分析标准完善

安利和沃特世的团队成员不断探索质谱检测技术对常规QC分析的改进和提升，并分享他们的经验和结论。在AOAC国际会议等业内重要会议上发表的技术报告有助于膳食补充剂行业不断完善维生素分析标准和提高分析结果的可信度。

碳氢氮氧硫元素的测定，定量采用外标法，标准物质是必用的。对于我们分析工作者，根据承担的研究课题或开放平台承接的委托样品类型及范围，选择适用的标准物质，合理的应用和妥善的保管，对扩展分析的范围和保证数据的准确至关重要．　　本人从事元素分析工作三十年，主要做有机合成物，金属络合物，化工产品，碳材料与煤及煤转化产物的分析，应用过各类型标准物质几十种；我公司应用元素仪对本公司产品和经销产品进行质检和对外承接委托样品的分析，还研究开发出高纯有机物乙酰苯胺、苯磺酸、磺胺、苯甲酸和特殊含量的L-NS标准物质产品（获得国家发明专利）；经过多年的寻求和经营，分别与美国，德国，瑞士，英国与我公司同类型的厂商建立了合作关系，经销各种类型元素/同位素分析标准物质近千种，供应广大客户和国内外的多家仪器公司。　　本文介绍了元素分析标准物质的类型和我们选择应用及保存标准物质的方法。

近年来，LA-ICP-MS已成为分析各种研究领域的固体样品的一种有吸引力的技术。然而，在材料科学中的应用常常受到适当的认证标准物质的有限可用性的限制，这是准确定量的先决条件。因此，通常使用与样品成分相匹配并包含所需浓度水平的所有感兴趣元素的内部制备的标准物质。然而，制备和表征这样的标准通常是费时费力的。本文提出了一种基于标准加入概念的制备基质匹配标准的新方法。在第一步中，使用液态标准物质和喷雾装置将感兴趣的分析物均匀沉积在样品表面上。在分析测试中，生成的薄层与下面的样品同时被剥离。

采用赛默飞世尔科技的ARL PERFORM’X 波长色散X射线荧光光谱仪，该仪器功能强大，性能稳定，并拥有一个快速切换分析环境的部件，可实现从真空到氦气氛围的快速变化（﹤2 min），用于分析液体样品。依据ASTM D2622标准方法建立了校正曲线，以此说明石油中硫 (S) 元素的分析。制备六个标准样品建立了校正曲线。分析条件均按照ASTM D2622标准设定。

美国ASTM E2177《潮湿条件下道路标线逆反射系数的标准测试方法》（以下简称“标准”）是潮湿条件下道路标线逆反射系数的重要测试方法。通过解读该标准，可促进潮湿条件下道路标线逆反射系数标准测试方法的发展和完善。

摘要：随着天然气产业绿色发展的趋势，天然气产品质量快速升级，关键指标总硫含量的分析测试技术水平也亟需提升，以满足在线监测的生产需求。在对天然气产业及技术指标发展动态的广泛调研和分析基础上，介绍了已取得的总硫检测技术国际标准化研究成果，并开展了３种总硫在线检测方法（ＧＣ－μ ＴＣＤ、ＧＣ－ＩＭＳ、ＧＣ－ＦＰＤ）的检测限、重复性、相对一致性的实验研究。结果表明，３种方法具备检测天然气中总硫（硫化合物加和）的能力，为未来总硫在线分析方法选择和优化奠定了基础。最后，提出实现天然气总硫在线检测是未来发展的必然趋势，下步将继续深入开展在线总硫色谱法检测技术和国际标准化工作，为天然气绿色发展提供技术支撑和标准化保障。

卡尔费休库仑法水分分析仪测定液体标准水样使用日本京都电子公司(KEM)-卡尔费休库仑法水分分析仪(MKC-520)，测定 Water Standard 1.0 液体标准水样，含水1.0mg/g(1000ppm)的应用资料。

