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  • 多功能聚烯烃分析表征仪CFC

    多功能聚烯烃分析表征仪CFC

    聚烯烃是一个复杂的体系,表征聚烯烃的方法有很多,比如用凝胶色谱分析仪表征分子量及其分布的信息,用化学组分分析仪表征其化学组分分布信息等,但是各种表征方法关注的点是不同的,分子量表征只关注聚烯烃链的长短或者说大小,而化学组分分布仪只关注聚烯烃支链的分布情况,支链越多,低温组分越多。这样也就会导致有时分子量相同的树脂,化学组分分布未必相同;有时化学组分分布相似,而分子量却差别很大,比如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180927_582163_1664_3.jpg上图中两种树脂管式的HDPE和长支链LDPE化学组分分布相似,而分子量分布确有不同,我们可以看到管式的HDPE分子量分布图封顶有一个平台。有没有能同时测得聚烯烃的分子量信息和化学组分分布信息的仪器呢?今天我就简单就给大家介绍下西班牙Polymer Char公司的聚烯烃多功能分析表征仪CFC:CFC是应用升温淋洗分级技术和凝胶渗透色谱技术的一台联用全自动分析仪,可现实双变量分布测定,首先按照结晶能力的不同,通过TREF分级,然后分级组分进入凝胶色谱柱,按分级组分的分子量进一步分离,进入到相应的红外检测器,根据测量结果可生成以温度和分子量对数为变量的三维谱图。在较短时间内完成复杂的共聚单体和分子量分布的充分表征,并且在分析过程中无需人工操作仪器。通过控制分析条件和样品加入量,CCD和MWD两方面的数据都可以达到很高的分辨率。CFC就像一个超级显微镜一样,能将聚烯烃的微观结构看的清清楚楚。

  • 多功能聚烯烃分析表征仪 (CFC)

    目前聚烯烃分析表征的手段有很多,比如分子量表征、化学组分分布表征等,但是各种表征手段的侧重点不同,分子量表征关注的聚合物分子链的大小,不关注支链情况;而化学组分分布表征只关注聚烯烃的支链情况。所以有时候单独分别表征聚烯烃样品的分子量及其分布或者是化学组分分布,不足以完整清晰地表征聚烯烃树脂的微观结构。详见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101663/down_510096.htm

  • 【资料】纳米粉末的热分析表征手段

    这是关于纳米粉末的热分析表征手段的综述,很经典![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40240]纳米粉末的热分析表征手段[/url]

  • 博士自荐--擅长XRD,AFM分析表征

    各位仪器行业前辈好!本人想进入科学仪器行业,希望有识之士引荐,小弟不胜感激!简单介绍个人情况:在我硕博阶段六年的材料研究过程中,XRD、AFM(NT-MDT Solver P47, Vecco D3100)是我常用到的表征技术:1. AFM方面,我熟悉AFM多通道检测技术,如:CAFM, MFM, SKM, LFM, PFM(组内都是我自己首次开发使用)。特别在PFM测试上,由于研究需要,我经常会使用到Asylum Research MFP3D, 并掌握各种分析技巧;2. XRD方面,我用到过不同型号的XRD仪器,比如荷兰帕纳科Panalytical X’pert Pro、日本理学Rigaku、英国Bede公司D1高分辨多功能衍射仪、以及基于国内三大同步辐射光源(上海光源,合肥同步辐射以及北京同步辐射装置)的XRD (德国Huber 5020六圆衍射仪)等。这些仪器我都是亲自操作,XRD原理自然也非常熟悉,精通各种测量模式:1.全谱2θ−θ和掠入射;2. omega摇摆;3.phi扫描;4.In-plane(2θ-Chi);5.倒空间Reciprocal Space Mapping等,此外我还做过变温XRD(高达925度),因此XRD测试经验比较丰富、分析能力自认为还较强。 我擅长的表征技术并非仅限于此,其它诸如Raman,UV-Vis,XPS等我也都比较熟悉。正是基于我博士阶段工作的经历以及我对物理仪器分析行业的浓厚兴趣,因此我希望能得到各位前辈的推荐,谢谢!zfu@semi.ac.cn

