分析方法

任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。 无论什么方法，在使用之初，一般要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证，如果是两个实验室之间还涉及到分析方法转移。那么，方法验证、确认和转移究竟有什么区别及联系呢？相信很多小伙伴都是不了解的，即使了解也不能准确的给出具体的答案。不知道的小伙伴有福了，今天咱们就来具体的说说。 （1）法规要求：新版GMP 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：采用新的检验方法；检验方法需要变更；采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；法规规定的其他需要验证的检验方法；（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 （1）法规要求：中国药典（2020年版）凡例检验方法和限度；本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 （1）法规要求：分析方法确定、转移、验证相关指南（2）验证的定义USP：分析方法验证是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用要求的过程；ICH Q2（R1）：分析方法验证的目标是阐明分析方法适用于它所期望的应用目的；FDA工业指南：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程；SFDA（验证）：证明任何操作规程（或方法），生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动；ChP（9109）：证明采用的方法适合于相应检测要求。 （2）确认的定义定义：指评估检验时所依据的药典标准和其他法定标准在各实验室实际使用情况下是否能达到其检验要求的过程。USP/:出现在USP中的方法被认为已验证，如果作为已批准的ANDA（简略新药申请）的一部分，它们也被认为是验证过的。确认不是重复验证过程，不需要验证其准确性和可靠性，但需要确认其在实际使用条件下的适应性。确认包括所设计方法的性能参数，如那些在通则中描述的性能参数。ChP:是指首次使用法定分析方法时，由现有的分析人员对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方法对所分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法，分析方法的确认并不是重复验证过程，本指导原则不涉及微生物分析方法的确认。 （2）转移的定义USP：是将非法定方法从一个实验室转移至另一个实验室，即为分析方法转移。是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用的过程。国内ChP:是一个文件记录和试验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接受实验室）在采用另一个实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致，可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。应用：通常不适用于法定方法，但可以参考。同时，由于方法的检测目的不同，各方指导原则对于不同检测目的的方法所要求的验证的参数也有所不同，表2中列出了ICH指导原则中规定的不同检验目的需要验证的参数。① 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。② 视具体情况予以验证。③ 已有重现性验证，不需验证中间精密度。药品分析方法验证、 转移和确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致的、可靠的和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力成功地操作分析方法。一个好的分析方法，对于获得准确可靠的检验结果至关重要。

水泥是一种良好的建筑材料，在建筑行业中具有广泛的使用范围。近些年来，我国经济水平在不断地提高，建筑行业也有了很大地发展。如果要保证建筑的质量，就必须保证所使用水泥的质量，因此对于水泥的化学分析变显得十分重要。本文通过对GB/T176-2017《水泥化学分析方法》的研读，整理出一套东西分析应对水泥化学分析的解决方案，希望对水泥生产厂商、建筑施工方及第三方检测分析检测人员提供便利。国标检测对象本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其它水泥和材料。国标涵盖内容本标准规定了水泥化学分析方法、X射线荧光分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法对烧矢量（LOI）、SO3、不溶物（IR）、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、Cl-、K2O、Na2O、S2-、MnO、P2O5、CO2、ZnO、F-、游离氧化钙（CaO）、SrO的测定。水泥化学分析方法又分为基准法和代用法，如果同一成分列了多种测定方法，当有争议时以基准法为准。东西分析应对方案（基准法）原子吸收分光光度法（AAS法）水泥中MgO（氧化镁）成分测定 AAS法水泥中 ZnO（氧化锌）成分测定 AAS法AA-7050原子吸收分光光度计三十年来，东西分析一直致力于原子吸收光谱仪器和分析技术发展，共研发出五代原子吸收分光光度计，继续领跑国产原子吸收新技术。AA-7050型原子吸收分光光度计，一款全功能、全自动仪器，使客户在工作中可以更加便捷、直观和高效，简化客户分析过程。示例：紫外-可见分光光度法（UV法）水泥中Fe2O3 （三氧化二铁）成分分析 UV法 水泥中TiO2（二氧化钛）成分分析 UV法水泥中MnO（氧化锰）成分分析 UV法Cintra 系列紫外-可见光分光光度计 双光束光学系统，具有长时间稳定性、准确性；配合Cintral 软件，能够进行波长扫描、时间扫描和固定波长测量，还具有定量分析和系统性能验证等应用特性；采用Czerny-Turner单色器，标配1.5nm固定狭缝宽度，可升级成1.0nm-3.0nm范围内狭缝连续可调。附录：水泥中全部检测成分及方法关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有三十年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理，方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种： ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入一定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成，燃烧装置与上述相似，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。

p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " （本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p 　　 strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p 　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p 　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。 /p p 　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p 　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p 　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。 /p p 　　1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p 　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p 　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。 /p p 　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。 /p p 　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p 　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p 　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p 　　1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p 　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p 　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p 　　 strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p 　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p 　　“热分析方法选择”有二层意思： /p p 　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p 　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p 　　1.2.1科学研究与方法的关系： /p p 　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p 　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p 　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p 　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p 　　1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p 　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p 　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p 　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p 　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p 　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p 　　步细分，并选择相应的热分析方法。 /p p 　　物理转变： /p p 　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p 　　化学反应： /p p 　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p 　　物质特性参数： /p p 　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p 　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。 /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p 　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p 　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表： /p p 　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p 　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p 　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p 　　由上表可知：仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p 　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p 　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p 　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p 　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p 　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p 　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p 　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p 　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p 　　DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p 　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p 　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。 /p p 　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p 　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p 　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　物理老化涂层B /strong /p p 　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p 　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p 　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p 　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p 　　5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p 　　温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p 　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下： /p p style=" text-align: center " 　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p 　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。 /p p 　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量，数据准确，重复性好。 /p p 　　6. 标准试验方法 /p p 　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流 /p p 　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p 　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p 　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p 　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。 /p p 　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p 　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p 　　外加电场的DMA实验 /p p 　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p 　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。 /p p 　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p 　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。 /p p 　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p 　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。 /p p 　　测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p 　　8. 移植方法 /p p 　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p 　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p 　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p 　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法 /p p 　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p 　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。 /p p 　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p 　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。 /p p 　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p 　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong ， /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p 　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p 　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p 　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p 　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p 　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。 /p p 　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p 　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。 /p p 　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p 　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p 　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点 /p p 　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。 /p p 　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p 　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p 　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。 /p p 　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p 　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p 　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分 /p p 　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p 　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。 /p p 　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p 　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。 /p p 　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p 　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p 　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定 /p p 　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。 /p p 　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p 　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p 　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p 　　实例2：油品氧化诱导期测定 /p p 　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p 　　 strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p 　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p 　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p 　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p 　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。 /p p 　　“热分析方法选用实例”示意如表1： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p 　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p 　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p 　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p 　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。 /p p 　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p 　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p 　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。 /p p 　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p 　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。 /p p 　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p 　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p 　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。 /p p 　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美! /p

一、材料的物理性能材料结构决定性质——材料的电学、磁学、光学、热学、力学、化学等性能是由物质不同层次的结构所决定的。性质决定用途。二、热膨胀系数定义：温度改变ρt ℃时，固体在一定方向上发生相对长度的变化或相对体积的变化。平均线膨胀系数：平均体膨胀系数：注意：热膨胀系数是材料的重要性能，在材料的分析、制备等过程中都需要重点考虑。三、热分析方法热分析测定方法的目的是为了 探测相变过程的热效应并测出热效应的大小和发生的温度。焓和热容是研究过程中重要的参数。常用热分析方法应用最广泛的方法是 热重（TG）和 差热分析（DTA），其次是 差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱。1.差热分析（DTA）是在程序控制温度下，将被测材料与参比物在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度差（△T ）随温度T或时间t的变化关系。2.差示扫描量热法（DSC）在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度(或时间)关系的一种热分析方法。3. 热重法在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。热分析的应用1.物质鉴定2.热力学研究3.动力学研究4.分析结构与性能关系典型应用1.有序—无序转变的研究Fe-Ni坡莫合金是一种软磁材料。但这种合金接近 Ni3Fe成分范围时既存在有序一无序转变，又存在铁磁-顺磁转变，它们都将出现热容峰。2.测定并建立合金相图建立相图首先要确定合金的液相线、固相线、共晶线 及包晶线等，然后再确定相区。例如，建立一个简单的二元合金相图，取某一成分的合金，用差热分析法测定出它的DTA曲线，见图（a）。试样从液相开始冷却，当到达z处时便开始凝固，由于放出熔化热曲线向上拐折，拐折的特点是陡直上升，随后逐渐减小，直到接近共晶温度时，DTA曲线接近基线。在共晶温度处，由于试样集中放出热量，所以出现了一个陡直的放热峰，待共晶转变完成后，DTA曲线重新回到基线。绘制相图取宽峰的起始点温度T，和窄峰的峰值所对应的温度 T2分别代表凝固和共晶转变温度。按照上述方法测出不同成分合金的 DTA曲线，将宽峰的起始点和窄峰的峰值温度分别连成光滑曲线，即可获得液态线和共晶线，见图 （b）。

理化分析仪器的化学分析方法理论 用做工作标准时要求与校准样品相同。但测定值其中代表标准物质，代表试样。注意应用上述公式时应从测定值中扣除空白值得到实际测定值。 空白的校正空白来自分析试剂、试样中与被测组分共存的组分、分析用器皿、分析用水以及环境（主要是空气和灰尘）。空白影响分析结果的准确度和精密度以及检测方法的检出限度和灵敏度，尤其在恒量、微量元素分析和纯度分析中影响明显。所以要搞清空白来源并及时消除或控制。 分析空白的消除。现在的分析用水由于制备、输送和储存环节的缺陷，常出现某种元素浓度超标分析人员习惯使用铬酸洗液洗涤玻璃器皿造成器壁吸附铬铬污染实验室灰尘飘人正在分析试液中也会造成结果偏差主要是低硅分析、加过磷酸的器皿用于分析微量磷样品在实验室传递中被沾污尤其是粉末样品等。这些原因造成的空白都可以通过改变工作方式消除，如洗涤玻璃器皿改用稀盐酸浸泡实验室经常保持洁净到实验室的分析用水要进行检测取用分析试剂和分析样品的工具和器皿要专用，不能混用。 空白的控制。对于一些无法消除的空白可采取措施尽量降低。这一点在痕量分析中尤为重要，如果空白值过高甚至超过试样测定值，这种结果的准确度就大打折扣。可把分析纯试剂换成优级纯，一二级分析用水换成一级水来降低空白值。降低空白应从几方面试剂、分析用水、器皿、仪器同时进行，否则效果不一定好。分析试样时按相同步骤做空白试验必要时空白试验应做平行样。有些空白在有试样基体和无试样基体时的测定值还不一样，因此做空白试验不能简单了事，需考虑基体的影响。 其它因素分析操作中一些细节要特别注意，如溶解、蒸发、浓缩过程中防止瘟度过高试液崩溅萃取或滴定时防止分液漏斗或滴定管不严密漏液过滤沉淀时酸度控制不好使沉淀部分溶解仪器长时间工作零点飘移又未及时校准等，都会造成分析误差或错误。对玻璃量器要按检定规程检定标准溶液要定期标定对分析仪器要进行检定或校准，校准是对仪器的线性关系和灵敏度进行校正用化学试剂或标准物质，检定是按检定规程对仪器的综合性能测量重复性和检测限等全面评价。 结束语选择化学分析方法时，应依据分析目的检测或验证、准确度要求、分析室现有技术水平、材料特性基本组成和含量范围及分析成本等综合考虑，湿法分析法和分析仪器分析法、标准分析法和非标准分析法要灵活运用，切忌死板教条。要求分析人员能利用现有条件科学选择分析方法。 对分析方法的实施过程中影响分析质量的诸多因素要采取质量控制措施。正确理解方法原理，避免不必要的返工样品制备要有代表性分解样品要达到彻底、无干扰、无损失和时间短标准物质用途分校准和工作标准，勿用单个样品校准被测样品要根据分析空白来源有效地消除或尽量降低空白值对分析结果的影响玻璃器皿、标准溶液、分析仪器要进行计量检定或校准。要求分析室有完善的质量控制制度，分析人员经过专业培训，能熟练进行日常分析项目的操作，使分析工作处于受控状态。 总之，化学分析方法会随着材料科学的发展而不断地推出和充实，每个分析工作者都应学会并掌握分析方法如何选择和分析过程的质量控制。 高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com 南京麒麟分析仪器有限公司 杨工

