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分析方法优化

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  • GC分析方法参数优化

    GC分析方法参数优化

    GC分析方法参数优化在速率理论中，参数基本可以分为三部分，一是导致峰展宽的动力学因素，即与H、n、u有关的参数；二是与热力学有关的参数，即α；三是与流动相和固定相相关的参数容量因子k。分离条件的优化就是设法调节有关参数，以便在尽可能短的分析时间内获得满意的分离结果。首先我们要注意，虽然这些参数是相互关联的，但基本参数α、k、H或n可或多或少的独立调节。1、 改变n和H这两个参数首先与柱长L有关，L增大时，n就成比例的增加，但分析时间也增加。理想的方法是在不增加柱长的条件下减小H已达到增加u的目的。可采取的措施有采用接近uopt的载气流速，采用小内径的色谱柱，如果是填充柱就采用较小的填料粒度。2、 改变k改变k是提高分离度R的最容易的方法。图1所示为k与R以及分析时间的关系，可见，k在一定范围内增加可有效地提高分离度，但当k大于5时R的变化就很小了，反而使保留时间迅速增加。所以，GC分析中k值最好控制在2~5之间，一般要求不超过10.否则会大大延长分析时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606281454_598472_944_3.jpg图 1 k和R和tR的影响改变k的最简单的方法是改变柱温，降低柱温可明显提高k。此外，降低载气流速也是提高k的常用方法。3、 改变αΑ可以看成是一个准热力学参数，在流动相和固定相一定时，它只与柱温有关。当两个组分的α接近1时，改变H和k都难以在可接受的时间内实现完全分离。此时，应在保持k值为2~10之间的前提下，设法改变α。下面是按由易到难的顺序排列的几个改变α的方法：一、改变柱温二、改变固定相，及更换色谱柱三、利用化学作用，如通过衍生化反应改变待测物的结构。

  • 在液相色谱分析过程中，遇到问题如何优化方法？

    液相色谱分析过程中，我们通常以标准和药典为准绳，进行方法的确定和开发，但是在实际的分析过程中，如果按照标准操作，不出峰或者出峰情况不理想，该如何对方法进行优化和完善？有些时候我们会束手无策，希望各位搞方法开发的朋友提供宝贵的参考意见！这里的讨论前提为理想情况，不涉及仪器问题。