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。

总有机碳TOC检测，自 2010年以来，已经成为中国制药企业对注射用水的常规检测项目，要求严格的数据可靠性。而对于制药企业来说，高合规性并可追溯的 TOC标准品，是为TOC分析数据保驾护航的重要依据。因为在制药企业对注射用水的日常监测中，必需使用TOC标准品对总有机碳分析仪进行校准和系统适应性验证，以满足中国药典（第四部）对 TOC分析仪的一般要求。另外，开发出低 TOC背景的标准品往往需要非常复杂的污染控制策略以满足医药行业要求的性能水平，比如玻璃器皿的污染，试剂水的纯度，样品瓶的污染以及制备过程中的 人为误差等。对于这些干扰因素，通过使用 TOC分析仪可以实现快速高效地准确判断标准品的 TOC背景值，从而确保生产出准确、稳定、高质量的标准品。在本案例中，四川省某制药行业总有机碳标准品生产企业利用哈希实验室产品QbD1200+ TOC分析仪对其研发的多种 TOC标准样品进行检测，为研发的各批次标准品提供精确的测试和数据标定，从而保证标准品的一致性和可追溯性。

数据中使用资生堂CAPCELL PAK NH2色谱柱对乳糖和蔗糖进行了分析，方法依据“GB 5413.5-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定”方法下检测的数据。本方法中，为了得到更好的分析结果，因而将流动相改为乙腈/水=75/25（标准中为70/30），乳糖蔗糖峰分离度2.16，峰形良好。

原子吸收石墨炉分析通常是在室温状态下将试样注入石墨管内，而在石墨管加热状态下进样的方法称为加热进样法。采用加热进样法的优点是：①由于进样时也可进行干燥，可以大容量进样，可望高灵敏度化。②通常的炉内浓缩法由于进样、干燥反复操作花费时间长，采用加热进样法可在短时间内进行炉内浓缩。③对酸浓度高的试样和有机溶剂等在管内容易扩散的试样，可以抑制其扩散，从而改善灵敏度和重现性。 在此介绍河水的标准物质(SLRS-3)中微量镉铬采用加热进样法，进样量为100μL的高灵敏度分析。

根据国标 GB1886.182-2016的标准分析食品添加剂异麦芽酮糖，指定的色谱柱要求为：氨基柱，250 mm×4.6 mm，或同等分析效果的色谱柱。国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值（RSD）的5 %。使用HILICpak VG-50 4E色谱柱进行分析，可以满足国标的各种要求。

通过专用自动进样器的顶空分析是一种标准技术，适用于测定可能存在于食品包装材料中的挥发性有机化合物 (VOC)。

在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。

硫化物矿物是自然界中仅次于硅酸盐矿物的第二大类矿物，矿物种类繁多。本文以某黄铜矿样品为例，对标准《GBT 15246-2002 硫化物矿物的电子探针定量分析方法》进行了验证。

依据关于水质标准的省令规定，按照厚生劳动大臣规定的方法（2003年7月22日厚生劳动省告示第261号［最终修订2020年3月25日厚生劳动省告示第95号］），修订了氰化物离子及氯化氰的检查方法，并于同年4月1日实施。修订了关于附表12中规定的离子色谱仪-柱后吸光光度法的标准溶液制备及标准曲线绘制的项目。过去，氰化物离子和氯化氰的标准溶液是分别制备的。在本次的修订中，允许使用将氰化物离子和氯化氰混合在一起的混合标准溶液进行分析的方法。本文中介绍依据修订内容，使用岛津氰分析系统，对过去的氰化物离子及氯化氰标准溶液以及新批准的混合标准溶液进行分析的案例。

根据国标 GB1886.234-2016的标准分析食品添加剂木糖醇，指定的色谱柱要求为：以聚苯乙烯二乙烯苯树脂为填料的分析柱，300 mm×7.8 mm，或等效色谱柱。国标中要求在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值（RSD）的2 %。使用SUGAR SC1211色谱柱进行分析，可以满足国标的各种要求。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

《中国药典》2020版第四部规定，使用高效液相色谱法分析海藻糖，指定的色谱柱要求为：苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的阳离子钠型（或氢型）色谱柱。药典中要求主峰面积的相对标准偏差不得过2.0% ，各色谱峰之间的分离度应符合规定（待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5）。使用SUGAR KS-801色谱柱进行分析，可以满足药典的各种要求

使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。

相比国内外不同标准中对于不同污染物种类的控制要求，可以看出不同的标准制定的目的不尽相同，再结合其标准制定的依据，可以得出2015年正式进入中国绿色建筑领域的美国WELL标准更加注重的是以人为本，更加注重生活的品质过程，旨在全方位解决人类居住健康问题。

HJ 737-2015 标准规定了利用原子吸收光谱法测定土壤中Be 的方法。本文利用PerkinElmer PinAAcle ™ 900T AAS 对土壤样品中的Be 进行了测定。

