发达国家,如澳大利亚、英国、德国和日本等国的重视,开始了全面的跟踪调查。 /p p   一些地区开始对亚硝胺的浓度设定限额。美国环保局确定NDMA为B2类致癌物质。其单位致癌风险对应浓度为0.7ng/L,远远低于受控消毒副产物三氯甲烷6μg/L的致癌风险浓度。同时,美国环保局已经将包含NDMA在内的6种亚硝胺消毒副产物列入国家非受控污染物监测法令。 /p p   科学界一直在企图寻找一种可代替氯的消毒剂,但至今没有发现。“你很难再找到一种消毒剂像氯一样廉价又相对安全。”同济大学环境科学与工程学院教授高乃云说。 /p p   和西方主要由消毒剂产生不同,中国还存在另一个重要原因:饮用水水源污染加重。陈超团队的检测显示,原水中就已出现较高浓度的有机氮——作为亚硝胺生成前体物,这将导致出厂水亚硝胺浓度的升高。 /p p   “这主要和大量的工业废水和生活污水有关,我国的污水处理率比欧美低得多。”陈超说,他们分析了水源中亚硝胺的来源,发现来源中有多种药物,包括常见的胃药雷尼替丁。 /p p   报告写道:中国的地下水污染已经成为一个紧迫问题。氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等污染物在地下水源中十分普遍,特别是那些被农田和工业环绕的地下水源地。管网水中,亚硝酸盐的存在会发生亚硝胺化反应从而导致NDMA的生成。 /p p   “水源保护是我们的瓶颈。”陈超说。 /p p   公益机构中国水危机的报告显示,中国每年产生近700亿吨废水(不含农业源)。近年监测调查显示,中国主要河流、湖泊,均存在一定程度的有毒有害有机污染物污染,仅长江和松花江流域就检测出107种有毒有害有机污染物。——而保障中国饮用水安全,就必须克服这一障碍:将世界上最复杂的水源水,变为符合世界上最先进水质标准的安全饮用水。 /p p   不过,研究了几十年饮用水处理的高乃云强调,现在的饮用水水质相比过去已有了质的飞跃,“现在水里能生成消毒副产物的前体物,已经大大减少。” /p p    strong 研究少,评估难 /strong /p p   “清华做了啊!”在听到清华教授做了相关的研究后,南开大学环境科学与工程学院副教授郭晓燕感慨说——她几年前未完成的课题终于有人接续。 /p p   和欧美相比,中国对饮用水中的亚硝胺关注很晚,大规模调查极少,通过饮水暴露导致的健康影响研究也很不充分。 /p p   郭晓燕从2008年开始关注中国饮用水中亚硝胺类物质的问题。2009年,她负责国家自然科学青年基金项目《地表水和饮用水中NDMA及其它亚硝胺类污染物的降解方法和机理研究》,但这个项目仅在实验室研究其降解方法和机理。 /p p   要真正深入,必须去实地调研,2010年,郭晓燕向有关部门申请实际水体中亚硝胺检出物的相关课题,但过程并不顺利。“一开始他们非常看好这个课题,后来担心公众恐慌,这个项目基本就解体了。” /p p   相比环境领域,医学研究开始得更早些。多位学者都有论述:长期摄入不洁,特别是亚硝胺被检出的饮用水,很可能是促成居民消化道肿瘤高发的重要致病因素。中国医学科学院基础医学研究所教授、中国疾控中心原副主任杨功焕和她的团队曾用八年时间完成了《淮河流域水环境与消化道肿瘤死亡图集》,首次证实了癌症高发与水污染的直接关系。 /p p   1996年,长春地质学院汤洁等人在广西调研发现,在肝癌高发县扶绥,居民饮用的塘水中含有严重污染的亚硝胺。他们采样的8份塘水都含有亚硝胺,且属于肝癌高发点,另16份河溪水及深井水则没有检出。“可以看出亚硝胺含量与肝癌死亡率呈平行关系,也首次证实了重病村中塘水存在致癌物”。 /p p   而在1995年,广西肿瘤研究所涂文升等人对广西某肝癌高发区食物及饮用水中二甲基亚硝胺调查也发现,该区域内14个饮用水样中检测出5个含二甲基亚硝胺,而且这5个饮用水样都是塘水,与文献报道饮用塘水(或宅沟、泯沟水)的肝癌发病率和死亡率均明显高于饮用其它水源水的结果相吻合。 /p p   “这可能只是一种相关性,需要更多的研究证明。”清华大学饮用水安全研究所刘文君教授说,风险评估也是动态变化的。但他承认,低浓度的消毒副产物风险评估很难进行。“目前没有这类物质的标准评估程序。” /p p   尽管没有直接证据表明亚硝胺化合物对人类致癌,但多个流行病学调查资料表明,人类某些癌症,如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有密切关系。其致癌机制研究显示,亚硝胺可引起食管上皮细胞相关癌基因抑癌基因发生改变,大大促进癌变。 /p p   “动物实验结果很明确,但人群中数据不足,我们正在做相关实验。”长期研究消毒副产物健康影响的华中科技大学同济医学院教授鲁文清告诉南方周末记者,他们正在和清华合作,利用之前的调查结果分析饮用水中亚硝胺对人生殖能力的影响,初步调查将会在一年后结束。但这将会是一个长期的过程,因为“需要相当大的数据和规模才有意义”。 /p p    strong 过于超前的目标? /strong /p p   但在众多学者看来,对饮用水中的亚硝胺制定标准是一个“过于超前”的目标。将一项指标纳入水质标准,需要有足够的毒理学数据和充分的科研成果。 /p p   “我们的水质标准是需要不断修改,如果这一类消毒副产物,已升级到比较重要的地位,那就要立标准。如果没有纳入,说明现在可能威胁还不大,或证据不充分。”年过八旬的清华大学环境学院教授王占生是水质标准领域的权威,他曾为提高水标准奔走多年。 /p p   “我们的毒理学数据很少,基本上是参考国外的。有人会觉得,美国都没有全面设限,我们为什么要着急(纳入标准)?”陈超说,他们曾建议过有关部门可以纳入考虑。 /p p   清华大学环境学院教授余刚则建议,“从科学角度来说,所有的消毒副产物都应该有标准,但并不是全国都要采用,而应该重点设立在水污染严重的地区。” /p p   设标准难,执行更难。中国现行的水质标准堪称世界最严,但检测手段却捉襟见肘。2012年7月,中国实施新饮用水标准,需要检测的水质指标从35项增至106项,被称为水质标准的历史性突破。 /p p   但并非所有水厂都有检测106项指标的能力。“现在很多水厂连42项都测定不了,它怎么去测106项?”王占生抱怨,国内现在连106项检测指标都没有做好,还去提标准之外的指标,有点“脱离实际”。 /p p   检测成本也是拦路虎。参与清华这项调查的硕士生贝尔说,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品预处理。他们调查处理的水样,每一个样品的检测花费就高达500元到1000元。 /p p   而想要真正去除或控制这类复杂污染物,水厂需要采用深度处理包括膜处理技术。“如果都上深度处理技术,一吨水的投资会上涨200元,比常规处理投资高出三分之一,运行成本每吨要增加0.2元,即水费可能要涨2毛钱。”陈超计算过,这将会是一笔不菲的费用。 /p p   成本倒挂的水价,已让水厂亏损严重,想要水厂主动改善处理技术、加大投资,并不乐观。 /p p   争论同样出现在美国。美国水工业协会就一直持续反对将亚硝胺加入标准,理由是,“亚硝胺的来源那么多,为什么单单要限制水中的?” /p p   但美国环保署的回答是,“尽管亚硝胺在水里含量极低,但饮用水太重要了,涉及所有的人群,特别是要考虑敏感人群,比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /p p   和空气污染指数一样,国家环保部正在计划发布城市的水质排名。届时,环保部将按月度、季度、年度公布全国338个地级以上城市中排名前十及后十的名单。根据6月出台的《城市水环境质量排名技术规定》(征求意见稿),今后,和空气质量指数(AQI指数)对应,城市水质指数(CWQI指数)也将走进公众视野。 /p p   但这并没有亚硝胺类指标的身影,课题组成员担心PM2.5的问题会重现,“万一国外机构再到中国检测怎么办?” /p
