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  • 气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下:  造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。  1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;  2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;  3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;  4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;  5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;  6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;  7.色谱柱是够出现断裂漏气情况;  8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确;  9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确;  10.检测样品浓度是否过低等。  解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。  2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。  3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。  4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。  5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。  6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。  在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。  首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。  然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。  考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。  气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。  拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。

  • 矢量信号分析仪的工作原理和重要特点

    矢量信号分析仪是一台针对数字调制射频信号测试而设计的高性能信号分析仪,拥有频谱分析、时序测量、调制准确度测量等几方面的能力,并具有灵敏度高、动态范围大、解调剩余误差小等特点,矢量信号分析仪可以满足用户对各种复杂数字调制信号的测试,为数字无线通信设备提供完整的测量解决方案。 矢量信号分析仪具有高性能频谱分析;针对各种通用格式数字调制信号的矢量信号分析;灵活多样的数字解调参数设置;显示眼图、星座图、矢量图、相位轨迹图、码流表;全中文操作界面、中文提示信息;测量图形、轨迹、数据存储和打印;接口包括GPIB、USB、打印接口等特点。

  • 可能降低原子吸收分析的分析信号有?

    [多选]可能降低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的分析信号有?A选择共振线为分析线B降低检测器负高压C减小单色器入射狭缝宽度D应用塞曼效应扣除背景吸收

  • (4续北大高等分析化学ppt)信号分析部分

    其中有 两章一部分 数学基础一部分 中文的信号分析(孟鑫)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15493]信号分析[/url]

  • USB频谱分析仪、USB射频信号源

    USB频谱分析仪、USB射频信号源

    [font=Arial] [url=https://www.bjutc.com/USBwxppfxy.html]USB频谱分析仪[/url]、USB射频信号源、以及相关配套产品。该系列产品全部基于USB接口设计,具有体积小、重量轻、便于携带、性价比高、应用广泛等特点,其体积和重量在同类产品中都是最小的。VSA系列USB微型频谱分析仪,工作方式与一般频谱分析仪基本相同,只需通过接口与计算机连接,它就立刻成为一台功能强大真正意义上的频谱分析仪。VSA系列USB微型频谱分析仪具备强大的网络功能,使用远程监控模块,就可以通过局域网或互联网实现对频谱分析仪的远程监控,即使无USB接口的计算机也可以通过网口连接频谱分析仪直接操作。VSG系列USB微型射频信号源,通过使用任意波形发生器的IQ调制技术就可以轻松实现各种调制信号,同时具有扫频、跳频、脉冲等各类RF调制功能,能满足用户绝大部分需求。 [/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312041534520239_5858_3248856_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=Arial] 其应用范围非常广泛,适合大学、科研院所、军工企业、广播电视系统、电信运营商、系统集成商及电子爱好者使用。[/font]

  • 为何频谱分析在信号处理领域中如此广泛?

    RT。这里先考虑EE学生在“信号与系统”里最开始时学习的频谱分析方法。本人对此主要有两个疑问:1.若仅仅从对频率的分析这一角度出发,是否真的可以从一段信号里提取出足够多的信息?(似乎这里只知道了频率分布情况和强度而已,但其它的东西都被忽略了)2.为什么我们分析一段信号时,总是偏爱分析它的频率信息?

