分离研究

[em04] 摘 要 综述了近几年来多肽类物质的提取分离与分析方法，主要包括高效液相色法、电泳、质谱及核磁共振等方法在肽类物质研究中的最新应用进展。 多肽类化合物广泛存在于自然界中，其中对具有一定生物活性的多肽的研究，一直是药物开发的一个主要方向。生物体内已知的活性多肽主要是从内分泌腺组织器官、分泌细胞和体液中产生或获得的，生命活动中的细胞分化、神经激素递质调节、肿瘤病变、免疫调节等均与活性多肽密切相关。随着现代科技的飞速发展，从天然产物中获得肽类物质的手段也不断得到提高。一些新方法、新思路的应用。不断有新的肽类物质被发现应用于防病治病之中。本文介绍了近几年肽类物质分离、分析的主要方法研究进展。 1 分离方法 采取何种分离纯化方法要由所提取的组织材料、所要提取物质的性质决定。对蛋白质、多肽提取分离常用的方法包括：盐析法、超滤法、凝胶过滤法、等电点沉淀法、离子交换层析、亲和层析、吸附层析、逆流分溶、酶解法等。这些方法常常组合到一起对特定的物质进行分离纯化，同时上述这些方法也是蛋白、多肽类物质分析中常用的手段，如层析、叫泳等。 1.1 高效液相色谱（HPLC） 1．1．1 反相高效液相色谱（RP-HPLC） 1.1.2 疏水作用色谱（Hydrophobic interaction chromatogrphy，HIC） 1.1.3 分子排阻色谱（Sizs-Exclusion chromatogrphy，SEC） SEC是利用多肽分子大小、形状差异来分离纯化多肽物质，特别对一些较大的聚集态的分子更为方便，如人重组生长激素（hgH）的分离，不同结构、构型的GH在SEC柱上分离行为完全不同，从而可分离不同构型或在氨基酸序列上有微小差异的变异体，利用SEC研究修饰化的PEG的分离方法，此PEC具有半衰期长、作用强的特点。一些分子量较大的肽或蛋白均可利用此法分离分析。 1．1．4离子交换色谱（Iron-Exchange chromatography,IEXC） 　　IEXC可在中性条件下，利用多肽的带电性不同分离纯化具有生物活性的多肽。其可分为阳离子柱与阴离子柱两大类，还有一些新型树脂，如大孔型树脂、均孔型树脂、离子交换纤维素、葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶树脂等。在多肽类物质的分离分析研究中，对多肽的性质、洗脱剂、洗脱条件的研究较多，不同的多肽分离条件有所不同，特别是洗脱剂的离子强度、盐浓度等对纯化影响较大。Wu等报道利用离子交换柱层析法，探讨分离牛碳酸酐异构体和牛血清白蛋白、鸡血清白蛋白酶的提取条件，获得了有价值的数据供今后此类物质分离研究。 1．1．5膜蛋白色谱（Chromatography of Membrane Protein,CMP） CMP+分离强蔬水性蛋白、多肽混合物的层析系统，一般有去垢剂（如SDS）溶解膜蛋白后形成SDS-融膜蛋白，并由羟基磷灰石为固定相的柱子分离纯化。羟基磷灰石柱具有阴离子磷酸基团（P-端），又具有阳离子钙（C-端），与固定相结合主要决定于膜蛋白的大小、SDS结合量有关。利用原子散射法研究cAMP的分离机制发现，样品与SDS结合后在离子交换柱上存在SDS分子、带电荷氨基酸与固定相中带电离子间的交换，从而达到分级分离的目的。 1．1．6高效置换色谱（High-Performance Displacement Chromatography,HPDC）　　HPDC是利用小分子高效置换剂来交换色谱柱上的样品，从而达到分离的目的。它具有分离组分含量较少成分的特性。利用HPDC鉴定分离了低于总量1%组分的活性人重组生长激素（rHG ）。在研究非毒性交换剂时Jayarama发现硫酸化葡萄糖（Detran Sulfate，DS）是对β乳球蛋白A和B的良好置换剂，一般DS的相对分子质量为1×104和4×104最宜。研究表明置换剂的相对分子质量越低，越易于与固定相结合，因此在分离相对分子质量小的多肽时，需要更小的置换剂才能将其置换纯化出来。 1.1.7 灌注层析（Perfusion Chromatography，PC） PC是一种基于分子筛原理与高速流动的流动相的层析分离方法，固定相孔径大小及流动相速度直接影响分离效果。试验证明其在生产、制备过程中具有低投入、高产出的特性。目前市场上可供应的PC固定相种类较多，适合于不同分子量的多肽分离使用。 