  • 解决方案 | 饮用水中的潜在隐患——全氟化合物
    背景介绍全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。全氟化合物的主要前处理方法为固相萃取法。固相萃取法具有操作简单,溶剂消耗少,减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。 睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。仪器、试剂和耗材仪器■ Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪■ Raykol Auto EVA 80全自动平行浓缩仪■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高效液相色谱-串联质谱仪■ 超声波清洗机■ 涡旋振荡器■ 电子天平(感量 0.0001g)试剂■ 甲醇、乙酸铵(HPLC-MS级)■ 氨水(HPLC-MS级)■ 乙酸铵、冰乙酸(分析纯)耗材■ 0.22μm醋酸纤维滤膜■ Oasis WAX固相萃取柱(150mg,6mL)■ Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×50mm)前处理过程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀;加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪活化柱子5mL0.1%氨水-甲醇溶液;7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL25mmol/L乙酸铵溶液(pH=4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱使用睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪对样品进行浓缩睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机
  • 饮用水中痕量重金属的快速检测方法介绍
    p style=" text-align: center " strong 饮用水中痕量重金属的快速检测 /strong /p p style=" text-align: center " 上海仪电科学仪器股份有限公司 /p p strong 摘要: /strong 饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法,实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示,饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测,其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比,阳极溶出伏安法具有设备体积小,操作简单,使用成本低廉等独特优点,使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。 /p p strong 关键词: /strong 饮用水,重金属,阳极溶出伏安法 /p p & nbsp /p p strong 一、实验原理 /strong /p p 长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的(如图1)。在一定电压条件下,先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面,随后通过施加反向电压,使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解,形成峰电流,峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用,溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title=" 1.png" style=" width: 402px height: 309px " width=" 402" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1. 溶出伏安法原理图 /strong /p p strong 二、 使用仪器 /strong /p p 便携式重金属分析仪(SJB-801,上海仪电科学仪器股份有限公司),工作电极为玻碳电极,辅助电极为铂电极,参比电极为银/氯化银双盐桥电极;纯水机(GT-30,上海仪电科学仪器股份有限公司);微量进样器(WKYVI-1000,上海求精生化试剂仪器有限公司);分析天平(BSA224S,德国赛多利斯科学仪器有限公司)。 /p p strong 三、溶液和试剂 /strong /p p 铅标准溶液(标准物质编号GBW(E)082058,浓度1000mg/L),镉标准溶液(标准物质编号GBW(E)082061,浓度1000mg/L),汞标准溶液(标准物质编号BW085523,浓度100mg/L)采购自深圳市华测标准物质研究所,使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。 /p p 铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂,由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。 /p p 浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯,采购自国药集团试剂有限公司。 /p p strong 四、操作过程 /strong /p p 1、电极的准备 /p p 工作电极:工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨,并用去离子水冲洗,处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。 /p p 参比电极:参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时,配置好内溶液,打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中(注意参比内腔要保留一小段空隙),然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时,最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中,保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前,将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净,开始测试时,将加液塞打开。 /p p 对电极:对电极为铂电极,一般不需要处理,可直接使用。 /p p 2、重金属离子的分析 /p p 溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液:准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入1mL铅镉电解质溶液,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式,扫描溶出伏安法曲线,测定结束后,记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式,在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式,扫描溶出伏安曲线,测定结束后,记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。 /p p 饮用水中铅、镉、汞的测定(标准曲线法):测定水中铅和镉离子时,先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”,测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液,测定3浓度值,记下数据。测定水中汞离子时,先对工作电极进行预镀金膜操作,随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”,开始测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液,测定3次浓度值,记下数据。 /p p 饮用水中汞的测定(二次添加法):准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”,选择标准添加法,设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液,确认后开始测量,测试结束后,记下测定的汞离子的浓度值。 /p p strong 五、结果与讨论 /strong /p p 1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液: /p p 为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能,对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子,在富集过程中,铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中,几种元素又可以被氧化和释放,形成尖锐的溶出峰,如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V,峰形尖锐,对称性较好,相互之间不产生干扰,因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线 /strong /p p 采用峰面积作为相应信号,根据峰面积和浓度关系,绘制标准曲线(图3),R2分别为0.9961(Pb),0.9952(Cd),标准曲线的线性均良好,可见在0-100μg/L的浓度范围,铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 194px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 194" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3(a)铅离子标准曲线;(b)镉离子标准曲线 /strong /p p 汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果,在富集和测定前,需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后,不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试,结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV,峰形较好,对称性良好。 /p p 汞离子的标准曲线如图4B所示,R2为0.9878,标准曲线线性良好,可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子,可以通过溶出伏安法进行测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 (A)汞溶出伏安曲线;(B)汞离子标准曲线 /strong /p p 2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定 /p p 饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定,结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L,重复性为± 0.4μg/L;镉离子浓度约为0.01μg/L,重复性为± 0.01μg/L;而饮用水中的汞离子浓度极地,低于溶出伏安法的最低检出限。 /p p 为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性,在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液,使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试,结果显示,对于铅离子、镉离子和汞离子,其加标回收率分别为98%,81%和50%。通过三种离子加标回收率,可以看出,标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时,回收率较高,测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子,标准曲线法的测试回收率较低,测试可靠性和误差较大,这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。 /p p strong 表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子 /strong /p table width=" 577" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:25px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定值 /span /p p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" ( /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-size:15px font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 铅 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.90 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 98% /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样(加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 21.40 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 镉 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 81% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样(加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 