分析方法建立

公司让我改进现有的分析方法，想请教前辈们有有关分析方法建立学习方面的书籍吗？推荐一下，在此先谢过！

主管临走丢下一句话：搞清楚分析方法的建立步骤。请大侠们多指教。建立分析方法从哪里入手呢？是不是分析物性质呢？能说下大体的步骤吗？小女子这厢有礼了！[em0805]

各位ICP-AES（以及光电直读光谱）的专家，学者，请问你们使用的分析方法是哪里来的，分析方法应该由谁负责建立？如何建立分析方法？哪里有相关的参考资料？虚心请教。真心希望大家回帖。本人使用的SPARK是Jarrell-Ash Atomcomp Series 800 (Fisher Scientific, Franklin, MA, USA)使用的ICP-AES是　Jarrell-Ash ICAP 9000　(Fisher Scientific, Franklin, MA, USA)尤其是光电直读光谱，目前只有低合金钢分析方法可以使用，其它只有方法的名称，没有实质性的内容，无法使用，非常着急，哪位好心大哥送根救命稻草？HELP!!!!!!!![em58] [em58] [em58] [em58] [em58]

最近看到很多对分析方法建立有疑惑的帖子，不知道该怎么做，对于老手来说，你要整理一篇学术论文去发表都要这写这些内容，其中就包括色谱条件的选择、样品处理方法、标准曲线、重现性、稳定性、检测限、精密度、回收率等，分析方法的建立需要很多实验数据来表现，基本步骤也很多，我只对现有帖子做了整理，很多还是很好的，希望对大家有帮助！[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080402/1210253/]1.色谱分析方法的建立[/URL] 来源于：maomao(wangjianhua)[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051205/292166/]2.高效液相方法的建立（第2版pdf）[/URL] 来源于：palmT5(microlabzfy）[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081215/1640928/]3.如何建立一个HPLC的方法并简单验证？[/URL] 来源于：王子矜(wangzijin)[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060328/376322/]4.液相方法的建立步骤[/URL] 来源于：瓢虫（liang_sp）

怎么建立一个气相分析方法？

怎么对未知物建立分析方法啊？比如说，我确定某个样品可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相分析的，哪位大虾知道，或者有此方面的资料，请指教

比方说要建立一个高效液相色谱的有关物质分析方法，从分析方法的开发（这期间肯定会包括很多的预试验）到方法确定后的验证，这整个过程需要多少费用？需要考虑哪些因素，如何核算？

建立一个色谱分析方法分几步？有哪些注意事项呢？

我是一个新手，刚毕业就工作了，来工作安排做气质联用，原来学的有机专业，对仪器这块不太熟悉，请教大家一个问题，如何建立一个化合物的分析方法呢？比如气质联用，如何建立苯系物的分析方法呢？方法建立需要哪些程序？做哪些工作？谢谢大家