10月25日，中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。中国安捷伦科技与仪真分析多年前就关注矿物油食品安全问题，并与欧洲保持同步，将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前，国内已经有多家用户在使用此分析系统。导读中央电视台所称的德机构，实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品，分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日，公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。1分析方法参照欧盟JRC（联合研究中心）方法：在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量，检测限0.5 mg/kg；使用GC*GC-TOF联用法定性。2参与分析的实验室3家经过认可的实验室。3实验前处理用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。4实验结果4.116种受试产品中，有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限，在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。4.216份样本中，有8份（50%）检测到MOAH阳性，含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。4.3使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证，证明了污染物来自矿物或化石来源。4.4矿物油污染来源不能完全确定，可能来自生产链，也可能来自包装材料。虽然此次抽检的产品是从德国市场取样，但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场，是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中，并没有关于芳香烃类矿物油（MOAH）的抽检。但作为事件的扩展，这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。矿物油矿物油（MOH）是以石油、煤或天然气为原料，经过加工提炼，获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物，常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂，但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别，故称矿物油。常见的矿物油种类繁多，可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用，矿物油逐渐渗入到我们的食物链中。矿物油的毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。矿物油分析解决方案（Chronec LC-GC-FID）矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：系统清洁和改装技术，去除背景使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。Chronect 矿物油分析系统用户Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户，包括BfR （德国联邦风险评估研究所），Eurofins（欧陆科技），德国SGS，德国IFP实验室， 费列罗（Ferrero）等著名欧洲食品检测实验室。本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统：在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿，但AS在矿物油分析的专业性从未被超过，AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。仪真分析和安捷伦中国仪真分析历来密切关注食品卫生安全的动态，为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了仪真分析作为大中国区的合作伙伴，授权并传授了其矿物油分析系统的设立，改装和分析技术。仪真是中国安捷伦科技的合作伙伴（VAR），首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案，完全符合欧盟标准方法，并被国标或行标，如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测（草案），以及矿物油在大米中的检测（草案）作为推荐方案，被多位中国用户成功使用，食品企业未雨绸缪，已经建立内部监控计划，以可靠的数据应对突发事件。德中合作的矿物油分析实验室（仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室）已经于2019年8月正式揭牌，成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道（https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm）。欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQ仪真分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019的Axel Semrau展位，有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 请联系仪真分析或安捷伦科技，获取更多产品信息。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

近日，中国科学院微电子研究所健康电子中心研究员黄成军、副研究员赵阳团队，在单细胞电学特性流式分析方法及高通量实时分析仪器研究方面取得重要进展。 单细胞电学特性生物传感与分析技术为单细胞生物物理学研究提供了新维度。该技术已被证明在全血分析、肿瘤细胞分型和免疫细胞状态评估方面具有重要的应用潜力。然而，现有的电学检测方法难以实现高通量实时性分析，限制了需要大量系统实验的单细胞电学特性研究的开展。 面该团队提出了快速并行物理拟合求解器，仅需0.62 毫秒即可在线求解出单个细胞膜比电容和细胞质电导率。与传统求解器相比，在不损失准确度的前提下，速度提升了27000倍，且不需要任何数据预采集和预训练过程，进一步实现了基于物理模型信息的实时阻抗流式细胞分析仪（piRT-IFC）（图1）。该技术可在50分钟内实时表征高达100902个单细胞，具有高稳定性、高通量、实时化和全流程自动化等特点。作为示范应用，该团队对药物处理后HL-60中性粒细胞脱粒现象这一典型的快速变化的生物过程进行实时表征分析。与普遍采用的神经网络辅助加速方法对比研究表明，piRT-IFC具有速度快、准确度高和泛化能力强的优势，具备广泛的应用潜力。 相关研究成果以piRT-IFC: Physics-informed real-time impedance flow cytometry for the characterization of cellular intrinsic electrical properties为题，发表在《微系统与纳米工程》（Microsystem and Nanoengineering）上。该研究由微电子所和计算技术研究所合作完成。近年来，该课题组面对单细胞物理特性检测存在敏感机理不明和技术实现困难等关键技术瓶颈，开创性提出了基于微流控技术的“交叉压缩通道”敏感新原理和单细胞电学模型，建立了基于微流控芯片的单细胞电学特性高通量定量检测方法，检测参数包括细胞膜比电容和胞浆电导率，通量比膜片钳等常规方法高10000倍，并进一步研发出实时高通量单细胞电学特性流式分析仪（图2）。仪器入选中国科学院自主研制科学仪器名录，与首都医科大学宣武医院、首都医科大学附属北京胸科医院、计算所等单位合作，成功用于脑卒中动物模型、癌症病人样本、药物模型等领域的多种细胞的分析，为肿瘤/脑卒中等精准诊断、药物筛选等提供了有力工具，并发现了新型标志物，验证了相关药物候选分子的作用、获得授权专利。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、北京市、中国科学院的支持。阻抗流式细胞分析仪（piRT-IFC）原理样机、核心微流控芯片、设备交互界面、典型结果和自动化实时数据处理流程 图2. 基于微流控芯片技术的单细胞电学特性活体单细胞分析仪（左）及核心微流控芯片（右）

前言 若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是饮用水中PFAS分析方法包。 背景 全氟烷基化合物和多氟烷基物化合物(PFASs) 因其防水、耐热、耐化学性和其他特性而被广泛用于涂料、表面处理剂、乳化剂、灭火剂和各种其他产品。同时，由于担心其持久性、生物累积性、对生物有机体的毒性以及在环境中的长距离迁移性，一些 PFASs 已成为《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（POPs Convention）的管理对象。公约原则上禁止或限制目标物质在签署国的制造、使用和进出口。我国是《斯德哥尔摩公约》的签约国之一。 美国环境保护署 (EPA) 于 2018 年制定并发布了 EPA 537.1方法，用于分析饮用水中的 18 种 PFAS 化合物；并于 2019 年制定并发布了 EPA 533方法 ，其中列出了 25 种 PFAS 化合物。本文介绍的饮用水中PFAS分析方法包，是基于EPA 533 和 537.1 方法开发的的即用型分析方法，包含了两种方法的分析步骤示例以及各种其他信息，例如样品制备和分析的注意事项。利用该方法包，可以分析饮用水中的 52 种 PFAS 化合物（包括内标物质、同类物等）。应用 该方法包提供从样品制备到分析结果的完全解决方案。下面展示了基于EPA 533 和 537.1 方法分析的典型色谱图。 提示 通常，痕量PFAS的分析容易受到系统中氟化物的干扰。一部分来自LC系统中的含氟化物管路和部件，一部分来自于流动相体系。 对于高灵敏度的PFAS分析，有两种方法可以减少外源性污染的影响，岛津为这两种方法都提供了解决方案。 l 使用“延迟柱”通过将“延迟柱”连接到自动进样器的前端，来自流动相和色谱系统中的PFASs 被捕获在延迟柱中，然后晚于样品中目标物被洗脱。EPA方法也推荐使用延迟柱。 l 更换色谱流路中使用的含氟管路部件建议配置“PFAS分析用选配套件”。该部件通过替换常规色谱流路中含氟化物的管路和配件，可以更大限度地减少系统中液体接触表面带来的有机氟化合物干扰，实现更高可靠性和稳健性的PFAS分析。 小结 LC/MS/MS饮用水中PFAS分析方法包特点：• 包括用图表示例说明符合EPA方法的分析步骤，这些插图有助于更加清晰地理解EPA方法。• 包括确保有效分析过程的预防措施和建议。• 优化的 MS/MS 参数。• 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8045/8050/8060和LCMS-8060NX。 注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

