分析方法

分析方法大全（分析方法手册）

正确选择监测分析方法，是获得准确结果的关键因素之一。选择分析方法应遵循的原则是：灵敏度能满足定量要求；方法成熟、准确；操作简便，易于普及；抗干扰能力好。我国对各类水体中不同污染物质的分析方法主要有以下三个层次，它们相互补充，构成完整的监测分析方法体系。(1)国家标准分析方法我国已编制60多项包括采样在内的标准分析方法，这些方法比较经典、准确度较高，是环境污染纠纷法定的仲裁方法，也是用于评价其他分析方法的基准方法。(2)统一分析方法有些项目的监测方法尚不够成熟，没有形成国家标准，但经过研究可以作为统一方法予以推广，在使用中积累经验，不断完善，为上升为国家标准方法创造条件。(3)等效方法 与前两类方法的灵敏度、准确度具有可比性的分析方法。等效方法必须经过方法验证和对比实验，证明其与标准方法或统一方法是等效时才能使用。按照监测方法所依据的原理，水质监测常用的方法有化学法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱(ICP—AEs)法等。其中，化学法(包括重量法、容量滴定法和分光光度法)目前在国内外水质常规监测中被普遍采用。

（1）、按检测方法类别分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。（2）在量值传递中分为权威方法、标准方法和现场方法。（3）、按取样质量可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超痕量分析。（4）、按样品中待测元素的量可分为宏量分析、微量分析、痕量分析和超痕量分析。（5）、按检测方法质量等级可分为快速分析、定量分析和精确分析。

[em0808]谁有铸铝的化学分析方法啊？是快速分析方法，硅铁锰铝磷的元素分析方法

一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。

材料化学分析方法+系统快速分析方法.pdf

GB/T212--2001 煤的工业分析方法　　　钢铁的工业分析方法　　要国家标准　　　谢谢　　有急用！

在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。 1．精密度 精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。这些测试结果的差异是由偶然误差造成的，它代表着测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低可用偏差来衡量，偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别。偏差有绝对偏差和相对偏差之分。测定结果与测定平均值之差为绝对偏差，绝对偏差占平均值的百分比为相对偏差。分析结果的精密度用单浓涮帘结果的平均偏荠(万)表示。即： d，，d。，…，d。为1，2，…，咒次测定结桌的绝对偏差，平均偏差没有正负号。用这种方法求得的平均偏差称算术平均偏差。单次测定结果的相对算术平均偏差为： 相对平均偏差一鲁 式中：卜为单次测定结果的算术平均值。 平均偏差的另一种表示方法为标准偏差(均方根偏差)，单次测定结果的标准偏差(S)可 用下式计算： s一厚!±堡±：：：±篓一／至盟 。～ 咒一1 ～咒一l 单次测定结果的相对标准偏差称为变异系数，即： 变异系数一导×100％ 标准偏差较平均偏差有更多的统计意义，因为单次测定的偏差平方后，较大的偏差更显著地反映出来，能更好地说明数据的分散程度。因此，在考虑一种分析方法的精密度时，通常用标准偏差和变异系数来表示。 2．准确度 准确度是指测定值与真实值的接近程度。测定值与真实值越接近，则准确度越高，准确度主要是由系统误差决定的，它反映测定结果的可靠性。准确度高的方法精密度必然高，而精密、 度高的方法准确度不一定高。准确度高低可用误差表示。误差越小，准确度越高。误差是分析结果与真实值之差。误差有两种表示方法，即绝对误差和相对误差，绝对误差指测定结果与真实值之差，相对误差是绝对误差占真实值(通常用平均值代替)的百分率。选择分析方法时。为了便于比较，通常用相对误差表示准确度。某一分析方法的准确度可通过测定标准试样的误差，或做回收试验计算回收率，以误差或回收率来判断。 在回收试验中，加入己知量的标准物的样品，称加标样品，未加标准物质的样品称为未知样品。在相同条件下用同种方法对加标样品和未知样品进行顶处理和测定，按下列公式计算 加入标准物质的回收率。 P％一婴×100 9／6 式中：P％——加人标准物质的回收率； m——加入标准物质的量； z，——加标样品的测定值； z。——未知样品的测定值。 3。灵敏度 灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。不同的分析方法有不同的灵敏度，一般仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法(重量分析和容量分析)灵敏度相对较低，在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。一般地说，待测成分含量低时，须选用灵敏度高的方法，含量高时宜选用灵敏度低的方法，以减少由于稀释倍数太大所引起的误差。由此可见灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。如重量分析和容量分析法，灵敏度虽不高，但对于高含量的组分(如食品的含糖量的测定能获得满意的结果)，相对误差一般为千分之几。相反，对于低含量组分(如黄曲霉毒素)的测定，重量法和容量法的灵敏度一般达不到要求，这时应采用灵敏度较高的仪器分析法。而灵敏度较高的方法相对误差较大，但对低含量组分允许有较大的相对误差，表1—1为一般食品分析中允许的相对误差范围，供选样分析方法时参考。 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料

