分离研究

摘要：本文系统地研究了邻、间、对甲酚三种异构体在毛细管区带电泳中的迁移行为。通过实验研究讨论了缓冲溶液类型、缓冲溶液的pH值、缓冲溶液的浓度和添加剂等因素对三种异构体分离的影响,获得了优化的分离条件。结果表明,在使用未涂层石英毛细管柱(50μm×50cm,有效长度为45 cm),检测波长225 nm,磷酸盐-环糊精-硼砂缓冲溶液浓度30 mmol/L,缓冲液pH值为11.60,分离电压为15 kV的条件下,甲酚三种异构体得到基线分离。关键词：毛细管区带电泳 甲酚 异构体

为了明确酱油中鲜味肽的结构序列，本文对酱油中鲜味肽进行分离鉴定，并采用日本INSENT电子舌系统地研究了其呈味特性。

本论文以不同工业化加工阶段的盐水鸭为原料，研究盐水鸭在加工过程中基本成分和滋味物质的变化，结合电子舌技术分析了不同加工阶段盐水鸭的具体味觉特征差异；并对盐水鸭成品中呈味肽进行了分离纯化和鉴定。

在原子尺寸容积内存储微量气体是科研中一项十分有意义的研究。其中，阻隔材料的选择是影响气体存储的重要因素：该材料必须形成气泡来包覆存储的气体，且必须在端环境下保持稳定，更重要的是材料本身不能与存储气体有任何的化学或者物理的相互作用。近期，中国科学院上海微系统与信息技术研究所的王浩敏研究员课题组就这项研究在《自然-通讯》杂志上发表了通过等离子体处理实现六方氮化硼气泡中的氢分离的工作。本文工作中，作者使用了一套attoAFM I低温原子力显微镜，显微镜可以在闭循环低温恒温器attoDRY1100（attoDRY2100系列）内被冷却到低的液氦温度。在特定的测量温度下，原子力显微成像结果可以帮助研究者证实在33.2 K ± 3.9 K温度的时候气泡消失，证实了被包覆气体的消失。由于该转变温度与氢气的冷凝温度（33.18K）接近，该实验结果可以证明氢气气体存在与六方氮化硼气泡内。该工作成功地在六方氮化硼内存储了氢气，为未来氢气的存储提供了全新的方法。

工业中二甲苯同分异构体的分离与纯化是一项重要且极具挑战的任务。开发高效的吸附剂对于实施用于工业分离这些异构体的模拟移动床技术至关重要。浙江大学任其龙院士、鲍宗必教授团队和美国罗格斯大学李静教授团队在最近一次的Science期刊中发表了相关研究进展。该团队研究了一种高效的聚合物材料Mn-dhbq，对二甲苯异构体具有非常独特的识别和捕获能力。在不同的温度下，对邻，间，对-二甲苯有不同的吸附捕获性能。精巧的结构赋予这种多孔材料超高的灵活性和稳定性，展现良好的吸附能力，高选择性，模拟工业条件下的动力学反应。这项研究为工业中二甲苯的分离与纯化工艺提供了一种高效节能的吸附替代方法。

建立了胶束电动毛细管色谱法直接分离测定邻、间、对硝基氯苯的方法,研究了缓冲溶液种类、浓度、p H 值、表面活性剂浓度、有机添加剂等对分离的影响,对分离条件进行了优化1 在波长254 nm ,分离电压10 kV ,10 mmol/ L 磷酸二氢钠- 6 mmol/ L 硼砂缓冲溶液(p H = 8. 5) ,30 mmol/ L 十二烷基硫酸钠,15 mmol/ Lβ- 环糊精条件下,邻、间、对硝基氯苯在12 min 内得到了完全分离,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0. 43 %、1. 3 %、1. 4 %和1. 6 %、3. 2 %、1. 0 % ,且浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率均在90 %～106 %.