  • SPE经典案例分析——在方法偏离的情况下如何对实验过程进行有效优化

    SPE经典案例分析——在方法偏离的情况下如何对实验过程进行有效优化

    在实验过程中，我们经常遇到方法偏离。方法偏离主要是发生在人机料法环测这几个方面。实验中经常遇到的样品量不同，前处理仪器不同这些都是很常见的偏离问题。那么在面对这样的问题的时候，我们该怎样对于整个样品前处理过程的产生一个合理分析并对实验步骤进行有效的优化调整呢？ 今天我们给大家分享一个案例，通过这个案例，希望对您的实验有所启发。 这个案例来自我们的客户A。客户A是做雪碧里合成着色剂检测。参考标准是GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》。这个标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂的测定，标准中用聚酰胺粉末吸附法或液液萃取分配法提取食品中人工合成着色剂，将其制成水溶液，再用高效液相色谱仪分析。这个国标的检测方法比较繁琐，并且赤藓红不能与其他色素一起测定，应用到实际检测时，很多老师都觉得实验过程过于复杂，难于操作。 针对这个国标，安谱实验对其方法进行了优化，并且成功开发了食品中合成着色剂检测专用小柱。采用高效液相色谱法来同时检测食品中8种合成着色剂（苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝），方法简单易行，且回收率高，深受广大用户的欢迎。 案例中的客户A就是使用安谱实验的合成着色剂专用小柱（SBEQ-CA73-GBT5009.35）来实验的。客户在20g的雪碧样品里面加20ul,1000ug/ml的色素混标，采用全自动固相萃取仪按照安谱实验合成着色剂专用柱的实验方法中SPE的洗脱程序运行，结果发现亮蓝在的回收率不佳。客户希望我们能帮忙优化下实验方法。 面对客户对实验步骤优化的诉求，我们仔细分析了客户目前的实验方法。[img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011320518991_8521_960_3.png!w690x506.jpg[/img] 根据表格中两种方法的对比，可以看出客户和安谱实验合成着色剂专用柱方法主要不同点是样品量不同而带来的。一是客户是按照国标的取样要求，需要20g的样品。而我们实验单页的样品取样量则为1g，具体到上样量，客户的上样量是约23ml，而我们的上样量约12ml。客户的上样量约为我们的2倍，二是客户的淋洗液和洗脱液也根据上样量而都扩大了2倍。最后就是客户是用自动固相萃取装置进行SPE操作的，和手动的固相萃取方法在流速控制上还是有差异的。由此可见，客户的方法偏离主要体现在样品取样量，溶剂体积以及所用的仪器上。 客户反馈实验结果亮蓝的回收率不佳，希望能够改善亮蓝的回收率。针对客户的诉求，我们应该有如下思路来解决这个回收率的问题。[b] 1.确定目标化合物主要损失步骤[/b] 亮蓝的回收率不佳，说明亮蓝在洗脱前的实验过程中有损失。针对这种情况，我们需要先确定亮蓝的主要损失步骤。 这里我们可以引入SPE操作过程中一个非常实用的实验技巧——分步收集。 分步收集就是通过收集上样液，淋洗液，洗脱液,并上机分析，从而判断目标化合物具体损失的环节，明确实验步骤中具体需要优化的环节。 根据我们的建议，客户先实施了分步收集，发现亮蓝在上样液中未被检出，淋洗环节有检出。说明亮蓝在小柱上能够很好的被吸附，所以上样液中无亮蓝。但是在淋洗的时候被洗脱下来，所以淋洗部分是亮蓝回收率损失的主要部分。 [b] 2.分析目标化合物主要损失的原因[/b] 通过前面分步收集，我们发现客户的样品中亮蓝的主要是在淋洗过程中损失的。那么接下来就需要根据实验原理分析亮蓝损失的原因。 合成着色剂专用小柱的填料可与酚类、酸类、蒽醌类等成分形成氢键，因而产生吸附作用。合成着色剂的分子结构中带有磺酸基团，羟基等。故能在酸性溶液中能与人工合成色素形成氢键牢固地结合，从而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离。然后在碱性条件下能够解吸色素。但填料对天然色素的吸附并不不紧密，天然着色剂在酸性条件下能够被去除。所以在我们的实验过程中，会用甲醇-甲酸-水溶液去淋洗小柱，去除天然色素的干扰。 根据实验原理我们不难发现，淋洗的目的主要是去除天然色素的干扰。而我们的目标化合物亮蓝是一种易溶于水的合成着色剂。不难发现，在这种情况下，淋洗溶液和亮蓝之间也会存在一定的分子间作用力，当淋洗液体积达到一定程度的时候，极易溶于水的亮蓝就容易被淋洗液淋洗下来。 [b]3.提出合理的改进意见[/b]根据前面的步骤我们发现淋洗液和目标化合物亮蓝之间的分子间作用力可能是造成亮蓝损失的主要原因。那么在这种情况下我们需要怎样改进实验过程呢？针对这个案例我们考虑到客户基质是碳酸饮料雪碧，本身基质中成分比较简单。而淋洗的目的主要是去除天然色素，所以在对于雪碧这种基质而言淋洗这一步并不是关键步骤，可以减少用量。建议将10ml的淋洗液体积降至5ml，并且适当降低流速。 [b]4.实验验证[/b] 客户根据我们的建议改进实验条件后，发现亮蓝在淋洗时不再被洗脱下来，回收率能达到实验要求。 根据上面的案例分析，我们不难发现，在面对实际检测工作中的方法偏离问题时，我们需要做的是冷静的比较方法的主要偏离点，并明确目标化合物的主要损失步骤，经过仔细思考，大胆推测，认真实验验证找到解决问题的方向。[align=center]路漫漫其修远兮，[/align][align=center]吾将上下而求索。[/align][align=center]实验过程本身就是不断探索创新的过程，[/align][align=center]遇到困难和问题不用慌张，[/align][align=center]安谱实验一直在您身边，[/align][align=center]助力您的检测事业！[/align]

  • 先优化提取方法还是先优化色谱方法？

    老师们好，最近在做分析的过程中发现了一个问题，困扰我许久，希望各位老师能帮忙解答一下。如题，在建立指纹图谱的时候，不知道是该先优化样品前处理的方法，还是先优化色谱分析的方法？若先优化前处理方法，处理好的样品该在什么色谱条件下进样分析呢？？若是处理好样品先找一个色谱分析条件进样分析，后续优化色谱条件后发现最优的分析条件不是优化前处理方法时所用的进样条件，岂不是会造成优化条件时的变量不唯一吗？还望各位老师解答，感谢??