本文介绍Agilent GC 6890分析方法与样品序列的建立的全过程，并用建立的方法运行样品分析，希望能给初学者一点帮助。 贴图太麻烦，只好传附件了。

[align=left]在建立新产品分析方法时，首先有必要明确分析的具体目标。例如，确定产品的主要成分、评估物理特性（如颜色、粘度、硬度等）、检测微生物污染、评估产品的稳定性等。这要求分析人员具备深厚的专业知识，能够准确识别和量化可能影响产品质量的各种因素。[/align][align=left]其次，进行广泛的文献调查和数据收集，了解行业内类似产品的分析方法、最新的科学研究成果以及相关的法规和标准。这些信息是设计初步分析计划的重要基础。同时，考虑到新产品可能具有的独特性，分析人员需要具有创新思维，能够设计针对性强、操作简便的分析方法。[/align][align=left]预处理和样品准备[/align][align=left]预处理步骤是确保分析准确性的重要环节。根据不同的分析目标，预处理可能包括一系列操作，如样品采集、保存、运输、破碎、粉碎、溶解、稀释、过滤、提纯等。这些步骤旨在去除样品中的干扰物质，提高分析的灵敏度和特异性。例如，对于新的食品产品，可能需要去除食品中的脂肪、蛋白质等干扰成分。对于新的药品产品，可能需要通过提取、色谱等方法分离目标化合物。[/align][align=left]实验分析过程[/align][align=left]实验分析过程严格按照预定的分析计划进行。首先，对分析仪器进行必要的校准和验证，确保其准确性和稳定性。然后，按照标准或优化的方法步骤进行样品处理和分析。在分析过程中，要注意控制温度、湿度、光等实验条件，以减少外部因素对实验结果的影响。同时，记录实验数据，即原始数据、中间结果和最终结论，为后续的数据处理和分析做好准备。[/align][align=left]数据处理和分析[/align][align=left]收集的实验数据只有经过一系列的处理和分析才能得出有意义的结论。数据处理包括数据清理（去除异常值、缺失值等）、数据整理（排序、分组等）、数据转换（归一化、标准化等）、统计分析（计算平均值、标准偏差、置信区间等）。通过这些处理步骤，提取数据中的有用信息，为产品的质量管理和性能评估提供基础。[/align][align=left]标准的应用和差异的优化[/align][align=left]使用标准方法进行分析时，有必要确认所选标准是否符合新产品的分析目标。在准备实验时，要仔细阅读和理解标准内容，并按照标准规定的步骤进行样品预处理、仪器校准和分析操作。然而，由于新产品可能具有独特的性质和成分，标准方法在某些方面可能无法完全适用。此时，分析人员需要根据实际情况适当调整或优化标准方法。例如，可以调整样品预处理条件以更好地提取目标成分，或者改进分析仪器的参数以提高分析的灵敏度和分辨率。[/align][align=left]实验结束后的评估和改进[/align][align=left]实验结束后，对实验结果进行全面评估。首先，判断实验结果是否达到预期目标。其次，分析实验过程中的误差和不确定性因素。最后，评估标准方法在实际应用中的性能。如果标准方法运行良好，满足日常检测需求，则继续使用。如果存在不足或限制，则记录下来并考虑进一步改进。改进工作可能包括优化分析方法、改善实验条件、引入新的分析技术等。[/align][align=left]评估标准[/align][align=left]对于使用的标准，分析人员应进行全面评估。评估内容包括标准的科学性（是否基于可靠的科学原理和数据）、可操作性（是否易于理解和执行）、时效性（是否反映当前的技术水平和行业发展趋势）、适用性（是否适用于新产品分析）等。通过评估，可以为未来的标准修订和新规范的制定提供参考信息。同时，也有助于分析人员更好地理解和应用标准方法，提高分析工作的质量和效率。[/align]

请教高手如何建立原子吸收光谱分析方法！

听师姐说，要搞分析的人必须要学会对分析方法的建立很了解，希望各位大侠给点意见啊！谢谢啊！

高手们帮帮忙，老板让我建立OCPs和PAHs两类POPs同时提取、纯化和分析测定方法。一共得有二十多种吧，大家觉得有可能吗？如果可能性不大，那做CBs和PAHs同时提取、纯化和分析方法呢？

如何建立一个新产品的分析方法 多谢！

怎样建立一个良好的分析方法？

接触到跨国药企项目的分析方法，不得不慨叹他们对细节的关注，一个含量分析方法可能就要建立20页左右的内容，而国内药企一个项目的分析方法可能也就三到五页，究竟我们少了哪些内容？1.缺少方法验证内容的汇总罗列，比如我们做方法验证的耐用性、溶液稳定性，做完之后数据放一边，需要用到的时候无处可寻；而如果将耐用性参数加入到分析方法sop中，是否更容易界定我们实验的参数范围。我们习惯于为了做分析方法验证而验证，往往脱离了试验本身的意义，而一个好的分析方法一定是任何一个没有分析基础的人都能看得懂、用得了；2.缺少试剂级别、耗材型号、仪器类型、超声时间、超声功率、搅拌速度等具体细节的体现，哪怕是推荐的参数，如果没有对这些信息的罗列，可能就会是另一位试验人员要栽的坑；3.缺少典型试验图谱，比如某些特定杂质的出峰位置，简单一张图，可以清晰明了的告诉试验人员很多关键信息，使其更能直观地判断所运行样品是否出现异常；4.缺少进样序列的设计，完整的进样序列的推荐，可省去分析人员很多迟疑，更能提高工作效率；5.缺少试验结果的报告规则，报告规则的明确规定更能统一不同试验人员的习惯，良好的规范定能给审评人员一个视觉上的印象加分；6.变更的描述不够具体，不够全面；通过变更，应该能了解到方法更改的始末，清楚变更的原因，然而这些信息未必都能找到；综上，一个好的分析方法操作规程，能够清晰地指导试验人员的操作，可以节约试验员很多犹豫的时间，所以个人认为谈工作效率必定是建立在好的方法之上的。

