分离与分析

[b]色谱技术：分离与分析的神奇科学[/b] [color=initial]一、引言[/color] 色谱技术，在现代化学分析领域中占据着至关重要的地位，宛如一位技艺高超的神奇魔法师，能够巧妙地将繁杂的混合物拆解为清晰可辨的组分，为科学研究、工业生产以及质量控制等众多领域赋予了强大的支撑力量。 [color=initial]二、色谱的基本原理[/color] 色谱的原理立足于不同物质在固定相和流动相之间的分配差异。通俗来讲，当混合物中的各组分穿过填充有固定相的色谱柱时，鉴于它们与固定相和流动相的相互作用存在差别，致使其在柱内的迁移速率出现差异，进而达成分离的目的。 例如，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]当中，气体充当流动相，携带样品穿梭于涂有固定液的柱子；而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]里，液体流动相推动着样品在固体或液体固定相的柱子里移动。 [color=initial]三、色谱的分类[/color] 色谱技术种类丰富多样，常见的包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（LC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）等等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适宜用于剖析易挥发、热稳定性良好的化合物，像是石油化工产品里的烃类。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]则在分析难挥发、热不稳定以及大分子化合物方面表现出色，比如生物样品中的蛋白质和药物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主要针对离子型化合物进行分离与检测，诸如环境水样中的阴离子和阳离子。 [color=initial]四、色谱的应用领域[/color] [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]医药行业[/color][/list] 色谱技术在药物研发、质量把控和药代动力学研究中扮演着关键角色。它能够助力确定药物的纯度、杂质含量，还能对药物在体内的代谢过程进行监测。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]环境监测[/color][/list] 用于侦测空气、水和土壤中的污染物，例如农药残留、重金属离子等，为环境保护提供了有力的数据支撑。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]食品安全[/color][/list] 检测食品中的添加剂、农药残留、真菌毒素等，为公众的饮食安全保驾护航。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]石油化工[/color][/list] 对石油产品的组成和纯度加以分析，优化生产工艺，提升产品质量。 [color=initial]五、色谱技术的发展趋势[/color] 伴随科技的持续进步，色谱技术也在不断演进与创新。未来，色谱技术将朝着更高的灵敏度、更快的分析速度、更小的样品量需求，以及与其他分析技术联合运用的方向发展。 举例来说，微流控芯片色谱的诞生，使得色谱分析能够在微小的芯片上进行，极大地减少了样品和试剂的消耗，同时显著提高了分析效率。 [color=initial]六、结论[/color] 色谱技术作为一种威力强大的分析工具，已经深深融入我们生活的各个角落。它不但为科学研究提供了精准的数据，还在保障我们的健康和环境安全方面发挥着无可替代的作用。坚信在未来，随着技术的持续发展，色谱技术将继续展露其神奇的魅力，为人类创造更多的福祉和价值。

[align=center][font='times new roman'][size=16px]磷脂分离分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法[/size][/font][/align] 2003年，Han等正式提出了脂质组学的概念，即对生物样品中脂质进行全面的系统分析，并以此为依据推测其他与脂质作用的生物分子的变化，进而阐明脂质在各种生命现象中的作用机制。脂质尤其是磷脂，是细胞膜的关键组分，磷脂代谢的改变对细胞膜结构有深远的影响，尤其是癌细胞需要更多的膜来实现快速增殖。因此，膜磷脂的含量、磷脂代谢物水平和磷脂谱的变化[font='times new roman'][sup][size=16px][99][/size][/sup][/font]通常被确定为癌症发展进程的标志，此外，磷脂代谢的改变也与糖尿病、人体衰老与肥胖有关。基于磷脂重要的生理与病理功能，需要快速、准确的分离分析手段实现对其的定性与定量分析，进而阐明其组分变化对机体的影响，为临床诊断和治疗提供重要依据。 磷脂分子是由亲水性头基和亲脂性/疏水性尾基组成，根据亲水性头基的取代基团的不同又可分为PC、PE、磷脂酰丝氨酸（PS）、磷脂酰肌醇（PI）和磷脂酰甘油（PG）等。目前，磷脂分离分析面临的主要挑战包括两方面，一方面是磷脂本身复杂和多样的结构信息，包括类别、脂肪酰基种类、脂肪酰基sn-位置和脂肪酰基中的C=C位置/几何形状（即顺式/反式）等，导致其识别与鉴定的难度很大。另一方面是分离分析工具与技术的限制。最初用于脂质组学的分析方法是基于质谱的鸟枪法，即直接将样品注入到质谱仪中，尽管该方法具有简便高效的优点，但是会导致样品中的杂质包括盐、极性代谢物和蛋白质等对脂质的电离造成影响，影响信号的稳定，最终会影响质谱的检测结果。此外，这些杂质也会污染质谱仪。近年来，高灵敏度和特异性的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱（HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）法成功弥补了鸟枪法的缺陷。由于在质谱分析之前增加了色谱分离过程，一方面可以有效减少样品中杂质的影响，另一方面基于其分离能力，可以将磷脂按照类别与种类进行初步的分离，减少了后续质谱分析的基质效应和离子抑制效应，大大改善了磷脂的分离分析效果。 色谱固定相作为HPLC的核心组成，发挥着至关重要作用。开发新型色谱固定相是脂质组学的重要研究方向之一。例如，Liang等以半胱氨酸为衍生化试剂，合成了苯乙烯马来酸共聚物色谱固定相Sil-SMA-amino acid，填充Sil-SMA-amino acid色谱柱对于亲疏水性的小分子具有良好的分离性能，同时该色谱柱具有RPLC/HILIC/IEC的混合模式保留机制，成功实现了部分PC和PE标准品的种类分离，并成功应用于胃癌细胞脂质提取物的分离分析，表现出了一定的应用潜力。Liu等以三辛基膦和烯丙基溴为原料合成了膦基离子液体三辛基（烯丙基）溴化膦（[P[font='times new roman'][sub][size=16px]888Allyl[/size][/sub][/font]]Br）。以[P[font='times new roman'][sub][size=16px]888Allyl[/size][/sub][/font]]Br为聚合单体，通过点击化学反应合成了聚膦离子液体功能化二氧化硅球（PIL@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]）。PIL@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]填充色谱柱表现出RPLC/HILIC混合模式分离特点，可在较短的时间内实现核酸碱基与核苷类、磺胺类、酰胺类和苯胺类物质的快速分离，具有良好的分离选择性。其对于磷脂标准品的分离效果优于商业化的氨基柱，并可用于磷脂类别与种类的同时分离分析。此外，也实现了大豆卵磷脂的快速分离分析。