  • 实验室分析仪器--气相色谱柱温和温度程序的优化方法

    柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。在给定的固定相、载气、柱参数等条件下柱温的改变直接影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离效果和分析速度。因此，获得最佳分离条件的关键是找到最佳柱温或升温程序。升温程序分为两类:①从色谱走样开始，升温速率为常数的，称为线性程序升温②包括起始恒温阶段或程升后有恒温阶段的，以及多阶程序升温，不论其程升部分的速率为常数还是变数，统称为非线性程序升温。不同组分的保留行为随温度变化的规律往往不同，当样品中同时含有这些组分时，不同的柱温会使出峰顺序有颠倒或有峰重叠现象。在程序升温过程中，温度在不断变化，温度系数不同的组分在柱中的相对位置也会发生变化，因此会出现峰顺序随程序升温条件而变化的情况。分离条件寻优就是利用这一特点而实施的。通常情况下，寻优方法都要先确定优化的目标和变量，找出目标和变量之间的函数关系后提出约束条件，并在此基础上进行寻优。寻优方法的选择通常视所确定的目标函数和约東而定。科学家们进行了大量研究，也提出了多种模型去预测程序升温条件下的色谱保留行为单纯形法是色谱寻优中常用的一种方法。单纯形是指在一定的空间中，由直线组成的最简单的封闭图形。比如在二维空间中，经过不在一直线上三点的连接组成的三角形是二维空间上最简单的图形。Dose等以保留时间分离度为优化指标，应用单纯形法进行了最优升温程序及分离条件的寻找工作。Morgan等改变柱温和载气流速，分别以二组分、三组分和五组分的混合物进行实验，找到了2,3-二甲基己烷、3-甲基庚烷等化合物的最佳分离条件单纯形法的优点是程序相对较容易，不必识别组分且能同时处理多个独立变量，缺点是需要合适的最佳化指标及多次实验，预测能力不好且不能保证获得总体最佳化。窗口法也是色谱寻优中的一种常用方法，该法采用图像形式来寻优，带有一定的色谱特殊性，允许色谱工作者凭视觉选择最好的分离条件。窗口法最初由Laub等提出用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中二元固定液的选择。基于单独比较每个峰对的分离因子，选出最难分离物质对的分离因子并使之达到最大值，以最小的分离因子对固定液组成作图可得到所谓的窗口图形，从窗口图形可以确定最佳的固定液组成。该原理逐渐被用于色谱分离条件优化。窗口法能直接形象地把目标函数和变量以图的形式描绘出来，明确指出当变量处于某一值时，最难分离物质对能达到的最佳化分离程度。但窗口法的缺点为模型复杂，计算系数需要大量的实验数据，而且当同时需要考虑多个变量时窗口的可视性变差。梯度法是色谱寻优中的另一种方法。它是一种通过求解函数的导数来寻优的方法，有的优化书上把它归为“间接搜索法”以区别于直接比较函数值大小的“直接搜索法”（比如单纯形法）。如果所求的优化问题是无约束的，目标函数有解析形式，一阶导数存在并连续，原则上都可采用这种方法。但梯度法的应用受到两个方面的限制。一是求得目标函数的解析形式本身需要一定的工作量，二是色谱优化间题通常都是有约束的，有约東的问题不能用梯度法求解。所以，目前这种方法在色谱优化中尚缺乏一定的普遍性。此外， Snyder等开发了 Dry Lab[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]优化软件，实现了以两次线性程升预实验预测等度或程升条件的GC分离状况，保留时间的预测误差在几个百分点之内，分离度的预测误差在士10％范围之内，并发现三种不同极性色谱柱的谱带间隔随温度变化显著，表明具有温度优化空间，并以分辨图（分离度-程升速率）快速搜寻优化的程升分离条件，以尝试法建立优化的恒温分离条件。但由于 Dry Lab GC优化软件以LES近似式代替保留值方程，使得该软件对难分离物质保留时间预测的误差较大，色谱工作者常常要对 Dry Lab GC给出的程序作进步的修正。Snijders等采用恒温 Kovats指数预测保留时间和峰宽，以离线优化方法求解色谱响应函数（CRF），并在此基础上建立了确定最佳单阶和多阶程序升温条件的方法，以及在给定相同固定相色谱柱中优选色谱柱内径和膜厚的方法。Guan等利用分离度曲面法，建立了根据“活”保留指数库对未知化合物进行定性、预测和优化分离的方法，解决了多元组分在线性程序升温条件下的分离寻优。但如果一组难分离物质对同时有3种以上组分出现的话，该方法需要将其分组计算，大大増加了计算量。林涛等在分离度曲面法的基础上，对计算逻辑结构进行了改进，采用网格搜索法克服了三维图形优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温的部分缺点，使网格搜索法能用于非线性程序升温操作方式下寻找最优分离条件。他们在OV-101固定相上对 Kovats保留指数600~1000的组分进行了自动寻优，取得了较好的结果。即便如此，该方法也不能完全实现多阶程序升温的自动寻优。除上述方法外，以柱温为主要变量的优化方法还有函数逼近法、重叠分辨图法判及网络最优化法等。这些最佳化策略各有优缺点，尚不能圆满地解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的最佳化间题，特别是程序升温的最佳化工作，一般考虑线性程升的较多，而对于任意多阶的程序升温，研究相对较少。由于程序升温中各组分的分离情况视升温过程而异因此宜对每一组分的分离作逐一考虑。鉴于这些分析，许国旺、林炳承、张祥民等在前人工作的基础上，着眼于任意阶梯的升温过程，在半宽和保留值的预测、柱内过程模拟及相应优化方法的确立等方面，做出了显著的成绩。任意多阶升温是一种理想的升温方式，但其升温操作参数的选择比较复杂，要确定升温阶数及各阶温度，需要进行大量的计算。为了克服任意多阶升温方法的计算量大、难以实现自动寻优等困难，张祥民等采用了人工干预的优化方法，并指出任意多阶程序升温寻优与人工智能方法状态空间求解问题相似，由于寻优过程所需寻找的状态非常多，引入一个简单函数f（t）判断一下可能的状态，即可避免大量盲目搜索与计算。他们采用启发式寻优策略优化任意多阶程序升温操作条件，克服了已报道的寻优方法的局限性，他们还编制了相应的计算机程序，并用实验证实了方法的有效性。许国旺等根据色谱保留值的特征，提出了一个柱温智能最佳化的想法:如果能针对样品中的难分离物质对来智能地设置各阶温度，不仅大大减少了计算量，而且还能找到真正的最佳分离条件。其实质就是选择不同的升温阶梯和各阶温度，在所有感兴趣物质对的总分离效能指标不小于某个下限的前提下，使分析时间最短。利用该智能化研究策略，他们开发了相关智能化优化软件，可对样品的分离温度范围、升温方式及最少升温阶梯、交又点及最高可分离温度等进行预测在预测的基础上，可得到最佳的分离条件及模拟谱图。他们首先对鹵代烃烃混合样分析最佳柱温条件进行了预测，使得包含多个卤代烃与烃的混合样品达到了满意的分离效果，保留值预测误差在1.1％以内，吻合程度很好。同时其智能优化程序还被用于空气中毒物样品的分离分析，针对“难分离物质对”设计的升温阶梯不仅容易找到最佳条件，而且计算量少。图一 、图二是使用人工干预的智能优化法，在双柱上将55种大气中毒物进行了优化分离，预测的保留时间精密度在±1.5％以内，难分离对的总分离效能指标的精密度在士5％以内。所有这些均满足计算机辅助色谱方法发展的要求，也为发展全自动的人工智能优化迈出了关键的一步。基于上述思想，智能优化策略也在不同研究领域得到了发展和应用。杨永健等设计了药物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]专家系统。该系统共包括六个主要模块:知识库、推理机构、人机接口知识获取、动态数据库、色谱优化，有分离模式选择、柱系统推荐、知识获取、色谱条件优化等功能。随后肖玉秀等又对该专家系统做了进一步完善，使其功能变得更为强大，包括可提供文献报道的GC分析方法及文献出处，判断样品能否直接采用GC分析，推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等，并能对所推春的色谱初始条件进行优化应用结果也表明，该系统提供的建议与文献方法基本相符，依据建议进行实验也得到令人满意的结果，这说明该药物专家系统具有较好的实用性，其提供的建议也具有较大的指导意义。[img=image.png,923,861]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250197982604.png[/img]图一[img=image.png,935,829]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250199995186.png[/img]图二此外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也被用于其他的分离分析技术当中去。许国旺等将色谱最佳柱系统理论应用到生物体液修饰核苷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离和测定，通过对缓冲溶液及流速柱温等的优化，建立了尿中核苷的分离分析方法。阎丽丽等设计了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中药指纹图谱在线专家系统知识库和推理机，利用中药色谱指纹图谱在线专家系统推荐的实验方法建立了甘草HPLC指纹图谱，为甘草质量的科学评价与有效控制提供了新途径。刘金丹构建了中药高效毛细管电泳指纹图谱专家系统。根据已经建立的专家系统，建立了知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七的指纹图谱，并且用专家系统中的“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件分别对三味中药的指纹图谱进行了超信息特征数字化评价、双定性双定量评价和统一化评价。初步验证了该专家系统的实用性，同时为知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七质量控制提供了新方法。许国旺等还将智能优化思想用于全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法学研究，在保留值的预测、柱温最佳化、柱系统推荐和二维数据处理等方面进行了深入的研究，建立了依据等温实验数据预测全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]二维保留值的方法及通过预测难分离物质对在二维色谱的总分离效能指标实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温最佳化的方法，将因子分析法用于定量评价不同组成的样品在 GC×GC中的正交分离程度，为柱系统的推荐提供了重要理论基础。随着社会的进步和科技的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论已被应用到各种现代分离分析技术中去解决各种实际问题，应用范围也从最初的石化、环保扩展至健康、药物等与人民生活密切相关的领域。相信随着科技的发展和各种新的分析问题的不断涌现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也将会发挥更大的作用。