  • 【原创大赛】ELSD信号响应因素分析-罗乃兴-宁波分析测试学会团队

    [align=center][b][color=black]ELSD[/color][color=black]信号响应因素分析[/color][/b][/align][align=center]罗乃兴[/align][align=center] [/align][align=left][b][color=black]摘要:[/color][/b]简要介绍了蒸发光散射检测器( ELSD)的仪器构造、工作原理,探讨了ELSD信号响应的各种影响因素。其中,雾化中心管末端的位置、载气压力,流动相流速对ELSD的雾化效率的影响进行了实验优化,得出ELSD信号响应相对较佳的条件。[/align][b][color=black]关键词[/color]: [/b]蒸发光散射检测器 工作原理 影响因素 雾化效率[b]0 引言[/b][color=black]蒸发光散射检测器([/color][color=black]Evaporative LightScattering Detector[/color][color=black],简称:[/color][color=black]ELSD[/color][color=black])是一种新型通用型质量检测器,它的检测不依赖于样品分子中的官能团,这不同于紫外或者荧光检测器,且可用于梯度洗脱[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][color=black]ELSD[/color][color=black]对各种物质均有响应,且响应因子基本一致,只要挥发性低于流动相的物质均可以被检测。[/color][color=black]ELSD[/color][color=black]很好弥补了传统高效液相色谱检测方法的不足,已广泛应用于化工、医药、食品等行业[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。本文以[/color]Agilent 1260 Infinity[color=black] ELSD[/color][color=black]为例,对影响信号响应的各种因素进行实验探讨。[/color][b]1 蒸发光散射检测器工作原理[/b][align=left]通常,蒸发光检测器的结构是由雾化器、蒸发漂移管和光散射池三部分组成。工作原理如图1所示,雾化器与色谱柱出口相连,柱洗脱液进入雾化器中心管,在中心管的末端,洗脱液与载气(通常为氮气)混合形成均匀的雾滴(雾化过程)。雾滴随载气通过可控温的漂移管,流动相蒸发,溶质形成极小的雾状颗粒(蒸发过程)。溶质颗粒继续随载气进入散射池,产生散射光,经光电倍增管收集放大变为电信号输出(检测过程)。[/align][b][/b][color=black]图一[/color][color=black].[/color][color=black]蒸发光散射检测器工作原理[/color] [table][tr][td=1,1,97] [/td][/tr][tr][td] [/td][td][img=,345,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704213709_4016_2307429_3.png[/img][/td][/tr][/table][color=black][b]1.1 [/b][/color][b][color=black]雾化中心管[/color][/b]雾化器由雾化中心管和雾化喷嘴两部分构成,其中通过图二可以看出雾化中心管的构成,其中的螺纹总共有7圈。日常维护通常会在螺纹上缠绕生料带增强雾化中心管拧紧的密封性,然而生料带缠绕的多与少影响雾化中心管拧入的圈数,进而影响雾化中心管末端与雾化喷嘴之间的距离。距离的不同,雾化产生的雾滴颗粒大小不同[sup][/sup] [table][tr][td=1,1,196] [/td][/tr][tr][td] [/td][td][img=,213,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704212299_7819_2307429_3.png[/img][/td][/tr][/table][b] [/b]流动相蒸发后,ELSD检测的是不挥发的溶质颗粒。在相当宽的质量范围内,色谱峰的峰面积(A)与样品质量(m)呈指数关系[sup][/sup]:[align=center]A=am[sup]b[/sup][/align]其中a、b与样品浓度、流动相性质、蒸发温度、载气和流动相流速等相关。[list=1][*][b]实验条件[/b][/list][b][color=black]2.1[/color][color=black] [/color][color=black]仪器与试剂[/color][/b]液相色谱仪:Agilent 1260型,ELSD Agilent 1260 Infinity。试剂:四氢呋喃(色谱纯)。苯乙烯聚合物:分子量,1000 g/mol(L.L.M.W),分子量,10000g/mol(L.M.W),分子量,100000g/mol(H.M.W),分子量,1000000g/mol(H.H.M.W),配制的浓度为5mg/L,总浓度为20.04mg/L。[b][color=black]2.2[/color][color=black] [/color][color=black]色谱条件[/color][/b]凝胶柱:Plgel 5μm,MIXED-C;四氢呋喃为流动相,流速为1.0mL/min;进样量200μL,柱温25℃;ELSD:漂移管温度为80℃[list=1][*][b]结果与讨论[/b][/list][b][color=black]2.1[/color][color=black] [/color]雾化中心管末端不同位置的信号响应 [/b]雾化中心管用生料带缠绕分别拧紧2圈、3圈、4圈、5圈、6圈、7圈进行实验,测试浓度为20.04mg/L聚合物样品的响应情况,结果如图3所示。雾化中心管拧紧2圈、3圈、4圈、5圈,HHMW、HMW、LMW和LLMW四个组分的对应的峰高基本相差不大,在1-2mv左右,拧紧6圈时,各组分的响应明显变大。响应最大的组分LMW峰高12mv左右,当拧紧7圈时,响应最大的HMW的峰高将近20mv。螺纹共七圈,没缠生料带,最多可以拧七圈半,考虑到密封性需要缠绕生料带,没有进行更大圈数的实验。由此可见信号响应值和中心管的拧入圈数成正比。[align=center] [/align] [table][tr][td=1,1,169] [/td][/tr][tr][td] [/td][td][img=,288,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704214088_4008_2307429_3.png[/img][/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]图三.雾化中心管不同位置对应峰高[/align][b][color=black]2.2[/color][color=black] [/color][color=black]氮气不同压力对信号响应的影响[/color][/b][color=black]色谱柱流出物进入雾化器与充入氮气混合形成液滴,液滴的尺寸大小影响信号的响应。雾化中心管拧紧的圈数为7圈,改变[/color]惰性气体(氮气)的压力大小,观察压力对分析结果的影响。配制聚合物样品的浓度为20.04mg/L,不同压力下分析的结果如图4所示。其中当压力为3.8bar时测试的结果是19.44mg/L,相对误差最小。当压力减小或者增大的时候,分析结果均下降。以其中的组分HMW的响应值为例,如图五所示,当压力为3.8bar时峰高的响应值达到最大。