YS/T 226.1-2009 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 226.2-2009硒化学分析方法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 226.3-2009硒化学分析方法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法YS/T 226.4-2009硒化学分析方法 第4部分：汞量的测定 双硫腙-四氯化碳滴定比色法YS/T 226.5-2009硒化学分析方法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法YS/T 226.6-2009硒化学分析方法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法YS/T 226.7-2009硒化学分析方法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 226.8-2009硒化学分析方法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 226.9-2009硒化学分析方法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 226.10-2009硒化学分析方法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 226.11-2009硒化学分析方法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 226.12-2009硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法YS/T 226.13-2009硒化学分析方法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定电感耦合等离子体质谱法

斤方法应考虑的因素 样品中待测成分的分析方法往往很多，怎样选择最恰当的分析方法?一般地说，应该综合考虑下列各因素。 1．分析要求的准确度和精密度 不同分析方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同。要根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。 2．分析方法的繁简和速度 不同分析方法操作步骤的繁简程度和所需时间及劳力各不相同，每样次分析的费用也不同。要根据待测样品的数目和要求取得分析结果的时间等来选择适当的分析方法，同一样品需要测定几种成分时，应尽可能选用同一份样品处理液同时测定该几种成分的方法。 3．样品的特性 各类样品中待测成分的形态和含量不同，可能存在的干扰物质及其含量不同，样品的溶解和待测成分的提取的难易程度也不相同。要根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。 4．现有条件 分析工作一般在实验室进行，各级实验室的设备条件和技术条件也不相同，应根据具体条件来选择适当的分析方法。在具体情况下究竟选用哪一种方法，必须综合考虑上述各项因素，但首先必须了解各类方法的特点，如方法的精密度、准度、灵敏度等，以便加以比较。 资料来源：国家标准物质网资料中心

(1)分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证明由分析方法误差而导致试验结果判断错误的概率是否在允许范围之内，而进行的科学证明。　　分析方法的验证以验证参数表示。在制定药品质量标准时，可通过这些参数证明所建立的分析方法是否适当。本文所述分析方法验证是指下述情况：药局方新收载品种质量标准的建立；药局方已收载品种质量标准的修订；根据药局方的通则建立替代方法。1　日本药局方收载分析方法所需资料1.1　概要　对分析方法作简要说明，包括所采用分析方法的必要性，特点与优点及有关验证的要点。如系分析方法的修订，则需阐明新方法与原方法的区别以及新方法的优势。1.2　分析方法　本项记载的有关分析方法的内容要足以能对分析方法进行评价，并且必要时可用复核试验进行评价。分析方法主要记载内容包括：分析的步骤、标准品及样品的制备方法、试剂与试药的调配、注意事项、分析系统是否正常运转的检验证明方法(例如高效液相色谱法中的分离效率的研究)、分析结果的计算公式、测定次数等。并且，如果使用了药局方以外的装置，还需详述有关内容；如果使用了新的标准品，则必须提供其物理、化学及生物学特征数据，并提供其质量标准。1.3　有关分析方法验证的资料　本项应包括求导各验证参数的试验设计、试验数据、计算结果及检定结果等。2　验证参数(validationcharacterisitics)　　分析方法适当与否可通过验证参数进行评价，下面列举了最典型的分析方法验证参数的定义及其评价方法。　　验证参数的有关术语及定义因分析方法的应用领域不同而不同，本文所使用的术语及定义仅限于日本药局方。评价方法项下所述内容也仅为简要概述。确定验证参数的方法很多，采用何种方法没有具体限制。但是，验证参数的限值常因确定方法的不同而发生变化。故此，确定验证参数的实验方法、实验数据、计算方法等应尽可能详细地记述。　　本文分析方法验证中未包括验证参数适应性/牢固性(Robustness)的讨论，这是由于牢固性的研究主要在分析方法的开发设计阶段进行，其研究结果可以在方法的分析条件或注意事项中得到体现。2.1　真度/准确度(Accuracy/Trueness)2.1.1　定义：所谓准确度，指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。2.1.2　评价方法：准确度一般以