  • 【分享】-------ICP优化分析条件

    ICP优化分析条件 优化是通过改变仪器的各项参数（主要包括蠕动泵泵夹优化、雾化气压力、RF功率等），使光强最大而噪声最小，从而得到最好的分析结果。蠕动泵泵夹优化调节步骤如下：1．安装泵夹，并使其就位。（最好把全部泵夹都安装好，以免泵夹倾斜。）2．通过等离子体控制面板，设置雾化气压力为：30Psi。3．把样品管放入到蒸馏水中，观察蒸馏水流动情况。4．调节泵夹的压力扳手（前松后紧），使蒸馏水完全停止流动，再紧一下，这时压力最佳。5．调节废液管泵夹，使其压力稍大于或等于样品管压力即可。（可通过等离子体控制面板设置泵速为100rpm，观察排废液情况。）注：泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松，由于部分样品自由吸入将造成结果漂移；如果太紧，来自泵管的脉动会使分析精度下降。雾化气压力优化雾化气压力决定氩气通过雾化器的速度，直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。通过调节雾化气压力，使待测元素的灵敏度和精确度达到最高。调节步骤如下：1．点燃等离子体，稳定15-30分钟。2．建立分析方法，导入待测元素的标准溶液。3．通过分析方法调节雾化器压力（24-32Psi）,改变一次，测定一次，观察灵敏度和稳定性的变化。从而确定雾化气压力，并输入到分析方法中。RF功率RF功率的大小直接影响等离子体的温度以及离子化的程度，从而改变灵敏度和精确度。调节步骤如下：1．燃等离子体，稳定15-30分钟。2．建立分析方法，导入待测元素的标准溶液。通过分析方法改变RF功率（950-1350W,增量为50W）,改变一次，测定一次，把信背比最大的RF功率，作为最佳功率从输入到分析方法中。