寻求改进质量和提高效率的药品生产商对使用Sievers® 总有机碳（TOC）分析仪进行清洁验证的兴趣越来越浓。大多数制药或生物科技厂家目前都配有TOC分析仪以符合美国药典USP、中国药典ChP的水检测要求，以放行纯化水或注射用水用于清洁或生产过程。因此，大多数厂家已经拥有用于清洁验证的TOC测定方法。TOC是FDA认可的一种方法①，用于评估所给样品中所有含碳的化合物，以确保所有设备的清洁都符合所建立的清洁标准。TOC分析允许开发一种方法，用于检测由化合物、分析物或残留物通过直接（擦拭）或间接（冲洗）取样而形成的碳浓度。潜在目标残留物包括药物活性成分（API）、药品赋形剂、蛋白质、蛋白质副产品和清洁剂或成分。1996年，国际协调会议（ICH）在FDA（CDER & CBER②）的协助下，创建了指导文件《Q2B：分析步骤的验证》。该文档的目的是为制药公司如何考虑清洁验证分析程序的各种验证特征提供参考。本文提供了与下列参数相关的多个实例，这些实例均与TOC方法验证有关，因而此应用说明呼应了Q2B指导文件：检出限和定量限确定分析物的准确度和精确度线性和回收百分比分析方法的稳固性③检出限和定量限检出限（LOD）用于评估何时信号是仪器噪音的结果还是化合物的反应。LOD被视为样本中分析物的最低检测量，但没有必要的足够的统计确定性来定量。定量限（LOQ）是对数据有意义还是无意义提供指导而建立的值。低于LOQ的仪器反应表示存在有机物，但无法定量实际浓度。分析仪中的读数高于已建立的LOQ则被视为可定量或有意义的数据。为了确定背景TOC的浓度并推导出用于清洁验证方案的LOD和LOQ，必须准备低TOC的水空白或棉签空白（如果适用）来计算实验中水和小瓶的碳成分。一旦已经从这些样本中确定了标准偏差，则通常是将标准偏差分别乘以3和10来获得LOD和LOQ④。确定分析物的准确度和精确度了解TOC分析方法验证中准确度和精确度的区别非常重要。准确度与测得值和分析物的真实值的接近程度相关。通常，准确度是计算仪器验证时测得的标准品的TOC浓度与预期的标准品TOC浓度的差值百分比（即+7%）所得。精确度通过标准偏差或RSD（相对标准偏差）度量。精确度与所给样本的多个分析结果相互之间的接近程度相关。在TOC方法验证期间，通过分析加了（添加）已知浓度的目标残留物的样品可以测定准确度和精确度，并可以评定差值百分比和RSD。ICH文件推荐至少在三个浓度级别上至少进行九次测定来评估准确度和精确度，这三个浓度级别涵盖了仪器的指定范围⑤。线性和回收百分比验证通常，线性测试校验仪器反应值是否与所研究分析物的浓度具有线性关系。图1演示了TOC浓度范围从1.00 ppm到7.50 ppm，牛血清白蛋白（BSA）的线性关系，其中含低TOC水的小瓶中加了已知浓度的BSA。这个例子演示了理论浓度（x轴）对所测得的浓度（y轴）作图所得到的两者之间的线性关系，y=(m)x+b。分析仪的反应值与所研究化合物的相关系数（R² ）应大于0.97。图1. 数据使用Sievers实验室TOC分析仪获得为了确定TOC方法用于分析目标残留物的适用性，有必要确定分析方法可达到的回收率。以下例子使用CIP-100制备已知TOC度的溶液，并将已知量的样本放到不锈钢片上，演示了直接取样方法。在BSA的例子中，在不锈钢片上添加三个递增浓度的CIP-100清洁液，擦拭不锈钢片，然后将此棉签放到已知量的低TOC水中。表1提供了从不锈钢片表面获得的回收百分比结果。分析方法的稳固性与实际回收率同样重要的是，用于确定所研究化合物回收百分比的TOC分析方法的重现性或稳健性。在清洁验证方法开发中稳固性是指结果不受方法中参数、或样本之间的小而微妙的变化的影响的能力。还提供了正常使用期间的可靠性指示（例如各个分析员的取样方法）。若希望得到高回收率，回收率一直保持可重复性也同等重要或更为重要，并在整个方法开发期间一直需要对回收率进行检测。表1和表2提供了CIP-100棉签回收率分析信息，由两个不同的分析员测试样本间的变化。要考虑的最后几点评估制药产品质量水平的测试步骤要遵从各项要求。具体到清洁验证来说，当前的药品生产质量管理规范［21 CFR 211.194(a)] 要求，用于评估药品是否符合已建立规范的测试方法必须满足准确度和可靠性的合适标准⑦。同时考虑到分析方法的验证是通过实验室研究建立的过程，本应用说明中说明的（TOC）方法的性能特征满足计划进行的分析应用的某些要求，例如符合药典的水排放和清洁验证。参考文献FDA网站：www.fda.gov/cder/guidance/cGMPs/equipmenthtm。药品评估与研究中心（CDER）和生物制品评估和研究中心（CBER)。Guidance for industry Q2B: Validation of Analytical Procedures. Methodology. November 1996. ICH, FDA, CDER, CBER.Taylor, John K. Quality Assurance of Chemical Measurements. Lewis Publishers imprint of CRC Press 1987.USP Validation of Compendial Methods.The Swab Recovery Determination of CIP-100 in Solutions by TOC Analysis Using a Sievers TOC Analyzer, Steris Corporation Analytical Method 1993. 7. 21 CFR 211.194(a) Laboratory Records.21 CFR 211.194(a) Laboratory Records.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。颗粒计数油液分析颗粒计数油液分析方法能够对一定容量的油样中所含固体颗粒按照粒度尺寸大小进行计数，由此得到油样中与大小相关的颗粒数目。油液颗粒计数器只推荐用于磨损速率低，磨损颗粒量少的液压系统或比较洁净的润滑油系统，这种颗粒计数油液分析方法速度快，但是颗粒计数器本身也比较昂贵。铁谱油液分析铁谱分析仪通常包括直读铁谱仪、分析铁谱仪和旋转铁谱仪三种。铁谱油液分析是利用高梯度强磁场的原理，将润滑油中的磨损颗粒分离出来，这些磨粒按照一定的规律排列在谱片上，然后通过铁谱显微镜对磨损颗粒的特征进行观察，从而对其进行定性定量油液分析。铁谱油液分析可以判断设备摩擦副的磨损程度和磨损类型，但是这种方法质谱片时间较长，而且对分析人员的素质要求较高。section style="margin: 0px 8px padding: 0px outline: 0px max-width: box-sizing: border-box overflow-wrap: break-word !important background-image: url(" wx_fmt="png") " background-position:="" background-repeat:="" background-size:="" border-radius:=""油品理化性能油液分析油品常规理化油液分析是机器设备润滑管理中通用的方法，它可以有效延长在用油的换油期限。油品理化分析的测试项目大体包括粘度、水分、总碱值、闪点、凝点、灰分、氧化、硝化、硫化、添加剂消耗等十几项内容。常用的油品性能油液分析仪器有粘度计、滴定仪和红外光谱仪等。相关仪器ENDA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法（遮光法）原理研制，适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻（遮光）法计数原理。2.高精度激光传感器，测试范围宽，性能稳定，噪声低，分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式，可自行设定取样体积，进样速度稳定，取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统，可实现样品脱气，适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统，保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线，可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准，支持自定义标准测试，并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器，满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作，内置打印机，结构简洁大方，操作简单方便。10.全功能自动操作，中文输入，具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统，可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口，可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源：半导体激光器• 粒径范围：0.8um~500um• 检测通道：8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力：优于10%• 重复性：RSD2% • 粘度范围：350mm2/s(cSt)• 取样体积：0.2~1000ml • 取样精度：优于±1%• 取样速度：5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空：0.08MPa• 气压舱正压：0.8MPa • 极限重合误差：10000粒/mL• 工作电源：AC220V±10%，50HzEND红外光谱仪 定货号：DH108红外光谱仪使用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)对在用油品的质量和污染状况进行检测，可以检测油液衰化变质，氧化，水解，添加剂含量等，分析速度快，2分钟可得到所有参数的测试结果，应用于工矿企业，石化和运输行业。适用标准：ASTM E2412红外光谱法润滑油监测标准、GB/T 23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯（生物柴油）含量的测定（红外光谱法）仪器特点：1、采用了抗振傅里叶干涉仪，从根本上解决了傅里叶红外光谱仪过于娇嫩，故障率过高的固有缺陷，使仪器可以适应各种恶劣环境的要求。2、采用了DTRANTM进样系统，不需清洗试剂，大大加快了分析速度，也避免了对操作人员的健康损害。3、仪器操作简单，软件界面友好，操作人员需简单培训就可以使用仪器。4、可以分析包括润滑脂在内的多种油液油脂而不需要样品处理。5、对各种油液中水分的测量下限达50ppm，从而提高了红外光谱仪的分析效能(其它红外光谱仪对水分的测量下限为500 ppm)。6、特有的各种油液分析方法库和各项指标的界限值数据库。技术参数：• 规 格：20×20×10 cm• 工作温度：-10oC至50oC• 进样系统：钻石透射池进样系统• 分 束 器：人造宝石• 光谱分辨率：为0.5cm-1• 分析速度：1-2分钟/每个样品• 光谱范围：7800-350 cm-1• 检 测 器：DTGS检测器• 信 噪 比：大于20000：1• 重 量：4KgEND分析仪铁谱仪 定货号：DK101分析仪铁谱仪是一种借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来，并按照颗粒的大小排列在基片上，并对颗粒的物理属性和磨损形态作出进一步分析的仪器。可以分析机械设备的磨损状态，早地预报机械设备的异常状态。应用于类机械设备的磨损监控、磨擦状态及磨损机理的研究以及润滑油油品评定。仪器特点：1、采用8英寸工业级高清触摸屏，操作方便。2、油样和清洗液输送流量快慢可调，可满足不同分析要求。3、油样和清洗液采用双泵系统，减少故障。4、壳体采用2mm钢板，坚固稳定，并配有调水平装置，保实验要求。5、磁性材料选用钕铁硼，保磁力的耐久稳定。6、清洗瓶采用GL45标准瓶口，容量250mL。具有清洗液防溢功能。7、显微镜国产可选，并配置图像分析系统。技术参数：• 磁场：狭缝中心场强1.0T 磁场梯度 5.0T/cm • 泵送系统：1～100级速度可调• 油样输送流量：0.16～2.5mL/min 快速：100ml/min• 清洗液输送流量：0.16～5.0mL/min 快速：100ml/min• 谱片： 铁谱片尺寸：0.17×24×60mm 铁谱片安装倾角：2º、 3º、 4º（有级可调）• 定时器范围：0到99分钟（可蜂鸣）• 工作电源：AC220V，50HZ• 外形尺寸：400mm×300mm×300mm• 功 率：500W• 重 量：15KgENDA1190自动闭口闪点测定仪适用标准：GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93，测试样品的使用环境为密闭环境时（如变压器油），测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作，液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面，全屏触摸按键提示输入，方便快捷，开放式、模糊控制集成软件，模块化结构，符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的**仪器替代产品。广泛应用于铁路，航空，电力，石油行业及科研部门等。仪器特点1. 采用彩色液晶大 屏幕显示，全中文人机对话界面，触摸屏式按键，对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数具有提示菜单导向式输入。2. 模拟跟踪显示温升与试验时间的函数曲线，具有中文误操作软件提示修改功能，配试验日期 、试验时间等参数提示功能。3. 配有标准RS232、485计算机接口，下位机储存120组历史数据，与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存传送数据，上位机可修改下位机参数。4. 自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值。微机检测，系统偏差自动修正。5. 开盖、点火、检测、打印数据自动完成，电子引火，强制风冷。技术参数• 量 程：室温～350℃• 分辨性：0.1℃• 样品量：70ml• 重复性：≤2℃ • 再现性：≤4℃ • 升温速度：符合GB/T261-2008标准• 点火方式：电子引火、气体火焰• 环境温度：5℃～40℃ • 环境湿度：85%• 整机功耗：≤400W• 工作电源：AC220V±10%，50Hz• 外形尺寸：505mm*320mm*310mm• 重 量：16kg

开工第一天，CDE发布关于公开征求ICH《Q2（R2）/Q14:分析方法验证和分析方法开发》实施建议和中文版意见的通知。征求意见时间自2024年2月18日至2024年3月18日止。本指导原则提出了药物在注册申请时，分析方法验证所需考虑的要素，适用于商业化的原料药和制剂放行和稳定性试验所用的分析方法。基于风险评估，该指导原则也适用于控制策略（ICH Q10 药品质量体系）部分使用的其他分析方法。为推动ICH指导原则在国内的平稳落地实施，我中心拟定了《Q2（R2）/Q14指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q2（R2）/Q14指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年2月18日至2024年3月18日止。如有修改意见，请反馈至联系人电子邮箱：gkzhqyj@cde.org.cn。附件：1. Q2（R2）/Q14指导原则实施建议2.《Q2（R2）：分析方法验证》中文版3.《Q2（R2）：分析方法验证》英文版4.《Q14：分析方法开发》中文版5.《Q14：分析方法开发》英文版国家药品监督管理局药品审评中心2024年2月18日

20世纪40年代以来，人类核活动向环境中释放了大量的人工放射性核素，并在局部地区造成严重污染。其中，钚和镎的同位素（238,239,240,241Pu和237Np）因具有强的α放射性、高化学毒性和环境持久性等特性，是核环境安全的重点关注对象。同时，由于这些锕系核素的同位素比值（240Pu/239Pu、238Pu/239+240Pu、241Pu/239+240Pu和237Np/239Pu）所携带的源项信息，使其作为特征指纹信息广泛地应用于核环境安全、核取证、地球环境过程的示踪以及人类世界限划定等研究。而目前环境中这些核素的分析方法检出限高、分析流程复杂费时和抗干扰能力差，难以快速、准确分析环境样品中这些核素的含量和比值。中国科学院地球环境研究所教授侯小琳研究团队基于三重四级杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS/MS），开发了环境样品中238,239,240,241Pu和237Np的系列快速分离分析方法。方法一建立了高铀样品中超低水平238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析方法，解决了长期困扰业界的因238U同质异位素强烈干扰，而无法使用质谱技术测量238Pu的难题以及钚同位素分析需要使用三个不同测量方法完成的困境。通过在化学分离步骤串联两个TK200树脂柱，以及仪器测量时使用质量转移模式和碰撞反应气体，使得238U产生的干扰得到了高效地去除，实现了高铀样品（铀含量达到mg/g）中超低水平（10-15 g/g）238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析。仪器探测时间仅为5–10 min，较之前同步分析探测时间缩短了50–200倍，提高了分析测试效率，满足了核应急情况下快速分析的需求。方法二基于ICP-MS/MS和固液萃取树脂，开发了可用于同步分析环境样品中237Np、239Pu和240Pu的方法。该方法针对237Np没有合适的化学回收率示踪剂的问题，通过严格控制化学分离过程中Np和Pu有高度相似的化学行为，使得242Pu作为同步分析237Np和239,240Pu的化学回收率示踪剂稳定可靠。这一方法对237Np、239Pu和240Pu的检出限达到10-15g/g的水平，可用于各类环境固体中该几种核素的准确分析，并具有极强的抗干扰能力。相关研究成果分别发表在Analytical Chemistry和Talanta上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院战略性先导科技专项、中国科学院重点部署项目和中国科学院国际合作项目的支持。图1. 高铀样品中238, 239, 240, 241Pu的ICP-MS/MS快速同步分析方法示意图图2. 环境固体中超低水平237Np、239Pu和240Pu的同步分析方法示意图