水中硬度分析方法有多种滴定分析方法，如EDTA,酸性铬兰K等方法。急需比色方法，请大家帮助。

在新品分析的过程中，选择最合适的分析方法是一项至关重要的任务，它直接关系到分析结果的准确性和有效性。以下是个人选择分析方法时的一些关键考虑因素： 首先，我需要明确新品分析的具体目标。是为了了解市场需求，还是评估竞争态势？或是为了优化产品特性？不同的目标需要采用不同的分析方法。例如，如果目标是了解市场需求，我可能会选择市场调研和消费者访谈，以获取第一手的市场信息。 其次，我会考虑数据的来源和类型。新品分析可能涉及多种数据类型，如销售数据、用户反馈、市场调研报告等。对于结构化数据，如销售数据，我可以采用统计分析方法，如回归分析，来揭示销售趋势和影响因素。对于非结构化数据，如用户反馈，我可能需要采用文本分析方法，来提取关键信息和情感倾向。 此外，我还会考虑分析方法的可行性和成本。有些分析方法可能需要专业的技能和工具，或者需要大量的时间和资源。我会根据实际情况和可用资源，选择最适合的分析方法。 在选择分析方法时，我还会注重创新。我会尝试结合多种分析方法，以获得更全面、更深入的分析结果。 最后，我会对分析结果进行验证和评估。我会将分析结果与实际市场情况进行对比，以验证分析方法的准确性和有效性。如果分析结果与实际市场情况存在较大偏差，我会重新选择分析方法，并进行调整和优化。 综上所述，选择最合适的新品分析方法需要综合考虑多个因素，包括分析目标、数据类型、可行性、成本以及创新等。通过科学、合理的选择和分析方法的应用，我们可以更准确地了解市场需求和竞争态势，为新品的成功推广提供有力的支持。

标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定，组成的动态变化大，所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的，如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度，准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先，绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差，就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的，因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀，例固体样品，对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀，标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时，样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比，液体和气体物质的均匀性容易实现，但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变，因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器，加入适当的稳定剂，都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变，以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法，以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前，环境标准物质的定值多采用多种分析方法，由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强，准确度要求很高，上作环境和人员操作技能都要有较高的水，工作量大，制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上，标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前，我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据，按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后，求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后，求得总平均值及标准偏差: （3)用总平均值表示该兀素的定值结果，用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度，以2s除以总平均值表示相对不确定度。

1.首先对于各类污染物排放标准及质量标准的规定参数大部分给了推荐方法，有些推荐方法本身适用范围并不包括到检测的这个类别，例如GB/T18920-2002《城市污水再生利用 城市杂用水水质》推荐方法为5750的方法，而5750属于生活饮用水类别，如果使用了5750方法分析此类杂用水，是否就存在超资质范围的问题？2.老的地下水质量标准要求了分析方法按5750，新的地下水质量标准删掉了这个要求，那么是否5750的方法还能用来分析地下水并给出评价？