当压力小,氮气流速低,流动相挥发不完全,增加了背景噪声,降低信噪比,影响信号的响应。随着压力增大,氮气的流速加快,雾化颗粒的尺寸直径小,检测灵敏度降低,从而降低了信号的响应。由此可见,在氮气压力为一定值时响应最大,此时减小或增大压力都会导致响应降低。从目前实验来看,氮气压力为3.8bar时响应最大。[align=left][img=,275,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704216074_9375_2307429_3.png[/img][img=,251,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704217524_4542_2307429_3.png[/img][/align][align=left]图四.不同压力下聚合物分析结果 图五.不同压力HMW峰高响应值[/align][b] [color=black]2.3[/color][color=black] [/color][color=black]流动相不同流速对信号响应的影响[/color][/b][align=left]氮气压力为3.8bar,雾化中心管拧紧7圈,改变流速测试20.04mg/L聚合物样品响应情况。测试结果数据如表1所示,当流速为1.2mL/min时,测试结果相对误差最小。在一定范围内,流动相的流速越低,形成的物质颗粒越小,对光散射的能力越强,检出信号也越大,如0.6mL/min,测试结果为34.40mg/L,相对误差较大。综合测试结果与HWM峰高响应值来看,最佳流速为1.2mL/min。[/align][align=center]表1 流动相不同流速测试结果[/align] [table][tr][td=1,1,213] [align=center]流动相流速mL/min[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]测试结果mg/L[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]HMW峰高mv[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,213] [align=center]0.6[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]34.40[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]46[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,213] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]21.59[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,213] [align=center]1.0[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]20.56[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]26[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,213] [align=center]1.2[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]20.08[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]31[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,213] [align=center]1.4[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]19.53[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]31[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,213] [align=center]1.6[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]19.08[/align] [/td][td=1,1,213] [align=center]31[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b][list=1][*][b]结论[/b][/list][color=black]综上所述,影响蒸发光散射检测器([/color][color=black]ELSD[/color][color=black])信号响应因素最主要的就是雾化效率,而影响雾化效率的因素有流动相的流速、载气的压力大小和雾化中心管末端的位置等。其中,雾化中心管末端的位置与拧入圈数有关,信号响应值与拧入圈数成正比。通过实验可得出,载气压力大小与流动相流速具有最佳值。[/color][color=black]ELSD[/color][color=black]日常雾化器维护时,需注意控制雾化中心管的位置,避免信号响应大小的波动。通过实验得出载气的最佳压力和流动相流速,提高[/color][color=black]ELSD[/color][color=black]的响应灵敏度。[/color][color=black] [/color][b][color=black]参考文献[/color][/b][color=black] [/color][color=black]刘珍,化验员对本仪器分析第四版下册,化学工业出版社,[/color][color=black]2003.12[/color][color=black],[/color][color=black]438[/color][color=black]页。[/color][align=left][color=black][/color] CLAROT I,CHAIMBAULTP,HASDENTEUFEL F,e t a.l . J Chromatogr, A, 2004, 1031:281[color=black]~[/color]287。[/align][align=left][color=black][/color] WEIY, DING M Y. . J Chromatogr, A, 2000, 904:113[color=black]~[/color]117[color=black]。[/color][/align][align=left][color=black][/color]H SU B H, EDW ARD O, TANG S Y, et al . J Chromatogr,B,1999,725:103[color=black]~[/color]112。[/align][align=left][color=black][/color]王玉红,刘芳等,Chinese Journal of Analytical Chemistry,1622~1626。[/align][align=left][color=black][/color][color=black]王巧娥,分析化学测试学报,[/color][color=black]2006[/color][color=black],[/color][color=black]6[/color][color=black]:[/color][color=black]126~132[/color][color=black]。[/color][/align]