张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

建立色谱分析方法需考查的内容[~95080~]

GC分析方法和优化是怎么建立的？原理是什么？欢迎大家讨论~

光电直读光谱，如何建立新的分析方法？有经验的大侠们，请介绍一下经验，一起讨论。

光电直读光谱，如何建立新的分析方法？有经验的大侠们，请介绍一下经验，一起讨论。

《建立(原创性的)分析方法的正规程序》个人感觉不错上传上来与大家分享。。

光电直读光谱，如何建立新的分析方法？有经验的大侠们，请介绍一下经验，一起讨论。

来求助各位大神！首先我从岛津仪器转到安捷伦使用，很多东西都得从头开始摸索，比如工作站的使用以及分析方法的建立。 我自己摸了一点出来，但是不是很有底…首先是方法的建立：现在在用的是30m的柱子，我打算换成60m的，升温程序从40摄氏度保持5分钟，以5摄氏度每分钟的速率升到260摄氏度，保持30min，分流比75:1，流量2，这个方法看起来合理吗，因为柱子还没到没法做实验，想先问问听听大家有没有改进的建议。还有一个部分是，是否可以直接进香精不做稀释，因为目前是在用甲醇进行稀释的，但是可能溶剂延迟时间设置不合理，在开头会出现只有半个色谱峰的情况，且明显有蛮多成分没能被检索出来其次是工作站，跟岛津工作站有点差异，岛津是可以进行手动以及峰切割，这样子一些重叠峰可以进行切割计算，但是安捷伦工作站没接触过使用的时候学不会如何切割重叠峰跟手动积分，找了很多视频资料也没有具体教程，目前也在沟通安捷伦的培训课程，希望可以解决基础工作站功能操作。但是目前真的除了简单检索以外什么都做不了。此前在社区也找到很多大神们的分享文章，明白一些定量要用amdis进行会好一点，但是不会操作很头痛[img=,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303122126444065_3851_5931361_3.png[/img]

有的时候会遇到这样的一些情况，因为机器或者是柱子的误差，使用他人所给的色谱条件用自己的机器得到的图谱不是很好，有的好像是没有完全分开好像还包裹一种物质，有的就是简单的分离度不是很好，那么就要重新建立一个新的方法。怎样建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析方法呢？有什么样的要求和技巧？请坛子里的众高手指点，在下感激不尽！

如果想建立某一物质的分析方法，应该从哪方面入手选择分析方法。比如，测三聚氰胺根据什么确定用液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。我是新手，请老师点拨！谢谢了！

以前没有做过农残分析，对新手来说怎样来建立一个农残检测的方法？谢谢！[em0910]

我现在需要先[color=#DC143C][B]建立[/B][/color]一个土壤中多种农药残留分析的方法，这个过程主要涉及到超声萃取中萃取剂的选择；固相萃取净化中洗脱剂种类和体积的选择和高效液相色谱的操作条件的选择和优化。有的人说[B]建立[/B]方法时，只用目标物的标准溶液就可以了，但我觉得有点不妥，我的想法是这样的：（1）先用[B]目标物的标准溶液[/B]对高效液相色谱的操作条件进行优化（2）先固定一个固相萃取条件，用[B]空白土壤加标[/B]的方法来对超声萃取的萃取剂进行选择（3）同样用[B]空白土壤加标[/B]的方法来优化固相萃取条件其中（2)/(3）都用加标回收率来衡量我以前从没建立过什么方法，一点没经验，只是看了点中文文献想出这个方法，不知道对不对啊？还有[B]建立[/B]方法时应该用空白土样呢还是用待测土样呢？请高手指点啊！很急！万分感谢！！！