本人新手，以前只做过QC，没弄过分析方法开发，属于有方法不知何物的新手，求苄醇的分析方法，邻苯位加了个羧酸钠。谢谢

1. 按照失效件制造的全过程及使用条件的分析方法：（1）审查设计（2）材料分析（3）加工制造缺陷分析（4）使用及维护情况分析2. 系统工程的分析思路方法：（1）失效系统工程分析法的类型（2）故障树分析法（3）模糊故障树分析及应用3. 失效分析的程序：调查失效时间的现场；收集背景材料，深入研究分析，综合归纳所有信息并提出初步结论；重现性试验或证明试验，确定失效原因并提出建议措施；最后写出分析报告等内容。4. 失效分析的步骤：（1）现场调查 ①保护现场 ②查明事故发生的时间、地点及失效过程 ③收集残骸碎片，标出相对位置，保护好断口④选取进一步分析的试样，并注明位置及取样方法⑤询问目击者及相关有关人员，了解有关情况 ⑥写出现场调查报告（2）收集背景材料①设备的自然情况，包括设备名称，出厂及使用日期，设计参数及功能要求等 ②设备的运行记录，要特别注意载荷及其波动，温度变化，腐蚀介质等 ③设备的维修历史情况 ④设备的失效历史情况⑤设计图样及说明书、装配程序说明书、使用维护说明书等 ⑥材料选择及其依据 ⑦设备主要零部件的生产流程 ⑧设备服役前的经历，包括装配、包装、运输、储存、安装和调试等阶段⑨质量检验报告及有关的规范和标准。（3）技术参量复验 ①材料的化学成分 ②材料的金相组织和硬度及其分布 ③常规力学性能④主要零部件的几何参量及装配间隙（4）深入分析研究（5）综合分析归纳，推理判断提出初步结论（6）重现性试验或证明试验