1.2 亲和层析（Affinity Chromatography，AC） AC是利用连接在固定相基质上的配基与可以和其特异性产生作用的配体之间的特异亲和性而分离物质的层析方法。自1968年Cuatrecasas提出亲和层析概念以来，在寻找特异亲和作用物质上发现了许多组合，如抗原-抗体、酶-催化底物、凝集素-多糖、寡核苷酸与其互补链等等。对多肽类物质分离目前主要应用其单抗或生物模拟配基与其亲和，这些配基由天然的，也有根据其结构人工合成的。Patel等人利用一系列亲和柱分离纯化到了组织血浆纤维蛋白酶原激活剂蛋白多肽。 1.3 毛细管电泳（Capillary electrophoresis，CE）--分离分析方法 CE是在传统的电泳技术基础上于本世纪60年代末由Hjerten发明的，其利用小的毛细管代替传统的大电泳槽，使电泳效率提高了几十倍。此技术从80年代以来发展迅速，是生物化学分析工作者与生化学家分离、定性多肽与蛋白类物质的有利工具。CE根据应用原理不同可分为以下几种；毛细管区带电泳Capillary Zone electrophoresis，CZE）、毛细管等电聚焦电泳（Capillary Isoeletric Focusing，CIEF）毛细管凝胶电泳（CapillaryGelElectrophoresis，CGE）和胶束电动毛细管层析（Micellar Electokinetic Electrophoresis Chromatorgraphy,MECC）等。 1.3.1 毛细管区带电泳（Capillary Zone Electrophoresis，CZE） CZE分离多肽类物质主要是依据不同组分中的化合物所带电性决定，比传统凝胶电泳更准确。目前存在于CZE分离分析多肽物质的主要问题是天然蛋白或肽易与毛细管硅胶柱上的硅醇发生反应，影响峰形与电泳时间，针对这些问题不少学者做了大量实验进行改进，如调节电池泳液的PH值，使与硅醇反应的极性基团减少；改进毛细管柱材料的组成，针对多肽性质的不同采取不同的CZE方法研究分离5个含9个氨基酸残基的小肽，确定了小肽分析的基本条件，即在低PH条件下，缓冲液中含有一定浓度的金属离子如Zn2+等，此时分离速度快而且准确。 1．3．2细管等电聚电泳（Capillary Isleletric Focusing,CIEF） 由于不同的蛋白、多肽的等电点（PI）不同，因此在具有不同pH梯度的电泳槽中，其可在等电点pH条件下聚集沉淀下来，而与其他肽类分离开来。CIEF在分离、分析混合多肽物质中应用不多，主要应用与不同来源的多肽异构体之间的分离，如对rHG不同异构体分离。由于在CIEF柱表面覆盖物的不稳定性限制了此法的广泛应用。 1．3. 3毛细管凝胶电泳 (Capillary Gel Electrophoresis,CGE) CGE是基于分子筛原理，经十二烷基磺酸钠（SDS）处理的蛋白或多肽在电泳过程中主要靠分子形状、分子量不同而分离。目前，又有一种非交联欢、线性、疏水多聚凝胶柱被用于多肽物质的分离分析，此电泳法适于含疏水侧链较多的肽分离，这种凝胶易于灌注，使用寿命长，性质较为稳定。 1．3．4胶束电动毛细管层析（Micellar Electrokinetic Electorphoresis Chromatography, MECC） MECC的原理是在电泳液中加入表面活性剂，如SDS，使一些中性分子带相同电荷分子得以分离。特别对一些小分子肽，阴离子、阳离子表面活性剂的应用都可使之形成带有一定电荷的胶束，从而得到很好的分离效果。有文献报道在电解液中加入环糊精等物质，可使用权含疏水结构组分的多肽选择性与环糊精的环孔作用，从而利用疏水作用使多肽得到分离。 1．4多肽蛋白质分离工程的系统应用 以上提到的分离多肽的技术在实际应用过程中多相互结合，根据分离多肽性质的不同，采用不同的分离手段。特别是后基因组时代，对于蛋白质组深入的研究，人们对于分离多肽及蛋白质的手段不断改进，综合利用了蛋白质和多肽的各种性质，采用包括前面提到的常规蛋白多肽提取方法，同时利用了高效液相色谱，毛细管电泳，2-D电泳等手段分离得到细胞或组织中尽可能多的蛋白多肽。在蛋白质组学研究中系统应用蛋白和多肽分离鉴定的技术在此研究中即是分离手段也是分析方法之一。特别是以下提到的质谱技术的发展，大大的提高了蛋白多肽类物质的分析鉴定的效率。