[align=center][size=18px]高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展[/size][/align][size=18px][font=&]前言[/font][font=&]食品安全与质量对全球经济、人类健康和国土安全至关重要。然而,由于食品种类的多样性及化学成分的复杂性,微生物病原体、重金属、食品添加剂、生物毒素、农/兽药,甚至食品包装材料微塑料成分等多种痕量污染物的快速鉴别成为现代社会食品安全分析的一大挑战。除了食品化学污染外,食品还面临着非法掺假、降解变质等,虽然传统技术(如色谱分析法、光谱分析法等)可以实现食品中目标化合物的检测,但繁琐的样品前处理过程(分离、提取、净化、富集等)已不适用于当代食品检测学中对风险物质的快速高通量筛查。[/font][font=&]因此,针对复杂化学混合物中分子离子的筛选,离子迁移谱(IMS)作为一种快速分离技术,新增了一维离子淌度信息——碰撞横截面积,其测量与气态离子的大小、形状和所带电荷有关,不受样品基质影响,检测信噪比也有所提高,因此能够有效分辨同分异构体、多电荷态物质等。同时高分辨MS作为分析复杂样品的常用设备,具有在原子和分子水平上进行多组分分析的优点,且各种类型的离子碰撞解离技术极大地扩展了MS在食品分析方面的应用。一方面,质谱数据库的构建以及机器学习算法程序的应用,大大提高了食品中未知风险成分的高分辨筛查与预测能力 另一方面,敞开式离子化质谱法(AMS)作为传统MS的一个重要的创新突破,是一种快速有效的复杂样品直接分析方法,因此成为高通量定性分析、无损反应监测的绝佳选择。[/font][font=&]高分辨MS作为实验室仪器在分析应用领域有着较大发展,但也存在体积庞大、价格昂贵、操作复杂、不能随时移动等局限性,因此无法在食品环境污染、食品风险因子、突发应急监测等需要进行现场快速检测的领域得到有效应用。目前质谱仪器正向高效率、便携化、可视化方面发展,出现了微型质谱仪。未来开发无需样品前处理、可由非专业人员操作、具备高分辨分离分析性能的微型质谱仪,对满足原位、实时、无损的食品现场快检十分重要。[/font][font=&]本文重点概述了近十年高分辨分离分析技术在食品安全领域的最新进展与应用,分别通过在线质谱耦合技术、高分辨筛查技术以及微型质谱仪3大领域展开介绍,并对食品安全检测新装置的前景进行了展望。[/font][font=&]1、 在线质谱耦合技术[/font][font=&]MS是在线过程优化和智能控制的基本仪器,在线质谱法的优势是能够表征化学反应过程,如化学产物和杂质的形成以及底物的消耗,在线质谱技术作为一种高灵敏检测技术,已由推测化学反应机理研究逐渐向痕量物质的实时快速检测和准确定量方面应用。为了实现各种设备与质谱的在线联用,最关键的问题是在两个设备之间开发合适的接口,以解决大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击。目前MS已实现与色谱分离技术(例如超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、毛细管电泳、超临界流体色谱)串联,但涉及富集提取-色谱分离-质谱检测的耗时过程。然而,随着IMS与AMS的出现与发展,在线质谱法有了新的可供选择的耦合方式,并已有成功应用于小型化设备现场分析的案例。[/font][font=&]1.1 离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.1 漂移管离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.2 吸入离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.3 场不对称形离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.4 行波离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.5 捕获离子迁移谱法[/font][font=&]1.2 敞开式离子化质谱法[/font][font=&]1.2.1 喷雾电离[/font][font=&]1.2.2 电场电离[/font][font=&]1.2.3 光电离[/font][font=&]1.2.4 热电离[/font][font=&]2、高分辨筛查技术[/font][font=&]高分辨筛查技术一般分为靶向筛查和非靶向筛查,靶向筛查可减少一定干扰离子的存在,但不适合在复杂食品样品中发现潜在风险化合物 非靶向筛查可获得样本所有离子的碎片信息,更适合复杂样本的高通量筛查分析。但由于样品制备、有机溶剂、采集方法和数据分析等差异,不同高分辨MS用于筛查风险物质的方法准确性存在很大差异。因此,构建高质量质谱数据库,尽可能去除不同仪器与实验操作的干扰,减少对参考标准品的依赖,对未知化合物的有效筛查至关重要。[/font][font=&]2.1 质谱数据库[/font][font=&]2.2 质谱预测[/font][font=&]3 、微型质谱仪[/font][font=&]微型质谱仪在保留完整质谱功能的同时,去除了繁琐的样品前处理过程,具有更低的功耗特性,也更具有价格优势。为了适应现场监测的便携性,分析仪器的小型化与AMS分离技术的结合已经成为许多科学领域的关注点,让大多数样品在现场电离,更适用于非专业操作者使用。与实验室大型质谱仪要求的高真空系统相比,微型质谱仪既可以耦合非敞开式电离源,也可以耦合敞开式电离源。因此真空系统和大气压接口的设计成为各种类型微型质谱仪研制的关键。[/font][font=&]总结与展望[/font][font=&]随着多种MS新技术的发展,数据库以及机器预测范围的大幅增加,未来研制出具备高分辨分离分析性能、集在线质谱耦合技术与高分辨筛查技术于一身的微型质谱仪十分可能。虽然微型质谱仪已在食品安全、消费品安全、公共安全等多个领域取得了很大进展,但仍然存在许多挑战,包括:[/font][font=&](a)非均相样品的采样与分析 [/font][font=&](b)复杂样品成分导致的离子抑制影响定量准确性 、(c)大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击 [/font][font=&](d)检测受到温度、湿度、样品接触面积等因素影响较大。[/font][font=&]以上干扰均可能导致食品风险控制中假阳性结果的出现。因此,研发新型高选择性表面功能化改性材料,定向偶联到厘米级电离芯片上,实现微型质谱仪富集-分离-电离的一体化,可有效消除基质干扰,提高原位检测的准确性。同时,研制具有稳定梯度压力分布的小型多级真空系统以及低气压下的高效离子传输与聚焦技术,对实现快速、稳定、高灵敏、高分辨率的小型原位装置十分必要。[/font][/size]

