分析前处理

前处理属于分析吗，分析到底怎样定义的

我们已经购买金相分析仪器一套，现还需前处理设备：研磨，抛光、嵌样、割切〔我们样品不多〕，希版友推荐，谢谢大家！

哪位大侠能提供金属材料中的C,S,O,N,H光谱分析的前处理和样品制样需注意的事项吗,刚入这行,什么都不明白,希望得到各位帮助,比如C,S分析用的金属样品制备用的仪器,过程,样品的均匀性等如何保证。金属中N，O，H分析样本的制备，用的是车床吗，如果是，那么制样时的温度对样本结果有什么影响？有什么方法可以消除这些影响因素？希望能广开言路。谢！

我单位新进日立L-8900氨基酸分析仪，主要分析浓缩果汁。前处理按照110度水解的办法48小时也不能处理好；后改用微波消解，使用6mol的盐酸，160度消解30分钟，仍然是黑乎乎的。请教分析过氨基酸的朋友，浓缩果汁的糖分含量一般较高，应该如何水解，如果用微波的话，应该怎么处理？

大家好，我最近在做水产品的砷形态分析，前处理采用了3种方法：甲醇水超声提取，乙酸超声提取，0.15mol/L的硝酸水浴提取3种方法，但是检测结果是回收率都不怎么样啊，请问大虾们有没做过相关的研究或实验，大家对水产品砷形态分析的前处理有没更好的方法呀，谢谢先了啊。

苯系物是苯及其衍生物的统称，是染料、塑料、合成橡胶、纤维、药物和农药的中间体和有机溶剂，广泛应用于化工、医药、农药、制革等行业，在环境中广泛存在，在我国许多城市的水源水以及饮用水中都检测到苯系物存在。 目前，根据国家发布标准和相关文献查阅，检测水中挥发性有机物的前处理的方法有：液液萃取法、顶空法、吹扫捕集法等，分析方法主要要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱质谱法，因分析化合物制定行之有效、安全快捷环保经济的分析方法。 下面以7中苯系物在水中的前处理及分析方法进行比较: 1、前处理 液液萃取 分析：A:GC B:LC C:GC+MS D:LC+MS 2、前处理：顶空法 分析：A:GC B:GC+MS 3、前处理：吹扫捕集 分析：A:GC B:GC+MS 4、前处理：无 分析：A：LC B：LC+MS 有兴趣的老师欢迎一块学习！

各位大神现在有啥先进的氧氮分析表面前处理方法吗？

氨基酸分析样品前处理都需要哪些步骤？

有没有谁做过金属钼或钼粉的分析，我们马上要做钼分析了，仪器安捷伦7700S ICP-MS，有做过的讨论下样品前处理怎么做的？

前处理与分析分析是整个测试流程的环节！若操作员一直做前处理，也无法体会仪器分析的重要性，若仪器分析人员一直负责仪器操作，本人认为那只不过是个高级操作工，他永远无法掌控前处理对仪器分析的影响，如何将整个环节做好，如何正确把握，欢迎大家讨论！

欲分析可可提取物和可可粉的香气成分，分别该如何前处理呢？各位给支支招，谢谢咯

ICP润滑油分析的样品前处理需要购置些什么耗材 ？ 谢谢

请问各位前辈做顶空的时候都是采取什么前处理方法的呢，比如做沐浴露、焗油膏等的顶空香气分析，是都采用SDE吗？有没有简便一点的方法呢请问现在是基本不用静态顶空做香气成品分析吗，基本用SPME跟SDE吗