[color=#333333]随着纳米科技的快速发展,纳米粒子的分离已经成为纳米领域的基础性研究课题,同时也是热点与难点问题。该文介绍了几种较为常用的分离纳米粒子的方法,主要包括场流分级法、超速离心法、膜分离法、色谱分离法和磁性分离法,评述了每种方法的优缺点、适用范围、具体应用实例和相关研究进展,并具体讨论了每种分离方法的分离效果、重复性和特异性。[/color]

【题名】：泡载分离器的研究——泡载分离器内微气泡的动态测量【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-IMIY199305011.htm

[color=#231815]生物活性蛋白质分离纯化技术研究进展[/color][color=#231815][color=#333333]生物体是天然活性蛋白质的宝库,近年来,越来越多具有生物活性的蛋白质被发现和研究,在生物制药、营养食品等方面具有广阔的应用前景。然而,分离纯化的技术与策略将影响天然蛋白的活性与功能,以及相关的经济效益。基于目前研究现状,对生物活性蛋白质的分离纯化技术进行了综述。 [/color][/color]

【题名】：泡载分离器的研究——泡载分离器内微气泡的分布规律【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-IMIY199306010.htm

兰州分离科学研究所是甘肃省科技厅领导的民营科研机构。现承担了国家、甘肃省及有关单位的“手性药物分离技术研究”和“多肽系列产品的试生产研究”等课题，主要从事生物、医药等领域的研究开发工作。拟采购成套生产、实验、检测设备(高压反应釜、旋转蒸发仪、制备色谱、半制备色谱仪、多肽合成仪、罗兹泵、冷冻干燥机、高速离心机、盐水机组、电子显微镜和水分测定仪及部分检测设备)，目前进行设备的选型和采购工作。 请相关生产和授权经销单位在2006年5月16日前邮寄单位资质文件、产品详细资料等，以供参考(恕不接待来访)。联系人：郭迎福 裴卫斌电 话：0931-7667722 7667711传 真：0931-7662266地 址：甘肃省兰州市安宁区福兴路25号邮 编：730070 兰州分离科学研究所 2006 年4月28日[em01][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604281349_17591_1893412_3.gif[/img]