[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体在分离分析领域中的应用[/b][/size][/font][/align]离子液体作为一种“绿色溶剂”，具有蒸气压极低、热稳定性高以及对有机和无机物均具有良好的溶解等优点[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]31-33[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]，已广泛应用于有机合成和催化、能源环境、食品检测、生物检测等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]34[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]37[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]多个领域。本部分重点介绍离子液体作为色谱固定相功能化试剂以及蛋白质助溶剂方面的应用。[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]1 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为色谱固定相功能化试剂[/b][/size][/font][/align]离子液体所具有的良好溶解能力、低蒸气压和高热稳定性等特征使得离子液体可被开发成新型的有机功能化试剂，以制备具有多种分离作用机制的新型色谱固定相材料[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]38-43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。例如，Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]44[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先采用1-乙烯基咪唑和2-溴乙酰胺合成中间体酰胺功能化咪唑离子液体，进而将其枝接到巯基功能化二氧化硅表面，制备得到了新型的酰胺化咪唑硅胶修饰色谱固定相。该色谱固定相可实现21种黄酮类化合物和大豆提取物中黄酮类化合物的有效分离，其分离效果均优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。作者进一步将该色谱柱应用于人尿中极性和亲水性代谢物核苷、氨基酸等的分离分析，其分离效果同样优于商品化Tosoh酰胺柱的效果。Qiao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将1-乙烯基-3-辛基咪唑乳酸盐为功能单体修饰到球形硅胶表面，制备得到新型SIL-MPS-VOL硅胶色谱固定相。SIL-MPS-VOL色谱柱显示典型的反相/亲水混和模式保留机制，可实现苯同系物、位置异构体、核苷类等疏水、亲水性物质的分离分析，且分离效率优于商品化C[font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font]柱的分离效果。作者同时将该固定相用于奶粉中三聚氰胺的无干扰分离检测。Zhou等[font='times new roman'][size=16px][4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]首先将奎宁通过自由基链转移反应修饰到巯基功能化二氧化硅表面，以2-氯乙基异氰酸酯为桥接分子，进一步将N-甲基咪唑修饰到奎宁功能化硅球表面制备得到新型Sil-PQn-MIm硅胶色谱固定相（图1-5）。Sil-PQn-MIm色谱柱显示典型的反相/亲水/离子交换混合模式保留机制，可实现烷基苯、多环芳烃、磺胺类、核苷类、芳香酸类等疏水、亲水和离子型物质的分离分析。作者进一步将Sil-PQn-MIm色谱柱应用于手性对映体的分离分析，其分离效率优于实验室制备的Sil-PQn色谱柱的分离效果。[align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size]Sil-PQn-MIm[size=13px]色谱固定制备示意[/size][size=13px]图[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]46[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b].2 [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]离子液体作为蛋白质助溶剂[/b][/size][/font][/align]基于离子液体的优良性能，在蛋白质组学研究中，其也被开发用于蛋白质的助溶剂，用于增强复杂蛋白质样品的溶解度。例如，Sun[font='宋体']等[/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]47[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font][font='宋体']首先采用四氟硼酸化[/font]1[font='宋体']-丁基-[/font]3[font='宋体']-甲基咪唑离子液体溶解在[/font]NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CO[font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体']缓冲液中用于大鼠脑膜蛋白的[/font][font='宋体']辅助溶解，并与常用膜蛋白质[/font][font='宋体']助溶剂[/font]Rapigest[font='宋体']、尿素、十二烷基硫酸钠[/font][font='宋体']（[/font]SDS[font='宋体']）[/font][font='宋体']和甲醇分别进行[/font][font='宋体']了[/font][font='宋体']对比。[/font][font='宋体']作者[/font][font='宋体']研究发现[/font][font='宋体']，与上述[/font]4[font='宋体']种助溶剂相比，该离子液体具有良好的溶解能力、更强的[/font][font='宋体']膜[/font][font='宋体']蛋白[/font][font='宋体']质[/font][font='宋体']识别能力、[/font][font='宋体']良好的[/font][font='宋体']胰蛋白酶相容性和[/font][font='宋体']质谱[/font][font='宋体']分析[/font][font='宋体']兼容性[/font][font='宋体']。[/font]Zhao等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]48[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]进一步优化并比较了多种功能化离子液体对膜蛋白质溶解效果的影响。作者以膜蛋白质细菌视紫红为例，探讨了不同侧链长度对膜蛋白质溶解效果的影响。研究发现，含有十二个碳原子的离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑对膜蛋白质的溶解能力最强。此外，其溶解能力明显优于SDS、脱氧胆酸钠（SDC）、Rapigest、CHAPS、尿素、TritonX-100和甲醇等常用膜蛋白质助溶剂（图1-6）。作者进一步将离子液体氯化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑用于大鼠脑膜蛋白质的提取分析，通过质谱分析可鉴定到251个膜蛋白质和982个疏水性多肽优于SDS辅助分析方法（178个膜蛋白和279个疏水性多肽）。展示出离子液体在膜蛋白质分析中良好的潜力。[align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px] [/size][size=13px]不同结构离子液体对膜蛋白质溶解性能的影响及与商品化助溶剂试剂比较[/size][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][/align][align=center][/align]Biswas等[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]49[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]将离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（BMIMCI）用于玉米蛋白生物聚合物的溶解分析，并与常用混合溶剂尿素/NH[font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font]CI、琥珀酸/氯化胆碱、马来酸/氯化胆碱、苯乙酸/氯化胆碱进行了对比。作者研究发现，玉米蛋白生物聚合物在4种混合溶剂中无法溶解，而在80℃时，玉米蛋白生物聚合物可溶于BMIMCI中，且浓度达到15%（w/w）。显示出离子液体在蛋白溶解分析中的良好潜力。