现代科学技术的迅猛发展推动了现代分析仪器的发展。分析仪器灵敏度的提高及分析对象基体的复杂化，对样品的前处理提出了更高的要求。目前，现代分析方法中样品前处理技术的发展趋势是速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、利于人员健康和环境保护、方法准确可靠，这也是评价样品前处理方法的准则。　　 样品前处理指样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形式以进行定量、定性分析检测。若选择的前处理手段不当，常常使某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入杂质。样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节，只要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理；方法的灵敏度也与样品前处理过程有着重要的关系，一种新的检测方法，其分析速度往往取决于样品前处理的复杂程度。　　 测定各类样品中的金屑元素，一般均需首先破坏样品中的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素和被测样品的基体性质。本章主要介绍以下几种常用的前处理方法。　　 第一节 试样的处理技术　　 一、干灰化法　　 1．高温干灰化法　　 一般将灰化温度高于100'C的方法称为高温干灰化法。高温干灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机基体是行之有效的。样品一般先经100～105℃干燥，除去水分及挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的，一般灰化温度约450～600℃。通常将盛有样品的坩埚(一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等)放人马弗炉内进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。这种残留物主要是金属氧化物以及非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等。这种技术最主要的缺点是使可以转变成挥发性形式的成分会很快地部分或全部损失。灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。干灰化法一般适用于金属氧化物，因为大多数非金属甚至某些金属常会氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成损失。　　 食品样品分析中多采用高温干灰化法，一般都控制在450—550'C进行干灰化，灰化温度若高于550~C会引起样品的损失。食品样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450～550℃范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等多种食品中铅的分析，这种高温干灰化破坏有机物的方法是可行的。　　 高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂玷污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。 ．　　 2．低温干灰化法　　 为了克服高温干灰化法因挥发、滞留和吸附而损失痕量金屑等问题，常采用低温干灰化法。用电激发的氧分解生物样品的低温灰化器，灰化温度低于loo~C，每小时可破坏18有机物质。这种低温干灰化法已用于原子吸收测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素。低温等离子体灰化方法可避免污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性。将盛有试样的石英皿放入等离子体灰化器的氧化室中，用等离子体破坏样品的有机部分，而使无机成分不挥发。低温灰化的速度与等离子体的流速、时间，功率和样品体积有关。目前，氧等离子体灰化器已用于糖和面粉等样品的前处理。　　 二、湿式消解法　　 湿式消解法属于氧化分解法。用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质，此过程称为湿式消解法。湿式消解法与干灰化法不同。干灰化法是靠升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。而湿式消解法则是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品，温度并不是主要因素。，湿式消解法常用的氧化剂有HNOa、HzSO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。湿式消解法又分为以下几种方法。　　 1．稀酸消解法　　 对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。　　 2．浓酸消解法　　 为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子形式存在于酸溶液中。　　 3．混合酸消解法　　 混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。　　 常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。　　 HNO3—H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。

元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析，但是就样品的处理却是相差很大，比如无机元素的前处理普遍都是耗时短，而有机物处理却是需要长时间，我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话（讨论内容）：1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些？3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与，根据你的经验，说说你的体会吧！！！==========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

各位专家好。请问天津博纳艾杰尔提供的氨基酸分析柱（Venusil-AA氨基酸分析专用柱），在首次使用以前，是否需要进行一些前处理的步骤。例如活化之类的步骤。谢谢。

未知原料王水（1+3）溶解后ICP定性分析（岛津ICPE-9000），Cu约0.12%,Mn含量很高为感叹号，前处理需注意什么？

成分分析中，拆纱做定量分析的样品，要不要做前处理？

如题：本悬赏贴，是相应中药版块号召，提高版面活跃度特别设置的，希望大家踊跃参与啊，版主有奖励，还有悬赏分奖励哦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif 现在中药制剂样品的分析方法很多，但是每种分析方法的样品前处理又如何呢？欢迎大家列举中药制剂样品前处理方法及分析方法，可以从无机分析和有机分析两大块展开讨论，也可以就中药样品的前处理做出讨论，还可以单独对分析方法作出列举。

看到了一篇较好的文献： 摘要 目的:介绍色谱分析前处理技术的新进展"方法:将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理!进样技术两大类,并分别查阅近期的大量文献资料,筛选!整理各方法的原理!与其他方法比较的技术优势!应用领域等内容"结果:样品制备技术中的自动索氏提取!微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分 预处理!进样技术中的固相萃取!固相微萃取!支持液膜萃取!微孔膜液液萃取!液相微萃取!电萃取!逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分,以备用于色谱进样"结论:许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作,并取得了进展"将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂!简单快速便宜!适应特殊需求!能处理复杂介质中的痕量成分的方法,并发展方法的联用与自动化"只有克服前处理这一/瓶颈0技术,色谱分析才能实现真正意义上的飞跃"希望对大家有帮助！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18657]色谱分析前处理技术的新进展[/url]