  • 新型水溶性壳聚糖的制备、结构表征及性能分析

    【序号】:4【作者】: 程鸿昊【题名】:新型水溶性壳聚糖的制备、结构表征及性能分析【期刊】:深圳大学【年、卷、期、起止页码】:2015【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201502&filename=1015419049.nh&uniplatform=NZKPT&v=QgCQWC8E7NV0DuUWCarIReSDOH9hlLxapcjlUYLQPTNi7WCZwmL_ofmQU5cEmZ-9

  • 材料表征之物理吸附

    材料表征之物理吸附

    [img=材料表征之物理吸附,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241040543064_4373_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241041301720_2977_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241043459714_5656_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241044185308_7597_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241044444424_9357_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附表征,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241045065334_3428_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=材料表征之物理吸附,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241045557845_1528_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241045552293_6474_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 微纳形貌分析利器——4D微纳形貌动态表征DHM

    微纳形貌分析利器——4D微纳形貌动态表征DHM

    科研史上前所未有的观测手段——数字全息DHM可高速实时测量三维形貌,达到了亚纳米精度。克服了传统AFM、CLSM等需要扫描进行三维成像的特性。 表征透明/半透明三维形貌Ø 测量厚度从几纳米到几十微米Ø 可测最高三层透明薄膜Ø 测量薄膜折射率Ø 微纳器件动态三维形貌时序图(1000fps), 还可测频率响应(高达25MHz) 主要应用北京大学 搭建平面应变鼓膜实验平台测量纳米薄膜的动态力学性能天津大学 微结构表面形貌和运动特性测量华中科技大学 微纳制造与测试,微小光学元件检测,微电子制造封装与测试清华大学 透射式全息显微镜,测量透明样品形貌,还可以测量材料光学参数、内部结构以及缺陷杂质等 • 超快速高精度的三维成像,大面积三维形貌表征,表面粗糙度,MEMS振动测量分析,表征微流体器件和微颗粒三维追踪测试配合MEMS Analysis Tool、光学反射软件Reflectometry Analysis等专用软件实现更多功能[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131406_01_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131407_01_1546_3.gif[/img][img=,690,]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131406_02_1546_3.jpg[/img]

  • 【讨论】氮化硅粉体 表征

    表征氮化硅微粉体个人有些地方有些迷惑,不知道选用什么方法和设备1、粒度方法:光散射法、沉降法、电导法?还有其他不清楚个人想选用 激光粒度仪,理由是检测快速,效率高,精度?2、比表面积这个不太了解,用什么方法和设备比较合适,xdjm帮忙推荐下3、元素分析主要分析金属元素Fe、Al、Ca等,氧、氮、游离硅含量、二氧化硅、氮化硅含量这个好像很复杂,选用什么方法测这些呢,我个人想法是ICP-AES(OES)测量金属元素,氧氮含量怎么测呢?红外氧氮分析仪?游离硅这么测呢,氮化硅含量怎么测量啊?4、堆积密度、堆积角?大家讨论讨论,陶瓷粉体表征有经验的xdjm给指导下

  • 微纳形貌分析利器——4D微纳形貌动态表征

    微纳形貌分析利器——4D微纳形貌动态表征

    科研史上前所未有的观测手段——数字全息可高速实时测量三维形貌,达到了亚纳米精度。克服了传统AFM、CLSM等需要扫描进行三维成像的特性。 表征透明/半透明三维形貌Ø 测量厚度从几纳米到几十微米Ø 可测最高三层透明薄膜Ø 测量薄膜折射率Ø 微纳器件动态三维形貌时序图(1000fps), 还可测频率响应(高达25MHz) 主要应用北京大学 搭建平面应变鼓膜实验平台测量纳米薄膜的动态力学性能天津大学 微结构表面形貌和运动特性测量华中科技大学 微纳制造与测试,微小光学元件检测,微电子制造封装与测试清华大学 透射式全息显微镜,测量透明样品形貌,还可以测量材料光学参数、内部结构以及缺陷杂质等 • 超快速高精度的三维成像,大面积三维形貌表征,表面粗糙度,MEMS振动测量分析,表征微流体器件和微颗粒三维追踪测试配合MEMS Analysis Tool、光学反射软件Reflectometry Analysis等专用软件实现更多功能[img=,690,]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131349_01_1546_3.jpg[/img][img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131350_01_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131351_01_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131354_01_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131351_04_1546_3.gif[/img][img=,384,]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131358_01_1546_3.jpg[/img]