§19.1概述在实际分析工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定.为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂.但是在许多情况下,仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂,不能消除干扰,还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定.所以定量分离是分析化学的重要内容之一.在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg/L,Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg/L等.这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定.所以分离的过程也同时起到富集的作用,提高测定方法的灵敏度.一种分离方法的分离效果,是否符合定量分析的要求,可通过回收率和分离率的大小来判断,例如,当分离物质A时,回收率RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100%式中RA表示被分离组分回收的完全程度.在分离过程中,RA越大(最大接近于1)分离效果越好.常量组分的分析,要求RA≥0.99 微量组分的分析,要求RA≥0.95 如果被分离组分含量极低(例如0.001-0.0001%),则RA≥0.95就可以满足要求.如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来.则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB/A表示.SB/A=RB/RA式中: SB/A表示分离的完全程度.在分离过程中,SB/A越小,分离效果越好.对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3 对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-6左右.§19.2试样的处预理一,试样的分解强酸消化,干法灰化后溶于酸,浸取法,氧瓶燃烧法.二,生物试样的保存

§19.1概述在实际分析工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定.为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂.但是在许多情况下,仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂,不能消除干扰,还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定.所以定量分离是分析化学的重要内容之一.在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg/L,Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg/L等.这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定.所以分离的过程也同时起到富集的作用,提高测定方法的灵敏度.一种分离方法的分离效果,是否符合定量分析的要求,可通过回收率和分离率的大小来判断,例如,当分离物质A时,回收率RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100%式中RA表示被分离组分回收的完全程度.在分离过程中,RA越大(最大接近于1)分离效果越好.常量组分的分析,要求RA≥0.99 微量组分的分析,要求RA≥0.95 如果被分离组分含量极低(例如0.001-0.0001%),则RA≥0.95就可以满足要求.如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来.则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB/A表示.SB/A=RB/RA式中: SB/A表示分离的完全程度.在分离过程中,SB/A越小,分离效果越好.对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3 对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-6左右.§19.2试样的处预理一,试样的分解强酸消化,干法灰化后溶于酸,浸取法,氧瓶燃烧法.二,生物试样的保存§19.3分析化学中常用的分离方法一,沉淀分离法1,常量组分的沉淀分离沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法.它是在试液中加入适当的沉淀剂,并控制反应条件,使待测组分沉淀出来,或者将干扰组分沉淀除取,从而达到分离的目的.在定量分析中,沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离.2,微量组分的共沉淀分离和富集在重量分析中由于共沉淀现象的产生,造成沉淀不纯,影响分析结果的准确度.因此共沉淀现象对于重量分析是一种不利因素.但在分离方法中,反而能利用共沉淀的产生将微量组分富集起来,变不利因素为有利因素.例如测定水中的痕量铅时,由于Pb2+浓度太低,无法直接测定,加入沉淀剂也沉淀不出来.如果加入适量的Ca2+之后,再加入沉淀剂Na2CO3,生成CaCO3沉淀,则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来.这里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂. 二,溶剂萃取分离法萃取分离法包括液相-液相,固相-液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-液相等几种方法,但应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃取分离法).该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡,然后搁置分层,这时便有一种或几种组分转入有机相中,而另一些组分则仍留在试液中,从而达到分离的目的.溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适用于痕量元素的分离与富集,而且方法简单,快速.如果萃取的组分是有色化合物,便可直接进行比色测定,称为萃取比色法.这种方法具有较高的灵敏度和选择性.重要萃取体系