分析方法的验证来源：中国论文下载中心 [ 06-12-27 10:34:00 ] 作者：未知 编辑：studa20分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证明由分析方法误差而导致试验结果判断错误的概率是否在允许范围之内，而进行的科学证明。　　分析方法的验证以验证参数表示。在制定药品质量标准时，可通过这些参数证明所建立的分析方法是否适当。本文所述分析方法验证是指下述情况：药局方新收载品种质量标准的建立；药局方已收载品种质量标准的修订；根据药局方的通则建立替代方法。 1　日本药局方收载分析方法所需资料 1.1　概要　对分析方法作简要说明，包括所采用分析方法的必要性，特点与优点及有关验证的要点。如系分析方法的修订，则需阐明新方法与原方法的区别以及新方法的优势。1.2　分析方法　本项记载的有关分析方法的内容要足以能对分析方法进行评价，并且必要时可用复核试验进行评价。分析方法主要记载内容包括：分析的步骤、标准品及样品的制备方法、试剂与试药的调配、注意事项、分析系统是否正常运转的检验证明方法(例如高效液相色谱法中的分离效率的研究)、分析结果的计算公式、测定次数等。并且，如果使用了药局方以外的装置，还需详述有关内容；如果使用了新的标准品，则必须提供其物理、化学及生物学特征数据，并提供其质量标准。1.3　有关分析方法验证的资料　本项应包括求导各验证参数的试验设计、试验数据、计算结果及检定结果等。 2　验证参数(validationcharacterisitics) 　　分析方法适当与否可通过验证参数进行评价，下面列举了最典型的分析方法验证参数的定义及其评价方法。　　验证参数的有关术语及定义因分析方法的应用领域不同而不同，本文所使用的术语及定义仅限于日本药局方。评价方法项下所述内容也仅为简要概述。确定验证参数的方法很多，采用何种方法没有具体限制。但是，验证参数的限值常因确定方法的不同而发生变化。故此，确定验证参数的实验方法、实验数据、计算方法等应尽可能详细地记述。　　本文分析方法验证中未包括验证参数适应性/牢固性(Robustness)的讨论，这是由于牢固性的研究主要在分析方法的开发设计阶段进行，其研究结果可以在方法的分析条件或注意事项中得到体现。2.1　真度/准确度(Accuracy/Trueness)2.1.1　定义：所谓准确度，指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。2.1.2　评价方法：准确度一般以测定室内重现精度或室间再现精度时所得总平均值与真值的差表示。真值一般使用理论值(如滴定法)，如果理论值不存在或即使存在但很难求出的情况下，可采用经过确证或认可的数值来代替(如制剂分析常以原料药的测定值作为真值)。分析方法的专属性强，可以推断其分析方法的误差就小。由推出的真值与室内(室间)再现精度的标准偏差即可计算出真值的95%置信区间，并可判断这个区间是否包括0点，或区间的上下限值是否在分析方法所要求的精度范围之内。2.2　精密度(Precision)2.2.1　定义：精密度是指从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差、或相对标准偏差的形式表示。精度根据重复实验的条件不同以三个水平表示，分别称为：并行精度、室内再现精度、室间再现精度。　　并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)：指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试药的批号等实验条件均未改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个供试品短时间内进行重复分析测定时(并行条件)的精度。　　室内再现精度(Intermediateprecision)：指同一实验室内，实验者、实验日期、装置、器具以及试药的批号等实验条件一部分或全部改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分析测定时(室内再现条件)的精度。　　室间再现精度(Reproducibility)：指在不同实验室间，从均匀样品中抽取的多个供试品进行重复分析测定时(室间再现条件)的精度。2.2.2　评价方法：首先，要保证精度研究所用样品的数量和均匀性。溶液应为均匀性样品，在得不到均匀性样品时，通常将大量制剂粉碎混合至认为均匀或制剂的各组分混合至认为均匀的样品作为均匀性样品使用。如果同时做两个水平以上的精度评价时，可以采用诸如单因素方差分析等实验方法，但为了正确得出分析方法的精度，必须有足够的实验次数、分析条件的水平数及实验室数。并且要对可预想到的致使分析发生变化的要因进行研究。各水平的精度以偏差、标准偏差、相对标准偏差、偏差的90%置信区间以及与其相对应的标准偏差的区间来表示。将其与分析方法所要求精度的标准值进行对照，以确定分析方法是否可行。通常是以室内(间)的再现精度作为方法取舍的依据。2.3　专属性/特异性(Specificity)2.3.1　定义：专属性指分析样品中有共存物质的情况下，对被测物质进行正确测定的能力，即表示分析方法的识别能力。如果分析方法的专属性有个别缺陷，可以用其他方法加以补充。2.3.2　评价方法：确证分析方法是否达到试验目的，确实能够对被测物质进行鉴别或定量。例如，分析方法的专属性可以通过比较A为仅含被测物质样品(阳性对照)；B为含有制剂的其他各组成成分及不纯物或分解产物中添加被测物质的样品；C为不含被测物质，仅含制剂的其他组分、不纯物及分解产物的样品(阴性对照)，根据A、B、C三种样品的分析结果进行评价。如果不纯物不易得到时，可以用含有不纯物的样品(如经时发生变化的样品)替代。2.4　检出限界(Detection Limit)2.4.1　定义：检出限界是指样品中所含的被测物质可被检出的最低量或浓度。在检出限界内并不意味着一定就能够进行定量。2.4.2　评价方法：通常以消费者危险率及生产者危险率在5%以下来规定检出限界。检出限界可以通过空白样品或检出限界附近的样品测定值的标准偏差以及检出限界附近的标准曲线的斜率算出。例如，根据检出限界附近的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标准偏差，由下式求出检出限界。　　DL=3.3σ/slope　　DL：检出限界　　σ：空白样品测定值的标准偏差　　slope：检出限界附近标准曲线的斜率　　应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。分析方法的检出限界应比质量标准中规定值要小。2.5　定量限界(Quantitation Limit)2.5.1　定义：定量限界是指样品中所含的被测物质可被进行定量的最小量或最低浓度。定量限界所述样品测定值的精度，以相对标准偏差表示，一般为10%。2.5.2　评价方法：通常定量限界可以通过空白样品或被测物定量限界附近的样品测定值的标准偏差以及定量限界附近的标准曲线的斜率算出。例如，根据定量限界附近的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标准偏差，由下式求出定量限界。　　DL=10σ/slope　　DL：定量限界　　σ：空白样品测定值的标准偏差　　slope：定量限界附近标准曲线的斜率　　应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限界应比质量标准中规定值要小。2.6　线性关系2.6.1　定义：线性关系是指分析方法能够得到与被测物质的量或浓度具有直线关系的测定值的能力，必要时，被测物质的量或浓度的测定值也可以是从数学公式中得到的变换值。2.6.2　评价方法：准备一系列不同浓度(量)的被测样品，按照分析方法的操作步骤进行测定，用测定值得到的回归方程及相关系数对线性关系进行评价。必要时，将测定值由回归方程算出的残差对被测物质的量(浓度)作图，不应具有某种特定的趋势。通常，采用5个不同量(浓度)的样品作线性关系的研究。