ELEMENT GD PLUS GD-MS 将具有优越属性的不同部件集成在单一仪器中，提供了无与伦比的速度、灵敏度和准确性。ELEMENT GD PLUS GD-MS 离子源和样品夹的设计使换样更容易，适于常规操作，提高样品分析通量。 ELEMENT GD PLUS GD-MS 采用先进的高分辨率扇形磁场技术。GD-MS 的主要限制是存在等离子体中基体元素及放电气体与其它核素聚合物的干扰。因此，通过高分辨将分析物与大部分干扰分开是准确测定的先决条件。质量校准的高度精密、准确性对于快速分析、准确跳峰而言至关重要。ELEMENT GD PLUS 具有全自动质量锁定程序，因此质量校准将不再是分析时的常规步骤。

JAS分析试验指南转基因食品检查• 分析手册作为转基因农作物以及其加工品的标准分析法，已经在农林水产省以及独立行政法人农林水产消费安全技术中心的网页上公开。 本文介绍使用DNA/RNA分析用微芯片电泳装置MCE-202“ MultiNA”，实施JAS分析试验指南中记载的转基因玉米的定性检查的例子。

配制方法　　1、分类　　（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量瓶中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。　　（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。　　2、标定　　标定法配制标准溶液，是对已经配制成接近于需要浓度的溶液，用基准试剂或标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定法配制的标准溶液，主要有盐酸、氢氧化钠、EDTA、硝酸银、高锰酸钾、草酸、硫代硫酸钠等。

荧光强度通常会受到光源亮度，室温变化等因素的影响，而使得不同时间点检测的荧光强度有所差别，干扰实验者的分析。若使用荧光强度标准化功能，可以校正荧光强度的经时变化、日差变化。荧光强度标准化功能是指通过将测试样品的荧光强度与标准样品相比较，换算得到样品稳定荧光强度的方法。本文黄曲霉毒素为例介绍荧光强度标准化功能。

融化的巧克力的流动行为在很多情况下都是一个关键因素。其生产运输、灌装、浸渍及注射等过程需要巧克力具有非常适合的粘度及屈服应力。同样，最终产品的外观及口感也直接受到其粘性行为的影响。对于巧克力生产公司或者以巧克力为原料的制品公司，比如巧克力曲奇制造商来说，测试其粘度已经成为一个标准的质量控制方法。

牛奶的元素组成能够很好地指示环境的污染情况。牛奶在为人类提供必需元素的 同时，也是有毒金属摄入的重要途径。因此，人们开发了一系列标准方法和指南以监测牛奶及牛奶类产品中的元素含量。例如，中国国家食品安全标准 GB 5413.21—2010 就规定了对婴幼儿食品、原料乳以及乳制品中钙、铁、锌、钠、 钾、镁、铜和锰的测定。奶粉中的许多常量营养元素（如 Na、K 和 Ca）的含量很高。同时还必须测定低浓度的有毒元素，因此仪器的灵敏度至关重要。为了达到有毒元素所要求的低定量限，人们倾向于使用水平观测 ICP-OES 仪器，但同时也必须考虑如何测定高浓度的常量营养元素。以往研究 表明，向标样和样品中添加铯 (Cs) 内标和 Cs 离子抑制剂有助于测定高浓度的 Na 和 K 等元素。覆盖宽的测定范围的另一个途径是使用双向观测 (DV) ICO-OES 仪器，用水平观测测定痕量元素，用垂直观测测定营养元素。但是，为了分析所有元素，传统的 DV 仪器需对样品进行多次序列分析。在本文中，我们使用拥有独特智能光谱组合 (DSC) 技术的 Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES，一次读数同时完成水平和垂直光路测定，确保垂直光路测定 Na 和 K 等常量元素，同时水平光路测定痕量元素。这样一来扩展了测定的上限，降低了 Na 和 K 等营养元素的分析干扰，同时还可测定 Zn、Cu 和 Mn 等痕量元素，无需耗费额外时间，更可降低每个样品分析的氩气消耗量，获得准确而精密的数据以及无与伦比的线性动态范围 (LDR)。

光电直射光谱分析（OES）是一种快速、易于使用的高性价比分析技术，适合各种应用场合下的固态钢铁样品的元素分析，从生产到回收，从铸造厂到服务实验室。ThermoScientificTM ARL iSparkTM 系列金属分析仪是一种高性能OES 光谱仪平台，拥有最高的精密度和准确度，适用于从微量一直到合金元素水平的钢铁分析。

标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中，我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时，“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。