专家，你好，由于我才涉入气体分析领域，所以对气体的出峰的特性并不怎么了解，我想问的是，我在分析时，使用的是GC-8810[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，温度在70-80度左右，电压在100V，电流是0.25mA在分析某种气体中的氩和氧时，它们出的峰为什么分离不好，怎么样才可以使它们分离开呢？？？？

1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法；2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容；3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介：全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述，主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容，也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限，书中只原则性介绍了相关内容，具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者，也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录：第一章　分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章　沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章　萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散液相微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章　离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章　液相色谱分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱液相色谱分离技术177一、高效液相色谱分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章　电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章　膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

[em04] 摘 要 综述了近几年来多肽类物质的提取分离与分析方法，主要包括高效液相色法、电泳、质谱及核磁共振等方法在肽类物质研究中的最新应用进展。 多肽类化合物广泛存在于自然界中，其中对具有一定生物活性的多肽的研究，一直是药物开发的一个主要方向。生物体内已知的活性多肽主要是从内分泌腺组织器官、分泌细胞和体液中产生或获得的，生命活动中的细胞分化、神经激素递质调节、肿瘤病变、免疫调节等均与活性多肽密切相关。随着现代科技的飞速发展，从天然产物中获得肽类物质的手段也不断得到提高。一些新方法、新思路的应用。不断有新的肽类物质被发现应用于防病治病之中。本文介绍了近几年肽类物质分离、分析的主要方法研究进展。 1 分离方法 采取何种分离纯化方法要由所提取的组织材料、所要提取物质的性质决定。对蛋白质、多肽提取分离常用的方法包括：盐析法、超滤法、凝胶过滤法、等电点沉淀法、离子交换层析、亲和层析、吸附层析、逆流分溶、酶解法等。这些方法常常组合到一起对特定的物质进行分离纯化，同时上述这些方法也是蛋白、多肽类物质分析中常用的手段，如层析、叫泳等。 1.1 高效液相色谱（HPLC） 1．1．1 反相高效液相色谱（RP-HPLC） 1.1.2 疏水作用色谱（Hydrophobic interaction chromatogrphy，HIC） 1.1.3 分子排阻色谱（Sizs-Exclusion chromatogrphy，SEC） SEC是利用多肽分子大小、形状差异来分离纯化多肽物质，特别对一些较大的聚集态的分子更为方便，如人重组生长激素（hgH）的分离，不同结构、构型的GH在SEC柱上分离行为完全不同，从而可分离不同构型或在氨基酸序列上有微小差异的变异体，利用SEC研究修饰化的PEG的分离方法，此PEC具有半衰期长、作用强的特点。一些分子量较大的肽或蛋白均可利用此法分离分析。 1．1．4离子交换色谱（Iron-Exchange chromatography,IEXC） 　　IEXC可在中性条件下，利用多肽的带电性不同分离纯化具有生物活性的多肽。其可分为阳离子柱与阴离子柱两大类，还有一些新型树脂，如大孔型树脂、均孔型树脂、离子交换纤维素、葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶树脂等。在多肽类物质的分离分析研究中，对多肽的性质、洗脱剂、洗脱条件的研究较多，不同的多肽分离条件有所不同，特别是洗脱剂的离子强度、盐浓度等对纯化影响较大。Wu等报道利用离子交换柱层析法，探讨分离牛碳酸酐异构体和牛血清白蛋白、鸡血清白蛋白酶的提取条件，获得了有价值的数据供今后此类物质分离研究。 1．1．5膜蛋白色谱（Chromatography of Membrane Protein,CMP） CMP+分离强蔬水性蛋白、多肽混合物的层析系统，一般有去垢剂（如SDS）溶解膜蛋白后形成SDS-融膜蛋白，并由羟基磷灰石为固定相的柱子分离纯化。