  • 【求助】如何看到每个样品的分析信号值

    我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 7700x。不论是拟合曲线,还是样品,每次都自动做了三次,但是只能看到三次分析的平均值及RSD。请问各位:如何看到样品的三次分析信号值?CPS或Ration 都可以 谢谢

  • GC分析完成后显示无可调用信号

    安捷伦7890ATCD检测器chem32工作站问题:正常进样分析,也可以看到GC有出谱图(分析过程中),但在做谱图处理时确是无可调用信号,这是什么原因?进了几针样品都一样,后来只能重新建立一个方法来分析;

  • 导致检测器无信号的主要原因有哪些?

    检测器的信号是气相色谱在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么,在气相色谱的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?应该如何处理呢?

  • MS无信号输出!

    今天早上来到公司发现GC -MS没有电压,提示错误是无电压,我当时就更换灯丝,稳定后调谐正常,后来就运行进样,但是运行之后依然没有信号输出,关键是现在也没有报错,那位高手帮忙分析一下!

  • 气相色谱仪没有信号输出故障分析及相应解决方案

    [b]故障分析[/b]1、样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;2、载气、氢气、空气等气路连接是否正确;3、色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;4、色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;5、检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;6、色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;7、色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;8、检测器是否正常开启,参数设置是否正确;9、色谱柱是够出现断裂漏气情况;10、检测样品浓度是否过低等。[b]解决方案[/b]1、信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。2、样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。3、检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。4、进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。5、色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。6、气路部分检查确认载气、空气、氢气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。