南京麒麟分析仪器&mdash 矿石的分析方法 一；母液的制备 称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中，加20ml盐酸，5&mdash 10ml氟化铵，视硅的含量而定，低温加热溶解，若不完全，滴加氯化亚锡至溶解，冷却，稀至刻度。 二；分析 1，铁的测定 吸取5ml于100ml量瓶中，加10mlEdta，加热煮沸，趁热加入氨水15ml,流水冷却，加2ml过氧化氢，定容。特定波长处比色。 2，二氧化硅的测定 吸取2ml于量瓶中，加15ml钼酸铵，放20分钟，或水浴40秒，加草酸10ml，速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。（做参比） 3，锰的测定 吸取20ml于50ml量瓶中，加10ml硝酸，10ml过硫酸铵，煮沸30秒，冷却，定容。特定波长处比色。 4，磷的测定 吸取10ml于60ml的分液漏斗中，加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸，1ml硫代硫酸钠,摇匀，放1-2分钟，25度时放2&mdash 5分钟，加5ml钼酸铵4%，摇匀，立即加入20ml乙酸丁酯，振荡萃取1分钟，静止分层后，将水相分出于另一分液漏斗中（测砷用），在有机相中加入抗坏血酸5%，及5滴硝酸铋10%（1+9硝酸），振荡2分钟，25度3分钟，静止分层后弃去水相，加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去，特定波长处比色。 5，砷的测定 在萃取磷的水相中，滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒，加入20ml正丁醇，振荡1&mdash 2分钟，静止分层后弃去水相，在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋，摇摆2分钟，静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇，摆动至水相凝基下沉后，弃水相在特定波长处比色。 6，三氧化二铝的测定 分取1.0ml于100ml瓶中，加约50ml水，4ml混合显色剂，摇匀后加10ml缓冲液，摇匀，特定波长处比色。 混合显色剂； 1),铬天青S溶液 2），Zn&mdash Edta溶液， 混合显色剂；将两者等体积混匀。 3),六次甲基四胺缓冲液，取100克用适量水溶解后，加入5ml 1+1的盐酸后，稀至500ml。 此分析方法请在专业技术员指导下完成，可询问市场部025-57339283杨经理 南京麒麟分析仪器有限公司 2011年6月10日

使用热分析合理筛选共晶：含能材料基准Nikita V. Muravyev, Leonid L. Fershtat, Igor L. Dalinger, Kyrill Yu. Suponitsky, Ivan V. Ananyev, Igor N. Melnikov文章来源：Cryst. Growth Des. 2022, 22, 7349-7362.DOI：10.1021/acs.cgd.2c0096401 论文亮点1. 汇总了关于213种含能材料或与含能材料相似的共晶的数据。2.采用热分析筛选发在几种共形成剂中筛选出13种共晶，并制备获得了8种新型共晶。3.提出了一种共晶筛选程序，在涉及含能材料的基准测试中显示了优越的性能。02 研究背景 共晶设计是制药行业中一种重要且成熟的方法，但在含能材料领域，由于含能化合物富含爆炸基团以及溶解性的差异，因此含能共晶的设计和筛选面临着极大的挑战。现有的药物共晶筛选技术无法满足含能共晶筛选的需求，而热分析筛选法具有用量少、无需溶解步骤和产量高的优点，逐渐被更多研究人员关注和采用。03研究内容 为了估计筛选程序的准确性，作者汇总了213种含能材料或与含能材料结构相似的共晶的可用文献数据，获得一种建议热筛选程序算法，具体算法如图所示。图1 建议的热筛选程序算法使用热筛选程序算法在几种酸性含能材料、铵和羟铵含能盐、3-硝基-1,2,4-三唑作为共形成剂的体系中筛选新型共晶，并发现了13种共晶。建议热筛选程序对含能共晶的筛选准确度为75%（没有误报）；作为对比，单次DSC筛选共晶检测的成功率为61%。然后，使用传统的晶体培养方法，制备了八种新型共晶，并报道了它们的X射线单晶结构。表1 酸性含能材料和非含能共混物的热筛选结果筛选了含两类冠醚的高能盐。热筛选结果显示，二硝胺铵和3,4,5-三硝基吡唑(ATNP)铵盐形成了新的共晶体；3-硝基-1,2,4-三唑(3NTr) 与5,5’-二硝基- 2H,2’H -3,3’-bi-1,2,4-三唑(DNBT)具有结构相似性，同样易于形成共晶；筛选了二羟基铵 5,5'-双四唑-1,1’-二醇（TKX-50）的潜在共晶结构，获得的18-crown-6共晶经X射线衍射分析证实是TKX-50已报道的第二个共晶结构。综上所述，本文提出了一个含能共晶和含能盐的热筛选程序，并且在对具有挑战性的共晶设计（含能材料）对象进行基准测试中显示了优越的性能。图2 DNPP/3NTr (a)和ATNP/Dibenzo-18-crown-6 (b)共晶结构04 作者介绍第一作者Nikita V. Muravyev，男，俄罗斯科学院N. N. Semenov联邦化学物理研究中心研究员，研究方向为热分析，动力学和含能材料。05 团队相关论文[1] Muravyev NV , Wozniak DR , Piercey DG. Progress and performance of energetic materials: open dataset, tool, and implications for synthesis[J]. Journal of Materials Chemistry, A. Materials for energy and sustainability, 2022, 20: 10.[2] Muravyev NV, Gorn MV, Melnikov I, et al. Autocatalytic Decomposition of Energetic Materials: Interplay of Theory and Thermal Analysis in the Study of 5-Amino-3,4-Dinitropyrazole Thermolysis[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2022, 24: 16325-16342.[3] Muravyev NV, Vyazokin S. The Status of Pyrolysis Kinetics Studies by Thermal Analysis: Quality Is Not as Good as It Should and CanReadily Be[J]. Thermo, 2022, 2(4): 435-452 [4] Muravyev NV, Suponitsky KY, Fedyanin IV, et al. Bis-(2-difluoroamino-2,2-dinitroethyl)nitramine-Energetic oxidizer and high explosive[J]. Chemical Engineering Journal, 2022, 449: 137816.

p 　　国家药品标准是国家为保证药品质量，对药品的质量指标、检验方法等作出的强制性规定，是药品生产、流通、使用和监管所必须遵循的法定技术要求。2020年4月9日，第十一届药典委员会执行委员会会议在北京召开，会议听取了国家药典委员会关于2020年版《中国药典》编制工作情况报告，审议并通过了2020年版《中国药典》草案。2020年4月17日, 国家药典委员会正式发文《中国药典》，2020年版编制工作已完成，并开始征订。 /p p 　　据国家药品监督管理局局长焦红介绍，新修订《药品管理法》进一步强化了国家药品标准的法定性作用，要不断巩固药典的法律地位，加强药品标准体系和管理能力建设，全面提升国家药品标准整体水平，扎实做好新版药典颁布实施和贯彻执行，确保新版药典理解到位、执行到位、监督到位。 /p p 　　红外、近红外、拉曼等光谱分析方法在科研及各项检测、质控中得到了广泛的应用。并且随着技术的进步，光谱分析方法也在不断的发展中，一系列新的光谱技术也在不断呈现。 /p p 　　那么，光谱分析方法在《中国药典》中的地位如何呢？由仪器信息网主办、江苏省分析测试协会协办的第九届光谱网络会议(简称iCS2020)就药典及光谱分析方法，特别开设光谱在制药领域的应用(5月29日)专场，将邀请江苏省食品药品监督检验研究院原副所长、国家药典委员会理化专业委员会委员王玉等多位知名专家进行深度解析。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 点击立即报名》》》 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 240px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/04e2013f-acda-45a2-a521-ec08417a56eb.jpg" title=" 王玉.jpg" alt=" 王玉.jpg" width=" 200" height=" 240" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 江苏省食品药品监督检验研究院原副所长、国家药典委员会理化专业委员会委员 王玉 /strong /p p 　　江苏省食品药品监督检验研究院原副所长、国家药典委员会理化专业委员会委员王玉是多家药学杂志的编委，已在国内外相关杂志发表论文160余篇，主编出版《药品检验》等专著多部，参与《中国药品检验操作规程》等和多部专著的编写，是《中国药典分析检测技术指南》副主编，还参与中国药典二部部分品种和四部的部分通则的英文版编审工作。 /p p 　　在iCS2020中，王玉将分享 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6777" target=" _blank" strong 《药典中的光谱法及其应用》 /strong /a ，报告内容涉及药典中收载的光谱法特点，光谱分析方法在药典中的定位以及在药品质量研究、质量控制中的适用性。此外，王玉还将介绍药典中可望进一步增订的光谱法及可能的应用。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(227, 108, 9) " （报名参会） /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 303px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c7003d04-126f-4c71-8ada-a691bccd2700.jpg" title=" 周群.jpg" alt=" 周群.jpg" width=" 200" height=" 303" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学副教授 周群 /strong /p p 　　清华大学周群副教授多年来一直从事红外光谱、拉曼光谱的研究工作，其主要研究领域为振动光谱成像、二维相关光谱法等分子光谱法与文物鉴定以及中药和食品的宏观质量控制。现任《计算机与应用化学》杂志常务编委，《光谱学与光谱分析》杂志编委，北京理化分析测试技术学会光谱分会理事。 /p p 　　在iCS2020中，周群将做题为 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6466" target=" _blank" strong 《基于振动光谱成像的复杂混合物化学成分信息提取与表征》 /strong /a 的报告。振动光谱成像是振动光谱法与显微技术的完美组合，该方法无需对样本进行复杂的前处理，是无需标记的直接分析技术。中药等天然复杂混合物具有化学成分空间分布不均匀的特点，振动光谱成像与各种“非靶向”与“靶向”的化学计量学方法相结合，有望深度挖掘、提取及表征混合物中的化学成分，并获取相应的空间分布信息。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong （报名参会） /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 262px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/37974e44-de95-416c-bfef-e3f238830e3a.jpg" title=" 微信图片_20200521114839.png" alt=" 微信图片_20200521114839.png" width=" 200" height=" 262" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 山东大学药学院副教授 聂磊 /strong /p p 　　聂磊副教授现任山东大学药学院药物分析研究所秘书、分析化学教研室主任、中国仪器仪表协会药物质量分析与过程控制分会理事、中国医药生物技术协会药物分析技术分会理事。其作为课题负责人承担多项国家重点项目子课题及省部级课题，作为主要参与者参与承担国家科技重大专项项目、国家重大科学仪器设备开发专项等。 /p p 　　在iCS2020中，聂磊将分享题为 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6453" target=" _blank" strong 《红外及近红外光谱法在中药质量分析及评价中的应用》 /strong /a 的报告，主要介绍红外及近红外光谱法在中药领域的应用，包括中药鉴别(产地鉴别、真伪鉴别等)；中药有效成分的定量分析；中药抗氧化活性的建模研究；校正集及验证集划分方法、模型转移(传递)方法等。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong （报名参会） /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 240px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3c7936c7-7836-4a13-a284-5be2288488ae.jpg" title=" 李页瑞.jpg" alt=" 李页瑞.jpg" width=" 200" height=" 240" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 浙江大学苏州工业技术研究院博士后 李页瑞 /strong /p p 　　作为浙江大学药物分析学博士、浙江大学苏州工业技术研究院博士后、苏州高新区创新领军人才、苏州高新区高层次人才，李页瑞主要从事中药制药工程关键技术研究与产业化推广工作，涉及中药新型装备与工艺、中药生产过程自动化控制、中药生产过程质量控制、中药生产信息化管控、制药数据挖掘与知识服务等方向。 /p p 　　iCS2020中，李页瑞的报告题目为： a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6557" target=" _blank" strong 《过程分析技术与中药智能制造实践探索》 /strong /a 。本报告将从行业背景、技术原理、应用案例和发展趋势等几个方向，讲述过程分析技术与中药智能制造实践历程，分享实践过程取得的成效，总结实践过程遇到的问题。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(227, 108, 9) " （报名参会） /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 286px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1023d6b1-3125-4c07-8bd2-057974ff578c.jpg" title=" 史芸 如海光电.jpg" alt=" 史芸 如海光电.jpg" width=" 200" height=" 286" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 上海如海光电科技有限公司理化实验室主管 史芸 /strong /p p 　　上海如海光电科技有限公司理化实验室主管史芸(材料工程硕士)，多年一直从事拉曼光谱仪器的应用研究、技术支持等相关工作。自入职如海光电后，主要负责小型化拉曼光谱仪器在制药领域的应用与方法开发。本次报告题目为 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6829" target=" _blank" strong 《小型拉曼光谱技术在制药领域的应用和关键技术开发》 /strong /a 。 /p p 　　拉曼光谱技术由于指纹光谱的特性，可以对不同物质进行识别与区分。如海光电利用自身在小型化拉曼光谱仪器研发技术上的优势，开发了针对药物原辅料的快检技术方案，并且在药物晶型鉴别应用上也已有一定的经验积累，结合优化的高稳定性激光器与微型光谱仪技术，能够利用小型化拉曼光谱仪对药物晶型进行快速鉴别。 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(227, 108, 9) " （报名参会） /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 200px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/efb5ef89-8de9-4fe8-86a6-c13501206aa2.jpg" title=" 刘鸿飞.jpg" alt=" 刘鸿飞.jpg" width=" 200" height=" 200" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 奥谱天成(厦门)光电有限公司总经理刘鸿飞 /strong /p p 　　奥谱天成(厦门)光电有限公司总经理刘鸿飞长期从事小型拉曼光谱仪的研制与应用工作，主持或参与多个国家级重大项目的的研制工作，深度参与中国国家标准《拉曼光谱仪》、中国国家标准《基于拉曼光谱的危化品检测仪》、福建省地方标准《便携式拉曼光谱仪》等标准的制定工作。本次他将介绍 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6842" target=" _blank" strong 《拉曼光谱在制药领域的应用》 /strong /a strong /strong 。 /p p 　　拉曼光谱方法在美国、欧盟、日本的制药厂已经得到了广泛的应用，在2020版《中国药典》的地位也空前提高。拉曼光谱是物质的“指纹谱”，具有准确、快速、无损、非接触等特点，能够在短短的数秒内，快速鉴别出原辅料的成分，且兼具无需样品前处理、简单易用、功耗低、体积轻便、便于携带和现场使用等特点。刘鸿飞的报告将主要介绍拉曼光谱仪在制药(尤其是化学制药)领域中进行快检和质量控制的最新应用进展。 strong span style=" color: rgb(227, 108, 9) " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target=" _blank" （报名参会） /a /span /strong /p p strong 　　更多会议详情请点击： /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" _src=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/ /a & nbsp /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 131px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/52bc1209-b0f9-46fe-9dfd-5e21221f68b8.jpg" title=" 53d87772-9fc3-4350-927d-3056df183037.jpg!w1920x420.jpg" alt=" 53d87772-9fc3-4350-927d-3056df183037.jpg!w1920x420.jpg" width=" 600" height=" 131" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p strong /strong /p