羟基磷灰石柱具有阴离子磷酸基团（P-端），又具有阳离子钙（C-端），与固定相结合主要决定于膜蛋白的大小、SDS结合量有关。利用原子散射法研究cAMP的分离机制发现，样品与SDS结合后在离子交换柱上存在SDS分子、带电荷氨基酸与固定相中带电离子间的交换，从而达到分级分离的目的。 1．1．6高效置换色谱（High-Performance Displacement Chromatography,HPDC）　　HPDC是利用小分子高效置换剂来交换色谱柱上的样品，从而达到分离的目的。它具有分离组分含量较少成分的特性。利用HPDC鉴定分离了低于总量1%组分的活性人重组生长激素（rHG ）。在研究非毒性交换剂时Jayarama发现硫酸化葡萄糖（Detran Sulfate，DS）是对β乳球蛋白A和B的良好置换剂，一般DS的相对分子质量为1×104和4×104最宜。研究表明置换剂的相对分子质量越低，越易于与固定相结合，因此在分离相对分子质量小的多肽时，需要更小的置换剂才能将其置换纯化出来。 1.1.7 灌注层析（Perfusion Chromatography，PC） PC是一种基于分子筛原理与高速流动的流动相的层析分离方法，固定相孔径大小及流动相速度直接影响分离效果。试验证明其在生产、制备过程中具有低投入、高产出的特性。目前市场上可供应的PC固定相种类较多，适合于不同分子量的多肽分离使用。 1.2 亲和层析（Affinity Chromatography，AC） AC是利用连接在固定相基质上的配基与可以和其特异性产生作用的配体之间的特异亲和性而分离物质的层析方法。自1968年Cuatrecasas提出亲和层析概念以来，在寻找特异亲和作用物质上发现了许多组合，如抗原-抗体、酶-催化底物、凝集素-多糖、寡核苷酸与其互补链等等。对多肽类物质分离目前主要应用其单抗或生物模拟配基与其亲和，这些配基由天然的，也有根据其结构人工合成的。Patel等人利用一系列亲和柱分离纯化到了组织血浆纤维蛋白酶原激活剂蛋白多肽。 1.3 毛细管电泳（Capillary electrophoresis，CE）--分离分析方法 CE是在传统的电泳技术基础上于本世纪60年代末由Hjerten发明的，其利用小的毛细管代替传统的大电泳槽，使电泳效率提高了几十倍。此技术从80年代以来发展迅速，是生物化学分析工作者与生化学家分离、定性多肽与蛋白类物质的有利工具。CE根据应用原理不同可分为以下几种；毛细管区带电泳Capillary Zone electrophoresis，CZE）、毛细管等电聚焦电泳（Capillary Isoeletric Focusing，CIEF）毛细管凝胶电泳（CapillaryGelElectrophoresis，CGE）和胶束电动毛细管层析（Micellar Electokinetic Electrophoresis Chromatorgraphy,MECC）等。 1.3.1 毛细管区带电泳（Capillary Zone Electrophoresis，CZE） CZE分离多肽类物质主要是依据不同组分中的化合物所带电性决定，比传统凝胶电泳更准确。目前存在于CZE分离分析多肽物质的主要问题是天然蛋白或肽易与毛细管硅胶柱上的硅醇发生反应，影响峰形与电泳时间，针对这些问题不少学者做了大量实验进行改进，如调节电池泳液的PH值，使与硅醇反应的极性基团减少；改进毛细管柱材料的组成，针对多肽性质的不同采取不同的CZE方法研究分离5个含9个氨基酸残基的小肽，确定了小肽分析的基本条件，即在低PH条件下，缓冲液中含有一定浓度的金属离子如Zn2+等，此时分离速度快而且准确。 1．3．2细管等电聚电泳（Capillary Isleletric Focusing,CIEF） 由于不同的蛋白、多肽的等电点（PI）不同，因此在具有不同pH梯度的电泳槽中，其可在等电点pH条件下聚集沉淀下来，而与其他肽类分离开来。CIEF在分离、分析混合多肽物质中应用不多，主要应用与不同来源的多肽异构体之间的分离，如对rHG不同异构体分离。由于在CIEF柱表面覆盖物的不稳定性限制了此法的广泛应用。 1．3. 3毛细管凝胶电泳 (Capillary Gel Electrophoresis,CGE) CGE是基于分子筛原理，经十二烷基磺酸钠（SDS）处理的蛋白或多肽在电泳过程中主要靠分子形状、分子量不同而分离。目前，又有一种非交联欢、线性、疏水多聚凝胶柱被用于多肽物质的分离分析，此电泳法适于含疏水侧链较多的肽分离，这种凝胶易于灌注，使用寿命长，性质较为稳定。 1．3．4胶束电动毛细管层析（Micellar Electrokinetic Electorphoresis Chromatography, MECC） MECC的原理是在电泳液中加入表面活性剂，如SDS，使一些中性分子带相同电荷分子得以分离。特别对一些小分子肽，阴离子、阳离子表面活性剂的应用都可使之形成带有一定电荷的胶束，从而得到很好的分离效果。有文献报道在电解液中加入环糊精等物质，可使用权含疏水结构组分的多肽选择性与环糊精的环孔作用，从而利用疏水作用使多肽得到分离。 1．4多肽蛋白质分离工程的系统应用 以上提到的分离多肽的技术在实际应用过程中多相互结合，根据分离多肽性质的不同，采用不同的分离手段。特别是后基因组时代，对于蛋白质组深入的研究，人们对于分离多肽及蛋白质的手段不断改进，综合利用了蛋白质和多肽的各种性质，采用包括前面提到的常规蛋白多肽提取方法，同时利用了高效液相色谱，毛细管电泳，2-D电泳等手段分离得到细胞或组织中尽可能多的蛋白多肽。在蛋白质组学研究中系统应用蛋白和多肽分离鉴定的技术在此研究中即是分离手段也是分析方法之一。特别是以下提到的质谱技术的发展，大大的提高了蛋白多肽类物质的分析鉴定的效率。