  • 微纳形貌分析利器——4D微纳形貌动态表征DHM

    微纳形貌分析利器——4D微纳形貌动态表征DHM

    科研史上前所未有的观测手段——数字全息DHM可高速实时测量三维形貌,达到了亚纳米精度。克服了传统AFM、CLSM等需要扫描进行三维成像的特性。 表征透明/半透明三维形貌Ø 测量厚度从几纳米到几十微米Ø 可测最高三层透明薄膜Ø 测量薄膜折射率Ø 微纳器件动态三维形貌时序图(1000fps), 还可测频率响应(高达25MHz) 主要应用北京大学 搭建平面应变鼓膜实验平台测量纳米薄膜的动态力学性能天津大学 微结构表面形貌和运动特性测量华中科技大学 微纳制造与测试,微小光学元件检测,微电子制造封装与测试清华大学 透射式全息显微镜,测量透明样品形貌,还可以测量材料光学参数、内部结构以及缺陷杂质等 • 超快速高精度的三维成像,大面积三维形貌表征,表面粗糙度,MEMS振动测量分析,表征微流体器件和微颗粒三维追踪测试配合MEMS Analysis Tool、光学反射软件Reflectometry Analysis等专用软件实现更多功能[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_01_1546_3.gif[/img][img=,690,]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_02_1546_3.jpg[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_03_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_04_1546_3.gif[/img]

  • 微米级颗粒表面有分子级的碳层,如何表征?

    根据原理分析,我在微米级的铁粉表面包覆有分子级厚度的碳层,资料介绍用TEM无法表征,而是用EELS测量的。请问这个东西的原理怎么说?除了这个,其他什么方法可以表征?谢谢!请问北京哪里可以做这样的表征?

  • 【原创】多孔材料表征分析技术研讨会将在广州举办----广东搞物性的版友可以参加下

    为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术,美国康塔仪器公司将于2011 年5 月25日在广州市华南理工大学举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”,欢迎光临指导。   日 期:2011 年5 月25 日(星期三)   时 间:9:30 ~ 16:00   地 点:广东省广州市华五山路南理工大学五山校区材料学院(25号楼3楼会议室)   内 容: 你的孔径分析结果准确吗?  --多孔材料的孔分析技术进展  l 背景知识  l 吸附理论  l 气体吸附法测量比表面和孔径大小  l 如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面  l 孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用  l 化学吸附的应用以及对仪器的要求  l 2010 年新产品介绍:Autosorb-iQ 全自动双站微孔吸附分析系统  l 比表面和孔径分析操作中应特别注意的问题及曲线分析 (NOVAe 系列测试技术培训)  主讲人:杨正红(美国康塔仪器公司 中国区首席代表)  诚邀相关领域的专家、同行莅临交流!  联系报名方式:  美国康塔仪器公司北京代表处 陈小姐 010-64401522; 800-810-0515 E-mail: chenliwen@quantachrome-china.com  美国康塔仪器公司上海办事处 朱小姐 021- 021-5282 8278 E-mail: zhuleina@quantachrome-china.com  美国康塔仪器公司广州办事处 蔡先生 18602045808 E-mail: caidabin@quantachrome-china.com  u 杨正红,美国康塔仪器公司北京代表处首席代表,中国区经理

  • 【求助】求助聚醚胺的表征手段

    各位大哥大姐,小弟现有一混合样,大致成份为聚醚胺(无芳环,无不饱和键),请问如何表征分析,像HPLC紫外或示差的检测就存在检不出情况,急问,在线等....

  • 关于微孔的表征?

    请问:小于50微米的颗粒的孔隙率用什么仪器表征啊,还有就是油漆(清漆)膜表面的微孔用什么仪器表征啊,具体方法是什么啊,谢谢!!!!!!!!