磷酸根分析仪测试方法　　离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。　　下面讲讲仪器的操作使用步骤：　　一、仪器的校准：仪器校准分为空白校准和曲线校准。　　二、水样的测定方法。　　1、待测水样的显色：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可。　　2、水样的测量：　　(1)做一次空白校准。　　(2)在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。　　(3)待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“–”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。　　(4)如果认为该数值无效，可按“排液”键，将液体排空，做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。

" _ue_custom_node_="true"纽迈分析即将亮相第十二届全国岩土力学数值分析与解析方法研讨会 第十二届全国岩土力学数值分析与解析方法研讨会 讲座时间：2016年8月12日-18日讲座地点：甘肃省兰州市宁卧庄宾馆 会议预告:“第十二届全国岩土力学数值分析与解析方法研讨会”将于8月12日-18日在美丽的金城兰州举行，届时纽迈分析将亮相本次大会，并在第三分会场做题目为“低场核磁共振技术在岩土领域的新应用的技术报告”，期待您莅临纽迈展位，获取更多低场磁共振新应用技术和解决方案！ 推荐仪器：MesoMR23-060V-I 核磁共振成像分析仪： 应用方向： 1、土体不同相态水含量测试分析2、冻土未冻水含量、水分状态及迁移情况研究3、土壤/岩石空隙结构（孔隙度、孔径分布）测试4、岩石、水泥等分层含水率动态分析（固化、渗流） 案例一 土壤冻融过程各相态水分定量分析 土壤冻结过程中T2弛豫图谱 试验温度范围内，毛细水较吸附水先结冰，毛细水含量随温度的降低而降低。 案例二 冻土未冻水含量研究 温度降低，水逐渐结成冰，冰的信号在核磁中不显示，根据NMR信号强度的减小换算未冻水含量。 附大牛报告安排8月14日上午主会场邀请报告报告地点：宁卧庄宾馆2号楼多功能厅

p 　　热分析的定义是：“在程序温度和一定气氛下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。” /p p 　　按样品所测物理量的性质(如质量、温差、热量和力学量等)以及联用技术，可将热分析方法进行如下表所示分类。 /p p style=" text-align: center " 表1 热分析方法的分类 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 329" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 热分析方法 /span /p /td td width=" 81" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 简称 /span /p /td td width=" 159" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测量的物理量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热重法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 质量变化 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " Δm /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 动态质量变化测量 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 等温质量变化测量 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 逸出气检测 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " EGD /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 逸出气分析 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " EGA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 放射热分析 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none 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T /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 升温曲线测量 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 差示扫描量热法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " DSC /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热量 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " Q /span span style=" font-family:宋体" ，热容 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " c sub p /sub /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 温度调制式差示扫描量热法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " MTDSC /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热量 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " Q /span span style=" font-family:宋体" ，热容 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " c sub p /sub /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热机械分析 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TMA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 尺寸变化 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热膨胀法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 长度变化 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ΔL /span span style=" font-family:宋体" 或体积变化 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ΔV /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 针入度法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 长度变化 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 动态热机械分析 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " DMA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 模量 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " G /span span style=" font-family:宋体" ，阻尼 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热发声法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " -- /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 声学量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热传声法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 声学量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热光学法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " -- /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 光学量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热电学法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " -- /span /p /td td width=" 159" valign=" top" 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border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 联用技术 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " - /span span style=" font-family: 宋体" 差热分析（同时联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG-DTA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " - /span span style=" font-family: 宋体" 差示扫描量热法（同时联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG-DSC 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padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 傅里叶变换红外光谱法（串接联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG/FTIR /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 气相色谱法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 质谱分析（间歇联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG/GC/MS /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析方法的定义 /strong /span /p p strong 热重法 /strong /p p 　　热重法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。”热重法(thermogravinetry-TG)也常被称为“热重分析”(thermogravimetric analysis-TGA)。 /p p 　　由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化而变化的形式表示的曲线，称为热重曲线。曲线的纵坐标为质量m(或质量分数)，向上表示质量增加，向下表示质量减少 横坐标为温度T或时间t，自左向右表示温度升高或时间增长。 /p p 　　微商热重曲线(derivative thermogravimetrc curve，DTG曲线)是指以质量变化速率与温度(温度扫描型)或时间(等温型)的关系图示由热重法测得的数据。DTG为TGA曲线的导数，即微商。当试样质量增加时，DTG曲线峰向上 质量减小时，峰应向下。 /p p 　　与热重法相关的方法有如下几种： /p p 　　动态质量变化测量(温度扫描型)方法，是指在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量随温度T变化的方法。 /p p 　　等温质量变化测量(等温型)方法，是指在恒温T和一定气氛下，测量试样质量随时间t变化的方法。 /p p 　　控制速率热分析(controlled rate thermal analysis-CRTA)方法，是指控制温度-时间曲线，使试样性质按固定的速率变化的方法。 /p p 　　自动分步TGA方法，是指在温度达到或者高于设定的失重速率时，仪器自动降低升温速率或者等温，而当失重速率低于设定的速率时，试样继续按照升温程序升温，从而达到失重台阶自动分布的解析效果的方法。 /p p 　　与反应速率呈指数提高、速率受热量传递和质量传递限制的控温技术相比，CRTA技术更能以化学反应作为限制步骤。该项技术也可改善多重反应的分辨率。例如，对于控制速率实验，输给炉子的功率是受控制的，以确保质量损失(或增加)的速率固定。 /p p strong 差热分析 /strong /p p 　　差热分析的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度或时间关系的技术。” /p p 　　高压差热分析(high-pressure differential thermal analysi-HPDTA)是可在加压下(如CO2、N2、O2等气氛)进行DTA实验的方法。 /p p 　　差热分析曲线是指由差热分析仪测得的曲线。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差(ΔT)，按习惯向上表示放热效应(exothermic effect)，向下表示吸热效应(endothermic effect)。 /p p strong 差示扫描量热法 /strong /p p 　　差示扫描量热法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。” /p p 　　DSC是应用最广的一种热分析方法，由该种方法测量的物理量目前有多种表达，如能量差(difference in energy)、热通量(heat flux)、热流量(heat flow)、热流速率(heat flow rate)和(heating power)等，对热通量式DSC建议采用“热流速率”、功率补偿式DSC采用“加热功率”。 /p p 　　热通量式(heat-flux)DSC按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的热流速率与温度或时间的关系。 /p p 　　功率补偿式(power-compensation)DSC是在程序控温并保持试样和参比物温度相等时，测量输给试样和参比物的加热功率差与温度或时间的关系。 /p p 　　差示扫描量热法曲线是指由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率(heat flow rate)或称热流量(heat flow)，单位为W(J/s) 横坐标为温度或时间。按热力学惯例，曲线向上为正，表示吸热效应 向下为负，表示放热效应。考虑到DTA纵坐标ΔT的吸、放热方向，一直惯用吸热向下，放热向上，不再做改动。 /p p strong 热机械法 /strong /p p 　　热机械法的定义是：“在程序控温非振动负载下(形变模式有压缩、针入、拉伸和弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术。”由此测得的是形变-温度曲线。 /p p 　　热膨胀法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样尺寸(长度)或体积与温度关系的技术。” /p p 　　动态热机械分析的定义是：“在程序控温和一定气氛交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度关系的技术。”按振动模式，可分为自由衰减振动法、强迫共振法、非强迫共振法、声波传播法 按形变模式，可分为拉伸、压缩、扭转、剪切(夹芯剪切与平行板剪切)、弯曲(包括单悬臂梁、双悬臂梁，以及三点弯曲和S形弯曲等)。 /p p 　　由动态热机械分析仪测得的试样的储能模量、损耗模量和损耗因子(tanδ)与温度或时间的关系曲线图示，又可区分为在选定的频率和应变水平下，测量试样动态力学性能随温度的变化(温度扫描)、在等速升温过程同时测量多个频率下的动态力学性能随温度的变化(多频温度扫描)、在选定的温度测量试样的动态力学性能随频率的变化(频率扫描)、在选定的温度和频率下测量试样的动态力学性能随时间的变化(时间扫描)等多种形式的动态热机械分析曲线。 /p p strong 热声学法 /strong /p p 　　热发声法的定义是：“在程序温度下，测量物质发出的声音与温度的关系的技术。” /p p 　　热传声法的定义是：“在程序温度下，测量通过物质后的声波特性与温度的关系的技术。” /p p 　　此外，尚有热光学法、热电学法、热磁学法等。 /p p strong 逸出气检测与分析 /strong /p p 　　逸出气体的检测与分析，一般采用联用技术的方法。 /p p 　　联用技术有同时、串接与间歇联用技术之分。 /p p 　　联用技术的新进展：微区热分析(micro thermal analysis-μTA)。是将原子力显微镜(AFM)与热分析(如DTA、TMA)结合起来的一种技术。采用微小的热阻探针(该探针即是热源又是检测器)测量试样的形貌图像和热导率，可依据图像选择任意点以一定的升温速率进行原位的热分析表征。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析实验相关概念 /strong /span /p p 　　被测对象有物质(substance)、材料(material)、样品(sample)、试样(specimen)、测试试样(test specimen)以及“材料”等多种称谓。样品指的是待测材料 试样指的是有待于分析的一定量材料或制件。 /p p 　　参比物通常是在实验的温度范围内热惰性的物质。坩埚是用于盛载试样或参比物的容器。 /p p 　　试样-参比物支持器组件(specimens holder assembly)是放置试样和参比物的整套组件。当热源或冷源与支持器合为一体时，则此热源或冷源也视为组件的一部分。均温块(block)是试样-参比物或试样-参比物支持器同质量较大的材料紧密接触的一种试样-参比物支持器组合。 /p p 　　状态调节(conditioning)是测试前对试样进行的预处理。除非对实验过程有特殊要求，在进行实验前试样应干燥至恒量。应慎重选择合适的干燥条件，以防试样发生结晶、老化等的物理变化。由于测试结果与材料及其热历史有关，试样和样品的制备方法对于结果的一致性及其意义可能是至关重要的。因此，测试前须对试样进行预处理。 /p p 　　校准(calibration)是在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。校准可以使用有准确量值及不确定度的标准物质，以实现量值的溯源 校准也可以使用仪器厂家提供的标准样品或特定的化学药品，其量值来自于说明书或文献。目前，校准普遍采用厂家提供的标准样品，但是厂家的标样只有量值没有不确定度，不利于用户评估测量结果的不确定度。 /p p 　　噪声是由于各种未知的偶然因素所引起的基线无规则的起伏变化。信噪比为试样热效应信号与基线噪声之比。基线振幅的1/2作为噪声(N)，由基线到峰顶的高度为信号(S)，以S/N大于3为信号的检出下限。 /p p 　　分辨率是指在一定条件下仪器分辨靠得较近的(相差10℃以内)两个热效应的能力。 /p p 　　时间常数是某一体系相应快速性的度量。DSC测量系统的时间常数τ是试样产生一个阶段式的恒定热流速率并突然停止后，测量信号达到新的最终值得1/e(降到两个恒定值之差的63.2%)时所需的时间。 /p p 　　重复性指的是在相同条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性，是由同一分析者在同一实验室利用同一台仪器所测结果精密度的定量度量。重复性限指的是在重复性实验条件下，对同一量相继进行两次重复测量时，两次重复测量值之绝对差有95%的概率小于或等于该容许值，即指在重复性实验条件下(由同一操作者、在同一天、用同一台设备对相同材料按相同的测试方法进行的两次测试结果做比较)所得两次测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该值。 /p p 　　再现性指的是两个或多个实验室间所得结果精密度的定量度量(指同一类型的仪器)。再现性限指的是在再现性实验条件下(由不同的操作者、用不同的设备、在不同的实验室对相同材料按相同的测试方法进行的两次测试结果作比较)所得两次测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该值，即在再现性实验条件下，对同一量进行两个单次测量，测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该容许值。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析曲线相关概念 /strong /span /p p 　　热分析曲线泛指由热分析实验测得的各类曲线，不称热谱(thermogram)或热谱曲线(thermogram curve)。 /p p 　　基线(baseline)是指无试样存在时产生的信号测量轨迹 当有试样存在时，指试样无(相)转变或反应发生时热分析曲线的区段。仪器基线(instrument baseline)指的是无试样和参比物时，仅有相同质量和材料的空坩埚测得的热分析曲线。试样基线(specimen baseline)指的是在仪器装载有试样和参比物时，在反应或转变区外测得的热分析曲线。准基线(virtual baseline)指的是假定反应或转变热为零，通过反应或转变区画的一条推测的线。假定热容随温度的变化呈线性，利用一条直线内插或外推试样基线来画出这条线。如果在反应或转变过程热容没有明显变化，便可由峰的起点和终点直接连线画出基线 如果出现热容的明显变化，则可采用S形基线。 /p p 　　热分析曲线偏离试样基线的部分，曲线达到最大或最小，而后又返回到试样基线。热分析曲线的峰可表示某一化学反应或转变，峰开始偏离准基线，相当于反应或转变的开始。吸热峰(endothermic peak)就DSC曲线的吸热峰而言，是指输入到试样的热流速率大于输入到参比样的热流速率，这相当于吸热转变。放热峰(exothermic peak)就DSC曲线的放热峰而言，是指输入到试样的热流速率小于输入到参比样的热流速率，这相当于放热转变。峰高(peak height)是指准基线到热分析曲线出峰的最大距离，峰高不一定与试样量成比例。峰宽(peak width)是指峰的起、止温度或起、止时间的距离。峰面积(peak area)是指由峰和准基线包围的面积。 /p p 　　特征温度或时间包括：初始点[initial (onset) point,T sub i /sub ,t sub i /sub ]，外推始点(extrapolated onset point,T sub ei /sub ,t sub ei /sub )，中点(mid-point,T sub 1/2 /sub )，峰(顶)[peak (top)]，外推终点[extrapolated end (或extrapolated final) point,T sub ef /sub ,t sub ef /sub ]，终点[end (或final) point,T sub f /sub ,t sub f /sub ]。初始点是指由外推起始基线可检知最初偏离热分析曲线的点。外推始点是指外推起始准基线与热分析曲线峰的起始边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做切线的交点。中点是指热分析曲线台阶的半高度处。峰顶是指热分析曲线与准基线差值最大处。外推终点是指外推终止准基线与热分析曲线峰的终止边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做切线的交点。终点是指由外推终止准基线可检知最后偏离热分析曲线的点。 /p p 　　相(phase)是指样品(气体、液体、固体)具有可明显区别于样品其他不同区域的边界，是系统中物理性质和化学性质均匀的部分。相变温度(phase transition temperature)是体系从一个相向另一个相转变的温度。相变焓(phase transition enthalpy)是体系因相变而产生的热量变化。相图(phase diagram)是利用几何的语言(图形、点、线、面等几何性质)来描述系统的状态及其变化，即体系的相结构与实验参数(压力、温度、组成等)的关系图示。一个起始为均相的混合物，当体系升温至某一温度时，开始出现相分离，这一临界点称为下临界相容温度(lower critical solution temperature-LCST)，发生相分离的温度与组成的关系曲线呈向下凹状。同相(in phase)是指在发生可逆转变过程中，物质未发生本质变化，此种转变的热流量与调制信号无位相差。相移(out of phase)是指在非可逆过程，物质成分发生质的变化(化学变化)，或随时间t(如焓松弛)、温度T(如再结晶)而发生明显的状态或结构变化，这时热流量与调制信号有位相差。 /p p 　　玻璃化转变(glass transition)是指非晶态(或半晶)聚合物从玻璃态向高弹态的转变。玻璃化转变温度(glass transition temperature)是指非晶态(或半晶)聚合物从橡胶态(黏弹态)向玻璃态的转变温度，可简称玻璃化温度。熔融(melting)或熔化(fusion)指的是完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态的转变。结晶(crystallization)指的是物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变。熔化热或称熔化焓(melting enthalpy)指的是在恒定压力下，使某种物质熔融所需的能量，以J/g表示。结晶热或称结晶焓(crystallization enthalpy)指的是在恒定压力下，使某种物质结晶释放的能量，以J/g表示。 /p