分离科学与分析技术课程课件Lecture 1_概论 沉淀Lecture 2_蒸馏与挥发Lecture 3_溶剂萃取Lecture 4_离子交换Lecture 5_色谱分析导论Lecture 6_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析_1Lecture 7_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析_2Lecture 8_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析_3Lecture 9&10_高效液相色谱Lecture 11_电化学分离法Lecture 12_选择性溶解&膜分离Lecture 13_浮选分离Lecture 14_应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68536]分离科学与分析技术课程课件总汇[/url]

HPLC中使用的C18柱连接预柱后发现峰展宽并且分离效果变差.请问这种现象是否正常?另外预柱的压力较小是否由于填料填充的不紧引起?对分析样品是否会有所影响?

欢迎到我上传的资料中下载分析化学中的分离方法第一章 绪论第二章 物理过程第三章 分离过程中的化学反应第四章 沉淀分离第五章 蒸馏与升华第六章 液-液萃取第七章 液膜分离第八章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]第九章 液相色谱第十章 离子交换与离子交换色谱第十一章 纸色谱和薄层色谱第十二章 其它分离方法第十三章 怎样选择分离方法

氨基酸的手性分离分析方法

请推荐天然产物分离与分析的书。[em54]

编辑推荐：1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法；2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容；3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介：全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述，主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容，也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限，书中只原则性介绍了相关内容，具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者，也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录：第一章　分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章　沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章　萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章　离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术177一、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章　电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章　膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240………[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204222109101470_6913_1626119_3.png[/img]

我最近看见迪马科技的有奖问答，用液相色谱分离分析单组分物质，从定量的角度上讲用液相色谱进行单组分的定量分析是一种准确严谨的方法，但是从另外一方面讲，色谱的核心是分离，只有对多组分进行分离分析才有意义。所以这也是一个哲学问题。实用性与前沿性的不统一性。谈谈您对这类问题的看法。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66214]分离分析方法ppt[/url]

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如题，书名《现代分离纯化与分析技术》，内容比较多，不仅有色谱方面的，还有很多样品预处理方面以及针对性很强的高分子材料分析的内容！只可惜是扫描的，清晰度有待提高，如果哪位版友有清洗度更好的，传上来大家分享！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127697]附件[/url]通常好资料是要加分的,这资料不错,没加分理由:一是我有,二是我从版面上下的,请楼主见谅!谢谢你的资料!我支持一下.

要用四阀六柱GC分析炼厂气组分，说明上写着用的一根20%的癸二腈填涂在Chromorsob PAW上用于分离CO2，C2-C6烃，想知道癸二腈填充柱的主要应用范围是什么？相当于现在的什么类型的毛细管柱呢，有做炼厂气分析的专家给予解答。谢了

多肽类化合物广泛存在于自然界中，其中对具有一定生物活性的多肽的研究，一直是药物开发的一个主要方向。生物体内已知的活性多肽主要是从内分泌腺组织器官、分泌细胞和体液中产生或获得的，生命活动中的细胞分化、神经激素递质调节、肿瘤病变、免疫调节等均与活性多肽密切相关。随着现代科技的飞速发展，从天然产物中获得肽类物质的手段也不断得到提高。一些新方法、新思路的应用。不断有新的肽类物质被发现应用于防病治病之中。本文介绍了近几年肽类物质分离、分析的主要方法研究进展。 1 分离方法 　　采取何种分离纯化方法要由所提取的组织材料、所要提取物质的性质决定。对蛋白质、多肽提取分离常用的方法包括：盐析法、超滤法、凝胶过滤法、等电点沉淀法、离子交换层析、亲和层析、吸附层析、逆流分溶、酶解法等。这些方法常常组合到一起对特定的物质进行分离纯化，同时上述这些方法也是蛋白、多肽类物质分析中常用的手段，如层析、叫泳等。 　　1.1 高效液相色谱（HPLC） 　　HPLC的出现为肽类物质的分离提供了有利的方法手段，因为蛋白质、多肽的HPLC应用与其它化合物相比，在适宜的色谱条件下不仅可以在短时间内完成分离目的，更重要的是HPLC能在制备规模上生产具有生物活性的多肽。因此在寻找多肽类物质分离制备的最佳条件上，不少学者做了大量的工作。如何保持多肽活性、如何选择固定相材料、洗脱液种类、如何分析测定都是目前研究的内容。 　　1．1．1 反相高效液相色谱（RP-HPLC） 　　结果与保留值之间的关系：利用RP-HPLC分离多肽首先得确定不同结构的多肽在柱上的保留情况。为了获得一系列的保留系数，Wilce等利用多线性回归方法对2106种肽的保留性质与结构进行分析，得出了不同氨基酸组成对保留系数影响的关系，其中极性氨基酸残基在2～20氨基酸组成的肽中，可减少在柱上的保留时间；在10～60氨基酸组成的肽中，非极性氨基酸较多也可减少在柱上的保留时间，而含5～25个氨基酸的小肽中，非极性氨基酸增加可延长在柱上的保留时间。同时有不少文献报道了肽链长度、氨基酸组成、温度等条件对保留情况的影响，并利用计算机处理分析得到每种多肽的分离提取的最佳条件。 　　肽图分析（Peptide Mapping）：肽图分析是根据蛋白质、多肽的分子量大小以及氨基酸组成特点，使用专一性较强的蛋白水解酶[一般未肽链内切酶（endopeptidase）]作用于特殊的肽链位点将多肽裂解成小片断，通过一定的分离检测手段形成特征性指纹图谱，肽图分析对多肽结构研究合特性鉴别具有重要意义。利用胰蛋白酶能特意性作用于Arg和Lys羧基端的肽链的性质，通过RP-HPLC法采用C18柱检测了重组人生长激素特征性胰肽图谱。同时胰岛素的肽图经V8酶专一裂解也制得，并可鉴别仅相差一个氨基酸残疾的不同种属来源的胰岛素。人类肿瘤坏死因子的单克隆抗体结构也应用酶解法及在线分析技术确定了肽图，便于鉴定分析。此项技术已经在新药开发中得到广泛应用。 　　1.1.2 疏水作用色谱（Hydrophobic interaction chromatogrphy，HIC） 　　HIC是利用多肽中含有疏水基因，可与固定相之间产生疏水作用而达到分离分析的目的，其比RP-GPLC具有较少使多肽变性的特点。利用GIC分离生产激素（GH）产品的结构与活性比EP-GPLC分离的要稳定，活性较稳定。Geng等利用HIC柱的低变性特点，将大肠杆菌表达出的经盐酸胍乙啶变性得到人重组干扰素-γ。通过HIC柱纯化、折叠出高生物活性的产品。不同人尿表皮生长因子（EGF）也利用HIC纯化到了，均具有良好的生物活性。HIC可将未经离子交换柱的样品纯化。而RP-HPLC则不能达到这一要求。