  • 纤维样品的XPS样品制备与表征技巧

    介绍了XPS表征纤维样品的三种制备方法,并通过这三种制备方法对三类不同尺寸的纤维样品进行XPS分析及结果对比,进而展示三种制备方法的特点及适用范围。

  • 增材制造中的孔隙度表征

    [size=18px][b]前言[/b]增材制造(AM)技术又称3D打印,凭借其定制化、精密制造等优势,近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似,增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试,以符合相应的质量标准。其中,孔隙度是评估增材制造过程的重要指标,粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量,同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一,因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度(porosity)是表征部件或粉体致密程度的指标,为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中,成品的孔隙度与致密度密切相关,呈反比关系,若部件的孔隙越多,则致密度越低,同时机械强度也越低,在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品,需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域,由于环境较为极端,相关产品通常需要承受较高的疲劳应力,有些部件的致密度需达到99%以上,由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域,如人工骨骼植入体,考虑到生物相容性及复杂的生物环境,植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间,以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合,否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能,而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突,这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关,因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面,原料粉体的孔隙度会影响其流动性,进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性;另一方面,原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常,孔隙度低的粉体成型后部件致密度高,表面光洁度更好。有研究表明,在如粉末床熔融(PBF)这类增材制造工艺中,由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度,易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷,并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除,对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外,增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙,而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象,获得致密度和力学性能更好的成品。因此,为了减少相关加工缺陷,表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知,了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数,有利于更好地掌握增材制造的整个过程,对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b](1)压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力(如图1所示),并且汞压入的孔半径与所受外压成反比,外压越大,则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外,压汞法表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b](如图2所示)可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行,并且测试分辨率高,进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] (2)密度计算法除了压汞法外,结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪(如图3所示)和GeoPyc系列包裹密度分析仪(如图4所示),将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法,常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小,置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙,对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体,采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高,比传统的阿基米德浸液法更准确,重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术,使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质,其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙,可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测,能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例,采用压汞法对样品进行了孔隙度测试,并分析了其孔径分布,结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%,与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外,从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中,材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷,提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器,AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度,此外,还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果,由此更好的筛选原料粉体,优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]

  • 【原创大赛】氧化石墨烯层间距的增加与表征

    【原创大赛】氧化石墨烯层间距的增加与表征

    石墨烯本身由于性质结构非常稳定,所以很难直接参与反应,因此,制备石墨烯系列复合材料,须先对石墨烯进行改性。目前,实验室流行的石墨烯相关的实验都是先增大石墨层间距,弱化石墨层间作用力,使其反应活性增加。通常是强氧化后再通过还原的方法,除去含氧官能团,制备石墨烯系列产物。以下仅验证强酸扩大石墨层间距的方法进行论证。实验原料:浓硫酸、浓磷酸、鳞片石墨、高锰酸钾、浓盐酸、过氧化氢、乙醇实验步骤:通过强酸对石墨进行氧化,再通过超声、离心等方式对其进行剥离,进而制备氧化石墨烯。具体步骤如下:1、取3g鳞片石墨、360ml浓硫酸、40ml浓磷酸于1L三口烧瓶中,常温下搅拌10h。2、在冰浴条件下,分批加入18g高锰酸钾,并持续搅拌4h。3、水浴升温至50℃,持续搅拌12h。4、将反应物倒入盛有500ml冰块的1L烧杯中,搅拌下加入10ml、浓度为10%的过氧化氢溶液,至反应液体变为亮黄色。5、通过离心机高速离心,弃去上层清液,配置1L质量分数5%的盐酸溶液,持续离心洗涤。6、再通过去离子水离心洗涤至分层絮状物出现,烘干,得氧化石墨烯。表征与讨论:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221609_567141_3028526_3.jpg从图中可以看出,a曲线代表鳞片石墨的XRD曲线,石墨的特征衍射峰在26°;b曲线代表氧化石墨烯的XRD曲线,11°左右的强峰是氧化石墨烯的XRD特征衍射峰,而26°附近的石墨XRD峰没有出现,说明石墨结构已经被破坏。结论:通过强酸氧化的方法,成功扩大了石墨的层间距。PS:本结论仅针对石墨层间距进行验证,具体还可以通过红外、高倍透射电镜等对制备的产品进行表征分析。

  • 【网络会议】:05月12日 LC/CE/LCMS在生物制药表征中的应用

    【网络讲座】:LC/CE/LCMS在生物制药表征中的应用【讲座时间】:2016年05月12日 10:00【主讲人】:左帅, 安捷伦科技(中国)有限公司应用工程师,从事液质联用技术在生物制药的技术支持工作。【会议简介】生物制药是以基因工程为基础的现代生物工程。在临床治疗方面,对于严重威胁人类健康的重大疾病的治疗,如遗传性疾病、癌症、糖尿病等,生物技术药物的作用举足轻重。生物制药的生产工艺和其特性决定了它比小分子药更为复杂,因此对生物制药的表征也提出了更高的要求。安捷伦对生物制药表征所涉及的多个方面(包括聚体分析、电荷异质性分析、杂质分析、翻译后修饰分析等等)提供了多种仪器和相应的解决方案,从而能够更好地帮助用户对其所研究的生物药进行表征。本次讲座,我们将介绍安捷伦液相、毛细管电泳、液质联用等技术在生物药聚体分析、电荷异质性分析和翻译后修饰分析等方面的解决方案,使您在生物药的表征变得更加简单。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名截止时间:2016年05月12日 9:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/19184、报名及参会咨询:QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667389_2507958_3.gif