  • 【原创大赛】荧光定量PCR实验失败原因分析——荧光信号检测出了问题

    [font=宋体][size=14.0pt]荧光定量[/size][/font][size=14.0pt]PCR[/size][font=宋体][size=14.0pt]实验失败原因分析 ——荧光信号检测出了问题[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]近日某实验室来电,反映其荧光定量[/size][/font][size=14.0pt]PCR[/size][font=宋体][size=14.0pt]仪在成功检测了一次病毒核酸后,连续几次检测均失败,表现为阳性对照也无[/size][/font][size=14.0pt]Ct[/size][font=宋体][size=14.0pt]值,请求给予技术支持。[/size][/font][size=14.0pt]1[/size][font=宋体][size=14.0pt]背景[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]该实验室荧光定量[/size][/font][size=14.0pt]PCR[/size][font=宋体][size=14.0pt]仪系进口品牌,今年[/size][/font][size=14.0pt]4[/size][font=宋体][size=14.0pt]月份安装调试,当时检测结果较理想。[/size][/font][size=14.0pt]5[/size][font=宋体][size=14.0pt]月份该实验室进行了一次病毒核酸检测,提取采用柱式[/size][/font][size=14.0pt]DNA[/size][font=宋体][size=14.0pt]提取试剂盒,未设阴性对照和阳性对照;扩增采用配套的核酸扩增试剂,设置了阴性对照和阳性对照,检测结果较理想。但在后续的检测工作中,却连续多次实验失败,表现为整个扩增过程荧光信号均为一条几乎无起伏的直线。[/size][/font][size=14.0pt]2[/size][font=宋体][size=14.0pt]思路[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]影响荧光定量[/size][/font][size=14.0pt]PCR[/size][font=宋体][size=14.0pt]检测结果的因素可分为三个阶段,一是核酸提取,二是核酸扩增,三是荧光信号检测。为了分析是哪个阶段出了问题,我们设计了以下方案:[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]第一步:利用已知结果的核酸[/size][/font][size=14.0pt]+[/size][font=宋体][size=14.0pt]该实验室的扩增试剂,看有无检测结果。如有则说明核酸提取环节存在问题,如无则说明可能是核酸扩增环节或荧光信号检测存在问题,继续进行第二步分析;[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]第二步:利用已知结果的核酸[/size][/font][size=14.0pt]+[/size][font=宋体][size=14.0pt]经验证可以得到结果的扩增试剂(本实验室在用的扩增试剂及引物探针),看有无检测结果。如有则说明核酸提取环节存在问题,如无则说明可能是荧光信号检测存在问题。[/size][/font][size=14.0pt]3[/size][font=宋体][size=14.0pt]分析验证[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]方案确定后,带上本实验室已知结果的核酸(包括[/size][/font][size=14.0pt]Ct[/size][font=宋体][size=14.0pt]值[/size][/font][size=14.0pt]25[/size][font=宋体][size=14.0pt]、[/size][/font][size=14.0pt]28[/size][font=宋体][size=14.0pt]、[/size][/font][size=14.0pt]31[/size][font=宋体][size=14.0pt]、[/size][/font][size=14.0pt]34[/size][font=宋体][size=14.0pt]及阴性),以及本实验室在用的扩增试剂及引物探针,到该实验室开展分析验证。[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]第一步:利用已知结果的核酸[/size][/font][size=14.0pt]+[/size][font=宋体][size=14.0pt]该实验室的扩增试剂上机检测,结果荧光信号仍为一条几乎无起伏的直线。说明可能是核酸扩增环节或荧光信号检测存在问题。为明确究竟是何原因造成实验失败,继续开展第二步分析验证。[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]第二步:利用已知结果的核酸[/size][/font][size=14.0pt]+[/size][font=宋体][size=14.0pt]经验证可以得到结果的扩增试剂上机检测,结果荧光信号还为一条几乎无起伏的直线。因本次使用的扩增试剂和引物探针是本实验室一直在用的,已知可以得到正确的扩增结果,所以初步判断可能是荧光信号检测存在问题。[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]到此,分析验证告一段落,实验失败极有可能是荧光定量[/size][/font][size=14.0pt]PCR[/size][font=宋体][size=14.0pt]仪出现故障,最大可能是荧光信号检测存在问题。目前,该实验室已电告设备厂家,要求派工程师上门维修。[/size][/font][size=14.0pt]4[/size][font=宋体][size=14.0pt]思考[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]荧光定量[/size][/font][size=14.0pt]PCR[/size][font=宋体][size=14.0pt]实验失败看似非常头痛,实则不然。只要理清思路,逐一分析验证核酸提取、核酸扩增、荧光信号检测各个环节,即可快速判断问题所在。[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]另外还有一点不吐不快的感受,作为一个世界著名品牌产品,实验室选择它的出发点就是该设备的准确性和稳定性,但这台设备只进行过一次检测就出现故障,实属不该。[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt][font=&]5[/font]续[/size][/font][font=宋体][size=14.0pt]最新消息,据该实验室反馈,厂方工程师上门检修,发现是作为荧光光源的灯泡坏了。更换灯泡后,该实验室已能检测出正确结果。[/size][/font]

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