公司让我改进现有的分析方法，想请教前辈们有有关分析方法建立学习方面的书籍吗？推荐一下，在此先谢过！

标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定，组成的动态变化大，所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的，如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度，准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先，绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差，就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的，因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀，例固体样品，对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀，标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时，样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比，液体和气体物质的均匀性容易实现，但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变，因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器，加入适当的稳定剂，都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变，以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法，以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前，环境标准物质的定值多采用多种分析方法，由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强，准确度要求很高，上作环境和人员操作技能都要有较高的水，工作量大，制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上，标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前，我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据，按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后，求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后，求得总平均值及标准偏差: （3)用总平均值表示该兀素的定值结果，用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度，以2s除以总平均值表示相对不确定度。

如何将农残分析方法转化为一般产品标准分析方法。草胺膦要制订质量标准，可分析方法只查到残留分析方法，如何处理？

不知道这样提绝对分析方法和相对分析方法是否准确绝对分析方法测的是物质的绝对量一般是利用物理的方法吧，而通过加入标准物质的认为是相对测量的方法，那么绝对的测量方法有哪些呢？我知道的，称重法，同位素稀释质谱法

[align=left]在建立新产品分析方法时，首先有必要明确分析的具体目标。例如，确定产品的主要成分、评估物理特性（如颜色、粘度、硬度等）、检测微生物污染、评估产品的稳定性等。这要求分析人员具备深厚的专业知识，能够准确识别和量化可能影响产品质量的各种因素。[/align][align=left]其次，进行广泛的文献调查和数据收集，了解行业内类似产品的分析方法、最新的科学研究成果以及相关的法规和标准。这些信息是设计初步分析计划的重要基础。同时，考虑到新产品可能具有的独特性，分析人员需要具有创新思维，能够设计针对性强、操作简便的分析方法。[/align][align=left]预处理和样品准备[/align][align=left]预处理步骤是确保分析准确性的重要环节。根据不同的分析目标，预处理可能包括一系列操作，如样品采集、保存、运输、破碎、粉碎、溶解、稀释、过滤、提纯等。这些步骤旨在去除样品中的干扰物质，提高分析的灵敏度和特异性。例如，对于新的食品产品，可能需要去除食品中的脂肪、蛋白质等干扰成分。对于新的药品产品，可能需要通过提取、色谱等方法分离目标化合物。[/align][align=left]实验分析过程[/align][align=left]实验分析过程严格按照预定的分析计划进行。首先，对分析仪器进行必要的校准和验证，确保其准确性和稳定性。然后，按照标准或优化的方法步骤进行样品处理和分析。在分析过程中，要注意控制温度、湿度、光等实验条件，以减少外部因素对实验结果的影响。同时，记录实验数据，即原始数据、中间结果和最终结论，为后续的数据处理和分析做好准备。[/align][align=left]数据处理和分析[/align][align=left]收集的实验数据只有经过一系列的处理和分析才能得出有意义的结论。数据处理包括数据清理（去除异常值、缺失值等）、数据整理（排序、分组等）、数据转换（归一化、标准化等）、统计分析（计算平均值、标准偏差、置信区间等）。通过这些处理步骤，提取数据中的有用信息，为产品的质量管理和性能评估提供基础。[/align][align=left]标准的应用和差异的优化[/align][align=left]使用标准方法进行分析时，有必要确认所选标准是否符合新产品的分析目标。在准备实验时，要仔细阅读和理解标准内容，并按照标准规定的步骤进行样品预处理、仪器校准和分析操作。然而，由于新产品可能具有独特的性质和成分，标准方法在某些方面可能无法完全适用。此时，分析人员需要根据实际情况适当调整或优化标准方法。例如，可以调整样品预处理条件以更好地提取目标成分，或者改进分析仪器的参数以提高分析的灵敏度和分辨率。[/align][align=left]实验结束后的评估和改进[/align][align=left]实验结束后，对实验结果进行全面评估。首先，判断实验结果是否达到预期目标。其次，分析实验过程中的误差和不确定性因素。最后，评估标准方法在实际应用中的性能。如果标准方法运行良好，满足日常检测需求，则继续使用。如果存在不足或限制，则记录下来并考虑进一步改进。改进工作可能包括优化分析方法、改善实验条件、引入新的分析技术等。[/align][align=left]评估标准[/align][align=left]对于使用的标准，分析人员应进行全面评估。评估内容包括标准的科学性（是否基于可靠的科学原理和数据）、可操作性（是否易于理解和执行）、时效性（是否反映当前的技术水平和行业发展趋势）、适用性（是否适用于新产品分析）等。通过评估，可以为未来的标准修订和新规范的制定提供参考信息。同时，也有助于分析人员更好地理解和应用标准方法，提高分析工作的质量和效率。[/align]