  • 【讨论】高分子表征大征集

    我们在高分子表征的时候,常常用粘度计来测定其粘度,和使用的溶剂和浓度是有很大关系,旋转粘度和特性粘度,他们之间有什么关系吗?如果同种分子式的高分子物质,A批号的高分子的旋转粘度比B批号的高分子大,而A批号的特性粘度比B批号的高分子的小, 他们在结构上有什么不同吗?为什么会有这样的结果?在做GPC测定分子量分布的时候,你有考虑其粘度对其分析结果有影响吗?如何消除呢?

  • 第四届ICPC聚合物表征年会综述

    国际聚合物表征年会(International Conferenceof Polyolefin Characterization)是唯一一个聚烯烃表征领域中的国际会议,由西班牙Polymer Char公司举办,每两年举办一次。第四届ICPC国际会议于2012年10月成功在美国Houston举办。ICPC会议第一届在Houston举办,第二届在Valencia举办,第三届在上海举办,举办地点依此循环。第四届ICPC会议邀请了来自世界上超过25个国家的顶级的聚烯烃表征方面的专家学者,内容涉及PP和PE分子结构表征的各个方面,包括分子量分布(GPC/SEC),嵌入共聚用单体含量及其分布,长支链,结晶度和流变特性。ICPC技术委员会由Dr.Benjamin Monrabal (Polymer Char),Dr.Colin Li Pi Shan(陶氏化学),Prof.Joan Soares(加拿大滑铁卢大学),Prof.Minoru Terano(日本先进科学技术研究院),Prof.Dujin Wang(中科院化学研究所)组成,参会单位包括神华宁夏煤业集团、埃克森美孚化学、陶氏化学、雪佛龙菲利浦化学公司、滑铁卢大学、日本先进科学技术研究院、中科院化学研究所、德国弗劳恩霍夫结构耐久性和系统可靠性研究所等。本次会议由41篇演讲和37幅海报宣传组成。其中有44篇关于ICPC技术介绍,6篇关于CEF技术介绍,另有几篇其他聚烯烃表征方面的新技术。ICPC会议网址聚烯烃中共聚用单体馏分分布对于工业和学术研究都很重要。目前HT-TGIC作为一种新型馏分分离技术,被引进到这个领域进行研究分析。该技术中,通常使用HYPERCARB®柱子,使用有孔石墨碳(PGC),根据交互作用的不同来分离聚烯烃。HT-TGIC分析不受共结晶效应影响,而共结晶效应对根据结晶度不同进行分离的技术,如TREF、CEF会产生影响。使用SG-IC、TG-IC和高温GPC联用技术和多检测器,可以对聚烯烃分子量及其分布、共聚物单体含量及其分布、长支链及其分布、嵌段物含量及其分布等微观结构进行表征分析。陶氏化学最新研发出了一种超强的聚烯烃分离技术,通过选择以碳作为稳定相的吸附剂,使用HT-HPLC高温溶剂梯度液相色谱分离技术,在很短的时间内,可以很好地对聚烯烃进行表征。Polymer Char通过引入不用碳吸附的载体,而是采用石墨烯作为填料来实现分离,使用TGIC技术用于聚烯烃分析。HT-TGIC独特的长处是用于分离结构不同的聚烯烃,配上IR4,可以得到浓度和千碳甲基数信息。使用TREF、HT-SEC-FTIR、HT-SEC-DSC和HT-2D-LC方法综合分析PP共聚物的组分信息。其中, HT-SEC-FTIR提供了与分子量相关的化学组成、结晶度信息。使用新型DSC(示差扫描量热法)对SEC馏分信息进行热分析可以得到PP共聚物的多相性信息:熔点、结晶行为。例如:PP共聚物80℃下馏分为含不同乙烯、丙烯含量和不同序列长度分布的混合物。在用TREF分离后,使用高温溶剂梯度HPLC,可以知道其含有大量的PE均聚物和含有长乙烯序列长

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