分离制备

大家有没有用过进口的制备型分离系统，可以推荐一下吗？

请教各位高手，用制备液相分离盐酸盐，流动相中添加0.1%TFA，那么制备完成后得到的是盐酸盐，TFA盐，还是本体？多谢！

如何醇和醛的制备分离

1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点： ⑴生物材料的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微，分离纯化的步骤繁多，流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的，温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响，很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行： ①确定要制备的生物样品的目的和要求，是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法，这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验，掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索，这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩，干燥和保存。

各位同仁请教一下，如果用HPLC制备一成份A，样品里有A和B两种成份，在4.6mm分析柱上需找一个什么样的条件（即两物质分离度大概是多大）能达到在10mm半制备柱上进行制备？

[align=center][b][color=#000099]一、制备型GPC在聚合物分离制备中的探索[/color][/b][/align][align=center][b][color=#000099][/color][/b][/align][align=left] 作为材料与化学领域专业的综合型科技服务商，微谱技术拥有比较全面的样品分离与分析技术。随着样品组成的复杂度的提高，多种聚合物混合无法分离导致聚合物结构无法精确解析,而目前制备型色谱只能分离分子量较低的化合物，对于高分子聚合物的分离制备/纯化一直是分析领域的难点。微谱技术工程师就此难点借助制备型GPC对聚合物的分离制备进行了探索研究。（Fig.1)[/align][align=center][img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020911077419_5995_2879355_3.jpg!w690x584.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]二、制备型GPC对聚合物分离制备的基本原理[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 2所示，制备型GPC的方法研发的基本原理：经过前处理的样品进入制备型GPC中，首先通过色谱柱将各组分进行分离，然后利用馏分收集器进行分段收集，达到分离纯化的目的，最后运用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法对收集好的纯度较高的组分进一步表征。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020915235972_6501_2879355_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]三、分离制备方法演示[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 3所示，万能胶样品进入制备型GPC中进行组分分割，然后分段收集各组分，得到如Fig. 4所示的组分分割收集图，达到分离纯化作用，接着运用其他分析仪器对收集到的各分离组分进行表征，如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物与松香树脂表征结果，Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表征结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020917580739_7984_2879355_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919274139_446_2879355_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919440615_178_2879355_3.jpg!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919599491_648_2879355_3.jpg!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]四、分离制备效果对比案例—分子量相近的聚合物分离[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 7所示，浓度为0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色谱图中10W和40W分子量的SBS出峰时间接近，两者在制备型GPC色谱图中的出峰更是完全重叠在一起（Fig. 8），通过增加切割段数的方式对其进行分离收集，得到了如Fig. 9所示的分析型GPC色谱图，10W和40W的SBS色谱峰明显分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020921532884_4008_2879355_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922095462_2132_2879355_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922280682_203_2879355_3.jpg!w690x419.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=black] 如 [/color][color=black]Fig. 10[/color][color=black]所示，浓度为[/color][color=black]0.2mg/ml[/color][color=black]的[/color][color=black]1K[/color][color=black]、[/color][color=black]2K[/color][color=black]和[/color][color=black]5K[/color][color=black]的聚醚混合物在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中可以看到明显的三个色谱峰，三者在制备型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中也有三个色谱峰（[/color][color=black]Fig. 11[/color][color=black]），通过制备分离后三者在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中的显示如[/color][color=black]Fig. 12[/color][color=black]所示，三个色谱峰分离明显。[/color][color=black][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923098322_3496_2879355_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923311722_3426_2879355_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923434595_2705_2879355_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#000099]五、总结[/color][/b][/align][b] [/b]微谱技术制备型GPC在聚合物分离制备中的方法研发已取得较大进展，其可以对多种聚合物共混体系（SBS/SEBS/SIS/EVA，聚氨酯，丙烯酸酯/环氧/UV胶/混合聚醚等）的样品进行分离制备，并对制备出来的样品进行FTIR/NMR/MALDI-TOF等测试，从而得到各类聚合物的清晰的结构信息，可为高校的科学研究、企业产品研发及产品质量控制提供依据。[b]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创，[color=#333333]未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/color][/b]