报告了在碳酸胍体系中研究6种5'-单磷酸核苷酸的分离工作，考察了分离条件对分离结果的影响。在最佳条件下，TMP、AMP、CMP、GMP、IMP、UMP等6，种核苷酸的线性范围分别为：5～350、2～300、10～40、5～350、10～4o0和10～4o0 rag／L；其检出限分别为：1、0．5、2、1、2和2 ms／L。初步探讨了胍基与不同核苷酸之间的相互作用及这种作用对毛细管电泳分离的影响。并将实验结果与普通碳酸盐体系作了比较。

鉴定新药候选药物代谢产物是药物开发过程的一项基本工作。在早期药物研究与优化中发挥着重要作用，由此找到具有更好药代动力学和预计特性的候选药物。药物开发后期，鉴定实验动物和再后来鉴定人体的药物代谢产物，是法规要求的安全性实验。在药物开发中，药物代谢研究通常是用放射性标记的候选药物完成的，所以很容易用放射化学检测鉴定相关代谢产物。代谢物通常是以低浓度存在于非常复杂的基质中，如尿、胆汁、血浆，要用核磁共振(NMR)波谱等技术对代谢物进行准确鉴定，就必须先对其进行分离纯化。

近年来，代谢组学受到研究者越来越多的关注，是当今分析化学和生命科学的一个前沿的交叉学科，有广阔的发展前景。代谢物种类众多，在体内的分布广泛，且不同代谢物的浓度范围相差极大，这对分析仪器及数据分析手段均提出了巨大的考验。许国旺研究员课题组（大连化物所高分辨分离分析及代谢组学组）是我国最早进行代谢组学研究、同时也是目前国内外实力最强的专注于代谢组学研究的课题组之一：该课题组多年来根据分析化学的特点和国际前沿研究领域的发展趋势，立足于中国现状，结合国家重大应用领域的需求与自身技术优势，以分离分析研究为立足点，生命科学、重大疾病、中医药现代化、公共安全等领域的复杂样品分析为切入点，开展极端复杂体系分析的方法学研究及其应用、代谢组学方法及其应用研究和转化医学等工作。目前，课题组拥有以许国旺研究员为核心的固定职工17人，现有硕、博士研究生20多名，学科背景涵盖分析化学、生物化学、临床医学、药学和微生物学等领域。

摘要 建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳(CZE)新方法。以20 mmol/L硼砂为背景电解质,体积分数15%异丙醇为有机改性剂,分离电压为20 kV,在219 nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2.40~24.0μg/mL、1.80~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995和r=0.9991),回收率分别为96.61%~101.9%,98.80%~101.8%。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。关键词 毛细管电泳 阿魏酸 异阿魏酸 升麻

建立了同时分离测定栀子苷、芍药苷和丹皮酚的高效毛细管电泳新方法。以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂形成胶束、甲醇作为有机改性剂、NaOH 溶液为背景电解质, 在234 nm 波长下紫外检测。对十六烷基三甲基溴化铵、NaOH 的浓度以及有机改性剂、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究, 确立了栀子苷、芍药苷和丹皮酚的最佳分离条件。栀子苷、芍药苷、丹皮酚分别在20～100μgPmL , 5～80μgPmL , 2～20μgPmL 范围内呈较好的线性关系,回收率分别为99100 %～100127 % , 99149 %～101183 % , 97111 %～99106 %。方法已用于加味逍遥丸中3 种成分的检测。

摘　要: 建立了电堆集富集- 非水毛细管电泳(NACE)同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法。系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响, 确立了分离和富集的最佳条件。以甲醇- 乙腈(体积比4 ∶6)为非水介质, 30 mmolL - 1乙酸钠- 215 mmolL - 1氢氧化钠为背景电解质 分离电压- 20 kV, 检测波长254 nm。在优化条件下, 甘草次酸在0180～12180 mgL - 1（ r = 01999 6) , 阿魏酸在0177～45160 mgL - 1 ( r = 01999 6)质量浓度范围内线性关系良好, 回收率分别为97%～102% , 98%～102% 甘草次酸检出限为01069 mgL - 1 , 阿魏酸检出限为01087 mgL -1 , RSD均不大于416%。关键词: 电堆集 非水毛细管电泳 甘草次酸 阿魏酸 甘草

当大家在做分离纯化时遇到水溶性较好的样品首先会采用什么分离纯化方法进行分离呢？这里小编主要讲一些个人小经验，通常小编会优先选择C18 色谱柱进行尝试，因为该色谱柱具有更好的普适性，可解决80%左右的分离纯化任务，并且具有令人满意的分离度，因此成为最广泛应用的分离纯化方法，但它有自己的短板即采用高比例水相作为流动相时会导致疏水塌陷现象，使色谱柱瞬间保留能力下降甚至无保留作用，当遇到这种情况时小编一般会采用C18 AQ柱进行再次尝试。

pH值。最优分离工艺为：酶浓度2%，底物浓度3%，酶解时间36h，pH值为5。反应后的涤纶成纤维状，达到回收的目的。关键词：纤维素酶；废弃纤维；涤棉混纺；水解；分离