p 　　“生物过程是动态的，要想彻底了解生物过程需要用动态测量手段来观察。” Yehuda Brody说到。他是麻省理工学院和哈佛大学(剑桥，MA)博莱尼实验室的一位三年级博士后研究员，近几年他一直从事单细胞基因表达动力学的可视化测量研究。现在，他专注于诱变过程动力学研究，他和同事已经开发出一种新的DNA测序方法， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 能够分析单细胞在生命周期里的突变积累过程。 /strong /span 这种创新方法是Paul Blainey博士在SLAS2018报告的。 /p p 　　从我们出生的那一刻起，体细胞突变在我们的身体中就不断发生。大多数时候它们是无害的。但在人的一生中，它们会增加，并与许多年龄相关的疾病有关，包括神经变性、器官衰竭和癌症。据Brody说，科学家们长久以来研究了在功能基因组学中突变的影响，重点研究了突变的后果。这个领域已经得到长足的发展，人们已经开始探索突变诱变的起源：首先是什么机制引起突变，细胞是如何处理DNA中的损伤的。Brody说这是思维的一个重要转变。“通过观察突变的过程，而不仅仅是后果，我们可以专注于减少累积突变的数量，以防止它们和与它们相关的疾病。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/6a243885-15c3-490e-9461-7a4a9bed3750.jpg" title=" brody.jpg" width=" 150" height=" 179" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 150px height: 179px " / /p p style=" text-align: center " strong Yehuda Brody博士 /strong /p p 　　确定突变原因的一种方法是研究它们的模式。Blainey认为，这些模式越精确，就越有可能溯源，找出突变的原因。正如他所解释的，这是一个非常复杂的过程：“DNA的损伤可能来自体外，也可能来自体内。例如，环境中可能有破坏性的化学物质，但是突变还是会自然地发生。此外，还有不同的DNA修复机制，它可以消除一些突变和进化选择，这使得基于功能效应的不同突变更丰富或更少。因为有这么多的事情发生在一起，很难追溯。这需要对这些不同的生物和化学过程进行非常详细的分析和大量的理解，来看清整个过程的全貌。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/b73744ca-4578-438d-9672-97593a1fcac0.jpg" title=" Blainey.jpg" width=" 150" height=" 195" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 150px height: 195px " / /p p style=" text-align: center " strong Paul Blainey博士 /strong /p p 　　单细胞基因组测序的常规方法，如微流体，具有高错误率和高成本缺陷，限制了它们的广泛使用。2016，对于这些复杂的系统，徐和他的同事发布了一个简单、稳定的替代方案。但是，尽管增加了可用性，当用于体细胞突变分析时，下一代测序(NGS)还是有它的局限性。 /p p 　　首先，体细胞突变是比较罕见的。据Blainey介绍，典型的预期速率约为10-11至10-8个碱基多态性(SNP)，每个碱基对应每一个细胞分裂，而NGS普遍的错误率约为10-5SNP每碱基对。简单地说，NGS不够精确，无法检测体细胞突变。 /p p 　　Brody指出，目前的方法的另一个局限是，当我们使用单细胞测序时，我们对细胞的相互作用和时间没有任何了解。“我们的目标是开发一种方法来观察突变发生的时间和地点，以获得突变的一些上下文，并获得干净的定量和定性数据，以显示突变真正来自何处。” /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 更细致的观察 /strong /span /p p 　　研究人员解释说，单细胞DNA的全基因组测序通常有两种方式：要么从一个细胞开始，就有一个基因组拷贝，放大，然后测序。要么把这个细胞扩增成一个群，然后对细胞群进行测序。 /p p 　　Blainey说，Brody的工作代表了超越这些传统方法来提高数据质量和获得时间信息的努力。他说：“这和其他人做的非常不同，你必须仔细观察，甚至把它看成是单细胞方法。” /p p 　　这种新颖的方法从一个单一的创建细胞，允许生长几代的小群体开始。然后从种群中提取单个细胞并进行亚克隆，以产生代表原始种群中每一个谱系的细胞群。然后从亚克隆细胞的DNA测序。“然后，”Blainey说，“当我们进入数据集来调用新变体时，我们利用了样本之间的谱系关系的先验估计。因为我们知道细胞之间的关系，我们知道它的历史，我们可以取一个特定的细胞并追踪它，看看每一步在何处和何时发生变化。“布洛迪把它比作显微镜，观察单个细胞周期的特定时间点的突变。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 潜在应用 /span /strong /p p 　　Blainey认为，这种“谱系测序”不仅是基础诱变研究的基础工具，而且可能具有实际应用。他给出的一个例子是理解暴露于致癌物质如环境化学物质或吸烟引起的突变生物学。“我们真的试图在这些致癌物、突变、细胞生物学和最终的癌症发生率之间作出定量和详细的联系。” Brody希望利用这种方法，“25年或30年后，我们可以开发降低突变率的疗法，预防癌症等与年龄有关的疾病。” /p p 　　Blainey发现的另一个潜在应用是减少DNA损伤疗法如烷化剂、拓扑异构酶抑制剂和顺铂的有害作用。这些药物通过破坏肿瘤细胞DNA的速度比快速分裂的细胞更快修复细胞，最终杀死细胞。由于正常细胞不能像肿瘤细胞那样快速复制，所以它们的突变少，可以更容易地耐受治疗。真的可以吗?正如Blainey指出的，接受这种治疗的人通常会发展成继发性恶性肿瘤。“我不认为当你应用DNA损伤治疗方法时，对病人正常细胞的突变负担有很好的理解，部分原因是缺乏分析它的工具。我认为重要的是考虑这种疗法对未来癌症的风险。Brody的方法可以提供一个工具，以非常详细的方式研究突变的问题。” /p p 　　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 这种观察诱变的方法有助于预测谁将受益于DNA损伤的化疗，通过应用遗传操作来观察特定的遗传背景对顺铂等药物的反应。 /span /strong 根据Blainey的说法，“如果我们更清楚地知道，作为剂量的函数，你在给定的化疗中有多少突变，也许我们能找到一个你能获得很多疗效的甜点，但是你还没有达到最大的突变数量。” /p p 　　找到甜点可能需要个性化的方法。麻省理工学院的研究人员已经表明，修复DNA的能力在个体之间是不同的。“我们的方法可能有助于预测这一点。”Blainey说。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 下一步是什么? /span /strong /p p 　　Brody认为潜在应用的其他领域包括体外受精、干细胞研究、其他与年龄有关的疾病和环境暴露。他对未来的合作感到兴奋，但现在，他说，主要目标是分享他们的概念为这种类型的分析，希望通过了解效用，其他人会对应用该方法感兴趣。“我们不仅要展示如何做到这一点，而且要展示什么是可能的，并希望鼓励其他人开发更多的方法来使用它。” /p p 　　Blainey同意上述说法。“一切都必须从某处开始。对于技术开发来说，你通常会从一个初步的想法开始，然后在很长一段时间内，会有很多进一步的改进，真正提高了一种新方法的性能和适用性。” /p