常用分离纯化技术研究开发 1） 高效液相色谱填料和色谱柱2） 手性色谱固定相的制备与应用3） 手性药物及其中间体的拆分与转化4） 生物磁分离技术和产品5） 高通量分离纯化技术与装置6） 蛋白质组分析技术与产品7） 高效毛细管电泳分离分析技术 1） 高效液相色谱填料和色谱柱高效液相色谱法（HPLC）是六十年代末发展起来的化学分离分析方法。在这一方法中，微米级的多孔颗粒被用作固定相，而有机溶剂或水溶液被用作流动相。 样品溶液在高压泵的驱动下，流过装填固定相的色谱柱。 在流动过程中，化合物在流动相与固定相之间多次分配，由于分配系数的差异，化合物在固定相中的滞留时间有所不同，因此可利用HPLC来实现对混合物的分离。色谱柱是HPLC的核心部件，由不锈钢空管和填充其中的固定相组成。为了分离不同类型的化合物，一台HPLC通常需要配备若干不同类型的色谱柱。色谱柱又是实验室消耗品，因为它的使用寿命是一定的。样品污染，流动相侵蚀和柱结构变化等问题可能造成色谱柱的损坏。 因此，需要根据使用情况定期更换色谱柱。HPLC中使用的色谱柱种类繁多。 根据色谱填料表面功能团的特性，色谱柱可分成正相柱，反相柱，手性柱，离子交换柱，亲和柱等。而根据色谱柱的几何尺寸，色谱柱又可分成毛细管柱，微型柱，分析柱，半制备柱，制备柱等。使用反相柱的HPLC是目前所有色谱方法中应用最广泛的一种，在食品分析，药物分析，环境分析，药品质量控制，临床医疗诊断，天然产物活性成分鉴定和环境毒物监测等方面都有着广泛的应用。而制备型HPLC更是当前分离纯化手性药物，抗癌药物如紫杉醇，合成核酸，合成多肽，重组蛋白等生物分子的不可或缺的工具。近年来，制药工业尤其是生物制药工业在我国迅速发展，国家对药品质量管理的要求不断提高，这些因素决定了未来几年我国的高效液相色谱产品市场将进入一个高速扩张期。我国的液相色谱分离纯化产品的市场容量当在亿元人民币以上，而目前这一市场主要为安捷伦等外国公司所垄断。我们开展了以球型多孔硅胶为基质的HPLC色谱填料的合成研究，开发了具有自主知识产权的硅胶生产工艺路线，并对硅胶的硅烷化反应进行了系统研究，建立起制备反相液相色谱固定相的优化条件，由我们开发的技术所生产的球型多孔硅胶具有粒径分布均匀，孔径分布范围窄，比表面积可控，表面官能团浓度高和机械强度高等特点，完全能满足现代液相色谱的要求。在此基础上，我们又研究了高效液相色谱柱制备技术，优化了高压装柱法中匀浆液、顶替液的组成，所生产的色谱柱达到或超过了国外同类产品的性价比。欢迎国内企业来人来电洽谈合作，与名校携手，共同打造色谱产品的中国品牌。file:///C:\Users\我是发~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-11116.png峰号 样品拖尾因子塔板数/米1 丙酮1.26678722对氯硝基苯1.08698843甲苯1.02717284萘1.0068072 *TOP*2） 手性色谱固定相的制备与应用手性在近十年来成为现代制药工业的主要关注点，这主要归因于人们日益增强的认识：外消旋体药物中的一对手性体可能具有不同的药理活性、药代动力学和药效学效应。一个异构体也许能产生所希望的治疗活性，而另一个则可能是无效的，甚至是有害的。最

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[color=#333333]甘草是一种药食同源的草本植物,广泛用于中药处方与食品工业中。现今使用的甘草主要为其根与根状茎,而地上部分却作为畜牧饲料或燃料低值化处理。目前关于甘草根及根状茎的成分及生理活性研究已相当充分,而对甘草地上部分却研究较少。本论文通过对比分析光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.）叶与根中物质组成和生理活性,确定光果甘草叶的研究价值 通过色谱分离和光谱技术分离并鉴定了光果甘草叶中的黄酮并对其活性进行评价 优化了光果甘草叶黄酮的测定和提取方法,并通过大孔树脂对光果甘草叶黄酮进行富集研究 研究了光果甘草叶黄酮对猪肉及其制品储藏过程中油脂氧化和蛋白氧化的抑制作用,以期为甘草叶的高值利用提供理论指导。[/color]