摘要:建立了毛细管电泳法直接分离测定水样中ccf+,Cu十、N? +、 Zr?十金属离子的方法，研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、有机添加剂等对分离的影响，对分离条件进行了优化i7l.l2l 之JI，分离电压25kV,pH = 4 .30,15 0m mol/LH Ac- N aAc乙醉(20%)缓冲溶液中，使份令.在波长223、Cu+ 、 Ni2 +、+与邻二氮菲形成的配合物在4 min内得到了较好的分离，迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.95%和3.5%，且浓度与峰面积之间具有良好的线性关系.

摘　要:建立了一种分离测定8种芳香族羧酸的新方法。实验优化了分离测定条件,以pH10.0的含有10mmol/Lβ-环糊精的硼砂缓冲溶液(10mmol/L)作为电泳缓冲液,工作电压25kV,检测波长214 nm,9min 内实现了8种芳香族羧酸的基线分离,芳香族羧酸在5～120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其相关系数在0.9967到0.9992之间。该方法高效、快速、简便,应用于药物足光散中苯甲酸和水杨酸的分析,结果满意。关键词:毛细管电泳 芳香族羧酸 β-环糊精 分离测定

分离出大黄中4种有效成分大黄阶、大黄家、上大黄昔和大黄成。方法采用胶束电动毛细管色谱法(MECC).缓冲溶液为50 mmol/L H,BO,-NaOH含20 mmol/L SDC. pH值为10，分析电压17 kV.绪. 4种成分在5 min内全部分离。结论本法简便、快速、结果令人满意。

近年来，随着对SMB技术研究的深入，其应用领域也进一步扩大，从单一的石油化工制品的分离逐步涉及到精细化工、制糖业、化妆品和香料工业等领域。天然产物的资源丰富、品种繁多、潜在活性功能强，一直是科研学者关注的重点。但是，天然产物的成分复杂、有效活性成分含量低，要制备成分明确、药效清楚、活性成分含量可控的产品，必须利用现代科学技术建立有效的分离工艺。而SMB技术具有连续分离、易于操作、条件可控的特点，对于天然产物活性成分的大量制备有着重要的应用意义。我国的科研学者运用该技术在天然产物活性成分提取方面进行了许多研究，主要包括黄酮类、多酚类、氨基酸、肽类以及糖类等化合物的分离研究。

近年来，随着对SMB技术研究的深入，其应用领域也进一步扩大，从单一的石油化工制品的分离逐步涉及到精细化工、制糖业、化妆品和香料工业等领域。天然产物的资源丰富、品种繁多、潜在活性功能强，一直是科研学者关注的重点。但是，天然产物的成分复杂、有效活性成分含量低，要制备成分明确、药效清楚、活性成分含量可控的产品，必须利用现代科学技术建立有效的分离工艺。而SMB技术具有连续分离、易于操作、条件可控的特点，对于天然产物活性成分的大量制备有着重要的应用意义。我国的科研学者运用该技术在天然产物活性成分提取方面进行了许多研究，主要包括黄酮类、多酚类、氨基酸、肽类以及糖类等化合物的分离研究。

离子色谱一问世，就在环境监测领域中大气、水、酸雨等分析监测中得到广泛的应用，其中推动离子色谱强有力发展的是阴离子分析，它一次进样，在几分钟内可连续测定常规阴离子，这是其他分析方法无法比拟的。因此离子色谱在许多环境保护行业得到很快推广，成为阴离子分析的首要方法。[1] 本文使用SH-AC-1型阴离子分离柱对大气降水中的常规阴离子进行了定量参数实验，从而筛选出SH-AC-1型阴离子分离柱分析大气降水中阴离子的用途，旨在为以后的监测工作提供参考。

利用硅胶柱在实验室进行样品的纯化和分离是目前各大高校研究所等常用的分离方法。但是很遗憾，对应某些特定结构的化合物，由于其对于硅胶比较敏感或者极性差别非常小，不太适于利用常规的填充的柱子或者爬板进行分离。因此导入其他机理的分离手段就成了必然。