各有关单位： 　　随着我国新药研发和生产水平的不断提高，人们对药品质量的日益重视，药物分析也正发挥着越来越重要的作用，它是药品质量保证体系的关键，而药物分析方法的建立和验证是对药品安全、有效、质量可控的充分保证 科学合理地进行论证方案的设计以保证分析方法的科学性、准确性和可行性，从而通过方法验证更加有效的控制药品的内在质量。为进一步提高医药从业人员业务水平，专业技术人才队伍建设，更好地服务于本职工作，促进医药研发机构、生产企业、监督检验、医院、医药院校等单位交流与沟通，全国医药技术市场协会定于2011年11月22日-25日在北京市举办“药物分析方法的建立和验证研讨会”。请各有关单位积极选派人员参加。现将有关事项通知如下： 　　一、会议主要内容 　　1.当代国际化药业药品开发和生产中药物分析的作用和应用 　　2.制药企业分析方法建立的成功或失败的案例和解决方案 　　3.新药开发对分析方法的要求 API生产对分析方法的要求 　　药物制剂生产对分析方法的要求 　　4.药品分析方法验证 　　5.现代色谱技术在药物分析中的应用 　　6.高效液相色谱(HPLC)分析方法验证(包括超高效液相色谱技术) 　　7.稳定性实验设计方法及其分析方法验证 　　8.分析方法对药物稳定性的表征能力 　　9.分析方法的相关性 　　10.分析方法对杂质和颗粒度的监控 　　11.药物中的残留溶剂测定及其分析方法与验证 　　12.生物制品分析方法的验证 　　13.无菌实验方法验证 　　14.药企分析方法验证实例 　　15.药企分析方法验证计划书(protocol)范本 　　16.药企分析方法验证/转移/分析实验室GMP操作SOP实例分析质量控制实验室管理 　　二、参会对象 　　制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所(院)和口岸药品检验所人员，药品生产企业高层技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管。各药品安全检测仪器设备研发生产、代理商 各高等院校、科研院所、医疗机构等相关专业人员 　　三、会议说明 　　1、理论讲解,实例分析,模拟审计,互动答疑. 　　2、主讲嘉宾均为药典委委员和行业内资深专家、欢迎来电咨询 　　3、学习结束后由全国医药技术市场协会颁发培训合格证书,可作为医药专业技术人员聘用,晋升,职称评定,继续教育或申报评定资格的重要依据和职业能力考核的重要证明 　　4、本次会议将征集与会议主题和研讨内容有关的论文。来稿应具有科学性、实用性，且论点鲜明、数据可靠、文字精练通顺，文稿请用word文档(A4纸)电子邮件投递至专用信箱，一般文章以3000～5000字为宜。来稿须列出题目、作者姓名、工作单位(全称)、地名(城市)及邮政编码、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献。多位作者的署名之间，应用空格隔开。不同工作单位的作者，应在姓名之后标注作者工作单位，并列出工作单位、地名、邮政编码。截稿日期：2011年11月16日 　　四、会议费用 　　非会员单位：1980元/人 会员单位1480元/人(需出示相关证明) 　　(费用含专家费：会务费、资料费、证书等)。食宿统一安排，费用自理。 　　五、联系方式 　　电 话：13121666780 传 真：010-52226422 　　联 系 人：陈海涛 邮 箱:yyxhpx2011@126.com 　　二○一一年十月十日 　　附件一 日 程 安 排 表 11月23日 （星期三） 08:30-11:30 一、高效液相色谱（HPLC）分析方法开发与验证 二、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）在药物分析中的应用 三．超高效液相色谱技术在药物分析中的应用 主讲人： 中国食品药品检定研究院 相关专家 11月23日 （星期三） 14:00-17:00 现代色谱分析技术在药物分析中的应用 1. 现代色谱分析技术的发展趋势 2. 常用的色谱方法 3．液相色谱溶剂系统优化方法 4. 微流控芯片分析系统 5．样品预处理方法等新方法 6. 色谱技术在各类药物分析中的应用 主讲人： 田颂九 中国药学会药物分析专业委员会名誉主任委员、研究员 11月24日 （星期四） 08:30-11:30 稳定性实验设计方法及其分析方法验证 1.分析方法对药物稳定性的表征能力 2. 分析方法的相关性 3.影响因素试验 4.加速稳定性试验 5.长期稳定性试验 6.对稳定性试验资料的评价 主讲人：杨仲元 广州市药品检验所原所长、广州市药学会副理事长 11月24 （星期四） 14:00-17:00 药物中的残留溶剂测定及其分析方法与验证 1.分析方法对药物稳定性的表征能力 2. 分析方法的相关性3.影响因素试验 4.加速稳定性试验 5.长期稳定性试验 6.对稳定性试验资料的评价 主讲人：周立春 北京市药检所 11月25日 （星期五） 08:30-11:30 一、制药企业分析方法建立的成功或失败的案例和解决方案 二、药企分析方法验证实例 三、药企分析方法验证计划书(protocol)范本 四、药企分析方法验证/转移/分析实验室GMP操作SOP实例分析质量控制实验室管理 主讲人：章新 博士：美国ChamQuest /上海浦融生物科技有限公司总裁；前强生集团全球化药分析部美西总监及美国ALZA公司分析科学总监；上海交通大学兼职教授 11月25日 （星期五） 14:00-17:00 一、当代国际化药业药品开发和生产中药物分析的作用和应用 二、制药企业分析方法建立的成功或失败的案例和解决方案 三、新药开发对分析方法的要求；API生产对分析方法的要求 药物制剂生产对分析方法的要求 主讲人：章新 博士：美国ChamQuest /上海浦融生物科技有限公司总裁；前强生集团全球化药分析部美西总监及美国ALZA公司分析科学总监；上海交通大学兼职教授 备注 1、欢迎来电咨询专家名单； 2、每天除专家报告外，还安排了约1小时的代表发言和提问时间。 3、日程如有变动，以报到时的会议日程为准 　　附件二 　　药物分析方法的建立和验证研讨会回执表 　　因参会名额有限请尽快传真至010-52226422或 yyxhpx2011@126.com陈海涛 单位名称 联系人 地 址 邮 编 姓 名 性别 职务 电 话 传真/E-mail 手 机 住宿是否需要单间：是○ 否○ 是否参加形象展示: 是否参加会议发言：是○ 否○ 是否提交论文： 其它要求： 论文题目： 发言题目: 联系人：陈海涛 电 话：13121666780 邮 箱：yyxhpx2011@126.com 传 真：010-52226422

仪器信息网讯 2014年12月1日，国家标准化管理委员会发布了12月起将要实施的国家标准目录，共382项。仪器信息网编辑经过整理，据不完全统计，其中相关的分析测试标准共有86项，详细目录如下表所示。 2014年12月份实施的分析检测国家标准 标准编号 标准名称 代替标准号 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 GB/T 11743-2013 土壤中放射性核素的&gamma 能谱分析方法 GB/T 11743-1989 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分：氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分：开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 GB/T 16801-2013 织物调理剂抗静电性能的测定 GB/T 16801-1997 GB/T 18851.5-2014 无损检测 渗透检测 第5部分：温度高于50℃的渗透检测 GB/T 18851.6-2014 无损检测 渗透检测 第6部分：温度低于10℃的渗透检测 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 GB/T 208-2014 水泥密度测定方法 GB/T 208-1994 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 GB/T 24148.7-2014 塑料　不饱和聚酯树脂（UP-R） 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R） 第8部分：铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R） 第9部分：总体积收缩率测定 GB/T 2679.1-2013 纸 透明度的测定 漫反射法 GB/T 2679.1-1993GB/T 2679.12-2013 纸和纸板 无机填料和无机涂料的定性分析 化学法 GB/T 2679.12-1993 GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 GB/T 30397-2013 皮鞋整鞋吸湿性、透湿性试验方法 GB/T 30398-2013 皮革和毛皮 化学试验 致敏性分散染料的测定 GB/T 30399-2013 皮革和毛皮 化学试验 致癌染料的测定 GB/T 30412-2013 塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 湿度传感器法 GB/T 30419-2013 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 30564-2014 无损检测 无损检测人员培训机构指南 GB/T 30565-2014 无损检测 涡流检测 总则 GB/T 30701-2014 表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定 GB/T 30702-2014 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 实验测定的相对灵敏度因子在均匀材料定量分析中的使用指南 GB/T 30703-2014 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 GB/T 30704-2014 表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南 GB/T 30705-2014 微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则 GB/T 30706-2014 可见光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能测试方法及评价 GB/T 30707-2014 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 GB/T 30708-2014 低密度矿物棉毯状绝热材料热阻评价方法 GB/T 30709-2014 层压复合垫片材料压缩率和回弹率试验方法 GB/T 30710-2014 层压复合垫片材料蠕变松弛率试验方法 GB/T 30711-2014 摩擦材料热分解温度测定方法 GB/T 30758-2014 耐火材料 动态杨氏模量试验方法（脉冲激振法） GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 GB/T 30777-2014 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分：实验室性能测试方法 GB/T 30791-2014 色漆和清漆　T弯试验 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定 熔融温度下降法 GB/T 30824-2014 燃气热处理炉温度均匀性测试方法 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 GB/T 30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定 GB/T 30924.2-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯(EVAC)模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 GB/T 5161-2014 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 GB/T 5161-1985 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 GB/T 5616-2014 无损检测 应用导则 GB/T 5616-2006 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 GB/T 8941-2013 纸和纸板 镜面光泽度的测定 GB/T 8941-2007 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 GB/T 12604.7-2014 无损检测 术语 泄漏检测 GB/T 12604.7-1995 GB/T 12604.8-2014 无损检测 术语 中子检测 GB/T 12604.8-1995 GB/T 12735-2014 带传动 农业机械用V带 疲劳试验 GB/T 12735-1991 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 GB/T 4516-2013 家用缝纫机 缝厚能力测试方法 GB/T 4516-1995 GB/T 4517-2013 家用缝纫机 送料方向稳定性测试方法 GB/T 4517-1995 GB/T 4518-2013 家用缝纫机 缝料层潜移量测试方法 GB/T 4518-1984 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999