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植物黄酮类化合物的分离分析方法研究

中药有效成分提取分离技术研究进展

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多肽类化合物广泛存在于自然界中，其中对具有一定生物活性的多肽的研究，一直是药物开发的一个主要方向。生物体内已知的活性多肽主要是从内分泌腺组织器官、分泌细胞和体液中产生或获得的，生命活动中的细胞分化、神经激素递质调节、肿瘤病变、免疫调节等均与活性多肽密切相关。随着现代科技的飞速发展，从天然产物中获得肽类物质的手段也不断得到提高。一些新方法、新思路的应用。不断有新的肽类物质被发现应用于防病治病之中。本文介绍了近几年肽类物质分离、分析的主要方法研究进展。 1 分离方法 　　采取何种分离纯化方法要由所提取的组织材料、所要提取物质的性质决定。对蛋白质、多肽提取分离常用的方法包括：盐析法、超滤法、凝胶过滤法、等电点沉淀法、离子交换层析、亲和层析、吸附层析、逆流分溶、酶解法等。这些方法常常组合到一起对特定的物质进行分离纯化，同时上述这些方法也是蛋白、多肽类物质分析中常用的手段，如层析、叫泳等。 　　1.1 高效液相色谱（HPLC） 　　HPLC的出现为肽类物质的分离提供了有利的方法手段，因为蛋白质、多肽的HPLC应用与其它化合物相比，在适宜的色谱条件下不仅可以在短时间内完成分离目的，更重要的是HPLC能在制备规模上生产具有生物活性的多肽。因此在寻找多肽类物质分离制备的最佳条件上，不少学者做了大量的工作。如何保持多肽活性、如何选择固定相材料、洗脱液种类、如何分析测定都是目前研究的内容。 　　1．1．1 反相高效液相色谱（RP-HPLC） 　　结果与保留值之间的关系：利用RP-HPLC分离多肽首先得确定不同结构的多肽在柱上的保留情况。为了获得一系列的保留系数，Wilce等利用多线性回归方法对2106种肽的保留性质与结构进行分析，得出了不同氨基酸组成对保留系数影响的关系，其中极性氨基酸残基在2～20氨基酸组成的肽中，可减少在柱上的保留时间；在10～60氨基酸组成的肽中，非极性氨基酸较多也可减少在柱上的保留时间，而含5～25个氨基酸的小肽中，非极性氨基酸增加可延长在柱上的保留时间。同时有不少文献报道了肽链长度、氨基酸组成、温度等条件对保留情况的影响，并利用计算机处理分析得到每种多肽的分离提取的最佳条件。 　　肽图分析（Peptide Mapping）：肽图分析是根据蛋白质、多肽的分子量大小以及氨基酸组成特点，使用专一性较强的蛋白水解酶[一般未肽链内切酶（endopeptidase）]作用于特殊的肽链位点将多肽裂解成小片断，通过一定的分离检测手段形成特征性指纹图谱，肽图分析对多肽结构研究合特性鉴别具有重要意义。利用胰蛋白酶能特意性作用于Arg和Lys羧基端的肽链的性质，通过RP-HPLC法采用C18柱检测了重组人生长激素特征性胰肽图谱。同时胰岛素的肽图经V8酶专一裂解也制得，并可鉴别仅相差一个氨基酸残疾的不同种属来源的胰岛素。人类肿瘤坏死因子的单克隆抗体结构也应用酶解法及在线分析技术确定了肽图，便于鉴定分析。此项技术已经在新药开发中得到广泛应用。 　　1.1.2 疏水作用色谱（Hydrophobic interaction chromatogrphy，HIC） 　　HIC是利用多肽中含有疏水基因，可与固定相之间产生疏水作用而达到分离分析的目的，其比RP-GPLC具有较少使多肽变性的特点。利用GIC分离生产激素（GH）产品的结构与活性比EP-GPLC分离的要稳定，活性较稳定。Geng等利用HIC柱的低变性特点，将大肠杆菌表达出的经盐酸胍乙啶变性得到人重组干扰素-γ。通过HIC柱纯化、折叠出高生物活性的产品。不同人尿表皮生长因子（EGF）也利用HIC纯化到了，均具有良好的生物活性。HIC可将未经离子交换柱的样品纯化。而RP-HPLC则不能达到这一要求。

【序号】：【作者】： 赵丰丽 张云鸽 宁良丹【题名】：红菇多糖的提取分离及其抗氧化活性的研究【期刊】：中国酿造 【年、卷、期、起止页码】：2009年11期 【全文链接】：http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp

想研究一种中药里的化学成分，在提取分离时，其研究方案该如何设计呢？

【题名】： 气水泡状流绕流开孔圆管分离特性研究【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-GCRB201906015.htm

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[color=#333333]橄榄(Canarium album L.)为我国珍贵的药食两用资源,具有解酒护肝、抗菌消炎、抗病毒和解毒等药理功效,橄榄中酚类化合物是其主要的药效成分,但国内外有关橄榄酚类化合物组成的研究报道不多。本论文对我国橄榄果实中的酚类化合物进行提取、分离和纯化,并对酚类化合物单体的化学结构进行鉴定研究,以明确橄榄酚类的具体组成,对于橄榄资源的深加工利用和橄榄中药的药理研究具有重要的指导意义和应用价值。首先采用化学和仪器分析方法对福建闽侯檀香橄榄果实不同部分的化学组成进行了分析测定,[/color]

现代分离纯化与分析技术：在高分子材料研究中的应用http://www.instrument.com.cn/download/shtml/022907.shtml

320μm内径毛细管电色谱柱的分离条件研究尤慧艳　张维冰　阎　超　张玉奎(中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心,大连116011)摘　要：在毛细管电色谱中,随着柱径的加粗,焦耳热效应使柱效急剧降低,甚至产生气泡,导致断流现象;采用有机盐缓冲溶液作为流动相,在320μm内径反相毛细管柱中成功地使几种苯取代物得到较好的分离,并且可以在较高的电压下操作,得到了比加压电色谱法更高的柱效。通过对选择缓冲溶液的讨论,说明了大内径毛细管柱中调节流动相组成的一般原则。关键词：大内径毛细管柱,流动相,电色谱下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155609.shtml

急求论文：“大白菜纤维的形态及其与大豆分离蛋白复合可食膜的研究”。谢谢啦

生物医药专用示踪剂-18O稳定同位素分离的研究2005-12-1 13:25:09 来源:国家科技成果网 “生物医药专用示踪剂-18O稳定同位素分离的研究”项目的产品为稳定性同位素产品，属于同位素新材料技术领域，已被列入国家《当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（2004年度）》和《上海市高新技术产品目录》，符合当前国家引导经济结构战略性调整，改善投资结构以及审批投资项目的重点鼓励发展的十个方面的134项高技术产业化重点领域的产业化方向。重氧（18O）同位素产品作为无放射性的示踪原子广泛应用于化学反应机理、生命科学、环境科学、医药研究、核医学等高端研究领域，尤其是在核医学PET领域的显影药物上是极为重要的应用试剂。重氧（18O）同位素产品是上海化工研究院自主开发、具有知识产权的高新技术产品。本项目申请发明专利3项，实用新型专利3项，授权专利1项，被认定为上海市高新技术成果转化项目（A类），项目的技术水平达到国际先进。上海化工研究院自2002年开始进行重氧（18O）同位素产品的研发，经三年多的努力，成功开发和掌握了全丰度范围（10％～97％）重氧（18O）的分离生产关键技术，开发了稳定性同位素专用分离技术、特殊的填料表面处理技术、微小流量均布技术、氢转化技术、级联技术等一系列关键技术，建立以天然水为原料，“高效规整填料恒压级联（真空）精馏法”的新工艺。并利用所掌握的技术建立了国内首套制取重氧（18O）同位素产品的多塔级联、中试规模的生产研究装置，生产获得低丰度10％～高丰度97％重氧（18O）同位素产品。产品达到国际同类产品的质量标准要求，经复旦大学附属华山医院PET中心试用，可完全替代国外同类产品。填补了国内产品和技术的空白，经科技查新证明“达到国际先进水平”。重氧（18O）同位素产品具有极高的经济附加值，每克产品国际市场售价50?70美元，国内市场售价高于1000元，而本项目技术生产获得的产品成本低于150元/克，重氧（18O）同位素产品作为高新技术产品可完全替代进口，进入日益扩大的国内外市场，节汇创汇，扩大就业，具有良好的社会经济效益。本项目成功产业化，不仅能填补国内稳定性同位素领域重氧（18O）同位素产品制备技术和产品的空白，避免国外技术垄断，满足医疗、科研等研究领域发展的需要，更能作为示踪剂应用于医学临床诊断领域疾病诊断PET设备，促进PET的发展和大规模应用，对于全面提高人民健康水平具有重要意义。同时，参与国际市场竞争，带动了其它稳定同位素产品的开发和相关标记化合物系列产品的研制，全面提升我国稳定同位素研究领域及行业技术创新水平和核心竞争能力，促进我国医学、生命科学、环境科学等高新科学技术领域深入广泛发展，拖动效应深远，前景广阔，社会效益显著。