近一段时间以来，我们在实际销售、推广场流分离技术的过程中，发现不少客户只是认识到自己有分离-分析方面的需求，而多检测器GPC/FFF技术可以满足其需求，但是却不知道在多检测器GPC/FFF分析中，计算部分是有理论依据的，而且，这部分内容包括：1）在“[b]仪器分析[/b]”教材中的“液相色谱仪”部分里的“[b]外标曲线法[/b]”；2）“[b]高分子物理[/b]”教材中的“[b]激光散射[/b]”、“[b]特性粘度[/b]”两部分的内容里有计算方法。在这方面，一些从事生物医学与生物大分子领域研究、食品科学研究、环境领域研究的用户，最明显表现出来对这部分知识的缺乏，因此才会在科研实践中出现一些明显的、低级的错误。举个例子说吧，有的客户，用场流分离仪分析纳米颗粒的尺寸与尺寸分布，由于种种原因，没有配置激光散射、特别是动态激光散射粒度仪，与FFF实现在线联用，因此就选择使用外表曲线法进行计算，算出尺寸分布及重均、数均尺寸，这本身是对的，问题是，在使用外标曲线法计算尺寸和分子量的分布时，是必须考虑流速因素的！因为标准样品的曲线，往往是在1ml/min的流速下做出来的，但是，有不少样品，其分析方法中，tip泵的流速是大于或者小于1ml/min的流速的！此时，就不适合用标准曲线来计算尺寸或分子量的峰值数据、尺寸/分子量的分布数据了！又比如，当使用DLS作为检测器，实测样品组分的尺寸及尺寸分布时，尺寸分布、分子量分布，英文叫：polydisperity，简称：Pd，这一数据，熟悉GPC的人都知道，是用重均分子量，除以数均分子量得到的，肯定是大于1的，即使是使用DLS动态光散射检测器，也是一样的道理和数据处理方法。可是有的用户单位，在计算中，却出现了Pd小于1的不合理数据！通常，分子量分布Pd在1与1.05之间的，称为：单分布；Pd在1.05~1.5之间的，称为窄分布；Pd在1.5~2之间的，称为中等分布；Pd在2以上的，称为宽分布。而且，一般来说，超高分子量样品，无论是聚合物还是生物大分子材料，只要分子量到达百万、千万级别的，基本都是宽分布的，极少有超高分子量样品是中等分布、窄分布的，而单分布的则几乎不可能出现。对于纳米、微米材料的尺寸分布，也是同样的。衷心希望广大用户朋友在采购场流仪之前、用FFF分析样品之前，最好能学习一下上述的相关[b]仪器分析[/b]、[b]高分子物理[/b]的知识，不要犯一些低级的错误，给科研工作造成了不利影响。同时，也避免了不良厂家的销售人员的瞎忽悠、欺骗性宣传内容的得逞。第三个常见的问题是，不少用户认为，自己买了动态、静态激光散射、粘度检测器等定性的检测器之后，就不需要做标定了。这个也是值得商榷的，诚然，由于这些定性检测器的使用，使得外标曲线法及标准曲线，不再需要了，但是，对于多检测器GPC/FFF而言，仍然需要标定仪器常数啊！这部分内容就比较复杂了，既有分离部分（GPC柱子、FFF分离通道）的仪器常数，也有检测器的仪器常数；既有定性检测器，如上所述的那几类，的仪器常数，又有定量检测器的仪器常数。在仪器更换流动相的时候、系统使用时间较长了的时候，都需要标定仪器常数的！那种认为无需标定仪器常数的论调，毫无疑问是错误的。我们在本版开篇的时候，就说过，我们办这个论坛的目的之一，就是要做分析仪器行业的良心，为广大客户提供良心品质的仪器硬件、售后服务技术。仪器标定，就是其中最重要一环，没有“之一”，呵呵。这是做出来好的、重复性高的数据的关键所在！！而对商家的技术服务工程师而言，标定仪器，才是最硬性的技术水平的指标呢。因为这个过程，涉及到几乎全部的技术知识，包括：GPC或者FFF的分离原理和分离范围、激光散射和粘度的原理与实际应用、各个定性检测器的硬件使用与维修技术、基础的HPLC/GPC硬件设备的技术知识等等，是综合检验一名技术服务工程师是否称职的一项考核，也是活学活用激光散射理论知识、粘度与流体力学体积等方面知识的时刻啊！呵呵。目前，我们公司在新仪器安装调试的时候，都会给客户提供不同程度的培训，而且通常是逐次提供循序渐进式的培训，让客户操作人员，经过一段时间的学习与实践，逐步掌握FFF/MALS/DLS/IV等设备的使用、维护、检验与标定技术。对于像仪器常数标定这样的复杂的售后服务技术，我们通常是为客户培训一下如何认识到需要标定了、该标定了，然后由我们的工程师来实际操作，随着时间的的推移，再逐渐由客户自己操作这类比较复杂的技术活儿。当然，在质保期之后，是需要客户付费的，呵呵，这也是没办法的事儿啊，请大家理解。

专家您好！我用液相做核苷酸之前做了五种，分离挺好。最近尝试测六种时，图谱分离效果特差。请您给分析一下可能出现的原因！

拥有良好的分离度是得到准确的定性定量结果的重要保障，在进行色谱分析时，如果发现分离度下降，应如何处理？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98609]分析化学中的分离技术[/url]