p 　　大多数空气中的挥发性有机物(VOCs)都是对人体有毒有害的物质，并能引起光化学污染和臭味等问题，因此高效灵敏的VOCs分析检测方法越来越重要。本文对当前主要国家、地区及国际组织相关大气VOCs检测方法进行了一次盘点，供大家参考。 /p p 　　 center img alt=" 【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687437705065043.jpg" width=" 308" height=" 217" / /center p /p p & nbsp /p p 　　VOCs主要来自工业过程、汽车排放以及溶剂的蒸发(来自EPA) /p p 　　国外空气中挥发性有机物的仪器方法主要为气相色谱法和气相色谱-质谱法。采样方式主要为容器捕集法、固体吸附剂采样法两大类。吸附剂又分为活性炭、担体(也称载体)和热脱附管等类。 /p p 　　1美国环境保护署(EPA)方法 /p p 　　美国环境保护署(EPA)针对环境空气中挥发性有机物汇编了标准方法体系《环境空气中有毒有机物分析方法》(第二版，1999年)。 /p p 　　其中： /p p 　　TO-1方法采用Tenax吸附剂采样，GC/MS分析挥发性有机物，主要针对沸点在80～200℃的挥发性有机物 /p p 　　TO-2方法采用碳分子筛吸附剂采样，GC/MS分析挥发性有机物，主要针对碳分子数较少，沸点在-15～120℃的非极性、非活性挥发性有机物。 /p p 　　TO-14A采用罐采样，气相色谱法(或质谱法)测定环境空气中挥发性有机物，主要针对常见的42种挥发性有机物，该方法前处理采用渗透膜除水，除水时会损失部分极性化合物，同时对罐的惰性处理要求不高。 /p p 　　TO-15采用罐采样，气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物，其目标化合物比较多，有97种，此方法降低了水溶性VOCss的损失。可分析大多数挥发性有机物。 /p p 　　TO-17采用吸附热解析测定环境空气中挥发性有机物。 /p p 　　美国材料与测试协会(ASTM)方法D5466(空气中挥发性有机物的测定，罐采样方法)于2007年进行了修订，使用范围是环境空气、室内空气和工作场所。 /p p 　　方法中样品的除水方式有两种：半渗透膜吸附、冷阱吸附后升温解吸。方法明确规定，如果使用半渗透膜除水，水溶性或者极性化合物损失很大，只能分析表1中的化合物。如果用冷阱除水，则可分析表2中化合物，检出限在0.10ppbv～1.01ppbv之间。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　表1美国材料与测试协会(ASTM)D5466方法目标化合物清单一　 /p center style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" 【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687485519060559.jpg" width=" 640" height=" 339" / /center p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　表2美国材料与测试协会(ASTM)D5466方法目标化合物清单二 /p center img alt=" 【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687493506016827.jpg" width=" 640" height=" 460" / /center p 　　2国际标准化组织(ISO)方法 /p p 　　国际标准化组织关于环境空气中挥发性有机物分析测定有：ISO16017溶吸附管/热解吸/气相色谱仪法测定室内空气、环境空气和工作场所空气中挥发性有机物、ISO16200-2001溶剂解吸/毛细管气相色谱仪法测定工作场所空气中挥发性有机物，目前还没有罐采样的标准方法。 /p p 　　3台湾地区方法 /p p 　　台湾于1998年开始实施NIEAA715.13B方法(空气中挥发性有机化合物检测方法-不锈钢采样筒/气相色谱-质谱法)，其与TO15方法比较接近。方法中将Nafion渗透膜作为可选配件，提醒其对极性化合物的可能影响，目标化合物有61种见表3，检出限在0.09ppbv-0.31ppbv之间。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　表3台湾NIEAA715.13B方法目标化合物清单 /p center img alt=" 【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687514223029072.jpg" width=" 640" height=" 534" / /center p 　 /p p 　全球空气污染地图(来自Envisat& #39 sSCIAMACHY) /p center img alt=" 【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687534643081182.jpg" width=" 400" height=" 171" / /center p & nbsp /p p 　　4国内相关分析方法研究 /p p 　　我国对环境空气中挥发性有机物监测分析方法以吸附剂采样，溶剂洗脱、气相色谱分析为主，大都以单个组分分析，检出限较高。国内相关监测分析方法见表4。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　表4国内挥发性有机物环境质量标准或污染物排放标准限制及分析方法 /p center img alt=" 【干货】国内外大气VOCs监测分析方法大盘点" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-05/02/nick/1493687557529045409.jpg" width=" 640" height=" 2062" / /center p 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我国早期的分析方法中大多是固体吸附剂吸附-溶剂解吸-气相色谱法，吸附剂对空气样品有富集的作用，方法的检出限比较低，测定成本低，但存在采样时间长、吸附剂穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。 /p p 　　随着2015年《环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的颁布，我国开始采用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品，经冷阱浓缩，热解析后，进入色谱分离，质谱检测器检测。采样和分析方法上正逐步和国际先进方法接轨。 /p p 　　鉴于在线监测能够实现快速分析现场空气状态，在线监测仪器开发成为了近年的热点课题。近几年来，在提高在线分析方法上，我国做了很多努力，将便携式气相色谱仪应用于现场检测，能够提供实时数据且快速地得出检测结果。 /p /p

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

日前，全国教育装备标准化技术委员会印发教育行业标准《分子荧光光谱分析方法通则》修订版的征求意见稿，实施了20年的《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》(JY/T 002—1996)迎来了一次"大修订"。说是“大修订”，是因为新《通则》增加了多项分子荧光光谱的新技术和新方法。　　《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》编写于1996年，1997年4月1日实施。原有标准主要是针对传统有机荧光化合物的分析，而在近20年的发展中，荧光分析的范畴得到了极大的拓展，包括荧光粉体材料、量子点等一大批的新型荧光材料不断涌现，它们均能够用分子荧光的技术进行分析和测试。　　此外，20年来，荧光光谱仪性能有了较大的发展，荧光寿命和绝对量子产率、时间分辨发射(激发)光谱等技术不断完善。　　为了更有效地发挥标准的作用，指导用户利用荧光光谱仪正确地实施检测分析，并作为制定具体分析方法标准的主要指导性技术文件，修订组根据原有标准的内容和荧光光谱分析在上次标准发布后的技术更新，并区分X-射线荧光分析，将标准名称更新为“分子荧光光谱分析方法通则”。　　与原通则相比，新通则增加了荧光偏振、荧光寿命和量子产率、同步荧光扫描、三维荧光光谱、时间分辨发射(激发)光谱测试等新的方法原理、分析步骤和结果表述。　　在原有试剂和材料的基础上，新《通则》补充了Nd-YAG、罗丹明101、Ludox、毛玻璃等，分别用于近红外区发射波长确认、绝对光致发光量子产率确认和校正、荧光寿命测试中灯谱测定、激发波长和发射波长精度的确认等。　　此外，在仪器方面，新《通则》还分别介绍了稳态荧光光谱仪、瞬态荧光光谱仪的相关情况，并给出了稳态荧光光谱仪的技术指标。　　本标准修订编写建议稿由四川大学分析测试中心作为主持修订单位，北京大学分析测试中心、东华大学分析测试中心、兰州大学分析测试中心作为辅助修订单位一起完成。具体来说，四川大学吴鹏负责范围、定义、方法原理和仪器 北京大学陈明星负责试剂和材料、分析步骤、仪器 东华大学徐洪耀负责样品和仪器 兰州大学巨正花负责分析结果的表述、安全注意事项、仪器。而且，工作组还邀请了Horriba Jobin Yvon公司技术中心应用专家对初稿进行审定和修正。　　详细内容参见附件：分子荧光光谱分析方法通则（征求意见稿）.doc

常见的化学成分分析方法 　　一、化学分析方法 　　化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 　　1.1重量分析 　　指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 　　1.2容量分析 　　滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 　　酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 　　络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀 剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 　　氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 　　沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法(以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法。 　　二、仪器分析 　　2.1电化学分析 　　是指应用电化学原理和技术，是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。 　　电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值，直接求算待测物的含量，称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点，称为电位滴定法。 　　电解法是根据通电时，待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。 　　电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同，其电导率也不同的原理，而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。 　　伏安法是将一微电极插入待测溶液中，根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。 　　2.2光化学分析 　　光化学分析是基于能量作用于物质后，根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时，测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试，主要有分光光度法和旋光法等。 　　2.2.1原子吸收光谱法(AAS) 　　原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。 　　其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 　　2.2.2原子发射光谱法(AES) 　　原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 　　其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下，获得足够的能量，其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。 　　2.2.3原子荧光分析法(AFS) 　　原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 　　其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光 若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。 　　2.2.4分光光度法 　　分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 　　其基本原理是在分光光度计测试中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。 　　2.2.5旋光法 　　旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物，从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。 　　其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液，采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度，然后与标准比较，或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线，求出含量。 　　2.3色谱分析 　　色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 　　2.3.1气相色谱法 　　气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中，不同的样品由于具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气，流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。 　　2.3.2液相色谱法 　　液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器，其中以紫外吸收检测器使用最广。 　　2.4波谱分析 　　波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下，引起分子内部某种运动，从而吸收或散射某种波长的光，将入射光强度变化或散射光的信号记录下来，得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析，这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。 　　2.4.1红外光谱法(IR) 　　红外光谱法是分子吸收光谱的一种，是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。 　　其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 　　2.4.2紫外光谱法(UV) 　　紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后，其价电子从低能级向高能级跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，此波长恰好落在紫外-可见光区域，从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收，只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物，其&pi 电子易于被激发发生跃迁，在紫外光区形成特征性的吸收峰。 　　2.4.3核磁共振谱法(NMR) 　　核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核)，在高强磁场的作用下，吸收射频辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱，叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法，叫做核磁共振波谱法。 　　2.4.4质谱法 　　质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 　　其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散，在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 　　2.4.5拉曼光谱法 　　拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。 　　其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射，其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级，则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级，则发射的是大拉曼光谱。

近日，教育部发布消息征集组织制修订教育行业系列标准《现代分析仪器分析方法通则》(JY/T1996 001-026)的专家，通知全文如下： 　　各有关高校： 　　为使高校分析测试资源更好地服务社会，全国教学仪器标准化技术委员会拟设立科学仪器分析方法标准工作组，组织制修订教育行业系列标准《现代分析仪器分析方法通则》(JY/T1996 001-026)，工作组秘书处设在教育部科技发展中心。现征集仪器分析方法标准工作组专家，请有关单位根据要求推荐合格人选。 　　一、推荐条件： 　　1、标准工作组成员：标准工作组成员将参与《现代分析仪器分析方法通则》(JY/T)的制修订工作，为高校实验室资质认定提供分析测试方法标准依据，为建立科学仪器分析测试方法国家标准打下工作基础。标准工作组成员应来自高校、科研单位、仪器生产企业，应具有较高理论水平和较丰富的实践经验，熟悉并愿意从事标准化工作。高校专家由所在学校推荐，企业或其他机构专家可经本人提出申请，由高校分析测试中心研究会推荐。 　　2、标委会或化学分委会委员：除满足上述条件1外，还应遵守标委会章程，认真完成标委会或分委会委派的各项工作。委员任期为5年,由国家标准化管理委员会颁发委员证书。 　　请各高校根据以上条件推荐有关人选,并填写全国教学仪器标准化技术委员会委员、化学分技术委员会委员及标准工作组成员推荐表 (附件1),于2013年6月15日前,寄到工作组秘书处。经审核通过的委员人选,将填写国家标准化管理委员会印发的全国专业标准化技术委员会委员登记表经所在单位批准后,由标委会秘书处上报国家标准化管理委员会。 　　二、联系方式： 　　联 系 人： 教育部科技发展中心 曾艳 　　地址邮编： 北京中关村大街35号 100080 　　电 话： 010-62514686，传 真：010-62514678 　　电子邮箱： zy@cutech.edu.cn, educma@yahoo.com 　　附件1. 全国教学仪器标准化技术委员会委员、化学分技术委员会委员及标准工作组成员推荐表 　　2.《现代分析仪器分析方法通则》(JY/T1996 001-026)制修定计划(拟) 　　教育部科技发展中心 　　二0一三年五月三十日