  • 先优化提取条件还是色谱分析条件？

    老师们好，最近在进行指纹图谱的相关实验，产生了一个疑问，希望老师们能帮忙解答一下。在实验中，应该先优化样品前处理的条件还是色谱分析的条件呢？若先优化前处理条件，该用什么色谱分析方法对处理好的样品进行分析呢？若采用的色谱分析方法和最后优化的色谱方法不同，会不会导致优化时变量不唯一的情况？

  • 聚氨酯系列浊度分析的方法优化-近红外法

    聚氨酯系列浊度分析的方法优化-近红外法

    [color=#666666]聚氨酯类型浊度的开发[/color][color=#666666]前言：[/color][size=13px][color=#666666] [/color][/size][color=#666666]浊度由试液中是微粒对光的散射而产生．散射光的强度在空间各个方向上相同，且入射光光强一定时,散射光的光强与微粒密度成正比，即是浑浊度成正比．为了避开入射光,透射光对散射光强测量的影响,实验在垂直于入射方向上测量散射光的强度.这与荧光的实验测量方式相同。浊度的大小会增大罐体摩擦，时间长会存在极大安全影响。[/color][color=#666666]现阶段我们实验室还是采用浊度仪分析，分析过程中会使用丙酮及二氯甲烷溶解，对人体伤害极大，后灵感突现，浊度仪原理也是光学原理，因为样品易凝结在方法设定的时候将样品池温度设定在55℃，通过扫描样品谱图发现谱图有规律，就进行数据收集，收集数据30组以上，建立模型，谱图如下：[/color][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310302045024933_8502_3293699_3.jpg!w690x438.jpg[/img][color=#666666]根据谱图的叠加，发现在1100-1600nm间谱图的稳定性最佳，重叠性最好，即选定了1100-1600nm作为样品的扫描波长，然后根据模型建立的操作，一步一操作，拉好模型，并以校正因子16为基准点，最优化模型，得到最优状态，具体如下图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310302043096457_264_3293699_3.jpg[/img][color=#666666]接下来我将建好的模型应用到数据分析中，通过一段时间的数据比对，发现他的稳定性还是很好的，且误差值很小，可以接受，说明这个方法是具有可行性的。对比数据如下图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310302043100250_3325_3293699_3.jpg[/img][color=#666666]虽然现阶段我们实验室还在处于数据对比阶段，暂时还未投用，但是从趋势看后期肯定投用，这可以大大降低有毒有害物质的接触，降低成本，提高工作效率，符合降本增效的公司理念。[/color]

  • 【求助】分析方法的优化

    【求助】分析方法的优化

    今天领导拿了个样品，给的检测方法是：流动相：甲醇：水(0.1[font=宋体][size=3]%磷酸水溶液[/size][/font])=6:4，检测器：UV250，柱温：室温。用迪马（2）钻石柱（ods，4.6mm×150mm，5um）测出的谱图如附件（迪马柱），而用北京分析的彩虹柱（规格如迪马柱）测出的谱图如附件（彩虹柱）。个人感觉是不是方法不好，而且出峰时间感觉也有点早（流动相的PH值在6左右，样品的PH在7左右），不知道大家有什么宝贵意见，希望大家给点建议[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004192352_213416_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004192353_213417_1638724_3.jpg[/img]

  • 2015大连医药化工工艺优化及PAT过程分析技术应用交流会

    梅特勒-托利多自动化化学部诚邀您参加2015大连医药化工工艺优化及PAT过程分析技术应用交流会。本次交流会将邀请医药化工工艺优化领域的资深专家—天津大学化工学院国家工业结晶工程技术研究中心的龚俊波教授，为我们剖析医药化工工艺优化过程中的难点并为我们分享一些经典的案例。梅特勒-托利多的技术应用工程师也将为我们介绍PAT过程分析技术以并分享国内外工艺优化的应用实例。此次交流会旨在通过面对面的专家交流和案例分析，为您今后的研发及工艺优化工作带来新观念、新思路和新方法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504301117_544175_271_3.png会议内容1. 应用于医药化工工艺优化的PAT工具2. 医药化工工艺优化难点剖析3. 实时在线颗粒分析技术在结晶过程理解和工艺优化中的应用4. 全自动实验室反应器技术在工艺优化和安全放大中的应用5. 全自动取样系统介绍6. 医药化工工艺优化案例分享7. 实时在线反应分析技术在反应机理研究和工艺优化中的应用会议时间2015年5月7日 8:30 - 17:00会议地点大连理工大学国际会议中心地址：大连市甘井子区凌工路2号大连理工大学科技园大厦A座会议费用http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif免费参加会议免费提供午餐和茶歇住宿差旅费请自理报名地址：http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/product-organization/labtec/CN_AC_Dalian_Chem_Process_Optimization_PAT_process_2015.html