毛细管电色谱用于手性药物分离的研究魏霞蔚（浙江大学药学院 杭州 310058）摘要：毛细管电色谱（CEC）是一种新型的微分离技术，结合了高效液相色谱（HPLC）和高效毛细管电泳（HPCE）两者的优势。本文主要以色谱柱的类型对CEC分类，一方面介绍了为了使手性药物更好地分离，人们在各类毛细管电色谱柱的优化中所做的一些工作；另一方面，对近几年开管柱-CEC、填充柱-CEC和整体柱-CEC在手性药物分离中的具体应用实例进行了总结。关键字：毛细管电色谱 对映体 手性拆分 药物分析下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155613.shtml

[align=center][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分离新[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]材料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]研究进展[/size][/font][/align] 共价有机骨架（COF）是通过共价连接刚性有机结构单元而构建的结晶多孔材料，具有比表面积大、丰富的杂原子位点、高度有序的π-共轭体系以及优异的热稳定性和化学稳定性等特点。灵活地选择结构单元可以使COF具良好的分离分析性能，在色谱固定相开发领域具有广阔的应用潜能。Zheng等使用具有规则形状和微米尺寸的单晶共价有机骨架（COF-300）材料直接装填的色谱柱用于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，实现了硝基苯胺、二氯苯、二溴苯、二碘苯、氯硝基苯、溴硝基苯等位置异构体的基线分离，并具有较高的柱效和满意的重现性，显著优于商品化色谱柱。 金属有机骨架（MOF）是通过金属离子/团簇自组装和有机配体通过配位键桥接而成的新型有机-无机多孔晶体材料，由于其具有大比表面积、可调的孔径和高孔隙率等优点，近年来也被广泛用于开发新型的色谱固定相材料。例如，Yan等将MIL-53(Fe)材料直接装填作为一种新型固定相，在优化的条件下，实现了二甲苯、二氯苯、氯甲苯和硝基苯胺异构体的快速基线分离，其分离性能优于MIL-53(Al，Cr)、C8和C18填充柱。 最初研究者大多是将COFs、MOFs材料直接作为色谱柱填料使用，虽然取得了一定的分离效果，但是存在柱压大，色谱峰宽和拖尾、柱效低、选择性差、制备过程复杂等问题。多孔硅胶材料具有稳定的理化性质、可调控的孔径、良好的热稳定性和比表面积大等优点[font='times new roman'][sup][size=16px][21[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]22][/size][/sup][/font]，是目前色谱固定相最常用的载体[font='times new roman'][sup][size=16px][23][/size][/sup][/font]。近年来，以多孔硅胶材料为基质，将MOFs、COFs等新材料通过涂覆、键合或嵌入多孔硅胶材料内部或表面进而制备改性色谱固定相的策略备受关注。例如，Xu等通过在多孔硅胶表面原位生长富含醛基和氨基反应位点的COFs材料（LZU1），制备了一种新型复合色谱固定相材料SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]@rLZU1。SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]@rLZU1不仅保留了多孔二氧化硅球的大比表面积和良好的机械强度，而且保留了COFs的多孔结构和优异的稳定性，有效地改善了色谱保留能力、选择性和重现性等性能。 Rehman等通过H[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]刻蚀UiO-66@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]微球，成功地合成了HP-UiO-66@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]核壳微球，其孔径最大可达9 nm，有利于高效的分离传质。进一步将所制备的HP-UiO-66@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]核壳微球作为固定相，成功分离了非极性烷基苯同系物、极性芳香醇同系物和二甲苯异构体，与UiO-66@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]色谱柱相比，均可实现基线分离，并且峰宽较窄，分离度较高。此外，HP-UiO-66@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]色谱柱对芴的最大理论塔板数达到134,459 N/m，且具有良好的重现性。 [align=center] [/align] Si等使用介孔MOF材料，并将其设计成缺陷型，有效减小了传质阻抗，然后将其与聚丙烯酰胺结合在二氧化硅球表面进行改性制备了d-MOF-818/PAM@silica混合模式固定相。色谱性能测试表明其对于亲水性和疏水性分析物的良好选择性和保留，实现了9个核苷和核碱基，8个生物碱，6个抗生素，和5个烷基苯的有效分离。 共轭微孔聚合物（CMP）是一种将永久微孔与π-共轭骨架结合在一起，并具有三维网络结构的交联型聚合物多孔材料，具有优异的孔隙率、高比表面积、较强的疏水性。此外，与传统的MOF和COF材料相比，CMP通常具有优异的化学和热稳定性。近年来，常被应用于制备色谱固定相。Sun等将吡啶基偶联共轭微孔聚合物（P-CMP）通过齐齐巴宾反应逐层组装到氨基二氧化硅表面，合成了具有核壳结构的SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]@P-CMP材料（图1）。填充SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]@P-CMP色谱柱具有π-π堆积作用、疏水作用和氢键作用等作用机制，并且随着二氧化硅表面P-CMP层数的增加而增强。其中，具有四层P-CMP包覆的SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]@PCMP色谱柱具有良好的分离性能和良好的重现性。与C18柱相比，SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]@P-CMP色谱柱对多环芳烃类物质具有更好的分离选择性。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191731522006_7113_5389809_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px]1 SiO[/size][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][size=13px]@P-CMP[/size][size=13px]核壳材料制备示意图[/size][/align][align=center] [/align] 此外，多功能复合材料也已开发用于制备新型色谱固定相。Zhang等首次尝试了在硅胶基质上构建MOFs@COFs复合材料，开发了SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]@NH[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-UiO-66@CTF色谱固定相。因MOFs材料中金属离子与有机配体的相互作用较弱，会产生柱压高、柱效低和峰形差等问题，而COFs中富含氮和氧的有机基团可以将金属离子固定在MOFs骨架中，从而增加了MOFs的物理化学稳定性。因此，在MOFs和COFs的协同作用下，色谱柱的性能得到了极大的改善，SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]@NH[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]-UiO-66@CTF色谱柱表现出了良好的疏水性和芳香选择性，同时具有极高的分子形状选择性，[font='segoe ui'][back=#ffffff]在分离杂原子污染物方面显示出[/back][/font][font='segoe ui'][back=#ffffff]良[/back][/font][font='segoe ui'][back=#ffffff]好的应用前景。[/back][/font][back=#ffffff]Zhang[/back][back=#ffffff]等以丙烯酰胺和海藻酸钠为水凝胶单体，以[/back][back=#ffffff]UiO-66-NH[/back][font='times new roman'][sub][size=16px][back=#ffffff]2[/back][/size][/sub][/font][back=#ffffff]为纳米填料，制备了[/back][back=#ffffff]T-Sil@PAM[/back][back=#ffffff]/SA/UiO-66-NH[/back][font='times new roman'][sub][size=16px][back=#ffffff]2[/back][/size][/sub][/font][back=#ffffff]固定相[/back][back=#ffffff]材料。[/back][back=#ffffff]将[/back][back=#ffffff]MOFs[/back][back=#ffffff]材料加入到水凝胶聚合网络中，不仅解决[/back][back=#ffffff]了柱压不稳定[/back][back=#ffffff]的缺点，还提供了额外的相互作[/back]用位点，提高了分离选择性。该固定相可以用于混合模式色谱分离分析，实现了生物碱、糖类和多环芳烃类化合物的分离分析，并具有良好的稳定性。