在使用制备色谱过程中，发现增大进样量，会导致相邻峰的分离度降低，甚至重叠在一起无法分离。虽然降低进样量可以解决这个问题，但是又会导致制备效率很低。提高水相的比例，又会使峰变宽，峰高变低，也不能达到好的分离效果。所以想请教一下，如何才能维持较大的进样量，又能达到较好的分离度？

做多肽分离。如果整个制备系统压力大的话，会影响收率和分离吗

你好，制备柱在分离样品时发现分离不开样品，出一个跨度约7min的大峰，且仅有一个，制备柱压力不高在5-7MPa左右，用甲醇、乙腈冲过了 还是不行，纠结中，这个柱子用过后有5个月没有用，在机器上面放着，这会不会有影响？请各路高手出招，不胜感激！

请问，丁醚脲微溶于水，可溶于甲醇或丙酮等有机溶剂，现用甲醇：0.1%甲酸水=80:20作为流动相，丙酮溶解样品，进行丁醚脲的制备。出现了很多未分开的杂峰，而样品的纯度是在97%的。1、为什么会出现这么多杂峰？2、如要分离，如何使峰分开？3、若使出峰时间再提前的话如何处理？谢谢！~丁醚脲很容易就在水中析出而堵塞柱子。

反相色谱制备分离后，如何快速从流动相中得到产品？

我们公司合成人员准备纯化一批高纯度样品，用了自己填的C18柱子，但是无法分离开来，峰很快就出来了，在柱内保留极低，请问影响制备柱分离度或者柱效的主要因素是什么？买的填料粒径不够小？还是含碳量不足？或者说自己填的压的不够实，孔径过大？

反相色谱制备分离后，如何快速从流动相中得到产品？

反相色谱制备分离后，如何快速从流动相中得到产品？

反相色谱制备分离后，如何快速从流动相中得到产品？

反相色谱制备分离后，如何快速从流动相中得到产品？

反相色谱制备分离后，如何快速从流动相中得到产品？

有什么好的液相色谱条件可以做甘油、乙二醇、PT反应后生成的产物的制备分离？就是分离甘油、乙二醇、PT反应后生成的产物中的甘油、乙二醇、PT并定量，由此推出反应程度。先谢谢咯！

[求助] 我在分析型液相中已找到适合的分离条件,当放大转到制备液相中时重现性不好,请大家指教!!!

有没人做过阿奇霉素相关物质的分离制备啊?不用做质谱的,分出东西先.流动相最好不加缓冲盐,不用耐碱柱!拜托各路高手指教啦[em04] [em17] [em10]

我用的是瓦利安的分析-半制备色谱仪，希望将合成一新的化合物分离提纯，请问一下怎么判断当谱图已经显示我要的组分已经出来了，而后面收集的就是该组分呢？

请教大家一个问题，我做的是藻类的一些挥发半挥发性物质的检测（烯醛类），因为一些物质买不到标样，也难以合成，所以想说能不能自己从样品中分离出来。 我看过一般是用制备液相色谱分离一些生物活性物质，不知道是否可以分离半挥发性的物质。 此外，看到一种制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是国内用的人好像不多，有没有对这方面了解的版友呢？

[font=&]【题名】：单价阳离子选择性分离膜的制备与表征[/font][font=&]【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10358-1014432246.htm[/font]

在用制备HPLC作分离时，如果一次分离效果不好而准备循环进样分离时，该如何操作？能否提供相关仪器和操作的信息。多谢！

有没有用液相分离制备活性多肽，用什么色谱柱啊？

制备色谱可以分离纯化地质样品中的金属离子吗

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35154]制备色谱技术——在天然产物分离中的应用[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30931]制备色谱分离过程放大研究-柱尺寸[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30933]制备色谱分离过程放大研究-操作方式[/url]