  • 苯乙烯中苯系物分析方法优化

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯中苯系[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]物分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法优化[/size][/font][/align][align=center][font='华文楷体'][size=16px]王叶婷[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px] 摘要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：目前公司生产使用到的原料ST（苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯）分析项目为纯度及苯系物含量。纯度采用面积百分比法进行定量，苯系物采用外标法进行定量，需要2台色谱进行分析2个项目，在时效性上可以进行提升，通过改变参数条件将2个项目整合在一台色谱一个方法进行分析，提升设备利用率以及时效性。采用MSA和T检验验证测量系统和对比数据的可靠性。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][size=16px][font='华文楷体']关键词:[/font][font='华文楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]；定[/font][font='华文楷体']量方法；[/font][font='华文楷体'] [/font][font='华文楷体']提高设备利用率；[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']背景介绍[/font][/size][align=left][size=16px][font='宋体']公[/font][font='宋体']司使用的ST（苯乙烯）是部分乳液产品生产中重要的原料，ST的纯度及苯系物含量都会影响生产反应物。苯系物组分包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。目前实验室采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析方法进行分析，使用面积百分比法定量纯度（WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定），使用外标法定量苯系物含量（GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定），这也说明两个分析项目需要使用两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]同时分析。在人员操作以及设备维护方面成本较高。对比两者方法的参数条件，可进行参数优化，将两者整合为同一台设备、同一个方法进行分析，简化操作流程，简化分析方法，提高设备利用率。[/font][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']测定ST（苯乙烯）纯度及苯系[/font][font='楷体_gb2312']物方法[/font][font='楷体_gb2312']介绍[/font][font='楷体_gb2312']1.1 测试原理[/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，FID检测器检测，以面积百分比法定量测定苯乙烯的纯度。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]另苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]所有峰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的峰面积，采用外标法计算各烃类杂质的含量。[/color][/font][font='楷体_gb2312']1.2 优化前的参数设置[/font][/size][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]　[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]纯度[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]弹性石英[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]毛细管键合[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]PEG20M60[/color][/font][/size][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]60m*0.32mm*0.50μm[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱流量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分流比[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]30:1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80:1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样口温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]230℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测器温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]程序升温[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]50℃（2min）5℃/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80℃（5min）20℃/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280℃（15min）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.2μL[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.5-1μL[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']2 [/font][font='楷体_gb2312']优化整合苯乙烯中纯度及苯系[/font][font='楷体_gb2312']物方法[/font][font='楷体_gb2312']探讨[/font][/size][align=left][size=16px]（1） [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]建立适用于苯乙烯（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]ST[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）中纯度及苯系物的含量测定方法，苯系物组分包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。[/color][/size][/font][/align][align=left][size=16px]（2） [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，用氢火焰离子化检测器（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]FID[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）检测，采用面积百分比法得到苯乙烯的纯度。苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，采用外标法计算[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]各苯系物的含量。即进[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一个样品即可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]使用不同的定量方法读取各组分含量。[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']3 实验部分[/font][font='楷体_gb2312']3.1[/font][font='楷体_gb2312']实验仪器[/font][font='楷体_gb2312']及试剂[/font][/size][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.1.1 实验仪器[/size][/font][/align][align=left][size=16px][font='times new roman']安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，配备氢火焰离子化检测器（[/font][font='times new roman']FID[/font][font='times new roman']）、自动进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站；[/font][/size][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.1.2 实验试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]苯（分析纯）、甲苯（分析纯）、乙苯（分析纯）、对间邻二甲苯（分析纯）、苯乙烯（分析纯）、甲醇（分析纯）；[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.2试验方法[/font][/size][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.2.1优化后的参数选择[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试色谱条件，参数如表1：[/color][/font][/size][table][tr][td][align=center][size=16px][/size][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯中纯度及苯系物色谱参数[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]Innowax[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 60m*0.53mm*1.0μm[/color][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱流量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分流比[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80:1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样口温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]230℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测器温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]程序升温[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]110℃（25min）[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.2μL[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=16px]表1 优化后色谱分析参数[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.2.2 色谱标准曲线制作[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]1) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中纯度：取1.5mL苯乙烯（AR）至2mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小瓶，用上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件进行分析，谱图上峰面积最大的峰即为苯乙烯的峰，建立校准表，在相应的保留时间下，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]填写对应的化合物名称，以用来定性。纯度使用面积百分比定量方法较为简单，定性即可；[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物配制过程[/color][/font][/size][table][tr][td][size=16px][font='宋体']序号[/font][/size][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]操作内容[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]各称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯各0.25g于100ml容量瓶中，称取48.5的甲醇（AR）加入该容量瓶中，混合均匀，该母液浓度约为5000mg/kg，记作溶液B1。 [/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B1到25mL容量瓶中，称取18g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成500[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B2。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取1g溶液B1到25mL容量瓶中，称取19g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成250[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B3。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B2到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成100[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B4[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B3到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成50[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B5[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B4到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成20[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 的溶液。记作溶液B6[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]按照上述方法，运行B2-B6[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]五个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准溶液，由低浓度到高浓度，每个浓度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]点运行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]三次。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]标准液中各苯系物组分的面积与含量一一对应，制作外标曲线。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]标准曲线验证：用试剂甲醇配制一个各苯系物组分含量与样品含量接近的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准点，对曲线进行标准验证，测得的回收率在95%-105%之间，曲线方可用。[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表2 曲线配制过程[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]3) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物曲线配制数据[/color][/font][/size][table][tr][td][size=16px][font='calibri']标准级别[/font][/size][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='calibri']甲苯[/font][font='calibri']mg/kg[/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]乙苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]对二甲苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]间二甲苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='calibri']邻二甲苯[/font][font='calibri']mg/kg[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.66 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10.50 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]11.11 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.69 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.90 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]45.17 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]49.11 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]51.96 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]45.32 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]48.97 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]46.33 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]92.07 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]100.10 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]105.89 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]92.36 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]99.81 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]94.42 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]199.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]216.87 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]229.42 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]200.10 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]216.23 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]204.55 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]484.20 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]526.43 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]556.90 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]485.74 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]524.89 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]496.54 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表3 实际操作曲线配制点[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]4) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物曲线回收率[/color][/font][/size][table][tr][td=5,1][align=center][font='宋体'][size=16px]方法检查结果[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]样品描述[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]组分名称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]理论值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]校准结果[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]回收率%(95~105)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center][font='宋体'][size=16px]自配标准[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.86 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.62 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.52 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]43.06 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]42.67 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.10 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]乙苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]54.55 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]55.61 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]101.94 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]对二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.73 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]48.87 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]98.26 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]间二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]40.36 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]40.