那位老大有GB/T 11066金化学分析方法 和GB/T 11067 银化学分析方法？谢谢！

前两年停建的GMP化学医用氧分析室复建，送审材料说是有缺少分析仪器和分析方法的验证，都是化学仪器，分析方法是依照药典和国家航空用氧标准来写的，分析仪器验证、分析方法验证材料该如何写，格式、过程和内容该写些什么？有搞过的没，指点一二，我周五要交稿。

[align=center][/align][align=left]对检测实验室而言，分析方法使其开展工作的重要依据，一般而言大多实验室都会寻求标准方法，优先采用国家标准、行业标准或者国际先进标准。担当没有测试方法依据时，实验室就要自行编制测试方法了。要编制测试方法，可不是一件容易的事情。编制新的分析方法相当于要开发一个新的产品一样，需要做大量的工作。[/align][align=left]实验室对于及测试方法的开发，要注意一下几点。[/align][align=left]1. 方法原理的论证[/align][align=left]实验室在开发新的分析方法时，首先要选择这项工作的负责人，一般应由实验室的技术负责人来承担这项工作。要编制一份科学适用的分析方法，首先需掌握方法的原理，通过查阅文献或者类似近似的测试方法，掌握其原理，周密分析后选择科学合理的一种技术路径。编制好方法操作过程，准备好方法所用仪器及药品试剂。[/align][align=left]2. 方法试验[/align][align=left]做好上述工作后就可以开展方法试验。在实验阶段，要多进行试验，收集好实验数据，对实验过程中的每一个细小现象进行记录，当实验数据达到一定量时（100组数据）。对数据进行分析，考核数据的精密度等。如可行，可以用标准物质对方法进行核验，确认方法的科学性合理性。[/align][align=left]3. 方法确认和发布[/align][align=left]完成实验室试验后，确定了方法的可行性后，就可以编制详细的方法作业书。编制要方法标准后，按照实验室标准审批程序，对方法进行审核批准，发布实施。[/align][align=left]分析方法的开发，是一项科学的专业技术工作。实验室进行方法开发时，一定要注意方法原理和操作的可行性。应安排具备检测经验丰富，理论知识扎实的技术人员来负责这项工作，只有这样才能编制一份科学适用的分析方法。[/align]

有需要氰化物分析方法的朋友，到“分析方法”去看看，提供3种方法[em31]

化学分析中有哪些比较常见的定量分析的方法？我知道ICP-MS可以做到定量，液相方法如果采用内标法也是可以定量的，紫外方法也可以，还有哪些分析方法能够达到定量的效果呢？

各位大侠:本次求助内容有二:1.铜粉中铜含量分析方法,有无这方面的国家或行业标准 2.工业氧化铅的国家或行业标准,其中铅含量的分析方法? 请各位大侠赐教!先谢了

[color=#444444]本人做了头孢噻呋钠的样品，想用高效液相色谱分析一下，但是不知道具体的分析方法，想求助一下分析方法，谢谢[/color]