为什么要进行样品前处理？1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有哪些要求？1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。食品样品前处理 样品前处理为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。1、湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷：样品氧化时间较长，且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸。2、干法灰化法 干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉，从而导致元素的部分损失。其次，实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。3、微波消解法 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。 消化时间短，比传统的加热方式既快速又效率高，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高； 微波消化是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露。4、酸提取法 酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是，这种方法并没有破样品里的有机物质，而是直接用酸提取，因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热，因此也就避免了待测元素的损失。 总的来说，湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，但只能应用于部分分析技术，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。生物样品分析前处理 生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。药物分析中样品前处理 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时，样品的前处理是十分重要的。除了少数情况，将体液经简单处理后进行直接测定外，一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。1.GC中化学衍生化法：药物的化学衍生化前处理对GC十分必要，衍生化可使药物分子中的极性基团，如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物，从而使ＧＣ的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一，就是采用不对称试剂，使其生成非对映异构体衍生物，然后用GC法或HPLC法进行分析测定。2.HPLC中化学衍生化法：当采用HPLC法时，其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物，可以使其与衍生成对可见－紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。、环境样品前处理 在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1、吹扫捕集（PT） 吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫

[color=red]GB/T 28894-2012[/color] [font=宋体]表面化学分析[/font][font=宋体]分析前样品的处理[/font]

随着现在的混纺产品不断开发，越来越多的纤维都可以随意混纺，加上一些产品特殊需要，大量使用一些助剂和浆料，致使我们在做成分分析的时候前处理很是头疼，大家对定量分析前处理有什么高招，比如去浆，去涂层，去助剂，去染料等等，欢迎讨论!

我单位新进日立L-8900氨基酸分析仪，主要分析浓缩果汁。前处理按照110度水解的办法48小时也不能处理好；后改用微波消解，使用6mol的盐酸，160度消解30分钟，仍然是黑乎乎的。请教分析过氨基酸的朋友，浓缩果汁的糖分含量一般较高，应该如何水解，如果用微波的话，应该怎么处理？

对于有机物样品中无机阴阳离子分析的前处理方法，我们常根据样品是否可溶于水来分类讨论。对于不溶于水的有机物样品可以把样品超声，过滤后定容分析其中的无机阴阳离子（有提取不完全的风险）。对于可溶于水的有机物样品就比较麻烦了，因为有机物对抑制器及柱子都不是很好，因此要尽量除掉有机基质，可以用马弗炉灼烧灰分（有挥发损失的风险），氧弹燃烧等方法。版友们大家是怎么样来处理有机物样品及消除前处理失真风险的呢？欢迎大家一起讨论，也欢迎本版的专家及版主们发表高见，谢谢。

在做汽车催化剂中贵金属含量的icp检测时，催化剂中存在很多干扰元素，直接测量误差较大，需要做前处理，现在我有其它试验室处理前和处理后的试液，现在我想知道如何逆向分析他们采用了那种处理方式，欢迎大家参与讨论~~~~

请问各位朋友,1.荧光X线分析一般都要做那些前处理(例如:要测定PVC中的 重金属元素的含量).2.有了标准样 还用再做前处理吗?? 请多多指教.谢谢!

实验室一直用气相做农残分析，前处理方法为，乙腈提取，固相萃取（3乙腈+1甲苯）淋洗，正己烷定容。现在引入液质联用，前处理方法想与气相前处理兼容，定容溶剂采用4水+1乙腈，发现出现明显的乳化现象。请坛内高手帮忙出出主意，谢谢！在线等解决方案！

现在做农药残留分析，都不愿意做前处理，觉得没什么内容，都觉得上机才是最重要的，认为只要把仪器做好就什么都会了，都忽视前处理，我以前也是这样认为的，可到后来随着学习的深入，越来越感到前处理的重要，一个方法的开发，大部分时间都用在前处理上，仪器上只是参数，设定一下就差不多了，而前处理许多东西都要微调，使用什么溶剂、多大流速、能不能吹干、混合溶剂的搭配、选用什么样的SPE柱、用什么溶剂定容等等，许多步骤都要详细考虑，挺难的。不知道大家是怎么看的？有什么看法，讨论一下！