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]100.27 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]邻二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]63.33 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]62.90 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.32 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表4 苯乙烯中苯系物曲线回收率[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.3 测量系统的稳定性试验[/font][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.4 新旧方法的极差正态性检验和双样本T检验[/font][font='宋体'][color=#000000]模型优化完善后，随机选择3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]个样品,对新旧方法测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/font][font='楷体_gb2312']4 [/font][font='楷体_gb2312']结果与讨论[/font][font='宋体']4.1 测量系统的稳定性[/font][/size][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]表5 苯乙烯中苯系物[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]人员[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]A[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]346.18[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]363.88[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]129.206[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.218[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]194.426[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]332.391[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.981[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]558.046[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.09[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]356.332[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]351.958[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.075[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.74[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.165[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]197.559[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]335.844[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]420.224[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]562.137[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]351.292[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]346.691[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]357.698[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]368.876[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]130.076[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.816[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]198.35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]336.371[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]419.526[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]555.718[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]354.759[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]354.343[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]B[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]347.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]362.269[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.431[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]144.709[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]196.918[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]333.145[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]418.236[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]559.432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.865[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]350.568[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.425[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]367.262[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.533[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]145.313[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]194.14[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.199[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]418.40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]557.565[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.978[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.651[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]348.993[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.449[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.483[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]196.525[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]336.818[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]412.297[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]560.105[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]373.596[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]358.229[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]C[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.405[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.539[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]135.01[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]150.719[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]203.067[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.527[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.911[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]562.122[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.147[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.464[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.619[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.448[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.901[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]147.233[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]204.875[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]339.382[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.954[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]557.932[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.896[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]350.51[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.266[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.81[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]131.976[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]149.603[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]202.452[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.188[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.476[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]553.262[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.445[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.627[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体'][color=#000000]图1 优化后分析方法检测苯乙烯中苯系物MSA报告[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]从图1可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.13%1%， %研究变[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]异（%SV）为3.55% 10%，可区分的类别数为39＞5。综合来看，优化后的分析方法系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][/font][/size][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#2b2b2b]表6 [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]新旧方法测量结果[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物国标法测试结果（mg/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物优化整合后的测量值（mg/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]极差[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]249[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]249[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]440[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]446[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]190[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]197[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]293[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]362[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]360[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]110[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]105[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]445[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]439[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]135[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]141[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)10[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]287[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]340[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]343[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)12[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]360[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]369[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-9[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]173[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]170[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]380[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]383[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]371[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]365[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]285[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]350[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]347[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]290[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]281[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]350[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]346[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)20[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]314[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]314[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)21[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]200[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]192[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]274[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]134[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]138[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)24[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]248[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-8[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]296[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)26[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]293[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]330[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]326[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]290[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]296[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]261[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)30[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]205[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]207[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体']4.2 新旧方法的极差正态性检验和双样本T检验[/font][font='宋体']对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，从图2可以看出，P值为0.069大于[/font][font='宋体']0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从表7可以看出，P值为0.595，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，整合优化后的方法是可用的。[/font][/size][align=center][size=16px]图2 新旧方法之间的极差正态检验[/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][table][tr][td=4,1][align=center][size=16px]苯乙烯中苯系物T检验和置信区间[/size][/align][/td][/tr][tr][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px]均值[/size][/td][td][size=16px]标准差[/size][/td][td][size=16px]均值标准误差[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]国标方法测定[/size][/td][td][size=16px]284.2[/size][/td][td][size=16px]84.7[/size][/td][td][size=16px]15.5[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]优化方法测定差值[/size][/td][td][size=16px]283.70.533[/size][/td][td][size=16px]84.45.431[/size][/td][td][size=16px]15.40.992[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]平均差的95%置信区间[/size][/td][td][size=16px]（-1.495，2.561）[/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=16px]平均差=0（与[font='宋体']≠）的T检验：[/font]T值=0.54 P值=0.595[/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=16px][/size][/td][/tr][/table][size=16px][font='times new roman'][color=#2b2b2b]表[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]新旧方法测值的[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]T[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]检验[/color][/font][font='宋体']5实验结论[/font][/size][align=left][size=16px][font='宋体'][color=#2b2b2b]本实验结合了《WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定》和《GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定》，将纯度和苯系[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]物项目[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]整合至一个方法内，实现只需要进一针样品即可读出纯度及苯系物含量。由不同的分析员对不同的样品进行分析，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]个[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]样品，采用新旧方法进行实验比对，[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，整合后的方法是可以使用的。[/color][/font][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#2b2b2b]在日常分析中，分析人员只需进一针样品，即可选取面积百分比读取纯度，外标法读取苯系物含量。简单快捷，同时提高了设备利用率。[/color][/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][font='宋体']参考文献[/font][font='宋体'].[/font][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][1] GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][2] WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定[/size][/font][/align]