外泌体（Exosome）是细胞分泌的一种细胞外囊泡（Evs），直径约为30-150 nm。其最初被认为是细胞的“垃圾”，但研究发现，外泌体可携带多种蛋白质、脂类、DNA和RNA等重要信息，在细胞间通讯与物质运输中发挥了重要作用。越来越多的研究表明，外泌体在疾病诊断、组织损伤修复、肿瘤免疫治疗等领域大有用处。想要对外泌体的功能进行研究，获取高质量的外泌体至关重要。在外泌体的分离纯化阶段，超速离心法一直是公认的外泌体分离“金标准”。Eppendorf拥有多款超速离心机，从台式/落地式微型超离到大容量落地款超离，满足多元化需求，助力外泌体纯化之旅。

单细胞研究是目前国际科研热点，由于细胞的异质性，传统的基于细胞群体水平的检测只能得到平均值，会掩盖单个细胞的独特性。在单个细胞水平阐述重要生命现象，能够拓展生命科学研究的精度和深度。过去十年来，单细胞技术主要被应用于动物领域，微生物单细胞的研究目前尚处于起步阶段。长光辰英自主研发的PRECI SCS分选仪可实现微生物单细胞鉴定、功能菌快速筛选、可视化单细胞分离。有助于获得有价值的微生物资源，且可以从单细胞水平研究微生物群落到功能的变化。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

以蛋白质和结构与功能为基础，从分子水平上认识生命现象，已经成为现代生物学发展的主要方向，研究蛋白质，首先要得到高度纯化并具有生物活性的目的物质。蛋白质的制备工作涉及物理、化学和生物等各方面知识，但基本原理不外乎两方面。一是得用混合物中几个组分分配率的差别，把它们分配到可用机械方法分离的两个或几个物相中，如盐析，有机溶剂提取，层析和结晶等；二是将混合物置于单一物相中，通过物理力场的作用使各组分分配于来同区域而达到分离目的，如电泳，超速离心，超滤等。在所有这些方法的应用中必须注意保存生物大分子的完整性，防止酸、硷、高温，剧烈机械作用而导致所提物质生物活性的丧失。蛋白质的制备一般分为以下四个阶段：选择材料和预处理，细胞的破碎及细胞器的分离，提取和纯化，浓细、干燥和保存。

血清蛋白是临床及科研领域广泛研究及检测项目，本文将介绍使用超速离心机不同转头进行人血清中白蛋白与球蛋白分离方法。

近年来，代谢组学受到研究者越来越多的关注，是当今分析化学和生命科学的一个前沿的交叉学科，有广阔的发展前景。代谢物种类众多，在体内的分布广泛，且不同代谢物的浓度范围相差极大，这对分析仪器及数据分析手段均提出了巨大的考验。许国旺研究员课题组（大连化物所高分辨分离分析及代谢组学组）是我国最早进行代谢组学研究、同时也是目前国内外实力最强的专注于代谢组学研究的课题组之一：该课题组多年来根据分析化学的特点和国际前沿研究领域的发展趋势，立足于中国现状，结合国家重大应用领域的需求与自身技术优势，以分离分析研究为立足点，生命科学、重大疾病、中医药现代化、公共安全等领域的复杂样品分析为切入点，开展极端复杂体系分析的方法学研究及其应用、代谢组学方法及其应用研究和转化医学等工作。目前，课题组拥有以许国旺研究员为核心的固定职工17人，现有硕、博士研究生20多名，学科背景涵盖分析化学、生物化学、临床医学、药学和微生物学等领域。

气相色谱仪的载气主要包括He、N2、H2等，其中，最常用的是He。近年来，由于He的供应不足和价格高涨，出现了使用He之外的替代载气进行分析的需求。然而，分离因载气的不同而异，因此，需要重新研究分析条件，并根据分离目的区分使用载气。本文中分析了使用3种载气（He、N2、H2）的Grob Test mix。另外，变更载气线速度，确认了各自的分离差异。

本实验研究了用苯基键合硅胶毛细管电色谱分离五种核苷混合物时几种实验参数（PH值、电离强度、水-有机物缓冲液中有机改性剂的含量）对电渗流（EOF）、保留时间、保留因子的影响。本文说明了CEC作为一种解决复杂的中性和可电离溶质混合物分离的方法和短柱进样可作为一种减少分离时间的方式。

在该LC应用数据中，在研究了使用常规HPLC系统从甘草粉提取物中分离甘草酸之后，将报道使用放大的半制备HPLC的分离。关键词：分析HPLC，半制备HPLC，甘草，甘草酸，营养品，天然药物