16.20 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.20 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 50% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样(加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.99 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.6 /span /p /td /tr /tbody /table p 二次添加法是电化学分析中的常用方法,该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中,通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线,从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的,可以降低实际样品中背景离子的干扰,实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试,结果显示,使用二次添加法进行测试时,汞离子测试的回收率提高到了92%,相对于标准曲线法,其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。 /p p 表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量 /p table width=" 570" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:32px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测定值( /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水水样 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 92% /span /p /td /tr tr style=" height:7px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样 /span span style=" font-family:宋体" ( /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.83 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.16 /span /p /td /tr /tbody /table p strong 六、结论 /strong /p p 本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明,阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测,在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测,结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准,饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测,其加标回收率在80%-100%,显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰,汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰,通过采用二次添加法,饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善,其测定回收率提高到92%。 /p p 本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪,测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系,获得较高的回收率,实验结果较为满意,符合快速检测的要求。该设备操作简单,便于携带和操作,灵敏度和准确度高,选择性好,运行费用低,体积小,特别适合现场的快速检测。 /p p br/ /p p strong 作者: /strong 孟旭,工程师,18616817423,mengxu@lei-ci.com,& nbsp br/ /p p strong 通讯地址: /strong 上海市嘉定区安亭镇园大路5号。 /p
  • EZ氟化物分析仪在饮用水行业中的应用
    EZ氟化物分析仪在饮用水行业中的应用哈希公司01背景介绍EZ3507氟化物分析仪克尔湖区域水系统(KLRWS)位于北卡罗来纳州亨德森市,为大约5万名居民提供饮用水。克尔湖区域水处理厂设计水量 15 MGD(百万加仑/天),日平均产水量约 7 MGD。为促进公众健康,该饮用水厂需要在成品水中添加残余浓度为 0.7mg/L 的氟化物。利用在线和实验室测量氟化物,以确保两者结果一致。两种方法的测量结果误差要求在 0.1mg/L 以内。现场操作人员使用手动调节的蠕动泵来加入氟化物(氟硅酸)。该设施的未来计划是采用一种新的剂量机制,可以根据测量的氟化物浓度进行调整加料。该机构的监测方法是健全的,但目前测量技术的局限性给工作人员带来了挑战。主要有:01实验室的抓样检测不可靠,误差较大;02现有氟化物分析仪需要校准,维护频繁;03现有的在线分析仪不能多通道监测,需要经常更换取样点,容易造成操作中断。此外,处理厂的工作人员希望通过安装可靠的在线分析仪来提高他们自身的安全健康,避 免过量使用氟化物。02应用情况目前现场安装了一台标准加入法的EZ3507氟化物分析仪。客户选择这台分析仪的原因是EZ 氟化物分析仪能够提供准确的测量结果,稳定可靠的运行表现和电极电解液的自动补充等功能。这台分析仪的配置情况如下:01单通道分析仪,用于监测饮用水厂出厂水02氟化物测量范围是0.25-5mg/L,这是北美常见的氟化物范围034-20mA 模拟输出,方便与SCADA集成04安装点在控制室外的透明井上方,透明井是被测样品取水点客户按照Hach的要求和建议进行安装,成功的启动并运行这台氟化物分析仪。清晰可见的玻璃测量容易和氟化物电极可以让操作人员快速看到分析仪和电极是否正常工作,或者是否需要进行日常维护,补充电解液等。自安装以来,客户反映明显减少了对手工测试的依赖。手工监测可能产生不一致的结果,操作者之间的差异容易产生误差,这些都增添了对手工监测结果测量准确性的担忧。事实上,EZ3507氟化物分析仪与实验室比对结果十分准确,以致于工作人员认为EZ3507没有正常工作。然而,在对每种方法进行调查和验证之后,他们确定,由于采用了自动验证等测量步骤,EZ 分析仪更加准确、可靠和稳定。实际上,通过EZ氟化物分析仪,还帮助客户发现了实验室氟化物测量方法和电极的性能问题。03总结EZ3507 氟化物分析仪具有测量准确、稳定等特点,帮助克尔湖水处理厂实现实时监测成品饮用水添加氟化物浓度的目标。可以 24 小时接受氟化物浓度数据,同时维护量非常低。EZ3507 氟化物分析仪操作简单,通过准确的氟化物浓度监测,可以帮助企业节省氟硅酸等药剂的运行费用。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制