  • ONH 836 方法优化

    求Leco公司的ONH-836，低含量N分析方法的优化现在遇到的问题就是：N分析出来强度不高，容易拖尾导致数据偏高或下陷导致数据偏低，要改善这个问题，谢谢大家！

  • ICP优化分析条件都有哪些？

    优化是通过改变仪器的各项参数（主要包括蠕动泵泵夹优化、雾化气压力、RF功率等），使光强最大而噪声最小，从而得到最好的分析结果。那么实际操作中，大家是如何做的了？

  • 【原创】如何优化微波消解方法？

    现在微波消解已经越来越普及，随着检测仪器的检测限不断降低，微波消解仪在检测前处理中所占的比重正在不断加大。但是，对于从来没接触过微波消解仪的分析人员来说，刚开始会觉得不适应，甚至会觉得效率还不如传统方法。确实，对于未知的样品，寻找方法，并优化到最佳方案，需要一个过程。 那么，怎么样才可以最快地优化微波消解的方法呢？大家有什么好的提议？

  • 【原创大赛】火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析

    火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析 提起火焰原子吸收法，大家都很熟悉，也许大家平常一直在使用火焰原子吸收，但是，不知道同仁们是否考虑过哪些条件是火焰原子吸收光谱法的理想分析条件呢？我们又需要如何选择和优化仪器条件？火焰AAS都存在哪些干扰？等等，我在此做了初步的讨论，顺便总结了一下，希望对大家有帮助，也希望大家交流互动，最终达到共同提高。通过对火焰原子吸收的结构及分析原理了解，有如下十个理想分析条件。一、理想的分析条件 1、溶液中总盐量低于待分析物1% 2、溶液中只有一个元素 3、溶液的物理性质（黏度等）与其水溶液一致 4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零 5、火焰温度足以分离所有待测组分，无需电离 6、可以使用计量化学或贫燃火焰，以避免燃烧头狭缝处积碳 7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是最合适的 8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高，这不仅可以增加灯的寿命，还使大多数元素的灵敏度有所提高 9、使用低的负高压或增益，以获得良好的信噪比，降低检出限 10、消解和稀释时使用高纯试剂然而在实际工作中，上述十个理想条件不可能完全实现，尽管我们已经很清楚这些都是理想条件，可我们的工作是现实，这只是理想状况，现实和理想还是有差距的。因此，我们分析人员必须在建立分析方法时，选择仪器条件、样品制备、及整个分析过程中都需要综合考虑这些因素，以此找出最佳的实验条件。二、选择和优化仪器条件 1、谱线的选择。我们的选择一般推荐使用灵敏度最高或信噪比最好的主灵敏线，原因就是我们要测定低浓度样品。然而，测定高浓度样品时，可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定，不管怎么选择，大家的目标都一致，那就是让测定样品的结果满意。 2.狭缝的选择。我们测定的，是通过狭缝进入到 单色器的辐射量，狭缝宽度越大，意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量，此时，我们可以通过低增益和低的负高压进行工作，从而在低噪声水平下获取信号，当然狭缝宽度我们可以优化，目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。 3、灯电流的选择。通常每个仪器都给出了推荐灯电流，一般都是最佳电流，但是为了应付日常的检测工作，我们会增加或降低灯电流，目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。 4、负高压和增益的选择。一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成，范围250~450V，超过了450V，信噪比会不好，此时要清洗光路了，因为负高压过高，意味着没有那么多的能量到达检测器了。 5、燃气/助燃气比的选择。尽量使用仪器推荐值，最佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能，让火焰自动优化，此时的燃气/助燃气比就是最佳的比。 6、火焰AAS中的气体和应用火焰的条件。火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以最适宜的火焰必须和各种元素最适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰；笑气-乙炔火焰，各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册，当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。三、火焰原子吸收光谱中的干扰 干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中，常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。 1、光谱干扰。原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰，它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的，在分析中，我们没有办法躲避，只能通过背景校正来减少干扰即可。 2、非光谱干扰。原子吸收光谱中的非光谱干扰很多，如，传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多，我们在实际测量中，往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件，利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰，从而达到好的标准曲线和低的信噪比。四、总结 火焰原子吸收大家经常做，相对于石墨炉原子吸收简单些，但是要做好火焰原子吸收，我们不仅仅要了解自己操作的仪器，熟悉待测元素的化学性质，更重要的是要学会优化最佳条件，让仪器真正成为我们的助手，帮助我们又好又快地分析样品。

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